CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS DEPARTAMENTO DE QUMICA Curso Tcnico Integrado de Qumica Laboratrio de Qumica Analtica

Quantitativa Prof. Jeannette de Magalhes Moreira Lopes Turma QUI3A T2

ANLISES COMPLEXOMTRICAS COM EDTA: DETERMINAO DA DUREZA EM GUAS

Brbara Juliana da Silva Mateus Vinicios Afonso Rocha Nathlia Pacfico de Carvalho

Belo Horizonte 2011 I. Introduo I.1. Reao de complexao Muitos ons metlicos so capazes de realizar ligaes covalentes com espcies doadoras de eltrons. Essas espcies so chamadas de ligantes, e a equao geral dessa reao est representada pela Equao 01, na qual M um metal qualquer e L o grupamento ligante. Mn+ + L ML Equao 01: reao geral entre ons metlicos e grupos moleculares. A quantidade de ligaes que o on metlico capaz de realizar com o grupo ligante corresponde ao seu nmero de coordenao. A classificao dos ligantes feita de acordo com o nmero de ligaes coordenadas que eles fazem com os ons metlicos. Eles podem ser monodentados (compartilhamento de um par de eltrons), bidentados (dois pares de eltrons) ou polidentados. Os ligantes so ons ou molculas capazes de formar uma ligao covalente com um on metlico, doando pares de eltrons que sero compartilhados por ambos. Portanto, as espcies ligantes devem ter no mnimo um par de eltrons desemparelhados, o qual estar disponvel para formao da ligao. Os ligantes podem ser molculas neutras (H2O, NH3), ons (Cl-, S2-, CN-) ou compostos orgnicos. Estes ltimos proporcionam a formao dos chamados compostos quelatos. O quelato produzido quando o on se coordena com dois ou mais grupos doadores de um nico ligante, formando um anel de cinco ou seis membros. A Figura 01 mostra um complexo quelato, formado entre cobre e glicina.

Figura 01: complexo Cu/glicina. Os compostos quelatos so complexos de alta estabilidade, sendo muito utilizados em anlises volumtricas, devido fcil deteco no ponto de equivalncia.

I.2. EDTA O cido etilenodiaminotetractico, ou EDTA, um composto orgnico capaz de formar compostos quelatos de alta estabilidade. um cido tetraprtico de baixa solubilidade em gua e, por esse motivo, no muito utilizado em anlises volumtricas por complexao. O mais comum o uso de um sal dissdico de EDTA, que pode ser representado por Na 2H2Y. As estruturas do EDTA e do sal dissdico de EDTA esto representadas pelas Figuras 02 e 03, respectivamente.

Figura 02: estrutura do EDTA.

Figura 03: sal dissdico de EDTA. 1.3. Indicadores metalomtricos Os indicadores metalomtricos so compostos orgnicos capazes de formar quelatos com ons metlicos. So utilizados em titulaes pelo mtodo complexomtrico. Como o enfoque deste relatrio a complexometria com EDTA, somente sero comentados os indicadores utilizados para tal metodologia. Por serem compostos ligantes, os indicadores metalomtricos devem apresentar disponibilidade eletrnica para realizar ligaes covalentes com os metais. Alm disso, eles devem ter estabilidade inferior do complexo formando entre o metal analisado e o EDTA. Por fim, a cor do indicador em meio aquoso deve ser diferente da cor do complexo formado entre ele e o metal. Os indicadores utilizados na prtica foram o ERIOT e o murexide. I.4. Dureza em guas A dureza da gua est relacionada presena de alguns ons, principalmente magnsio, clcio e bicarbonato. Altos valores de dureza apresentam inconvenientes tanto no uso industrial quanto no uso domstico. Na indstria, a dureza pode provocar incrustaes em caldeiras industriais, devido capacidade dos ons de se agregarem a tubulaes e paredes de equipamentos. No uso domstico, a gua com alta dureza provoca a formao de precipitados quando em contato com sabo, o que impede a formao de espuma e faz com que o gasto deste produto seja maior. A legislao brasileira determina um valor mximo de dureza total igual a 500 mg L-1 [1], sendo importante o controle de qualidade da gua. O procedimento realizado para remoo de dureza chamado de abrandamento, e pode ser feito por meio de trocadores inicos ou ainda por precipitao dos ons indesejveis.

