Anda di halaman 1dari 19

pengukuran nilai BOD pada air

KEBUTUHAN OKSIGEN BIOKIMIAWI (BOD) I. MAKSUD DAN TUJUAN a. Maksud

Metode pengukuran ini dimaksudkan mengukur Kebutuhan Oksigen Biokimiawi (KOB/BOD) dalam air. b. Tujuan

Tujuan metode pengukuran ini adalah untuk memperoleh kadar KOB/BOD dalam air.

II. PERALATAN DAN BAHAN a. Peralatan Peralatan yang digunakan terdiri atas: 1) Lemari pengeram KOB dengan kisaran suhu -10 hingga 50C dan stabilkan pada suhu 20C pada saat pengukuran; 2) Botol KOB 300 mL; 3) Aerator; 4) Gelas ukur 1000 mL; 5) Gelas piala 2000 mL; 6) Peralatan untuk pengukuran oksigen terlarut sesuai dengan SNI 06-6989.14.2004 b. Bahan Bahan kimia yang berkualitas p.a dan bahan lain yang digunakan pengukuran ini terdiri atas: 1) 2) 3) 4) Larutan pengencer; Larutan natrium hidroksida (NaOH) 0,1 N; Larutan asam sulfat (H2SO4) 0,1 N; Larutan natrium sulfit (Na2SO3) 0,025 N.

III. DASAR TEORI Kebutuhan oksigen biologi (BOD) didefinisikan sebagai banyaknya oksigen yang diperlukan oleh organisme pada saat pemecahan bahan organik. Pada kondisi aerobic, pemecahan bahan organik diartikan bahwa bahan organik ini digunakan oleh organisme sebagai bahan makanan dan energinya diperoleh dari proses oksidasi (PESCOD,1973). Parameter BOD, secara umum banyak dipakai untuk menentukan tingkat pencemaran air buangan. Sehingga makin banyak bahan organik dalam air, makin besar BOD nya sedangkan DO akan makin rendah. Air yang bersih adalah yang BOD nya kurang dari 1 mg/l atau 1 ppm, jika BOD nya di atas 4 ppm, air dikatakan tercemar. Penentuan BOD sangat penting untuk menelusuri aliran pencemaran dari tingkat hulu ke muara. Sesungguhnya penentuan BOD merupakan suatu prosedur bioassay yang menyangkut pengukuran banyaknya oksigen yang digunakan oleh organisme selama organisme tersebut menguraikan bahan organik yang ada dalam suatu perairan, pada kondisi yang harnpir sama dengan kondisi yang ada di alam. Selama pemeriksaan BOD, contoh yang diperiksa harus bebas dari udara luar untuk rnencegah kontaminasi dari oksigen yang ada di udara bebas. Konsentrasi air buangan/sampel tersebut juga harus berada pada suatu tingkat pencemaran tertentu, Hal ini untuk menjaga supaya oksigen terlarut selalu ada selama pemeriksaan. Hal ini penting diperhatikan mengingat kelarutan oksigen dalam air terbatas dan hanya berkisar 9 ppm pada suhu 20C. Penguraian bahan organik secara biologis di alam, melibatkan bermacam-macam organisme dan menyangkut reaksi oksidasi dengan hasil akhir karbon dioksida (CO2) dan air (H2O). Pemeriksaan BOD tersebut dianggap sebagai suatu prosedur oksidasi dimana organisme hidup bertindak sebagai medium untuk menguraikan bahan organik menjadi CO2 dan H2O. Reaksi oksidasi selama pemeriksaan BOD merupakan hasil dari aktifitas biologis dengan kecepatan reaksi yang berlangsung sangat dipengaruhi oleh jumlah populasi dan suhu. Karenanya selama pemeriksaan BOD, suhu harus diusahakan konstan pada 20C yang merupakan suhu yang umum di alam. Secara teoritis, waktu yang diperlukan untuk proses oksidasi yang sempurna sehingga bahan organik terurai menjadi CO2 dan H2O adalah tidak terbatas. Dalam prakteknya dilaboratoriurn, biasanya berlangsung selama 5 hari dengan anggapan bahwa selama waktu itu persentase reaksi cukup besar dari total BOD. Nilai BOD 5 hari merupakan bagian dari total BOD dan nilai BOD 5 hari merupakan 70 80% dari nilai BOD total (SAWYER & MC CARTY, 1978). Penentuan waktu inkubasi adalah 5 hari, dapat mengurangi kemungkinan hasil oksidasi ammonia (NH3) yang cukup tinggi. Sebagaimana diketahui bahwa, ammonia sebagai hasil sampingan ini dapat dioksidasi menjadi nitrit dan nitrat, sehingga dapat mempengaruhi hasil penentuan BOD. Reaksi kimia yang dapat terjadi adalah :

