Cassagnabere Franck

THESE Prsente devant L'UNIVERSITE PAUL SABATIER TOULOUSE III
En vue de l'obtention du DOCTORAT de l'Universit de Toulouse III Spcialit Gnie Civil Par
Franck CASSAGNABERE
PRODUITS PREFABRIQUES EN BETON FILE :

VERS LAMELIORATION DES PERFORMANCES DU MATERIAU POUR MIEUX GERER LE PROCEDE DE PRODUCTION
Soutenue le 25 Septembre 2007 devant la commission d'examen compose de :
M. Luc COURARD M. Abdelhafid KHELIDJ M. Alain BASCOUL M. Gilles ESCADEILLAS M. Michel MOURET M. Patrick ROUGEAU M. Philippe BROILLIARD
Rapporteur Rapporteur Examinateur Examinateur Examinateur Examinateur Invit
Laboratoire Matriaux et Durabilits des Constructions INSA-UPS 135 avenue de Rangueil 31077 Toulouse Cedex 4
Remerciements
Ce travail de recherche a t effectu sous la direction de Monsieur Gilles Escadeillas, Professeur des Universits, et Monsieur Michel Mouret, Matre de Confrences, qui je tiens exprimer mes sincres remerciements pour leurs conseils, leurs savoirs, leurs gentillesses, leurs enthousiasmes, leurs aides tout au long de ces trois ans (et demi) et pour les corrections minutieuses de ce mmoire. Je ne saurai en quelques mots exprimer toute la reconnaissance que je vous porte. Je tiens aussi remercier trs amicalement le Professeur Jean Pol Fortun pour toutes les discussions passionnantes du mercredi matin Cette thse a pu tre mene grce lintrt que porte lentreprise SEAC Gf pour la recherche universitaire. Que la famille Guiraud trouve dans ces remerciements ma grande reconnaissance en esprant que cette collaboration puisse continuer. Un grand merci Philippe Broilliard qui a suivi ce travail avec beaucoup dintrt et denthousiasme, qui a su me guider et me faire profiter de ses comptences. Jexprime ma reconnaissance aux Professeurs Ginette Arliguie et Gilles Escadeillas, Directeurs successifs du Laboratoire Matriaux et Durabilit des Matriaux, de mavoir accueilli au sein de leurs quipes. Je remercie vivement les Professeurs Abdelhafid Kheldij et Luc Courard de stre intresss ce mmoire, surtout en priode de vacances estivales et davoir assum le rle de rapporteur. Je noublie pas le Professeur Alain Bascoul que je remercie davoir accept de prsider ce jury de soutenance ainsi que Monsieur Patrick Rougeau davoir examin ce travail. Jai dcouvert la recherche avec Jrme Verdier qui a su minitier avec passion et patience la comprhension de ce cher bton. Bien sr, je noublie pas mon compre du dbut Benjamin Vincent. Je vous remercie tous les deux trs amicalement. Je tiens aussi remercier lensemble des personnes travaillant au LMDC, lIUT Gnie Civil, lUniversit Paul Sabatier filire Gnie Civil et au dpartement de Gnie Civil de lINSA. Je pense plus particulirement : - A mes collgues de bureaux : Laurie, Mathieuuuuu, Pierre, Marie, Lolo, Ahmed, Anh, Firas avec qui jai partag joies et doutes. Jai trouv en eux des amis sincres. Une pense particulire pour Laurie et Marie pour qui la situation nest pas facile cette anne. Courage - Aux jeunes matres de confrences : Alex, Gilles et Thierry. - A la Division Transfert de Technologie et au 2eme tage o jai fait mes premires armes : Simone, Maud, Fred, Jean Claude, Raphal, Laurent, Guillaume et aux anciens Guillaume, Bilippe, Eric et Mumu. - Au personnel technique : Richard, Bernard2, Claude, Ren, Jeannot - Aux personnels des usines de Blagnac, Montredon et Villette dAnthon. - Aux stagiaires qui ont particip ce projet : Alexandre Bertrand, Laurent Larregain, Lonard Lalie, Fabricio Orellana Rojas et Alexy Albertini. - Aux tudiants
Remerciements
Je tiens aussi remercier tous mes amis, la liste est longue mais je ncrirai quune thse dans ma vie. Donc, spciale ddicace la smala qui fracasse Dj, Chichon, Cracotte, Fachquite, Phlim, Melon, Mamel, Portos, Micro, Nyb, Tarin, Secovich, Clemdsu, Ouelp, Gna, Pierrot, Philou, Steph (je nai pas os), Cams, Blanchette, Vivi, Mati, Annick (je nai pas os non plus), Poups, Stelou, Thiassin, Nani, Rachelle, Reclai, Marielle. Ils et elles se reconnatront Je remercie mes parents Danielle, Jean Paul et mon frre Thomas ainsi que Nadine, Bernard et Pierre ; merci davoir toujours t l pour partager les bons moments et pour me soutenir dans les moments plus difficiles. Je noublie pas non plus Christine, Serge, Mamie Nennette, Mamie Mine, Karine, Luc, Marie, Guillaume et Mathieu ainsi que Jean et Andre. Jai aussi une pense pour mes papis et mes mamies qui sont partis trop tt pour lire ces lignes. Pour finir, je tiens remercier Julie. Tu as su me soutenir, mcouter et me faire me dpasser durant toutes ces belles annes ensemble. Merci dtre toi avec ton attention, ta gentillesse, ta joie de vivre, ta patience et ta tendresse. Julie, je taime
Rsum et Mots cls
RESUME : Cette thse entre dans un projet de dveloppement concernant le procd de prfabrication des poutrelles Gf (lments en bton prcontraint par fil adhrent). Elle sinscrit dans une approche performantielle et environnementale, lie au changement normatif (EN 206-1) et visant amliorer les produits actuels. A terme, ce travail permet de mettre en place une mthodologie et des outils utilisables par lindustriel (optimisation, nouveaux constituants (mtakaolin), nouvelles formulations) : - en respectant au mieux les ressources naturelles et environnementales, - en visant une certification sur les produits fabriqus. Aprs un tat des lieux rigoureux de ltat doptimisation du procd actuel, une phase de rationalisation du process a t effectue afin damliorer les performances du matriau. Cette phase sarticule en quatre parties. Dans un premier temps, linfluence de la reformulation sur les proprits des btons base sur des critres de compacit du squelette granulaire est tudie. Les rsultats montrent que les formules actuelles prsentent une bonne optimisation du squelette granulaire avec des mlanges robustes. Il est donc judicieux de travailler principalement sur loptimisation de la partie liante de ces matriaux. Dans la deuxime partie, on tudie linfluence de lincorporation daddition pouzzolanique calcine (mtakaolin) sur les proprits aux tats frais et durci des matrices cimentaires tuvs. Cette tude montre que lincorporation de mtakaolin dans une matrice cimentaire peut savrer bnfique ltat frais comme ltat durci (performances mcaniques et durabilit). Cependant, les amliorations du comportement des mlanges sont grandement influences par les caractristiques intrinsques des matriaux utiliss (ciments et additions). Dans la troisime partie, une tude microstructurale est prsente pour comprendre les mcanismes engendrs par lincorporation de mtakaolin dans une matrice cimentaire tuve. Cette tude montre que, dune part, la raction pouzzolanique est thermoactive par ltuvage et, dautre, part que les phases hydrates formes prsentent une nature diffrente de celles issues de lhydratation du ciment (densification, augmentation de leur quantit et variation du rapport CaO/SiO2). Finalement, une dernire srie dessais prsente la validation en usine. Les proprits dun bton tmoin sont confrontes aux proprits dun bton incorporant 25% de mtakaolin. Cette comparaison seffectue sur des critres ltat frais et ltat durci (performances mcaniques, durabilit, dformations diffres). Elle montre que lincorporation de mtakaolin dans les formules dun bton fil savre bnfique sans modification du process.
MOTS CLES : Prfabrication, Bton fil tuv, Approche environnementale et performantielle, Mtakaolin, Microstructure.
Table des matires
INTRODUCTION GENERALE............................................................................................... 1 CHAPITRE I :LE CONTEXTE DE LA PREFABRICATION DES POUTRELLES GF1) .. 5 1 Industrie de la prfabrication : gnralits.................................................................... 6 2 Prfabrication par fil adhrent ...................................................................................... 7 2.1 Procd de mise en uvre des btons ................................................................ 7 2.2 Produits prfabriqus tudis : les Poutrelles Gf .............................................. 8 2.3 Procd de mise en uvre des lments de ltude : le filage des poutrelles SEAC Gf............................................................................................................ 10 3 Prsentation du matriau dtude : le bton fil pour les poutrelles ........................... 13 3.1 Critres dexigence des btons fils : le cahier des charges............................ 13 3.2 Formulations .................................................................................................... 14 3.3 Constituants de base......................................................................................... 15 4 Conclusions du chapitre ............................................................................................... 16 CHAPITRE II : ETAT DE LART......................................................................................... 17 1 Contexte normatif gnral............................................................................................ 18 1.1 Gnralits ....................................................................................................... 18 1.2 Normes europennes ........................................................................................ 18 1.3 Avis techniques et certification ........................................................................ 20 2 Formulation des btons ................................................................................................ 20 2.1 Gnralits sur la formulation des btons ....................................................... 21 2.2 Mthodes de formulation traditionnelles ......................................................... 21 2.3 Mthodes de formulation novatrices ................................................................ 23 2.4 Mthodes de formulation numriques .............................................................. 23 2.5 Conclusions ...................................................................................................... 24 3 Bton ltat frais et la vibration ................................................................................ 25 3.1 Bton ltat frais............................................................................................ 25 3.2 Vibration........................................................................................................... 27 4 Ractions dhydratation des ciments et raction pouzzolanique ................................. 28 4.1 Gnralits sur les ciments Portland ............................................................... 28 4.2 Ractions dhydratation ................................................................................... 29 4.3 Mtakaolin (MK) .............................................................................................. 36 5 Bton a ltat durci....................................................................................................... 42 5.1 Rsistance en compression du bton................................................................ 42 5.2 Durabilit ......................................................................................................... 44 5.3 Dformations diffres ..................................................................................... 50 6 Produire de Facon plus cologique ............................................................................. 51 7 Conclusion du chapitre et axes de recherche............................................................... 52 CHAPITRE III : MATERIAUX, METHODES ET ETUDES PRELIMINAIRES ............. 55 1 Essais de caractrisation.............................................................................................. 56 1.1 Caractrisation des constituants...................................................................... 56 1.2 Caractrisation des matriaux cimentaires ltat frais................................. 59 1.3 Traitement thermique : ltuvage..................................................................... 65 1.4 Essais de caractrisation des matriaux cimentaires ltat durci ................ 65
Table des matires
1.5 Essais microstructuraux................................................................................... 69 2 Constituants : Etat des lieux de lutilisation en usines................................................. 76 2.1 Ciments............................................................................................................. 76 2.2 Additions minrales usuelles Fi ........................................................................ 77 2.3 Mtakaolins MKi .............................................................................................. 78 2.4 Granulats.......................................................................................................... 86 2.5 Adjuvants.......................................................................................................... 88 3 Confection et conservation des mlanges cimentaires................................................. 89 3.1 Gnralits ....................................................................................................... 89 3.2 Compositions.................................................................................................... 89 3.3 Gchage et mise en place................................................................................. 90 3.4 Maturations et conservation des corps dpreuve ........................................... 90 4 Caractristiques vibratoires en usines pour une retranscription aux essais de laboratoire.................................................................................................................... 91 4.1 Paramtres vibratoires..................................................................................... 91 4.2 Distribution du bton sur le platelage : Consquence sur la qualit des produits............................................................................................................. 97 5 Caractristiques dtuvage en usines : vers la dfinition dun cycle thermique reprsentatif en laboratoire........................................................................................ 100 5.1 Etuvage en gnral......................................................................................... 100 5.2 Cycles dtuvage thoriques des diffrents sites ............................................ 100 5.3 Cycle dtuvage standard............................................................................... 101 6 Etudes prliminaires................................................................................................... 102 6.1 Problmatique ................................................................................................ 102 6.2 Sensibilit des ciments ltuvage................................................................. 102 6.3 Prsentation des critres de performance mcanique requis pour les matriaux prfabriqus SEAC Gf .................................................................................... 103 6.4 Recherche dune partie liante adapte lusage de la prfabrication sur des critres de performance mcanique ............................................................... 104 7 Conclusions du chapitre ............................................................................................. 108 CHAPITRE IV : LA RATIONALISATION DU PROCESS RESULTATS ET DISCUSSIONS ..................................................................................................................... 111 PARTIE A : INFLUENCE DE LA REFORMULATION DES COMPOSITIONS ACTUELLES BASEE SUR DES CRITERES DE COMPACITE DU SQUELETTE GRANULAIRE ............................................... 113 1 Reformulation des squelettes granulaires des btons de rfrence B1 et B2............. 114 2 Dtermination des proprits du bton ...................................................................... 115 2.1 Proprits physiques ...................................................................................... 115 2.2 Proprits ltat frais .................................................................................. 118 2.3 Proprits ltat durci ................................................................................. 120 2.4 Bilan ............................................................................................................... 124 3 Autre approche dans la reformulation : le concept du Mortier de Bton Equivalent (MBE) ......................................................................................................................... 124 3.1 Prsentation des mlanges MBE rsultant de B1 et B2 ................................. 125 3.2 Etude du concept MBE ltat frais .............................................................. 125 3.3 Etude du concept MBE ltat durci ............................................................. 128 4 Outil numrique de la prvision des proprits des btons : BtonLab Pro2............ 129 4.1 Hypothses dutilisation au cas des btons fils et tuvs ............................. 129 4.2 Comparaison Bton numrique et Bton exprimental.................................. 130
Table des matires
4.3 Actions mener .............................................................................................. 132 5 Conclusions ................................................................................................................ 132 PARTIE B : LA PARTIE LIANTE : MATRICES CIMENTAIRES INCORPORANT DES ADDITIONS POUZZOLANIQUES CALCINEES ............................................................................................. 135 1 Partie liante : Introduction......................................................................................... 136 2 Comportement les mortiers incorporant du mtakaolin letat frais........................ 136 2.1 Prsentation ................................................................................................... 136 2.2 Tests prliminaires ......................................................................................... 137 2.3 Courbes dcoulement des mortiers incorporant MKi ................................... 139 2.4 Explications des comportements rhologiques des mlanges cimentaires incorporant des mtakaolins selon les caractristiques intrinsques des additions ......................................................................................................... 146 2.5 Conclusions sur le comportement des matriaux avec MKi ltat frais...... 146 3 Performances mcaniques des mortiers tuvs incorporant du mtakaolin .............. 147 3.1 Mortiers incorporant du MKi en substitution au ciment ................................ 147 3.2 Paramtres influenant la cintique dhydratation ....................................... 152 3.3 Conclusions sur les performances mcaniques.............................................. 156 4 Proprits de transfert et Durabilit .......................................................................... 157 4.1 Proprits de transfert ................................................................................... 157 4.2 Indicateur de durabilit : la carbonatation acclre ................................... 165 4.3 Conclusions sur les critres de durabilit...................................................... 168 5 Conclusion sur la partie liane et bilan environnemental ........................................... 168 PARTIE C : ETUDE DE LA MICROSTRUCTURE DES PATES DE CIMENT INCORPORANT DU METAKAOLIN ....................................................................................................................... 171 1 Evolution globale de lhydratation des ptes de ciment tuves incorporant du mtakaolin .................................................................................................................. 173 1.1 Investigations par diffraction des rayons X (DRX)........................................ 173 1.2 Analyses thermiques ....................................................................................... 177 2 Approfondissement de ltude microstructurale concernant les hausses de ractivit des matriaux tuvs incorporant MK1 ..................................................................... 186 2.1 Gnralits ..................................................................................................... 186 2.2 Analyses thermiques des matriaux tuvs incorporant du MK1 1 jour..... 186 2.3 Analyses par microsonde lectronique .......................................................... 192 2.4 Analyses dimage acquises au MEB en mode rtrodiffus ............................ 198 3 Conclusions ................................................................................................................ 199 4 Perspectives cette tude sur la microstructure des matrices cimentaires tuves incorporant du MK ..................................................................................................... 201 CHAPITRE V : VALIDATION SUR SITE : LE BETON B3............................................. 203 1 Contexte et essais prliminaires en usine................................................................... 204 1.1 Contexte.......................................................................................................... 204 1.2 Essais prliminaires ....................................................................................... 204 2 Compositions des btons de validation ...................................................................... 205 2.1 Prsentation des compositions B3-0% et B3-25%MK5................................. 205 2.2 Vrification du squelette granulaire .............................................................. 206 2.3 Justification de la composition vis--vis du contexte normatif ...................... 206 3 Proprits ltat frais .............................................................................................. 207
Table des matires
4 5 6
3.1 Essai sur bton en usine ................................................................................. 207 3.2 Essais sur MBE associs aux btons de validation........................................ 209 Rsistances mcaniques en compression.................................................................... 210 Proprits de transfert................................................................................................ 211 5.1 Porosit et absorption deau .......................................................................... 211 5.2 Permabilit loxygne................................................................................ 213 Dformations diffres ............................................................................................... 213 6.1 Introduction.................................................................................................... 213 6.2 Retrait............................................................................................................. 214 6.3 Dformations diffres totales ....................................................................... 215 6.4 Fluage............................................................................................................. 217 Conclusion sur les essais de validation en usine........................................................ 219
CONCLUSIONS.................................................................................................................... 221 PERSPECTIVES................................................................................................................... 225 REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES............................................................................. 229 ANNEXES :........................................................................................................................... 241 ANNEXE I : NOTATIONS CONVENTIONNELLES DE LA CHIMIE DES CIMENTS........................... 243 ANNEXE II : LE GUIDE DE LUTILISATION PRATIQUE DE BETONLAB PRO2.......................... 245 ANNEXE III : LA MOULEUSE PRENSOLAND ....................................................................... 251 ANNEXE IV : RESULTATS DE RESISTANCES EN COMPRESSION SUR MORTIER ........................ 253 ANNEXE V : METHODE DE REFORMULATION DES BETONS B1 ET B2 ET LEURS COMPOSITIONS 3 PAR M ................................................................................................................................. 257 ANNEXE VI : TRAVAIL DE FORMULATION AVEC LE LOGICIEL BETONLAB PRO2 ................... 261 ANNEXE VII : DIAGRAMMES DANALYSE THERMODIFFERENTIELLE UTILISES DANS LETUDE 267 ANNEXE VIII : ESTIMATION DE LA QUANTITE MOLAIRE DE PORTLANDITE DES PATES DE CIMENT ETUDIEES ............................................................................................................................. 271 ANNEXE IX : DIAGRAMME DTG%/DT EN FONCTION DE LA TEMPERATURE ......................... 273 ANNEXE X : LISTE DES SYMBOLES ..................................................................................... 277 LISTES DES FIGURES ET DES TABLEAUX .................................................................. 283
Introduction Gnrale
INTRODUCTION GENERALE
Introduction Gnrale
La prfabrication dlments en bton se prsente actuellement comme une branche dactivit indispensable au secteur de la construction moderne grce une optimisation des cots, une rduction des dlais et une gamme de solutions varies. Ainsi, en 2005, la production de bton relative la prfabrication reprsente 30 millions de tonnes sur 145 millions de tonnes au total soit plus de 20% [Unicem 2007, Fib 2007]. De plus, les dlais limits de fabrication en usine, la disponibilit et la facilit de mise en uvre sont des atouts qui apportent aux clients une certaine garantie sur la qualit et des performances contrles un cot global comptitif. La nouvelle norme europenne EN 206-1, Bton Partie 1 : Spcification, performances, production et conformit , devient la rfrence de conformit pour tous les fabricants de bton (bton fabriqu sur chantier, bton prt lemploi, ) compter de 1er dcembre 2003. Cette norme sapplique aussi la prfabrication en usine avec lobligation en parallle de se conformer la norme spcifique du produit manufactur, si elle existe, ou la norme commune EN 13369 Rgles communes pour les produits prfabriqus en bton . Llaboration de ces normes europennes a t base sur une approche performantielle pour les spcifications concernant entre autres la durabilit. Ainsi, des classes de btons et des proprits spcifiques ont t introduites afin de rpondre aux diffrents niveaux de protection lis aux conditions climatiques et environnementales. La conformit ces deux normes implique donc une approche performante qui, terme dans le cas des prfabricants, doit mener lagrment de la chaine de production (constituants de base du bton, centrale, mise en uvre, ) et des produits finis (poutres industrielles, poutrelles, dalles alvoles,). Cest ainsi que certaines spcifications portant sur les constituants (obligation de moyen) vont tre revues la baisse (comme le dosage minimum en ciment par exemple), alors que les spcifications sur les produits finis (obligation de rsultats) seront, parfois, plus strictes. A travers ce changement de situation, il est important pour un prfabricant de dvelopper des produits finis performantiels tout en restant concurrentiels (moindre cot). De plus, compte tenu de lvolution gnrale vers lutilisation dans le btiment de produits Haute Qualit Environnementale (HQE), il est intressant de chercher produire en respectant au mieux les ressources naturelles et lenvironnement. Dans le sens de cette dmarche et compte tenu du dficit chronique en main duvre dans le secteur du Btiment et des Travaux Publics, la prfabrication, reprsentant 20% de la production de bton, constituerait une meilleure rponse aux commandes des collectivits locales, des investisseurs et des particuliers. Cette problmatique gnrale sapplique bien entendu au groupe SEAC Gf, prfabricant de produits en bton, et toute sa production (poutrelles, poutres industrielles, dalles alvoles, prdalles). Elle est lorigine de ce travail de thse. Cependant, compte tenu du nombre dusines du groupe (18 sites de production) et du nombre de produits manufacturs diffrents, il est vident que la dmarche performantielle ne peut tre conduite en mme temps sur tous les produits de toutes les usines. Il semble donc raisonnable de sen tenir une famille de produits, les btons fils prcontraints par fils adhrents et de chercher dvelopper une mthodologie et des outils permettant de gnraliser lensemble des sites, les rsultats trouvs sur quelques sites pilotes. Le choix de ce type de produit est li la part importante du procd fil par
Introduction Gnrale
comparaison aux autres process : il reprsente 32% de la production totale des produits de lentreprise ainsi que 45% de la consommation totale de ciment. Cette thse en Conventions Industrielles de Formation par la Recherche (CIFRE) sinscrit donc dans un projet de recherche et de dveloppement de lentreprise SEAC Gf et a pour objectif damliorer les proprits du bton fil et par consquence la qualit du produit fini comme les poutrelles Gf entrant dans la confection des planchers hourdis. Cette dmarche, qui intresse les usines SEAC Gf utilisant le procd fil (7 sur les 18 prsentes en France), consiste analyser tous les stades de la caractrisation du matriau fini, du choix des constituants, la formulation, la mise en uvre, la maturation, jusquaux proprits ltat durci. Ce travail a ainsi pour vocation principale : - lanalyse et lamlioration du process actuel, afin de fournir lindustriel des outils de formulation et de caractrisation simples des btons employs, - lapprciation en laboratoire de lincorporation de mtakaolin sur les proprits du matriau ltat frais et ltat durci dans une matrice tuv, y compris la comprhension des phnomnes impliqus, - lincorporation en usine du mtakaolin dans les formulations de bton actuellement employes. Ce mmoire dbutera par une prsentation gnrale du contexte de la prfabrication (chapitre I), puis se recentrera sur les lments tudis dans ce travail de recherche : les poutrelles Gf. On exposera le process de prfabrication ainsi que les critres dexigence du bton fil (consistance trs ferme, performances leves au jeune ge et long terme) afin datteindre les proprits du bton demandes par le cahier des charges (formulation et constituants de base, mise en uvre, maturation, ). Le chapitre II sera consacr ltat de lart relatif aux btons tudis. Il sera abord successivement le contexte normatif, fixant les limites de cette tude, les diffrentes mthodes de formulation utilises, les caractristiques du bton ltat frais et leffet engendr par une vibration. Ensuite, il sera prsent les mcanismes dhydratation du ciment temprature ambiante ou avec un traitement thermique, ainsi que les mcanismes rsultant de lincorporation de mtakaolin (raction pouzzolanique). Enfin, les proprits des btons ltat durci vis--vis de critres mcaniques, de durabilit et de dformations diffres seront qualifies. Le chapitre III a pour objet la description des moyens exprimentaux mis en uvre dans cette thse (essais effectus et mlanges tests) et de ltat des lieux du process existant (constituants, vibration, tuvage). De plus, une srie dessais prliminaires sera prsente, permettant de limiter ltude en se basant sur des critres de performance mcanique sur matriaux tuvs. Dans le chapitre IV qui constitue la partie la plus importante de ce travail de recherche, les rsultats obtenus en laboratoire seront prsents et discuts afin de rationaliser le process de prfabrication dlments en bton fil. De fait, il sarticulera en trois parties. Dans un premier temps, linfluence de la reformulation sur des critres de compacit du squelette granulaire sera tudie. Dans la deuxime partie, linfluence de lincorporation daddition pouzzolanique calcine (mtakaolin) sur les proprits ltat frais et durci des matrices cimentaires tuves sera prsente. Finalement, les mcanismes microstructuraux engendrs par lincorporation de mtakaolin dans une matrice cimentaire tuve seront discuts dans la troisime partie.
Introduction Gnrale
Enfin, le cinquime et dernier chapitre prsentera la validation in situ de cette tude. Les proprits dun bton tmoin gch en usine seront compares celle dun bton incorporant 25% de mtakaolin confectionn aussi sur site. La comparaison sera effectue sur des critres ltat frais et ltat durci (performances mcaniques, durabilit, dformations diffres). Lorganigramme suivant prsente dune manire synoptique les diffrentes phases de ce travail de thse.
Chapitre 1 : Le contexte de la prfabrication des poutrelles Gf
CHAPITRE I : LE CONTEXTE DE LA PREFABRICATION DES POUTRELLES GF1)
Ce premier chapitre constitue une prsentation gnrale de la prfabrication et une prsentation plus spcifique des poutrelles prcontraintes par fil adhrent confectionnes avec le bton fil. Ce chapitre sarticule de la faon suivante. - Industrie de la prfabrication : gnralits. - Prfabrication par fil adhrent. - Prsentation du matriau dtude : le bton fil pour poutrelles. - Conclusions du chapitre.
1)
Guiraud Frres
Dun point de vue pratique, on spare la prfabrication dite lourde , qui consiste la fabrication dlments en bton (arm ou prcontraint) de la prfabrication dite lgre , limite la prfabrication dlments non arms (blocs, bordures, .).
INDUSTRIE DE LA PREFABRICATION : GENERALITES
Les exigences de la construction moderne imposent de nouveaux dfis : optimiser les cots, rduire les dlais, amliorer la prennit des ouvrages, intgrer la protection de l'environnement L'industrie du bton rpond aux exigences du march en proposant des solutions nombreuses grce : - la multiplicit des produits, la richesse des techniques et des procds, - la varit des btons (gris, colors, allgs, hautes performances), la multiplicit des traitements de surface (poli, grs, dsactiv), l'infinit des formes grce au moulage en usine. De plus, les dlais limits de fabrication en usine, la disponibilit et la facilit de mise en uvre sont des atouts pour le matre d'ouvrage, le maitre d'uvre et l'entreprise. Par ailleurs, ce secteur industriel apporte aux clients une certaine garantie sur les produits manufacturs. En effet, il apporte la matrise d'un matriau aux qualits reconnues, des process industriels prouvs tous les stades de fabrication des produits, l'exprience de la qualit et des performances contrles un cot global comptitif. - Un matriau aux qualits reconnues. Le bton a longtemps hrit d'une image ngative lie la confusion entre l'urbanisme des annes 60 et le matriau lui-mme. Ses qualits traditionnelles sont aujourd'hui reconnues : durabilit, rsistance mcanique et aux agressions chimiques, tenue au feu, qualits acoustique et thermique. D'autres atouts sont valoriss comme la possibilit de recyclage, la qualit environnementale d'un matriau naturel dont la fabrication ncessite peu d'nergie. - Des process de fabrication contrls. Le contrle de la qualit effectu tous les stades de fabrication et la matrise des process sont des gages de fiabilit des solutions proposes. - Des performances certifies. Lindustrie du bton a t l'un des premiers secteurs industriels de la construction proposer des produits de qualit certifie. - Un cot global comptitif. la durabilit des produits en bton, leur modularit et les facilits de maintenance positionnent trs favorablement les produits en bton en termes de cot global (investissement et cot d'exploitation). Les produits prfabriqus sont de diverses natures. Il peut sagir dlments en bton arm ou en bton prcontraint ou en composs mixte (polystyrne ou fibre vgtale ). On peut aussi rencontrer des lments usage divers comme des lments structuraux horizontaux (dalles, prdalles, poutres ), ou verticaux (poteaux, voile, blocs), des lments dquipement (garde corps, escalier ) ou encore des lments architectoniques (dalles de couverture ). Cette tude va se proccuper de la prfabrication lourde et plus particulirement des lments prfabriqus prcontraints par fil adhrent.
2 2.1
PREFABRICATION PAR FIL ADHERENT Procd de mise en uvre des btons
Dans lindustrie de la prfabrication qui produit des lments prcontraints par fil adhrent, on distingue deux modes de confection : - Dmoulage diffr. Il sagit de raliser un coulage dans des moules o les aciers sont initialement prtendus. Le bton va mrir dans ces moules avec un traitement thermique pour assurer le durcissement acclr du matriau. Gnralement, deux types de bton sont utiliss pour cette application : le bton consistance normale qui est vibr pour assurer la mise en place dans le moule et le bton autoplaant qui se met en place gravitationnellement. La figure I-1 prsente quelques lments obtenus par ces procds dmoulage diffr.
Figure I-1 : Procds de production par dmoulage diffr : Seacisol (a), dalle alvole GA (b) et systme Tridal GA (c) Dmoulage immdiat. Il sagit de manufacturer des lments qui sont dmouls immdiatement aprs le serrage exerc par la mouleuse. Dans ce cas, le bton ltat frais possde une consistance trs ferme qui permet un maintien de la forme de llment final lavancement de la mise en uvre. La figure I-2 prsente deux exemples de fabrications utilises par SEAC Gf. Ce procd est dtaill dans la suite du mmoire (Chapitre I, 2.3).
Figure I-2 : Procds de production par dmoulage immdiat : Poutrelle Gf et dalle alvole SEAC Gf
7
2.2
Produits prfabriqus tudis : les Poutrelles Gf
Le travail de recherche va tre consacr loptimisation des btons destins la fabrication des poutrelles prcontraintes par fil adhrent selon le procd de lentreprise : le procd Gf . Les poutrelles sont utilises dans les planchers dhabitation, associes aux entrevous comme coffrage rsistant sur lequel sera coul une dalle de bton arm (ou bton fibr sous avis technique) dau moins 4 cm dpaisseur au droit des entrevous et de 3 cm au droit des poutrelles (figure I-3). Le domaine dutilisation de ces planchers na pas de restriction dans lhabitation individuelle. Ces planchers ne sont considrs ni comme isolant thermique ni comme isolant phonique. La capacit coupe-feu de ces planchers bruts est de 30 minutes.
Figure I-3 : Dispositif constructif dun plancher poutrelle-hourdis A cot de ce montage de base, une gamme importante de montage est possible. La figure I-4 montre les possibilits dassemblage. On distingue : - le plancher Gf dalle BA et entrevous bton (a), - le plancher Gf isolant phonique (loi de masse) (b), - le plancher entrevous table de compression incorpore, not TCI (c), - le plancher Gf isolant table de compression partielle (d), - les poutrelles spcifiques pour pose sans tais (e), - le plancher Gf entrevous polystyrne pour vide sanitaire (f), - le plancher Gf isolant maxidcor (g), - le plancher entrevous polystyrne moul (h), - le plancher Gf rehausse polystyrne (i), - le plancher GF avec le seacoffre (j), - le plancher GF avec le seacbois (k), Dans le cas courant, la chronologie de pose se dcline en 5 tapes. Initialement, on place les poutrelles et le premier entrevous. Puis, les tais sont mis en place au contact des poutrelles, sans soulever celles-ci. Il conviendra de sassurer de la rsistance suffisante du support dtaiement et de la stabilit de celui-ci. Ensuite, la totalit des entrevous sont placs. Les armatures (treillis soud et renforts sous charges linaires) sont poses. Finalement, la dalle de compression est coule en bton ou en bton fibr sous avis technique.
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
(g)
(h)
(i)
(j)
(k)
Figure I-4 : Possibilits de montage avec les poutrelles Gf
Les caractristiques techniques prcises des poutrelles Gf (portes, gomtries, matriaux) et les montages associs (charges limites, poids mort limite) sont prsents en dtail dans [SEAC 2002].
2.3
Procd de mise en uvre des lments de ltude : le filage des poutrelles SEAC Gf
La fabrication des poutrelles s'effectue sur des pistes de grandes longueurs, de 110 175 m selon les usines, et d'une largeur utile de 1,20 m (figure I-5). Dix poutrelles sont files simultanment sur la piste dont le platelage est constitu d'une dalle bton recouverte d'une tle, ou directement sur une tle paisse pose sur des profils mtalliques. Sous le platelage est dispos le systme dtuvage des lments, par circulation deau ou lectrique.
Figure I-5 : Platelages de lusine de Blagnac (31) A l'une des extrmits de la piste, on trouve un chevtre fixe d'ancrage des aciers de prcontrainte, l'autre extrmit, un chevtre mobile destin la mise en prcontrainte des poutrelles par rtraction progressive des vrins. Selon les sites, on utilise soit la tension fil par fil avec vrin mono-armature, soit la tension globalise de l'ensemble des fils du banc l'aide d'installations fixes ou mobiles pour tre dplaces d'un banc l'autre. Dans le cas de la tension par vrin mono-armature (figure I-6-b), les fils sont dvids par groupe partir de plusieurs bobines, amens au dessus du banc (figure I-6-a), clavets ct fixe, coups ct mobile avec arrt automatique du vrin mono-armature ds que la tension requise est atteinte. Dans le cas de la tension globalise, les fils sont dvids partir de la mme bobine et coups automatiquement une mme longueur prdfinie. Clavets sur les chevtres, les aciers sont mis en tension par dplacement du chevtre mobile dont la course est contrle de faon obtenir la tension voulue. Cette dernire a t dfinie grce aux courbes efforts-allongements fournies par le producteur d'acier.
10
Figure I-6 : Positionnement des fils sur la piste a) et vrin monocble de tension b) La tension des cbles est systmatiquement contrle par sondage en mesurant l'allongement sur 10 m. Le contrle est complt dans le cas de la tension globalise par la vrification de la force de traction sur un fil l'aide d'un capteur type HEM plac entre la clavette et le chevtre. Les poutrelles prennent leurs formes dfinitives sur la piste grce une machine coffrage glissant : la mouleuse. Cette machine de marque PRENSOLAND [Prensoland 2007] est une mouleuse glissante dont le but est de fabriquer les pices prcontraintes (poutrelles et dalles alvoles) sur un platelage. Elle se dplace sur des rails grce laction dun systme de traction de cble. A la sortie du pont bus, le bton est dpos dans la trmie place sur le moule vibrant. Grce la vibration et la pression de la colonne de bton, le matriau ltat frais est vibro-compact gravitationnellement vers le moule daffinage situ larrire de la machine. Cette dernire phase du procd donne au matriau sa forme dfinitive par dmoulage immdiat. La mouleuse est pralablement place en bout de piste (figure I-7-a). De plus, dans sa partie avant, elle est munie dun systme de treuil et de cble avec lequel la machine sautotracte, lui permettant de produire avec une vitesse variable (0,5 2 m/min). Au dpart de la piste, le bton est dvers dans la trmie de rception (figure I-7-b). Aid par lnergie de vibration, le bton descend jusqu' la piste et emplit les moules qui sont obstrus par deux guillotines, une fixe l'avant et une relevable l'arrire.
Figure I-7 : Mouleuse Prensoland a) et son approvisionnement b)

11
Ds que l'ensemble est plein, on relve la guillotine arrire et la machine est mise en mouvement. La pression due la vibration et la colonne de bton l'intrieur de la machine permet le moulage des lments en partie arrire de celle ci (figure I-8-a). Le positionnement des torons de prcontrainte dans la section bton est assur aux deux extrmits du banc sur les chevtres fixes et mobiles, et au niveau de la machine par un guide solidaire de cette dernire et plac l'avant du moule A l'extrmit arrire du moule, un appareil hydraulique imprime un crantage sur le dessus des poutrelles. Ces crans qui affectent toute la largeur de la tte de poutrelle prsentent une forme de crneaux dont la profondeur est de 4 mm, la largeur de 25 mm et l'espacement de 50 mm. Certains sites remplacent ce crantage hydraulique par un systme de scarification du dessus de l'me de la poutrelle. Lors de la ralisation du plancher, ces crans permettent dassurer ladhrence avec la dalle de compression du plancher. La sparation longitudinale entre poutrelles, laissant les torons nu, est ralise en obstruant la sortie du bton l'aide de la guillotine arrire alors que la machine continue avancer. Cette opration, qui peut tre ralise manuellement, est en gnral entirement automatique d'aprs un programme de production prtabli.
Figure I-8 : Mouleuse en phase de production (a) et les poutrelles Gf (b) Compte tenu des investissements ncessaires la prcontrainte par adhrence (grand atelier, systme de tension et dtension, platelage, mouleuse), il est ncessaire davoir une production efficace permettant le retour sur investissement. Cette rentabilit dpend majoritairement de la rapidit la confection dun lment. Or, la tche critique qui rgit ce procd est la maturation du bton. En effet, les rsistances vises au jeune ge doivent tre importantes afin de pouvoir dtendre les cbles tendus. Cest pourquoi on doit pratiquer un durcissement acclr des btons ce qui ncessite lemploi dun traitement thermique par tuvage. Cet tuvage est rgul automatiquement selon un cycle prdtermin. Les pistes sont chauffes soit par circulation d'eau chaude dans les tubulures noyes sous le banc, soit par des rsistances lectriques. Le traitement thermique est effectu sous bches isothermes mises en place immdiatement aprs formation des poutrelles (figure I-9). Gnralement, les cycles se dcomposent en diffrentes phases : une prprise, une monte constante en temprature, un palier constant et un retour ambiance. Il faut remarquer quils peuvent tre trs variables dun site lautre.
12
Figure I-9 : Bchage des lments avant ltuvage A la fin du cycle d'tuvage, la rsistance du bton est vrifie sur prouvettes cubiques (101010) cm3 muries dans les mmes conditions, puis les poutrelles sont mises en prcontrainte par rtraction progressive des vrins de dtension. La valeur de rsistance minimale requise pour la mise en prcontrainte ne doit pas tre infrieure 2ni ( ni tant la prcontrainte finale en fibre infrieure de la poutrelle), sans jamais descendre en dessous de 25 MPa. Les poutrelles, une fois spares par sectionnement des torons, sont identifies, marques et vacues sur l'aire de stockage.
PRESENTATION
POUTRELLES
DU MATERIAU DETUDE
LE BETON FILE POUR LES
La prsentation du process montre la ncessit dutiliser un bton trs technique qui doit prsenter des caractristiques bien prcises et une faible variabilit. Il est donc primordial de connatre les proprits du bton dtude en dressant son cahier des charges ltat frais et ltat durci. Afin datteindre ces caractristiques, on va analyser les compositions actuellement employes sur quatre usines (Blagnac 31, Montredon 11, Villette dAnthon 38, Le Puiset 28) grce une collecte dinformations darchives de lentreprise.
3.1
Critres dexigence des btons fils : le cahier des charges

3.1.1 Caractristiques ltat frais
A ltat frais, les btons des produits fils de lentreprise SEAC Gf sont des matriaux avec une consistance ferme trs ferme (affaissement au cne dAbrams compris entre 0 et 2 cm). De fait, un autre moyen de caractrisation ltat frais, facile et rapide, est envisager. Le maniabilimtre LCL1 a t employ en dbut du travail de thse [Baron 1976, Norme 18452]. Diffrentes constatations ont t faites : - lchance de mesure pertinente utiliser pour le reste de ltude est de t0+15min (chance laquelle la poutrelle est dmoule sur la piste), - le temps dcoulement t0+15min est compris entre 15 et 30 s ce qui montre une viscosit des mlanges assez leve,
1 Lutilisation du maniabilimtre mortier est valable car Dmax < 12,5 mm dans cette tude
13
le maintien de maniabilit est limit 45 min aprs le gchage (au del, lintgrit de la machine PRENSOLAND est mise en jeu cause du blocage du bton dans le systme de filage).
Dautre part, il faut noter que la proportion dair entrain varie de 3 4,5%, quelle que soit la formule employe. 3.1.2 Caractristiques ltat durci
Les btons fils doivent prsenter la fois des rsistances mcaniques en compression leves au jeune ge, afin de pouvoir dtendre les cbles et mettre les lments en prcontrainte, mais aussi long terme. Les rsultats de rsistance en compression exposs dans le tableau I-1 sont issus dessais dautocontrle effectus en usine. Ils sont raliss au jeune ge ( la dtension) et 28 jours (contrle de la qualit long terme). Ces essais sont effectus sur cubes de (101010) cm3 conservs sous bche, dans les mmes conditions de temprature que les lments prfabriqus, puis dans leau pour les essais 28 jours. Tableau I-1 : Rsistance caractristique moyenne en compression obtenue sur diffrents sites (MPa)
Blagnac Montredon Le Puiset Villette Rc dtension 41,0 40,4 43,4 38,5 Rc28j 56,7 61,3 60,6 64,0
Daprs le tableau, il faudra viser une rsistance en compression comprise entre 38 et 45 MPa la dtension (24 heures) et une valeur suprieure 55 MPa long terme (28 jours).
3.2
Formulations
Pour atteindre ces performances, 11 formules sont rpertories sur les quatre usines cibles. Leurs caractristiques gnrales sont : - pour la partie liante : les quantits de liant quivalent sont comprises entre 410 et 447 kg/m3 avec un dosage en ciment toujours suprieur 370 kg/m3. - pour les granulats : on peut distinguer deux familles de mlanges contenant : - 1 sable fin, 1 sable grossier, 1 gravillon concass et 1 gravillon roul, - 1 sable et 2 gravillons dont un roul et un concass ; les rapports G/S varient de 0,98 1,08 selon les formules ; lutilisation de filler calcaire dos entre 30 et 50 kg/m3 est relativement gnralise ; cependant, dans certaines formules, le manque de fine peut tre palli par la prsence dun sable filleris. - pour les adjuvants : lemploi de deux adjuvants est observ dans la majorit des formules ; il sagit dun superplastifiant et dun entraineur dair utiliss trs faible dosage (entre 0,1% et 0,3% de la masse de ciment), - pour leau : le rapport E/Leq2 varie de 0,41 0,49.
2 Les cas dexposition les plus dfavorables concernant les lments prfabriqus tudis sont les classes XS1 et XD3, ce qui limite le rapport massique E/Leq 0,45.
14
3.3
Constituants de base
Les btons utiliss pour ce type dapplication sont fabriqus avec des constituants de base relativement communs dcrits ci-aprs. 3.3.1 Ciment
Il sagit de ciments de type CEM I 52.5R cest dire fort taux de clinker (compris entre 95 et 100% avec la notation CEM I), de classe de rsistance leve avec Rc28j > 52,5 MPa sur mortier normal (notation 52,5) et de rsistance leve garantie au jeune ge (notation R). En rgle gnrale, et afin dobtenir de bonnes rsistances court et long terme pour une bonne rentabilit du process, le ciment est tel que : - la teneur en alite (C3S) est leve, - le rapport C3S/C2S est suprieur 3, - la teneur en C3A est assez leve (de 7 10%), - la finesse de mouture est la plus leve possible. Il faut noter, que selon les usines, les ciments fournis sont issus de cimenteries diffrentes. En plus de lemploi de ces ciments considrs comme ractifs et pour assurer une certaine rentabilit, les produits sont soumis un traitement thermique de type tuvage afin dobtenir une thermoactivation de la raction dhydratation [Klieger 1954, Nurse 1964, Pihlajavaara 1972]. En fait, cest le couple ciment / tuvage qui savre primordial pour cette application industrielle. 3.3.2 Granulats : sables et gravillons
Les compositions des diffrents btons tudis utilisent gnralement de trois quatre granulats : un sable et deux gravillons ou (deux et deux). Les caractristiques des granulats sont essentielles la comprhension des proprits du bton [ICAR 2004, Westerholm 2006]. - Taille et granulomtrie. Le DMAX rsulte dun compromis entre la maniabilit et la rsistance du bton dune part (par rapport laurole de transition [Carles-Gibergues 1981, Zimbelmann 1985, Akaoglu 2004]) mais aussi des dimensions des lments prfabriqus dautre part. Ainsi, la taille maximale du plus gros granulat est comprise entre 10 et 12 mm. De plus, pour assurer une maniabilit satisfaisante, lexprience sur site montre quil est prfrable davoir une courbe granulomtrique continue. Enfin, des essais antrieurs ont montr que la prsence de fines dans la plage 160 630 m est ncessaire un bon filage. Un mlange bien dos entraine un squelette granulaire le plus compact possible. Cela va donc favoriser certaines proprits du bton ltat frais (coulement [Baron 1976] et aptitude au filage) mais aussi certaines proprits du matriau ltat durci (rsistance et durabilit). - Forme. La gomtrie des granulats est trs importante au niveau de ltat frais mais aussi ltat durci. Il faut donc viter, dans un premier temps, tous granulats ayant une forme allonge [Erdogan 2006]. Actuellement, les granulats employs se prsentent sous la forme roule, ce qui favorise lcoulement ltat frais, et sous la forme concasse ce qui est bnfique aux performances mcaniques en terme de contact avec la matrice. - Caractristiques intrinsques de rsistance des granulats. La rsistance propre au granulat est trs importante [Hirsh 1962, Alfs 1989, Gramont-Garnier 1992, Kawakami 1992, Schroeder 1994, Quebaud 1996, de Larrard 1997 & 2000, 2845-
15
83] : elle peut conditionner la rsistance du bton pour de forts dosages en ciment (rupture intragranulaire). Le choix du granulat sur des critres de performances est donc essentiel. Pour cela, diffrentes indications permettent de prdire leur qualit : - une faible valeur lessai Los Angeles [Norme 1097-2], - une faible valeur lessai Micro-Deval [Norme 1097-1 & A1], - une faible porosit. Dautre part, ces proprits peuvent aussi conditionner dautres caractristiques du bton ltat durci comme par exemple les dformations diffres [Cubaynes 1996]. Autres caractristiques. Dautres caractristiques sont aussi contrler avant lintroduction dun granulat dans le process. Il faut vrifier entre autre sa propret, son absorption deau, ses teneurs en chlorure, en impuret organique, en pyrite 3.3.3 Additions minrales
Les additions minrales utilises en gnral sont des fillers calcaires. Lajout ventuel de filler calcaire va pallier la faible teneur en fine dun sable grossier (module de finesse lev [Norme 18541] selon lancienne normalisation franaise) 3.3.4 Adjuvants
Les superplastifiants ou haut rducteurs deau Ils permettent consistance gale une rduction du dosage en eau ou dosage en eau constant, une augmentation de laffaissement. Dans les mlanges dtude, le dosage en superplastifiant est trs faible et sert essentiellement la rduction du dosage en eau (entre 0,1% et 0,3% de masse de ciment). Les entraineurs dair Ils permettent de faciliter le filage du bton car les bulles dair, que les molcules de surfactant stabilisent, agissent sur le mlange ltat frais comme un systme de roulement bille qui vient favoriser lcoulement. Nanmoins, cet adjuvant fait chuter les rsistances mcaniques cause de laugmentation de la porosit totale des btons durcis. Il est donc utiliser faible dosage (0,1% 0,2% de masse de ciment).
CONCLUSIONS DU CHAPITRE
Dans ce chapitre, il a t montr que les btons optimiser prsentent des spcificits particulires : - ltat frais, avec une consistance trs ferme et une viscosit qui semble importante, - lors de la mise en uvre, car le bton est soumis une forte vibration afin dtre serr dans les moules glissants, - lors de la maturation, avec la thermoactivation de lhydratation du ciment par tuvage, - ltat durci avec des performances devant tre leves au jeune ge ( la dtension) et long terme (28 jours). Par ailleurs, lindustrie de la prfabrication entre dans une phase de mutation avec lmergence de nouvelles normes europennes [Norme 13369, Norme 206-1] et doit faire face de nouveaux enjeux comme produire plus cologique. Ces diffrents points, primordiaux pour ce travail de recherche seront donc approfondis au cours de ltude bibliographique.
16
Chapitre I1 : Etat de lart
CHAPITRE II : ETAT DE LART
Ce deuxime chapitre prsente ltude bibliographique relative au process et au matriau que lon tudie. Elle est ncessaire afin de bien pouvoir orienter ce travail de recherche. Ce chapitre sarticule de la faon suivante. - Contexte normatif gnral. - Formulation des btons. - Bton ltat frais et la vibration. - Ractions dhydratation des ciments et la raction pouzzolanique. - Bton ltat durci. - Produire de faon plus cologique. - Conclusions du chapitre et axes de recherche
17
1 1.1
CONTEXTE NORMATIF GENERAL Gnralits
Le contexte normatif des produits en bton prcontraint pour le btiment sest toff depuis lapparition de la directive 89/106 produit de construction (DPC) qui a pour finalit la libre circulation des produits dans lU.E. et qui vise les ouvrages de btiment et de gnie civil travers 6 exigences essentielles. La DPC stipule que les produits attestent leur conformit aux exigences essentielles par le marquage rglementaire CE (niveau 2+ pour les produits de structure) applicables travers les normes europennes de produits. La figure II-1 prsente une schmatisation de lensemble des normes qui rgissent la production dlments prfabriqus.
Figure II-1 : Schmatisation du contexte normatif rgissant les produits prfabriqus Les normes essentielles la fabrication de tels lments bton sont : - les normes spcifiques aux produits avec pour cette tude, le projet de norme prEN 15037 Poutrelles et entrevous pour systme de planchers [Norme15037], - la norme NF EN 13369 Rgles communes pour les produits prfabriqus en bton [Norme 13369], - la norme NF EN 206-1 Bton : Spcification, performance, production et conformit [Norme 206-1]. Par ailleurs, pour les produits non normaliss, et afin de permettre leur utilisation en toute scurit, il existe lavis technique (voir Chapitre II, 1.3.)
1.2
Normes europennes
LAFNOR (Association Franaise de NORmalisation) publie les normes franaises (NF) partir de la transcription des normes europennes (EN) et supprime les normes nationales contradictoires. A lAFNOR, la commission de normalisation bton , compose des reprsentants des acteurs conomiques impliqus en France, a dfini les positions nationales toutes les tapes du processus europen avec la prparation de lannexe nationale la norme franaise NF EN 206-1. Ce document normatif a t publi le 1er juin 2004 avec lannexe nationale [Hesling 2004]. Par ailleurs, il faut noter que certaines normes franaises
18
prexistent au systme europen condition quelles ne soient pas en contradiction avec les textes europens. Lmergence de normes europennes favorise la volont dhomogniser les normes produits et de complter les conditions dapplication des normes gnrales. Le domaine dapplication stend la prescription de base pour servir aux normes de produits prfabriqus mais peut galement tre utilis pour les produits pour lesquels il nexiste pas de normes spcifiques. Le principe est que la norme NF EN 13369 prcise les conditions dapplication de la norme NF EN 206-1 et la complte. En revanche, si une norme spcifique pour un produit prfabriqu existe, elle a priorit sur les normes NF EN 13369 et NF EN 2061. Par ailleurs, il existe entre ces deux normes, des liens trs troits relatifs une approche performantielle de la formulation, base sur des exigences de durabilit. Pour les btons destins aux produits prfabriqus en usine, les valeurs limites dans le tableau NA.F.2 de [Norme 206-1] sappliquent quand la rfrence au tableau NA.F.1 est explicite, ou lorsque les produits sont couverts par une norme prvoyant des conditions denvironnement et fixant des exigences de durabilit spcifiques. La norme NF EN 13369 renseigne galement sur le traitement thermique, la cure, les proprits acoustiques et thermiques, le contrle de la production en usine [Rougeau 2004a]. En parallle ces normes gnrales, la norme NF EN 206-1 se rfre la plupart du temps dautre normes concernant (Figure II-1) : - les constituants de base, - les proprits du bton, - les rgles de calcul. Le tableau II-1 montre quelques exemples de normes interagissant avec la norme EN 206-1. Tableau II-1 : Exemple de normes importantes interagissant avec la norme NF EN 206-1 Normes constituants NF EN ----- relatif aux Granulats
[Norme 932] Proprits gnrales [Norme 933] Proprits gomtriques [Norme 196] Mthodes dessais des ciments [Norme 1097] Proprits mcaniques et physiques [Norme 1367] Proprits thermique et daltrabilit [Norme 1744] Proprits chimiques
Ciments
[Norme 197] Ciment : Composition, spcifications et critres de conformit des ciments courants
Adjuvants
[Norme 934-2] Adjuvants pour bton, mortier et coulis
Eau
[Norme 1008] Eau de gchage pour btons - Spcifications d'chantillonnage, d'essais et d'valuation de l'aptitude l'emploi
Additions minrales
[Norme 450] Cendres volantes pour bton [Norme 15167] Laitier granul de haut-fourneau moulu : utilisation dans le bton, mortier et coulis [Norme 12390] Essai pour bton durci NF EN 1992 [Norme 1992] Eurocode 2 : Calcul des structures en bton DTU P18-703 [18-703] BPEL 99
Normes bton NF EN ----- relatif l

[Norme 12350] Essai pour bton frais PR NF EN 1990/A1 [1990/A1] Eurocode : Bases de calcul des structures
Normes et rglementions de calcul
19
1.3
Avis techniques et certification
Actuellement en France, lavis technique est attribu par le CSTB (Centre Scientifique et Technique du Btiment) un produit qui na pas t normalis (soit compte tenu de labsence de norme soit compte tenu du cot de la normalisation) aprs lexamen dun dossier comprenant un descriptif complet du produit. Le dossier comprend une dfinition succincte (description et identification), un avis (domaine demploi, apprciation du procd, cahier des prescriptions techniques particulires), des remarques complmentaires du groupe spcialis et une conclusion. La certification CSTBat permet galement une traabilit des produits en bton prfabriqu. Elle sobtient aprs lexamen dun dossier par une commission dvaluation. Par exemple pour les poutrelles GF, il doit contenir : - les caractristiques certifies (la conformit aux spcifications de lavis technique, la rsistance garantie en compression du bton fc28 en MPa pour chaque type dlment, le moment rsistant la rupture des poutrelles 7 jours (Mrb7 en daN.m), la rugosit, - les modalits et les frquences des contrles effectuer par le fabricant (sur matire premire, en cours de fabrication, sur les produits finis), - le marquage et lidentification, - des informations sur le stockage et le transport, - les documents de contrle et les registres dessais. Avec le passage au marquage rglementaire CE, la certification CSTBat disparat au profit dune certification NF (marque AFNOR) qui dmontre a priori que les produits satisfont aux exigences des normes DTU de mise en uvre conforme aux rgles de lart en France. Pour les produits innovants ou drogeant significativement une norme europenne harmonise, il faut passer par un Agrment Technique Europen (ATE) dont le contenu est similaire une norme EN et donne lieu au marquage rglementaire CE.
FORMULATION DES BETONS
Le bton est un mlange de constituants de base dont on dissocie : - la partie liante du bton (solide). Elle assure la fonction liante grce laquelle le bton passe dun tat initial de fluide moulable un tat final de solide mcaniquement rsistant. Elle se compose de ciment, deau et ventuellement dadditions minrales (filler calcaire, filler siliceux, laitier de haut fourneau, fume de silice, cendres volantes, mtakaolin) ; - le squelette (solide). Cette phase constitue de granulats, gnralement inertes, occupe la majorit du volume. Elle participe aux proprits gnrales du matriau ltat frais et durci ; - la partie liquide. Elle englobe leau et ladjuvantation. Leau entre dans la raction chimique avec le liant pour former les hydrates, mais est toujours largement excdentaire par rapport aux besoins de lhydratation du ciment afin dassurer une certaine rhologie ltat frais. Ces excdents introduisent une porosit rsiduelle dans le matriau qui dgrade l'ensemble des proprits (durabilit, rsistance...). Les adjuvants amliorent les caractristiques du matriau l'tat frais ou l'tat durci. Selon [Norme 934-2], un adjuvant est incorpor lors du malaxage du bton un
20
dosage infrieur 5 % des lments fins. Il existe 11 familles d'adjuvants (entraineur dair, superplastifiant, retardateur de prise) ; lair (gazeux). le bton renferme toujours une certaine quantit dair, appel air occlus, car des bulles dair sont piges lors du malaxage. Cette quantit dair, qui varie de 1 2,5% en labsence de produit entraineur dair et peut atteindre 4 8% en prsence dentraineur dair, influe sur les performances mcaniques du matriau durci.
2.1
Gnralits sur la formulation des btons
La diversit des btons actuels (Bton AutoPlaant BAP [Assi 2004, El Barak 2005], Bton Haute Performance BHP [Gramont-Garnier 1992], Bton Ultra Haute Performance BUHP, btons avec granulats caoutchouc [Garros 2007], btons fibrs), aux proprits extrmement variables, ne permet pas d'imaginer un principe de formulation unique. Gnralement, la base de la formulation est oriente par les proprits principales demandes au matriau et adapte en fonction des proprits secondaires recherches. Il faut donc raisonner par catgorie de bton mme si certains principes communs peuvent tre retenus. Plusieurs mthodes ont t dveloppes. Mme s'il reste beaucoup d'empirisme, toutes reposent sur les mmes principes de compacit optimale. Mais au pralable, il est ncessaire de faire un historique des diffrentes mthodes de formulation afin de comprendre les procds actuels.
2.2
Mthodes de formulation traditionnelles
Historiquement, les principes rgissant les concepts de formulation commencent se rationnaliser la fin du XIXme sicle. En 1892, Fret [Fret 1892] auquel on attribue les premires recherches, travaille sur un principe de compacit optimale. Initialement, une compacit est dtermine sur un mlange ternaire de sables puis une matrice cimentaire y est insre. Cette mthode donne un mortier avec une granularit discontinue sans obtenir le matriau le plus compact ltat durci. Au travers de lquation II-1, Fret relie une rsistance en compression aux proportions volumiques et notamment en utilisant le rapport volumique e/c.
f c = k Fret 1 + ( e + v ) / c

Eq.II-1
En 1907, Fuller et Thompson [Fuller 1907] basent aussi leur mthode sur une compacit maximale mais sur un mlange granulomtrie continue. Laspect novateur de la mthode se situe dans la prise en compte du ciment mais aussi des dimensions extrmes des grains d (plus petite dimension) et D (plus grande dimension) (quation II-2). En revanche, la forme des grains nintervient pas dans la mthode.
p Fuller T hom pson = 100 5
d D
Eq.II-2
En 1918, Abrams [Abrams 1923] dfinit empiriquement une mthode dans laquelle le dosage en ciment et la dimension maximale des granulats sont les paramtres prpondrants
21
(quation II.3) et fait intervenir au travers de kAbrams (kFret amlior) la nature et la forme des granulats.
f c = k Abrams 7 ,5
1
E 1,5 C
Eq.II-3
En 1925, Bolomey [Bolomey 1925] propose une courbe granulomtrique continue de rfrence incluant le ciment (quation II-4).
p Bolomey = A Bolomey + (100 A Bolomey ) d D
Eq.II-4
La diffrence avec lquation de Fuller et Thompson, intervient au travers de ABolomey qui dpend de la forme des granulats ainsi que de la consistance du bton. La rsistance en compression par Bolomey tablie selon lquation II-5, est une variante de la loi de Fret.
C 0,5 f c = k Bolomey E+V
Eq.II-5
En 1937, Caquot [Caquot 1937] gnralise sa recherche de compacit maximale un nombre infini de classes granulaires partir de la courbe de lindice des vides dun mlange de deux granulats de tailles diffrentes. Il dfinit exprimentalement une relation en prenant comme principe que le volume des vides dpend essentiellement des diamtres d et D (quation II-6). Il obtient donc une granulomtrie optimale infinie. Mais, en ralit, les dimensions des grains sont bornes ce qui entraine une correction sur la proportion des plus petits et des plus gros granulats. De plus, il introduit leffet de paroi engendr par les granulats de grosses dimensions.
v = v0 5
d D
Eq.II-6
En 1942 et en 1952, Faury [Faury 1944] et Joisel [Joisel 1952] sinspirent des travaux de Caquot et y apportent des modifications. Le premier prolonge ltendue granulaire jusqu 6,5m, en y incorporant le ciment, et prend aussi en compte leffet de paroi. Joisel donne une droite de rfrence (avec une chelle complexe) prenant en compte le ciment, leau, les vides, la taille des grains et la compacit des classes granulaires. En 1970, Dreux et Gorisse [Dreux 1995] mettent en uvre une mthode, base sur loptimum granulaire encore couramment utilise pour des btons ordinaires. Cest une approche empirique selon une courbe granulaire de rfrence (2 segments de droite dans un diagramme semi logarithmique). Contrairement Faury, le ciment ne fait pas partie de la courbe de rfrence du mlange, sa quantit massique C tant dtermine sparment. Il sagit dune mthode complte dans le sens ou elle prend en compte un grand nombre de paramtres (quation II-7) : la gomtrie de la pice couler, le type et le dosage du ciment, la finesse, la forme, la qualit et les dimensions de granulats, la consistance et la rsistance du bton
f c 28 = GDreux c 28 E 0 ,5 C
Eq.II-7
22
En 1976, Baron et Lesage [Baron 1976] proposent une technique doptimisation du squelette granulaire selon le principe liant un temps dcoulement minimum dtermin au maniabilimtre LCL (selon [Norme 18-452]) avec une quantit optimale de granulat pour des proportions de ciment et deau fixe.
2.3
Mthodes de formulation novatrices
En 1996, Baron et Ollivier [Baron 1996] dveloppent une mthode de formulation drive de celle de Dreux-Gorisse avec des modifications pour une adaptation aux btons actuels. Cette mthode permet denglober un grand nombre de paramtres dj cits avec, en plus, la prise en compte de ladjuvantation et lincorporation dadditions minrales. En parallle des mthodes bases sur des critres de performances mcaniques ou de consistance ltat frais, de nouveaux paramtres sont viss. La durabilit du matriau dans son environnement de service est un critre essentiel. En 2004, lAFGC [AFGC 2004] propose une mthodologie pour la mise en uvre dune dmarche performantielle, globale et prdictive de la durabilit des structures en bton, base sur la notion dindicateur de durabilit. Cette approche combine des mesures en laboratoire et des codes de calcul (modle). En marge de ces mthodes relles de formulation, des approches doptimisation sont utilises. En 2004, lapproche dite du Mortier de Bton Equivalent (MBE) voit le jour dans [Calib 2004]. Le principe de la mthode repose sur le fait qu'il existe une corrlation simple reliant les proprits rhologiques d'un bton celle du mortier qui le compose [Schartzentruber 2000]. La mthode MBE demande identifier la composition granulomtrique des sables et des granulats, calculer la surface de chaque tranche granulaire, et conserver les fractions fines (en gnral le sable initial) de manire reconstituer un mortier quivalent qui aura la mme surface granulaire totale que celle du bton initial. Cette mthode permet de pouvoir tester efficacement ltat frais certains couples de constituants (ciment / adjuvant). Les Plans dExpriences (PdE) sont bien adapts la recherche-dveloppement chaque fois quintervient un grand nombre de paramtres [Atcin 1994, Louvet 1996]. Bien utiliss, ils permettent de rduire fortement le nombre dessais tout en parvenant un rsultat encore mieux assur. Leur application au bton peut simposer la formulation lorsque lon veut concilier au mieux de nombreuses exigences. Les lments indispensables cette dmarche sont : - la planification des essais et la qualit de lexprience, - la maitrise de loutil mathmatique (rgressions linaires multiples), - lapport des statistiques pour la validation globale des modles et la dtermination des effets significatifs.
2.4
Mthodes de formulation numriques
Des mthodes de formulation novatrices utilisant des modles numriques mergent : Ren LCPC, BtonLab et BtonLab Pro2 Les premires thories traitant dune compacit maximale des mlanges granulaires [Fret 1892, Caquot 1937] ne prennent pas en compte explicitement les interactions des grains et de leurs tailles entre eux. De Larrard [de Larrard 2000] au travers du Modle dEmpilement
23
Compressible fait intervenir des notions nouvelles comme le serrage, leffet de paroi et leffet de desserrement. Historiquement, le Modle dEmpilement Compressible (MEC) est le rsultat de plusieurs annes de recherche au LCPC. Le MEC est une volution du Modle de Suspension Solide (MSS) lui mme driv du Modle Linaire de Compacit (MDC). Le MDC [Stovall 1986] dcrit des surfaces disocompacit mais lexistence de limites de performance dans les zones de mlange optimum apparaissent lors de la validation exprimentale. Le MSS [de Larrard 1994a&b] est un modle li la notion de viscosit dun mlange sec mais il nest pas valid par des sries exprimentales de vrification. Finalement, le MEC est dvelopp [de Larrard 2000] avec les quations revues du MSS. La notion dindice de serrage remplace celle de viscosit. La dpendance entre la compacit et lnergie de serrage fournie au systme est introduite. Le logiciel BtonLab Pro2 est bas sur le MEC. Son intrt rside dans sa configuration entre/sortie. En effet, les paramtres dentre sont des caractristiques qualifiant les constituants de base (ciments, granulats, adjuvants) qui peuvent tre mesures en laboratoire, obtenues auprs des fournisseurs ou dans la littrature. Par ailleurs, le logiciel utilise des modles analytiques relativement sophistiqus sur une interface de type tableur pour prsenter les rsultats. En aval, les valeurs de sortie sont associes certaines caractristiques du bton. A titre dexemple, les quations II-8 II-11 prsentent le modle relatif la rsistance mcanique :
f c ( j) = p f cm ( j) q f cm + 1
Eq.II-8
g* EMP = DMAX 3 1 g
Eq.II-9
fi j Kp,i (28 j) pzi ceq (28 j) = c 1 + 1,1 1 exp + 0,17 tC 3A 1 exp 79 c t C 3 A c

2 ,85 w+a d(7) SFi fi j EMP 0,13 + 1 + c f cm ( 28 j) = 13,4 R c 28 d( t ) 0,0023 t c ceq
Eq.II-10
Eq.II-11
Dautres caractristiques du bton, moins accessibles par des mthodes plus traditionnelles, peuvent tre obtenues par cette mthode doptimisation. Ce sont : - les proprits rhologiques du mlange ltat frais, - les proprits physiques du mlange, - les proprits mcaniques du matriau ltat durci, - les proprits de dformations diffres dans le temps. Remarque. Un guide de lutilisation simplifi de BtonLab Pro2 est disponible en annexe II. Il regroupe une schmatisation du modle, une explication sur les valeurs dentre caractristiques des constituants de base ainsi que les valeurs de sortie qui caractrisent le bton rsultant.
2.5
Conclusions
Les diffrentes mthodes trouvent leurs intrts dans un traitement des donnes en amont en laboratoire (caractristiques des constituants) par rapport des essais de calage faits sur site.
24
Bien sr, tous les rsultats obtenus thoriquement doivent tre confirms par des gches relles pour vrifier lexactitude des mthodes utilises. Aprs la phase de validation, la formule ainsi obtenue peut tre adapte au site de production avec les jeux de constituants tudis en laboratoire. De plus, le bton et ses constituants doivent malgr tout rpondre des critres normatifs et aux certifications, gage de qualit des produits finis.
3 3.1
BETON A LETAT FRAIS ET LA VIBRATION Bton ltat frais

