TRANSFORMATION DE LA BETTERAVE SUCRIERE SUTA LES 19 ET 20 / 03 / 2009

COSUMAR Driss Karim

Date de mise jour : 10/03/2009

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Plan Chapitre 1 : Matire premire et rappels 1-1 Introduction 1-2 Composition chimique de la betterave sucrire 1-3 Schma succinct du process sucrerie de betterave 1-4 Chimie sucrire 1-5 Proprits physiques du sucre 1-6 Proprits chimiques du sucre 1-7 Microbiologie en sucrerie 1-8 Valeur technologique de la betterave sucrire et les conditions dextraction du sucre, voir chapitre process. Chapitre 2 : PROCESS 2-1 Centre de rception 2-2 Stockage et lavage 2-3 Dcoupage diffusion et pressage pulpe 2-4 Schage pulpe 2-5 Epuration - Dcalcification 2-6 Four chaux 2-7 Evaporation centrale chaufferie 2-8 Cristallisation 2-9 Schage et conditionnement sucre 2-10 Pains mouls

N page 39 10 15 16 et 17 18 29 30 44 45 et 46 47et 48 49 57

58 68 69 80 81 101 102 105 106 129 130 138 139 146 147 164 165 174 175et 176

ANNEXES : 1- Etude comparative de la valeur alimentaire de pulpe sche de la betterave sucrire, pour la production du lait. Pages 177 et 178. 2- Utilisation des cumes obtenues aprs lpuration des jus, comme amendement calcique des terres. Pages 179 et 180.

1-1 INTRODUCTION Le sucre saccharose est extrait lchelle industrielle, de la canne sucre et de la betterave sucrire. Ces plantes possdent la particularit davoir comme glucide de rserve le saccharose, rsultant de la synthse chlorophyllienne, qui consiste transformer lnergie lumineuse en nergie chimique (photosynthse : linverse de la fonction de respiration), et de le stocker sous forme de solution aqueuse dans les cellules, sans en modifier la composition. Ces plantes accumulent le sucre, au niveau de la tige pour la canne sucre et au niveau de la racine pour la betterave sucrire.

II. P la n te s s ur e s c ri

C an n e su c re

B ett erav e su c ri re

Equations de formation des glucides

6n CO2 Gaz carbonique 6 CO2 C6H12O6 Glucose + + + 5n H2O + h (C6H10O5) n + 6O2 Amidon C6H12O6 + 6 O2 + Oxygne

Eau et + Lumire Sels minraux 6 H2O + Energie + Lumire

+ C6H12O6 + Fructose

C12H22O11 + H2O Saccharose + Eau

En gnral : dioxyde de carbone + eau et substances minrales dissoutes + nergie lumineuse, donnent des composs organiques + oxygne

La canne sucre tait la premire plante sucrire, connue et utilise ds la plus haute antiquit par les habitants du golf du Bengale. Vers 510 avant Jsus-christ, les perses, dcouvrent et apprcient le roseau qui donne du miel sans le concours des abeilles. Lextraction du sucre partir de la betterave a commenc partir de 1747, grace un chimiste allemand, Andr Marggraf. Et ce nest qu partir du blocus continental 1800 1811 que la betterave commence rivaliser avec le sucre de la canne. Benjamin Delessert russit le premier clarifier le sucre de betterave. Immdiatement prvenu par Chaptal, Napolon se rend au village de Passy, le 2 janvier 1812, pour visiter la fabrique de Delessert. Enthousiasm, lEmpereur dcroche sa propre lgion dhonneur pour dcorer Delessert. Actuellement la canne sucre reprsente plus que 75 % de la production mondiale. La consommation mondiale en kg/habitant/an est de 21 (2006 : source CEDUS). Le Maroc consomme 32 kg/habitant et par an.

Les rendements lhectare de chaque plante dpendent des varits, des conditions copdologiques et des techniques culturales. Voir ci-dessous pour exemples: Tolrance des cultures aux sels, graphe sur la production en fonction de la salinit du sol. Composition moyenne dune eau dirrigation (oued oum rbii pont RP9 doukkala 1982) Elments dvaluation du sol. Appellations pdologiques usuelles des sols (SCET 1975 - Zemamra- Gharbia)

Eau dirrigation Unit cations mesure Ca++ Mg++ mq / l mg / l 3.0 60 5.7 69.3 Na+ K+ total Anions ClSO4-CO3 HCO3-CE pH mmhos /cm 25 C 18.55 1.66 7.93 789.4 total

9.3 0.12 18.12 11.25 3.3 0.4 3.6 213.9 4.7 347.9 399.4 158.4 12.0 219.6

Elments de classification des sols Humidit Capacit Matire N P2O5 K2O Equivalente d'change Organique total en % mq %gr % % de sol total assimilable total assimilable <6 <5 < 0.7 6 11 5 12 0.7 1.5 12 20 12 25 1.5 3 21 30 25 40 36 > 30 > 40 >6 > 0.3 >3 >0.8 >8 >0.9 0.15 0.30 1.5 -3 0.30 0.80 48 0.30 0.90 0.1 0.15 0.5 1.5 0.10 0.30 24 0.15 0.30 0.05 0.1 0.2 0.5 0.05 0.10 12 0.05 0.15 < 0.05 < 0.2 < 0.05 <1 < 0.05

Trs faible Trs pauvre Faible Pauvre Moyenne Moyenne Eleve Riche Trs leve Trs riche

Appellations pdologiques usuelles des sols HAMRI : sols chtains et rouges Profonds, argilo sableux (40%argile) calcaire sur 50 cm Horizon calcaire de 50 cm 1 m (nodules ou tuffes) Structure cubique prismatique, stable permabilit bonne pH 7.2 8, non sals RMEL : sols sableux forms de deux horizons sableux sur argileux Sable de 30 cm 1 m : relief dunaire exclu pour lirrigation (vigne) Sable de 30 cm sous sol chtain ou hydro morphe. Ncessitant un labour profond dhomognisation. FAIDS : Sols sableux limoneux : irrigation dlicate Profond lgers non calcaires pH de 6.5 7.5 Structure massive de faible permabilit. TIRS : Vertisole : irrigation dlicate Profond argileux (45 60%) noirs - non calcaires en surface (50 cm) Structure grossire permabilit faible. Bien pourvus en phosphore.

Digestion et assimilation du sucre par lorganisme humain : Lorganisme humain ne peut fonctionner que si on lui fournit le combustible qui en brlant se transforme en nergie et en mouvement. Lhomme puise lnergie dont il a besoin dans lalimentation compose par les protides, les lipides et les glucides solubles et insolubles. Cette nergie assure les fonctions vitales. (Voir schma ci-joint du cycle des composants de sucre, canne, betterave et corps humain). Le sucre de la canne est consomm sous diffrentes formes : sucre complet ou raffin blanc, le sucre de la betterave est toujours consomm blanc. Exemple de composition des sucres blanc et complet de cannes : Sels minraux exprims en mg % gr de sucre de cannes Total sels minraux Potassium (K) Magnsium (Mg) Calcium (Ca) Phosphore (P) Fer (Fe) Sucre blanc 30 50 35 0 10 15 0.3 0.1 Sucre complet 1500 2800 600 1000 60 130 40 110 14 100 4 40

1-2 Composition chimique de la betterave sucrire

La betterave, tout comme lpinard, appartient la famille des chnopodiaces, ordre des centrospermes, classe des dicotyldones. Le genre de la betterave est la beta, qui comprend treize espces. La seule qui nous intresse du point de vue conomique est Beta vulgaris. Cest delle que drivent toutes les varits cultives. Lespce qui nous intresse est la betterave sucrire. Le mot betterave est compos de deux mots latins de bette et rave (plante racine charnue). La betterave sucrire est une plante bisannuelle. La phase vgtative dure toute la premire anne, durant cette phase la racine senfonce dans le sol, le bouquet foliaire se dveloppe, le sucre form saccumule dans la racine. La phase reproductrice saccomplit normalement la deuxime anne en consommant ses rserves accumules.

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Pour extraire le sucre quelle contient, on la rcolte la premire anne aprs un cycle de 220 240 jours aprs la leve (semis, germination et sortie des premires feuilles), suivant la varit, les conditions de culture et les conditions climatiques (pluies, tempratures et ensoleillement). Au Maroc la campagne dusinage de la betterave commence partir du dbut du mois de Mai et se termine vers fin Juillet de chaque anne.

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COMPOSITION DE LA BETTERAVE SUCRIERE

Sucreries des Doukkala

20

40

60

80

100

Eau 75 %

Matires sches 25 % Marc

Jus 96 % M.S du Jus 21 %

4%

Saccharose 18,5 %

N.S 2,5 %

Marc 4 %

Non saccharose 2,5 %

Sucre non saccharose (rducteurs,

Acides (oxalique, citrique, etc..0,4

raffinose, saponines, etc )

Pectines solubles 0,1

Ac.amins

La composition en % betterave est donne en moyenne, pour des betteraves saines, loyales et marchandes : Matire sche insoluble et soluble (MS) : 25 Eau : 75 Matire sche insoluble : - La partie des MS insoluble est compose de la cellulose, la lignine, la pectine, lhmicellulose, les matires grasses, lensemble est appel le marc de la betterave. Le marc, aprs extraction du jet en diffusion, est transform en pulpe (marc + eau + sucre + impurets dissoutes). Matire sche soluble : - Cest la partie des MS dissoutes en solution dans leau qui constitue le jus (sucre saccharose, sels minraux, les composes organiques azotes et non azotes, le sucre glucose).

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Divers :

Amides

btane

Mat.grasses (trs peu)

M. azotes 1 %
Azote soluble Protines 0,6 % (cendres) 0,5 %

Azote collodal

Mat. pectiques

Sels minraux

hmicellulose

Lignine (peu)

0,4%

Cellulose,

Comparaison de la composition chimique en % de la canne sucre et de la betterave sucrire : Constituant Eau Saccharose Fibres ligneuses canne Marc betterave Impurets minrales Impurets organiques Canne sucre 70 71 13 15 12 14 0.3 0.6 2 2.5 Betterave sucrire 75 77 15 18 45 0.5 0.8 2 2.5

Composition du marc de la betterave : pour betteraves normales et betteraves fibreuses (source : VUKOV K. 1972). Composition en % du marc Cellulose Lignine Pectines Pentosanes Betterave normale 26.8 3.8 2.7 2.1 16.3 5.9 19.4 8.4 Betterave fibreuse 31.6 3.7 4.4 2.8 12.2 7.7 19.7 7.6 Diffrence entre les valeurs moyennes + 4.8 +1.7 - 4.1 + 0.3

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Exemple de composition en % Betteraves des non sucres et leurs effets sur la fabrication : Partie des non sucres soluble Nature des Effet sur la fabrication non sucres Elments minraux (cendres) 0.4 0.7 %B Les cendres sont mlassignes (PM) = pouvoir mlassigne = S/NS K2O : 0.20 %B, Na2O : 0.05%B, MgO : 0.08%, CaO : 0.08, P2O5 : 0.08, divers : 0.01%B. Le PM dpend de la combinaison du cation et de lanion prsent dans le jus ou provenant de la dgradation acide (fermentations, hydrolyse,) Il y a deux groupes : 1- fraction azote soluble, 0.4 %B : sels ammoniacaux, gnants 0.1%B, les amides et les acides amins : deux composs sont surveiller : Betane 0.2%B inliminable au niveau de lpuration et se trouve dans la mlasse en entranant du sucre. Tyrosine 0.05 % B donne lieu une coloration suite une oxydation enzymatique (oxygnase) et nuit la qualit du sucre produit. Le dgagement de lammoniac lvaporation fait baisser le pH du sirop. 2- Fraction collodale : essentiellement des protines 0.7 % B 1- les oses : glucose, fructose : sucres rducteurs (SR) ou sucres invertis. 2- Trisaccharides : raffinose (1galactose+1glucose+1fructose), Cestose (1saccharose+1fructose), plantose (1galactose+1saccharose). Des quantits leves nuisent la cristallisation. 3- ttrasaccharides : Stachyose (2galactoses+1glucose+fructose) 4- les acides organiques : oxalique, citrique 0.5 %B. 5- Matires grasses : 0.03 %B commentaires Teneur lie la nature du sol, la varit betteraves et lapport dazote.

Fraction organique azote : 1.1 % B

Teneur lie la nature du sol, la varit betteraves et aux techniques de fertilisation. Le sjour des betteraves arraches dans nos conditions de temprature dgrade la qualit, suite lhydrolyse des sucres et des protines, un lavage et une diffusion mal conduits dgradent la qualit du jus.(feuilles et fermentations) La dgradation des sucres rducteurs en milieu alcalin donne des acides et des colorants, avoir des betteraves de faibles teneurs en SR en vitant le sjournement lextrieur et dans le process

Fraction organique non azote 0.9 %B

Partie des

Nature des

Effet sur la fabrication 14

commentaires

non sucres Insolubles (marc) 5%B

non sucres Substances pectiques 2.4%B Une betterave de bonne qualit possde une pectine de faible solubilit dans leau froide. La pectine peut induire une erreur lors de la dtermination de la polarisation. Cette erreur est seulement ngligeable en cas de bonne betterave vu linsolubilit de la pectine froid. Saponines 0.1 Ces substances forment des mousses %B pouvant gner la fabrication si elles ne sont pas combattues par des anti-mousses Localises au niveau des parois cellulaires et font la jonction des constituants cellulaires Substances localises en dessous de lpiderme et sont toxiques vis--vis des microbes, ce qui protge la racine saine contre les invasions microbiennes. La cellulose et lhmicellulose sont des substances de soutien.

Cellulose 1.3 %B et hmicellulose 1.1 %B Elments minraux 0.1%B

Cellulose = polymre de glucose Hmicellulose = mlange de polymres plus ou moins complexes comme le xylane, larabane, la mannane, lacide polyuronique. Rentrent dans la composition des pectines

NB : volution des non sucres et produits mlassignes : voir chapitres ci-aprs du process, du stockage betterave jusqu la production et le conditionnement du sucre.

1.3 SCHEMA SUCCINCT DU PROCESS SUCRERIE BETTERAVE 15

PROCESS SUCRERIE DE BETTERAVE

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Centre de rception des betteraves Cour betterave

Boues vers bassins

Eau dappoint du process

Lavage des betteraves

Eau chaude du process et eau des presses pulpe

Dcoupage et diffusion Pulpe

Jus brut Lait de chaux et CO2

Pierre calcaire et combustible

Combustibl e

Pressage pulpe

Four chaux et chaulerie

Mlassage schage et conditionnement pulpe

Prlvements rchauf. Cuites

Epuration calcocarbonique et dcalcification

Jus pur

Ecumes

Combustibl e

Pellets

Evaporation
Vapeur Sirop Condensats

Centrale chaufferie

Electricit usine

Eaux condenses Prlv. Cond.baro.

Cristallisation en 2 ou 3 jets sucre roux ou sucre blanc

Mlasse

Schage et conditionnement sucre blanc ou schage et stockage sucre roux

1-4 RAPPEL DE CHIMIE SUCRIERE

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1-4-1 Brix (nom propre) : Tout produit sucr (solution jus, sirop, ou solution et cristaux magma, masse cuite, ) est compos de matire sche et deau Solution = MS + E Le brix est le rapport entre la quantit de matires sches contenues dans leau et la quantit de solution. Le brix est gnralement exprim en pourcentage, soit en brix poids (gr de MS % gr de solution) soit en brix volume (gr de MS en solution % cm3 de solution), en raffinerie tous les brix sont des brix poids, sauf indication contraire. Quantit de matires sches Brix = ---------------------------------------- x 100 Quantit de solution Ce qui peut scrire galement : MS Brix = -------------------- x 100 MS + E Mesure Mthodes principales utilises en laboratoire : - Schage ltuve 100 C ou sous vide jusqu poids constant (brix rel), mthode longue + de 4 heures. Elle est utilise surtout pour les produits granuls et les produits insolubles, - Utilisation des balances lampe infra rouge, pour les granuls et les insolubles, - Dosage par la mthode de Karl Fisher (brix rel), titrage de leau par iodomtrie, - Mesure de la densit, rapport entre la masse volumique de la solution et la masse volumique de leau en prcisant les tempratures de mesure, ou par lutilisation des aromtres de densit ou de baum, ce dernier nest plus utilis, (nom propre Mr Antoine Baum), qui sont bass sur le principe dArchimde (287 212 av JC), utilise pour les contrles rapides et de chantiers (lait de chaux, les boues .), (brix apparent) - Mesure de lindice de rfraction, par rfractomtre, directement proportionnel la concentration en MS en solution, le rfractomtre est gradu en indice de rfraction et en % de MS pour des tempratures ambiantes soit 20 ou 30 C selon la situation gographique tropicale ou non. (brix apparent).

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Sinus i = n x Sinus r O i = angle de rayon incident r = angle de rayon sortant n = indice de rfraction, dpend de la longueur donde de la lumire utilise et de la temprature. Le brix par rfractomtre, est mesur soit sur produit tel quel pour les solutions, soit sur produit dilu pour les masse cuites (aprs la mise en solution des cristaux) et pour les produits de forte concentration. Cette dernire mthode est la plus utilise, la prcision des mesures est de lordre de 0.01 point. MS dissoutes apparentes = brix apparent = sucre + non sucre apparent On a constat que le non sucre rel tait trs voisin des 9/10 du non sucre apparent. Les non sucres agissent dune faon diffrente du sucre sur la densit et sur lindice de rfraction. Non sucre rel = (9/10) x non sucre apparent. On en dduit ainsi : Brix rel = Sucre + non sucre rel calcul Eau relle = 100 brix rel. Relation entre densit, brix apparent et baum des solutions sucres La conversion du Baum en brix est faite aprs la correction de temprature pour ramener le Baum 15 C. Si le Baum est mesur une TC > 15 C, ajouter 0.05 Baum / C) Baum 15C = Baum TC + 0.05 x (TC 15). Brix poids = (Baum - 2,3) x 2

143,5 Densit (15C / 4C) = -----------------------143,5 - Baum Densit du jus en fonction du brix (B) et de la temprature (TC) : d jus B (B + 200) 0.036 (TC - 20) = [1 + ------------------ ] * [1 - -------------------------- ] 54000 160 - TC

A.N : Brix dune masse cuite MC : MC = Cristaux + Sucre dissous + Non sucre + Eau La MC est dilue 2 fois pour mettre les cristaux en solution, (le rfractomtre donne la matire sche en solution), soit 52 gr de MC + 52 gr deau distille chaude 85- 90C. Aprs dissolution par agitation, rajuster le poids 104 gr avec de leau distille froide. Lchantillon est mis la temprature ambiante et pass au rfractomtre avec compensation de temprature 20 C. Lecture rfractomtre : 48 Brix = 48 x 2 = 96 gr de MS % gr de MC. (2 = facteur de dilution).

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Lchantillon de MC dilue servira pour les analyses ultrieures de sucre, du pH, des cendres, .). Mesure du brix en usine par : - Micro-ondes, mesure de lattnuation (variation niveau et brix) - conductivit - par balance densimtrique - par transmetteur de niveau, si niveau constant - gamma densimtres 1-4-2 Teneur en saccharose (polarisation) Les matires sches en solution contiennent du sucre (S) et des non sucres (NS). MS = S + NS Quantit de solution = S + NS + E La teneur en sucre dune solution est le rapport entre la quantit de sucre contenue dans la solution et la quantit de solution. Elle est gnralement exprime en pourcentage : Quantit de sucre Teneur en sucre = ---------------------------- x 100 Quantit de solution Mesure Mthodes principales utilises en laboratoire - Par voie chimique, dosage du saccharose par rduction qui donne des sucres rducteurs par hydrolyse acide, mthode longue, Par voie enzymatique, mthode donnant le saccharose rel, mais longue, - Par saccharimtrie optique ou polarimtrie, cest cette mthode qui est utilise en laboratoire de contrle. (ICUMSA, Commission International dUniformisation des Mthodes dAnalyse de Sucre) Rappel du principe de la saccharimtrie optique: Il est connu depuis longtemps la premire dcouverte est due Arago en 1811 que certains milieux transparents, interposs sur le trajet d'un faisceau de lumire polarise, provoquent une rotation du plan de polarisation. C'est la polarisation rotatoire. Suivant que la rotation se fait vers la droite ou vers la gauche pour l'observateur qui reoit le rayon lumineux, le corps interpos est dit dextrogyre ou lvogyre. Ce phnomne est li soit une dissymtrie des molcules disposes dans un cristal c'est le cas, par exemple du quartz ou du chlorate de sodium, et dans ce cas la proprit disparat si le cristal est fondu ou mis en solution soit une dissymtrie dans la disposition des atomes dans la molcule, et en ce cas le phnomne persiste si le corps est mis en solution. C'est le cas de nombreux composs organiques contenant du carbone asymtrique, et en particulier des sucres. On parle alors d'activit optique.

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Un corps produisant la polarisation rotatoire est dou d'un pouvoir rotatoire. Il a t reconnu que le pouvoir rotatoire d'une solution d'un corps optiquement actif dans un solvant inactif tait proportionnel la concentration du corps dans la solution, l'paisseur de solution traverse par la lumire et un facteur caractristique du corps actif, son pouvoir rotatoire spcifique. C'est la loi de Biot. Si est l'angle de rotation produit, C la concentration en gr / cc et L l'paisseur de solution en dm, nous avons la rotation : = [] x C x L Est le pouvoir rotatoire spcifique. On l'exprime gnralement en degrs d'angle, affect du signe + pour les corps dextrogyres et du signe pour les corps lvogyres. Norme ICUMSA de 1966 du point 100: Il correspond un poids de 26 gr du saccharose pur, pess l'aide de poids en laiton, l'air, avec des conditions atmosphriques normales et dissous dans 100 cc 20 C, mis dans un tube de mesure de longueur de 200 mm 20 C, pour une longueur d'ondes = 546.2271nm, polarise 100 S (Degrs Internationaux Sucre) et l'chelle est divise linairement entre 0 S et 100 S. Ce point 100 est dfini par la rotation angulaire qui lui correspond, ( ) : ( 20C et 546nm) = 40.765 = (pouvoir rotatoire) (20C et 589nm) = 34.616 = (pouvoir rotatoire) la raie D (jaune) du sodium. Pouvoir rotatoire spcifique (rapport 1 gr) [] D20 = 100 x (0.34616 xS) / (C x l) = + 66. 59 C = 26 gr % cc l = longueur tube en dm = 2. L'effet de la temprature est corrig par la formule suivante : [] Dt C = [] D20 x [1- 0.000184 x (t-20)] 26 gr de sucre pur correspondent 100 S Et 1S reprsente 0.26 gr de sucre Le rglage du saccharimtre est considr comme conforme lorsque les mesures affiches pour le zro et pour le quartz ne diffrent pas de 0.1

A.N :

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De lchantillon de MC dilue qui a servi pour le brix, prendre 52g et les transvaser dans une fiole jauge de 200 ml, ajouter le dfquant (sous actate de plomb en solution sature) pour clarifier lchantillon, agiter et complter 200 ml avec de leau distille froide, filtrer et passer le filtrat au saccharimtre talonn sur un poids normal de 26 gr % ml et maintenu une temprature de 20 C. Lecture saccharimtre = 47 Sucre % MC = 47 x 0.26 x 200/26 = 94 1-4-3 Puret La composition dun jus est la suivante : jus = Eau + Sucre + Non Sucres La puret dfinit la quantit de sucre (S) contenue dans la matire sche (MS). Elle est gnralement exprime en %. La puret se calcule. Quantit de sucre S Pol Puret = ----------------------------------- x 100 = ------------- x 100 = ---------- x 100 Quantit de matires sches S + NS Brix S = --------------- x 100 MS = S ------------ x 100 100-E

Du fait que la puret est le rapport entre la quantit de sucre et la quantit de matires sches, la dilution ou la concentration dune solution est sans effet sur sa puret. La puret permet de suivre lpuisement des produits. Ainsi, un jus avant vaporation et le sirop correspondant ont la mme puret. Dans ce cas toute volution de puret en vaporation ou par dilution en ncessite une explication. Dans une solution o lon mesure la densit, do lon dfinit le brix apparent, on obtient en ralit la puret apparente. Au fur et mesure que lon savance dans lpuisement et lextraction des produits, la puret diminue progressivement. A.N : Puret de la MC analyse = (94 / 96) x100 = 97.9 1-4-4 Non Sucres Une solution sucre est compose de : S + NS + E Les NS sont constitus de cendres (NS minraux) et de matires organiques (NS organiques). Mesure - Les NS totaux apparents par diffrence = Brix - Sucre - Les NS sucres minraux appels cendres, sont analyss par incinration au four 600 C, cette temprature les matires organiques ont compltement disparu. Il ne reste que les cendres, (mthode longue + 6 h). - Soit par la mesure de la conductivit lectrique de la solution : 22

1 1 L K = ------ = --------- x -------- R S K = conductivit 20 C exprime en micro siemens = rsistivit Exemple de composition en % : Jus de pression Jus brut de diffusion Jus pur sirop Masse cuite 1er jet Mlasse Sucre blanc granul Brix 21 17 16 70 92 80 99.98 Pol 18.5 15 14.8 64.75 86.5 47.2 99.95 Pt 88.1 88.5 92.5 92.5 94 59 99.97 NS 2.5 2 1.2 5.25 5.5 32.8 0.02 E 79 83 84 30 8 20 0.02

Pour le sucre blanc, la puret est calcule par la formule suivante : Puret =100 sucres rducteurs les cendres lhumidit. 1-4-5 Salin Cest le rapport du sucre aux cendres rapport 100 gr. de produit : Sucre Salin ou quotient salin = ---------------Cendres Le salin diminue au fur et mesure de lpuisement des produits et leurs difficults de plus en plus grande donner un sucre cristallisable extractible. Paralllement au salin, on dfinit le rapport organique O / C : O ----------C Non sucre organique = -------------------------------Cendres

Non sucre organique = non sucre rel cendres. Ce rapport est trs important car il permet de vrifier les analyses en sucrerie et raffinerie de betteraves. Il reste compris entre 1.7 et 2.6 (il varie suivant les rgions et les annes). En raffinerie de sucre de cannes, il est beaucoup plus variable cause du rducteur contenu mais il dpasse rarement 5 6.

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En sucrerie de cannes on utilise le rapport glucose (sucres rducteurs sur cendres) : R/C. On utilise galement en sucrerie de betterave le rapport glucosique R/Pt. 1-4-6 Alcalinit Cest la quantit de chaux CaO contenue dans le jus. Elle sexprime en gramme de CaO / litre de jus. Mesure - Par titrage acidimtrique : neutralisation de la chaux par lacide sulfurique en prsence de la phnol phtaline comme indicateur de fin de titrage, raction exothermique. H2SO4 + CaO CaSO4 + H2O + Calories

Par titrimtre automatique (pH mtre quip en burettes automatiques)

Acidit des produits : En milieu lgrement acide et des tempratures voisines de 85 C / 95 C, le sucre peut sinvertir et se transforme en glucose ensuite en acides et avec la chaux, en sels de chaux. On mesure aussi les composs de chaux, ou sels de chaux, par une liqueur titre de savon ou par la mthode aux complexons. Ces sels de chaux sont une gne trs nette pour lvaporation, la cristallisation et lpuisement des masses cuites lorsquils sont en excs. On a toujours intrt empcher cette acidit. Cest pourquoi, quand lalcalinit effective est ngative ou une baisse de pH en cristallisation, on ajoute une base : leau de chaux, ou carbonate de soude, pour maintenir une alcalinit. Au fur et mesure que lon avance dans les produits dpuisement en cristallisation, lacidit rapparat et augmente, do lintrt de travailler rapidement et une temprature assez basse (cuites sous vide). On mesure lacidit laide dune solution titre de soude caustique, mais on prfre non plus mesurer la quantit dacide mais la force de cet acide : cest la notion du pH. 1-4-7 pH Une solution est caractrise par son degr dacidit. Elle peut tre acide, neutre ou basique. La grandeur caractrisant lacidit dune solution est le pH (potentiel hydrogne) La mesure du pH dans le process est dune grande importance, toute baisse du pH est lindice dune destruction du sucre par hydrolyse, par chauffage ou par fermentation.

