F(CaCO1614CaO11CaO9F(CaCOH+32 H2O) HABSTRAK F(CaCO3R12R108+R6+ +RR2CaO + + H2O) + 14 + + 392O) HF(CaCO3 + R F(CaCOH+ CaO6CaOO)R1CaO 2O) R13 F(CaCO37O) 332 + 11R 8 R5 5 4 3 15 12 2

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui fraksi NaOH dalam ekstrak dan air secara matematis dan untuk mengetahui CaCO3 dalam rafinat secara matematis. Dalam percobaan ini campuran yang dijadikan sebagai umpan/feed yang terdiri dari 10 gram Na2CO3, 5,28 gram CaO dan 1,7 mL H2O (mengandung komponen NaOH dan CaCO3), dilarutkan kedalam 250 mL pelarut (air). Kemudian mengaduk 7 menit, mendiamkan 5 menit, lalu memisahkan ekstrak dan rafinat dan mengukur volume dan beratnya. Bagian rafinat dianalisis dengan menimbang sampel rafinat dan mengeringkannya. Sedangkan bagian ekstrak, 10 mL untuk dititrasi dan 25 mL untuk diukur densitasnya. Analisa ekstrak hanya dilakukan pada stage 1, 3, 6, 9, 12, dan 15. Mengulangi langkah langkah yang sama pada stage stage selanjutnya (dengan melihat gambar mekanismenya). Penentuan fraksi NaOH baik diekstrak maupun di rafinat dilakukan pada hasil ekstraksi dan rafinat dari stage 1, 3, 6, 9, 12, 15,. Hasil perhitungan fraksi NaOH di ekstrak pada stage 1, 3, 6, 12 dan 15 secara berturut-turut adalah sebesar 0,027, 0,064, 0,0146, 0,0324, 0,066 dan 0,058, yang berarti bahwa nilai fraksi NaOH pada awal operasi sampai operasi berakhir bervariasi dan mengalami fluktuasi. Sedangkan hasil perhitungan fraksi CaCO3 dirafinat pada stage 2, 4, 5, 7, 8, 10, 11, 13, 14 dan 16 adalah sebesar 0,9369, 0,90411, 0,9474, 0,9695, 0,9597, 0,9449, 0,9745, 0,9444, 0,95758 dan 0,95313. Jumlah tahap atau stage yang terbentuk sampai titik kesetimbangan terjadi adalah sebanyak 16 stage, dimana konsentrasi NaOH dalam ekstrak konstan pada 0,505 dan densitasnya 1,024 gram/mL. Kata Kunci: Ekstrak, rafinat, stage, fraksi, feed.

PERCOBAAN 4 EKSTRAKSI PADAT CAIR (LEACHING)

1. Pendahuluan 4.1.1 Tujuan Percobaan 1. Untuk mengetahui fraksi NaOH dalam ekstrak dan air secara matematis. 2. untuk mengetahui CaCO3 dalam rafinat secara matematis. 3. Menghitung jumlah tahap yang terbentuk agar terjadi titik kesetimbangan. 1.2.Latar Belakang Ekstraksi padat-cair adalah suatu proses pemisahan zat padat yang solute dari suatu campurannya dengan padatan lain yang tidak larut (inert) dengan menggunakan pelarut (solvent). Hingga kini teori tentang leaching masih kurang, misalnya mengenai laju operasi yang belum banyak diketahui, sehingga untuk merancang peralatannya sering hanya didasarkan pada hasil percobaan. Leaching adalah suatu perlakuan istimewa dalam satu atau lebih komponen padatan yang terdapat dalam larutan. Dalam unit operasi, leaching merupakan salah satu cara tertua dalam industri kimia, misalnya pada industri metalurgi yang merupakan pengguna terbesar operasi leaching. Contohnya tembaga yang terkandung dalam biji besi di leaching dengan asam sulfat atau amoniak, emas dipisahkan dengan larutan sodium sianida, proses metalurgi aluminium, cobalt, mangan, nikel dan timah. Melalui praktikum ini maka praktikan dapat mengetahui cara pemisahan menggunakan metode leaching (ekstraksi padat-cair), khususnya pada operasi pemisahan campuran Na2CO3 dan CaO yang menghasilkan komponen ekstrak yang mengandung NaOH dan rafinat yang mengandung CaCO3 yang merupakan inert. 4.2 Dasar Teori. Ekstraksi padat-cair (leaching) adalah suatu proses pemisahan zat padat yang solute dari suatu campurannya dengan padatan lain yang tidak larut (inert) dengan

menggunakan pelarut (solvent). Dalam penggunaan campuran mineral dalam jumlah besar dan tak terhingga, leaching dipakai sebagai pemisah. Pengguna terbesar operasi ini adalah industri metalurgi. Contohnya, tembaga yang terkandung dalam biji besi dileaching dengan asam sulfat atau amoniak, emas dipisahkan dengan larutan sodium sianida. Operasi leaching melibatkan proses batch dan semibatch, sama baiknya jika menggunakan operasi steady state. Operasi unsteady state dimana padatan dan cairan berkontak dalam sebuah bejana dimana padatan tersebut mengapung di atas cairan (metode semi batch) partikel biasanya tercampur mengguanakan metode perkolasi, dimana padatan terbesar merata dan dapat terdispersi sempurna dalam cairan tersebut dengan bantuan pengaduk (Geankoplis, 1983). Banyak substansi biologi, inorganik dan anorganik terjadi dalam komponen yang berbeda yang terdapat dalam padatan. Untuk memisahkan solute yang diharapkan atau memindahkan solute yang tak diharapkan dari fase padatan, padatan dan dengan fase liquid. Dalam leaching pada saat komponen yang tak diharapkan dipisahkan dari struktur alami menggunakan padat cair leaching. Proses terpenting dalam gula leaching dari umbi umbian dengan produksi minyak tumbuhan, pelarut organik seperti hexane, acetone dan lainnya digunakan untuk mengekstrak minyak dan kacang, kedelai, biji, bunga matahari dan lain-lain. Dalam industri farmasi, banyak produk obat yang berbeda diperoleh dari leaching akar tanaman, daun dan batang. Untuk produksi kopi instant, kopi yang dibakar di leaching dengan air segar. Teh dapat larut diproduksi dengan di leaching dari daun teh. Banyak kegunaan proses leaching yang terjadi dalam proses industri metal. Kegunaan metal biasanya terjadi dalam campuran dengan constituent yang tak diharap sangat besar, dan leaching digunakan untuk memindahkan metal sebagai cairan yang terlarut. Garam tembaga di leaching dari mineral dengan asam sulfat ammonia oksigen. Emas di leaching dari biji menggunakan sodium sianida, sodium hidroksida di leaching dari bubur kalsium karbonat dan sodium hidroksida disiapkan melalui reaksi Na2Co3 dengan Ca(OH)2 (Geankoplis, 1999, page 172-173).

