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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA

SETOR DE CINCIAS EXATAS E NATURAIS


PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM CINCIAS
REA DE CONCENTRAO: FSICA






ALOISI SOMER





INFLUNCIA DA FLEXO TERMOELSTICA NA MEDIDA DA DIFUSIVIDADE
TRMICA DE AMOSTRAS DE ALUMNIO







PONTA GROSSA
2012
ALOISI SOMER








INFLUNCIA DA FLEXO TERMOELSTICA NA MEDIDA DA DIFUSIVIDADE
TRMICA DE AMOSTRAS DE ALUMNO


Dissertao submetida ao programa de Ps-Graduao em
Cincias - rea de concentrao: Fsica - da Universidade
Estadual de Ponta Grossa como requisito parcial para
obteno do ttulo de Mestre em Fsica.

Orientador: Prof. Dr. Gerson Kniphoff da Cruz









PONTA GROSSA
2012
























Ficha Catalogrfica Elaborada pelo Setor de Tratamento da Informao BICEN/UEPG

Somer, Aloisi
S694i Influncia da flexo termoelstica na medida da difusividade
trmica de amostras de alumnio / Aloisi Somer. Ponta Grossa,
2012.
79f.

Dissertao ( Mestrado em Cincias , rea de concentrao
Fsica ), Universidade Estadual de Ponta Grossa.
Orientador: Prof. Dr . Gerson Kniphoff da Cruz


1.Fotoacstica. 2. Difusividade Trmica. 3. Alumnio.
4. Tcnica OPC. I. Cruz, Gerson Kniphoff da. II. T.


CDD: 535.8




















Dedico este trabalho:


Para Deus.
Para minha esposa Diana.
Para minha av Anita
Para meus pais Aloisi e Margarete.









AGRADECIMENTOS

Deus pelas graas concedidas nesses anos e pelo amor que tem por mim.
minha esposa Diana, pelo amor, pela fora, compreenso e principalmente pacincia
nesses ltimos meses.
minha av Anita pelas palavras sbias em todos os momentos.
Aos meus pais pela vida, educao e por me proporcionarem esta oportunidade.
Ao professor Dr. Gerson Kniphoff da Cruz pela amizade e orientao nesses anos.
professora Dr. Claudia Bonardi pelas sugestes e contribuies a esse trabalho.
Professora Dr. Andressa Novatski pelo incentivo e ajuda nesse ltimo ano.
Aos meus irmos Adriano e Fabiane .
Ao colega de laboratrio Fernando pela amizade e diversas idias a este trabalho.
Ao aluno de doutorado Vinicius pela ajuda em muitos momentos.
Aos amigos de turma posseidon Marlon e Fabiano por esses 6 anos.
Josecler do DEFIS pelo socorro em tantos momentos.
Aos colegas de laboratrio.
Aos demais colegas da Fsica, professores e alunos, por tantas contribuies a este trabalho
e minha formao profissional.




















Existem coisas possveis e outras humanamente
impossveis. As possveis por si s j o so, mas e as
impossveis? Como torn-las possveis seno pelas
virtudes da f, da esperana e da caridade? A caridade
a maior de todas, e a que nos cumula dos maiores dons. A
f nos d maior fora nos ajudando a superar as nossas
prprias limitaes, tornando-a a mais difcil de todas as
virtudes. E por fim a mais fcil delas, a esperana, fonte
de nossas graas e da ao de Deus em nossas vidas.
Buscai a Deus incessantemente em todos os momentos de
sua vida e achars um meio de ser feliz em plenitude, ser
santo.


RESUMO

As tcnicas que utilizam efeito fototrmico, em especial o fenmeno fotoacstico, vem
sendo muito utilizadas para a caracterizao de materiais. O fenmeno fotoacstico
surge quando uma luz periodicamente modulada incide sobre um material, este
absorve tal radiao e produz uma variao de presso na camada de gs adjacente a
ele. Uma das tcnicas que se utiliza desse fenmeno a tcnica fotoacstica de clula
aberta (OPC), que permite a obteno da difusividade trmica de um material, definida
como o = k/c. O principal mecanismo de gerao do sinal fotoacstico em amostras
slidas a difuso trmica, tendo seu modelo matemtico proposto por Rosencwaig e
Gersho (modelo R-G). Observa-se que o sinal fotoacstico, na tcnica OPC, sofre
grande influncia do mecanismo de flexo termoelstica que teve seu modelo proposto
por Rousset e colaboradores. Para a caracterizao do microfone utilizado na clula
fotoacstica, utilizada para as medidas de OPC, utilizado o alumnio. Ele usado por
ter uma alta difusividade trmica caracterizando o processo de difuso trmica que
possui um modelo mais simples para interpretao. Neste trabalho temos por objetivo
obter a difusividade trmica do alumnio. Para isso utilizamos um conjunto de
amostras de alumnio cortadas de um mesmo tarugo. Em uma amostra, aps a
realizao de medidas OPC, foi realizado um tratamento trmico de 300 por 48h para
retirar possveis defeitos provocados pelos tratamentos mecnicos de corte e
polimento. Atravs das simulaes do modelo R-G, notamos que a dependncia do
sinal fotoacstico deve sempre aumentar com o aumento da frequncia no regime
termicamente grosso devido ao termo exponencial. Efeito que no observado
experimentalmente. As medidas de OPC antes e depois do tratamento trmico no
apresentaram diferenas considerveis, confirmando que os tratamentos mecnicos
no mudaram as propriedades das amostras. As amostras de alumnio diminuem a sua
inclinao em certo intervalo de frequncia voltando a aumentar em altas frequncias
sugerindo influncia da flexo termoelstica da amostra. Os resultados obtidos para a
difusividade trmica aps o ajuste das curvas experimentais com a equao que
descreve o sinal fotoacstico com contribuies da difuso e da flexo termoelstica
mostraram-se satisfatrios. Obtivemos valores entre s m / 10 6 , 7
5