3.1.1 Gnralits
Le bton ltat frais est un fluide complexe qui a t relativement bien tudi. La figure II-2 prsente des modles de base recueillis dans la littrature pour expliquer le comportement rhologique du bton ltat frais.
Figure II-2 : Courbes reprsentant les modles rhologiques ltat frais du bton recueilli dans [Cyr 1999] En gnral, et par simplification, le bton frais est assimil un fluide de Bingham. Lquation II-12 traduit ce modle. Cette relation montre que pour quun coulement se produise, il faut dabord atteindre un seuil de cisaillement 0 et quaprs ce seuil, lcoulement va tre uniforme selon le terme .
.
= 0 +
Eq.II-12
En ralit, il a t montr par Herschel-Bulkley, cit dans [Ferraris 2001], que les matriaux tudis possdent des comportements rhopaississants ou rhofluidifiants. Lquation II-13 traduit ces comportements avec :
25
n = 0 + m
Eq.II-13
n > 1 pour un comportement rhopaississant, n < 1 pour un comportement rhofluidifiant. 3.1.2 Seuil de cisaillement
0
Avec un bton sec destin un dmoulage immdiat, la plage de mesure de laffaissement au cne dAbrams est gnralement comprise entre 0 et 2 cm. Cet affaissement peut tre reli une proprit plus fondamentale qui est le seuil de cisaillement 0. Cependant, pour ce type de bton trs ferme, le seuil ne peut pas tre directement mesur [Hu 1995], mais seulement estim ( 0 > 1500 Pa). Cette valeur de seuil trs leve, qui se traduit par un manque de maniabilit, impose lapplication dune vibration la plus efficace possible [Lassalle 1979] pour permettre lcoulement gravitationnel et le filage au travers du moule de la machine. 3.1.3 Viscosit plastique
La viscosit est le second paramtre qui contrle la maniabilit du bton frais. Dans cette tude, le matriau doit possder un bon coulement afin de pouvoir remplir les moules glissants. Bien sr, en plus de linfluence de la quantit et de la qualit de la pte [Esping 2003], qui doit tre suffisante dans le mlange [Barrioulet 1976, 1977], dautres paramtres interviennent comme la taille, la forme des granulats [Barrioulet 1978, de Larrard 2000] et leur interaction, la compacit [Baron 1976], lajout dadjuvant [Mouret 2003] De plus, la confection des btons fils utilise actuellement majoritairement des granulats rouls ce qui facilite lcoulement du matriau frais. Or, du fait de lpuisement des gisements naturels, les granulats rouls devraient disparatre au profit des granulats concasss avec des formes moins propices lcoulement [Erdogan 2006, Westerholm 2006]. 3.1.4 Teneur en air
En gnral, lair occlus est le rsultat dune consolidation incomplte cre par le malaxage. En labsence dentraineur dair, la teneur en air usuelle est comprise entre 0,6 et 2,5%. Cet air est indsirable car il diminue les proprits mcaniques du bton durci mais il est invitable. Pour les btons fils, lajout dentraineur dair stabilise un rseau de bulles microscopiques dans le bton frais qui va agir comme un assemblage de microbilles et va favoriser lcoulement lors du filage. 3.1.5 Compactabilit
La compactabilit est laptitude du bton frais se mettre en place dans un moule donn selon un procd donn. Mais, ce concept de compactabilit est encore peu utilis aujourdhui. Il est donc difficile de donner des valeurs absolues, garantissant une mise en place facile du bton frais. [de Larrard 2000] propose quelques grandeurs de compactabilit pour plusieurs procds de coulage. En quivalence, un process par filage est assimil un procd de compactage au rouleau dun bton sec. Donc, pour assurer le remplissage du moule glissant par un bton sec qui scoule gravitationnellement grce une vibration trs importante, la valeur de compactabilit K doit
26
tre infrieure lindice de serrage K, gal 9. Cette valeur K (indice de serrage) sera utilise dans la partie exprimentale lors des essais de vibro-compaction pour dterminer le squelette granulaire optimum.
3.2
Vibration
3.2.1 Gnralits
Selon [Lesage 1974, Machet 1976, Bresson 1976, 1977a, 1978, 2001], certaines informations peuvent tre recueillies sur les relations entre le bton et la vibration. La vibration est une technique de mise en place et de serrage du bton. Elle consiste appliquer au bton frais une agitation sous forme de mouvement priodique dont les effets, qui sont la diminution du seuil de cisaillement et la rduction de la viscosit, permettent : - dacclrer le remplissage du bton dans les moules, - dassurer son compactage par action de la pesanteur. Elle va conditionner la productivit mais aussi la qualit des produits fabriqus en termes de performances : rsistance et durabilit. Cependant, le nombre important de paramtres qui rentrent en jeu dans une vibration font quil est parfois difficile de la caractriser. La vibration initialement obtenue au niveau de lexcitation est transforme par : - des phnomnes damortissement, - des amplifications dues aux effets de chocs, - des effets de rsonance, - des dissipations dans les parties fixes et/ou non fixe de la structure. Il en rsulte que la vibration transmise au bton par lintermdiaire des moules est diffrente de celle engendre par la source dexcitation. On saperoit donc que la vibration est trs difficile matriser en raison de tout lenvironnement li au dispositif du process (machine, assemblages divers, platelage, appuis). Le rglage des paramtres vibratoires (rglage machine) ne se traduit pas facilement en termes de qualit de vibration. En revanche, on peut apprcier son efficacit en aval sur le matriau ltat frais et durci. 3.2.2 Vibration pour le bton de prfabrication
Concernant la prsente tude, il est intressant de soccuper de certains paramtres qui sont : - le temps de transmission de la vibration au bton. Il est relativement court vu que la mouleuse avance avec une vitesse non nulle, - le couple frquence / acclration qui doit tre suffisant pour mettre en mouvement une masse de matire importante et pour une bonne compactabilit du bton. [Bresson 1977b] prsente une tude permettant de mieux connatre linfluence des paramtres vibratoires pour le rglage des machines ddies la prfabrication et en particulier pour les btons de poutrelles prfabriques. Ces paramtres sont la frquence, lacclration et la dure de vibration. Ils montrent quil existe une valeur optimale de lnergie de vibration. Cette nergie correspond une valeur du rapport entre lacclration et la frquence (not ac/f) partir de laquelle il est possible de choisir plusieurs couples de valeurs frquence-acclration ncessaires une bonne mise en place du bton tout en tenant compte de la dure de vibration. Pour une acclration donne, la compactabilit du bton est optimale lorsque la frquence de la vibration est gale une valeur particulire, ou bien, pour un bton donn, la
27
valeur du rapport acclration/frquence, not ac/f, est constante selon la masse mettre en mouvement. Or, pour une vibration harmonique comme lest approximativement celle de la mouleuse, il est possible partir de la relation gnrale de lnergie mcanique de vibration (quation II-14) dobtenir cette nergie en fonction de lacclration et de la frquence (quation II-15).
E
=
1 M v2 2
Eq.II-14
M ac 2 8 f
Eq.II-15
A partir de lquation II-16, on obtient E0, lnergie optimale en mJ/kg de bton permettant dans la pratique de dfinir compltement la meilleure vibration appliquer un bton du type poutrelle. Pour son tude, [Bresson 1977b] dtermine ac/f = 1,2 et E0 = 18 mJ/kg.
ac = 2 f
2 E0
Eq.II-16
Cependant, il existe une infinit de couples (ac/f) qui permettent de trouver E0. Mais [Bresson 2001] montre qu partir dune consistance trs plastique et en de (ferme et trs ferme), les valeurs de frquence sont bornes entre 40 et 125 Hz et celles dacclration entre 2g et 25g. Dun point de vue pratique, ceci permet la retranscription de la vibration efficace dtermine sur site pour une quantit importante de bton vibrer (de 1 3 tonnes) aux manipulations en laboratoire pour une quantit de bton plus restreinte, denviron 15 kg.
4 4.1
REACTIONS DHYDRATATION DES CIMENTS ET REACTION POUZZOLANIQUE Gnralits sur les ciments Portland
Les ciments rpondant aux critres dexigence des applications en prfabrication (ractivit au jeune ge leve et bonne qualit long terme) sont des ciments Portland sans ajout CEM I 52,5R selon la norme [Norme 197-1]. A ltat anhydre, ces ciments sont constitus de clinker Portland (> 95% en masse) et de gypse. Ils peuvent renfermer aussi des additions comme le laitier de haut fourneau ou le filler calcaire mais en teneur limite 5%. La fabrication du clinker se distingue en cinq tapes majeures : l'extraction, la prhomognisation, le schage et le broyage, la cuisson, le broyage. Lextraction consiste au prlvement dans les carrires de roche naturelle (calcaire, argile, ventuellement marne) afin dobtenir les oxydes mtalliques composant le clinker aprs traitement. Le calcaire apporte loxyde de calcium (CaO), les argiles apportent la silice (SiO2), lalumine (Al2O3) et loxyde de fer (Fe2O3), les marnes apportent les quatre oxydes la fois. Ensuite, la phase de prparation du cru (prhomognisation, schage et broyage) peut seffectuer par voie sche ou par voie humide. Puis, le cru est introduit dans le four pour la cuisson. Cette phase comporte deux tapes, dabord la dcarbonatation du calcaire (de 700 940C), librant loxyde de calcium et du CO2, ensuite la clinkrisation (1450C), cest dire la raction de loxyde de calcium avec la silice, lalumine et loxyde de fer. Il est important de noter que cette phase de dcarbonatation est trs polluante cause du dgagement de CO2 (gaz effet de serre) dans latmosphre.
28
Aprs la cuisson, la phase de broyage permet de jouer sur la finesse du clinker afin de rendre le ciment le plus ractif possible [Neville 2000]. Le produit final se compose de (en notation cimentire, voir annexe I) : - 50 70% de C3S ou silicate tricalcique (alite), - 15 30% de C2S ou silicate bicalcique (belite), - 5 15% de C3A ou aluminate tricalcique (clite), - 5 10% de C4AF ou aluminoferrite ttracalcique (brownmillerite). Pour obtenir le ciment CEM I 52,5R, du sulfate de calcium finement broy sous forme de gypse (CaSO4, 2H2O) ou anhydrite (CaSO4) est ajout au clinker afin de rguler la prise par formation dun cran momentan de cristaux dettringite la surface des grains de C3A trs ractifs. Cependant, compte tenu des dosages levs en ciment utiliss en prfabrication lourde, du fait des performances leves requises et des normalisations bases sur les approches performantielles [Norme 206-1, Norme 13-369], il est ncessaire pour lindustriel de trouver des solutions alternatives afin de rsoudre ce double enjeu environnemental et conomique. Lemploi de nouveaux liants composs de type CEM II ou incorporant de nouvelles additions minrales comme les additions pouzzolaniques calcines est une solution envisager [Gartner 2004].
4.2
Ractions dhydratation
4.2.1 Hydratation des ciments Portland non tuvs
Avant dtudier les effets dun traitement thermique sur lhydratation du ciment, il est ncessaire de connatre les processus dhydratation une temprature de 20C. 4.2.1.1 Chronologie de lhydratation
Lors de la mise en prsence du ciment avec leau, la raction dhydratation dbute. Selon les thories et les auteurs [Bentz 1991], lhydratation peut se dissocier en diffrentes phases successives. On retient la chronologie nonce par [Vernet 1992] ou se succdent les priodes de gchage, dormante, de prprise, dacclration (ou de prise), de durcissement, de ralentissement. Lhydratation peut tre value dans le temps par le degr dhydratation not qui est mesurable selon diffrentes techniques (eau chimiquement lie, mesures indirectes, analyse dimage [Mouret 1997, 2001]). Remarque : Lhydratation se poursuit dans le temps sans que la valeur de 1. 4.2.1.2 Hydratation des C3S (Alite) et C2S (Belite) natteigne jamais
La raction dhydratation de lalite se dcompose en trois phases [Baroghel-Bouny 1994] : Ca3SiO5 + 3H2O 3 Ca2+ + H2SiO42- + 4 OHCxSHy x Ca2+ + H2SiO42- + 2(x-1) OH- + (y-x) H20 2+ Ca + 2 OH Ca(OH)2 Eq.II-17 Eq.II-18 Eq.II-19
29
Lquation II-17 rsulte de la dissolution congruente des grains dalite subissant une hydroxylation superficielle. Lquation II-18 traduit la prcipitation des ions silicates lors de la sursaturation pour former des CxSHy de stchiomtries variables nots gnralement C-S-H. La dissolution de lalite se poursuit simultanment. Lquation II-19 dcrit la prcipitation des ions Ca2+ sous la forme de portlandite. La raction complte peut se rsumer selon lquation II-20 : 2C3S + 7H C3S2H4 + 3CH Eq.II-20
La raction dhydratation des C2S (ou belite) produit les mmes hydrates avec des proportions et une cintique ractionnelle diffrentes. La raction complte scrit selon lquation II-21 : 2C2S + 5H C3S2H4 + CH Eq.II-21
Remarque : seule la forme C2S possde un pouvoir liant. 4.2.1.3 Hydratation du C3A (Clite) avec le gypse (sulfate de calcium)
Avec de leau, le C3A est trs ractif mais en prsence de sulfate de calcium, en gnral du gypse (CaSO4, 2H2O), la cintique est ralentie. Initialement, la dissolution rapide du C3A et du gypse permettent leur recombinaison instantane sous forme daiguilles dettringite (TSA ou trisulfoaluminate de calcium hydrat). Entre 10 et 24 heures, lpuisement du gypse fait chuter la concentration en ions sulfate. La solution devient sature en ettringite, qui est dissoute partiellement et qui forme avec le C3A restant du monosulfoaluminate de calcium hydrat (MSA). A long terme la composition des aluminates dpend du rapport molaire gypse/C3A comme il est prsent dans le tableau II-2. Tableau II-2 : Hydrates stables forms en fonction du rapport molaire gypse / C3A
Rapport molaire gypse / C3A 3 13 1 <1 0 Hydrates stables forms TSA TSA + MSA MSA MSA + C4AH13 en solution solide C3AH6 C4AH13
4.2.1.4
Hydratation du C4AF
Lhydratation de ce compos ressemble lhydratation du C3A mais avec une cintique plus lente. Les phases coexistantes sont C3 ( A, F)3C S H 32 , C3 ( A, F)C S H12 et C3(A,F)H6. Ainsi, les hydrates forms contiennent des oxydes de fer. La diffrence avec lhydratation des C3A se situe au niveau de la substitution entre les aluminates et les alumino-ferrites. 4.2.1.5 Produits dhydratation
La phase solide de la pte de ciment est forme de grains de ciment plus ou moins bien hydrats, les C-S-H tant les produits d'hydratation les plus nombreux (au moins 70% en masse d'une pte de ciment ordinaire). La matrice solide est de texture fine et extrmement divise (lie la nature collodale des C-S-H), mais contient aussi des cristaux plus grossiers tels que ceux de la portlandite Ca(OH)2 (25% en masse d'une pte ordinaire). Le restant est gnralement assimil des aluminates de calcium hydrats.
30
a) Silicates des Calcium Hydrats ou C-S-H La phase C-S-H est forme de plusieurs varits de silicates de calcium hydrats (composs du systme ternaire CaO - SiO2 - H2O) qui sont des corps mal dfinis (en ce qui concerne la composition chimique et la structure cristalline) et mal cristalliss du fait de la germination rapide de ces hydrates. Cette phase est souvent appele gel1 de C-S-H , cause du faible degr de cristallinit et dune teneur en eau importante. La composition de ces hydrates (et donc la stchiomtrie) dpend de nombreux facteurs tels que la composition chimique du ciment, la quantit d'eau de gchage, l'ge et des conditions de formation. En particulier, le rapport C/S volue de faon notable avec la composition de la solution interstitielle en contact avec le solide [Reardon 1990] (tableau II-3). Tableau II-3 : Varits de C-S-H selon le rapport C/S et [CaO]
Rapport C/S Concentration [CaO] C-S-H ( ) entre 0,7 et 1,0 2 mmol/l C-S-H ( ) entre 1,0 et 1,5 entre 2 et 20 mmol/l C-S-H ( ) suprieur 1,8 20 mmol/l
D'autre part, des atomes Al, Fe ou S (provenant de sulfoaluminates trs proches) peuvent se substituer pour plus d'un sixime aux Si des C-S-H et donne des C-S-(A-F-S)-H [Richardson 2007]. Selon leurs morphologies, les C-S-H peuvent tre classs en 4 catgories [Diamond 1986, Richardson 2004] : - les C-S-H (I) : form court terme pour les E/C levs, ce compos est de type fibreux et constitu de feuillets enrouls, - les C-S-H (II) : ce compos est form de fibres jointives en forme alvolaire, - les C-S-H (III) : ce compos est constitu damas de particules de forme indfinie (disque de dimension 0,2m), - les C-S-H (IV) : ce compos rsulte de la pseudomorphose des grains de C3S qui sont forms dans les derniers stades de lhydratation (rapport C/S 3). Les caractristiques physiques des C-S-H sont relativement variables. Leur densit se situe entre 2 et 2,65. Leur surface spcifique est trs leve (de lordre de 10 m2/g). La modlisation de cet hydrate reste encore trs discute au vu des nombreux paramtres variables exposs ci dessus. La figure II-3 prsente une srie de modle des C-S-H par structure lamellaire.
Lgende : x eau interfeuillet o eau adsorbe sur la surface c pore capillaire feuillet de C-S-H particule de C-S-H
[Power 1946] [Taylor 1986] [Wittman 1976] Figure II-3 : Reprsentation schmatique de trois gels de C-S-H
1
Gel : Agrgation rigide de matriau collodal 31
Dautre part, certains auteurs assimilent les C-S-H de la tobermorite (figure II-4) ou la jennite. En fait, la structure des C-S-H serait plus proche de celle dun assemblage de ces deux minraux [Taylor 1976, Klur 1996, Richardson 2004].
Lgende : Ca (gros bleu) Si (intermdiaire + rouge) OH (intermdiaire - violet) O (petit turquoise)
Figure II-4 : Reprsentation structurale de la tobermorite [Merlino 1999] b) Portlandite ou CH ou Ca(OH)2 La portlandite Ca(OH)2 ou CH (en notation cimentire) est lhydroxyde de calcium cristallis dans le systme hexagonal (a = 0,3593 nm et c = 0,4909 nm). La structure est compose de feuillets doctadres de calcium relis par les artes (figure II-5). La portlandite se dveloppe sous forme de plaquettes ou damas hexagonaux. Du fait de cette morphologie, sa surface spcifique est faible. Les cristaux sont facilement clivables selon leur plan (001). On trouve souvent une forte concentration de cristaux de CH bien orients sous forme de couche dans laurole de transition ou en bordure des bulles dair.
Lgende : Ca (grosse sphre mauve) O (petite sphre blanche) OH (sphre intermdiaire turquoise) Caractristiques : Densit : 2,25 Solubilit 20C : 1,2g /l pH de la solution sature : 12,5
Figure II-5 : Reprsentation structurale de la portlandite et ses caractristiques [Henderson 1962] c) Aluminates hydrats Il existe plusieurs types de daluminates hydrats : - les aluminates C4AH13 et C2AH8 qui se prsentent sous forme de cristaux lamellaires hexagonaux alors que C3AH6 ou C3ASH6 (katoite : alumino-silicates de calcium hydrats de la famille des hydrogrenats) cristallisent en cristaux cubiques ; - le C2ASH8 (ou ghlnite hydrate ou straetlingite), de densit 1,9, se prsente sous forme de cristaux lamellaires hexagonaux ; - lettringite (C3A, 3 C S , H 32 ) qui cristallise sous forme daiguilles base hexagonale, souvent rayonnante autour des grains de ciment anhydres (le nombre de molcules H2O peut varier de 30 32 suivant la temprature et la pression partielle de vapeur deau du milieu) et le monosulfoaluminate de calcium hydrat (C3A, C S , H12 ) qui cristallise en plaquettes hexagonales (en formant souvent des rosaces).
32
4.2.2
Hydratation des ciments Portland tuvs 4.2.2.1 Cintique dhydratation modifie par un traitement thermique
Globalement Ltuvage des produits base cimentaire [Nurse 1964, Pihlajavaara 1972] favorise le dveloppement des performances mcaniques au jeune ge [Klieger 1972]. Ce phnomne sexplique par une mise en solution des ions favorise par la hausse de temprature du systme, ce qui va entrainer une rduction de la priode dormante ; il sagit dune thermoactivation de la raction dhydratation du ciment. En revanche, long terme, ltuvage peut affecter dfavorablement les performances mcaniques [Verbeck 1968]. Ce dficit performantiel sexplique par une vitesse initiale dhydratation trop rapide (problme de diffusion / prcipitation dcal dans le temps) ce qui va retarder lhydratation subsquente et causer une distribution non uniforme des produits hydrats dans la pte de ciment. Concept de maturit. Lors dun tuvage, il est observ que lavancement des ractions est diffrent en comparaison dune maturation 20C. Cette cintique se comporte comme un systme variables spares en temps et en temprature. Il est montr que la loi dArrhnius pouvait tre adopte pour caractriser la maturit du bton en considrant lhistoire de temprature. Ces considrations sont la base du concept de maturomtrie qui estime lge rel en temps quivalent dun bton mri 20C [Calib 2004]. Le [BPEL 99] prsente aussi les effets de ltuvage sur les rsistances du bton. Degr dhydratation Au jeune ge, le degr dhydratation dune matrice tuve peut tre reli aux hausses de performance. En revanche, long terme, il semble que les volutions de en fonction de llvation de temprature soient plus contradictoires selon les mthodes employes [Verbeck 1968, Byfors 1980]. 4.2.2.2 Consquences de ltuvage sur les produits dhydratation
Les produits forms par lhydratation 20C sont identiques ceux forms lors dun traitement thermique de type tuvage sous rserve que la temprature maximale ne dpasse pas les 75C (selon le type de ciment). On retrouve des C-S-H, de la portlandite et des aluminates hydrats. a) C-S-H Concernant les gels de C-S-H dvelopps avec une lvation de temprature, on peut dire que : - le degr de cristallisation est apparemment peu modifi, - le degr de polymrisation des chaines silicates crot avec le temps et la temprature [Bentz 1991] ; le rapport entre les chaines polymres et le dimre de ttradre SiO4 (Q2/Q1) augmente avec le temps et surtout avec la temprature [Masses 1994] (figure II-6), - le rapport CaO/SiO2 volue peu jusqu une temprature de 75C [Older 1987], - la couche dhydrates entourant les grains anhydres est plus dense [Scrivener 1992] ce qui confirme la thorie de [Verbeck 1968] (voir Chapitre II 4.2.2.1),
33
ils renferment une quantit moindre deau chimiquement lie en comparaison une matrice mrie 20C [Older 1987], la microporosit des C-S-H internes (forms dans le grain anhydre) diminue [Kjellsen 1996], les C-S-H externes (ceux forms entre les grains anhydres) changent de morphologie, passant dune structure fibres courtes et enchevtres 20C une structure fibres longues et dissocies 80C.
Figure II-6 : Ttradre de Si(OH)4 Q0 avec ses connections (Q1, Q2) [Klur 1996] b) Portlandite Morphologiquement, la portlandite se forme en amas plus denses et en plus grande quantit lors dun traitement thermique que lors dune maturation 20C [Kjellsen 1996]. Les cristaux de CH, plus combins avec ceux de C-S-H, sont lamellaires et allongs [Scrivener 1992]. En effet, une solubilit plus faible de CH favorise sa nuclation car sa sursaturation est plus rapide. A linterface entre le granulat et la pte de ciment et pour une temprature de 20C, la portlandite est trs tendue paralllement cette interface. En revanche, pour T = 60C, elle sordonne en petit cristaux compacts [Ollivier 1981, Kjellsen 1996]. Malgr ces observations, les tudes restent contradictoires sur les phnomnes engendrs au niveau de linterface pte granulat lors dun tuvage car ils dpendent de la concentration en CH forme, du cycle dtuvage et des ponts chimiques pouvant se former entre le granulat et la matrice [Clark 1992, Platel 1995]. c) Aluminates hydrats Pour les tempratures dtuvage pratiques (infrieure 60C), les cintiques ractionnelles sont acclres sans que des phnomnes de formation dettringite diffre napparaissent [Scrivener 1992]. Dautre part, il semble quil existe un effet de lhydratation du C3A sur laurole de transition lors dun tuvage, d la nature minralogique du granulat [Ollivier 1981]. 4.2.3 Ciments composs (CEM II) et leurs hydratations
Les ciments de type CEM II sont des ciments composs de clinker et dune ou plusieurs additions supplmentaires. Dans la prsente tude, deux ciments de type CEM II ont t utiliss : - un ciment CEM II au filler calcaire (LL), - un ciment CEM II au laitier de haut fourneau (S).
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4.2.3.1
Ciment CEM II A/LL (au filler calcaire)
Lactivit des fillers calcaires dans le ciment peut se rsumer en un effet filler et un effet physique (les fillers calcaires nont pas dactivit pouzzolanique): - leffet filler peut tre dfini par une caractristique intrinsque du filler (la granulomtrie et la finesse) et par une proprit du mlange au travers dune composition optimale ; concernant le filler, les grains fins qui le composent se glissent entre les grains plus gros de lassemblage granulaire ce qui augmente la compacit et densifie le squelette granulaire du mlange ; le filler participe donc loptimisation de la courbe granulomtrique, - dautre part, il existe des mcanismes physiques attribus aux poudres chimiquement inertes au sens de la norme EN 206-1 ; en effet si les fillers calcaires nont pas de pouvoir hydraulique ou pouzzolanique, ils permettent la formation de carboaluminates de calcium hydrats qui interviennent au niveau de la cintique dhydratation ; en effet, en prsence de fines calcaires, la raction dhydratation du ciment est acclre [Escadeillas 1988] ; elle est due un effet physique dit de nuclation htrogne : la germination des phases hydrates se produit plus aisment au contact de grains de calcaire, ce qui entraine une prcipitation plus rapide des C-S-H et de la portlandite [Husson 1991] ; cette germination a donc pour consquence un double effet sur la matrice ltat durci avec lacclration de lhydratation (cintique) et la modification de larrangement des hydrates et de leurs liaisons (microstructure). 4.2.3.2 Ciment CEM II A/S (au laitier)
Le laitier de haut fourneau granul et broy est un sous produit de lindustrie de lacier avec un effet hydraulique latent. Il est obtenu par trempe de la scorie fondue provenant de la fusion du minerai de fer. Ce traitement entraine une vitrification qui confre au laitier une structure amorphe. Chimiquement, il est compos doxyde de calcium (40 50%) de silicium (30 40%), daluminium (8 18%) et de magnsium (0 8%). Sa densit est de 2,9. En comparaison un ciment Portland ordinaire (CEM I), le mlange de clinker et de laitier ayant un rapport C/S plus faible produit plus de C-S-H et moins de portlandite ce qui saccompagne dune densification de la microstructure [Duchesne 1995]. Cependant, lhydratation initiale du laitier est trs lente, car elle dpend de lattaque du verre par les ions hydroxyles librs durant lhydratation du ciment Portland. En effet, lhydratation du laitier est une raction avec lhydroxyde de calcium. Le relchement progressif des alcalis par le laitier en mme temps que la formation de CH par le ciment aboutit une raction continue du laitier sur une longue priode. Pour assurer une bonne ractivit chimique des laitiers en prsence de ciment, certains paramtres sont essentiels : - la finesse du laitier, qui doit tre importante [Pal 2003], - la composition chimique et la teneur en verre du laitier [Pal 2003], - la finesse du ciment Portland associ, qui doit tre leve, - la concentration des alcalis dans la totalit du liant, qui doit aussi tre leve. Lutilisation de tels ciments peut savrer trs intressante pour le contexte de la prfabrication. En effet, lincorporation de laitier dans le bton saccompagne de plusieurs effets comme une meilleure maniabilit, une augmentation de plasticit [Park 2005], une densification de la microstructure de la pte hydrate ce qui entraine une amlioration des rsistances long terme [Ganesh Babu 2000, Li 2003] et de la durabilit [Osborn 2003].
35
De plus, avec cet ajout, les effets nfastes long terme de ltuvage sur les performances mcaniques sont moins prononcs que sur les mlanges contenant uniquement du clinker : en effet, avec laccroissement de la temprature lors de ltuvage, la solubilit de la portlandite augmente, et par consquent la ractivit du laitier est considrablement augmente [Sioulas 2000]. Bien sur, il faut aussi prciser que lutilisation de ces ciments composs aux fillers ou aux laitiers prsente un avantage environnemental trs bnfique. En effet, avec une substitution partielle du clinker par une addition minrale produisant une diminution de la teneur en clinker dans le ciment, le rejet de CO2 dans latmosphre sera ainsi rduit lors de la fabrication de ces ciments. 4.2.4 Conclusion
Par leurs ractivits leves au jeune ge, les ciments Portland sans ajout sont tout dsigns pour une application en prfabrication lourde. En effet, leurs teneurs en C3S leves couples avec un traitement thermique engendrent la cration rapide dhydrates ce qui confre au bton des performances mcaniques intressantes ds le jeune ge. Donc ce type de ciment, usuellement nomm CEM I 52,5R, semble parfaitement convenir aux critres dexigence fixs par les applications de la prfabrication. Cependant, les ciments Portland sans ajout savrent trs polluants et de plus en plus chers (leur cot pourrait encore augmenter si les taxes CO2 devaient sappliquaient). Des solutions alternatives sont possibles avec lusage de ciments composs comme les ciments de type CEM II contenant du laitier de haut fourneau par exemple. Mais, dautres pistes sont aussi envisageables comme lutilisation par le prfabricant dadditions pouzzolaniques calcine. Par consquent, il savre intressant de se soucier de certaines additions prsentant des proprits pouzzolaniques comme le mtakaolin.
4.3
Mtakaolin (MK)
4.3.1 Gnralits sur la raction pouzzolanique
On appelle matriau pouzzolanique un matriau qui ragit avec lhydroxyde de calcium pour noformer des hydrates de type siliceux ou silico alumineux possdant des proprits liantes. Lhydroxyde de calcium peut provenir de la prsence de chaux hydrate ou, dans ce cas dtude, de lhydratation du ciment portland. La pouzzolanicit dun matriau peut tre value selon le test Chapelle , mesurant la quantit consomme dhydroxyde de calcium. Tableau II-4 : Ractivit pouzzolanique (mg de Ca(OH)2 / g de matriau) [Andriolo 1985]
Bauxite calcine 534 Fume de silice 427 Laitier de haut fourneau 300 Cendres volantes 875 Mtakaolin 1000
Selon le tableau II-4, le mtakaolin savre donc une addition trs intressante au vu de sa haute ractivit pouzzolanique. 4.3.2 Obtention du mtakaolin
Le mtakaolin (MK) est une addition minrale (classe ultrafine) possdant des proprits pouzzolaniques. Cette pouzzolane est obtenue par la calcination dargile, la kaolinite, dont la
36
puret en kaolin est importante. Aprs lvaporation de leau adsorbe entre les feuillets dargile (T > 100C), la phase de dshydroxylation (perte des groupements hydroxyles lis physiquement aux feuillets dargile qui se produit entre 700 et 800C) entraine une destruction de la structure cristalline du kaolin qui ne recristallise pas. Le traitement thermique entraine donc le passage dune phase cristallise et ordonne (kaolinite) en une phase dsordonne (mtakaolinite) par un effondrement du rseau cristallin. La transformation du kaolin par calcination au mtakaolin seffectue selon lquation II-22. Al2O3, 2SiO2, 2H2O (notation cimentire) AS2, 2H Al2O3, 2SiO2 + 2H2O AS2 + 2H
Eq.II-22
Lobjectif de la calcination est de rendre pouzzolanique des matriaux peu ractifs par dshydroxylation. La calcination apparat partir de 550 600C pour la kaolinite et il en rsulte la mtakaolinite. Deux types de calcination sont employs industriellement pour obtenir le MK. - Calcination lente dite lit fixe [Buathier 1998, Pera 2000]. Dans la calcination lente industrielle, la dshydroxylation est complte aprs avoir t mene lentement une temprature suffisamment haute (entre 600C et 800C) pendant une dure suffisamment longue (5 heures de cuisson). Pour la calcination lente, le cru est pralablement calcin puis broy trs finement (Dmax = 20 m), ce qui ncessite plus dnergie. - Calcination flash [Davies 1984, Hnin 1986, Salvador 1992]. La calcination flash est une calcination trs rapide dun solide, gnralement sous forme fine en suspension dans un gaz. Le chauffage et le refroidissement sont de lordre de quelques diximes de secondes. Bien que la plupart des transformations chimiques et physiques aient une cintique rapide haute temprature, le temps trs court de rsidence dans le four mne des transformations qui peuvent partiellement ne pas tre acheves. Les changements sont cintiquement arrts et la dshydroxylation peut tre incomplte si le temps dexposition est trop court. Les proprits des solides prpars sous ces procds dit flash sont diffrentes de celle de matriaux traits dans des conditions de calcination lente o lquilibre chimique et physique a pu tre atteint. La rapide lvation de la temprature lintrieur des particules gnre une vapeur deau qui ne peut pas schapper par diffusion : la dshydroxylation a eu lieu plus vite que la libration. Devenant dformable sous leffet de la chaleur, les particules vont se modifier pour librer les bulles de vapeur deau sous pression (principe du popcorn). Le refroidissement rapide bloque alors toute volution et conserve laspect bulleux ou trou des particules. Pour la mthode flash , le cru est broy finement (Dmax = 80 m) puis la poudre est propulse prs de la flamme du calcinateur.. Remarque : Une surchauffe de la kaolinite engendre de la mullite (3Al2O3, 2SiO2) indsirable en raison dune absence de ractivit vis--vis de lhydroxyde de calcium. Chimiquement, les MK sont composs de 50 55% doxyde de silicium et de 40 45% doxyde daluminium. Mais ces teneurs peuvent varier car le kaolin ne se prsente pas toujours pur. La phase ainsi obtenue est un mlange de particules alumino-siliceuses, principalement amorphes pouvant contenir des impurets comme du quartz ou de la muscovite dgrade (illite). En plus dune transformation structurale, il se produit une modification de granularit par la formation dagglomrats poreux de plaquettes. En conclusion, les proprits du MK dpendent de sa structure au travers de son taux de
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cristallinit, de sa cristallographie, consquence du traitement thermique et de sa puret [Bich 2005]. Physiquement, les MK ont une densit situe entre 2,5 et 2,6 g/cm3. De plus, ils possdent une granulomtrie fine avec un D50 compris entre 1 et 20 m ce qui entraine dans les mortiers et les btons un effet densificateur avec une augmentation de compacit. La surface spcifique des MK, trs leve, dpend de la granulomtrie des particules et de la morphologie des grains. Cette valeur est variable de 10 m2/g jusqu 30 m2/g pour des poudres trs fines avec une forte porosit interne et une surface complexe. Cette surface spcifique importante joue un rle prpondrant dans la ractivit du produit avec le ciment. Dautre part, en comparant la surface spcifique et la surface externe (ou surface enveloppe), on peut obtenir des informations morphologiques du MK. Il existe des grains plutt sphriques ou de formes plutt complexes, ce qui engendre des comportements diffrents dun point de vue rhologique [Courard 2003, Rougeau 2004]. 4.3.3 Raction pouzzolanique en prsence de MK
Mlang au ciment, le mtakaolin (MK) possde un trs bon effet pouzzolanique. La raction pouzzolanique se produit en solution (dissolution / prcipitation) entre la silice et lalumine provenant de la dissolution du MK, et lhydroxyde de calcium CH issu de lhydratation du ciment [Cabrera 2000, Rojas 2001]. Cette raction donne des C-S-H qui prcipitent [Sabir 2001] et des aluminates de calcium hydrats. La stchiomtrie de la raction pouzzolanique est donne par lquation II-23 : AS2 + 5CH + 5H C5AS2H10 Eq.II-23
O C5AS2H10 est une composition moyenne reprsentant un mlange de C-S-H (silicate de calcium hydrat dit secondaire), C4AH13, C3AH6 (hydrogrenat), et C2ASH8 (straetlingite) [Jones 2002]. Ces produits noforms partir de la portlandite sont particulirement denses. La raction pouzzolanique conduit ainsi une densification de la matrice cimentaire. Lappendice II-1 rsume un grand nombre dtudes traitant de la raction pouzzolanique selon les constituants mlangs, leurs dosages et leurs traitements thermiques. Plusieurs facteurs influencent la raction pouzzolanique : - les caractristiques chimiques du MK : composition, minralogie, degr de cristallinit, coefficient damorphisation [Murat 1982], - la puret et la teneur initiale en kaolin [Andriolo 1985], - le processus thermique dobtention (temprature de calcination, dure [Lima Souza 2005], process), - le process post calcination (broyage, dsagglomration), - la morphologie des particules de MK (forme, degr dagglomration, surface externe, surface totale, porosit intragranulaire), - les caractristiques du ciment utilis au travers de la production dhydroxyde de calcium form [Garcia-Diaz 1995]. De plus, [Garcia-Diaz 1995] montre quil existe deux cintiques de raction pouzzolanique entre CH et MK : - court terme, une cintique lie la surface externe des particules de MK, caractrise par le contact immdiat des ractants en prsence,
38
long terme, une cintique lie lindice dagglomration caractris par la pntration du front ractionnel lintrieur de lagglomrat poreux.
Par ailleurs, la substitution de MK peut engendrer un effet acclrateur sur lhydratation des grains de C3S autant sur le dbut de prise [Batis 2005] que sur la fin de prise [Moulin 2001]. Cet effet acclrateur peut sexpliquer par un grand nombre de site de nuclation propice au dveloppement des produits dhydratation grce la surface spcifique importante du MK [Wu 1984]. Du point de vue microstructural, lincorporation de MK va influencer les proprits de diverses manires. Lajout de MK va entrainer : - laugmentation de la compacit de la matrice cause de la modification de la granulomtrie, de la forme des grains et du degr dagglomration [Gaboriau 1996], - la modification de la porosit densemble [Bready 1989, Khatib 1996] et de la distribution porosimtrique (taille des pores) [Kostuch 1993, Bandogiannis 2002] relative la modification de lempilement granulaire, de la porosit intrinsque du MK et du taux davancement de la raction pouzzolanique, - lamlioration de laurole de transition (zone interfaciale entre le granulat et la matrice cimentaire mesurant environ 50 m [Maso 1980]) ; en gnral, lajout dultrafines tend rduire lpaisseur de linterface pte granulats [Bentz 1996] ; lincorporation de MK modifie la structure de laurole de transition grce leffet filler par densification [Rachel 1996] mais aussi grce leffet pouzzolanique par la prolifration de C-S-H secondaire [Naqian 1996]. Les caractristiques mme du MK laissent penser que lors de son incorporation dans un matriau cimentaire, ses proprits risquent dtre affectes ltat frais (rhologie) ainsi qu ltat durci (performance mcanique, durabilit). 4.3.4 Intrt de lincorporation de MK dans la matrice cimentaire 4.3.4.1 Etat frais
Le souci majeur du MK rside dans sa demande en eau importante car cette addition possde une structure complexe et une surface spcifique importante [Gaboriau 1996]. Pour maintenir une fluidit constante, deux solutions sont envisages : - soit on augmente la quantit leau [Courard 2003] ce qui entraine une diminution des performances ltat durci (rsistance et durabilit), - soit le mlange est adjuvant avec un superplastifiant haut rducteur deau ce qui est prconis en gnral et qui permet de maintenir de bonnes performances [Vu 2001]. De plus, [Moulin 2001] confirme que le MK augmente significativement la thixotropie du mlange entre 5 et 90 minutes, comparativement un mlange contenant uniquement du ciment. Ce dernier point peut savrer avantageux pour faciliter le dmoulage immdiat. 4.3.4.2 Performances mcaniques en compression
[Khatib 1996] montre que le MK augmente la rsistance mcanique en compression. A long terme, cette augmentation est dautant plus visible que la raction pouzzolanique sest dveloppe dans le temps et a conduit une densification de la matrice. La substitution du ciment par du MK semble possder un optimum situ entre 10 et 30% en masse selon les
39
auteurs [Khatib 1996, Sabir 2001]. En effet, le grand nombre de modifications successives de la microstructure incorporant du MK, montre quil existe diffrentes valeurs optimales de substitution selon lge du matriau (tableau II-5). Tableau II-5 : Substitutions optimales selon lge du matriau [Vu 2001]
Age du matriau j (en jours) Taux de substitution optimal de ciment par du MK (en masse) 3<j<7 10% 7 < j < 28 15 20% j > 28 20 25%
4.3.4.3
Dformations diffres [Brooks 2001]
Pour les dformations de retrait, lincorporation de MK est aussi favorable. Dans un premier temps, cette substitution peut diminuer partiellement le retrait endogne au jeune ge mais cela dpend du taux de substitution. De mme, le retrait total est dautant plus diminu que le taux de substitution en MK est important. Finalement, le retrait de dessiccation est fortement diminu par la prsence de MK dans la matrice cimentaire [Brooks 2001, Gleyze 2007]. Concernant le fluage, lincorporation de MK est bnfique diminuant dune part le fluage total mais aussi le fluage endogne [Brooks 2001]. 4.3.4.4 Proprits de transfert et la durabilit
Concernant les proprits de transfert, des tudes montrent que : - la macroporosit, au travers des essais dabsorption deau, est diminue lors de lintroduction de MK [Khatib 2004], - la permabilit au gaz des matriaux en fonction du taux de substitution en MK prsente un optimum situ 10% [Badogiannis 2002]. Les informations de durabilit concernant cette tude se cantonnent aux informations recueillies sur les risques de corrosion des armatures lis la carbonatation du matriau. Pour lattaque de la matrice par le CO2 ambiant, [Bai 2002, Batis 2005] montrent que lincorporation de MK diminue le risque de carbonatation. Lincorporation de MK peut aussi savrer bnfique vis--vis de la rsistance lattaque sulfatique (formation dettringite secondaire [Talero 2005] et attaque externe [Bai 2002] lexception du sulfate de magnsium), la dcalcification [Badoz 2002], la raction alcalisilice [Sabir 2001] ou avoir peu dinfluence comme pour les attaques gel-dgel [Caldarone 1994].
40
Appendice II-1 : Produit dhydratation des mlanges incorporant du MK

Traitement 20C 20C 20C
References [Rojas 2001]
[Cabrera 2000]
[Saikia 2006]
[Silva 1993] 55C
[Rojas 2003] 60C 60C
[Rojas 2002 2003]
[Rojas 2001] 20C
[Rojas 2003] 60C / /
Mlanges Matrice MK-Chaux, (1:1), e/s = 2,37 Matrice MK-Chaux, (1:1), e/s = 2,37 Matrice MK-Chaux, (1:1), e/s = 2,55 Matrice MK-Chaux, e/s = 0,8 (1:6) (1:3) (1:1.5) (1:1,75) (1:0.40) Matrice MK-Chaux, (1:1), e/s = 2,37 Matrice MK-Chaux, (1:1), e/s = 2,37 Pte de ciment Portland/MK e/s = 0,55 0%MK 10%MK 15%MK 20%MK 25%MK Pte de ciment Portland/MK e/s = 0,55 10%MK
20%MK 25%MK Pte de ciment Portland/MK
[Bich 2005] [Richardson 2004 2007]
Pte de ciment Portland/MK
Informations 28 jours : 1 jour : C-S-H, CH C-S-H, C2ASH8, C4AH13, CH 28 jours : 1 jour : C-S-H, C2ASH8, C4AH13 C-S-H, CH 28 jours : 1 jour : C-S-H, CH C-S-H, C2ASH8, C4AH13 28 jours : 1 jour : C-S-H, HG, CH C-S-H, HG, CH C-S-H, C4AH13, HG, CH C-S-H, C4AH13, GH, CH(tr) C-S-H, GH, HG, CH(tr) C-S-H, GH, HG C-S-H, GH, C4AH13 C-S-H, GH, C4AH13 C-S-H, GH C-S-H, GH 1 jour : 28 jours : C-S-H, C4AH13, C2ASH8, CH C-S-H, C4AH13, C2ASH8, C3ASH6, CH(tr) 28 days : 1 jour : C-S-H, C4AH13, C2ASH8, CH C-S-H, C4AH13, HG, CH(tr), CaCO3(tr) 28 jours : 1 jour : C-S-H, CH C-S-H, CH C-S-H, CH C-S-H, C2ASH8, CH C-S-H, CH C-S-H, C2ASH8, CH C-S-H, CH C-S-H, C2ASH8, CH C-S-H, CH C-S-H, C4AH13, C2ASH8, CH 28 jours : 1 jour : C-S-H, C2ASH8, C3ASH6(tr), CH, C-S-H, C2ASH8, C3ASH6(tr), CH, Ca4Al2CO30.5OH11.5H20(tr) C-S-H, C2ASH8, CH, C-S-H, C2ASH8, C3ASH6(tr), CH, C3ASH6 C-S-H, C2ASH8, CH, C-S-H, C2ASH8, C3ASH6(tr), CH, C-S-H de la raction hydratation C-S-H de la raction pouzzolanique C-S-H de la raction hydratation C-S-H de la raction pouzzolanique avec substitution des ions Al3+ par des ions Si4+ dans la structure C-S-H pour les mlanges ciment/MK
Lgende : CH : portlandite, C-S-H : silicate de calcium hydrat, GH : gehlenite hydrate, HG : hydrogrenat, e/s : rapport eau/solide, (1:1) : rapport massique des constituants, tr : trace
41
BETON A LETAT DURCI
Le critre essentiel demand au bton tuv utilis pour ce procd de prfabrication est de runir des performances mcaniques leves au jeune ge tout en gardant de bonnes proprits mcaniques long terme [Cassagnabre 2007]. Cependant, dautres exigences peuvent intervenir au niveau de la formulation de ces btons spciaux comme la durabilit et les dformations diffres.
5.1
Rsistance en compression du bton

5.1.1 Rsistance temprature ambiante
Le bton prcontraint est un matriau composite mcaniquement optimis qui profite des caractristiques des deux matriaux qui le composent. En effet, lacier couramment utilis pour cette application possde de trs bonnes proprits de traction (limite dlasticit en traction de 2500 daN pour les torons T5,2 et 5130 daN pour les T6.85) tandis que le bton prsente dexcellentes aptitudes la compression. La rsistance en compression du bton dpend de multiples facteurs comme : - la proprit de la pte de ciment caractrise par une matrice triphasique : solide (regroupement dhydrates cohsivement assembls), liquide (solution interstitielle), gazeuse (bulle dair occlus), - les caractristiques intrinsques des granulats au travers de leur rsistance propre et du ciment, - les dosages des constituants : rapport E/C, compacit de larrangement granulaire (squelette, taille et forme des granulats), - linteraction entre pte de ciment et granulat (aurole de transition, adhrence), - le temps car le bton est un matriau vieillissant dont le comportement est li lavancement de la raction dhydratation. Pour rsumer, la ruine du bton en compression peut tre cause par : - une rupture intergranulaire, rsultat dune dfaillance de la matrice cimentaire peu performante au regard des granulats plus performants, - une rupture intragranulaire, rsultat dune matrice trs rsistante associe une qualit de granulat plutt moyenne. Dans cette tude, il faut prendre en compte les deux modes de rupture. Dune part, au travers de la diversit des granulats utiliss en usine, certaines coupures peuvent savrer de performance mcanique relativement faible. Ce type de granulat peut tre rapidement dcel car il possde une absorption en eau et une porosit importante. Dautre part, ltuvage affaiblit les performances mcaniques de la matrice long terme ce qui se rpercute sur les performances du matriau. Remarque. Du fait de la complexit de ce matriau htrogne, divers modles de prdiction plus ou moins complets approchant la valeur de rsistance en compression sont proposs : on peut citer le modle utilis dans BtonLab Pro2, explicit dans [de Larrard 2000], ou celui plus ancien de [Feret 1892].
42
5.1.2 Effet bnfique de ltuvage sur les rsistances en compression au jeune ge Pour assurer une rsistance leve au jeune ge, le choix du ciment se porte gnralement sur un CEM I 52,5R. Ce ciment doit avoir une finesse leve ce qui assure une surface ractionnelle importante pour la raction dhydratation. Il faut aussi vrifier que le rapport molaire C3S/C2S soit le plus haut possible. Ces deux phases anhydres, majoritairement prsentes dans le ciment Portland, sont les composs qui produisent le plus dhydrates mcaniquement rsistants. De plus, la cintique dhydratation du silicate tricalcique est plus rapide que celle de silicate bicalcique, donc un rapport lev est un gage de ractivit importante [Regourd 1979]. Dautre part, le choix dun tuvage optimis est ncessaire. Gnralement, il se dcompose en une prprise, une monte constante en temprature et un palier de temprature maximale assez long. Il doit possder une prprise pour assurer un dveloppement de lhydratation initiale en favorisant la dissolution des anhydres. Il ne faut pas que la monte en temprature soit trop forte pour ne pas bloquer trop prcocement lhydratation (limite 20C/h). Finalement, la temprature de palier ne doit pas tre trop leve afin de ne pas gnrer des effets secondaires nfastes comme la formation dettringite diffre (limite 60C en gnral). 5.1.3 Effet nfaste de ltuvage sur les rsistances en compression long terme
Selon [Alexanderson 1972], la baisse de performances mcaniques long terme imputable ltuvage peut sexpliquer par des causes chimiques, physiques et physico-chimiques. Du point de vue chimique, laccroissement de temprature entraine une perturbation de la stabilit du systme, ce qui engendre un dplacement de lquilibre chimique entre la quantit danhydres et dhydrates forms. Ce phnomne gnre une limitation de la formation dhydrates, ce qui peut expliquer une baisse des performances [Jalali 1995]. Ensuite, on peut citer les causes physiques au travers de la variation volumique diffrentielle des constituants. Lors de llvation de temprature, il existe une augmentation de la porosit qui saccompagne dune modification de la taille des pores. Cest en fait la consquence de la rpartition des hydrates dans lespace qui est diffrente en comparaison une maturation temprature ambiante. Finalement, il faut citer la thorie de [Verbeck 1968] qui traite du dveloppement de lhydratation lors dun tuvage en considrant des causes physico-chimiques. La baisse des performances mcaniques 28 jours serait due une rpartition non uniforme des hydrates ce qui entraine une htrognit de la structure. Lors dune acclration de la cintique de lhydratation par la temprature, la diffusion nest pas possible une certaine distance des anhydres cause dune faible diffusivit des espces dissoutes et la faible solubilit des hydrates forms. Il en rsulte la cration dune coquille dhydrates entourant un cur anhydre. Ce mode de dveloppement de lhydratation va avoir une influence sur le ralentissement de lhydratation ainsi que sur la rduction des rsistances mme degr dhydratation. Mais, cette thorie possde certaines limites car laurole de transition nest pas prise en compte ce qui est dommageable sachant que cette zone influence grandement la rsistance mcanique du bton.
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5.1.4
Conclusion
Si ltuvage est bnfique la ractivit de lhydratation et donc aux performances mcaniques prcoces, les performances long terme sen trouvent affectes. Le cycle dtuvage doit rsulter dun compromis entre leffet bnfique au jeune ge et la limitation des effets nfastes, non dsirs, long terme. Le traitement thermique doit tre absolument optimis [Turkel 2005].
5.2
Durabilit
Un bton est dautant plus durable quil rsiste la pntration des agents extrieurs. Cette capacit la durabilit peut se traduire par des facteurs relatifs aux proprits de transfert ou aux attaques dagents extrieurs, explicits ci-aprs. 5.2.1 Gnralits
La durabilit est relative aux paramtres de composition du bton et elle dpend plus particulirement de la nature chimique du liant, de la compacit du squelette, et de la minralogie des granulats. Les critres d'acceptation des btons prfabriqus vis--vis de la durabilit sont rgis par la norme [Norme 13369] et ventuellement la norme [Norme 206-1]. Mais, il faut en revanche rappeler que les poutrelles Gf entrant dans la confection de plancher hourdis ne sont que trs peu soumises aux agressions du fait de leurs emplacements. De fait, ltude de la durabilit sinscrit plutt dans la comprhension des phnomnes que dans une limitation relative lapplication industrielle. Dans ce mmoire, certains paramtres relatifs la durabilit seront tudis. En effet, en plus de connaitre les valeurs rglementaires exiges par les normes (coefficient d'absorption deau selon [Norme 13369]), il est intressant de pouvoir dterminer dautres caractristiques afin dexpliquer certains phnomnes. On pense entre autre la permabilit (aux gaz), l'absorption d'eau selon [AFPC 1997] et la rsistance la carbonatation. Toutes ces donnes donnent des informations sur la porosit du matriau et sur la tnacit aux attaques des agents extrieurs. Les caractristiques microstructurales de ce type de bton fil sont principalement influences par : - les caractristiques de la matrice cimentaire (E/C, volume...), - l'tuvage par la modification du rseau poreux (hydrates diffrents, variations dimensionnelles de l'arrangement des hydrates...), - le rseau de bulles d'air plus ou moins dense d l'emploi d'un entraineur d'air pour faciliter le filage. 5.2.2 Porosit
La porosit est le paramtre de premier ordre qui caractrise le bton. Ce nest pas lunique paramtre mais cest celui quil faut dterminer en premier lieu car il va conditionner toutes les proprits du bton comme la rsistance en compression mais aussi les indicateurs de durabilit. Les btons sont des matriaux base cimentaire plus ou moins poreux dont la porosit diminue au fur et mesure de lavancement de lhydratation (remplissage des pores par les
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hydrates forms). Mais, la valeur de la porosit nexplique pas tous les phnomnes de transfert : la connaissance de la taille des pores est tout aussi essentielle. En effet, il existe deux catgories distinctes de pores (figure II-7) : - les pores capillaires dont le diamtre est suprieur 0,02 m et qui sont les vestiges des espaces intergranulaires de la pte ltat frais ; la porosit capillaire est donc lie lhydratation et dpend du rapport E/C et de lge du matriau, - les micropores ou pores de gel dont le diamtre est infrieur 0,02 m et qui sont une caractristique intrinsque de lhydrate ; cette microporosit, au contraire de la prcdente dpend faiblement du rapport E/C et est essentiellement due aux C-S-H. La pte de ciment shydrate uniquement grce leau de la porosit capillaire car leau des micropores est peu ractive. De plus, il faut noter quil existe un rseau de pores lintrieur du matriau qui est reli lextrieur et permet des changes : il y a donc des phnomnes de transfert entre le matriau et son environnement.
Figure II-7 : Rpartition poromtrique dans le bton [Mehta 1993] Dautre part, le rseau poreux ne se rsume pas uniquement la valeur de porosit et de taille de pores. En effet, le rseau poreux est beaucoup plus complexe quil ny apparat avec les termes de tortuosit et de connectivit. On peut classer les pores en trois familles [Mehta 1993] : - les pores interconnects ou communicants, qui forment la porosit dite ouverte et qui permettent un passage continu travers le rseau poreux et sont disponibles pour l'coulement des fluides, - les pores non interconnects ou isols, qui forment la porosit ferme, sans liaison avec le milieu extrieur, - les pores aveugles ou bras morts, qui ne sont uniquement accessibles que par une extrmit ; bien qu'accessibles de l'extrieur, ils ne peuvent pas contribuer au transport par permation. 5.2.3 Absorption deau
Le transfert de liquides dans un matriau poreux, d des tensions de surface dans les capillaires, est appel l'absorption d'eau. Ce mcanisme de transfert n'est pas seulement li la structure poreuse mais aussi l'humidit relative du bton. L'absorption d'eau l'intrieur du bton sec est connue pour dpendre de deux paramtres majeurs savoir la porosit effective du bton et la vitesse d'absorption par remonte capillaire (absorptivit). Etant donn
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que le remplissage des capillaires et des vides a lieu en mme temps que la monte de l'eau durant l'absorption, seule une combinaison de phnomnes est mesurable et donne une ide de l'absorption d'eau d'un bton [AFPC 1997]. En pratique, l'absorption se mesure en faisant scher une prouvette de bton masse constante, puis en l'immergeant dans l'eau et en mesurant l'augmentation de sa masse au cours du temps [Norme 13369]. Une autre mthode pour valuer l'absorption d'eau consiste mesurer le taux d'absorption d'eau par succion capillaire l'intrieur d'une prouvette de bton [AFPC 1997]. Cet essai permet d'exprimer la vitesse d'absorption par remonte capillaire. Le mcanisme de l'absorption d'eau est dcrit par lquation II-24.
1/ 2 i = C St
( )
Eq.II-24
L'absorptivit est influence en premier lieu par le rapport E/C. D'autre part, plus le taux d'humidit du bton est lev, plus la valeur mesure d'absorptivit est faible mme si dans ce cas dtude lprouvette est pr-sche. L'valuation du comportement des btons face ce mcanisme de transfert permet de complter et d'approfondir l'analyse des proprits caractristiques de leur durabilit. 5.2.4 Permabilit
La permabilit et la diffusivit sont complmentaires et traduisent la rsistance la pntration des agents extrieurs. La permabilit est laptitude dun matriau se laisser traverser par un fluide sous leffet dun gradient de pression motrice. Elle va informer sur linterconnectivit et la tortuosit du rseau poreux. La diffusivit est relative au dplacement dune espce chimique lchelle molculaire sous leffet dun gradient de concentration. Dans cette tude, comme les lments prfabriqus considrs (poutrelles et dalles) ne sont pratiquement jamais en configuration de saturation totale, la diffusivit ne sera pas aborde. Ainsi, seuls des essais de permabilit au gaz sur matriau sec seront effectus titre comparatif. Remarque. Bien sr, on est conscient quil peut exister des cas de figure o le bton se rvle satur comme pour les parkings ouverts en bord de mer. Mais, il sagit de cas trs rares et qui font appel des formulations spciales non traites dans ce mmoire. 5.2.4.1 Principe de la permabilit au gaz : concept de Darcy
Poiseuille est lorigine du concept de la permabilit en prenant comme hypothses que le fluide percolant est incompressible, que lcoulement est laminaire et permanent et que les pressions capillaires sont ngligeables. Ce concept relie donc lcoulement dun fluide avec un dbit volumique et une vitesse dcoulement dans un tube, ainsi quun gradient de pression. Ce raisonnement se fait lchelle du pore. En se basant sur les travaux de Hagen et Poiseuille, Darcy introduit pour un milieu poreux un coefficient de permabilit k qui relie la vitesse du fluide par le biais du dbit avec un gradient hydraulique selon lquation II-25 (figure II-8).
Q =
dP k A dx
Eq.II-25
46
Figure II-8 : Concept de la permabilit dun milieu poreux selon [Darcy 1856] En considrant cette relation, on dtermine la permabilit apparente ka. Pour cela, on intgre aux conditions aux limites avec pour dx, de 0 L (paisseur de lchantillon) et pour dP de la pression dentre Pe la pression de sortie Ps. On obtient donc ka partir de lquation II-26 :
ka= 2 L Q s P s A (P e 2 P s 2)
Eq.II-26
Il nen demeure pas moins que cette permabilit ka est une permabilit apparente car elle va dpendre de : - laccessibilit au pore, - ltat hydrique du matriau, - la pression dessai.
5.2.4.2
Limites de la loi de Darcy
Pour dterminer le coefficient de permabilit ka, la loi de [Darcy 1856] prsente des limites dans son application. Hors de son domaine dusage, les coulements par permation nobissent plus cette loi. Des carts par rapport la relation nonce prcdemment apparaissent. Ces variations sont dues : - aux vitesses de percolation leves crant des phnomnes de turbulence, - aux effets ioniques dus la chimie du fluide pouvant ragir avec le milieu poreux, - aux fluides non newtoniens car cette loi nest applicable quaux fluides newtoniens, - aux effets molculaires pour des dbits trs faibles et pour des tailles de pores petites.
5.2.4.3
Permabilit et la pression dessai : le concept de Klinkenberg
On a vu prcdemment que la valeur de la permabilit apparente ka dpendait de la pression dessai, du fluide percolant et du taux de saturation de lchantillon poreux. Klinkenberg [Klinkenberg 1941] a remarqu des carts entre la permabilit au gaz et leau quand le milieu poreux est plus permable. Or, la permabilit au gaz pour un tat sec est diffrente de la permabilit leau ltat satur (en eau). Exprimentalement, on remarque que kgaz > keau dans les conditions optimales. En effet, la taille des pores va influer sur lcoulement du fluide percolant. Il va tre diffrent selon quil se dveloppe dans les pores des hydrates ou dans les pores capillaires. On introduit donc les notions dcoulement laminaire et dcoulement molculaire dont les dbits sont dfinis respectivement par les quations II-27 et II-28.
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q la min aire =
dP dx
Eq.II-27
q molculaire =
1 dP Pm dx
Eq.II-28
Le dbit total de gaz rsultant de son coulement au travers dun matriau poreux est reprsent par lquation II-29.
q gaz =q la min aire + q molculaire = + dP Pm dx
Eq.II-29
On distingue, lors dun coulement dun fluide compressible travers un chantillon poreux, une contribution des coulements molculaire et laminaire. Dans ces contributions non visqueuses, on trouve dune part les coulements de glissement qui sont dus la discontinuit molculaire structurelle des gaz. Cette discontinuit agit sur les molcules situes proximit des parois. Il existe aussi lcoulement molculaire d au dplacement des molcules par chocs les unes contre les autres. Ce phnomne se produit quand la taille des pores devient beaucoup plus petite que le libre parcours moyen des molcules de gaz. Pour conclure, on peut dire que la permabilit dun matriau nest pas intrinsque au matriau lui mme mais elle va dpendre du fluide percolant. Il est donc ncessaire de saffranchir des artefacts exprimentaux afin que la permabilit soit considre comme une caractristique intrinsque du matriau. Au travers de lquation II-30, [Klinkenberg 1941] propose une approche qui introduit ki le coefficient de permabilit intrinsque ou absolue.
ka = k i 1 + Pm
Eq.II-30
Cette relation permet de sparer la permabilit absolue ki de la permabilit apparente ka. En effet, ce terme ka englobe les effets combins des contributions visqueuses (coulement laminaire) et non visqueuses (coulement molculaire) (figure II-9).
Figure II-9: Reprsentation graphique du concept de Klinkenberg Ainsi, [Klinkenberg 1941] dtermine une permabilit qui caractrise le matriau poreux sans tenir compte de la nature du fluide. Si lon tablit exprimentalement la relation entre ka et 1/Pm, les valeurs de k et de qui sont des caractristiques du milieu poreux peuvent tre dduites. En traant la courbe (ka - 1/Pm) avec les valeurs mesures durant lessai, la valeur de k est lordonne lorigine et ki est la pente.
48
Remarque. La valeur intrinsque de la permabilit note ki, est la permabilit que lon dtermine si on ne tient pas compte de contribution molculaire au niveau de lcoulement. Le lecteur peut trouver de plus amples informations dans [Abbas 1998, Perraton 1992, Verdier 2001] qui ont trait de la permabilit des matriaux et des milieux poreux. 5.2.5 Carbonatation acclre
La rsistance au dveloppement de la carbonatation de la matrice se rpercute sur le dveloppement de la corrosion des cbles de prcontrainte. En soi, la carbonatation nest pas nfaste pour le bton, mais elle devient problmatique car elle engendre lamorage de la corrosion dacier cause dune diminution de pH (perte de passivit des armatures). En effet, le dioxyde de carbone atmosphrique (0,03% en volume moyen) ragit avec les hydrates forms dans la matrice cimentaire et principalement avec la portlandite. Mais le mcanisme ractionnel est plus complexe. La carbonatation seffectue partir du CO2 dissous dans leau qui ragit avec la chaux passe en solution. Or, la solubilit dune solution sature en chaux diminue lorsque le milieu senrichit en bases alcalines. Les bases se carbonatent alors trs vite au contact du CO2 (quation II-31). La carbonatation des bases augmente la solubilit de la chaux qui ragit en quantit suffisante (quation II-32).
H 2 KOH (NaOH) + CO2 O K2CO3 (Na2CO3) + H2O H Ca(OH) + K CO (Na CO ) O CaCO + 2KOH (Na OH)
2
Eq.II-31 Eq.II-32
Ce processus de diffusion du CO2, qui obit la loi de Fick, produit une diminution de pH de la solution interstitielle qui passe de 13 13,5 pour un bton non carbonat 8,5-9 pour un bton carbonat. Dans ces conditions, la perte de la passivit des cbles se rvle propice lamorage de la corrosion. Lpaisseur de la couche carbonate x est rgie par lquation II-33 en fonction du temps t et de A constante empirique prenant en compte la composition du bton et les conditions dexposition [Parrott 1987] . x = A t
Eq.II-33
Remarque. Dautres hydrates comme les aluminates de calcium et les C-S-H sont aussi des composs susceptibles dtre carbonats.
Parmi les facteurs influents de la carbonatation sur un matriau cimentaire, on trouve : - la teneur en alcalins [Kobayashi1990] , - les conditions dexposition (humidit relative) qui peuvent faciliter la pntration du dioxyde de carbone lintrieur des pores ; si le matriau est satur Sr = 1 ou si le matriau est sec Sr = 0, la carbonatation ne se produit pas [Wierig 1994] , - la composition du bton selon le dosage en ciment [Venuat 1969] , le rapport E/C [Meyer 1968] , la compacit [Levy 1990] et lincorporation daddition minrale [Duval 1993] , - la porosit de la peau du bton, dpendant du mode de conservation du matriau lors de sa maturation [Meyer 1968] .
49
5.2.6
Critres de durabilit concernant les matriaux tuvs
Concernant ces proprits de durabilit que lon vient de citer, la littrature naborde que trs peu le cas des btons tuvs. En revanche, il est montr que lors dun traitement thermique, la taille des pores augmente et une microfissuration apparat [Lion 2005] ce qui aboutit des changements de comportement vis--vis de la rsistance aux agents extrieurs.
5.3
Dformations diffres
5.3.1 Pertes de prcontrainte
Le mode de fonctionnement mme du bton prcontraint au travers de sa technologie est soumis aux pertes de prcontrainte. Ces pertes existent au niveau de la prcontrainte par prtension comme par postension. On distingue deux sortes de pertes de prcontrainte : - instantane, due la rentre des fils la dtension, - diffres, rsultant de la relaxation de lacier ou des dformations diffres du bton. Usuellement et pour le bton, on distingue des dformations libres (retrait) et des dformations sous charges (fluage ou relaxation). Ces dformations diffres peuvent gnrer terme des pertes de prcontrainte nfastes llment [Eurocode 2, BPEL 1999]. 5.3.2 Retrait
Le retrait est un raccourcissement du bton non charg au cours de sa phase de durcissement. Il est associ trois types de phnomnes dont les origines sont [Munoz 2000] : - thermique (retour lquilibre thermique suite la hausse de temprature engendre par lexothermie de la raction dhydratation ou de ltuvage [Tazana 1995]), - chimique (consquence de la contraction Le Chatelier [Le Chatelier 1900]), - hydrique (tensions capillaires cres par le dpart deau libre de la matrice). A ltat durci, on distingue le retrait endogne et le retrait de dessiccation. Le premier reprsente le comportement au cur du bton puisquil est obtenu exprimentalement en empchant tout change hydrique avec lextrieur. Le second prend en compte le gradient hydrique entre lprouvette (HR > 85%) et la pice o sont stocks les chantillons (HR = 55%). Il faut noter que le retrait de dessiccation nest pas une mesure directe car il est obtenu par lintermdiaire de la mesure de retrait total [Proust 2002]. 5.3.3 Fluage
Le fluage, la diffrence du retrait, est une dformation sous chargement mcanique. Lors de lapplication dun chargement de faible intensit (40% de la rsistance la rupture), le bton se dforme instantanment dans le domaine lastique (suivant les lois de Hooke). Si cette sollicitation reste applique avec une intensit constante, on observe dans le temps que la dformation continue de crotre. Le bton possde alors un comportement dit lasto-viscoplastique. Ce type de dformations est la consquence de rupture de liaisons ou de microfissuration, de transformations dhydrates et de dveloppement des autocontraintes de dessiccation [Acker 1993, 2001]. Le fluage combin au retrait forme les dformations diffres. Elles sont rsumes par la figure II-10. Le lecteur trouvera dans les articles de [Ulm 1998, 1999, Acker 2003] de plus
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amples informations sur les origines, les thories explicatives et les phnomnes associs au retrait et au fluage.
dformation
i(d) - recouvrance instantane r(t-d) - retrait recd (t-d) recouvrance diffre
fluage
sc (t) dformation sous charge
res (t) dformation rsiduelle i(c) i(c)
retrait
temps
Lgende : i( c) i( d) sc(t) r(t- d) res(t) recd(t- d)