- Notion de pH : Leau pure est trs faiblement ionise. Une preuve de cette ionisation rside dans le fait quelle est conductrice de courant

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H2O 2H2O Par application de la loi daction de masse : [OH-] . [H+] -------------------- = K ; [H2O]

H+ + OHH3O+aq + OH-aq

K dpend de la temprature

K est trs faible du fait que [OH-] = [H+] est trs petit par rapport [H2O]. La concentration en [H2O] = nombre de moles deau par litre : 1000 --------- = 55, 55 18 25 C K = 1,8 x 10-16 [OH-] . [H+] -------------------- = K [H2O] K . [H2O] = [OH-] . [H+] = produit ionique de leau 1000 ---------- = 10-14 = [OH-] . [H+] 18 [OH-] . [H+] est appel produit ionique de leau et on note KW. K . [H2O] = 1,8 x 10-16 x Dans leau pure, il y a autant dions H+ que dions OH-, donc : [H+]2 = 10-14 [H+] = 10-7

Nous avons :

Dans leau la concentration en ion H+ = 10-7 donc elle est faible. Pour la commodit de calcul, au lieu de travailler avec les concentrations en H+ on prend le cologarithme ou - logarithme de cette concentration H+ et on note pH.

-log [H+] = pH. [H3O+] - log (-------------) ou [H3O+] = 10-pH mol.l-1 25

1mol.l-1 pH de leau : H+ = 10-7 pH = - log [H+] = - log 10-7 = 7

Leau tant neutre, elle est prise comme origine pour constituer une chelle des pH. Une solution acide aura un pH compris entre 0 et 7 Une solution neutre aura un pH de 7 Une solution basique aura un pH compris entre 7 et 14 pH des solutions, acides, basiques et salines ou contenant un sel : Cas de lacide chlorhydrique : HCl HCl H2O + p HCl + H2O Ou : HCl Cl- + p H3O+ Cl- + H3O+ H+ + Cl-

--------------------------------------------------------------------------------

Une mole dHCl contient un ion gramme dhydrogne par litre, donc concentration en H+ dune solution normale totalement dissocie = 1 1 = 100 pH = 0

Nombre de moles par litre : 10-3 10-2 10-4 Concentration en mg /l : 36.5 365 3.65 Le pH correspondant : 3 2 4 Pour passer de pH 4 pH 3 on doit ajouter 33.5 mg/l dacide, ceci montre quen cas de baisse de pH dans le process, la formation dacide par dgradation du sucre est trs importante. Cas dune base totalement dissocie, une solution de soude caustique, NaOH : NaOH Na+ + OH10-3 H+ = 10-11 pH = 11

Si NaOH = 10-3 mole/l = 40mg/l Na 10-3 et OH KW = H+. OH- = 10-14

Influence de la temprature sur le pH : Le pH est donn une temprature bien dtermine. Le KW de leau est de 10-14 25 C 250 C le KW de leau = 10-11 [H+] . [OH-] = 10-11 pH = 5.5

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Mesure Echelle des pH : Par convention, lchelle des pH stend thoriquement de 0 14 et correspond respectivement aux normalits des acides et des bases totalement dissocis (base et acides forts).

HCl Une mole de H+/l = 100 NaOH

H+ + ClpH = 0 Na+ + OH-

Une mole de OH- /l = 100 10-14 10-14 H+ = ----------- = ---------- = 10-14 OH100 Mesure de pH par la mthode lectrochimique On mesure le pH dune solution aqueuse avec un ph-mtre utilisant la relation entre la force lectromotrice f.e.m dune pile hydro-lectrique et le pH de la solution qui constitue llectrolyte de cette pile. Lappareil est gradu directement en pH et en millivolts. Mesure de pH par la mthode colorimtrique, en utilisant des indicateurs colors. Un indicateur color est un corps organique ayant gnralement les proprits dun acide faible ou dune base faible et dont la molcule et lion spcifique ont des couleurs diffrentes. A.N : Dans un demi litre deau pure, on dissout 0.3 mole de chlorure dhydrogne (acide chlorhydrique H Cl) : a) calculer la normalit N de la solution, b) calculer son pH. Solution : a) H Cl est un acide fort totalement dissoci, litre de solution libre 0.3 mole dions H3O+, donc 1 litre de solution libre 0.6 mole dions H3O+ soit N = 0.6. b) H Cl est un acide trs fort, donc la raction H Cl + H2O H3O+ + Cl- est totale. + [H3O ] = N pH = - log [H3O+] pH = - log N pH = - log 0.6 pH = 0.22 Le pH est mesur 20 C au laboratoire. Le pH diminue quand la temprature augmente, et il faut en tenir compte dans le process pour viter la dgradation du suce. pH = 14

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1-4-8 Coloration La mesure de la coloration dans les produits de la sucrerie fournit aux exploitants diverses indications importantes : Une faible coloration est lindice dune puration bien conduite et dune qualit satisfaisante de la matire premire (betterave) et de bonnes conditions dexploitation en diffusion. A partir de lvaporation, toute augmentation de la coloration (rapporte 100 brix) est lindice dune destruction de sucre par un chauffage trop prolong ou une temprature trop leve.

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La mesure de la coloration en solution fait partie des mthodes standard dapprciation de la qualit (points Europens). Mesure La lumire visible comprend des longueurs donde comprises entre 400 et 750 nm, du violet au rouge, (1 nm = 10-9 m). La lumire est une onde qui se propage dans le vide avec une clrit (c) : c = 3.108 m/s. A chaque couleur correspond une longueur donde et une frquence ( = 1/T) lies par la relation : c/. Les mesures de coloration se font sur des solutions parfaitement filtres-on utilise pour cela des membranes microscopiques de calibre normalis. La mesure de la coloration est obtenue laide dun spectrophtomtre, par lvaluation de la diminution de lintensit lumineuse dun faisceau de lumire monochromatique qui traverse le milieu analys. L ICUMSA a retenu la longueur donde de 420 nm ; Les mesures sont rgies par la loi de Lambert Beer. Soit : Dans une cuve en verre contenant une solution sucre analyser : I0 = lintensit du flux lumineux (monochromatique) entrant, I = lintensit du flux sortant, b = la longueur en centimtre du trajet de la lumire dans la cuve, et c = la concentration en matire colorante. La loi de Lambert Beer scrit : I0 log10 -------- = ai . b . c I ai tant une constante dpendant seulement de la longueur donde et de la nature de la matire colorante. Dans la pratique, on fait la mesure par comparaison avec une cuve contenant le solvant (eau distille pour les produits de sucreries et des raffineries). Si Isolv est lintensit du flux sortant de la cuve de solvant, Isoln lintensit du flux sortant de la cuve de solution, la loi devient : I solv log10 -------- = as . b . c I soln as prenant alors le nom de coefficient dabsorbance.

1-5 PROPRIETES PHYSIQUES DU SACCHAROSE

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Rappel : Le saccharose est le plus rpondu des glucides labors par la nature et cest ainsi quil est devenu dans le langage courant synonyme de sucre. Le sucre ou le saccharose est produit par photosynthse par un certain nombre de plantes saccharifres : canne sucre et betteraves sucrires sont utilises industriellement ; mais on peut extraire du sucre de la sve de lrable sucre, des dattes, des ananas et de bien dautres plantes. 1-5-1 Aspect Cest un corps solide blanc, brillant. Il cristallise ltat pur en prismes rhombodaux (base en forme de losange). La densit relle dune molcule de saccharose est de 1.6 (la densit 8pratique du sucre cristallis est de 1.2 environ, chiffre qui varie avec le nombre de cristaux, ltat hygromtrique et lair contenu dans le sucre). Il inodore et de saveur sucre. 1-5-2 - Solubilit du sucre Solution sucre

Solution pure Eau Sucre

Solution impure Eau Sucre Non-sucre

a)- Eau - Leau est le solvant le plus rpandu dans la nature. Elle joue un rle fondamental dans la dissolution et la cristallisation du sucre. - La molcule deau est forme de deux atomes dhydrogne solidement lis un atome doxygne et sont disposs non symtriquement par rapport loxygne. - Les molcules deau sont fortement polaires. - Latome doxygne est trs fortement lectrongatif. Il attire les deux lectrons de chacune des deux liaisons covalentes avec les atomes dhydrogne. - Un ple ngatif apparat du ct de loxygne et un ple positif du ct de lhydrogne. H + O Ainsi, on peut fournir des petits groupes de 2 200 molcules deau parpilles dans lespace de la solution et anims dun mouvement brownien. 30 H +

Chaque hydrogne dune molcule deau peut tre li par des liaisons hydrogne, loxygne dune molcule deau avoisinante et son oxygne peut se lier un hydrogne dune troisime molcule deau.

H O H O H H H

H H O O H

b)- Saccharose Le saccharose extrait du jus de canne ou de betterave est certainement le plus abondant et le moins cher des produits organiques purs, produits en grande quantit. La molcule de saccharose est beaucoup plus grosse que celle de leau : poids molculaire : 342 gr contre 18gr pour leau. Il rsulte de lassociation du glucose et du fructose qui sont les produits rsultant de son hydrolyse. SACCHAROSE + EAU 8 C12 H22 O11 + H2O GLUCOSE + FRUCTOSE C6 H12 O6 + C6 H12 O6

Lenthalpie de formation correspond C12H22O11 cristal H0 (12 C graphite, 11H2 gaz, 5.5O2 gaz). A 25C et 760 mm Hg elle est de 2424 K j. Nomenclature officielle du saccharose (dnomination chimique) : D glucopyranosyl - D - fructofuranoside.

SCHEMA DU SACCHAROSE

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H C H C --- OH HO C --- H O HC ---C --- OH O H ---- C CH2OH CH2OH Glucose C H O --- C --- H O H --- C --- OH H --- C CH2OH Fructose Formule dveloppe du saccharose indiquant les positions relatives des OH

Formule dveloppe du saccharose (Haworth)

CH2OH H H OH OH H OH OH H H O H HO CH2 O H O HO CH2OH H

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La molcule de saccharose contient 8 groupes hydroxyles (OH) qui crent des conditions favorables la formation de liaisons dhydrogne, particulirement avec les molcules deau. Cest pourquoi le saccharose est trs soluble dans leau.

H R O H O H

H O

Structure dune solution sucre

= eau = saccharose

Dans une solution trs dilue, les molcules de saccharose sont libres et sont, comme les molcules deau, en mouvement dans lespace. Si on augmente la concentration en sucre, jusqu environs 40 %, les forces dattraction se manifestent et chaque molcule de sucre sentoure, par effet polaire, dun certain nombre de molcules deau. 33

Lorsquon atteint les fortes concentrations les molcules de saccharose sassocient entre elles en repulsant une partie des molcules deau. c)- Solubilit Dfinition : A temprature constante, une quantit dtermine deau ne peut dissoudre quune quantit bien prcise de sucre. Cette quantit correspond la solubilit du sucre pour la temprature de lexprience. Quant une solution contient la quantit totale de sucre quelle est susceptible de dissoudre, on dit quelle est sature. Le saccharose est soluble dans beaucoup de solvants ; glycrine, acide formique, ammoniaque . Mais le meilleur solvant et le plus accessible est leau. La solubilit est exprime par le rapport SUCRE / EAU et on note S/E. Etats de la solubilit : 1) solution sous sature : cest une solution dans laquelle on peut dissoudre encore des cristaux 2) solution sature : solution contenant exactement le maximum de sucre susceptible dtre dissous la temprature de lexprience. (table de Vavrineck). 3) solution sursature : La solubilit est caractrise par un coefficient de sursaturation K. Cest une valeur qui mesure le sucre en excdent par rapport la saturation. Le coefficient de sursaturation en milieu pur, pour une temprature donne est gal au rapport : S / E de la solution pure ----------------------------------------------S / E solution Sature pure K < 1 = solution sous sature K = 1 = solution sature K > 1 = solution sursature

Solubilit du sucre pur en fonction de la temprature : La solubilit du saccharose augmente quand la temprature augmente.

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Exemple : Dire que la solubilit du sucre 20 C est de 2.0, signifie quune partie deau dissous deux fois son poids de sucre. Autrement dit : 100 gr deau, dans un rcipient, maintenue 20 C ne peuvent dissoudre au maximum que 200 gr de sucre. La solubilit varie avec la temprature et croit rapidement avec elle. A 40 C, par exemple, 1 Kg deau est susceptible de dissoudre 2.345 Kg de sucre pur ; 80 C : 3.69 Kg. A.N : Cas dune solution pure : La solubilit donne par le laboratoire est de S / E = 2.885 Brix de la solution pure = sucre [S / (100 S)] = 2.885 do brix = 74.26 80 c le S / E saturation est de 3.69 (table de vavrineck) Etat de la solution : K = [2.885 / 3.69] = 0.78 donc la solution est sous sature. 40 c le S / E saturation est de 2.345 Etat de la solution : K = [2.885 / 2.345] = 1.23 donc le K de la solution est > 1 la solution est sur sature.

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On arrive la sur saturation soit par vaporation de leau : cas des cuites, ou par refroidissement de la solution : cas de malaxeurs et des emplis, ou par vaporation et refroidissement : cas de malaxeurs sous vide. Quantit deau vaporer pour arriver un K de 1.1 pour pouvoir cristalliser le sucre : [(S/E) / (S/E) 0]= 1.1 S/E = 3.69 x 1.1 = 4.06 = 80.23 de brix Eau vapore = 100[(80.23 74.26) / 80.23)] = 7.74 %. Parmi les auteurs qui ont tabli des formules ou des tables de solubilit nous citerons : HERZFELD (1892) a mesur 6 solubilits et a suppos que lquation de solubilit tait une parabole. Il en a dduit la formule : S = 64.1835 0.13417 t 0.5907 x 10-3 x t2 S = solubilit % t = temprature en C TAYLOR (1947) tient compte de lincidence de la dcomposition du sucre lors du chauffage, il en dduit : S = 63.608 + 0.1322 t + 0.722 x 10-3 x t2. KAGANOV : formule base sur les lois de la thermodynamique chimique (1935) : Si S = quantit pondrale de sucre. T = temprature absolue. Log S = 46.71038 + (1944.26 / T) +17.17974 Log T VAVRINECK (1962) : a recalcul la table de KAGANOV suivant la formule : (Formule utilise par GTS). S = 64.447+ 0.0822 x t+ 0.16169 x 10-2 x t2 0.1558 x 10-5 x t3 0.463 x 10-7 t4 S = sucre en brix poids t = en degrs centigrades On peut dpasser la limit de solubilit soit en refroidissant la solution (le malaxage), soit en enlevant de leau par vaporation (cuites), soit en combinant lvaporation et le refroidissement (malaxeur sous vide). En sursaturation, le sucre est potentiellement cristallisable.

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Solutions impures : La quantit dissoute par une solution impure est diffrente de celle dissoute dans une solution pure. Dans une solution impure, les impurets qui sont mlassignes jouent un rle semblable celui de leau puisquelle permettent gnralement daugmenter la quantit de sucre que lont peut dissoudre. Toutefois, il subsiste une grande diffrence car on ne peut pas vaporer les impurets. Le dcalage qui existe entre la solubilit en milieu pur et impur est mesur par un coefficient app8el cfficient de saturation. Ce coefficient est ainsi appel, car il modifi la position de la saturation, (ne pas confondre avec le coefficient de sursaturation). Dire que le coefficient de saturation est de 1.5 pour une temprature donne, veut dire que la solubilit en milieu impur est gale la solubilit en milieu pur augmente de 50 %.

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Le coefficient de saturation (C) est le nombre qui indique combien de fois il y a plus de sucre par unit deau dans une solution sature impure par rapport la teneur en sucre dans une solution sature pure mme temprature. Il est gal au rapport : S/E en solution sature impure t C = --------------------------------------------S/E en solution sature pure t Le coefficient de saturation est donc le facteur correctif de la solubilit du saccharose. Cl8assification des non sucres : Les non sucres qui ne se lient ni leau ni au saccharose Les non sucres qui se lient leau Les non sucres qui se lient au saccharose Les non sucres qui se lient leau et au saccharose Les NS indiffrents : pas dinfluence sur la solubilit, ex : Fructose Les NS mlassignes ngatifs : diminuent la solubilt, ex : sels de magnsium, calcium, glucose. Les NS mlassignes positifs : augmentent la solubilit, ex : les sels de soude et de potassium. Relation de Wagnerowski : (test dpuisement de la mlasse = test Polonais) Ksat = a x (NS/E) + b Pour des NS/E compris entre 1.6 et 5. Les coefficients a et b sont lis la nature des NS. A.N Prenons un sirop de composition suivante : Brix = 70 Polarisation = 65 Puret = (65/70) x 100 = 92.85 Eau = 100 70 = 30 S/E = 65 / 30 = 2.17 Et supposons le 80 C (les cuites sont sous vide), quel est ltat de saturation de ce sirop ? Consultons la table de Grut donnant la solubilit des solutions sucres impures Pour la puret de 92.85 et 80C la solubilit est gale 3.73 kg de sucre pour un kg deau. On a 2.17. On est sous-sature : 2.17/ 3.73 = 0.58 Il faut amener ce sirop pour cristalliser une saturation de : Comment ? combien ? Evaporer de leau pour, par exemple, arriver une saturation de 1.1. Pour la saturation = 1 il faut S/E = 3.73 Pour la sursaturation = 1.1 il faut 1.1 x 3.73 = 4.103 Il faut donc que le nouveau S/E devienne 4.103 Est-ce que la puret change quant on vapore de leau ? NON Donc P = (S/Bx) x 100 = 92.85 S= (P x Bx) / 100 S = (92.85 x Bx) / 100 S = 0.9285 Bx Et S/E = 4,103 donc S / (100-Bx) = 4.103

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Donc : 0.9285 x Bx /(100-Bx) = 4.103 0.9285 Bx = 410.3 4.103 Bx Bx = 410.3 /(0.9285+4.103) = 81.54 S = 92.85 x 81.54 / 100 = 75.71 E = 100 81.54 = 18.46 S/E = 75.71/ 18.46 = 4.103. Maintenant le sirop est sursatur et on peut cristalliser du sucre. Combien deau a-t-on enlev pour 100 kg de sirop ? 100 kg de sirop 70 Bx il y a 30 kg deau. Pour obtenir 81.54 Bx il y a 18.46 eau pour 100 kg du sirop concentr et pour 81.54 kg de matires sches (MS). Il ny en a que 70 kg de MS, donc pour 70 kg de MS : 70x18.46/81.54 = 15.85 deau. Il faut vaporer : 30 15.85 = 14.15. (voir paragraphes vaporation et cristallisation pour leau vapore et pour la cuisson).

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Coefficient de saturation (ou de solubilitsat ) : K Il traduit effet des non sucres sur la solubilit l . S/E Solution im pure

Solution pure Solution Tem p rature (S/E) sat imp sln im p Ksat = (S/E) sat pure sln (S/E) correspondentla m m e temrature p

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1-5-3 Cristallisation On peut concentrer une solution sucre et lamener ltat de sursaturation sans quelle cristallise. Si lon introduit alors dans la solution un cristal de sucre, celui-ci dclenche la cristallisation de lensemble de la solution (procd employ au cours de la fabrication du sucre, voir paragraphe cristallisation). 1-5-4 Fusion Chauff lentement sec, le saccharose commence fondre vers 160 C. Par refroidissement brusque, on obtient le sucre dorge. Si lon continue lexprience, il devient du caramel (ramollissement et coloration brune). Vers 190 C, il brle en se dcomposant en acide carbonique, en acides organiques. Finalement il reste un carbone amorphe noir et brillant : le charbon de sucre . Ds le stade de caramlisation, le sucre perd son tat cristallode pour acqurir des proprits collodales la transformation nest plus rversible. La chaleur libre lors de la combustion dune mole de saccharose est de 5647 kJ, soit 16.49 kJ par gramme de saccharose. 1-5-5 Chaleur spcifique La chaleur spcifique Cp est calcule pour les cristaux de saccharose en fonction de la temprature partir de lquation dAnderson (1950). Cp = 1.1269 + 4.524 x 10-3 x t + 6.24 x 10-6 x t2 1-5-6 Activit de leau et humidit relative dquilibre .On dfinit sous le terme Activit de leau (Aw), le rapport de la pression de vapeur de leau dans une substance donne la pression de vapeur de leau pure la mme temprature. Par convention, lactivit de leau pure est gale 1.0. Lactivit de leau correspond un tat dquilibre entre le produit et lair qui lentour. Dans ce cas, lhumidit relative dquilibre (HRE) est relie lAw par la relation : HRE = Aw x 100. Si du sucre est mis dans une atmosphre ayant une humidit relative plus faible que son humidit relative dquilibre (HRE), il va avoir tendance se desscher. Sil est mis dans une atmosphre humidit relative plus grande, il va shumidifier. La teneur en eau du sucre blanc cristallis est fonction de son HRE, cest lisotherme de sorption de vapeur deau du saccharose. Ainsi pour un sucre blanc granul 0.02 % dhumidit, lair ambiant doit avoir une hygromtrie de 60% et 20C.. 1-5-7 Qualits organoleptiques La saveur sucre prend comme rfrence le sucre saccharose, qui on donne la note 100 units sucrantes. 1-5-8 Pouvoir rotatoire Le saccharose a la proprit de dvier le plan de la lumire polarise vers la droite, cest une substance dextrogyre. Le pouvoir rotatoire dextrogyre du saccharose est : 20 / D = + 664 Par hydrolyse le saccharose donne un mlange quimolculaire de fructose ( D = - 92) et de glucose ( D = + 52). La solution de saccharose qui tait dextrogyre devient lvogyre D = - 21. On a eu une inversion du pouvoir rotatoire. (Voir paragraphe ci avant sur la polarimtrie).

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1-6 PROPRIETES CHIMIQUES DU SACCHAROSE 1-6-1 Inversion du sucre La molcule de saccharose se compose de deux parties runies par un pont doxygne. Cest le point faible de la molcule. Ce pont peut se rompre par action de : Ferment : invertase (au stockage) Acidit : en fabrication, en cas de baisse de pH. (hydrolyse acide). La destruction du sucre est irrversible, elle se nomme inversion . Les produits obtenus se nomment sucre inverti . SACCHAROSE + EAU C12 H22 O11 + H2O GLUCOSE + FRUCTOSE C6 H12 O6 + C6 H12 O6

Les composs dinversion du sucre (glucose et fructose) peuvent se dgrader en donnant des colorants appels : produits de dgradation alcaline des hexoses. (PDAH) La raction dinversion est fonction de : Temprature pH temps de sjour. 1-6-2 Fermentation Le saccharose est fermentescible par des levures, en absence doxygne et aprs hydrolyse (en prsence dion H + catalyseur ou invertase). C12 H22 O11 + H2O 2 C6 H12 O6 C6 H12 O6 2 CO2 + 2 (C2 H5 OH) Glucose ou fructose gaz carbonique alcool thylique Au cours du process le sucre est susceptible de subir sous laction de micro-organismes, un certain nombre de fermentations, alcoolique, lactique, buturique, actique, etc.. Ces phnomnes peuvent exister en raffinerie en donnant lieu nouveau des pertes de sucre. Signalons ce niveau le danger du leuconostoc mesenterode qui produit du dextrane qui pose des problmes de filtration et de viscosit. 1-6-3 Caramlisation Un chauffage non contrl du sucre mne au dveloppement dune coloration jaune bruntre dont lintensit va en croissant avec la temprature de chauffage. Les produits de dcomposition sont des Caramels. Les carmels sont nuisibles par leur coloration en plus du sucre perdu. 1-6-4 Raction de Maillard Les ractions de Maillard doivent leur nom au mdecin et chimiste Louis Camille Maillard. La raction de Maillard est la raction dun sucre rducteur avec un groupement - amin. Ses tapes sont complexes et aboutissent la formation de composs carbonyls trs ractifs (furfurals, rductones ), ainsi que des mlanodines (des pigments polymres bruns ou noirs insolubles, de poids molculaire lev (jusqu 50000). Cette raction recherche par certaines industries alimentaire (la crote du pain, larme des cafs torrfis, du malt) entrane des dgradations importantes du sucre, des dbordements avec lvation de temprature et le risque dincendie. La cintique de la raction de Maillard dpend de plusieurs facteurs : la nature des sucres rducteurs, des acides amins, le pH, la temprature et la teneur en eau.

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Schma simplifi de la raction de Maillard Sucre rducteur + amine Condensation de Maillard Glucosylamine N- substitu Rarrangement dAmadori Ctose N-substitue Dshydratations Composs dicarbonyls Dgradation de Strecker Composs dcarbonyls Acides amins

Mlanodines insolubles (polymres bruns) + Produits volatils et odorants

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1-7 INFECTION MICROBIENNE : L'infection microbienne peut tre l'origine de pertes relativement importantes souvent mises sur le compte des pertes indtermines. Les micro-organismes susceptibles de se dvelopper sont selon les milieux (stockage betteraves, diffusion, eaux sucres, produits concentrs .) des micro-organismes msophiles ou thermophiles. Les msophiles Les micro-organismes msophiles se dveloppent une temprature optimum situe entre 25 et 40 C avec un maximum situ entre 50 et 55 C. Ce type d'infection est d des levures, des moisissures et des bactries. Ils se dveloppent rapidement en consommant du sucre quand les conditions leur sont favorables, Rappel : La microbiologie est la science qui tudie les microorganismes Les microorganismes existent ltat de cellule isole ou en groupe. Les dimensions des microorganismes varient pour les levures de 2 8 microns, pour les bactries de 0.1 8 microns et pour les virus de 0.01 0.2 microns. Les virus ne sont pas des microorganismes car ils ne sont pas autonomes. Ils ne peuvent pas se reproduire sans dtourner la machinerie cellulaire dun autre individu. Le temps de gnration pour la bactrie Echirichia coli est de 20 mm, soit un taux de croissance de 3 bactrie / heure. Pour la levure le temps de gnration est de 40 60mn soit un taux de croissance environ de 1. Comment distinguer les cellules microbiennes des plantes ou des animaux ? Les cellules animales et vgtales sont incapables de vivre ltat isol dans la nature : elles sont toujours l'tat multicellulaire. On isole des eaux sucres des levures genre saccharomyces, des bactries genre leuco nostoc msentrodes, la temprature optimale de dveloppement de cette bactrie se situe entre 21 et 25 C, certaines espces peuvent se dvelopper une temprature plus leve. Cette bactrie est l'origine de la formation du dextrane polysaccharide trs visqueux pouvant obstruer les conduites en cas d'infection svre. Le genre lacto bacillus a galement t isol, il comprend un grand nombre d'espces pouvant se dvelopper entre 28 et 62 C. Il produit par dgradation du saccharose, du CO2, de l'alcool et des acides. Les acides forms essentiellement sont : - l'acide lactique - l'acide actique Ces acides donnent les ions Na et K des sels trs mlassignes (voir paragraphe cristallisation). Les thermophiles Les micro-organismes thermophiles peuvent se dvelopper dans tout le process, car ils rsistent des tempratures relativement leves. Les genres suivants ont t isols: - bacillus stearothermophilus: se dveloppe entre 37 et 70 C, produit des acides et des nitrites - clostrodium thermosaccharolytium: se dveloppe entre 56 et 62 C, produit des acides et des gaz - clostrodium thermohydrosulfiricum: se dveloppe entre 68 et 70 C, produit des acides et de gaz. Le dveloppement des bactries est plus important dans les zones faible concentration en sucre, avec production de gaz, H2, H2S et d'autres produits inflammables. L'anarobiose favorise la transformation du SO2 en H2S et le NO3- en NO2-. Les nitrites forms ragissent avec le SO2 pour donner un inidodisulfanate,

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SO3H N SO3-

Ce produit donne avec le potassium un sel insoluble qui co-cristallise avec le sucre, surtout dans les arrires produits o la concentration en potassium est leve, cette co-cristallisation diminue la qualit du sucre en augmentant sa coloration et sa teneur en cendres.