e s m / 10 8 , 8
5
,
sendo a difusividade trmica calculada a partir da definio s m / 10 6 , 8
5
. A
dependncia com a espessura da amostra para a constante que fornece o peso da flexo
termoelstica pode ser calculada, encontramos
82 , 2
s
l sendo o valor esperado de
3
s
l .
Portando vemos que a flexo termoelstica presente na gerao do sinal fotoacstico,
no podendo ser utilizado as simplificaes do modelo de R-G para obter a
difusividade trmica.

Palavras-Chave: Fotoacstica. Difusividade Trmica. Alumnio. Tcnica OPC.





ABSTRACT

The techniques they use photothermal effect, particularty the photoacoustic
phenomenon, has been widely used for characterization of materials. The
photoacoustic phenomenon arrises when a periodically modulate light falls on a
material that absorbs radiation and produces such a variation of pressure in the gas
layer adjacent to it. One technique that uses this phenomenon is the technique open
photoacoustic cell (OPC), which allows obtaining the thermal diffusivity of a material,
defined as o = k/c. The main mechanism of generation of the photoacosutic signal in
solids samples is the thermal diffusion, and its mathematical model proposed by
Rosencwaig and Gersho (RG model). But it is observed that the photoacoustic signal,
the OPC technique, greatly influenced the thermoelastic bending mechanism which
had its model proposed by Rousset et al. To characterize the photoacoustic cell, used
for measurements of OPC, aluminum is used. It is used to have a high thermal
diffusivity characterizing the process of thermal diffusion which has a simpler model
for interpretation. In this paper we mean to obtain the thermal diffusivity of aluminum.
For this we use a set of samples of aluminum cut from a same billet. In a sample, after
the OPC measurements, there was a heat treatment at 300C for 48 hours to remove
possible defects caused by mechanical treatments of cutting and polishing. Through
model simulations of RG, we note that the dependence of the photoacoustic signal
must always increase with increase frequency. This effect is not observed
experimentally. The OPC measurements before and after heat treatment did not show
significant differences, confirming that the treatments did not change the mechanical
properties of the samples. Samples of aluminum decrease its inclination in a certain
frequency range and increased again at high frequencies suggesting an influence of
thermoleastic bending of the sample. The results obtained for thermal diffusivity after
adjusting the experimental curves with the equation describing the photacoustic signal
with contributions from diffusion and thermoelastic bending were satisfactory.
Obtained values between s m / 10 6 , 7
5
and s m / 10 8 , 8
5
, and that the thermal
diffusivity calculated from the definition s m / 10 6 , 8
5
. The dependence on the
thickness of the sample to a constant weight that provides the thermoelastic bending
can be calculated, we find
82 , 2
s
l and the expected value of being
3
s
l . So we see that the
thermoelastic bending is present in the generation of the photoacoustic signal, can not
be used simplifications of the RG model for the thermal diffusivity.


Keywords: Photoacoustic. Thermal Diffusivity. Aluminum. OPC Technique.








Lista de Ilustraes

Figura 1.1 - Foto do experimento do Efeito Fotoacstico de Bell
[2]
, onde: 1 fotofone; 2
cmara fechada; 3 modulador mecnico; 4 radiao solar; 5 espelho plano que
reflete a radiao solar para o fotofone passando pelo modulador. ........................................ 15
Figura 2.1 - Gerao do sinal acstico na cmara fotoacstica, sendo: 1 radiao
incidente; 2 amostra; 3 interface amostra-gs; 4 cmara fechada contendo gs onde
gerada a variao de presso (sinal fotoacstico) que medida. ......................................... 18
Figura 2.2 - Modos de gerao do sinal fotoacstico: a) Difuso trmica; b) Expanso
trmica; c) Flexo Termoelstica. ......................................................................................... 19
Figura 2.3 - Clula fotoacstica exemplificando incidncia dianteira e traseira. .................... 22
Figura 2.4 - Variao espacial da temperatura dependente do tempo para a interface
amostra-gs[3]. .................................................................................................................... 26
Figura 2.5 - Representao esquemtica dos casos especiais para a teoria fotoacstica dos
slidos. ................................................................................................................................ 30
Figura 2.6 - Ilustrao da flexo termoelstica onde a amostra absorve a luz incidente,
resultando em uma expanso no uniforme da amostra. ....................................................... 32
Figura 3.1 Clula fotoacstica utilizada no laboratrio. ..................................................... 37
Figura 3.2 Esquema experimental utilizado, composto por um laser pulsado, uma clula
fotoacstica alimentada por uma fonte de tenso, um amplificador Lock-in e um
computador. ......................................................................................................................... 38
Figura 3.3 - Circuito de medida composto pelo microfone de eletreto, resistor de 2,2 kO e
capacitor de 30 F................................................................................................................ 39
Figura 3.4 - Microfone de eletreto. ....................................................................................... 40
Figura 3.5 - Combinao dos sinais. ..................................................................................... 41
Figura 3.6 - Diagrama dos processos realizados pelo programa. ........................................... 42
Figura 3.7 - Configurao do tubo de raios X (figura modificada) [31]. ................................ 44
Figura 3.8 - Diagrama de tratamento trmico. ...................................................................... 45
Figura 3.9 - Resposta do microfone, sendo linear acima de 50 HZ. ....................................... 50