2NH 3 + 3O 2 2NO 2 - + 2H + + 2H 2 O 2NO 2 + O 2 2 NO 3 -

Oksidasi nitrogen anorganik ini memerlukan oksigen terlarut, sehingga perlu diperhitungkan. Dalam praktek untuk penentuan BOD yang berdasarkan pada pemeriksaan oksigen terlarut (DO), biasanya dilakukan secara langsung atau dengan cara pengenceran. Prosedur secara umum adalah menyesuaikan sampel pada suhu 20C dan mengalirkan oksigen atau udara kedalam air untuk memperbesar kadar oksigen terlarut dan mengurangi gas yang terlarut, sehingga sampel mendekati kejenuhan oksigen terlarut. Dengan cara pengenceran pengukuran BOD didasarkan atas kecepatan degradasi biokimia bahan organik yang berbanding langsung dengan banyaknya zat yang tidak teroksidasi pada saat tertentu. Kecepatan dimana oksigen yang digunakan dalam pengenceran sampel berbanding lurus dengan persentase sampel yang ada dalam pengenceran dengan anggaapan faktor lainnya adalah konstan. Sebagai contoh adalah 10 % pengenceran akan menggunakan sepersepuluh dari kecepatan penggunaan sampel 100% (SAWYER & MC CARTY, 1978). Dalam hal dilakukan pengenceran, kualitas aimya perlu diperhatikan dan secara umum yang dipakai aquades yang telah mengalami demineralisasi. Untuk analisis air laut, pengencer yang digunakan adalah standard sea water (SSW). Derajat keasaman (pH) air pengencer biasanya berkisar antara 6,5 8,5 dan untuk menjaga agar pH-nya konstan bisa digunakan larutan penyangga (buffer) fosfat. Untuk menentukan BOD, terlebih dahulu diukur DO nya (DO 0 hari), sementara sampel yang lainnya diinkubasi selama 5 hari pada suhu 20C, selanjutnya setelah 5 hari diukur DO nya (DO 5 hari). Kadar BOD ditentukan dengan rumus :

5 X [ kadar { DO(0 hari) - DO (5 hari) }] ppm

Selama penentuan oksigen terlarut, baik untuk DO maupun BOD, diusahakan seminimal mungkin larutan sampai yang akan diperiksa tidak berkontak dengan udara bebas. Khusus untuk penentuan BOD, sebaiknya digunakan botol sampel BOD dengan volume 250 ml dan semua isinya dititrasi secara langsung. Perhitungan kadar DO nya :

DO,ml/L = B/B -2 x 5,6 x 10 x N x V

Dimana : B = volume botol sampel BOD = 250 ml B 2 = volume air dalam botol sampel setelah ditambah 1 ml MnCl2 dan 1 ml NaOH-KI. 5,6 = konstanta yang sama dengan ml oksigen ~ 1 mgrek tiosulfat

10 = volume K2Cr2O7 0,01 N yang ditambahkan N = normalitas tiosulfat V = volume tiosulfat yang dibutuhkan untuk titrasi. Berikut ini adalah tabel nilai DO dan BOD untuk tingkat pencemaran perairan