1-8 VALEUR TECHNOLOGIQUE DE LA BETTERAVE SUCRIERE

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La betterave sucrire d'une manire gnrale est cultive en vue d'en extraire du sucre principale utilisation de cette spculation. Sur le plan agricole, par son systme racinaire et par ses exigences agrologiques, elle et rest une tte d'assolement remarquable. (Un bon prcdent du bl). Sur le plan industriel, l'extraction du sucre doit tre au maximum et la plus conomique possible. De l l'agriculteur tant pay sur le sucre polarisable que contient la betterave, s'il est lgitime pour lui de rechercher un rendement maximal, il est aussi lgitime pour la sucrerie d'exiger une qualit technologique loyale et marchande, en vue d'extraire le maximum de sucre. Il est certain que la qualit technologique se fabrique dans les champs et de l, apparat la difficult la quantifier l'aide d'une seule valeur numrique. Nanmoins, il est admis que toute opration de mise en place de la culture qui favoriserait la richesse et la puret des betteraves travailler par la sucrerie, ne peut qu'tre bnfique aux deux parties concernes (I.R.I.S.). Donc planteurs et fabricants ont en la ncessit d'assurer un profit, si possible maximum, partir de la betterave, pour les planteurs au stade de la culture, pour les fabricants au stade de la transformation. Ils sont donc partenaires dans cette profession o le malheur des uns n'a jamais fait le bonheur des autres, tandis que la prosprit a toujours t partage. Donc la qualit technologique de la betterave, suppose la connaissance de paramtres mesurables et objectifs et leur influence sur le rendement dextraction et le cot du sucre produit. En effet la qualit technologique de la betterave ne dpend pas uniquement de sa teneur en sucre polarisable, qui constitue le critre le plus vident et le plus simple dterminer pour une betterave saine loyale et marchande, en plus ce sucre est surestim par la prsence de dautres substances qui polarisent avec le sucre en cas de betteraves sjournes ou dgrades. Mais la qualit de la betterave dpend galement de sa morphologie, de ses caractristiques mcaniques et de sa composition chimique qui dtermine la quantit du sucre extractible. Cet ensemble de critres, dtermine la valeur technologique de la betterave, comme tant son aptitude donner, aprs transformation, un maximum de sucre et au moindre cot. La variabilit de ces critres avec le facteur varit, lco pdologie et les techniques culturales ont fait lobjet de plusieurs thmes de recherche dans le primtre des doukkala, par le lISERF, lIAV Hassan II -L ACHIMI Incidences de certaines proprits de la betterave sur son aptitude la transformation : 1. La morphologie de la betterave : La forme de la racine dpend principalement de la varit et du travail du sol. On distingue la forme longue ou en fuseau, la forme ronde, la forme creuse et la forme fourchue ou pieds. Impact de la morphologie sur le process : - le transport : les formes creuses et fourchues, rendent larrachage difficile et sont gnralement accompagnes dune forte tare, do augmentation du cot de transport. - Le lavage : lavage difficile, avec des consquences ngatives sur ltat sanitaire de la diffusion (1 gr de terre contient 10000 micro-organismes). - Dcoupage : dcoupage irrgulier, faible longueur de cossettes avec plus de rpure, do complication de la conduite de la diffusion.

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2. Les proprits mcaniques de la betterave : Les betteraves de faible rsistance mcanique se cassent au cours du dchargement et de la manutention do augmentation des pertes au lavage et production de rpure au niveau de dcoupage. Ces proprits agissent galement sur la qualit de dcoupage, la compressibilit des cossettes au cours de la diffusion et sur laptitude des pulpes au pressage. VUKOV.K a fait tat dun test de mesure de la rsistance au dcoupage en relation avec la fibrosit de la betterave et rapporte les rsultats suivants : Rsistance au dcoupage kj / m2 < 0.8 0.8 - 1.4 1.4 - 1.8 1.8 - 3 >3 Dnomination Tendre Normale Peau en lige Fibreuse Trs fibreuse

La rsistance au dcoupage semble tre lie la composition du marc de la betterave et particulirement sa teneur en cellulose et en lignine. Les caractristiques mcaniques de la betterave dpendent de la varit, des techniques culturales et du climat. (Phnomne de la monte graine). 3. La composition chimique de la betterave : Les incidences de la composition chimique de la betterave sur le processus de fabrication ont fait lobjet de nombreux travaux.

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Tous ces auteurs se sont attachs analyser lincidence de certaines impurets sur le comportement de la betterave lusinage. La dtermination de la qualit technologique de la betterave comporte de multiples sries de mesures concernant: Le poids relatif de la racine, la richesse, la rsistance au dcoupage, le nombre d'lasticit 70 C et 100 C, la constante de diffusion 75 C, les cendres conductimtriques des betteraves (potassium, sodium, calcium, magnsium), les sucres rducteurs, l'azote alfa amin, la puret du jus pur, les cendres conductimtriques du jus pur, les sels de chaux du jus pur, le total des anions du jus cellulaire, le total des anions du jus pur, les p H du jus de betterave, la vitesse de filtration et de sdimentation, et leur influence sur le rendement dpuration, la formation des colorants, la stabilit du pH et lentartrage au cours de lvaporation. On appelle valeur technologique de la betterave, sa capacit interfrer, en raison de sa qualit, sur le processus d'extraction du saccharose labor. La facilit d'extraction industrielle de ce saccharose est lie aux non - sucres. Ce sont les non sucres qui empchent le saccharose de cristalliser et l'entranent dans la mlasse. On dit que les non sucres sont mlassignes, chaque non sucre possde un pouvoir mlassigne (PM = S / NS) ou = Pt mlasse / (100 Pt mlasse) On voit donc que l'on peut valuer la valeur technologique de la betterave par le critre du sucre mlasse. Egalement par la mesure de la puret dus jus pur, on voit que si les non sucres augmentent, la quantit de saccharose allant dans la mlasse augmentent mais la puret diminue. La puret du jus pur est donc un bon indice de la valeur technologique. Le stockage des betteraves arraches dans nos conditions de climat chaud est trs nfaste la qualit technologique de la betterave, partir d'une certaine dure de stockage la betterave devient intraitable. Dans tous les cas le stockage dans les champs ne doit pas dpasser 24 h, et dans l'usine avoir juste le stock de travail de nuit et le tampon de la matine. (Voir chapitre cours betterave : dgradation de la betterave en fonction de TC et dure de stockage). Divers chercheurs ont tabli des formules d'estimation du sucre mlasse et quelques soit le critre appliqu, les sucres mlasses calculs sont de mme ordre de grandeur.

Critre de Drachovska: M = 8 * K / (R 1.2 4 * K) o M = qt mlasse type 50 %, pour 100 kg de sucre blanc. K = cendres conductimtriques. R = Richesse betterave %)

Critre de Dedek : Grammes sucre mlasse = 0.9 * (Na + K) * 342.31 Rendement en sucre blanc = R - 1.2

Critre de Siline : Rendement sucre blanc = (R 1.2) * [(100 Q) / Q] * PM Q = puret du jus pur PM = coefficient mlassigne 51

Equation de Paar : partir des purets standard du jus pur ou sirop et de la mlasse Sm = (100-Ps)/Ps x Pm / (100 Pm) x (R-p) Sucre extrait % B = [(1- Pm / Ps) / (1 0.01 *Pm)] * (R p) O R = richesse Ps et Pm : purets du sirop et de la mlasse p = pertes totales de fabrication % B.

Formule IAV Hassan II partir des analyses betteraves Doukkala L. HACHIMI 1990. Sm = 7.67 + 2.64 R + 1.73 .10-1 N + 5.28 . 10-2 Na + 3.72 . 10-2 K Formules IRIS appliques dans les sucreries, tablies par Devillers: Les formules de l'IRIS tiennent compte du glucose et de l'azote alfa amin et donnent directement les prvisions des pertes de sucre dans la mlasse, la puret du jus pur et des critres de comportement du jus dans le processus. Elles permettent de suivre l'volution de la qualit technologique de la betterave au cours de la campagne, (sjournement, dgradations, fertilisation,.). Sm = 0.14 x (K + Na) + 0.25 x N + 3.3 x G + 0.30 Sext = pol - Sm - 0.7 Pt du jus pur = 99.36 14.27 x (K + Na + N) / pol AK = (K + Na) / N FE = (K + Na) / ( N + G)

K, Na, N : respectivement, potassium, sodium et azote alpha amine, sont exprims en mq % Grammes de rpure. Sm, S ext, G et pol : respectivement, sucre mlasse, sucre extractible, glucose et polarisation, sont exprims en gr % gr de betterave. AK : coefficient d'alcalinit FE : facteur d'quilibre, avec le G en mq.

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Comparaison du Sm % B rel et Sm % B calcul partir des formules IAV et IRIS (campagne 1991). Sm rel : 2.33 Sm IAV : 2.46 Sm IRIS : 2.51 Chane d'analyse continue de la qualit technologique de la betterave: Les centres de rception des sucreries COSUMAR et SUTA sont quips de chanes d'analyse des principaux lments mlassignes: le sodium et le potassium mesurs par photomtrie d'mission de flamme, les acides alpha amins ( N) mesurs suivant la mthode la ninhydrine par colorimtrie 600 610 nm et le glucose (G) par la mthode enzymatique par colorimtrie 505 520 nm. Exemple de composition d'une betterave frache, saine, loyale et marchande: (conditions Marocaines). pol 17.5 Sm % Bett 1.84 K 4.2 Sext % Bett 14.96 Na 2 Sext % S. pay 85.48 N 1.50 Pt 93.08 G 0.09 AK 4.13

Exemple de calcul du sucre pay suivant le barme en vigueur dans les doukkala, d'une livraison de 13.060 tonnes de betteraves brutes (non compris le transport et les manutentionnaires la charge de la sucrerie et sans dduction des avances de financement des intrants et sans le prlvement de la facture d'eau d'irrigation ni primes diverses) : Pds camion charg en tonne 18.520 Pds brut chantillon en kg 34.500 Tare terre % chantillon (indicatif) 6.95 Pds camion vide en tonne 5.460 Pds aprs lavage et ressuyage (indicatif) 32.100 Collets % chantillon (indicatif) 4.04 Pds brut betterave en tonne 13.060 Pds aprs dcolletage 30.800 Impuret totale % chantillon 10.72 Pds net betterave 11.660 Tare terre de l'chantillon 2.400 Richesse de l'chantillon 17.5 Montant en DH 4862.65 Pds des collets de l'chantillon (indicatif) 1.3 Montant en DH la tonne betterave nette 17.5 417.037

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Exemple de composition d'une betterave encore usinable mais ayant subit des avaries (sjournement, dgradations: (conditions Marocaines). Pol 19 Sm % Bett 3.94 K 5.5 Sext % Bett 14.36 Na 7 Sext % S. pay 75.58 N 3.50 Pt 87.34 G 0.400 AK 3.57

Exemple de calcul du sucre pay suivant le barme en vigueur dans les doukkala, d'une livraison de 13.060 tonnes de betteraves brutes (non compris le transport et les manutentionnaires la charge de la sucrerie et sans dduction des avances de financement des intrants et sans le prlvement de la facture d'eau d'irrigation ni primes diverse) : (suivant donnes betterave sjourne) Pds camion charg en tonne 18.520 Pds brut chantillon en kg 34.500 Tare terre % chantillon (indicatif) 6.95 Pds camion vide en tonne 5.460 Pds aprs lavage et ressuyage (indicatif) 32.100 Collets % chantillon (indicatif) 4.04 Pds brut betterave en tonne 13.060 Pds aprs dcolletage 30.800 Impuret totale % chantillon 10.72 Pds net betterave 11.660 Tare terre de l'chantillon 2.400 Richesse de l'chantillon 19 Montant en DH 5046.94 Pds des collets de l'chantillon (indicatif) 1.3 Montant en DH la tonne betterave nette 19 432.84

Prix la tonne de sucre extrait pay (hors transport et manutention betteraves et hors cots d'exploitation qui augmentent sensiblement avec la baisse de la qualit, pour produire la mme quantit de sucre il faut traiter et payer plus de betteraves et les produits issus de ces betteraves se dgradent rapidement au cours de la fabrication et ncessitent des prcautions pendant le stockage, sucre, mlasse, pulpe,): Cas 1 : 2787 DH et pour le cas 2 : 3014 DH soit une diffrence : 227 DH / T de sucre.

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2 1 CENTRE DE RECEPTION DOUKKALA

PROCESSUS AMONT AGRICOLE Encodage badge RECEPTION CAMIONS OU CHARIOTS LECTEUR BADGE

NON BADGE ENCODE OUI PESEE BRUTE CAMIONS OU CHARIOTS

LECTEUR DE BADGE SONDES NON

BADGE ENCOD E OUI ECHANTILLONNAGE 1

DECHARGEMENT CAMIONS OU CHARIOTS

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PESAGE ECHANTILLON BRUT

PC TARE Eau rcupre LAVAGE ECHANTILLON Eau boueuse

Indicateur pese brute Imprimante ticket PC Tare

Processus lavage betterave

Les sucreries qui ont de fortes tares, prvoient un pesage intermdiaire pour valuer le % de la terre DECOLLETAGE

EGOUTTAGE RESSUYAGE

PESAGE ECHANTILLON NET Indicateur pese nette Imprimante ticket PC Tare

PC TARE

Skip

Fractionnement chantillon RAPAGE ECHANTILLON 3

Edition ticket code barres

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Homognisation rpure Solution de sous actate de plomb Balance proportionneuse

Digestion

Filtration Ractifs Douchette de lecture code barres Filtrat Saccharimtre Chane d'analyse de la qualit technologique betterave (Na ; K ; N ; Glucose) PC chane dition rsultats

Refaire analyse rpure conserve

NON Lecture richesse

OUI Validation

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2 DECHARGEMENT CAMIONS OU CHARIOTS

LECTEUR DE BADGE

PESAGE CAMIONS OU CHARIOTS A VIDE

PC PONT DE SORTIE

SERVEUR

SORTIE CAMIONS OU CHARIOTS

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GENERALITES Toute opration commerciale ne peut stablir que sur des donnes quantitatives et qualitatives contrlables et indiscutables : Le centre de rception betteraves est charg de fournir ces donnes en fonction de rgles et de conventions tablies lavance avec les agriculteurs et leurs reprsentants. Des chantillons de chaque chargement sont prlevs et analyss. On extrapole les qualits du lot rceptionn partir de ces chantillons. Le centre de rception betterave assure les oprations qui permettent de dterminer aussi exactement que possible, la quantit et la qualit de la betterave achete. La sucrerie nachte aux planteurs que le sucre polarisable contenu dans les betteraves nettes (betteraves laves et dcolletes) de qualit saine, loyale et marchande, selon un tarif officiel, dit barme de paiement, qui fixe les prix la tonne de betterave nette 16.5 de richesse pour les sucreries Marocaines. Barme actuellement en vigueur au Maroc : Prix dachat la tonne de betterave nette = prix de base 16.5 + prix fixe Le prix croit proportionnellement avec la richesse, la formule suivante est applique pour le paiement: P = [ P0 x ( R - 3 ) / (16.5 3 ) ] + Prix fixe O P = prix la richesse dtermine R, P0 = prix de base de paiement 16.5 de richesse, Prix fixe la tonne nette suivant les potentialits des rgions, P0 = 365 DH / TBN Prix fixe : 25 DH/TBN pour Doukkala et Tadla 45 DH/TBN pour le Gharb 40 DH/TBN pour Moulouya Dautres conditions sont contractuelles dans lachat de la betterave par lapplication de bonification et de rfaction pour encourager la qualit et la rentabilit de la betterave, savoir : Impurets (tare terre + collets et herbes) < 2 % : poids net = poids brut, Impuret > 10 % : poids net = poids brut impuret x 1.5 Richesses < 11 % : ramenes 11, non valable en cas de betterave fourragre. Financement des intrants, Primes diverses ventuellement, suivant la situation de chaque campagne. Le chargement et le transport de la betterave sont la charge des sucreries. Le % de sucre extrait (sucre rellement produit), partir du sucre pay dpend de la qualit de la betterave. (Sa puret et la nature des impurets). Les betteraves sjournes, dans le cas des pays climat chaud, deviennent moins pures et donnent de faibles taux dextraction avec des richesses leves.

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Pour une betterave normale, ce taux varie de 82 86 et ce pour une puret de jus clair de 91 94 et une puret de mlasse de 56 60. Ainsi une chute de puret de 4 points du jus de pression entrane 10 points de chute de rendement % sucre pay. Dans cette situation le sucre extrait passe de 85 75 % sucre pay. Les rceptions betteraves se font pendant louverture du centre de 6 h 22h, par pese directe sur pont bascule. Il existe deux types de peses pour dterminer la quantit de betterave : - Pese gomtrique, abandonne - Pese directe, la totalit des sucreries utilisent la pese directe. Pour information, la pese gomtrique consistait lachat de la rcolte sur pied avant arrachage suivant mthode lgale et codifie, base sur des peses statistiques dchantillonnage par ranges. Il fallait dterminer pour chaque champ : - la surface du champ en hectares - le nombre de betteraves lhectare - le poids moyen dune betterave - la richesse moyenne des betteraves Puis effectuer les oprations suivantes : Pds moyen dune betterave x nombre de betteraves = Tonnage de betteraves lhectare Tn. de betteraves lhectare x surface du champ en hectare = poids de betteraves du champ. Pds de betteraves du champ x richesse = pds de sucre contenu dans les betteraves du champ. La pese gomtrique tait rentable pour de grandes superficies. Mais obligeait les sucreries faire rgulirement des contrles au cours de larrachage, du dcolletage. A larrivage les sucreries refaisaient la pese directe pour connatre le tonnage de betteraves entr usines. Il y a 65 ans que les rceptions en Europe se font par la pese directe. Au Maroc, depuis le dmarrage de la premire sucrerie en 1963 (SUNAB) la totalit des usines utilisent la pese directe des betteraves par pesage sur des ponts bascules installs dans les centres de rception. Les instruments de pesage servant la rception des betteraves, (ponts bascules, bascules d'chantillons, de poids brut et de poids net), sont vrifis, talonns et poinonns par les services des poids et mesures avant chaque campagne. Le certificat dtalonnage est affich au centre de rception. Les instruments de pesage et danalyse de la richesse comportent des dispositifs dindication et dimpression. Les centres de rception de certaines sucreries sont entirement automatiss et informatiss. Dans tous les centres de rception, les chantillons sont rpertoris numriquement ou par codes barre de manire respecter lanonymat du planteur de la betterave. Toutes les indications sont visibles pour contrles. Les rceptions de betterave se font suivant un programme hebdomadaire des livraisons. Toutes les informations concernant la parcelle, sont enregistres sur un fichier planteurs qui constitue la base de donnes sauvegardes sur PC et qui servira pour toutes les oprations de rception. Les oprations sont assures par des badges encods. Voir pour exemple le logigramme de la sucrerie des Doukkala COUMAR.

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DETERMINATIONS QUANTITATIVES DES LIVRAISONS Peses des camions ou chariots: La dtermination du poids des betteraves se fait lentre de lusine par pesages sur pont bascule. Le poids brut de betteraves est gal au poids du vhicule pes charge, lentre du centre de rception, diminu du poids du vhicule pes vide la sortie, aprs dchargement des betteraves. Le poids net des betteraves est gal au poids brut des betteraves diminu des impurets dtermines par lchantillon. Le pont bascule est constitu dun tablier en bton sur charpente mtallique, pos sur jauges de contrainte ou sur leviers classiques, avec tte de pesage et imprimante. Les dimensions et la force sont dfinies suivant la capacit des vhicules en service. (Gnralement: force de 50 100 tn, longueur de 18 22 m, largeur 3 m). La prcision des peses est de 10 kg. Pour la norme Marocaine (NM08.5.111), la valeur de lchelon dindication et dimpression doit tre au maximum de 20 kg. Balances destines la dtermination des impurets des chantillons prlevs : Les chelons dindication et dimpression doivent tre au plus gaux 100 grammes. (NM). . DETERMINATIONS QUALITATIVES PRELEVEMENT DES ECHANTILLONS La prise dchantillon a lieu ds la fin de la pese du camion charg. Un seul chantillon par chargement. Le poids de lchantillon est de 20 kg au minimum (NM), (plage de 20 40 kg) et en une seule prise, laide dune sonde mcanique appele Rupro. En cas dimpossibilit ou de force majeure, le prlvement sera effectu manuellement et en prsence du reprsentant des betteraviers en tenant compte de lhtrognit du chargement du point de vue taille des betteraves. Cet chantillon servira dabord la dtermination des impurets, (terre, herbes, pierres, feuilles, collets,), appliquer au poids du chargement et ensuite, la mesure de la teneur en sucre. La sonde est forme dun tube de section carre ayant 22 cm de ct (NM 20 cm de cot au moins), mini dune trappe deux mchoires. La sonde plonge verticalement sans coup sur toute la hauteur du chargement pour prlever lchantillon avec la terre qui a tendance tomber au fond de la benne pendant le transport. La sonde arrive au fond du camion, la trappe mchoires se ferme et la sonde remonte avec lchantillon. Il est important que les extrmits de la sonde ainsi que les mchoires soient bien afftes et que les roues des camions doivent tre cales avant de manuvrer la sonde. DETERMINATION DES IMPURETES Lchantillon est pes dans un casque peseur automatique (ou sur bascule), avec impression dun ticket ou dition du poids sur le listing du PC tare. Il est ensuite lav leau propre, pour tre dbarrass de la terre et des petits cailloux quil contient, dans une laveuse approprie. La laveuse est compose dune cuve en fonte fixe et au fond , un plateau surface ondule tournant sur un axe vertical; le jeu entre le diamtre du plateau et la cuve est de lordre de 1 mm, pour viter l'extraction des morceaux de betteraves.

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Le temps de lavage et la pression deau rpondent aux prescriptions du constructeur du matriel utilis et la quantit et la nature de la terre. La NM fixe la dure 3 mn maxi, la pression deau entre 3 et 15 bars, la temprature de leau 37 C au maximum.( En pratique le temps va jusqu 7 mn maxi, la pression de 10 12 bars et la temprature 35 C). Une porte de sortie commande automatiquement par vrin la fin du cycle, souvre et les betteraves laves tombent dans une case dun transporteur palettes en bois. Chaque chantillon repr occupe une case de telle manire que le mlange entre chantillons soit impossible. Lavancement se fait pas pas, case par case, les betteraves sgouttent et peuvent subir un ressuyage sous laction dun ventilateur pour liminer uniquement l'eau superficielle. La dure dgouttage et de ressuyage est de au moins 2 mn. Certaines sucreries utilisent encore des paniers pour rcuprer les betteraves laves. Les betteraves passent devant des dcolleteuses couteaux, actionns par des vrins pneumatiques commands la main par les oprateurs, le dcolletage se fait galement par des couteaux disques tournants. Dans certaines sucreries, le dcolletage se fait encore avec des couteaux main, dans tous les cas les couteaux doivent tre bien affts. Les oprateurs transvasent les betteraves propres et dcolletes dans un deuxime transporteur cases, qui est parallle au premier. Les collets et dchets sont recycls au lavoir. Dans le cas d'un seul transporteur cases, les collets et les dchets sont transvass dans la petite case du transporteur, rcuprs et envoys au lavoir. Les betteraves doivent tre soigneusement dcolletes, car lusine nachte que la racine dcollete riche en sucre. Le dcolletage se fait par section plane la naissance des premires feuilles, constitue par la base de linsertion foliaire et dont les traces doivent rester apparentes sur la section de la betterave dcollete. En fin de leur parcours, les betteraves sont peses dans un casque peseur automatique, ou dans des bascules pour les centres utilisant des paniers. DETERMINATION DE LA TENEUR EN SUCRE Il s'agit de dterminer la richesse saccharine des betteraves. La mesure saccharimtrique est effectue sur un filtrat rsultant de la digestion aqueuse froid de l chantillon de la rpure. (La digestion permet la mise en solution du sucre contenu dans la betterave, pour analyse). A - Prparation de la rpure: L'chantillon, de betteraves propres, destin tre transform en rpure devra peser au minimum 10 kg. Par un systme de trappes, qui assure le fractionnement de l'chantillon sans effet slectif, les betteraves passent dans un systme de rpage, (rpe chantillonneuse). On trouve deux types agrs de rpes : Maguin et Blache Dans un cas comme dans l'autre, on passe environ 12 kg de betteraves pour obtenir 200 300 gr d'chantillon moyen, trs finement divis, appel rpure. Les tranches sont vacues. La rpure est trs fine pour rpondre aux exigences de la digestion aqueuse froid. Elle est rcupre en totalit dans un bol avec couvercle. Au cas o la quantit de rpure dpasse le volume du bol, l'chantillon global doit tre bien mlang avant la prise pour viter de prendre un chantillon slectionn au moment de la projection par les disques de la rpe. La rpure est homognise dans le bol, avant sa fermeture, par un mlangeur pendant quelques secondes de 3 7 secondes au maximum. La rpure sera conserve dans le bol ferm la temprature ambiante du laboratoire de 20 C 25 C et une hygromtrie de 80 85 %, jusqu' impression ou validation du rsultat de la mesure saccharimtrique par les parties concernes.

