Anda di halaman 1dari 24

Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendizaje

Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendizaje: Control de Calidad de Agua

Ricardo Anza Herrasti Matrcula AL11506677

Facilitadora: Mara del Rosario Gonzlez B.

Ricardo Anza Herrasti Matrcula: AL11506677

Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendizaje Control de Calidad del Agua Pruebas de control de calidad del agua para consumo humano, fundamentadas en el equilibrio por formacin de complejos, xidoreduccin y por precipitacin.
Justificacin e importancia de la realizacin del anlisis
Existe una diversidad de razones que justifica el estudio, incluyendo magnitud del problema de contaminacin del agua, consideraciones socioeconmicas que intervienen y la influencia del rea de estudio en el desarrollo del rea donde se present tal problema de salud. Es muy importante conocer la razn por la cual sea dado el problema de salud en la poblacin, por lo que el estudio de la calidad del agua es imprescindible para, por un lado, reconocer si esta es la causa de la enfermedad, y las repercusiones a la salud que podra ocasionar, y por otro lado, identificar las causas de la contaminacin del agua, si el estudio revelara que el agua es la causante de la condicin mdica que acecha a la comunicad. En la actualidad el recurso hdrico est bajo presiones crecientes como consecuencia del crecimiento de la poblacin a todos los niveles, las actividades industriales y el establecimiento de asentamientos humanos en zonas no adecuadas, lo que nos lleva al deterioro de los mantos acuferos y la consecuente calidad del agua y la inevitable bsqueda de nuevas fuentes de abastecimiento. Una combinacin de problemas econmicos y socioculturales ha contribuido a la sobreexplotacin de los recursos naturales, lo cual afecta negativamente la calidad del recurso agua; las carencias de medidas de control de la contaminacin dificultan el uso sostenible del vital lquido. Sobre las consecuencias del problema, se podra estimar la contaminacin e insalubridad existente como efecto inmediato de la degradacin de los recursos. El deterioro de la calidad del agua causado por la contaminacin influye amenaza la salud humana reduciendo as la efectiva disponibilidad e incrementando la competencia por el agua de calidad. Cada vez, la calidad del agua es ms baja, lo que puede contribuir a trasmitir gran cantidad de enfermedades diarreicas agudas. Estas constituyen uno de los principales problemas de salud en la poblacin infantil. Cabe destacar que el monitoreo de la calidad del agua potable, pone al alcance de las autoridades sanitarias informacin sistemtica y rpida sobre la causa de cualquier brote o epidemia, permitiendo saber qu medidas tomar en cada caso.

Marco Terico
En Mxico, los parmetros para todo uso domstico los establece la NOM-127-SSA1-1994 (Salud ambiental, agua para uso y consumo humano-Lmites permisibles de calidad y tratamientos a que debe someterse el agua para su potabilizacin). El agua contiene, entre o, CaCO3 y MgCO3. Estas son la confieren al agua la denominada dureza. Esta se mide con tres parmetros: Dureza total, que es la cantidad en mg/l de ambas sales expresada en forma de mg/l de CaCO3 Dureza clica, que es el contenido de calcio expresado en mg/l, cuyo valor optimo es de 100 mg/l y el valor mximo 200mg/l Dureza Magnsica, que es la cantidad de magnesio expresada en ppm, presente en la muestra de agua y que tiene un valor orientativo de la calidad de 30mg/l y no tiene un valor mximo establecido; pero se sabe que por encima de 125mg/l tiene efectos laxantes. Las reacciones de formacin de complejos pueden utilizarse en anlisis volumtrico para la determinacin de casi todos los iones metlicos. Como agentes complejantes se utilizan con asiduidad

Ricardo Anza Herrasti Matrcula: AL11506677

Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendizaje
algunas aminas con grupos de cido carboxlico. El cido etilendiamino-tetraactico (abreviado EDTA) es el ms ampliamente utilizado de esta clase de compuestos. Su estructura se muestra en la siguiente figura. HOOCCH2 HOOCCH2
+ +

CH2COOH CH2COOH

HNCH2CH2NH

Estructura del EDTA. Los tomos de H cidos se indican en negrita(IUSE)i

Como se puede observar, el EDTA es un sistema hexaprtico. El EDTA es un cido dbil para el cual pK1=0.0, pK2=1.5, pK3=2.0, pK4=2.66 pK5=6.16, pK6=10.24. Los cuatro primeros valores se refieren a los protones carboxlicos (que se perdern con mayor facilidad) y los dos ltimos a los de amonio. Emplearemos las abreviaturas habituales H6Y2+, H5Y+, H4Y, H3Y-, H2Y2-,..., genricamente (H4-mY) m-, para referirnos a las especies inicas del EDTA con distinto grado de disociacin (desprotonacin). En la siguiente grfica se representa la fraccin molar de estas especies en funcin del pH de la disolucin.