Leaching tidak banyak berbeda dari pencucian zat padat hasil filtrasi (penyaringan) dan peralatannya pun sangat menyerupai bagian pencucian pada berbagai filter (penyaring). Dalam leaching, kuantitas zat mampu larut (soluble) yang dikeluarkan biasanya lebih banyak dibandingkan dengan pencucian filtrasi biasa, dan dalam operasi leaching sifat sifat zat padat mungkin terjadi perubahan (Mc Cabe, page 80). Pada tahap pertama, partikel kecil yang terdapat dimaterial yang dapat larut sepenuhnya terkandung pada material yang tak dapat larut. Solvent kemudian berdisfusi kedalam massa, dan membawa hasil difusi keluar, sebelum pemisahan mempunyai hasil (Treyball, 1981, page 718). Jadi, difusi terjadi di fase padat diikuti difusi difase cairan. Peristiwa di atas terus berlangsung sehingga keadaan setimbang tercapai. Pada saat ini larutan dikatakan jenuh dan konsentrasi solute dalam larutan jenuh disebut kelarutan. Faktor faktor yang mempengaruhi kecepatan ekstraksi. Pemulihan peralatan untuk proses ekstraksi dipengaruhi oleh faktor faktor yang bertanggung jawab dalam kecepatan ekstraksi. Demikian, jika difusi dari solute melewati pori pori struktur dari residu padatan yang merupakan faktor pengendali, material itu harus memiliki ukuran yang kecil, sehingga jarak yang ditempuh solute kecil. Lain masalah, jika difusi solute dari permukaan partikel padatan keras, maka agitasi fluida diperlukan (Coulsons, 1955, page 503). Ada empat faktor penting yang harus diperhatikan : 1. Ukuran Partikel. Ukuran partikel mempengaruhi kecepatan ekstraksi. Semakin kecil ukuran partikel, area terbesar antara padatan dan cairan, oleh karena itu kecepatan tertinggi dari transfer material dan jarak terkecil untuk solute mendifusi diantara padatan yang sudah terindikasi, lain masalah permukaan padatan tidak efektif digunakan pada material yang sangat keras jika sirkulasi dari cairan kurang dan pemisahan partikel dari cairan dan drainase residu padatan semakin sulit. Hal yang diinginkan secara umum bahwa range ukuran partikel kecil sehingga partikel lain yang diperlukan kira kira waktunya sama untuk ekstraksi. 2. Pelarut

Pemilihan cairan yang baik adalah pelarut yang sesuai dan viskositas harus cukup rendah agar sirkulasinya bebas. Umumnya, pelarut murni akan digunakan, meskipun dalam proses ekstraksi, konsentrasi dari solute akan meningkat dan kecepatan ekstraksi akan melambat. Pertama karena gradien konsentrasi akan hilang dan kedua karena cairan akan semakin viscous pada umumnya (Coulsons, 1955, page 503). Sifat pelarut mencakup beberapa hal antara lain : a. Selektifitas. Pelarut harus mempunyai selektifitas cukup tinggi artinya kelarutan zat yang ingin dipisahkan dalam pelarut tadi harus besar sedang kelarutannya dari padatan pengotor kecil atau diabaikan. b. Kapasitas. Yang dimaksud kapasitas pelarut adalah besarnya kelarutan solute dalam pelarut tersebar. Bila kapasitas pelarut kecil, maka : c. Batch jumlah pelarut yang lebih banyak. Larutan ekstrak lebih encer. Kebutuhan panas untuk evaporator/pemekatan larutan ekstrak bertambah Kemudahan untuk dipisahkan. Untuk penghematan, pelarut dipisahkan dari solute untuk dapat dipakai kembali, biasanya dengan cara evaporasi atau distilasi. Oleh karena itu, pelarut biasanya dipilih bertitik didih rendah namun tetap diatas temperatur operasi leaching. d. Sifat-sifat fisik pelarut. Viskositas dan densitas pelarut akan berpengaruh pemakaian daya untuk pengadukan. Selain itu viskositas akan berpengaruh pada laju difusi sedang densitas akan berpengaruh pada laju difusi sedang densitas akan berpengaruh pada pemisahan mekanik. 3. Temperatur. Pada banyak kasus, kelarutan material yang akan diekstraksi akan meningkat dengan temperatur yang diberikan pada kecepatan tinggi dari ekstraksi. Koefisien

banyak.

difusi yang diharapkan meningkat bersamaan meningkatnya temperatur dan akan bertambah kecepatan ekstraksi. 4. Faktor Pengaduk. Ada beberapa faktor yang berhubungan dengan pengaduk, seperti ukuran, jenis dan posisi pengaduk. Namun yang lebih berpengaruh dalam operasi leaching adalah laju putar dan lama pengadukan. Semakin cepat laju putar, partikel semakin terdistribusi dalam pelarut sehingga permukaan kontak meluas dan dapat memberikan kontak dengan pelarut yang diperbaharui terus. Begitu pula semakin lama waktu pengadukan berarti difusi dapat berlangsung terus dan lama pengadukan terus dibatasi pada harga optimum agar konsumsi energi tak terlalu besar. Pengaruh faktor pengadukan ini hanya ada bila laju pelarutan memungkinkan (Coulsons, 1955, page 503). Metode operasi dan peralatan : Operasi leaching berupa batch dan semibatch (unsteady-state) serta kontinu (steady state). Pada masing-masing kategori, stage keduanya dan type continuouscontact dari peralatan akan didapatkan dua teknik penanganan yang digunakan, spray atau menyiramkan cairan keatas padatan dan mencampur padatan keseluruhan pada cairan. Pemilihan peralatan yang akan digunakan pada beberapa kasus tergantung bentuk padatan dan kesulitan serta biaya penanganannya (Treyball, 1981, page 719). a. Operasi dengan sistem bertahap tunggal. Dengan metode ini pengontakkan antara padatan dan pelarutan dilakukan sekaligus, dan kemudian disusul dengan pemisahan larutan dari padatan sisa. Cara ini jarang ditemui dalam operasi industri, karena perolehan solute yang rendah. b. Operasi sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar atau silang. Operasi ini dimulai dengan pencampuran umpan padatan dan pelarut dalam tahap pertama kemudian aliran bawah dari tahap ini dikontakkan dengan pelarut baru pada tahap berikutnya, demikian seterusnya. Larutan yang diperoleh sebagai aliran atas dapat dikumpulkan menjadi satu seperti yang terjadi pada sistem dengan aliran sejajar atau ditampung secara terpisah, seperti pada sistem dengan aliran silang.

c.

Operasi secara kontinu dengan sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan. Dalam sistem ini aliran bawah dan atas mengalir secara berlawanan. Operasi

dimulai pada tahap pertama dengan mengontakkan larutan pekat yang merupakan aliran atas tahap kedua dan padatan baru. Operasi berakhir pada tahap ke n (tahap terakhir), dimana terjadi pencampuran antara pelarut baru dan padatan yang berasal dari tahap ke n (n 1). Dapat dimengerti bahwa sistem ini akan mendapatkan perolehan solut yang tinggi, sehingga banyak digunakan dalam industri. d. Operasi batch dengan sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan arah. Sistem ini terdiri dari beberapa unit pengontak batch yang disusun berderet atau dalam lingkaran, yang dikenal sebagai rangkaian ekstraksi (extraction battery). Didalam sistem ini padatan dibiarkan stasioner dalam setiap tangki dan dikontakkan dengan beberapa larutan yang konsentrasinya semakin menurun. Padahal yang hampir tidak mengandung solut meninggalkan rangkaian setelah dikontakkan dengan pelarut baru, sedangkan yang pekat dikontakkan didalam tangki yang lain dengan padatan baru ( Anonim, 1991). Adapun reaksi yang terjadi pada percobaan ini adalah : 1.Pencampuran antara CaO dan H2O CaO + H2O Ca (OH)2 2.Pencampuran Ca (OH) dan Na2CO3 Ca (OH)2 + Na2CO3 2 NaOH + CaCo3 (Tim Dosen teknik kimia, 2010). Tabel 4.1. Aplikasi Ekstraksi Padat-Cair (Leaching)
product anthrocyanins apple juice solutes apple juice solutes betanines brewing worts butter solids chokeberries, grapeskins apple chunks pressed apple pomace red beets malted barley rancid butter