II. Objetivos Determinar, por meio de titulao complexomtrica com EDTA, a dureza total, clcica e dureza em magnsio em uma amostra de gua de ponto de rede de distribuio. III. Recursos necessrios III. 1. Solues Soluo de EDTA 0,0141 mol L-1 (fc = 0,9850) Soluo slida de murexide 0,1% Soluo tampo pH = 10 (NH4Cl(s) + Sol. amnia concentrada) Soluo de NaOH 2,0 mol L-1 Indicador negro de ERIOT 0,1% em NaCl Soluo padro de ZnO 0,0141 mol L-1 gua destilada Soluo de HCl 1:1 gua de torneira III. 2. Materiais (5) Erlenmeyeres de 300 mL (1) Bureta de 50,00 mL (2) Pipetas volumtricas (1 de 100,00 mL e 1 de 25,00 mL) (7) Bqueres (1 de 1000 mL, 1 de 400 mL, 1 de 250 mL e 4 de 50 mL) (2) Provetas (1 de 5 mL e 1 de 2 mL) (2) Bales volumtricos (1 de 2000,00 mL e 1 de 500,00 mL) Pipetas Pasteur Suporte universal Frasco de polietileno Cadinho de porcelana Frasco mbar Gral e pistilo Basto de vidro Pipetador automtico III. 3. Equipamentos Balana analtica Capela de exausto Chapa eltrica Dessecador Mufla Estufa IV. Preparao da atividade prtica principal
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IV. 1. Preparo de solues a) Soluo do sal dissdico do EDTA 0,0141 mol L-1 MM = 372,1 g mol-1 1 mol ______ 372,1 g 0,0141 mol _ m m = 5,2466 g 5,2466 g _ 1000 mL m2 _____ 500 mL m2 = 2,6233 g

b) Soluo padro de ZnO 0,0141 mol L-1 MM = 81,381 g mol-1 1 mol ______ 81,381 g 0,0141 mol _ m m = 1,1475 g 1,1475 g _ 1000 mL m2 ______ 100 mL m2 = 0,1147 g

c) Soluo slida de negro de ERIOT 0,1% m m-1 0,1% m m-1 = 0,1000 g de ERIOT em 100 g de soluo (99,9000 g de NaCl anidro).

d) Soluo slida de murexide 0,1% m m-1 0,1% m m-1 = 0,1000 g de murexide em 100 g de soluo (99,9000 g de NaCl anidro).

e) Soluo de NaOH 2,0 mol L-1 MM = 39,9969 g mol-1 1 mol _ 39,9969 g 2 mol _ m m = 79,9938 g 79,9938 g __ 1000 mL m2 ______ 100 mL m2 = 7,9994 g

IV. 2. Ficha informativa de reagentes

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Tabela 01: Ficha informativa de reagentes

Nome Sinnimo Frm. Qumica Descrio cido clordrico Cloreto de hidrognio HCl Liquido aquoso sem colorao; odor irritante. MM: 36,46 g mol-1 PE: 50,5C d = 1,19 g mL-1 Irritante para os olhos, nariz e garganta. Soluo queima a pele. Evitar contato direto e utilizar EPIs. Temperatura ambiente. CETESB4 cido etilenodiamino tetra-actico EDTA C10H16N2O8 P cristalino branco. d = 0,86 g mL-1 PF = 237 245C (dec) Hidrxido de sdio Soda custica NaOH Slido (flocos) branco e inodoro. MM: 40,00 g mol-1 PF: 318C Solub: 107,4 g em 100 mL de H2O Irritante para nariz, garganta e olhos. Provoca queimaduras. Evitar contato com o slido e utilizar EPIs. Temperatura ambiente em fraco de plstico. CETESB6 Negro de eriocromo T ERIOT
C20H12N3NaO7S