Fracciones molares de los derivados inicos del EDTA en funcin del pH. Ntese que las escalas son logartmicas

La desprotonacin (prdida de H por hidrlisis) de los grupos carboxlicos y amonio en disolucin hace posible la formacin de complejos estables 1:1 entre el EDTA y una gran variedad de iones metlicos + + + + multivalentes Mn (n>1, no se incluyen los metales alcalinos: Li , Na , K ,...). Para n=2 (en el caso de los alcalinotrreos) la reaccin de complejacin se puede resumir como sigue: (1) Por ejemplo, el EDTA totalmente desprotonado (Y ) con el manganeso (Mn ) forma un complejo 2hexacoordinado (MnY ) mediante enlaces con los cuatro hidrgenos y los dos nitrgenos, tal y como se representa en la figura a continuacin.
42+

Complejo hexacoordinado EDTA-Mn (Harris)ii

Ricardo Anza Herrasti Matrcula: AL11506677

Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendizaje
Atendiendo a la ecuacin (1) y la grfica anteriormente presentada, la formacin de estos complejos estar condicionada por la concentracin relativa de las distintos iones del EDTA y, por tanto, por el pH. Normalmente, el control del pH de la disolucin y/o la adicin de agentes enmascarantes (que impidan la asociacin del EDTA con alguno de los cationes) permite controlar las interferencias y aumentar 2+ 2+ la selectividad en las valoraciones. En el caso del Ca y el Mg , sin embargo, las constantes de formacin de los complejos estn demasiado prximas entre s como para poder valorar independientemente cada uno de ellos por lo que es comn realizar la determinacin conjunta de ambos (dureza total del agua). En la prctica, seguiremos un procedimiento habitual para la determinacin de la dureza del agua mediante valoracin con EDTA a pH 10 y con negro de eriocromo T como indicador. Las reacciones de complejacin con sus correspondientes constantes aparentes de equilibrio son: Kph10=1.75*10 Kph10=1.72*10
310

(2) (3)

ya que a pH 10 la especie del EDTA que predomina es el HY (segn grfica mostrada anteriormente). El pH no debe ser mucho ms elevado de 10, ya que se producira la precipitacin de hidrxidos de los metales que se quieren valorar y la reaccin con el EDTA sera muy lenta. El magnesio, que de todos los cationes comunes multivalentes en muestras tpicas de agua es el que forma el complejo menos estable con el EDTA, no se valora hasta que se ha aadido cantidad suficiente de reactivo para complejar los dems cationes de la muestra. El punto de equivalencia en una valoracin complexomtrica se puede determinar mediante la adicin de un indicador a la muestra que se compleje ms dbilmente que el EDTA con los cationes que se quieren valorar y que presente un cambio de color al romperse dicho complejo en presencia del EDTA. En la presente prctica utilizaremos como indicador negro de eriocromo T, un cido dbil cuyo color depende del pH de la disolucin. Su comportamiento como cido dbil se puede describir a partir de las ecuaciones: K2=5*10
-7

(4)
-12

K1=2.5*10

(5)

El H2In es rojo (pH < 6), el HIn es azul (pH 6 a 12) y el In es amarillo anaranjado (pH>12). Cuando se adiciona una pequea cantidad del indicador negro de eriocromo T a la disolucin de la muestra, sta 2+ reacciona con ambos cationes dando productos de los cuales el ms estable es el que origina el Mg que da un color rojo vino: Kph10=1.00*10
7

2-

3-

(6)

Ricardo Anza Herrasti Matrcula: AL11506677

Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendizaje
Kph10=2.5*10
25

(7)
2+

ya que a pH 10 la especie del indicador que predomina es el HIn . El EDTA se asocia antes con el Ca , 2+ destruyendo el complejo CaIn . Finalmente, el EDTA se asocia con el Mg . La deteccin del punto final se realiza empleando la siguiente reaccin indicadora: (8) Donde: , es color rojo vino , es incoloro , es incoloro , es color azul Con el fin de evitar la formacin de carbonatos insolubles que retiraran cationes de la disolucin, impidiendo su deteccin, las muestras se pueden hervir en medio cido para eliminar los aniones carbonato en forma de CO2: (9) La concentracin individual de calcio y magnesio (durezas especficas) se pueden determinar mediante eliminacin por precipitacin de uno de los dos cationes. Por otro lado, contiene ciertos minerales, como el fierro, el magnesio y el plomo. Tanto el hierro como el manganeso crean problemas en la calidad del suministro de agua. En general estos problemas son ms comunes en aguas subterrneas y en aguas de lagos estratificados; en algunos casos tambin en aguas superficiales provenientes de algunos ros y embalses. El hierro existe en el suelo y minerales principalmente como xido frrico insoluble y sulfuro de hierro, pirita. En algunas reas se presenta tambin como carbonato ferroso o siderita, el cual es muy poco soluble. Como las aguas subterrneas contienen cantidades apreciables de CO2, producidas por la oxidacin bacteriana de la materia orgnica con la cual el agua entra en contacto, se pueden disolver cantidades apreciables de carbonato ferroso mediante la siguiente reaccin: de la misma manera que se disuelven carbonatos de calcio y magnesio. Sin embargo, los problemas con el hierro predominan cuando ste est presente en el suelo como compuestos frricos insolubles. Si existe oxgeno disuelto en el agua, la solucin del hierro de tales suelos con el agua no ocurre, aun en presencia de suficiente CO2, pero, en condiciones anaerobias, el hierro frrico es reducido a hierro ferroso y la solucin ocurre sin ninguna dificultad. Al ser expuestas al aire las aguas con hierro y manganeso, por accin del oxgeno, se hacen turbias e +++ 4+ inaceptables estticamente debido a la oxidacin del hierro y manganeso solubles en Fe y Mn , los cuales forman precipitados coloidales. La tasa de oxidacin es lenta y por ello el hierro y el manganeso solubles pueden persistir por algn tiempo en agua aireada; esto es generalmente vlido para el hierro cuando el pH es menor de 6 y para el manganeso cuando el pH es menor de 9. La conversin anterior del hierro al estado frrico remueve alcalinidad reemplazndola por CO 2 y puede tener un efecto pronunciado sobre el pH del agua. De la misma manera, puede presentarse un efecto similar por la oxidacin del manganeso: En aguas superficiales las concentraciones de hierro son generalmente bajas, menores de 1 mg/l. Las aguas subterrneas, por el contrario, pueden contener cantidades apreciables de hierro, comnmente hasta 10 mg/l, raras veces hasta 50 mg/l en aguas anxicas (carentes de oxgeno disuelto) con baja alcalinidad.