Figura 4.1 - Simulao das equaes dos casos especiais da difuso trmica para uma
difusividade de 8,6x10
-5
m/s e diversas espessuras. As linhas horizontais delimitam os
valores para a frequncia de corte de cada amostra. .............................................................. 52
Figura 4.2 - Simulao das equaes dos casos especiais da difuso trmica para uma
difusividade de 9,9x10
-5
m/s e diversas espessuras. As linhas horizontais delimitam os
valores para a frequncia de corte de cada amostra. .............................................................. 53
Figura 4.3 - Simulao das equaes dos casos especiais da difuso trmica para uma
difusividade de 7,3x10
-5
m/s e diversas espessuras. As linhas horizontais delimitam os
valores para a frequncia de corte de cada amostra. .............................................................. 54
Figura 4.4 - Dependncia do sinal fotoacstico com a frequncia para amostra Al298.
Sendo a primeira regresso anterior frequncia de corte f
c
e a segunda aps a frequncia
de corte f
c
. ........................................................................................................................... 57
Figura 4.5 - Dependncia do sinal fotoacstico com a frequncia para amostra Al440. A
primeira regresso anterior frequncia de corte f
c
e a segunda aps a frequncia de corte
f
c
. ........................................................................................................................................ 58
Figura 4.6 - Dependncia do sinal fotoacstico com a frequncia para amostra Al464. A
primeira regresso anterior frequncia de corte f
c
e a segunda aps a frequncia de corte
f
c
. ........................................................................................................................................ 59
Figura 4.7 - Dependncia do sinal fotoacstico com a frequncia para amostra Al740. A
regresso linear foi feira aps a frequncia de corte. ............................................................. 60
Figura 4.8 - Dependncia do sinal fotoacstico com a frequncia para amostra Al890. A
frequncia de corte igual Hz f
c
35 = . A regresso linear foi feira aps a frequncia de
corte. .................................................................................................................................... 61
Figura 4.9 - Dependncia do sinal fotoacstico com a frequncia para amostra Al464
aps tratamento trmico de 300C por 48h. A primeira regresso anterior a frequncia de
corte f
c
e a segunda aps a frequncia de corte f
c
. ................................................................. 62
Figura 4.10- Resultado experimental do sinal fotoacstico para a amostra de Al de 298
m de espessura. A curva representa o valor terico com os ajustes de C1=202 Pa/s,
C2=13946 Pa/s
3/2
e o
s
=8,76.10
-5
m/s. .................................................................................. 65
Figura 4.11 - Resultado experimental do sinal fotoacstico para a amostra de Al de 440
m de espessura. A curva representa o valor terico com os ajustes de C1=168 Pa/s,
C2=5661 Pa/s
3/2
e o
s
=8,56.10
-5
m/s. ................................................................................... 66
Figura 4.12 - Resultado experimental do sinal fotoacstico para a amostra de Al de 464
m. A curva representa o valor terico com C1=149 Pa/s, C2=4246 Pa/s
3/2
e o
s
=8,65.10
-
5
m/s. ................................................................................................................................... 67
Figura 4.13 - Resultado experimental do sinal fotoacstico para a amostra de Al de 740
m. A curva representa o valor terico com C1=130 Pa/s, C2=1194 Pa/s
3/2
e o
s
=9,24.10
-
5
m/s. .................................................................................................................................. 67
Figura 4.14 - Resultado experimental do sinal fotoacstico para a amostra de Al de 890
m de espessura. A curva representa o valor terico com os ajustes de C1=131 Pa/s,
C2=680 Pa/s
3/2
e o
s
=8,29.10
-5
m/s. ..................................................................................... 68
Figura 4.15 Difusividade trmica em funo da espessura da amostra. As barras de
erro representam os desvios padres das mdias dos valores obtidos. A linha tracejada
representa o valor teoricamente calculado a partir dos valores das propriedades fsicas do
alumnio da tabela 3.3. ......................................................................................................... 70
Figura 4.16 - Representao grfica comparativa entre os parmetros da difuso trmica
(C
1
) e da flexo termoelstica (C
2
) utilizados nas simulaes realizadas e cujos resultados
esto registrados na tabela 4.4. ............................................................................................. 71
Figura 4.17 - Dependncia do parmetro C
2
com o aumento da espessura da amostra. A
partir do grfico obtemos o coeficiente angular x que o expoente que indica a
dependncia do parmetro C
2
com relao a espessura da amostra........................................ 72





