Laporan Praktikum Pengoperasian dan Pemeliharaan Alat ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY (AAS)

Disusun Oleh Fauzia Andini Firman Agung F Getha Audia AP J3L211187 J3L111158 J3L111049

Program Keahlian Analisis Kimia Program Diploma 2012

A. PRINSIP ALAT

Spektrofotometer serapan atom (SSA) atau Atomic Adsorbation Spectroscopy (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. AAS hanya menganalisis atau menetukan konsentrasi dari unsure logam.Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsure golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan ialah lampu katoda cekung yang penggunaannya hanya untuk analisis satu unsure saja.

Gambar 1. Alat AAS

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak tergantung pada temperature. Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari

sumber

radiasi

atau

sampel.

Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut. Skema cara kerja AAS adalah sebagai berikut

Gambar 2. Skema cara kerja AAS

Cara kerja Spektroskopi Serapan Atom ini adalah berdasarkan atas penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengapsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan darilampu katoda (Hollow Cathode Lamp) yang mengandung unsure yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya. Jika radiasi elektromagnetik dikenakan kepada suatu atom, maka akan terjadi eksitasi electron dari tingkat dasar ke tingkat tereksitasi. Maka setiap panjang gelombang memiliki energy yang spesifik untuk dapat tereksitasi ke tingkat yang lebih tinggi. Besarnya energy dari tiap panjang gelombang dapat dihitung menggunakan persamaan : Dimana : E = Energi (Joule) E= h . C/ (1)

h = Tetapan Planck ( 6,63 . 10 -34 J.s) C = Kecepatan Cahaya ( 3. 10 8 m/s), dan = Panjang gelombang (nm) B. BAGIAN-BAGIAN ALAT

1. Lampu Katoda

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.

Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu : a) Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur b) Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.

Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam

soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya. 2. Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu 30000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.

Cara mendeteksi kebocoran pada tabung gas :

Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat

keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan. 3. Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.

Gambar 7. Ducting

Cara pemeliharaan ducting :

Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat.

Cara penggunaan ducting :

Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting

berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting. 4. Kompresor Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS pada waktu pembakaran atom.

Gambar 8. Kompresor

Adapun cara pemeliharaan kompresor, yaitu sebelum dan sesudah digunakan, uap air yang berada di dalam penampung harus dibuang. Jika tidak dibuang uap airnya maka akan menyebabkan karat pada alat. Sehingga alat menjadi cepat rusak. Khusus yang harus dilakukan untuk menjaga agar kompresor mendapatkan udara yang dingin, kering dan bebas debu. Bila lokasi pengambilan udara bersih tidak tersedia, instalasi menggunakan filter yang dipasang pada ujung pipa pengambilan udara. Pipa dari filter ke kompresor harus dibuat besar. Langkah ini memungkinkan udara isap bersih disalurkan ke beberapa kompresor melalui kanal isap bersama. Kondisi udara isap yang bersih adalah salah satu faktor yang menentukan umur kompresor. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakan tombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner.

Gambar 9. Tabung penampung uap air Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih. Posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup.Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah.Oleh kerena itu, pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap. Mesin kompresor udara memiliki prinsip kerja yang sudah terorganisir dengan baik. Prinsip kerja kompresor merupakan satu kesatuan yang saling mendukung, sehingga kompresor dapat bekerja dengan maksimal. Prinsip kerja dari sebuah kompresor biasanya terbagi menjadi empat prinsip utama, yaitu:

a. Staging
Selama proses kerja kompresor, suhu dari mesin kompresor menjadi tinggi dan meningkat sesuai dengan tekanan yang terdapat dalam kompresor tersebut. Sistem ini lebih dikenal dengan polytopic compression. Jumlah tekananyang terdapat pada kompresor juga menungkat seiring dengan eningkatan dari suhu kompresor itu sendiri. Kompresor mempunyai kemampuan untuk menurunkan suhu tekanan udara dan meningkatkan efisiensi tekanan udara. Tekanan udara yang dihasilkan oleh kompresor mampu mengendalikan suhu dari kompresor untuk melanjutkan proses berikutnya.