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La prparation du jus de la rpure permet, de donner un filtrat clair, qui passant dans le tube de longueur 200 mm du saccharimtre de charge type 13, donne directement le % du sucre de l'chantillon. (Voir ci-aprs le principe du saccharimtre). La sucrerie utilise une balance proportionneuse qui dlivre un volume, ou un poids de solution de sous actate de plomb, proportionnel au poids de rpure pes. Le poids de rpure se situe dans une fourchette de 25 27 grammes. A partir de 26 grammes de rpure, il convient d'obtenir 200 ml de solution de jus de betteraves. Pour ce faire, il est ajout un volume de 177 ml de la solution de sous actate de plomb prpare conformment aux normes de l'ICUMSA (International Commission for Uniform Methods for Sugar Analysis). L'chantillon de 26 gr est plac sur la balance en interposant un papier cristal fin tar pour ne pas salir le plateau de la balance proportionneuse et pour viter le collage des dbris de rpure sur le plateau. Le papier cristal se dlabre compltement au cours de la digestion. La balance doit tre bien au niveau et en vrifiant priodiquement les volumes ou les poids de la solution de sous actate de plomb dlivre par la balance. Normes de mlange 20C, partir d'une solution 2.5 % de sous actate de plomb satur : Poids de rpure en grammes Volume de solution ajouter en ml Poids correspondant de la solution 25 170.2 171.12 26 177 177.96 27 183.8 184.79

Le volume de 177 cc dlivr par la balance 0.2 cc et 20 C donne un poids de 177.96 g 0.2 g. En pratique on tolre une prcision de la balance proportionneuse de 0.5 cc. (NM 08.5.111). Justification du volume de la solution ajout au poids de la rpure: Rappel sur la composition de la racine de la betterave:

La rpure est compose d'une phase insoluble dans la solution c'est la cellulose appele Marc, (constituant de la paroi cellulaire), et d'une phase soluble dans la solution c'est le jus cellulaire (jus compos d'eau, de sucre et impurets solubles).

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Eau (E) 75.5 Rpure 100 Matire sche (MS) 24.5 MS solubles 19.85

Sucre (S) ou (Pol) 17.5

Jus cellulaire Bx : 20.82 Pol: 18.35 Pt: 88.15 pH: 6.4 NS: 2.46 95.35 % rpure

MS insoluble MARC 4.65 Pulpe

Non sucres (NS) 2.35

Rappel: (jus) 100 = S + NS + E = MS + E Brix (Bx) = % MS en solution = S /(MS +E)]*100 Puret (Pt) = (S/ Bx) * 100

Minraux 0.55 K, Na, Mg ,Ca, Cu,.

Organiques 1.80 Non azots (acides oxalique, citrique, pectique,) Azote collodal (protines) Azote soluble (acides amins, amides, btane..)

Si pour 100 gr de rpure le marc est de 4.74 g. Dans les 26 g d'chantillon de rpure on aura un marc de : m = (4.74 x 26) / 100 Poids du jus dans 26 gr = 26 - [(4.74 x 26) / 100] = 26 x [(100 4.74) / 100] Volume du jus dans 26 gr = poids du jus / densit du jus. Densit du jus = 1.075 Donc le volume de la solution de sous actate de plomb ajouter pour complter 200 ml est de : Volume = 200 - 26 x [(100 4.74) / (100 x 1.075)] = 177 ml. La balance proportionneuse doit tre pose de niveau et contrle rgulirement, (temps de vidange < 10 secondes, les proportions de rpure et solution). B Digestion de la rpure et filtration: La digestion et la filtration se font par l'intermdiaire d'une chane automatique de digestion et de filtration pourvue de godets, dont chacun reoit un chantillon et synchronise avec la balance proportionneuse. La dure de digestion est d'environ 3 mn. Le mlange solution rpure est agit priodiquement pour obtenir une parfaite diffusion dans la solution, du sucre contenu dans la rpure. L'agitation se fait par un champ lectrique tournant qui fait tourner des clous

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placs dans les godets, (clous de 2.5 3 mm et long 35 40 mm). Les godets sont munis d'aimant souds sur les bords qui rcuprent les clous au moment du transvasement de la solution pour filtration. La solution est filtre sur un filtre en papier qui retient les impurets prcipites par le sousactate de plomb et les colorants adsorbs sur le prcipit, et laisse passer le filtrat qui doit tre clair et limpide. En cas de trouble sur le filtrat, il sera procd une seconde filtration. Si le trouble persiste, le filtrat peut tre rendu limpide par addition de quelques gouttes d'acide actique. Si le trouble persiste encore, la richesse sera refaite sur la rpure restante. Aprs filtration les godets sont lavs et schs. C - Lecture saccharimtrique : La polarisation du filtrat est effectue sans dlais au moyen du saccharimtre automatique quip d'un tube continu. La totalit du filtrat doit traverser le tube avant l'arrt de la circulation et de l'excution de la mesure. L'affichage donne directement la richesse de l'chantillon au dixime degr saccharimtrique. Dmonstration de la richesse donne par la lecture directe du saccharimtre: (mesure indpendante de l'homme). Poids de rpure = 26 gr Volume de la solution de sous actate de plomb = 177 cc (centimtre cube) Charge type du saccharimtre (CT) = 13 gr (sous-multiple de 26) Longueur du tube = 200 mm. 1 S = 0.13 gr de sucre (voir dfinition cite prcdemment pour CT de 13) Le filtrat de la rpure pass dans le saccharimtre a donn une lecture = 17.5 Par dfinition la lecture x 0.13 = % du sucre pour une solution passe sans dilutions. Dans le cas de la rpure on a procd une prparation pour extraire le sucre, dans le calcul on doit en tenir compte. Dans 200 cc de volume global on a 26 gr de rpure, ou dans 100 cc de volume global on a 13 gr de rpure. 17.5 x 0.13 = gr de sucre % cc de filtrat qui provient de 13 gr de rpure = gr de sucre pour 13 gr de rpure, et pour 100 gr de rpure on aura : (17 x 0.13 x 100) / 13 = 17 gr de sucre % gr de rpure = richesse = lecture directe

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2-2 STOCKAGE ET LAVAGE BETTERAVES

Processus rception betterave

Dchargement hydraulique point fixe

Dchargement sec point fixe

Dcrottage et stockage dans silos, Abattage hydraulique Transport hydraulique caniveaux Epierrage Esherbage

Dchargement par bascule mobile avec dcrottage et stockage dans des cours plat

Terre

Transport sec par bandes transporteuses Dcrottage

Pierres Herbes

Terre

Lavage Laveur tambour Epierrage Pierres

Relevage des betteraves, par pompe, roue, bduvv

Esherbage Lavage Tambour laveur rinceur ou laveur bras avec rinage spar,

Herbes

Rinage Tambour rinceur

Tamisage des eaux, tapis ou tambour balistique

Radicelle

Sparateur magntique

Herbes

Trmie des coupe-racines

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Circuit des eaux

Eau propre d'appoint

Eau dcante

Dchargement hydraulique

Abattage

Transport Antimous se Laveur finisseur Laveur Petit lait de chaux Eau dcante

Dessablage Sparation herbes et radicelles

Dcanteur

Dessablage sherbage

Boues

Sable

Herbes

Radicelles

Sable

Herbes

Etangs de stockage

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2-2-1 COUR A BETTERAVES Lexigence dun rendement optimum dextraction du sucre partir dune betterave saine, loyale et marchande implique une grande attention porter au fonctionnement de tous les ateliers de la fabrication. La cour betterave et le lavage tant les premiers maillons de la chane de fabrication du sucre, ils conditionnent lensemble de la fabrication. On distingue : - Dans les sucreries des pays de climats froids, les temps favorables larrachage provoquent des stocks importants, dans des cours de collecte amnages dans les diffrents champs de betteraves. Larrachage est ralis avant la couverture des terres avec la neige. Larrachage est activ galement pour pouvoir labourer les terres dans la saison des crales. Aprs 60 jours de stockage 2C, le glucose provenant de lhydrolyse du saccharose, passe de 1mg/ml de jus 1.5 mg/ml. En cas de betterave gele, il faut les traiter en priorit avant le dgle qui favorise le dveloppement microbien. - Dans les sucreries des pays de climats chauds, larrachage se fait suivant la capacit quotidienne des sucreries. Le stockage des betteraves ne doit pas dpasser 20 heures pour viter leur chaudage. Aprs 10 jours de stockage 25C, le glucose provenant de lhydrolyse du saccharose, passe de 2mg/ml de jus 6 mg/ml. (source :GREADY R.N and GOODWIN J.C (1966). Les objectifs de la cour betteraves : Disposer dune capacit de stockage suffisante compte tenu des contraintes darrachage et de transport, et le stockage pour le poste de nuit, car les oprations de rceptions ne se font que dans la journe, en deux postes seulement et sarrtent entre 10 heures du soir et 6 heures du matin. Or, il ya un impratif absolu pour lusine : Cest une alimentation rgulire 24 h sur 24 h ; on doit pouvoir adapter lalimentation au rythme de la fabrication et mme arrter lalimentation, si ncessaire. Les problmes dapports discontinus des betteraves par les camionneurs et dalimentation de lusine 24 h. sur 24 h. sont rsolus par le stockage sur silos. Le stockage permet de transformer une alimentation discontinue en une alimentation continue et permettre la fluidit des rotations. Labattage commence par les betteraves les premires arrives. - Perdre un minimum de sucre au stockage suite aux dgradations, physiques, chimiques et microbiologiques de la betterave : La betterave arrache et stocke continue respirer (inspiration, expiration, transpiration et vaporation de leau) et consommer ses rserves de sucre, (reformation des feuilles par les bourgeons des betteraves males dcolletes, cicatrisation des blessures) en parallle les protines en se dgradant font baisser la puret de la betterave et le sucre polarisable va augmenter suite lhydrolyse de la pectine du marc : pouvoir rotatoire = +230 Ractions de consommation du saccharose : (le saccharose sert de substrat aux microorganismes) En prsence doxygne, raction doxydation, Respiration (betterave are).

C12 H22 O11 + 12 O2 + H2O

12 CO2 + 12 H2O + 675 Kcal

La vitesse de respiration augmente avec la temprature ambiante et la dure de stockage. En absence doxygne, raction de fermentation (betterave non are).

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C12 H22 O11 + H2O

4 CO2 + 4 C2H5 OH + 25 Kcal

Contrairement la respiration arobie, la fermentation est un processus microbiologique se produisant en labsence doxygne. La raction de fermentation, en commenant par lhydrolyse du sucre en glucose fructose produit une grande varit de produits organiques, dont lalcoolique thylique. Elle provoque la mort de la betterave en favorisant lactivit microbienne. Les micro-organismes, Cocci, en consommant le sucre forment des polymres qui donnent des solutions trs visqueuses. Les polymres sont groups sous le nom de DEXTRANE. Les jus visqueux faussent les mesures et entranent des difficults de filtration. Donc la dure de stockage de la betterave arrache a un impact considrable sur sa valeur quantitative et qualitative. Un stockage prolong conduit une perte en sucre et une baisse de la qualit technologique de la betterave et par consquent une baisse du rendement dextraction de la sucrerie. En plus de la baisse du rendement dextraction, la sucrerie est pnalise au niveau du paiement du sucre la rception qui ne prend pas en compte les corps provenant de la dgradation qui polarisent en mme temps que le sucre. Dans les meilleures conditions de stockage, les pertes de sucre dues la respiration sont estimes 0.04 % b et passent 60kg de sucre par tonne de betterave par semaine 35 C. - Respecter lintgrit de la betterave au cour des diffrentes manutentions (minimum de casse de betterave et conservation par une bonne rotation des stocks). - Consommer un minimum deau et dnergie. Avant la mise en stock dans les cours de collecte et les silos, certaines usines procdent un dterrage par dcrotteurs sur champs ou sur cour de lusine. - La betterave sjourne augmente de densit et entrane des difficults davancement dans les caniveaux, Modes de dchargement des betteraves : Dchargement au point fixe Dchargement sur cour plat Modes de stockage des betteraves : Stockage sur cour plat Stockage mcanique sur grande hauteur Modes de reprise des betteraves : Reprise par point fixe : a- la reprise hydraulique partir du stock b- dchargement hydraulique alimentant direct le caniveau betteraves c- la reprise sec Reprise sur cour plat : a- installation fixe avec reprise par roue-pelle (type hippodrome ou circulaire) b- installation fixe avec reprise par chargeur ou pousseur sur tapis ou point fixe. - Par caniveaux aliment par un extracteur : dans les caniveaux, un flux permanent deau entrane et crte les dbits instantans des betteraves. La chute, amortie par le courant deau, ne provoque pas de casses significatives. c) - Cour flat pad (arrosage de laire de reprise des betteraves pour constituer un film deau permettant laquaplaning des betteraves pousses par le chouleur).

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Vitesse de respiration : loi de Vant-Hoff Vt = Fsp x V0 x e 0.12 t Vt = vitesse de respiration t C, pour une respiration normale, Fsp =surface spcifique de la racine en cm2 / g V0 = vitesse de respiration 0C 0.12 = facteur de croissance

2-2-2 ATELIER DE LAVAGE 75

Les fonctions de latelier de lavage sont : - dbourbage lavage, - pierrage dessablage, - sherbage, - rinage gouttage, - dferraillage. Les objectifs de latelier de lavage : obtenir des betteraves propres (sillons saccharifres propres), 1- conserver lintgrit physique de la betterave, 2- obtenir une bonne sparation des dchets en vue de leur valorisation, 3- rcuprer les radicelles pour les rincorporer dans les betteraves laves, 4- rgulariser au mieux lalimentation de lusine, quelles que soit la tare en quantit et en qualit. Limportance dun lavage correct est primordiale : Pour le processus de fabrication : - viter d'endommager les appareils de dcoupage, rduction de la consommation des couteaux et usures aux coupe-racines, viter de souiller les jus, rduction des infections et usures des diffusions, moins dusure des pompes, amlioration de la filtrabilit et de lpuration des jus. Pour le processus du pressage, de schage et de lagglomration des pulpes : - viter lusure des tles perfores des presses pulpes, viter lusure des filires des presses pellets, limiter les matires minrales insolubles dans les pulpes sches. Lefficacit de lavage est apprcie par la mesure de la tare rsiduelle des betteraves en fin du lavage. La tare rsiduelle doit tre infrieure 0.2 %. Diffrents types de laveurs : voir croquis ci-joints 2-2-3 Eaux de lavage Les eaux de lavage subissent un traitement antiseptique et une correction de p H. Pour la dsinfection, leau de javel ou le chlore sont les plus utiliss. Ils sont ajouts dans les eaux de rinage pour viter leur destruction par la matire organique. La correction du pH est assure par lajout du petit lait de chaux, pour garder un pH entre 8.5 et 9.5. Ajout des anti-mousses pour liminer la mousse 2-2-4 PERTES EN SUCRE Les diverses installations utilises peuvent provoquer des blessures par chutes, par chocs et par arbres en mouvement. Il y aura sur les faces blesses un dbut de diffusion au cours du travail ce stade. La dure de sjour dans leau augmente cette perte par diffusion ; les eaux tides ou chaudes sont dconseilles. Lemploi deau froide de 15 25 C selon le climat du pays. 2-2-5 TRAITEMENT DE LA TARE La terre est vhicule par leau de lavage (eau terreuse). En rgle gnrale, il faut entre 0,5 et 1 m3 deau / tonne de betteraves. Exemples de traitement de leau terreuse : - Dcanteur paississeur racl ou non - Bassins de dcantation - Epandage des eaux boueuses (La plupart des sucreries Franaises les rcuprent dans les champs et aprs traitement).

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2-3 DECOUPAGE DIFFUSION ET PRESSAGE PULPE Processus LAVOIR

Trmie betteraves

Dcoupage Antimousses Contrle dcoupag e Formol

Vapeur des cuites et eau chaude

Vapeur

Point froid (tapis) Rchauffage jus de 40 73 C DIFFUSION Eau frache acidifie et rgule en TC + gyps

Contrl e TC

Contrl e TC

Contrle puiseme nt

Bac jus 73 C

Rchauffage Jus 75 C

Pesses pulpe

Dessablage pulpage Jus soutir vers processus puration Pulpe presse vers processus schage

Epulpage

Rchauffage eau de presses

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INTRODUCTION L'extraction du sucre partir de la betterave, utilise depuis plus d'un sicle le procd par diffusion, demeur identique sur le plan thorique, mais ayant bnfici de nombreuses amliorations technologiques, en partant des diffusions vases puis aux diffuseurs continus. Ce procd permet dextraire 97 98 % du sucre contenu dans la betterave, ce qui constitue gnralement le choix technico-conomique le plus favorable du fonctionnement de latelier. Lexigence dun rendement dextraction trs lev par un procd de diffusion implique un dcoupage prcis de la betterave en fines lanires appeles cossettes et le conditionnement thermique de ces dernires pour permettre le passage du saccharose de l'intrieur des cellules vers le liquide d'extraction. La betterave est constitue d'une multitude de cellules microscopiques spares par une paroi cellulosique permable (structure de soutien constitue de cellulose et d'hmicellulose), tapisse d'un protoplasme. Entre la paroi cellulosique et le protoplasme se trouve une autre paroi ectoplasme semi-permable (se laisse traverser par l'eau et abrite les substances dissoutes dans le jus cellulaire). A l'intrieur de la cellule on trouve le noyau et des vacuoles, qui constituent les espaces occups par une solution sucre impure (jus sucr). L'extraction du jus par diffusion est base sur le principe de l'osmose (diffusion entre deux solutions de concentration diffrente, travers une membrane permable ou semi-permable). En effet, la rpartition du saccharose dans la structure cellulaire n'est pas homogne, c'est la vacuole qui constitue le vritable espace accumulateur. Les molcules de saccharose doivent traverser deux parois pour passer de la vacuole vers le liquide d'extraction. Si la paroi cellulosique est permable, la membrane cytoplasmique semi permable et s'oppose au passage du saccharose. Pour rendre l'extraction possible, il faut transformer cette structure en dnaturant les protines (lments constitutifs du cytoplasme). Cette dnaturation s'obtient par action de solvants organiques de faible polarit ou par action de la chaleur (chaudage). C'est ce dernier moyen qui est employ en sucrerie, les cossettes sont portes 70 72 C par du jus brut rchauff 85 90 C. Ce traitement thermique entrane la coagulation des protines, le cytoplasme se rtracte et la vacuole est mise au contact de la paroi cellulosique, structure permable qui laisse passer le sucre vers le liquide d'extraction (voir ci-dessous dessin simplifi de la cellule). Mais le sucre en solution dans le cur de la cossette sortira d'autant plus vite que la distance parcourir pour atteindre la surface de la cossette sera plus courte. C'est pourquoi les lanires doivent tre fines et avoir la plus grande surface possible pour autoriser la sortie rapide du sucre. Mais il faut que cette surface baigne dans le jus de diffusion qui l'entoure. Si les lanires sont trop plates et fines, elles vont se coller en partie les une contre les autres; la sortie du sucre par les surfaces colles se fera mal; on aura tendance crer une masse impntrable pour le jus de diffusion. Si elles sont trop grosses, le sucre mettra plus de temps pour migrer vers la surface. D'o l'ide trs ancienne, de fabriquer des cossettes dites "fatires" qui sont en forme de V. Elles prsentent, d'une part une grande surface et d'autre part une bonne rsistance mcanique (elles ont une forme de poutre). Cette rsistance va viter les phnomnes de tassage et la formation de masses impntrables par le jus. L'angle au sommet est de 74 (indpendant du nombre de divisions des couteaux). Il a vari dans le pass entre 60 et 90. Il est trs vraisemblable que cet angle de 74 est optimum.

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L'chaudage permet galement d'inactiver les microorganismes msophiles et les enzymes responsables du dveloppement dans la coloration et la solubilisation de la pectine: tyrosinase et pectine estrase. Dans la pratique, il y a une diffusion des lments provenant des cellules ouvertes par le dcoupage d'environ 20 25 % suivent le % de la rpure et l'tat d'usure des couteaux et la diffusion due la dnaturation des cellules par chaudage.

Schma dune cellule de betterave avant et aprs chauffage

Membrane ectoplasmique

Noyau + Mitochondrie

Membrane cellulosique

Jus sucr (16-20%)

Schma dune cellule de betterave avant et aprs chauffage.

Mais avant de continuer sur la diffusion et sur ses diffrents paramtres de conduite, nous analyserons l'atelier de dcoupage. 2-3-2. LES COUPE RACINES Le dcoupage est d'une importance capitale dans la fabrication. De sa qualit dpendent directement : - Le soutirage (nergie), les puisements (pertes de sucre), la qualit du jus (puration et cristallisation), le dbit journalier (tassages et gouttage) A la diffrence des autres ateliers de la sucrerie celui-ci exige une part d'intervention humaine importante. Au point que mme avec un quipement trs performant, le rsultat sera mdiocre si le personnel n'est pas suffisamment qualifi et surtout motiv. Le poste de dcoupage exige une grande rigueur et une attention permanente. Cet atelier en dehors des paramtres de rglage et d'entretien analyss ci-aprs, dpendra de la qualit du nettoyage des betteraves et des corps trangers qui viendront perturber la marche des coupe-racines. L'atelier de dcoupage comprend : La trmie betteraves et les coupe-racines Le matriel

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Il existe 2 types de coupe-racines: tambour et plateau (voir croquis ci-joints) (D'autres types de coupe-racines ne sont pas cits dans le prsent document, car ils sont en voie de disparition). Fabrication de la cossette faitire

Passage couteau A

Passage couteau B

Dcoupage aprs A + B

Cossettes fatires

Passage couteau A

Dcoupage aprs A + B + A Cossettes fatires Passage couteau B

Dcoupage aprs A + B +A+ B

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2-3-3 THEORIE DE LA DIFFUSION 2-3-3-1 les attentes - extraire le maximum de sucre dans les conditions conomiques optimales, - extraire le minimum de non sucres, pour un traitement postrieur conomique, - permettre la meilleure pressabilit des pulpes, - viter les dgradations du sucre, qui en plus de pertes en sucre, poseraient des problmes dans le traitement postrieur. 2-3-3-2 Alimentation de la diffusion a- Bande cossettes La bande cossettes comporte un dispositif de pesage en continu qui fournit : - le dbit instantan - lintgration du dbit donnant la totalit du tonnage pass. 2-3-3-3 Proprits fondamentales de la diffusion Principe : les concentrations des substances solubles squilibrent avec le temps lors de la mise en contact de deux milieux dont un au moins est liquide, (solvant). En sucrerie, llment dont la diffusion nous intresse est le saccharose. Mais toutes les substances solubles de la betterave vont diffuser, ce qui reste, ce sont les cossettes puises, constitues de marc avec un faible % de sucre et des non sucres. Le phnomne de diffusion est limit par lquilibre des concentrations. Le phnomne est irrversible. Nous allons considrer le cas de la betterave en examinant - une cellule vivante de la betterave, lopration dchaudage et ltat de la cellule aprs chaudage (voir chapitre 1, introduction). 2-3-3-4 Lois de la diffusion La diffusion suit les lois de Fick, il s'agit de lois empiriques qui ont reu une dmonstration thorique par Albert Einstein. En 1855, FICK a dvelopp une thorie mathmatique de la diffusion qui sexprime de la manire suivante : (Adolphe Eugne Fick, Allemand, 3 sep 1829 21 Aot 1901).

Q =D *

S * [(C - c) / X] * t

Avec : Q : quantit de sucre qui diffuse dans leau, en Kg/h D : coefficient de diffusion du sucre qui dpend de la temprature de la diffusion, du p H et de la viscosit. Toutes les substances solubles, contenues dans la cossette, diffusent suivant un coefficient D diffrent dune substance lautre. S : surface de la cossette C - c : diffrence de concentration en sucre entre la cossette et le jus sucr, gradient de diffusion, on peut agir sur ce gradient par le rapport jus/cossette, (soutirage). (Voir chapitre optimisation de la diffusion, ci aprs) X : trajet moyen des molcules de sucre pour sortir de la cossette vers le jus t : temps pendant lequel se poursuit la diffusion. 86

La premire loi de Fick nonce que le flux de diffusion est proportionnel au gradient de concentration. Cette loi est drive de la loi de Fourrier sur la conduction de la chaleur.

Q = * S * [( T1 - T2 ) / X ] * t

2-3-3-5 TECHNOLOGIE DES DIFFUSEURS Nous allons citer les 4 types de diffusion les plus courants : (voir croquis ci-joints) a) Diffuseur RT (invention Belge de la Raffinerie de Tirlemont) Cest un tambour horizontal, mont sur galets, qui tourne lentement sur lui mme (20 50 tours / heure, le type de diffusion, RT1 RT2 RT4 RT5 - etc.). Les cossettes sont chaudes par du jus rchauff et le mlange est introduit dans le tube. Des grilles dgouttage remontent les cossettes et les font glisser, par des couloirs inclins, vers le compartiment suivant. Le jus circule en sens inverse grce une rampe hlicodal interne qui divise lappareil en compartiment (de 32 36 par diffuseur deux paniers par compartiment). La longueur est de 32 35 m et le diamtre suivant le type et la capacit de diffusion, (RT2 de 2600 tb / j, diamtre 5.50m) b) Diffuseurs B.M.A. et BUCKAU WOLF (Allemand) Ce type de diffuseur est un cylindre vertical, dit tour , muni dun axe motoris, garni de bras inclins formant une vis dArchimde qui assure la monte des cossettes. Les cossettes sont introduites la base, par pompage, sous forme dun mlange jus cossettes prpar dans un malaxeur dchaudage avec du jus recycl. Les cossettes sont transportes vers le haut et tasses l'aide des ples transporteuses et des arrteurs, la variation du tassage est compense par la modification en automatique des dbits des eaux. Les eaux (frache et eau de presses) sont introduites par le haut, soit mlanges, soit spares et le jus filtre travers des tamis la base vers le malaxeur cossettes aprs dessablage. La sortie des pulpes seffectue par des vis dextraction au sommet de la tour. La vitesse de l'arbre de transport varie de 0.05 0.31 tr / mn, la vitesse est ajuste en rgulation en fonction de la charge dans la tour. La vitesse de l'arbre du malaxeur varie de 0.3 1.6 tr / mn, la vitesse de l'arbre du malaxeur est rgle en fonction de l'amprage du moteur d'entranement. Dimensions d'une tour de capacit de 10000 TB/J: diamtre 9600 mm- longueur de la tour 35500 mm longueur d'extraction 22730 mm, la commande de la couronne d'entranement de l'arbre est assure par 7 moto rducteurs de 45 kW . c) Diffuseur De Smet (Belge). Cest un tapis transporteur horizontal de grande dimension, constitu dune grille, avanant lentement (0,25 m / mn) et portant une couche paisse de cossettes (jusqu 1m aprs rehausse).

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Leau arrive par des rampes darrosage, traverse la couche de cossettes et le tapis. Elle est ensuite recueillie par des trmies puis pompe de proche en proche, de la sortie des pulpes vers la tte. d) Diffuseur D.D.S (Danois) Cest une auge oblique, incline 8 d'angle, comportant une double vis dArchimde forme de spires non jointives et s'interpntrent entre elles font remonter le courant de cossettes qui arrivent par le bas et qui laissent donc scouler le jus vers le bas alors que les spires transportent les cossettes vers la tte. Le jus est rcupr travers la grille latrale. Vitesse de rotation des vis 0.5 0.6 tr / mn. Des doubles enveloppes de vapeur se trouvent l'extrieur des deux auges pour le rchauffage. L'eau conditionne en p H, TC, et gypse, mlange avec de l'eau de presses pasteurise, rentre 70 72 C. En bas de la diffusion le jus sort 45 - 50 C, pulp et rchauff soit par les condensats soit par la vapeur des cuites. Tout au long de la diffusion, il y a des arrives de formol et de l'antimousses. Elle est quipe avec des boucles de rgulation, des dbits cossettes et soutirage ainsi que le niveau du jus dans la diffusion.