re
dformation instantane cre par c (m/m) dformation de recouvrance instantane linstant d (m/m) dformation sous charge linstant t (m/m) dformation de retrait entre linstant d et t (m/m) dformation rsiduelle linstant t (m/m) dformation de recouvrance diffre entre linstant d et t (m/m) dformation de retrait infini (m/m)
Figure II-10 : Dcomposition des dformations diffres recueillie dans [Munoz 2000]
PRODUIRE DE FACON PLUS ECOLOGIQUE
Pour la confection de produits en bton fil, trois pratiques intgres au process restent problmatiques au niveau environnemental [Decousser 2004, 2005] : il sagit de lutilisation de ciment de type CEM I 52,5R, et de granulats provenant de prlvement par dragage des lits des rivires, mais aussi de la consommation dnergie lie ltuvage. La production de ciment CEM I 52,5R couramment employ en prfabrication savre trs polluante. En effet, lors de la production de clinker, la transformation du cru en clinker rejette une quantit importante de CO2 (gaz effet de serre). En effet, pour une tonne de clinker produite, une tonne de CO2 est rejete dans latmosphre. Un pourcentage de 75% des missions de CO2 de lindustrie cimentire est aussi attribuable la dcalcification du calcaire pendant la phase de cuisson (quation II-34), les 25% venant de la partie nergtique (brleur, four, broyeur...) CaCO3 Calcaire CaO + Chaux vive CO2 Dioxyde de carbone Eq.II-34
La prise de conscience au niveau des effets nfastes de tels rejets dans latmosphre favorise de plus en plus de nouvelles approches environnementales. Le protocole de Kyoto [Kyoto 1990] a fix des quotas dmissions de CO2 sur la base des productions de 1990, ces quotas
51
tant revus la baisse priodiquement (la taxe pour des missions de CO2 lors des dpassements de quotas est de lordre de 40 /t et pourrait atteindre 100 /t dans les prochaines annes). Les groupes cimentiers se sont donc engags rduire de faon globale les missions de CO2, la dmarche employe pour atteindre ces objectifs tant de rduire la quantit de clinker produit. La solution retenue est dincorporer lors de la production du ciment des additions minrales (principalement des laitiers de haut fourneau ou des fillers calcaires) pour diminuer la proportion de clinker. Il sagit dans ce cas de favoriser lutilisation de ciment de type CEM II ou CEM III, cest dire des ciments composs, la place de ciments CEM I. Lautre solution est dutiliser directement en usine de prfabrication des additions minrales en substitution du ciment. Pour cela, le mtakaolin (argile calcine) est envisag dune part avec les ciments CEM I 52,5R et dans un second temps, avec les ciments CEM II. Cette addition est trs intressante car sa production ne dgage que trs peu de CO2 dans latmosphre (uniquement pour lnergie de calcination, value 175 kg de CO2 / tonne de MK) et elle possde de trs bonnes proprits pouzzolaniques [Gartner 2004]. En ce qui concerne les granulats prlevs par dragage dans les lits des rivires (ressources puisables), des solutions alternatives peuvent tre envisages. On peut citer par exemple : - lutilisation exclusive de granulats concasss [Bodet 2000], - lincorporation de granulats de recyclage [Quebaud 1996, Garros 2007], Lamlioration du squelette granulaire des btons et par consquence des rsistances mcaniques, peut permettre des conomies de matriaux de fabrication et de transport par optimisation des formes des lments. Les btons ultra hautes performances en sont un exemple extrme. Enfin, des efforts particuliers sont aussi entrepris par lindustrie de la prfabrication afin dincorporer dans la composition des btons dusine, leau recycle issue du process comme leau de lavage des installations par exemple [Bresson 2002]. Cet aspect nest pas abord dans le mmoire.. Enfin, on peut penser que les cycles dtuvage employs en usine peuvent tre optimiss afin de profiter au mieux des effets bnfiques dun traitement thermique au jeune ge et de limiter les effets nfastes long terme. Ainsi, une conomie nergtique participerait la politique environnementale de lentreprise SEAC-Gf.
CONCLUSION DU CHAPITRE ET AXES DE RECHERCHE
Cette tude bibliographique a confirm que les btons fils ont t trs peu tudis dans la littrature. En revanche, ce type de matriau peut se dissocier en plusieurs thmes qui ont fait lobjet de nombreuses investigations. On peut citer : - le contexte normatif relatif ces btons, - la formulation des btons, - les btons consistance trs fermes mis en place avec une vibration importante, - lhydratation des matriaux cimentaires tuvs, - lincorporation de mtakaolin et la raction pouzzolanique,
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les proprits des btons ltat durci (performances mcanique, de durabilit et dformations diffres).
Ainsi, partir des informations recueillies dans la bibliographie, deux axes de recherches se dgagent afin de rpondre la problmatique de lentreprise SEAC Gf. Dans un premier temps, il va tre intressant de travailler sur loptimisation des formulations des btons fils. Pour cela, la littrature montre quil existe une gamme doutil assez importante : Mthode de Dreux, de Baron Ollivier, Plan dexprience, BtonLab Pro2, Concept MBE classique ou modifi . Dune part, ces diffrentes approches permettront dapprcier linfluence de la reformulation des compositions actuelles sur des critres de compacit du squelette granulaire. Elles auront aussi pour but de proposer lindustriel, des outils novateurs afin de faciliter la formulation des btons fils. Dautre part, il est primordial de travailler sur la partie liante des btons fils. En effet, la rentabilit du process repose sur la rapidit pour les btons acqurir une performance mcanique leve au jeune ge tout en assurant une qualit du matriau long terme. Pour cela, lutilisation dun ciment CEM I 52,5R coupl un traitement thermique (tuvage) est actuellement ncessaire. Or, le contexte conomique et environnemental actuel tend minimiser lemploi de ce type de ciments dont la production est trs polluante. Afin de rpondre ce double enjeu, on dcide dincorporer du mtakaolin dans la matrice cimentaires des btons fils. Cette tude permettra dune part dobserver linfluence de cet ajout sur les proprits ltat frais et les proprits ltat durci du matriau tuv rsultant. Mais, elle permettra aussi dobserver linfluence de lincorporation de mtakaolin sur les mcanismes microstructuraux se produisant au sein dune matrice cimentaire tuve.
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54
Chapitre III : Matriaux, Mthodes et Etudes Prliminaires
CHAPITRE III : MATERIAUX, METHODES ET ETUDES PRELIMINAIRES
Ce troisime chapitre prsente les matriaux et les mthodes exprimentales ncessaires cette recherche exprimentale. De plus, un tat des lieux du process ainsi que des essais prliminaires permettant de limiter ltude sont prsents. Ce chapitre sarticule de la faon suivante. - Essais de caractrisation. - Constituants : Etat des lieux de lutilisation en usines. - Confection et conservation des mlanges cimentaires. - Caractristiques vibratoires en usines pour une retranscription aux essais de laboratoire. - Caractristiques dtuvage en usines : vers la dfinition dun cycle thermique reprsentatif en laboratoire. - Etudes prliminaires. - Conclusions du chapitre.
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1 1.1
ESSAIS DE CARACTERISATION Caractrisation des constituants
Les mthodes dessais de caractrisation des constituants sont dcrites dans ce chapitre. Certains modes opratoires sappuient sur des textes normatifs tandis que dautres sont issus de protocoles exprimentaux publis dans la littrature scientifique. Dans les deux cas, un renvoi la norme ou la publication concerne est effectu. En revanche, pour les mthodes dessai spcifiques ce travail de recherche et non rfrences, les modes opratoires sont expliqus en dtail. 1.1.1 Essais de caractrisation des ciments et des additions minrales
Certaines donnes utilises dans cette tude, comme celles concernant les ciments (Ci) ou certaines additions usuelles (Fi) sont issues des analyses dautocontrle effectues par les fournisseurs. Dautres caractrisations ont t effectues exprimentalement. Le paragraphe qui suit recense et explique les diffrentes manipulations utilises pour la caractrisation des poudres (ciments et additions minrales). 1.1.1.1 Granulomtrie
La granulomtrie a pour objet la dtermination de la taille des particules lmentaires qui constituent les ensembles de grains de substances diverses et la frquence statistique des diffrentes tailles de grains dans l'ensemble tudi. Deux procds peuvent tre utiliss pour cette caractrisation. - Par granulomtre Laser pour les ciments Ci et les additions Fi. Pour les ciments Ci et les additions notes Fi, les essais ont t effectus laide du granulomtre laser Mastersizer 2000 (Malvern) avec de lthanol comme dispersant. La technique de la granulomtrie laser, adapte aux poudres trs fines, utilise le principe de diffraction et de diffusion d'un faisceau laser. - Par tamisage et granulomtre sdimentation pour les mtakaolins MKi. Pour les MKi, dont il faut noter quil nexiste pas actuellement de recueil normatif, lidentification granulomtrique se fait en deux tapes. Dune part, on pratique un tamisage pour les particules ayant un diamtre suprieur 80 m [Norme 94-056], puis, une caractrisation par sdimentation (eau dminralise comme floculant) pour les particules infrieures 80 m [Norme 94-057]. A partir de ces essais, on peut tracer les courbes granulomtriques des ciments ou des additions et dterminer les diamtres mdians (D50). 1.1.1.2 Surface spcifique
Pour dterminer la surface spcifique (surface de solide en contact avec le milieu extrieur par unit de masse), deux mthodes sont considrer selon la poudre analyse. - Surface Blaine pour les ciments Ci et les additions Fi. Cette mthode permet de dterminer la surface spcifique dune poudre, par permabilit l'air, en mesurant le temps de passage d'une quantit d'air au travers d'un lit de poudre compacte de
56
dimensions et de porosit donnes. Le coefficient de permabilit lair tant dtermin laide dune poudre talon, il est alors possible de calculer celle de lchantillon. Surface B.E.T pour les additions pouzzolaniques calcines MKi. La thorie BET (Brunauer, Emmett et Teller) permet, partir des rsultats de la porosimtrie, de dterminer la surface spcifique de la poudre analyse. Cette technique sapplique lorsque la finesse de la poudre est leve, comme cest le cas pour les mtakaolins. 1.1.1.3 Morphologie et texture
Pour obtenir des informations relatives la morphologie, la rpartition par taille de grains, la texture et la composition chimique des additions et particulirement des mtakaolins, il est possible de raliser les observations au Microscope Electronique Balayage (MEB) en mode lectron secondaire. Ces observations sont compltes ponctuellement par des analyses par spectroscopie de dispersion de lnergie (EDS). Les caractristiques de ces deux appareils sont explicites plus loin dans le dveloppement de ce mmoire. Ces analyses peuvent renseigner sur les influences de lincorporation de telles additions sur la rhologie ltat frais (morphologie ou taille des grains), ou sur la ractivit (texture et finesse). Pour la prparation des chantillons, la rsine Mecaprex SS est prpare sur un plot en laiton. Lorsque la rsine atteint un stade de polymrisation avance (consistance gluante aprs 2 heures), lchantillon daddition pouzzolanique est saupoudr sur la rsine. La poudre se noie superficiellement dans la rsine ce qui permet une observation densemble de lchantillon. 1.1.1.4 Compacit exprimentale du ciment
Cet essai ne ncessite qu'un malaxeur mortier normalis [Norme 196-1], une pissette et une balance (prcision 0,1g). Le protocole d'essai est dcrit avec prcision dans [Sedran 1999]. Aprs lhumidification des diffrents organes (pale et cuve du malaxeur), une certaine quantit d'eau contenant ventuellement du superplastifiant est verse dans la cuve du malaxeur puis, on ajoute le ciment not c. Un malaxage selon une squence bien dfinie est ralis. Tout en maintenant le malaxage grande vitesse, on ajuste l'eau l'aide de la pissette par ajout successif toutes les minutes (figure III-1). Lorsque la pte passe dun tat de boulette ltat de pte homogne , le dosage en eau critique est atteint (figure III1).
Passage de ltat de boulette ltat de pte homogne
Figure III-1 : Dtermination de la compacit relle du ciment par lessai de demande en eau Alors, la masse deau ainsi obtenue pour le changement de consistance est releve et l'essai est reproduit avec une quantit d'eau initiale lgrement infrieure celle totale obtenue lors du premier essai. La compacit du ciment est calcule partir de la moyenne d'au moins
57
deux mesures pour lesquelles lcart entre les quantits d'eau ajoute l'aide de la pissette est infrieur 5 g. La compacit du ciment est dtermine avec lquation III-1.
c = 1000 1000 + c e c
Eq.III-1
On dduit de la compacit exprimentale c, la compacit rsiduelle avec ou sans adjuvants notes et * selon la mthode de [Sedran 1999] explicite prcdemment dans le chapitre bibliographique (Chapitre II). Remarque. Cet essai est aussi adapt pour dterminer la demande en eau des diffrentes additions minrales sans aucune dilution avec le ciment. 1.1.2 Essais de caractrisation des granulats
Ce paragraphe prsente les essais mis en uvre pour dterminer les caractristiques des granulats : sables Si et gravillons Gi. 1.1.2.1 Masse volumique, absorption et porosit
La masse volumique, labsorption et la porosit sont des caractristiques de base des granulats pour btons. Ces trois caractristiques sont dfinies selon [Norme 1097-6]. Labsorption est essentielle vis--vis des proprits ltat frais car elle permet de maitriser la teneur en eau du mlange. La porosit intrinsque du granulat prsente quant elle un effet sur la rsistance du bton durci. 1.1.2.2 Granulomtrie
Cet essai seffectue selon la norme [Norme 18560, Norme 933-1]. Il permet de dterminer la proportion massique du passant cumul dun chantillon de matriau divis (sable ou gravillon) selon la taille de louverture des tamis. Les rsultats sont reports sur un diagramme semi-logarithmique. Lanalyse granulaire seffectue en deux temps. Une premire tape seffectue par un tamisage mcanique laide dune colonne monte sur une source vibrante durant un temps dtermin. La seconde phase (finition) se fait manuellement au niveau de chaque tamis de la srie afin daffiner lanalyse granulomtrique. 1.1.2.3 Module de finesse
Le module de finesse Mf dun granulat, selon [Norme 18-541] plus en vigueur actuellement, est gal au centime de la somme des refus, exprims en pourcentage sur les tamis de la srie suivante : 0,16-0,315-0,63-1,25-2,5-5-10-20-40-80 mm. Gnralement, il caractrise les sables. La norme franaise [Norme 18-541] indique que Mf doit tre compris entre 1,8 et 3,2. Il existe trois intervalles de Mf confrant au bton des proprits diffrentes : - pour 2,2 < Mf <2,8, louvrabilit et la rsistance savrent satisfaisantes, - pour 1,8 < Mf < 2,2, louvrabilit est avantage au dtriment de la rsistance mcanique, - pour 2,8 < Mf < 3,2, la rsistance mcanique est privilgie au dpens de la mise en uvre du bton.
58
Remarque. Le module de finesse prsent dans cette tude est obtenu partir des analyses granulomtriques issues de la norme franaise [Norme 18560] remplace par la norme europenne [Norme 933-1] en vigueur actuellement. 1.1.2.4 Compacit exprimentale
Une coupure granulaire de masse sche Ms et de masse volumique sche s est plac dans un cylindre de diamtre 16 cm et de hauteur 32 cm (ce diamtre doit tre suprieur 5 fois la dimension maximale du granulat). Une contrainte de 10 kPa est applique sur lchantillon par le biais dun piston introduit dans le cylindre. Le cylindre est fix sur la table vibrante, puis soumis une vibration (50 Hz, 2g) pendant deux minutes. La compacit relle est calcule avec la hauteur finale note h de lchantillon et avec lquation III-2.
= 4 Ms 2 0,16 h s
Eq.III-2
1.1.3
Caractrisation des adjuvants
Les adjuvants utiliss dans cette tude, cest dire les superplastifiants et les entraineurs dair rpondent [Norme 934]. Les informations concernant les caractristiques de ces produits ont t mises disposition par les fournisseurs ; il sagit de la nature chimique, de la densit et de lextrait sec.
1.2
Caractrisation des matriaux cimentaires ltat frais
Les essais ltat frais sont primordiaux pour la connaissance du bton fil. En effet, ce matriau possde une consistance trs ferme et doit tre mis en place sous vibration. Un essai statique comme lessai au cne dAbrams ne permettant pas dobtenir dindication suffisante pour laptitude au filage, des essais dynamiques seront raliss. En effet, lors de lapplication dune vibration un matriau ltat frais, la valeur du seuil de cisaillement ( 0) est abaisse et lcoulement caractris par la viscosit ( ) est facilit. Il est donc essentiel de pouvoir dune part identifier les paramtres vibratoires mais aussi de connatre les valeurs de 0 et lors dune production avec un filage considr de bonne qualit. 1.2.1 Vibration
Tout dabord, il est primordial de connatre les informations relatives aux paramtres vibratoires pratiqus sur site [Bresson 1996, 2001]. Ces paramtres ont t mesurs de manire simple et plus approfondie. 1.2.1.1 Mesure unique
Un matriel portatif recommand par [Bresson 2004] est constitu dun multimtre FLUKE 85III associ un acclromtre FGP-GS FA101-A1 (8 et 9 sur la figure III-2). Il permet dobtenir en temps rel des valeurs de frquence et dacclration par des mesures relativement aises.
59
1.2.1.2
Mesure approfondie
La chaine dacquisition Pulse de la socit Brel & Kjaer est un matriel trs performant mais dune utilisation plus complexe que le matriel portatif. La figure III-2 prsente le matriel qui se compose : - dune unit dacquisition B&K3600C (1), - de deux acclromtres pizolectriques B&K4332 et B&K4382 (2), - de connecteurs B&K2646 traduisant le signal analogique en signal numrique (3), - dun ordinateur portable et du logiciel Pulse Labshop 9.0 (4).
8 7 2
6 3
Figure III-2 : Chaine dacquisition Pulse, dispositif dtalonnage Avant toute analyse, il faut programmer le logiciel ainsi que paramtrer le dispositif Pulse. Pour cela, un pot vibrant LDS V406(5), un amplificateur LDC PA 100E (6) et un gnrateur de frquence HP 33120A (7) ont permis dinduire une vibration aux caractristiques connues (signal sinusodal de frquence 125 Hz et dacclration 40 ms-2). De plus, les caractristiques vibratoires mesures ont t compares avec celles obtenues grce au dispositif portatif (acclromtre (8) et multimtre(9)). Avec lquipement Pulse, on peut obtenir les caractristiques vibratoires que sont la frquence (f), lacclration (ac), la vitesse (v) et le dplacement (x), comme prsentes sur la figure III-3 : - les valeurs des paramtres tudis (f, ac, v, x) en temps rel, - les valeurs (ac, v, x) en fonction du temps, - les valeurs (ac, v, x) en fonction de la frquence (spectre).
60
Figure III-3 : Rsultats obtenus par la chaine dacquisition Pulse Ce matriel permettra de faire des analyses sur sites mais aussi de vrifier la vibration applique au bton lors dessais rhologiques en laboratoire. 1.2.2 Matriau cimentaire ltat frais
Aprs avoir prsent le matriel permettant le recueil dinformation sur les paramtres vibratoires, les essais de caractrisation des paramtres des mortiers et des btons ltat frais sont prsents. 1.2.2.1 Masse volumique et la teneur en air occlus
La norme [Norme 18-353] a pour objet de dcrire la dtermination du pourcentage d'air occlus cr lors du malaxage dans un bton frais, l'aide de l'aromtre bton (figure III-4a). Pralablement, la masse volumique du bton ltat frais est dtermine avec le bol de laromtre. 1.2.2.2 Maniabilit LCL et le suivi de rhologie dans le temps
Le maniabilimtre LCL (Laboratoire Central Lesage), dont le principe est visualis en figure III-4-b, permet d'estimer la maniabilit des mortiers et des btons en mesurant un temps d'coulement dans une cuve mtallique vibre [Norme 18452]. Cet essai traduit les aptitudes lcoulement exclusivement visqueux car le seuil de cisaillement est inhib par la vibration. Pour cette tude, un maniabilimtre Perrier de type B est utilis pour les mortiers mais aussi pour les btons (en effet, les btons tests possdent des grains dont le Dmax ne dpasse pas 12 mm). Lintrt de rentrer dans les gammes de mesure dun maniabilimtre B rside dans la facilit de dplacement de lappareil. Le mme maniabilimtre est donc utilis en laboratoire et en usine lors des campagnes sur site. De plus, avec cet appareil, il est possible de raliser un suivi rhologique dans le temps diffrentes chances. Les chances considres sont t0+5min, t0+15min, t0+30min, t0=45min et t0+60min avec t0 qui reprsente linstant de mlange entre leau et la matire sche dans le malaxeur.
61
Figure III-4 : Aromtre bton a) et maniabilimtre LCL b) 1.2.2.3 Viscosimtre
Pour tracer exprimentalement les courbes dcoulement des mortiers caractrisant la partie fine du bton dtude, le viscosimtre du type couette cylindres coaxiaux est le mieux adapt. La thorie relative lutilisation de cet essai est dcrite dans [Legrand 1971, Cyr 1999]. La figure III-5 prsente le dispositif exprimental. La pice matresse est un viscosimtre Haake Rotovisko. Un mobile tourne des vitesses variables dans un milieu suppos infini. Comme dans tout viscosimtre rotation la mesure rside dans l'apprciation du couple qui s'oppose la rotation du mobile.
Figure III-5 : Prise de vue du viscosimtre Le mortier frais tudier est contenu dans un large rcipient cylindrique brid nergiquement sur le plateau d'une table vibrante mcanique. La tte de mesure est supporte par une potence par l'intermdiaire d'une crmaillre qui permet de rgler la profondeur d'immersion du mobile. Le tout repose sur le sol l'aide de patins amortisseurs qui vitent la transmission des vibrations par le sol. Le pupitre de commande offre une gamme de 10 vitesses de rotation de 1 512 trs/min laquelle on peut appliquer un facteur de rduction (0,1) ou damplification (2). La tte de mesure comporte un dynamomtre de capacit 500 g.cm mont en srie avec un autre dynamomtre de capacit 50 g.cm. La
62
raction oppose par le mortier la rotation du mobile agit simultanment sur les deux ressorts. Par une simple commutation lectrique, on peut envoyer au pupitre de commande l'indication correspondant l'un ou l'autre de ces systmes de mesure. Le mobile 6 ailettes possde un diamtre de 40 mm pour une hauteur de 60 mm. 1.2.2.4 RheoCAD 200 et les modifications
Pour caractriser le comportement rhologique du bton d'tude (ou du MBE associ), on utilise le rhomtre mortiers et btons de type RheoCAD 200 dvelopp par la socit CAD Instrumentation (figure III-6). Ce rhomtre est driv d'une conception couette qui permet de mesurer la variation du couple rsistant sous la variation de la vitesse du mobile de cisaillement. Le fonctionnement est donc tabli en vitesse impose. La plage de vitesse de rotation s'tend de 0,1 280 tr/min. La gamme du couplemtre s'tend de 0,1 1000 N.cm. Un support d'acquisition (TEST POINT) permet l'enregistrement des donnes en temps rel. Le systme est conu pour l'tude des suspensions dont la taille maximale Dmax n'excde pas 12,5 mm. Le mobile utilis est une ancre double, qui vient cisailler 5 litres de matriau plac dans une cuve cylindrique. La gomtrie ancre permet de maintenir la suspension dans un tat homogne par l'intermdiaire des coulements secondaires axiaux (figure III-7) [Otha 1985]. Cependant, le bton fil possde une consistance tellement ferme (0 cm < AAbrams < 2 cm) que la valeur du couple seuil sort de la gamme de mesure du rhomtre. Donc, pour saffranchir du seuil de cisaillement, un dispositif de vibration est associ lappareil. Les sources de vibration envisages sont paramtres : - soit constants avec lutilisation dune table vibrante (f = 50 Hz et ac = 1,6 ms-2), - soit variables avec lutilisation dun dispositif compos dun pot vibrant LDS V406, dun amplificateur LDC PA 100E et dun gnrateur de frquence HP 33120A.
1 Viscosimtre RheoCAD 200 2 Chaine dacquisition du RheoCAD 3 Tableau vibrante 4 Systme vibratoire paramtres variables 5 Chaine dacquisition Pulse pour le contrle de la vibration 6 Matriel portatif de contrle de la vibration 7 Rcipient du RheoCAD instrument avec des acclromtres
Figure III-6 : RheoCAD modifi Tous les matriaux seront caractriss 15 minutes aprs la fin du malaxage. Il sagit en fait de lchance pour laquelle le bton est mis en place par dmoulage immdiat lors de la production. Dans un premier temps, une srie exprimentale consacre aux MBE associs aux btons fils a t ralise avec une vibration aux paramtres fixes (table vibrante de la figure III-6-3). Par la suite, on essaiera de qualifier les btons fils avec une vibration aux
63
paramtres variables (pot vibrant de la figure III-6-4) condition quils entrent dans la gamme de validit du RheoCAD (couple limit 1000 N.cm).
Mobile de cisaillement en forme dancre double Gomtrie de cisaillement utilise Ecoulements tourbillonnaires axiaux au voisinage de lancre [Ohta 1985]
Figure III-7 : Dispositif exprimental associ au RheoCAD Les matriaux tests subissent le mme historique de cisaillement qui dbute systmatiquement 1 minute aprs que les chantillons aient t placs dans la cuve. A lchance dessai, le matriau est soumis une monte rapide en vitesse jusqu 6,28 rad/s ; partir de cette vitesse, le rgime permanent dcoulement est attendu en observant la stabilit du couple ; lorsque cette stabilit est atteinte, on applique une vitesse infrieure au matriau, on attend le rgime permanent et ainsi de suite jusqu' la vitesse de 0,20 rad/s. D'aprs [Legrand 1971], cette manire de procder permet dliminer la mmoire des suspensions en les dstructurant dabord vitesse de cisaillement leve ; on saffranchit alors des proprits dpendantes du temps telles que la fausse thixotropie qui est une caractristique des matriaux cimentaires. La figure III-8 illustre, sur un exemple, lhistorique de cisaillement vitesse de rotation dcroissante.
Figure III-8 : Historique de cisaillement type pour les MBE relatifs aux btons fils tests avec une vibration On peut alors dfinir lvolution du couple moyen en fonction de la vitesse de rotation moyenne correspondante. Les valeurs moyennes sont dtermines en considrant les 5 10 dernires valeurs de couple au rgime permanent dcoulement. Les volutions obtenues renseigneront sur le comportement rhologique des mortiers.
64
1.3
Traitement thermique : ltuvage

1.3.1 Recueil dinformation sur site
Lappareillage ncessaire au recueil dinformation sur site est de marque Testo raccord une interface informatique par le biais du logiciel compatible Windows. Il sagit dun petit boitier trs facilement transportable raccord 4 thermocouples. Ce matriel sadapte parfaitement aux rudes conditions du site de production. 1.3.2 Vrification de ltuvage en laboratoire
Ltuvage en laboratoire est contrl laide dun multimtre 16 voies HP 34970A avec le logiciel HP Bench Link Data Logger afin de vrifier la validit du cycle programm. Des thermocouples de type K sont positionns dans des rcipients remplis de sable normalis disposs diffrents emplacements dans ltuve. Il sest avr que le cycle dtuvage produit suit parfaitement la consigne programme sans quil napparaisse deffet dinertie thermique notable.
1.4
Essais de caractrisation des matriaux cimentaires ltat durci

1.4.1 Performances mcaniques
Afin dobtenir les valeurs de rsistance mcanique en compression, deux types dessais sont employs selon lchelle du matriau : - pour les mortiers, les essais sont faits sur des corps dpreuve paralllpipdiques de dimensions (448) cm3 ; les prouvettes de mortier sont crases en compression (5 prouvettes par formulation) sur une presse mortier automatise de classe A (3R RP30/200FP) une vitesse de 2,4 kN/s conformment [Norme 196-1], - pour les btons, les essais sont pratiqus sur deux types dprouvette (3 prouvettes par essai), des cylindres de dimensions (11h22) cm3 et des cubes de (101010) cm3 , gnralement employs sur site pour les essais dautocontrle de qualit ; les rsistances sont values selon [Norme 18406, CPC4] sur une presse Amsler D75 asservie en force dune capacit maximale de 3000kN mais utilise sur lchelle de force la mieux approprie (600 ou 1500 kN), avec une vitesse de chargement de 0,5 MPa/s. Remarque 1. En attendant lchance dessai, les prouvettes sont conserves dans leau 20 2C. Remarque 2. Les prouvettes cylindriques, dont la rsistance en compression est suprieure 40 MPa, ont t rectifies pour assurer la perpendicularit des faces par rapport la gnratrice (viter des contraintes localises) et leur planit. Remarque 3. Les chances dessai sont multiples (1, 3, 7, 14, 28, 90, 200 jours) et variables selon les campagnes exprimentales. Remarque 4. Il faut savoir quil existe un coefficient dquivalence qui permet de retransformer les rsultats obtenus sur cubes en valeurs obtenues sur cylindres. Cependant, les valeurs prsentes dans ce mmoire sont les valeurs rellement obtenues lors des essais sans lapplication de ce coefficient correctif.
65
1.4.2
Indicateurs de durabilit
Les rsistances mcaniques en compression sont des valeurs essentielles pour lindustrie de la prfabrication (jeune ge et long terme) mais elles ne constituent pas le seul critre de performance que lon peut exiger dun matriau cimentaire. Il faut que le matriau saltre le moins possible avec le temps ; il faut quil soit durable. Cette partie retrace la mise en place des essais caractrisant les indicateurs de durabilit. 1.4.2.1 Porosit
La porosit est un paramtre de premier ordre qui caractrise les proprits mcaniques comme la durabilit du bton. Elle reprsente la part de vide contenu dans le matriau ltat durci. Le protocole de dtermination est dcrit dans [AFPC 1997]. Cette mthode consiste effectuer une pese du matriau dans lair puis dans un liquide de masse volumique connue. Lessai est conduit dans une ambiance rgule (20C). 1.4.2.2 Absorption capillaire
Labsorption deau peut se caractriser de deux faons diffrentes. La premire est relative [AFPC 1997, Carde 1997] et explicite la dtermination du coefficient dabsorption capillaire. La seconde mthode, dcrite dans lannexe G de la norme [Norme 13369], permet de caractriser le coefficient dabsorption deau comme seul indicateur normatif caractrisant la durabilit au niveau industriel. La premire mthode sera donc utilise pour les mortiers traits dans le chapitre IV Partie B et les btons de validation du chapitre V tandis que la seconde ne sera employe que pour les btons confectionns sur site (Chapitre V). Remarque. Ltanchit latrale des prouvettes est assure par de la rsine (Atlac) pour les btons et par des feuilles adhsives daluminium pour les mortiers. Dans ce dernier cas, on sassure de ne pas crer de succion entre laluminium et le matriau. 1.4.2.3 Permabilit au gaz
Dans cette tude, seuls les matriaux ltat sec sont tests avec loxygne (gaz inerte vis vis des matriaux cimentaires) comme fluide percolant. Quels que soient les chantillons tests (bton ou mortier) ou le matriel utilis (cellule Cembureau ou cellule modifie), la prparation est la suivante : - trois prouvettes par composition sont sches 80C jusqu masse constante (taux de saturation en eau quivalent 0%), - ltanchit latrale est assure laide dun papier daluminium adhsif, - la pression de confinement latral est tablie 9 Bars, - les pressions dessais sont 1, 2,5 et 4 Bars. Pour les btons, les essais sont effectus sur le permamtre Cembureau qui fait lobjet dune recommandation [AFPC 1997]. Lappareil est prsent en figure III-10.
66
Figure III-10 : Permamtre Cembureau Pour les mortiers, un second permamtre est utilis. Il sagit dune version modifie du premier auquel une petite cellule a t adapte, permettant de manipuler des chantillons de petite taille (30h15) mm3 [Cassagnabre 2003]. Le dispositif exprimental, prsent en figure III-11, permet dobtenir des informations plus prcises concernant la connectivit et la tortuosit du rseau poreux car la gamme de mesure couverte par le dbitmtre numrique est plus tendue.
Circuit amont avec rglage de la pression dessai
Cellule dessai
Circuit aval mesure de dbit
de
Figure III-11 : Permamtre Cembureau mortier avec la cellule modifie 1.4.2.4 Essai de carbonatation acclre
Cet essai consiste placer des prouvettes de mortier de dimensions (4416) cm3 dans une enceinte (figure III-12-a) dans laquelle rgne une humidit relative de 65% avec un mlange gazeux de 50% dair et 50% de CO2 [Rougeau 1997]. Le dioxyde de carbone engendre une carbonatation de la matrice cimentaire se traduisant par une diminution de pH. A chaque chance de mesure, lprouvette est scie en tranche de 1,5 cm dpaisseur (une tranche correspond une chance : 7, 14, 21, 28, 35, 42 jours). Sur la face interne de la tranche scie, on pulvrise de la phnolphtaline afin de suivre la profondeur de carbonatation. Pour un pH de lordre de 9, on observe le virage de lindicateur : la partie
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superficielle carbonate reste incolore, alors que la partie interne non transforme prend une coloration rose (figure III-12-b). Le front carbonat tant caractris par le changement de couleur, son paisseur est dtermine par la mesure la plus dfavorable dune srie de 8 points effectue laide dun vido microscope dcrit dans [Bertron 2004] (figure III-12-c). En parallle, un suivi de masse est effectu.
Figure III-12 : Mesure de la profondeur de carbonatation acclre Remarque. La mthode la phnolphtaline ne donne quune vue incomplte de la zone carbonate qui stend au-del du front de neutralisation dcel par le virage [Duval 1992]. 1.4.3 Dformations diffres
Exprimentalement, la dtermination des dformations de retrait et sous charge se font sur des prouvettes cylindriques (11h22) cm3. Alors que [RILEM TC107-CSP 1998] prconise de raliser les essais de retrait sur prouvettes paralllpipdiques, cette modification permet de respecter une surface identique dchange hydrique entre lprouvette et le milieu de conservation quel que soit le type dessai. Les essais coupls en mode total et endogne permettent dobtenir la totalit des informations sur les dformations diffres. La figure III-13 prsente les dispositifs exprimentaux ainsi que les prouvettes instrumentes [RILEM TC107-CSP 1998]. Les mesures commencent simultanment lchance de 3 jours pour les dformations de retraits (par comparateur) et les dformations sous charge (par capteur LVDT). Les prises de mesures chaque chance sont effectues en simultan afin de pouvoir coupler lensemble des dformations diffres. En parallle, les variations de masse sont mesures sur les prouvettes de retrait. Concernant les essais de fluage, un premier palier de chargement correspondant 40% de la rsistance est appliqu 3 jours. Aprs stabilisation des valeurs de dformations sous charge ( 200 jours), un second palier de chargement est appliqu, correspondant 40% de la rsistance 200 jours.
68
PR IN C IPE D 'ETU D E D U C O M P O R TEM EN T D IFFER E

atm osph re rgule tem pratu re : 20C 1C hygrom trie : 50 % 5 %
Stockage des donnes
+ 20.2 C +0057
C entrale d acq uisition 120 voies

prouvette endogne prouvette dessiccation
retrait endo gne
30 btis indp end ants m o nts en parallle
retrait to tal grou pe h ydrau lique
Figure III-13 : Dispositifs exprimentaux pour les essais de retrait et de fluage
1.5
Essais microstructuraux
Cette partie dveloppe le conditionnement des chantillons ainsi que les exprimentations mises en place afin dexpliquer lchelle des ptes, les performances obtenues sur mortiers et sur btons. Les ptes de ciments tudies subissent les mmes traitements thermiques que les mortiers ou les btons : une srie est tuve, lautre murie 20C. Concernant les compositions des ptes de ciment considres dans cette partie, elles sont donnes plus loin dans le mmoire (Chapitre III, 3.2.1.). 1.5.1 Arrt de la raction dhydratation
Au vu du nombre important de mlanges et dchances, il sest avr ncessaire darrter la raction dhydratation du ciment afin dtaler les essais dans le temps tout en les protgeant de la carbonatation ventuelle. Pour cela, on dispose de diffrentes mthodes, comme le schage par micro-onde [Cabrera 2000], au four traditionnel 105C pendant 24 heures [Ramezanianpour 1988] et le remplacement de leau par un liquide organique comme lalcool ou lactone [Marcdargent 19XX, Taylor 1987]. Or, ces mthodes peuvent tre problmatiques (endommagement des hydrates, arrt incomplet ou trop lent de lhydratation). A cause de ces deux problmes majeurs, la mthode par lyophilisation a t retenue. La lyophilisation comporte gnralement trois tapes : la conglation, la sublimation et la dessiccation secondaire. Le principe de base est que lorsqu'on rchauffe de l'eau l'tat solide trs basse pression, l'eau se sublime, c'est dire
69
qu'elle passe directement de l'tat solide l'tat gazeux. La vapeur d'eau quitte le produit et est capture par conglation l'aide d'un condensateur. Cette technique permet de conserver la fois le volume et l'aspect du produit trait. Dun point de vue pratique, lchantillon est tremp dans un bain dazote liquide (-196C) durant 5 minutes ce qui entraine une conglation de la solution interstitielle (leau est prise en glace). Les spcimens sont ensuite placs dans le lyophilisateur (Freezone 4-5, Labconco Roucaire) pour 24 heures, o rgne une temprature de -40C avec un vide de 13,3 Pa. Leau des pores est ensuite sublime puis capture afin de disparatre en totalit de lchantillon. Aprs ce traitement, les chantillons sont placs dans un dessiccateur en prsence de silica-gel et de soude afin dviter la rhydratation et la carbonatation au contact de latmosphre. 1.5.2 Conditionnement des ptes de ciment
Aprs larrt de lhydratation, les spcimens sont conditionns diffremment selon les essais accomplir : - en poudre pour les analyses DRX et les analyses thermiques, - en fragment de taille millimtrique pour les analyses au MEB ou la microsonde lectronique. Les poudres sont broyes manuellement au mortier dagate (taille des grains inferieure 40 m). En effet, un broyage mcanique peut causer la dtrioration de certains hydrates comme lettringite cause de la hausse de temprature excessive cre par lchauffement mcanique du procd. 1.5.3 Analyses par Diffraction des Rayons X (DRX) La diffraction des rayons X est une mthode utilise pour identifier la nature et le mode de cristallisation des produits prsents dans la matrice. Cette mthode permet galement de raliser des analyses quantitatives ou semi-quantitatives, en comparaison avec un chantillon talon. La mthode gnrale consiste bombarder l'chantillon avec des rayons X, et enregistrer l'intensit de rayons X qui est diffuse selon l'orientation dans l'espace. Les rayons X diffuss interfrent entre eux, et l'intensit prsente donc des maxima dans certaines directions ; on parle de phnomne de diffraction. On enregistre l'intensit dtecte en fonction de l'angle de dviation 2 (deux thta) du faisceau. Le tableau III-1 prsente les caractristiques du diffractomtre ainsi que les paramtres danalyse. Tableau III-1 : Caractristiques de lanalyse DRX
Diffractomtre SIEMENS 5000 Anticathode Co.K (=1,789) Monochromateur Arrire SOLLER Analyses 10s avec un pas de 0,04 Intervalle de mesure 4< 2 <70
Dans cette tude, en plus dune qualification des phases en prsence, la finesse de la poudre et le temps danalyse relativement long permettent une premire apprciation semiquantitative des volutions des phases hydrates et anhydres ainsi que des phases amorphes par comparaison des surfaces des halos rsultants (bosse caractristique dune phase amorphe ou possdant un ordre local petite chelle sur un diffractogramme des rayons X). Lapprciation de lamorphisation est particulirement utile pour la caractrisation dun mtakaolin.
70
1.5.4
Analyses thermiques 1.5.4.1 Gnralits
Ces analyses vont permettre de qualifier et de quantifier les phases hydrates, quelles soient cristallises ou bien amorphes au travers de leur dcomposition avec llvation de la temprature. Elles prsentent donc des informations complmentaires aux analyses DRX. Les analyses thermiques sont dissocies en mesure thermique diffrentielle (ATD) et en mesure thermique gravimtrique (ATG). Plusieurs intervalles de temprature sont retenus, associs la dcomposition de phases reconnues : - de 30 105C, leau vaporable est limine, - de 110 170C, les dcompositions du gypse, avec une double raction endothermique, de lettringite, de certains aluminates de calcium hydrats et des silicates de calcium hydrats (C-S-H pour 100-150C) interviennent, - de 180 350C, la perte deau est due la dcomposition dautre C-S-H et des silico-aluminates de calcium hydrats, - de 450 570C, la deshydroxylation de la portlandite CH apparat, - de 700 900C, la dcarbonatation du carbonate de calcium se produit. En plus de pouvoir suivre lvolution de lhydratation du clinker, ces analyses sont trs rpandues afin dvaluer les volutions de la raction pouzzolanique avec la consommation de la portlandite, lapparition de phase noformes et laugmentation de la quantit de certaines phases. 1.5.4.2 Analyse Thermodiffrentielles (ATD)
Lanalyse thermodiffrentielle est semi quantitative. Le principe consiste faire monter en temprature (de la temprature ambiante 950C raison de 5,8C/min) les chantillons tests (dune masse maximale de 1g) en comparaison avec un tmoin inerte (quartz). Les ractions induites par la monte en temprature librent ou consomment de lnergie. Un chantillon de poudre est plac dans un creuset cylindrique en acier rfractaire. Lappareil combine un four (ADAME Lhomargy T2HT) et un systme dacquisition de donnes en temprature (HP 34970A couple avec le logiciel HP Bench-Link Data-Logger Application) commun avec lanalyse thermogravimtrique. Remarque. Pour les essais dATD et afin damliorer la lisibilit des graphes, les courbes sont lisses par moyenne mobile sur 5 points de la courbe initiale. 1.5.4.3 Analyse ThermoGravimtrique (ATG)
Lanalyse thermogravimtrique est quantitative. Le principe consiste mesurer la perte de masse induite par la dcomposition des hydrates lors dune lvation de temprature (ici de la temprature ambiante jusqu 700C, raison de 7,5C/min). Lchantillon, de masse gale environ 200 mg, est plac dans un creuset cylindrique en quartz. Lappareil combine un four (SETERAM G70 system) avec un systme dacquisition commun avec lanalyse thermodiffrentielle.
71
Selon les rsultats dcrits en figure III-14, les analyses permettent : - pour 450C (T3) < T < 570C (T4), dvaluer la quantit molaire de portlandite prsente dans la pte de ciment partir de sa dshydroxylation ( Ca(OH)2), - pour 105C (T1) < T < 350C (T2), dapprcier la quantit dhydrates prsents dans la matrice cimentaire en comparant le positionnement des deux courbes entre elles.
Figure III-14 : Interprtation des rsultats dATG Remarque. A partir des courbes danalyse pondrale, il peut tre intressant de tracer la courbe dTG % = f (TC) qui permet dapprcier dune part la cintique des ractions dt dhydratation mais aussi de quantifier certaines phases hydrates comme les C-S-H. Il faut remarquer que ce type de courbes prsente les mmes allures que les courbes ATD mais avec plus de sensibilit. 1.5.5 Microsonde lectronique
Les systmes danalyse prcdents permettent de visualiser et de quantifier certaines phases. Avec la microsonde lectronique, il est possible dapprofondir la connaissance de la phase hydrate et plus particulirement celle des C-S-H (hydrates confrant au matriau son pouvoir liant). 1.5.5.1 Echantillonnage
Les chantillons utiliss pour lanalyse la microsonde sont issus des ptes de ciment. Aprs larrt de lhydratation, des morceaux de pte de taille millimtrique ont t recueillis et placs dans des moules perdus (KM acrylique Presi) de dimension (25h20) mm3. Ces fragments sont noys dans une rsine (Mecaprex SS) qui polymrise durant 24 h. La section danalyse est ensuite polie taille dcroissante de grains de carbure de silicium. Les draps de polissage employs portent les dnominations respectives 800, 1200 et 4000. De plus, afin de ne pas ractiver le processus dhydratation, deux lubrifiants sans eau et base dalcool sont utiliss : le DP Lubrifiant Brown Struers pour le pr-polissage et le DP Lubrifiant Yellow Struers pour le polissage de finition. Finalement, les surfaces polies sont mtallises laide dun vaporateur (Edwards Turbo Auto 306) une pression de 5.10-5 mBar. Lpaisseur du dpt de carbone est estime 30 nm et permet dassurer la transmission des lectrons entre lchantillon et lappareil danalyse. Les chantillons sont conservs dans un dessiccateur en prsence de silica-gel et de soude pour respectivement limiter lhumidit de lambiance et viter leur carbonatation.
72
1.5.5.2
Appareillage
Lappareil utilis pour les essais est la microsonde Cameca SX 50. Un faisceau d'lectrons fortement acclrs irradie une faible surface (1 m2) de l'chantillon tudi. Le rayonnement mergent est analys dans des spectromtres afin d'identifier les diffrentes radiations caractristiques qui le composent et de connatre ainsi les lments prsents dans le faible volume concern (10 m3); il est ainsi possible de quantifier ces informations en comparant les intensits des rayons X caractristiques de chaque lment prsent dans l'chantillon, l'intensit des mmes radiations mises par un tmoin de rfrence. 1.5.5.3 Traitement des rsultats
Le volume global danalyse sond est de 10 m3. Les lments analyss sont prsents sous forme de pourcentages massiques doxyde qui sont calculs par rapport aux hypothses entres dans les paramtres de rglage de la microsonde. Lhypothse est dassocier llment dos son oxyde (exemple : Ca avec CaO). Les lments doss sont Na, Mg, Al, Si, K, Ca, Ti, Mn, Fe. On observe que la somme des proportions doxyde natteint pas 100% cause de la porosit du matriau et des lments non comptabiliss comme les mtaux lourds. Gnralement, ce type danalyse se fait pour des matriaux cristalliss, homognes, et non poreux ce qui est le contraire des matriaux de cette tude. Mais [Bertron 2004] a montr que lutilisation de la microsonde pour lanalyse des matrices cimentaires reste trs satisfaisante dun point de vue de la rptabilit des rsultats recueillis. Pour chaque chantillon, une cinquante de points danalyse dans la partie hydrate et une dizaine de points dans la partie anhydre sont enregistrs. Avec ces rsultats, des comparaisons entre les rapports des lments majeurs Ca, Si, Al, Fe seront effectues en essayant dobserver lmergence de familles dhydrates. Ces familles de points seront prsentes sous la forme de diagramme ternaire en se basant sur des critres de teneur en CaO, en SiO2, en Al2O3 et de la somme des % doxyde [Moisson 2006]. 1.5.6 Analyse par microscope lectronique balayage (MEB)
Lintrt dutiliser le microscope lectronique balayage (MEB) pour ltude de la microstructure rside dans lobservation directe dchantillon avec la possibilit de raliser des analyses chimiques ponctuelles ou de surface (mapping) et dentreprendre galement lanalyse dimages acquises partir de sections polies. 1.5.6.1 Microscope Electronique Balayage, Analyseur EDS et les chantillons Le microscope lectronique balayage (MEB) utilis est de marque Jeol JSM-6380LV coupl un spectromtre de dispersion dnergie (EDS) EDAX PV 9100 et un analyseur de signal. Deux modes dobservation sont possibles ; soit en mode lectron secondaire (avec une tension dacclration de 15kV), soit en mode lectron rtrodiffus (avec une tension dacclration de 20kV). Pour ces analyses, les mmes chantillons que ceux utiliss pour les essais de microsonde sont employs.
73
1.5.6.2
Analyse dimage
Le degr dhydratation peut tre estim de diffrentes faons : par mesures indirectes, par eau lie, par chaleur dhydratation. Lapproche utilise dans cette tude sappuie sur de nombreux travaux traitant de lanalyse dimages MEB en mode rtrodiffus [Cros 1996, Mouret 2001, 2003, Feng 2004]. Le principe de dtermination du degr dhydratation par analyse dimage se base sur un comptage des surfaces de phases anhydres li au contraste des masses molaires. La figure III-15 prsente une observation dune surface polie de mortier o lon distingue : - une zone hydrate en gris, - une zone anhydre en gris clair, - une zone granulaire siliceuse en gris sombre, - une impuret (mtallique) en blanc,
Figure III-15 : Prise de vue au MEB en mode rtrodiffus En considrant

a, p, g
respectivement les fractions surfaciques des anhydres, de la pte et
des granulats rapportes la surface totale de limage, on introduit le rapport ( j) = a
qui exprime la fraction surfacique des anhydres dans la pte j jours. En faisant lhypothse que la rpartition des anhydres est homogne et que leur granulomtrie est continue, la strologie permet dassimiler (j) une fraction volumique. Avec 0, la fraction volumique initiale danhydre, on dtermine j le degr dhydratation j jours (quation III-3).
j = 1
( j) 0
Eq.III-3
Pour une image numrique obtenue en mode rtrodiffus, une segmentation des 255 niveaux de gris peut tre effectue en 3 rgions : phase anhydre, phase hydrate, phase granulaire. La reconnaissance des images se fait par la mthode de seuillage de lhistogramme des niveaux de gris partir de la maximisation de lentropie [Mouret 1997]. Il en rsulte lmergence de trois classes de niveau de gris spars par deux seuils nots X1 et X2 : - au dessous de X1, les niveaux de gris sombres correspondent aux phases granulaires, - au dessus de X2, les niveaux de gris clairs sont associs aux phases anhydres, - entre X1 et X2, les niveaux de gris rassemblent les phases hydrates.
74
Cette technique ne sapplique qu des matrices cimentaires hydrates uniquement composes de ciment portland et sans addition minrale. Cependant, lorsquon incorpore des additions minrales au mlange, ce moyen danalyses peut tre encore utilis dans une tude comparative concernant le niveau de surface danhydre mais sans pouvoir conclure sur une valeur de (j). En pratique, on observe une zone au grossissement 100 que lon dcompose en quatre prises de vue en 200. Un grandissement de 200 est suffisamment important pour considrer avec prcision la surface anhydre dune pte de ciment [Mouret 2001]. La figure III-16 retrace les diffrentes tapes visant obtenir le calcul de surface danhydre par analyse dimage en mode rtrodiffus.
Figure III-16 : Schmatisation de la procdure de dtermination du degr dhydratation par analyse dimage en mode rtrodiffus (grandissement 200)
75
CONSTITUANTS : ETAT DES LIEUX DE LUTILISATION EN USINES
Cette tape est ncessaire pour une connaissance plus approfondie du process de fabrication. Les valeurs de caractrisation des constituants, donnes tout le long de ce chapitre, sont galement utiles comme donnes dentre du logiciel BtonLab Pro2.
2.1
Ciments
Pour assurer une rentabilit journalire, lindustrie de la prfabrication adopte gnralement, les ciments CEM I 52,5R la fois ractifs au jeune ge et confrant au matriau de bonnes qualits long terme. Dans cette tude, neuf ciments sont employs parmi lesquels on trouve : - des ciments CEM I 52,5R de qualits diverses pour une application en usine de prfabrication (C1 C6), - des ciments composs de clinker avec une part variable daddition minrale (laitier ou filler calcaire) ; ils possdent lappellation CEM II 52,5N (C7 et C9) et CEM III 42,5N (C8). 2.1.1 Caractristiques de base
Les tableaux III-2 et III-3 prsentent les caractristiques physiques et les compositions chimiques des divers ciments employs dans ce travail. Les caractristiques exposes sont des valeurs dautocontrle effectu en usine pour le lot correspondant au prlvement tudi. Les informations recueillies pourront servir par la suite, soit de valeurs dentre du logiciel BtonLab Pro2, soit expliquer certaines proprits des btons. Tableau III-2 : Proprits et compositions des ciments
Type CEM Classe Ractivit Masse volumique (g/cm3) Finesse (cm2/g) % de clinker g) % daddition g) C1 Ia) 52,5 R 3,15 4200 97 3 (LL) C2 Ib) 52,5 R 3,13 4480 99 1(F) C3 Ic) 52,5 R 3,12 4470 100 / C4 Id) 52,5 R / / 100 / C5 Ie) 52,5 R 3,14 4474 96 3,2(LL) 0,8(F) C6 If) 52,5 R 3,15 4322 99 1(F) C7 IIf) 52,5 N-S 3,12 4241 82 18 (S) C8 IIIf) 42,5 N 3,03 3914 53 43(S) 4(F) 58,9 14,2 9,3 6,9 3,5 C9 IIe) 52,5 N 3,10 4172 85 13(LL) 61,9 9,8 9,8 7,1 3
Composition de Bogue du clinker g) 62,0 60,6 60,8 55,6 61,9 58,9 58,9 C3S 10,2 10,4 12,2 19,2 9,8 14,2 14,2 C2S C3A 8,1 9,8 10,0 7,3 9,8 9,3 9,3 8,4 7,5 6,3 10,0 7,1 6,9 6,9 C4AF 5,0 6 6 3,5 5 5,5 3,5 Gypse g) a) clinker 1, b) clinker 2, c) clinker 3, d) clinker 4, e) clinker 5, f) clinker 6, g) % massique
76
Tableau III-3 : Compositions chimiques des ciments

SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO K 2O C1* 19,85 4,80 2,75 63,60 1,45 0,90 19,55 5,25 2,46 63,49 2,46 1,03 C2* 20,20 5,23 2,26 64,66 1,01 1,16 C3* C4* n.c. n.c. n.c. n.c. n.c. n.c. 19,70 5,20 2,35 63,67 2,65 0,71 C5* 20,40 4,96 2,27 64,00 1,64 0,88 C6* C7* 23,15 6,00 2,00 60,60 2,77 0,80 26,50 7,40 1,44 53,60 4,50 0,75 C8* 18,18 5,07 2,24 62,60 2,23 0,67 C9* * fiches techniques fournisseur n.c. non communiqu par le fournisseur NaO2 0,15 0,13 0,11 n.c. 0,15 0,21 0,20 0,45 0,10 tr trace SO3 3,45 3,67 3,69 n.c. 3,22 3,50 2,60 2,40 2,71 Perte au feu 2,20 1,27 1,21 n.c. 1,40 0,95 0,67 1,30 5,23
2.1.2
Compacit
Les compacits des ciments, consignes dans le tableau III-4, sont dtermines partir de lessai de demande en eau de [Sedran 1999] (Chapitre III, 1.1.1.4). Tableau III-4 : Compacits exprimentales et rsiduelles des ciments selon [Sedran 1999]
Compacit exprimentale c Compacit rsiduelle Compacit rsiduelle la saturation C1 0,5321 0,4786 0,5779 C2 0,5053 0,4522 / C3 0,5080 0,4567 / C4 0,5308 0,4739 / C6 0,5102 / / C7 0,5003 / /
2.1.3
Valeurs dentre complmentaires dans BtonLab Pro2
Dautres valeurs caractrisant les ciments sont ncessaires lutilisation de BtonLab Pro2. Il sagit essentiellement des valeurs de classe vraie permettant de caractriser les performances mcaniques diverses chances (1, 7, 28 jours). Les valeurs de rsistances mcaniques ont t obtenues partir de mortiers normaux mris 20C ou ayant subi un cycle dtuvage standard (III.5.3) puisque les btons employs en production sont soumis un traitement thermique. Dans ce cas, les valeurs dentre dans le logiciel BtonLab Pro2 sont celles des mortiers tuvs. Il sagit l dune hypothse forte qui permet de retranscrire avec le plus de vrit les caractristiques du bton de site. Toutes les valeurs de rsistance en compression obtenues sur les diffrents mlanges selon lchance (1, 7, 28 jours) et selon le mode de maturation (tuv et non tuv) sont consignes en annexe IV.
2.2
Additions minrales usuelles Fi
Actuellement, seul le filler calcaire (F1) est employ pour la production. Afin de dvelopper la partie liante du matriau tuv, dautres additions minrales communment employes dans lindustrie du bton vont tre testes. Il sagit dun filler siliceux (F2), dune fume de silice (F3), dun laitier de haut fourneau (F4) entrant dans la composition des ciments C7 et C8 et de diffrents mtakaolins (MK1, MK2, MK3, MK4, MK5). Le tableau III-5 rsume les caractristiques physiques et mcaniques des additions minrales.
77
Tableau III-5 : Caractristiques physiques et activits des additions minrales

Masse volumique absolue (kg/m3) Surface Spcifique (cm2/g) D50 (m) Demande en eau [Sedran 1999] Indice dactivit avec C1 [Norme 196-1] F1 2692 4180 12,0 0,27 0,78 F2 2650 6900 11,5 0,23 0,69 F3 2240 13500 5,3 0,65 1,01
Les courbes granulomtriques sont prsentes en figure III-17 partir desquelles le paramtre D50 (diamtre mdian) est dduit (tableau III-5).
100 90 80 Passant massique cumul (%) 70 60 50 40 30 20 10 0 1 10
Taille des particules (m)
C1 F1 F2 F3
100
1000
Figure III-17 : Courbes granulomtriques du ciment C1 et des additions Les compositions chimiques des additions minrales sont prsentes dans le tableau III-6 (donnes fournisseur). Tableau III-6 : Compositions chimiques des additions minrales
SiO2 F1* 0,5 > 98,5 F2* F3* > 95 37,8 F4 [Bertron 2004] * fiche technique fournisseur Al2O3 Fe2O3 CaCO3 / / 97,5 tr tr / / / / 10,6 0,36 / / inexistant tr trace CaO / tr / 41,5 MgO / tr / 8,6 K 2O / tr / 0,2 Perte au feu 0,2 / / tr
2.3
Mtakaolins MKi
Deux familles dadditions pouzzolaniques calcines (mtakaolins) provenant de deux sites diffrents (A et B) ont t tudies dans ce travail de recherche. Le premier site correspond un gisement relativement pur alors que le second site correspond un gisement renfermant une proportion non ngligeable de quartz. En parallle, deux procds de deshydroxylation du cru argileux ont t employs. Le tableau III-7 rsume le mode dobtention ainsi que la provenance des additions base de mtakaolin (MKi). Tableau III-7 : Prsentation des MKi : Provenance et procd dobtention
Calcination dite par lit fixe Calcination dite flash Site A MK1 MK2 Site B MK3 MK4 MK5
78
2.3.1
Proprits gnrales
La figure III-18 prsente les courbes granulomtriques des diffrents mtakaolins, le tableau III-8 les proprits physiques et mcaniques, et le tableau III-9, les compositions chimiques des MKi.
100 90 Passant massique cumul (%) 80 70 60 50 40 30 20 10 0 1 10
Taille des particules (m)
C1 MK1 MK2 MK3 MK5
100
1000
Figure III-18 : Courbes granulomtriques des mtakaolins et du ciment C1 (comparaison) En regardant la figure III-18, on constate que les mtakaolins prsentent une tendue granulaire suprieure celle du ciment, ce qui peut tre intressant pour amliorer le squelette granulaire de la phase liante. Ainsi, MK1 et MK2 renferment plus dlments fins que le ciment, alors que le MK5 est trs pauvre en lments fins (moins de 5% infrieur 10 m). Par ailleurs, les mtakaolins MK2, MK3, MK5 sont trs grossiers. Tableau III-8 : Caractristiques physiques et mcaniques des additions minrales
Masse volumique absolue (kg/m3) Surface Spcifique (m2/g) D50 (m) Demande en eau (E/MKi) [Sedran 1999] Indice dactivit avec C1 [196-1] MK1 2519 18,7 11,5 0,62 1,06 MK2 2500 18,0 26,0 0,72 1,03 MK3 2608 / 50,0 0,59 / MK4 2611 / > 50,0 0,53 / MK5 2600 15,0 31 0,57 0,99
Concernant les caractristiques physiques, on peut noter que les MKi ont une grande surface spcifique (> 15 m2/g). Ce rsultat, qui apparat contradictoire premire vue avec les tendues granulaires notes sur la figure III-18, est relier la morphologie en plaquette des kaolinites. Ainsi, les courbes granulomtriques ne refltent pas la taille relle des grains mais plutt un tat dagglomration des particules. Cette grande surface spcifique se traduit par une forte demande en eau mais aussi par un bon indice dactivit (quivalent au ciment). Tableau III-9 : Compositions chimiques moyennes des additions pouzzolaniques selon leur site de production
Site A (MK1, MK2) Site B (MK3, MK4, MK5) SiO2 56,2 68,7 Al2O3 37,2 25,7 Fe2O3 1,4 2,3 CaO 1,2 0,7 MgO 0,2 tr K 2O 1,2 0,2 Perte au feu 2,1 0,8
79
Concernant la composition chimique, la diffrence fondamentale qui existe entre les additions des deux gisements provient du rapport de proportion entre silice et alumine. Il est gal 1,51 pour le site A et 2,67 pour le site B. Sachant que le mtakaolin pur prsente un rapport molaire SiO2 / Al2O3 de 1,18, on peut supposer que le produit du site A est constitue dune quantit de mtakaolin plus importante alors que le produit du site B renferme dautres phases riches en silice. 2.3.2 Analyse minralogique
Cette analyse seffectue par diffraction des rayons X. En particulier, elle permet de : - comparer le taux damorphisation semi quantitativement par lobservation de la surface du halo centr sur 3,8 (2 = 27,07), - didentifier les phases secondaires de laddition pouzzolanique calcine. 2.3.2.1 Phase vitreuse des MKi
Les diagrammes obtenus sont prsents sur la figure III-19.
Figure III-19 : Observation de la phase amorphe MKi partir de la surface du halo centr sur 3,8 Sur ces diagrammes, on peut observer des pics, caractristiques des phases secondaires cristallises, et le halo, caractristique du mtakaolin. En comparant semi-quantitativement les surfaces du halo centr sur 3,8 selon la figure III-20, on peut faire un classement du taux damorphisation des quatre MKi.
80
Figure III-20 : Principe de dtermination de la surface du halo de la phase amorphe du MK par DRX Les valeurs caractrisant lamorphisation sont donnes dans le tableau III-10. Ce taux damorphisation est dtermin par la mesure de laire de la partie amorphe (Samorphe) par pesage. Il faut prciser quil sagit uniquement dune comparaison entre les diffrents MKi et que ces valeurs nont pas de fondement physique. Tableau III-10 : Surfaces Samorphe relative la bosse centre sur 3,8 des diffractogrammes DRX permettant de caractris un classement du taux damorphisation des MKi
MK1 0,1822 MK2 0,2412 MK3 0,1137 MK5 0,1301
On peut donc tablir (avec beaucoup de prcaution), le classement suivant concernant le taux damorphisation des MKi (Tamorphisation MKi) utiliss dans cette tude : Tamorphisation (MK2) > Tamorphisation (MK1) > Tamorphisation (MK5) > Tamorphisation (MK3) On remarque que : - les MKi issus dun procd flash (MK2 et MK5) possdent des structures plus amorphes que celles des MKi issus dun procd par calcination en lit fixe, - les MKi du site A (MK1 et MK2) possdent une phase amorphe plus importante que celles des MKi du site B (MK3 et MK5) ; ceci est directement li la teneur importante en produits secondaires des mtakaolins du site B. 2.3.2.2 Composs secondaires prsents dans MKi
La figure III-21 prsente les diagrammes de DRX superposs des diffrents mtakaolins.
81
Figure III-21 : Diffractogrammes des rayons X effectus sur les MKi Ces diffractogrammes mettent en vidence la prsence de quartz pour tous les MKi, dillite pour MK1 et MK2 (site A) et de kaolinite uniquement pour MK2. En utilisant les formules structurales des composs (tableau III-11), il est possible de calculer les compositions minrales des produits des deux sites (tableau III-12). Tableau III-11 : Formules structurales des composs des additions pouzzolaniques calcines
Mtakaolin Al2O3(SiO2)2 Quartz SiO2 Illite K0,90(Si3,30 Al0,70) (Al1,80 Fe0,05 Mg0,15) O10 (OH)2 Hmatite Fe2O3
Tableau III-12 : Proportions molaires des phases composant les additions pouzzolaniques (%)
Mtakaolin Quartz Illite Hmatite Eau Reste tr : trace MK1, MK2 68 13 11 tr 5 2 MK3, MK4, MK5 53 43 tr 1 1 1
Ainsi, si la teneur en mtakaolin est leve dans les produits calcins du site A ( 68%), elle est beaucoup plus faible dans ceux du site B ( 53%). Remarque 1. Ces compositions ont t confirmes partir des diffractogrammes DRX de la figure III-21 par la mthode des coefficients I/Ic (le rapport des concentrations de deux minraux est proportionnel au rapport des hauteurs des pics principaux). Remarque 2. Selon le tableau III-12, il existe dans les additions du site B, la prsence dhmatite (oxyde de fer) identifiable par la coloration rose de laddition.
82
2.3.3
Investigations complmentaires au MEB 2.3.3.1 Taille, rpartition et morphologie des grains
La figure III-22 prsente les observations ralises au MEB en mode LSEI avec un vide partiel (60 Pa) et en mode SEI.
27 1000
MK1
MK2
MK3
MK4
MK5
Figure III-22 : Prises de vue effectues au MEB en mode lectron secondaire pour les MKi selon deux grandissements (27 et 1000)
83
A partir des prises de vue de la figure III-22, on peut dire que : Taille des grains Les grains composant les additions provenant du site A (MK1 et MK2) semblent plus fins et prsentent une rpartition de taille plus tendue, allant de 1 m quelques dizaines de micromtres. Pour la rpartition des grains des mtakaolins du site B (MK3, MK4, MK5), deux chelles dobservation sont ncessaires. Tout dabord, avec le grandissement 27, on constate que MK4 possde des lments de taille millimtrique. Pour MK3 et MK5, les grains sont beaucoup plus petits mais des lments de quelques centaines de micromtres persistent. Avec le grandissement 1000, on ne voit que trs peu de grains de 1 m pour MK3 et MK4. En revanche pour MK5, cette population est beaucoup plus reprsente. Morphologie des grains Au niveau de la morphologie grande chelle (avec un grandissement 27 ou 1000), il semble que les grains de mtakaolin, gnralement sous forme de plaquette, prsentent des divergences selon le mode de production employ. En effet, on peut distinguer deux familles de morphologie. - La premire, issue dune calcination par lit fixe , engendre une population de grains avec des formes beaucoup plus saillantes que des grains obtenus par calcination flash. Ceci est certainement la consquence du broyage qui intervient aprs la phase de deshydroxylation, les grains obtenus tant beaucoup plus anguleux. De plus, pour ces mtakaolins obtenus par calcination lit fixe (MK1, MK3, MK4), il semble que les particules soient relativement plates ce qui peut terme dfavoriser lcoulement. - Concernant le second type de morphologie, issue du procd par calcination flash, les grains se prsentent sous une forme beaucoup plus arrondies (dans ce procd, le broyage a lieu avant la calcination). Par ailleurs, il faut noter, la prsence de billes denviron 30 m que lon pense tre des phases de kaolinite vitrifies qui peuvent savrer bnfiques au niveau rhologique. 2.3.3.2 Points particuliers
Des grains arrondis apparaissent dans les additions calcines flash (MK2 et MK5) et ils peuvent prsenter un aspect trs intressant au niveau de la rhologie ltat frais car ils devraient favoriser lcoulement du matriau. Dautre part, la prsence de quartz en forte proportion dans ces additions pourrait influencer le comportement de la matrice cimentaire. a) Produits de sur-cuisson La figure III-23 prsente une vue et une analyse chimique par EDS des grains sphriques observs dans les mtakaolins obtenus par calcination flash.
84
Figure III-23 : Analyse chimique par EDS dune bille sphrique prsente dans les MKi calcins flash Daprs lanalyse chimique, on constate que les grains ont une composition silicoalumineuse quivalente celle des mtakaolins. Il est donc probable que certains grains passent dans la flamme (1200C) et, de ce fait, se trouvent vitrifis et donc potentiellement fortement ractifs. b) Quartz La question est de savoir si le quartz prsent dans les additions calcines flash (MK2 et MK5) peut avoir une influence terme sur les proprits du matriau (ractivit supplmentaire). Hypothse sur la forme du quartz dans les MKi [Tucker 2001] Le quartz cristallise dans le systme rhombodrique entre 0 et 573C et le quartz dans le systme hexagonal entre 573 et 870C la pression atmosphrique normale. A 573C, le quartz (forme basse temprature) se transforme en quartz (forme allotropique haute temprature). C'est une transformation displacive (dplacements relatifs des atomes environ dix fois plus petits que leur distance interatomique) avec une augmentation de volume de l'ordre de 0,829%. A temprature ambiante, il est possible de trouver du quartz sous la forme de phase vitreuse condition quil ait subi une trempe thermique. Lors dune calcination flash , on pourrait supposer que le quartz prsent dans laddition puisse se transformer lors de la calcination et rester dans cette forme mtastable au refroidissement. Cependant, les diagrammes DRX de la figure III-21 ne dclent aucune trace de quartz , mais uniquement du quartz (pic principal 3,34 soit 31 2 CoK ). Deux hypothses peuvent tre avances : - le procd de calcination flash ne cre pas rellement une trempe mais plutt un refroidissement progressif du matriau,
85
le quartz ne passe pas sous la forme car le temps de passage dans lenceinte de calcination savre trop court pour que les grains de grosses tailles comme le quartz atteignent une temprature de 573C.
2.4
Granulats
Concernant les tudes lchelle du bton, deux sables et deux gravillons utiliss rellement sur site ont t slectionns. En parallle, le sable normalis servant la confection de mortiers normaliss [Norme 196-1], permet la caractrisation de la partie liante du matriau. Les caractristiques de ce sable sont dtailles dans la dernire partie de ce paragraphe. 2.4.1 Granulats utiliss en production 2.4.1.1 Courbes granulomtriques
La figure III-24 prsente les courbes granulomtriques des deux sables et des deux gravillons.
100 90 Passant massique cumul (%) 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0,1 1 Taille des grains (mm) 10 100
S1 S2 G1 G2
Figure III-24 : Courbes granulomtriques de S1, S2, G1, G2 2.4.1.2 Caractristiques gnrales
Le tableau III-13 donne les caractristiques gnrales des granulats. Elles sont ncessaires pour effectuer la formulation des btons par les diffrentes mthodes ainsi que pour alimenter les entres du logiciel BtonLab Pro2.
86
Tableau III-13 : Proprits gnrales des granulats