b. Intercooling
Pengendali panas, atau yang lebih dikenal dengan intercooler merupakan salah satu langkah penting dalam proses kompresi udara. Intercooler mempunyai fungsi untuk mendinginkan tekanan udara yang terdapat dalam tabung kompresor, sehingga mampu digunakan untuk keperluan lainya. Suhu yang dimiliki oleh tekanan udara dalam kompresor ini biasanya lebih tinggi jika dibandingkan dengan suhu ruangan, dengan perbedaan suhu berkisar antara 10Fahrenheit (sekitar -12Celcius) sampai dengan 15Fahrenheit (sekitar 9Celcius).

c. Compressor Displacement and Volumetric Efficiency

Secara teori, kapasitas kompresor adalah sama dengan jumlah tekanan udara yang dapat ditampung oleh tabung penyimpanan kompresor. Kapasitas sesungguhnya dari kompresor dapat mengalami penurunan kapasitas. Penurunan dapat diakibatkan oleh penurunan tekanan pada intake, pemanasan dini pada udara yang masuk ke kompresor, kebocoran, dan ekspansi volume udara. Sedangkan yang dimaksud dengan volumetric efficiency adalah rasio antara kapasitas kompresor dengan compressor displacement. d. Specific Energy Consumption Specific energy consumption adalah tenaga yang digunakan oleh kompresor untuk melakukan kompresi udara dalam setiap unit kapasitas kompresor. Biasanya specific energy consumption pada kompresor ini dilambangkan dengan satuan bhp/100 cfm. 5. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lubang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.

Burner

Gambar 10. Burner

Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama 15 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas. 6. Buangan pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.

Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indikator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.

C. CARA KERJA

1. Gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main unit, dan komputer secara berurutan. 2. Dibuka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah apakah ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika tidak No. 3. Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan nomor lampu katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog, kemudian diklik setup, kemudian soket lampu katoda akan berputar menuju posisi paling atas supaya lampu katoda yang baru dapat diganti atau ditambahkan dengan mudah. 4. Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru. 5. Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element and working mode. Dipilih unsur yang akan dianalisis dengan mengklik langsung pada sImbol unsur yang diinginkan 6. Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. Diatur parameter yang dianalisis dengan mensetting fuel flow :1,2 ; measurement; concentration ; number of sample: 2 ; unit concentration : ppm ; number of standard : 3 ; standard list : 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm. 7. Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up.

8. Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala alat siap digunakan untuk mengukur logam. 9. Pada menu measurements pilih measure sample. 10. Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian dipindahkan ke standar 1 ppm hingga data keluar. 11. Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan yang sama untuk standar 3 ppm dan 9 ppm. 12. Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang, dilakukan pengukuran blanko, hingga kurva yang dihasilkan turun dan lurus. 13. Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan pengukuran. 14. Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2. 15. Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklik icon print atau pada baris menu dengan mengklik file lalu print. 16. Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk membilas burner selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada komputer dimatikan, lalu main unit AAS, kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.
D. PEMELIHARAAN ALAT 1. Lampu katoda Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat. 2. Tabung gas Hindari tabung dari sinar matahari langsung

Jangan dekatkan dengan api Jangan ditekan atau dipukul Sebaiknya kunci tabung gas jangan dibiarkan terbuka dan terkunci rapat

3. Ducting Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat. 4. Kompresor cara pemeliharaan kompresor, yaitu sebelum dan sesudah digunakan, uap air yang berada di dalam penampung harus dibuang. Jika tidak dibuang uap airnya maka akan menyebabkan karat pada alat. Sehingga alat menjadi cepat rusak. Khusus yang harus dilakukan untuk menjaga agar kompresor mendapatkan udara yang dingin, kering dan bebas debu. Bila lokasi pengambilan udara bersih tidak tersedia, instalasi menggunakan filter yang dipasang pada ujung pipa pengambilan udara. Pipa dari filter ke kompresor harus dibuat besar. Langkah ini memungkinkan udara isap bersih disalurkan ke beberapa kompresor melalui kanal isap bersama. Kondisi udara isap yang bersih adalah salah satu faktor yang menentukan umur kompresor. 5. Burner Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama 15 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbedabeda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi

logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas. E. KALIBRASI
Kalibrasi Spektrofotometer FAAS

1.1. Persiapan larutan kalibrasi

Disiapkan 6 buah larutan Cu dengan 6 macam konsentrasi (0,1; 0,5; 1,0; 1,5 dan 2,0 ppm), dimana absorbansinya di antara 0,020 1, 00.