Tingkat pencemaran

Parameter DO (ppm) BOD 0 10 10 20 25


Tabel 1. Tingkat pencemaran

Rendah Sedang Tinggi

>5 05 0

perairan berdasarkan nilai DO dan BOD Sumber : WIROSARJONO (1974) Berdasarkan PP no 82 tahun 2001 pasal 8 tentang Pengelolaan Lingkungan Hidup, klasifikasi dan kriteria mutu air ditetapkan menjadi 4 kelas yaitu: Kelas 1 : yaitu air yang dapat digunakan untuk bahan baku air minum atau peruntukan lainnya mempersyaratkan mutu air yang sama Kelas 2 : air yang dapat digunakan untuk prasarana/ sarana rekreasi air, budidaya ikan air tawar, peternakan, dan pertanian Kelas 3 : air yang dapat digunakan untuk budidaya ikan air tawar, peternakan dan pertanian Kelas 4 : air yang dapat digunakan untuk mengairi pertanaman/ pertanian Beberapa parameter yang digunakan untuk menentukan kualitas air diantaranya adalah :

DO (Dissolved Oxygen) BOD (Biochemical Oxygen Demand)

COD (Chemical Oxygen Demad), dan Jumlah total Zat terlarut

IV. PERSIAPAN DAN PENGUKURAN a. Persiapan Contoh/sampel 1) Sample yang bersifat asam atau basa harus dinetralkan sampai pada pH 7,0 0,1 dengan menggunakan

asam atau basa. 2) Sampel yang diduga mengandung sisa klor aktip (yang dapat menghalangi proses mikrobiologi) harus

ditentukan konsentrasi klor aktipnya. Per mol klor aktip yang dikandung sampel, dibutuhkan satu mol zat pereaksi seperti Na2SO3 3) 4) Sampel yang diduga mengandung zat beracun. Sampel yang mengandung oksigen melebihi kejenuhannya (terlalu jenuh), misalnya lenih dari 9 mg O2 / l

pada 20C, perlu diturunkan kadar oksigennya dengan cara pengocokan. Keadaan tersebut dapat terjadi pada sampel yang ditumbuhi ganggang. 5) Pengenceran sampel:

Oleh karena jumlah oksegen dalam botol terbatas, maksimum 9 mg/L tersedia, dan sebaiknya oksigen terlarut pada masa akhir masa inkubasi antara 3-6 mg O2/L, maka sampel perlu diencerkan. b. Cara Pengukuran Pengukuran kadar KOB/BOD dengan tahapan sebagai berikut: a. Mengambil sampel air sebanyak 500 mL diencerkan di beaker glass dengan air suling yang sudah diaerasi

selama 2 jam sehihingga volumenya menjadi 2000 mL. b. Membagi sample menjadi 6 botol winkler dan botol winkler diberi nama. Misalnya BOD hari ke 0, BOD hari ke 1 dan seterusnya sampai hari ke 5. c. Menambahkan 1 ml MnSO4 dan 1 ml alkali iodide azida ke dalam botol winkler BOD hari ke 0, sementara itu

ke 5 botol winkler lainnya dimasukkan ke dalam inkubator. d. Menutup botol winkler BOD hari ke 0 dan menghomogenkan hingga terbentuk gumpalan yang sempurna. e. Membiarkan gumpalan mengendap 5 menit sampai 10 menit.

f.

Menambahkan 5 ml H2SO4 pekat, menutup dan menghomogenkan hingga endapan larut sempurna.

g. Mengambil 50 ml sampel dengan pipet dan memasukkannya ke dalam Erlenmeyer 150 ml h. Meneteskan indikator amilum/ kanji berwarna biru kemudian menitrasi sampel dengan Na2SO3 sampai warna biru tepat hilang dan mencatan volume Na2SO3 yang terpakai. i. Botol winkler selanjutnya diukur nilai DO nya seperti tahapan d-h.

V. PENGOLAHAN DATA Data yang didapat dari praktikum ini adalah volume natrium thiosulfat dari hari ke 0 sampai hari ke 5 disajikan dalam table berikut :

hari ke 0 1 2 3 4 5

volume Na2SO3 0.4 mL 0.3 mL 0.25 mL 0.2 mL 0.3 mL 0.15 mL

V1N1 = V2N2 N1 =

= 6,44 gr/mL

Untuk nilai DO1 sampai DO4 dapat dilihat pada table dibawah dan dihitung menggunakan rumus yang sama dengan DO0