Ricardo Anza Herrasti Matrcula: AL11506677

Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendizaje
El hierro en bajas concentraciones da sabores metlicos al agua. Hasta donde se conoce, el consumo humano de aguas con hierro no tiene efectos nocivos para la salud. En estudios de nuevas fuentes de abastecimiento de agua, especialmente de aguas subterrneas, la determinacin de hierro es muy importante. Contenidos de hierro en exceso de 0.3 mg/l son objetables. La determinacin del hierro es tambin til en el control de la corrosin de tuberas de hierro fundido o de hierro galvanizado, en las que aguas corrosivas producen problemas de enrojecimiento o coloracin. El manganeso produce problemas de manchas en la ropa, similares a las del hierro, excepto que las manchas y los depsitos son ms oscuros y con frecuencia ms persistentes. El manganeso existe en el suelo principalmente como dixido de manganeso, el cual es muy insoluble en aguas que contienen dixido de carbono. Bajo condiciones anaerobias, el manganeso en la forma de dixido es reducido de una valencia +4 a una valencia +2 y se presenta en solucin de la misma manera que con los xidos frricos. Los problemas se acentan porque el manganeso rara vez se presenta en forma aislada, pero si por lo general en aguas de pozos. El contenido de manganeso es normalmente bajo, en general menor de 0.2 mg/l, aunque en aguas subterrneas es comn encontrar concentraciones hasta de 1 mg/l. Resulta indispensable su eliminacin cuando ste alcanza un nivel objetable, que puede ser tan bajo como 0.1 mg/l. El hierro y el manganeso, adems, en bajas concentraciones, imparten sabores metlicos al agua. Hasta donde se conoce, el consumo de aguas con estos elementos no tiene efectos nocivos para la salud. +3 +2 A nivel inico, el hierro est presente en dos formas: como in frrico Fe , y como in ferroso Fe . Su interconversin mutua depende de distintos parmetros como el pH, contenido de oxgeno disuelto, intensidad de la luz y constituyentes de la matriz de la muestra en la que se encuentre. Se puede observar que estos iones se encuentran formando especies hidratadas en soluciones acuosas cidas, b que hace que su valencia dependa fuertemente del pH. Por tal motivo, es necesario aplicar procedimientos para +2 establecer una sola forma de hierro: se solubiliza el hierro y se lleva al estado ferroso (Fe ) mediante ebullicin con cido clorhdrico e hidroxilamina. El hierro ferroso obtenido se hace reaccionar con el reactivo 1,10-fenantrolina formando un complejo color rojo anaranjado (la intensidad del color vara de acuerdo a la +2 concentracin de Fe ); se mide en un espectrofotmetro la intensidad de luz absorbida por la solucin coloreada y se relaciona con la cantidad de hierro de la muestra a travs de una curva de calibracin trazada con referencias de contenido de hierro conocida (estndares). +2 El hierro que es disuelto en las aguas subterrneas se reduce a su forma Fe . Esta forma es soluble y normalmente no causa ningn problema por s misma. El hierro II se oxida a formas de hierro III que son hidrxidos insolubles en agua. Estos son compuestos rojos corrosivos que tien y provocan el bloqueo de pantallas, bombas, tuberas y sistemas de recirculacin, etc. Si los depsitos de hidrxido de hierro se producen por bacterias del hierro entonces son pegajosos y los problemas de manchas y bloqueo de sistemas son todava ms graves. La presencia de bacterias de hierro puede venir indicada por sustancias limosas corrosivas dentro de lugares de distribucin, la reduccin del flujo del agua, olor desagradable etc. El mtodo de determinacin de hierro al estado de xido frrico consta del tratamiento de la solucin caliente que contiene hierro al estado frrico, con un pequeo exceso de amonaco, para precipitar hidrxido frrico.

