Anda di halaman 1dari 4

PENDAHULUAN Bahan pengawet yang banyak digunakan dalam industri makanan dan minuman adalah natrium benzoat dan

kalium sorbat. Pengukuran kadar natrium benzoat dan kalium sorbat dapat dilakukan dengan berbagai macam cara diantaranya menggunakan metode spektrofotometri, kromatografi gas, dan kromatografi cair kinerja tinggi ( ). Pengukuran

kadar zat memerlukan suatu metode yang efektif, efisien, dan murah. Salah metode yang sering digunakan adalah spektrofotometri. Pengukuran natrium benzoat dan kalium sorbat dilakukan secara simultan dengan kombinasi antara metode spektrofotometri dan kalibrasi multivariat. Kalibrasi multivariat yang digunakan yaitu analisis multi komponen seperti regresi komponen utama atau principle component regression (PCR) dan kuadrat terkecil parsial atau partial least square (PLS). PLS dan PCR merupakan bagian dari metode kemometrik yang berfungsi menemukan relasi antara data spektrum dan informasi yang telah diketahui. Natrium benzoat memiliki rumus molekul C7H5NaO2 dan merupakan turunan dari asam benzoat. Kalium sorbat memiliki rumus molekul C6H7O2K dan merupakan turunan dari asam sorbat (CFNP TAP 2002). Prinsip kerja dari principle component regression (PCR) adalah membentuk gambaran atau model antara principle component (PC) pada spektrumdan konsentrasi senyawa (Brereton 2000). Teknik PCR digunakan apabila jumlah variabel bebas asli melebihi jumlah contoh kalibrasi yang tersedia. Komponen utama digunakan untuk mengurangi jumlah variabel bebas dari variabel bebas asli. Teknik ini ditampilkan dalam bentuk komponen utama yang merupakan kombinasi linear dari variabel bebasnya (Miller 2000) PCR menggunakan regresi dalam bentuk transformasi atau rotasi vektor untuk merubah komponen utama atau principle component (PC) menjadi konsentrasi. PC dipilih sehingga principle component pertama (PC1) memiliki variasi terbesar dalam set data, sedangkan principle component kedua (PC2) berada tegak lurus terhadap PC1 dan memiliki variasi terbesar berikutnya. PLS adalah metode yang berkembang dan umum digunakan dalam kemometri untuk memprediksikan varibel respon atau vektor dari variabel yang berkorelasi tinggi serta memberi pengaruh besar (Hwang 2002). Prinsip kerja PLS adalah menghitung nilai komponen utama dalam data matriks X (hasil sumber percobaan) dan Y (matriks respon) dan membangun model regresi linier antar nilai tersebut. PLS banyak digunakan untuk memprediksikan rangkaian variabel tak bebas dari variabel bebas yang jumlahnya

sangat banyak, memiliki struktur sistematik yang linier dan non linier, dan memiliki kolinearitas yang tinggi (Khopke 2003). Metode ini membentuk model dari variabel variabel yang ada untuk membentuk serangkaian respon dengan menggunakan regresi kuadrat terkecil dalam bentuk matriks. (Herve 2003). Parameter-parameter dalam PLS adalah factors, loadings, and score. Terdapat 2 jenis teknik PLS yaitu PLS1 dan PLS2. PLS1 digunakan untuk memprediksi satu variabel tak bebas (Y) dari serangkaian variabel bebas (X), sedangkan PLS2 digunakan untuk memprediksi variabel tak bebas (Y) secara simultan dari serangkaian variabel bebas (X). Metode PLS sangat berguna terutama jika terdapat banyak peubah penjelas dengan contoh data yang lebih sedikit dibandingkan dengan peubah penjelasnya. BAHAN DAN METODE PERCOBAAN

Alat dan Bahan

Alat yang digunakan dalam percobaan adalah laptop. Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan adalah software Minitab 14, Microsoft Word dan Excel.

