Anda di halaman 1dari 43

0

PERBANDINGAN PENGGUNAAAN NYALA UDARA-ASITILEN DENGAN N2O-ASITILEN PADA PENETAPAN CaO DALAM CaCO3 SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM DI PT. PUPUK KUJANG CIKAMPEK

LATHIFA AULIA

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA PUSAT PENDIDIKAN DAN PELATIHAN INDUSTRI AKADEMI KIMIA ANALISIS BOGOR 2010

LATHIFA AULIA. Perbandingan Pengunaaan Nyala Udara-Asitilen dengan N2O-Asitilen pada Penetapan CaO dalam CaCO3 secara Spektrofotometri Serapan Atom di PT. PUPUK KUJANG Cikampek. Dibimbing oleh TRI SUTANTI BUDIKANIA dan M. ARIEF RACHMAN. RINGKASAN

PT. Pupuk Kujang Cikampek menggunakan dolomit sebagai bahan tambahan dalam pembuatan pupuk karena dolomit mengandung kalsium karbonat dan magnesium karbonat yang dibutuhkan untuk tanaman. Selama ini untuk menetapkan kadar CaO digunakan nyala udara-asitilen karena biaya yang murah dan resiko meledak rendah. Namun kelemahan dari penggunaan nyala udaraasitilen adalah kadar CaO yang didapatkan bervariasi sehingga dapat mempengaruhi kepresisian hasil analisis. Oleh karena itu, perusahaan bermaksud untuk mengganti nyala udara-asitilen dengan N2O-asitilen agar diperoleh kadar CaO yang konstan. Tujuan dari percobaan ini untuk membandingkan hasil penetapan kadar CaO dalam CaCO3 dengan menggunakan nyala udara-asitilen dan N2O-asitilen secara spektofotometri serapan atom (SSA). Metode yang digunakan mengacu kepada AOAC (Association of Official Analytical Chemists) edisi 17. Penetapan kadar CaO dalam CaCO3 dilakukan dengan parameter linieritas, presisi dan uji beda nyata. Tahapan pengerjaanya meliputi pembuatan pereaksi, pembuatan standar, preparasi contoh dan pengukuran contoh dengan spektrofotometer serapan atom (SSA). Hasil yang diperoleh dari perhitungan yaitu nilai koefisiensi variasi(%KV) untuk uji presisi dari N2O-asitilen lebih teliti dibandingkan udara-asitilen. Hasil yang diperoleh dari uji beda nyata menunjukan nyala udara-asitilen tidak bisa digantikan dengan N2O-asitilen pada penetapan kadar CaO dalam CaCO3.

PERBANDINGAN PENGGUNAAN NYALA UDARA-ASITILEN DENGAN N2O-ASITILEN PADA PENETAPAN CaO DALAM CaCO3 SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM DI PT. PUPUK KUJANG CIKAMPEK

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANG


Diajukan Guna Melengkapi Syarat Pendidikan Diploma Tiga

Oleh : LATHIFA AULIA 075034


Pembimbing I Pembimbing II

TRI SUTANTI, MT

M. ARIEF RACHMAN, M.Si

Direktur Akademi Kimia Analisis

Ir. Hj. JULI ASTUTI, M.A

AKADEMI KIMIA ANALISIS BOGOR 2010

PRAKATA
Segala puji dan syukur penulis panjatkan kepada ALLAH SWT karena atas berkat dan rahmat-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan Praktik Kerja Lapang (PKL). Laporan ini disusun untuk memenuhi persyaratan dalam menyelesaikan pendidikan diploma tiga Akademi Kimia Analisis Bogor. Dengan segala keterbatasan yang ada, penulis telah berusaha semaksimal mungkin untuk mendapatkan hasil yang sebaik-baiknya. Namun penulis sadar bahwa laporan ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena itu, penulis

mengharapkan saran dan kritik yang membangun dari semua pihak. Penulis mengucapkan terima kasih kepada : 1. Ibu Tri Sutanti Budikania, MT, selaku Pembimbing 1 yang telah meluangkan waktunya untuk bimbingan kepada penulis hingga laporan akhir ini selesai. 2. Bapak M. Arief Rachman, S.Si, selaku Pembimbing 2 yang telah membimbing dan mengarahkan penulis selama kerja praktik di PT. Pupuk Kujang Cikampek. 3. Ibu Juli Astuti, M.A., Direktur Akademi Kimia Analisis Bogor 4. Papa, Mama, De iyas dan Fajar yang selalu memberikan doa, semangat, dukungan dan bantuan baik moril maupun materil selama penulis melaksanakan kuliah di AKA Bogor 5. Bapak Fidi Budiar Syarif, selaku Kepala Lab PT.Pupuk Kujang Cikampek. 6. Bapak Ayep Shodikin, selaku Koordinator PKL dan seluruh Staff serta Analis atas bantuan dan kerjasamanya selama praktik kerja lapang. 7. Ibu Erna ,selaku dosen wali yang telah memberikan saran dan dukungan selama penulis menjalani perkuliahan. 8. Seluruh dosen dan Staff Akademi Kimia Analisis Bogor yang telah mendidik dan memberikan ilmu pengetahuan kepada penulis 9. Ramdhani Lukman yang selalu memberikan motivasi dan support kepada penulis. 10. Sahabat-sahabatku Sendals Crew dan kost-an WH atas dukungan dan kenangan termanis yang telah kita lalui bersama.

11. Teman-teman Couplex, rekan-rekan angkatan 2007 dan teman-teman PKL atas persahabatan dan dukungan. 12. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah membantu dalam pembuatan laporan ini. Semoga Allah SWT memberikan balasan yang setimpal atas segala bantuan dan fasilitas yang telah diberikan selama perkuliahan sampai selesainya tugas akhir ini. Akhir kata semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi penulis. Pembaca, rekan-rekan mahasiswa dan pihak yang membutuhkan sebagai penambah wawasan dan ilmu pengetahuan.

Bogor, 6 Agustus 2010

Penulis

DAFTAR ISI

Halaman PRAKATA .................................................................................... DAFTAR ISI ................................................................................


iv vi

DAFTAR TABEL ....................................................................... viii DAFTAR GAMBAR ................................................................... DAFTAR LAMPIRAN ............................................................... PENDAHULUAN ........................................................................ TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................
Pupuk ............................................................................................................. Definisi Pupuk ......................................................................................... Jenis-jenis Pupuk ..................................................................................... Dolomit .......................................................................................................... Magnesium ............................................................................................... Kalsium .................................................................................................... Spektrofotometri Serapan Atom .................................................................... Prinsip Dasar SSA .................................................................................... Instrumen SSA ......................................................................................... Pemilihan Nyala ....................................................................................... Gangguan pada SSA ................................................................................ Parameter Uji ................................................................................................. Linieritas .................................................................................................. Presisi ....................................................................................................... Uji Statistik .................................................................................................... Uji F ......................................................................................................... Uji t-biasa ................................................................................................. ix x 1 3 3 3 3 5 6 7 10 10 10 13 14 16 16 16 17 17 17 19 19 19

PERCOBAAN .............................................................................
Tempat dan Waktu ......................................................................................... Bahan dan Alat ...............................................................................................