Purpurato de amnio Murexide C8H5N5O6.NH3 Cristal vermelho pardo e inodoro. MM: 284,19 g mol-1 Solub.:1,0 g/L de H2O a 20C Novico se entrar em contato com a pele, se ingerido ou inalado. Evitar contato direto e utilizar EPIs. Temperatura ambiente. Wikipedia8

xido de zinco Zinco branco ZnO Slido branco e inodoro. PF: 1970C Solub. em gua: 0,1 g em 100 mL Irritante para o sistema respiratrio. EPIs, sobretudo mscara. Frasco de vidro mbar ou de plstico. USP9

Slido preto de odor fraco. MM: 461,38 g mol-1 Solub.: 50,0 g/L de H2O a 20C PF: decomp. Irritante para os olhos e txico para ambientes aquticos. Uso de EPIs. Em local seco e hermeticamente fechado. FMAIA7

Dados fsicoqumicos

Risco sade

Ingesto lenta, danos aos rins, alterao do equilbrio eletroltico. Evitar contato direto e utilizar EPIs. Em local ventilado e seco, sem contato com o sol. Wikipedia5

Cuidados

Estocagem

Referncia

IV. 3. Planejamento de gastos de solues e reagentes

Tabela 02: Planejamento de gasto de solues e reagentes

Soluo/rea gente EDTA 0,0141 M Sol. ZnO 0,0141 M Sol. tampo pH = 10 NaOH 2,0 M Sol. slida murexida 0,1% ERIOT 0,1% m m-1 em NaCl Quantidade/ determinao 25 mL 25 mL 2 mL 5 mL Aprox. 0,5 g Quantidade/ grupo 100 mL 4 mL 10 mL Aprox. 1,0 g Quantidade/ sub-turma 400 mL 16 mL 40 mL Aprox. 4,0 g Quantidade preparada/ sub-turma 500 mL 100 mL 100 mL 100 mL 100 g m ou v de reagente gasto/ sub-turma 2,6233 g 0,1147 g 7,0000 g 7,9944 g Quantidade /turma 1200 mL 25 mL 48 mL 120 mL Aprox. 12 g

0,1000 g

Aprox. 0,2 g

Aprox. 0,8 g

Aprox. 3,2 g

100 g

0,1000 g

Aprox. 9,6 g

V. Execuo da atividade principal

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V. 1. Procedimentos a) Preparo da soluo do sal dissdico do EDTA 0,0141 mol L-1

Sal dissdico diidratado do EDTA

1) Secar em estufa a 80C

2,6233 g do sal dissdico diidratado do EDTA

1) Transferir para bquer de 100mL 2) Juntar 50 mL de gua destilada 3) Aquecer a 60C at dissoluo completa, sem deixar ferver 4) Transferir quantitativamente para balo de 500,00 mL, completar o volume e homogeneizar 5) Armazenar em frascos de polietileno
500 mL de soluo 0,0141mol L-1 de sal dissdico do EDTA

b) Soluo padro de ZnO 0,0141 mol L-1

xido de zinco P.A.

1) Medir o ZnO cadinho de porcelana 2) Calcinar na mufla 15 min/900C

Resduo ps-calcinao

1) Esfriar no dessecador 2) Medir a massa exata de ZnO por diferena 3) Transferir o ZnO medido para um bquer de 250 mL 4) Adicionar 50 mL de gua 5) Dissolver na menor quantidade de HCl 1:1 6) Transferir quantitativamente para balo de 100 mL, completar o volume e homogeneizar 7) Transferir para frasco mbar e rotular
100 mL de soluo padro de ZnO 0,0141 mol L-1