solute
anthrocyanins apple juice solutes apple juice solutes betanines sugar, grain solute low molecular weight

solvent
ethanol, water water water ethanol, water water water

carrageenan carotenoid pigment cassava citrus molasses collagen cottonseed oil gelatin cytoplasmic alfalfa protein decaffeinated coffe decaffeinated coffe decaffeinated coffe desalted kelp fish oil fish protein consentrate fruit juice solutes hop extracts hop extracts hopped worts insulin iodine limed hides liver extract low moisture fruits low moisture desalted pectin malt extract methylated pectin ossein base collagen pancreatin papain pectin pectin pepsin pickles

kelp leaves cyanogenetic glycisides juice pressing residues limed hides cotton seed collagen coagulated alfalfa protein green coffee beans green coffee beans green coffee beans giant kelp fish scraps trash fish sliced fruit or pomace hop flowers hop flowers hop flowers beef or pork pancreas seaweed cattle hides mammalian livers moist fruit alcohol precipitated pectin germinated grain pectin shreds cattle bones hog pancreas papaya latex desugared apple pomace treated citrus peel hog stomachs cucumbers

organic acids carrageenan water first, then pigment manioc citrus sugars CaOH cottonseed oil gelatin chlorophyll, chlorogenic acid caffeine caffeine caffeine sea salts fish oil fish oil fruit juice solute hop solutes hop solutes hop solutes insulin iodine nongelatin base proteins, carbohydrates peptides water NaCl, water malt extract water Ca salts, phosphate pancreatin papain pectin pectin pepsin NaCl

water Ethanol, isopropanol water water water hexane water or dilute acid aceton, ethanol, butanol methylene chloride supercritical CO2 caffeine-free green- coffee extract dilute HCL hexane, CH2Cl2, butanol butanol water CH2Cl2 supercritical CO2 water acidic alcohol aqueous H2SO4 aqueous CaOH water 50% aqueous sucrose isopropanol water methanol dilute acid water dilute acid dilute acid aqueous HCl water

pickles relish rennin single cell protein single cell protein soluble coffee soluble tea soybeans iol soy protein consentrate soy protein isolate spices extracts spice oleoresins steeped corn steroids sugar free pomace sucrose sucrose treated citrus peel vanilla vitami B1 Zein

cucumber bits calf stomach lining lysed cells intact cells ground roasted coffee dry tea leaves soybeans deffated soy flour deffated soy flour paprika, cloves, pepper, thyme, marjoram, etc paprika corn kernels fungi mycelium apple pomace sugar beets sugar cane citrus peel vanilla beans rice polishings corn

NaCl rennin protein nucleic acids coffee solutes tea solutes soybeans oil sugars, nonprotein solids protein spice solutes spice solutes corn steep solids steroids sugars sucrose sucrose flavoniods, hesperidin, sugar vanilla vitamin B1 zein

water aqueous NaCl water aqueous NaCl water water hexane 70% ethano at isoelectric point pH 9 aqoueous NaOH 80% ethanol methyl ethyl ketone dilute H2SO3 acetone and methylene chloride water water water water 65% ethanol alcohol-water 90% ethanol

(Rousseau, 1987: 551-552)

3. 3.1. 1. -

Metodologi Alat Alat alat yang digunakan adalah : Gelas piala 500 ml Buret 50 ml Sudip Statip and klem Piknometer 50 ml Gelas ukur 100 ml Gelas ukur 250 ml Pipet tetes Pipet volum 25 ml Pipet mohr 10 ml Neraca Analitik Botol semprot Corong kaca Propipet Cawan arloji Oven Erlenmeyer 100 mL Penjepit Pengaduk Mixer set Stopwatch Mortar porselin Labu ukur 500 mL

Rangkaian Alat:

Obj100

Gambar 4.1 Rangkaian Alat Ekstraksi Padat-Cair Keterangan: 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 3.2. 3.3. 1. 2. 3. 4. 3.3.2. Tombol power Tombol power tanki 1 Tombol power tanki 2 Tombol power tanki 3 Gelas beker (tangki larutan) Daun pengaduk Motor pengaduk Batang pengaduk Bahan Bahan-bahan yang digunakan adalah : Natrium karbonat (Na2CO3) Kalium oksida (CaO) Larutan asam klorida 37 % (Hcl) Indikator Phenolpthalein (pp) (C20H14O4) Aquadest (H2O) Prosedur Percobaan Memasukkan sedikit aquadest ke dalam labu ukur 500 mL. Mengambil larutan HCl pekat (37%) sebanyak 20.7245 mL ke dalam Menambahkan aquadest sampai tanda batas. Mencampur larutan (mengocok) sampai homogen. Proses ekstraksi.

4.3.3.1. Membuat larutan HCl 0,5 N sebanyak 500 mL.

labu ukur.

1. Menimbang gelas piala, cawan porselin dan piknometer (keadaan kosong).

2. Menimbang CaO sebanyak 8.4 gram, memasukkan ke dalam beaker gelas. 3. Menambahkan aquadest sebanyak 2.7162 mL. 4. Menimbang Na2CO3 sebanyak 16 gram dan memasukkan ke dalam beaker gelas yang sama untuk CaO. 5. Menambahkan pelarut (air) sebanyak 300 mL. 6. Mengaduk dengan mixer selama 10 menit. 7. Mendiamkan selama 7 menit. 8. Memisahkan ekstrak dan rafinatnya 4.3.3.3. Proses Analisa A. Ekstrak 1.Mengukur volume ekstrak dan mengambil 10 mL kemudian memasukkannya ke dalam Erlenmeyer. 2.Menambahkan 2 tetes indikator PP. 3.Menitrasi dengan HCl 0,5 N sampai terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi jernih, mencatat volume titran, melakukan titrasi sebanyak 2 kali dan mencatat volume titran rata-ratanya. 4.Mengambil sisa ekstrak sebanyak 25 mL dengan pipet volum dan memasukkannya ke dalam piknometer. 5.Menimbang piknometer. 6.Menghitung densitas ekstrak. B. Rafinat 1. 2. 3. 4. 5. 6. Menimbang berat rafinat dalam gelas piala. Mengambil sedikit rafinat dan memasukkannya ke dalam cawan Mengeringkan ke dalam oven pada suhu 100o C selama 5 menit. Mendinginkan rafinat kemudian menimbangnya kembali. Pada stage berikutnya, percobaan dilakukan sesuai mekanisme

porselin kemudian menimbang kembali.

percobaan pada gambar 4.2

Mekanisme percobaan:

Obj101

Gambar 4.2. Mekanisme Percobaan Leaching Mekanisme : 1. Setiap rafinat ditimbang dan dioven. 2. Stage 1,3,6,9,12,15, ekstraknya dititrasi dan diukur densitasnya. 3. Untuk stage 2,4,7,10,13,16 volume pelarut ditambah sebanyak volume ekstrak pada stage 1,2,5,8,11,14. 4. Ekstrak dari stage 2,4,5,7,8,10,11,13,14,16 hanya diukur volumenya kemudian dijadikan pelarut untuk stage 3,5,6,8,9,11,12,14,15. 5. Rafinat dari stage 1,2,3,5,6,8,9,11,12,14 dijadikan umpan pada stage 3,4,5,7,8,10,11,13,14,16. 6. Stage 1,3,6,9,12,15. ditambahkan Fresh feed.