Nature ptrographique Classe Traitement Masse volumique (kg/m3) Absorption Module de finesse Porosit (%) * Silico-calcaire S1 Sil/Cal* 0/4 Roul 2647 0,77 2,71 / S2 Siliceux 0/1 Roul 2650 0,10 1,29 / G1 Sil/Cal* 4/10 Roul 2643 1,00 5,97 2,58 G2 Sil/Cal* 6/10 Concass 2679 0,98 6,06 2,33
2.4.1.3
Compacits
Loptimisation dun squelette granulaire ncessite la connaissance de la compacit. Celle-ci est dtermine exprimentalement laide de deux modes de serrage (dversement ou vibrocompactage). Il faut remarquer que selon le mode de mise en place, deux indices de serrage interviennent. Pour le dversement, lindice de serrage est estim 4,1 [Cintre 1988] alors que pour un vibro-compactage, cet indice prend la valeur de 9 [de Larrard 2000]. A partir de la mesure de la compacit exprimentale par vibro-compactage et de lindice de serrage K, on peut dterminer la compacit rsiduelle du granulat. Pour une utilisation optimale du logiciel, il faudrait dterminer la compacit rsiduelle de chaque coupure lmentaire (mlange monodispers). Cependant, BtonLab Pro2 permet de fixer la valeur de compacit rsiduelle constante sur lensemble des classes granulaires lmentaires. Les valeurs de compacit rsiduelle de chaque granulat, inscrites dans le tableau III-14 sont obtenues partir de cette hypothse. Tableau III-14 : Compacits des granulats
S1 Compacit exprimentale par vibrocompactage avec K=9 Compacit exprimentale au dversement dev avec K=4,1 Compacit rsiduelle 0,683 0,613 0,614 S2 0,652 0,600 0,657 G1 0,615 0,575 0,681 G2 0,571 0,506 0,625
2.4.1.4
Valeurs dentre complmentaires de BtonLab Pro2
Les valeurs supplmentaires exposes dans le tableau III-15 sont relatives aux caractristiques mcaniques des granulats (selon la nature ptrographique des granulats considrs, on peut dterminer le coefficient dadhrence p, le coefficient plafond q, et le module dlasticit Eg partir de la littrature (Annexe II)). Tableau III-15 : Paramtres dentre BtonLab Pro2 pour les granulats
Coefficient dadhrence p Coefficient plafond q (MPa-0,43) Module dlasticit Eg (GPa) S1 1,080 0,058 75 S2 1,080 0,058 75 G1 1,080 0,058 75 G2 1,3087 0,0126 55
Remarque. Un synoptique des diffrentes valeurs de caractrisation des granulats est prsent en premire partie de lannexe VI relative lemploi de BtonLab Pro2.
87
2.4.2
Sable normalis de Leucate
Le sable normalis de Leucate est conforme [Norme 196-1]. Ce sable de rfrence est un sable naturel siliceux, grain arrondis, dont la teneur en silice est au moins gale 98 %. Son absorption en eau doit tre infrieure 0,2%. Sa composition granulomtrique doit tre comprise entre 0,08 et 2 mm. Ses caractristiques utiles sont donnes dans le tableau III-16. Tableau III-16 : Caractristiques du sable normalis
Masse volumique (kg/m3) 2680 Absorption 0,19 Compacit exprimentale par vibro-compactage 0,703 Compacit rsiduelle 0,601
2.5
Adjuvants
Dans la prsente tude, deux adjuvants vont tre employs. Il sagit de ladjuvant Ad1 qui est un superplastifiant haut rducteur deau et de ladjuvant Ad2 qui est un entraineur dair. Le tableau III-17 prsente certaines caractristiques de ces deux adjuvants. Tableau III-17 : Caractristiques des adjuvants
Nature Ad1 Superplastifiant Ad2 Entraineur dair * % en masse de ciment Plage dutilisation 0,15-3* 0,01-0,1* Densit 1,06 1,03 Extrait sec (%) 26 12,6-15,4
88
3 3.1
CONFECTION ET CONSERVATION DES MELANGES CIMENTAIRES Gnralits
Cette tude, base sur une approche multichelle, utilise trois types de matriaux cimentaires : - les ptes de ciment notes Pi, - les mortiers nots Mi, - les btons nots Bi.
3.2
Compositions
3.2.1 Ptes de ciment : Pi-X%MKi
Les ptes de ciment sont utilises pour la caractrisation microstructurale pour viter que les analyses soient perturbes par les granulats. Les ptes de ciment tudies P(1,6,7)-0% et P(1,6,7)-25% sont des mlanges de ciment et deau avec ou sans mtakaolin (25%MK1). Seulement trois ciments ont t utiliss (C1, C6, C7), pour mettre en vidence : - la diffrence de qualit vis--vis des critres dexigences lies la prfabrication pour deux ciments CEM I 52,5R (C1 et C6). - linfluence de lventuel remplacement de ciment de type CEM I 52,5R (C1 et C6) par des ciments composs de type CEM II 52,5N (C7). Le tableau III-18 prsente les compositions des ptes de ciments employes dans cette tude. Tableau III-18 : Proportions des mlanges de ptes de ciment pour une gche (g)
P(1,6,7)-0% P(1,6,7)-25% Ciment C1, C6, C7 500,00 375,00 MK1 / 125,00 Eau 175
3.2.2
Mortiers : Mi-X%Ai
Les mortiers sont utiliss afin de caractriser la partie liante du bton. En effet, la qualit des ciments est teste sur mortier normalis selon [Norme 196-1]. Si on considre par exemple un ciment avec lappellation CEM I 52,5R, deux critres de performance mcanique sont garantis au jeune ge (R) et 28 jours. Concernant la caractrisation des additions minrales, on introduit lindice dactivit i [Norme 450, Norme 18508]. Le principe consiste comparer une chance donne (28 jours par exemple) la rsistance la compression de deux mortiers ayant les mmes proportions de sable et deau, le premier avec le ciment seul, sans addition, et le second dans lequel une proportion de 25% de ciment est remplace par une masse gale daddition. Le tableau III-19 rsume les mlanges tests. Tableau III-19 : Proportions des mlanges de mortiers pour une gche (g)
Ciment Ci Addition Aj Sable normalis (Leucate) Eau M(Ci)-0% 450,00 / 1350 225 M(Ci)-12,5%(Aj) 393,75 56,25 337,50 112,50 M(Ci)-25%(Aj) Avec : Ci le ciment i et 1 < i < 9 Aj laddition minrale j se dcompose en addition de type Fi (1 < i < 3) et de type MKi (1 < i < 5) 89
Pour un mortier donn, lors de la confection des prouvettes, une gche de six fois la composition unitaire (tableau III-19) est coule dans le bol dun malaxeur dune contenance de 10 L. Remarque. A partir dessais de rsistance en compression sur des mortiers avec 25% de substitution de ciment par une addition, il est possible de dterminer la notion de liant quivalent not Leq [Bijen 1995, Baron 1996] employe dans le chapitre V selon [Norme 206-1]. 3.2.3 Btons de poutrelles ; Bi
Seules les formules tmoins notes B1 et B2 ainsi que la formule de validation note B3 sont dcrites dans le tableau III-20. Ces compositions sont voues la confection de btons de type poutrelle Gf . Les autres mlanges sont donns dans le dveloppement du mmoire comme par exemple dans le cinquime chapitre traitant de la validation sur site. Tableau III-20 : Proportions des mlanges pour une gche (kg/m3) : Bton
Constituants B1 B2 B3 C1 430 400 370 F1 50 60 30 S1 860 590 580 S2 / 260 330 G1 270 260 420 G2 580 580 420 Ad1 1 1 / Ad2 0,49 0,49 0,98 Eau totale 185 183 182
3.3
Gchage et mise en place
Selon les matriaux tudis, diffrentes dispositions sont adopter concernant le malaxage et la mise en place dans les moules. Dans le tableau III-21 sont consigns les informations concernant le matriel de malaxage employ, la squence de malaxage adopte, le matriel de serrage slectionn et le type du moule servant la confection des prouvettes. Tableau III-21 : Coulage, mise en uvre et caractristiques des prouvettes
Malaxage Matriaux Pte de ciment Mortier Bton en laboratoire Bton en usine Malaxeur Perrier de capacit 1,5 L Controlab de capacit 10 L Couvrot Type1C12 de capacit 50 L Centrale Marcantonini de capacit 1,5 m3 Squence Calque sur NF EN196-1 Calque sur [Norme 196-1] Calque sur un malaxage usine Malaxage usine Moules Tube plastique 2h3,5 cm3 Moule mtallique 4416 cm3 Moule mtallique 101010 cm3 Moule 11h22 cm3 Mise en place Vibration Table vibrante (48 Hz, 1,6g) Table vibrante (48 Hz, 1,6g) Table vibrante (48 Hz, 1,6g) ou Aiguille vibrante
Aprs le serrage dans les moules, les prouvettes sont protges par un film plastique afin dviter tout change hydrique avec lambiance de maturation extrieure.
3.4
Maturations et conservation des corps dpreuve
Suite au gchage en laboratoire, un traitement thermique standard est effectu (Chapitre III 5.2). En parallle, un autre lot dprouvettes subit une phase de maturation une temprature de 20C. Aprs le dmoulage, les prouvettes sont conserves dans leau une temprature de 20C jusqu lchance dessai. Cette cure permet la maturation des matriaux cimentaires au travers du dveloppement de la raction dhydratation du ciment de la matrice.
90
CARACTERISTIQUES
VIBRATOIRES EN USINES RETRANSCRIPTION AUX ESSAIS DE LABORATOIRE
POUR
UNE
Ltat des lieux soriente ensuite vers la connaissance de la mouleuse et plus particulirement de la vibration quelle induit. En effet, la vibration consiste appliquer au bton frais une agitation sous la forme de mouvements priodiques dont les effets (diminution des forces de frottement et rduction de la viscosit) permettent dune part dacclrer le remplissage du bton dans le moule, et dautre part, dassurer son compactage par laction de la pesanteur.
4.1
Paramtres vibratoires
La qualit du bton dcoule de la vibration induite par la mouleuse. Il est donc ncessaire den connatre les paramtres vibratoires. Les campagnes exprimentales qui suivent ont t ralises sur le site de Blagnac en banlieue toulousaine (le choix de cette usine a t guid par la proximit avec le laboratoire) afin de mettre en vidence : - les caractristiques de la machine vide, ou en phase de production, - la zone dinfluence de la vibration de la machine sur le platelage, - la transmission de la vibration au bton et les problmes qui en dcoulent. 4.1.1 Mouleuse vide
La mouleuse Prensoland est une machine qui permet de filer des lments en bton. A chaque approvisionnement en matriau frais, la trmie de stockage reoit 1,5 m3 soit environ 3,3 tonnes de bton. La trmie principale alimente une colonne de bton qui scoule sous son propre poids. Lorsque le bton ltat frais arrive en partie basse de la colonne au niveau des obus vibrants au nombre de 9, il est vibr au travers de moules glissants afin de prendre la forme finale. La figure III-25 prsente le schma de la mouleuse en phase de production.
Figure III-25 : Schmatisation de la mouleuse Prensoland en production
91
4.1.1.1
Paramtres vibratoires en diffrents points de la mouleuse
Avant de dterminer les paramtres en phase de production, il est intressant de se proccuper des caractristiques de vibration de la machine vide. Dans un premier temps, diffrentes parties de la machine ont t testes pour savoir si les caractristiques vibratoires taient identiques en tous points. Deux acclromtres ont t placs sur la mouleuse Prensoland de type 765 au niveau : - des deux vibreurs, - des pattes daccroche entre le vibreur et la structure de la fileuse, - des obus en contact avec le bton en bas de la colonne remplie de bton, - des moules glissants en partie arrire de la machine. Le premier constat fait tat que quel que soit le lieu de prise de mesure (obus, vibreurs, pattes, moules), les caractristiques vibratoires releves en frquence (f), en acclration (ac) et en vitesse (v) sont identiques pour la plage dutilisation usuelle de la machine (gain de rglage entre 8 et 10). Les valeurs moyennes releves sont consignes dans le tableau III-22. Tableau III-22 : Caractristiques vibratoires de la mouleuse vide
Frquence en Hz 118 Acclration en ms-2 148,4 Vitesse Max en ms-1 0,201
Par ailleurs, on a positionn les acclromtres sur les diffrents obus pour savoir sil existait une variation de vibration en fonction de lobus considr dans la largeur de la mouleuse. Il savre que les paramtres vibratoires sont relativement homognes sur les diffrents noyaux. On a opr de faon analogue au niveau des diffrents moules vibrants en partie infrieure et la mme constatation peut tre faite : la vibration est homogne selon le positionnement du moule dans la largeur de la mouleuse. Puisque la vibration est relativement homogne quel que soit le point considr, les acclromtres ont t fixs, dans la suite de ltude, aux endroits les plus accessibles cest dire au niveau dune patte daccroche et sur le moule glissant central. 4.1.1.2 Influence du gain sur les paramtres vibratoires de la mouleuse
Lors de la production, loprateur ne peut modifier laptitude du bton au filage que de deux faons : - soit en jouant sur la consistance du bton en accord avec le centraliste (ajustement de la consistance du bton par variation de leau dajout ou de ladjuvant), - soit en venant rgler le gain du potentiomtre sur le boitier de pilotage de la machine. Il est donc essentiel de pouvoir connatre linfluence du gain sur les paramtres vibratoires. En effet, cet intervalle de gain stend de 0 pour la machine au repos sans vibration jusqu 10 pour une vibration maximale. La figure III-26 prsente les rsultats de lvolution des couples frquence / acclration en fonction de laugmentation du gain.
92
a)
b)
Figure III-26 : Evolution du couple frquence/acclration en fonction de lvolution du gain Dans un premier temps, on observe partir de la figure III-26-a que laugmentation du gain entraine une augmentation simultane de la frquence et de lacclration. De plus, partir du gain 7, les paramtres vibratoires restent constants et prennent les valeurs inscrites dans le tableau III-22. La figure III-26-b prsente lvolution du rapport ac/f selon le gain utilis. On remarque que les valeurs du rapport ac/f obtenues partir du gain 6 fluctuent autour de la valeur 1,2. Ce rsultat confirme ceux obtenus par [Bresson 1976] qui estime que pour les btons de consistance trs ferme, le rapport ac/f doit tre compris entre 1 et 1,2. 4.1.2 Mouleuse en phase de production
Aprs ltude des paramtres vibratoires de la machine vide, on sintresse ces mmes paramtres (f, ac) en phase de production au travers de deux tudes : - dans un premier temps, linfluence du taux de remplissage en bton de la trmie dapprovisionnement sur les grandeurs caractrisant la vibration, - dans un second temps, linfluence de la vibration induite par la mouleuse sur le platelage. 4.1.2.1 Influence du taux de remplissage sur f et ac
La production de poutrelle seffectue par dmoulage immdiat avec une vitesse davancement de la machine non nulle et variable. Afin de produire en continu, un pont
93
roulant muni dune trmie approvisionne la trmie de la mouleuse depuis la centrale. Lors de cet approvisionnement, la trmie de la mouleuse est considre comme remplie. Aprs quelques mtres dlments produits, la trmie va progressivement se vider, avant dtre nouveau approvisionne. On doit donc tudier leffet du taux de remplissage en bton de la trmie de la machine sur les paramtres vibratoires. Remarque. La partie de la mouleuse o scoule le bton par gravit avant dtre mis en place (colonne de bton sur la figure III-25), ne se vide jamais sauf en fin de production. a) Mise en place de lessai Pour faire cette campagne dessai, la machine teste est la mouleuse Prensoland 765 place sur un platelage dancienne gnration et produisant des poutrelles Gf-137. On introduit la notion de cycle danalyse des paramtres vibratoires correspondant la priode entre deux approvisionnements successifs de la trmie en bton (capacit de 1,5 m3). Ce cycle dbute donc par lapprovisionnement en bton de la machine et se termine lapprovisionnement suivant. Durant un cycle, la mouleuse se dplace de 18 mtres produisant ainsi 180 mtres linaires de poutrelles (10 poutrelles sur la largeur du platelage). En considrant la vitesse davancement linaire constante, il en rsulte donc une perte de masse lie lavancement du process estime 230 kg/ml. Lessai consiste relever tous les mtres la frquence et lacclration laide du dispositif dacquisition de vibration. b) Essais avec systme Pulse Dans un premier temps, la chaine dacquisition Pulse de Bruel & Kjaer est employe (ce matriel, trs performant car il possde de nombreuses capacits danalyse, et aussi trs fragile et peu adapt aux conditions du site). Un premier acclromtre est plac sur la patte daccroche et un second sur le moule glissant central (figure III-25). La figure III-27 prsente lvolution des paramtres lors dun cycle de production. Les valeurs dacclration prsentes dans cette figure sont des moyennes issues de deux cycles conscutifs.
Figure III-27 : Influence du taux de remplissage de la trmie sur la vibration Au travers de cette tude, on observe quil existe un fuseau correspondant des conditions de filage correct, pour lesquelles la valeur de lacclration est comprise entre 120 et 135
94
ms-2. Dautre part, pour un cycle de production, la frquence utilise reste constante et gale 114 Hz. On remarque par ailleurs que le taux de remplissage de la trmie ninfluence en rien les paramtres vibratoires de la mouleuse. De plus, les valeurs dacclration et de frquence sont trs proches de celles dtermines vide. Validation du matriel portatif Pour sassurer de la validit des rsultats obtenus, la mme campagne dessai a t effectue avec le matriel portatif dautocontrle en usine (multimtre et acclromtre). Avec cet appareillage, lunique acclromtre est plac sur le moule glissant central. La mme dmarche que prcdemment a t adopte. La figure III-28 prsente les rsultats de la validation.
Figure III-28 : Essai de validation obtenue avec le matriel portatif Les rsultats prsents sont quasiment identiques ce qui signifie que le matriel portatif disponible en usine savre suffisant pour contrler les paramtres vibratoires ncessaires une bonne aptitude au filage. Les lgres diffrences proviennent essentiellement du fait que le platelage tudi ici est dune gnration plus rcente que celui tudi avec la chaine dacquisition Pulse. Positionnement par rapport aux tudes dj recenses [Bresson 2001] a tabli labaque prsent en figure III-29 qui dissocie six zones caractrisant les paramtres vibratoires selon les btons mettre en place.
95
Chapitre III : Matriaux, Mthodes et Etudes Prliminaires Lgende : A) Presse vibrante pour blocs en dmoulage immdiat B) Presse vibrante pour pavs et bordure C) Machine tuyaux et regard en dmoulage immdiat D) Machine clture table et chevalet vibrant pour dmoulage immdiat E) Grand moule pour btons plastiques durcis en moules F) Grands moules pour btons fluides durcis en moules, vibrs laiguille vibrante
Figure III-29 : Validation bibliographique [Bresson 2001] Le bton dtude se situe prs de la zone C caractristique des btons trs secs dmoulage immdiat. Cet abaque confirme bien les rsultats obtenus sur site concernant les paramtres vibratoires lors de la production. 4.1.3 Influence de la vibration sur la piste
Une seconde tude a t entreprise afin de dterminer linfluence de la vibration sur le platelage. En effet, les lments fabriqus par dmoulage immdiat peuvent saffaisser cause dune perte de stabilit cre par une ventuelle vibration induite par la machine. Il faut donc vrifier leffet de la transmission de la vibration au platelage. Pour cela, un acclromtre du systme Pulse est plac sur la piste en un point fixe. Pour chaque dplacement de la mouleuse de 1 mtre, une prise de mesure est effectue. Les relevs dinformations se font jusqu' un loignement de la mouleuse de 12 mtres du point o lacclromtre est positionn. Les rsultats sont prsents sur la figure III-30.
Figure III-30 : Influence de la vibration de la mouleuse sur le platelage On saperoit que la vibration nest transmise que trs lgrement au platelage. Laffaissement alatoire qui peut se produire sur quelques lments lors dune production nest pas donc d une entre en rsonance de la piste.
96
4.2
Distribution du bton sur le platelage : Consquence sur la qualit des produits
Les critres de qualit du bton, pris en compte au niveau normatif, sont valus essentiellement sur des prouvettes de contrle. Ces corps dpreuve sont gnralement couls dans des moules cubiques mis en place laiguille ou la table vibrante. Or, on sait que le dmoulage immdiat des lments seffectue grce au serrage induit par la vibration de la mouleuse et laction des moules glissants. La mise en place varie donc fortement entre un serrage rapide pour un dmoulage immdiat et un serrage plus long pour la confection dun cube. On va donc comparer la qualit du bton de llment et dun cube dautocontrle au travers de la porosit accessible leau. On va aussi examiner ladhrence entre le bton et lacier de prcontrainte qui traduira lefficacit de la vibration la mise en place par lenrobage du bton autour du cble. 4.2.1 Etude de la porosit accessible leau
La premire tude concerne linfluence sur la porosit de la position de la poutrelle sur la largeur de la piste. Pour cela, huit poutrelles sont dcoupes en huit tranches de masse quasi quivalente afin de dterminer la porosit accessible leau. La figure III-31 prsente les rsultats de porosit moyenne selon le positionnement de la poutrelle sur la largeur de la piste.
Figure III-31 : Variation de la porosit accessible leau [AFGC 1997] selon le positionnement de la poutrelle sur la largeur de la piste On remarque que la distribution du bton nest pas homogne sur la largeur du platelage. Il apparat que le bton des poutrelles situes aux extrmits prsente une porosit suprieure mais lcart reste faible (1% environ). Vu quil nexiste quune infime transmission de la vibration au platelage, la variation de porosit pourrait tre lie au systme de support du platelage au sol. En effet, la plaque formant la piste repose gnralement sur trois appuis ce qui entraine une diffrence de
97
rigidit sur la largeur de la piste. Aux extrmits, la rigidit plus importante cre par la fixation de la piste peut engendrer une lgre interfrence sur le bton et sa mise en place lors du filage. Il semble donc quil sagisse plus dun problme de statique relatif la technologie du platelage que dun problme dynamique relatif la transmission de la vibration au platelage (mme sil nest pas exclu quil puisse exister une synergie entre le mode de fixation de la piste et la mise en vibration). En parallle, la porosit des btons est teste selon le mode de confection. Le tableau III-23 prsente les rsultats. Tableau III-23 : Influence de la confection des prouvettes sur la porosit
Mode de serrage Porosit (%) Table vibrante 12,49 (0,28) Cube Aiguille vibrante 12,32 (0,40) Elments Machine 12,36 (0,47) Talon 12,47 (0,16) Ame 12,52 (0,33)
Cette tude montre que : - la porosit du bton est peu influence par le mode de serrage (table vibrante, aiguille vibrante, machine) pour une conservation immerge dans leau durant 28 jours, - la porosit du bton constituant lme de la poutrelle (12,52%) est identique celle du bton formant le talon (12,47%) ce qui montre lhomognit du bton dans la hauteur de llment, - le bton de cube reprsente donc bien le bton constituant llment. Donc, pour la suite de ltude et par facilit de mise en place lors dexprimentation, les essais de caractrisation du bton seffectueront indiffremment sur des prouvettes cubiques ou cylindriques serres avec une aiguille ou une table vibrante. 4.2.2 Adhrence acier / bton
La capacit denrobage du bton ltat frais autour du cble de prcontrainte, ncessaire ladhrence acier / bton, a t aussi tudie. Elle assure la transmission des efforts entre lacier, tendu initialement, et le bton, comprim dans un second temps, lors de la mise en prcontrainte de llment. Pour vrifier cette adhrence, les poutrelles sont dbites en tranche de 5 cm et linterface entre lacier et le bton est observe au vido-microscope. On introduit le facteur de cohsion Fd caractrisant ladhrence [Soylev 2002, 2003], comme tant le rapport de la longueur de dcohsion acier / bton (Ld) au primtre de lacier (Pa). Lquation III-4 explicite ce facteur :
Fd =
Ld 100 Pa
Eq.III-4
Pour une valeur de Fd faible, ladhrence entre le toron et le bton savre efficace et la notion de fil adhrent prend tous son sens. En revanche, si Fd est lev, cela signifie que ladhrence ne remplit pas totalement son rle ce qui limite leffet de lassociation acier / bton. La figure III-32 prsente quelques images significatives.
98
Figure III-32 : Evolution de ladhrence acier / bton On remarque que tous les tats de cohsion / dcohsion sont reprsents, Fd variant de 0%, pour une adhrence complte, jusqu 88,5%, o la dcohsion est totale. De plus, au vu du nombre important dessais, on saperoit quil nexiste pas de corrlation entre la dcohsion toron/bton et le positionnement des poutrelles sur la piste. La distribution de la dcohsion est totalement alatoire et indpendante de lemplacement de la dcoupe. En revanche, on remarque que ce manque dadhrence peut tre d soit : - la prsence dune bulle dair pige par le cble (figure III-32-3 ou III-32-4) ; ce problme peut tre accentu par lajout ventuel dun entraineur dair qui va engendrer laugmentation de la teneur en air du bton ltat frais, - des phnomnes de blocage entre les cbles et les granulats causs par une mauvaise rpartition granulaire lie un serrage insuffisant (figure III-32-5).
99
CARACTERISTIQUES DETUVAGE
EN USINES : VERS LA DEFINITION DUN CYCLE THERMIQUE REPRESENTATIF EN LABORATOIRE
5.1
Etuvage en gnral
Le but de cette partie est de se familiariser avec les diffrents traitements thermiques qui sont employs en usine de production. En effet, il a t montr prcdemment (Chapitre II 4.1.) que la seule utilisation dun ciment ractif ntait pas suffisante pour assurer un durcissement rapide du matriau. Il faut en plus un apport dnergie extrieur qui thermoactive la raction dhydratation du ciment tel que ltuvage. La connaissance des cycles dtuvage pratiqus sur diffrents sites va permettre de dfinir un traitement thermique reprsentatif que lon pourra utiliser en laboratoire.
5.2
Cycles dtuvage thoriques des diffrents sites
Compte tenu du grand nombre de sites de lentreprise SEAC Gf produisant des lments en bton fil (8 usines), il aurait t trop lourd de collecter toutes les informations et peu ais dtablir un cycle dtuvage reprsentatif. On a donc dcid de dfinir un cycle moyen partir de quatre sites que sont Blagnac (31), Le Puiset (28), Montredon (11) et Villette dAnthon (38). Le traitement thermique en usine est assur : - soit lectriquement avec des rsistances sous le platelage, - soit hydrauliquement avec un rseau de circuit deau aliment par une chaudire. La figure III-33 prsente les diffrents cycles dtuvage thoriques appliqus aux lments lors de leur phase de maturation.
Figure III-33 : Cycles dtuvage thoriques de quatre sites du groupe On observe que pour chaque site, les caractristiques du cycle sont spcifiques au mode de production envisag. On peut citer trois exemples concrets qui relient la consommation dnergie relative ltuvage avec les aspects conomiques de la production : - pour un cycle court avec une temprature leve, une double rotation journalire est mise en place,
100
pour un cycle plus long avec une monte en temprature moins leve, une seule rotation journalire est envisage, lapport nergtique est diminu voire suspendu le week-end, car le bton a le temps de mrir suffisamment temprature ambiante.
Cependant, on observe des similitudes concernant lallure gnrale de ces diffrents cycles. On peut distinguer pour chacun des cycles : - une phase de prprise avec une temprature 30C maintenue de 1,5 4 heures, - une rampe constante de monte en temprature de 10 15C/h, - une stabilisation une temprature maximale de 50 60C de 5 19 heures, - un retour la temprature ambiante. Dans leur globalit, les cycles peuvent durer de 14 20 heures. Pour ltude en laboratoire, il faut tablir un cycle standard qui va permettre de pouvoir comparer les matriaux, au travers de leurs parties liantes.
5.3
Cycle dtuvage standard
Le cycle dtuvage de rfrence, permettant un mrissement identique des diffrents mlanges tester, va rsulter de valeurs moyennes obtenues partir des cycles thoriques pratiqus sur site. La figure III-34 explicite le cycle rsultant que lon nomme cycle dtuvage standard . Il dbute par une prprise de 30C durant 2,83 heures. Par la suite, une rampe de monte en temprature constante la vitesse de 10C/h permet datteindre 55C. La stabilisation 55C dure 12,5 heures. A la fin de ce traitement thermique, la phase de refroidissement seffectue naturellement durant 2 heures.
60 Cycle standard 55 50 Temperature (C) 45 40 35 30 25 20 0 2 4 6 8 10 Temps (h) 12 14 16 18 20 prprise de 30C durant 2.83 h stabilisation de la temperature 55C durant 12,5 h
Rampe de monte en temprature constante 10C/h Retour temprature ambiante durant 2 h
Figure III-34 : Cycle dtuvage standard
101
ETUDES PRELIMINAIRES
Avant de prsenter ltude principale de ce travail de thse, des essais prliminaires ont t conduits afin de limiter les critres dtude rellement ncessaires et dapprcier les pistes dinvestigation approfondir. Ce paragraphe prsente donc certains rsultats qui nont pas t dvelopps par ailleurs.
6.1
Problmatique
Dans loptique de la cration de matriaux innovants, performants et cologiques, cette prtude traite essentiellement de la partie liante du matriau cimentaire. Les rsultats ainsi obtenus peuvent tre utiliss non seulement pour le contexte de la prfabrication mais aussi pour toutes applications annexes lies au domaine de la construction. En effet, les rsultats prsents ci-dessous sont relatifs des matriaux ayant subi un traitement thermique (cycle dtuvage standard), mais des rsultats complmentaires de rsistance en compression sur des matriaux mris 20C sont exposs en Annexe IV. Le problme du choix du ciment peut se poser lors dun changement de fournisseurs ou lors de louverture dune nouvelle usine. La plupart du temps, lapprovisionnement se fait au travers du march local. Ce choix peut tre aussi guid par des exigences relatives aux produits (Bton fil, BAP, BHP). Dans cette tude, il savre que le choix du ciment (et du liant en gnral) est primordial pour assurer en aval les proprits dsires du bton. La ractivit au jeune ge et la performance long terme sont les deux critres de slection qui vont orienter le choix du liant hydraulique. Cest pourquoi toute cette tude est base sur deux chances dessai : - 24 heures (1 jour) ce qui correspond la dtension des cbles pour la mise en prcontrainte des lments, - 28 jours qui correspond une chance dautocontrle en usine de la qualit du matriau long terme. Note au lecteur. Dans les paragraphes qui suivent, la notion de performance est employe. Elle est relative des critres qui vont naturellement se dgager de ltat des lieux effectus sur site.
6.2
Sensibilit des ciments ltuvage
Lors de la prsentation du bton fil (Chapitre I 3), il a t spcifi que lutilisation dun ciment de type CEM I 52,5R tait ncessaire. Or, les impratifs de productivit de lindustrie de la prfabrication exigent des performances leves trs jeune ge cest dire entre 16 et 24 heures. Cest pour cela quun traitement thermique est employ afin dacclrer la cintique dhydratation du ciment. Le rapport Rth, traduisant la sensibilit dun ciment ltuvage est introduit. Il correspond au rapport entre les rsistances en compression moyennes obtenues entre des mortiers tuv et non tuv (quation III-5).
R th Mi X % ( j) =
R C Mi X % Et ( j) R C Mi X % Ne ( j)
Eq.III-5
102
La figure III-35 prsente les rapports lis leffet de ltuvage standard dcrit dans le chapitre III 5.3.
Figure III-35 : Rapport Rth traduisant la sensibilit des ciments ltuvage 1,7 et 28 jours Cette figure met en vidence : - au jeune ge (1 jour), les ciments ne possdent pas la mme sensibilit ltuvage malgr leffet bnfique sur la cintique dhydratation. Pour les ciments C4 et C5 par exemple, lhydratation est fortement active avec la hausse de temprature (RthM40%(1) = 1,86 et RthM5-0%(1) = 1,67), alors que pour le ciment C6, lhydratation est trs peu active (RthM6-0%(1) = 1,08) ; pour les ciments C1, C2 et C3, les valeurs de RthMi0%(j) sont assez proches les unes des autres, variant de 1,29 1,49 ; - partir de 7 jours, leffet nfaste de ltuvage est visible (RthMi-0%(7) est compris entre 0,85 et 0,94, RthMi-0%(28) varie de 0,85 0,91) ; ainsi quelle que soit lchance long terme, ltuvage altre les performances mcaniques par comparaison celle des matriaux mris 20C. - Pour une mme appellation CEM I 52,5R, les ciments ne prsentent pas les mmes comportements vis vis de ltuvage. En effet, on observe des ciments qui prsentent les caractristiques recherches (C1, C2, C3) tandis que dautres peuvent savrer problmatiques pour ce type dapplication comme le ciment C6. Il est donc ncessaire de se fixer des valeurs de rfrence qui rpondent des critres dexigence relatifs au contexte de production de lentreprise SEAC Gf. Cela permet par la suite de pouvoir comparer rapidement entre elles les matrices cimentaires tuves avec ou sans additions.
6.3
Prsentation des critres de performance mcanique requis pour les matriaux prfabriqus SEAC Gf
Pour dfinir les performances de rfrence, trois ciments entrant dans la composition des btons de quatre sites diffrents sont choisis. Il sagit des ciments C1, C2 et C3. Ces ciments semblent rpondre parfaitement une bonne aptitude ltuvage (Chapitre III 6.2). De plus, leur utilisation actuelle sur site est trs satisfaisante (tats frais et durci), et, leur
103
production en cimenterie est trs stable, ce qui est un atout important pour la rgularit du process de production. Afin de pouvoir dfinir la partie liante la plus adapte aux critres de ractivit et de qualit long terme, on introduit la rsistance relative note RS (quation III-6) [Wild 1996].
RSMiX % ( j) =
R C MiX % ( j) R C Re frence ( j)
Eq.III-6
Elle sappuie sur deux valeurs de rfrence 1 et 28 jours (Rc Rfrence (1) et Rc Rfrence (28) respectivement) qui sont les valeurs moyennes des rsistances en compression effectues sur des mortiers normaliss, tuvs et confectionns avec les ciments C1, C2 et C3 (tableau III24). Tableau III-24 : Valeurs de rsistance de rfrence pour les deux chances considres
Echances Valeurs de rfrence dfinissant les critres dexigence (MPa) 1 jour 39,3 28 jours 54,1
Dans la pratique, trois cas de figure peuvent tre envisags : - si RSMi-x%(j) < 1, alors les performances du mlange test natteint pas les critres dexigence, - si RSMi-x%(j) = 1, alors les performances du mlange test quivaut aux critres dexigence, - si RSMi-x%(j) > 1, alors les performances du mlange test sont au del des critres dexigence.
6.4
Recherche dune partie liante adapte lusage prfabrication sur des critres de performance mcanique
6.4.1 Ciments
de
la
Parmi la gamme des liants proposs par lindustrie cimentire, deux types de ciment ont t tudis : les ciments CEM I 52,5 avec un taux de clinker suprieur 95% et les ciments composs CEM II et CEM III incorporant au clinker une quantit variable daddition minrale. La figure III-36 prsente les valeurs de rsistance relative pour les neuf ciments.
104
Figure III-36 : Rsistance relative RS des mortiers tuvs base de ciment Concernant les ciments avec lappellation CEM I 52,5R (C1 C6), diffrents comportements sont observs : - les ciments C1, C2, C3 justifient bien leurs emplois actuels car ils rpondent aux critres de performances exigs autant au jeune ge qu long terme, - le ciment C4 est peu ractif au jeune ge (RSM4-0%(1) = 0,93) mais est performant long terme, - le ciment C5 est ractif au jeune ge mais peu performant long terme (RSM5-0%(28) = 0,89), - le ciment C6 nest pas adapt au contexte de la prfabrication car RSM6-0%(1) = 0,85 et RSM6-0%(28) = 0,88. Aussi, pour pouvoir convenir au contexte de la prfabrication, lappellation CEM I 52,5R ne suffit toujours pas. En effet, si lon compare les ciments C1 C6, ils prsentent des similitudes sur les caractristiques physiques (densit, finesse, voir Chapitre III, 2.1) mais ils sont diffrents au niveau de leurs compositions chimiques. La figure III-37 prsente les rapports molaires C3S/C2S dune part et C3A/Gypse dautre part.
C3S, C2S, C3A sont obtenus partir de la formule de Bogue
Figure III-37 : Rapports molaires influenant la sensibilit des ciments ltuvage
105
A partir des figures III-36 et III-37, on constate que les ciments forts rapports molaires C3S/C2S sont ceux qui, aprs avoir t tuvs, sont les plus ractifs au jeune ge. Ce rsultat est en accord avec [Regourd 1979]. Par contre, il ne semble pas exister de relation entre la ractivit au jeune ge et le rapport molaire C3A/Gypse, comme lavait pourtant indiqu [Regourd 1979]. Il est donc possible que dautres caractristiques chimiques interviennent lors de ltuvage, comme la prsence de phosphore dans les phases anhydres. Ce point mriterait dtre tudi spcifiquement, mais ce nest pas un des objectifs de la thse. Concernant les ciments composs avec lappellation CEM II (C7 C9) ou CEM III (C8), ils prsentent tous de faibles performances vis--vis des critres prescrits. Lutilisation de ces ciments ne peut donc pas tre envisage dans les applications vises. 6.4.2 Additions minrales
Le choix dun ciment CEM I 52,5R ractif peut seffectuer a priori partir de sa composition chimique. Or, le taux de clinker dun ciment CEM I reste problmatique au niveau environnemental cause du dgagement de CO2 engendr lors de la phase de dcarbonatation du cru. Une des solutions envisageables serait donc de substituer une partie de ce ciment par une addition minrale. Dans le travail qui suit, des mlanges tuvs incorporant des additions de natures diverses sont tests. La figure III-38 prsente les rsultats de rsistance relative des mortiers confectionns avec le ciment C1 et quatre types dadditions minrales. A partir de lhistogramme de la figure III-38, on peut faire une prslection rapide de laddition approfondir.
Figure III-38 : Rsistance relative RS des mortiers tuvs base du ciment C1 et de diverses additions minrales En effet, partir de cette figure, on peut faire les commentaires suivants. - La substitution par un filler calcaire (F1) ou par un filler siliceux (F2) nest pas envisageable car les performances 1 et 28 jours sont fortement diminues. Ces deux additions ne possdent aucune activit hydraulique en prsence dun ciment car elles sont chimiquement inertes. Dautre part, la densification de la structure par
106
leffet filler nest pas forcement amliore car le ciment est la base trs fin. Finalement, lactivit dorigine physique cre par une densification du squelette par effet filler doit probablement disparatre devant leffet du traitement thermique. En revanche, les additions comme la fume de silice (F3) ou le mtakaolin (MK1) savrent trs intressantes grce leurs proprits pouzzolaniques indniables. De plus, il semblerait que la raction pouzzolanique soit thermo-active au mme titre que la raction dhydratation.
Ainsi, en conditions tuves, un ciment trs actif coupl de la fume de silice ou du mtakaolin prsente des proprits sduisantes . Cependant, pour des raisons conomiques, la suite de ltude sorientera vers lutilisation des additions de type mtakaolin uniquement (MKi). Les autres additions prcdemment cites (F1, F2, F3) serviront de comparaisons ponctuelles lors dessai avec MKi.
107
CONCLUSIONS DU CHAPITRE
Dans ce troisime chapitre, en plus de la prsentation des procdures exprimentales, un tat des lieux du process de prfabrication et une tude prliminaires sur les performances concernant la partie liante ont t abords : Concernant le process de prfabrication : Au travers de cette tude sur la vibration en usine ainsi que le recueil dinformation concernant ltuvage, divers points peuvent tre mis en avant afin de mieux apprhender les paramtres importants gouvernant une bonne aptitude au filage et les paramtres dune maturation rapide. - La prise de mesure peut seffectuer sur nimporte quel point de la mouleuse, lexception des parties avec une isolation antivibratile. La vibration tant relativement homogne, lexcitation initiale est peu transforme par des phnomnes damortissement, des amplifications dus aux effets de chocs, des effets de rsonance, des dissipations dans les parties fixes de la structure. Les paramtres vide et en phase de production sont rcapituls dans le tableau III-25. Tableau III-25 : Rcapitulatif des caractristiques vibratoires de la machine
A vide En production Frquence en Hz 118 114 Acclration en g 14,8 12,2 Vitesse en ms-1 0,201 0,173
La vibration nest pratiquement pas transmise la piste, ce qui nengendre pas de phnomne de rsonance de la piste aprs le passage de la mouleuse. Lappareillage disponible sur site, constitu dun multimtre et dun acclromtre est suffisant afin de faire un suivi quotidien de lefficacit de la vibration. En laboratoire, les paramtres vibratoires reproduire pour tudier la rhologie du bton ltat frais doivent tenir compte de ces analyses ralises sur site. En effet, les valeurs efficaces de la vibration mis en uvre sur site sont valables pour des grandes quantits de bton. A une chelle moindre (le bol du rhomtre), la vibration induite par une table vibrante ou par un pot vibrant paramtres variables doivent suffire attnuer le seuil de cisaillement afin de dterminer une courbe dcoulement. Il faut aussi penser quil peut exister un effet de confinement non ngligeable qui va tre cr par les petites dimensions du contenant du rhomtre. Les mesures de porosit ont montr que les cubes, utiliss pour le contrle du bton, taient reprsentatifs des poutrelles et que ces dernires taient relativement homognes. Le recueil dinformation en usine concernant les cycles dtuvage thoriques permet de dterminer un cycle dtuvage standard moyen avec lequel les matriaux cimentaires tudis seront mris en laboratoire.
Concernant ltude prliminaire, elle permet de restreindre le travail de thse vis--vis des ciments et des additions minrales tudier. - Lincorporation de mtakaolin (MK) dans un mlange tuv semble positive quel que soit le ciment utilis en comparaison aux autres additions minrales. Dans la mesure o les ciments tudis sont de nature variable et confrent des performances diverses aux mlanges, on dcide de retenir pour la suite cinq ciments.
108
Deux ciments CEM I 52,5R aux performances trs distinctes. Le ciment C1 satisfait pleinement les critres dexigence noncs et actuellement utilis en site de production. Le ciment C6 ne rpond pas aux critres dexigence car il nest pas assez ractif et peu performant long terme. Trois ciments composs C7, C8 et C9 de nature diffrente avec des taux de substitution variables de clinker de laitier ou de filler calcaire. Ces ciments natteignent pas les performances requises. Les investigations se poursuivent par la suite avec cinq mtakaolins MKi qui ont des caractristiques trs diffrentes. En effet, on peut aussi se demander si lamlioration des performances des produits tuvs incorporant du mtakaolin est indpendante des caractristiques de ce type daddition.
109
110
Chapitre IV : Rationalisation du process - Rsultats et Discussions
CHAPITRE IV : LA RATIONALISATION DU PROCESS RESULTATS ET DISCUSSIONS
Ce quatrime chapitre, qui constitue le corps de cette recherche, prsente les rsultats obtenus en laboratoire afin de discuter sur la rationalisation du process de prfabrication des poutrelles Gf. Il sarticule en trois parties : - Partie A : Evaluation des mthodes de formulation existantes sur les compositions actuelles : Influence de la reformulation base sur des critres de compacit du squelette granulaire. - Partie B : Evolution de la partie liante : Matrices cimentaires incorporant des additions pouzzolaniques calcines. - Partie C : Etude de la microstructure des ptes de ciment incorporant du mtakaolin.
111
Chapitre IV : Rationalisation du process - Rsultats et Discussions
112
Chapitre IV : Rationalisation du process - Rsultats et Discussions Partie A
PARTIE A : INFLUENCE DE LA REFORMULATION DES COMPOSITIONS

ACTUELLES BASEE SUR DES CRITERES DE COMPACITE DU SQUELETTE GRANULAIRE
Cette partie A constitue le premier volet du chapitre traitant de la rationalisation du process au travers des rsultats obtenus en laboratoire. Elle traite de linfluence de la reformulation, base sur des critres de compacit du squelette granulaire, sur les proprits des btons et sorganise de la faon suivante. - Reformulation des squelettes granulaires des btons de rfrence B1 et B2. - Dtermination des proprits du bton. - Autre approche dans la reformulation : le concept du Mortier de Bton Equivalent (MBE.) - Outil numrique de la prvision des proprits des btons : BtonLab Pro2. - Conclusions.
113
Les diffrentes mthodes de formulation des btons nonces dans la littrature se basent sur des critres de compacit. Lobjectif est donc de savoir quelle mthode est la plus adapte pour la formulation des btons fils en tudiant leur robustesse vis--vis des critres de filage et de performances mcaniques. Deux btons tmoins, actuellement utiliss sur site (III.3.2.3.) vont tre reformuls en appliquant les critres spcifiques aux mthodes suivantes : - mthode traditionnelle : la mthode de Dreux [Dreux 1995], - mthode novatrice : la mthode de Baron Ollivier [Baron 1996], - approche innovante : le plan dexprience [Louvet 1996]. En parallle ces mthodes, deux approches seront testes afin dapprofondir certains outils utiles la formulation : - le logiciel BtonLab Pro2 [de Larrard 2000], - le concept de Mortier de Bton Equivalent [Calib 2004, El Barak 2005, Schartzentruber 2000]. Dun point de vue exprimental, aprs avoir reformul thoriquement le mlange tmoin, on vient gcher les btons obtenus par les diffrentes approches et on mesure leurs proprits ltat frais et ltat durci.
REFORMULATION DES REFERENCE B1 ET B2
SQUELETTES GRANULAIRES DES
BETONS DE
Les formules des btons B1 et B2, employes pour cette tude, sont utilises sur site de Blagnac (31). Ce choix a t orient : - par la proximit du site (lapprovisionnement en constituants de base et certains aspects pratiques ont t ainsi facilits), - par lexprience acquise sur ces deux formules : leurs compositions sont relativement bien cales et les formules savrent satisfaisantes en termes daptitude au filage et de performances mcaniques. Il faut noter que le choix de ces deux formules a t guid par la stratgie de dveloppement de lentreprise : en effet, la formule B1 tait utilise en production en dbut de thse tandis que la formule B2 est apparue durant cette priode de trois ans. Dsirant ntudier que linfluence du squelette granulaire sur les proprits du bton fil, seules les proportions massiques des granulats vont varier alors que les proportions des autres constituants seront maintenues constantes (ciment, filler calcaire, adjuvant, eau efficace). Le dtail des mthodes de reformulation (Dreux, Plan dexprience, Baron-Ollivier) ainsi que le rcapitulatif des formulations ainsi obtenues pour les btons B1 et B2 sont consignes en annexe V. Le tableau IV-A-1 prsente un rcapitulatif des proportions massiques granulaires obtenues pour les btons B1 et B2 partir des trois mthodes de formulation.
114
Tableau IV-A-1 : Rcapitulatif des proportions massiques du squelette granulaire

Bton B1 Mthode de formulation Tmoin Dreux Baron-Ollivier Plan dexprience S1* 50,3 34,4 45,1 58,8 34,9 26,0 28,3 38,1 S2* / / / / 15,4 6,8 11,9 16,7 G1* 15,8 4,6 8,0 11,5 15,4 6,8 13,7 39,0 G2* 33,9 61,0 46,9 29,7 34,3 60,4 46,1 6,2
Tmoin Dreux B2 Baron-Ollivier Plan dexprience * en % massique
Les tableaux IV-A- 2 et IV-A-3 retranscrivent les compositions des deux btons. Tableau IV- A-2 : Compositions du bton B1 reformul selon diffrentes mthodes (kg/m3)
C1 A1 S1 G1 G2 Ad1 Ad2 Etotale Tmoin 430 50 860 270 580 1,0 0,49 185,3 Plan d'exprience 430 50 1001 197 508 1,0 0,49 185,6 Dreux 430 50 627 87 1118 1,0 0,49 185,6 Baron Ollivier 430 50 768 136 798 1,0 0,49 185,6
Tableau IV-A-3 : Compositions du bton B2 reformul selon diffrentes mthodes(kg/m3)

C1 A1 S1 S2 G1 G2 Ad1 Ad2 Etotale Tmoin 400 60 590 260 260 580 1,0 0,49 183,0 Plan d'exprience 400 60 644 282 659 105 1,0 0,49 183,2 Dreux 400 60 462 122 121 1073 1,0 0,49 185,4 Baron Ollivier 400 60 488 206 237 794 1,0 0,49 183,9
DETERMINATION DES PROPRIETES DU BETON
Dans un premier temps, les formules obtenues par les diffrentes mthodes sont tudies selon des critres physiques et des critres de proportions. Puis, ltude soriente vers une comparaison ltat frais des diffrentes mthodes proposes. Finalement, on traitera linfluence des proportions granulaires sur les proprits du bton durci.
2.1
Proprits physiques
2.1.1 Comparaison entre les proprits granulaires obtenues
La figure IV-A-1 prsente les courbes granulaires de rfrence obtenues selon les diffrentes mthodes de reformulation pour les btons B1 et B2.
115
100 90 Passant massique cumul (%) 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0,1

100 90 Passant massique cumul (%) 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0,1
Tmoin
Plan d'exprience
Dreux
Baron Ollivier
B1
1
Tmoin
Taille des grains (mm)

Dreux
10
100
Plan d'exprience
Baron Ollivier
B2
Taille des grains (mm)
10
100
Figure VI-A-1 : Courbes granulomtriques des mlanges selon les mthodes de formulation Le classement des courbes des mlanges granulaires savre identique quel que soit le bton tudi. La mthode dveloppe par le plan dexprience va favoriser les coupures fines (proportion de sable avantage au dpend de la proportion de gravillon) alors que celle utilisant la mthode de Dreux favorise les coupures plus grossires (proportion de gravillon avantage au dpend de la proportion de sable). En comparaison aux deux mthodes cites ci dessus, la formule tmoin se positionne avec une granulomtrie intermdiaire intercale entre la courbe de rfrence du plan dexprience et la courbe de rfrence obtenue par la mthode de Baron Ollivier. A partir de la figure IV-A-1, on peut dterminer le diamtre mdian D50 et le module de finesse Mf de chaque squelette (tableau IV-A-4). Tableau IV-A-4 : Classification du diamtre mdian D50 (mm) et du module de finesse
D50 Mf B1 B2 B1 B2 Tmoin 4,5 4,3 4,36 4,14 Plan dexprience 2,5 2,7 4,08 3,95 Dreux 7,7 7,0 4,87 4,86 Baron Ollivier 5,8 6,4 4,54 4,53
116
On constate que selon les mthodes de formulation, les D50 peuvent varier du simple au triple (de 2,5 mm pour le plan dexprience 7,5 mm pour la mthode de Dreux) alors que les modules de finesse sont moins sensibles (variant de 3,95 pour le plan dexprience 4,87 pour la mthode de Dreux). On peut aussi dterminer le rapport G/S pour les diffrentes mthodes de formulation (figure IV-A-2).
Figure IV-A-2 : Rapport G/S selon la mthode de formulation pour les btons B1 et B2 De la mme manire que le D50, le rapport G/S varie fortement dune mthode de formulation lautre. Les mthodes de Dreux et de Baron Ollivier favorisent les gravillons (G/S = 1,9 2,0 pour la mthode de Dreux et G/S = 1,2 1,5 pour la mthode de Baron Ollivier) alors que la mthode des plans dexpriences favorise les sables (G/S = 0,7 0,8). En comparaison, le bton tmoin quilibre les proportions de sable et de gravillon (G/S 1). 2.1.2 Comparaison entre les compacits des mlanges granulaires
A partir des diffrentes formulations, il est possible de reconstituer les fractions obtenues et de mesurer leur compacit exprimentale () par lessai de vibro-compactage. De plus, avec le Modle dEmpilement Compressible et les rsultats de compacit exprimentale, il est aussi possible de dterminer la compacit rsiduelle du mlange ( ) partir du logiciel BtonLab Pro2. Le tableau IV-A-5 prsente les rsultats de ces compacits exprimentales et rsiduelles. Tableau IV-A-5 : Compacits exprimentale (K=9) et rsiduelle des diffrentes mthodes
B1 B2 exprimentale rsiduelle exprimentale rsiduelle Tmoin 0,771 0,622 0,769 0,615 Plan dexprience 0,784 0,649 0,774 0,631 Dreux 0,712 0,591 0,735 0,614 Baron Ollivier 0,746 0,595 0,772 0,621
Si lon essaie de dgager un optimum de compacit selon la mthode de formulation, exprimentalement, lapproche par le plan dexprience semble la plus avantageuse que ce soit pour B1 ou B2. La valeur de la compacit rsiduelle obtenue thoriquement avec le MEC est galement maximale avec cette mthode. En revanche, les compacits obtenues avec la mthode de Dreux sont les plus faibles exprimentalement et thoriquement.
117
2.1.3 Comparaison entre les proprits de forme des gravillons (concass ou roul) Les aspects de forme sont aussi trs importants dune part au niveau de lcoulement ltat frais mais aussi ltat durci au niveau de ladhrence avec la pte de ciment. Le tableau IVA-6 prsente le rapport entre la proportion de gravillons concasss et celle de gravillons rouls. Tableau IV-A-6 : Rapport massique Gconcass/Groul
B1 B2 Tmoin 2,15 2,23 Plan dexprience 2,58 0,16 Dreux 12,96 8,86 Baron Ollivier 5,87 3,36
A partir de ce tableau, on constate une forte variation des rapports Gconcass/Groul, pouvant aller de 0,16 (Bton B2 reformul avec le plan dexprience) presque 13 (Bton B1 reformul selon Dreux). A lexception du bton B2 reformul avec le plan dexprience, qui nintgre pratiquement pas de gravillons concasss, toutes les autres mthodes de formulations privilgient ce type de granulats. Ceci est intressant du point de vue mcanique (ladhrence pte de ciment granulat est meilleure avec les granulats concasss) et mme du point de vue environnemental (lexploitation de roches massives, concasses, est prfrable celle de roches meubles, roules). Par contre, cela peut dfavoriser les proprits rhologiques ltat frais (coulement).
2.2
Proprits ltat frais
Toutes les formulations ont t gches en laboratoire. Les affaissements au cne dAbrams ont t systmatiquement compris entre 0 et 2 cm et sont donc conformes au cahier des charges Afin de mieux tudier lvolution du comportement rhologique de ces diffrents btons, des essais au maniabilimtre LCL ont t raliss au cours du temps. En effet, la vibration de cet appareil permet dannuler partiellement le seuil de cisaillement 0 et de pouvoir caractriser un coulement. La figure IV-A-3 prsente lvolution du temps dcoulement au maniabilimtre LCL des diffrents btons. La figure IV-A-3 (ci aprs) conduit des commentaires diffrents selon le bton reformul : Pour le bton B2, les volutions des temps dcoulement des btons reformuls avec les mthodes de Dreux et de Baron Ollivier sont quivalentes celles du bton tmoin. Seule la formule du plan dexprience conduit une perte importante de rhologie, rendant le bton impropre lutilisation au del de 30 minutes. Pour le bton B1, seule la formulation base sur la mthode de Dreux prsente la mme volution que celle du bton tmoin. Par contre les deux autres formulations conduisent rapidement une perte importante de rhologie, rendant le bton impropre lutilisation ds la 30eme minute.
118
35 30 25 20
Temps d'coulement LCL (s)
Tmoin Dreux
Plan d'exprience Baron Ollivier
B1
15 10 5 Temps (min) 0 0 35 30 25 20 10 20 30 Tmoin Dreux 40 50 Plan d'exprience Baron Ollivier 60 70
Temps d'coulement LCL (s)
B2
15 10 5 Temps (min) 0 0 10 20 30 40 50 60 70
Figure IV-A-3 : Suivi du temps dcoulement au maniabilimtre LCL des btons B1 et B2 reformuls Ces volutions concernant lcoulement peuvent trouver certaines explications au niveau de la teneur en granulats du mlange. En effet, cette teneur, note G/S est aussi essentielle lcoulement du bton. Il sagit en fait de la proportion volumique de granulat (sable et gravillon) dans le mlange total. [de Larrard 2000, Toutou 2006, Joumana 2007] montrent quil existe une influence de cette valeur sur la rhologie ltat frais. Le tableau IV-A-7 prsente les valeurs de la fraction volumique granulaire G/S des btons B1 et B2 reformuls. Tableau IV-A-7 : Fractions volumiques granulaires G/S des btons B1 et B2 (%)
Dans la prsence tude, il faut remarquer que la teneur en pte (ciment, filler, eau, adjuvant) tant constante, le complment est aussi invariable ce qui entraine des valeurs de G/S peu variables. Elles voluent entre 64,9% et 66,6%. Selon ltude de [Joumana 2007], lvolution de G/S conduit lidentification de trois rgimes deffets rgissant le comportement ltat frais au niveau du seuil dcoulement : - pour une valeur faible de G/S (infrieure 58%) le seuil dcoulement, 0 est faible et a priori les interactions hydrodynamiques gnres par la prsence des grains dans le fluide dominent les contacts directs,
119
pour une valeur leve de G/S (suprieure 64%), la valeur du seuil est leve et les interactions granulaires sont probablement domines par les contacts de type frictionnel, pour une valeur intermdiaire de G/S (comprise entre 58% et 64%), le rgime est transitoire o les effets hydrodynamiques et les contacts de type frictionnels se partagent la domination du comportement.
Avec les valeurs prsentes dans le tableau IV-A-7 qui sont suprieures 64%, on peut considrer que les seuils de cisaillement des diffrents mlanges seront trs levs et que les interactions granulaires par contact influenceront fortement le comportement rhologique ltat frais. Ces travaux renseignent en effet sur le seuil de cisaillement coupl au frottement intergranulaire. En effet, lorigine du seuil de cisaillement est plutt lie aux proprits collodales de la pte de ciment. En parallle, dautres essais de caractrisation plus gnraux ont t effectus. Le tableau IVA-8 prsente les rsultats de masse volumique et de teneur en air occlus des mlanges. Tableau IV-A-8 : Caractristiques des btons B1 et B2 reformuls selon la mthode
B1 B2 Masse volumique (kg/m3) Teneur en air occlus (%) Masse volumique (kg/m3) Teneur en air occlus (%) Tmoin 2306 3,7 2313 4,6 Plan dexprience 2314 5,2 2299 4,9 Dreux 2338 4,7 2333 3,9 Baron Ollivier 2344 4,8 2304 4,8
A partir du tableau IV-A-8, on constate que les masses volumiques des btons sont relativement proches, bien que les formulations soient trs diffrentes du point de vue granulaire. Par contre, les teneurs en air occlus varient un peu plus selon les formulations sans que lon puisse directement associer ces variations avec un critre granulaire. Bien que les caractristiques ltat frais des btons reformuls soient essentielles pour la qualit du filage et pour le dmoulage immdiat, les critres de qualit des matriaux sont en gnral dtermins ltat durci sur des essais de rsistance en compression diffrentes chances.
2.3
Proprits ltat durci
Dans le dveloppement suivant, les performances ltat durci (rsistances mcaniques et porosit) vont tre traites ; une grande srie de rsultats est expose car deux btons (B1 et B2) sont reformuls selon trois mthodes diffrentes (tmoin non compris) avec deux types de traitements thermiques (tuv selon le cycle standard et mri 20C). 2.3.1 Rsistance en compression
Les figures IV-A-4 et IV-A-5 prsentent respectivement les valeurs de rsistance en compression obtenues sur cube (101010) cm3 des btons B1 et B2 reformuls, tuvs et non tuvs.
120
Btons B1
Btons B2
Figure IV-A-4 : Evolution des rsistances en compression des btons B1 et B2 tuvs selon les mthodes de formulation
Btons B1
Btons B2
Figure IV-A-5 : Evolution des rsistances en compression des btons B1 et B2 non tuvs selon les mthodes de formulation
121
Les deux premiers histogrammes (figure IV-A-4) montrent que lorsque le bton est tuv : - pour une chance donne, les valeurs de rsistances en compression sont voisines, ce qui montre que les mthodes de formulation employes sont robustes, - les valeurs obtenues en compression sont gnralement plus faibles pour le bton B2 que pour le bton B1, cette diffrence de performance peut sexpliquer par un dosage en ciment moins important intervenant dans la composition de B2 par rapport au bton B1, - laugmentation de rsistance mcanique entre 1 et 28 jours est faible (+17% +28% pour les btons B1 et de +28% 45% pour les btons B2). Lorsque le bton nest pas tuv (histogrammes de figure IV-A-5), mais mris 20C, on observe que : - les valeurs de rsistance ne varient pratiquement pas avec le mode de reformulation, - le bton B1 est toujours plus performant que le bton B2, - lvolution des rsistances entre 1 et 28 jours est importante (de +69% +83% pour le bton B1 et de +79% +128% pour le bton B2). La figure IV-A-6 retranscrit les rapports entre les performances en compression des btons (B1 et B2) tuvs et non tuvs (Rc tuv/Rc non tuv) selon les chances dessais et la mthode de formulation.
B1
B2
Figure IV-A-6 : Variation du rapport entre les rsistances en compression des btons tuvs et non tuvs selon la mthode de formulation et lchance dessai
122
La figure IV-A-6 permet dobserver que : - pour une chance donne (1, 7, 28 jours), le rapport connat peu de variation, - 1 jour, ce rapport permet dapprcier la ractivit du mlange ltuvage ; celui-ci thermoactive lhydratation ce qui entraine une valeur de lordre de 1,21 1,39 selon les mlanges, - partir de 7 jours, on commence observer leffet nfaste de ltuvage puisque les performances mcaniques des matriaux non tuvs dpassent celles des matriaux tuvs (rapport infrieur 1). Ainsi, le squelette ninfluence que trs peu la sensibilit du matriau ltuvage. Il sagit plutt de la partie liante qui joue ce rle primordial par la sensibilit du ciment ltuvage mais aussi par le dosage en ciment dans le mlange. 2.3.2 Porosit accessible leau
Lanalyse de la porosit permet de comprendre les rsultats prcdents. La figure IV-A-7 prsente les rsultats de porosit accessible leau 35 jours selon les mthodes de formulation des btons B1 et B2 traits thermiquement.
Figure IV-A-7 : Porosit accessible leau [AFPC 1997] sur les btons B1 et B2 reformuls A partir de cette srie de rsultats (figure IV-A-7), on peut dire que : - quelle que soit la mthode de formulation, les valeurs de porosit sont quivalentes pour un bton donn, - le bton B2 a une porosit suprieure celle du bton B1 quelle que soit la maturation ; cette diffrence se retrouve au niveau des rsistances en compression (performances de B1 plus leves que celles de B2), Le tableau IV-A-9 prsente le rapport entre la porosit des matriaux non tuvs et tuvs. Tableau IV-A-9 : Rapport entre la porosit des matriaux non tuvs et tuvs
123
Par ailleurs, il faut remarquer que le problme rcurent de leffet nfaste de ltuvage long terme se prsente aussi au niveau de la porosit (rapport entre la porosit des matriaux non tuvs et tuvs infrieur 1 dans le tableau IV-A-9). La baisse de performance se produit avec nimporte quelle mthode de formulation car le rapport est toujours infrieur 1. En comparant ces valeurs avec celle de la figure IV-A-6 28 jours, il semble que les baisses de performance au niveau de la porosit soient plus attnues que celle observes sur les performances mcaniques. Mais, partir de ces rsultats, on ne peut conclure que le bton tuv semble plus poreux que le bton non tuv. Il faut donc comprendre quon ne peut expliquer les diffrences de performances mcaniques avec cet essai qui renseigne seulement sur la quantit de pores (volume poreux) et non sur la rpartition des tailles et la connectivit des pores.
2.4
Bilan
Dans cette partie, on a reformul sur des critres de compacit deux formules de bton destines au filage. Pour cela, 3 mthodes issues de la bibliographie ont t employes et les btons rsultants ont t gchs en laboratoire afin dapprcier leurs proprits par rapport au bton tmoin, utilis quotidiennement sur les sites de production. De plus, une confrontation de rsultats a t mene concernant les performances des matriaux tuvs et non tuvs. Plusieurs points peuvent tre retenus. - Les diffrentes mthodes conduisent des formulations trs diffrentes du point de vue du rapport G/S ou du rapport gravillon concass / gravillon roul. - Tous les btons ont une consistance trs ferme, conformment au cahier des charges (affaissement au cne dAbrams compris entre 0 et 2cm). - Tous les btons prsentent le mme comportement lcoulement sous vibration durant les 30 premires minutes. Au del, certaines formules (plan dexprience) prsentent une perte de rhologie les rendant impropres la dstructuration. - Les rsultats mcaniques mesurs 1, 7 et 28 jours sur les btons tuvs ou non tuvs sont quivalents quels que soient les mthodes de formulation utilises. - Les mesures 35 jours de porosit accessible leau sont quivalentes quels que soient les mthodes de formulation employes. Il est noter que les btons tuvs prsentent une porosit lgrement plus leve que celle des btons non tuvs. Cette constatation confirme leffet nfaste de ltuvage long terme observ sur les performances mcaniques mais avec une certaine attnuation des phnomnes. En conclusion, toutes les mthodes bases sur la compacit granulaire optimale sont quivalentes bien que les formulations soient trs diffrentes. Dun point de vue pratique, la formulation par plan dexprience semble la mthode la plus approprie au contexte du bton fil. De plus, la vue des rsultats, on doit considrer que les formules utilises sur site sont optimises du point de vue compacit granulaire.
AUTRE APPROCHE DANS LA REFORMULATION : LE CONCEPT DU MORTIER DE BETON EQUIVALENT (MBE)
Les mthodes de formulation voques ci dessus ont pour objectif essentiel de dfinir le choix et la rpartition de la phase granulaire. Mais, pour optimiser la phase liante (dosage en ciment, en additions, en eau), la mthode MBE prsente de nombreux avantages comme par
124
exemple de travailler avec plus de facilit lchelle dun mortier [Schartzentruber 2000, Calib 2004, El Barak 2005]. Dans ce paragraphe, on va utiliser deux approches relatives au Mortier de Bton Equivalent : - MBE classique. [Calib 2004] calcule la composition du MBE partir de la surface granulaire de la courbe granulomtrique et du diamtre moyen de chaque classe i. Or, lutilisation du diamtre moyen Di prsente un inconvnient dans la reprsentativit de la distribution relle des grains. - MBE modifi. Pour saffranchir de linconvnient de la reprsentativit de la distribution des grains employe dans le concept classique, [El Barak 2005] introduit le diamtre reprsentatif DRi obtenu partir de la conservation des moments statistiques entre la forme continue et la forme discrtise dune distribution granulaire. Cette mthode sappuie sur une distribution des grains qui respecte le nombre et le volume alors que le diamtre moyen ne satisfait que le volume. De plus, cette nouvelle mthode dissocie les fines du sable du squelette granulaire pour tre incorpores dans la pte de ciment.
3.1
Prsentation des mlanges MBE rsultant de B1 et B2
Les tableaux IV-A-10 et IV-A-11 prsentent respectivement les formules des MBE classiques [Calib 2004] ainsi que les formules des MBE modifis [El Barak 2005]. Tableau IV-A-10 : Compositions des MBE classiques des btons B1 et B2 selon [Calib 2004] (kg/m3)
B1 B2 C1 609,3 579,2 F1 70,9 86,9 S1 1291,4 896,5 S2 / 395,1 Ad1 1,4 1,5 Ad2 0,7 0,7 Eau 241,2 246,2
Tableau IV-A-11 : Compositions des MBE modifis des btons B1 et B2 selon [El Barak 2005] (kg/m3)
B1 B2 C1 611,1 581,0 F1 71,1 87,1 S1 (<80m) 18,3 13,0 S1 (>80m) 1282,52 886,6 S2 (<80m) / 0 S2 (>80m) / 396,2 Ad1 1,4 1,5 Ad2 0,7 0,7 Eau 241,9 247,0
En comparant les deux mthodes de formulation, on constate que la mthode modifie favorise la partie fine par rapport la mthode classique (la surface granulaire dveloppe calcule par la mthode classique semble tre sous-estime en comparaison avec la surface obtenue par la mthode modifie ; il en rsulte une plus grande proportion de fines et donc une plus grande quantit de ciment avec la mthode modifie).
3.2
Etude du concept MBE ltat frais
La corrlation entre les deux mthodes MBE et les btons tmoins va tre teste exprimentalement sur des critres ltat frais. 3.2.1 Essai au maniabilimtre LCL
Pour cela, lessai au maniabilimtre LCL avec un suivi rhologique sur 1 heure est mis en uvre. Les figures IV-A-8 et IV-A-9 prsentent les temps dcoulement associs du bton et du MBE correspondant.
125
Figure IV-A-8 : Corrlation entre le temps dcoulement LCL des btons B1 et B2 et leurs MBE classiques associs [Calib 2004]
Figure IV-A-9 : Corrlation entre le temps dcoulement LCL des btons B1 et B2 et leurs MBE modifis associs ltat frais [El Barak 2005] Ces deux figures amnent les commentaires suivants : - il existe une bonne corrlation entre les mesures dcoulement effectues sur bton et celles effectues sur MBE (classique ou modifi) mais pas une quivalence (les pentes des droites de rgression sont diffrentes de 1), - la mthode modifie conduit des temps dcoulement plus faibles que ceux de la mthode classique, - le bton B2 est mieux reprsent par le MBE classique alors que le bton B1 est mieux reprsent par le MBE modifi, - le concept MBE, dvelopp pour les BAP (Bton AutoPlaant), pourrait certainement, aprs amlioration, tre adapt aux btons fermes comme ceux utiliss pour les btons fils.
126
3.2.2
Essai prliminaire au RheoCAD coupl la vibration
Essais de rptabilit Avant de lancer une srie de mesure, il a fallu sassurer que les caractristiques dtermines avec ce dispositif exprimental taient reprsentatives du matriau test. Pour cela, on a effectu une srie de test de rptabilit. Pour ce faire, on a gch trois fois conscutivement le MBE classique associ au bton B1. La figure IV-A-10 prsente les rsultats des trois essais ainsi que la courbe moyenne rsultante.
3,0 essai 1 2,5 2,0 Couple (N.m) 1,5 1,0 0,5 Vitesse (rad/s) 0,0 0 1 2 3 4 5 6 essai 2 essai 3 moyenne
Figure IV-A-10 : Essais de rptabilit sur la mesure du couple en fonction de la vitesse de rotation pour le MBE classique associ B1 En premire observation, on peut dire que les trois courbes sinsrent dans un fuseau assez resserr. Lcart type sur le couple moyen varie de 0,02 0,19 N.m. Cet cart est dautant plus important que la valeur du couple est leve. De plus, le coefficient de variation de la mesure est compris entre 2,4 et 9,3% ce qui reste infrieur la limite acceptable en laboratoire (10%). Essais comparatifs La figure IV-A-11 prsente les courbes (couple-vitesse) issues dessais au RheoCAD sur les MBE classiques vibrs la table vibrante (paramtres vibratoires constants).
2,5 MBE du bton B1 2,0 MBE du bton B2
Couple (N.m)
1,5
1,0
0,5 Vitesse (rad/s) 0,0 0 1 2 3 4 5 6
Figure IV-A-11 : Courbes Couple-Vitesse des MBE des btons B1 et B2 caractrisant lcoulement sous vibration
127
Au vu des deux courbes, les mlanges peuvent tre qualifis de rhofluidifiants, cest dire que plus la vitesse augmente et plus la pente de la courbe diminue. De plus, il apparat que le MBE du bton B1 est plus visqueux que le MBE du bton B2 et ce dautant plus que l'intensit du cisaillement augmente. Ces rsultats confirment la diffrence observe entre les deux MBE au niveau des valeurs de temps dcoulement au maniabilimtre LCL.
3.3
Etude du concept MBE ltat durci
Lapproche MBE savrant trs intressante pour tudier indirectement les btons ltat frais, la question est de savoir si le mme type dquivalence pourrait tre tabli entre les proprits mcaniques des btons et celles des MBE. Dans ce cas dtude, cest plus particulirement la relation entre matriaux tuvs qui parat intressant. La figure IV-A-12 prsente les valeurs de rsistance en compression obtenues sur MBE classique (selon [Calib 2004]) en fonction des valeurs de rsistance en compression obtenues sur les btons pour les deux types de maturation.
MBE Bton B2 Figure IV-A-12 : Corrlation entre les rsistances en compression des btons B1 et B2 et leurs MBE tuvs ou non tuvs
MBE Bton B1
128
Cette figure met en vidence divers points. - Les valeurs de rsistance en compression des MBE sont lgrement plus leves que celles des btons correspondants. - Il existe une corrlation unique entre MBE et bton que les matriaux soient tuvs ou non. - Les tendances observes sur btons sont retrouves sur les MBE avec la mme amplitude (augmentation de rsistance 1 jour et baisse de rsistance 28 jours lies ltuvage, bton B1 plus rsistant que le bton B2). Ainsi, cette approche MBE peut venir en complment une mthode de formulation de bton afin dobtenir rapidement des tendances sur des critres ltat frais (temps dcoulement LCL) et ltat durci (rsistance mcanique en compression diffrentes chances). Lapproche MBE semble donc trs utile afin de tester finement linfluence dune variation dans le dosage en ciment ou en adjuvant mme sur les proprits dun bton trs ferme.
OUTIL NUMERIQUE BETONLAB PRO2
DE LA PREVISION DES PROPRIETES DES BETONS
Avant toutes confrontations de rsultats exprimentaux avec les rsultats thoriques obtenus partir de BtonLab Pro2, il est ncessaire de faire quelques recommandations aux lecteurs de ce mmoire. En effet, ce travail de recherche sest effectu sur une gamme de btons consistance trs ferme et tuvs qui nentre pas dans le domaine de validit du logiciel. Ce paragraphe va permettre de dgrossir le travail en aval en dfinissant les hypothses concernant les btons dtudes. Il doit servir aussi initier les diffrents collaborateurs de lentreprise SEAC Gf intervenant dans la confection du bton grce une meilleure connaissance des capacits de cet outil. Enfin, il donnera lindustriel une base de donnes des caractristiques dentre des constituants de base actuellement utiliss sur les diffrents sites.
4.1
Hypothses dutilisation au cas des btons fils et tuvs
Afin de valider ou non lutilisation de BtonLab Pro2 pour les btons fils et tuvs, une comparaison entre les gches exprimentales et thoriques a t effectue en se basant sur des hypothses concernant certaines caractristiques dentre. - Il faut rappeler que les btons employs sont thermo-activs par un tuvage afin dacclrer la cintique dhydratation du ciment. Or, dans les valeurs dentre, la classe vraie caractrisant les performances du ciment dans le temps ne prend pas en compte les effets de la variation de la cintique dus la thermoactivation de lhydratation. Par ailleurs, cette volution de performance nest pas non plus prise en compte dans le modle utilis afin de dterminer les rsistances en compression du bton. Afin de balayer les diffrentes chances dessai de 1 jour 360 jours, un premier ciment (C1 Et) est caractris par les valeurs de classes vraies obtenues sur mortier normalis tuv avec le cycle standard. Un second ciment (C1 NE) se caractrise quant lui par des valeurs de classe vraie obtenues sur des mortiers normaux mris 20C. - Concernant les proprits mcaniques des granulats, les valeurs de p (coefficient dadhrence) et de q (coefficient deffet plafond) retenues sont issues dinformations
129
recueillies dans la bibliographie. Ces valeurs sont dtermins partir des caractristiques ptrographiques des granulats employs. Les compacits rsiduelles des granulats ou de la phase liante * sont considres comme constantes sur lensemble de ltendue granulaire. Pour les gches sur bureau , il est impossible dincorporer deux adjuvants simultanment. Dans ce cas dtude, lentraineur dair ne rentrera pas en ligne de compte. De plus, aucun renseignement dans le logiciel ne permet de retranscrire les effets apports sur le bton par ce type dadjuvant.
Les tableaux en annexe VI prsentent les valeurs dentre caractrisant les diffrents constituants de base employs ainsi que les valeurs des proprits des btons rsultantes.
4.2
Comparaison Bton numrique et Bton exprimental

4.2.1 Proprits ltat frais
Dans un premier temps, les aspects ltat frais des btons numriques vont tre traits. - Le bton fil gch numriquement possde un affaissement au cne dAbrams de 0 cm quelle que soit la mthode de formulation. - Cette constatation est relie des valeurs de seuils de cisaillement relativement leves : pour le bton B1, ces valeurs oscillent entre 15000 et 33650 Pa tandis que pour le bton B2, elles varient de 10400 20085 Pa. On remarque par ailleurs que la mthode retenue exprimentalement (plan dexprience) possde les valeurs de 0 les plus leves. - Dautre part, le logiciel donne les valeurs de viscosit ; elles varient de 923 1135 Pa.s et de 767 944 Pa.s pour les btons B1 et B2 respectivement. - Cependant, ces valeurs obtenues sont difficilement vrifiables exprimentalement. En effet, elles sont issues de modles tablis au BTRhom sur la base dun comportement Binghamien. Il est donc difficile, voire impossible, de vrifier ces valeurs au RheoCAD (matriel disponible au LMDC) qui donnent des valeurs brutes couple vitesse. 4.2.2 Proprits ltat durci
Aprs la comparaison des critres ltat frais, la confrontation des rsultats exprimentaux et numriques va sintresser aux performances mcaniques. Pour cela, deux chances ont t choisies : dune part 1 jour, pour caractriser le bton lors de la phase de dtension des cbles et 28 jours afin de contrler la qualit du bton long terme. Le tableau IV-A-12 (page suivante) prsente les rsultats de rsistance en compression obtenus numriquement avec BtonLab Pro2 (thorique) et exprimentalement sur les essais. De plus, on introduit un cart qui reprsente lcart relatif de la valeur thorique par rapport la valeur exprimentale. Pour le bton B1 avec ou sans traitement thermique, la mthode numrique savre satisfaisante en comparaison la ralit. Lcart relatif volue dans une fourchette de -18,6% +8% avec une moyenne -4,5%.
130
En revanche, avec le bton B2, les carts enregistrs entre valeurs relles et valeurs thoriques sont plus importants quels que soient la mthode de formulation et le traitement de maturation employs. La variation relative oscille de -3% -96,5% avec une moyenne situe -31,9%. Tableau IV-A-12 : Confrontation des rsultats de rsistance en compression 1 et 28 jours obtenus exprimentalement et avec BtonLab Pro2
Rsistance en compression 1 jour
Thorique Exprimental Ecart
Rsistance en compression 28 jours

Thorique Exprimental Ecart
Etuv B1 Non Etuv
Tmoin Plan dexpr. Dreux Baron Ollivier Tmoin Plan dexpr. Dreux Baron Ollivier Tmoin Plan dexpr. Dreux Baron Ollivier Tmoin Plan dexpr. Dreux Baron Ollivier
49,6 47,3 56,2 51,1 47,8 44,9 55,3 49,7 45,8 44,4 52,4 48,7 43,0 41,4 50,6 46,6
46,0 49,8 47,4 47,0 46,0 49,8 47,4 47,0 35,0 35,0 35,2 35,6 25,2 29,0 25,8 27,6
-7,8% 5,0% -18,6% -8,6% -3,9% 9,8% -16,7% -5,7% -30,8% -26,7% -48,7% -36,7% -70,9% -42,8% -96,5% -69,1%
55,7 53,6 62,1 57,1 61,9 59,7 68,6 63,5 52,3 51,1 58,5 55,0 58,3 57,1 64,9 61,2
57,2 58,2 59,1 60,4 57,2 58,2 59,1 60,4 48,8 46,3 51,3 45,5 56,6 51,8 58,7 54,5
2,7% 7,9% -5,1% 5,5% -8,2% -2,6% -16,1% -5,1% -7,2% -10,4% -14,0% -21,0% -3,0% -10,2% -10,5% -12,2%
Etuv B2 Non Etuv
De plus, en observant ce tableau, on remarque, dans le contexte de ltude, que : - le modle de prvision des rsistances mcaniques est plus proche de la ralit 28 jours qu 1 jour, - lhypothse selon laquelle on introduit la notion de traitement thermique ne semble pas en total dsaccord avec le modle de prdiction, - la mthode de formulation par le plan dexprience est relativement bien simule par le modle numrique, - en revanche, les rsultats obtenus numriquement partir de la mthode de Dreux sloignent des rsultats exprimentaux, - en gnral, les valeurs de rsistance en compression obtenues numriquement sont suprieures aux valeurs exprimentales. Ce dernier point peut sexpliquer partiellement par labsence de prise en compte de la quantit relle dair occlus dans le modle. En effet, les btons fils sont adjuvants avec un entraineur dair qui facilite lcoulement et le filage. Ce type dadjuvantation entraine une teneur en air leve variant de 3,7 5,2% dans la ralit. Quand on observe les gches numriques, la teneur en air volue en revanche de 1 3% (Annexe VI). Sachant quune proportion dair importante initialement observe ltat frais influence fortement le rseau poreux ltat durci, il en rsulte que les performances mcaniques vont tre affectes dfavorablement. Finalement, concernant les valeurs de fluage et de retrait en mode propre ou total, elles sont relativement constantes selon la technique de formulation mise en uvre. Or, il nest pas possible de vrifier ces valeurs exprimentalement car les essais nont pas t effectus. En revanche, terme, ce type dindication peut savrer trs utile pour le bureau dtude conception afin destimer avec plus de prcision les consquences des dformations diffres du bton, surtout au niveau des pertes de prcontrainte.
131
En rgle gnrale, avec la mthode numrique (BtonLab Pro2), la robustesse des formules employes pour ce type de bton semble tre mise en vidence. En effet, pour une variation de la courbe granulaire de rfrence dans un fuseau assez largi, les proprits du bton ltat frais comme ltat durci ne varient que lgrement.
4.3
Actions mener
Par la suite, dans le dveloppement des outils de formulation des btons SEAC Gf, lutilisation de BtonLab Pro2 peut savrer trs intressante sur de nombreux points. Dune part lincorporation de mtakaolin dans les mlanges va permettre de supprimer lentraineur dair qui nest pas pris en compte dans les valeurs de sortie en rsistance mcanique. En effet, la teneur en air occlus des btons fils est actuellement trs leve (suprieure 4%). Pour lutilisation pratique du logiciel, il sera donc primordial de pouvoir paramtrer avec le plus de prcision possible les caractristiques dentre du mtakaolin, non prvu actuellement dans le logiciel. Il faudra prendre en compte : - la demande en eau excessive de cette addition, - les interactions ventuelles avec les adjuvants utiliss, - la ractivit de cette addition couple avec un traitement thermique. Par ailleurs, il est indniable que lutilisation de BtonLab Pro2 pour dautre type dapplication comme les BAP ou les btons dit normaux va se dmocratiser au sein de lentreprise SEAC Gf. En effet, cette partie de chapitre traitant de la connaissance du logiciel a permis de caractriser un grand nombre de constituants actuellement utiliss sur divers sites SEAC Gf. La mthodologie ainsi que les caractrisations dj ralises vont donc, terme, faciliter lutilisation quotidienne de ce logiciel (Annexe II).
CONCLUSIONS
Que ce soit sur des critres ltat frais ou ltat durci, on saperoit que les formules de btons fils semblent relativement robustes la variation des proportions granulaires. En effet, les courbes granulomtriques de rfrence voluent dans un fuseau assez large dont les limites sont obtenues par la mthode du plan dexprience et par la mthode de Dreux. Il savre que selon les mthodes employes, les proprits des btons mesures ltat frais comme ltat durci ne varient que trs peu. Ainsi, la mthode de formulation par le plan dexprience peut tre retenue priori afin dtablir de nouvelles compositions de btons lors dun changement de constituants ou lors de louverture dun nouveau site. Cette mthode a dailleurs t teste avec succs lors de louverture dun nouveau site se situant au Grand Fougeraie. Ltude complte est dtaille dans [Bertrand 2007]. De plus, il faut noter que cette mthode peut aussi sappuyer sur le logiciel BtonLab Pro2 pour tudier linfluence de la variation des proportions granulaires. Le concept MBE peut aussi aider donner une tendance sur les proprits du bton formuler que ce soit ltat frais comme ltat durci. Il peut aussi aider loptimisation de la phase liante. Mais un bton est un mlange optimis dinclusions granulaires dans une matrice cimentaire. Or la mthode explicite ci dessus pour la formulation dun bton fil ne sapplique quau
132
squelette granulaire. Il est donc essentiel doptimiser la partie liante du matriau afin dobtenir le bton le plus performant possible dune part ltat frais et dautre part ltat durci. En effet, une matrice cimentaire optimise va conditionner travers de la quantit et de la qualit des phases formes ciment. La figure IV-A-13 prsente des prises de vue au polies de bton tuv des formules tmoins (B1 et B2). rtrodiffus permet de dissocier les phases anhydres, diffrenciation des niveaux de gris.
B1
les performances du matriau au par la raction dhydratation du grandissement 200 de sections Cet examen au MEB en mode hydrats et granulaires par la
B2
Figure IV-A-13 : Prises de vue au MEB en mode rtrodiffus des btons tmoin tuvs B1 et B2 (200) Avec lobservation de ces images, on saperoit quil reste beaucoup de phases anhydres (taches claires). En considrant que ces rsidus anhydres ne participent pas aux performances mcaniques, on peut penser quil est possible de rduire la quantit de clinker en optimisant la partie liante avec lajout de certaines additions minrales ; on pense plus particulirement au mtakaolin dont le chapitre suivant va traiter.
133
134
Chapitre IV : Rationalisation du process Rsultats et Discussions Partie B
PARTIE B : LA PARTIE LIANTE : MATRICES CIMENTAIRES INCORPORANT DES