LISTA DE TABELAS


Tabela 3.1 - Espessura do conjunto de amostras de Alumnio. .............................................. 46
Tabela 3.2 Composio superficial do Alumnio utilizado. Valores abaixo 0,1% foram
somados na categoria outros. ................................................................................................ 46
Tabela 3.3 - Dados do Alumnio puro (99,99%) obtidos da pagina MatWeb [33], a
grandeza da difusividade trmica terica foi calculada a partir dos outros dados................... 47
Tabela 3.4 - Dados para o clculo da estimativa da ordem de grandeza do erro na
medida da difusividade trmica e estimativa do erro. ............................................................ 49
Tabela 4.1 - Resultados das inclinaes apresentadas. .......................................................... 63
Tabela 4.2 - Resultados obtidos para C
1
, C
2
e o
s
................................................................... 69














LISTAS SMBOLOS

c

Derivada parcial
Q

Calor
t Tempo
Q

rea
k

Condutividade trmica
j
k

Condutividade trmica do meio j
x

Coordenada espacial
T

Temperatura
j
T

Temperatura no meio j
2
V

Laplaciano
o

Difusividade trmica
j
o

Difusividade trmica do meio j


Densidade
c

Calor especfico
C

Capacidade trmica
s
l

Espessura da amostra
g
l

Espessura do gs
f

Frequncia
e

Frequncia angular
j
a

Coeficiente de difuso trmico do meio j
j


Comprimento de Difuso trmico do meio j
j
o

Coeficiente de difuso trmico complexo do meio j
i

Unidade do nmero imaginrio
0
I

Intensidade luminosa
|

Coeficiente de absoro ptico


Comprimento de onda
f

Termo de gerao do calor no material
F

Termo de gerao do calor no material independente do tempo
u

Componente espacial da temperatura
o

Funo delta
A

Constante de integrao
B

Constante de integrao
C

Constante de integrao
E

Constante de integrao
t

Nmero PI
P

Presso
0
P

Presso Atmosfrica
V

Volume
0
V

Volume da clula fotoacstica
0
T

Temperatura ambiente


Razo entre a capacidade trmica a presso e volume constantes
x o

Pequeno deslocamento
mdio
u

Temperatura espacial mdia
P c

Variao de Presso
S

Sinal fotoacstico
|

Fase
0
|

Fase inicial
T
o

Coeficiente de dilatao trmico
s
l o

Aumento de espessura
x
u

Deslocamento da amostra em funo das coordenadas x e r
R

Raio de abertura da clula fotoacstica
c
R

Raio interno da cmara fotoacstica
v

Razo de Poisson
u
M

Valor mdio do gradiente de temperatura
u
N

Valor mdio da Temperatura
F
S

Sinal fotoacstico total
D
S

Sinal fotoacstico devido a difuso trmica
TE
S

Sinal fotoacstico devido a flexo termoelstica
1
C

Constante da Difuso trmica
2
C

Constante da Flexo termoelstica
b

Coeficiente angular da reta
b
o

Desvio padro da medida do coeficiente angular
ls
o

Desvio padro da medida da espessura
s
o
o

Desvio padro da medida da difusividade trmica
sT
o

Difusividade trmica terica
c
f

Frequncia de corte









LISTA DE ABREVIATURAS

OPC Open Photoacoustic Cell
TG Regime Termicamente Grosso
TF Regime Termicamente Fino

15

SUMRIO
1.- Introduo ............................................................................................................ 15
2.- Efeito Fotoacstico ............................................................................................... 18
2.1- Significado de Difusividade Trmica .............................................................. 20
2.2- Modelo de Difuso Trmica Adaptado OPC ................................................ 21
2.2.1- As Equaes de Difuso Trmica (OPC) ............................................. 23
2.2.2- Produo do Sinal Acstico................................................................. 27
2.3- Comprimento de Difuso Trmico.................................................................. 29
2.3.1- Regime Termicamente Fino ( )
s s
l >> .............................................. 30
2.3.2- Regime Termicamente Grosso ( )
s s
l << ........................................... 30
2.4- Modelo de Flexo Termoelstica .................................................................... 31
2.5- Modelo de Difuso Trmico com Contribuio Termoelstica ....................... 35
3.- Materiais e Mtodos ............................................................................................. 37
3.1- Tcnica OPC .................................................................................................. 37
3.2- Procedimento de Medida Fotoacstica ................................................... 43
3.3- Fluorescncia de Raios X ............................................................................... 44
3.4- Descrio da Amostras ................................................................................... 45
3.5- Erro na Medida da Difusividade Trmica ....................................................... 48
3.6- Resposta do Microfone em Funo da Frequncia de Modulao ................... 50
4.- Resultados e Discusses ....................................................................................... 51
4.1- Simulao para Difuso Trmica .................................................................... 51
4.2- Obteno da Difusividade Trmica Atravs do Regime TG ............................ 55
4.2.1- Resultados Experimentais para as Amostras de Alumnio ................... 56
4.3- Ajustes para Difuso Trmica com Contribuio Termoelstica ..................... 63
5.Concluses ............................................................................................................. 74
6.Trabalhos Futuros ................................................................................................... 76
7.Bibliografia ............................................................................................................. 77