Bahan ....................................................................................................... Alat .........................................................................................................

19 19 19 20 20 20 20 21 21 21 21

Metode Pecobaan ........................................................................................... Cara Kerja ...................................................................................................... Pembuatan Larutan Standar Ca 50mg/L .................................................. Pembuatan Deret Standar Ca ................................................................... Penetapan Kadar CaO dalam CaCO3 ........................................................ Pengolahan Data ............................................................................................ Presisi ....................................................................................................... Uji F ......................................................................................................... Uji t-biasa .................................................................................................

HASIL DAN PEMBAHASAN ...................................................


Linieritas ....................................................................................................... Presisi ............................................................................................................. Uji Statistik ....................................................................................................

23
23 24 25 26

SIMPULAN .................................................................................

DAFTAR PUSTAKA .................................................................. 26 LAMPIRAN .................................................................................


28

DAFTAR TABEL
Nomor Halaman 5 7 23

1. Sifat Fisika Logam Magnesium ............................................................... 2. Sifat Fisika Logam Kalsium .................................................................... 3. Uji Presisi Kadar CaO dalam CaCO3 ....................................................... 4. Perbandingan Uji-F dan Uji-t secara N2O-asitilen dan Udara Asitilen ..................................................................................

24

DAFTAR GAMBAR
Nomor Halaman 10 23 23

1. Komponen-komponen Spektrofotometer Serapan Atom .......................... 2. Kurva Kalibrasi Ca dengan N2O-asitilen .................................................. 3. Kurva Kalibrasi Ca dengan Udara-asitilen ...............................................

DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Halaman 27 28 29 30 31 32

1. Pembuatan Pereaksi .................................................................................. 2. Perhitungan kadar CaO dalam CaCO3 dengan N2O-asitilen .................... 3. Perhitungan kadar CaO dalam CaCO3 dengan Udara-asitilen .................. 4. Data Linieritas ........................................................................................... 5. Uji Presisi .................................................................................................. 6. Uji F dan Uji t-biasa ..................................................................................

10

PENDAHULUAN

Tanah merupakan sumber nutrisi bagi tanaman karena dalam tanah


terdapat unsur-unsur yang diperlukan untuk pertumbuhan tanaman. Unsur hara yang dibutuhkan tanaman dalam jumlah yang relatif besar adalah unsur N, P, K, Ca, Mg dan S. Unsur-unsur tersebut alami terdapat dalam tanah tetapi dapat terkikis oleh air hujan sehingga perlu diberikan pupuk sebagai penambah unsurunsur yang kurang. Pupuk adalah suatu bahan yang digunakan untuk

memperbaiki kesuburan tanah. Salah satu bahan yang ditambahkan dalam pupuk adalah dolomit. Dolomit merupakan bahan material yang banyak mengandung kalsium karbonat (CaCO3) dan magnesium karbonat (MgCO3). PT. Pupuk Kujang Cikampek adalah salah satu produsen pupuk urea di Indonesia. Pupuk Kujang menggunakan dolomit sebagai bahan tambahan dalam komponen pembuatan pupuk karena dolomit banyak mengandung unsur kalsium karbonat (CaCO3) dan magnesium karbonat (MgCO3) yang penting untuk pertumbuhan tanaman. Kalsium dalam kalsium karbonat (CaCO3) pada pupuk berfungsi untuk mendorong pembentukan dan pertumbuhan akar tanaman serta memperbaiki daya tahan tanaman terhadap penyakit. Oleh karena itu, perlu

dilakukan analisis CaO dalam CaCO3 agar dapat diketahui kadar CaO yang disesuiakan dengan komposisi lain dalam pembuatan pupuk. Secara teoritis, penetapan kalsium bisa dilakukan secara spektrofotometri serapan atom dengan menggunakan nyala udara-asitilen dan N2O-asitilen. Dalam analisis rutin, PT. Pupuk Kujang Cikampek melakukan penetapan kadar CaO dengan menggunakan nyala udara-asitilen tetapi kadar CaO yang dihasilkan kurang teliti yang dapat dilihat dari koefisien variasi(%) yang cukup tinggi. Namun pada N2O-asitilen dihasilkan koefisien variasi(%) yang rendah. Perbedaan ini disebabkan karena respon alat instrumen terhadap nyala yang berbeda. Nyala N2O-asitilen lebih teliti dibandingkan udara-asitilen merupakan kelebihan N2O-asitilen tetapi kelemahannya ialah memerlukan biaya yang cukup mahal dan resiko mudah meledak. Oleh sebab itu, perusahaan bermaksud

11

2 melakukan percobaan dengan membandingkan kadar CaO secara spektrofotometri

serapan atom dengan nyala udara-asitilen dan N2O-asitilen.


Tujuan dari percobaan ini adalah membandingkan hasil penetapan kadar CaO dalam CaCO3 dengan menggunakan nyala N2O-asitilen dan udara-asitilen secara spektrofotometri serapan atom. Tahapan-tahapan yang diujikan adalah linieritas, presisi dan uji t-biasa sehingga didapatkan hasil nyala udara-asitilen berbeda nyata dengan N2O-asitilen.

12

TINJAUAN PUSTAKA

Pupuk
Definisi Dalam pengertian sehari-hari pupuk adalah suatu bahan yang digunakan untuk memperbaiki kesuburan tanah, sedangkan pemupukan adalah penambahan bahan tersebut ke tanah agar menjadi lebih subur. Oleh karena itu, pemupukan pada umumnya diartikan sebagai penambahan zat hara tanaman kedalam tanah (HARDJOWIGENO, 2007)

Jenis-Jenis Pupuk Pupuk dapat dibedakan menjadi pupuk alam atau pupuk buatan. Pupuk alam adalah pupuk yang langsung didapatkan dari pupuk organik (pupuk kandang, kompos) dan sebagainya. Jumlah dan jenis unsur hara dalam pupuk alam terdapat secara alami. Pupuk buatan adalah pupuk yang dibuat di pabrik dengan jenis dan kadar unsur hara sengaja ditambahkan kedalam pupuk tersebut dalam jumlah tertentu contohnya adalah pupuk urea. Pupuk buatan dapat dibedakan menjadi : a) Pupuk tunggal adalah pupuk yang hanya mengandung satu macam unsur hara misalnya pupuk N, pupuk K, pupuk P dan sebagainya. b) Pupuk majemuk adalah pupuk yang mengandung lebih dari satu unsur hara misalnya N+P, P+K, N+K dan sebagainya. Pupuk majemuk umumnya dibuat dalam bentuk butiran yang seragam sehingga memudahkan penaburan merata. Butiran-butiran umumnya agak keras dan permukaan licin, sehingga dapat mengurangi sifat menarik air (higroskopi) dari udara lembab. c) Pupuk lengkap adalah pupuk yang mengandung unsur secara lengkap atau keseluruhan baik unsur mikro maupun unsur makro. Unsur hara dalam tanah akan selalu berkurang karena beberapa faktor, pertama unsur hara terpakai oleh tanaman untuk menunjang kehidupan dan produksinya sehingga unsur hara terbawa keluar bersama panen baik berupa buah,