El hidrxido frrico hidratado no ha sido aislado. Puede considerarse que la frmula corresponde al 3 xido hidratado Fe2O .xH2O El potencial del sistema Fe(III) / Fe(II) es bastante elevado en medio cido (Ered = 0,77 V) pero disminuye al aumentar el pH por estabilizarse el Fe(III) en forma de hidrxido. En medio alcalino, el sistema se hace tan reductor que el Fe(II), estable en medio cido, es oxidado rpidamente por el oxgeno disuelto o el ambiente. Esto tambin se observa en la reaccin: Aqu se hace evidente que un aumento en la concentracin de oxhidrilos acarrea el desplazamiento del equilibrio hacia la derecha.

Ricardo Anza Herrasti Matrcula: AL11506677

Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendizaje
El catin amonio disminuye la concentracin de oxhidrilos en el medio y no se alcanza el producto de solubilidad del hierro en estado ferroso, esto es, del Fe(OH) 2 (Kps = 14,7) por lo que es necesaria la oxidacin a estado frrico. +3 +2 Para su precipitacin cuantitativa el hierro debe estar totalmente oxidado a Fe , pues el Fe precipita incompletamente con amonaco en presencia de sales de amonio por su elevado producto de +3 -36 solubilidad, mientras que el Fe al estado de Fe(OH)3 presenta un producto de solubilidad de 10 . De aqu se debe que las prdidas por solubilidad en los lavados sean despreciables. El xido frrico hidratado es un ejemplo tpico de coloide floculado. Los trminos hidrxido y xido hidratado se usan a menudo como sinnimos. Estrictamente hablando un hidrxido metlico tiene una composicin definida, correspondiente a la frmula qumica. Los precipitados de los hidrxidos de metales tetravalentes, trivalentes y muchos divalentes no se obtienen nunca como tales, sino como xidos hidratados, altamente voluminosos. Estos precipitados no tienen composicin estequiomtrica definida, sino que consisten de xido e hidrxido de metal con cantidades variables de agua. sta puede encontrarse unida en parte qumicamente y en parte fsicamente (por adsorcin) y la cantidad de agua contenida en el precipitado depende de la forma de precipitacin y del envejecimiento antes de la filtracin. El precipitado Fe2O3.xH2O ya se forma en medio cido debido a las caractersticas cidas del catin +3 Fe . Aparece al principio en fase dispersa, pero al calentar, en presencia de electrolitos, coagula en una masa gelatinosa que sedimenta. Si el calentamiento se prolonga, los cogulos se rompen formando partculas pequeas, por lo que se calienta hasta la agregacin de partculas coloidales primarias, luego se retira el calor, dejndose sedimentar hasta que se enfra.

En las valoraciones redox el potencial antes del punto estequiomtrico se calcula a partir del potencial estndar de la sustancia que se valora. Despus del punto estequiomtrico el potencial de determina a partir del potencial estndar del valorante en exceso y en el punto de equivalencia se tiene en cuenta los dos potenciales estndar. En la presente prctica la muestra que se valora es el hierro (II) suspendido en el agua muestra, considerando la semireaccin de reduccin, se puede confirmar su potencial estndar en la semivaloracin, pero descontando el potencial del electrodo de referencia. El reactivo valorante, utilizado en este caso es una solucin de Cerio (IV), actuando como agente oxidante, el cual produce la siguiente reaccin redox:
Algunos de estos parmetros se muestran en las siguientes tablas:

Ricardo Anza Herrasti Matrcula: AL11506677

Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendizaje
Lmites permisibles de caractersticas qumicas

Determinacin de la Dureza Total por Complejometra Objetivos


Analizar la calidad del agua de la de la muestra. Se conocer en esta ocasin la dureza total del agua, determinacin del carbonato de calcio (CaCO3), empleando una valoracin complejomtrica. Analizar la relacin entre la cantidad de carbonato de calcio existe en el agua y los parmetros de calidad dados por la Secretara de Salud. Conocer los pasos necesarios para la realizacin de la determinacin de la concentracin de carbonato de calcio existe en el agua. Se analizar, tambin, la calidad del agua de la de la muestra, para determinar la cantidad de hierro y manganeso que esta contiene, mediante el mtodo de aireacin y precipitacin. Ricardo Anza Herrasti Matrcula: AL11506677

Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendizaje

Desarrollo
Descripcin del rea de estudio La investigacin se realizar sobre una muestra de agua tomada en las lneas de agua potable de una comunidad X. Procesos metodolgicos Analizar la relacin entre calidad del agua existente con el uso y manejo del agua que se est desarrollando en la zona, y determinar cules son los contaminantes que afectan la calidad del agua. Para esto debern realizarse anlisis de muestras de agua tomadas en la zona en cuestin. Toma de muestras de agua Las muestras se obtuvieron de una fuente de agua dentro de la comunidad en estudio, representatividad con accesibilidad, donde se puedan identificar fuentes puntuales y no puntuales de contaminacin. Para tomar la muestra en las obras de tomas de agua se introdujo el frasco destapado boca bajo a una profundidad de 20 cm, tomndolo por su base, con los extremos de los dedos. En seguida se dio vuelta hacia arriba y hacia delante cuidando que la mano del recolector quede aguas abajo en relacin con la boca del frasco; luego se procedi a taparlo y guardarlo en la hielera. Toma de muestras de los grifos Se eligieron grifos que eran de uso continuo y no presentaban anomalas; se procedi a lavar el grifo, se dej escurrir por dos minutos, el lavado se hizo por la presencia de barro y sales de cobre que desprenden los grifos. Se cerr la llave y se puso a flamear el grifo con el mechero, luego se procedi a abrir la llave y dejarla escurrir por dos minutos, luego se procedi a llenar el frasco, dejando un centmetro entre el nivel del agua y la tapa esto para permitir al laboratorista agitar el lquido antes de proceder al anlisis, lo que es un requisito esencial. Todos estos procesos fueron necesarios para que la muestra fuera un fiel reflejo del agua cuya calidad se investigaba. Componentes inorgnicos PARAMETRO Dureza total (CaCO3)