3.

Hasil dan Pembahasan.

4.4.1 Data Hasil Pengamatan. Berat gelas beker 1 Berat gelas beker 2 Berat gelas beker 3 Berat cawan 1 Berat cawan 2 Berat cawan 3 Berat piknometer (kosong) Volume pelarut : 197.4 g : 220.4 g : 206.7 g : 46.1 g : 30.7 g : 36.0 g : 29.2 g : 300 ml

No Stag e 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

Berat Na2CO3 Berat CaO Berat H2O Volume Ekstrak (mL)

284 288 277 288 283 276 281 276 272 271 266 259 265 263 254 251

: 16 : 8.4

g g : 7.2 g Volume Titrasi (mL) 16.82 20.25 19.75 16.14 17.35 17.1 -

Tabel 4.2 Hasil pengamatan pada Ekstrak. Berat Rafinat (gram)

33.2

Volume Sampel (mL) 10 10 10 10 10 10 -

ekstrak (g/mL) 1.052 1.044 1.064 1.060 1.060 1.052 -

33.8 25.6 30.5 32.5 21.5 31.4 18.4 19.0 17.7 19.5 22.7 17.2 22.1
32.1 18.3

Tabel 4.3 Hasil Pengamatan Rafinat. No Stag e 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Berat Basah (g)

2.2 1.3 5.6 1.7 2.3 1.2 1.7 1.7 1.7

Berat Rafinat Kering (g)

1.7 0.6 4.9 1 1.6 0.9 1.2 1.2 1.5

Berat H2O (g)

0.5 0.7 0.7 0.7 0.7 0.3 0.5 0.5 0.5

Keterangan

Suhu Pengeringan dijalankan pada 100oC

10 11 12 13 14 15 16

1.3 1.4 1.3 1.6 1.3 2.3 1.4

0.7 1 0.8 0.9 0.6 1.7 0.8

0.2 0.6 0.4 0.5 0.7 0.7 0.6

4.4.2 Hasil Perhitungan. Tabel 4.5. Hasil Perhitungan Konsentrasi NaOH dalam Ekstrak. No stag e 1 3 6 9 12 15 Volume sampel ekstrak (mL) 10 10 10 10 10 10 Volume titrasi HCl (mL) 16.82 20.25 19.75 16.4 17.35 17.1 Konsentrasi HCl (N) 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 Konsentrasi NaOH (N) 0.841 1.0125 0.9875 0.8200 0.8675 0.8850

Tabel 4.6. Hasil Perhitungan Analisa Ekstrak No Stage 1 3 6 9 12 15 Berat Ekstrak (g) 298.765 289.188 293.664 288.320 274.540 276.208 Berat NaOH Ekstrak (g) 6.795 9.608 21.130 0.988 6.591 6.633 Berat H2O Ekstrak (g) 291.700 279.580 272.534 287.332 267.949 260.575 Fraksi NaOH Ekstrak 0.01455 0.02310 0.06270 0.0366 0.014110 0.014650

Tabel 4.7. Hasil Perhitungan Analisa Rafinat.

No stage

Berat CaCO3 dirafinat pada setiap stage (g)

Berat H2O Rafinat (g)

Berat C aCO3 Rafinat (g)

Fraksi CaCO3 Rafinat

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

33.2 33.8 25.6 30.5 32.5 21.5 31.4 18.4 19.0 17.7 19.5 22.7 17.2 22.1 32.1 18.3

8.30 8.45 4.26 4.35 6.50 4.60 5.70 5.01 6.33 4.425 5.85 4.127 2.457 5.52 6.42 2.81

33.00 33.60 21.33 26.14 26.00 16.89 25.69 13.38 12.66 13.27 13.65 18.57 14.74 16.57 25.68 15.48

0.9939 0.9940 0.8333 0.8571 0.8000 0.7857 0.8181 0.7272 0.666 0.750 0.700 0.8181 0.8571 0.7500 0.800 0.8461

4.4.3 Pembahasan. Operasi leaching merupakan ekstraksi padat cair yang memisahkan komponen yang solute dari campurannya dan komponen yang tidak larut (inert) dengan menggunakan pelarut (solvent). Metode yang digunakan dalam percobaan ini adalah sistem bertahap banyak dengan aliran silang (cross current), yaitu rafinat yang dihasilkan pada pencampuran padatan dengan pelarut pada stage pertama dijadikan feed stage kedua. Umpan yang digunakan dalam percobaan ini adalah Na 2CO3 dan CaO sedangkan pelarut yang digunakan adalah air. Reaki yang terjadi adalah sebagai berikut: Na2CO3 (s) + CaO(s) + H2O(l) 2 NaOH(l) + CaCO3(s) Produk yang terbentuk pada operasi reaksi diatas melaui proses pengadukan dan dekantasi, diaman produk yang terbentuk adalah ekstra yang mengandung komponen NaOH sebagai solute yang larut dalam ekstrak dan rafinat yang mengandung komponen CaCO3 sebagai inert yang mengandung NaOH dapat

diperoleh melalui analisis ekstrak, sedangkan rafinatnya diasumsikan jumlah CaCO3 dalam rafinat pada setiap stage. CaCO3 merupakan inert atau komponen yang tidak larut, sehingga komponen CaCO3 banyak tidak larut, dan komponen CaCO3 banyak tertinggal pada bagian rafinat, akibatnya rafinat banyak mengandung CaCO3 sedangkan yang terikat di ekstrak jumlahnya sangat kecil sehingga dianggap nol. Pada stage 1, 3, 6, 9, 12 dan 15 dilakuka n titrasi dengan larutan HCL 0.5 N dan pengukuran desnsitas. Hal ini dilakukan untuk mendapatkan fraksi NaOH dan untuk mengetahui konsentrasi NaOH dalam ekstrak. Titik kesetimbangan pada percobaan ini terjadi pada stage 12 yang diindikasikan dengan volume titran dan nilai densitas yang mendekati konstan, yaitu 17.35 ml dan dengan densitas sebesar 1.06 gram/ml. kesetimbangan ini terjadi karena larutan ekstrak telah berada dalam kondisi yang jenuh yang berarti bahwa NaOH (solute) tidak dapat dilarutkan lagi ke dalam pelarut (H2O) dan terendapkan bersama rafinat. Hubungan antara fraksi NaOH CaCO3 terhadap maing-masing stage pada gambar: Gambar 4.4 Hubungan antara stage dalam ekstrak terhadap fraksi NaOH Dari gambar 4.4 diatas menunjukkan bahwa fraksi NaOH memiliki nilai yang fluktuatif (naik-turun) pada setiap stage seharusnya nilai fraksi NaOH akan semakin meningkat seiring bertambahnya jumlah stage karena ekstrak yang diambil merupakan penjumlahan antara umpan segar (fresh feed) dengan ekstrak yang dihasilkan sebelumnya. Penyimpangan ini terjadi karena dalam proses dekantasi dan pemisahan antar rafinat dan ekstrak diilakukan secara manual sehingga mempengaruhi fraksi NaOH. Dari hasil perhitungan diperoleh nilai fraksi NaOH dalam 1, 3, 6, 9, 12 dan 15 masing-masing sebesar 0.01455; 0.02310; 0.06270; 0.03660; 0.014110 dan 0.014650. Pada 4.5 Hubungan antara stage dalam rafinat terhadap fraksi CaCO3 Berdasarkan gambar 4.5 diatas terlihat bahwa nilai fraksi CaCO3 yang fluktuasi (naik-turun). Berdasarkan teori seharusnya nilai fraksi CaCO3 akan semakin meningkat seiring bertambahnya stage. Hal tersebut disebabkan karena adanya penambahan fresh