c) Soluo slida de negro de ERIOT 0,1% m m-1

8

0,1 g de ERIOT

1) Transferir para um gral contendo 99,9 g de NaCl anidro 2) Incorporar o soluto ao solvente slido com auxlio de um pistilo, fazendo movimentos circulares 3) Transferir a soluo slida para um frasco devidamente rotulado, que possa ser hermeticamente fechado
100,0 g de soluo slida de negro de eriocromo T 0,1% m m-1

d) Soluo slida de murexide 0,1% m m-1

0,1 g de murexide

1) Transferir para um gral contendo 99,9 g de NaCl anidro 2) Incorporar o soluto ao solvente slido com auxlio de um pistilo, fazendo movimentos circulares 3) Transferir a soluo slida para um frasco devidamente rotulado, que possa ser hermeticamente fechado
100,0 g de soluo slida de murexide 0,1% m m-1

e) Soluo tampo pH = 10
7 g de NH4Cl Bquer contendo 57 mL de soluo de NH3 conc. (0,9g mL-1)

1) Agitar at dissoluo completa 2) Transferir para balo de 100 mL, completar o volume e homogeneizar 3) Transferir para frasco rotulado
100 mL de soluo tampo pH = 10

f) Soluo de NaOH 2,0 mol L-1

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7,9944 g de NaOH

1) Transferir para um bquer de 100 mL 2) Juntar aprox. 40 mL de gua destilada e agitar at dissoluo completa 3) Transferir para balao de 100 mL, completar o volume e homogeneizar 4) Transferir para frasco de plstico rotulado
100 mL de soluo NaOH 2,0 mol L-1

g) Padronizao da soluo de EDTA 0,0141 mol L-1 Procedimento realizado em triplicata 1) Pipetar 25,00 mL da soluo padro de ZnO e transferir para um Erlenmeyer de 300 mL. 2) Adicionar amnia conc. gota a gota at que o precipitado formado se dissolva. Em seguida, adicionar mais 3 mL de amnia conc. 3) Acrescentar uma poro de sol. slida de ERIOT 0,1% e titular com soluo de EDTA 0,0141 mol L-1, agitando constantemente at viragem de vermelho-vinho para azul. 4) Anotar os volumes gastos nas trs titulaes e calcular o fc da soluo de EDTA.

Figura 04: padronizao do EDTA 0,0141 mol L-1. EDTA + [ZnERIOT] [ZnEDTA] + ERIOT Equao 02: representao simplificada da reao de padronizao.

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h) Determinao da dureza total da gua Procedimento realizado em duplicata Obs: dever ser feita uma prova em branco para o indicador utilizado nesta determinao com gua destilada. Os procedimentos que devem ser seguidos so idnticos aos da determinao.

100,00 mL de gua de rede

1) Adicionar 2 mL de sol. tampo pH = 10 2) Adicionar aproximadamente 0,2 g de indicador ERIOT 3) Titular com a soluo de EDTA 0,0141 mol L-1 at viragem de rosa para azul puro, sem traos de colorao violeta 4) Calcular a dureza total em termos de mg L-1 de CaCO3

Figura 05: viragem da titulao para determinao da dureza total. EDTA + [CaERIOT] [CaEDTA] + ERIOT EDTA + [MgERIOT] [MgEDTA] + ERIOT Equaes 03 e 04: representao simplificada das reaes que ocorrem na titulao para a determinao da dureza total.

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i) Determinao da dureza em clcio (dureza clcica) da gua Procedimento realizado em duplicata Obs: dever ser feita uma prova em branco para o indicador utilizado nesta determinao com gua destilada. Os procedimentos que devem ser seguidos so idnticos aos da determinao.
100,00 mL de gua de rede

1) Adicionar 5 mL de NaOH 2,0 mol L-1 para a precipitao do magnsio: Mg2+(aq) + 2OH-(aq) Mg(OH)2(s) Equao 05: precipitao do on magnsio em soluo. 2) Adicionar uma poro de murexide (0,4 5,0 g) 3) Titular com a soluo de EDTA 0,0141 mol L-1 at viragem de rseo para violeta intenso 4) Calcular a dureza clcica em termos de mg L-1 de CaCO3

Figura 06: viragem da titulao para determinao da dureza clcica. EDTA + [MgMurexide] [MgEDTA] + Murexide Equao 06: representao simplificada da reao que ocorre na titulao para a determinao da dureza clcica.