METODO DE ANALISIS Anlisis de agua Determinacin de la dureza total en aguas naturales, residuales y residuales tratadas- Mtodo de Prueba

REFERENCIA NMX-AA-072-SCFI-2001

Materiales

Probeta de 50 ml

Ricardo Anza Herrasti Matrcula: AL11506677

Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendizaje

Matraces Erlenmeyer 300 ml

Pipeta de 10 ml

Piseta

Mechero Bunsen

Ricardo Anza Herrasti Matrcula: AL11506677

Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendizaje

Tripie

Tela de alambre con asbesto

Soporte Universal

Bureta de 25 ml 50 ml

Ricardo Anza Herrasti Matrcula: AL11506677

Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendizaje

Pinza para bureta

Reactivos y Patrones

Anaranjado de metilo

Hidrxido de sodio (NaOH)

Sal disdica de cido etilendiaminotetraactico dihidratado (EDTA)

Indicador de negro de eriocromo T

Ricardo Anza Herrasti Matrcula: AL11506677

Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendizaje

Cloruro de amonio (NH4Cl)

Preparacin de la disolucin de EDTA 0.01 M Preparar cada pareja 250 ml de disolucin 0.01 M de EDTA en forma de sal disdica hidratada (Na2H2Y). Pese la cantidad de compuesto necesario y una vez hecha la disolucin calcule su concentracin exacta. Esta sal de EDTA se usa por su estabilidad, pureza y alta solubilidad en agua, y constituye un patrn tipo primario si previamente se deseca a 80C para eliminar la humedad. Preparacin de la disolucin amortiguadora pH 10 Para compartir todas las parejas, preparar 250 ml de disolucin amortiguadora pH=10. Para ello disolver 3.4 g de cloruro amnico en unos 150 ml de agua destilada. A continuacin, en la campana extractora, aadir 30 ml de amoniaco concentrado y enrasar finalmente el matraz aforado al volumen final de 250 ml. Compruebe el pH con un pH-metro. El matraz con el tampn debe permanecer cerrado en la campana extractora debido al fuerte olor del amoniaco. Valoracin de la solucin de EDTA Para valorar la solucin de EDTA se deben tomar 10 ml de la solucin estndar de carbonato de calcio y diluirlos a 50 ml con agua en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Posteriormente, se agregan de 1 a 2 ml de la solucin amortiguadora para llevar la solucin a un pH de 10 0.1. Luego se adicionan de 1 a 2 gotas o una cantidad adecuada del indicador en polvo de negro de eriocromo T y se titula lentamente con la solucin de EDTA, empleando agitacin continua hasta observar un vire a color azul. La titulacin se debe repetir al menos tres veces para calcular el factor F. Clculo del factor F Para calcular el factor F se utiliza la siguiente frmula:

Determinacin de la dureza total del agua 1. Monte la bureta y crguela con la disolucin de EDTA 0.01 M preparada previamente. Enrase la bureta abriendo la llave, asegurndose que en la punta inferior no quedan burbujas de aire. 2. Mida en una probeta 50 ml de la muestra de agua y pselos a un matraz Erlenmeyer. 3. A la muestra agregue 5 ml de solucin Buffer pH=10 y una gota de anaranjado de metilo, titular la solucin hasta que quede de una coloracin amarilla, agregar 5 ml de solucin Buffer, para amortiguar el pH. 4. Caliente suavemente la muestra para eliminar los carbonatos en forma de CO 2. Agregar el NET para tornar la solucin a un color rojo vino. 5. Valore la muestra con el EDTA hasta el viraje a vereduzco (nota: en realidad el negro de eriocromo vira de rojo vino a azul oscuro pero la presencia del color amarillo del rojo de metilo altera estos colores). 6. En esta muestra se titularn el Ca y el Mg conjuntamente, es decir, la dureza total. Esta se expresa en mg porciento de CaCO3 en la muestra total, dada por la frmula:

7.

Repita los pasos anteriores sobre 3 muestras del agua mineral que pretende analizar. El resultado final y el error se obtendrn a partir del promedio de las 3 medidas.

