Anda di halaman 1dari 35

IDENTIFIKASI ASAM MIRISTAT HASIL HIDROLISIS DARI ISOLASI SENYAWA TRIGLISERIDA BIJI BUAH PALA (Myristica Fragrans Houtt)

Oleh :
Ulfatul Mardiyah Yani Triastutik Lutfi Riyadi Suci Etika Ifaridatul Chusna M. Taufiq Hestiningsih (08630042) (09630005) (09630009) (09630013) (09630019) (09630023) (09630028)

LATAR BELAKANG

Biji buah pala merupakan salah satu dari jenis flora yang ada di indonesia yang cukup banyak dimanfaatkan. Masyithah (2006) menjelaskan bahwa, buah pala adalah salah satu tanaman penghasil minyak atsiri yang dikenal dengan minyak pala. Biji buah pala mengandung 73% gliserida jenuh yang terdiri atas bermacam macam asam lemak, seperti asam laurat, asam miristat, asam palmitat, asam oleat, dan asam linoleat. Namun diantara asam lemak tersebut, kandungan asam miristat yang terdapat di pala yaitu 76,6% dari keseluruhan, sehingga kandungan trigliserida yang paling banyak terdapat dalam biji pala adalah trimiristin (Anonimous, 2008). pemanfaatann dan pemisahan trimirisin dari biji buah pala dapat dilakukan dengan cara isolasi. Menurut Simanjuntak (2008), Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan kandungan senyawa kimia dari jaringan tumbuhan ataupun hewan dengan menggunakan pelarut tertentu yang sesuai. Asam miristat didapatkan dari hasil hidrolisis trimiristin pada biji buah pala. Menurut Gaman dan Sherrington (1992), hidrolisis merupakan pemecahan kimiawi suatu molekul karena pengikatan air, menghasilkan molekulmolekul yang lebih kecil Sehingga dengan dilakukan isolasi serta hidrolisis pada trimiristin dan menghasilkan asam miristat dari biji buah pala dapat memberikan kontribusi yang positif dalam pemanfaatan senyawa ini dan ilmu pengetahuan.

Rumusan Masalah
1. Bagaimana cara isolasi trimiristin dari biji buah pala? 2. Bagaimana cara menghidrolisis senyawa trimiristin dari biji buah pala? 3. Bagaimana hasil yang diperoleh dalam mengidentifikasi senyawa asam miristat dengan menggunakan Spektrofotometer UV-Vis dan IR?

Tujuan
1. Untuk mengetahui cara isolasi trimiristin dari biji buah pala. 2. Untuk mengetahui cara menghidrolisis senyawa trimiristin dari biji buah pala. 3. Untuk mengetahui hasil yang diperoleh dalam mengidentifikasi senyawa asam miristat dengan menggunakan Spektrofotometer UV-Vis dan IR.

Dasar teori

Pala
Pala (Myristica Fragans Houtt) merupakan tanaman buah berupa pohon tinggi asli Indonesia, karena tanaman ini berasal dari Banda dan Maluku.

Taksonomi pala menurut Anynomous (2011) adalah sebagai berikut: Kingdom : Plantae Subkingdom : Tracheobionta Divisi : Magnoliophyta Kelas : Magnoliopsida Subkelas : Magnoliidae Ordo : Magnoliales Famili : Myristicaceae Genus : Myristica

Somaatmadja dan Herman (1984) menjelaskan bahwa dari buah pala segar dapat dihasilkan daging buah sebanyak 83,3%, fuli 3,32%, tempurung biji 3,94% dan daging biji sebanyak 9,54%. Menurut Ketaren (1985), biji pala dan fuli mengandung lemak (trigliserida) yang terdiri atas trimiristin, palmitin, olein, dan linolein, serta fraksi tidak tersabunkan, misalnya seperti myristicin (C11H12O3).

Lemak
Lemak ialah suatu ester asam lemak dengan gliserol. Gliserol ialah suatu trihidroksi alkohol yang terdiri atas tiga atom karbon. Jadi tiap atom karbon mempunyai gugus OH. Satu molekul gliserol dapat mengikat satu, dua atau tiga molekul asam lemak dalam bentuk ester, yang disebut monogliserida, digliserida atau trigliserida (Poedjiadi dan Supriyanti, 2007).
IdentifikasI Asam Miristat Hasil Hidrolisis dari Isolasi Senyawa Trigliserida

Ekstraksi Sokhlet

Rotary Evaporator

Ekstraksi adalah metode pemisahan suatu komponen solute (cair) dari campurannya menggunakan sejumlah massa solven sebagai tenaga pemisah. Proses ekstraksi terdiri dari tiga langkah besar yaitu, proses pencampuran, proses pembentukan fasa setimbang, dan proses pemisahan fasa setimbang (Yasita dan Rachmawati).