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V. 2. Clculos e resultados a) Grupo 1 Determinao da dureza total da gua Tabela 03: dados experimentais obtidos na determinao da dureza total da gua
Dureza total V1 V2 Vm Volume de EDTA gasto (mL) 3,60 3,50 3,55

O teste em branco mostrou que no havia ons clcio ou ons magnsio na gua destilada. Portanto, no deve ser subtrado nenhum valor dos clculos. nmE(EDTA) = nmE(CaCO3) (N.V.fc)EDTA = mCaCO3 (g) / (100,086/2000) O equivalente-grama do EDTA igual a sua massa molar dividida por 2. Logo, sua normalidade (N) ser: N=Mx2 N = 0,0141 x 2 N = 0,0282 eqg L-1 Assim: 0,0282 x 3,55 x 0,9850 = m CaCO3 / 0,050043 m CaCO3 = 4,9347 x 10-3 g = 4,9347 mg Para expressar o resultado em mg L-1: 4,9347 mg CaCO3 _____ 100,00 mL (alquota) x ___________________1000,00 mL x = 49,4 mg Resultado (grupo 1): 49,4 mg L-1 de CaCO3

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 Determinao da dureza clcica da gua Tabela 04: dados experimentais obtidos na determinao da dureza clcica gua
Dureza clcica V1 V2 Vm Volume de EDTA gasto (mL) 2,70 2,80 2,75

O teste em branco mostrou que no havia ons clcio ou ons magnsio na gua destilada. Portanto, no deve ser subtrado nenhum valor dos clculos. nmE(EDTA) = nmE(CaCO3) (N.V.fc)EDTA = mCaCO3 (g) / (100,086/2000) 0,0282 x 2,75 x 0,9850 = m CaCO3 / 0,050043 m CaCO3 = 3,8226 x 10-3 g = 3,8226 mg Para expressar o resultado em mg L-1: 3,8226 mg CaCO3 _____ 100,00 mL (alquota) x ___________________1000,00 mL x = 38,2 mg Resultado (grupo 1): 38,2 mg L-1 de CaCO3

Determinao da dureza em magnsio da gua A dureza em magnsio da gua obtida pela diferena entre a dureza total e a dureza clcica. Ela tambm pode ser expressa por mg L-1 de CaCO3: Dureza total Dureza clcica = Dureza em magnsio 49,4 38,2 = Dureza em magnsio Dureza em magnsio = 11,2 mg L-1 de CaCO3

b) Anlise dos resultados obtidos pela sub-turma Tratamento estatstico Tabela 05: Resultados obtidos pela sub-turma
Grupo 1 2 3 Dureza total (mg L-1 de CaCO3) 49,4 51,0 50,0 Dureza clcica (mg L-1 de CaCO3) 38,2 38,2 38,2 Dureza em magnsio (mg L-1 de CaCO3) 11,2 12,8 11,8

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50,0

40,2

9,8

Dureza total Anlise da preciso

Mdia dos resultados (Xm)

Xm = 50,1 Desvio padro (S) S = 0,6633

Desvio padro da mdia (Sx)

Sx = S / N (N = 4) Sx = 0,3317 Coeficiente de variao (CV) CV = (S / Xm) x 100 CV =1,32% Preciso aceitvel (CV 5%) Expresso do resultado com intervalo de confiana = Xm t.Sx t = 3,182 (95%, 4) = 50,1 1,1 mg L-1 de CaCO3 (95%, 4) Dureza clcica Anlise da preciso
Mdia dos resultados (Xm)

Xm = 38,7 Desvio padro (S) S=1

Desvio padro da mdia (Sx)