13

bunga, biji dan dedaunan. Kedua, unsur hara juga bisa hilang karena faktor pencucian yang disebabkan oleh hujan lalu terbawa aliran air keluar areal lahan dan masuk kedalam lapisan tanah. Oleh karena itu, pemupukan diperlukan agar tanaman tetap dapat diproduksi. Berdasarkan sumber tersedia dan jumlah kebutuhan tanaman maka ada beberapa unsur hara yang terpenting, yaitu : 1. Sumber dari udara dan air Unsur yang berasal dari udara dan air, yaitu : hidrogen, oksigen dan karbon. 2. Sumber dari tanah dapat dibagi menjadi dua golongan yaitu : a. Unsur hara makro Unsur hara makro dibutuhkan oleh tanaman dalam jumlah relatif besar antara lain : N, P, K, Ca, Mg dan S. b. Unsur hara mikro Unsur hara mikro ini dibutuhkan oleh tanaman dalam jumlah relatif kecil antara lain : Fe, Mn, Mo, Zn, Cu, Co dan Cl. Kegunaan beberapa unsur-unsur hara bagi tanaman : Nitrogen Peran utama nitrogen (N) bagi tanaman adalah untuk merangsang pertumbuhan secara keseluruhan khususnya batang, cabang dan daun. Selain itu nitrogen juga berperan penting dalam pembentukan hijau daun yang sangat berguna dalam fotosintesis. Fungsi lainnya adalah membentuk protein, lemak dan berbagai persenyawaan organik lainnya. Fosfor Unsur fosfor (P) bagi tanaman berguna untuk merangsang pertumbuhan akar khususnya akar benih dan tanaman muda. Selain itu, fosfor berfungsi

sebagai bahan mentah untuk pembentukan sejumlah protein tertentu, membantu asimilisi dan pernafasan serta mempercepat pemasakan biji dan buah. Kalium Fungsi utama kalium (K) adalah membantu pembentukan protein dan karbohidrat. Kalium pun berperan dalam memperkuat tubuh tanaman agar daun, bunga dan buah tidak mudah gugur. Kalium juga merupakan sunber kekuatan bagi tanaman dalam menghadapi kekeringan dan penyakit.

14

Kalsium Bagi tanaman, kalsium (Ca) bertugas untuk merangsang pembentukan

bulu-bulu akar, mengeraskan batang tanaman dan merangsang pembentukan biji. Kalsium yang terdapat pada batang dan daun berkhasiat untuk menetralisasi senyawa atau suasana tidak menguntungkan pada tanah. Magnesium Agar tercipta hijau yang sempurna dan terbentuk karbohidrat, lemak dan minyak-minyak. Magnesium (Mg) pun memegang peranan penting dalam

transportasi fosfat dalam tanaman. Dengan demikian, kandungan fosfat dalam tanah dinaikan dengan menambahkan unsur magnesium. Belerang Belerang (S) berperan dalam pembentukan bintil-bintil akar. Sulfur

merupakan unsur yang penting dalam beberapa jenis protein seperti asam amin. Sulfur dapat membantu pertumbuhan anakan, selain itu sulfur merupakan bagian yang penting pada tanaman-tanaman penghasil minyak dan sayuran seperti cabai dan kubis. Dolomit

Dolomit merupakan bahan material yang mengandung unsur hara magnesium dan kalsium berbentuk bubuk putih dengan rumus CaMg(CO3)2 (SNI 02-2804-2005). Pupuk magnesium dan kalsium lazim disebut dengan kapur pertanian dan dikenal dua jenis kapur pertanian yaitu dolomit dan kalsit. Kapur pertanian mengandung kalsium dan magnesium dalam bentuk CaCO3 dan MgCO3. Jika bahan bakunya lebih banyak mengandung kalsium karbonat dan sedikit magnesium karbonat maka kapur ini disebut kalsit. Sedangkan jika bahan bakunya banyak mengandung kalsium karbonat dan magnesium karbonat maka kapur ini disebut dolomit. Kapur dolomit inilah yang paling banyak untuk

mengapur tanah asam bahkan paling baik dibanding kapur lainnya (MARSONO, 2008)

15

Magnesium

Magnesium adalah unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki simbol Mg dan nomor atom 12 serta bobot atom 24,31. Logam alkali tanah ini terutama digunakan sebagai zat campuran untuk membuat campuran aluminium magnesium yang sering disebut magnalium atau magnelium. Sifat fisika logam Magnesium dapat dilihat pada Tabel 1. Tabel 1. Sifat Fisika Logam Magnesium Lambang Nomor atom Massa atom relative Titik leleh/K Kerapatan (g cm-3) Entalpi peleburan(KJ/mol-1) Titik didih/K Entalpi penguapan (KJ/mol) Energi ionisasi pertama (KJ/mol) Keelektronegatifan (skala Pauling) Jari-jari kovalen Jari-jari ion Potensial elektroda Standar (V) Entalpi hidrasi M+ (KJ/mol) Daya hantar molar (ohm-1 cm2mol-1) Jumlah isotop di alam Konfigurasi elekron Sumber : Hiskia Ahmad (1992) Peranan Magnesium pada Tanaman Magnesium diserap dalam bentuk Mg2+ ,fungsi bagi tanaman adalah : 1. Magnesium merupakan bagian dari hijau daun yang tidak dapat digantikan oleh unsur lain. 2. Sebagai sistem enzim (aktivator) 3. Berperan dalam pembentukan buah Mg 12 24.3050 924 1.74 9.0 1380 129 740 1.2 130 65 -2.34 -2082 106.1 3 3s2

16

Sumber-Sumber Magnesium dalam Tanah adalah : Magnesium yang terdapat dalam tanah berasal dari : 1. Mineral kelam : Mineral yang banyak mengandung magnesium dan besi 2. Garam : MgSO4 3. Kapur : CaMg(CO3)2, dolomit

Kekurangan Magnesium : Tanaman yang kekurangan magnesium akan menimbulkan gejala seperti : 1. Defisiensi pada daun-daun tua 2. Daun menguning karena pembentukan klorofil terganggu 3. Pada jagung terlihat garis-garis kuning 4. Pada daun muda keluar lender (gel) terutama bila sudah lanjut

Kalsium

Kalsium merupakan hara makro bagi tanaman disamping nitrogen, posfor, magnesium dan belerang. Pemakaian N, P dan K secara besar-besaran serta penggunaan varietas-varietas tanaman yang konsumtif terhadap unsur hara mengakibatkan unsur kalsium tersangkut dari tanah secara terus menerus sehingga ketersediaan didalam tanah sangat kecil. Kalsium merupakan salah satu kation utama pada komplek pertukaran sehingga biasa dihubungkan dengan masalah kemasaman tanah dan pengapuran karena merupakan kation yang paling cocok untuk mengurangi kemasaman atau menaikan tanah. Sifat fisika logam Kalsium dapat dilihat pada Tabel 2.