ADDITIONS POUZZOLANIQUES CALCINEES
Cette partie B constitue le deuxime volet du chapitre traitant de la rationalisation du process au travers des rsultats obtenus en laboratoire. Elle traite de linfluence de lincorporation daddition pouzzolanique calcine (mtakaolin) sur les proprits ltat frais et ltat durci des matrices cimentaires tuvs et sorganise de la faon suivante. - Partie liante : Introduction. - Comportement les mortiers incorporant du mtakaolin ltat frais. - Performances mcaniques des mortiers tuvs incorporant du mtakaolin. - Proprits de transfert et durabilit. - Conclusion sur la partie liante et bilan environnemental.
135
PARTIE LIANTE : INTRODUCTION
Dans le chapitre prcdent, on a vu que les variations importantes des proportions granulaires dun squelette de compacit maximale influencent peu les proprits des btons fils. En effet, si lon considre que le dosage en ciment est important (> 400 kg/m3), que le rapport E/C est faible (< 0,4) et que lon nadjuvante que faiblement (< 1 litre par m3 de superplastifiant), il est essentiel dapprofondir la caractrisation de la partie liante de la matrice cimentaire afin de mieux comprendre les proprits des btons fils. Cette partie traitant de la matrice cimentaire va se proccuper plus particulirement de la substitution au ciment dadditions pouzzolaniques calcines. En effet, au travers des essais prliminaires (Chapitre III 6), il a t observ que cette addition savre trs performante vis vis des critres dexigence relatifs aux applications de la prfabrication. Trois parties distinctes vont se dgager : - leffet de lincorporation du mtakaolin sur les proprits des mortiers ltat frais, - lvaluation des performances mcaniques des mortiers tuvs incorporant le mtakaolin, - limpact de la substitution du ciment par du mtakaolin dans les matrices tuves sur les aspects de durabilit. Les rpercussions attendues avec ce type dajout sont lies la nature mme de laddition calcine (taille, rpartition, morphologie des grains, structure, surface spcifique, taux damorphisation, teneur en impuret) (Chapitre III 2.3).
COMPORTEMENT LETAT FRAIS Prsentation
LES MORTIERS INCORPORANT DU METAKAOLIN A
2.1
La principale caractristique des matriaux cimentaires ltat frais rside en leurs proprits dcoulement. Gnralement, on value ces proprits laide de test comme laffaissement au cne ou la maniabilit. Dans ce chapitre, une premire srie exprimentale va permettre une caractrisation simplifie des mlanges incorporant des mtakaolins par test douvrabilit (affaissement au mini-cne et temps dcoulement LCL). Puis, dans un second temps, une analyse des courbes dcoulement viendra complter la connaissance de ces mlanges. La littrature [Courard 2003, Rougeau 2004] montre gnralement que le mtakaolin possde une demande en eau importante. Cependant, on a observ que les mtakaolins pouvaient tre composs de grains de morphologie trs diverses selon le procd de production, certains prsentant une forme saillante et dautres une forme plus arrondie. Ces deux aspects peuvent avoir une grande influence sur le comportement rhologique ltat frais des matriaux cimentaires. On va donc comparer, quantit deau constante, les proprits rhologiques dun mlange tmoin (mortier normal confectionn avec le ciment C1, cest dire M1-0% voir Chapitre III 3.2) avec celles des mlanges auxquels une partie du ciment est substitu en masse par un taux variable daddition minrale (M1-X%Fi ou M1-X%MKi). Linfluence de lincorporation
136
de mtakaolin sur les caractristiques rhologiques des mlanges teneur en eau constante pourra alors tre distingue.
2.2
Tests prliminaires
Dans cette premire srie exprimentale, laffaissement au mini-cne a t dtermin pour diffrentes chances (t0+5, 15, 30, 45, 60 min). Le tableau IV-B-1 prsente les rsultats obtenus. Tableau IV-B-1 : Affaissement au mini-cne en fonction du temps pour les mortiers M1X%MKi (mm)
t0 + M1-0% M1-12,5%MK1 M1-12,5%MK2 M1-12,5%MK3 M1-12,5%MK4 M1-12,5%MK5 M1-25%MK1 M1-25%MK2 M1-25%MK3 M1-25%MK4 M1-25%MK5 5min 38 12 1 16 6 11 0 0 3 2 5 15min 28 2 0 7 1 6 0 0 0 0 1 30min 9 0 0 2 2 0 0 0 0 0 45min 5 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 60min 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Le tableau IV-B-1 met en vidence que laffaissement est relativement rduit avec lincorporation dadditions pouzzolaniques calcines. Cette diminution de laffaissement semble particulirement critique avec 25% de substitution de MKi. Laffaissement est mme nul avec les deux additions MK1 et MK2 possdant les demandes en eau les plus leves. On remarque, par ailleurs, quil peut exister des comportements diffrents en fonction de la nature du mtakaolin utilis mme si la tendance gnrale reste la diminution de laffaissement. Lessai daffaissement pouvant tre reli au seuil de cisaillement, on peut supposer que cette grandeur sera trs leve lorsque lon incorporera une telle addition dans une matrice cimentaire. En effet, volume deau constant, la demande en eau importante des MKi va engendrer un dficit de la quantit deau disponible la rhologie du fluide ce qui va entrainer une perte de consistance. Au vu de ces rsultats, on arrive trs vite la limite de validit dun essai statique lorsque laffaissement est nul. Cest pourquoi on dcide demployer un essai de caractrisation dynamique permettant de saffranchir du seuil de cisaillement 0 qui savre trop lev dans les mlanges incorporant du mtakaolin pour tre mesur par le viscosimtre de laboratoire. Les graphes de la figure IV-B-1 tablissent les volutions du temps dcoulement au maniabilimtre LCL dans le temps.
137
a)
b)
MK1 Demande en eau [Sedran 1999] (voir Chapitre III Tableau III-8) 0,62
MK2 0,72
MK3 0,59
MK4 0,53
MK5 0,57
Figure IV-B-1 : Evolution du temps dcoulement mesur au maniabilimtre LCL pour les mortiers gchs avec 12,5% a) et 25% MKi b) en substitution du ciment C1 Remarque. Cet essai possde une limite de validit estime 90 secondes. Au del de cette valeur, le temps dcoulement nest plus valide et non communiqu dans les graphes prsents. Pour les mlanges 12,5% de mtakaolin (M1-12,5%MKi), et par comparaison avec le mlange tmoin (M1-0%MKi), on remarque : - le MK5 a exactement le mme comportement que le tmoin toutes les chances, - les MK2, MK3, MK4 ont le mme comportement initial lgrement plus lev que celui du tmoin et une volution dans le temps plus importante ; ainsi la perte de consistance 1 heure commence tre significative, - le MK1 prsente le temps dcoulement initial le plus lev et la plus forte volution au cours de la dure de lessai,
138
Pour les mlanges 25% de mtakaolin (M1-25%MKi), et par comparaison avec le tmoin (M1-0%MKi), on constate : - une lgre augmentation du temps dcoulement du MK5 toutes les chances, - une forte augmentation des temps dcoulement pour les quatre autres mtakaolins qui conduit rapidement (30 45 min) la limite de validit de lessai. Ainsi, mme composition chimique, les mtakaolins obtenus par calcination flash prsentent des proprits rhologiques suprieures. De plus, laugmentation de la teneur en quartz, ou la diminution de la teneur en mtakaolin, dans laddition est favorable lcoulement. Ainsi, pour la plupart des produits tests, lexception du MK5, laugmentation du temps de maniabilit en fonction de la teneur en mtakaolin corrobore les rsultats de [Courard 2003].
2.3
Courbes dcoulement des mortiers incorporant MKi
Les essais prcdents nont permis que dapprcier certains aspects de linfluence dun ajout de mtakaolin dans la matrice cimentaire. Afin de mieux comprendre cette influence, on dcide de dterminer les courbes dcoulement des mortiers M1-X%MKi vibrs. 2.3.1 Obtention des courbes dcoulement
Les courbes dcoulement sont obtenues partir dun viscosimtre reli un systme dacquisition du temps (t), de vitesse de rotation ( ) et du couple rsistant au cisaillement (C). Lutilisation dun mobile ailette, entrainant un cylindre de suspension, reste la solution prfrentielle pour liminer les effets de paroi. En effet, la surface de cisaillement est le matriau lui mme et il nexiste pas de gradient de concentration prs de la paroi du mobile. De plus, au vu du dispositif exprimental (cuve et systme danalyse dsolidariss), il est possible deffectuer les mesures sur des mortiers vibrs et donc de dterminer la courbe dcoulement en saffranchissant du seuil de cisaillement ( 0 = 0) [Legrand 1971, Cyr 1999]. Le protocole exprimental (coulement sous vibration) traduit bien la ralit du site avec la mouleuse qui transmet au matriau une vibration lui permettant de scouler gravitationnellement en limitant le seuil. Remarque. Les matriaux cimentaires sont des matriaux mmoire, ce qui signifie que leurs proprits rhologiques dpendent de lhistoire des sollicitations antrieures. Il en rsulte donc quune procdure rigoureusement identique doit tre applique pour chaque matriau test afin dassurer une qualit optimale des rsultats. Lapplication dune vibration suffisante au mlange frais va engendrer lannulation du seuil de cisaillement 0 ce qui rend la suspension exclusivement visqueuse. Lquation du modle de Herschel-Bulkley (quation IV-B-1) peut tre approxime selon lquation IV-B-2 avec m tant lindice de consistance (Pa.s-1) et n lindice de comportement.
= 0 + m = m
.n
.n
Eq.IV-B-1 Eq.IV-B-2
139
A partir des valeurs exprimentales mesures ( , C), on dtermine les ensembles (contrainte de cisaillement , gradient de vitesse ) laide de la mthode de calcul propose par [Legrand 1971]. Dans le cas des suspensions dnues de seuil, le gradient de vitesse est reprsent par deux fois la pente de la tangente de la courbe (vitesse de rotation en rad.s-1) en fonction de ln( ) (quation IV-B-3).
.
=2
d d(ln )
Eq.IV-B-3
La gomtrie rotative assimilable des cylindres coaxiaux permet dexprimer la contrainte de cisaillement en fonction du couple mesur pour chaque vitesse en considrant que le couple C est la somme des couples en paroi Cparoi et des couples dus aux extrmits Cextrmits (figure IV-B-2).
Figure IV-B-2 : Gomtrie rotative de lessai au viscosimtre En supposant, de la manire la plus frquente, que le distribution des contraintes aux extrmits est linaire, on a lquation IV-B-4 suivante :
C 2 R H + R3
2
Eq.IV-B-4 ( ) pour
Plutt que dvaluer graphiquement la tangente en chaque point de la fonction

.
dterminer , il apparat judicieux de driver analytiquement une relation dajustement entre et (quation IV-B-5) en tenant compte du changement de variable (quation IV-B-6) [Cyr 1999]. = A + B (ex C)D Eq.IV-B-5 avec x = ln( ) ou = ex Eq.IV-B-6
Compte tenu de lquation IV-B-7, on a :

=2DB
.
( -C)D-1
Eq.IV-B-7
140
A partir des points exprimentaux ( , ), on ajuste par moindre carr les valeurs des contraintes thoriques et exprimentales partir de lquation IV-B-2 (en fixant 0 = 0 dans lquation IV-B-1). On obtient ainsi le comportement rhologique de chaque suspension tudie au travers des paramtres m et n. Les figures IV-B-3 IV-B-6 prsentent les courbes dcoulement des diffrents mortiers ltat frais vibrs et les tableaux IV-B-2 et IV-B-3 les paramtres associs m et n dcrivant leur comportement lcoulement. 2.3.2 Courbes dcoulement des mortiers vibrs incorporant 12,5% de mtakaolin (M1-12,5%MKi) Remarque prliminaire. Les rsultats sont discuts le plus souvent partir de la viscosit apparente app (Chapitre IV Partie B 2.3.4). On rappelle que cette caractristique est en fait la pente lorigine de chaque point de la courbe dcoulement ou encore le rapport entre la contrainte de cisaillement et le gradient de vitesse (quation IV-B-8).
app =
Eq.IV-B-8
Aprs les considrations thoriques, on va sintresser leffet de lincorporation de mtakaolin dans les matrices cimentaires vis vis de lcoulement. La figure IV-B-3 expose les courbes caractrisant les mlanges confectionns avec le ciment C1 et les diffrents mtakaolins avec un taux de substitutions de 12,5%.
Figure IV-B-3 : Courbes dcoulement pour les mortiers confectionns avec 12,5%MKi en substitution du ciment C1 Tout dabord cette figure met en vidence que le comportement rhologique toujours rhofluidifiant (n < 1 dans le tableau IV-B-2), semble quasiment identique jusqu une valeur de gradient de vitesse faible de 5 s-1. Ensuite, on observe des divergences en fonction du type daddition calcine. Les courbes des produits MK2 et MK3 sont situes au dessus de la rfrence, alors que les courbes caractrisant les mlanges avec MK4 et MK5 sont
141
positionnes au dessous. La courbe caractrisant le mlange avec MK1 semble confondue avec celle de la rfrence. Les courbes dcoulement des matriaux incorporant les additions MK2 et MK3 sont les plus loignes par rapport au tmoin. Cela peut sexpliquer pour MK3 par la forme des grains qui possdent une morphologie anguleuse, dfavorable lcoulement, et pour MK2, par un dficit de fine ce qui peut perturber lcoulement (problme doptimisation du squelette granulaire). A partir des courbes des figures IV-B-3 et IV-B-4, on dresse le tableau IV-B-2 prsentant les indices de consistance (m) et les indices de comportement (n) des mlanges avec 12,5% de substitution. Tableau IV-B-2 : Paramtres du modle de Herschel-Bulkley avec lhypothse que pour les mlanges M1-12,5%MKi et M1-12,5%Fi vibrs
0
=0
= 0 + m
M1-0% M1-12,5%MK1 M1-12,5%MK2 M1-12,5%MK3 M1-12,5%MK4 M1-12,5%MK5 M1-12,5%F1 M1-12,5%F2 M1-12,5%F35 m 27,0 54,6 43,2 36,9 30,9 42,5 32,9 81,2 104,4
.n
Eq.IV-B-1 n 0,694 0,515 0,654 0,670 0,567 0,522 0,586 0,340 0,472
A titre de comparaison avec les mlanges incorporant 12,5% de MKi, on prsente en parallle la figure IV-B-4 montrant le comportement des mortiers confectionns avec le ciment C1 et 12,5% de substitution en additions usuellement employes dans lindustrie du bton (filler calcaire F1, siliceux F2, fume de silice F3).
Figure IV-B-4 : Courbes dcoulement pour les mortiers confectionns avec 12,5%Fi en substitution du ciment C1
142
Cette figure montre aussi que le comportement des mortiers M1-12,5%Fi est rhofluidifiant cest dire que plus le matriau est cisaill et plus il va se fluidifier. Cette constatation est possible car le coefficient n est infrieur 1 (tableau IV-B-2) ce qui en gnral est caractristique dun mlange non adjuvant [Mouret 2003]. Avec ce taux de substitution, on observe globalement des diffrences de comportement selon la nature de laddition. En effet, par comparaison avec la rfrence (M1-0%) : - la fume de silice F3 confre au mlange une viscosit apparente plus leve quel que soit le gradient de vitesse, - pour le mlange avec le filler calcaire F1, les viscosits apparentes sont quivalentes pour des valeurs de < 20 s-1 et infrieures au del de 20 s-1, le filler siliceux F2 confre au mlange une viscosit apparente plus leve entre 0 et 20 s-1 et infrieure au del de 20 s-1 par comparaison au mlange avec du filler calcaire, la fluidit est plus prononce avec le filler siliceux au del de 40 s-1. 2.3.3 Courbes dcoulement des mortiers vibrs incorporant 25% de mtakaolin (M1-25%MKi) La figure IV-B-5 expose les courbes caractrisant les mlanges confectionns avec le ciment C1 et les diffrents mtakaolins avec un taux de substitutions de 25%.
.
Figure IV-B-5 : Courbes dcoulement pour les mortiers confectionns avec 25%MKi en substitution du ciment C1 La figure IV-B-5 met en vidence quavec 25% de substitution de ciment par MKi, les comportements des mortiers ltat frais peuvent voluer dfavorablement mais restent toujours rhofluidifiants (tableau IV-B-3). En effet, quel que soit le gradient de vitesse, le comportement des M1-25%MKi devient moins fluide ( lexception de MK5 pour de fort gradient). Laugmentation de la viscosit des mlanges est particulirement marque pour les additions du site B (MK1 et MK2).
143
Finalement, on observe quavec 25%MK5, lcoulement global du mlange rsultant tend se rapprocher du comportement du mlange de rfrence. Il sagit l dun rsultat intressant qui sera relier aux performances mcaniques car il semble que lincorporation de MK5 dans la matrice cimentaire naffecte pas outre mesure le comportement rhologique. Comme prcdemment, partir des courbes des figures IV-B-5 et IV-B-6, on dresse le tableau IV-B-3 prsentant les indices de consistance (m) ainsi que les indices de comportement (n) des mlanges avec 25% de substitution. Tableau IV-B-3 : Paramtres du modle de Herschel-Bulkley avec lhypothse que pour les mlanges M1-25%MKi et M1-25%Fi vibrs
0
=0
= 0 + m
M1-0% M1-25%MK1 M1-25%MK2 M1-25%MK3 M1-25%MK4 M1-25%MK5 M1-25%F1 M1-25%F2 M1-25%F35 m 27,0 188,4 114,1 85,3 65,5 50,3 40,9 92,1 202,4
.n
Eq.IV-B-1 n 0,694 0,458 0,597 0,456 0,489 0,543 0,532 0,329 0,470
A titre de comparaison avec les mlanges M1-25%MKi, on prsente en parallle la figure IVB-6 montrant le comportement des mortiers confectionns avec les additions usuelles M125%Fi (filler calcaire F1, siliceux F2, fume de silice F3).
Figure IV-B-6 : Courbes dcoulement pour les mortiers confectionnes avec 25%Fi en substitution du ciment C1 En premire observation, on peut dire que les mlanges tudis se caractrisent encore une fois par un comportement rhofluidifiant (n < 1 dans tableau IV-B-3). Laugmentation du taux de substitution 25% (figure IV-B-15) accentue laugmentation de viscosit du mlange
144
base de fume de silice. En revanche, le comportement des mlanges incorporant le filler calcaire ou siliceux nest que trs peu modifi. On peut relier ces observations aux proprits intrinsques des additions Fi. En effet, la fume de silice prsente la surface spcifique la plus leve (13500 cm2/g) ce qui a des rpercutions sur la demande en eau. A quantit deau donne, infrieure la demande en eau de laddition, les surfaces leves de grains en contact vont augmenter les forces de contact, gnant les dplacements relatifs par frottement. Cela entraine une augmentation de la viscosit qui apparait alors moins commande par la forme (pourtant arrondie pour la fume de silice) et par ltendue granulaire des particules. 2.3.4 Evolution de la viscosit apparente
app
des mlanges avec MKi
La figure IV-B-7 prsente la viscosit apparente pour deux gradients de vitesse (5 et 20 s-1) des diffrents mlanges incorporant du mtakaolin. Ces valeurs de gradient savrent significatives des volutions sur lensemble des gradients tudis.
Figure IV-B-7 : Variation de la viscosit apparente pour les gradients de vitesse de 5 et 20s-1 Dans un premier temps, la viscosit apparente de nimporte quel mlange dcroit lorsque lon augmente le gradient de vitesse. Il sagit bien dun comportement rhofluidifiant. De plus, la viscosit augmente avec le taux de substitution pour nimporte quelle addition. Pour un faible gradient de vitesse (5 s-1), on observe que lincorporation de mtakaolin va dfavoriser lcoulement en comparaison du mlange tmoin. En effet, pour M1-0, la valeur de app est gale 16 Pa.s-1, alors quelle volue entre 16 et 26 Pa.s-1 pour les mlanges 12,5% de substitution et de 24 80 Pa.s-1 pour les mortiers avec 25% de mtakaolin. Avec un gradient de vitesse plus lev (20 s-1), lcart sattnue. En effet, initialement pour le tmoin, on trouve une valeur de viscosit apparente de 11 Pa.s-1, elle volue de 9 16 Pa.s-1 pour une substitution de 12,5% et de 14 37 Pa.s-1 pour 25% de substitution.
145
On remarque finalement que les classements des viscosits apparentes caractrisant les diffrents mlanges selon le taux de substitution et selon les deux gradients de vitesse ne sont pas forcement semblables. En revanche, on peut distinguer des similitudes : - les mtakaolins MK1 et MK2 confrent aux mlanges des viscosits apparentes leves pour les deux gradients tudis et pour les deux taux de substitution, - le comportement des mlanges incorporant MK5 ( 12,5 et 25% de substitution) se rapproche sensiblement du comportement rhologique du mortier tmoin, notamment faible gradient de vitesse.
2.4
Explications des comportements rhologiques des mlanges cimentaires incorporant des mtakaolins selon les caractristiques intrinsques des additions
Les diffrences de rhologie intervenant avec lincorporation de mtakaolin peuvent sexpliquer par rapport la structure mme des grains composant laddition pouzzolanique. Les mtakaolins du site A (MK1 et MK2) sont relativement pur et sont essentiellement constitus de structures en feuillets ce qui entraine un accroissement de la surface spcifique et donc de la demande en eau. Quant aux mtakaolins du site B (MK3, 4, 5), qui renferment une part non ngligeable de quartz, ils possdent une structure en amas ce qui cre une diminution de la surface spcifique apparente engendrant une demande en eau plus raisonnable. De plus, lcoulement va tre favoris par lutilisation des mtakaolins provenant dune calcination flash (MK2 et MK5) en comparaison des additions calcines par lit fixe (MK1 et MK3). En effet, le mode de calcination flash favorise des grains plutt arrondis, ce qui va amliorer lcoulement, alors que la calcination en lit fixe, qui est suivie dun broyage, favorise la formation de grains plats ou anguleux qui perturbent lcoulement. Il semble donc que lcoulement soit grandement contrl par la morphologie des particules composant laddition pouzzolanique calcine. Pour une application en production, laddition pouzzolanique calcine MK5 semble donc prsenter des aptitudes particulires lcoulement trs intressantes. Globalement, teneur en eau constante, le comportement de la courbe dcoulement caractrisant le mlange o il est prsent 25% est trs proche de celui caractrisant le mlange de rfrence (M1-0%). Il semblerait ainsi que le taux dimpuret de MK5, que lon aurait cru dfavorable, priori, savre en fait un atout du point de vue rhologique ltat frais. Les phases de surcuit dargile avec leur morphologie sphrique devraient aussi favoriser lcoulement.
2.5
Conclusions sur le comportement des matriaux avec MKi ltat frais
Les effets de lincorporation dune addition pouzzolanique calcine, de grande surface spcifique, sur le comportement rhologique ltat frais vont dpendre de la nature mme de cette addition. En effet, la surface spcifique importante les caractrisant devrait entrainer une forte demande en eau. Mais, la morphologie, la porosit interparticulaire des grains ainsi que le taux dimpurets vont aussi jouer un rle important au niveau du comportement rhologique [Gaboriau 1996]. Les rsultats obtenus montrent les problmes que pourrait engendrer lincorporation de mtakaolin dans une matrice cimentaire.
146
En supposant que le seuil de cisaillement est pratiquement annihil par la vibration, cest la maniabilit des mlanges qui est proccupante. Si la demande en eau dune addition pouzzolanique calcine nest pas satisfaite, la viscosit du mlange en sera augmente, indpendamment de la forme et de la granulomtrie de laddition. Par consquent, des zones mortes de lcoulement seront accentues dans la mouleuse et le rendement du process sera diminu. Cependant, satisfaire la demande en eau dun mtakaolin implique vraisemblablement la diminution des performances mcaniques et de durabilit du mlange final [Gruber 2001]. Pour contourner le problme de la demande en eau excessive des MKi, il est possible, ltat frais du moins - de limiter la proportion en MK dans le mlange en tendant vers un dosage optimal qui naltre pas les proprits dcoulement [Rougeau 2004], - de maintenir la fluidit en employant un superplastifiant [Vu 2001, Courard 2003]. Il y a donc un compromis trouver entre un bon comportement ltat frais qui va dpendre de la plus ou moins grande demande en eau et de la morphologie des grains de MK et des performances rsultantes ltat durci. Le mtakaolin MK5 donne de bons rsultats ltat frais, de part sa structure en amas (plus faible demande en eau que les structures en feuillets) et de la forme sphrique de certains de ses grains. Nanmoins, il sagira de voir quelles sont les performances mcaniques obtenues avec ce produit, par comparaison aux autres, sachant notamment quil prsente un taux dimpurets lev.
PERFORMANCES
METAKAOLIN
MECANIQUES DES MORTIERS ETUVES INCORPORANT DU
Des tudes prliminaires (Chapitre III 6) ont montr que certaines additions minrales sont profitables dun point de vue performantiel. Le mtakaolin fait partie de ces additions possdant des proprits pouzzolaniques indniables. Ce paragraphe va exposer les rsultats obtenus partir de mlanges incorporant les diffrents mtakaolins associs des ciments possdant des comportements diffrents vis--vis de la ractivit. Pour cela, on utilise comme prcdemment (Chapitre III 6) la notion de rsistance relative note RSi(j) [Wild 1996]. On rappelle que les deux chances dessai essentielles sont 1 jour (dtension des cbles) et 28 jours (autocontrle de qualit du bton). On souligne aussi que cette tude seffectue sur matriaux tuvs afin dapprocher au mieux les performances daprs les critres prtablis lapplication de la prfabrication des btons fils.
3.1
Mortiers incorporant du MKi en substitution au ciment
Pralablement, un lot de cinq ciments a t choisi (C1, C6, C7, C8, C9) possdant des qualits diffrentes du point de vue de la ractivit initiale et long terme. 3.1.1 Cas dun ciment CEM I 52,5R rpondant aux critres (C1)
Au vu des premiers rsultats trs concluants sur lincorporation de mtakaolin dans une matrice tuve confectionne avec un ciment ractif comme C1 (Chapitre III 6), dautres additions pouzzolaniques calcines (MK1, MK2, MK5) avec des caractristiques diffrentes
147
sont testes. La figure IV-B-8 prsente les valeurs de rsistances relatives pour ces mlanges tuvs incorporant un ciment de bonne qualit (C1) et diffrents MK.
1, 35 28
1,4
1,
26
1, 09
06
04
1, 02 1, 03
1, 01
1,
0, 97 1,
03
1,
1,
M1-12,5% MK5 M1-25% MK5
Equivalence
11
1,
Rsistance relative RS
0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 M1-0% M1-12,5% MK1 M1-25% MK1 M1-25% MK1 +Ad1 M1-12,5% MK2 M1-25% MK2
Figure IV-B-8 : Rsistance relative RS des mortiers tuvs base du ciment C1 et de divers MKi avec diffrents taux de substitution et adjuvants Rappel. Lquivalence porte sur le graphe de la figure IV-B-8 correspond aux valeurs de rfrence 1 et 28 jours issues de la moyenne des rsistances mcaniques obtenues sur mortiers normaux confectionns avec les ciments C1, C2, C3 convenant aux critres de prfabrication. A partir de cette figure IV-B-8, quatre points peuvent tre mis en vidence. - Les proprits mcaniques des mlanges tudis varient avec les caractristiques du mtakaolin (calcination, composition, morphologie, finesse, puret). - Lincorporation dun mtakaolin amliore ou altre peu les performances mcaniques 1 et 28 jours. - Pour une chance donne, les performances sont gnralement amliores ou peu altres lorsque le taux de substitution augmente (12,5% 25%). - A 25% de substitution, les performances sont amliores aux deux chances lorsquun superplastifiant est incorpor (Ad1). Ceci est certainement li la dfloculation des grains qui entraine un effet densificateur au niveau du squelette granulaire de la suspension solide, et qui conduit une augmentation de la surface spcifique de la suspension amliorant la raction pouzzolanique. 3.1.2 Cas dun ciment CEM I 52,5R ne rpondant pas aux critres (C6)
Lintrt des mlanges tuvs composs de CEM I 52,5R ractif et de MK est incontestable au vu des rsultats prcdents. Mais, avec un ciment CEM I 52,5R peu performant comme C6, une substitution du ciment par du mtakaolin peut-elle confrer le mme type davantage aux matriaux tuvs ? La figure IV-B-9 prsente les valeurs de RSi(j) pour des mlanges tuvs composs du ciment (C6) et des diffrents MKi.
148
0,
1,0
94
0, 97
10
1,2
1,
1jour
28jours
24
1,
1,4 1,2 Equivalence

0, 89 0, 85 0, 88 1, 14 1, 20
1jour
1, 06
28jours
0, 89
Rsistance relative
0, 83
0, 87
1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0
0, 94
M6-0%
M6-12,5% MK1
M625%MK1
M6-12,5% MK3
M625%MK3
M6-12,5% MK4
0, 81 0, 79
M625%MK4
Figure IV-B-9 : Rsistance relative RS des mortiers tuvs base du ciment C6 et de divers MKi avec diffrents taux de substitution En comparaison avec le mortier tmoin tuv, qui ne respecte pas les exigences fixes, on constate que : - lintroduction de certains mtakaolins amliore les performances des mortiers tuvs 1 jour, leur permettant de dpasser les exigences fixes, - cette augmentation des performances un jour est dautant plus importante que le taux de substitution est lev, - par contre, lintroduction de mtakaolin namliore pas les performances des mortiers tuvs 28 jours ; seul le mortier 25% de MK1 voit ses performances amliores mais pas suffisamment pour respecter les exigences. Cette figure confirme limportance du choix du ciment mais aussi du mtakaolin pour ce type dapplication. Lamlioration observe avec MK1 25%, bien que non suffisante 28 jours, est prometteuse pour des applications futures. 3.1.3 Effet spcifique de ltuvage pour les mlanges avec CEM I et MKi
Leffet spcifique de ltuvage est mis en vidence par la figure IV-B-20 qui compare les rsistances relatives des mortiers tuvs celle des mortiers non tuvs aux deux chances de 1 et 28 jours.
149
0, 82
0, 96
Figure IV-B-10 : Influence de ltuvage sur les rsistances relatives La figure IV-B-10 met en vidence divers points. - Leffet de ltuvage sur les mlanges cimentaires avec mtakaolin procure 1 jour une thermoactivation de la raction pouzzolanique en plus de la thermoactivation de la raction dhydratation (RS compris entre 1,06 et 1,28). - Sans tuvage, en revanche, lincorporation de MKi dans une matrice cimentaire se comporte comme une addition inerte avec RS voluant de 0,45 0,63. - A 28 jours, ltuvage prsente un effet nfaste, relativement attnu, sur les mlanges incorporant du mtakaolin avec RS variant de 0,87 1,06. - En revanche, sans traitement thermique, la raction pouzzolanique se dveloppe dans le temps avec une augmentation des performances mcaniques (RS compris entre 1,18 et 1,23). 3.1.4 Cas des ciments composs incorporant du MKi
Dans le contexte actuel, la production de ciment CEM I 52,5R est problmatique sur un plan environnemental. Lemploi de ciments composs est donc une solution promouvoir moyen terme afin de palier une ventuelle disparition des ciments Portland sans ajout. Pour cela, deux types de ciment compos sont tests en condition dtuvage et mlangs avec des additions pouzzolaniques : - les ciments de type CEM II 52,5N (C7 au filler calcaire, C9 au laitier) - le ciment de type CEM III 42,5N (C8 au laitier). 3.1.4.1 Ciments de type CEM II (C7-C9)
Le ciment de type CEM II 52,5R (ou N) se positionne comme le remplaant du ciment CEM I 52,5R pour lindustrie de la prfabrication dans un avenir trs proche. Les choix exprimentaux suivant sont donc en prvision dun ventuel changement concernant le composant principal des mlanges tudis.
150
La figure IV-B-11 prsente les valeurs de rsistances relatives obtenues sur mortiers tuvs confectionns avec des ciments composs (CEM II 52,5) et avec MKi.
1,4
1jour 28jours
1, 05
1,
1,2 1,0 Resistance relative
13
1, 02
1, 02
0,
95
Equivalence
0, 90 0, 83
0, 89
89
0, 77 0, 88
0, 89
87
0,
0, 8 0, 4 78
0,
0, 79
,7 9
0,6 0,4 0,2 0,0

M7-0% M7-12,5 % MK1 M7-25% MK1 M7-12,5 % MK3 M7-25 % MK3 M7-12,5 %MK4 M7-25 %MK4 M9-0% M9-12,5 %MK1 M9-25% MK1 M9-25% MK1+Ad1
Figure IV-B-11 : Rsistance relative RS des mortiers tuvs base de ciments composs de type CEM II (C7, C9) et de MKi avec diffrents taux de substitution Certains comportements prcdemment observs sur les mlanges CEM I/MKi tuvs se retrouvent pour les associations CEM II/MKi. - Lincorporation de mtakaolin amliore les performances des mortiers confectionns avec des ciments CEM II, quel que soit le constituant secondaire (laitier pour C7 ou filler calcaire pour C9). - Cette amlioration est surtout efficace pour le mtakaolin MK1 (aux dosages de 12,5 et 25%) 1 jour. En effet, les exigences demandes par lapplication du bton fil sont atteintes. Par contre 28 jours et bien que sen rapprochant, les exigences demandes ne sont pas atteintes. - Les performances du MK1 28 jours obtenues avec le ciment C9 sont suprieures celles obtenues avec le ciment C7. Il est possible que la comptition entre mtakaolin et laitier du ciment C7 vis--vis de la consommation de portlandite (raction pouzzolanique) ne permette pas de tirer totalement profit du mtakaolin comme cest le cas avec le ciment C9. Cette hypothse reste encore vrifier. - Ladjuvantation du mortier C9-25%MK1 na pas amlior les performances mcaniques du mlange. - Les mtakaolins MK3 et MK4 namliorent pas suffisamment les performances pour pouvoir envisager leur utilisation. 3.1.4.2 Ciment de type CEM III (C8)
La diffrence entre les ciments composs CEM II au laitier et CEM III rside dans le taux de substitution du ciment par le laitier plus lev pour les ciments CEM III. La figure IV-B-12 montre les performances obtenues sur les mortiers tuvs dont la matrice se compose de CEM III (mlange de clinker, de laitier de haut fourneau et de filler raison de 53%, 43% et 4% respectivement) et de mtakaolin MK1.
0, 70 0
0,8
151
0,
78 0, 82
0,
91
1, 02
1,4 1jour 1,2

0, 96
28jours
1,0 Rsistance relative RS 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0
0, 83
0, 77
0, 96
Equivalence
0, 69
M8-0%
M8-12,5 % MK1
M8-25% MK1
Figure IV-B-12 : Rsistance relative RS des mortiers tuvs base dun ciment composs de type CEMIII (C8) et de MK1 En comparaison avec le mortier tmoin tuv (M8-0%), laddition de mtakaolin MK1 amliore considrablement les performances 1 jour, permettant datteindre pratiquement le niveau dexigence de lapplication. Par contre, les performances 28 jours sont dgrades par lintroduction de MK1. Ainsi, et du fait de la comptition accrue vis--vis de la consommation de la portlandite, ces mlanges ne sont pas retenir pour lapplication tudie.
3.2
Paramtres influenant la cintique dhydratation
On vient de voir que lincorporation dune addition pouzzolanique calcine dans les matriaux tuvs favorise le dveloppement des performances au jeune ge et maintient les performances long terme par rapport au tmoin. La raction pouzzolanique semble donc aussi thermiquement active ce qui permet une structuration plus rapide de la matrice. En revanche, lajout de MKi na que peu ou pas dincidence sur les effets nfastes de ltuvage rencontrs long terme. A ce stade de ltude, on peut se demander si les performances long termes des matriaux traits thermiquement ne pourraient pas tre amliores, soit : - en utilisant dun retardateur de prise, - en modifiant des paramtres dtuvage. La figure IV-B-13 prsente les objectifs atteindre afin dattnuer leffet nfaste de ltuvage long terme tout en gardant une bonne ractivit au niveau des performances mcaniques au jeune ge.
152
0, 71
Figure IV-B-13 : Solution pour optimiser au mieux leffet de ltuvage dans le temps sur les proprits mcaniques 3.2.1 Ajout dun retardateur de prise
En effet, alors que tout le process est bti pour acclrer les performances mcaniques court terme (ciment ractif, tuvage), on propose au contraire de le retarder. En fait, on souhaite favoriser le passage en solution des ions par ajout dun retardateur de prise pour permettre une meilleure hydratation des grains de ciments. En effet, le pouvoir retardateur de prise de ces adjuvants est li la proprit de complexation des ions Ca2+. Les molcules de ladjuvant complexent les ions Ca2+ de la surface des germes dhydrate de sorte que leur croissance qui procde par la condensation des ions silicates sur les ions Ca2+ soit inhibe. La cintique de raction, contrle par la croissance de ces germes sen trouve ralentie [Thomas 1983]. La figure IV-B-14 prsente linfluence de lajout de retardateurs de prise sur les performances mcaniques des mortiers tuvs (ciment C6) confectionns avec du mtakaolin (MK1). Pour ce faire, deux produits (Ret1 et Ret2), provenant de deux adjuvantiers diffrents, ont t tests avec un dosage moyen conseill par le fournisseur.
Figure IV-B-14 : Rsistance relative RS des mortiers tuvs base du ciment C6, de MK1 avec lajout de retardateurs de prise
153
En regardant les rsultats sur la figure IV-B-14, on constate que leffet recherch est obtenu avec une baisse des performances 1 jours et une augmentation des performances 28 jours. Ainsi pour les mlanges M6-25%MK1 avec le retardateur 1, on obtient les exigences vises aussi bien 1 jour (RS = 1,17) qu 28 jours (RS = 1). Ces premiers essais sont donc concluants, surtout que le dosage en retardateur na pas t optimis (on pourrait encore diminuer les performances 1 jour). Nanmoins, on est conscient que cette approche peut conduire de graves problmes sur site si la maitrise de lintroduction du retardateur ou de ltuvage nest pas parfaite. De plus, sur le point environnemental, cette approche est moins favorable que celle consistant diminuer la temprature dtuvage. 3.2.2 Variation du cycle dtuvage
La seconde solution envisage mieux contrlable sur site consiste modifier certains paramtres du cycle dtuvage. Dans un premier temps, on va tudier linfluence du temps de prprise sur les performances, puis, dans un second temps, on observera linfluence de la temprature du palier de stabilisation sur ces mmes performances. 3.2.2.1 Variation du temps de prprise
Pour le cycle standard utilis, la prprise dure 2,83 heures (valeur moyenne, voir Chapitre III 5). Or, sur site, considrant lintervalle de temps compris entre le coulage du premier et du dernier mtre de poutrelle dune piste, la prprise peut varier de 1 4 heures. La figure IV-B-15 prsente les rsultats obtenus avec une variation du temps de prprise sur des mortiers sans mtakaolin.
Prprise
2,83h
1h
4h
2,83h
1h
4h
2,83h
1h
4h
Figure IV-B-15 : Rsistance relative RS des mortiers tuvs avec une variation du temps de prprise de 1h 4h (la prprise de 2,83h est associe au cycle standard)
154
Le temps de prprise a une influence non ngligeable sur les performances mcaniques. Il semblerait mme quun optimum puisse exister puisque les rsistances augmentent de 1 heure 2,83 heures et diminuent ensuite de 2,83 heures 4 heures. Ce constat sapplique globalement quelle que soit lchance et quel que soit le matriau cimentaire test. Ces rsultats prouvent quil peut y avoir des variations de rsistances selon le dlai entre le moment de la mise en place du matriau sur le banc et le moment o il subit la monte en temprature. Ce paramtre tant difficilement modifiable sur site, il na pas t approfondi avec lincorporation de mtakaolin. 3.2.2.2 Variation de la temprature maximale de palier
La figure IV-B-16 prsente les rsultats de rsistances relatives obtenus avec une variation de la temprature de palier sur des mortiers incorporant du MK1.
1, 28 1, 28
1,4
1, 12 1, 16
1, 15
1, 20
1jours Equivalence
28jours
1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0
1, 06
1, 03 0, 95
1, 04
0, 93
0, 94
Rsistance relative RS
0, 91
0, 90
1, 00
M1-25% M1-25% M1-25% M6-25% M6-25% MK1-45C MK1-50C MK1-55C MK1-45C MK1-50C
M6-25% MK1-55
M7-25% M7-25% MK1-45C MK1-50C
0, 82
M7-25% MK1-55
Figure IV-B-16 : Rsistance relative RS des mortiers tuvs base de ciments et de MK1 avec la variation de la temprature maximale de palier Les rsultats prsents ont t obtenus sur des mortiers incorporant 25% de MK1 qui est le compos pouzzolanique ayant le plus de ractivit. Divers comportements peuvent tre observs selon le ciment utilis. - Dans le cas du ciment C1, une diminution de 10C permet toujours de respecter les objectifs fixs. En effet, RSM1-25%MK1(1) passe de 1,28 pour une temprature de 55C 1,12 pour 45C tandis qu 28 jours, cet indice volue de 1,06 1,16 pour la mme diminution de 10C. - Pour le ciment C6, la tendance est identique mais les objectifs viss ne sont pas atteints 28 jours (RSM6-25%MK1(28) = 0,93). - Pour le ciment compos C7, il semble quil existe une temprature optimale se situant entre 50 et 55C. Dans le cas de lutilisation dun mlange ternaire compos de clinker, de laitier et de mtakaolin, il semble indispensable dans un premier temps de bien cerner la temprature optimale par des essais en laboratoire et surtout par la suite davoir une maitrise complte de ltuvage sur site.
155
0, 89
1, 13
Ces rsultats montrent que le palier de temprature prsente un intrt certain sur la thermoactivation des matrices cimentaires incorporant du mtakaolin. On peut donc penser terme pouvoir optimiser les cycles dtuvage sur site en ayant au pralable ralis des essais en laboratoire afin de vrifier les aptitudes initiales des associations ciment / mtakaolin. En effet, il est essentiel de savoir quel va tre le facteur primordial ces volutions de performance selon la variation de temprature de cycle ; est-ce la vitesse de monte en temprature ou le palier en temprature lui mme [Bertrand 2007] ? Finalement une optimisation du cycle dtuvage permettrait un double avantage, conomique et environnemental.
3.3
Conclusions sur les performances mcaniques
Pour les matriaux non tuvs, on sait que lincorporation de mtakaolin est profitable long terme grce lvolution de la raction pouzzolanique dans le temps [Khatib 1996, Wild 1996, Poon 2001]. A court terme, en revanche, il savre que ce type dajout se comporte comme une addition minrale inerte, ce qui entraine une baisse de performance cause de leffet de dilution du ciment. Sur les matriaux tuvs incorporant du mtakaolin, le double effet de ltuvage (bnfique court et nfaste long terme) semble toujours se produire mais de manire attnue. Les rsultats en rsistance la compression sur mortiers tuvs montrent que : - lajout de MKi est bnfique court terme et long terme quels que soient les ciments, - la raction pouzzolanique est probablement active thermiquement par ltuvage, - lajout de 25% de mtakaolin ractif (MK1) des ciments initialement peu performants permet datteindre les exigences 1 jour et de se rapprocher des exigences 28 jours. De fait, leur utilisation peut tre envisage. - ltuvage peut tre modifi afin doptimiser les niveaux de performances 1 et 28 jours. - Les effets sont suprieurs pour les dosages en MKi de 25%, par rapport aux dosages de 12,5%. Les diffrences de performances mcaniques sont observes en fonction de la nature et des caractristiques intrinsques de laddition. On peut en distinguer quatre primordiales. - Le taux damorphisation : plus ce taux est important et plus la mise en solution des ions lors de la raction pouzzolanique est facilite. - Le taux dimpuret : plus ce taux est lev et moins dargile calcine est disponible pour la raction pouzzolanique. - Le degr dagglomration : plus les particules sont agglomres et moins de sites sont accessibles pour la raction pouzzolanique. - La finesse : plus laddition va tre fine et plus la surface ractionnelle offerte la raction pouzzolanique est importante. En revanche, on saperoit que les phnomnes dhydratation du clinker, du laitier, de lavancement de la raction pouzzolanique combins un traitement thermique sont interdpendants. Lincorporation de MK dans les matriaux cimentaires tuvs savre donc trs intressante si lon se base sur des critres de performances mcaniques. Mais, la performance mcanique
156
ltat durci nest pas toujours suffisante, un matriau cimentaire doit possder aussi de bonnes aptitudes la durabilit.
PROPRIETES DE TRANSFERT ET DURABILITE
A la suite des parties prcdentes, qui ont traits de ltat frais et des performances mcaniques des matriaux tuvs incorporant du mtakaolin, cette section va se proccuper dun aspect tout aussi essentiel qui est la durabilit. En effet, les attaques physiques et chimiques du milieu extrieur peuvent altrer la durabilit du matriau cimentaire et aboutir terme une diminution des proprits mcaniques. Ces attaques font gnralement intervenir lcoulement dun fluide travers un matriau poreux. Ainsi labsorption, la permation et la diffusion sont les trois mcanismes qui peuvent amener des substances agressives pntrer dans le matriau. Leau, loxygne et le dioxyde de carbone sont les trois fluides naturels qui peuvent se dplacer dans le rseau poreux dun matriau et remettre en cause sa durabilit. Cette dernire va donc dpendre de la capacit du matriau rsister la pntration de ces fluides lintrieur du rseau poreux. On va donc apprcier les volutions des proprits de porosit, dabsorption deau, de permabilit loxygne et de rsistance la carbonatation des matriaux incorporant du mtakaolin par rapport aux mlanges tmoins. Il faut rappeler par ailleurs que les teneurs en eau des mlanges sont constantes dun mortier lautre.
4.1
Proprits de transfert
4.1.1 Porosit
La porosit retranscrit le rapport du volume des vides (pores) par rapport au volume total (pore et solide). Cette caractristique, en plus de contrler la rsistance en compression des matriaux cimentaires, va influencer beaucoup dautres proprits. La figure IV-B-26 prsente les valeurs de la porosit accessible leau mesure au del de 28 jours pour les mortiers tuvs possdant base des ciments C6 (CEM I) et C7 (CEM II au laitier) avec diffrents mtakaolins. On constate daprs la figure IV-B-17 (ci-aprs) que la porosit des mortiers tuvs renfermant des mtakaolins augmente par rapport au mlange tmoin que ce soit avec le ciment Portland de type CEM I (M6-X%MKi) ou avec le ciment au laitier de type CEM II (M7-X%MKi). De mme, la porosit des mortiers augmente avec le taux de substitution en mtakaolin. Par contre, pour les mortiers tudis, le type de mtakaolin ne semble pas avoir daction spcifique. Il en est de mme pour le type de ciment.
157
Figure IV-B-17 : Porosit des mortiers tuvs confectionns avec les ciments C6 et C7 avec et sans MKi On peut aussi relier ces rsultats de porosit aux rsultats mcaniques mesurs 28 jours. Le tableau IV-B-4 prsente cette comparaison. Tableau IV-B-4 : Comparaison des porosits et des rsistances mcaniques pour les mortiers tuvs confectionns avec les ciments C6 et C7 avec et sans MKi
Porosit 0% (Tmoin) 12,5%MK1 12,5%MK3 12,5%MK4 12,5%MK5 25%MK1 25%MK3 25%MK4 25%MK5 16,3 (0,12) 18,2 (0,09) 17,8 (0,06) 17,6 (0,09) 18,4 (0,08) 19,1 (0,28) 18,6 (0,13) 17,6 (0,19) 19,0 (0,05) M6- Ecart 1 Rc28j / +11,7% +9,3% +8,2% +13,0% +17,4% +14,1% +8,4% +16,5% 47,6 48,3 44,8 42,9 / 51,0 46,8 44,5 / Ecart 2 / +1,5% -5,9% -9,9% / +7,1% -1,7% -6,5% / Porosit 15,7 (0,35) 17,6 (0,11) 18,0 (0,14) 17,4 (0,11) 18,5 (0,12) 19,5 (0,06) 19,1 (0,13) 18,4 (0,23) 19,4 (0,24) M7- Ecart 1 Rc28j / +11,8% +14,3% +10,8% +17,7% +24,2% +21,4% +17,3% +23,7% 42,5 47,1 42,3 44,5 48,3 42,8 45,0 / Ecart 2 / +10,8% -0,5% +4,7% +13,6% +0,7% +5,9% /
Rc28j en MPa Ecart 1 : Ecart relatif de la porosit celle du mlange de rfrence Ecart 2 : Ecart relatif de la rsistance en compression Rc28j celle du mlange de rfrence
Ciment C7
Ciment C6
158
Ce tableau permet de faire les conclusions suivantes : - par rapport aux mortiers de rfrence (M6-0% ou M7-0%), les augmentations de porosit varient de 8,2 17,4% pour les mlanges base de ciment C6 et de 10,8 24% pour ceux base de ciment C7, - dans le mme temps, les variations de rsistance 28 jours par rapport au mortier tmoin vont de -9,9 +7,1% pour les mlanges tuvs base de ciment C6 et de -0,5 13,6% pour ceux base de ciment C7, - ainsi, alors que pour certains mlanges la rsistance diminue lorsque la porosit augmente (ce qui est normal) pour dautres (surtout avec MK1), la rsistance augmente alors que la porosit augmente aussi, ce qui est contraire aux lois classiques. Ces rsultats, obtenus sur mortiers tuvs, mritent dtre compars avec ceux issus de la littrature souvent contradictoires. Ainsi, [Ambroise 1994, Poon 2001] montrent une diminution de la porosit avec lincorporation de mtakaolin tandis que [Khatib 1996, Frias 2000] montrent le contraire. La diffrence fondamentale entre ces tudes se situe au niveau du rapport E/L. Il semblerait que pour un rapport E/L faible, lincorporation de mtakaolin favorise une diminution de la porosit alors que pour un E/L > 0,5, la porosit des matriaux incorporant du MK augmente. On va donc ci-aprs essayer dexpliquer les volutions dfavorables de la porosit des mortiers incorporant les mtakaolins. Diffrents facteurs peuvent intervenir sur la porosit : - la modification de lempilement du squelette granulaire lie au type et la proportion de mtakaolin par rapport la masse du ciment : une quantit trop leve de mtakaolin ou une finesse moins approprie peut perturber cet empilement ; ainsi, on peut remarquer que le mtakaolin MK4, qui est le plus grossier et le moins ractif, est celui qui conduit la plus faible augmentation de porosit, - la porosit intrinsque des mtakaolins qui peut induire une porosit supplmentaire surtout pour des proportions de mtakaolin importantes, - le degr de dfloculation des particules de MKi, du fait de vides emprisonns entre les agglomrats mal dfloculs, - le taux davancement de la raction pouzzolanique qui peut aussi avoir son importance. Cependant, dans cette tude, cette hypothse nest pas retenir priori car il semble que la raction pouzzolanique soit thermoactive ds le jeune ge, - lvolution des hydrates (quantit et nature) peut aussi participer la variation de la porosit. En effet, la stratlingite (C2ASH8) ou certains types de C-S-H peuvent participer une densification de la matrice mais il se peut que certains aluminates de calcium hydrats participent dfavorablement la porosit (transformation des C3AH6 en C4AH13 par exemple). 4.1.2 Absorption deau par capillarit
La prcdente partie a montr que la porosit des mortiers tuvs augmente avec la substitution du ciment par du mtakaolin. La srie exprimentale qui va suivre, ralise selon la recommandation [AFPC 1997], va mettre en vidence lvolution de labsorption deau sur les mmes mlanges. Labsorption deau dans un milieu poreux est induite par le phnomne dabsorption capillaire au travers de la macroporosit ouverte, porosit dite capillaire . En plus de
159
pouvoir dterminer le coefficient dabsorption deau dans le temps, ce type dessai permet de dterminer la sorptivit du matriau not S.
S t = r cos t p0 0 2
Eq.IV-B-9
En effet, selon lquation IV-B-9, la sorptivit S dpend de la porosit du matriau p0 et du rayon des pores moyen r condition que les paramtres dessai ne varient pas. Donc, les valeurs (tension superficielle), (angle de raccordement du liquide la paroi), (viscosit de leau), 0 (masse volumique de leau) relatif lexprimentation restent des paramtres constants. La sorptivit peut tre assimile une vitesse dabsorption deau. Cette vitesse moyenne de leau dans le capillaire est donc proportionnelle au carr du rayon du pore ce qui montre que la taille du capillaire est un paramtre primordial sur la vitesse dcoulement. Dans cette partie on va pouvoir comparer lvolution du coefficient dabsorption deau dans le temps, la sorptivit qui reprsente la vitesse dabsorption mais aussi lvolution globale de la taille des pores capillaires en connaissant la porosit et la sorptivit (quation IV-B-10).
r=
(Cte p0 S)
Eq.IV-B-10
Les graphes de la figure IV-B-27 prsentent les volutions du coefficient dabsorption deau en fonction de la racine carre du temps pour les diffrents mortiers tests. Le tableau IV-B-5 prsente les valeurs du coefficient dabsorption 24 heures ainsi que les valeurs de sorptivit obtenues partir des graphes de la figure IV-B-18. Finalement, ce tableau prsente aussi les tendances dvolution de la taille moyenne des pores capillaires dans les mlanges M6-X% et M7-X%, selon les mtakaolins avec des taux variables de substitution.
Tableau IV-B-5 : Coefficient dabsorption deau, sorptivit et volution des pores des mortiers tuvs confectionns avec les ciments C6 et C7 avec et sans MKi
M6-
Ab24h1) Sorptivit
2)
M7-
Evolution des pores3) Ab24h1) Sorptivit2) Evolution des pores3)
0% (Tmoin) 12,5%MK1 12,5%MK3 12,5%MK4 12,5%MK5 25%MK1 25%MK3 25%MK4 25%MK5

1) 2)
3,90 5,40 5,65 5,12 8,51 1,88 3,68 4,29 8,12
0,875 1,105 1,156 1,174 1,727 0,441 0,753 0,903 1,544
= + + + + = +
4,49 3,21 5,69 6,64 8,57 2,40 3,36 4,90 7,96
0,987 0,712 1,214 1,392 1,914 0,557 0,726 0,994 1,540
= + + + +
Ab24h reprsentent le coefficient dabsorption deau selon [AFPC 1997] 24 h (kg/m2) la sorptivit est exprime en (kg/m2/s1/2) 3) Lvolution des pores est en fait une volution relative de la taille moyenne des pores capillaires par rapport celle du mlange tmoin. On distingue trois tendances :
- une diminution note - - une quivalence note = - une augmentation note +
160
Chapitre IV : Rationalisation du process Rsultats et Discussions Partie B Mi-25%MKi
Mi-12,5%MKi
M7-X%MKi
M6-X%MKi
Figure IV-B-18 : Evolution du coefficient dabsorption deau en fonction de la racine carre du temps des mlanges tuvs Mi-X%MKi
161
Concernant les mlanges M6-12,5%MKi, on constate que les coefficients dabsorption des mortiers sont toujours suprieurs aux valeurs obtenues sur le matriau tmoin (M6-0%). Selon laddition utilise, laugmentation est diffrente. Elle reste raisonnable avec MK1, MK2, MK3 tandis quelle est assez importante avec MK5. On retrouve le mme type de tendance en observant les valeurs de sorptivit, avec une augmentation globale mais avec des proportions varies. Concernant la taille des pores capillaires, une augmentation se produit au niveau de tous les mlanges. Ces premiers rsultats montrent que lorsque lon substitue 12,5% de ciment CEM I par du mtakaolin dans une matrice tuve la taille des pores augmente et sachant que la porosit augmente aussi, cela engendre une croissance du coefficient dabsorption ainsi que de la sorptivit. Concernant les mlanges M7-12,5MKi, on observe les mmes volutions de rsultats que pour les mlanges M6-12,5%MKi lexception du mlange avec MK1 qui voit ses performances amliores par rapport au tmoin. Ainsi, au niveau de la taille des pores, on peut penser que lintroduction de 12,5%MK1 diminue la taille moyenne des capillaires alors que pour les autres mtakaolins avec ce taux de substitution, le diamtre moyen des pores augmente. Pour les mortiers fabriqus avec le ciment CEM I et 25% de mtakaolin (M6-25%MKi), on voit trois types dvolution. Pour 25% de MK1 et de MK3, le coefficient dabsorption, la sorptivit ainsi que la taille moyenne des capillaires diminuent par rapport au tmoin (M60%). Pour le mlange M6-25%MK4, les trois paramtres semblent analogues ceux obtenus pour la rfrence. En revanche, la substitution de 25% de MK5 augmente les valeurs du coefficient dabsorption, de la sorptivit et de la taille des pores capillaires. Finalement, pour les mlanges confectionns avec le ciment compos et 25% de mtakaolin (M7-25%MKi), on distingue les mmes tendances que les rsultats observs pour les mortiers confectionns avec le ciment CEM I (M6-25%MKi). Plus globalement, on remarque que laugmentation du taux de substitution en mtakaolin va engendrer un effet bnfique sur la sorptivit et donc crer une diminution relative de la taille des pores capillaires. De plus, avec les mlanges avec 25% de mtakaolin, la nature du ciment ne semble pas essentielle lvolution des proprits dabsorption car les valeurs de sorptivit sont du mme ordre de grandeur. Il semblerait que les volutions du coefficient dabsorption deau et de la sorptivit soient lies des variations et des transformations des phases minrales au sein de la matrice cimentaire faisant voluer la structure poreuse. Le coefficient dabsorption deau va dpendre des caractristiques des chemins de percolation du matriau poreux rsultant de la taille de pore, de leur connectivit, et de leur forme. Pour les mlanges o lon observe une diminution du coefficient dabsorption par rapport au mlange de rfrence, la raction pouzzolanique noforme des hydrates qui segmentent la porosit capillaire et augmentent la discontinuit des chemins de percolation [Khatib 2004]. Cet effet nest valable qu condition dutiliser certaines additions pouzzolaniques comme MK1 par exemple. En effet, malgr certaines volutions qui semblent encourageantes (comme celles des mlanges M6-25%MK1,3,4, M7-12,5%MK1, M7-25%MK1,3,4) celles des autres
162
mortiers incorporant des mtakaolins sont plutt dcevantes. Deux facteurs semblent influencer ce constat : - dune part, les caractristiques intrinsques du mtakaolin au travers de son activit, de sa teneur en impuret, de sa finesse et de sa structure, - dautre part, le taux optimal de substitution selon la qualit du mtakaolin employ. [Badogiannis 2002] a travaill sur la sorptivit, grandeur qui traduit la vitesse dabsorption deau mais aussi renseigne sur lvolution de la taille des pores capillaires. Il montre quun taux de substitution optimal de 20% en mtakaolin fait diminuer cette valeur. De plus, daprs ltude prsente ci-dessus, il semble aussi que le taux optimal est relier la qualit mme du mtakaolin si lon veut considrer le matriau avec une sorptivit optimale. 4.1.3 Permabilit loxygne
La permabilit dun matriau cimentaire se traduit par son aptitude se laisser traverser par un fluide percolant. Cette caractristique va tre contrle par diffrents facteurs comme : - la nature du fluide percolant, dans cette tude loxygne qui est inerte vis--vis de la matrice cimentaire, - la porosit totale du matriau, - les chemins de percolation se traduisant par la connectivit et la tortuosit du rseau poreux. Les figures IV-B-19 et IV-B-20 prsentent les valeurs de permabilit apparente ltat sec pour trois pressions dessai (1-2,5-4 Bars) pour les mortiers tuvs confectionns avec le ciment Portland C6 (figure IV-B-19) et le ciment au laitier C7 (figure IV-B-20) auxquels ont t substitus 12,5% et 25% par les diffrents mtakaolins MKi.
Figure IV-B-19 : Permabilit loxygne ltat sec pour les mortiers M6-X% tuvs La figure IV-B-19 met en vidence que : - les valeurs de permabilit apparente restent dans des gammes de valeurs globalement quivalentes, - la permabilit apparente augmente lors de la substitution par les diffrents mtakaolins et ce quel que soit le taux de remplacement lexception du mlange M625%MK1,
163
les additions MK4 et MK5 dfavorisent la permabilit apparente surtout pour des substitutions de 12,5%.
Figure IV-B-20 : Permabilit loxygne ltat sec pour les mortiers M7-X% tuvs Remarque : Il faut remarquer que lchelle des ordonnes du graphe de la figure IV-B-20 est divise par deux en comparaison de celle du graphique de la figure IV-B-19. La figure IV-B-20 montre que : - les permabilits apparentes des mlanges confectionns avec le ciment compos C7 (M7-0% et M7-X%MKi) sont plus faibles que celles observes pour les mlanges gchs avec le ciment CEM I (M6-0% et M6-X%MKi) ; il semble donc que lapport de laitier dans la matrice cimentaire a un rle positif au niveau de cette proprit, ce que lon navait pas vu prcdemment pour la porosit, - une substitution de ciment par MK5 augmente toujours les valeurs de permabilit surtout pour un taux de 12,5%, - un remplacement de 12,5% de ciment par MK3 et MK4 dans les matriaux M7-X% tuvs ne favorise pas la permabilit apparente du matriau mme si on reste dans le mme ordre de grandeur, - pour 12,5% et 25% de remplacement par MK1 et 25% de substitution par MK3 et MK4, les matriaux rsultants prsentent un comportement meilleur que celui du mortier de rfrence. Il semblerait, au vu de ces premiers rsultats de permabilit apparente (dpendante de la pression dessai) que pour les mortiers confectionns avec le ciment CEM I (M6-X%MKi), le taux de substitution en mtakaolin joue un rle plus prpondrant que la nature propre de laddition. En revanche, pour les matriaux fabriqus avec le ciment au laitier (M7-X%MKi), il semble que la nature intrinsque du mtakaolin prenne le pas sur le taux de substitution. Dans le tableau IV-B-6 sont consignes les valeurs de permabilit intrinsque ltat sec des diffrents mortiers tudis obtenues partir des figures IV-B-19 et IV-B-20. Cette donne correspond lintersection entre la droite de rgression linaire passant par les trois points de permabilit apparente et laxe des ordonnes (1/Pm = 0).
164
Tableau IV-B-6 : Permabilit intrinsque (kint) ltat sec des mortiers tuvs confectionns avec les ciments C6 et C7 avec et sans MKi (10-18 m2)
0% (Tmoin) 12,5%MK1 12,5%MK3 12,5%MK4 12,5%MK5 25%MK1 25%MK3 25%MK4 25%MK5 M6- 8,7 18,5 61,1 93,5 145,5 7,4 31,5 62,6 24,8 M7- 11,6 11,5 18,8 27,4 80,7 5,9 8,5 14,1 61,8
Ce tableau permet de dire que : - pour les mortiers M6-12,5%MKi, la permabilit intrinsque augmente par rapport au mlange tmoin mais diffremment selon le mtakaolin employ, les produits MK4 et MK5 donnant les valeurs les plus dfavorables ; pour les mortiers M7-12,5%MKi, laugmentation de kint lie lintroduction des MKi est moins importante, seul le mtakaolin MK5 conduisant des valeurs encore fortes, - pour les mortiers incorporant 25% de mtakaolin, les rsultats de permabilit intrinsque vont aussi dpendre de laddition pouzzolanique utilise ; on voit que lintroduction de MK1 diminue kint que ce soit avec le ciment CEM I ou le ciment CEM II ; en revanche, dautres additions vont pnaliser cette proprit comme par exemple MK5 pour le ciment C7, - entre les deux pourcentages de substitution (12,5 et 25%), la permabilit intrinsque est systmatiquement meilleure pour le plus lev. La permabilit est un transport pilot par les chemins de percolation mais aussi par la porosit totale du matriau. Les mtakaolins agissent avec deux effets antagonistes sur la microstructure qui peuvent se compenser selon le taux de substitution et selon la nature de laddition employe. Dune part, la segmentation des chemins percolants, obtenue par les produits hydrats issus de la raction pouzzolanique, vont diminuer la permabilit. Dautre part, la porosit globale va augmenter et va entrainer un dveloppement croissant de la permabilit. Si le premier effet (variation du chemin percolant) prend le pas sur le second, la permabilit du matriau peut diminuer ; cest le cas des mlanges M6-25%MK1 et M7-25%MK1. Dans dautres cas (M625%MK5 ou M7-25%MK5), la rduction des chemins poreux (taille des pores, connectivit et tortuosit) ne compense pas laugmentation de porosit engendre par lincorporation de mtakaolin ce qui cre au final une augmentation de la permabilit.
4.2
Indicateur de durabilit : la carbonatation acclre
La solution interstitielle des matriaux cimentaires possde un pH de 13 14. Avec un tel pH, les cbles de prcontrainte sont passivs ce qui entraine une couche de protection contre la corrosion. Lors de la carbonatation du matriau, le pH va diminuer et atteindre une valeur de 8 9 ce qui risque dentrainer une vulnrabilit des armatures. Il est donc essentiel de vrifier linfluence de la substitution de mtakaolin sur ce type dattaque visant la matrice cimentaire. La figure IV-B-21 prsente les volutions de la profondeur de carbonatation en fonction de la racine carre du temps des diffrents mlanges tuvs selon la mthode [AFPC 1997].
165
Chapitre IV : Rationalisation du process Rsultats et Discussions Partie B Mi-25%MKi