DO 0 1 2 3 4 5 7

T 1 2 3 4 5 6 8

v 0.4 0.3 0.25 0.2 0.3 0.21 0.15

c 6.44 4.83 4.03 3.22 4.83 3.39 2.42

ln c 1.863 1.575 1.394 1.169 1.575 1.221 0.884

Dari tabel perhitungan diatas maka didapat grafik seperti dibawah ini

Perhitungan DO 5

Maka, nilai k = 0,0982 dan ln c0 = 1,8098

VI. Analisa a. Analisa Praktikum

Praktikum ini bertujuan untuk mengukur kebutuhan oksigen biokimiawi dari suatu sampel air. Sebelum memulai praktikum, praktikan diharuskan untuk mempersiapkan alat. Alat yang digunakan harus benar-benar bersih dan tidak terdapat sisa-sisa zat lain. Langkah selanjutnya praktikan mengambil 500 mL air sample dan memasukkan sampel ke dalam beaker glass kemudian sampel dicampurkan dengan 1500 mL air suling yang telah diaerasi selama 2 jam dan dihomogenkan agar air sampel dan air suling yang sudah diaerasi bercampur sempurna. Setelah itu, sample dalam beaker glass

dibagi ke dalam 6 winkler yang diisi sampai penuh. Hal ini bertujuan agar tidak ada udara yang masuk ke dalam tabung winkler yang nantinya akan mempengaruhi besarnya DO dalam air. 6 botol winkler yang sudah diisi dengan sample diberi label bertuliskan BOD hari ke 0 sampai BOD hari ke 5. Sampel pada botol winkler BOD hari ke 0 dihitung nilai DO nya dan 5 botol winkler lain dimasukkan ke dalam inkubator yang suhunya dijaga sebesar 20C. Pada botol winkler hari ke 0 dimasukkan 1ml MnSO4 dan 1 ml alkali iodida azida langsung ditutup agar oksigen dalam botol winkler tidak terpengaruh oleh udara luar dan dihomogenkan. Setelah itu, larutan sampel ditunggu sampai gumpalan dalam sampel mengendap sempurna dalam waktu 5 10 menit. Penambahan iodide azida akan menhasilkan endapan coklat yang berarti bahwa oksigen dalam sample telah terikat sehingga dapat diukur besarnya. Oksigen yang terdapat didalam larutan sampel akan mengoksidasi MnSO4 yang ditambahkan ke dalam larutan, sehingga di dalam larutan akan terjadi endapan MnO2. Setelah itu dimasukkan 1 mL H2SO4 dan dihomogenkan sampai semua gumpalan dalam botol winkler menghilang. Penambahan asam sulfat ke dalam larutan sampel dan kalium iodide akan membebaskan iodine yang ekuivalen dengan oksigen terlarut di dalam larutan sampel. Iodine yang dibebaskan akan dianalisa dengan titrasi iodometris yaitu dengan larutan standar thiosulfat. Langkah selanjutnya mengambil 50 mL sampel dan dimasukkan ke dalam tabung Erlenmeyer dan ditambahkan beberapa tetes indikator amilum sampai sample berwarna biru. Warna biru ini menunjukkan bahwa di dalam sampel terdapat oksigen terlarut. Setelah itu, sample dititrasi menggunakan natruim thiosulfat Na2SO3 sampai warna biru tepat hilang dan kemudian praktikan mencatat volume thiosulfat yang digunakan. Volume thiosulfat yang digunakan dalam titrasi inilah yang dianggap sebagai volume oksigen terlarut dalam sampel tersebut. Pada hari-hari selanjutnya yaitu hari ke 1 sampai hari ke 5, botol winkler dikeluarkan dari dalam inkubator dan praktikan mengukur nilai DO dari botol ini. Tahapan kerja yang dilakukan sama halnya dengan yang dilakukan pada botol winkler hari ke 0. Kemudian praktikan mencatat volume thiosulfat yang digunakan pada saat titrasi untuk mendapatkan nilai BOD dari sampel ini. Reaksi pada percobaan pengukuran BOD ini tidak berbeda dengan yang terjadi pada percobaan DO. Sehinggan reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: (1) MnSO4 + 2KOH (2) Mn(OH)2 + O2 MnO2 + H2O (3) MnO2 + KI + 2 H2O (4) I2
+

Mn(OH)2 + K2SO4

Mn(OH)2 + I2 + 2KOH

2S2O32- S4O6- + 2I-

b.