17

Tabel 2. Sifat Fisika Logam Kalsium Lambang Nomor atom Massa atom relative Titik leleh/K Kerapatan (g cm-3) Entalpi peleburan(KJ/mol-1) Titik didih/K Entalpi penguapan (KJ/mol) Energi ionisasi pertama (KJ/mol) Keelektronegatifan (skala Pauling) Jari-jari kovalen Jari-jari ion Potensial elektroda Standar (V) Entalpi hidrasi M+ (KJ/mol) Daya hantar molar (ohm-1 cm2mol-1) Jumlah isotop di alam Konfigurasi elekron Sumber : Hiskia Ahmad (1992) Ca 20 40.08 1124 1.55 8.0 1710 150 590 1.00 174 99 -2.87 -1760 119.0 6 4s2

Peranan Kalsium pada Tanaman : Kalsium diserap dalam bentuk Ca2+ dan ditemui pada tiap-tiap sel tanaman. Kebanyakan unsur ini dijumpai dalam tanama sebagai kalsium pektat pada dinding sel, sel-sel daun dan batang sehingga kalsium akan memperkuat bagian-bagian ini. Kalsium begitu kuat menyatu dengan dinding sel sehingga ia tidak dapat dipindahkan dati sel-sel tua untuk membentuk sel-sel baru. Tanaman yang kekurangan kalsium akan tumbuh kerdil karena sel-sel yang baru kecil-kecil dan jumlahnya sedikit dan mempunyai batang lemah karena dinding-dindingnya tipis tidak setebal dengan sel normal.

18

Fungsi Kalsium : 1. Mendorong pembentukan dan pertumbuhan akar lebih dini 2. Memperbaiki ketegaran dan daya tahan tanaman terhadap penyakit 3. Mempengaruhi pengangkutan air dan hara-hara lain 4. Diperlukan untuk pemanjangan sel-sel, sintesis protein dan pembelahan sel 5. Mengatur translokasi karbohidrat, kemasaman dan permeabilitas sel 6. Memdorong produksi tanaman padi-padian dan biji tanaman 7. Membantu menetralkan asam-asam organik yang bersifat meracuni 8. Untuk tumbuh (elongation) 9. Pembelahan sel

Sumber-sumber Kalsium dalam Tanah : Kalsium berasal dari karbonat : CaCO3 (kalsit), CaMg(CO3)2 (dolomit) dan garam-garam sederhana CaSO4 (gypsum) dan Ca fosfat ( HARDJOWIGENO, 2007)

Kekurangan Kalsium pada Tanaman: Tanaman yang kekurangan kalsium gejalanya : batang dan daun menjadi lemas/rebah, daun berwarna hijau gelap kebiruan tidak hijau segar dan sehat, ujung daun menguning dan kering, timbul bercak coklat. Tunas dan akar tidak tumbuh pada pucuk karena pembelahan sel terhambat (HARDJOWIGENO, 2007). Misalnya : Pada tanaman kacang tanah menyebabkan terjadinya polong kosong karena buah tidak berkembang Pada tanaman jagung, ujung-ujung daun menjadi coklat dan melipat serta terkulai kebawah saling mengikat dengan daun dibawahnya.

19

Spektrofotometer Serapan Atom

Prinsip Dasar SSA Spektrofotometri Serapan Atom (SSA = Atomic Absorption

Spestrophotometry) adalah suatu metode analisis untuk menentukan unsur-unsur logam dan metalloid yang berdasarkan pada penyerapan radiasi oleh atom-atom bebas unsur tersebut. Absorpsi radiasi terjadi apabila elektron menyerap energi radiasi sehingga berpindah dari tingkat energi dasar ( ground state) ke tingkat energi yang lebih tinggi. SSA sangat selektif karena panjang gelombang radiasi diserap (radiasi resonansi) adalah karakteristik/khas oleh semua atom bebas dari setiap unsur tersebut. Dengan mengukur intensitas radiasi yang diteruskan

(transmitansi) atau yang diserap (absorbansi) maka konsentrasi unsur dalam sampel dapat ditentukan ( BASSET dkk, 1994) Instrumen AAS Sistem instrumen dalam AAS terdiri dari lima bagian utama, yaitu sumber radiasi untuk menghasilkan sinar yang diperlukan, sistem absorpsi untuk menghasilkan atom-atom bebas dan menyediakan media absopsi, monokromator atau sistem seleksi untuk menyeleksi atau memisahkan spektra sinar yang dikehendaki, detektor dan penampil data.

Gambar 1. Komponen-komponen Spektrofotometer Serapan Atom (DAY & UNDERWOOD, 1996)

20

1. Sumber Radiasi Sumber radiasi merupakan seperangkat sumber yang dapat memberikan sinar yang nantinya dapat diserap oleh atom-atom dari unsur yang dianalisis. Sumber radiasi yang banyak digunakan adalah : Lampu Katoda Berongga ( Hollow Cathode Lamp/ HCl) Sumber radiasi yang paling banyak digunakan dalam absorpsi atom adalah lampu katoda berongga. Lampu ini berisi sebuah anoda dan katoda silindris yang berongga dan gas mulia seperti neon dan argon pada tekanan rendah. Lampu tersebut beroperasi dengan suplay daya yang memberikan voltase sekitar 300V (DAY & UNDERWOOD,1996) Katoda silindis disebut juga katoda pemancar yang terbuat dari unsur yang sama seperti yang akan dianalisis dalam nyala tersebut. Elektrode ditaruh dalam selubung kaca bersilikat ataupun kwarsa yang berisi gas mulia tersebut dengan tekanan kira-kira lima torr (BASSETT dkk, 1994) Prinsip kerjanya adalah dengan beda potensial (300V) antara elekroda dan arus (4-20 mA) maka terjadi ionisasi gas pengisi yang akan mengeksitasi atomatom pada katoda selanjutnya atom-atom tersebut akan kembali ke tingkat energi dasar dengan memancarkan sinar resonansi (DAY & UNDERWOOD, 1996) Lampu Tanpa Elektroda ( Elektrodeless Discharge Tube/EDT) Lampu ini memberikan intensitas radiasi yang jauh lebih besar daripada yang dihasilkan lampu katoda berongga. Lampu ini terdiri dari tabung kuarsa panjang 2-7 cm dan diameter dalam 8 mm mengandung unsur yang diperlukan. Tabung tersebut juga berisi argon pada tekanan kira-kira 2 torr (BASSETT, 1994). 2. Sumber Absorpsi Sumber absopsi diperlukan untuk menyediakan media atom-atom netral yang siap menerima energi radiasi lampu katoda. atomisasi. Teknik ini disebut juga