Prosedur Kerja

PLS (Partial Least Square) Data yang sudah diperoleh pada worksheet minitab, kemudian akan diolah dengan PLS. Menu stat, regression dipilih, kemudian partial least square dklik. Terdapat window untuk PLS, kemudian kolom response diisi yang merupakan konsentrasi natrium benzoat dan kalium sorbat (C503-C504) serta predictor yang merupakan absorbans dari panjang gelombang 200-300 nm (C1-C501). Storage dipilih, lalu coefficients serta fits dipilih, kemudian OK. Validation dipilih, lalu leave group out size dipilh, kemudian OK. Setelah selesai pilih OK. Maka di layar session akan muncul hasil pengolahan dari PLS. Di kolom C505-C506 merupakan koefisien dari pengolahan PLS untuk natrium benzoat dan kalium sorbat. Di kolom C507-C508 merupakan hasil konsentrasi natrium benzoat dan kalium sorbat. PCA (Principle Component Analysis) Sebelum melakukan PCR, analisis PCA dilakukan terlebih dahulu. Pada menu, stat dipilih lalu multivariate dan principle component diklik. Terdapat window untuk PCA,

kemudian pada kolom variable diisi dengan kolom yang berisi panjang gelombang dari 200-300 nm (C1-C501). Kolom number of compute 2 diisi, dan covariance dipilih. Graph dipilih, lalu score plot for first 2 component dipilih, kemudian OK diklik. Storage dipilih, kemudian kolom coefficients diisi dengan 2 kolom yang masih kosong (nanti akan diisi dengan 2 buah nilai koefisien, misalnya C510-C511), lalu diisi pula kolom scores dengan 2 kolom yang masih kosong selanjutnya (nanti akan diisi dengan 2 buah nilai komponen utama misalnya, C512-C513), OK diklik, kemudian OK lagi sehingga pada kolom C510-C511 adalah nilai komponen utama yang jumlahnya sama dengan jumlah panjang gelombang, yaitu 501. Pada kolom C512-C513 akan terisi dengan nilai yang sudah ditentukan sebelumnya.

PCR (Principle Component Regression) Konsentrasi antara natrium benzoat dan kalium sorbat akan diregresikan sebagai respon dan komponen utama yang sudah didapatkan sebelumnya sebagai predictor. Pada menu stat, regression dipilih dan regression dipilih lagi sehingga akan muncul window untuk regression. Kolom respon diisi dengan kolom yang berisi konsentrasi natrium benzoat (C503), kemudian kolom predictor diisi dengan kolom yang berisi komponen utama 1 dan komponen utama 2 (contoh C512-C513). Result dipilh, lalu in addition, the full table of fits and residual diklik, kemudian OK. Option dipilih, lalu PRESS and predicted R-square diklik, kemudian OK. Storage dipilih, lalu coefficient dan fits diklik, kemudian OK, maka akan muncul pada layar session data pengolahan PCR untuk natrium benzoat. Pada kolom C514 terisi koefisien dari regresi natrium, dan C515 terisi dengan nilai konsentrasi natrium benzoat. Kalium sorbat juga dilakukan hal yang sama (contoh respon yang terisi C504). Setelah itu, maka akan muncul pada layar session data pengolahan PCR untuk kalium sorbat. Pada kolom C516 terisi koefisien dari regresi kalium, dan C517 terisi dengan nilai konsentrasi kalium sorbat. Dua nilai koefisien yang mendampingi nilai PC1 dan PC2 dicopy pada kolom yang masih kosong. Kursor diletakkan kelayar session paling bawah. Pada menu editor dipilih dan enable command. Pada layar session akan muncul MTB>, kemudian copy c517-c518 m1 diketik. copy c509c510 m2, lalu diketik mult m2 m1 m3, dan terakhir diketik copy m3 c519-c520.

HASIL DAN PEMBAHASAN PCR dan PLS Natrium benzoat dan kalium sorbat ditentukan terlebih dahulu panjang gelombang maksimum dari masing-masing senyawa. Campuran natrium benzoat dan kalium sorbat diukur absorbansinya pada panjang gelombang 200-300 nm. Nilai absorban set kalibrasi digunakan untuk membentuk model PCR dan PLS serta absorban set prediksi digunakan untuk memvalidasi model PCR dan PLS yang diperoleh. Kalibrasi multivariat dengan teknik PLS, PCA, dan PCR terhadap data percobaan dilakukan dengan bantuan software Minitab Versi 14. Model PCR menggunakan komponen utama yang diperoleh dari analisis komponen utama (PCA). PCA menghasilkan nilai loading sebanyak jumlah peubah yang digunakan, yaitu 501 panjang gelombang. Komponen utama dalam (PC) dipilih berdasarkan nilai proporsi masing-masing komponen utama.