Analisa hasil

Volume titrasi larutan thiosulfat yang didapat dari hari ke 0 sampai hari ke 5 dapat dilihat dari table berikut ini

hari ke 0 1 2 3 4 7

volume Na2SO3 0.4 mL 0.3 mL 0.25 mL 0.2 mL 0.3 mL 0.15 mL

Setelah dari perhitungan maka didapat nilai BOD dengan menggunakan rumus

Dan didapat besarnya nilai BOD sebesar 3.05 gr/mL Menurut tabel tingkat pencemaran perairan berdasarkan nilai DO dan BOD, air sampel yang memiliki nilai BOD sebesar 3.05 gr/mL ini dapat dikategorikan sebagai air dengan tingkat pencemaran yang rendah. Mungkin pada tempat dimana sampel ini diambil belum banyak pencemaran yang terjadi sehingga nilai BOD pun berkisar antara 0-10 gr/Ml. Dalam grafik yang disajukan dalam perhitungan, seharusnya nilai DO makin lama makin kecil dan ketika perhitungan nilai DO pada hari ke 5 nilai oksigen terlarutnya sudah tetap. Hal ini disebabkan oleh aktifitas bakteri yang yang menurun setiap harinya dan berhenti pada hari ke 5

c.

Analisa kesalahan

Dalam praktikum ini kesalahan yang mungkin terjadi antara lain:

Kesalahan dalam mengambil volume sampel, kurang teliti dalam membaca volume dari larutan yang akan dimasukkan ke dalam sampel dan juga kuranh teliti dalam membaca volume thiosulfat yang digunakan dalam titrasi. Kesalahan praktikan dalam melakukan titrasi thiosulfat sehingga volume yang tercatat bisa berlebih dari yang seharusnya.

VII. KESIMPULAN

Untuk menghitung besarnya nilai BOD dari suatu sampel air dilakukan dengan mengitung besarnya nilai DO dari hari ke 0 sampai hari ke 5. Kemudian mengurangi nilai DO hari ke 0 denagn nilai DO hari ke 5 Besar nilai BOD yang didapat dari pengukuran sampel ini sebesar 3.05 gr/mL. Menurut tabel tingkat pencemaran perairan berdasarkan nilai DO dan BOD, air sampel yang memiliki nilai BOD sebesar 3.05 gr/mL ini dapat dikategorikan sebagai air dengan tingkat pencemaran yang rendah.

VIII. REFERENSI www.wikipedia.org diunduh pada tanggal 6 April 2010 www.lipi.com diunduh pada tanggal 6 April 2010

http://go.microsoft.com/fwlink/?LinkId=30857&clcid=0x409 pengukuran nilai cod


Standar Nasional Indonesia (SNI) ini merupakan revisi dari SNI 06-6989.2-2004, Air dan air limbah Bagian 2: Cara uji kebutuhan oksigen kimiawi (KOK) dengan refluks tertutup secaraspektrofotometri. SNI ini menggunakan referensi dari metode standar internasional yaitu Standard Methods for the Examinatioan of Water and Wastewater, 21st Edition, editor L.S Clesceri, A.E. Greenberg, A.D. Eaton, APHA, AWWA and WEF, Washington DC, 2005, Methods 5220 D (Closed Reflux, Colorimetric Methods).

SNI ini telah melalui uji coba di laboratorium pengujian dalam rangka validasi dan verifikasi metode serta dikonsensuskan oleh Subpanitia Teknis 13-03-S1, Kualitas Air dari Panitia Teknis 13-03,Kualitas Lingkungan dan Manajemen Lingkungan dengan para pihak terkait.