15


1. - INTRODUO
O fenmeno fotoacstico muito utilizado em diferentes tcnicas com variadas
aplicaes desde a dcada de 1970. As primeiras observaes desse fenmeno foram
realizadas por Alexandre Grahan Bell em 1880 quando trabalhava em seu fotofone
[apud1]. Bell observou que a incidncia de luz solar modulada em um slido, dentro
de uma cmera fechada, produzia efeitos sonoros que podiam ser ouvidos por meio de
um tubo ligado a esta cmara. Motivados pela descoberta de Bell, Tyndall e Rntgen,
descobriram que o sinal acstico podia ser produzido quando um gs dentro de uma
cmara fechada iluminado por uma luz modulada. A intensidade deste efeito sonoro
dependia da quantidade de luz solar absorvida e da natureza da amostra. Como o
sistema de deteco usado nas experincias era o prprio ouvido, no foi possvel para
eles obterem dados quantitativos, e assim os experimentos envolvendo o efeito
fotoacstico foram abandonados poca [2,3].
Figura 1.1 - Foto do experimento do Efeito Fotoacstico de Bell, onde: 1 fotofone; 2 cmara
fechada; 3 modulador mecnico; 4 radiao solar; 5 espelho plano que reflete a radiao
solar para o fotofone passando pelo modulador.


16

Cinquenta anos mais tarde, com o desenvolvimento de microfones mais
sensveis, a utilizao do efeito fotoacstico foi retomada, tendo sua principal
aplicao no estudo e caracterizao de gases. O gs analisado absorve os ftons
aumentando assim sua energia cintica, causando uma variao peridica na presso
dentro da cmara onde o gs est contido [2,3].
Em 1973, Rosencwaig publicou seus trabalhos sobre espectroscopia
fotoacstica em slido [4] e materiais biolgicos [5]. A partir de 1975 o fenmeno
comeou a ser estudado por outros pesquisadores, tendo um grande impulso com o
desenvolvimento dos primeiros modelos matemticos para a explicao da gerao do
som em materiais slidos transparentes e opacos. A primeira teoria foi criada por
Rosencwaig e Gersho em 1975 [6] e 1976 [7] na qual propuseram que o principal
gerador do sinal fotoacstico seria o processo de difuso peridico do calor pela
amostra. Posteriormente, em 1978, McDonald e Wetsel publicaram seu trabalho
propondo um novo modelo de gerao do sinal acstico dependente da expanso
trmica intermitente da amostra [8]. Quatro anos mais tarde (1982), Rousset e
colaboradores desenvolveram suas teorias com base no fenmeno de flexo
termoelstica da amostra, quando nesta existe modulao do gradiente de temperatura
[9].
Desde ento o fenmeno fotoacstico vem sendo largamente utilizado em
materiais slidos, lquidos e gases, em diferentes reas do conhecimento. Na fsica
utilizado na caracterizao e obteno de parmetros fsicos dos materiais [10,11,12] e
na biologia e medicina com grande aplicao principalmente no estudo in vivo [14-19].
17

O alumnio tem como caracterstica uma alta difusividade trmica. Por esse
motivo, o alumnio utilizado em trabalhos com a tcnica OPC (Open Photoacoustic
Cell), tambm nomeada como tcnica fotoacstica de clula aberta, na caracterizao
de clulas fotoacsticas, tanto para avaliar a dependncia da resposta do microfone
utilizado em relao frequncia de modulao [2, 20, 21], quanto na utilizao deste
como suporte para amostras [2, 20]. Para tanto, utiliza-se alumnio com espessura
reduzida, entre 15-500 m. Nessas situaes, segundo alguns autores, o
comportamento do alumnio puramente de difuso trmica, no sendo observado o
mecanismo de flexo termoelstica [2,20,23].
Neste trabalho temos por objetivo estudar o efeito fotoacstico, caracterizar
uma clula OPC com amostras de alumnio e avaliar a influncia da flexo
termoelstica na gerao do sinal fotoacstico. Para tanto, no captulo 2 h uma
abordagem das teorias utilizadas para a explicao da gerao do sinal fotoacstico,
iniciando com a teoria de Rosencwaig-Gersho, em seguida, apresentamos o modelo de
expanso trmica e por fim o modelo de flexo termoelstica, o qual demonstra-se ser
essencial para a explicao dos resultados obtidos.
No captulo 3 descrevemos a montagem experimental da tcnica fotoacstica
de clula aberta, bem como o processo de medida e a produo das amostras
utilizadas. No captulo 4 apresentamos e discutimos os resultados obtidos para a
difusividade trmica de amostras de alumnio produzidas no laboratrio espectroscopia
ptica e fotoacstica da UEPG, e demais resultados e simulaes. Por fim, no captulo
5 apresentamos as concluses e sugestes para trabalhos futuros so colocadas no
captulo 6.
18