16 M6-12,5%MK4 M6-0% 14 12 10 8 6 4 2 0 3 16 M7-12,5%MK4 M7-0% 14 12 10 8 6 4 2 0 3 4 5 6 7 0 1 2 3 4 5 6 7 M7-25%MK1 M7-12,5MK5 M7-25%MK3 M7-25%MK4 M7-25MK5 4 5 6 7 0 1 2 3 4 5 6 7 M6-25%MK1 M6-25%MK3 M6-25%MK4 M6-25MK5 M6-12,5MK5
Mi-12,5%MKi
16
M6-0%
M6-12,5%MK1
M6-12,5%MK3
14
12
10
M6-X%MKi
Profondeur de carbonatation (mm)
16
M7-0%
M7-12,5%MK1
M7-12,5%MK3
14
12
10
M7-X%MKi
Abscisses : en j Figure IV-B-21 : Evolution du front de carbonatation en fonction de la racine carre du temps des mlanges tuvs Mi-X%MKi
-1/2
166
Remarque. Lattaque de la matrice cimentaire par le CO2 est un phnomne de diffusion contrl par la loi de Fick ce qui entraine une relation proportionnelle la racine carre du temps [Duval 1993]. Tout cart trop important des points mesurs par rapport la droite de rgression linaire est d un autre phnomne parasite non contrl par les lois de diffusion (par exemple le rquilibrage de ltat hydrique au niveau de lprouvette). Les graphes de la figure IV-B-21 mettent globalement en vidence que : - la profondeur de carbonatation volue moins vite avec une substitution de 12,5% quavec un remplacement de 25% ; dans le premier cas, la majorit des mortiers lexception de ceux incorporant MK5, possde un front de carbonatation infrieur 4 mm 42 jours tandis quavec un remplacement de 25%, la majorit des matriaux sont carbonats avec une profondeur suprieure 4 mm, - au niveau des mlanges incorporant 12,5% de mtakaolin, les volutions de la profondeur de carbonatation des matrices CEM I/MKi et CEM II/MKi paraissent semblables ; en revanche, dans le cas de la substitution de 25%, les volutions vis vis de la profondeur dattaque sont diffrentes entre les deux types de matrice ; les rsultats montrent que les matrices composes de ciment au laitier et de 25% de MKi se carbonatent plus vite que les matrices confectionnes avec le ciment Portland et 25% de MKi, - les profondeurs de carbonatation obtenues avec le MK5 sont pratiquement deux fois plus leves que celles mesures avec les autres mtakaolins. Pour interprter ces rsultats, il faut considrer les deux effets qui prennent place lors de la carbonatation des matriaux cimentaires incorporant des mtakaolins. - Lagent agressif de cette dgradation, le CO2, pntre dans le matriau par la porosit ouverte. Plus cette porosit est importante et la taille des pores leve, plus la diffusion et la pntration du CO2 est acclre ce qui augmente la cintique de carbonatation. Or, les paragraphes prcdents sur les proprits de transfert ont montr que la substitution de ciment par du mtakaolin influence dfavorablement la porosit et le systme poreux de la matrice. - La carbonatation est une raction chimique entre lhydroxyde de calcium (Ca(OH)2) et le dioxyde de carbone. Plus la teneur en portlandite est faible dans le matriau (la raction pouzzolanique consomme la portlandite), plus le front de carbonatation avance rapidement. En effet, la portlandite va freiner le front de propagation de la carbonatation en jouant le rle de compos tampon. Il faut remarquer par ailleurs que la portlandite est la phase qui se carbonate le plus rapidement, mme si les autres composs hydrats C-S-H et aluminates de calcium sont aussi sensibles lattaque du CO2 et forment des carbonates de calcium. - Laugmentation de la carbonatation entre les mlanges 12,5% et 25% de MKi peut donc sexpliquer par une consommation plus grande de portlandite pour les Mi25%MKi. La diffrence dvolution existant entre M6-25%MKi et M7-25%MKi peut sexpliquer par une surconsommation de CH, pour le mortier fabriqu avec le ciment au laitier, relative un effet coupl de la raction pouzzolanique et de lhydratation du laitier. Certaines tudes ralises sur des produits non tuvs prsentent des rsultats contradictoires. [Bai 2002, Rougeau 2004, Batis 2005] montrent une diminution de la profondeur carbonate avec lajout de mtakaolin par rapport au tmoin. Ils pensent que cela rsulte dune densification de la matrice grce aux hydrates noforms par la raction pouzzolanique qui rend difficile la pntration du CO2. Mais, il faut noter que ces tudes ne se sont pas ralises
167
dans les mmes conditions exprimentales que celle actuellement dcrite. Dans leur cas, dune part, les rapports E/C sont diffrents et dautre part, leurs matriaux ne sont pas tuvs.
4.3
Conclusions sur les critres de durabilit
Cette tude traitant de la durabilit des mortiers tuvs incorporant diffrents mtakaolins a mis en vidence divers points. - Une substitution de 12,5% et de 25% dun ciment CEM I ou CEM II au laitier par du mtakaolin se rpercute par une augmentation de la porosit globale. - Avec lincorporation de mtakaolin, la taille moyenne des pores capillaires volue selon le taux de substitution et le MKi employ. On observe aussi bien une augmentation comme un rtrcissement de cette caractristique. - Lincorporation de mtakaolin intervient aussi au niveau des caractristiques du rseau poreux (connectivit et tortuosit). Une segmentation des chemins percolants intervient mais peut rester en retrait par rapport lvolution de la porosit globale. - Au niveau de la carbonatation, les mortiers incorporant du mtakaolin se dgradent plus vite que les mlanges de rfrence mais avec une cintique qui reste relativement lente. - Certaines associations savrent trs profitables comme par exemple le liant CEM I avec 25% de MK1 et CEM II avec 25% de MK1. On remarque encore une fois que la nature du mtakaolin intervient au niveau des proprits tudies. Les deux effets antagonistes que sont lvolution de la porosit globale et lvolution du rseau poreux (taille, connectivit et tortuosit) montrent que la description prcise des phnomnes engendrs semble relativement complexe expliquer. Mais, ce stade de tude, il semble indispensable de passer lchelle dobservation suprieure cest dire le bton .
CONCLUSION SUR LA PARTIE LIANE ET BILAN ENVIRONNEMENTAL
Le choix de laddition pouzzolanique calcine pour la confection dun bton fil tuv est primordial car diffrents phnomnes peuvent intervenir sur la qualit du matriau autant ltat frais qu ltat durci. En effet, il va falloir trouver un compromis entre la facilit de mise en uvre ltat frais tout en gardant des performances mcaniques intressantes au jeune ge (1 jour) mais aussi long terme (28 jours) sur le matriau tuv. Pour cela, on a vu que les additions base de mtakaolin testes peuvent prsenter des caractres trs diffrents lorsquelles sont incorpores dans la matrice cimentaire. En effet, si lon prend lexemple, des mtakaolins MK1 et MK5, on saperoit que le premier, se caractrisant par une structure en feuillet et une grande finesse entrainant une demande en eau excessive, savre trs ractif ltat durci mais problmatique vis vis de la mise en place ltat frais. Le second (MK5), prsentant un taux dimpuret plus lev et une structure en amas entrainant une demande en eau plus restreinte, savre peu problmatique ltat frais mais prsente une ractivit moins prononce que celle de MK1. De plus, on remarque que selon laddition employe et dautres paramtres relatifs au mlange (rapport E/C, prsence dadjuvant), les proprits du rseau poreux peuvent voluer favorablement ou dfavorablement ce qui peut savrer essentiel vis--vis de la durabilit du matriau long terme.
168
Par ailleurs, il est important de souligner que lincorporation dune addition pouzzolanique calcine comme le mtakaolin prsente un avantage environnemental non ngligeable.En effet, si lon se rfre au mode de production actuel, on saperoit que la plupart des usines emploient un ciment ayant des obligations de ractivit au jeune ge. Gnralement pour atteindre cet objectif, il est commun dutiliser des ciments avec la dnomination CEM I 52,5R et renferment une teneur minimale de 95% de clinker. La production du clinker engendre un dgagement excessif de CO2 dans latmosphre (une tonne de clinker produit quivaut un dgagement dune tonne de dioxyde de carbone). Donc, connaissant laspect prjudiciable dun point de vue cologique concernant lemploi, trs rpandu dans lindustrie de la prfabrication, de tels ciments, il est essentiel de trouver des solutions alternatives ce problme environnemental. Lutilisation des additions pouzzolaniques calcines sinscrit parfaitement dans le contexte de cette attente [Gartner 2004]. En effet, en plus de lintrt conomique et performantiel de remplacer la partie liante uniquement compose de CEM I-52,5R par un mlange de CEM II52,5N-S/MK, laspect environnemental peut tre valoris. Or, la transformation du mlange argileux cru en addition pouzzolanique calcine ne saccompagne daucun dgagement de CO2 car cette raction ne produit que de leau [Jones 2002]. Cependant, la production dune tonne de mtakaolin produit un dgagement minime de CO2, relatif au procd de production (chappement des engins, calcinateur), qui se situe aux alentours de 1/6eme du rejet engendr par la production de clinker. Le tableau IV-B-7 prsente les volutions de dgagement de CO2 (gaz effet de serre) engendres par la production dun mtre cube de mortier dont les compositions sont dtailles chapitre III. Tableau IV-B-7 : Emissions de CO2 des divers mlanges
Emission de CO2 par m3 de mortier (kg) Rduction de CO2 / M1-0% M1-0% 496 / M1-25% 370 -25% M7-0% 447 -10% M7-25% 332 -33%
Si lon sintresse aux valeurs du tableau IV-B-7, on saperoit que le remplacement dun CEM I-52,5R (mode de production actuel) par un mlange de CEM I et de 25% de MK entraine une conomie de 25% de CO2 alors quun mlange de CEM II-52,5N avec 25% de MK en substitution (mode de production vis dans le futur), une conomie de 33% de CO2 est envisageable avec des matriaux aux performances quasiment analogues. Il existe donc des solutions alternatives au mode de production actuel qui respectent mieux lenvironnement. Mais, laspect relatif au dgagement de CO2 nest pas lunique point positif. Laddition MK5, employe en production (voir Chapitre V traitant de la validation sur site), est issue dun sous produit de lindustrie de la terre cuite. Lemploi de MK5 sinscrit donc aussi dans la valorisation de sous produits naturels par lindustrie de la prfabrication. Enfin, il a aussi t montr quavec lemploi de mtakaolin, la temprature maximale de palier peut tre diminue ce qui sinscrit dans une conomie dnergie. Le tableau IV-B-8 de la page suivante, prsente un rcapitulatif succinct des caractristiques des mtakaolins employs ainsi que leurs influences sur les mortiers lors de leurs incorporations en substitution du ciment.
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Tableau IV-B-8 : Synoptique des caractristiques des MKi et de linfluence de leur incorporation dans une matrice cimentaire
Additions pouzzolanique Procd de production Taux de puret Forme Texture Surface spcifique Demande en eau
Caractristiques de laddition pouzzolanique MK1 MK2 MK3

Lit fixe Forte Grains concasss Plaquette en feuillet 18,7 0,62 Flash Forte Grains arrondis Plaquette en feuillet 18,0 0,72 Lit fixe Moyenne Grains concasss Plaquette en amas / 0,59
MK5
Flash Moyenne Grains arrondis Plaquette en amas 15,0 0,57
Proprit des mortiers incorporant de MKi en substitution du ciment MK1 MK2 MK3 12,5% 25% 12,5% 25% 12,5% 25% Proprits ltat frais par rapport au mlange tmoin (Mi-0%)
Affaissement Temps dcoulement Rhologie lcoulement Ractivit au jeune ge tuve (1j) Ractivit au jeune ge non tuve (1j) Performance long terme tuve (28j) Performance long terme non tuve (28j) Porosit Coefficient dabsorption deau Sorptivit et taille des pores capillaires Permabilit loxygne Rsistance la carbonatation
MK5 12,5% 25%
----
---++ =++ + / /
= -
-= + -
= = = = + -= = + +
/ non mesur
= + = + -= --
Proprits ltat durci : Performance mcanique par rapport au mlange tmoin (Mi-0%)
++ = ++ = + +
++ = ++ + + + -
+ = ++ = / /
-+ + / /
++ = = / /
Proprits ltat durci : Proprits de transfert et durabilit par rapport au mlange tmoin tuv (Mi-0%)
Bilan environnemental par rapport un ciment CEMI 52,5R
+ +
++ ++
Bilan conomique par rapport un ciment CEMI 52,5R Lgende : Performance en comparaison au mlange tmoin ++ trs bnfique + bnfique = quivalent - dfavorable
-- trs dfavorable
La connaissance des phnomnes relatifs au dveloppement de la raction pouzzolanique interagissant avec la raction dhydratation au sein dune matrice tuve semble assez complexe. Il semble que la raction pouzzolanique, tout comme la raction dhydratation, soit thermoactives pour favoriser le dveloppement des performances mcaniques au jeune ge. Au vu des rsultats de porosit, qui augmente lors dune incorporation de mtakaolin, la densification du systme poreux ne semble pas tre la cause de cette amlioration de performance. Il faut, donc aller chercher des rponses au niveau de la qualit et de la quantit des hydrates forms dans ces diffrentes matrices pour trouver une explication ces gains de performances mcaniques.
170
Chapitre IV : Rationalisation du process Rsultats et Discussions Partie C
PARTIE C : ETUDE DE LA MICROSTRUCTURE DES PATES DE CIMENT

INCORPORANT DU METAKAOLIN
Cette partie C constitue le troisime volet du chapitre traitant de la rationalisation du process au travers des rsultats obtenus en laboratoire. Elle traite des mcanismes microstructuraux engendrs par lincorporation de mtakaolin dans une matrice cimentaire tuve et sorganise de la faon suivante. - Evolution globale de lhydratation des ptes de ciment tuves incorporant du mtakaolin. - Approfondissement de ltude microstructurale concernant les hausses de ractivit des matriaux tuvs incorporant MK1. - Conclusions. - Perspectives cette tude sur la microstructure des matrices cimentaires tuves incorporant du MK.
171
Dans le chapitre prcdent, il a t montr que lincorporation de mtakaolin tait bnfique au niveau des performances mcaniques. Bien sr, cette amlioration dpend du ciment et du mtakaolin employs. Daprs les rsultats de la partie prcdente, le mtakaolin MK1 apparat comme le plus ractif au niveau des critres performantiels ltat durci. Dautre part, loptimum du taux de substitution en ciment par le mtakaolin MK1 est de lordre de 25% en masse. Cest pourquoi la campagne dessai ayant pour but de comprendre les phnomnes de hausse de performance va seffectuer avec les ciments C1, C6, C7 et 25% en substitution massique de MK1. La justification du choix des trois ciments est toujours guide par les mmes critres dexigence prcdemment dfinis. Il sagit de confronter : - le ciment C1 (CEM I 52,5R) trs ractif au jeune ge et actuellement employ sur site de production, - le ciment C6 (CEM I 52,5R) peu ractif et donc inapte lutilisation dans le cadre de la prfabrication, - le ciment au laitier C7 (CEM II 52,5N) qui peut savrer le ciment du futur pour ce type dapplication en usine de prfabrication. Ce chapitre va donc essayer de mettre en vidence les phnomnes qui influencent les hausses de performance. Pour cela, on dcide de comparer des ptes de ciment tmoins (Pi-0%MK1) avec des ptes de ciment auxquelles ont t substitues 25% en masse de ciment par du mtakaolin (Pi-25%MK1). De plus, les chantillons seront soit soumis au traitement thermique pour tudier leffet spcifique de ltuvage, soit maintenus 20C (non tuvs). Exprimentalement, cette tude de comprhension va sarticuler en diffrentes phases. - Dans un premier temps, des analyses par diffraction des rayons X auront pour but didentifier les phases anhydres et hydrates cristallises prsentes dans le matriau. Elles doivent permettre aussi dapprcier semi-quantitativement les volutions de certains phnomnes comme ceux de la raction pouzzolanique par le suivi de la consommation de portlandite. - Dans un second temps, afin de poursuivre ces investigations qualitatives, des analyses thermo-diffrentielles (ATD) vont tre effectues afin de mettre en vidence dautres phases hydrates prsentant un caractre plus amorphe comme les silicates de calcium hydrats (C-S-H) ou certains aluminates hydrats. - Dans un troisime temps, des essais thermogravimtriques (ATG) seront raliss afin de quantifier la portlandite (CH). Lvolution quantitative de ce compos donnera des indications sur lvolution de la raction pouzzolanique. Ce type dessai peut aussi informer sur la quantit globale dhydrates forms lors de maturation des ptes de ciment. En drivant en fonction du temps les courbes obtenues par lanalyse ATG, il est en effet possible de raliser une comparaison relative et approximative de la quantit de C-S-H mais aussi de la quantit daluminates de calcium hydrat par une comparaison de surface. - Dans un quatrime temps, des analyses chimiques ralises avec la microsonde lectronique seront effectues pour observer au niveau des phases hydrates le rapport molaire CaO/SiO2 (C/S) mais aussi pour apprcier lvolution de la compacit de la matrice au niveau des points analyss. - Finalement, une analyse dimage obtenue au microscope lectronique balayage en mode rtrodiffus viendra dterminer la proportion de la surface danhydres dorigine cimentaire prsente au niveau de la surface totale de la pte de ciment hydrate.
172
Cette partie sarticulera en deux temps : dabord, on traitera des phnomnes densemble concernant lvolution de lhydratation avec et sans traitement thermique et MK1 ; ensuite on tudiera les phnomnes de ractivit au jeune ge des matrices cimentaires incorporant du mtakaolin.
EVOLUTION
GLOBALE DE LHYDRATATION DES PATES DE CIMENT ETUVEES INCORPORANT DU METAKAOLIN
1.1
Investigations par diffraction des rayons X (DRX)
Les analyses sont ralises aux chances de 1 et 28 jours sur des chantillons de ptes de ciment rduits en poudre (mortier dagate) (Chapitre III 3.2) dont lhydratation a t stoppe (Chapitre III 1.5). Il sagit du premier stade dinvestigation qualitative. La figure IV-C-1 prsente les diffractogrammes des analyses par rayons X des ptes de ciment ralises partir des ciments C1, C6, C7, avec ou sans 25% MK1, tuves ou non, 1 jour. A partir de ces graphes, diverses informations concernant la prsence de certaines phases ou leurs volutions peuvent tre obtenues. - Concernant lvolution des phases anhydres silicates du clinker encore prsentes dans la matrice (les composs C3S, C2S sont identifiables 2 =37,5 (2,78) et 2 =38,03 (2,75) pour lalite et la belite combins et 2 =48,3 (2,19) pour la belite uniquement), il semble que ces deux composs voluent de manire diffrente selon le traitement thermique. Pour les mlanges incorporant le ciment ractif C1 seul (P10%MK1), les hauteurs de pics sont suprieures avec une maturation 20C par rapport une maturation temprature leve. En revanche, pour un ciment CEM I 52,5R moins ractif (C6), les hauteurs de pics des mlanges P6-0%MK1 sont quivalentes pour les deux traitements. Pour le ciment compos, il semble que ltuvage favorise lvolution de lhydratation. - Concernant laluminate tricalcique (C3A) (dtectable pour 2 =36,8 soit 2,83), il semblerait que ltuvage acclre sa cintique dhydratation malgr laction du gypse. En effet, les hauteurs de pics de C3A diminuent avec un traitement thermique et particulirement pour le mlange P1-0%MK1. - Concernant la phase C4AF (2 =14,1 soit 7,29), elle est dtectable mais en faible quantit. - Concernant la forme de lettringite (2 =10,6, 9,70), il semble quelle soit mieux cristallise pour les mlanges non tuvs (pic plus fin et plus haut). On retrouve la prsence de ce compos pour tous les mlanges tests 1 jour lexception de P70%MK1 non tuv. - Avec lincorporation de 25% de MK1 en substitution du ciment, des aluminates de calcium hydrats se forment suite la raction pouzzolanique. Il sagit des phases C4AH13 (notes V dans la figure IV-C-1 et dtecte 2 =12,1 soit 8,49) et des hydrogrenats, C3ASH6 (nots W sur la figure IV-C-1 et dtects 2 =23,9 soit 4,33). Ces composs sont plus clairement identifis pour les mlanges tuvs mme sils semblent relativement mal cristalliss (base du pic largie). Ces phases de type aluminates de calcium hydrats apparaissent ds le premier jour pour les matriaux
173
tuvs alors quils apparaissent plus tardivement pour les matriaux mris temprature ambiante [Cabrera 2000, Rojas 2001, Sabir 2001, Jones 2002]. Par ailleurs, la raction pouzzolanique (RP) est clairement identifie partir de la diminution des pics de portlandite [Wild 1996, Rojas 2001]. Cet hydrate est observable 2 =39,7 (2,63) pour le pic principal et 2 =20,9 (4,91) pour le pic secondaire. Concernant lvolution de lhydroxyde de calcium au jeune ge, les diffractogrammes mettent en vidence les informations suivantes : a) la RP semble thermoactive par ltuvage : la hauteur de pic caractrisant CH est plus faible pour les matriaux tuvs que pour les matriaux non tuvs lors de lajout de MK. b) pour les matriaux tuvs incorporant MK1, la consommation de portlandite est plus marque donc les matriaux confectionns avec les ciments moins ractifs C6 et C7 (P6-25%MK1Et et P7-25%MK1Et) que pour la pte fabrique avec le ciment ractif (P1-25%MK1Et).
Globalement, partir de cette premire analyse 1 jour, ltuvage semble thermoactiver la raction dhydratation dune part ce qui est dj relativement connu [Scrivener 1992], mais il semble aussi quil thermoactive la raction pouzzolanique. La figure IV-C-2 prsente les diffractogrammes des analyses DRX 28 jours des ptes des ciments C1, C6 et C7 avec ou sans 25% MK1 et tuves selon le cycle standard ou mries 20C. A 28 jours, dautres constatations peuvent tre tires de ces diffractogrammes. - Du point de vue de lvolution des pics des phases anhydres (A, B, C, F), on observe une diminution de lintensit des pics dalite (C3S) et de belite (C2S) pour les ptes non tuves alors que pour les ptes tuves, il semble que lvolution des phases soit fige. Ce constat est ralisable que ce soit avec ou sans prsence de mtakaolin. - Concernant lettringite, elle est prsente pour les mlanges confectionns avec les ciments CEM I 52,5R (C1 et C6). En revanche, on ne retrouve pas cette phase pour les ptes de ciment confectionnes avec le ciment au laitier de haut fourneau CEM II 52,5N (C7). Cette disparition est surement due une dcomposition de ce compos au bnfice dune autre phase noforme du fait de lhydratation du constituant secondaire au pouvoir hydraulique latent. - Pour les matriaux mris 20C avec MK1, la raction pouzzolanique continue voluer dans le temps avec une diminution de la hauteur des pics de CH par rapport celle observe 1 jour. De plus, il semble que la raction pouzzolanique ne soit pas arrive son terme car la hauteur de pic de CH pour les matriaux non tuvs na pas encore atteint celle observe pour les matriaux tuvs. En revanche, la raction pouzzolanique pour les matriaux tuvs semble achve car la hauteur de pic de CH nvolue que trs lgrement entre 1 et 28 jours. Remarque. Sur les diagrammes de ptes de ciment incorporant du mtakaolin 1 et 28 jours, du quartz est dtect 2 =30,9 (3,35). Il sagit en fait dimpurets contenues dans laddition pouzzolanique calcine.
174
P1-X%MK1
P7-X%MK1
Figure IV-C-1 : Diffractogrammes des ptes de ciment Pi-X%MK1 1 jour

175
P6-X%MK1 Lgende : A Alite (C3S) B Belite (C2S) C C3A E Ettringite F C4AF M Monosulfoaluminate de calcium hydrat Q Quartz P Portlandite V C4AH13 W C3ASH6
P1-X%MK1
P7-X%MK1
Lgende A Alite (C3S) B Belite (C2S) C C3A E Ettringite F C4AF M Monosulfoaluminate de calcium hydrat Q Quartz P Portlandite V C4AH13 W C3ASH6
Figure IV-C-2 : Diffractogrammes des ptes de ciment Pi-X%MK1 28 jours
176
P6-X%MK1
1.2
Analyses thermiques
Lanalyse DRX a permis de justifier la prsence de certaines phases bien cristallises et leur volution (portlandite par exemple). Mais aucune information na pu tre tablie concernant les phases amorphes ou avec un ordre local petit distance. Lemploi des analyses thermiques va permettre dapprofondir la qualification et la quantification des phases hydrates, quelles soient cristallises ou bien amorphes au travers de leur dcomposition avec llvation de la temprature. On pense en particulier aux silicates de calcium hydrats (C-S-H) qui confrent au matriau ses performances ltat durci. Ces analyses sont dissocies en deux manipulations : - lanalyse thermodiffrentielle qui permet didentifier les phases hydrates par lexothermie ou lendothermie des ractions de dcomposition, - lanalyse thermogravimtrique (ou thermopondrale) qui permet dapprocher les quantits globales dhydrates du matriau. De plus, il est possible, moyennant certaines hypothses, destimer une quantit de C-S-H et daluminates de calcium hydrats partir de la courbe de perte de masse drive par le temps. 1.2.1 Essais de rptabilit
Avant de prsenter les rsultats des sries exprimentales caractrisant la microstructure des ptes de ciment, une srie dessai de rptabilit a t entreprise afin de savoir si un seul essai tait suffisamment reprsentatif du matriau tudi. Cette srie de validation seffectue sur lidentification des phases hydrates par lanalyse thermodiffrentielle (ATD) mais aussi au niveau de la quantification des hydrates par lanalyse thermogravimtrique (ATG) et par sa drive (dTG%/dt). Pour cela, la pte de ciment P7-25%MK1 tuve 28 jours a t teste partir de trois essais conscutifs. La figure IV-C-3 prsente les rsultats de lanalyse ATD. Elle met en vidence que les dtections qualitatives des phases hydrates sont identiques. Entre 105 et 200C, les C-S-H sont identifis par le premier accident endothermique. A partir de 200C et jusqu 350C, les aluminates de calcium hydrats sont observables. Pour des tempratures de 520 550C, on observe la dcomposition de la portlandite.
Figure IV-C-3 : Essai de rptabilit sur lanalyse thermodiffrentielle (ATD)
177
La figure IV-C-4 prsente les rsultats de lanalyse thermodiffrentielle (ATG) obtenus partir des trois essais effectus sur le mme matriau.
Figure IV-C-4 : Essai de rptabilit sur lanalyse thermogravimtrique (ATG) A partir des trois courbes de la figure IV-C-4, il est possible destimer la quantit de portlandite. Les trois essais conscutifs donnent une variabilit de 0,011 mole pour une valeur moyenne de 0,183 mole soit 6% de variabilit. Finalement, en drivant les courbes danalyse thermo-pondrale en fonction du temps et en les reportant dans un graphe en fonction de la temprature, on obtient les rsultats prsents sur la figure IV-C-5.
Figure IV-C-5 : Essai de rptabilit sur la courbe dTG%/dt = f(TC)
178
On constate que les trois courbes sont similaires ; la quantification des silicates de calcium hydrats est obtenue avec un cart type de 0,0026 (en unit relative) pour une valeur moyenne de 0,45 soit 0,6% de variabilit. Concernant la quantit daluminates de calcium hydrats dtects entre 200 et 400C, la variation est de 0,0128 (en unit relative) pour une valeur moyenne de 0,6452 soit 2% de variabilit. Ainsi, selon cette srie exprimentale traitant de la rptabilit des analyses thermiques, une manipulation unique peut tre considre comme reprsentative du matriau analyser. Il faut prciser par ailleurs que les ptes de ciment restent, pour ce type dtude, des matriaux relativement homognes en comparaison des mortiers et des btons. Remarque. Pour un souci de lisibilit des courbes issues des analyses thermiques, lchelle des abscisses en temprature est arrte 600C. Au del de cette temprature, on a vrifi quil ne se produisait aucun accident prjudiciable ltude comme la prsence de carbonate de calcium li la carbonation des chantillons ou la transformation de certaines phases de surcuit provenant du mtakaolin. 1.2.2 Analyses thermodiffrentielles (ATD)
On a vu prcdemment que lanalyse par DRX ne permettait pas didentifier toutes les phases et particulirement les phases hydrates amorphes. Lanalyse thermodiffrentielle (ATD) va donc venir complter la premire srie de mesure au niveau de la dtection des hydrates de nature amorphe. Les courbes rsultant des analyses ATD sont consignes en annexe VII. La figure IV-C-6 prsente la totalit des phases hydrates, selon leur temprature de dcomposition, que lon peut trouver au niveau de cette tude.
Figure IV-C-6 : Prsentation des phases hydrates observes lors dun essai ATD Les rsultats des analyses thermodiffrentielles permettent plusieurs commentaires. - Pour les mlanges incorporant uniquement du ciment CEM I 52,5R, comme C1 et C6 (P1-0%MK1 et P6-0%MK1), on observe uniquement la prsence de silicates de calcium hydrats (C-S-H) pour un intervalle de temprature de 100 180C, et de la portlandite (CH), pour une temprature de dcomposition dbutant 510C. - Pour les mlanges confectionns avec le ciment compos au laitier C7 (P7-0%MK1), dautres hydrates apparaissent. On dtecte toujours la prsence des C-S-H et de CH mais on dcle en plus la prsence de phases comme C4AH13 (pour T 200C) et des hydrogrenats C3ASH6 (pour T 300C) [Rojas 2006]. Le C4AH13 est un hydrate de la
179
famille des Afm, isostructural la portlandite (structure hexagonale) et obtenu par substitution du calcium par de laluminium. De plus, il faut noter que ces deux phases sont particulirement prsentes pour le mlange tuv et sont conserves dans le temps. En revanche, pour le mlange P7-0%MK1 non tuv, nest observ lhydrogrenat qu 1 jour puis disparat ensuite au profit du C4AH13. Lorsque lon incorpore du mtakaolin (MK1) dans les matrices cimentaires composes de CEM I 52,5R (C1 et C6), on observe de nouveaux hydrates qui vont se noformer grce la raction pouzzolanique. Il sagit tout dabord de la ghlnite hydrate (C2ASH8), se dcomposant pour T = 180C, mais aussi des hydrogrenats (C3ASH6) et des phases C4AH13. Par ailleurs, on identifie un accident se produisant une temprature de 240-250C : lhydrate se dcomposant cette temprature na pas t identifi mais il est apparemment cr lorsque la ghlnite hydrate semble peu visible ou lorsquelle disparat. Bien sr, on parvient aussi dceler la prsence de C-S-H et de portlandite dans les diffrents mlanges quel que soit le traitement thermique (tuvage ou 20C). Pour le mlange P7-25%MK1, les phases classiques dune hydratation de clinker couple ou pas avec une RP sont prsentes (C-S-H et CH) quel que soit le mode de maturation. Cependant, concernant les aluminates de calcium hydrats, leur volution est complexe par comparaison un mlange uniquement constitu de CEM I. En effet, initialement un ciment au laitier produit des phases C4AH13 et C3ASH6. Avec lincorporation de MK1, on trouve toujours le C4AH13 mais le C3ASH6 nest identifiable que partiellement. En outre, le C2ASH8 qui apparaissait avec le MK nest plus du tout prsent. Il semble donc quil existe une concurrence entre lhydratation du laitier et la raction pouzzolanique du MK non seulement au niveau de la consommation de portlandite mais aussi au niveau de la formation de nouveaux hydrates.
Pour conclure sur cette tude didentification des phases hydrates dans les diffrentes matrices cimentaires, on remarque que lors dune maturation 55C, les ptes confectionns avec un ciment Portland et du mtakaolin possdent des phases hydrates identiques celles observables pour un matriau mri 20C [Rojas 2002, 2003, Richardson 2007]. 1.2.3 Analyses thermogravimtriques (ATG)
Les analyses thermodiffrentielles permettent dans un premier temps de quantifier les phases hydrates prsentes dans la matrice. Afin de comprendre les augmentations de performance des matriaux incorporant du mtakaolin, il est ncessaire de quantifier les phases hydrates. Pour cela, lanalyse thermogravimtrique est employe de deux faons. La premire va permettre de dterminer la quantit molaire de portlandite partir de la perte de masse due la perte dune molcule deau chimiquement lie pour une temprature comprise entre 510 et 550C (quation IV-C-1). Ca(OH)2 CaO + H2O Eq.IV-C-1
La seconde va tre indirecte et va faire intervenir la courbe de la drive de la perte de masse par rapport au temps en fonction de la temprature. A partir de cette courbe, on va pouvoir comparer les surfaces relatives aux hydrates dcomposs. Cette surface na en soit aucune considration physique mais elle permet de comparer des quantits relatives dhydrates qui se dcomposent entre 100 et 400C, des quantits relatives dhydrates assimils des C-S-H qui
180
se dcomposent pour entre 100 et 200C et des quantits relatives daluminate de calcium hydrat qui se dcomposent pour entre 200 et 400C. 1.2.3.1 Consommation de Ca(OH)2
Dans un premier temps on va tudier la consommation globale de portlandite (CH). On rappelle que les essais de rptabilit sur la quantification de la portlandite effectue sur trois essais conscutifs, donnaient un cart type de 0,011 mole pour 0,183 mole soit 6% de variabilit. Par ailleurs, les rsultats prsents dans le dveloppement suivant font intervenir une hypothse sur la quantit de portlandite des mlanges : en effet, pour les mlanges incorporant le mtakaolin (Pi-25%MK1), 25% du ciment Ci est substitu par 25% daddition pouzzolanique en masse. Ce pourcentage de ciment substitu va engendrer une diminution de 25% de la portlandite forme lors de lhydratation du clinker. On prendra donc en compte un effet de dilution en affectant dun coefficient de 0,75 la quantit de CH mesure par lanalyse thermogravimtrique pour les mlanges Pi-0%MK1. Le tableau IV-C-1 prsente lvolution de la raction pouzzolanique 1, 28 et 90 jours des mlanges base de C1, C6, C7 et incorporant 25% de MK1 en substitution. Cette volution se fait au travers de la consommation de portlandite entre le mlange tmoin et le mlange avec 25% de MK1. Malgr les aspects indirects de la mthode, elle permet dapprcier lavancement de la raction pouzzolanique car il est trs difficile de mesurer avec prcision les quantits nouvelles de composs noforms comme par exemple les C-S-H. Remarque : Les quantits de portlandite rellement mesures partir de la perte de masse deau mesure par ATG sont consignes en annexe VIII. Tableau IV-C-1 : Consommation molaire de la portlandite caractrisant lvolution de la raction pouzzolanique au travers de la perte de masse mesure avec lATG (mole)
Echance dessai
Mlange C1
1j 28 j 90 j 1j 28 j 90 j 1j 28 j 90 j
Etuv Non tuv Consommation Consommation nCa(OH)2 relle nCa(OH)2 relle par la RP par la RP 1,61 1,40 0,69 0,00 1,59 1,46 0,66 0,14 2,10 2,08 1,15 0,71 0,80 0,75 1,55 0,82 0,76 1,22 1,57 1,50 2,46 1,27 1,37 1,98 0,38 0,41 1,32 0,06 0,36 0,67 1,35 1,61 2,73 1,17 1,41 1,81
nCa(OH)2 thorique 3,53
Mlange C6
3,49
Mlange C7
2,86
Consommation par la RP correspond la quantit molaire de portlandite et par kg de matriau consomme par la raction pouzzolanique (RP) en prenant en compte leffet de dilution du ciment par le MK1 nCa(OH)2 relle correspond la quantit molaire de portlandite par kg de matriau pour les mlanges de rfrence (Pi-0%MK1) et sans effet de dilution nCa(OH)2 thorique correspond la quantit molaire de portlandite par kg de matriau pour les mlanges de rfrence (Pi-0%MK1) en considrant que toutes les phases anhydres du ciment ont t hydrates
Globalement, selon la maturation des matrices cimentaires, deux comportements sont identifiables : - Pour les matriaux tuvs, la RP dbute avec une valeur de CH consomme assez leve au jeune ge. A 28 jours, il semble que cette raction soit relativement ralentit, voire bloque. En effet, les valeurs enregistres sont lgrement infrieures celles de
181
1 jour. En revanche, plus long terme (90 jours), on peut signaler que la raction pouzzolanique semble avoir repris car la valeur de CH consomme augmente nouveau. Pour les matriaux non tuvs, on retrouve les volutions dj observes par dautres auteurs [Wild 1996, Sabir 2001]. Au jeune ge, on dcle une consommation peu importante dhydroxyde de calcium quel que soit le ciment employ, lexception de C6 mme si la RP a dbut. [Garcia-Diaz 1995] montre quil existe un premier rgime cintique court terme li la surface externe des particules de MK et caractris par le contact immdiat des ractants en prsence. Par la suite la RP volue progressivement entre 1 et 90 jours car la consommation de CH est croissante dans le temps. Ce second rgime cintique long terme serait li lindice dagglomration caractris par la pntration du front ractionnel lintrieur de lagglomrat poreux du mtakaolin [Garcia-Diaz 1995]. 1.2.3.2 Evolution globale du phnomne dhydratation pour T < 400C
Les analyses ATG permettent aussi de comparer la quantit globale dhydrates (au travers de leau fixe par ces derniers) grce au positionnement des courbes les unes par rapport aux autres : une courbe dun matriau A situe sous une autre caractristique du matriau B signifie que A possde une quantit dhydrates suprieure celle de B si les masses initiales de matriaux tudis sont identiques. Ces phnomnes de cintique dhydratation ont t relativement traits dans des tudes antrieures [Baroghel-Bouny 1994, Mounanga 2003]. Les figures IV-C-7 IV-C-9 prsentent les courbes de perte de masse relatives des diffrentes matrices tudies (Pi-X%MK1), tuves et non tuves, pour trois chances de temps (1, 28 et 90 jours). Cependant, on nexploitera que la partie infrieure 400C. Remarque. Au del de 600C, aucun accident nest notable ce qui confirme labsence de carbonatation des chantillons. La procdure dessai mise en place a bien fonctionn vis--vis de lattaque par le CO2. A partir des figure IV-C-7, 8 et 9, on dresse le tableau IV-C-2 qui prsente le pourcentage de perte de masse des diffrents matriaux tests dans le temps jusqu une temprature de dcomposition de 400C. Il sagit en fait destimer une quantit globale dhydrates qui se serait dcompose jusqu cette temprature. Au del, on considrera que peu dhydrates se dcomposent, lexception de la portlandite dont les volutions quantificatives ont t traites ci-dessus.
182
Mlanges tuvs
Mlanges non tuvs
Figure IV-C-7 : Analyse ATG des ptes de ciments incorporant le ciment C1 3 chances
Mlanges tuvs Mlanges non tuvs
Figure IV-C-8 : Analyse ATG des ptes de ciments incorporant le ciment C6 3 chances
P6-25%MK1
P6-0%MK1
P1-25%MK1
P1-0%MK1
183
Chapitre IV : Rationalisation du process Rsultats et Discussions Partie C Mlanges tuvs Mlanges non tuvs
Figure IV-C-9 : Analyse ATG des ptes de ciments incorporant le ciment C7 3 chances Tableau IV-C-2 : Quantification approche et globale dhydrates dtermine par perte de masse jusqu la temprature de 400C partir des courbes ATG (en %)
Matriaux tuvs P1-0%MK1 1 jour 28 jours 90 jours 1 jour 28 jours 90 jours 1 jour 28 jours 90 jours 1 jour 28 jours 90 jours 1 jour 28 jours 90 jours 1 jour 28 jours 90 jours 9,5 13,7 15,3 13,8 15,1 16,8 11,1 13,0 17,6 11,9 13,7 17,8 9,4 10,4 17,6 8,2 14,2 14,7 Matriaux non tuvs 9,1 12,0 15,6 14,3 15,3 23,0 11,9 12,4 19,3 11,4 14,5 18,2 7,4 10,6 16,1 9,1 11,6 19,9
P1-25%MK1
P6-0%MK1
P6-25%MK1
P7-0%MK1
P7-25%MK1
Concernant les mlanges exclusivement composs de ciments (Pi-0%MK1), ces courbes mettent en vidence que la quantit dhydrates volue dans le temps avec des cintiques de ractions diffrentes selon les conditions exprimentales.
P7-25%MK1
P7-0%MK1
184
Ainsi, pour le ciment C1 (CEM I 52,5R), on identifie une volution trs marque de la quantit dhydrates entre 1 et 28 jours quel que soit le mode de maturation (de 9,5% 13,5% de perte de masse si tuv et 9,1% 12,% si non tuv). Entre 28 et 90 jours, lvolution semble se ralentir en mode tuv (de 13,7% 15,3%) mais reste leve pour la maturation 20C (de 12,0% 15,6%). Pour le ciment C6 (CEM I 52,5R) considr comme moins ractif, on trouve un comportement diffrent. De 1 28 jours, lvolution de la quantit dhydrates est faible (de 11,1% 13,0% de perte de masse si tuv et 11,9% 12,4% si non tuv) alors quune augmentation de la quantit dhydrates plus importante intervient entre 28 et 90 jours (13,0% 17,6% si tuv et de 12,4% 19,3% si non tuv). Pour le mlange confectionn avec le ciment C7 (CEM II au laitier), lhydratation du clinker semble perturbe par lhydratation du laitier car on trouve un comportement pratiquement similaire au ciment C6 en mode tuv avec une faible variation entre 1 et 28 (de 9,4% 10,4%) et un dveloppement assez marqu entre 28 et 90 jours (de 10,4% 17,6%). On rappelle que le ciment C7 est obtenu par mlange de 82% de C6 et 18% de laitier de haut fourneau. Pour une maturation 20C, on observe un dveloppement de la quantit dhydrates identique entre 1 et 28 jours (de 7,4% 10,6%) et entre 28 et 90 jours (de 10,6% 16,1%).
Pour les mlanges incorporant du mtakaolin MK1, plusieurs observations peuvent tre effectues. - Pour les mlanges tuvs avec le ciment C1, la majorit des hydrates est obtenue ds 1 jour (13,8% de perte de masse). Par la suite 28 et 90 jours, la quantit dhydrate nvolue que lgrement (perte de masse de 15,1% 28 jours et de 16,8% 90 jours). En revanche, avec un mrissement 20C, on identifie clairement laugmentation de la quantit dhydrates dans le temps occasionn par le dveloppement lent de la RP (volution progressive de la perte de masse estime 14,3%, 15,3%, 23,0% 1, 28 et 90 jours). Si lon compare maintenant les quantits globales dhydrates, on saperoit que le mlange P1-25%MK1 est plus prolifique que le mlange tmoin (P1-0%) pour les deux modes de maturation et pour les trois chances. - Pour le mlange confectionn avec le ciment C6 et 25% de MK1 (P6-25%MK1), les volutions de la quantit dhydrates suivent les mmes tendances dans le temps que pour le mlange P6-0%MK1 quel que soit le mode de maturation (tuv ou non). En revanche, on remarque que la quantit dhydrate mesure est pratiquement toujours suprieure dans le cas du mlange avec MK1 que pour le mlange tmoin lexception du mlange non tuv au jeune ge. Laction de la raction pouzzolanique est bien mise en vidence dans ce cas. - Pour P7-25%MK1, il semble que lon assiste deux comportements diffrents selon la maturation. Avec un traitement thermique, on observe un dveloppement rapide de la quantit dhydrates entre 1 et 28 jours (+74%) qui est fortement ralenti entre 28 et 90 jours (+3%). Avec une maturation 20C, une augmentation de la quantit dhydrate intervient entre 1 et 28 jours (+27%) mais elle est plus importante entre 28 et 90 jours (+72%). En comparaison avec le mlange tmoin, on observe une diminution de la quantit dhydrates au jeune ge (en mode tuv). Mais, en parallle, linverse est visible 28 et 90 jours. Il apparat que lhydratation dun mlange clinker/laitier/mtakaolin thermiquement activ soit trs compliqu cerner car il engendre des quantits dhydrates trs difficiles identifier. Lorsque lon tuve un matriau confectionn avec les ciments C1, C6, C7, on remarque que lincorporation de MK va favoriser laugmentation de la quantit dhydrate chaque chance
185
Par contre si lon regarde linfluence de ltuvage, on peut noter les points suivants. - A 1 jour, les quantits dhydrates sont quivalentes entre pte tuve et pte non tuve, quel que soit le ciment ou la prsence ou non de MK1. Ce rsultat est surprenant car on imaginait que lactivation thermique des ractions entrainait la formation dune plus grande quantit dhydrate. Or, cela ne semble pas le cas. - A long terme, et pour les mlanges sans mtakaolin, les quantits dhydrates ne sont pas forcement suprieures pour les ptes non tuves, comme on aurait pu le supposer. Par contre, ceci est vrai pour les mlanges avec MK1. Ainsi, il nest pas possible, a priori, de relier les quantits dhydrates forms aux rsistances mcaniques mesures. Cest donc plus le type dhydrates qui intervient dans la notion de rsistance que la quantit.
APPROFONDISSEMENT MK1
DE LETUDE MICROSTRUCTURALE CONCERNANT LES HAUSSES DE REACTIVITE DES MATERIAUX ETUVES INCORPORANT
2.1
Gnralits
Au vu des observations faites sur lvolution globale du dveloppement de lhydratation des matriaux cimentaires incorporant du mtakaolin, il est intressant dapprofondir la connaissance des phnomnes engendrs au jeune ge. En effet, 1 jour, on sait quil est possible de thermoactiver lhydratation du ciment [Verbeck 1968, Scrivener 1992]. Les rsultats prcdents montrent que ltuvage acclre aussi la raction pouzzolanique des mtakaolins ainsi que lhydratation des laitiers. Cette partie va donc tre consacre la comprhension des phnomnes conduisant laugmentation de la ractivit au jeune ge des matriaux cimentaires incorporant du mtakaolin. Remarque. Les identifications des phases hydrates obtenues par les analyses DRX et thermodiffrentielles ne sont pas reprises dans ce paragraphe. Pour plus de prcision sur ces phases, des informations les concernant peuvent tre recueillies dans le chapitre IV Partie C 1.1.
2.2
Analyses thermiques des matriaux tuvs incorporant du MK1 1 jour

2.2.1 Analyse ATG
Cette tude va sappuyer sur les courbes de la figure IV-C-10. Ces courbes qui sont le rsultat danalyses ATG, permettent de comparer les ptes de ciment tmoin avec celle incorporant 25% de mtakaolin au jeune ge et selon les deux modes de maturation.
186
P1-X%MK1
500 0 0 600 0 100 200 300 400 500 600 0 100 200 300 400 500
P6-X%MK1
P7-X%MK1
600
100
200
300
400
-5
-5
-5
Etuv
-10 P6-0%MK1 -15 -15
P1-0%MK1 -10 -10
P7-0%MK1
-15
P7-25%MK1 P1-25%MK1 -20 P6-25%MK1 -25 500 0 0 600 0 100 200 300 400 500 600 0 -25 100 200 300 400 500 600 -20
-20
-25
100
200
300
400
-5
-5
-5 P7-0%MK1
-10
P1-0%MK1 -10
-10 P6-25%MK1 P7-25%MK1
Non Etuv
-15 P1-25%MK1 -20
-15 P6-0%MK1
-15
-20
-20
-25
-25
-25
Lgende : en abscisse : Temprature (C), en ordonne : Perte de masse (%)
Figure IV-C-10 : Diagramme ATG des ptes de ciment tuves et non tuves avec ou sans MK1 1 jour
187
Ltude dbute par la comparaison quantitative de la portlandite prsente dans les diffrentes matrices tuves ou pas. Sur les graphes, cette phase est identifiable par une dcomposition entre 510 et 570C. Le tableau IV-C-3 prsente ces rsultats ainsi quun rappel sur le rapport molaire Alite/Belite relatif la ractivit au jeune ge. Lhypothse faite sur leffet de dilution caus par la substitution du ciment par MK1 est encore valable ici. Tableau IV-C-3 : Quantit molaire de portlandite par kg de matriau tuv 1 jour
n Ca(OH)2 par kg de pate de ciment avec effet dilution (0,75a) P1-X%MK1 4,59 1,21 P6-X%MK1 3,13 1,18 0,95 P7-X%MK1 3,13 (82% de clinker) Les quantits a et b sont mesures par ATG La quantit c est obtenue par calcul c = 0,75a - b Mlange Rapport molaire C3S/C2S (rappel) n Ca(OH)2 par kg de mlange ciment/MK1 (b) 0,52 0,39 0,13 n Ca(OH)2 par kg consomm par la raction pouzzolanique (c) 0,69 0,80 0,82
Ce tableau illustre diffrents points. - La teneur molaire en portlandite des mlanges tmoins (Pi-0%MKi) volue avec le rapport C3S/C2S ce qui parat logique [Mounanga 2004]. En effet, la proportion de C3S tant leve, elle contrle en gnral la cintique gnrale de lhydratation et en particulier celle de la portlandite. De plus, le silicate tricalcique produit plus de portlandite que le silicate bicalcique. Donc, le rapport molaire C3S/C2S va participer partiellement la ractivit du mlange au jeune ge. Le ciment C1 possdant un plus fort taux de C3S que C6, il produit thoriquement plus de CH (tableau IV-C-1). Concernant le ciment compos C7, le taux de portlandite est encore plus faible. En effet, en plus de bnficier du clinker de C6 produisant initialement moins de portlandite, la dilution cause par la substitution du ciment par 18% de laitier dfavorise encore plus la production de portlandite lors de lhydratation du ciment. De plus, un autre phnomne peut intervenir : il sagit de lhydratation du laitier qui consomme de la portlandite. - Pour les ptes de ciment incorporant 25% de MK1 (Pi-25%MK1), on constate une diminution de la quantit molaire de portlandite. - En comparant, les quantits dhydroxyde de calcium consommes par la RP lors de ltuvage, on observe que le ciment le plus ractif (C1) est celui qui consomme le moins de portlandite. En effet, la RP seffectuant au sein de P1-25%MK1 consomme 0,69 mole de Ca(OH)2 alors que la consommation des mlanges P6-25%MK1 et P725%MK1 est de 0,80 et 0,82 mole respectivement. Ceci peut expliquer le bon comportement 1 jour du ciment C6 avec MK1 tuv. Toujours partir de ces courbes, il est possible de comparer les consommations de Ca(OH)2 engendres par la RP pour les matriaux tuvs et non tuvs au jeune ge (tableau IV-C-4). Tableau IV-C-4 Quantit molaire de portlandite consomme par la raction pouzzolanique par kg de matriau 1 jour selon le mode maturation
Mlange C1 C6 C7 Quantit consomme 0,69 0,80 0,82 Etuv Quantit initiale dans Pi-0%MK1 1,61 1,57 1,27 % relatif Pi-0%MK1 42,9% 51,0% 64,6% Quantit consomme >0 0,38 0,06 Non tuv Quantit initiale dans Pi-0%MK1 1,40 1,35 1,17 % relatif Pi-0%MK1 0% 28,1% 5,1%
188
A partir de ce tableau, on saperoit que les valeurs de consommation de portlandite sont relativement plus faibles dans le cas dune maturation 20C (variation de 0 0,38 mole) que dans le cas dune maturation avec une hausse de la temprature (variation de 0,69 0,80 mole). En effet, dans le cas des ptes tuves, on observe une consommation de portlandite suprieure 43% par rapport la production des ptes tmoins ds 1 jour. En revanche, sans tuvage, la consommation de CH fluctue de 0%, 5,1 28,1% avec les ciments C1, C7, C6 respectivement. Cela confirme bien que la raction pouzzolanique est thermoactive par ltuvage ce qui peut commencer partiellement expliquer les hausses de performances mais aussi les accroissements de ractivit. La suite des investigations va se pencher sur la comparaison du positionnement des courbes ATG pour une temprature de dcomposition comprise entre 100 et 400C. On utilise la figure IV-C-10 prsentant les courbes pour les matriaux Pi-0%MK1 et Pi-25%MK1 tuvs et non tuvs 1 jour. En considrant une temprature de dcomposition donne (par exemple 400C), lcart qui existe entre la courbe Pi-0%MK1 et Pi-25%MK1 reprsente la diffrence de quantit dhydrates entre ces deux matriaux ce qui traduit partiellement une volution de la ractivit. - Pour les mlanges tuvs, on voit que les courbes reprsentant les mlanges avec mtakaolin sont toujours positionnes en dessous des courbes des matriaux tmoins sans mtakaolin. Cela signifie quune quantit dhydrates supplmentaire est forme pour les mlanges Pi-25%MK1. - Si lon considre les ptes de ciment non tuves, on saperoit que les courbes mettent en vidence que la quantit dhydrate noform avec ce type de maturation est relativement plus faible pour les courtes chances lexception de C1 qui est plus ractif. De plus, la quantit dhydrate peut mme savrer plus dfavorable : cest le cas du mlange non tuv P6-25%MK1 par rapport P6-0%/MK1. 2.2.2 Drive de la courbe dATG (dTG% / dt = f(TC))
Pour la quantification des phases hydrates intressantes pour les performances ltat durci, on dcide dutiliser la drive des courbes ATG. En effet, aprs lestimation de la quantit dhydrates globale mesure pour les tempratures de dcomposition comprises entre 100 et 400C, on va essayer de comparer sparment les quantits de C-S-H ou daluminates. Pour cela, on utilise les drives de la perte de masse par rapport au temps not dTG% / dt [Klimesch 1997]. On reporte ces valeurs en fonction de la temprature et on obtient les courbes prsentes en annexe IX. A partir de ces courbes, on va pouvoir faire une quantification relative des hydrates par une comparaison des surfaces reprsentant la dcomposition de ces derniers (figure IV-C-11). Deux comparaisons sont faites pour des intervalles de temprature diffrents : - pour 100-200C, on peut tablir une quantit relative de C-S-H, - pour 200-400C, on peut distinguer une quantit relative daluminates de calcium hydrats. Remarque 1. Concernant les deux dernires estimations, une hypothse sur les tempratures de dcomposition est faite. En effet, on sait que pour lintervalle de temprature 100-200C, les C-S-H ne sont pas les seuls hydrates se dcomposer [Alarcon-Ruiz 2005] ; les hydrates de type C-A-S-H peuvent aussi perdre de leau en se dcomposant pour le mme intervalle (figure IV-C-11) et peuvent dtenir un certain pouvoir liant [Richardson 2007].
189
Remarque 2. Cette quantification relative par mesure de surface na aucune considration physique et ne sert uniquement qu faire une tude comparative entre diffrents matriaux sur des critres de quantit dhydrates (figure IV-C-11).
Figure IV-C-11 : Schmatisation de la quantification approche des C-S-H et des aluminates de calcium hydrats par la mthode des surfaces de la courbe dTG% / dt = f(TC) La figure IV-C-12 prsente les courbes rsultantes et le tableau IV-C-5, les valeurs quantitatives correspondantes aux courbes de cette figure. Tableau IV-C-5 : Quantits relatives des hydrates contenus dans les mlanges tuvs 1 jour, issues des graphes de la figure IV-C-12
P1-0%MK1 P1-25%MK1 P6-0%MK1 P6-25%MK1 P7-0%MK1 P7-25%MK1 Hydrates assimils des C-S-H pour 100C < T < 200C 0,733 1,213 0,831 1,234 0,527 1,262 Hydrates assimils des aluminates de calcium hydrats pour 200C < T < 400C 0,578 0,759 0,709 0,388 0,464 0,806
A partir de la figure IV-C-12 et du tableau IV-C-5, on retient plusieurs points. - Pour lintervalle de dcomposition compris entre 200 et 400C, la quantit daluminates de calciums hydrats est plus importante pour les mlanges incorporant C1, C7 et du mtakaolin (P6-25%MK1 et P7-25%MK1) que pour les mlange de rfrence (P6-0%MK1 et P7-0%MK1). Ces augmentations sont estimes +31% pour le mlange C1/MK1 et de +74% pour le mlange C7/MK1. En revanche, ce nest pas le cas des mlanges incorporant C6 car on observe une diminution de la quantit daluminates hydrats de -45% avec lajout de MK1. - La quantit relative de silicates de calcium hydrats (100 < T(C) < 200) augmente systmatiquement avec lintroduction de MK1. En effet, en comparant les valeurs quantitatives de C-S-H de P1-25%MK1 celle de la pte de ciment tmoin (P10%MK1), on value une augmentation de +65% de cette quantit de C-S-H. Pour les mlanges P6-25%MK1 et P7-25%MK1 par rapport leurs rfrences (P6-0%MK1 et
190
P7-0%MK1), laugmentation de la quantit de C-S-H est estime +49% et +140% respectivement. De plus, on suppose quil y a un changement de la nature de C-S-H pour les matrices CEM I / MK1 par rapport aux ptes composes exclusivement de ciment. En effet, les diagrammes de la figure IV-C-12 montrent lexistence dun dcalage de la temprature de fin de dcomposition des C-S-H. Cette diffrence peut sexpliquer par une quantit deau chimiquement lie plus importante ou des hydrates chimiquement plus stables.
Cest pourquoi, dans la suite de ce dveloppement, les investigations vont sorienter vers un approfondissement de la composition chimique des phases hydrates par des analyses la microsonde lectronique.
Mlange C7
Mlange C6
Mlange C1
Figure IV-C-12 : Courbes dTG% / dt en fonction de la temprature pour les matriaux tuvs 1 jour
191
2.3
Analyses par microsonde lectronique