feed dan ekstrak dari stage sebelumnya sehingga membuat nilai fraksi CaCO3 naik. Penyimpangan ini terjadi karena dalam proses dekantasi dan pemisahan antara rafinat dan ekstrak dilakukan secara manual. Dari hasil perhitungan diperoleh besarmya nilai fraksi CaCO3 dalam rafinat dalam stage 1 sampai 16 secara berturut-turut 0.9939; 0.9940; 0.8333; 0.8571; 0.8000; 0.7857; 0.8181; 0.7272; 0.666; 0.750; 0.700; 0.8181; 0.8571; 0.7500; 0.800 dan 0.8461. Titik kesetimbangan pada stage 12 ditandai dengan volume titrasi yang sama dengan volume titran sebelumnya (stage 9) disebabkan karena komposisi NaOH pada semua stage telah sama besar, yang artinya ekstrak yang dihasilkan mempunyai konsentrasi yang sama. Penambahan pelarut baru pada stage 2, 4, 7, 10, 13 dan 16 dilakukan untuk melarutkan rafinat sebab rafinat pada stage tersebut hanya mempunyai sedikit fraksi NaOH sehingga perlu dilarutkan menggunakan pelarut baru. Seangkan penambahan fresh feed pada stage 3, 6, 9, 12 dan 15 dilakukan untuk membuatnya menjadi jenuh. Faktor-faktor yang mempengaruhi pada operasi leaching ini adalah pengadukan, pelarut dan waktu dekantasi. Pengadukan bertujuan untuk mempermudah terjadinya dispersi partikel yang menyebabkan terjadinya tumbukan antar partikel lebih cepat menyebar keseluruh bagian fluida dan padatan dapat dengan cepat bercampur dan larut dlam pelarut. Dimana partikel yang bersifat dapat larut akan terlarut dalam pelarut (akuades) dan membentuk ekstrak, sedangkan partikel yang tidak larut (inert) membentu rafinat. Pelarut yang digunakan dalam percobaan ii adalah pelarut yang bersifat selektif atau pelarut polar yaitu akuades, artinya pelarut hanya melarutkan zat yang diinginkan dan tidak melarutkan inert. Ukuran partikel dalam proses leaching mempermudah proses larutnya partikel dalam solvent atau pelarut. Temperature mempengaruhi kelarutan dari senyawa-senyawa dalam pelarut dimana naiknya temperature menyebabkan naiknya kelarutan, yang artinya semakin banyak solute yang larut dalam ekstrak. Dekantasi merupakan operaasi yang dilakukan untuk memisahkan antara ekstrak dan rafinat yang ada dalam campuran dengan cara mendiamkan campuran tersebut selama beberapa saat agar bagian ekstrak dan rafinat dapat berpisah. Semakin lama waktu dekantasi maka akan semakin banyak rafinat yang terendapkan di

dasar campuran atau dibagian bawah, karena partikel yang mempunyai massa jenis lebih besar akan terendapkan di dasar campuran akibat adanya pengaruh gaya berat atau gaya gravitasi. Partikel yang terendapkan di dasar campuran disebut rafinat, sedangkan larutannya atau fluida dibagian atas dari campuran disebut ekstrak.

4.5.

Penutup

4.5.1. Kesimpulan Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan sebagai berikut. 1. Berat fraksi NaOH dlam ekstrak secara matematis pada stage 1, 3, 6, 9, 12, 15 secara berturut-turut 0.01455; 0.0231; 0.0627; 0.0366; 0.0141; 0.0146 dengan fraksi NaOH pada stage kesetimbangan (12) adalah 0.0141 2. Besarnya fraksi CaCO3 dalam rafinat secara matematis pada stage 1-16 secara berturut-turut 0.09939; 0.9940; 0.8333; 0.8571; 0.800; 0.7857; 0.8181; 0.7272; 0.6666; 0.7500; 0.7000; 0.8181; 0.8571; 0.7500; 0.800; 0.8461 dengan fraksi CaCO3 pada stage kesetimbangan (12) adalah 0.8181 3. Jumlah tahap yang didapat hingga mencapai titik kesetimbangan adalah 12 dengan volum titran sebesar 17.35 ml, densitas NaOH sebebsar 1.06 gram/ml dan konsentrasi NaOH sebesar 0.8675 N. 5.2.Saran Sebaiknya pada saat memisahkan ekstrak dan rafinat harus dilakukan dengan sangat hati-hati agar tidak ada rafinat yang tetinggal di ekstrak begitupun sebaliknya.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 1991, Unit Operation laboratory Job Sheets, PEDC Bandung. Coulsons, J. M., and Richardson, J.F., 1955, Chemical Engineering, Oxford. Geankoplis, C.J, 2003, Transport Process and Separation Process Principles Edisi 2, Prentice-Hall, New York. Rousseau, R. W, 1987, Handbook of Separation Process Technology, John Willey & Sons, New York. Team Dosen Teknik Kimia, 2008, Penuntun Praktikum Operasi Teknik Kimia 2, Laboratorium Operasi Teknik Kimia, Program Studi S-1 Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Lambung Mangkurat, Banjarbaru. Treybal, R. E, 1980,Mass Transfer Operation, 3 ed, McGraw-Hill. New York.

APPENDIX IV 1.Perhitungan Jumlah Umpan (Fresh Feed) Reaksi : Na2CO3 + CaO + H2O 2NaOH + CaCO3 Berat CaO dan vol. H2O jika Na2CO3 yang digunakan 10 g

Obj102

Mol Na2CO3 Mol CaO Berat CaO Mol H2O

= mol = 1/1 x mol Na2C3 = 1/1 x 0.1509 = 0.1509 mol = mol CaO x BM CaCO3 = 0.1509 g x 56 g/gmol = 8.4528 g = 1/1 x mol Na2CO3 = 1/1 x 0.1509 = 0.1509 mol

Berat H2O= mol H2O x BM H2O

= 0.1509 x 18 = 2.7162 g

Obj103

Volume H2O

= mL

2. Perhitungan volume HCl (HCl = 37 %) Dik : N2 = 0,5 N V2 = 500 mL BJ HCl = 1,19 gram/mol Dit : V1 = .. ? Penyelesaian :

Obj105 Obj104

N1 = N N1 . V1 = N2 . V2

Obj107 Obj106

V1 = 20.7245 mL

3.