Determinacin de la dureza especfica magnsica y clcica Ricardo Anza Herrasti Matrcula: AL11506677

Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendizaje
1. 2. 3. 4. 5. Mida en una probeta 50 ml de la muestra de agua y pselos a un matraz Erlenmeyer. A la segunda muestra agregue una gota de anaranjado de metilo y neutralice con NaOH, hasta obtener una solucin color amarilla. Agitando vigorosamente, agregue gota a gota 5 ml de solucin de NaOH. Agregue suficiente murexida para obtener un color rosado. Titule con la solucin valorada de EDTA hasta que el color de la solucin cambie de rosa a violeta. En esta titulacin determina la dureza clcica (DCa) en mg porciento de CaCO3.

6.

La dureza magnsica (DMg) se calcula mediante la diferencia de la dureza total y la dureza clcica.

7.

Repita los pasos anteriores sobre 3 muestras del agua mineral que pretende analizar. El resultado final y el error se obtendrn a partir del promedio de las 3 medidas.

Clculos La dureza del agua se expresa, por lo general, por el nmero equivalente de mg de CaCO3 por litro 2+ que producen el mismo nmero de cationes que los totales presentes en la muestra. As, si [Ca ]+ 2+ -3 [Mg ]=1mmol/L (1mmol/L = 10 M), diremos que la dureza es 100mg/L de CaCO3 (1 mmol/L de CaCO3). Un agua de dureza inferior a 60 mg de CaCO3 por litro se considera blanda. Si la dureza es superior a 270 mg/l el agua se considera dura. Teniendo en cuanta que CaCO3 tienen una masa molecular de 100.08 g/mol, para determinar: Dureza Total

) ( )

Dureza Total en CaCO3 Volumen de la muestra ml de EDTA Milimol de CaCO3 DT (CaCO3)

Resultados 50 ml 10.5 100.08 198.0

Conclusiones
Dado que la dureza obtenida a partir de carbonato de calcio (CaCO 3) en la muestra de agua es de 198 mg/l, o bien, 198 ppm, podemos concluir que est dentro de los parmetros establecidos en las Normas Oficiales Mexicanas (NOM) que marca un mximo de 500 ppm, y dentro de los parmetros ptimos segn recomendaciones internacionales, la cual marca que debe estar entre 100 ppm y 200 ppm. En esta etapa del anlisis de muestras de agua, se estn obteniendo constituyentes a partir de los mtodos de equivalencia cido-base, por lo que solamente se puede llegar a resultados de dureza total, Ricardo Anza Herrasti Matrcula: AL11506677

Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendizaje
Carbonato de Calcio (CaCO2), os dems constituyentes del agua de analizarn en posteriores procesos de anlisis.

Determinacin de la cantidad de hierro en agua por precipitacin Objetivos

Analizar la calidad del agua de la de la muestra. Determinar el contenido de Fe en la muestra, mediante el mtodo de la precipitacin. Analizar la relacin entre la cantidad de hierro que existe en el agua y los parmetros de calidad dados por la Secretara de Salud. Conocer los pasos necesarios para la realizacin de la determinacin de la concentracin de hierro que existe en el agua.

+3

Desarrollo
Descripcin del rea de estudio La investigacin se realizar sobre una muestra de agua tomada en las lneas de agua potable de una comunidad X. Procesos metodolgicos Analizar la relacin entre calidad del agua existente con el uso y manejo del agua que se est desarrollando en la zona, y determinar cules son los contaminantes que afectan la calidad del agua. Para esto debern realizarse anlisis de muestras de agua tomadas en la zona en cuestin. Toma de muestras de agua Las muestras se obtuvieron de una fuente de agua dentro de la comunidad en estudio, representatividad con accesibilidad, donde se puedan identificar fuentes puntuales y no puntuales de contaminacin. Para tomar la muestra en las obras de tomas de agua se introdujo el frasco destapado boca bajo a una profundidad de 20 cm, tomndolo por su base, con los extremos de los dedos. En seguida se dio vuelta hacia arriba y hacia delante cuidando que la mano del recolector quede aguas abajo en relacin con la boca del frasco; luego se procedi a taparlo y guardarlo en la hielera. Toma de muestras de los grifos Se eligieron grifos que eran de uso continuo y no presentaban anomalas; se procedi a lavar el grifo, se dej escurrir por dos minutos, el lavado se hizo por la presencia de barro y sales de cobre que desprenden los grifos. Se cerr la llave y se puso a flamear el grifo con el mechero, luego se procedi a abrir la llave y dejarla escurrir por dos minutos, luego se procedi a llenar el frasco, dejando un centmetro entre el nivel del agua y la tapa esto para permitir al laboratorista agitar el lquido antes de proceder al anlisis, lo que es un requisito esencial. Todos estos procesos fueron necesarios para que la muestra fuera un fiel reflejo del agua cuya calidad se investigaba.