Rotary Evaporat merupakan alat yang menggunakan prinsip vakum destilasi. Prinsip utama alat ini terletak pada penurunan tekanan sehingga pelarut dapat menguap pada suhu dibawah titik didihnya. Prinsip umum dari rotary evaporator adalah pemisahan ekstrak dari cairan penyarinya dengan pemisahan yang dipercepat oleh putaran dari labu alas bulat, cairan penyari dapat menguap 5 10o C dibawah titik didih pelarutnya disebabkan oleh karena adanya penurunan tekanan (Craig dan hausmann, 1950: 22).

Hidrolisis trigliserida dapat dilakukan dengan menggunakan asam atau basa, dimana hidrolisis dengan katalis basa dikenal dengan istilah penyabunan (saponifikasi). Hidrolisis trimiristin dengan penyabunan dilakukan dengan cara memanaskan trigliserida dalam suatu air yang mengandung natrium hidroksida. Isolasi asam miristat hasil dari hidrolisis dilakukan dengan cara penambahan asam yang kemudian dilanjutkan rekristalisasi methanol (Guenther, 2006 : 225).

Prinsip umum dari metode refluks adalah penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan kedalam labu alas bulat bersama sama dengan cairan atau larutan penyari yang kemudian dipanaskan, dimana pemanasan ini dilakukan untuk mempercepat proses kelarutan pada sampel. Uap uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, setelah itu akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak tiga kali setiap 3 4 jam, setelah itu filtrat yang dihasilakan dikumpulkan dan dipekatkan (Subagio, 2003).

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang biasa digunakan, dimana zat zat tersebut atau zat zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut tertentu dikala suhu diperbesar. Karena konsentrasi impurity yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001:208).

Kelarutan adalah daya larut suatu zat di dalam sejumlah pelarut pada suhu dan tekanan tertentu atau jumlah maksimal zat yang dapat melarut di dalam sejumlah pelarut pada suhu dan tekanan tertentu. Kelarutan atau daya larut setiap zat besarnya tertentu pada suhu tertentu, khusus untuk elektrolit yang sukar larut, kelarutannya pada suhu 25o C dicirikan oleh suatu tetapan yang disebut tetapan hasil kali kelarutan (Ksp) (Mulyono, 2006:221 222).

Sumber radiasi elektromagnetik, yang mana sinar ultraviolet dan sinar tampak merupakan salah satunya, dapat dianggap sebagai energi yang merambat dalam bentuk gelombang. Warna sinar tampak dapat dihubungkan dengan panjang gelombangnya. Sinar putih mengandung radiasi pada panjang gelombang di daerah sinar tampak. Sinar pada panjang gelombang tunggal (radiasi monokromatik) dapat dipilih dari sinar putih (sebagai contoh dengan alat prisma) (Gandjar dan Rohman, 2008: 222).

METODE
PREPARASI SAMPEL ISOLASI TRIMIRISTIN

HIDROLISIS TRIMIRISTIN

REKRISTALISASI

UJI KELARUTAN

IDENTIFIKASI DENGAN SPEKTROFOTOMETER Uv Vis, IR

PREPARASI SAMPEL
Biji Buah Pala
Dipecahkan kulit bagian terluar Dipotong kecil-kecil

Dihaluskan dengan mortar

Ditimbang 25 gram

Hasil

ISOLASI TRIMIRISTIN

HIDROLISIS TRIMIRISTIN

REKRISTALISASI

UJI KELARUTAN

Identifikasi dengan Spektrofotometer UvVis

HASIL DAN PEMBAHASAN


Setelah dilakukan langkah dari metode percobaan maka hasil yang didapatkan yaitu berupa kristal asam miristat yang berwarna putih. Kristal asam miristat yang terbentuk sebanyak 0,829 gram dan didapatkan efisiensi asam miristat hasil hidrolisis sebesar 87,82 %.