2.3.1 Prsentation
Afin de raliser les essais la microsonde lectronique pour caractriser les ptes de ciment tudies, des analyses alatoires dans les fragments de matrice hydrate ont t ralises. Les rsultats sont donns en pourcentage molaire doxyde et portent sur les oxydes majeurs CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3, les oxydes mineurs SO3, Na2O, K2O, MgO, MnO et un lment de vrification TiO2. Par ailleurs avec ce type de mesure, on remarque que lanalyse dun lment hydrat ne boucle pas 100% en proportion doxyde la diffrence dune phase anhydre. La diffrence 100% de la somme totale des oxydes (note par la suite %oxyde i) est lie la porosit du volume analys, leau lie aux hydrates prsents dans ce volume ainsi quaux lments non doss (faible proportion). Cette valeur de (1- %oxyde i) donne donc des informations sur la densit des hydrates prsents car plus cette valeur est leve et plus la compacit du volume tudi est importante. Remarque 1. Des tudes ont montr que les volumes analyss de pte de ciment (environ 10m3) par microsonde sont relativement reprsentatifs de lchantillon [Bertron 2004, Moisson 2006]. Remarque 2. Loxyde TiO2 sert de valeur de vrification au niveau des diffrents points danalyse en raison de sa teneur relativement faible mais constante dans les matriaux cimentaires. Toute analyse avec un seuil de dtection en TiO2 trop lev est carte de ltude. 2.3.2 Rapport molaire C/S
Dans un premier temps, on va se pencher sur lvolution du rapport molaire CaO/SiO2 entre les phases hydrates des ptes de ciment confectionnes uniquement avec du ciment (Pi0%MK1) et les mlanges incorporant du mtakaolin (Pi-25%MK1). Le tableau IV-C-6 prsente les valeurs moyennes des rapports molaires C/S des diffrents chantillons tuvs 1 jour. Il faut noter que les valeurs prsentes ne prennent pas en compte les rapports C/S > 5. Tableau IV-C-6 : Rapport molaire C/S moyen des ptes de ciment tuves 1 jour et les carts types associs
P1-0%MK1 2,98 / 0,90 P1-25%MK1 1,53 / 0,92 P6-0%MK1 3,31 / 0,89 P6-25%MK1 1,57 / 0,77 P7-0%MK1 2,99 / 0,71 P7-25%MK1 1,40 / 0,88
Ce tableau permet de dire que : - concernant les ptes de ciment de rfrence, on voit que le rapport C/S est toujours suprieur 2,5 ; il oscille entre 2,98 et 3,31 selon le ciment employ, - lorsque lon incorpore du mtakaolin, ce rapport volue de 1,40 1,57, - si lon compare la variation relative du rapport C/S des mlanges Pi-25%MK1 par rapport aux mlanges Pi-0%MK1, on voit que cette dernire est relativement constante quel que soit le ciment employ (-49% pour C1, -52% pour C6, -53% pour C7), - la dispersion des mesures autour des valeurs moyennes nvolue pas avec lincorporation de MK1 ; lcart type varie de 0,71 0,92.
192
2.3.3
Evolution de la composition des hydrates 2.3.3.1 Evolution des proportions CaO, SiO2, Al2O3
Aprs ltude du rapport molaire C/S, on va apprcier linfluence de lincorporation de mtakaolin sur lvolution de la composition des phases hydrates vis--vis des oxyde de calcium (CaO), de silicium (SiO2) et de laluminium (Al2O3). La figure IV-C-13 prsente les diagrammes ternaires selon les proportions molaires en (SiO2CaO-Al2O3). Avec cette reprsentation graphique, il est facile de mettre en vidence des populations de points selon leur composition en oxyde majeur. On distingue pour chacun des mlanges des familles de points, ce qui permet deffectuer, partir de la composition lmentaire, une interprtation minralogique au travers de certaines similitudes et de certaines diffrences. Remarque1. Lors de la ralisation dessai la microsonde lectronique sur une surface polie avec un volume danalyse de 10m3, la composition obtenue est une composition moyenne caractristique du volume (poire danalyse). Cette composition moyenne peut en effet correspondre plusieurs hydrates prsents dans ce volume. De fait, il ne faut pas sattendre retrouver exactement les compositions molaires des hydrates connus comme les C-S-H, le CH ou les aluminates de calcium hydrats. La figure IV-C-14 illustre quelques cas pouvant se produire pour une mme observation de surface. Pour lanalyse 1, le volume est constitu de portlandite et de C-S-H. Lanalyse 2 montre la prsence de quatre types dhydrates diffrents. Et le volume de lanalyse 3 est uniquement constitu de C-S-H.
Figure IV-C-14 : Diffrents cas danalyse selon le positionnement de la poire danalyse Remarque 2. Dans un souci de prsentation des graphes de la figure IV-C-13, les triplets de valeurs reprsentant un volume analys sont normaliss par une fonction du logiciel utilis pour tracer ces courbes (Prosim Ternairy). En effet, la somme des proportions doxyde de silice (%Ox SiO2), doxyde de calcium (%Ox CaO) et de (1- oxyde i) nest pas gale 1. Donc, cette somme est rapporte lunit et les valeurs rellement tablies par lanalyse voluent lgrement.
193
P1-X%MK1 Lgende : I II III IV V VI VI1 VI2
P6-X%MK1
C-S-H issus de lhydratation du mlange base de ciment C-S-H et Portlandite C-S-H, Portlandite avec prsence dAl2O3 Portlandite C-S-H issus de lhydratation dun mlange ciment/mtakaolin C-S-H, C-A-S-H, Aluminates de calcium hydrats C-A-S-H avec une teneur en Al203 leve C-A-S-H et Aluminates de calcium hydrats avec une teneur en Al203 leve Remarque. Sur chaque diagramme, les ciments C1, C6, et C7 ainsi que le mtakaolin MK1 employs ont t positionns partir de leurs composition chimique (III.2.1.1. et IV.B.2.1.).
P7-X%MK1
Figure IV-C-13 : Diagrammes ternaires des points danalyse selon les proportions molaires en CaO, SiO2 et Al203 pour les ptes Pi-0%MK1 et Pi-25%MK1 tuves 1 jour
194
Tout dabord, on va se proccuper des mlanges de rfrence confectionns avec du ciment (Pi-0%MK1). - Pour les mlanges tmoins composs uniquement de ciment CEM I (P1-0%MK1 et P6-0%MK1), on observe la prsence de quatre familles dhydrates relativement distinctes (I, II, III, IV). Les trois premires (I, II, III) peuvent tre assimiles des silicates de calcium hydrats (C-S-H) avec un rapport C/S lev et variable et avec une teneur en alumine faible. Concernant la quatrime famille (IV), il sagit essentiellement de portlandite qui est aussi un produit dhydratation du ciment. - Pour le mlange gch exclusivement avec le ciment au laitier, on observe deux familles distinctes. La premire famille (I), pouvant englober les zones I, II, III cites prcdemment, peut sapparenter des C-S-H mais avec une dispersion plus grande des points la caractrisant. En revanche, la portlandite, caractrisant la seconde famille considre, semble tre reprsente par un plus petit nombre de point. Cela peut sexpliquer par une consommation de ce compos par lhydratation du laitier qui semble thermoactiv cette chance. Avec lincorporation de mtakaolin dans la matrice cimentaire tuve, on observe une volution de la nature des hydrates forms avec un dplacement des familles de points sur le diagramme ternaire. En effet, les phases hydrates semblent senrichir en silice et en alumine aux dpens de loxyde de calcium quel que soit le ciment employ. Il en rsulte donc une volution des familles dhydrates se dissociant en trois sous ensembles. - La famille V peut tre assimile des C-S-H, ou plutt des C-A-S-H avec une teneur en alumine qui est suprieure celle des C-S-H issus de lhydratation dun ciment (I, II, III). - La famille VI2 peut se caractriser comme une phase de type C-A-S-H avec une teneur en Al203 qui savre plus importante que celle des hydrates de la famille V. - La famille VII quant elle, peut tre considre comme un mlange de C-A-S-H et daluminates de calcium hydrats. On remarque finalement que les points assimils de la portlandite ont pratiquement disparu avec lincorporation de MK1 ce qui sexplique par une RP qui consomme CH. Cest dautant plus vrai pour le mlange P7-25%MK1 car la portlandite est la fois consomme par le MK mais aussi par lhydratation du laitier. Ainsi, on observe en prsence de MK un enrichissement des silicates de calcium hydrats en alumine qui pourrait faire par des changes Si4+ - Al3+, comme dcrit [Richardson, 2007]. On ne doit donc pas limiter laction pouzzolanique du mtakaolin sa seule silice ractive mais il faut introduire aussi lalumine ractive. 2.3.3.2 Evolution des proportions CaO, (SiO2+Al2O3), 1- oxyde i
Afin de pousser plus loin lanalyse de ces rsultats, on propose une reprsentation des points dans un second type de diagramme ternaire qui va tenir compte la fois des teneurs en CaO, SiO2, Al2O3 et dun pourcentage caractrisant la densit des hydrates ((1- oxyde i). La figure IV-C-15 prsente les graphes montrant la variation de la caractrisation des hydrates selon ces critres. Remarque : comme prcdemment pour la figure IV-C-13, afin dobtenir une visualisation des rsultats plus correcte, les graphes prsents en figure IV-C-15 sont consist de triplet dont la somme est normalis 100%.
195
P1-X%MK1
P6-X%MK1
Lgende : A B C Di Ei Fi P Q An Famille de phases hydrates issues de P1-0%MK1 Famille de phases hydrates issues de P6-0%MK1 Famille de phases hydrates issues de P7-0%MK1 Familles de phases hydrates issues de P1-25%MK1 Familles de phases hydrates issues de P6-25%MK1 Familles de phases hydrates issues de P7-25%MK1 Portlandite Quartz (impuret de MK1) Phases anhydres Remarque. Sur le diagramme caractrisant P7-X%MK1, les phases anhydres et le quartz nont pas fait lobjet danalyse comme pour les autres mlanges.
P7-X%MK1
Figure IV-C-15 : Diagrammes ternaires des points danalyse selon les proportions molaires en CaO, SiO2 et Al203 pour les ptes Pi-0%MK1 et Pi-25%MK1 tuves 1 jour
196
A partir de la figure IV-C-15, on va effectuer plusieurs commentaires pour les rsultats concernant les mlanges cimentaires tmoins tuvs 1 jour, cest dire les Pi-0%MK1. - Pour les ptes confectionnes avec les ciments CEM I (C1 et C6), on remarque que la majorit des hydrates forms (famille A pour P1-0%MK1 et famille B pour P60%MK1) possdent un rapport C/(S+A) compris entre 2 et 5 avec un rapprochement plus prononc vers 2. De plus, on distingue la prsence de portlandite (P) pour ces mlanges. Intercale entre ces deux familles distinctes (A, B et P), il semblerait quil existe une population dhydrates avec une forte teneur en CaO. Au niveau de la densit, on voit quil existe une grande variation entre les hydrates considrs comme plus poreux (70% pour P1-0%MK1 et 65% pour P6-0%MK1) et les hydrates plus denses (90% pour P1-0%MK1 et 85% pour P6-0%MK1). - Pour le mlange confectionn essentiellement avec le ciment au laitier (P7-0%MK1), on retrouve une famille dhydrates (C) plus centre sur un rapport C/(S+A) gal 2 avec une densit qui semble plus faible voluant de 55% 80%. Au niveau de la portlandite, on ne retrouve que trs peu de points la caractrisant en comparaison aux mlanges avec le CEM I. Avec lincorporation de 25% de mtakaolin en substitution du ciment, on observe des variations des caractristiques des hydrates par rapport aux mlanges tmoins. Globalement, on distingue une volution pour les trois caractristiques considres. - Dune part, il existe une diminution de la teneur en CaO qui saccompagne dune augmentation de la teneur cumule en SiO2 et en Al2O3. - Il existe aussi un dcalage des valeurs de densit. Il semble que cette caractristique volue de 75 90% quel que soit le Pi-25%MK1. Par ailleurs, il semblerait que les familles dhydrates de la forme C-A-S-H et daluminates de calcium hydrats (D2, E2, F2, F3) soient plus denses que les familles se rapprochant des C-S-H (D1, E1, F1). Bien sr, les variations des paramtres explicits ci-dessus engendrent une redistribution des familles dhydrates sur le diagramme ternaire. On montre donc lexistence de trois types de familles distinctes. - La premire famille (D1, E1, F1) correspond aux C-S-H des mlanges Pi-25%MK1. Ces hydrates peuvent aussi tre assimils des C-A-S-H avec un faible taux dalumine. Ces familles se caractrisent aussi par un rapport C/(S+A) compris entre 1 et 2. Leur densit est plus leve que celle des C-S-H issus dune hydratation classique. - La deuxime et la troisime famille (D2, E2, F2, F3) peuvent tre traites ensemble. En effet, elles se caractrisent par un rapport C/(S+A) infrieur 1 et trs largi (0,1 < C/(S+A) < 1). On peut en revanche dissocier les hydrates de type C-S-A-H avec une forte teneur en Al2O3 (F2 ou la partie basse de lensemble D2 et F2) des aluminates de calcium hydrats (F3 ou la partie haute de lensemble D2 et F2). Concernant la densit de ces hydrates, cette caractristique semble se rvler tre plus leve que pour les C-S-H issus dune hydratation dun ciment ou dune raction pouzzolanique. Elle volue de 80 90%. - Finalement, on observe que les mlanges Pi-25%MK1 sont composs de trs peu de portlandite. Cet appauvrissement peut sexpliquer, une fois de plus, par la consommation de CH par la RP et lhydratation du laitier (uniquement P7). Toujours partir des graphes de cette figure, on peut aussi distinguer le caractre particulier de certains points danalyse.
197
Les grains anhydres rsiduels (An) sont visibles quel que soit le mlange. Ils prsentent en gnral un bouclage proche de 100%. Il sagit de silicate bicalcique avec un rapport C/S proche de 2 et de silicate tricalcique avec un rapport voisin de 3. On aperoit aussi la prsence de grains de quartz (Q) avec une densit maximale et une teneur en SiO2 proche de 100%. Il sagit en fait dimpurets de laddition pouzzolanique calcine. On retrouve donc ce type de phase uniquement pour Pi25%MK1.
Remarque. Le prsence de certains points caractristiques comme le quartz ou les anhydres permettent de valider la pertinence de lanalyse la microsonde et la prsentation graphique au niveau de la normalisation des triplets caractrisant un point de mesure. 2.3.4 Evolution de la densit des hydrates
En parallle, les rsultats obtenus par les analyses la microsonde permettent de discuter avec plus de prcision sur des informations relatives la densit des phases hydrates des divers mlanges. En effet, jusqu prsent (figure IV-C-15), on avait uniquement discut sur des intervalles des valeurs associes la densit. Le tableau IV-C-7 prsente en revanche les valeurs moyennes associes la densit ainsi que leurs variabilits. Il faut noter que ces valeurs sont obtenues partir danalyses effectues sur des phases hydrates dont le rapport C/S est infrieur 5. Tableau IV-C-7 : Somme des pourcentages molaires moyens doxyde des ptes de ciment tuves 1 jour et les carts type associs
P1-0%MK1 77,5 / 5,08 P1-25%MK1 80,9 / 5,63 P6-0%MK1 73,0 / 7,95 P6-25%MK1 80,3 / 5,52 P7-0%MK1 67,6 / 6,38 P7-25%MK1 81,2 / 5,08
Bien que les carts types soient levs, les valeurs prsentes dans ce tableau montrent bien quil existe une densification des phases hydrates lorsque lon incorpore du mtakaolin. Cette volution se discerne avec nimporte quel ciment employ avec des valeurs moyennes variant de 80,3 81,2% pour les Pi-25%MK1. On remarque une augmentation avec les ciments CEM I C1 et C6 de +4% et +10% respectivement ainsi quune volution beaucoup plus marque pour le ciment au laitier CEM II value +20%. Ces rsultats confirment ceux de [Richardson 1999] obtenus sur des chantillons muris temprature ambiante qui montre que les C-S-H secondaires sont plus denses.
2.4
Analyses dimage acquises au MEB en mode rtrodiffus
Pour terminer ces investigations au sujet de la caractrisation de la microstructure des matriaux cimentaires tuvs incorporant du mtakaolin, des analyses sur les phases anhydres ont t entreprises laide de lanalyse dimage effectue au MEB. Cette analyse permet destimer une surface danhydre provenant du ciment seulement par rapport la surface totale de pte hydrate analyse. Remarque. Des tudes prcdentes ont montr que lanalyse dimage laide du MEB sur pte de ciment est relativement reprsentative pour un chantillon car le matriau test savre homogne pour ce type dessai [Cros 1996, Mouret 1997, 2001]. Le tableau IV-C-8 prsente la proportion en % de la surface danhydre par rapport la surface totale de la matrice cimentaire tudie.
198
Tableau IV-C-8 : Proportion de la surface des phases anhydres sur la surface totale des ptes de ciment tuves 1 jour et les carts types associs (%)
P1-0%MK1 8,9 / 1,20 P1-25%MK1 11,8 / 1,31 P6-0%MK1 12,6 / 1,12 P6-25%MK1 12,4 / 1,16
Tout dabord, il faut noter que lanalyse sest effectu avec un choix objectif du seuil des anhydres dans les niveaux de gris aprs une visualisation directe de l'histogramme. De plus, les anhydres sont comptabiliss effectivement en supprimant les zones arraches par le polissage. Pour les matrices incorporant le ciment C1, on remarque que la surface reprsentant les phases anhydres est plus importante pour le mlange incorporant le mtakaolin que pour le mlange de rfrence. Cette valeur passe de 8,9% pour P1-0%MK1 11,8% pour P125%MK1. En revanche, pour les matrices confectionnes avec le ciment C6, il semble que cette caractristique soit quivalente pour les deux mlanges (12,5% environ). Ainsi, on peut conclure en disant que la quantit dhydrates contenue dans une matrice cimentaire tuve au jeune ge mesure par ce type danalyse nest pas amliore par lincorporation de mtakaolin. Lvolution de la ractivit ne peut donc pas sexpliquer par une amlioration du degr dhydratation du ciment. Il faut donc rechercher dans le type dhydrates ou leur compacit les raisons de ce gain initial de ractivit. Remarque. Les ptes P7-0%MK1 et P7-25%MK1 nont pas pu tre traites au moment de lcriture de ce mmoire.
CONCLUSIONS
Cette tude a permis dapprcier deux aspects de lhydratation des matrices cimentaires incorporant du mtakaolin avec un traitement thermique. Les phnomnes dhydratation dans le temps - Avec une maturation 55C (cycle standard), les mlanges incorporant du mtakaolin produisent les mmes phases hydrates que les mmes mlanges mris 20C [Cabrera 2000, Rojas 2001, Sabir 2001, Jones 2002]. Ainsi, le couplage entre lincorporation de MK et llvation modre de la temprature ne semble pas bouleverser lapparition de certaines phases hydrates relatives la raction pouzzolanique. - Comme la raction dhydratation du clinker, il apparait que la raction pouzzolanique est fortement thermoactive par ltuvage. - La quantit dhydrates forms dans une matrice hydrate, et particulirement la quantit de C-S-H, hydrate responsable des performances du matriau, est plus leve lors de lincorporation de mtakaolin (mme si cela napparat pas au niveau des quantifications par analyses dimages). - Loxyde daluminium venant du mtakaolin joue un rle majeur dans la formation des nouveaux hydrates et en particulier dans les C-S-H (par change Si4+ - Al3+).
199
La ractivit au jeune ge des matrices cimentaires tuves incorporant du mtakaolin - Avec lincorporation de MK dans une matrice cimentaire tuve, la raction pouzzolanique rsultante est thermoactive au jeune ge car beaucoup plus de portlandite est consomme par la RP pour un matriau tuv que pour un matriau mri 20C. - La vitesse de la raction pouzzolanique au travers de la consommation de CH et de la formation de C-S-H, est lie la ractivit initiale de ciment. En effet, avec un traitement thermique, moins le ciment est ractif et plus la raction pouzzolanique semble efficace. - La raction pouzzolanique va aussi engendrer une augmentation de la quantit dhydrates et surtout la quantit de silicates de calcium hydrats (C-S-H). - La nature des C-S-H forms dans la matrice ciment/MK semble diffrente de celle des C-S-H des ptes de rfrence : i) au niveau de la composition chimique de la phase hydrate, on peroit une diminution du rapport molaire CaO/SiO2 qui saccompagne dune augmentation de la teneur en Al2O3, ii) ii) au niveau physique, on observe une densification de la phase hydrate, - Lincorporation de mtakaolin ne favorise pas la diminution de la quantit danhydre au bnfice de la quantit dhydrate dans la pte pour une chance prcoce. Mais, on sait pertinemment quil est trs difficile de relier avec exactitude les performances dun mortier ou dun bton avec les caractristiques de la microstructure. Dune part, les inclusions granulaires vont venir perturber les proprits de la matrice au niveau de certaines zones caractristiques (auroles de transition). Dautre part, il est difficile dattribuer aux diffrents facteurs tudis un rle prcis dans lvolution des performances ltat durci. On voit bien que lvolution des performances est rgie par la nature et la quantit dhydrates ainsi que par la quantit de phase anhydre mais il est difficile de savoir dans quelle mesure ces paramtres agissent sur cette volution. Par exemple, dans [Granju 1974], il est montr quau travers de lquation IV-C-2, il est difficile de prdire la rsistance intrinsque dune matrice Rc partir de la quantit mesure de C-S-H (hydrate confrant au matriau ses proprits ltat durci).
Rc = Ri e
kp
Eq.IV-C-2
Avec : Rc la rsistance intrinsque de la matrice cimentaire, Ri la rsistance intrinsque de lhydrate i avec une porosit nulle, k le coefficient relatif lge et la conservation de lchantillon, p la porosit de lhydrate i. En effet, cette rsistance intrinsque va dpendre aussi de la rsistance de lettringite, de la portlandite, des aluminates de calcium hydrats , de la rsistance intrinsque de chaque hydrate considr, de la porosit du milieu, de lge il sagit donc dun problme multiparamtrique trs complexe rsoudre.
200
PERSPECTIVES A CETTE ETUDE SUR LA MICROSTRUCTURE DES MATRICES CIMENTAIRES ETUVEES INCORPORANT DU MK
La cintique des phnomnes de dilution/prcipitation de lhydratation des anhydres est acclre par une thermoactivation engendre par ltuvage. Par ailleurs, les rsultats de ltude qui prcde sembleraient montrer que la RP soit aussi thermoactive par ltuvage. Il en rsulte donc que deux hypothses sont envisageables au niveau de la cintique de la formation et de la contribution la RP de la portlandite : - lors de la dissolution des anhydres, la portlandite prcipite initialement puis en prsence deau repasse en solution pour noformer des C-S-H et des aluminates de calcium hydrats avec le mtakaolin, - les ions Ca2+ en solution issus de la mise en solution des anhydres se combinent directement avec le MK prsent sans passer par la phase de formation de Portlandite. Par ailleurs, on a vu que loxyde daluminium venant du mtakaolin avait un rle fondamental dans la formation de nouveaux hydrates (hydrogrenats par exemple) mais aussi dans les nouveaux C-S-H par change Si4+ - Al3+. Les mcanismes associs et les consquences de ces changements mriteraient dtre tudis plus profondment.
201
202
Chapitre V : Validation sur site Le bton B3
CHAPITRE V : VALIDATION SUR SITE : LE BETON B3
Ce cinquime et dernier chapitre prsente les rsultats de la campagne dessai de la validation sur site de production (Blagnac 31). Ce chapitre sarticule de la faon suivante : - Contexte et essais prliminaires en usine. - Compositions des btons de validation. - Proprits ltat frais. - Rsistances mcaniques en compression. - Proprits de transfert. - Dformations diffres. - Conclusion sur les essais de validation en usine.
203
1 1.1
CONTEXTE ET ESSAIS PRELIMINAIRES EN USINE Contexte
La plupart des rsultats prsents jusqu prsent, font partie dune campagne exprimentale ralise en laboratoire. Il est donc lgitime de se demander si les rsultats trs encourageants obtenus sur le squelette granulaire et sur les mtakaolins sont transposables la ralit du site de production. Ce dernier chapitre va donc sintresser la caractrisation de deux btons de validation, lun tant le mlange de rfrence (B3-0%) et le second tant le mlange modifi avec une substitution de ciment par 25% de mtakaolin MK5. Cette addition pouzzolanique calcine (MK51) a t choisie car elle rentre dans la politique de dveloppement de lentreprise SEAC-Gf. En effet, il savre quelle prsente certains intrts conomiques et environnementaux indniables. Cependant, si les tudes prcdentes (Chapitre IV Partie B) ont montr que cette addition tait la plus intressante du point de vue rhologique (bonne aptitude lcoulement teneur en eau constante), elle tait aussi parmi les moins performantes des points de vue mcanique et de durabilit. La validation sur site est donc une ncessit indispensable vis--vis de la poursuite de ce projet de dveloppement.
1.2
Essais prliminaires
Dans un premier temps, une phase dessai sur site a consist dterminer le taux de substitution maximal de ciment par laddition MK5. Le tableau V-1 prsente 1 jour (dtension des cbles) et 28 jours (autocontrle de la qualit du bton) les rsultats de rsistance en compression des btons ayant servi cette tude de calage. Il faut noter que cette tude ne se base que sur des critres de performances mcaniques mais quen amont, laptitude au dmoulage immdiat sest avre trs satisfaisante. Tableau V-1 : Rsultats en rsistance en compression issus du calage du taux de substitution en MK5 jusqu 20% (MPa)
Bton (% de substitution en MK5 ) Tmoin 1 jour Avec MK Tmoin 28 jours Avec MK BI (8%) 34,5 34,5 58,4 56,6 BII (8%) 37,0 34,3 / / BIII (9%) 31,6 30,7 53,4 54,7 BIV (15%) 37,1 39,2 61,0 66,1 BV (15%) 41,6 39,0 65,9 64,7 BVI (20%) 55,1 54,1 65-70 72,6
Remarque 1. Les compositions des btons BI BVI ne sont pas communiques dans ce mmoire car il sagit dune phase de calage du taux de substitution maximum en MK5. Remarque 2. Ces valeurs de rsistances ont t obtenues sur cube (101010) cm3 ; la totalit des essais (coulage, maturation et essais mcaniques) a t effectue sur site.
1 Laddition MK5 est fabrique depuis juillet 2006 par ARGECO dveloppement Fumel (47). Cette socit, dans laquelle SEAC Gf est actionnaire, a choisi le procd de calcination flash dvelopp par DEMETER Technologie. 204
Ce tableau met en vidence que pour les btons tuvs, les performances mcaniques, 1 et 28 jours sont amliores avec laugmentation du taux de substitution en MK5. Les essais successifs ont permis trs rapidement de mettre en vidence quun taux de 25% prsentait un compromis certain entre laspect performantiel et laspect conomique.
2 2.1
COMPOSITIONS DES BETONS DE VALIDATION Prsentation des compositions B3-0% et B3-25%MK5
Dans cette partie, les rsultats obtenus en laboratoire sont retranscrits sur site pour validation. Il sagit deffectuer une campagne comparative entre deux btons tuvs utiliss pour la production de poutrelles. Le premier bton sert de tmoin et est not B3-0%. Le second bton dispose dune partie liante avec une substitution de 25% en masse de ciment par laddition pouzzolanique MK5. Les compositions des deux mlanges sont consignes dans le tableau V2. Tableau V-2 : Proportions des mlanges pour une gche (kg/m3) : Bton de validation B3
Constituants B3-0% B3-25%MK5 C1 370 278 MK5 / 92 F1 30 30 S1 580 580 S2 330 330 G1 420 420 G2 420 420 Ad1 / 1,4 Ad2 0,98 0,50 Eau totale 182 185
Les btons de validation tudis, dont les deux compositions sont notes dans le tableau V-2, prsentent certains points rappeler ou prciser : - le ciment C1, employ dans cette validation est le mme ciment que celui du chapitre IV. - le squelette granulaire est invariable entre les formules, - ladjuvant Ad2, entraineur dair pour faciliter le filage, est prsent dans les deux formules mais son dosage est diminu avec lincorporation de MK5, - ladjuvant Ad1, superplastifiant pour garder une consistance constante, est introduit dans le bton avec mtakaolin, - une lgre augmentation de la quantit deau apparat (maintien de la consistance), - ltuvage a t ralis sous la bche en bout de piste donc certaines dperditions thermiques peuvent tre apparues.
205
2.2
Vrification du squelette granulaire
Pour le squelette granulaire, une optimisation a t effectue et ajuste en usine. La figure V-1 prsente cette courbe granulaire ainsi que lintervalle dtermin par les diffrentes mthodes de reformulation exposes prcdemment (voir bton B2 dans Chapitre IV Partie B 1.).
Figure V-1 : Courbe granulaire recompose du bton B3 La courbe granulaire des deux btons de validation sinscrit dans le fuseau dans lequel il a t montr prcdemment que linfluence des proportions granulaires ninfluait que trs peu sur les proprits mcaniques du bton (voir bton B2 dans Chapitre IV Partie B 2.3.).
2.3
Justification de la composition vis--vis du contexte normatif
La mthode de formulation des btons employs dans cette partie sest base sur lapproche performantielle de la norme [Norme 206-1] tout en prenant en compte les aspects conomiques et environnementaux en substituant 25% de ciment par MK5. On va expliquer le raisonnement de cette dmarche. Pour cette tude, les btons fils servant la confection de poutrelles prcontraintes par fil adhrent sont soumis la classe dexposition XC3. Aucune norme ntant encore disponible pour ce type dlment, on se rfre donc au texte normatif [Norme 13369], lui mme inspir de la norme [Norme 206-1]. Selon la norme [Norme 206-1], cette classe dexposition XC3 correspond un environnement avec une humidit modre. Cela signifie que le bton extrieur est abrit de la pluie. A partir de cette classe la plus dfavorable pour les lments, il est possible dtablir les valeurs limites applicables en France pour la composition et les proprits du bton partir des deux tableaux NA.F.1 et NA.F.2 de la norme [Norme 206-1]. En combinant les restrictions les plus dfavorables, on obtient les valeurs limites applicables aux btons de ltude. Elles sont rsumes dans le tableau V-3 qui suit. Par ailleurs, ce tableau prsente les valeurs caractrisant les btons de validation B3-0% et B3-25%MK5.
206
Tableau V-3 : Valeurs limites applicables pour les btons fils de ltude pour la classe dexposition la plus dfavorable XC3
Rapport Eeff/Lq maximal Classe de rsistance minimale (MPa) Teneur minimale en Liant quivalent (kg/m3) Absorption deau maximale (%) Cendre volante Fume de silice Laitier moulu Addition calcaire Addition siliceuse MK5 Rapport max A/(A+C) Limites normatives 0,50 C35/45 300 6 0,30 0,10 0,30 0,25 0,20 04 B3-0% 0,45 2) 50,4/53,9 3) 377,5 / / / / 0,075 / / B3-25%MK5 0,45 1) 47,6/54,0 2) 377,5 / / / 0,097 / 0,248
Daprs ce tableau, le bton de rfrence (B3-0%MK5) est conforme aux critres requis par les textes normatifs relatifs aux btons prfabriqus en usine. Le bton valider (B325%MK5) serait conforme sous rserve de la prise en compte normative du mtakaolin comme addition (avec un coefficient de prise en compte de 1).
3 3.1
PROPRIETES A LETAT FRAIS Essai sur bton en usine
Initialement, il est primordial de savoir comment le bton incorporant laddition pouzzolanique (B3-25%MK5) va se comporter ltat frais, premire phase fondamentale du process. Pour cela, il va tre compar au bton de rfrence (B3-0%). 3.1.1 Proprits gnrales
Le prlvement des btons ltat frais, ncessaire cette campagne exprimentale, est effectu aprs 3 gches de rglage afin obtenir le mlange le plus reprsentatif possible des conditions optimales dusage. Le tableau V-4 prsente les proprits gnrales des deux btons tudis ltat frais. Tableau V-4 : Proprits gnrales des btons de validation ltat frais
Affaissement (cm) Teneur en air occlus (%) Masse volumique (kg/m3) B3-0% 0-2 3,8 2346 B3-25%MK5 0-2 2,9 2350
Tout dabord, on peut dire que les btons tudis prsentent une consistance trs ferme, conforme aux exigences, car laffaissement est compris entre 0 et 2 cm.
2)
La valeur de k pour le calcul du liant quivalent a t pris gal 1 pour le mtakaolin et 0,25 pour les fillers calcaire. 3) Les valeurs moyennes de rsistance mcanique sont obtenues sur bton tuv et bton non tuv (RcEt/RcNe). 4 Les mtakaolins ne sont pas reconnus par la normalisation la date de rdaction de cette thse. 207
On constate ensuite que la teneur en air est plus faible dans le bton renfermant du mtakaolin (-0,9% par rapport au bton de rfrence). Cette baisse est certainement lie la diminution du dosage en adjuvant entraineur dair dans ce bton. On saperoit enfin que les masses volumiques des btons frais sont quivalentes (2350 kg/m3). La diffrence de masse volumique entre ciment (3150 kg/m3) et mtakaolin (2600 kg/m3) ne se rpercute pas sur la masse volumique du bton final du fait de la diminution du volume dair occlus pour le bton avec mtakaolin (diminution de lentraineur dair). 3.1.2 Essais dcoulement
La figure V-2 prsente les rsultats de lvolution du temps dcoulement mesur au maniabilimtre LCL en fonction du temps.
Figure V-2 : Evolution dans le temps du temps dcoulement mesur au maniabilimtre LCL pour les btons de validation A la premire chance de mesure (t0+5min), les temps dcoulement mesurs sont relativement proches (lintervalle de variation est commun). Ils sont estims 23 et 27 s respectivement pour B3-0% et B3-25%MK5. A t0+15 min, qui correspond au dbut de la fabrication des poutrelles en bton fil, les deux mlanges prsentent des aptitudes lcoulement quasi quivalentes (29 s pour B3-0% et 32 s pour B3-25%MK5). A la limite dutilisation du bton (t0+45min), lincorporation de MK5 dans le mlange ninfluence que lgrement la tenue rhologique ltat frais : en effet, un cart de seulement 10 s apparat entre les deux mlanges. Ces deux informations sont trs intressantes car elles signifient que lincorporation du mtakaolin MK5, moyennant lintroduction modre dadjuvant, ne modifie pas fondamentalement laptitude lcoulement. 3.1.3 Aptitude au filage
Lors de la phase de production des poutrelles, il faut prciser que le bton incorporant du mtakaolin (B3-25%MK5) sest comport comme le bton de rfrence utilis
208
quotidiennement (B3-0%), cest dire quils possdent une bonne aptitude au filage mme si lentraineur dair a t diminu. Ainsi, le systme de microbulles dair, cr par cet adjuvant et qui favorise lcoulement par une action de type roulement billes , est remplac par le mtakaolin qui prsente des aptitudes spcifiques la rhologie. En effet, morphologiquement, laddition pouzzolanique MK5 possde des formes de grain favorables lcoulement lies au procd de production par calcination flash (grain arrondis). Dune part, la prsence dans laddition pouzzolanique de particules en forme de plaquettes va favoriser en prsence deau le glissement du bton ltat frais au contact du moule glissant. Dautre part, la prsence dans MK5 dlments sphriques (grain de quartz enrob ou lments issu dune sur-cuisson) influence favorablement lcoulement. Par ailleurs, ltat de finition des lments ltat frais aprs le passage du conformateur, visuellement observ, na pas volu avec lincorporation de mtakaolin.
3.2
Essais sur MBE associs aux btons de validation
Des essais complmentaires sur MBE avec le RheoCAD modifi ont t effectus afin dapprcier linfluence de lincorporation de ce mtakaolin sur lcoulement du matriau. Les compositions des MBE associs aux deux btons de validation sont consignes dans le tableau V-5. Tableau V-5 : Proportions des MBE associs aux btons de validation pour une gche (kg/m3)
Constituants B3-0% B3-25%MK5 C1 529 398 MK5 / 131 F1 44 44 S1 868 869 S2 494 494 Ad1 / 2,00 Ad2 1,40 0,72 Eau totale 248,8 253,3
La figure V-3 prsente les courbes issues des essais au RheoCAD ralis t0+15min sur les MBE des btons B3-0% et B3-25%MK5, vibrs la table vibrante (paramtres vibratoires constants).
Figure V-3 : Courbes Couple-Vitesse des MBE des btons de validation sous vibration
209
Ces courbes montrent que les deux mlanges prsentent un comportement rhofluidifiant, cest dire que plus la vitesse augmente et plus la pente de la courbe diminue. De plus, il apparat que le MBE du bton incorporant du mtakaolin (MBE B3-25%MK5) est lgrement moins visqueux que le MBE du bton tmoin (MBE B3-0%). Ceci peut venir de ladjuvant rajout au mortier avec mtakaolin. En supposant que les carts types obtenus partir des essais de rptabilit (Chapitre IV Partie B - 3.2.2.) se reportent sur cet essai, on peut dire qu partir dune vitesse de 2,1 rad/s, le comportement des deux mlanges ltat frais semble identique. Cette constatation est d'autant plus vrai que l'intensit du cisaillement augmente car lintervalle de variabilit augmente avec la vitesse. Ces rsultats confirment lquivalence de comportement t0+15min que lon a observe au niveau des valeurs de temps dcoulement au maniabilimtre LCL entre les deux btons sur site.
RESISTANCES MECANIQUES EN COMPRESSION
Aprs les considrations ltat frais, la seconde source de proccupation se situe au niveau des performances mcaniques et de leur volution dans le temps. La figure V-4 prsente ces rsultats. Il faut noter que ces rsultats sont obtenus sur des prouvettes cylindriques (11h22) cm3.
Figure V-4 : Rsistances en compression des btons de validation tuvs Cette figure montre que le mlange compos du ciment CEM I 52,5R et de mtakaolin (B325%MK5) natteint pas tout fait le niveau de performance du bton de rfrence (B3-0%) pour les diffrentes chances considres. La baisse de performance relative par rapport au tmoin se situe entre 2,6% et 7,5%, et est relativement constante dans le temps.
210
Si lon compare, partir du tableau V-6, ces volutions celles obtenues prcdemment sur les mortiers M1-25%MK5 par rapport M1-0%, on retrouve le mme ordre de grandeur pour les chances 7 et 28 jours (respectivement -3,4% et -4,8%). Par contre, on ne trouve pas sur bton le gain de rsistance observ sur mortier 1 jour. Tableau V-6 : Rsistances en compression des btons B3-X%MK5 et des mortiers M1X%MK5 tuvs
M1-0% M1-25%MK5 B3-0% B3-25%MK5 1 jour 40,2 (0,78) 43,2 (0,60) 36,7 (0,18) 34,4 (0,15) 7 jours 48,1 (0,61) 46,5 (0,41) 43,1 (0,42) 39,9 (0,17) 28 jours 35,5 (0,69) 52,5 (0,53) 50,4 (0,11) 47,6 (0,37)
Les diffrences de comportement entre mortier et bton au jeune ge peuvent provenir : - de ltuvage : ltuvage sur site ne reproduit pas exactement celui ralis en laboratoire, - des constituants : la variabilit des constituants peut modifier lgrement les comportements des btons tuvs, surtout au jeune ge, - de ladjuvant : un superplastifiant a t introduit en plus dans le bton avec MK5 ; ce produit peut modifier les cintiques de raction en prsence dtuvage (pour rappel, les mortiers tudis en laboratoire ntaient pas adjuvants), - de leau : la teneur en eau du bton B3-25%MK5 est lgrement suprieure celle du bton tmoin, - du matriau : le passage mortier bton nest pas toujours facile apprhender (aurole de transition).
PROPRIETES DE TRANSFERT
Lmergence des nouvelles normes europennes a vu lapparition de critres performantiels comme la valeur dabsorption deau par immersion totale, dcrite dans [Norme 13369]. Pour cette tude de validation, les critres de caractrisation relatifs la durabilit ont t approfondis par des essais complmentaires.
5.1
Porosit et absorption deau
Le tableau V-7 prsente les valeurs caractrisant les btons de validation sur des critres de porosit et dabsorption deau. Tableau V-7 : Caractristiques des btons de la campagne de validation
B3-0% B3-25%MK5 Porosit [AFPC 1997] 12,93 0,24 13,05 0,22 Absorption [13369] 4,64 0,13 5,06 0,05 Sorptivit (kg.m-2/h) 1,05 0,70
La porosit du bton B3-25%MK5 nvolue que sensiblement avec lincorporation de mtakaolin par rapport au mlange tmoin. Prcdemment, sur mortier, on a vu que la substitution de 25% de MK5 (M1-25%MK5) engendrait une augmentation denviron 20% de la porosit par rapport au mortier de rfrence (M1-0%). Au niveau du bton, en revanche, laugmentation relative entre B3-0% et B3-25%MK5 nest que de 1%. La diffrence
211
fondamentale provient probablement du fait que les btons tests sont optimiss du point de vue de la compacit, ce qui nest pas le cas du mortier normalis. De plus, ladjuvantation supplmentaire, en dfloculant les particules ultrafines du mtakaolin, peut participer cette amlioration de porosit. Concernant la valeur de labsorption par immersion totale, il existe une diffrence relative de 9% entre le bton tmoin et le bton avec MK5, les deux tant conformes aux spcifications (< 6% tableau V-3). Mais, il faut noter que les vitesses dabsorption pour les prouvettes dessai caractrisant les deux matriaux nont pas t identiques. En effet, il a fallu 2 jours supplmentaires aux prouvettes de B3-25%MK5 pour atteindre la stabilisation de la masse par rapport B3-0%. Il existe donc une cintique dabsorption deau diffrente engendr probablement par une volution de la taille des pores capillaires. La figure V-5 prsente les rsultats dabsorption deau capillaire selon [AFPC 1997] en fonction de la racine carre du temps.
6 B3-0% Coefficient d'absorption d'eau (kg/m 2) 5 B3-25%MK5 R 2 = 0,996
4 R 2 = 0,997 3
1 Temps 1/2 (h 1/2 ) 0 0 1 2 3 4 5 6
Figure V-5 : Mesure de labsorption deau par capillarit selon [AFPC 1997] pour les deux btons de validation En premire observation, il savre que pour une chance donne, le matriau tmoin absorbe une plus grande quantit deau que le matriau incorporant MK5 [Khatib 2004]. Ce rsultats est contradictoire avec celui obtenu sur mortier (Chapitre IV Partie B 4). Comme la sorptivit S dpend de la porosit et du rayon des pores moyen, une constante exprimentale prs (voir le dveloppement dans le chapitre IV Partie B 4.1.2.), si lon considre que la porosit des btons B3-0% et B3-25%MK5 est similaire (13%), alors les pentes des droites de la figure V-6 donnent une information relative sur la taille des pores des deux matriaux : plus la pente de la droite est faible et plus le diamtre des pores du matriau est faible et inversement (voir quation Eq.IV-B-9 et 10). De fait, lincorporation de laddition pouzzolanique MK5 dans ce bton tuv favorise le rtrcissement de la taille des pores. On retrouve par ailleurs cette tendance sur les matriaux non tuvs [Khatib 1996].
212
5.2
Permabilit loxygne
On va maintenant se proccuper de leffet de lincorporation vis vis de la permabilit loxygne. La figure V-6 prsente les valeurs de permabilit apparente mesures sur les prouvettes (15h5) cm3 gches avec les btons B3-X%MK5.
Permabilit intrinsque (m2)
B3-0% 1,3010-16
B3-25%MK5 1,0810-16
Figure V-6 : Comparaison de la permabilit loxygne pour les btons de validation Concernant la permabilit apparente pour chaque pression dessai et compte tenu de la variabilit des rsultats entre les deux sries exprimentales, cette proprit est quivalente entre les deux btons. La mme conclusion peut tre faite concernant les valeurs de la permabilit intrinsque. On sait que la permabilit est contrle par la porosit globale du matriau ainsi que par les chemins de percolation rsultant de la connectivit et de la tortuosit du rseau poreux. Sachant que les porosits des deux matriaux sont quivalentes, on peut penser que les chemins percolants voluent de faon quivalente.
6 6.1
DEFORMATIONS DIFFEREES Introduction
Les btons tudis entrent dans la conception dlments prcontraints par fil adhrent. Ces lments sont gnralement soumis aux pertes de prcontrainte (instantanes et diffres) qui risquent daffaiblir la capacit portante initialement calcule en bureau dtude.
213
Il est donc essentiel de pouvoir estimer linfluence de la substitution du ciment par 25% daddition pouzzolanique MK5 sur les dformations diffres afin de limiter au maximum les pertes de prcontrainte. Ces dformations diffres sont gnralement dissocies en dformation spontane (retrait) et en dformation sous chargement constant (fluage).
6.2
Retrait
Dans un premier temps, on dcide dtudier linfluence de lincorporation de 25% de MK5 dans le bton dusine vis--vis du retrait tant une dformation spontane du bton qui se dveloppe sans chargement extrieur. Remarque. Les essais de retrait et de fluage sont effectus sur des prouvettes cylindriques de mmes dimensions afin de respecter la mme surface dchange hydrique avec lextrieur. Avant la premire chance de mesure (t0+3jours), les prouvettes ont t conserves 20C en salle humide (> 95% dhumidit). La figure V-7 prsente les rsultats de retraits total, endogne et de dessiccation (obtenu par diffrence entre retrait total et retrait endogne). La mesure initiale est faite t0+3 jours. Cette figure V-7 (de la page suivante) permet les constations suivantes : - les deux btons prsentent les mmes cintiques et amplitudes de dformations de retraits, aux dispersions de mesure prs ; en effet, bien que les courbes du bton avec MK5 soient systmatiquement situes au dessus de celles du bton tmoin, la dispersion des rsultats ne permet pas daffirmer que les rsultats soient significativement diffrents, - pour le retrait total, les valeurs se stabilisent aprs une centaine de jours aux environs de 750 m/m, - pour le retrait endogne, les valeurs se stabilisent aprs 150 jours aux environs de 125 m/m, - pour retrait de dessiccation, les valeurs se stabilisent lgrement au dessus de 600 m/m. Ainsi, pour les btons tuvs, la substitution de 25% de ciment par le mtakaolin ne modifie pas les valeurs des diffrents retraits. Ceci est trs intressant pour les applications industrielles car il ny a pas tenir compte dun changement quelconque au niveau des bureaux dtudes. Par rapport aux donnes bibliographiques, uniquement relatives des comportements de btons non tuvs, on ne retrouve pas les conclusions de [Brooks 2001] ou de [Kinuthia 2000] qui affirment que le mtakaolin utilis des taux suprieurs 10% diminuerait le retrait endogne principalement.
214
De dessiccation
Endogne
Total
Figure V-7 : Evolution dans le temps des dformations de retrait
6.3
Dformations diffres totales
Gnralement, on utilise une simplification pratique qui consiste dissocier le retrait du fluage. Mais, avant de traiter le fluage indpendamment, il est intressant dobserver lvolution des dformations diffres globales. Lquation V-1 explicite la dformation diffre, de la dformation instantane, de la dformation de retrait et du fluage.
215

sch(
=40%Rc3j, t) =
flua(
=40%Rc3j, t) + i( =40%Rc3j) +
ret(t)
Eq.V-1
Les essais de dformations diffres sur les btons tuvs ont dbut t0+3jours. Le taux de chargement est gal 40% de la contrainte en rupture 3 jours (soit 15,3 MPa) et est identique pour les deux btons. La figure V-8 prsente les dformations sous charge, relatives aux btons de validation selon les diffrents modes de conservation.
Ces courbes permettent de voir que : - les dformations instantanes des deux btons sont quivalentes. Ceci signifie que leurs modules dYoung sont quivalents, - les dformations diffres sont trs proches (cart infrieur 150 m/m entre les deux courbes, que ce soit en dformations totales ou en dformations endognes), - les cintiques de dformation sont lgrement diffrentes entre les deux btons : le bton avec le mtakaolin prsente des dformations totales et endognes suprieures court terme (30 premiers jours) celle du bton tmoin mais la tendance sinverse plus long terme.
216
Endogne Figure V-8 : Courbes relatives aux dformations sous charge pour les btons de validation
Total
6.4
Fluage
6.4.1 Dtermination du fluage
Si une prouvette sche alors quelle est sous charge, on peut supposer que le retrait et le fluage sadditionnent. Le fluage est donc calcul comme la diffrence entre la dformation totale sous charge en fonction du temps dune prouvette et la somme de la dformation instantane et du retrait dune prouvette identique non charge conserve dans les mmes conditions durant la mme priode. Il est donc possible de dissocier le fluage de la dformation lastique, du retrait (quation V2) mme si les phnomnes ne sont pas indpendants [Sicard 1996]. La figure V-9 illustre ces propos.
flua(
=40%Rc3j, t) =
sch(
=40%Rc3j, t) i( =40%Rc3j)
ret(t)
Eq.V-2
Figure V-9 : Illustration du dcouplage du fluage par rapport aux autres dformations 6.4.2 Analyse du comportement des deux btons
La figure V-10 prsente les rsultats de fluage selon le mode considr des btons B3-0% et B3-25%MK5. Cette figure est obtenue partir des rsultats prsents prcdemment en prenant en compte les considrations ci dessus.
217
Figure V-10 : Dformations de fluage des btons B3-0% et B3-25%MK5 La figure V-10 permet de voir que, globalement, le fluage est diminu lors dune substitution de ciment par 25% de mtakaolin. - Dans tous les cas, ces fluages sont faibles, du fait certainement de ltuvage qui a amlior les cintiques des ractions dhydratation. - Pour le fluage total, le bton avec mtakaolin se dforme plus court terme mais se stabilise plus vite que le bton sans mtakaolin. A 180 jours, la diffrence est de 50% (600 m/m pour B3-0% et 400 m/m pour B3-25%MK5).
218
Pour le fluage endogne, les volutions sont identiques. A 180 jours, la baisse de dformation entre le bton tmoin et le bton avec MK5 est de 30% (410 m/m pour B3-0% contre 320 m/m pour B3-25%MK5). Les fluages de dessiccation, obtenus par diffrence, sont beaucoup plus faibles pour le bton avec mtakaolin (200 m/m pour B3-0% contre 90 m/m).
Ces rsultats montrent que lintroduction de mtakaolin dans les formulations des btons fils tuvs contribue la diminution des dformations diffres sous charge, ce qui est favorable, du point de vue de la durabilit des structures prcontraintes. 6.4.3 Hypothses de lvolution concernant le fluage
En sappuyant sur la bibliographie, et donc de donnes obtenues sur des btons non tuvs, cette diminution du fluage pourrait venir de : - Leau adsorbe. Avec une variation du rseau poreux (connectivit, tortuosit, ventuelle densification de la matrice) lors de laddition de MK5, la redistribution de leau adsorbe vers les zones de pression plus faible (thorie de la micro-diffusion) peut voluer et jouer un rle terme dans la variation du fluage. - La nature de la matrice. Lapplication dune charge saccompagne dun apport dnergie externe qui peut dsquilibrer les forces internes au sein de la matrice. Ces forces sont gnralement lies la nature mme des C-S-H. En effet, seuls les C-S-H peuvent prsenter un comportement visqueux [Acker 2001], mme si dautre auteurs prfrent parler de cristallisation graduelle lintrieur de couches de C-S-H [Mullen 1964], ou deffet lubrifiant de leau entre les feuillet de C-S-H [Ruetz 1968]. Mais, il a t montr prcdemment que la substitution de ciment par du mtakaolin mne une volution de la nature des C-S-H, avec une densification de la matrice hydrate, une diminution du rapport C/S et une augmentation de la teneur en aluminium voire une substitution partielle de silicium par de laluminium au sein des phases C-S-H pour produire des phases C-A-S-H [Richardson 2007]. Donc, lvolution du fluage peut aussi intervenir grce cette transformation interne de la matrice.
CONCLUSION SUR LES ESSAIS DE VALIDATION EN USINE
Globalement, la substitution de 25% de ciment CEM I 52,5R (C1) par laddition pouzzolanique calcine (MK5) au niveau dun bton trs spcifique comme le bton fil (consistance trs ferme, exigence de performance mcanique 1 et 28 jours) ne semble pas changer radicalement les proprits du bton rsultant. Concernant certaines proprits, elles sont amliores tandis que dautres sont lgrement dfavorises en comparaison celle du mlange de rfrence. En rsumant point par point linfluence de cette substitution sur les proprits du bton, on observe : - ltat frais, le maintien dune consistance trs ferme, une lgre augmentation du temps dcoulement LCL (lie aussi une adjuvantation supplmentaire), une diminution sensible de lair occlus (lie la diminution de lentraineur dair rendu possible par les proprits de filage du mtakaolin) et une conservation de la masse volumique.
219
au niveau des rsistances mcaniques, une lgre diminution que lon retrouve chaque chance dessai mais qui permet de garantir les exigences fixes. concernant les proprits de transfert, elles sont dans lensemble sensiblement amliores (absorption deau et permabilit) lexception de la porosit o on observe une baisse relativement faible. au niveau des dformations diffres, les dformations de retrait semblent quivalentes alors que le fluage apparait partiellement diminu par cette substitution.
On peut donc considrer que la premire validation de cette tude sur site a t russie. Nanmoins, il conviendra de suivre dans le temps cette formule avec mtakaolin pour connatre sa robustesse compte tenu des variations habituelles des constituants et du process. Il faudra aussi gnraliser lintroduction du mtakaolin sur dautres sites avec dautres ciments, certainement moins performants que le ciment C1 utilis ici.
220
Conclusions
CONCLUSIONS
221
Conclusions
La prfabrication dlments courants en usine est un moyen conomique et performantiel permettant de rpondre la demande sans cesse croissante des entreprises de construction. Or, ce secteur est actuellement confront un double enjeu. Dune part, elle doit sadapter la mise en place de nouvelles normes europennes [Norme 206-1, Norme 13369] qui largissent certains critres comme la diminution du dosage en ciment mais aussi qui en restreignent dautres avec lapparition dun indicateur de durabilit (coefficient absorption deau [13369]). Dautre part, lindustrie de la prfabrication, comme en gnral tout le secteur du BTP, tend une utilisation croissante de matriaux plus respectueux des ressources naturelles et de lenvironnement. Ce travail de thse sinscrit dans un projet de recherche et de dveloppement de lentreprise SEAC Gf afin de rpondre cette double problmatique tout en amliorant les proprits du bton manufactur. Cette tude sest naturellement oriente vers les produits prcontraints par fils adhrents en bton fil et plus particulirement vers les poutrelles Gf entrant dans les montages des planchers hourdis. Ce type de bton prsente un cahier des charges bien particulier. A ltat frais, il doit possder une consistance trs ferme et une bonne aptitude au filage afin de produire sur une piste les lments en continu par dmoulage immdiat. Aprs un traitement thermique, le bton doit rpondre des exigences de performances mcaniques leves au jeune ge afin de dtendre les cbles et long terme (28 jours) pour garantir une bonne qualit du matriau. Lobjectif gnral de ce travail tait lamlioration des performances du matriau an travaillant sur le process (vibration et tuvage), la compacit du squelette granulaire, la composition de la phase liante et en particulier lintroduction de mtakaolin. Dans un premier temps, cette tude sest intress lanalyse et lamlioration du process actuel afin de fournir lindustriel des outils de formulation et de caractrisation simples des btons employs. Concernant les investigations ralises en usine sur la vibration de la mouleuse, il a t montr que les paramtres vibratoires estims en production taient entre 110 et 120 Hz pour la frquence et entre 12 et 15 g pour lacclration. De plus, la vibration produite par la machine sest avre relativement homogne et parfaitement adapte lapplication des btons fils [Bresson 2001]. Par ailleurs, la vibration nest pas transmise au platelage ce qui montre que laffaissement ponctuel de certaines poutrelles lors du dmoulage immdiat nest pas attribuer la vibration. On peut donc conclure en disant que la vibration relative au process est relativement bien matrise malgr lenvironnement (machine, assemblage divers, platelage, appui). Le rglage des paramtres vibratoires (rglage machine) ne se traduit pas en termes de qualit de vibration mais en termes defficacit en aval sur le matriau ltat frais et durci. Pour ltuvage, le recueil dinformation sur site a permis de dterminer un cycle standard moyen qui a t par la suite employ en laboratoire pour la maturation des matriaux tests. Il dbute par une prprise de 30C durant 2,83 heures. Par la suite, une rampe de monte en temprature constante la vitesse de 10C/h permet datteindre 55C. La stabilisation 55C sengage pour durer 12,5 heures. A la fin de ce traitement thermique, la phase de refroidissement seffectue naturellement durant 2 heures. Pour loptimisation du squelette granulaire et dun point de vue mthodologique, la formulation par le plan dexprience peut tre envisage afin dtablir de nouvelles
222
Conclusions
compositions de btons lors dun changement de constituants ou lors de louverture dun nouveau site. Cette mthode a t teste avec succs lors de louverture dune nouvelle usine au Grand Fougeraie [Bertrand 2007]. Cette mthode peut aussi sappuyer sur le logiciel BtonLab Pro2 [de Larrard 2000] pour essayer dobserver thoriquement linfluence de la variation des proportions granulaires, et le concept MBE [Calib 2004], pour donner une tendance sur les proprits du bton formuler que ce soit ltat frais comme ltat durci. En parallle, les investigations caractrisant linfluence de la compacit du squelette granulaire sur les proprits du bton fil montrent que les formules testes sont relativement bien optimises. En effet, on saperoit que ces formules semblent relativement robustes la variation des proportions granulaires que ce soit sur des critres ltat frais ou ltat durci. A partir des courbes granulomtriques de rfrence voluant dans un fuseau assez large dont les limites sont obtenues par la mthode du plan dexprience et par la mthode de Dreux, il savre que selon les mthodes employes, les proprits des btons mesures ltat frais comme ltat durci ne varient que trs peu. Loptimisation de la matrice cimentaire a t conduite sur mortiers tuvs et a port essentiellement sur lintroduction de mtakaolin. Il a t ainsi montr que les additions base de mtakaolin peuvent donner des rsultats trs diffrents suivant leur puret et leur mode de calcination lorsquelles sont incorpores dans la matrice cimentaire. En effet, laddition MK1, obtenue par calcination en lit fixe dun kaolin assez pur et se caractrisant par une structure en feuillet et une grande finesse prsente une trs bonne ractivit ltat durci (performances mcaniques 1 jour, 28 jours et critres de durabilit) mais savre problmatique vis--vis de la mise en place ltat frais. En revanche, avec lincorporation de MK5, obtenue par calcination flash dun kaolin prsentant un taux dimpuret plus lev, les proprits ltat frais du mlange ne semblent pas affectes mais les performances ltat durci (mcanique et durabilit) sont moins avantageuses quavec lincorporation de MK1. Dans tous les cas, il a t montr que le taux de substitution de 25% de ciment par le mtakaolin tait le plus avantageux, quel que soit le ciment (CEM I, CEM II ou CEM III) et le mtakaolin (calcination en lit fixe ou calcination flash). De plus, selon laddition pouzzolanique employe, on va observer une volution du rseau poreux (volume global des pores, taille des pores, connectivit et tortuosit) ce qui peut termes expliquer une variation des indicateurs de durabilit des matriaux cimentaires tuvs. Finalement, il est important de souligner que lincorporation dune addition pouzzolanique calcine comme le mtakaolin prsente un avantage environnemental non ngligeable. Si lon se rfre au mode de production actuel et pour atteindre les critres de performances mcaniques au jeune ge, les usines emploient un ciment CEM I 52,5R rput comme trs polluant (1 tonne de clinker = 1 tonne de CO2). Ainsi, afin de concilier les intrts cologique et conomique, ltude a montr quil tait possible de remplacer la partie liante compose de CEM I-52,5R par un mlange de CEM II 52,5N et de mtakaolin tout en assurant au matriau des performances quasiment analogues. Ce remplacement engendre : - une conomie de 33% de CO2 (la production de mtakaolin rejette le 1/6eme de CO2 du rejet de la production de clinker),
223
Conclusions
un gain dnergie grce une optimisation ventuelle du cycle dtuvage, une valorisation possible de sous produit industriel car le mtakaolin MK5 est issu de terrils non utiliss de lindustrie de la terre cuite.
Au vu des rsultats trs intressants obtenus partir de lincorporation de mtakaolin dans les matrices cimentaires tuves (et particulirement au jeune ge), cette tude sest ensuite dirige vers la connaissance des mcanismes de la raction pouzzolanique en prsence de cette maturation. Deux orientations dtude ont t choisies. Dans un premier temps, lanalyse de la microstructure a montr que le couplage entre lincorporation de MK et une lvation modre de la temprature (55C) ne semble pas modifier lapparition des phases hydrates relatives la raction pouzzolanique. De plus, il apparait quavec un tuvage la raction pouzzolanique est fortement thermoactive 1 jour. Cette activation semble dautant plus importante que le ciment utilis est moins ractif. Par ailleurs, la quantit dhydrates forms dans une matrice hydrate, et particulirement la quantit de C-S-H, hydrates responsables des performances du matriau, est plus leve lors de lincorporation de mtakaolin mme si cela napparat pas au niveau des quantifications par analyses dimages. Dans un second temps, on sest intress la composition chimique des hydrates en prsence de mtakaolin. Les rsultats montrent une densification des hydrates de type C-S-H, une diminution de leur rapport CaO/SiO2 ainsi quun enrichissement de ces silicates de calcium hydrats en aluminium. Ainsi la raction pouzzolanique ne concerne pas uniquement la phase siliceuse mais utilise aussi la partie alumine du mtakaolin. La dernire tape de cette tude a concerne lapplication sur site de production.. Cette campagne de validation en usine de prfabrication a montr que lincorporation jusqu 25% de mtakaolin dans la formule dun bton fil ne change pas radicalement les proprits du bton rsultant. Concernant certaines proprits comme celles ltat frais, de durabilit et de dformations diffres, il semble que cette incorporation les amliore ou du moins les maintient quivalentes. En revanche, dautres proprits comme la porosit et les rsistances mcaniques sont lgrement diminues. Ces premiers rsultats sur site sont trs encourageants pour envisager dtendre cette nouvelle approche de nouveaux sites et de nouveaux produits (dalles alvoles, poutres, prdalle). En conclusion, ce travail de thse, effectu dans un cadre industriel en partenariat avec lentreprise SEAC Gf (prfabricant dlments prcontraints) a montr que certains aspects du bton actuellement utilis dans le process de filage pouvaient tre amliors afin de rpondre au mieux aux nouvelles exigences du march tout en se conformant aux nouvelles normes europennes (approche performantielle). De plus, lintroduction de mtakaolin, obtenu par calcination de kaolinite, dans les btons tuvs sest avre trs prometteuse aussi bien en laboratoire que lors de la validation sur site. Ainsi, avec un taux de 25% de substitution de ciment par du mtakaolin, les performances ltat frais comme ltat durci (rsistance, durabilit et dformations diffres) de cette nouvelle gnration de bton se sont rvls analogues celles des btons actuellement produits. Avec cette approche innovante, lentreprise SEAC G f peut donc rpondre parfaitement aux nouvelles attentes du march de la construction en proposant ces clients des produits performants plus cologiques et meilleur cot.
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Les perspectives de ces tudes sont nombreuses aussi bien sur le plan industriel que sur le plan fondamental. On peut citer les axes approfondir trs rapidement : a) le dveloppement du logiciel BtonLab Pro 2 pour ce type dutilisation, b) le dveloppement de lessai ltat frais couplant le RheoCAD et la vibration, c) lapprofondissement de la comprhension des mcanismes microstructuraux relatifs la raction pouzzolanique, d) la recherche dexplications relatives la baisse de rsistance lors de lemploi de MK5. e) lamlioration de lactivit du mtakaolin MK5, f) lapproche ACV pour valuer limpact environnemental de lutilisation de mtakaolin. Ces perspectives sont explicites ci-dessous. a) Lutilisation de BtonLab Pro2 devrait se dmocratiser au sein de lentreprise SEAC Gf. A terme, ce logiciel permettra daider les ingnieurs mieux connatre les btons quils formulent pour les applications en prfabrication. Au cours de cette thse une caractrisation dune gamme importante de constituants (ciments, granulats, additions minrales) a t ralise afin dalimenter les valeurs dentre du logiciel. Cette partie nest pas prsente dans ce mmoire mais sera utile par la suite au niveau de lemploi quotidien du logiciel ce matriau. De plus, certaines amliorations devront tre apport concernant lapplication du logiciel. On peut citer par exemple, labsence de caractrisation du mtakaolin MK5 qui rentre dans la politique de dveloppement de lentreprise SEAC Gf et mme la prise en compte de btons trs fermes. b) Lors de ce travail de thse, des essais rhologiques ltat frais ont t mens avec le RheoCAD uniquement avec une vibration aux paramtres constants et sur MBE. Il serait intressant de passer la phase suivante cest dire au bton avec lapplication dune vibration avec des paramtres vibratoires variables (pot vibrant rglable en frquence et acclration). Cela permettrait de constituer une base de donnes afin dapprcier les intervalles couple vitesse dans lesquels les btons fils se caractrisent rhologiquement. c) Il a t clairement tabli quil est trs difficile de relier les performances dun matriau cimentaire avec les caractristiques microstructurales. En effet, les granulats viennent dune part perturber les proprits de la matrice au niveau de certaines zones caractristiques (auroles de transition) mais aussi il est complexe dattribuer aux diffrents facteurs tudis un rle prcis dans lvolution des performances mcanique. On saperoit donc que la nature et la quantit dhydrates vont rgir lvolution des performances du matriau. Par ailleurs, il est indniable que les ractions dhydratation du ciment et la raction pouzzolanique sont thermoactives par ltuvage. Mais, on peut se demander quel peut tre le mcanisme prcis qui rgit le dveloppement de la RP, au travers de la consommation de portlandite, lors dun traitement thermique. Deux hypothses peuvent donc tre envisages. La premire consisterait penser que lors de la dissolution des anhydres, la portlandite prcipite initialement puis en prsence deau repasse en solution pour noformer des C-S-H et des aluminates de calcium hydrats en prsence de mtakaolin. La seconde serait que les ions Ca2+ en solution issus de la mise en solution des anhydres se combinent directement avec le MK prsent sans passer par la phase de formation de portlandite. Enfin, le rle de laluminium venant du MK et qui est retrouv dans la plupart des hydrates, mriterait dtre mieux tudi de manire mieux connatre son rle au niveau des performances mcaniques et de la durabilit.
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d) Le mtakaolin MK5 prsente une ractivit plus faible que celle dautres mtakaolins. Il serait intressant de trouver un moyen pour lamliorer : - en modifiant le cycle dtuvage, - en dterminant les caractristiques du ciment qui permettent dactiver au mieux ce mtakaolin, - en modifiant des paramtres de calcination au niveau de la production de cette addition. e) Il est indniable que le remplacement dune partie du ciment par du mtakaolin prsente un intrt environnemental certain saccompagnant dune diminution de CO2 (vis-vis du clinker). Mais, ces affirmations sont critiquables car pour apprcier limpact rel de lincorporation de mtakaolin dans un matriau cimentaire sur lenvironnement, il est essentiel de raliser une analyse de cycle de vie (ACV) dun mtre dlment [Cimbton 2004, Decousser 2005a&b, Lalie 2005]. Mais de nouvelles questions peuvent merger : - Est-ce que la consommation de Ca(OH)2 par la raction pouzzolanique ne va pas diminuer la quantit de CO2 fixe par la carbonatation dans le temps ce qui se rpercuterait dfavorablement sur le bilan effectu sur le CO2 ? - Est-ce que lincorporation de MK5 ne risque telle pas de rendre llment moins durable dans le temps ?
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Rfrences Bibliographiques
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Rfrences Bibliographiques
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Annexes
ANNEXES :
ANNEXE I : Notations conventuelles de la chimie des ciments ANNEXE II : Le guide de lutilisation pratique de BtonLab Pro2 ANNEXE III : La Mouleuse Prensoland ANNEXE IV : Rsultats de rsistances en compression sur mortier ANNEXE V : Mthode de reformulation des btons B1 et B2 et leurs compositions par m3 ANNEXE VI : Travail de formulation avec le logiciel BtonLab Pro2 ANNEXE VII : Diagramme danalyse thermodiffrentielle utilis dans ltude ANNEXE VIII : Estimation de la quantit molaire de CH des ptes de ciment tudies ANNEXE IX : Diagramme dTG%/dt en fonction de la temprature ANNEXE X : Liste des symboles
241
Annexes
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Annexe I
ANNEXE I : NOTATIONS CONVENTIONNELLES DE LA CHIMIE DES CIMENTS

En chimie des ciments (chimie des oxydes), il est commode de dsigner des oxydes par des lettres comme indiqu ci-dessous. Tableau A-I-1: Prsentation du nom et de la notation des oxydes utiliss dans la chimie des ciments
Oxydes CaO SiO2 Al2O3 Fe2O3 H 2O Notation C S A F H Nom des oxydes Chaux Silice Oxyde dalumine Oxyde de fer Eau
Tableau A-I-2: Prsentation des phases anhydres prsentes dans un CEM I

Composs anhydres C3S C2S C3A C4AF (CaSO4, 2H2O), (CaSO4, 1/2H2O), CaSO4 Nom Silicate tricalcique ou alite Silicate dicalcique ou belite Aluminate tricalcique ou clite Aluminoferrite ttracalcique Sulfate de calcium (gypse, hmihydrate, anhydrite)
Tableau A-I-3: Prsentation des phases hydrates prsentes dans un CEM I

Composs hydrats C-S-H CH TSA MSA C4AH13 C3AH6 C2ASH8 Nom Silicate de calcium hydrat Portlandite Ettringite Monosulfoaluminate Aluminate hydrat Hydrogrenat Stratlingite
243
Annexe I
244
Annexe II
ANNEXE II : LE GUIDE DE LUTILISATION PRATIQUE DE BETONLAB PRO2

AII.1. Lutilisation globale de BtonLab Pro2 Pour un usage quotidien, lapproche par le logiciel BtonLab Pro2 demande un investissement initial au niveau des donnes dentres. La figure AII-1 montre le fonctionnement de ce logiciel avec lapport de donnes relatives aux caractristiques des constituants de base. Avec le dosage des constituants, une gche sur bureau est effectue laide des modles numriques bass sur le Modle dEmpilement Compressible. En aval, on obtient les proprits du bton rsultant. Finalement, il est ncessaire de vrifier les donnes obtenues par une gche relle afin dapprcier les proprits dsires.
Figure A-II-1 : Schmatisation de BtonLab Pro2 [de Larrard 2000] AII.2. Les valeurs dentre : les caractristiques des constituants de base Lutilisation de BtonLab Pro2 passe par la connaissance dun grand nombre de caractristiques relatives aux constituants primaires. Certaines de ces valeurs sont relativement faciles daccs, en revanche dautres le sont beaucoup moins. Ainsi, pour profiter des fonctionnalits de ce logiciel, il faut entrer certaines caractristiques qui doivent soit tre mesures laide dessai plus fastidieux (comme la compacit) soit obtenues par la bibliographie (caractristiques mcaniques des granulats). La partie qui va suivre liste les valeurs apporter au logiciel pour obtenir le maximum dinformation en sortie.
245
Annexe II
AII.2.1. Les valeurs dentre basiques Certaines caractristiques dentres sont relativement pratiques obtenir soit par un essai simple, soit par les donnes du fournisseur. Le tableau A-II-1 rsume les caractristiques employes selon les constituants ainsi que leur mode dobtention. AII.2.2. La compacit La notion de compacit est la base du Modle dEmpilement Compressible. Elle constitue aussi une caractristique dentre dans le logiciel. On distingue la compacit dite exprimentale de la compacit dite rsiduelle. Tableau A-II-1 : Les caractristiques dentres basiques pour BtonLab Pro2 concernant les constituants de base
Constituants Caractristiques Teneur en clinker Teneur en addition secondaire (V, L, Z, S, D) Composition de Bogue Teneur en alcalin Classe vraie j jours Masse volumique Granularit Surface Blaine Masse volumique Indice dactivit 28 jours Granulomtrie Masse volumique Coefficient dabsorption deau Granulomtrie Concentration solide Masse volumique Mode dobtention Fiche technique fournisseur Fiche technique fournisseur Calcul avec la composition chimique [Norme 196] Fiche technique fournisseur Fiche technique fournisseur ou [Norme 196-1] Fiche technique fournisseur Par granulomtrie laser [Norme 196-6] Par la mthode Blaine ou BET Fiche technique fournisseur Selon [Norme 18-506] Par granulomtrie laser ou sdimentation Selon [Norme 1097-6] Selon [Norme 1097-6] Selon [Norme 933-1] Fiche technique fournisseur ou selon [Norme 480-8] Fiche technique fournisseur
Ciment
Addition minrale Granulat Adjuvant
a) La compacit exprimentale ou relle On dissocie deux modes de dtermination de la compacit exprimentale selon les matriaux considrs : - la compacit des granulats qui concerne les sables et les gravillons avec Dmax > 80m, - la compacit des poudres pour les ciments et les additions minrales (Dmax < 80m) avec ou sans adjuvant. Pour les granulats, la compacit relle peut tre mesure en utilisant diffrents procds (dversement, piquage, vibro-compactage), chacun tant caractris par un indice de serrage. Lexprience montre que les mthodes qui conduisent un empilement compact (avec un indice de serrage lev) sont prfrables surtout au niveau de lapplication au bton ferme. Il est donc conseill dutiliser la mthode par vibro-compactage dcrite dans [Sedran 1994] afin dassurer un serrage maximum (indice de serrage gal 9). Pour les ciments, la compacit ne peut pas tre faite sec comme dans le cas des granulats. Il est indispensable de prendre en compte la dfloculation gnre en prsence deau et leffet dfloculant des adjuvants qui sont utiliss dans le bton. [Sedran 1999] a dvelopp un essai de demande en eau permettant de caractriser une compacit exprimentale maximale dune suspension solide compose de ciment, deau et dadjuvant.
246
Annexe II
Cependant, cette mthode exprimentale employe actuellement est remise en cause par [Leconte 2006] car elle est trs subjective. Il propose plutt une mthode alternative base sur lessai de consistance normalise. Remarque. Pour dterminer la compacit exprimentale des additions minrales, une demande en eau est ralise comme pour les ciments. Or, il semble quen prsence dun superplastifiant, certains changes complexes interviennent entre le ciment et les additions minrales. En effet, il a t constat que la compacit virtuelle quivalente dune addition minrale, en prsence de ciment, peut tre infrieure celle mesure sur une pte forme uniquement de laddition. Il est donc recommand dadopter une dmarche diffrente comme le prvoit [Sedran 1999]. b) Le passage de la compacit exprimentale la compacit virtuelle , * La compacit virtuelle ou * est la compacit maximale que pourrait atteindre un matriau divis en arrangeant ses grains un un, de faon dtermine. Il en rsulte que lindice de serrage K sen trouverait infini. Les compacits propres virtuelles (ou encore compacits rsiduelles) d'un constituant sont les compacits de chacune des classes granulaires le composant, obtenues pour un indice de serrage infini (donc une nergie de serrage infinie). On distingue deux compacits virtuelles. - Les compacits propres virtuelles : elles sont mesures en l'absence de superplastifiant. On fait l'hypothse que les compacits propres virtuelles des particules grossires ne dpendent pas du dosage en superplastifiant. - Les compacits propres virtuelles * : comme pour les particules fines, on observe une augmentation des compacits propres virtuelles en prsence de superplastifiant. Pour prendre en compte cet effet, il faut introduire dans le logiciel les compacits propres virtuelles des fines, obtenues pour un dosage saturation en superplastifiant. Ces valeurs sont notes *. Le logiciel interpole les compacits propres virtuelles pour des dosages intermdiaires en superplastifiant, partir des valeurs et *. La donne de * n'est ncessaire que si on doit simuler des btons avec superplastifiant. Pour obtenir les compacits virtuelles et * partir des essais de compacits exprimentales , plusieurs paramtres interviennent : - leffet de desserrement, - leffet de paroi du granulat et de lenvironnement (moule, cble de prcontrainte), - le mode de serrage au travers de lindice K (tableau A-II-2), - la granularit et les dimensions des coupures considres, - la gomtrie de confinement pour la compacit relle, - le coefficient traduisant la forme des granulats kw (0,88 pour des granulats rouls, 0,73 pour des granulats concasss, et 0,687 pour des granulats sphriques selon le modle de [Ben Aim 1970]). Tableau A-II-2 : Indice de serrage K en fonction du mode de mise en place
Remplissage sec Procd de remplissage Remplissage en prsence deau
Dversement 4,1
Piquage avec tige [Khanta [Cintre 1988]

Rao 1993]
Vibration
[Joisel 1952]
Vibro-compactage
[de Larrard 2000]
Pte lisse
[Sedran 1999]
Consistance normalise
[Leconte 2006]
4,5
4,75
6,7
4,8
247
Annexe II
Le passage de se fait laide du MEC dont la thorie est expose dans [Larrard 2000] qui constitue la notice du logiciel BtonLab Pro2. Remarque 1. Dans le cas o les compacits exprimentales de chaque classe auraient t mesures, il faut introduire directement les valeurs trouves, frappes du coefficient (1+1/K), o K est l'indice de serrage relatif l'essai de compacit utilis. Pour ce faire, l'option "Compacits propres virtuelles constantes par coupure" doit tre dsactive. Remarque 2. Toutefois, la dtermination individuelle des compacits propres virtuelles s'avre vite lourde. C'est pourquoi, si l'option "Compacits propres virtuelles constantes par coupure" est active, ces valeurs sont calcules par le logiciel sur la base des compacits exprimentales de chaque coupure. Le logiciel fait alors l'hypothse de la constance des valeurs et * l'intrieur de chaque coupure. Cette hypothse est d'autant plus justifie que les coupures sont plus troites. Pour une utilisation plus aise du logiciel, cette seconde hypothse doit tre privilgie (retenue dans cette tude). AII.2.3. Les valeurs moins accessibles Certaines valeurs sont plus difficiles dobtention car pour les atteindre, il faut mettre en uvre des manipulations exprimentales assez lourdes. On pense en particulier aux coefficients p et q qui traduisent la rsistance des granulats et les interactions agissant avec la matrice cimentaire. On peut aussi citer le coefficient Kc qui reprsente la contribution au retrait endogne. a) Les coefficients et les paramtres traduisant les caractristiques mcaniques : p, q Le coefficient p caractrise l'adhrence dveloppe par la pte de ciment avec le granulat. Le paramtre p peut sensiblement varier selon la propret du granulat. Par comparaison des granulats lavs, des granulats recouverts de limons ou d'argile peuvent perdre une part significative de leur adhrence la pte de ciment, surtout si aucun agent dispersant (superplastifiant) nest utilis dans le bton. Le coefficient d'effet plafond q traduit la limitation de la rsistance du bton provenant de celle du granulat. En l'absence de donnes sur bton, ce coefficient peut toutefois tre estim grce Eq.AII-1 :
q = p 2 ,14 f c
Eq.AII-1
O p est le coefficient d'adhrence et fc la rsistance en compression de la roche. Remarque : Une valeur nulle de q correspond un granulat trs dur (silex, certains basaltes), alors qu'une valeur importante est caractristique de roches relativement tendres. Plusieurs pistes peuvent tre envisages afin de dterminer ces deux coefficients soit par : - des corrlations avec des mesures indirectes Los Angeles (LOS) [Norme 18-573] et Micro Deval (MDE) [Norme 1097-1/A1], - des essais dterminant la rsistance intrinsque des granulats (essai Protodiakonov [Schroeder 1994]), - des essais de rsistance en compression sur carotte de roche mre, - des gches afin de caler les paramtres en faisant varier les dosages des constituants, - la bibliographie.
248
Annexe II
Tableau A-II-3 : Contribution la rsistance la compression (p, q) [2845-83- de Larrard 1988, 1997]
Nature minralogique Calcaire dur Calcaire semi-dur Silico-calcaire Siliceux (quartzite) Silex Basalte p 1,111 0,960 1,080 1,145 0,583 0,651 q (MPa-1) 0,0033 0,0040 0,0058 0,0047 0 0
La dernire solution est adopte. En effet, avec une analyse ptrographique sommaire et connaissant le lieu de production du granulat, le tableau A-II-3 permet de caractriser le coefficient dadhrence p et le coefficient d'effet plafond q. b) Les critres de dformabilit : le module dlasticit du granulat Eg Le module lastique du granulat peut tre mesur directement sur des carottes issues de la roche mre (cas d'un granulat de carrire), ou calibr partir d'essais sur bton. Dans ce dernier cas, une valeur forfaitaire est introduite dans le logiciel, et on l'ajuste en comparant les valeurs simules et mesures sur des btons de formulation connue et ayant fait l'objet d'essais de module lastique. La littrature permet selon la nature du granulat destimer une valeur de module dlasticit. Le tableau A-II-4 explicite ces valeurs selon la nature ptrographique de granulats. Tableau A-II-4 : Module dlasticit des granulats selon leur nature (Eg)
Nature ptrographique Verre [Hirsh 1962] Calcaire tendre [Hirsh 1962] Basalte 1 [Alfs 1989] Basalte 2 [Alfs 1989] Basalte 3 [de Larrard 1997] Siliceux Quartzite [de Larrard 1992] Calcaire noir [Granger 1995] Calcaire jaune [Granger 1995] Eg (GPa) 72,5 31,9 61,0 100,0 90,0 55,0 73,2 60,0 Nature ptrographique Siliceux (granite) [Granger 1995] Calcaire dur [de Larrard 1997] Silico-calcaire [Cubaynes 1996] Siliceux (granite) [Kawakami 1992] Porphyrite [Kawakami 1992] Rhyolite [Kawakami 1992] Andesite [Kawakami 1992] Calcaire du boulonnais [de Larrard 1988] Eg (GPa) 54,0 75,0 75,0 57,6 67,0 20,8 58,6 78,0
Les lecteurs peuvent trouver dautres valeurs concernant les modules dlasticit ou de rsistances intrinsques la compression de roches naturelles dans [Talobre 1970, Cubaynes 1996]. Le coefficient de contribution au retrait endogne Kc Le retrait endogne se manifeste de faons trs diffrentes selon le ciment employ. Ces diffrences proviennent de la microstructure poreuse de la pte de ciment durcie et des interactions avec leau consomme durant la phase dhydratation [Baroghel-Bouny 1994]. Une structure poreuse fine avec une consommation importante pour sa structuration entraine un retrait endogne plus lev. Le coefficient Kc est un paramtre multiplicatif dans le modle de prvision du retrait endogne. On peut l'valuer par l'intermdiaire de mesure de retrait sur barreaux 4416 cm3 de mortier normal. La valeur extrapole de retrait, re, et la rsistance en compression du mortier 28 jours permettent le calcul de Kc au moyen dun abaque. Remarque. La valeur de Kc volue avec la teneur en d'aluminate tricalcique (C3A) du ciment.
249
Annexe II
AII.2.4. Les valeurs dentre secondaires cette tude Certaines caractristiques dentre concernant les constituants peuvent tre ignores pour cette tude. Il sagit des valeurs de capacits thermiques des constituants (cth), des valeurs de rsistances des chances moins primordiales (2, 3, 360 jours) et des valeurs de coefficient de traction des granulats (Kt). Les tableaux 5 et 6 compilent les valeurs trouves dans la bibliographie pour les lecteurs dsirant travailler avec ses paramtres. Tableau A-II-5 : Capacit thermique des constituants du bton 20C [de Larrard 2000] Constituants cith (kJ/K/kg) Granulats et fillers siliceux 0,73 Granulats et fillers calcaires 0,84 Granulats dolomitiques 0,89 Ciment Portland anhydre 0,76 Fume du silice 0,73 Cendres volantes silico-alumineuses 0,73 Eau 4,19 Tableau A-II-6 : Contribution la traction (kt) [2845-83, de Larrard 1988, 1997] Nature minralogique kt (MPa0,43) Calcaire dur 0,350 Calcaire semi-dur 0,365 Silico-calcaire 0,440 Siliceux (quartzite) 0,442 Basalte 0,445 AII.3. Les valeurs de sortie : les proprits du bton Lintrt de lutilisation de ce logiciel rside dans le nombre important de valeurs de sortie caractrisant le bton. En effet, BtonLab Pro2 ne se cantonne pas donner uniquement des valeurs de rsistance en compression. Il renseigne aussi sur les caractristiques rhologiques ltat frais, sur les proprits physiques, sur les proprits mcaniques et sur les dformations diffres des btons gchs numriquement. Dune part, il a t vrifi que laffaissement au cne dAbrams concide bien avec le bton utilis pour le filage (0 cm < AAbrams < 2 cm). Dautre part, les valeurs de rsistances en compression 1 et 28 jours sont tudies en priorit. Dautres caractristiques de sortie peuvent tre approfondies par la suite au niveau industriel. On pense en particulier aux valeurs de dformations diffres qui peuvent donner des indications sur les pertes de prcontraintes engendres par le temps ou encore au diagramme de remplissage. En effet, un trou dans le diagramme de remplissage exprime un dficit des classes granulaires correspondantes et conduit un indice de sgrgation lev, donc un fort risque de sgrgation du bton. On peut donc utiliser ce diagramme pour identifier les classes dficitaires et corriger une formule de bton afin d'en amliorer la stabilit.
250
Annexe III
ANNEXE III : LA MOULEUSE PRENSOLAND
251
Annexe III
252
Annexe IV
ANNEXE IV : RESULTATS DE RESISTANCES EN COMPRESSION SUR MORTIER