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2-3-4. LE POINT FROID Les points froids se sont progressivement dvelopps pour conomiser lnergie. L'objectif est de rcuprer les calories des fluides niveau thermique moyen (condensats temprature moyenne, vapeur de cristallisation, eaux de condenseurs, ), pour amliorer le bilan thermique de l'usine. 2-3-4-1 Types de point froids - Transporteur changeur jus cossettes (TEJC): le principe est semblable celui dune diffusion De Smet. Ce type dappareil est construit par De Smet ou FCB - Malaxeur : lappareil fait partie intgrante du fonctionnement dune tour. Ces deux types dappareils sinstallent avant le diffuseur. - Echangeurs thermiques intgrs (E.T.I.) : ces changeurs ont une construction analogue celle de la diffusion laquelle ils sont intgrs : Compartiments supplmentaires dans le cas dune RT lments de transporteur supplmentaires dans le cas dune De Smet Fait partie de la conception pour une DDS 2-3-5 PRESSAGE PULPE ET PREPARATION DES EAUX DE DIFFUSION 2-3-5-1 Pressage A la sortie de la diffusion (RT, BMA, DDS, De SMET) les cossettes puises appeles pulpes humides, ont une teneur leve en eau de 92 88 % d'eau suivant le type et la conduite de la diffusion, soit en pourcentage de matire sche de 8 12 %. (Les anciennes diffusions donnaient des pulpes 5 7 % MS). Traditionnellement, ces pulpes taient recdes en l'tat ou presses basse pression 12 14 %MS pour les pulpes des anciennes diffusions, aux producteurs de betterave pour faire de l'ensilage ou consommes directement. Puis, les besoins de la commercialisation ont fait mettre au point des presses haute teneur de matire sche 18 22 % puis des additifs de surpressage (%MS de 22 28), pour pouvoir dshydrater la pulpe moins humide. L'extraction d'eau par pressage demande une moindre dpense en nergie primaire. En effet, extraire un kilogramme d'eau ncessite en moyenne : - par le processus thermique . 700 800 Kcal - par le processus mcanique . 50 100 Kcal (Ces donnes peuvent varier dans de larges proportions en fonction de l'humidit initiale de la pulpe, et de sa qualit). Deux technologies des presses : Presses horizontales fts auto- drains, et des presses verticales. La capacit de la production d'une presse exprime en tonne betteraves est dtermine par le volume qu'admettent les spires des hlices et par le nombre de tr/mn des hlices, pour une qualit donne des pulpes. La dure de passage dans la presse augmente le taux de pressage, mais entrane une rduction de la production. Les pulpes presses sont soit ensiles ou sches. - L'ensilage consiste stocker les pulpes en milieu anarobie pour assurer une fermentation lactique (production d'acide lactique C3H6O3), la prsence d'air donne une fermentation butyrique dfavorable entrane la dgradation et la liqufaction des matires nutritives (acide butyrique C4H8O2) et la pulpe ne convient plus l'alimentation animale.

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- Le schage consiste dshydrater la pulpe presse par la chaleur, des taux de matire sche de 87 89 % pour une bonne conservation (voir chapitre schage). a) Les attentes du pressage Les objectifs du pressage sont : - laugmentation de la teneur en matires sches des pulpes un pourcentage de matire sche, compatible avec un scheur qui utilise des gaz haute temprature - la rduction des cots nergtiques en dshydratation par la diminution des quantits deaux vaporer - la rduction des tonnages transporter (rduction du cot de transport) - loptimisation de la conservation des pulpes pour lensilage (22% < MS < 25 %) - la diminution des pertes en sucre dans les pulpes, par le recyclage des eaux de presses b) Facteurs damlioration du pressage On recherche la pressabilit maximale de la cossette puise, cest--dire laptitude maximale pour la cossette librer son eau. Plusieurs facteurs peuvent intervenir : - le pH des eaux des d'alimentation du diffuseur et le pH en diffusion - la teneur en cations (Ca ++, A1 +++, .) - la qualit des cossettes puises, lie la conduite de la diffusion et aux caractristiques du tissu cellulaire qui changent avec la nature de la betterave, maturit, conditions climatiques, sjournement, - la temprature excessive en diffusion En fait, dans la zone de variation de temprature compatible avec le fonctionnement de la diffusion, on ne constate pas de variation notable de la pressabilit

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2-3-5-2 Prparation des eaux de diffusion Les eaux dalimentation de la diffusion se composent - des eaux de presses, gnralement tamises et traites bactriologiquement (pasteurisation, injection de bactricides,) - des eaux nouvelles dont la provenance est en gnral le condenseur, les condensats, Il existe deux techniques dalimentation : - eau unique; dans ce cas toutes les eaux sont mlanges - eaux spares; dans ce cas lalimentation se fait en deux points diffrents en principe, les eaux de presses sont introduites au niveau de la concentration en sucre voisine de celle des eaux de presses. les eaux nouvelles sont introduites en queue de la diffusion. a- temprature : Celle-ci peut tre rgle par change thermique ou par mlange. Lorsquon travaille en alimentation spare on peut se permettre de travailler avec des tempratures deaux diffrentes. b- addition de sulfate de calcium : Celui-ci, en tant quadjuvant de pressage, est prpar, soit dans un bac part, soit directement dans le bac des eaux dalimentation de diffusion. En gnral, il est obtenu par la raction : Pour les pays o le prix du gypse est lev, le gypse est prpar aux usines par raction de l'acide sulfurique avec soit les cumes, ou le lait de chaux. Au Maroc toutes les sucreries utilisent le gypse cristallis du commerce. c- pH : Le pH des eaux est ajust aux environs dune valeur de 5 5.5 par addition, soit dacide sulfurique, soit danhydride sulfureux. En gnral, ces produits sont mis en uvre concentration leve et exigent des prcautions demploi spcifiques (scurit). Gnralement, dans le cas des entres d'eaux spares en diffusion, l'ajout d'acide sulfurique se fait aprs ajustement de la temprature de l'eau frache (eau froide + eau chaude). 2-3-6 OPTIMISATION DE CONDUITE DE LA DIFFUSION: Le soutirage Un des paramtres les plus importants dans la conduite de la diffusion est le soutirage. Le soutirage est le dbit de jus sortant de la diffusion ou du point froid, exprim en litres pour 100 kg de cossettes entrant en diffusion ou dans le point froid. (Soutirage volume, SV) Le soutirage se dtermine ainsi : (3 formules diffrentes sont appliques suivant les usines, mais donnent des carts acceptables, voir bilans massiques ci-aprs) Formule de GTS France (Groupement technique des sucriers, n'existe plus). SV = 100 x Richesse % cossettes (pertes en sucre dans la pulpe % cossettes + 0,13) ---------------------------------------------------------------------------------------Sucre en g % ml du jus de diffusion

% cossettes signifie : pourcentage pondral (poids) de cossettes Formule IRIS France 96

SV = 100 x

Richesse % cossettes (pertes en sucre dans la pulpe % cossettes X 1.3) ---------------------------------------------------------------------------------------Sucre en g % ml du jus de diffusion

Le chiffre de 1.3 reprsente le 1/3 des pertes totales indtermines (Pi) prises gales aux pertes dans les pulpes%B, ainsi: Pi = sucre perdu dans la pulpe %B (Pp) Pi en diffusion = 1/3 x Pp Pertes totales en diffusion = Pi en diffusion + Pp = 1/3 x Pp + Pp = Pp x 4/3 =1.3 Pp Formule de Schneider (Allemand), (quation MS et sucres et donne un soutirage poids SP) Pc x Dpp - Ppp x Dc SP = 100 x ---------------------------------Dpp x Pj - Dj x Ppp Pc : Dc : Pp : Dpp : Pj : Dj : polarisation cossettes en % cossettes matires sches cossettes en % cossettes polarisation pulpes presses en % pulpes matires sches pulpes presses en % pulpes polarisation jus diffusion en % jus brix du jus de diffusion

Equation de Siline (Ingnieur de sucrerie Sovitique et directeur de l'institut de Kiev). n / ( n 1) x log ( n- 1 + Cs ) / n x Cs = K x x l x t n : soutirage volume Cs : perte diffusion exprime par unit de sucre entr K : constante de Siline : facteur de temprature l : indice de Siline (longueur en mtres de 100 gr de cossettes t : temps de sjour en minutes

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L'infection microbienne : L'infection microbienne peut tre l'origine de pertes relativement importantes souvent mises sur le compte des pertes indtermines. Les micro-organismes susceptibles de se dvelopper sont selon les zones du diffuseur des micro-organismes msophiles ou thermophiles. (voir chapitre 1 paragraphe microbiologie)

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2-3-6-1. BILANS DIFFUSION a) Bilan massique Le bilan massique est un lment indispensable dans le contrle du fonctionnement de la diffusion. Il permet davoir une connaissance des dbits respectifs des produits entrant et sortant de la diffusion. Cette connaissance est importante car elle permet : - dune part, de contrler les conditions de fonctionnement du diffuseur proprement dit (dbit, charge, temps de sjour, conditions de percolation dans le diffuseur, gouttage des cossettes puises,) - dautre part, de connatre des lments importants pour la poursuite de la conduite du process (quantit de jus envoy en puration, besoin en eau neuve, quantit de pulpes presses dshydrater,.) - Bilan massique cas diffusion RT sans point froid diffusion RT: . Entres = sorties CF = cossettes fraches EF = eau frache JV = jus vert PH = pulpe humide CF + EF = JV + PH + pertes

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2-4 SECHAGE DE LA PULPE

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Les pulpes sortent des presses fortement hydrates, leur humidit est variable, en fonction des capacits des presses pulpe et des caractristiques physiques des pulpes qui changent avec la qualit de la betterave et les conditions de conduite de la diffusion (adjuvant de pressage, temprature, le pH, le dcoupage,.). Cette humidit varie entre 70 et 80 %. Dans le schage, la pulpe humide est brasse par un courant parallle de gaz chaud qui permet de la dbarrasser dune quantit importante deau. La pulpe est sche un taux de matire sche de 87 88 %. A ces matires sches, la pulpe peut se conserver dans les conditions ambiantes labri des dgradations biochimiques. Les pulpes presses sont mlasses un taux de 10 15 % avant schage. (Le mlassaage peut se faire aprs schage). Les pulpes sches mlasses prennent lappellation de paillettes. Elles prendront la forme de pellets cylindriques de 18 ou 22 mm de diamtre et 50 80 mm de longueur, par passage dans des presses pellets quipes de filires, ce qui permet une rduction de volume, environ le 1/3 du volume de paillettes. Les densit apparente des paillettes est de environ 0.2 kg/m3 et celle des pellets est de 0.6. Do une rduction des cots de stockage et de transport. Les pellets la sortie des presses dagglomration, sont refroidis et ensachs gnralement dans des sacs en polythylne de 50 kg environ lensachage. La vente aux agriculteurs (betteraviers) se fait au poids de la dotation. Les pellets sont utiliss pour lalimentation animale, en particulier aux ruminants. Lunit fourragre de la pulpe est de environ 0.9 (1kg dorge quivalent 0.9 kg de pellets). Les combustibles utiliss sont soit du fuel lourd N2, lanthracite et le charbon gras, le gaz mthane,; Lindustrie de schage est une grande consommatrice dnergie, lobtention dune tonne de pulpe sche ncessite la consommation de 1500 2000 thermies, suivant les moyens dconomie dnergie installs et loptimisation de la conduite des fours pulpe. (Voir chapitre pressage). Le four pulpe classique (voir croquis ci-joint), Latelier de conditionnement est constitu par : Malaxeurs et vis dArchimde de distribution de la pulpe sche. Presses pellets. Refroidisseur pellets et cyclones de dpoussirage.. Equipements de pesage, densachage et de couture de sacs.

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Bilan succinct dune scherie : Pour suivre lvolution du rendement des fours, des bilans matire et thermique sont faits rgulirement pour matriser la consommation du combustible et minimiser les pertes de pulpe par les brls et assurer la conservation des pellets. A.N Quantit pulpe presses : 100 tonnes. La quantit de pulpe presse est calcule partir de la quantit de cossettes et des marcs cossettes et pulpe (voir bilan matire diffusion). MS pulpe presse : 25 MS paillettes : 88 MS des pellets : 87 Brls % pulpe presse : 6 = [0.4 MS 4] relation empirique pour four foyer HT Brls % mlasse : 20 estims Les brls sont estims avec plus de prcision par comparaison entre les poids de la pulpe presse de la mlasse et le poids des pellets produits. Production des pellets mlasses: 30 tonnes par pesage. Quantit de mlasse 82 de brix : 5 tonnes par jaugeage Taux de mlassage = 16.66 = [5 x 100 / 30] Quantit du fuel consomm : 5.4 tonnes par compteur et jaugeage Eau vapore pulpe = (100 6%) x 25 (30 x 87/ 88) = 64.35 tonnes Eau vapore des brls pulpe = [6 (6 x 25 / 100)] = 4.5 tonnes Eau vapore de la mlasse = [5 20%] [(5 20 %) x 82 / 87] = 0.23 tonnes Eau vapore de la mlasse brle = 0.18 tonnes Eau totale vapore = 64.35 + 4.5 + 0.23 + 0.18 = 69.26 tonnes Chaleur thorique consomme pour vaporer cette eau : 69.26 x 624.8 = 43273 thermies Chaleur fournie par la combustion du fuel = 5.4 x 9600 (PCI) = 51840 thermies Rendement du four 43273 x 100 /51840 = 83.47 Chaleur consomme par kg deau = 51840 / 69.26 = 748 kcal/ kg deau. Un bilan thermique plus prcis doit prendre en considration les tempratures des diffrents produits lentre t la sortie (pulpes, air, gaz, ;), la chaleur apporte par les brls. Pour limiter les pertes de calories, il faut minimiser les pertes par chemine et les pertes par air parasite. Diffrents types de scheurs et les conomies dnergie: Scheurs classiques foyer haute temprature (900 1000 C), avec recyclage des fumes sortie fours, jusqu 30 % donnant un gain de 5 6 % fuel. (chaleur de condensation et chaleur des fumes) Scheurs classiques foyer haute temprature, avec recyclage des gaz de chaudires (185 200 C) qui remplacent lair de dilution, ce qui permet un gain jusqu 6 % Scheurs avec dtente de la vapeur HP, si nergie lectrique disponible. Scheurs utilisant les eaux chaudes du process Pr schage solaire La rcupration de la chaleur sensible des pulpes sches.

2-5 EPURATION - DECALCIFICATION

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Processus extraction avec point froid Vidange rchauffeurs Boues 1 Prchaulage Eaux de lavage des cuites Non Mesure alcalinit / pH courbes Lait de chaux Jus brut Rchauffage

Jus prchaul

Oui

Chaulage

Non Mesure alcalinit Jus chaul Oui Rchauffage

Contrl e de TC

1 1 106

Boues 2

Maturation

Premire carbonatation

Gaz carbonique

Mesure alcalinit pH- SK FK courbes Na+, K+

Effluent soulvement N.R.S

Bac de contact jus trouble 1

Adjuvant en dcantation

Premire filtration ou dcantation Boues 1

Lait de CaO 2 ch. Ou B 2

Jus clair 1

Effluent rgnration N.R.S

Bac jus clair 1

Densit boues 1 Vers prchauleur Dessucrage boues 1 sur filtres rotatifs ou filtres presses

2 Eau chaude, air de soufflage, vide, air comprim

3 107

Rchauffage

Mesure sucre % cumes

Contrl e TC Gaz carbonique Deuxime carbonatation

Evacuation cumes cas filtres presses

Eau rcuprer

Dilution cumes cas filtres rotatifs Mesure alcalinit- pHsels CaO- colcourbes Bassins d'pandage cumes Bac de contact JT 2 Boues 2 Deuxime filtration Jus clair 2 Bac jus clair 2 Soulvement N.R.S Maturation et Jus clair 1

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Dcalcification, choix entre 3 types de dcalcification suivant technique de rgnration installe

4-1

Dcalcification rgnre aux gouts de la cristallisation

Dcalcification rgnre la soude N.R.S

4-3 Dcalcification rgnre la saumure Na Cl 4-2

Contrl e sels CaO Oui Non

Prparation saumure

Contrl e baum

Rgnration de la rsine

Effluents rejets

Processus vaporation

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4-2

Dcalcification du jus clair2 sur des rsines rgnres l'gout 2 (EP2) Effluent Cuites 3 me jet J. dcalcifi Contrle sels de CaO

Egout 2

Contrle brix et TC

Rgnration rsine Processus vaporation

4-3

Na OH 40 %

Dcalcification N.R.S Contrl e TC Contrle sels CaO Rgnration rsine

Jus dcalcifi Effluents Processus vaporation JC1 2-5-1 PRESENTATION Echangeur de chaleur Eau vers rfrigran t Eau froide

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Introduction La sucrerie utilise un procd ancien dans son principe qui reste toujours conomiquement viable, grce entre autres, aux amliorations de la technologie et de la qualit de la betterave. De nombreux autres procds ont t imagins et essays ce jour sans pouvoir rivaliser quant aux rsultats conomiques. Le but de la sucrerie est de produire au moindre cot du sucre correspondant aux qualits demandes par les clients. Pour atteindre cet objectif, chaque tape de la fabrication doit tre optimise en prenant en compte les principaux cots de fabrication en nergie, et en produits dexploitation. 2-5-2 But de lpuration L'puration est une tape importante et dont la conduite est particulirement dlicate en technologie sucrire. Le jus de diffusion est plus au moins charg en impurets minrales et organiques: son aspect gristre, la facilit avec laquelle il forme des mousses sont rvlateurs de leur prsence. 1) il contient des particules en suspension 2) il est acide pH 6, ce qui entrane des risques dinversion du sucre en fonction du temps et de la temprature. 3) Il contient des non -sucres sous forme dissoute ou collodale. Le but de lpuration consistera donc : liminer le maximum de non sucres, neutraliser les jus, liminer les particules en suspension et dcolorer. Rappel historique La chaux est lagent de dfcation depuis 1849, partir du procd ROUSSEAU qui consistait sparer le prcipit form au prchaulage par dcantation. Ce procd entranait de grosses difficults et des pertes importantes et malgr de nombreuses recherches na pu tre amlior suffisamment. Le processus actuel dcoule du procd propos en 1859 par deux chimistes Franais Perrier et Possoz et consistant raliser une double carbonatation avec un chaulage 20 g de Ca O / litre et 2me neutralisation. (puration calco - carbonique). Ce procd, d'adjonction de la chaux au jus brut suivie d'une double carbonatation, constitue le principe de base autour duquel gravitent tous les schmas d'puration appliqus en technologie sucrire. Les principales amliorations apportes depuis sont : - le prchaulage progressif (Naveau ou Brieghel-Muller) - la carbonatation continue 2-5-3 MATIERE PREMIERE 2-5-3-1 Composition du jus de diffusion Le jus est compos deau, de sucre et de non -sucres dans les proportions moyennes suivantes Eau : 82 83 % Sucre : 15,5 16 % Non -sucres: 1,5 2.0 %

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Le terme de non -sucres recouvre en ralit un ensemble de produits que lon va tenter dliminer au maximum au cours de lpuration. Le processus et le taux dlimination seront toutefois diffrents suivant leur nature. En effet nous trouvons dans le jus : Des non -sucres insolubles Des non -sucres solubles Non -sucres insolubles Se composent: - de sable - dargile - de dbris organiques (pulpes folles, ) Non -sucres solubles Se composent: - de matires minrales ou cendres - de matires organiques Matires minrales ou cendres Elles se trouvent dans le jus sous forme de cations (ions chargs positivement) ou danions (ions chargs ngativement) et reprsentent environ 15 % des non - sucres. La teneur des cendres est de l'ordre de 0.5 0.8 %, elle est lie la varit de la betterave, au sol et aux conditions climatiques et de stockage. Les plus importants sont repris dans le tableau suivant : Cations Anions + Potassium (1) K sulfate (3) SO 4- Sodium (2) Na + phosphate PO 4- ++ Calcium Ca chlorure CI Magnesium Mg+ + nitrate (4) NO3 +++ Fer Fe Alumine Al +++ (1) le potassium reprsente lui seul, de manire presque constante, 14 % de la totalit des non -sucres, soit la presque totalit des cendres. (2) le sodium dans le cas du Maroc, augmente progressivement du dbut vers la fin de campagne, il reprsente de 5 15 % des cendres en anne normale. (3) Les taux de sulfate ont fortement augments depuis lutilisation du sulfate de calcium en tant quadjuvant de pressage ou surpressage (4) Les nitrates se transforment en nitrites en cas dinfection en diffusion, principalement dans le cas dune diffusion anarobie. Le taux dpuration des cendres est trs faible (de lordre de 10 15 %) car celles-ci sont surtout constitues par des sels de potassium et de sodium qui sont solubles, et restent en solution dans le jus pur. Matires organiques On les classe en deux grandes familles : - Matires organiques non - azotes - Matires organiques azotes.

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Dont les plus importantes sont reprises dans le tableau ci-dessous Non azotes Acides organiques critique oxalique lactique malique acides gras volatils Autres Sucres rducteurs (glucose fructose) Autres sucres (raffinose) Colorants (polyphnoliques) Composs phnoliques Saponines Azotes Amides (glutamine asparagine) Amino-acides (acide glutamique lysine ) Bases azotes (btane) Colorants . collodales Protines Pectines Hmicellulose Gommes.

} (1) }

(1) provenant de la paroi cellulaire Efficacit de lpuration Le processus de lpuration noffre quune efficacit partielle dans llimination des non sucres. Le tableau suivant reprsente, partir de leur concentration moyenne dans le jus de diffusion, leur prsence rsiduelle dans le jus pur et donc le pourcentage retir lpuration. Non -sucres Substances azotes - matires protiques - autres Dans le jus de diffusion Dans le jus pur (%) % retir lpuration

0,15 } } 0,50 Substances organiques 0,35 } non azotes 0,70 Cendres 0,30 total 1,50

0,00 } }0.35 0,35 } 0,35

92 } } 30 } 50

0,25 0,95

15 37 %

En pratique, on aboutit effectivement un taux moyen dlimination des non -sucres de 30 40 % dans latelier dpuration d'un jus brut provenant d'une betterave saine et d'une diffusion bien conduite. 113

Pour mmoire, rappelons que la cristallisation compltera le processus de l'puration et que la quasi-totalit des non -sucres rsiduels sera limine dans la mlasse. 2-5-3-2 TRAITEMENT PHYSIQUE DES JUS Lpuration est une opration physico-chimique. La premire tape va consister liminer les 2 grands types dimpurets, le sable et les pulpes, en suspension par des moyens physiques. 2-5-3-3 CHIMIE DE LEPURATION Gnralits Parmi les nombreuses substances proposes pour lpuration des jus, seuls la chaux et le gaz carbonique ont t universellement utiliss. Ces produits sont exploits depuis plus dun sicle car ils sont bon march, accessibles, non toxiques et leur action est assez efficace. Le principal objectif de lpuration calco-carbonique est llimination des non -sucres dont la prsence rendrait difficile les tapes ultrieures de la fabrication. Solubilit de la chaux La chaux est habituellement ajout raison de 10 20 gr de CaO / l selon la qualit du jus brut pur (qualit betterave et conduite de la diffusion). Une partie de la chaux passe en solution, l'autre reste en suspension. La quantit de chaux dissoute est suprieure celle que l'on peut normalement dissoudre dans l'eau. Cette augmentation de la solubilit est attribue la formation de saccharate calcique. En effet le saccharose se comporte comme un acide faible, avec un pKa = 10 -13 susceptible de ragir avec la chaux pour former un sel. Le saccharate form peut subir une hydrolyse notamment temprature leve pour redonner les produits de dpart selon le schma d'quilibre suivant:

2 C12 H22 O11 + Ca (OH)2

(C12H22O11)Ca + H2O

Une lvation de la temprature dplace l'quilibre vers la gauche. La neutralisation au cours de la carbonatation libre le saccharose.

En gnral il y a formation de 3 saccharates de calcium suivant la temprature et la quantit de chaux disponible: Saccharates mono et bi calciques qui sont solubles et le saccharate tricalcique peu soluble (principe de la sucraterie pour le dessucrage de la mlasse).

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Le cycle de la chaux

Four chaux : ( donnes par kg de pierre calcaire). CaCO3 + 435 Kcal Pierre chaux nergie (coke) Chaulerie Ca O + H2O Ca (OH) 2 Lait de chaux + 159 Kcal CaO + CO2 chaux vive anhydride Carbonique

1 re et 2 e carbonatation Ca (OH)2 + CO2 CaCO3 + H2O + 276 Kcal Cristaux de carbonate de calcium naissants

Laction de la chaux et du gaz carbonique sexerce par les 4 mcanismes physico-chimiques suivants : Les ractions principales - la prcipitation - la floculation - coagulation Ca O CO2 - la Sucre dgradation Saccharate CaCO3 + Sucre - ladsorption L'limination des non sucres n'est pas complte ce stade. Elle sera termine la cristallisation o les non O Ca sucres seront vacus en totalit avec la mlasse. Sulfates Mat. minrales + Phosphates + Alcalinit naturelle soluble (KOH Na OH)

Rsum des quatre types de raction CaO Prcipitation : raction donnant un produit insoluble spar en filtration ou dcantation Mat. organiques Acides + Colorants Acides : carbonique, oxalique, lactique, tartrique, citrique, etc. non azotes dissoutes Cations : calcium, aluminium, fer, (s. rducteurs) Anions : hydroxyles, sulfates, phosphates Adsorbs par CaCO3 CO2 Floculation Coagulation : formation de gros amas de floc spars en filtration ou dcantation Protines - Saponines - Colorants poly phnoliques - Etc. Dgradation : dcomposition en produits solubles et en ammoniac CaO Amides Amines Sucres rducteurs. Mat. organiques ammoniaque + Sels de chaux solubles Adsorption : fixation par le carbonate form en carbonatation azotes dissoutes Colorants mlanodines Acides organiques Produits de condensation. CaO Mat. organiques Azotes collodales floculat CO2 115 Adsorb par CaCO3

2-5-4 PRECHAULAGE PROGRESSIF Lobjectif du prchaulage est dliminer les collodes et dassurer en mme temps la prcipitation des acides donnant des sels de chaux insolubles. Le taux dpuration des collodes peut atteindre plus de 90 % si le prchaulage est bien conduit. Technologie des appareils : deux types dappareil : Naveau (vertical) et Brieghel Muler (horizontal), (install Doukkala)

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117

Courbes pH et alcalinit au prchauleur

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Rchauffeurs avant prchauleur : L'utilisation de diffusion point froid produit un jus de 30 45 C suivant la temprature de cossettes, gnralement, TC de jus = TC de cossettes + 15C. Cette temprature est recherche pour des raisons d'conomie d'nergie (rcupration de basses calories) mais elle amne des risques de contaminations bactriologiques et le temps de sjour au prchaulage devient insuffisant. Il faut donc chauffer le jus brut avant prchaulage environ 72 C. Remarque : certaines usines font un faible appoint de boues dans le jus avant le rchauffeur afin de diminuer l'encrassement de celui-ci. 2-5-5 CHAULAGE MASSIF Rle du chaulage Les floculats volumineux et glatineux du prchaulage sont difficilement filtrables. - le 1er rle du chaulage est dapporter la chaux qui produira le carbonate de calcium. Ce carbonate de calcium adsorbera des impurets et constituera un adjuvant de filtration minral. - le 2me rle du chaulage est de parfaire lpuration commence au prchaulage en poursuivant les ractions de dgradation. - pour que ces ractions soient optimales, le chaulage massif est immdiatement suivi d'un rchauffage entre 84 et 86 C et un temps de sjour dans le bac de contact de l'ordre de 15 minutes afin d'assurer au mieux les ractions de dgradation.. L'alcalinit totale du chaulage massif est porte 8 15 gr / l, suivant la qualit de la betterave et le taux de recyclage des boues. Cette alcalinit est en diminution constante d'anne en anne grce des progrs technologiques mais surtout grce l'amlioration de la qualit de la betterave et donc du jus de diffusion obtenu. 2-5-6 RECHAUFFAGE DU JUS CHAULE Le rchauffage du jus chaul est assur par les eaux condenses de la chane B de l'vaporation, dans des changeurs circulations contre courant type spirales ( Rosemblad) ou plaques (Barriquant). Ces changeurs permettent au jus de circuler de manire ne pas provoquer de ralentissement du dbit du jus afin d'viter des incrustations 2-5-7 Bac de contact Le bac de contact permet : La dgradation des amides et des sucres rducteurs. Le dgagement de lammoniac. Et la stabilisation de lalcalinit. Le temps de sjour doit tre suffisant pour activer les dgradations souhaites sans permettre aux dgradations nuisibles de trop se dvelopper. En gnral, ce temps de sjour est compris entre 10 et 15 minutes. La dgradation insuffisante des rducteurs conduit la formation dacides organiques et de matires colorantes. 2-5-8 1re CARBONATATION Gnralits

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La carbonatation a pour objectif l'limination de la chaux excdentaire, mais elle est surtout destine parfaire l'puration en formant du CaCO3 dans le jus trouble et dont le pouvoir adsorbant est particulirement actif sur les matires colorantes. On ralise l'opration par barbotage du gaz du four chaux 30 40 % de CO2 en volume dans le jus chaul, le CaCO3 se forme aux dpens de CaO. En plus de son action physico-chimique sur les impurets, le CaCO3 facilite la filtration ou la dcantation en maintenant la porosit du lit filtrant. La quantit du CaCO3 forme est fonction de la vitesse de dissolution du CO2.