Sx = S / N (N = 4) Sx = 0,5 Coeficiente de variao (CV) CV = (S / Xm) x 100 CV = 2,58% Preciso aceitvel (CV 5%)
Expresso do resultado com intervalo de confiana

= Xm t.Sx t = 3,182 (95%, 4) = 38,7 1,6 mg L-1 de CaCO3 (95%, 4)

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Dureza em magnsio Anlise da preciso

Mdia dos resultados (Xm)

Xm = 11,4 Desvio padro (S) S = 1,2543

Desvio padro da mdia (Sx)

Sx = S / N (N = 4) Sx = 0,6272 Coeficiente de variao (CV) CV = (S / Xm) x 100 CV = 11,00% Preciso inaceitvel (CV > 5%) Expresso do resultado com intervalo de confiana = Xm t.Sx t = 3,182 (95%, 4) = 11,4 2,0 mg L-1 de CaCO3 Apresentao dos resultados finais da prtica com tratamento estatstico Tabela 06: resultados obtidos com avaliao da preciso e intervalo de confiana
Determinao Dureza total (mg L-1 de CaCO3) Dureza clcica (mg L-1 de CaCO3) Dureza em magnsio (mg L-1 de CaCO3) Resultado (IC = 95%) Coeficiente de variao (CV) em % 1,32 Preciso aceitvel 2,58 Preciso aceitvel 11,00 Preciso inaceitvel

50,1 1,1 38,7 1,6 11,4 2,0

V. 3. Discusso Para verificar se os resultados obtidos foram eficientes, fez-se um tratamento estatstico entre os valores encontrados pelos grupos da sub-turma. Como possvel verificar na Tabela 06, tanto os resultados de dureza total quanto os de dureza clcica apresentaram preciso aceitvel, uma vez que o coeficiente de variao entre esses valores foi inferior a 5%. No entanto, as medidas de dureza em magnsio no foram precisas, pois o CV foi superior a 5%. As diferenas existentes entre os resultados podem ser atribudas ao fato de que a prtica baseou-se em medidas de volume com valores muito baixo. Assim, uma nica gota a mais ou a menos capaz de interferir consideravelmente no resultado final.
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Vale ressaltar que no h valores de referncia para o mtodo, no sendo possvel realizar uma anlise da exatido.

VI. Concluso Conclui-se que os objetivos da prtica foram alcanados: foram feitas as medidas de dureza total, clcica e em magnsio. A dureza total foi de 49,4 mg L-1, a dureza clcica foi de 38,2 mg L-1 e a dureza em magnsio foi de 11,2 mg L-1. Os resultados apresentam bom grau de confiabilidade, excetuando-se o de dureza em magnsio, que tem preciso inaceitvel. Conclui-se tambm que a amostra analisada de gua enquadra-se na classificao de gua mole, pois a dureza total foi inferior a 50 mg L-1.

VII. Principais aprendizagens VII. 1. Domnio cognitivo Aplicao do conhecimento sobre volumetria de complexao, mais especificadamente daquelas que utilizam EDTA, em duas dosagens que se complementam. Foram relembrados conceitos relacionados formao de complexos. Alm disso, novos conceitos foram apresentados, como o de indicadores metalomtricos e o de constante de estabilidade. VII. 2. Domnio psico-motor A principal aprendizagem nesse domnio est relacionada ao treinamento da visualizao de pontos finais de titulaes. VII. 3. Domnio afetivo As dosagens realizadas exigiram bom relacionamento tanto entre os membros de um grupo, quanto entre todos os estudantes. Os membros de um mesmo grupo, especialmente, precisaram dividir bem as tarefas e trabalhar com tica e comprometimento para que se chegasse a bons resultados.