Atomisasi dalam SSA antara lain atomisasi nyala, atomisasi

eksotermal dan atomisasi generasi uap. Nilai absorbansi yang diperoleh untuk konsentrasi analit tertentu dalam larutan sampel tergantung pada efisiensi pengabutan. Ada tiga macam cara pembentukan atom dalam SSA, yaitu :

21

Atomisasi menggunakan nyala campuran gas (nyala-SSA) Senyawa logam yang dipanaskan pada suhu 17000C atau lebih akan membentuk atom logam. Dalam cara ini larutan contoh diaspirasikan kedalam nyala dalam bentuk kabut (aerosol) pada campuran gas yang dipakai. Campuran gas yang umum dipakai dalam nyala-SSA adalah udara-propan (suhu nyala 170019000C), udara-asitilen (suhu nyala 1900-22000C) dan nitrous-asitilen ( suhu nyala 2700-30000C). Pada suhu nyala tersebut pembentukan atom alkali optimum dalam nyala udara-propana, untuk logam sukar diatomkan nyala nitrous oksidaasitilen menghasilkan pengatoman optimum dan untuk unsur logam lainnya nyala atom udara-asitilen lebih sesuai. Atomisasi Eksotermal Atomisasi Eksotermal disebut juga metode tanpa nyala. Keuntungan dari teknik atomisasi eksotermal adalah mampu melakukan analisis pada konsentrasi yang sangat rendah dan proses preparasi sampel sangat sederhana. Pada tungku grafit temperatur dapat dikendalikan secara elektrik (BASSETT, 1994). Pada cara ini terdapat tiga tahapan yang terjadi yaitu tahapan pengeringan (drying), pengabuan (ashing) dan pengatoman (atomization). Atomisasi Generasi Uap (Vapour Generation) Pada atomisasi generasi uap terdapat dua teknik analisis yaitu teknik generasi uap dingin (Cold Vapour Generation) dan teknik generasi uap panas (Hot Vapour Generation). Teknik generasi uap hanya digunakan untuk analisis merkuri. Prinsip dari teknik ini adalah senyawa merkuri (II) dengan timah (II) klorida untuk menghasilkan uap Hg+ berupa gas yang bersifat atom bebas. Selanjutnya uap Hg+ dialirkan kebagian sel absorpsi dan akan menyerap radiasi resonansi dari lampu katoda Hg. Teknik generasi uap panas di aplikasi untuk analisis logam arsen, stibium dan selenium. Prinsip teknik ini adalah pengubahan bentuk logam menjadi bentuk hibridanya dengan menggunakan natrium borohidrida sebagai zat pereduksi. Hidrida yang terbentuk dengan teknik ini tidak dapat langsung diperiksa tetapi disosiasi terlebih dahulu dalam menjadi atomatom dalam suatu nyala argon-hidrogen (BASSETT, 1994).

22

3. Monokromator

Instrumen yang digunakan pada sumber seleksi adalah monokromator. Fungsi monokromator pada spektrofotometer serapan atom adalah untuk memisahkan radiasi resonansi dari radiasi lainnya. Pada umumnya

spektrofotometer serapan atom menggunakan monokomator kisi difusi karena sebaran yang dilakukan oleh kisi lebih seragam daripada sebaran yang dilakukan oleh prisma (BASSETT,1994)
4. Detektor

Detektor adalah alat untuk mengubah energi, yang berupa sinyal cahaya menjadi bentuk sinyal listrik selanjutnya ditampilkan oleh penampil data. Detektor yang biasa digunakan adalah tabung peliput ganda fokus (foto multiplier tube) yang sangat sensitif terhadap radiasi pada panjang gelombang sinar ultraviolet dan sinar tampak.
5. Penampil Data

Sistem penampil data terdiri dari penguat amplifier yang memperkuat sinyal sehingga dapat terukur, proses untuk menghapus, merata-ratakan, mengatur tampilan dan mengkonversi data dari analog ke digital dan tampilan data berupa digital atau kertas.

Pemilihan Nyala Dalam analisis spektrofotometer serapan atom biasanya ada empat jenis nyala yaitu nyala udara-asitilen, nyala N2O-asitilen, nyala udara-hidrogen dan nyala argon-hidrogen. Pemilihan nyala yang sesuai terutama didasarkan pada sifat-sifat unsur. Nyala udara-asitilen Untuk analisis spektrofotometer serapan atom yang paling sesuai dan paling umum digunakan adalah nyala udara-asitilen. Unsur-unsur yang oksidanya mempunyai energi disosiasi tinggi tidak mungkin dianalisis dengan nyala udaraasitilen karena pada suhu rendah akan menghasilkan sensitivitas yang rendah. Nyala udara-asitilen mempunyai transmitan rendah pada daerah panjang gelombang pendek (ultra violet). Unsur-unsur Sn, Pb, Cd dan Zn sesuai untuk

23

nyala udara-hidrogen. Akan tetapi, unsur-unsur tersebut dapat juga dianalisis dengan nyala udara-asitilen bila konsentrasinya cukup tinggi. Nyala N2O-asitilen Dinitrogen Oksida (N2O, nitrous oksida) mempunyai daya pereduksi yang kuat sehingga nyala N2O-asitilen dapat digunakan untuk analisis yang unsurunsurnya sulit diuraikan atau sulit dianalisis dengan nyala lain. Suhu nyala yang tinggi menyebabkan analisis dengan N2O-asitilen tidak menyebabkan interferensi. Jika unsur-unsur yang sesuai dengan nyala udara-asitilen dilakukan analisis dengan N2O-asitilen maka sensitivitasnya menurun. Hal ini disebabkan oleh jumlah atom-atom dalam keadaan tereksitasi bertambah sedangkan atomatom dalam keadaan dasar menurun dan jumlah atomatom yang terurai akan terionisasi lebih lanjut oleh kenaikan suhu. Nyala udara-hidrogen Nyala udara-hidrogen mempunyai transmitans yang baik pada daerah panjang gelombang pendek yaitu untuk unsur-unsur yang mempunyai spektrum garis dibawah 230 nm. Nyala udara-hidrogen efektif untuk analisis unsur-unsur Pb, Cd, Sn dan Zn karena tidak hanya sesuai tetapi juga mempunyai sensitivitas yang tinggi. Suhu nyala udara-hidrogen lebih rendah daripada nyala udara-

asitilen sehingga cenderung untuk lebih banyak mengakibatkan adanya interferensi. Nyala argon-hidrogen Pada daerah panjang gelombang pendek, nyala argon-hidrogen

mempunyai transmitans yang lebih baik daripada nyala udara-hidrogen. Nyala argon-hidrogen sesuai untuk analisis unsur-unsur As (193.7 nm) dan Se (196.0 nm).

Gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom Gangguan-gangguan pada analisis SSA adalah peristiwa yang

menyebabkan pembacaan besaran yang akan diukur yaitu absorbansi dari atomatom unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari yang seharusnya.

24

Gangguan Spekral Gangguan spektral terutama timbul dari tumpang tindih antara lain

frekuensi-frekunsi garis resonansi yang terpilih dengan garis-garis yang dipancarkan oleh unsur lain. Dengan kata lain, gangguan spektral disebabkan karena tumpang tindihnya spesi yang diukur dengan spesi penggangu. Hal ini disebabkan rendahnya resolusi dari monokromator. Sempitnya garis emisi pada sumber hollow cathode menyebabkan gangguan garis spektral atom jarang terjadi (KHOPKAR, 1990 & BASSETT dkk, 1994) Gangguan Fisika Gangguan ini disebabkan adanya unsur-unsur atau senyawa-senyawa lain yang terkandung didalam sampel sehingga mempengauhi sifat fisik sampel (viskositas dan berat jenis). Adanya perbedaan kandungan matriks ini akan

mengakibatkan perbedaan pada proses atomisasi dan penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang dianalisis akibatnya pada konsentrasi yang sama absorbansi sampel berbeda dengan absorbansi standar. Gangguan matriks terjadi apabila kandungan matriks (garam dari unsur lain) dalam sampel mencapai kisaran persen. Gangguan ini dapat diatasi dengan menyesuaikan kandungan komponen matriks mayor dalam jumlah berlebih pada preparasi standar atau dapat pula dengan melakukan analisis dengan metode standar adisi. Gangguan Kimia Gangguan ini disebabkan oleh adanya komponen-komponen yang terbentuk senyawa stabil secara termal dengan unsur yang dianalisis (senyawa oksi) sehingga menghalangi atomisasi unsur yang dianalisis. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan unsur lain dalam jumlah berlebih (releasing agent) seperti penambahan lanthanum dan stronsium yang lebih cenderung untuk bereaksi dengan komponen pengganggu atau dapat pula dengan menaikkan suhu atomisasi. Gangguan Ionisasi Gangguan ini terjadi akibat penggunaan suhu atomisasi yang terlalu tinggi sehingga atom-atom yang dianalisis tidak hanya teratomisasi pada tingkat energi dasar ,melainkan atom-atom tersebut dapat tereksitasi secara termal bahkan dapat

25

terionisasi. Gangguan ini terutama untuk analisis unsur logam alkali dan alkali tanah. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan unsur-unsur lain yang lebih mudah terionisasi dalam jumlah berlebih (buffer ionisasi) seperti CsCl, KCl dan LiCl sehingga akan menghasilkan elektron dalam jumlah besar dan menekan proses ionisasi unsur-sunsur yang dianalisis. Parameter Uji Linieritas Linieritas adalah nilai ukur tertinggi yang masih memiliki hubungan linier antara skala ukur dengan contoh yang diukur ( USP, 2000). Dalam

spektrofotometri, linieritas adalah nilai ukur konsentrasi analit tertinggi yang masih dapat menghasilkan kurva yang linier berdasarkan hukum Lambert Beer. Linieritas dihitung berdasarkan korelasi hasil interpolasi data konsentrasi deret dengan sinyal analitik yang didapat dengan rentang korelasi dua kali limit linieritas yang diperkirakan.

Uji Presisi Presisi adalah tingkat ketidaksamaan nilai beberapa hasil uji dari contoh yang sama (ICH,1996). Nilai presisi dapat dibagi tiga yaitu ripitabilitas, presisi intermediet dan reproduksibilitas. Pada percobaan ini presisi ditentukan dengan ripitabilitas. Ripitabilitas adalah kemampuan menghasilkan keseksamaan hasil uji dari penggunaan berulang prosedur dalam periode singkat, menggunakan laboratorium, peralatan dan analis yang sama (USP,2000). Ripitabilitas mengukur tingkat sebaran atau ketidaksamaan diantara hasil-hasil pengujian sebanyak minimal enam buah replikat pada waktu berdekatan dengan menggunakan sampel, pereaksi, peralatan dan lab yang sama serta oleh analis yang sama. Presisi

biasanya dituangkan sebagai standar deviasi atau sebagai standar deviasi relatif (koefisien variasi)

26

Uji Statistika Uji F Untuk membandingkan simpangan baku dua cara atau metode yaitu dengan cara meguji ketelitian dari N2O-asitilen dan udara asitilen dengan menggunakan ujiF (MILLER, J.C. dan J.N. MILLER, 1991). Uji-F dapat digunakan untuk menentukan apakah dua prosedur analitik menghasilkan ketelitian bermakna yang berbeda (DAY dan UNDERWOOD, 1996). Pengujian kesamaan dua ragam contoh S12 dan S22 dengan hipotesis nol S12 = S22, hipotesis tandingan S12 S22, maka nilai F adalah :
F tabel = ( , dB)

Dari perhitungan tersebut, kemudian nilai F-hitung dibandingkan dengan F-tabel. Jika nilai F-tabel lebih kecil dibandingkan dengan F-hitung, maka kedua simpangan baku dikatakan berbeda nyata atau memiliki tingkat ketelitian berbeda, sedangkan bila F-tabel lebih besar daripada F-hitung, maka simpangan baku dinyatakan tidak berbeda nyata atau memiliki tingkat ketelitian serupa. Uji t-biasa Uji t-biasa merupakan uji lanjutan dari uji F. Uji t-biasa digunakan untuk membandingkan dua rata-rata dalam satu populasi. Perhitungan uji t-biasa menggunakan persamaan : Jika nilai uji F berbeda nyata :

27

Jika nilai uji F tidak berbeda nyata :

thitung :

dB = n1 + n2 - 2 Ttabel= , dB Hasil nilai thitung dibandingkan dengan nilai ttabel. Hipotesis nol diterima jika thitung lebih kecil dibandingkan dengan ttabel pada tingkat kepercayaan 95% (SUDJANA, 1996).

28

PERCOBAAN
Percobaan ini bertujuan untuk membandingkan hasil penetapan kadar CaO dalam CaCO3 dengan menggunakan nyala nitrous-asitilen dan udara-asitilen secara spektofotometri serapan atom. Tempat dan Waktu

Praktik Kerja Lapang ini dilakukan di Laboratorium Umum PT. PUPUK KUJANG Cikampek selama bulan April 2010.

Bahan dan Alat Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam praktik kerja lapang ini meliputi bahan uji dan bahan kimia. Bahan uji yang digunakan adalah CaCO3 sedangkan bahan kimia yang digunakan adalah larutan induk Ca 1000 mg/L, larutan HCl(P), larutan HNO3 1:1, larutan KCl jenuh dan akuabides. Alat Peralatan yang digunakan dalam praktek kerja lapang ini adalah Spektrofotometer Serapan Atom SAVANTA, neraca analitik, pemanas, gelas piala 300 mL, pipet mohr 15 mL, labu takar 250 mL dan peralatan gelas laboratorium lainnya.