Komposisi larutan kalibrasi harus menyamai larutan sampel yang akan diukur (kecuali

analatnya). Jika komposisi larutan sampel tidak diketahui, perlu menggunakan metode

adisi standar. Jika larutan blanko mengandung sejumlah analat, jumlah tersebut harus

ditambahkan kedalam jumlah analat dalam larutan kalibrasi atau dikurangkan dari jumlah

analat dalam larutan sampel.

1.2. Penentuan nilai Blanko, Kepekaan, Presisi dan UCR

a. Disiapkan alat FAAS

b. Diaspirasikan larutan pembanding dan nol kan skala absorbansi ( atau 100 % T)>

teruskan aspirasi sampai diperoleh sinyal yang stabil. c. Dipilih salah satu larutan kalibrasi yg mempunyai nilai absorbansi A : 0,2 0,4.dan

diharapkan berada dalam dalam daerah yang linier.

d. Dengan larutan ini tentukan kondisi AAS yang optimal (tinggi dan posisi horizontal

burner, nebulazer, laju alir, gasgas,dll). Dengan 3 kali ulangan, ukurlah absorbansi larutan kalibrasi yg terpilih itu, memakai larutan pembanding untuk dibuat nol skala absorbansinya setiap kali pengukuran. Hitung nilai absorbansi rata-ratanya.

e. Dengan cara yg sama seperti (d) ukur larutan blanko (juga 3 kali). Hitung nilai
absorbansi rata-rata.

f. Hitung konsentrasi analat dalam larutan blanko.

g. Hitung kepekaan atau sensitivitas alat AAS.

Penentuan nilai blanko

Konsentrasi analit dalam larutan blanko (CB) dihitung dari :

CB = AB (C1/A1)

Ket:

AB = rerata absorbansii larutan blanko CB

C1 = konsentrasi analit dalam larutan kalibrasi

A1 = rerata Absorbansi larutan kalibrasi C1

Penentuan nilai kepekaan (sensitivitas)

Kepekaan (S) adalah nilai konsentrasi analit yg memberikan nilai absorbansi = 0,0044

(ekivalen 1 % T).

S = 0,0044 (C1 / A1)

Kepekaan dianggap cukup jika sesuai dengan yg ditetapkan dalam manual atau minimal

75 % dari nilai tersebut.

Penentuan Presisi

a. Aspirasikan larutan pembanding dan nol kan skala absorbansinya.

b. Ukur absorbansi larutan kalibrasi yg terpilih di atas

c. Ulangi a) dan b) secara berurutan sebanyak 5 kali sehingga didapatkan 6 nilai absorbansi larutan kalibrasi tersebut.

d. Hitung simpangan baku dari 6 nilai tersebut

Jika simpangan baku relatif (RSD= Relative Standard Deviation) melebihi 1 % dari

absorbansi larutan kalibrasi, mungkin ada penyebab dari alat yg perlu diperbaiki (kapiler

tersumbat, burner terhambat oleh deposit, konsentrasi zat terlarut yg tinggi dlm larutan,

dsb).

Cara pendekatan yang cepat untuk memghitung simpangan baku (S) tersebut, yaitu : S = (A B) x 0,40

A : nilai tertinggi, B : nilai terendah (dari 6 nilai absorbansi di atas)

Penentuam UCR (useful concentration range = rentang konsentrasi terpakai)

Diatomisasikan larutan pembanding dan skala absorbansi di buat nol

Diatomisasikan 6 larutan kalibrasi yang telah dibuat dan diukur absorbansinya

masingmasing

Dilakukan 6 kali pengukuran absorbansi untuk 6 larutan kalibrasi, dihitung nilai

reratanya untuk setiap larutan dan simpangan baku masingmasing

(A)

Dihitung RCE (Relative Concentration Eqivalent) dari setiap larutan kalibrasi

dengan rumus : RCE = 100 x [(C2C1)/(A2 A1)] ( A/C2)

UCR adalah konsentrasi unsur yang mempunyai harga RCE lebih kecil 1 %.