VIII. Questionrio 1) Qual o equivalente-grama do EDTA?

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Apesar de ser um cido tetraprtico, o EDTA s libera dois mols de hidrnio para o meio. Por esse motivo, o equivalente-grama desse composto sua massa molar dividido por dois, ou: EEDTA = MMEDTA/2 = 328,1/2 = 164,05 eqg 2) Por que o EDTA no um padro primrio? Para ser padro primrio, a substncia deve apresentar alta estabilidade. No entanto, o EDTA reage com a luz do ambiente. 3) Qual o fator de correo do EDTA padronizado? Indique os clculos efetuados. nEDTA = nZnO (M x V x fc)EDTA = (M x V x fc) ZnO 0,0141 x 25,38 x fc = 0,0141 x 25 x 1 fcEDTA = 0,9850 4) Por que se dosa a dureza de guas de caldeira? A dosagem de dureza de guas de caldeira importante para se verificar se essa propriedade est dentro dos padres estabelecidos. Valores acima do mximo permitido por legislao podem ser prejudiciais prpria indstria, causando problemas como incrustaes e abraso. 5) Por que se adiciona soluo de HCl 1:1 na soluo de ZnO? O cido clordrico adicionado com o objetivo de auxiliar a solubilizao do xido de zinco, que no muito solvel em gua. 6) O que o EDTA? Qual a sua frmula estrutural? O EDTA um cido orgnico muito utilizado em anlises complexomtricas. Sua estrutura est ilustrada na Figura 01 deste relatrio, no item I. 2. 7) Como se prepara soluo slida de negro de eriocromo T? A soluo de ERIOT tem concentrao de 0,1% m m-1. Seu preparo feito medindo-se 0,1 g de ERIOT e misturando-se esse slido a 99,9 g de cloreto de sdio anidro. A homogeneizao da soluo feita em gral, com auxlio de pistilo. 8) Qual a funo do cloreto de amnio e amnia nessa dosagem? O cloreto de amnio e amnia utilizado como soluo tampo para manter o pH prximo de 10 durante a dosagem. O sal dissdico de EDTA encontra-se dissociado (Equao 07) e, ao reagir com os metais da amostra, libera ons hidrnio para o meio (Equao 08). Dessa forma, o pH alcalino faz com que o H3O+ seja consumido, o que desloca o equilbrio da reao para a direita. Na2H2Y 2Na+ + H2Y2Equao 07: dissociao do sal dissdico de EDTA. M+ + H2Y2- + H2O [MY]3- + 2H3O+ Equao 08: formao de hidrnio como produto da reao de complexao.

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9) Por que devemos aquecer a 60C a soluo de EDTA? O aquecimento da soluo feito para favorecer a dissoluo do slido na gua. 10) Qual a dureza total da gua analisada? E a dureza em clcio? A dureza total de 49,3 mg de CaCO3 por litro, enquanto a dureza clcica de 38,2 mg de CaCO3 por litro. 11) Como voc classificaria esta gua em termos de dureza? De acordo com os valores de referncia fornecidos no roteiro, pode-se classificar a gua analisada como mole. (dureza inferior a 50 mg L-1).

IX. Referncias bibliogrficas [1] PORTARIA N. 518, DE 25 DE MARO DE 2004. Disponvel em:
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<http://www.agrolab.com.br/portaria%20518_04.pdf> Acesso em 14 de novembro de 2011. [2] Roteiro disponibilizado pela professora Jeannette de Magalhes Moreira Lopes [3] SILVA, Moacir Pereira da. Anlise Qumica Quantitativa Terica. Belo Horizonte, 2005. [4] cido clordrico. Disponvel em: <http://www.cetesb.sp.gov.br/Emergencia/produtos/ficha_completa1.asp?consulta=CIDO %20CLORDRICO> [5] EDTA. Disponvel em: <http://pt.wikipedia.org/wiki/EDTA> [6] Hidrxido de sdio. Disponvel em: <http://www.cetesb.sp.gov.br/Emergencia/produtos/ficha_completa1.asp? consulta=HIDRXIDO%20DE%20SDIO> [7] Negro de eriocromo T. Disponvel em: <http://www.fmaia.com.br/OT%20013.doc> [8] Murexida. Disponvel em: <http://pt.wikipedia.org/wiki/Murexida> [9] xido de zinco. Disponvel em: <http://64.233.169.104/search?q=cache:w_dVlSOAYLcJ:www.eel.usp.br/gsmtcipa/3normalizacao/mini_fis/mini_pdf/oxido_zinco048.pdf+%C3%B3xido+de+zinco&hl=ptBR&ct=clnk&cd=4&gl=br&lr=lang_pt> [10] SKOOG, Douglas A., et al. Fundamentos de Qumica Analtica. Traduo de Marco Tadeu Grasso. So Paulo - Pioneira Thomsom Learning, 2006