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CO2

+ H2O

H2 CO3 CaCO3 + H2O CaCO3 + H2O

Ca (OH) 2 + H2CO3 CO2 + Ca (OH) 2

La dissolution du CO2 est elle-mme fonction du p H. CO2 + H2O CO2 + OH H2 CO3 indpendant du p H H CO3- fonction du p H

Rle de la premire carbonatation Elle permet : - la neutralisation de lalcalinit excdentaire jusquau pH du prchaulage (11,2) qui constitue l'optimum de coagulation des collodes, un p H infrieur provoquerait une redissolution du prcipit dj form. L'alcalinit correspondant ce p H est appele point de 1re carbonatation, qui doit faire l'objet d'une dtermination priodique, surtout en fin de campagne, en suivant le rendement de l'puration et la coloration du jus (voir chapitre contrles). Le prcipit form durant cette tape est spar par dcantation ou filtration. - la prcipitation de la chaux excdentaire sous forme de carbonate de calcium qui servira dadjuvant de filtration. - ladsorption dune partie non ngligeable des colorants haut poids molculaire par le carbonate de calcium naissant et co-prcipitation de certains sels de chaux normalement solubles. - Une technologie optimum en prchaulage, chaulage et en 1re permet d'avoir un FK de 1.5 2.5 (vol/ temps) et un SK de 6 8 cm/min sans floculant. 2-5-9 DECANTATION - FILTRATION Rle Ces techniques de sparation ont pour rle de sparer les phases liquide et solide. Lopration se fait en 2 tapes : - filtration et concentration des boues par dcanteur ou filtre paississeur afin de rcuprer le jus pur. - dessucrage des tourteaux avec rcupration du petit jus (eau de lavage des tourteaux) qui servira prparer le lait de chaux. Technologie des quipements (voir croquis ci-joints)

121

Filtration de 1re Filtres paississeurs Un filtre statique paississeur est compos d'une cuve cylindrique verticale termine la partie infrieure par un cne et la partie suprieure par un couvercle embouti. a - Grand Pont 122

b Diastar Gaudfrin (installs Doukkala) Filtre statique, quip d'lments filtrants simples 5 drains, habills en toiles filtrantes multi filament polypropylne (plateaux). Les plateaux sont disposs en toiles ou paralllement entre eux et connects un collecteur extrieur la cuve. Ces lments sont dots chacun d'un regard de contrle et d'un robinet d'isolement.

2-5-10 Dessucrage des boues de 1re Filtre presse filtre sous vide EIMCO filtre disque

123

Filtres presses (installs doukkala) Utiliss en dessucrage pour obtenir des cumes teneur leve en matire sche. Ces cumes sont transportables donc vacues en l'tat et stockes directement sur champs. Elles peuvent dpasser 65 % de MS, 75 % MS elles rendent l'atmosphre poussireuse. Ces filtres ont tendance s'imposer de plus en plus. Leur avantage essentiel c'est la teneur en MS qui permet de les manipuler mcaniquement, et galement faible consommation d'eau, d'o une diminution des dilutions l'puration. 2-5-11 2me CARBONATATION ET FILTRATION DE SECONDE Rle de la 2me carbonatation La deuxime carbonatation permet : - de prcipiter lexcs de chaux jusquau minimum de sels de chaux, - de neutraliser lexcs dalcalinit. Temps de sjour : environ 10minutes Temprature de 92 93C. Llimination totale des sels de chaux est impossible car certains sels de calcium ne prcipitent pas (actates, lactates, butyrates ) Les points rgler en 2me carbonatation sont: 1) le minimum de sels de chaux en utilisant soit La courbe obtenue au laboratoire : on carbonate un jus de 1re afin de dterminer la courbe des sels de chaux en fonction de lalcalinit et ventuellement du pH. La courbe usine, obtenue en faisant varier lalcalinit en chaudire et en dterminant les sels de chaux dans le jus clair de seconde. Le bouillissage, mthode rapide de sur carbonatation et bouillissage afin de redcomposer les bicarbonates. 2) La temprature du jus avant 2me CO2 Le jus est 83 C; on le rchauffe 92 C, ce qui est un compromis entre le rendement dabsorption du gaz carbonique en chaudire (le rendement diminue lorsque la temprature augmente) et la transformation des bicarbonates en carbonates. Le recyclage des boues en seconde : En rgle gnrale, la qualit de la 2me filtration est amliore par le recyclage des boues de seconde carbonatation en amont de la chaudire. Remarque : Il faut noter que la majorit des usines en France ne procde plus au chaulage avant 2me carbonatation. Lutilit de cette pratique tait damliorer les colorations, la teneur en sels de chaux et la filtrabilit. Linconvnient est un apport de silice avec le lait de chaux, qui risque de provoquer des incrustations en vaporation.

Ractions physico-chimiques de la 2me CO2.

124

Le CO2 agit d'abord sur la chaux pour former le CaCO3. Ca (OH) 2 + CO2 CaCO3 + H2O

Mais galement sur les bases libres KOH et NaOH pour les transformer en carbonates. 2 KOH + CO2 K2 CO3 + H2O

Ces carbonates solubles restent dans le jus et constituent l'alcalinit naturelle. C'est un paramtre important dans le contrle de la 2me carbonatation. C'est cette alcalinit qui permet de dplacer le calcium de ses combinaisons solubles (lactate, actate, etc). K2 CO3 + Ca X2 CaCO3 + 2 K X

Le jus est d'autant plus dcalcifi que son alcalinit naturelle est leve. Dans le cas des betteraves de bonne qualit, cette alcalinit est en principe suffisante pour obtenir un jus pur de faible teneur en calcium. La rserve d'alcalinit dpend galement, si l'on admet un travail technologique correct d'une srie de facteurs : - les conditions de culture, climat et femure particulirement azote. Un apport exagr se traduit par une accumulation d'azote amid et amin dans la racine. - Les conditions de stockage ont une influence considrable. Des betteraves stockes dans de mauvaises conditions contiennent beaucoup de sucre inverti et d'azote soluble par ddoublement des protines. Rserve d'alcalinit et moyens de correction : Dans le cas de betteraves avaries, la rserve d'alcalinit est insuffisante pour abaisser la teneur en sels de chaux solubles un niveau acceptable du point de vue incrustation des vaporateurs. D'un ct, ce manque d'alcalinit se traduit par une baisse de p H au niveau de l'vaporation, pouvant conduire des pertes svres en saccharose, d'o la ncessit d'ajouter un alcali sous forme de NaCO3 ou de soude. La quantit ajouter doit compenser l'cart entre l'alcalinit naturelle de jus de 1re carbonatation mesure p H 9.25 et le calcium soluble. Cet cart appel alcalinit effective reflte l'quilibre anions cations au cours de l'puration. En effet l'limination de certains cations et anions sous des formes insolubles est compense par l'introduction d'ions Ca ++ et CO3 - - (absorption de CO2). La formation d'anions au cours de l'puration notamment par destruction des sucres rducteurs ncessite l'immobilisation d'une quantit supplmentaire de Ca ++ pour rtablir l'quilibre. Une alcalinit effective = + 0.1 est considre comme satisfaisante et ne ncessite pas d'ajout de Na2 CO3 ou Na OH. Si A effective < + 0.1 il faut ajouter un nombre d'quivalents Na2CO3 ou Na OH gale 0.1 A. Or l'ion Na + possde un effet mlassigne trs marqu et KARLHEINZ et SCHOENROCK proposent de lui substituer l'ion Mg ++ moins mlassigne. La correction est faite par Mg O conformment au processus ractionnel suivant : H2O + CO2 H2 CO3

125

H2 CO3 + Mg O Mg CO3 + Ca X2

Mg CO3 + H2O Ca CO3 + Mg X2

L'quilibre se dplace en faveur du Ca CO3, 210 fois moins soluble que Mg CO3. Au niveau de l'usine ce procd a donn de bons rsultats en abaissant la puret des mlasses de 1.6 point. Signalons pour terminer que la 2mme carbonatation doit faire l'objet des contrles suivants: - p H pour prvenir la formation excessive des bicarbonates - alcalinit exprime en CaO, la valeur de 0.2 gr CaO est considre comme optimum du point de vue coloration et teneur en calcium du jus lger (ce point optimum est dterminer priodiquement, au cours de la campagne, voir chapitre contrles), l'alcalinit varie suivant la nature des betteraves traites, si la technologie est bien conduite. - temprature : l'opration doit tre conduite temprature leve de 90 100 C pour luter contre la formation des bicarbonates, Ca (HCO3) 2 CaCO3 + CO2 + H2O

. Parfaire la transformation des amides dj signale . Permettre la prcipitation complte de quelques acides organiques notamment l'acide malique et l'acide citrique. La rgulation de la marche des carbonatations est assure par un relev en continu de la conductivit ou du pH pour la 1re CO2, pour la seconde carbonatation, c'est le pH qui est gnralement choisi comme repre de l'alcalinit optimum. La vrification du tarage du conductivimtre ou du pH -mtre est ncessaire pour assurer de bonnes conditions de travail. 2-5-12. Bac de maturation Le bac de maturation sert faire prcipiter les sels de chaux en sursaturation afin de limiter leur prsence rsiduelle dans le jus pur. Temps de sjour : 12 20 minutes temprature : 92 C 2-5-13 Filtration En 2me carbonatation, la filtration de seconde a pour rle de sparer le prcipit de carbonate de calcium. La seconde filtration utilise des filtres tels que le Diastar ou le Grand-Pont. Les boues de seconde sont recycles lentre de la 1 re carbonatation, dans le bac jus chaul de maturation. Toutefois, certaines usines recyclent lentre de la 2me carbonatation et envoient lexcdent en 1re carbonatation. En sortie de seconde filtration, le jus filtr est envoy au bac jus clair de 2me.

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Un cycle de filtration est lensemble des oprations qui se succdent entre deux dbuts dadmission de jus. Les cycles de filtration sont compts en minutes. La dure dun cycle est trs variable. Elle est fonction en particulier : - de la concentration des boues dans les jus - de la surface de filtration ramene au tonnage usine - de la qualit des boues issues de lpuration qui peuvent elles -mmes dpendre de la qualit des betteraves - de la limite de monte en pression que l'on se fixe 2-5-13 DECALCIFICATION Rle La dcalcification a pour rle d'liminer le calcium soluble du jus clair de 2me carbonatation afin d'viter l'entartrage de l'vaporation et la prsence du trouble dans les sucres. En effet, le calcium en solution dans les sirops risque d'tre inclus dans le rseau cristallin du sucre. La solution ultrieure ne sera pas limpide en raison de la formation de matires collodales. Mthode chimique Pour les usines n'ayant pas d'impratifs de qualit en matire de trouble, il est possible d'abaisser la quantit de sels de chaux entre 15 et 20 ppm de CaO en ajoutant de la soude ou mieux du carbonate de sodium au niveau du bac jus clair de 1re. Na2 CO3 + Ca X2 Mthode par rsines Les usines ayant des impratives vis vis du trouble doivent recourir une dcalcification par change d'ions. Mais il est raisonnable, pour ne pas surdimensionner la dcalcification, d'utiliser la mthode chimique pour abaisser la concentration en sels de chaux aux environ de 60 ppm. a) - Dfinition Un changeur d'ions est un lectrolyte contenant donc des cations, des anions et un solvant qui est l'eau. Un des ions est li une matrice insoluble et l'autre ion de signe oppos est immobile. Il y a lectroneutralit du mlange. CaCO3 + 2 Na X

Echangeur R2 Ca

+ +

solution 2 Na + Cl

changeur 2 R Na

+ +

solution Ca ++ (Cl -)

Ces ractions sont analogues aux ractions chimiques de la loi de Berthollet.

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bc) Dcalcification : Le principe de l'change d'ions comporte 2 phases : La saturation Les rsines portent des charges ngatives sur lesquelles peuvent venir se fixer des cations. En fonction des concentrations et des affinits des diffrents cations, des permutations peuvent avoir lieu. Ainsi, l'ion calcium qui possde une affinit plus grande que celle du sodium va se substituer aux ions sodium. Cet change constitue la base du fonctionnement d'un adoucisseur d'eau et constitue la phase de saturation. La capacit totale d'change de la rsine exprime en quivalent gramme par litre de rsine, est de 2.1 et la capacit utile est de 0.5 q. /l, soit en Ca ++ = 20 gr/l. Lorsque la rsine est sature en ions calcium, il faut la rgnrer par un excs d'ions sodium. Les ions sodium se fixent sur la rsine. On dit que la rsine a t rgnre car elle est nouveau prte pour retenir les ions calcium du jus. Les diffrents types de dcalcification Il existe trois types de dcalcification qui se distinguent par leur technique de rgnration : a) la saumure b) aux gouts c) la soude (utilise doukkala) CTES POSITIFS ET NEGATIFS DES METHODES DE LA DECALCIFICATION + +++ : positif trs positif - - - - : ngatif trs ngatif

Saumure Dilution du jus --Consommation ractifs -Coloration +++ Environnement --Calcium dans la mlasse + + + Sucre mlasse -Trouble dans le sucre +++ Risques de corrosion --Entartrage +++ Consommation d'antitartre + + +

Soude ++ --+++ +++ -+++ ++ +++ +++

gouts ++ +++ --++ -++ +++ +

Chimique ++ ----+++ ---++ ---

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129

2-6 FOUR A CHAUX ET CHAULERIE

Logigramme du processus production du lait de chaux et du CO2

Stockage coke

Stockage pierre chaux

Trmie coke

Trmie pierre chaux

Tamisage Pesage pondral pierre chaux /coke Criblures

Ventilateur exhaure

Pesage Soufflage Extraction gaz (CO2) Petit jus Four chaux aspir ou souffl Extraction chaux vive

Parc criblures Poussire

Eau rcupre Mick (tambour)

Petit lait

Laveur gaz

Lavage betterave

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Eau rcupre

Tamisage et ou Classificateur Incuits - surcuits et sable

Pompes gaz

Hydro-cyclone

Eau industrielle

Pesage

Parc rejets

Bacs de maturation

Non Contrl e baum Oui Rglage baum Mick

Dverseur

Rpartition lait de chaux

Processus puration

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2-6 FOUR A CHAUX Rle En sucrerie de betteraves, l'usage de la chaux teinte et du gaz carbonique est gnralis comme lment principal de l'puration du jus. Si l'industrie sucrire a opt pour le procd calco-carbonique pour l'puration du jus de diffusion devant tous les traitements possibles, c'est par ce que les deux ractifs mis en uvre, chaux et gaz carbonique, sont de haute efficacit et peuvent s'obtenir partir de la pierre calcaire, matire premire assez rpandue. (Il y a des sucreries aux USA qui calcinent les cumes, suite l'loignement des carrires). La chaux teinte est le rsultat de la raction chimique de l'eau ou du petit jus sur la chaux vive. La chaux vive et le gaz carbonique proviennent de la calcination de la pierre calcaire avec le coke. Ractions successives a) Dissociation La raction chimique qui s'opre dans le four est la suivante, fonction de temprature et de pression :

CaCO3 1 Kg Pierre calcaire

+ CHALEUR + 435 Kcal

Ca O

+ CO2

0.56 Kg + 0.44 Kg chaux gaz vive carbonique

Cette dcarbonatation, chimiquement appele raction endothermique, ncessite 435 Kcal par kg de pierre calcaire pure, ou 776 Kcal par kg de chaux vive. En pratique cette consommation varie entre 900 et 1400 Kcal par kg de chaux vive, compte tenu des pertes calorifiques et la qualit physico-chimique de la pierre calcaire et du combustible. Si les calories ncessaires la raction sont restitues par le combustible traditionnel qui est le coke, il faut joindre la charge de pierre calcaire, thoriquement, au moins 5.4 % de coke pour obtenir une dissociation complte. PCI coke : 8100, soit quantit de coke % pierres: 435 ------ x 100 = 5.4 8100 En pratique cette quantit varie entre 6.5 et 7.5 % compte tenu des pertes calorifiques. (Voir bilan thermique du four). La raction chimique est rversible. Le sens dans lequel se droule cette raction dpend principalement de la temprature et de la pression.

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Valeurs de calibres en mm couramment pratiques

DUREE DE CUISSON > 24 H DE 18 H A 24 H < 18 H

CALIBRE PIERRE 90 - 130 60 - 90 40 - 70

CALIBRE COKE 40 - 60 25 - 40 25 - 40

Technologie des fours chaux : Fours aspirs et les fours souffls (cas doukkala)

133

134

Raction d'hydratation Elle intervient la chaulerie lorsque l'on prpare le lait de chaux : - raction chimique d'hydratation la chaulerie Cette raction est exothermique, c'est--dire qu'elle dgage de la chaleur :

Ca O

+ H2O =

Ca (OH) 2 0.74 kg

+ +

chaleur 159 Kcal

0.56 kg + 0.18 kg Raction de carbonatation

Elle intervient dans l'atelier de carbonatation : - raction chimique de carbonatation : Ca (OH) 2 0.74 kg Atelier du four chaux Dosage pierre et coke Tamisage Four chaux Le four le plus communment utilis en sucrerie est constitu par un cylindre vertical, tapiss l'intrieur de maonnerie rfractaire rsistante la temprature dans le four et l'abrasion par le mouvement de la charge (paisseur totale du mur de 40 cm environ) Le four se termine la partie basse par un tronc de cne dont la petite base sert d'ouverture pour l'extraction de la chaux. Sur la hauteur le revtement rfractaire intrieur est cylindrique. Le manteau cylindrique est perc de regards diffrents niveaux, pour le contrle de la marche. La fermeture de ces regards doit tre hermtique L'alimentation du four s'effectue par skips ou bennes qui alimentent un sas. Le sas est un compartiment qui vite les entres d'air dans les fours en dpression et les pertes de gaz dans les fours en surpression. Ce sas est quip, en partie infrieure, d'un systme qui permet une rpartition homogne de la charge dans le four (cne ou goulotte rotative). En descendant dans le four, le mlange calcaire- coke va rencontrer 3 zones : - Zone de rchauffage o le mlange rcupre la chaleur cde par le gaz produit dans la zone o s'effectue la combustion du coke. La temprature dans cette zone est de 200 300 C, le mur rfractaire est en briques silico-alumineux de 20 40 % d'alumine. suivant paisseur des briques - Zone de dissociation (ou zone de feu, la partie centrale du four) o le coke brle et fournit les calories ncessaires la dissociation de la pierre. A ce niveau la temprature est de l'ordre de 1000 1200 C. Le mur rfractaire est en briques magnsie adapte aux ractions de la chaux et 135 + + CO 2 = CaCO3 + H2O + chaleur 1 kg + 0.18 kg + 276 Kcal

CO2 kg

la TC, 60 65 % MgO et 20 30 % de chromite Fe O - Cr2 O3 et , construit en terre rfractaire calcine. - Zone de refroidissement dans laquelle la chaux vive produite va cder ses calories l'air entrant, revtement mur rfractaire en briques silico-alumineux. A la base du four, l'extraction de la chaux vive doit tre rgulire sur toute la section du four. Elle est gnralement quipe de 3 ou 4 extracteurs qui permettent la fois cette opration et sont capables, le cas chant, de corriger des descentes de charge irrgulires. L'extraction des gaz (CO2) est ralise dans la partie suprieure du four par des carneaux circulaires. Des sondes de temprature sont installes tout au long du four. CHAULERIE Prparation du lait de chaux Le Mick sert produire une solution collodale de chaux teinte en prsence de sucre. La raction d'hydratation tant exothermique, Il faut de larges hottes pour vacuer les vapeurs produites; La violence de cette raction a tendance produire des mousses qui amnent certaines usines des ajouts d'antimousses cet endroit. La quantit d'incuits ou des surcuits qui sortent du Mick est lie la qualit de cuisson dans le four.

136

137

L'appareil Mick, o s'opre l'hydratation de la chaux vive, est constitu par un tambour horizontal, tournant sur des galets, vitesse 1 2 tr/mn. La chaux vive et le petit jus, sont introduits en tte du tambour et ils cheminent vers la sortie, entrans par des palettes inclines et des godets. A la sortie et tournant avec le tambour, un cne tamiseur permet d'liminer les gros morceaux et de les sparer du lait de chaux. Tout sort du tambour par dbordement. Epuration du lait de chaux A la sortie du Mick, Il y a dans le lait de chaux des impurets abrasives qu'il faut liminer (cendres, sable, incuits, surcuits). En gnral, les usines purent physiquement le lait de chaux sortant du Mick. On utilise : - Le tamisage qui permet la sparation des grosses impurets telles les incuits et les surcuits. - Le cyclonage afin d'liminer les fines qui ont travers le tamisage. Cette technique prsente des risques importants de pertes de lait de chaux. - L'purateur Giard (classificateur) qui spare les fines et les grosses impurets - On peut galement utiliser une combinaison cyclone et Giard, le Giard travaillant sur la sousverse du cyclone. Maturation Aprs l'puration du lait de chaux, il existe un peu de chaux vive surcuite laquelle il faut laisser le temps de s'hydrater : c'est la maturation. On vise une concentration en CaO de l'ordre de 200 250 gr / litre de lait de chaux par rgulation de densit, qui doit tre aussi stable que possible afin d'obtenir la rgularit du prchaulage et du chaulage, (rgulation volumtrique de dbit l'entre du prchauleur et du chauleur). Ceci est d'autant plus vrai que l'on veut rduire la consommation de chaux. La concentration en CaO du lait de chaux est dtermine par titrage, elle peut tre galement calcule partir de la densit ou du Baum, par les formules suivantes: C = d x (1000 x d - 973) 143.5 d = -----------------------143.5 - Baum O : C = gr CaO / litre de lait de chaux et d = densit du lait de chaux. Laveur gaz Le gaz carbonique extrait du four contient des poussires et des cendres qu'il faut liminer. Le gaz passe travers un ou plusieurs laveurs en srie avant d'tre envoy aux pompes gaz. Il faut vrifier rgulirement que le laveur est aliment en eau et que cette eau soit renouvele priodiquement et que les purges installes sur le circuit de gaz fonctionnent normalement.

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2-7 Evaporation Lvaporation est une concentration de matires sches par limination deau. Cette opration se passe dans un appareil o le jus concentrer et la vapeur de chauffage se trouvent de part et dautre dune paroi mtallique qui constitue la surface dchange thermique La vapeur au contact de cette paroi (faisceau) cde des calories et se condense (chaleur latente). Le jus la temprature dbullition absorbe ces calories pour vaporer une partie de leau qui le compose. Le calcul dchange de calories montre quen premire approximation : 1 Kg de vapeur en se condensant vapore 1 Kg deau. Donc vapeur condense = vapeur vapore La conservation de lnergie est assure dans un systme thermique. Application numrique sur lgalit dun kg de vapeur sature vapore un kg deau la temprature dbullition Dans un vaporateur lcart de temprature est faible. Par exemple, au premier corps, les tempratures sont de 131 C dans le faisceau et de 125 C dans la calandre. - 131 C, 1 kg de vapeur en se condensant fournit 518.2 kcal (chaleur latente). Pression absolue de la vapeur sature 131 C : 2.83 bars - 125 C, 1 kg deau, en se vaporisant, demande 522.4 kcal/kg de vapeur sature, la pression absolue de la vapeur sature 125 C : 2.37 bars La chaleur rcupre pour la vaporisation de leau tant gale la chaleur fournie par la vapeur qui se condense, on obtiendra la vaporisation de X kg deau donne par le rapport : X = 518.2 / 522.4 = 0.992 kg de vapeur sature 125 C. En rsum, 0.8 % prs, on peut dire que 1 kg de vapeur condense = 1 kg deau vapore. Pour les solutions trs concentres brix > 70 il faut calculer les dbits par les chaleurs latentes. Dans une cuite, lcart de temprature est plus important. Par exemple, la temprature du faisceau est 116 C, et celle de la calandre 85 C. - 116 C, 1 kg de vapeur sature fournit, en se condensant, 528.4 Kcal/kg - 85 C, 1 kg deau de la masse cuite demande 548.2 Kcal/kg pour svaporer. Donc, la masse X deau vapore par kg de vapeur sera : X = 528.4 / 548.2 = 0.963 kg deau vapore. Lcart est de 4 %, la formule prcdente nest donc plus applicable sans un coefficient de correction.