Table A-IV-1 : Rsultats moyens et cart type de rsistance en compression sur mortier base de ciment uniquement
Temps (j) 1 Etuv 7 28 1 7 28 M1-0% 40,2
(0.78)
M2-0% 38,7
(0,82)
M3-0% 39,0
(0,74)
M4-0% 36,4
(0,67)
M5-0% 39,7
(0,66)
M6-0% 33,6
(0,96)
M7-0% 27,5
(0,75)
M8-0% 27,3
(0,46)
M9-0% 30,4
(0,77)
48,1
(0,61)
47,0
(0,83)
45,2
(1,19)
46,0
(0,89)
42,4
(0,77)
38,4
(1,15)
34,6
(0,88)
35,8
(0,86)
41,9
(0,97)
55,5
(0,69)
55,0
(1,04)
51,7
(0,66)
56,3
(1,13)
48,3
(0,39)
47,6
(1,21)
42,5
(1,41)
44,7
(1,36)
47,8
(0,63)
31,2
(0,69)
26,2
(1,10)
30,1
(0,84)
19,6
(0,81)
23,8
(0,91)
31,1
(1,27)
22,0
(0,51)
14,0
(0,40)
17,9
(0,72)
Non tuv
56,1
(1,00)
51,7
(0,91)
48,1
(1,12)
51,3
(0,75)
46,1
(0,83)
45,4
(0,68)
40,7
(0,31)
41,0
(0,93)
49,5
(0,84)
64,7
(1,81)
64,7
(0,72)
59,2
(0,48)
61,7
(0,28)
55,2
(1,09)
54,9
(0,93)
52,9
(1,70)
50,2
(1,06)
60,2 (1,41)
Table A-IV-2 : Rsultats moyens et cart type de rsistance en compression sur mortier base du ciment C1 et de diverses additions minrales
Temps (j) 1 Etuv 7 28 Non tuv 1 7 28 M1-0% 40,2
(0.78)
M1-25%F1 28,5
(0,77)
M1-25%F2 26,9
(0,90)
M1-25%F3 51,9
(0,74)
M1-25%MK1 50,5
(0,88)
48,1
(0,61)
36,3
(0,93)
32,7
(0,99)
52,0
(0,67)
54,9
(0,72)
55,5
(0,69)
40,4
(1,00)
37,3
(1,22)
56,1
(1,34)
57,5
(0,97)
31,2
(0,69)
21,0
(0,90)
21,7
(0,68)
29,1
(0,70)
24,6
(0,58)
56,1
(1,00)
40,9
(0,92)
40,5
(0,95)
52,0
(0,86)
52,3
(1,30)
64,7
(1,81)
50,2
(1,52)
44,4
(1,41)
65,4
(1,23)
68,8
(1,52)
Table A-IV-3 : Rsultats moyens et cart type de rsistance en compression sur mortier base de ciment C1 et de MK avec diffrents taux de substitution et adjuvant
Temps (j) 1 Etuv 7 28 Non tuv 1 7 28
M1-0% M1-12,5% MK1 M1-25% MK1 M1-25% MK1 +Ad1 M1-12,5% MK2 M1-25% MK2 M1-12,5% MK5 M1-25% MK5
40,2
(0.78)
48,9
(1,02)
50,5
(0,88)
53,2
(0,97)
43,6
(0,75)
49,6
(0,67)
38,1
(0,93)
43,2
(0,60)
48,1
(0,61)
52,1
(0,42)
54,9
(0,72)
53,6
(1,04)
47,0
(0,74)
50,6
(0,7)
44,9
(0,62)
46,5
(0,51)
55,5
(0,69)
54,4
(0,98)
57,5
(0,97)
58,7
(1,42)
50,8
(0,44)
56,1
(0,75)
55,5
(1,00)
52,5
(0,53)
31,2
(0,69)
28,1
(0,69)
24,6
(0,58)
23,7
(0,58)
25,6
(0,57)
27,1
(0,44)
20,1
(0,52)
22,4
(0,53)
56,1
(1,00)
55,8
(0,81)
52,3
(1,30)
51,6
(0,98)
57,9
(1,23)
57,8
(1,30)
48,7
(0,21)
53,0
(0,42)
64,7
(1,81)
70,6
(2,01)
68,8
(1,52)
68,1
(1,42)
66,1
(0,96)
66,6
(1,91)
65,2
(0,51)
64,1
(1,05)
Ad1 dans le mlange M1-25%MK1+Ad1 est cal selon les critres de maniabilit du mlange Tmoin (M1-0%) laide du temps dcoulement au maniabilimtre LCL. Le dosage en Ad1 quivaut 0,05% de la masse de ciment.
253
Annexe IV
Table A-IV-4 : Rsultats moyens et cart type de rsistance en compression sur mortier base de ciment C6 et de MK avec diffrents taux de substitution et adjuvant
M6-0% M6-12,5% MK1 M6-25%MK1 M6-12,5% MK3 M6-25%MK3 M6-12,5% MK4 M6-25%MK4
33,6
(0,96)
44,7
(1,16)
47,1
(0,56)
35,1
(0,33)
41,6
(1,01)
31,8
(0,72)
37,9
(0,30)
38,4
(1,15)
45,2
(1,03)
47,7
(1,06)
37,4
(0,37)
42,8
(0,24)
33,5
(0,84)
39,1
(1,82)
47,6
(1,21)
48,3
(1,43)
51,0
(0,31)
44,8
(0,20)
46,8
(1,30)
42,9
(1,40)
44,5
(0,72)
31,1
(1,27)
27,3
(0,67)
24,0
(0,50)
23,6
(0,40)
18,8
(1,21)
25,1
(0,58)
19,6
(0,64)
45,4
(0,68)
50,6
(0,96)
55,7
(0,82)
46,5
(1,25)
49,8
(0,32)
47,1
(1,10)
45,1
(0,24)
54,9
(0,93)
64,2
(1,33)
66,8
(0,61)
62,8
(0,73)
65,5
(2,10)
56,0
(0,60)
60,8
(0,99)
Table A-IV-5 : Rsultats moyens et cart type de rsistance en compression sur mortier base de ciments composs de type CEM II (C7, C9) et de MK avec diffrents taux de substitution
M7-0% M7-12,5 M7-25% M7-12,5 M7-25 % M7-12,5 M7-25 % MK1 MK1 % MK3 MK3 %MK4 %MK4 M9-0% M9-12,5 M9-25% M9-25% %MK1 MK1 MK1+Ad1
27,5
(0,75)
41,3
(1,67)
44,3
(0,73)
33,0
(0,36)
35,1
(1,09)
30,8
(0,94)
35,5
(0,47)
30,4
(0,77)
40,2
(0,73)
40,2
(0,76)
40,2
(1,04)
34,6
(0,88)
42,7
(1,02)
44,6
(0,33)
37,3
(1,08)
35,8
(0,87)
36,5
(1,06)
37,5
(0,57)
41,9
(0,97)
43,5
(0,83)
46,9
(0,96)
42,9
(0,96)
42,5
(1,41)
47,1
(1,13)
48,3
(1,78)
42,3
(1,02)
42,8
(1,01)
44,5
(1,01)
45,0
(0,94)
47,8
(0,63)
47,9
(1,58)
51,6
(1,28)
49,1
(1,03)
22,0
(0,51)
17,9
(0,75)
16,1
(0,21)
13,8
(0,54)
11,6
(0,44)
14,3
(0,51)
13,8
(0,67)
17,9
(0,72)
15,7
(0,28)
13,2
(0,28)
12,2
(0,19)
40,7
(0,31)
43,5
(1,07)
45,6
(0,87)
41,6
(0,77)
42,8
(0,57)
39,8
(0,19)
37,7
(0,82)
49,5
(0,84)
48,6
(0,82)
55,8
(0,28)
45,8
(1,10)
52,9
(1,70)
60,6
(0,56)
57,9
(0,78)
61,1
(0,69)
61,0
(0,88)
56,6
(0,30)
53,34
(1,06)
60,2
(1,41)
66,3
(2,10)
68,0
(2,63)
65,9
(0,69)
Table A-IV-6 : Rsultats moyens et cart type de rsistance en compression sur mortier base de ciments composs de type CEM III (C7, C9) et de MK1 et de ciment C6 avec retardateur de prise et MK1
M8-0% M8-12,5 % M8-25% MK1 MK1 M6-0% +Ret1 M6-12,5 % M6-25% MK1+Ret1 MK1+Ret1 M6-0% +Ret2 M6-12,5 % M6-25% MK1+Ret2 MK1+Ret2
27,3
(0,46)
37,9
(0,62)
37,7
(0,51)
34,3
(0,84)
41,8
(0,54)
46,0
(0,35)
33,1
(1,00)
40,1
(0,53)
45,9
(0,99)
35,8
(0,86)
39,4
(0,59)
37,8
(0,70)
40,0
(0,44)
42,9
(0,74)
47,4
(0,55)
38,4
(1,35)
43,8
(1,45)
45,8
(0,61)
44,7
(1,36)
41,8
(0,74)
38,4
(0,77)
47,9
(1,06)
49,0
(0,78)
54,3
(0,78)
49,2
(0,66)
48,2
(0,87)
50,7
(0,62)
14,0
(0,40)
17,8
(0,58)
12,6
(0,35)
23,8
(0,46)
23,1
(0,39)
18,6
(0,35)
22,3
(0,60)
21,5
(0,16)
20,2
(0,41)
41,0
(0,93)
42,4
(1,02)
38,6
(1,27)
53,1
(1,09)
51,2
(1,40)
48,9
(0,81)
51,8
(0,74)
49,6
(1,15)
45,0
(0,91)
50,2
(1,06)
55,0
(1,06)
49,7
(1,24)
63,1
(1,23)
70,2
(1,91)
66,3
(0,97)
61,7
(1,87)
64,8
(0,48)
64,8
(2,48)
Les dosages en retardateur de prise correspondent la plage moyenne dutilisation soit 0,2% de la masse du ciment.
254
Annexe IV
Table A-IV-7 : Rsultats moyens et cart type de rsistance en compression sur mortier base de ciments avec la variation du temps de prprise
Temps (j) 1 Etuv 7 28
M1-0% M1-0%Pr1h M1-0%Pr4h M4-0% M4-0%Pr1h M4-0%Pr4h M9-0% M9-0%Pr1h M9-0%Pr4h
40,2
(0.78)
37,9
(0,98)
37,9
(1,42)
36,4
(0,67)
36,9
(1,16)
35,7
(0,43)
30,4
(0,77)
29,5
(0,58)
26,9
(1,30)
48,1
(0,61)
44,0
(0,97)
44,0
(2,11)
46,0
(0,89)
43,2
(1,36)
43,5
(1,60)
41,9
(0,97)
38,0
(0,85)
32,6
(1,58)
55,5
(0,69)
49,0
(1,96)
49,0
(1,90)
56,3
(1,13)
53,1
(1,44)
51,4
(2,04)
47,8
(0,63)
43,4
(1,41)
39,4
(1,32)
Pour le cycle standard, le temps de prprise est de 2,83 h. En ralit, elle dure de 1 h (Pr1h) 4 h (Pr4h).
Table A-IV-8 : Rsultats moyens et cart type de rsistance en compression sur mortier base de ciments et de MK avec la variation de la temprature maximale de palier
Temps (j) 1 Etuv 7 28
M1-25% M1-25% M1-25% M6-25% M6-25% M6-25% M7-25% M7-25% M7-25% MK1-45C MK1-50C MK1-55C MK1-45C MK1-50C MK1-55 MK1-45C MK1-50C MK1-55
44,2
(0,14)
50,3
(0,99)
50,5
(0,88)
40,4
(1,00)
40,7
(0,61)
47,1
(0,56)
32,3
(0,52)
39,4
(0,70)
44,3
(0,73)
53,7
(1,06)
52,7
(0,42)
54,9
(0,72)
44,4
(0,55)
42,0
(1,52)
47,7
(1,06)
41,2
(0,62)
38,9
(0,74)
44,6
(0,33)
62,8
(0,55)
62,1
(0,72)
57,5
(0,97)
51,5
(0,37)
50,5
(0,42)
51,0
(0,31)
49,1
(0,71)
48,8
(0,23)
48,3
(1,78)
Pour le cycle standard, la temprature maximale du palier est de 55C.
255
Annexe IV
256
Annexe V
ANNEXE V : METHODE DE REFORMULATION DES BETONS B1 ET B2 ET LEURS

COMPOSITIONS PAR M
3
AV.1. La reformulation des btons B1 et B2 AV.1.1. La mthode de Dreux Cette mthode est relativement bien connue et donc les grandes lignes de la dmarche sont exposes brivement. Cette approche de formulation est dtaille point par point dans [Dreux 1995]. Afin dapprcier linfluence de la variation du squelette granulaire, on va garder le dosage des autres composants (ciment, filler, adjuvant, eau efficace) constant. Il faut donc sassurer que ces dosages constants respectent les limites de la mthode de Dreux. Dans un premier temps, le tableau A-V-1 prsente les caractristiques du bton dtude. Tableau A-V-1 : Caractristiques du bton dtude pour la formulation de Dreux
Dmax 12 mm Qualit du granulat Courante (G = 0,50) fc28 60 Plasticit Bton trs ferme Serrage Vibration puissante Affaissement A 0 2 cm
Dans un premier temps, avec ces caractristiques et la formule de Bolomey, on tablit le rapport massique C/E gal 2,678. Puis, on dtermine la proportion massique de ciment note C en kg/m3. Daprs le tableau NF2 de la norme [206-1], il ny a pas de restriction sur le dosage minimal en ciment. Le dosage de ciment ainsi dtermin doit tre au moins quivalent 402 kg/m3. Donc, que ce soit avec B1 ou B2, on respecte le critre de dosage en ciment. Selon la mthode de labaque en tenant compte des corrections sur la taille de granulat, le dosage en eau totale est estim entre 176,8 et 187,2 l/m3. La quantit deau totale, actuellement fixe pour B1 et B2, peut donc tre conserve. Ces valeurs gales 185,3 et 183,0 l/m3 respectivement pour B1 et B2 sinsrent dans lintervalle valu par la mthode. Les deux segments OAB sont appels le trac de la courbe granulaire de rfrence . Le point O est le point origine de coordonnes (0,080-0) et le point B est dtermin par les coordonnes (Dmax, 100). A propos du point A, il sagit du point de brisure de la courbe de rfrence. Ces coordonnes sont dfinies en : - abscisse, par XA = D/2 car D 20mm, - ordonne, par YA = 50 - D +K. K est une valeur de correction qui est fonction du dosage en ciment, de la puissance de la vibration et de langularit des granulats. A partir des intersections entre la courbe de mlange thorique et les droites dpendantes des courbes granulomtriques, on obtient des proportions granulaires volumiques. En prenant en compte le coefficient de compacit, la proportion du ciment dans le mlange et les masses volumiques des constituants, on dtermine le dosage massique en granulat. Le tableau A-V-2 rsume les proportions granulaires de B1 et B2 obtenues par la mthode de Dreux.
257
Annexe V
Tableau A-V-2 : Proportions massiques du squelette granulaire par la mthode de Dreux

Bton B1 B2 S1 35,3 26,0 S10 / 6,8 G1 4,5 6,8 G2 60,3 60,4
AV.1.2. La mthode de Baron Ollivier La mthode de formulation de Baron Ollivier est drive de celle de Dreux avec des modifications pour une adaptation aux btons actuels (adjuvants et contenant des additions). La diffrence fondamentale se situe dans les hypothses de base et dans les valeurs de correction appliquer. La mme dmarche que celle utilis par la mthode de Dreux est donc adopte pour cette mthode de formulation. Initialement, on vrifie que les dosages en ciment et en eau rellement utiliss entrent dans les intervalles de dtermination de cette mthode. Par ailleurs, la teneur en addition minrale prise en compte par cette mthode respecte les valeurs dtermines par le calcul thorique. Finalement, un ajustement de la quantit deau totale est effectuer afin de prendre en compte leau absorbe par les granulats. Afin de dterminer le mlange granulaire optimum, on utilise une approche empirique selon une courbe granulaire de rfrence. Comme pour la mthode de Dreux, on trace deux segments dans un diagramme semi-logarithmique. Les trois points formant cette courbe de rfrence sont OAB. Le point O et B se positionnent aux coordonnes (80m, 0) et (Dmax, 100) respectivement. Le point de brisure est dtermin : - en abscisse, par XA = D/2 car D 20mm, - en ordonne, par YA = 50 - D +K. Dans ce cas, le facteur de correction K est la somme de k1, k2 et k3. La valeur corrective k1 dpend de la forme des granulats, les valeurs k2 et k3 tiennent compte de la mise en place du bton pour un usage spcifique (bton arm ou prcontraint). Avec les courbes optimales du mlange et les droites reliant les courbes granulomtriques des constituants, on dtermine les proportions volumiques des granulats. En transformant les proportions volumiques en proportions massiques, on obtient les dosages granulaires massiques prsents dans le tableau A-V-3. Tableau A-V-3 : Proportions massique du squelette granulaire par la mthode de Baron Ollivier
Bton B1 B2 S1 45,1 28,3 S10 / 11,9 G1 8,0 13,7 G2 46,9 46,1
AV.1.3. Lapproche du Plan dExprience La mthode du plan dexprience consiste une planification et une structuration dun ensemble dexprience dun problme multiparamtrique grce la rduction du nombre de mesures exprimentales en assurant une qualit de mesure identique, voire meilleure. Dans cette tude, cette approche se base sur lessai de compacit obtenu par vibro compactage sur des mlanges lmentaires, binaires et ternaires. Aprs avoir entr les paramtres de calage dans la matrice d'exprience, on cherche obtenir le mlange granulaire ternaire le plus compact possible.
258
Annexe V
Le droulement de la mthode se prsente en plusieurs tapes. La premire tape est la phase de dtermination exprimentale. Remarque. Dsirant travailler uniquement avec des mlanges ternaires (3 constituants dissocis en 1 sable et 2 gravillons), il faut pouvoir rduire le nombre de constituants de B2 (2 sables et 2 gravillons). Pour cela, on dcide de tester la compacit obtenue par vibrocompactage dun sable rsultant du mlange de S1 et S2 taux variables. La figure A-V-1 prsente ces rsultats.
Figure A-V-1 : Lvolution de la compacit vibro-compacte des mlanges de S1 et S2 taux variables Il en rsulte que le mlange obtenant la meilleure compacit avec ce mode de serrage est constitu de 70% de S1 et 30% de S2 en proportion massique. Ce nouveau sable optimis en compacit est not S. Les rsultats de compacit obtenus exprimentalement permettent dune part dalimenter les paramtres de calage dans la matrice d'exprience et dautre de part, de vrifier la validit du modle thorique avec lexprience. Cette tape se fait en deux phases. Initialement, un modle de degr 1 est employ. Les rsultats obtenus avec ce modle ne convergent pas avec les rsultats de validation. Donc, on dcide de se servir dun second modle de degr 2. Le systme de rsolution est prsent en quation A-V-1. ai = Yi aij = 4Yij 2(Yi + Yj) avec Yij = ai + aj + aij Eq.A-V-1
Pour caler le modle, diffrentes expriences sont menes. Le tableau A-V-4 prsente les rsultats de ces expriences. Gnralement, les mlanges lmentaires et binaires permettent dajuster le modle alors que les mlanges ternaires permettent de faire la vrification du modle retenu.
259
Annexe V
Tableau A-V-4 : Rsultats des expriences de compacit avec K = 9

100%S1 100%S2 100%S = (70%S1 + 30% 2) 50%S1 50% G1 50%S1 50% G2 33%S1 33%G1 33%G2 33%S 33%G1 33%G2 0,663 0,652 0,672 0,758 0,760 0,735 0,754 Mlanges lmentaires 100%G1 100%G2 Mlanges binaires 50%S 50%G1 50%S 50%G2 50%G1 50%G2 Mlanges ternaires B1 = 50,3%S1 15,8%G1 33,9%G2 B2 = 34,9%S1 15,4%S2 15,4%G1 34,3%G2 0,615 0,571 0,786 0,774 0,610 0,771 0,769
A laide dune fonction solveur, du systme de rsolution de degr 2 pour un mlange ternaire et des rsultats dexpriences relles, on est en mesure de maximiser la compacit exprimentale dun mlange ayant t serr par vibro-compactage. Ces proportions optimales sont mises en vidence dans le tableau A-V-5. Tableau A-V-5 : Proportions massique du squelette granulaire par la mthode du plan dexprience
Bton B1 B2 S1 58,8 38,1 S10 / 16,7 G1 11,5 39,0 G2 29,7 6,2
AV. 2. Compositions par m3 des btons B1 et B2 reformuls Tableau A-V-6 : Compositions par m3 du bton B1 reformul selon diffrentes mthodes
C1 A1 S1 G1 G2 Ad1 Ad2 Etotale Tmoin 430 50 860 270 580 1,0 0,49 185,3 Plan d'exprience 430 50 1006 197 508 1,0 0,49 185,6 Dreux 430 50 627 86 1117 1,0 0,49 185,7 Baron Ollivier 430 50 768 136 798 1,0 0,49 185,7
Tableau A-V-7 : Compositions par m3 du bton B2 reformul selon diffrentes mthodes

C1 A1 S1 S2 G1 G2 Ad1 Ad2 Etotale Tmoin 400 60 590 260 260 580 1,0 0,49 183,0 Plan d'exprience 400 60 644 282 659 105 1,0 0,49 183,2 Dreux 400 60 461 123 121 1073 1,0 0,49 185,4 Baron Ollivier 400 60 488 206 237 794 1,0 0,49 183,9
260
Annexe VI
ANNEXE VI : TRAVAIL DE FORMULATION AVEC LE LOGICIEL BETONLAB PRO2

Cette annexe regroupe toutes les informations qui ont t utilises afin de gcher numriquement les btons B1 et B2 selon diffrentes mthodes de formulation et selon le type de maturation. Tableau A-VI-1 : Caractristiques dentre dans le logiciel BtonLab Pro2 pour les granulats
Type de constituant: Nom: Commentaires Coef. d'adhrence p Coef. plafond q (MPa-1) Module lastique (GPa) Masse volumique (kg/m3) Absorption d'eau (%) Diamtre 80 100 125 160 200 250 315 400 500 630 800 1 mm 1,25 mm 1,6 mm 2 mm 2,5 mm 3,15 mm 4 mm 5 mm 6,3 mm 8 mm 10 mm 12,5 mm 16 mm Compacits propres virtuelles constantes par coupure: Coupure sans adjuvant Compacit exprimentale: Indice de serrage: Confinement: Dimensions du cylindre (mm) H (mm) Sable S1 Sil-Calc 0/4 Roul 1,08 0,0058 75 2647 0,96 Passant % 0 1,2 2,4 3,2 6,7 10,3 15,5 27,7 39,1 55,7 60,8 65,6 72,3 75,9 79,2 83,8 88,2 92,6 98,5 100 * 0,5914 / 0,5914 / 0,5914 / 0,5914 / 0,5914 / 0,5914 / 0,5914 / 0,5914 / 0,5914 / 0,5914 / 0,5914 / 0,5914 / 0,5914 / 0,5914 / 0,5914 / 0,5914 / 0,5914 / 0,5914 / 0,5914 / Sable S2 Siliceux 0/1 Roul 1,145 0,0047 55 2650 0,1 Passant % 0 0,8 1,6 2,5 24,5 46,6 69,4 79,7 89,4 99,4 99,6 99,8 100 100 100 100 * 0,6568 / 0,6568 / 0,6568 / 0,6568 / 0,6568 / 0,6568 / 0,6568 / 0,6568 / 0,6568 / 0,6568 / 0,6568 / 0,6568 / 0,6568 / 0,6568 / 0,6568 / Gravillon G1 Silico-Calc 4/10 Roul 1,08 0,0058 75 2643 1,0 Passant % * Gravillon G2 Sil-Calc 6/10 Concass 1,08 0,0058 75 2679 0,98 Passant % *
0 1,6 2,3 3,2 8,2 30,5 62,1 92,7 99,9 100
0,6814 0,6814 0,6814 0,6814 0,6814 0,6814 0,6814 0,6814 0,6814 Oui
/ / / / / / / /
0 1,6 5 8,5 42 89,4 96 100
0,6253 0,6253 0,6253 0,6253 0,6253 0,6253 0,6253 Oui
/ / / / / / /
Oui 80m / 6,3mm 0,663 9 Cylindre 159 104,1
Oui 80m / 2,5mm 0,6516 9 Cylindre 159 GGG
2mm / 16mm 0,6345 9 Cylindre 159 152,9
3,15mm / 16 mm 0,5708 9 Cylindre 159 156,8
261
Annexe VI
Tableau A-VI-2 : Caractristiques dentre dans le logiciel BtonLab Pro2 pour le ciment C1 tuv et non tuv
Type de constituant: Nom: Commentaires: Constituants % Clinker (K): % Cendre volante (V): % Filler calcaire (L): % Pouzzolane naturelle (Z): % Laitier (S): % Fume de silice (D): % Divers: Composition de Bogue % C3S: % C2S: % C3A: % C4AF: % Divers: % Alcalins: Classe vraie 1 jour: Classe vraie 7 jours: Classe vraie 28 jours: Masse volumique (kg/m3): Dosage de saturation (%): Diamtre 0,5 m 0,63 m 0,8 m 1 m 1,25 m 1,6 m 2 m 2,5 m 3,15 m 4 m 5 m 6,3 m 8 m 10 m 12,5 m 16 m 20 m 25 m 31,5 m 40 m 50 m 63 m 80 m 100 m 125 m Compacits propres virtuelles constantes par coupure: Coupure sans adjuvant Compacit exprimentale: Indice de serrage: Confinement: A saturation Compacit exprimentale: Indice de serrage: Confinement: Ciment C1 Etuv CEMI 52.5R Ciment C1 Non tuv CEMI 52.5R 97 0 3 0 0 0 0 62 10,3 8 8,4 0,8 29,4 56,1 64,7 3097 0,75 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 Oui 0,5 m / 125 m 0,5321 6,7 Aucun 0,63 6,7 Aucun
0 3 0 0 0 0 62 10,3 8 8,4 0,8 40,2 48,1 55,5 3097 0,75 Passant % 0 1,6 3,3 4,9 5,2 5,5 6,5 7,2 7,9 11,2 14,7 18,3 26,9 34,8 42,7 58,8 70,7 82,6 93,7 96,8 99,6 99,7 99,8 99,8 100 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 0,4786 Oui 0,5 m / 125m 0,5321 6,7 Aucun 0,63 6,7 Aucun * 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 Passant % 0 1,6 3,3 4,9 5,2 5,5 6,5 7,2 7,9 11,2 14,7 18,3 26,9 34,8 42,7 58,8 70,7 82,6 93,7 96,8 99,6 99,7 99,8 99,8 100
* 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779 0,5779
262
Annexe VI
Tableau A-VI-3 : Caractristiques dentre dans le logiciel BtonLab Pro2 pour laddition minrale F1 (filler calcaire)
Type de constituant Nom Commentaires Blaine (m2/kg) Masse volumique (kg/m3) Capacit thermique (kJ/K/Kg) Dosage de saturation (%) Addition admise par la norme P18 305 i28 Diamtre 20 m 25 m 31,5 m 40 m 50 m 63 m 80 m 100 m 125 m Compacits propres virtuelles constantes par coupure Coupure sans adjuvant Compacit exprimental Indice de serrage Confinement A saturation Compacit exprimentale Confinement Passant % 0 12,2 24,8 37,8 50 62,6 75,6 87,8 100 Addition minrale F1 Btocarb P2 Filler calcaire 532 2692 0,84 0,35 Oui 0,784 0,5635 0,5635 0,5635 0,5635 0,5635 0,5635 0,5635 0,5635 Oui 20m / 125m 0,5742 6,7 Aucun 0,6 Aucun * 0,5986 0,5986 0,5986 0,5986 0,5986 0,5986
Tableau A-VI-4 : Caractristiques dentre dans le logiciel BtonLab Pro2 pour ladjuvant Ad1
Type de constituant: Nom: Commentaires: Concentration solide (%) Densit Adjuvant Ad1 Superplastifiant 26 1,06
263
Annexe VI
Tableau A-VI-4 : Rsultats issus des gches BtonLab Pro2 pour le bton B1 tuv et non tuv selon les diffrentes mthodes de formulation
Bton B1 tuv (avec C1 Et) Plan d'expr. Dreux Baron Ollivier 138,1 815,3 784,8 0 430 50 0,99 185,7 8 46,6 45,4 0 0,79 0,06 169,5 2 1,215 0,394 443 0,383 2,405 15670 924 0 51,1 54,1 57,1 59,6 62,4 41,3 201 533 23 43 0,944 9,004 9,784 3,644 2,567 47,8 58,7 61,9 64,5 67,5 42,2 193 537 22 42 0,944 9,096 9,688 3,704 1,923 2,4 0,988 0,393 443 0,382 2,392 19315 954 0 3 0,701 0,395 443 0,384 2,372 33625 1135 0 44,9 56,3 59,7 62,4 65,5 41,5 194 531 22 41 0,944 9,614 10,104 3,755 1,337 1,1 1,928 0,393 443 0,382 2,432 15137 1089 0 55,3 65,5 68,6 71 73,8 45,4 144 425 15 28 0,944 9,439 11,163 3,56 4,854 272,9 584,5 867,9 0 430 50 0,99 185,3 15,9 33,6 50,5 0 0,79 0,06 169,2 196,9 505,7 1002,8 0 430 50 0,99 185,6 11,6 29,4 59 0 0,79 0,06 169,8 84 1078,8 603,1 0 430 50 0,99 185,7 4,8 60,8 34,4 0 0,79 0,06 169,2 Tmoin 196,9 505,7 1002,8 0 430 50 0,99 185,6 11,6 29,4 59 0 0,79 0,06 169,8 3 0,701 0,395 443 0,384 2,372 33625 1135 0 47,3 50,5 53,6 56,2 59,2 39,9 211 541 24 45 0,944 9,614 10,104 3,755 1,337 0,944 9,439 11,163 3,56 4,854 154 429 16 30 56,2 59,2 62,1 64,4 67,1 44 1,1 1,928 0,393 443 0,382 2,432 15137 1089 0 84 1078,8 603,1 0 430 50 0,99 185,7 4,8 60,8 34,4 0 0,79 0,06 169,2 Bton B1 non tuv (avec C1 NE) Plan d'expr. Dreux Baron Ollivier 138,1 815,3 784,8 0 430 50 0,99 185,7 8 46,6 45,4 0 0,79 0,06 169,5 2 1,215 0,394 443 0,383 2,405 15670 924 0 49,7 60,3 63,5 66 68,9 42,9 185 522 21 39 0,944 9,004 9,784 3,644 2,567 272,9 584,5 867,9 0 430 50 0,99 185,3 15,9 33,6 50,5 0 0,79 0,06 169,2 2,4 0,988 0,393 443 0,382 2,392 19315 954 0 49,6 52,7 55,7 58,2 61,1 40,7 210 548 24 46 0,944 9,096 9,688 3,704 1,923
Gche n
Tmoin
G1 (kg/m ) G2 (kg/m3) S1 (kg/m3) S2 (kg/m3) C1 (kg/m3) FCalc1 (kg/m3) SP1 (kg/m3) Eau (kg/m3) G1 (%) G2 (%) S1 (%) S2 (%) Taux de saturation (%) Taux de superplastifiant (%) Eau eff
Air occlus (%) Rapport G/S Eeff/C C + kA Eeff / (C + kA) Densit Seuil de cisaillement (Pa) Viscosit plastique(Pa.s) Affaissement (cm)
fc1 (MPa) fc7 (MPa) fc28 (MPa) fc90 (MPa) fc360 (MPa) Ei28 (GPa)
Retrait endogne (10-6) Retrait total (10-6) Fluage propre (10-6/MPa) Fluage total (10-6/MPa)
Indice de sgrgation (confin) Indice de serrage du bton non confin Indice de serrage du bton confin Contribution des fines K'f Contribution des gros gravillons K'gg
264
Annexe VI
Tableau A-VI-5 : Rsultats issus des gches BtonLab Pro2 pour le bton B2 tuv et non tuv selon les diffrentes mthodes de formulation
Bton B2 tuv (avec C1 Et) Plan d'expr. Dreux Baron Ollivier 241,9 811,9 498,5 212,6 400 60 0,92 183,9 13,8 45,7 28,4 12,1 0,8 0,06 169,2 1,6 1,482 0,423 415 0,408 2,41 10438 767 0 48,7 51,8 55 57,6 60,5 40,3 183 549 24 47 0,948 8,516 9,33 3,34 2,906 43 54,8 58,3 61,2 64,4 40,3 184 568 24 47 0,948 8,739 9,22 3,445 1,764 2,4 0,988 0,423 415 0,407 2,385 16299 840 0 2,8 0,825 0,424 415 0,408 2,369 20085 874 0 41,4 53,5 57,1 60 63,3 39,7 187 574 25 48 0,948 8,844 9,212 3,47 1,278 1 2,052 0,425 415 0,409 2,429 11110 944 0 50,6 61,6 64,9 67,5 70,6 44,4 129 429 16 30 0,949 9,06 10,776 3,235 4,955 268,4 596,8 608,7 267,4 400 60 0,92 183,1 15,5 34 35,1 15,4 0,8 0,06 169,1 673,1 106,4 656,9 288,3 400 60 0,92 183,2 39,1 6,1 38,1 16,7 0,8 0,06 169,5 122 1076,7 462 122,3 400 60 0,92 185,4 6,9 60,1 26,1 6,9 0,8 0,06 169,8 Tmoin 673,1 106,4 656,9 288,3 400 60 0,92 183,2 39,1 6,1 38,1 16,7 0,8 0,06 169,5 2,8 0,825 0,424 415 0,408 2,369 20085 874 0 44,4 47,7 51,1 53,8 57 38,1 204 588 27 53 0,948 8,844 9,212 3,47 1,278 0,949 9,06 10,776 3,235 4,955 138 433 17 32 52,4 55,4 58,5 61 63,9 43 1 2,052 0,425 415 0,409 2,429 11110 944 0 122 1076,7 462 122,3 400 60 0,92 185,4 6,9 60,1 26,1 6,9 0,8 0,06 169,8 Bton B non tuv (avec C1 NE) Plan d'expr. Dreux Baron Ollivier 241,9 811,9 498,5 212,6 400 60 0,92 183,9 13,8 45,7 28,4 12,1 0,8 0,06 169,2 1,6 1,482 0,423 415 0,408 2,41 10438 767 0 46,6 57,8 61,2 63,9 67,1 41,8 169 537 22 42 0,948 8,516 9,33 3,34 2,906 268,4 596,9 608,8 267,4 400 60 0,92 183 15,5 34 35,1 15,4 0,8 0,06 169 2,4 0,988 0,423 415 0,407 2,385 16422 843 0 45,8 49 52,3 55 58,1 38,7 201 581 27 51 0,948 8,747 9,23 3,449 1,765
Gche n
Tmoin
G1 (kg/m ) G2 (kg/m3) S1 (kg/m3) S2 (kg/m3) C1 (kg/m3) FCalc1 (kg/m3) SP1 (kg/m3) Eau (kg/m3) G1 (%) G2 (%) S1 (%) S2 (%) Taux de saturation (%) Taux de superplastifiant (%) Eau eff
Air occlus (%) Rapport G/S Eeff/C C + kA Eeff / (C + kA) Densit Seuil de cisaillement (Pa) Viscosit plastique(Pa.s) Affaissement (cm)
fc1 (MPa) fc7 (MPa) fc28 (MPa) fc90 (MPa) fc360 (MPa) Ei28 (GPa)
Retrait endogne (10-6) Retrait total (10-6) Fluage propre (10-6/MPa) Fluage total (10-6/MPa)
Indice de sgrgation (confin) Indice de serrage du bton non confin Indice de serrage du bton confin Contribution des fines K'f Contribution des gros gravillons K'gg
265
Annexe VI
266
Annexe VII
ANNEXE VII : DIAGRAMMES DANALYSE THERMODIFFERENTIELLE UTILISES DANS LETUDE

Etuv Non tuv
1 jour
28 jours
90 jours
Repres : abscisse temprature en C
ordonne C
Figure A-VII-1 : Diagrammes danalyse thermodiffrentielle effectue sur P1-0%MK1 pour lidentification des phases hydrates
Etuv Non tuv
1 jour
28 jours
90 jours
ordonne C
267
Annexe VII
Etuv
Non tuv
1 jour
28 jours
90 jours
ordonne C
Etuv
Non tuv
1 jour
28 jours
90 jours
ordonne C
268
Annexe VII
Etuv
Non tuv
1 jour
28 jours
90 jours
ordonne C
Etuv
Non tuv
1 jour
28 jours
90 jours
ordonne C
269
Annexe VII
270
Annexe VIII
ANNEXE VIII :
ESTIMATION DE LA QUANTITE MOLAIRE DE PORTLANDITE DES PATES DE CIMENT ETUDIEES
Tableau A-VIII-1 : Quantification molaire de la portlandite dtermine par lanalyse thermogravimtrique (ATG)
Etuv nCa(OH)2 par kg de pate de ciment nCa(OH)2 par kg de pate de ciment avec effet dilution 1,21 1,20 1,57 1 jour 28 jours 90 jours 1 jour 28 jours 90 jours 1,8914 1,7128 1,5393 1,05 0,95 0,86 2,5174 2,6243 3,7449 1,40 1,46 2,08 0,52 0,53 0,43 perte de masse H20 1,61 1,59 2,10 0,52 0,53 0,43 Non tuv nCa(OH)2 par kg de pate de ciment nCa(OH)2 par kg de pate de ciment avec effet dilution 1,05 1,09 1,56 1,05 0,95 0,86
perte de masse H20
0%MK1
1 jour 28 jours 90 jours
2,9027 2,8686 3,7736
C1
1 jour 25%MK1 28 jours 90 jours
0,8025 0,9621 0,7681
0%MK1
1 jour 28 jours 90 jours 0,39 0,37 0,30 0,39 0,37 0,30 1 jour 28 jours 90 jours 1,1447 1,4259 1,3107
2,8320 2,6916 4,4319
1,57 1,50 2,46
1,18 1,12 1,85
1 jour 28 jours 90 jours
2,4263 2,8924 4,9094
1,35 1,61 2,73 0,64 0,79 0,73
1,01 1,21 2,05 0,64 0,79 0,73
C6
0,7007 0,6731 0,5380
0%MK1
1 jour 28 jours 90 jours 0,13 0,27 0,27 0,13 0,27 0,27
2,2886 2,4590 3,5714
1,27 1,37 1,98
0,95 1,02 1,49
1 jour 28 jours 90 jours 1 jour 28 jours 90 jours
2,1050 2,5371 3,2635 1,4678 1,2611 1,2440
1,17 1,41 1,81 0,82 0,70 0,69
0,88 1,06 1,36 0,82 0,70 0,69
C7
0,2396 0,4812 0,4780
271
Annexe VIII
272
Annexe IX
ANNEXE IX : DIAGRAMME DTG%/DT EN FONCTION DE LA TEMPERATURE
90 jours
28 jours
1 jour
Ptes de ciment tuves
Ptes de ciment non tuves
Figure A-IX-1 : Diagrammes dTG%/dt en fonction de la temprature pour les ptes de ciment incorporant C1 uniquement
90 jours
28 jours
1 jour
Figure A-IX-2 : Diagrammes dTG%/dt en fonction de la temprature pour les ptes de ciment incorporant C1 et 25%MK1
273
Annexe IX
90 jours
28 jours
1 jour
90 jours
28 jours
1 jour
Figure A-IX-4 : Diagrammes dTG%/dt en fonction de la temprature pour les ptes de ciment incorporant C6 et 25%MK
274
Annexe IX
90 jours
28 jours
1 jour
90 jours
28 jours
1 jour
Figure A-IX-6 : Diagrammes dTG%/dt en fonction de la temprature pour les ptes de ciment incorporant C7 et 25%MK
275
Annexe IX
Les quantits relatives dhydrates sont estimes partir des surface des courbes dTG%/dt = f(TC) prsentes ci dessus. Tableau A-IX-1 : Quantification relative des phases hydrates se dcomposant entre 100 et 400C
Hydrates estims Temprature de dcomposition P1-0%MK1 1 jour 28 jours 90 jours 1 jour 28 jours 90 jours 1 jour 28 jours 90 jours 1 jour 28 jours 90 jours 1 jour 28 jours 90 jours 1 jour 28 jours 90 jours C-S-H + Aluminates 100-400C 1,311 2,002 2,538 1,972 2,262 2,806 1,540 1,833 2,880 1,623 1,797 2,448 0,991 1,455 2,930 2,067 1,978 2,541 Matriaux tuvs C-S-H 100-200C 0,733 1,362 1,401 1,213 1,409 1,572 0,831 0,846 1,280 1,234 1,107 1,441 0,527 0,654 1,617 1,262 0,860 1,162 Aluminates 200-400C 0,578 0,640 1,137 0,759 0,853 1,234 0,709 0,987 1,601 0,388 0,690 1,007 0,464 0,801 1,313 0,806 1,118 1,378 Matriaux non tuvs C-S-H + Aluminates C-S-H 100-400C 100-200C 1,266 1,724 2,559 2,093 2,070 3,907 1,854 1,802 3,061 1,536 1,996 3,155 1,097 1,504 2,639 1,405 1,617 3,277 0,710 1,163 1,396 1,372 1,225 2,298 1,062 1,162 1,746 0,935 1,281 1,772 0,666 0,697 1,585 0,819 0,816 1,917 Aluminates 200-400C 0,556 0,561 1,163 0,721 0,844 1,609 0,793 0,640 1,315 0,601 0,715 1,383 0,431 0,807 1,054 0,586 0,802 1,360
P1-25%MK1
P6-0%MK1
P6-25%MK
P7-0%MK1
P7-25%MK
276
Annexe X
ANNEXE X : LISTE DES SYMBOLES
Chapitre I C E G Leq ni Rc28j Rc dtension S Chapitre II a ABolomey A A AAbrams Ab ac c c C ceq(28j) cth C3S C2S C3A C4AF e/s C/S d D Dreux Dcyl DMAX d(t) e E E E0 Ei28j Eg EMP f fc fc(j) fc1,7,28,90j fcm(j) fij fcg ft1,7,28,90j g g* hech
masse de ciment pour 1 m3 de bton (kg) masse deau pour 1 m3 de bton (kg) masse de gravillon pour 1 m3 de bton (kg) masse de liant quivalent pour 1 m3 de bton (kg) prcontrainte finale en fibre infrieure de la poutrelle (MPa) rsistance en compression du bton 28 jours (MPa) rsistance en compression du bton la dtension des cbles (MPa) masse de sable pour 1 m3 de bton (kg) volume dair occlus dans une unit de volume de pte de ciment ltat frais (m3) coefficient dpendant de la forme des granulats et de la consistance du bton selon Bolomey section de lchantillon considr en (m2) (Eq.II-25 et Eq.II-26) constante empirique prenant en compte la composition du bton et les conditions dexposition vis vis de la carbonatation (Eq.II-33) affaissement au cne dAbrams ltat frais (cm) coefficient dabsorption dun granulat (%) acclration (m.s-2) volume de ciment (m3/m3 de matriau) (Eq.II-1) masse de ciment par unit de volume de bton (Eq.II-10 et Eq.II-11) masse de ciment (kg/m3) masse quivalente de ciment dans le modle Rc 28 jours (kg) capacit thermique dun constituant 20C (kJ/K/kg) teneur en silicate tricalcique selon la formule de Bogue (%) teneur en silicate bicalcique selon la formule de Bogue (%) teneur en aluminate tricalcique selon la formule de Bogue (%) teneur en aluminoferrite ttracalcique selon la formule de Bogue (%) rapport massique eau sur solide (Appendice II-1) rapport molaire CaO sur SiO2 diamtre du plus petit grain (cm) (Eq.II-2) diamtre du plus gros granulat (cm) coefficient de Dreux diamtre du cylindre de la cuve dessai de vibro-compactage (m) diamtre du plus gros granulat (cm) terme cintique exprimant le dveloppement de la rsistance la compression un ge t (temps) volume deau (m3/m3 de matriau) masse deau (kg/m3) nergie mcanique de vibration (mJ/kg) (Eq.II-14 et Eq.II-15) nergie mcanique optimale (mJ/kg) module dlasticit du bton 28 jours module dlasticit dun granulat (GPa) paisseur maximale de pte (m) frquence (Hz) rsistance en compression du matriau (MPa) rsistance en compression du matriau j jour (MPa) rsistance en compression du bton 1, 7, 28, 90 jours (MPa) rsistance en compression de la matrice j jour (MPa) masse de filler calcaire par unit de volume de bton (kg) rsistance intrinsque en compression de la roche dun granulat (MPa) rsistance en traction du bton 1, 7, 28, 90 jours (MPa) volume granulaire dans un volume unit de bton (m3) compacit du granulat utilis pour fabriquer un bton hauteur de lchantillon test (m)
277
Annexe X
i i28j k K kapp kAbrams kBolomey Kc kFret kint Kp,i(28j) Kt L m M Ms n p pBolomey pFuller

Thompson
quantit deau absorbe (kg/ml) indice dactivit 28 jours coefficient dquivalence dune addition minrale indice de serrage permabilit apparente ou calcule en (m2) coefficient dAbrams relatif la nature du ciment et de lge du mortier coefficient de Bolomey relatif la nature du ciment et de lge du mortier coefficient de retrait endogne (MPa) coefficient de Fret relatif la nature du ciment et de lge du mortier permabilit intrinsque ou absolue du milieu en (m2) coefficient dactivit dcrivant la contribution dune pouzzolane la rsistance la compression indpendamment de son dosage contribution la traction (MPa0,43) paisseur de lchantillon (m) indice de consistance masse de mlange vibrer (kg) masse de lchantillon test (kg) coefficient caractrisant le comportement lcoulement (ou indice de comportement) coefficient dadhrence dcrivant la contribution de la liaison pte/granulat la rsistance la compression du bton (Eq.II-8) porosit du mlange granulaire selon Bolomey (Eq.II-4) porosit du mlange granulaire selon Fuller Thompson (Eq.II-2) pression dentre de la face amont (Pa) pression moyenne dessai gale ( Pe+Ps)/2 (Pa) pression de sortie de la face aval (Pa) masse de pouzzolane par unit de volume de bton (kg) coefficient deffet plafond dcrivant la limitation de la rsistance la compression du bton par celle des granulats dbit molculaire (m3/s) dbit laminaire (m3/s) dbit de sortie (m3.s-1) classe vraie du ciment 1, 7, 28 et 90 jours (MPa) sorptivit (kg/m2s1/2) surface spcifique Blaine du filler fi (m2/g) surface spcifique dune poudre (m2/g) temps (s) teneur de C3A dans le ciment selon la formule de Bogue volume des vides (m3/m3 de matriau) (Eq.II-2) volume des vides du mlange granulaire born d et D (Eq.II-6) vitesse de rotation du vibrateur balourd (rad.s-1) (Eq-II.14) constante dfinie exprimentalement selon Caquot masse deau par unit de volume de bton (Eq-II-11) paisseur carbonate (m) constante relative lcoulement laminaire (Eq.II-27 et Eq.II-29) constante relative lcoulement molculaire (Eq.II-28 et Eq.II-29) coefficient de Klinkenberg (Eq.II-30) compacit rsiduelle des constituants calcule par le Modle dEmpilement Compressible (MEC) partir de compacit rsiduelle la saturation des fines calcule par le MEC partir de compacit exprimentale des constituants obtenus avec un moyen de serrage K pour les granulats et par demande en eau pour le ciment et les fines classe vraie du ciment relatif Dreux (MPa) contrainte rsultante de lapplication dune charge linstant c (chargement) (MPa) contrainte rsultante de lapplication dune charge linstant d (dchargement) (MPa) contrainte de cisaillement (Pa) seuil de cisaillement (Pa) dformation instantane cre par c (m/m) dformation de recouvrance instantane linstant d (m/m) dformation sous charge linstant t (m/m)
Pe Pm Ps pzi q qmolculaire qlaminaire Qs Rc1,7,28,90j S SFi Ss t tC3A v v v v0 w x
* c28 c d 0 i(c) i(d) sc(t)
278
Annexe X
r(t-d) res(t) recd(t-d) re a adj c s s sss Chapitre III : AAbrams ac Adi Bi c Ci Cs DMAX dTG%/dt e Etot Eeff Fd f Fi g h K Mi Mf MKi Ms Gi Patm Pentre Pessai Pi Psortie RSMi-X% (j) Rth Mi-X% (j) Rc Mi-X% Et(j) Rc Mi-X% Ne(j) Rc Rfrence (j) Si Sr T t0 t0+5..60min v x
dformation de retrait entre linstant d et t (m/m) dformation rsiduelle linstant t (m/m) dformation de recouvrance diffre entre linstant d et t (m/m) dformation de retrait infini (m/m) densit dune addition minrale densit dun adjuvant masse volumique du ciment (kg/m3) densit sche dun granulat masse volumique sche de lchantillon test (kg/m3) densit sature surface sche dun granulat viscosit du fluide (Pa.s) gradient de vitesse (s-1) affaissement au cne dAbrams ltat frais acclration (m.s-2) adjuvant i bton i masse de ciment pour lessai de demande en eau (g) ciment i seuil statique ltat frais (Pa) diamtre du plus gros granulat (cm) drive du pourcentage de la perte de masse par rapport au temps masse deau pour lessai de demande en eau (g) eau totale (kg/m3) eau efficace (kg/m3) facteur de dcohsion acier/bton frquence (Hz) addition minrale usuelle i acclration approxim 10 ms-2 hauteur de lchantillon test (m) indice de serrage mortier i module de finesse addition pouzzolanique calcine ou mtakaolin i masse de lchantillon test (kg) gravillon i pression atmosphrique (Bar) pression dentre (Bar) pression dessai (Bar) pte de ciment i pression de sortie (Bar) rsistance relative du mlange Mi-X% compos du ciment i substitu en masse par X% daddition minrale lchance de j jours rapport de performance entre le matriau tuv et non tuv traduisant la sensibilit du ciment i ltuvage lchance (j jours) rsistance en compression du mortier tuv Mi-X% lchance de j jours (MPa) rsistance en compression du mortier non tuv Mi-X% lchance de j jours (MPa) rsistance de rfrence en compression lchance de j jours (MPa) sable i taux de saturation en eau de lchantillon (%) temprature (C) instant du mlange du ciment et de leau dans le malaxeur instant diffr de 560min par rapport linstant du mlange du ciment et de leau dans le malaxeur vitesse vibratoire de dplacement (ms-1) dplacement vibratoire (m) compacit exprimentale des constituants obtenus par vibro-compactage (K=9) pour les granulats
279
Annexe X
c dev s 0 a g p (j) j (Ca(OH)2) Chapitre IV : A,B,C,D A ai aij Bi C/S Ci dTG%/dt DMAX D50 E/C fc28j G G Gconcass Gi Groul hI hI' K K kapp kint m MKi Mi-X%Ai n nCa(OH)2 p0 Pi-X%Ai r RSMi-X% (j) S S Si t XA et YA Yi Yij G/S 0
app
compacit exprimentale des ciment et les fines obtenus par lessai de demande en eau (K=6,7) compacit exprimentale des constituants par dversement (K=4,1) pour les granulats masse volumique sche de granulat test (kg/m3) angle de balayage du faisceau de rayon X lors dune analyse () fraction volumique danhydre fraction surfacique danhydre fraction surfacique granulaire fraction surfacique de pte de ciment fraction surfacique des anhydres dans la pte de ciment j jours degr dhydratation j jours perte de masse relative au dpart deau par deshydroxylation de la portlandite paramtres de calage pour obtenir le gradient de vitesse affaissement au cne dAbrams ltat frais (cm) rponse en degr 1 pour une valeur de compacit granulaire rponse en degr 2 pour un valeur de compacit granulaire bton i rapport molaire CaO sur SiO2 ciment i drive du pourcentage de la perte de masse par rapport au temps diamtre du plus gros granulat diamtre mdian ou 50% des grains sont passant rapport massique eau sur ciment rsistance mcanique en compression (MPa) coefficient caractrisant la qualit des granulats selon [Dreux 1995] et [Baron 1994] masse de gravillon (kg) masse de gravier concass (kg) gravillon i masse de gravier roul (kg) hauteur de pic principal de la phase cristallis I hauteur de pic principal de la phase cristallis I coefficient de correction des mthodes de [Dreux 1995] et avec K=k1+k2+k3) pour [Baron 1994] indice de serrage Permabilit apparente (m2) Permabilit intrinsque (m2) indice de consistance (Pa.s) addition pouzzolanique calcine ou mtakaolin i mortier confectionn avec le ciment i et avec X% en masse daddition Ai substitue au ciment coefficient caractrisant lcoulement ou indice de comportement nombre de mole de portlandite (mole) porosit globale du matriau pte de ciment confectionne avec le ciment i et avec X% en masse daddition Ai substitue au ciment rayon moyen des pores capillaire (m) rsistance relative du mlange Mi-X% compos du ciment i avec ou sans substitution minrale lchance de j jours Sorptivit (kg/m2/s-1/2) masse de sable (kg) sable i temps (h) coordonnes du point de brisure de la courbe granulaire de rfrence selon Dreux et Baron Ollivier rponse en compacit de degr 1 rponse en compacit de degr 2 fraction volumique granulaire contrainte de cisaillement (Pa) seuil de cisaillement (Pa) viscosit apparente du fluide (Pa.s) gradient de vitesse (s-1) vitesse de rotation (rad/s) viscosit de leau (Pa.s)
280
Annexe X
0 Chapitre V E/C ka kint Pm S sch(, t) flua(, t) i(, t) ret(t) =40%Rc3j t
densit du fluide absorb (eau) angle de raccordement () tension superficielle de leau (Pa) rapport massique eau sur ciment permabilit apparente (m2) permabilit intrinsque (m2) Pression dessai (Pa) sorptivit (kg/m2/s-1/2) dformation sous charge linstant t (m/m) dformation de fluage due la charge linstant t (m/m) dformation instantane due la charge linstant t (m/m) dformation de retrait (m/m) charge quivalente 40% de rsistance en compression 3 jours (MPa) temps (j)
281
Annexe X
282
Listes des figures er des tableaux
LISTES DES FIGURES ET DES TABLEAUX

Chapitre I Figure I-2 : Procds de production par dmoulage diffr : Seacisol (a), dalle alvole GA (b) et systme Tridal GA (c) Figure I-2 : Procds de production par dmoulage immdiat : Poutrelle Gf et dalle alvole SEAC Gf Figure I-3 : Dispositif constructif dun plancher poutrelle-hourdis Figure I-4 : Possibilits de montage avec les poutrelles Gf Figure I-5 : Platelages de lusine de Blagnac (31) Figure I-6 : Positionnement des fils sur la piste a) et vrin monocble de tension b) Figure I-7 : Mouleuse Prensoland a) et son approvisionnement b) Figure I-8 : Mouleuse en phase de production (a) et les poutrelles Gf (b) Figure I-9 : Bchage des lments avant ltuvage a) et stockage sur parc b) Chapitre II Figure II-1 : Schmatisation du contexte normatif rgissant les produits prfabriqus Figure II-2 : Courbes et quations reprsentant les modles rhologiques ltat frais du bton Figure II-3 : Reprsentation schmatique de trois gels de C-S-H Figure II-4 : Reprsentation structurale de la tobermorite [Merlino 1999] Figure II-5 : Reprsentation structural de la portlandite et ses caractristiques [Henderson 1962] Figure II-6 : Ttradre de Si(OH)4 Q0 avec ses connections (Q1, Q2) Figure II-7 : Rpartition poromtrique dans le bton [Mehta 1993] Figure II-8 : Concept de la permabilit dun milieu poreux selon [Darcy 1856] Figure II-9: Reprsentation graphique du concept de Klinkenberg Figure II-10 : Dcomposition des dformations diffres Chapitre III Figure III-1 : Dtermination de la compacit relle du ciment par lessai de demande en eau Figure III-2 : Chaine dacquisition Pulse, dispositif dtalonnage Figure III-3 : Rsultats obtenus par la chaine dacquisition Pulse Figure III-4 : Aromtre bton a) et maniabilimtre LCL b) Figure III-5 : Prise de vue du viscosimtre Figure III-6 : RheoCAD modifi Figure III-7 : Dispositif exprimental associ au RheoCAD Figure III-8 : Historique de cisaillement type pour les MBE relatifs aux btons fils tests avec une vibration Figure III-10 : Permamtre Cembureau Figure III-11 : Permamtre Cembureau mortier avec la cellule modifie Figure III-12 : Mesure de la profondeur de carbonatation acclre Figure III-13 : Dispositifs exprimentaux pour les essais de retrait et de fluage Figure III-14 : Interprtation des rsultats dATG Figure III-15 : Prise de vue au MEB en mode rtrodiffus Figure III-16 : Schmatisation de la procdure de dtermination du degr dhydratation par analyse dimage en mode rtrodiffus (grandissement 200) Figure III-17 : Courbes granulomtriques du ciment C1 et des additions Figure III-18 : Courbes granulomtriques des mtakaolins et du ciment C1 titre de comparaison Figure III-19 : Observation de la phase amorphe MKi partir de la surface du halo centr sur 3,8 Figure III-20 : Principe de dtermination de la surface du halo de la phase amorphe du MK par DRX Figure III-21 : Diffractogrammes des rayons X effectus sur les MKi Figure III-22 : Prises de vue effectues au MEB en mode lectron secondaire pour les MKi du site B selon deux grandissements (27 et 1000) Figure III-23 : Analyse chimique par EDS dune bille sphrique prsente dans les MKi calcins flash Figure III-24 : Courbes granulomtriques de S1, S2, G1, G2 Figure III-25 : Schmatisation de la mouleuse Prensoland en production Figure III-26 : Evolution du couple frquence/acclration en fonction de lvolution du gain Figure III-27 : Influence du taux de remplissage de la trmie sur la vibration Figure III-28 : Essai de validation obtenue avec le matriel portatif Figure III-29 : Validation bibliographique Figure III-30 : Influence de la vibration de la mouleuse sur le platelage 7 7 8 9 10 11 11 12 13 18 25 31 32 32 34 45 47 48 51 56 59 60 61 61 62 63 63 66 66 67 68 71 73 74 77 78 79 80 81 82 84 85 90 92 93 94 95 95
283
Figure III-31 : Variation de la porosit selon le positionnement de la poutrelle sur la largeur de la piste Figure III-32 : Evolution de ladhrence acier / bton Figure III-33 : Cycles dtuvage thoriques des quatre sites du groupe Figure III-34 : Cycle dtuvage standard Figure III-35 : Rapport Rth traduisant la sensibilit des ciments ltuvage 1,7 et 28 jours Figure III-36 : Rsistance relative RS des mortiers tuvs base de ciment Figure III-37 : Rapports molaires influenant la sensibilit des ciments ltuvage Figure III-38 : Rsistance relative RS des mortiers tuvs base du ciment C1 et de diverses additions minrales Chapitre IV - Partie A Figure VI-A-1 : Courbes granulomtriques des mlanges selon les mthodes de formulation Figure IV-A-2 : Rapport G/S selon la mthode de formulation pour les btons B1 et B2 Figure IV-A-3 : Suivi du temps dcoulement au maniabilimtre LCL des btons B1 et B2 reformuls Figure IV-A-4 : Evolution des rsistances en compression des btons B1 et B2 tuvs selon les mthodes de formulation Figure IV-A-5 : Evolution des rsistances en compression des btons B1 et B2 non tuvs selon les mthodes de formulation Figure IV-A-6 : Variation du rapport entre les rsistances en compression des btons tuvs et non tuvs selon la mthode de formulation et lchance dessai Figure IV-A-7 : Porosit accessible leau dtermines sur les btons B1 et B2 reformuls Figure IV-A-8 : Corrlation entre le temps dcoulement LCL des btons B1 et B2 et leurs MBE classiques associs [Calib 2004] Figure IV-A-9 : Corrlation entre le temps dcoulement LCL des btons B1 et B2 et leurs MBE modifis associs ltat frais [El Barak 2005] Figure IV-A-10 : Essais de rptabilit sur la mesure du couple en fonction de la vitesse de rotation pour le MBE classique associ B1 Figure IV-A-11 : Courbes Couple-Vitesse des MBE des btons B1 et B2 caractrisant lcoulement sous vibration Figure IV-A-12 : Corrlation entre les rsistances en compression des btons B1 et B2 et leurs MBE tuvs ou non tuvs Figure IV-A-13 : Prises de vue au MEB en mode rtrodiffus des btons tmoin tuvs B1 et B2 (200) Chapitre IV - Partie B Figure IV-B-1 : Evolution du temps dcoulement mesur au maniabilimtre LCL pour les mortiers gchs avec 12,5% a) et 25% MKi b) en substitution du ciment C1 Figure IV-B-2 : Gomtrie rotative de lessai au viscosimtre Figure IV-B-3 : Courbes dcoulement pour les mortiers confectionns avec 12,5%MKi en substitution du ciment C1 Figure IV-B-4 : Courbes dcoulement pour les mortiers confectionns avec 12,5%Fi en substitution du ciment C1 Figure IV-B-5 : Courbes dcoulement pour les mortiers confectionns avec 25%MKi en substitution du ciment C1 Figure IV-B-6 : Courbes dcoulement pour les mortiers confectionnes avec 25%Fi en substitution du ciment C1 Figure IV-B-7 : Variation de la viscosit apparente pour les gradients de vitesse de 5 et 20s-1 Figure IV-B-8 : Rsistance relative RS des mortiers tuvs base du ciment C1 et de divers MK avec diffrents taux de substitution et adjuvants Figure IV-B-9 : Rsistance relative RS des mortiers tuvs base du ciment C6 et de divers MKi avec diffrents taux de substitution Figure IV-B-10 : Influence de ltuvage sur les rsistances relatives Figure IV-B-11 : Rsistance relative RS des mortiers tuvs base de ciments composs de type CEM II (C7, C9) et de MKi avec diffrents taux de substitution Figure IV-B-12 : Rsistance relative RS des mortiers tuvs base dun ciment composs de type CEMIII (C8) et de MK Figure IV-B-13 : Solution pour optimiser au mieux leffet de ltuvage dans le temps sur les proprits mcaniques Figure IV-B-14 : Rsistance relative RS des mortiers tuvs base du ciment C6, de MK avec lajout de retardateurs de prise Figure IV-B-15 : Rsistance relative RS des mortiers tuvs avec une variation du temps de prprise de 1h 4h
96 98 99 100 102 104 104 105
113 114 116 118 118 119 120 123 123 124 124 125 130 134 136 137 138 139 140 141 144 145 146 147 148 149 149 150
284
Figure IV-B-16 : Rsistance relative RS des mortiers tuvs base de ciments et de MK1 avec la variation de la temprature maximale de palier Figure IV-B-17 : Porosit des mortiers confectionns avec les ciments C6 et C7 avec et sans MKi Figure IV-B-18 : Evolution du coefficient dabsorption deau en fonction de la racine carre du temps des mlanges tuvs MY-X%MKi Figure IV-B-19 : Permabilit loxygne ltat sec pour les mortiers M6-X% tuvs Figure IV-B-20 : Permabilit loxygne ltat sec pour les mortiers M7-X% tuvs Figure IV-B-21 : Evolution du front de carbonatation en fonction de la racine carre du temps des mlanges tuvs Mi-X%MKi Chapitre IV - Partie C Figure IV-C-1 : Diffractogrammes des ptes de ciment 1 jour Figure IV-C-2 : Diffractogrammes des ptes de ciment 28 jours Figure IV-C-3 : Essai de rptabilit sur lanalyse thermodiffrentielle (ATD) Figure IV-C-4 : Essai de rptabilit sur lanalyse thermogravimtrique (ATG) Figure IV-C-5 : Essai de rptabilit sur la courbe dTG%/dt = f(TC) Figure IV-C-6 : Prsentation des phases hydrates observes lors dun essai ATD Figure IV-C-7 : Analyse ATG des ptes de ciments incorporant le ciment C1 3 chances Figure IV-C-8 : Analyse ATG des ptes de ciments incorporant le ciment C6 3 chances Figure IV-C-9 : Analyse ATG des ptes de ciments incorporant le ciment C7 3 chances Figure IV-C-10 : Diagramme ATG des ptes de ciment tuves et non tuves avec ou sans MK1 1 jour Figure IV-C-11 : Schmatisation de la quantification approche des C-S-H et des aluminates de calcium hydrats par la mthode des surfaces de la courbe dTG% / dt = f(TC) Figure IV-C-12 : Courbes dTG% / dt en fonction de la temprature pour les matriaux tuvs 1 jour Figure IV-C-13 : Diagrammes ternaires des points danalyse selon les proportions molaires en CaO, SiO2 et Al203 pour les ptes Pi-0%MK1 et Pi-25%MK1 tuves 1 jour Figure IV-C-14 : Diffrents cas danalyse selon le positionnement de la poire danalyse Figure IV-C-15 : Diagrammes ternaires des points danalyse selon les proportions molaires en CaO, SiO2 et Al203 pour les ptes Pi-0%MK1 et Pi-25%MK1 tuves 1 jour Chapitre V Figure V-1 : Courbe granulaire recompose du bton B3 Figure V-2 : Evolution dans le temps du temps dcoulement mesur au maniabilimtre LCL pour les btons de validation Figure V-3 : Courbes Couple-Vitesse des MBE des btons B1 et B2 caractrisant lcoulement sous vibration Figure V-4 : Rsistances en compression des btons de validation tuvs Figure V-5 : Mesure de labsorption deau par capillarit selon [AFPC 1997] pour les deux btons de validation Figure V-6 : Comparaison de la permabilit loxygne pour les btons de validation Figure V-7 : Evolution dans le temps des dformations de retrait Figure V-8 : Courbes relatives aux dformations sous charge pour les btons de validation Figure V-9 : Illustration du dcouplage du fluage par rapport aux autres dformations Figure V-10 : Dformations de fluage des btons B3-0% et B3-25%MK5 Chapitre I Tableau I-1 : Rsistance moyenne en compression obtenue sur diffrents sites (MPa) Chapitre II Tableau II-1 : Exemple de normes importantes interagissant avec la norme NF EN 206-1 Tableau II-2 : Hydrates stables forms en fonction du rapport molaire gypse / C3A Tableau II-3 : Varits de C-S-H selon le rapport C/S et [CaO] Tableau II-4 : Ractivit pouzzolanique (mg de Ca(OH)2 / g de matriau) [Andriolo 1985] Tableau II-5 : Substitutions optimales selon lge du matriau [Vu 2001] Appendice II-1 : Produit dhydratation des mlanges incorporant du MK Chapitre III Tableau III-1 : Caractristiques de lanalyse DRX Tableau III-2 : Proprits et compositions des ciments Tableau III-3 : Compositions chimiques des ciments Tableau III-4 : Compacits exprimentales des ciments selon [Sedran 1999]
151 154 157 159 160 162
171 172 173 174 174 175 179 179 180 183 186 187 190 189 192
201 203 204 205 207 208 210 211 212 213
14 20 30 31 36 40 41 69 75 76 76
285
Tableau III-5 : Caractristiques physiques et mcaniques des additions minrales Tableau III-6 : Compositions chimiques des additions minrales Tableau III-7 : Prsentation des MKi : Provenance et procd dobtention Tableau III-8 : Caractristiques physiques et mcaniques des additions minrales Tableau III-9 : Compositions chimiques moyennes des additions pouzzolaniques selon leur site de production Tableau III-10 : Surfaces Samorphe relative la bosse centre sur 3,8 des diffractogrammes DRX permettant de caractris un classement du taux damorphisation des MKi Tableau III-11 : Formules structurales des composs des additions pouzzolaniques calcines Tableau III-12 : Proportions molaires des phases composant les additions pouzzolaniques Tableau III-13 : Proprits gnrales des granulats Tableau III-14 : Compacits des granulats Tableau III-15 : Paramtres dentre BtonLab Pro2 pour les granulats Tableau III-16 : Caractristiques du sable normalis Tableau III-17 : Caractristiques des adjuvants Tableau III-18 : Proportions des mlanges de ptes de ciment pour une gche (g) Tableau III-19 : Proportions des mlanges de mortiers pour une gche (g) Tableau III-20 : Proportions des mlanges pour une gche (kg/m3) : Bton Tableau III-21 : Coulage, mise en uvre et caractristiques des prouvettes Tableau III-22 : Caractristiques vibratoires de la mouleuse vide Tableau III-23 : Influence de la confection des prouvettes sur la porosit Tableau III-24 : Valeur de rfrence aux critres fixs par les critres de cette tude pour les deux chances considres Tableau III-25 : Rcapitulatif des caractristiques vibratoires de la machine Chapitre IV - Partie A Tableau IV-A-1 : Rcapitulatif des proportions massiques du squelette granulaire Tableau IV- A-2 : Compositions du bton B1 reformul selon diffrentes mthodes (kg/m3) Tableau IV-A-3 : Compositions du bton B2 reformul selon diffrentes mthodes(kg/m3) Tableau IV-A-4 : Classification du diamtre mdian D50 (mm) et du module de finesse Tableau IV-A-5 : Compacit exprimentale (K=9) et rsiduelle des diffrentes mthodes Tableau IV-A-6 : Rapport massique Gconcass/Groul Tableau IV-A-7 : Fractions volumiques granulaires G/S des btons B1 et B2 (%) Tableau IV-A-8 : Caractristiques des btons B1 et B2 reformuls selon la mthode Tableau IV-A-9 : Rapport entre la porosit des matriaux tuvs et non tuvs Tableau IV-A-10 : Compositions des MBE classiques des btons B1 et B2 selon [Calib 2004] (kg/m3) Tableau IV-A-11 : Compositions des MBE modifis des btons B1 et B2 selon [El Barak 2005] (kg/m3) Tableau IV-A-12 : Confrontation des rsultats de rsistance en compression 1 et 28 jours obtenus exprimentalement et avec BtonLab Pro2 Chapitre IV - Partie B Tableau IV-B-1 : Affaissement au mini-cne en fonction du temps pour les mortiers M1-X%MKi (mm) Tableau IV-B-2 : Paramtres du modle de Herschel-Bulkley avec lhypothse que 0 = 0 pour les mlanges M1-12,5%MKi et M1-12,5%Fi vibrs Tableau IV-B-3 : Paramtres du modle de Herschel-Bulkley avec lhypothse que 0 = 0 pour les mlanges M1-25%MKi et M1-25%Fi vibrs Tableau IV-B-4 : Comparaison des porosits et des rsistances mcaniques pour les mortiers tuvs confectionns avec les ciments C6 et C7 avec et sans MKi Tableau IV-B-5 : Coefficient dabsorption deau, sorptivit et volution des pores des mortiers tuvs confectionns avec les ciments C6 et C7 avec et sans MKi Tableau IV-B-6 : Permabilit intrinsque (kint) ltat sec des mortiers tuvs confectionns avec les ciments C6 et C7 avec et sans MKi (10-18 m2) Tableau IV-B-7 : Emissions de CO2 des divers mlanges Tableau IV-B-8 : Synoptique des caractristiques des MKi et de linfluence de leur incorporation dans une matrice cimentaire
77 77 77 78 78 80 81 81 86 86 86 87 87 88 88 89 89 91 97 103 107 112 112 112 113 114 115 116 117 120 122 122 128
133 138 140 154 156 161 165 166
286
Chapitre IV - Partie C Tableau IV-C-1 : Consommation molaire de la portlandite caractrisant lvolution de la raction pouzzolanique au travers de la perte de masse mesure avec lATG (mole) Tableau IV-C-2 : Quantification approche et globale dhydrates dtermine par perte de masse jusqu la temprature de 400C partir des courbes ATG (en %) Tableau IV-C-3 : Quantit molaire de portlandite par kg de matriau tuv 1 jour Tableau IV-C-4 Quantit molaire de portlandite consomme par la raction pouzzolanique par kg de matriau 1 jour selon le mode maturation Tableau IV-C-5 : Quantits relatives des hydrates contenus dans les mlanges tuvs 1 jour, issues des graphes de figure IV-C-12 Tableau IV-C-6 : Rapport molaire C/S moyen des ptes de ciment tuves 1 jour et les carts types associs Tableau IV-C-7 : Somme des pourcentages molaires moyens doxyde des ptes de ciment tuves 1 jour et les carts type associs Tableau IV-C-8 : Proportion de la surface des phases anhydres sur la surface totale des ptes de ciment tuves 1 jour et les carts types associs (%) Chapitre V Tableau V-1 : Rsultats en rsistance en compression issus du calage du taux de substitution en MK5 jusqu 20% (MPa) Tableau V-2 : Proportions des mlanges pour une gche (kg/m3) : Bton de validation B3 Tableau V-3 : Valeurs limites applicables pour les btons fils de ltude pour la classe dexposition la plus dfavorable XC3 Tableau V-4 : Proprits gnrales des btons de validation ltat frais Tableau V-5 : Proportions des MBE associs aux bton de validation pour une gche (kg/m3) Tableau V-6 : Rsistances en compression des btons B3-X%MK5 et des mortiers M1-X%MK5 tuvs Tableau V-7 : Caractristiques des btons de la campagne de validation
177 180 184 184 186 188 194 195
199 200 202 202 204 206 206
287

Cassagnabere Franck

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THESE Prsente devant L'UNIVERSITE PAUL SABATIER TOULOUSE III

PRODUITS PREFABRIQUES EN BETON FILE :

Rapporteur Rapporteur Examinateur Examinateur Examinateur Examinateur Invit

Rsum et Mots cls

Table des matires

Table des matires

Table des matires

Table des matires

Chapitre 1 : Le contexte de la prfabrication des poutrelles Gf

CHAPITRE I : LE CONTEXTE DE LA PREFABRICATION DES POUTRELLES GF1)

Chapitre 1 : Le contexte de la prfabrication des poutrelles Gf

INDUSTRIE DE LA PREFABRICATION : GENERALITES

Chapitre 1 : Le contexte de la prfabrication des poutrelles Gf

PREFABRICATION PAR FIL ADHERENT Procd de mise en uvre des btons

Chapitre 1 : Le contexte de la prfabrication des poutrelles Gf

Produits prfabriqus tudis : les Poutrelles Gf

Chapitre 1 : Le contexte de la prfabrication des poutrelles Gf

Figure I-4 : Possibilits de montage avec les poutrelles Gf

Chapitre 1 : Le contexte de la prfabrication des poutrelles Gf

Chapitre 1 : Le contexte de la prfabrication des poutrelles Gf

Figure I-7 : Mouleuse Prensoland a) et son approvisionnement b)

Chapitre 1 : Le contexte de la prfabrication des poutrelles Gf

Chapitre 1 : Le contexte de la prfabrication des poutrelles Gf

LE BETON FILE POUR LES

Critres dexigence des btons fils : le cahier des charges

Chapitre 1 : Le contexte de la prfabrication des poutrelles Gf

Chapitre 1 : Le contexte de la prfabrication des poutrelles Gf

Chapitre 1 : Le contexte de la prfabrication des poutrelles Gf

Chapitre I1 : Etat de lart

CHAPITRE II : ETAT DE LART

Chapitre I1 : Etat de lart

CONTEXTE NORMATIF GENERAL Gnralits

Chapitre I1 : Etat de lart

Normes bton NF EN ----- relatif l

Normes et rglementions de calcul

Chapitre I1 : Etat de lart

Avis techniques et certification

FORMULATION DES BETONS

Chapitre I1 : Etat de lart

Gnralits sur la formulation des btons

Mthodes de formulation traditionnelles

p Fuller T hom pson = 100 5

Chapitre I1 : Etat de lart

Chapitre I1 : Etat de lart

Mthodes de formulation novatrices

Mthodes de formulation numriques

Chapitre I1 : Etat de lart

fi j Kp,i (28 j) pzi ceq (28 j) = c 1 + 1,1 1 exp + 0,17 tC 3A 1 exp 79 c t C 3 A c

Chapitre I1 : Etat de lart

BETON A LETAT FRAIS ET LA VIBRATION Bton ltat frais

Chapitre I1 : Etat de lart

Chapitre I1 : Etat de lart

Chapitre I1 : Etat de lart

Chapitre I1 : Etat de lart

Chapitre I1 : Etat de lart

Chapitre I1 : Etat de lart

Gel : Agrgation rigide de matriau collodal 31

Chapitre I1 : Etat de lart

Lgende : Ca (gros bleu) Si (intermdiaire + rouge) OH (intermdiaire - violet) O (petit turquoise)

Chapitre I1 : Etat de lart

Chapitre I1 : Etat de lart

Chapitre I1 : Etat de lart

Ciment CEM II A/LL (au filler calcaire)

Chapitre I1 : Etat de lart