Metode Percobaan Tahapan percobaan yang dilakukan meliputi persiapan contoh, pengukuran dan pengolahan data dengan statistik. Pada tahap persiapan dilakukan pembuatan larutan standar, pembuatan larutan pereaksi dan pembuatan larutan contoh. Pada tahap pengukuran,

dilakukan dengan mengukur absorbansi larutan standar dan contoh menggunakan SSA dengan nyala udara-asitilen dan N2O-asitilen. digunakan uji t-biasa. Hasil absorbansi

dikonversikan menjadi kadar CaO dan untuk membandingkan kedua hasil tersebut

29

Cara Kerja

Pembuatan Larutan Standar Ca 50 mg/L Larutan induk Ca 1000 mg/L dipipet 12,5 mL dimasukkan ke labu takar 250 mL lalu ditera dengan akuabides dan dihomogenkan .

Pembuatan Deret Standar Ca N2O-Asitilen Larutan standar Ca 50 mg/L dipipet masing-masing 5, 10, 15, 20 dan 25 mL kedalam labu takar 250 mL kemudian ditambahkan 2,5 mL HNO3 1:1 dan 5 mL KCl jenuh lalu ditera dengan akuabides dan dihomogenkan . Udara-Asitilen Larutan standar Ca 50 mg/L dipipet masing-masing 5, 10, 15 dan 20 mL kedalam labu takar 250 mL kemudian ditambahkan 2,5 mL HNO3 1:1 lalu ditera dengan akuabides dan dihomogenkan.

Penetapan Kadar CaO dalam CaCO3 N2O-Asitilen Sebanyak 0,5 gram CaCO3 ditimbang lalu dilarutkan dengan 15 mL HCl pekat lalu dipanaskan sampai hampir kering setelah itu ditambahkan 15 mL HCl pekat lalu dipanaskan hingga hampir kering. Kemudian didinginkan, larutan

tersebut dimasukan ke labu takar 500 mL ditera dengan akuabides dan dihomogenkan . Larutan tersebut dipipet 10 mL dimasukan ke labu takar 200 mL ditera dengan akuabides dan dihomogenkan . Setelah itu dipipet 10 mL dimasukan ke labu takar 100 mL lalu ditambahkan 2 mL KCl jenuh, ditera dengan akuabides dan dihomogenkan . Lalu larutan tersebut diukur dengan SSA menggunakan nyala N2O-asitilen pada panjang gelombang 422,7 nm. Udara-Asitilen Sebanyak 0,5 gram CaCO3 ditimbang lalu dilarutkan dengan 15 mL HCl pekat lalu dipanaskan sampai hampir kering setelah itu tambahkan 15 mL HCl pekat lalu dipanaskan hingga hampir kering. Setelah dingin larutan tersebut dimasukan ke labu takar 500 mL ditera dengan akuabides dan dihomogenkan .

30

Larutan tersebut dipipet 10 mL dimasukan ke labu takar 200 mL lalu ditera dengan akuabides dan dihomogenkan . Setelah itu dipipet 10 mL dimasukan ke labu takar 100 mL, ditera dengan akuabides dan dihomogenkan. Lalu larutan tersebut diukur dengan SSA menggunakan nyala udara-asitilen pada panjang gelombang 422,7 nm.

Perhitungan kadar CaO :

Pengolahan Data Linieritas

Presisi SD =

(x

x) 2

n 1
= Standar Deviasi = Hasil pengulangan ke-i = Rata-rata hasil pengulangan = Jumlah pengulangan

Keteranagan : SD xi n

Data hasil pengujian yang diperoleh, diolah secara statistik menggunakan rumus dibawah ini : Uji F

Ho : S1 = S2 H1 : S1 S2

31

F1

dB = n - 1 = (,dB)
Uji t-biasa

Ho : 1 = 2 H1 : 1 2

thitung :

dB= n1 + n2 - 2

ttabel = , dB

32

HASIL DAN PEMBAHASAN


Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan terhadap parameter uji, maka diperoleh hasil sebagai berikut : Linieritas Pengujian linieritas dilakukan dengan mengukur absorbansi dari deret standar Ca yang digunakan sebagai kurva kalibrasi. Kurva kalibrasi akan menunjukan adanya hubungan yang linier antara absorbansi dengan konsentrasi analit yang dinyatakan dalam koefisien korelasi (r). Uji linieritas dari pengukuran deret standar diperoleh kurva kalibrasi standar Ca seperti pada Gambar 2 dan 3

Gambar 2. Kurva Linieritas Ca dengan Nitrous-Asitilen

Gambar 3. Kurva Linieritas Ca dengan Udara-Asitilen

33

Pada Gambar 2 dan 3 terlihat plot absorbansi dan konsentrasi menunjukkan regresi yang baik, yang menurut perhitungan regresi dari N2Oasitilen dan udara-asitilen masing-masing sebesar 0.999 dan 0.998. Hal ini menunjukan bahwa kedua cara tersebut telah menunjukkan hubungan yang linier antara absorbansi dan konsentrasi analit. Nilai r tersebut dikategorikan telah memenuhi yang disyaratkan oleh PT. Pupuk Kujang Cikampek dengan ketentuan nilai r>0.99 (SUMARDI, 2002). Data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 4.

Presisi Keterulangan dilaksanakan dengan melakukan pengujian contoh sebanyak delapan kali kemudian dicari standar deviasi dan koefisien variasi tersebut. Data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 5. Tabel 3. Uji Presisi Kadar CaO dalam CaCO3 No 1 2 3 4 5 6 7 8 SD %KV N2O-asitilen 55.74 55.46 56.75 56.23 56.89 56.02 56.41 56.35 56.23 0.4825 0.86 %CaO Udara-asitilen 58.82 57.06 57.42 56.70 59.09 59.03 58.30 58.33 58.09 0.9227 1.59 contoh

Dari Tabel 3, diperoleh KV (%) untuk N2O-asitilen sebesar 0.86% dan udara asitilen sebesar 1.59%. Dari data-data tersebut dapat dilihat bahwa hasil pengukuran presisi untuk N2O-asitilen dan udara-astilen masih memenuhi standar yang dipersyaratkan oleh perusahaan yaitu KV < 2%. Nilai KV (%) dari N2Oasitilen lebih kecil dibandingkan dengan udara-asitilen. Hal ini berarti N2Oasitilen lebih teliti dibandingkan dengan udara-asitilen. Nilai KV (%) dipengaruhi oleh kesalahan acak. Kesalahan acak yang kecil akan memberikan hasil uji yang berpresisi tinggi. Kesalahan acak sulit untuk dihindari dan bersifat sementara,

34

banyak berhubungan dengan instrumen pengukuran, peralatan contoh yang digunakan, prosedur dan lingkungan kerja.