Perhitungan Konsentrasi NaOH Dik : Volume sampel (V1) = 10 mL Konsentrasi HCl (N1) = 0,5N Feed yang masuk untuk stage 1 = 2NaOH + CaCO3 Stage 1

Obj108

Volume titran =16.82 mL V1

Obj110 Obj109

N2 = 0.841 N 4. Analisa ekstrak dan Rafinat a. Analisa ekstrak Diket : volume pelarut = 300 mL H2O Vol ekstrak ekstrak berat ekstrak (E1) = 1 g/mL = 284 mL = 1.052 g/mL = vol ekstrak x ekstrak = 284 mL x 1.052 g/mL = 298.768 g Neraca massa : P1(H2O) E1(H2O) = E1(H2O) - R1(H2O) = P1(H2O) - R1(H2O) = (V pelarut x H2O) R1(H2O) = (300 mL x 1 gram/mL) (berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O) = 300 gram (33.2 g0,8 g x 0,2 g ) = (300 8.3 + 2.7162) g = 294.4162 g Berat NaOH dalam ekstrak, E1(NaOH) E1(NaOH) = E1 - E1(H2O) = 298.768 g 294.4162 g = 4.3488 g b. Analisa Rafinat Berat H2O dalam Rafinat = berat rafinat basah berat rafinat kering = (0.8 1.6) g = 0,2 g Berat CaCO3 dalam rafinat : R1 (CaCO3) = berat rafinat - R1(H2O) = (33.2 0,2) g (R1 H2O)

= 33 gram c. Analisa fraksi berat NaOH dalam ekstrak Dik : E1 = 298.768 g E1(NaOH) = 4.3488 g Jadi fraksi berat NaOH, X(NaOH) : X(NaOH) = E1(NaOH)E1 = 4.3488 g298.768 g = 0.01455 d. Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat X(CaCO3) = 33 g 33.2 g = 0.9939

Stage 2

Obj111

Analisis ekstrak dan rafinat a. Analisa ekstrak Diket : volume pelarut = 284 mL H2O Neraca massa : P2(H2O) + R1(H2O) = E2(H2O) + R2(H2O) (V pelarut x P H2O) + R1(H2O) = E2(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O (284 mL x 1 g/mL) + 2,955 g = E2(H2O) + (33.80.8 x 0,2) 284 g + 8.3 g = E2(H2O) + 8.45 g E2(H2O) = 283.85 g b. Analisa Rafinat = berat rafinat basah berat rafinat kering Berat H2O dalam Rafinat = 1 g/mL

= (0.8 0.6) g = 0,2 g Berat CaCO3 dalam rafinat : R2 (CaCO3) = berat rafinat R2(H2O) = (33.8 0,2) g = 33.6 g c. Dik : Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat R2 = 33.8 g R2 (CaCO3) = 33.6 g Jadi fraksi berat CaCO3, X(CaCO3) : X(CaCO3) = R2 (CaCO3) R2 = 33.6 g 33.8 g = 0.9940 Stage 3
Obj112

(R2 H2O)

Volume titran = 16,75 mL V1

Obj114 Obj113

N2 = 1.0125 N Analisis ekstrak dan rafinat a.Analisa ekstrak Diket : H2O Vol ekstrak ekstrak berat ekstrak (E3) = 1 g/mL = 277 mL = 1.044 g/mL = vol ekstrak x ekstrak = 277 mL x 1.044 g/mL = 289.188 g Vol. P3(H2O) = Vol. Ekstrak2

Neraca massa : P3(H2O) + F3 (H2O) = E3(H2O) + R3(H2O) E3(H2O) = P3(H2O) + F3 (H2O) - R3(H2O) E3(H2O) = 283.85 g

Berat NaOH dalam ekstrak, E1(NaOH) E3(NaOH) = E3 E3(H2O) = 289.188 g 283.85 g = 6.8884 g b. Analisa Rafinat = berat rafinat basah berat rafinat kering = (0.6 0.5) g = 0,1 g Berat CaCO3 dalam rafinat : R3 (CaCO3) = berat rafinat R3(H2O) = (25.6 4.2666) g = 21.3334 g c. Analisa fraksi berat NaOH dalam ekstrak Dik : E3 = 289.188 g E3(NaOH) = 6.8884 g Jadi fraksi berat NaOH, X(NaOH) : X(NaOH) = E3(NaOH)E3 = 6.8884 g289.188 g =0.02310 e. Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat X(CaCO3) = 21.3334 g 25.6 g = 0,8333 (R3 H2O)

Berat H2O dalam Rafinat

Stage 4

Obj115

Analisis ekstrak dan rafinat a. Analisa ekstrak Diket : volume pelarut = 288 mL H2O Vol P4(H2O) Neraca massa : P4(H2O) + R3(H2O) = E4(H2O) + R4(H2O) (V pelarut x P H2O) + R3(H2O) = E4(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O (288 mL x 1 g/mL) + 7,3706 g = E4(H2O) + (30.50.7 x 0,1) 288 g = E4(H2O) + 4.3571 g E4(H2O) = 283.642 g b. Analisa Rafinat = berat rafinat basah berat rafinat kering = (0.7 0.6) g = 0,1 g Berat CaCO3 dalam rafinat : R4 (CaCO3) = berat rafinat R4(H2O) = (30.5 4.3571) g = 26.1429 gram c. Dik : Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat R4 = 30.5 g (R4 H2O) Berat H2O dalam Rafinat = 1 g/mL = volume pelarut

R4 (CaCO3) = 26.1429 g Jadi fraksi berat CaCO3, X(CaCO3) : X(CaCO3) = R2 (CaCO3) R2 = 26.1429 g 30.5 g = 0.8571 Stage 5
Obj116

Analisis ekstrak dan rafinat a. Analisa ekstrak Diket : volume pelarut = 283 mL H2O Vol P5(H2O) Neraca massa : P5(H2O) + R4(H2O) = E5(H2O) + R5(H2O) (V pelarut x P H2O) + R4(H2O) = E5(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O (283 mL x 1 g/mL) + 3,0058 g = E5(H2O) + (32.50.5 x 0,1) 283 g = E5(H2O) + 6.5 g E5(H2O) = 277.142 g b. Analisa Rafinat = berat rafinat basah berat rafinat kering = (0.5 0.4) g = 0,1 g Berat CaCO3 dalam rafinat : R5 (CaCO3) = berat rafinat R5(H2O) = (32.5 6.5) g = 26 gram c. Dik : Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat R5 = 32.5 g Berat H2O dalam Rafinat = 1 g/mL = volume pelarut

R5 (CaCO3) = 26 g Jadi fraksi berat CaCO3, X(CaCO3) : X(CaCO3) = R2 (CaCO3) R2 = 26 g 32.5 g = 0.800 Stage 6

Obj117

Volume titran =17 mL V1

Obj119 Obj118

N2 = 0.9875 N Analisis ekstrak dan rafinat a. Analisa ekstrak Diket : volume ekstrak = 276 mL H2O ekstrak berat ekstrak (E6) = 1 g/mL = 1.064 g/mL = vol ekstrak x ekstrak = 276 mL x 1,024 g/mL = 293.664 g Vol. P6(H2O) = Vol. Ekstrak5 Neraca massa : P6(H2O) + F6 (H2O) = E6(H2O) + R6(H2O) (V pelarut x P H2O) + F6 (H2O) = E3(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O (276 mL x 1g/mL) + 2.7162 g = E6(H2O) + (21.51.4 x 0,3) (276 + 2.7162) g = E6(H2O) + 4.6071 g E6(H2O) = 275.2511 g Berat NaOH dalam ekstrak, E6(NaOH)