F. APLIKASI G. Sampel Penelitian ini menggunakan sampel yaitu susu formula bayi yang tersedia komersial di Philipina. H. Cara preparasi sampel

Penelitian ini dimulai dengan pemilihan sampel susu formula bayi pada tiga Rumah Sakit di kota Baguio yang dipilih secara acak dimana dari tiap rumah sakit dipilih tiga dokter spesialis anak untuk mengisi kuisioner tentang susu formula bayi yang sering digunakan pada resep. Setelah semua data dikumpulkan, susu formula bayi yang intensitas penggunaan dalam resep tinggi digunakan untuk penelitian ini. Syarat inklusi dari susu formula ini ialah secara komersial tersedia di Filipina namun belum tentu diproduksi di Filipina, susu formula ini direkomendasikan untuk bayi berusia 6 sampai 12 bulan sebagaimana tercantum pada label, harus memenuhi kriteria Codex stan 721981, harus orisinil dalam keadaan packing yang baik, tidak melebihi tanggal kadaluarsa. Syarat eksklusi dari susu formula ini ialah susu formula tidak tersedia secara komersial di Filipina, susu formula direkomendasikan untuk bayi berusia 12 bulan ke atas sebagaimana tercantum di dalam label, formulasi yang gagal memenuhi kriteria Codex Alimentarius 72-1981, susu formula telah kadaluarsa. Sampel ini kemudian dibawa ke unit ilmu pengetahuan alam Saint Louis University, Baguio City

sebanyak sepertiga aslinya dalam keadaan masih tertutup. Sampel ini kemudian diteliti dan diberi label X, Y, dan Z oleh teknisi.

Preparasi sampel susu dengan AAS dilakukan dengan setiap sampel susu ditimbang 5 gram dan ditempatkan pada cawan porselin yang berbeda, kemudian dipanaskan dalam tanur dengan suhu 7000C selama 3 jam untuk menguapkan semua unsur-unsur lain sehingga yang tersisa hanyalah logam-logam murni. Abu tersebut didinginkan pada suhu kamar sebelum dilarutkan dalam 5 ml asam nitrat (1:6), larutan tersebut kemudian dipanaskan dan diuapkan hingga tersisa setengah volume menggunakan hotplate kemudian dituangkan ke dalam labu volumetrik 25 ml dan ditera dengan aquades.

Persiapan standar dilakukan dengan menggunakan As, Pb, dan Hg untuk tiap-tiap logam dibuat 3 standar untuk kalibrasi AAS dengan konsentrasi 1,0000 ; 1,5000 ; 2,0000 ppm. Kurva kalibrasi dari preparasi standar yang akurat, akan menghasilkan kurva yang linier. Analisis logam berat dalam sampel susu dilakukan dengan AAS berdasarkan 7000B dari EPA (Environmental Protection Agency).

I. Hasil

Kurva kalibrasi untuk masing-masing logam berat diperoleh linier dan diperlihatkan oleh gambar 1,2, dan 3.

Konsentrasi standar Gambar 1 kurva kalibrasi Arsen

Konsentrasi standar Gambar 2 Kurva kalibrasi Timbal

Konsentrasi standar Gambar 3 Kurva kalibrasi Merkuri

Kalibrasi yang tepat telah dilakukan pada AAS dibuktikan dengan kurva kalibrasi yang linier, sampel susu formula kemudian diuji sebanyak dua kali ulangan. Data hasil pengujian dapat dilihat pada Tabel 1, 2, dan 3. Tabel 4 menyajikan ringkasan dari rata-rata konsentrasi pada semua logam berat beracun untuk semua sampel.

