Anda di halaman 1dari 3

Nama : I Putu Agus Budayasa Nim : 0908105009 Penentuan Phenolalkylamines, Analgesik Narkotika, dan Betablocker dengan Gas Kromatografi

/ Spektrometri Massa
Prosedur analitis (atau penentuan fenol-alkilamina, analgesik narkotika, dan beta-blocker dalam urin dengan kromatografi gas / spektrometer massa (GC / MS). Deteksi phenolalkylamines, analgesik narkotika, dan beta-blocker didasarkan pada asam hidrolisis, ekstraksi cair-cair, dan selektif derivatisasi. Metode penentuan Phenolalkylamines, Analgesik Narkotika, dan Beta-blocker yaitu Sampel urin 5-ml dipindahkan ke dalam tabung 15-mL centrifuge kaca tutup. Untuk ini ditambahkan 1 mL asam klorida 6N dan 100 mg sistein. Larutan dipanaskan sampai 105 C selama 30 menit pada blok pemanasan dan kemudian didinginkan sampai suhu kamar. Untuk solusinya, ditambahkan 5 mL dietil eter, dan campuran mekanis dikocok selama 10 menit dan disentrifugasi pada 2500 rpm selama 5 menit. Lapisan organik dibuang. Untuk fraksi air, 20 nL larutan f-efedrin 0.5-mg/mL ditambahkan sebagai standar internal untuk penyaringan phenolalkylamines dan analgesik narkotika. Selain itu, 2511L dari solusi toliprolol 0.2-mg/mL digunakan sebagai standar internal untuk analisis beta-blocker. PH larutan disesuaikan menjadi 9,6 dengan buffer borat. 5 mL dietil eter dan 3 g natrium sulfat anhidrat yang berturut-turut ditambahkan. Campuran dikocok selama 20 menit dan disentrifugasi pada 2500 rpm selama 5 menit. Fraksi dipindahkan ke dalam tabung 15-mL centrifuge kaca tutup dan diuapkan sampai kering. Residu dilarutkan dengan 50 nL dari campuran asetonitril-TFA (60:40, v / v) yang mengandung 200 ppm methylorange. MSTFA ditambahkan tetes demi tetes ke larutan sampai warna berubah dari merah ke kuning. Campuran dipanaskan sampai 80cC selama 5 menit. untuk solusinya, 10 L MBTFA ditambahkan dan larutan dipanaskan lagi sampai 80 C selama 10 menit. Larutan ini disuntikkan ke the GC / MSD.

Phenolalkylamines fl-Alkil amina primer (tyramine, octopamine, dan juga-fenefrine) dan tersubstitusi amina primer (metaraminol, p-hydroxyamphetamine, dan p-hydroxynorephedrine) adalah diderivatisasi dengan MSTFA untuk membentuk / V-mono-TMS dan / V-di -TMS derivatif.Fragmentasi phenolalkylamine-NTMS-OTMS derivaf mengambil tempat alpha untuk atom nitrogen dan menghasilkan kation iminium dari hilangnya kelompok benzil. Ion iminium adalah resonansi stabil dan ditemukan menjadi puncak dasar dalam spektrum massa derivatif. Trimethylsilylation dari fenol alkilamina tidak menghasilkan satu produk, dan spektra massa dari hasil derivatif menunjukkan bahwa puncak dasar individu tergantung pada tingkat derivatisasi dari fungsi amina . Oleh karena itu, teknik derivatisasi tidak cocok untuk skreening phenolalkylamines. Para derivatisasi selektif menghasilkan satu produk. Pada spektrum massa dari semua phenolalkylamine-NTFA-OTMS derivatif, puncak dasar pada m / e 179 atau 267 berasal dari fragmen-ben zylic sehingga menghasilkan informasi mengenai pola substitusi hydroxylic dari cincin aromatik dan / atau ben zyiic-atom karbon. M / e 179 dan 267 ion diekstraksi untuk penyaringan semua phenolalkylamines dengan GC / MS. Narkotika analgesik Mayoritas analgesik narkotik memiliki struktur molekul yang kaku dan karena itu memiliki sangat miskin, sifat kromatografi. Analisis kromatografi membutuhkan larutan yang mudah menguap sebelum pemisahan GC dan deteksi. Plot kurva standar analgesik narkotika dalam kisaran 0,1-10 / ig / mL dalam urin adalah linear. Menggunakan pseudoefedrin standar internal, baris paling cocok untuk obat adalah sebagai berikut: morfin: y = 2,330 x- 0,077 (n= 3, r - 0,999) kodein: y = 2,044 x - 0,014 (n = 3, r = 0,996) levorphanol: y = 0,317 + 0,023 x (n = 3, r = 0,991) hidromorfon: y = 0,250 + 0,074 x (n= 3, r - 0,999) mana x adalah konsentrasi analit dan y adalah rasio puncak-daerah.

Beta-blocker Beta-blocker dianalisis sebagai bentuk selektif diderivatisasi dari molekul induk dan metabolitnya dengan GC / MS dengan pemantauan ion yang dipilih. Ion-ion dipantau untuk penyaringan beta-blocker yang mengandung gugus isopropilamina adalah m / e 284 dan 129 ICNS. Ion pada m / e 86 dipantau untuk mengkarakterisasi kelompok tert-butylamine beta-blocker.Fungsi amina mengandung gugus ters-butil pada atom nitrogen dalam nadolol tidak trifluoroacylated dengan MBTFA. Kelompok besar pada atom nitrogen menghambat pengenalan kelompok TFA dengan kelompok amino. Selama Olimpiade 24 di Seoul, Korea, phenolalkyl-amina dan analgesik narkotika secara serentak diputar dengan GC / MSD menggunakan modus ekstrak-ion; m / e 179 dan 267 ion standar. Waktu retensi puncak dengan ion m / e 179 dan 267 dibandingkan dengan larutan standar , dan kemudian puncak mencurigakan diidentifikasi dengan membandingkan spektrum penuh dengan standar yang sesuai.Waktu retensi dan kelimpahan puncak di tiga ion diekstraksi dibandingkan dengan standar otentik.