Metode ini digunakan untuk pengujian kebutuhan oksigen kimiawi (COD) dalam air dan air limbahdengan reduksi Cr2O72- secara spektrofotometri pada kisaran nilai COD 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 600 nm dan nilai COD lebih kecil atau sama dengan 90 mg/L pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 420 nm.Metode ini digunakan untuk contoh uji dengan kadar klorida kurang dari 2000 mg/L. Istilah dan definisi

blind sample, larutan dengan kadar analit tertentu yang diperlukan seperti contoh uji Chemical Oxygen Demand (COD), jumlah oksidan Cr2O72- yang bereaksi dengan contoh uji dan dinyatakan sebagai mg O2 untuk tiap 1000 mL contoh uji

kurva kalibrasi, kurva yang menyatakan hubungan kadar larutan kerja dengan hasil pembacaan absorbansi yang merupakan garis lurus

larutan blanko atau air suling bebas organik, air suling yang tidak mengandung senyawa organik atau mengandung senyawa organik dengan kadar lebih rendah dari batas deteksi atau perlakuannya sama dengan contoh uji

larutan induk, larutan baku kimia yang dibuat dengan kadar tinggi dan akan digunakan untuk membuat larutan baku dengan kadar yang lebih rendah larutan baku, larutan induk yang diencerkan dengan air suling bebas organik, sampai kadar tertentu larutan kerja, larutan baku yang diencerkan dengan air suling bebas organik, digunakan untuk membuat kurva kalibrasi

spike matrix, contoh uji yang diperkaya dengan larutan baku dengan kadar tertentu

Cara uji Prinsip : Senyawa organik dan anorganik, terutama organik dalam contoh uji dioksidasi oleh Cr2O72-dalam refluks tertutup menghasilkan Cr3+. Jumlah oksidan yang dibutuhkan dinyatakan dalam ekuivalen oksigen (O2 mg/L) diukur secara spektrofotometri sinar tampak. Cr2O72- kuat mengabsorpsi pada panjang gelombang 420 nm dan Cr3+ kuat mengabsorpsi pada panjang gelombang 600 nm. Untuk nilai COD 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L kenaikan Cr3+ ditentukan pada panjang gelombang 600 nm. Pada contoh uji dengan nilai COD yang lebih tinggi, dilakukan pengenceran terlebih dahulu sebelum pengujian. Untuk nilai COD lebih kecil atau sama dengan 90 mg/L penurunan konsentrasi Cr2O72- ditentukan pada panjang gelombang 420 nm. Bahan. Sebaiknya larutan ini dipersiapkan setiap 1 minggu 1. air bebas organik;

2. digestion solution pada kisaran konsentrasi tinggi.Tambahkan 10,216 g K2Cr2O7 yang telah dikeringkan pada suhu 150 C selama 2 jam ke dalam 500 mL air suling. Tambahkan 167 mLH2SO4 pekat dan 33,3 g HgSO4. Larutkan dan dinginkan pada suhu ruang dan encerkan sampai 1000 mL. 3. digestion solution pada kisaran konsentrasi rendah. Tambahkan 1,022 g K2Cr2O7 yang telah dikeringkan pada suhu 150 C selama 2 jam kedalam 500 mL air suling. Tambahkan 167 mLH2SO4 pekat dan 33,3 g HgSO4. Larutkan, dan dinginkan pada suhu ruang dan encerkan sampai 1000 mL.
4. larutan pereaksi asam sulfat

5. Larutkan 10,12 g serbuk atau kristal Ag2SO4 ke dalam 1000 mL H2SO4 pekat. Aduk hingga larut. CATATAN Proses pelarutan Ag2SO4 dalam asam sulfat dibutuhkan waktu pengadukan selama 2 (dua) hari, sehingga digunakan magnetic stirer untuk mempercepat melarutnya pereaksi.

6. asam sulfamat (NH2SO3H). Digunakan jika ada gangguan nitrit. Tambahkan 10 mg asam sulfamat untuk setiap mg NO2-N yang ada dalam contoh uji.

7. larutan baku Kalium Hidrogen Ftalat (HOOCC6H4COOK, KHP) ? COD 500 mg O2/L Gerus perlahan KHP, lalu keringkan sampai berat konstan pada suhu 110 C. Larutkan 425 mg KHP ke dalam air bebas organik dan tepatkan sampai 1000 mL. Larutan ini stabil bila disimpan dalam kondisi dingin pada temperatur 4 C 2 C dan dapat digunakan sampai 1 minggu selama tidak ada pertumbuhan mikroba CATATAN Larutan baku Kalium Hidrogen Ftalat digunakan sebagai pengendalian mutu kinerja pengukuran.
8. Bila nilai COD contoh uji lebih besar dari 500 mg/L, maka dibuat larutan baku KHP yang mempunyai nilai COD 1000 mg O2/L. 9. Larutan baku KHP dapat menggunakan larutan siap pakai.