E6(NaOH) = E6 E6(H2O) =293.664 g 275.2511 g = 18.412 g b. Analisa Rafinat = berat rafinat basah berat rafinat kering = 1.4 g 1.1 g = 0.3 g Berat CaCO3 dalam rafinat : R6 (CaCO3) = berat rafinat R6(H2O) = (21.5 0.3) g = 16.8929 g c. Analisa fraksi berat NaOH dalam ekstrak Dik : E6 = 293.664 g E6(NaOH) = 21.5 g Jadi fraksi berat NaOH, X(NaOH) : X(NaOH) = E6(NaOH)E6 = 21.5 g293.664 g = 0.06270 d. Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat X(CaCO3) = 16.8929 g 21.5 g = 0.7857 Stage 7
Obj120

Berat H2O dalam Rafinat

Analisis ekstrak dan rafinat a. Analisa ekstrak H2O Vol P7(H2O) Neraca massa: = 1 g/mL = volume pelarut Diket : volume pelarut = 281 mL

P7(H2O) + R6(H2O) = E7(H2O) + R7(H2O) (V pelarut x P H2O) + R6(H2O) = E7(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O (281 mL x 1 g/mL) + 6.5 g = E7(H2O) + (31.41.1 x 0.2) 281 g + 6.5 g = E7(H2O) + 5.7090 g E7(H2O) = 281.791 g b. Analisa Rafinat = berat rafinat basah berat rafinat kering = 1.1 g 0.9 g = 0.2 g Berat CaCO3 dalam rafinat : R7 (CaCO3) = berat rafinat R7(H2O) = (31.4 5.7090) g = 25.691 g c. Dik : Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat R7 = 31.4 g R7 (CaCO3) = 25.691 g Jadi fraksi berat CaCO3, X(CaCO3) : X(CaCO3) = R7 (CaCO3) R2 = 25.691 g = 0.8181 Stage 8
Obj121

Berat H2O dalam Rafinat

31.4 g

Analisis ekstrak dan rafinat a. Analisa ekstrak Diket : H2O Vol ekstrak Vol P8(H2O) Neraca massa : P8(H2O) + R7(H2O) = E8(H2O) + R8(H2O) = 1 g/mL = 276 mL = Vol ekstrak7

(V pelarut x P H2O) + R7(H2O) = E8(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O 281.791 g + 4.6071 g = E8(H2O) + (18.41.1 x 0,3) 252,8275 g = E8(H2O) + 5.1818 E8(H2O) = 281.3799 g b. Analisa Rafinat Berat H2O dalam Rafinat = berat rafinat basah berat rafinat kering = 1.1 g 0.8 g = 0.3 g Berat CaCO3 dalam rafinat : R8 (CaCO3) = berat rafinat R8(H2O) = (18.4 5.01818) g = 13.3818 g c. Dik : Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat R8 = 18.4 g R8 (CaCO3) = 13.3818 g Jadi fraksi berat CaCO3, X(CaCO3) : X(CaCO3) = R8(CaCO3) R8 = 13.3818 g 18.4 g = 0.7272 Stage 9
Obj122

Volume titran =16.4 mL V1

Obj124 Obj123

N2 = 0.82 N Analisis ekstrak dan rafinat a. Analisa ekstrak Diket : volume pelarut = 272 mL

 H2O Vol ekstrak ekstrak berat ekstrak (E9)

= 1 g/mL = 272 mL = 1.06 g/mL = vol ekstrak x ekstrak = 272 mL x 1.06 g/mL = 288.32 g

Vol. P9(H2O) = Vol. Ekstrak8 Neraca massa : P9(H2O) = E9(H2O) + R9(H2O) F9 (H2O) (V pelarut x P H2O) = E9(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O (2 mL x 1 g/mL) = E9(H2O) + (19 g0.6 g x 0,2) 281.3799 g + 2.7162 = E9(H2O) + 6.333 g E9(H2O) = 277.7466 g Berat NaOH dalam ekstrak, E9(NaOH) E9(NaOH) = E9 E9(H2O) = 288.32 g 277.7466 g = 10.5734 g b. Analisa Rafinat = berat rafinat basah berat rafinat kering = 0.6 g 0.4 g = 0,2 g Berat CaCO3 dalam rafinat : R9 (CaCO3) = berat rafinat R9(H2O) = 19 g 6.333 g = 12.667 g c. Analisa fraksi berat NaOH dalam ekstrak Dik : E9 = 288.32 g E9(NaOH) = 10.5734 g Jadi fraksi berat NaOH, X(NaOH) : X(NaOH) = E9(NaOH)E9 Berat H2O dalam Rafinat

= 10.5734 g288.32 g = 0,0366 d. Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat X(CaCO3) = 12.667 g19 g = 0.666

Stage 10
Obj125

Analisis ekstrak dan rafinat a. Analisa ekstrak Diket : volume pelarut = 271 mL H2O Vol ekstrak Vol P10(H2O) Neraca massa : P10(H2O) + R8(H2O) = E10(H2O) + R10(H2O) (V pelarut x P H2O) + R8(H2O) = E10(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O (271 mL x 1 g/mL) + 5.01818 g = E10(H2O) + (17.70.8 x 0,2) 271 g + 5.01818 g = E10(H2O) + 4.425 g E10(H2O) = 271.593 g b. Analisa Rafinat = berat rafinat basah berat rafinat kering = 0.8 g 0.6 g = 0.2 g Berat CaCO3 dalam rafinat : R10(CaCO3) = berat rafinat R10(H2O) = 17.7 g 4.425 g = 13.275 g Berat H2O dalam Rafinat = 1 g/mL = 271 mL = Vol ekstrak9

c. Dik :

Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat R10 = 17.7 g R10 (CaCO3) = 13.275 g

Jadi fraksi berat CaCO3, X(CaCO3) : X(CaCO3) = R10 (CaCO3) R10 = 13.275 g 17.7 g = 0.75 Stage 11
Obj126

Analisis ekstrak dan rafinat a. Analisa ekstrak Diket : volume pelarut = 266 mL H2O Vol ekstrak Vol P11(H2O) Neraca massa : P11(H2O) + R10(H2O) = E11(H2O) + R9(H2O) 271.593 g + R10(H2O) = E11(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O 271.593 g + 5.85 g = E11(H2O) + (19.51 x 0,3) 271.593 + 6.333 g = E11(H2O) + 5.85 g E11(H2O) = 272.076 g b. Analisa Rafinat = berat rafinat basah berat rafinat kering = 1 g 0.7 g = 0.3 g Berat CaCO3 dalam rafinat : R11(CaCO3) = berat rafinat R11(H2O) = 19.5 g 5.85 g = 13.65 g Berat H2O dalam Rafinat = 1 g/mL = 266 mL = Vol ekstrak10

c. Dik :

Analisa fraksi berat CaCO3 dalam ekstrak R11 = 19.5 g R11(CaCO3) = 13.65 g

Jadi fraksi berat CaCO3, X(CaCO3) : X(CaCO3) = R11 (CaCO3) R11 = 13.65 g 19.5 g = 0.7 Stage 12
Obj127