139

Production dnergie centrale chaufferie La sucrerie a besoin des nergies qui sont la vapeur et llectricit. La vapeur est produite dans les chaudires vapeur et llectricit est produite par la dtente de la vapeur travers les turboalternateurs. Schma de principe nergie

Condensats 1er effet + appoint 2me effet Eau alimentaire

Bche alimentaire

Anthracite et charbon gras

Ractifs

Chaudires

Fuel

Vapeur HP

Groupe de prparation fuel rchauffage

Dtentes Turboalternateurs MT Dsurchauffe

Vapeur pour 2me effet

Vapeur dchappement

1er effet de lvaporation

Jus pur brix initial rchauff

Jus sortie 1er effet brix plus concentr vers 2me effet

But de lvaporation

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Le but de lvaporation est dobtenir un brix de sirop variant le moins possible autour de la valeur fixe en satisfaisant : Les prlvements, en envoyant le minimum de vapeur au condenseur, en minimisant les recolorations et optimisant les dgazages lair libre. Pour viter la recoloration du jus pendant la concentration, les temps de contact dans les vaporateurs doivent tre trs courts. Parmi les technologies actuelles, les vaporateurs descendage et les vaporateurs cassette sont les plus utiliss. Dans ces appareils, le temps de contact du sirop avec les parois chauffantes est trs rduit. Latelier de concentration peut tre 4 - 5 et 6 effets. Le fonctionnement du multiple effet de lvaporation sous vide fut dcouvert vers 1830 par Norbert RILLIEUX, amricain dorigine franaise. Une vaporation multiple effet est constitue dune srie dappareils dits caisses dvaporation, raccords entre eux pour la circulation du jus concentrer et des vapeurs. Daprs le principe du multiple effet, toute la vapeur produite par une caisse tant condense par la suivante, une tonne de vapeur de chauffage du 1er effet doit vaporer 4, 5, ou 6 tonnes selon quon a un quadruple, quintuple ou sextuple effet. Le rle dun multiple effet est : - dassurer la concentration de manire conomique, le multiple effet se compose dune succession de caisses en srie jus et vapeur, chauffs chacun par la vapeu de jus venant du corps prcdent qui est donc rutilise. A chaque effet on a une chute de pression et la vapeur issue de la dernire caisse, si elle nest pas utilise pour assurer divers rchauffages dans lusine est condense par leau froide, dans un condenseur gnralement baromtrique, les gaz non condenss tant vacus par une pompe vide. Du fait de la diffrence de pression rgnant entre chaque caisse, le jus circule de lune lautre sans pompe de transfert. Le nombre deffet est limit par la temprature en tte, pour viter de dgrader le sucre : 135C et par la pression faisceau dans la dernire caisse, pour une temprature aux alentour de 90C. - outre les vaporations dans les corps successifs il est ncessaire de prvoir des prlvementsRduction de la consommation de vapeur. a) la consommation de vapeur est gale la somme des prlvements ; lidal est de faire tendre la perte au condenseur vers 0. On pourra dcaler les prlvements vers les derniers corps : Exemple : prlvements P1 P2 P3 P4 P5 + C Total Situation N 1 16 10 6 5.5 +4 41.5 Eau vaporer 1 16 20 18 22 20 96 Situation N 2 6 10 16 5.5 +0 37.5 Eau vaporer 6 20 32 22 0 96

tant le prlvement au 5me corps qui est insignifiant mais qui existera toujours. Leau vapore sera identique et la consommation de vapeur sera diminue de 4. Mais chaque prlvement est destine un chauffage donn, il faut donc tudier le changement pour que la temprature de la vapeur soit suffisante pour le chauffage considr. b) on peut galement comprimer la vapeur sortant dun corps en utilisant la dtente pour une surpression de la vapeur. On pourra pour se faire utiliser soit de la thermo compression soit la turbo compression. 141

Les variations des prlvements sont compenss par un appel variable au condenseur ou un apport variable de la vapeur de dtente. Do lintrt dune constance des prlvements amliore pour la continuit. Technologie des caisses dvaporation, caisses grimpage et caisses descendage (voir

142

Caisse flot tombant ou descendage

143

C a is se grim p a g e iss e g rim

144

. Scurit contre le coup de sucre : Un photomtre flamme est install sur le circuit dalimentation des chaudires, pour couper leau en cas de prsence de sucre et ouvrir le circuit deau alimentaire en stock. Contrle des traces de sucre dans les eaux de retours : ce contrle est fait au moyen du test lalpha naphtol. Au niveau du laboratoire et la chaufferie. A chaque perturbation de lvaporation il est important de surveiller de trs prs les eaux condenses car dans ce cas ce sont les entranements de sucre qui sont les plus frquents. Extraction des eaux condenses Les eaux condenses sont aussi appeles eaux de retours ou condensats. Elles doivent tre extraites au fur et mesure de leur production sans entranement de vapeur. Si leau nest pas extraite des corps ou de tout changeur, elle saccumulerait dans le faisceau tubulaire, diminuant ainsi la surface de chauffe et, lextrme, empcherait la vapeur de pntrer dans le faisceau. Les ballons des condensats sont soit en quilibre avec leur faisceaux soit en auto vaporation avec le faisceau suivant. Pour les corps sous vide, un systme dvacuation des eaux condenses consiste en lemploi dun tube baromtrique dont le pied plonge dans un ballon plac un niveau plus bas, pour recuellir les eaux et constituer un joint hydraulique tanche lair Calcul de la quantit deau vapore :

Vapeur VA EVAPORATION Sirop bx e SE Condensats C Pour faire le bilan dune caisse, on crit les quations suivantes : - conservation des matires sches (brix) Bilan MS (brix) : JE x bx e = JS x bx js

Eau vapore EE

Sirop bx s SS

conservation de la masse Bilan massique : JE = EE + JS

145

Eau vapore

: EE = JE x (bx s - bx e) / bx s

conservation de lenthalpie (H)

Hvap +Hje = Hcond + Hjs + Hee + pertes

A.N Dbit JAE : 200 m3/h Brix poids : 16 de densit : 1.060 do poids du jus = 212 t/h Brix sirop : 70 Do quantit deau vapore : 212 x (70-16)/70 = 163.5 t/h.

EE = dbit JAE t/h x (Bx sortie Bx entr) / Bx sortie

Types de vapeur Vapeur sature : vapeur en contact avec son liquide gnrateur. (chaleur latente). Vapeur surchauffe : vapeur sature qui a t rchauffe. (chaleur sensible de surchauffe). Vapeur vive ou directe : vapeur surchauffe en provenance des gnrateurs. (chaudires). Vapeur dchappement : vapeur surchauffe sortant dune turbine. Vapeur dtendue : vapeur vive dtendue par une dtente statique. Vapeur dsurchauffe : vapeurs dtendues et dchappement ayant subit une dsurchauffe leau chaude pour devenir des vapeurs satures. Vapeur de prlvement : vapeur extraite des calandres des corps dvaporation.

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2-8 Cristallisation

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Gnralits : Prsentation succincte de la cristallisation La cristallisation est une opration de sparation et de purification. Elle a pour but dextraire, avec un rendement aussi lev que possible, le sucre dissous dans le sirop sous forme cristallise. Les non sucre sont concentrs dans une solution puise : la mlasse. Donc la cristallisation est une opration complexe. Son mcanisme et les paramtres qui influencent son rsultat doivent donc tre bien connus et bien compris. Les exigences de qualit rendent encore plus importante la matrise de cette phase. Si le rle de lvaporation est de concentrer le sirop de manire augmenter son brix en travaillant en 5 effets. Dans les cuites des diffrents jets de cristallisation, cette concentration est pousse en un seul effet jusqu ce que des cristaux se dposent dans la solution. Formation de la masse cuite, MC = Cr + EM. Le chauffage haute temprature favorise la coloration et tout particulirement linversion, le sucre inverti brunit encore plus facilement que le saccharose. Donc il est dune grande importance de cuire les solutions sucres la temprature la plus basse possible par lutilisation dun vide le plus lev possible. Pour un vide donn, la temprature dbullition monte avec la concentration, donc avec la sursaturation (voir graphique ci-joint pour solutions sucres pures). En plus cette temprature dbullition dpend de la puret : plus cette puret est basse, plus la temprature sera leve. En fait le cuiseur a normment lhabitude et sait, pour un sirop habituel, quelle temprature il doit grainer, pour son vide constant. Le grainage consiste mettre dans un sirop sursatur une semence constitue par du sucre broy 12 micron dans de lalcool, ou par une masse cuite artificielle ou par choc. Le vide est assur par le condenseur baromtrique.La chambre baromtrique du condenseur est lenceinte dans laquelle seffectue le contact entre la vapeur entrane par le vide baromtrique et leau froide. La condensation de 24 m3 de vapeur donne 1 litre deau. Cette diminution importante de volume dans un espace ferm cre une dpression. Lair gaz incondensable est aspir par les pompes vide. La hauteur de la colonne baromtrique est de 10.33 m. la pression atmosphrique exprime en cm de Hg est de 76 cm (exprience du tube essai rempli de Hg et quilibr avec latmosphre). Le poids quivalent du mercure est de 76 cm x 13.6 g/cm3 de densit soit 1.033 gr/cm2 ou encore 0.76 m de Hg x 13.6 = 10.33 de colonne deau.

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Graphe donnant la sursaturation des solutions sucres pures, en fonction du vide en cm de mercure et de la temprature.

Formation du cristal : 150

Le cristal de saccharose est form dun assemblage stable de molcules de saccharose suivant un modle rigide qui est le rseau cristallin : cet assemblage possde un motif de base qui est la maille. La gomtrie de la maille et les lments de symtrie de celle-ci permettent de classer le cristal dans lun des 7 systmes cristallins. Le cristal de saccharose appartient au systme monoclinique. Pour pouvoir cristalliser du sucre en solution, il faut se situer au dessus de la saturation, c'est-dire dans la zone de sursaturation.(voir paragraphe solubilit) En pratique trois moyens existent : 1. Par vaporation de leau : cuisson 2. Par refroidissement : malaxage, au niveau des emplis 3. Par refroidissement et vaporation : malaxage sous vide.

Prsentation du phnomne de nuclation Pr ph nom nucl dans un diagramme S/E = f( ) S/E 3 2 = 1 1 = 1,3 = 1,2

Temprature Temp 1 Zone mtastable ou de croissance : les cristaux ne se forment pas m spontanment. Si on ajoute des microcristaux, on aura leur croissance sans spontan la formation dautres cristaux (grainage complet). d 2 Zone labile : Si on ajoute des microcristaux, on aura leur cro issance avec la formation dautres cristaux (grainage incomplet ou par choc). d 3 Zone de formation spontane des germes. spontan

La cristallisation en sucrerie est gnralement ralise en trois tapes appeles les jets, (1er jet, 2me jet et 3me jet ou jet bas produits). Si on procdait en une seule tape, cela donnerait des produits quasi-solides et impossibles vhiculer et sparer. En gnral on se limite un rendement en cristaux de 55 % masse cuite en 1er jet et en 2me jet et 35 % en dernier jet du fait de la basse puret. Chaque jet se constitue dune phase de cristallisation, de malaxage et de centrifugation. En sucrerie de sucre blanc, on procde laffinage du sucre 3me jet (lavage lgout) pour rduire le recyclage des non sucres en 1er jet. Le sirop dalimentation du 1er jet est appel liqueur standard ou LS, il est le rsultat de mlanges des refontes et le sirop provenant de lvaporation. 151

Le sirop et les cristaux forms au cours de la cristallisation forment la masse cuite. Le sirop entourant les cristaux prend le nom deau mre puisquil nourit les cristaux. Lors de lessorage, leau mre entourant les cristaux devient gout pauvre (EP) et leau chaude utilise pour le clairage lavage) du sucre en centrifugeuse constitue lgout riche (ER). Les gouts pauvres et riches portent lordre du jet de cristallisation (EP1 et ER1 pour le premier jet, EP2 et ER2 pour le 2me jet, EA pour lgout daffinage et lgout du dernier jet appel mlasse qui contient du sucre incristallisable. Le sucre blanc est produit partir du 1er jet. Lgout pauvre du 1er jet constitue la liqueur standard pour le 2me jet Lgout riche du premier jet rejoint LS1 Le sucre 2me jet est refondu et rejoint LS1 Lgout pauvre du 2me jet constitue la liqueur standard pour le 3me jet avec lgout daffinage Lgout riche du 2me jet rejoint LS2 Le sucre 3me jet est affin et refondu et rejoint LS1 Lgout du 3me jet constitue la mlasse destine la commercialisation et dont une partie est utilise pour le mlassage des pulpes. Cristallisation des bas produits Le chantier ralise lpuisement, c'est--dire obtenir : une mlasse dont la puret est la plus faible possible un sucre roux recycl dans les hauts produits dune puret la plus leve possible. . Lpuisement des mlasses en malaxage Au moment de la coule des cuites du dernier jet des bas produits, leau mre de la masse cuite est une sursaturation leve. Le sucre contenu dans leau mre continuera se dposer sur les cristaux. Pour profiter de ces possibilits, il faut vaincre les forces de viscosit et de compacit de la masse cuite. On agitera pour augmenter la vitesse de diffusion et faire migrer les molcules de sucre vers la couche limite entourant les cristaux. Le malaxage est donc la suite logique de la cristallisation. Pour obtenir un bon puisement en malaxage, il faut cuire des produits de puret aussi constante que possible. Les rendements de cristallisation seront suffisants en appareil cuire (une quantit trop faible de cristaux, c'est--dire de surface de cristallisation, conduirait la formation de grains fins en malaxeur par sursaturation trop importante de leau mre). La dure de malaxage, pour une puret de MC de 76 78 et une temprature de coule de 80 85C, sera denviron 40 heures, pour un gradient de chute de temprature de 0.8 1 C par heure. La temprature de la MC entre essoreuses est de 45C.

2-8-1 Vitesse de cristallisation : Elle est dfinie comme le poids de sucre dpos par unit de surface et par unit de temps, elle est fonction de deux phnomnes : Le premier phnomne est la vitesse de diffusion VD des molcules de sucre vers le cristal. Elle est proportionnelle lcart de concentration entre la solution extrieure et celle sature situe prs du cristal (C1 C0). Elle dpend par ailleurs de la temprature (T) (qui acclre lagitation). Elle dpend aussi de la viscosit () et de lpaisseur de la couche sature prs du cristal (d). Laugmentation de la viscosit fait baisser la vitesse de cristallisation car elle freine le

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dplacement des molcules de saccharose vers le cristal. Laugmentation du % de cristaux fait augmenter la viscosit. VD = k x (T/) x [(C1 C0) / d ] avec C1 C0 = C0 x ( 1) Voir table et courbes ci-aprs donnant les viscosits des solutions sucres suivant les purets les brix et les sursaturation en fonction de la temprature. Le deuxime phnomne est la vitesse dintgration de la molcule du sucre sur le cristal. Cette vitesse est en gnral plus grande que la vitesse de diffusion et nest pas un facteur limitant. Pour les solutions impures, la cristallisation se produit suivant le mme processus. Mais la prsence des NS perturbe plus ou moins le phnomne. Les NS diminuent fortement la vitesse de cristallisation par leur effet sur la viscosit. Cet effet est variable selon la nature des NS. Il est particulirement marqu en prsence des alcalins (Na+ et K+). Le sucre immobilis dans la mlasse correspond au sucre incristallisable. Sa quantit est fonction de la quantit et de la qualit des NS. Leffet de chaque NS est jug par son pouvoir mlassigne PM qui est gale la quantit du saccharose mlasse/unit de masse du NS considr. = S/NS. Exemple de leffet des impuret sur la vitesse de cristallisation : 75 C pour une sursaturation de 1.15, la vitesse de cristallisation en mg / m2 / mn passe : De 4000 pour une puret de 100 A 2000 " " " 90 800 " " " 80 400 " " " 70 Et 100 " " " 60 soit 40 fois moins. Pouvoir mlassigne des NS : (daprs Devillers 1981). Actate K+ Na+ Ca++ Mg++ 2.80 2.71 -0.55 Chlorure sulfite lactate Pyroli- sulfate Glutamate nitrate donate 1.56 1.38 0.23 1.27 0.96 -2.18 1.15 1.39 0.35 0.43 0.96 0.42 -1.14 ProdDcomPosition inverti 0.70 0.55 -0.66

2.40 2.50 0.56 -0.29

1.92 1.43

1.69 2.03 0.82

- Lagitation mcanique augmente la vitesse de cristallisation, suite laugmentation de la diffusion jusqu ce que la raction dintgration devienne la phase limite. Une vitesse excessive provoque le bris des cristaux (problme de faux grains). Une vitesse trop lente ralentit le mouvement des cristaux qui ne passent plus rapidement travers leau mre sature pour en extraire le sucre dissout, do le risque de formation de la poussire de sucre, (faux grains). Par ailleurs, lagitation a pour objectifs : Favoriser le transfert de chaleur. Eviter la dcantation des cristaux. - pH : lalcalinit (pH basique) rduit la vitesse de cristallisation. 2-8-2 Description du materiel : (voir croquis ci-joints)

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Pratique de la cuisson discontinue en manuel :

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Les cuites sont conduites suivant la puret de la masse cuite et de son eau mre, du point de vue de pression, temprature et grainage : Ordre chronologique des oprations pour une cuite: Avant de dmarrer une cuite, il faut quelle soit sous vide contrl Ouverture de la vanne du petit vide, dmarrer par le petit vide pour ne pas perturber les autres cuites Alimentation en sirop ou liqueur standard (LS) pour le pied de cuite, couverture du faisceau = 20 cm, soit environ 25 35 % du niveau de la cuite Mise en marche de lagitation ou changement de vitesse de la petite vitesse passer la grande vitesse Ouverture de la vanne de vapeur pour concentration du pied de cuite Introduction ventuelle dun dviscosant ou une anti-mousses Passage progressif au grand vide Concentration du pied de cuite jusqu sursaturation 1.2 suivant puret Introduction de la semence (voir ci-aprs pour la prparation et la dtermination de la quantit de semence, suivant la granulomtrie recherche du sucre et suivant la destination du pied de cuite, soit pour une discontinue soit pour alimenter une cuite continue). Alimentation en sirop ou LS pour la monte de la cuite : nourrissage, toute en maintenant une sursaturation constante par vaporation de leau cette sursaturation est contrle par lvolution de la temprature en cas de cuisson vide constant et jusquau niveau maxi de la cuite Ouverture de la vanne de maintien leau chaude en cas de manque de sirop ou LS Serrage de la cuite, en arrtant lalimentation en sirop et en continuant dvaporer lexcdent deau Prparation pour la coule de la cuite, voir niveau du malaxeur de coule Fermeture du grand vide et du petit vide Casser le vide soit la vapeur ou lair libre Ouvrir vanne de vidange, si place disponible dans le malaxeur, Dgraissage la vapeur en mme temps que la coule Fin de coule, fermeture de la vanne de vidange Reprise dun nouveau cycle.

. Cycle dune cuite en automatique 157

Cristallisation des Bas Produits Le but de travail des Bas Produits est dobtenir une mlasse bien puise et aisment sparable des cristaux de sucre. Le travail dextraction des sucres Bas Produits est lun des plus dlicats et des plus importants de lindustrie du sucre. En effet les purets basses augmentent la solubilit du sucre, par consquent elles imposent des modifications des paramtres de conduites des cuites et malaxages par rapport aux paramtres de conduite des jets riches. Ces modification portent sur : 1. le point de grainage : (sursaturation, vide et temprature), 2. le temps de cuisson : (vitesse de cristallisation), 3. la taille finale des cristaux : (essorage, magma et refonte), 4. le brix de serrage : (compatible avec lcoulement de la MC), 5. lallure de refroidissement dans les malaxeurs : (TC, NS/E et cart puret) Il importe dobtenir un sucre roux des bas produits retenant le moins de non sucre possible, de faon laisser celui-ci sacheminer vers la mlasse sans quil revienne vers les produits de tte. Lors du travail des gouts successifs (gouts obtenus aprs essorages des jets riches), quau fur et mesure quil y a cuisson, malaxage et turbinage la puret diminuait. Cette diminution est conscutive lpuisement en sucre. 158

Le sucre du 3me jet est empt avec de lgout riche et constitue le magma c'est--dire masse cuite artificielle pour le pied de cuite 2me jet ou affin et refondu en joignant LS1. Lgout du 3me jet constitue la mlasse qui dpend de la qualit de la matire premire et des conditions de travail de lusine. (Puret la plus basse possible calcule partir de la puret standard dtermine par le laboratoire. Il est ncessaire dutiliser au maximum les ressources dpuisement de chaque jet. On doit obtenir entre les purets de masse cuite adoptes et les purets dgout centrifug une chute de puret variant entre 15 et 25 points. Vide et temprature respecter pendant la cuisson des Bas Produits : Les gouts ont en gnral une alcalinit faible et vont mme parfois jusqu lacidit. (Parfois on alcalinise la MC la coule avec du lait de chaux). Il est donc important dviter de trop hautes tempratures, ce qui provoquerait des destructions de sucre par inversion, vues les dures importantes de cuisson. Il est recommand de cuire avec le vide le plus lev possible, ce qui prsente en outre lavantage de favoriser lagitation de la masse cuite. Dimensions des cristaux : Les cuites des Bas Produits sont des cuites dpuisement. On a donc intrt produire des grains de faible ouverture, ce qui fournit une plus grande surface pour la cristallisation, en vitant toutefois que la dimension finale des grains soit infrieure la perforation du panier des turbines. En gnral on produit en 2me jet des cristaux de 0.6 0.8 mm et en 3me jet des cristaux de 0.25 0.40 mm. Temprature des gouts travaills : Elle doit tre trs voisine de celle de la MC pour ne pas changer brusquement ltat dbullition de la MC et provoquer une variation brusque de la sursaturation. Brix de serrage : En fonction de la puret de la MC, si on dpasse le brix optimum de serrage, la MC devient une pte paisse circulant de plus en plus difficilement dans les tubes du faisceau et le serrage apporte plus dinconvnients que davantages : destruction de sucre dans les tubes o la masse pteuse se surchauffe, formation de colorants nuisibles la qualit de sucre, risque de formation de poussires gnantes sur le turbinage, coule de la cuite difficile, do perte de temps et vidange incomplte de la cuite. Il faut alors rincer abondamment, ce qui fait perdre tout le bnfice attendu du serrage. En gnrale et suivant les purets des MC les brix recherchs la coule, sont pour le 2me jet de 93 pour une puret de 88 - 90 et pour le 3me jet de 95 pour une puret de 74. Malaxage : Au moment de la coule, lgout mre est encore sursatur et la masse cuite se trouve une temprature de 80 85 C. Si on laisse la temprature sabaisser, tout en assurant une lente agitation pour maintenir les cristaux en mouvement, la sursaturation de leau mre tendra augmenter. Mais en mme temps la cristallisation se poursuit ; sur les cristaux prsents se fixent de nouvelles couches de sucre aux dpens de leau mre qui sappauvrit de plus en plus jusqu ce que lon atteigne ainsi une temprature de lordre de 45C pour puret MC 74 76. La dure de refroidissement pour ce niveau de puret est de 40 50 heures, pour un gradient de chute de

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temprature de 0.9 1.1 C par heure. Au-del de cette temprature, les basses purets diminuent considrablement la vitesse de cristallisation. Le refroidissement des malaxeurs se fait avec de leau froide contre courant et avec un cart optimum de temprature entre la MC et leau de 10 C pour viter la formation de faux grains. Pendant le malaxage et pour maintenir la compacit de la MC correspondant la sursaturation de leau mre de 1.15, on rgle le rapport NS/E de la MC suivant sa puret, (par exemple 3 pour une puret de 78 en cas de bas produits de betterave et 5 pour une puret de 65 en cas de bas produits de canne), par lajout de leau chaude ou de la mlasse. Toute fois cet ajout deau ou de mlasse doit tre bien surveiller pour viter toute refonte de sucre. Calcul de leau ajouter une masse cuite de bas produits pour baisser le NS/E une valeur donne, soit R le nouveau NS/E. Connaissant le NS/E initial, on aura pour 100 kg de MC, X litres deau rentrer : X = [(B S) R E] / R Ou X = [1/ (NS/E)] [(B S) (NS/E). (100 B)] B, S et E = brix, sucre et eau % MC initiale NS/E = NS/E objectif. Le complment de rendement en sucre ainsi cristallis en malaxage est important : Exemple de travail en Bas Produits : MC la coule : brix = 94 Puret = 78 NS/E = 3.44 Puret de son eau mre = 66 Aprs refroidissement 40C leau mre a une puret de 60. Nous aurons donc, pour 100 kg de MC, les poids suivants de matire : Poids total : 100 kg Matire sche : 100x94/100= 94 kg Sucre : 94x78/100 = 73.32 kg Non sucre : 94 73.32 = 20.68 kg Eau : 100 94 = 6 kg Eau mre la coule : non sucre : 20.68 kg (tout le NS de la MC est contenu dans leau mre). Sucre de leau mre : [66 / (100-66)] x 20.68 = 40.14 kg Eau mre fin de malaxage : sucre = [60 / (100-60)] x 20.68 = 31.02 kg O lon dduit : Sucre cristallis en cuite : Pour 100 kg de masse cuite : 73.32 40.14 = 33.18 kg Soit pour 100 kg de sucre total prsent dans la masse cuite : 100 x 33.18/73.32 = 45.25 % (rendement en cuite) Sucre cristallis en malaxage : Pour 100 kg de masse cuite : 40.14 31.18 = 8.96 kg Soit prs du tiers du sucre cristallis en cuite. On mesure ici toute limportance de ce malaxage. Le rendement de cristallisation passe donc de 45.25 % au moment de la coule,

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[(33.18 + 8.96) / 73.32] x100 = 57.47 % au moment de turbinage. Mesure du coefficient de sursaturation () : (voir paragraphe 1-7 proprits physiques du saccharose) Cest en ralit de leau mre quil est question, non de la masse cuite. Le coefficient de sursaturation est le rapport de la quantit de sucre dissous dans la solution, la quantit de sucre qui serait dissous la mme temprature si la solution tait seulement sature. (Quantit donne par la table de solubilit). Si < 1 Si = 1 Si > 1 il y a refonte de sucre (solution sous sature) pas de changement (solution sature) dpt de sucre sur le cristal (solution sursature).