Peralatan 1. spektrofotometer sinar tampak (400 nm sampai dengan 700 nm); 2. kuvet;

3. digestion vessel, lebih baik gunakan kultur tabung borosilikat dengan ukuran 16 mm x 100 mm; 20 mm x 150 mm atau 25 mm x 150 mm bertutup ulir. Atau alternatif lain, gunakan ampul borosilikat dengan kapasitas 10 mL (diameter 19 mm sampai dengan 20 mm); 4. pemanas dengan lubang-lubang penyangga tabung (heating block); CATATAN Jangan menggunakan oven.
5. buret; 6. labu ukur 50,0 mL; 100,0 mL; 250,0 mL; 500,0 mL dan 1000,0 mL; 7. pipet volumetrik 5,0 mL; 10,0 mL; 15,0 mL; 20,0 mL dan 25,0 mL; 8. gelas piala;

9. magnetic stirrer; dan

10. timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg. Persiapan dan pengawetan contoh uji Persiapan contoh uji a. homogenkan contoh uji; CATATAN Contoh uji dihaluskan dengan blender bila mengandung padatan tersuspensi. b. cuci digestion vessel dan tutupnya dengan H2SO4 20 % sebelum digunakan; Pengawetan contoh uji Bila contoh uji tidak dapat segera diuji, maka contoh uji

diawetkan dengan menambahkan H2SO4 pekat sampai pH lebih kecil dari 2 dan disimpan dalam pendingin pada temperatur 4 C 2 C dengan waktu simpan maksimum yang direkomendasikan 7 hari. Pembuatan larutan kerja Buat deret larutan kerja dari larutan induk KHP dengan 1 (satu) blanko dan minimal 3 kadar yang berbeda secara proporsional yang berada pada rentang pengukuran. Prosedur proses digestion a. pipet volume contoh uji atau larutan kerja, tambahkan digestion solution dan tambahkan larutan pereaksi asam sulfat yang memadai ke dalam tabung atau ampul, seperti yang dinyatakan dalam tabel berikut: Tabel 1 Contoh uji dan larutan pereaksi untuk bermacam-macam digestion vessel

Digestion Vessel Tabung kultur 16 x 100 mm 20 x 150 mm 25 x 150 mm

Contoh uji (mL)

Digestion solution (mL)

Larutan pereaksi asam sulfat (mL) 3,5 7,0 14,0

Total volume (mL)

2,50 5,00 10,00

1,50 3,00 6,00

7,5 15,0 30,0

Standar Ampul: 10 mL 2,50 1,50 3,5 7,5


b. tutup tabung dan kocok perlahan sampai homogen; c. letakkan tabung pada pemanas yang telah dipanaskan pada suhu 150 C, lakukan refluks selama 2 jam. CATATAN Selalu gunakan pelindung wajah dan sarung tangan untuk melindungi dari panas dan kemungkinan menyebabkan ledakan tinggi pada suhu 150 C. Pembuatan kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dengan tahapan sebagai berikut: 1. hidupkan alat dan optimalkan alat uji spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat untuk pengujian COD. Atur panjang gelombangnya pada 600 nm atau 420 nm; 2. ukur serapan masing-masing larutan kerja kemudian catat dan plotkan terhadap kadar COD; 3. buat kurva kalibrasi dari data pada butir 3.7.1 .b) di atas dan tentukan persamaan garis lurusnya; 4. jika koefisien korelasi regreasi linier (r) < 0,995, periksa kondisi alat dan ulangi langkah pada butir 3.7.1 a) sampai dengan c) hingga diperoleh nilai koefisien r ? 0,995. Pengukuran contoh uji Untuk contoh uji COD 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L 1. dinginkan perlahan-lahan contoh yang sudah direfluks sampai suhu ruang untuk mencegah terbentuknya endapan. Jika perlu, saat pendinginan sesekali tutup contoh dibuka untuk mencegah adanya tekanan gas; 2. biarkan suspensi mengendap dan pastikan bagian yang akan diukur benar-benar jernih; 3. ukur serapan contoh uji pada panjang gelombang yang telah ditentukan (600 nm); 4. hitung kadar COD berdasarkan persamaan linier kurva kalibrasi; 5. lakukan anal isa duplo. Untuk contoh uji COD lebih kecil dari atau sama dengan 90 mg/L