ANEXO A Tratamento de resduos Tabela A: Caracterizao dos resduos gerados e taxa de gerao

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Resduo gerado (1) Titulao: Dureza total (2) Titulao: Dureza clcica (3) Ambiente da bureta * Valores estimados

Classe do resduo I I I

Massa ou volume (por grupo 3 pessoas) 200 mL 200 mL 5 mL

Massa ou volume (por subturma) 940 mL 960 mL 20 mL

Massa ou volume (por turma) 2820 mL* 2880 mL* 60 mL*

Massa ou volume (por aluno) 76 mL* 78 mL* 2 mL*

Espcies presentes nos resduos (1) Titulao Dureza total ERIOT, [Mg-EDTA], [Ca-EDTA], Cl-(aq), NH4+(aq) (2) Titulao Dureza clcica Mg(OH)(s), Murexide, [Mg-EDTA], OH-(aq), Na+(aq) (3) Ambiente da bureta EDTA

Consideraes sobre as espcies e propostas de tratamento O EDTA, complexando ou no os metais em questo (Ca ou Mg), no apresenta toxicidade relevante para corpos aquticos e no necessidade de precaues especiais na eliminao [1]. O indicador ERIOT, presente no resduo 1, considerado txico se ingerido por humanos e outros animais. Contudo, os danos que ele pode provocar ao meio ambiente s se tornam relevantes para concentraes maiores do que a do resduo 1. Os valores mximos permitidos para despejo so desconhecidos [2]. O indicador Murexide, presente no resduo 2, no teve sua toxicidade descrita com preciso [3], sendo recomendado que se siga a legislao municipal, estadual ou federal para o tratamento e disposio. Para os nossos fins, ele ser considerado atxico, principalmente por aparecer em pequena quantidade no resduo 2. Quanto aos demais ons presentes (Cl-, NH4+, Na+, OH-) no se observa nenhuma espcie de toxicidade relevante. Prope-se, ento, que os trs resduos sejam transferidos para um s recipiente, mas antes disso, que se separe o slido presente [Mg(OH)2] por uma filtrao simples com o objetivo de se trabalhar com solues homogneas. Este slido pode ser secado e purificado posteriormente para algum fim.
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Aps a filtrao, tendo uma fase lquida homognea de resduos sem nenhuma toxicidade relevante, resta fazer a medio de pH da soluo. Caso ele esteja entre a faixa permitida para descarte (5-9), o resduo poder ser imediatamente descartado. Caso contrrio, ser necessrio adicionar alguma soluo cida ou alcalina (dependendo do pH) para que se atinja a faixa permitida.

Referncias bibliogrficas [1] ANALISA Identificao do produto ETDA Disponvel em: <http://www.goldanalisa.com.br/fispq/EDTA_FISPQ.pdf> Acesso em 14/11/11 [2] ANALISTA Ficha de Informaes de Segurana de Produtos Qumicos (FISPQ) Preto de Eriocromo T. Disponvel em: <http://www.cpact.embrapa.br/fispq/pdf/PretodeEriocromo.pdf> Acesso em 14/11/11 [3] MERCK - Ficha de Informaes de Segurana de Produtos Qumicos (FISPQ) - Murexida Disponvel em: <www.merck-chemicals.com.br> Acesso em 14/11/11

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