Ricardo Anza Herrasti Matrcula: AL11506677

Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendizaje
Materiales

Balanza

Matraces Erlenmeyer 300 ml

Pipeta de 10 ml

Piseta

Mechero Bunsen

Ricardo Anza Herrasti Matrcula: AL11506677

Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendizaje

Tripie

Tela de alambre con asbesto

Soporte Universal

Crisol de porcelana

Filtros de papel

Ricardo Anza Herrasti Matrcula: AL11506677

Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendizaje
Reactivos y Patrones

cido Ntrico (HNO3)

Amoniaco (NH3)

Nitrato de Amonio (NH4NO3)

Procedimiento
Se toman 10.00 ml de la disolucin de Fe(III) en un vaso de 100 ml. Se aade aproximadamente 1 ml de HNO3 concentrado y se calienta a ebullicin. Se agrega a continuacin agua caliente hasta completar aproximadamente 50 ml y despus, lentamente y con agitacin, disolucin de NH3 hasta que el precipitado coagule y el lquido huela ligeramente a amoniaco. Se hierve la disolucin durante un minuto y se la deja en reposo. Se comprueba que la precipitacin ha sido completa (el lquido sobrenadante debe ser incoloro). Cuando se ha depositado el precipitado en el fondo del vaso, el lquido sobrenadante se decanta a travs del papel gravimtrico (previamente colocado en el embudo), dejando la mayor cantidad posible del precipitado en el vaso. El precipitado, que est en el vaso, se lava por decantacin con 5 ml de la disolucin de NH4NO3 caliente, a la que se aaden unas gotas de amonaco, decantando de nuevo el lquido a travs del papel gravimtrico (esta operacin se repite 5 o 6 veces). Al final se transfiere todo el precipitado al filtro donde se lava de nuevo con disolucin de NH4NO3 caliente (De forma opcional se puede comprobar que el lavado ha sido efectivo, viendo si el lquido filtrado est libre de cloruros: no debe aparecer precipitado al aadir nitrato de plata). Las partculas de precipitado que quedan adheridas al vaso se recuperan frotando las paredes del vaso con un pequeo trozo de papel gravimtrico, que se aade al resto del precipitado. (En casos extremos hay que redisolverlas en HNO3 y reprecipitar de nuevo el hierro).

Ricardo Anza Herrasti Matrcula: AL11506677

Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendizaje
El filtro con su contenido se transfiere a un crisol de porcelana, previamente calcinado y pesado (operacin que se habr hecho al comienzo de la sesin). Se calienta suavemente el crisol, colocado inclinado sobre un tringulo apoyado en un trpode, con una pequea llama y se calcina el papel a una temperatura inferior a la del rojo oscuro, prosiguiendo hasta la total combustin del papel y tomando precauciones para evitar la reduccin del xido: para ello conviene girar el crisol de vez en cuando. Transcurrido el tiempo necesario, se deja enfriar el crisol en un desecador y se pesa, calculando la cantidad de xido frrico producido, por diferencia con el peso del crisol vaco determinado anteriormente.

Resultados
Los clculos se basan en la relacin estequiomtrica entre el analito (Fe) y la forma pesada (Fe2O3):

Donde: Factor gravimtrico (2Fe/Fe2O3) = 0.6994 A partir de la masa de Fe presente en la alcuota de muestra analizada, se calcula la concentracin de Fe de la muestra en las unidades adecuadas: g/l % (P/V). Obteniendo as los siguientes resultados:

Dureza Total en CaCO3 Volumen de la muestra Hierro (Fe)

Resultados 100 ml 0.28 mg/l

Conclusiones
Dado que la cantidad de hierro contenida en la muestra de agua es de 0.28 mg/l, podemos concluir que est dentro de los parmetros establecidos en las Normas Oficiales Mexicanas (NOM) que marca un mximo de 0.30 mg/l. En esta etapa del anlisis de muestras de agua, se estn obteniendo constituyentes a partir de los mtodos de precipitacin.

Determinacin de la cantidad de hierro en agua por xido-reduccin Objetivos


Analizar la calidad del agua de la de la muestra. Determinar el contenido de Fe mediante el mtodo de la xido-reduccin. Ricardo Anza Herrasti Matrcula: AL11506677
+3

en la muestra,

Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendizaje
Analizar la relacin entre la cantidad de hierro que existe en el agua y los parmetros de calidad dados por la Secretara de Salud. Conocer los pasos necesarios para la realizacin de la determinacin de la concentracin de hierro que existe en el agua.

Desarrollo
Descripcin del rea de estudio La investigacin se realizar sobre una muestra de agua tomada en las lneas de agua potable de una comunidad X. Procesos metodolgicos Analizar la relacin entre calidad del agua existente con el uso y manejo del agua que se est desarrollando en la zona, y determinar cules son los contaminantes que afectan la calidad del agua. Para esto debern realizarse anlisis de muestras de agua tomadas en la zona en cuestin. Toma de muestras de agua Las muestras se obtuvieron de una fuente de agua dentro de la comunidad en estudio, representatividad con accesibilidad, donde se puedan identificar fuentes puntuales y no puntuales de contaminacin. Para tomar la muestra en las obras de tomas de agua se introdujo el frasco destapado boca bajo a una profundidad de 20 cm, tomndolo por su base, con los extremos de los dedos. En seguida se dio vuelta hacia arriba y hacia delante cuidando que la mano del recolector quede aguas abajo en relacin con la boca del frasco; luego se procedi a taparlo y guardarlo en la hielera. Toma de muestras de los grifos Se eligieron grifos que eran de uso continuo y no presentaban anomalas; se procedi a lavar el grifo, se dej escurrir por dos minutos, el lavado se hizo por la presencia de barro y sales de cobre que desprenden los grifos. Se cerr la llave y se puso a flamear el grifo con el mechero, luego se procedi a abrir la llave y dejarla escurrir por dos minutos, luego se procedi a llenar el frasco, dejando un centmetro entre el nivel del agua y la tapa esto para permitir al laboratorista agitar el lquido antes de proceder al anlisis, lo que es un requisito esencial. Todos estos procesos fueron necesarios para que la muestra fuera un fiel reflejo del agua cuya calidad se investigaba. Materiales