Berdasarkan Uji kelarutan pada kristal asam miristat, maka didapatkan asam miristat yang dapat larut sempurna pada pelarut n-heksana. Sedangkan pada pelarut lain yakni etanol dan aquades yang memiliki tingkat kepolaran tinggi tidak dapat larut. Dikarenakan asam miristat bersifat non polar sehingga dapat larut dalam pelarut nheksana yang memilki kesamaan sifat, Sehingga dapat dipastikan bahwa hasil hidrolisis dari trimiristin tersebut adalah asam miristat.

Identifikasi dengan Spektrofotometer UV-Vis

Sektra Spektrofotometer Uv-Vis Asam Miristat Hasil Pengukuran dari Percobaan

Berdasarkan hasil spektra percobaan didapatkan panjang gelombang maksimum asam miristat sebesar 284 nm dengan absorbansi maksimum 4,739. Dari panjang gelombang maksimum tersebut diketahui bahwa asam miristat tidak mempunyai ikatan rangkap terkonjugasi yang mempunyai daerah panjang gelombang visible 380-780 nm. Hasil ini berbeda jauh dengan hasil komputasi yaitu panjang gelombang 131 nm dengan absorbansi

Spectra UV-Vis dari asam miristat secara komputasi menunjukkan gelombang maksimum dari asam miristat adalah 130 nm Terdapat efek pelarut yang mengakibatkan pergeseran panjang gelombang maksimum, yaitu pergeseran batokromik (pergeseran merah)

Spektra Teoritis Spektrofotometer Uv-Vis Chem Ultra 3D

Identifikasi dengan Spektrofotometer Infra Merah

Spektra Teoritis Spektrofotometer Infra Merah SBDS

Tabel Nilai Serapan Spektrofotometer Infra Merah Asam Miristat No. 1 2 Frekuensi serapan (cm-1) 2910 2850 Golongan/gugus O-H (asam karboksilat) O-H (asam karboksilat)

3
4 5 6

1700
1465 1450 1400 1375 1300 1280

C=O (asam karboksilat)


-CH2 -CH3 C-O

Dari spektrum di atas terlihat adanya pita serapan kuat yang tajam pada 2910 yang menunjukkan adanya gugus hidroksil yaitu dari senyawa asam karboksilat. Hal ini diperkuat dengan adanya pita serapan pada 1700 yang menunjukkan C=O dari senyawa asam karboksilat. Pita serapan yang ditimbulkan oleh uluran C-O dalam spektrum asam karboksilat muncul di dekat 1300-1280 cm-1. Pita tekukan C-O-H di dekat 1440 1395 cm-1 mempunyai kekuatan sedang dan terletak di daerah yang sama dengan getaran gunting CH2 yang dilakukan oleh gugus CH2 tetangga karbonil dan gugus CH3. Salah satu di antara pita-pita yang khas dalam spektrum asam-asam karboksilat yang adalah yang ditimbulkan oleh O H terikat dengan cara tekukan keluar-bidang. Pita itu muncul di dekat 920 cm-1 dan dicirikan oleh lebarnya dengan kekuatan menengah. Dari keterangan di atas dapat disimpulkan kalau senyawa yang dianalisis mengandung gugus asam karboksilat yaitu asam miristat.

Identifikasi dengan Spektrofotometer Resonansi Magnet Inti (H-NMR)

Spektra H-NMR Chem 3D Ultra

Identifikasi dengan Spektrofotometer Resonansi Magnet Inti (H-NMR)

Spektra H-NMR Chem 3D Ultra

ppm 180.62 34.20 31.99 29.72 29.49 29.42 29.31 29.13 24.74 22.74 14.12

Int. 308 308 363 1000 438 423 368 343 343 343 269

Assign. 1 2 3 4 * 5 * 6 * 7 * 8 9 10 11

Identifikasi dengan Spektrofotometer Mass

Spektra MS Teoritis dari SBDS

Jadi dari kromatogram diatas maka dapat disimpulkan bahwah fragmen yang stabil atau kelimpahannya yang paling besar terletak pada M\Z = 73 dimana hal ini disebabkan karena pada M/Z= 73 dapat mengalami geseran hidrida, dimana pergeseran hidrida ini mengarah pada pembentukan karbokation yang lebih stabil dan juga disebabkan karena adanya induksi positif dari metil pada katbokation sekunder .