a) dinginkan perlahan-lahan contoh yang sudah direfluks sampai suhu ruang untuk mencegah terbentuknya endapan. Jika perlu, saat pendinginan sesekali tutup contoh dibuka untuk mencegah adanya tekanan gas; b) biarkan suspensi mengendap dan pastikan bagian yang akan diukur benar-benar jernih; c) gunakan pereaksi air sebagai larutan referensi; d) ukur serapannya contoh uji pada panjang gelombang yang telah ditentukan (420 nm); e) hitung kadar COD berdasarkan persamaan linier kurva kalibrasi; f) lakukan analisa duplo. CATATAN Apabila kadar contoh uji berada di atas kisaran pengukuran, lakukan pengenceran. Perhitungan Nilai COD sebagai mg O2/L: Kadar COD (mg O2/L) = C x f Keterangan: C adalah nilai COD contoh uji, dinyatakan dalam miligram per liter (mg/L); f adalah faktor pengenceran. - Masukkan hasil pembacaan serapan contoh uji ke dalam regresi linier yang diperoleh dari kurva kalibrasi. - Nilai COD adalah hasil pembacaan kadar contoh uji dari kurva kalibrasi. Pengendalian mutu 1. Gunakan bahan kimia pro analisa (pa). 2. Gunakan alat gelas bebas kontaminasi. 3. Gunakan alat ukur yang terkalibrasi. 4. Gunakan air suling bebas organik untuk pembuatan blanko dan larutan kerja.

5. Dikerjakan oleh analis yang kompeten. 6. Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu simpan maksim um 7 hari. 7. Perhitungan koefisien korelasi regresi linier (r) lebih besar atau sama dengan 0,995 dengan intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas deteksi. 8. Lakukan analisis blanko dengan frekuensi 5 % sampai dengan 10 % per batch (satu seri pengukuran) atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji kurang dari 10 sebagai kontrol kontaminasi.

9. Lakukan analisis duplo dengan frekuensi 5 % sampai dengan 10 % per satu seri pengukuran atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji kurang dari 10 sebagai kontrol ketelitian analisis. Jika Perbedaan Persen Relatif (Relative Percent Difference/RPD) lebih besar atau sama dengan 10 %, maka dilakukan pengukuran ketiga untuk mendapatkan RPD kurang dari 10 %. 10. Lakukan kontrol akurasi dengan larutan baku KHP dengan frekuensi 5 % sampai dengan 10 % per batch atau minimal 1 kali untuk 1 batch. Kisaran persen temu balik adalah 85 % sampai dengan 115 %. 11. Persen temu balik (% recovery, % R):
Keterangan: A adalah hasil pengukuran larutan baku KHP, dinyatakan dalam milligram per liter (mg/L); B adalah kadar larutan baku KHP hasil penimbangan (target value), dinyatakan dalam milligram per liter (mg/L).

Presisi dan bias Standar ini telah melalui uji banding metode dengan peserta 7 laboratorium pada kadar 194 mg COD/L tanpa klorida dengan tingkat presisi (%RSD) 4,3 % dan akurasi (bias metode) 2,4 %, sedangkan pada kadar 48,6 mg COD/L tanpa klorida dengan peserta 8 laboratorium menghasilkan tingkat presisi (%RSD) 7,79 % dan akurasi (bias metode) 8,43 %. Rekomendasi

a) Lakukan analisis blind sample. b) Buat control chart untuk akurasi dan presisi analisis. Pelaporan Catat pada buku kerja hal-hal sebagai berikut. 1. Parameter yang dianalisis. 2. Nama analis. 3. Tanggal analisis. 4. Rekaman hasil pengukuran duplo, triplo dan seterusnya. 5. Rekaman kurva kalibrasi. 6. Nomor contoh uji. 7. Tanggal penerimaan contoh uji. 8. Batas deteksi. 9. Rekaman hasil perhitungan. 10. Hasil pengukuran persen temu balik. 11. Kadar kebutuhan oksigen kimiawi (COD) dalam contoh uji.