Balanza

Ricardo Anza Herrasti Matrcula: AL11506677

Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendizaje
Matraces Erlenmeyer 300 ml

Pipeta de 10 ml

Piseta

Mechero Bunsen

Tripie

Tela de alambre con asbesto

Ricardo Anza Herrasti Matrcula: AL11506677

Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendizaje

Soporte Universal

Crisol de porcelana

Filtros de papel

Reactivos y Patrones

Sulfato Ferroso Heptahidratado

cido Sulfrico

Ricardo Anza Herrasti Matrcula: AL11506677

Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendizaje

Fenantrolina

cido Clorhdrico

Procedimiento para preparar una solucin patrn de Cerio (IV) Solucin de FeSO4 0.05M: Preparar 50 ml, pese exactamente la cantidad del estndar primario FeSO4.7H2O, disuelva con agua desionizada en un baln volumtrico de 50 ml, complete hasta el enrase y homogenice. Solucin estandarizada de Ce (IV) 0.05M: Preparar 100 ml de la solucin de Ce (IV) 0.05M disolvindolo en H2SO4 1M previamente preparada. Homogenice la solucin de cerio y transfiera a una bureta. Mida en un Erlenmeyer 10 ml exactos de la solucin de FeSO4 0.05M, adicione 5 gotas del indicador 1-10 fenantrolina y aada la solucin de cerio (IV) hasta que vire del color rojo a amarillo. Determine la concentracin molar exacta del Ce (IV). Procedimiento para determinar el hierro (II) Transfiera 25 ml de una muestra a un beaker de 100 ml, aada 10 ml de HCl concentrado. Conserve la solucin completamente tapada, para evitar la oxidacin del hierro (II) al hierro (III), dndole una coloracin amarillosa antes de la valoracin. Adicione el titulante de cerio (IV) a travs de una microbureta. Antes de adicionar el titulante organice el potencimetro para medicin directa en milivoltios (mv), sumerja los electrodos en la muestra con suave agitacin, mida el potencial. Anote el potencial por cada 2 ml de solucin de cerio (IV) adicionado, inicialmente y 0.1 ml cerca al punto de equivalencia.

Clculos

Donde: Vox = Volumen del agente oxidante Mox = Molaridad del agente oxidante No. e ganados = nmero de electrones ganados (por molcula-tomo-in) de oxidante = 1 Vred = Volumen del agente reductor Mred = Molaridad del agente reductor No. e perdidos = nmero de electrones perdidos (por molcula-tomo-in) de reductor = 1

Resultados
Obteniendo as los siguientes resultados:

Ricardo Anza Herrasti Matrcula: AL11506677

Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendizaje
Dureza Total en CaCO3 Volumen de la muestra Hierro (Fe) Resultados 100 ml 0.28 mg/l

Conclusiones
Dado que la cantidad de hierro contenida en la muestra de agua es de 0.28 mg/l, podemos concluir que est dentro de los parmetros establecidos en las Normas Oficiales Mexicanas (NOM) que marca un mximo de 0.30 mg/l. En esta etapa del anlisis de muestras de agua, se estn obteniendo constituyentes a partir de los mtodos de precipitacin.

Referencias
NMX-AA-072-SCFI-2001 Anlisis de agua Determinacin de la dureza total en aguas naturales, residuales y residuales tratadas- Mtodo de Prueba Recuperado en Mayo 12, 1012 en: http://www.imta.gob.mx/cotennser/images/docs/NOM/NMX-AA-072-SCFI-2001.pdf Meja Clara, Mario Ren (2005). Anlisis de la calidad del agua para consumo humano y percepcin local de las tecnologas apropiadas para su desinfeccin a escala domiciliaria. Escuela de Postgrado, Programa de Educacin para el Desarrollo y la Conservacin del Centro Agronmico Tropical de Investigacin y Enseanza, Turrialba, Costa Rica. Clesceri, Lenore S., Franson, Mary Ann H. (1998). Standard methods for the examination of water and wastewater. American Water Works Association, Water Environment Federation. 2a. Ed. American Public Health Association, - Technology & Engineering - 1220 pag. Daniel C. Harris, Anlisis Qumico Cuantitativo 2 edicin, Ed. Reverte. Captulo 13

Indiana University Southeast. Determination of Water Hardness By Complexometric Titration Class Notes. Extrado el 9 de Junio del 2012 de: http://homepages.ius.edu/dspurloc/c121/week13.htm
ii

Daniel C. Harris, Anlisis Qumico Cuantitativo 2 edicin, Ed. Reverte. Captulo 13

Ricardo Anza Herrasti Matrcula: AL11506677