Le coefficient de saturation, ( ne pas confondre avec le coefficient de sursaturation), est le rapport entre la solubilit du saccharose la puret donne et la solubilit en solution pure. Exemple : On va sparer leau mre de la masse cuite, en prenant soin de ne pas ni vaporer leau au moment de lextraction de leau mre ni laisser passer des cristaux avec leau mre. Eau mre : brix = 87 Polarisation = 54.8 Temprature masse cuite = 65 C. Nous en dduisons : Puret = (54.8/87) x 100 = 63 Eau = 100 87 = 13 S/E = 54.8/13 = 4.22 Si nous nous reportons la table de KRYZ, pour une puret de 63 et temprature 65 C nous trouvons la solubilit saturation = 3.73. Donc le coefficient de sursaturation est de 4.22 / 3.73 = 1.13 Il est noter que si on utilise la table de GRUT, solubilit = 3.81 le coefficient de sursaturation serai de 1.11. On voit que les rsultats varient sensiblement. Le mieux est doprer toujours avec la mme table. On peut dterminer le coefficient sursaturation soit, par un appareil appel le saturoscope, bas sur le principe du point de temprature de dissolution du cristal observ laide dune loupe, soit par le moyen du test dpuisement Test Polonais. Utilit du test polonais : La mise au point de ce procd est due K. WAGNEROWSKI et D. DABROWSKA et C. DABROWSKI remonte 1961- 1962. Il sagit en fait de la dtermination exprimentale du coefficient de saturation (Ks) de la mlasse ou si lon prfre - de leau mre de la MC tudie. Mais les variations de la composition dans les bas produits tant lentes, on peur se baser sur ltude de la mlasse prise la sortie des turbines pour tirer les conclusions relatives aux MC situes dans les malaxeurs en amont. Ks = (S/E) mlasse / (S/E) solution pure Le coefficient de saturation est peu prs indpendant de la temprature par contre dpend de la nature des NS. Il est fonction linaire du rapport NS/E du moins pour des valeurs comprises entre 1.5 et 6 c'est--dire :

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WICKLUND a tabli la relation : Ks = a (NS/E) + b O : Ks = coefficient de saturation a et b = constantes dpendantes de la qualit des NS, avec : a : constante dpuisement de la mlasse et b : limite thorique pour Ks correspondant leffet de dessalement. La dtermination des constantes a et b est trs importante pour avoir une ide de la puret standard de la mlasse considre. La mthode va donc consister, sur un mme produit, mesurer les valeurs du Ks correspondant diffrentes valeurs de NS/E que lon fait varier par dilution. Pour chacune des prises, on amne saturation temprature dtermine en agitant au contact des cristaux de saccharose pendant un temps suffisant. Puis lanalyse de la phase liquide donne le Ks dans chaque cas, il ne reste alors qu tracer la droite de Ks = f (NS/E) et trouver les constantes a et b par la rsolution des quations par la rgle des moindres carrs. Exemple danalyse dun chantillon moyen de la mlasse sature diffrents NS/E: Dans lexemple suivant, nous retenons les conditions Russes pour une mlasse de rfrence, savoir : TC au point froid = 40 C NS/E = 3 = 1.1 Nous obtenons ce que nous nommons puret standard de la faon suivante : P = [S / (S + NS)] x 100 P / 100 = (S/E) / [(S/E+ NS/E)] Avec S/E = 2.345 = solubilit du sucre dans leau pure 40 C, donne par la table de VAVRINECZ En gnral, suivant le malaxeur et le rgime de refroidissement, on constate trois allures de la sursaturation : 1. la sursaturation reste constante, ce qui signifi que le rgime de refroidissement est compatible avec la vitesse de cristallisation. 2. la sursaturation augmente rgulirement, ce qui veut dire que le refroidissement est trop rapide. Cela arrive souvent si la dure de malaxage est relativement brve. Mais cela peut aussi tre du au manque de cristaux, la puret de MC trop faible, un pH trop lev, daprs certains auteurs la prsence importante des collodes labondance des conglomrats. De toute manire, seul un rgime de refroidissement lent, soit une dure plus grande de malaxage, sera le remde. 3. la sursaturation diminue rgulirement : autrement dit leau mre tend la saturation, ce qui signifi que la vitesse de cristallisation est importante et quil est possible dacclrer le refroidissement ou de refroidir davantage. Turbinage ou essorage de la masse cuite 162 P / 100 = S / (S + NS)

Aprs cuisson et malaxage, que ce soit en 1er jet, 2me jet, 3me jet ou en affinage, on se trouve en prsence dune masse cuite comprenant des cristaux de 40 60 % et une eau mre constitue de sucre en solution, des non sucres et de leau et en prsence dun magma, appel masse cuite artificielle. En sucrerie, deux modles de turbines sont utiliss pour la sparation des cristaux et de leau mre des MC : - Les turbines cycle discontinu pour le premier jet et les jets pour sucre commercialisable. Les cycles varient de 18 25 cycle par heure suivant la qualit de la masse cuite. - Les turbines cycle continu pour les jets produisant du sucre destin la refonte et des turbines cycle continu avec refonte intgre.. Principaux facteurs pouvant influencer lessorage en discontinu - La rgularit des cristaux, labsence de mottes, labsence de faux grains ou grains fins qui partiraient avec lgout ou qui colmateraient et obstrueraient les canaux inter cristallins et donc, freineraient lessorage. - Une viscosit limite : cest pourquoi on rchauffe rapidement avant essorage pour rechercher un tat aussi voisin que possible de la saturation. - Eviter les mulsions de la masse cuite qui diminuent la densit apparente de leau mre. (mulsion physique ou mulsion chimique). - Optimisation du clairage leau chaude et la vapeur. (qualit de sucre, nergie, freinte et surcharge de la cristallisation). Exploitation des turbines continues demande galement une plus grande attention : - Dbit de masse cuite a une grande importance : sil est trop lev, la qualit du sucre se dtriore, sil est trop faible, le passage des fines dans lgout ou la mlasse devient plus important et le clairage qui est en continu est plus dangereux. - La position de clairage bien suivre, clairage coaxial entraine un enrichissement plus important que le radial. - La valeur de 0.5 0.6 point denrichissement de la mlasse est accessible et raisonnable. - Veiller la qualit de la toile pour viter lrosion des cristaux. - Dgraissage frquent la vapeur (nergie).

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2-9 Schage et conditionnement des sucres 2-9-1 Rappel sur lquilibre relatif dhumidit : (utilisation du diagramme enthalpique de lair humide ci-joint) Humidit de latmosphre :

Lair de latmosphre nest jamais sec, il contient toujours une certaine quantit de vapeur deau qui est invisible parce quelle a la mme transparence que lair. A une temprature donne lair ne peut pas contenir plus dune certaine quantit de vapeur deau. Quand lair contient exactement cette quantit de vapeur, on dit quil est satur. Si lair contient plus que cette quantit de vapeur deau, lexcdent reste sous la forme liquide ltat de gouttelettes trs fines. Ces gouttelettes en suspension forment le brouillard, on dit que lair est sursatur. On peut passer de ltat de saturation, ltat de sursaturation soit en ajoutant de la vapeur deau soit en faisant varier la temprature ou la pression de lair. En effet si on refroidit de lair satur on diminue son volume et on provoque la condensation dune partie de vapeur sous forme de brouillard. De mme on arrive un rsultat identique en augmentant la pression. En effet la vapeur sature a une pression pour chaque temprature quelle ne peut dpasser sans se liqufier. - Taux hygromtrique : Lair est caractris par son pourcentage dhumidit appel taux hygromtrique. Quand on dit que lair 30 C est 80 % dhygromtrie cela veut dire, qui contient 80 % de vapeur deau qui contiendrait si il tait satur. A.N : Lair satur 30C contient 30.2 gr deau par m3 dair humide (voir table ci- jointe), et une hygromtrie de 80 % cet air ne contiendrait que 80 x 30,2 /100 = 24.16 gr deau. Il est indispensable de prciser la temprature en mme temps que le taux hygromtrique. Lair froid satur contient beaucoup moins de vapeur deau que de lair chaud 30 ou 40 % dhygromtrie : A 5 C lair satur contient 6.8 gr deau / m3 A 30 C et 40 % lair contient 12.08 gr deau. - Point de rose : On appelle point de rose de lair une temprature et une humidit connue, la temprature laquelle il devient satur si on le refroidit. Le point de rose de lair 22 C et 75 % est de 17 C A 22 C lair satur contient 19 gr de vapeur deau par m3 et 75 % il contient 19 x75/100 = 14.25 gr qui correspond un air satur 17 C. A.N Poids deau par kg dair sec : Air 50 C et 60 %, son poids spcifique est de 1.063 kg/m3, constitu de 82.7 x 0.60 = 49.62 gr deau et 1063 49.62 = 1013.38 gr dair sec. 1 kg dair sec absorbe donc 49.62/1013 = 49 gr deau par kg dair sec.

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Poids du m3 dair humide aux divers degrs de saturation (En kg/m3 la pression baromtrique de 760 mm Hg). TC -5 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Saturation complte Vapeur seule Air seul mm Hg Gramme mm Hg kilogr 3.65 3.5 765.35 1.312 4.58 4.9 755.42 1.286 6.54 6.8 753.46 1.260 9.20 9.4 750.80 1.233 12.78 12.8 747.27 1.206 17.51 17.2 742.49 1.177 23.69 22.9 736.31 1.148 31.71 30.2 728.29 1.117 42.02 39.4 717.98 1.082 55.13 50.9 704.87 1.047 71.66 65.2 688.34 1.005 92.30 82.7 667.70 0.960 117.85 104.1 642.15 0.910 149.19 130 610.81 0.852 Degrs hygromtriques 100 1.316 1.291 1.267 1.242 1.219 1.194 1.171 1.147 1.121 1.098 1.070 1.043 1.015 0.982 50 1.317 1.292 1.268 1.245 1.222 1.199 1.178 1.156 1.133 1.113 1.090 1.068 1.045 1.021 0 1.317 1.293 1.270 1.248 1.226 1.205 1.185 1.165 1.146 1.128 1.110 1.093 1.076 1.060

Notion du E.R.H (humidit relative dquilibre) :

On dfinit lhumidit relative de lair une temprature tC par : e PH2O e (%) = ---------------- x 100 Psat H2O = Rapport de la pression partielle effective de la vapeur deau dans lair la pression maximale de la vapeur deau la temprature de saturation. i correspond, daprs la loi des gaz parfaits, au pourcentage deau vaporise par rapport ltat de saturation. Air sec e = 0 % Air satur e = 100 % Air humide 0 < e < 100 % La sensation de confort pour ltre humain correspond 50 60 % dHR. Si une paroi froide dont la temprature est infrieure ou gale au point de rose est mise au contact de lair humidit absolue correspondante, il y a condensation sur la paroi de la vapeur deau. Si lair est saturation tr = th = ts Si lair est humide tr < th < ts Masse volumique de lair humide Lair humide est plus lger que lair sec, la vapeur deau tant plus lgre que lair. A 0C et la pression atmosphrique, air sec = 1.293 kg / m3 vapeur deau = 0.804 kg/m3

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Une mole de vapeur deau (H2O : 18 gr) occupe 22.4 l do = 18/22.4 = 0.804 Une mole dair (1/4O2 + N2 : 29gr) occupe 22.4 l do = 29/22.4 = 1.293 Enthalpie de lair humide (H) H air humide = H air sec + w/1000 x H H2O (Kcal/kg dair sec) Kcal/kg deau) = 0.24 x ts

H air sec enthalpie de lair sec

H H2O enthalpie de la vapeur deau Peut se dcomposer en : - chaleur sensible de 0C la temprature de vapeur saturante correspondant la pression partielle PH2O - chaleur latente de vaporisation PH2O - chaleur sensible de surchauffe jusqu la temprature ts Evolution de lhumidit relative humidit absolue et pression constantes Daprs la loi des mlanges : m H2O PH2O e x PSAT (T) i = ------------------------ = --------------- = --------------------m H2O + m air sec P TOT 100 PTOT Aprs un arotherme, lhumidit relative de lair, pour la temprature de lair, passe de T1 T2, devient :

PSAT (T1) e2 = e1 x -----------------PSAT (T2) Humidit dun produit : h en % Y kg de produit renferment X kg deau XY h 100 X h = 100 --------Y Teneur en eau dun produit (ns) en kg / kg de MS dont lhumidit est h : h ns = ------------100 h

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Teneur en eau de lair exprime en kg / kg dair sec (na) : Si on connat la temprature et lhygromtrie i i = P/P P = i x P 18 P na = ---------- x --------------29 PTOT - P Si on connat na, on peut dduire P na P = 29. PTOT. ------------------18 + 29 na Remarque : P croit avec la temprature. Activit de leau Pression de vapeur P dans un produit P = P . x . P = pression de vapeur deau la temprature considre x = fraction molaire deau dans le produit nombre de moles deau x = ----------------------------------------------------------------------nombre de moles deau + nombre de moles de solut = coefficient dactivit Il sensuit que P est fonction de la teneur en eau du produit, P croit avec x. Dfinition de aw (activity of water): Dans le cas des produits alimentaires, on peut videmment toujours crire : P = P. x. Chacune de ces grandeurs ayant trait leau. Sauf dans le cas des solutions, la fraction molaire x en eau nest pas connue, ce qui conduit tudier le produit x. ou activit de leau aw P x. = aw = ------P

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Lorsque le produit tudier se trouve en quilibre avec un gaz, le rapport entre la pression partielle de vapeur deau dans ce gaz et la pression de vapeur de leau pure la mme temprature est gale lactivit de leau aw du produit. Ce rapport est aussi, par dfinition, le degr hygromtrique ou humidit relative de ce gaz i. Lactivit de leau aw est donc gale lhumidit relative dquilibre. i dquilibre ou ERH. Do : P ------- = x. = aw = ERH P P = pression de la vapeur deau une temprature donne t, de leau contenue dans un produit (ex : sucre) raison de ns kg deau par kg de MS. On note dans ce cas pour le produit : P = Pn Pn Et aw = ------P Si un produit est mis en contact avec un gaz, exemple (sucre air), un tat dquilibre est atteint lorsque la pression partielle de leau dans lair est gale la pression de vapeur P dans le produit, (le sucre). Exemple : eau / air i = P/ P = Pa / P eau / produit aw = P/ P = Pn / P lquilibre Pa = Pn i P = aw P i = aw 2-9-2 Schage et stockage du sucre blanc A la sortie des essoreuses, le sucre comporte une pellicule deau mre, cette pellicule comprend les impurets et leau. (NS et E). Leau contenue dans lensemble du cristal et de la pellicule se trouve sous plusieurs formes et des degrs de libert c'est--dire des possibilits dvacuation diffrentes. Degr de libert = DL. Eau incluse : DL = 0 Cest celle qui se prsente sous forme dinclusion lintrieur mme du cristal (entre les molcules de saccharose ou entre les faces de cristaux colls). Eau se trouvant dans lgout la surface du cristal, Egout sursatur le sucre va cristalliser lentement et leau peut schapper lentement car la sursaturation diminue, le DL augmente et est fonction de la vitesse de cristallisation du sucre. DL progressif Si lgout est simplement satur cette eau sera enleve jusqu ce que DL diminue, car la sursaturation augmente, cest le rsultat du schage industriel. Le sucre est hygroscopique : Un sucre sec laiss lair va absorber de lhumidit de lair jusqu ce quil ait quilibre avec lair ambiant. Inversement un sucre assez humide laiss lair va scher superficiellement jusqu ce quil ait quilibre : le sucre va croter et mme se prendre en masse. Equilibre air - sucre : Il y a deux quilibres simultans :

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Sucre gout : lgout reste satur en dissolvant le cristal ou se dessursature en dposant du sucre sur le cristal. Eau de lgout et eau de lair entourant le cristal : (ERH et aw ). Cet quilibre dpend de la puret du sucre : Puret du sucre ERH (air) % 81.5 70.2 60.9 55 99.9 Humidit sucre 1 0.43 0.11 0.07 0.04 99.95 Humidit sucre 2 0.21 0.055 0.035 0.020 99.99 Humidit suce 3 0.04 0.01 0.007 0.004

Pour une humidit de sucre de 0.04 ERH pour le sucre 2 = 81.5 ERH pour le sucre 1 = 55 Pour un ERH de 70.2 Le sucre 2 doit avoir une humidit de 0.01 et sil est 0.04, il va abandonner de leau lair ambiant une quantit de 0.03 = 0.04-0.01. Le sucre 1 doit avoir une humidit de 0.11 et sil est 0.04, il va absorber de leau de lair ambiant une quantit de 0.07 = 0.11 0.04. Pour la conservation du sucre il faut viter la reprise dhumidit. TC sucre > TC air pour viter la condensation. Leau en se condensant sirop bactries que du schage On utilise de lair chaud et sec puis de lair froid pour sortir un sucre temprature peine suprieure la temprature ambiante. On enlve seulement leau grand DL le temps est suffisant pour liminer leau DL progressif. Le temps est insuffisant pour permettre lgout de se dessaturer. Gnralement le volume dair par tonne de sucre est de environ 1000 m3. Objectif dun scheur sucre : A la sortie des turbines, le sucre est chaud et humide : Temprature 60 C et humidit 0.8 %, en cas de clairage leau chaude, Temprature 80 C et humidit 0.5 %, sil y a un clairage vapeur, Avec toute une gamme de variation possible de temprature et dhumidit, suivant les turbines utilises et leur cycle de fonctionnement. Pour un stockage et une bonne conservation, le sucre doit tre stock 0.03 % dhumidit et une temprature infrieure 35 C et lgrement suprieure la temprature dair ambiant trait pour viter le point de rose. Linstallation de schage comprend une partie schage et une partie refroidissement, les deux appareils tant combins ou non. Les principaux matriels en service sont : - scheurs plateaux - scheurs refroidisseurs tubulaires - scheurs refroidisseurs multitubulaires - lit fluidis vibrant ou statique. Selon les conditions mtorologiques rencontres, le refroidisseur peut tre ou non quip dun point froid. Un point froid est une machine frigorifique qui a pour but de refroidir lair tout en diminuant lhumidit absolue par condensation. 170

Stockage du sucre A la sortie du scheur refroidisseur et avant stockage, le sucre est tamis pour enlever les agglomrats de cristaux ou les grugeons qui sont refondus avec les poussires de sucre. Il est recommand des bandes blanches pour la manutention du sucre, avec des installations de dpoussirage chaque dviation. Le sucre sch et grugeonn, est pes, soit dans de grandes trmies peseuses discontinues, soit sur bande peseuse continue, soit sur balance double pese, type servo-balans. Un pesage prcis est ncessaire pour le bilan de lusine. Problmes lis au stockage du sucre cristallis Les phnomnes de collage et de prise en masse se manifestent dans tous les quipements en contact avec du sucre cristallis dont les silos, le sucre pouvant adhrer aussi bien la paroi qu lui-mme. Le premier cas sera plus connu sous le nom de collage alors que le second le sera sous lexpression prise en masse. Tous ces phnomnes sont dus aux forces dadhrence ou de cohsion selon la courbe de sorption et de dsorption du sucre, (changes dhumidit et de temprature avec le milieu, air et paroi). les phnomnes de collage Il existe 3 causes principales aux phnomnes de collage : 1. le collage par capillarit qui est responsable de ladhrence des produits la paroi. 2. le collage par fusion, li une temprature excessive. 3. le collage en amont du stockage. les phnomnes de prise en masse

Les phnomnes de prise en masse ont la mme cause que les phnomnes de collage sauf que les forces de cohsion, ou dadhrence, interviennent entre les lments constitutifs du sucre et non entre le sucre et la paroi. Prvention des collages et des prises en masse, maturation du sucre

Pour stocker du sucre en vrac, il faut en premier lieu que sa teneur en eau lors du remplissage du silo soit infrieure 0.05 %. Dans un deuxime temps, il faut que lhygromtrie de lair souffl soit en quilibre avec le produit. Et quil ny ait pas de variation de la temprature du sucre cause par conditions atmosphriques extrieures. Evacuer les poussires du sucre afin dviter un dpt sur les cristaux toujours facteur de la prise en masse. Dconcentrer les poussires pour limiter les risques dexplosion du silo sucre. Il faut que la paroi du silo (en cas du silo mtallique) soit maintenue en permanence au-dessus du point de rose et donc dviter tout choc thermique. Ncessit de maturer le sucre La maturation est le dlai ncessaire aux cristaux de sucre pour se mettre en quilibre avec lair ambiant. Il est donc ncessaire de ventiler le sucre pour extraire leau rsiduelle travers la masse de sucre avec suffisamment de douceur pour viter les phnomnes suivants :

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Migration dhumidit vers les points froids, causes de condensation sur les parois dun silo entranant la dgradation partielle du sucre. La prise en masse ou mottage du sucre par soudure des grains de sucre entre eux. Concentration et dpt de poussires de sucre facteur important de risque de prise en masse du sucre.

Btiments de stockage et les silos - stockage en sacs le stockage en sacs se fait dans de grands btiments et sous la forme de hautes piles rparties en lots reprs suivant la date de production : btiments de hangars, bien isols thermiquement ou mieux avec un air ambiant trait. Il est toujours recommand de raliser une maturation du sucre qui sera ensach pendant la fabrication en vue dune expdition immdiate en clientle. Cette maturation se fait en 24 ou 48 heures, dans des cellules mtalliques spciales, avec ou sans ventilation interne. - stockage en vrac Cest le stockage le plus recommand, il assure la fois la maturation et la conservation du sucre. Le stockage se fait : Soit dans un silo horizontal, au sol, sur une aire btonne, abrite par un toit et des murs et une couverture parfaitement tanche et isole. Soit dans un silo vertical, en bton arm ou en acier isol. Les diffrents modes de stockage sont quips dinstallation de traitement dair qui permet dinsuffler sous la masse de sucre un air trait destin : - enlever leau apporte par la maturation du sucre pendant la priode de remplissage du silo. - maintenir le sucre dans de bonnes conditions de stockage. Les fonctions de cette installation de traitement de lair sont les suivantes : - pr filtration - dshumidification et humidification - rchauffage et refroidissement - filtration haute efficacit - ventilation et pression - air neuf et recyclage - dpoussirage, aspect danger dexplosion, pour les poussires de diamtres < 0.1mm , partir de 7 gr / m3 il y a risque dexplosion et 30 gr / m3 risque grave dexplosion. - systme de rgulation des diffrents paramtres de stockage. Le meilleur systme de stockage, associe un traitement dair travers la masse de sucre pour maturer le sucre et pour assurer des conditions de temprature et dhumidit lintrieur du silo convenable au stockage du sucre, une paroi chauffe pour viter toute influence des conditions extrieures sur le produit stock qui pourront se traduire par une accroche sur les parois, un systme de vidange fonctionnant sur le mode FIFO (first in first out : premire entre premire sortie) et une alimentation vitant la sgrgation.

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A N : utiliser le diagramme de lair humide (paragraphe conditionnement). Dsignation T C HR% Vapeur deau gr/kg dair humide 16 6.1 9.9 6.1 8 Vapeur deau gr/kg air humide satur 27 6.1 20 20 observations

extrieur Point froid condenst rchauffage Air conditionn

30 7 7 25 25

70 100 30.5 40

raffinerie Eau enleve HR : 40 % rhumidifi

On souffle de lair une HR de 40 % et en traversant la masse de sucre, cet air reprend de lhumidit du sucre alimentant le silo en maturation, son HR passera 55 60 % environ 11 12 gr deau par kg dair. En cas de dpassement, le point froid est rgul en automatique, pour viter la condensation sur le dome du silo et le croutage du sucre en surface. En cas de non alimentation du silo en sucre, le taux HR est rajust 50 % NB : lorientation daspiration dair doit tre loigne des ambiances polluantes. 2-9-3 Qualit des sucres Le but de lusine est de fabriquer du sucre correspondant la qualit exige par les clients, au meilleur cot possible. Si on dpasse la qualit recherche, on va augmenter les cots de la fabrication et celle-ci est moins rentable. La qualit de la fabrication consiste atteindre lobjectif fix. Si on natteint pas la qualit voulue, on ne satisfait pas les clients et on ne vend pas. Donc, le sucre blanc appel aussi sucre granul, doit satisfaire une srie de critres et rpondre des normes trs strictes qui caractriseront et dfiniront son niveau de qualit. Avec laide linstitut de Brunswick et de lICUMSA, en Avril 1972, le conseil de la Communaut Europenne (CEE) a dfini la qualit type du sucre blanc par les critres suivants : Qualit saine, loyale et marchande en cristaux de granulation homogne scoulant librement. Polarisation minimum 99.8 Humidit maximum 0.06 Teneur maximum en sucre inverti 0.04 En outre, le rglement fixe des normes strictes concernant la teneur en cendres conductimtriques, laspect des cristaux (type de couleur) et la coloration du sucre en solution. Ces 3 critres - qui compltent les critres de polarisation, de lhumidit et du sucre inverti constituent les point Europens. Ces points interviennent dans le classement commerciale des sucres blancs en plusieurs catgories, gnralement en 3 catgories : N1, N2 et le N3, suivant leur total. La qualit du sucre est dautant meilleure que la somme des points accords est plus basse. Mode dattribution des points CEE : Aspect : les sucres sont compars visuellement aux sucres dune srie de 7 types de couleurs dont la teinte va en crissant du type 0 au type 6, suivant une chelle type de couleur de Brunswick. Ou par un appareil (sucroflex) talonn en type de couleur standard en cramique. 173

Nombre de points = type de couleur x 2. Coloration du sucre en solution : la coloration est mesure sur une solution 50 brix filtre sur membrane filtrante de 0.45 . Elle est exprime en unit ICUMSA. 1 ICUMSA = 1000 extinction spcifique. Nombre de points = units ICUMSA / 7.5 Teneur en cendres : les cendres sont dtermines par conductimtrie, sur une solution de sucre 28 brix et une temprature de 20 C 0.2. 1 point Europen = 0.0018 % cendres. Voir tableau suivant, des points Europens maximum des 3 catgories des sucres blancs. Si ces normes dfinissent bien le niveau de qualit, elles ne sont pas suffisantes. En effet, certains utilisateurs de ces sucres peuvent rechercher et demander une spcification plus complte, plus prcise et plus rigoureuse. Cest ainsi que des normes complmentaires des prcdentes ont t tablies et font lobjet, lors de la formulation dun contrat commercial, de clauses particulires. Certaines normes sont obligatoires pour la conservation des sucres dans les silos. Elles correspondent des caractristiques dordre physique et surtout dordre physicochimiques et bactriologiques. Tableau des caractristiques des sucres CEE. Caractristiques Aspect (maxi) Coloration (maxi) Cendres (maxi) Total des points CEE Polarisation (minimum) Sucre inverti (maxi) SO2 mg/kg (maxi) Humidit (maxi) Bactriologie (ufc) pour 10 gr CEE N1 4 4 30 ICUMSA 6 0.011 % 8 99.8 0.04 10 0.06 Msoph. < 200 Levures < 10 Moisiss. < 10 Sulfitorduct = 0 Leuconostoc = 0 H2 (gonf.) < 5 Flat-sour < 50 Thermph. tt < 125 OM et CV selon Spcif. client Spcif. client CEE N 2 A 5 4 30 ICUMSA 9 0.016 % 13 99.8 0.04 10 0.06 < 200 < 10 < 10 0 0 <5 < 50 < 125 Spcif. client Spcif. client CEE N 2 B 6 6 45 ICUMSA 14 0.025 % 18 99.8 0.04 10 0.06 < 200 < 10 < 10 0 0 <5 < 50 < 125 Spcif. client Spcif. client CEE N2 C 9 6 45 ICUMSA 15 0.027 22 99.8 0.04 10 < 200 < 10 < 10 0 0 <5 < 50 < 125 Spcif. client Spcif. client

Granulomtrie Mtaux

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2-10 Conditionnement des pains mouls :

La ligne de production

La ligne est dvise en dix grandes ration: op

A lim entation sucre P rparation M oulage Schage Refroidissem ent Habillage G roupage P alettisation M aturation S tockage

Dveloppement & Ing nierie

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P ro c e s s

S uc r e g r anul

S uc r e g r anul
S u c r egranul

P rpar a tion Mlang e

(H u m i di 2 % ) t

m o ulag e

E au

S ir op

R efr oidis s e m en t

Sc h ag e
(9 0C )

H a b illa g e

G ro u p a g e

P alett es v er s m a tur ati on

Dv elop pe m e nt &nier ie Ing

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177

178

179