2. - EFEITO FOTOACSTICO
O efeito fotoacstico gerado a partir do processo de absoro, por um
material, de radiao periodicamente modulada. O material absorve tal radiao e tem
os eltrons excitados a novos nveis de energia eletrnicos que ao decarem de forma
no radioativa causam um aquecimento peridico local [22,23]. O calor originado do
aquecimento propaga-se ao longo do material, o qual est inserido em uma cmara
fechada contendo gs
1
, at a interface amostra-gs.
Figura 2.1 - Gerao do sinal acstico na cmara fotoacstica, sendo: 1 radiao incidente; 2
amostra; 3 interface amostra-gs; 4 cmara fechada contendo gs onde gerada a variao
de presso (sinal fotoacstico) que medida.

A fina camada de gs adjacente amostra sofre um aquecimento peridico,
gerando uma variao de presso local que se propaga ao longo do gs no interior da
clula, e que detectada por um microfone [6].
A variao de presso na clula diretamente proporcional quantidade de
calor gerado no material. Portanto, a intensidade do sinal fotoacstico est diretamente

1
Tambm chamada de clula fotoacstica e na maioria dos casos o gs utilizado o prprio ar.
19

relacionada com a quantidade de radiao absorvida e com a propagao da onda
trmica pela amostra.
A gerao da variao de presso na clula se d basicamente de trs maneiras:
pelo fenmeno de difuso trmica (Figura 2.2a) [6], pela expanso trmica da amostra
(Figura 2.2b) [8] e pela flexo termoelstica que surge devido a um gradiente de
temperatura na direo radial da amostra (Figura 2.2c) [9]. Estes so alguns dos
mecanismos de gerao do sinal fotoacstico. Eles ocorrem simultaneamente, mas sob
certas condies um dos mecanismos torna-se predominante.

Figura 2.2 - Modos de gerao do sinal fotoacstico: a) Difuso trmica; b) Expanso trmica; c)
Flexo Termoelstica.

No caso da figura 2.2a, aps a absoro de luz pela amostra, ocorrem processos
de transferncia de energia trmica. A transferncia do calor, nos materiais slidos, se
d atravs da conduo, caracterizando o processo de difuso. Essa situao
denominada de pisto trmico, devido ao seu carter modulado. Este efeito
predominante em baixas frequncias de modulao.
No segundo modo de gerao do sinal (figura 2.2b), o aquecimento peridico
faz com que toda a amostra sofra uma expanso e posteriormente contrao, e sua
superfcie passa a funcionar como um pisto vibratrio [22]. Esse efeito dominante
20

em materiais com baixo coeficiente de absoro ptico, e no depende do
comprimento de difuso, j que toda a absoro deve contribuir para a expanso
2
,
principalmente para altas frequncias de modulao [8].
Na figura 2.2c, para um aquecimento no homogneo da amostra, os gradientes
de temperatura fazem com que ondas elsticas sejam geradas e propagadas por toda a
sua extenso [22]. Como as bordas da amostra esto presas, a flexo termoelstica
assemelha-se ao efeito de um tambor, no qual uma batida no centro provoca vibraes
no plano. Este efeito torna-se preponderante em frequncias intermedirias.

2.1 - Significado de Difusividade Trmica

Em meados do sculo XIX, Jean Fourier (1768-1830) derivou uma lei bsica
que define a propagao de calor em um slido unidimensional homogneo como [14]:

x
T
kA
t
Q
c
c
=
c
c
(1)
A equao acima conhecida como equao de Fourier. A equao (1) implica
que a quantidade de calor Q c transferida na direo x , no tempo t c para um slido
uniforme, igual ao produto da condutividade trmica k do material pela rea ( A) de
conduo normal ao fluxo de conduo e pelo gradiente de temperatura x T c c nesse
caminho.

2
O comprimento de difuso apresentado na seo 1.4 e este depende da frequncia de modulao.
21

A definio formal de difusividade trmica surge quando se deriva uma
expresso para o campo de temperatura transiente em um slido condutor a partir da
equao de Fourier:

t
T
T
c
c
= V
o
1
2
(2)
Nessa expresso, o

a difusividade trmica e dada por
C
k

o = sendo a
densidade e C a capacidade trmica do material. A difusividade trmica usualmente
expressa em
1 2
s m . O inverso da difusividade trmica o 1 , expresso em
2
sm
,
uma
medida do tempo necessrio para que um material condutor se ajuste a um novo nvel
de temperatura.