Tabel 1 Hasil pengukuran As (193,7 nm) dalam ppm

Tabel

Hasil

pengukuran

Pb

(283,3

nm)

dalam

ppm

Tabel

Hasil

pengukuran

Hg

(253,7

nm)

dalam

ppm

Tabel 4 Ringkasan rata-rata konsentrasi dari semua logam berat dalam ppm

Setelah pengukuran sampel, terlihat bahwa sampel susu X, Ydan Z negatif terhadap timbal dan arsenic, namun sampel X dan Z positif terhadap merkuri, sementara sampel X memiliki konsentrasi rata-rata merkuri sebesar 0,6333 ppm dan sampel Z memiliki konsentrasi rata-rata merkuri sebesar 0,8333 ppm. Konsentrasi logam berat yang positif dalam susu formula dibandingkan dengan Provisional Tolerable Weekly Intake of Toxic Heavy Metal yang diatur oleh Food and Agriculture Organization/World Health Organization Joint Expert Committee on Food Additives (JECFA) yang diperlihatkan pada Tabel 5.

Tabel 5 Provisional Tolerable Weekly Intake of Toxic Heavy Metal (WHO 2003)

Tabel 6 menggambarkan perbandingan antara kandungan merkuri dalam sampel X dan Z dengan Provisional Tolerable Weekly Intake of Toxic Heavy Metal.

Tabel 6 Perbandingan antara Provisional Tolerable Weekly Intake of Total Mercury dengan konsentrasi actual dari sampel susu

Provisional Tolerable Weekly Intake (PTWI) dari total merkuri adalah 0,0050 mg/kg berat badan, namun susu formula berlabel X memiliki konsentrasi 0,6333 mg/kg berat badan sementara susu formula berlabel Y memiliki konsentrasi 0,8333 mg/kg berat badan. Konsentrasi merkuri dalam sampel susu yang diuji positif berada diatas nilai batas PTWI yang ditetapkan WHO dan JECFA.

G. DAFTAR PUSTAKA

Christian, G.D. 1994. Analytical Chemistry 5th Edition. John Wiley and Sons, lnc. New York. 462-484

Day,J.R, Underwood A.L 1991. Quantitave Analysis sixth edition. New Jersey : PrenticeHall, Inc. p. 425-427

Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill. hal 412-422

Jeffery, G.H. 1989. Vogels Textbook of Quantitative Chemical Analysis 5th Edition. 758-780

Skoog, Douglas A.et.al.1996. Fundamentals of Analytical Chemistry. Orlando : Saunders College Publishing, p. 454-464

LAMPIRAN

Gambar kertas saring whatman Kertas saring whatman terkenal di dunia sebagai standar untuk laboratorium penyaringan dan dikaitkan dengan kualitas, kehandalan, dan layanan pelanggan. Kotak biru Whatman akrab adalah laboratorium patokan untuk penyaringan. Keterampilan papermaking telah dikembangkan untuk tingkat yang tertinggi, dengan teknologi untuk memproduksi bahan berlapis yang inovatif. Penyaringan diuji untuk dasar berat, ketebalan, aliran udara dan mechanical kekuatan. Selain itu, parameter khusus seperti partikel retensi, wicking tingkat, penyaringan kinerja dan karakteristik permukaan dapat diukur yang diperlukan.
Cara Kerja Lampu Katoda Cekung

Karena pengaruh tegangan yang tinggi antar elektroda (katoda dan anoda) maka akan terjadi eksitasi gas pengisi (ada juga yang terionisassi). Karena pengaruh tegangan yang tinggi antar elektroda (katoda dan anoda) maka akan terjadi eksitasi gas pengisi (ada juga yang terionisassi). Ar ------> Ar* serta ada juga yang terionisasi : Ar ------> Ar+ + 1 Ion Ar+ akan mempunyai energi kinetik yang tinggi sehingga sebagian dari Ar+ akan menuju katoda dengan energi kinetik yang besar yang berakibat lepasnya atom-atom logam pada permukaan katoda di dalam rongga. Pada proses ini dihasilkan suatu kabut atom yang disebut sputtering. Sebagian dari kabut atom berada dalam keadaan tereksitasi dan memancarkan radiasi emisi pada waktu atom-atom logam kembali ke permukaan katoda (keadaan dasar). M* ------> M + h