Volume titran =17.35 mL V1

Obj129 Obj128

N2 = 0.8675 N Analisis ekstrak dan rafinat a. Analisa ekstrak Diket : volume pelarut = 259 mL H2O Vol ekstrak ekstrak berat ekstrak (E12) = 1 g/mL = 259 mL = 1.06 g/mL = vol ekstrak x ekstrak = 259 mL x 1.06 g/mL = 274.54 g Vol. P12(H2O) = Vol. Ekstrak11 Neraca massa : P12(H2O) = E12(H2O) + R12(H2O) - F12(H2O) 272.076 g + 2.7162 g = E12(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O 272.076 g + 2.7162 g = E12(H2O) + (22.71.1 x 0,2) 272.076 g + 2.7162 g = E12(H2O) + 4.127 g E12(H2O) = 274.54 g

Berat NaOH dalam ekstrak, E6(NaOH) E12(NaOH) = E12 E12(H2O) = 274.54 g 270.655 g = 3.8748 g b. Analisa Rafinat = berat rafinat basah berat rafinat kering = 1.1 g 0.9 g = 0.2 g Berat CaCO3 dalam rafinat : R12 (CaCO3) = berat rafinat R12(H2O) = 22.7 g 4.127 g = 18.573 g c. Analisa fraksi berat NaOH dalam ekstrak Dik : E12 = 274.54 g E12(NaOH) = 3.8748 g Jadi fraksi berat NaOH, X(NaOH) : X(NaOH) = E12(NaOH)E12 = = 3.8748 g274.54 g = 0.01411 d. Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat X(CaCO3) = 18.573 g22.7 g = 0.8181 Stage 13
Obj130

Berat H2O dalam Rafinat

Analisis ekstrak dan rafinat a. Analisa ekstrak Diket : volume pelarut = 265 mL H2O Vol ekstrak = 1 g/mL = 265 mL

Vol P13(H2O) Neraca massa :

= Vol ekstrak12

P13(H2O) + R12(H2O) = E13(H2O) + R13(H2O) (V pelarut x P H2O) + R12(H2O) = E13(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O (265 mL x 1 g/mL) + 5.85 g = E13(H2O) + (17.21.4 x 0,2) (265 + 5.85) g = E13(H2O) + 2.457 g E13(H2O) = 268.393 g b. Analisa Rafinat Berat H2O dalam Rafinat = berat rafinat basah berat rafinat kering = 1.4 g 1.2 g = 0.2 g Berat CaCO3 dalam rafinat : R13(CaCO3) = berat rafinat R13(H2O) = 17.2 g 2.457 g = 14.743 g c. Dik : Analisa fraksi berat CaCO3 dalam ekstrak R13 = 17.2 g R13 (CaCO3) = 14.743 g Jadi fraksi berat CaCO3, X(CaCO3) : X(CaCO3) = R13 (CaCO3) R13 = 14.743 g 17.2 g = 0.85715 Stage 14
Obj131

Analisis ekstrak dan rafinat a. Analisa ekstrak Diket : volume pelarut = 263 mL H2O = 1 g/mL

Vol ekstrak Vol P14(H2O) Neraca massa :

= 263 mL = Vol ekstrak13

P14(H2O) + R13(H2O) = E14(H2O) + R14(H2O) (V pelarut x P H2O) + R13(H2O) = E14(H2O) + berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O (263 mL x 1 g/mL) + 4.127 g = E14(H2O) + (22.10.8 x 0.2 g) (263 + 4.127) g = E14(H2O) + 5.525 g E14(H2O) = 266.995 g b. Analisa Rafinat = berat rafinat basah berat rafinat kering = 1.8 g 0.6 g = 0.2 g Berat CaCO3 dalam rafinat : R14 (CaCO3) = berat rafinat R14(H2O) = 22.1 g 5.525 g = 16.575 g c. Dik : Analisa fraksi berat CaCO3 dalam ekstrak R14 = 22.1 g R14 (CaCO3) = 16.575 g Jadi fraksi berat CaCO3, X(CaCO3) : X(CaCO3) = R14 (CaCO3) R14 = 16.575 g 22.1 g = 0.7500 Stage 15
Obj132

Berat H2O dalam Rafinat

Volume titran =17.1 mL V1

Obj134 Obj133

N2 = 0.855 N Analisis ekstrak dan rafinat a. Analisa ekstrak Diket : volume pelarut = 254 mL H2O Vol ekstrak ekstrak berat ekstrak (E15) = 1 g/mL = 254 mL = 1.052 g/mL = vol ekstrak x ekstrak = 254 mL x 1.052 g/mL = 267.208 g Vol. P15(H2O) = Vol. Ekstrak14 Neraca massa : E15(H2O) = P15(H2O) + F15(H2O) - R15(H2O) E15(H2O) = 266.995 g - berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O + 2.7165 g E15(H2O) = 266.995 g - (32.10.5 x 0,6) + 2.7165 g E15(H2O) = 266.995 - 4,8261 g + 2.7165 g E15(H2O) = 263.291 g Berat NaOH dalam ekstrak, E6(NaOH) E15(NaOH) = E15 E15(H2O) = 267.208 g 263.291 g = 3.1965 g b. Analisa Rafinat = berat rafinat basah berat rafinat kering = 0.5 g 0.4 g = 0.1 g Berat CaCO3 dalam rafinat : R15 (CaCO3) = berat rafinat R15(H2O) = 32.1 g 6.42 g = 25.68 g c. Analisa fraksi berat NaOH dalam ekstrak Berat H2O dalam Rafinat

Dik :

E15 = 267.208 g E15(NaOH) = 3.1965 g

Jadi fraksi berat NaOH, X(NaOH) : X(NaOH) = E15(NaOH)E15 = 3.1965 g267.208 g = 0.01465 d. Analisa fraksi berat CaCO3 dalam rafinat X(CaCO3) = 25.68 g32.1 g = 0.800 Stage 16
Obj135

Analisis ekstrak dan rafinat a. Analisa ekstrak Diket : volume pelarut = 251 mL H2O Vol ekstrak Vol P16(H2O) Neraca massa : P16(H2O) + R15(H2O) = E16(H2O) + R16(H2O) E16(H2O) = P16(H2O) - R16(H2O) + R14(H2O) E16(H2O) = 251 g - berat rafinatberat rafinat basah x berat H2O + 5.525 g E16(H2O) = 251 g - (18.31.3 x 0.2 g) + 5.525 g E16(H2O) = 251 g - 2.8153 g + 5.525 g E16(H2O) = 253.7097 g b.Analisa Rafinat Berat H2O dalam Rafinat = berat rafinat basah berat rafinat kering = 1.3 g 1.1 g = 0.2 g Berat CaCO3 dalam rafinat : R16 (CaCO3) = berat rafinat R16(H2O) = 1 g/mL = 251 mL = Vol ekstrak15

= 18.3 g 2.8153 g = 15.4847 g c. Dik : Analisa fraksi berat CaCO3 dalam ekstrak R16 = 18.3 g R16 (CaCO3) = 15.4847 g Jadi fraksi berat CaCO3, X(CaCO3) : X(CaCO3) = R16 (CaCO3) R16 = 15.4847 g 18.3 g = 0.84615