Uji Statistik

Perbandingan kadar CaO dalam CaCO3 dengan dua nyala yaitu N2Oasitilen dan udara-asitilen diuji secara statistik menggunakan uji beda nyata. Data perbandingan uji F dan uji t-biasa dapat dilihat pada Tabel 4 dan Lampiran 6. Tabel 4. Perbandingan Uji-F dan Uji-t secara N2O- asitilen dan Udara-asitilen Uji F Uji t Cara Hitung Tabel Hitung Tabel N2O-asitilen Udara-asitilen 56.23 58.09 3.657 4.995 5.0525 2.1448

Berdasarkan hasil perhitungan, didapatkan nilai Fhitung sebesar 3.657 dan dibandingkan dengan Ftabel dua arah (F = 0.05;7,7) sebesar 4.995 karena Fhitung kurang Ftabel maka dapat dikatakan bahwa metode tersebut memiliki ragam yang tidak berbeda nyata. Uji t adalah suatu jenis beda nyata untuk membandingkan dua nilai rerata hasil perhitungan uji t pada selang kepercayaan 95% diperoleh nilai thitung sebesar 5.0525 sedangkan nilai ttabel sebesar 2.1448. Berdasarkan hal tersebut dapat diketahui bahwa kedua metode tersebut berbeda nyata karena thitung lebih dari ttabel sehingga spektrofotometer serapan atom dengan nyala udara-asitilen tidak bisa digantikan dengan N2O-asitilen.

35

SIMPULAN

Berdasarkan data hasil perhitungan dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan sebagai berikut : 1. Berdasarkan plot absorbansi dan konsentrasi diperoleh nilai koefisien korelasi untuk nyala N2O-asitilen sebesar 0.999 dan nyala udara-asitilen sebesar 0.998. Hal ini menunjukan hubungan yang linier antara konsentrasi contoh dengan absorbansi. 2. Dari uji presisi, nyala N2O-asitilen memperoleh KV (%) sebesar 0.89% dan untuk udara-asitilen memperoleh KV (%) sebesar 1.59%. Hal ini menunjukkan N2O-asitilen lebih teliti dibandingkan udara-asitilen. 3. Berdasarkan dari uji F dan uji t-biasa, diperoleh hasil uji F hitung sebesar 3.657 dan Ftabel sebesar 4.995 sedangkan untuk uji t diperoleh hasil thitung sebesar 3.5727 dan ttabel sebesar 2.1448. Dari hasil perhitungan diperoleh ttabel lebih besar dari thitung maka antara nyala udara-asitilen dan N2Oasitilen berbeda nyata sehingga nyala udara-asitilen tidak dapat digantikan dengan nyala N2O-asitilen.

36

DAFTAR PUSTAKA Achmad, Hiskia. 1992. Kimia Unsur dan Radiokimia. Citra Aditya Bakti. Bandung. BASSET, J., R.C. DENNEY, G.H. JEFFERY, J. MENDHAM. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi keempat. Diterjemahkan oleh Hadyana Pujaatmaka dan L Setioni. Buku Kedokteran EGC. Jakarta. DaY, Jr. R. A. dan A. L. UNDERWOOD. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi keenam. Diterjemahkan oleh Iis Sofyan. Erlangga. Jakarta. HARJOWIGENO, S. 2007. Ilmu Tanah. Edisi keenam. Akademika Presindo. Jakarta. http://pupukdsp.com/index.php/pupuk/pupuk-dolomit.html 2010, pukul 19.50) KHOPKAR, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Diterjemahkan oleh A. Saptoharjo. UI Press. Jakarta. (13 Mei

Analitik.

LINGGA, P dan MARSONO. 2001. Petunjuk Penggunaan Pupuk. Cetakan XIX. Penerbit PT. Penebar Swadaya. Jakarta. MILLER, J.C dan J. N. MILLER. 1991. Statistik untuk Kimia Analitik. Edisi kedua. Diterjemahkan oleh Suroso. Institut Teknologi Bandung. Bandung. NUR, M. A. 1989. SPEKTROSKOP. Departemen Pendidikan dan Kebudayaan Direktorat Jendral Pendidikan Tinggi Pusat antar Universitas Pangan dan Gizi Institut Pertanian Bogor. Bogor

37

Lampiran 1. Pembuatan Pereaksi

Larutan KCl jenuh Ditimbang 125 gram KCl lalu dilarutkan dalam labu takar 500 mL, ditera dengan akuabides dan dihomogenkan .

Larutan HNO3 1:1 Dicampurkan 250 mL HNO3 65% dengan 250 mL akuabides lalu diaduk rata.

38

Lampiran 2. Perhitungan Kadar CaO dalam CaCO3 dengan N2O-Asitilen

No. 1 2 3 4 5 6 7 8

Kons (mg/L) 2.014 2.005 2.039 2.019 2.062 2.008 2.041 2.031

Abs 0.264 0.263 0.266 0.277 0.283 0.276 0.280 0.279

Bobot (gram) 0.5058 0.5061 0.5030 0.5027 0.5074 0.5018 0.5065 0.5046

%CaO 55.74 55.46 56.75 56.23 56.89 56.02 56.41 56.35

Kadar CaO :

Contoh perhitungan

= 55.74%

39

Lampiran 3. Perhitungan Kadar CaO dalam CaCO3 dengan Udara-Asitilen

No. 1 2 3 4 5 6 7 8

Kons (mg/L) 2.112 2.048 2.086 2.036 2.125 2.134 2.097 2.114

Abs 0.068 0.066 0.067 0.065 0.064 0.066 0.064 0.064

Bobot (gram) 0.5027 0.5025 0.5086 0.5027 0.5034 0.5061 0.5036 0.5098

%CaO 58.82 57.06 57.42 56.70 59.09 59.03 58.30 58.33

Kadar CaO :

Contoh perhitungan

= 58.82%

40

Lampiran 4. Data Linieritas Ca Nyala N2O-asitilen Konsentrasi (mg/L) 1 2 3 4 5 0.127 0.233 0.343 0.449 0.556 Absorbansi

=
Nyala Udara-asitilen

= 0.999

Konsentrasi (mg/L) 1 2 3 4 5

Absorbansi

0.044 0.078 0.119 0.150 0.178

= 0.998

41

Lampiran 5. Uji Presisi (%KV)

N2O- Asitilen

x 100% = 0.86%
Udara-Asitilen

x 100% = 1.59%

42

Lampiran 6. Uji F dan Uji t-biasa

Uji F

Ho : SNitrous = SUdara H1 : SNitrous SUdara


Fhitung = Ftabel = 5% ; 7,7 = 4.995 F hitung < F tabel Ho benar sehingga dapat disimpulkan bahwa kedua simpangan baku tersebut tidak berbeda nyata. =

Uji t-biasa

Ho : Nitrous = Udara H1 : Nitrous Udara

= 5.0525 db = 8+8-2=14
= 5% ; 2 arah = 2.1448

>
H1 benar sehingga dapat disimpulkan bahwa hasil yang diperoleh dari kedua

metode tersebut berbeda nyata.


H1 Ho -2.1448 2.1448 H1