2.2 - Modelo de Difuso Trmica Adaptado OPC

Nesta seo trataremos do modelo de difuso trmico para gerao do sinal
fotoacstico [3], proposto inicialmente por Rosencwaig-Gersho (R-G). O modelo
assume uma anlise unidimensional da produo do sinal fotoacstico em uma clula
fotoacstica, como descrito na figura 2.3. A amostra de espessura l
s
colocada sobre
um condutor trmico, no caso da incidncia dianteira, e fixada diretamente na clula
no caso da incidncia traseira. Assume-se que a luz absorvida apenas pela amostra
[7].


22

Figura 2.3 - Clula fotoacstica exemplificando incidncia dianteira e traseira.


Abaixo apresentada uma lista das grandezas fsicas utilizadas:
k condutividade trmica (J.m
-1
. s
-1
.K
-1
)
a densidade (kg.m
-
)
c o calor especifico (J.kg
-1
.K
-1
)
C
j
k o = a difusividade trmica (m.s
-1
)
j j
a o e 2 = como o coeficiente de difuso trmico (
1
m )
j j
a 1 = comprimento de difuso trmico (m)
( )
j i
a i + = 1 o

coeficiente de difuso trmico complexo(
1
m )
e a frequncia de modulao do feixe de luz incidente em radianos por
segundo.
O ndice j substitudo pela letra s quando se trata da amostra, pelo ndice g
para o parmetro do gs da cavidade do microfone e pelo ndice b para os parmetros
do gs da superfcie de incidncia.
0
I

o fluxo de luz monocromtica incidente na
superfcie e | o coeficiente de absoro ptico de uma amostra slida para o
comprimento de onda .
23

2.2.1 - As Equaes de Difuso Trmica (OPC)
Como usada a tcnica OPC (Open Photoacosutic Cell), na qual a incidncia
da radiao na amostra traseira, ser desenvolvido o modelo para esse caso em
particular. Seguindo o modelo de Rosencwaig-Gersho, para incidncia dianteira, o
conjunto de equaes diferenciais que descrevem o fenmeno de difuso trmica na
forma unidimensional :

( ) ( ) ( )
( ) ( )
( ) ( )

s s =
c
c

c
c
+ s s =
c
c

c
c
s s = +
c
c

c
c
x
l
para o t x T
t
t x T
x
l
l x
l
para o t x T
t
t x T
x
l
x
l
para o t x f t x T
t
t x T
x
s
b
g
b
s
g
s
g
g
g
s s
s
s
s
2
,
1
,
2 2
,
1
,
2 2
, ,
1
,
2
2
2
2
2
2
o
o
o
(3)
Na primeira equao, ( )
( )
t i
s
e
k
x F
t x f
e
= , o termo referente fonte de calor.
g b
o o = , pois o gs de incidncia tambm ar assim como o gs que preenche a
cavidade do microfone.
Como a absoro de luz se d em
2
s
l
x = podemos escrever o termo ( ) x F ,
como:
( )
|
.
|

\
|
+ =
2
0
s
l
x I x F o (4)
Podemos reescrever a temperatura em cada meio em funo de sua parte
temporal e sua componente espacial:
( ) ( )
t i
e x t x T
e
u = , (5)
24

Para a clula fotoacstica aberta, as condies de contorno so obtidas das
restries da continuidade da temperatura, e da continuidade do fluxo de calor nos
contornos, que so:

|
.
|

\
|
=
|
.
|

\
|
2 2
s
g
s
s
l l
u u (6)

|
.
|

\
|
=
|
.
|

\
|

2 2
s
b
s
s
l l
u u (7)

|
.
|

\
|
=
|
.
|

\
|
2 2
s
g g
s
s s
l
dx
d
k
l
dx
d
k u u (8)

|
.
|

\
|
=
|
.
|

\
|

2 2
s
b g
s
s s
l
dx
d
k
l
dx
d
k u u (9)
Resolvendo o conjunto de equaes diferenciais, obtemos para os trs meios:
( ) amostra a para
2
sinh
(

|
.
|

\
|
+ + + =
s
s
x x
s
l
x H Be Ae x
s s
o u
o o
(10)
( ) microfone do cavidade da gs o para
x
g
g
Ce x
o
u

= (11)
( ) incidncia de lado do gs o para
x
b
g
Ee x
o
u = (12)
sendo que
s s
k
I
H
o
0
= e A, B, C e E

so as constantes de integrao.
25

Substituindo as equaes (10), (11) e (12) nas equaes das condies de
contorno
3
, encontramos quatro novas equaes para a continuidade de temperatura e
de fluxo de calor:

( )
2 2 2
cosh
1
g s
s s s s
l
s s
l l
Ce l H Be Ae
g
o
o o
o

=
|
|
.
|

\
|
+ + (13)
( ) ( )
2 2
sinh
g s
s s
s s
l
s s
l
l
Ce l H Be A e
o
o
o
o

= + + (14)
E e H Ae Be
g
g s
s s s s
l
l l
2 2 2
1
o
o o

=
|
|
.
|

\
|
+ (15)

( ) E e Ae B e
g s
s s
s s
l
l
l
2 2
o
o
o

= + (16)

sendo
s s
g g
k
k
g
o
o
= , aproximadamente nulo. Essa aproximao justificada pelo fato da
condutividade trmica do ar ser muito menor que o da maioria dos materiais
estudados. Usando essa aproximao, 0 = g , encontramos as constantes de integrao:

( )
s s
s s
l
s s
l
e
l H e
A
o
o
o
2
2
1
cosh
+
= (17)

( )
s s
s s
l
s s
l
e
l H e
B
o
o
o
2
2
3
1
cosh
+
= (18)

( )
( ) ( )
s s
l
l H e C
s g s
o
o o
coth 1
2
2
1
+ =
+
(19)


3
Equaes de contorno (6) e (7) para continuidade da temperatura, (8) e (9) para o fluxo de calor.
26

Podemos usar tambm a aproximao de que uma fina camada de ar adjacente
amostra a principal fonte do sinal acstico. Essa afirmao vlida se observarmos a
funo que descreve a temperatura do gs na cavidade do microfone. A parte real da
temperatura dada por
( ) | | ( )
g
x
g
x t e t x T
g
e

=

cos , Re (20)
sendo que
( )
g g
a i + = 1 o . Na figura 2.4 apresentada a simulao para diferentes
valores de t e .


Figura 2.4 - Atenuao da gerao da onda trmica no gs na cavidade do microfone [3].

Como pode ser visto na simulao da temperatura no gs do microfone na
Figura 2.4, a componente dependente do tempo da temperatura no gs atenuada
27

rapidamente a zero com o aumento na distncia em relao superfcie do slido. Para
a distncia de
g
t 2 , onde
g
o comprimento de difuso trmico do gs, a variao
na temperatura peridica no gs totalmente amortecida.

Como somente a camada de gs adjacente amostra responsvel pelo sinal
fotoacstico, a soluo pode ser escrita como:

( )
s s s s
s
s
l k
I l
o o
u
sinh
1
2
0
=
|
.
|

\
|
(21)

Devido ao aquecimento peridico da camada de gs do contorno, esta se
expande e se contrai periodicamente. Isto pode ser pensado como a ao de um pisto
acstico para o restante do gs.


2.2.2 - Produo do Sinal Acstico

A temperatura do gs na camada geradora calculada a partir da
temperatura mdia do gs nesse meio:
( )
}
=
g
s
l g
g
mdio
dx x
t
u
t
u
2
2
2
1
(22)
Desenvolvendo, obtemos:

4
2
2 2
1
t
u
t
u
i
s
s
g
mdio
e
l

|
.
|

\
|
= (23)

28

Podemos a partir do valor mdio determinar a expanso da camada g
t 2
,
considerando que o gs seja ideal e a expanso adiabtica
cte PV =

(24)
sendo P a presso, V o volume de gs na clula e a razo dos calores especficos.
Portanto, podemos escrever ( ) 0 = c

PV . Desenvolvendo a derivada parcial, e com um
pouco de lgebra obtemos:
( ) ( ) t x
l
P
t P
g
o

0
= c (25)

sendo ( ) t x o dado por:

( )
t i
mdio
g
e
T
t x
e
u
t o
0
2 = (26)

Substituindo as equaes (23) e (26) na equao (25) e usando o fato que
g g
a 1 = encontramos a variao de presso na clula fotoacstica:
( )
( ) 4
0
0
2 2
t e
u


|
.
|

\
|
= c
t i
s
s
g g
e
l
T a l
P
t P (27)

sendo P
0
a presso ambiente.
Assim, finalmente encontramos a variao de presso:

( )
( ) 2
0
0 0
sinh
1
2
t e
o
o o
t


= c
t i
s s
g s
s g
e
l f T k l
I P
P (28)
29


O sinal fotoacstico S medido a parte no temporal da variao de presso:

( )
2
0
0 0
sinh
1
2
t
o t
o o

i
s s
g s
s g
e
l f T k l
I P
S

= (29)
Em seguida sero analisados alguns casos especiais, e que simplificam a anlise da
equao acima.

2.3 - Comprimento de Difuso Trmico
Defini-se comprimento de difuso trmico
s
da amostra como:

f a
s
s
s
t
o
= =
1
(30)
O comprimento de difuso trmico nos oferece a informao do quanto a onda
trmica gerada na superfcie absorvedora penetrou na amostra num determinado tempo
e o inverso da frequncia de modulao da luz, ou seja, o tempo necessrio para
que um novo pulso de luz incida sobre a superfcie da amostra.
A partir da definio de comprimento de difuso trmico, a amostra se
classifica em duas categorias, representadas na figura 2.5:
1) Termicamente Fina, para
s s
l >>
2) Termicamente Grossa, para
s s
l << .


30

Figura 2.5 - Representao esquemtica dos casos especiais para a teoria fotoacstica dos
slidos.

A seguir ser trabalhada a equao do sinal fotoacstico dentro desses dois
regimes para amostras opacas.

2.3.1 - Regime Termicamente Fino ( )
s s
l >>

Tambm valido dizer, para
s s
l >> , que 1 <<
s s
l a .
Usando o fato que para ngulos pequenos ( )
s s s s
l l senh o o = , substituindo na
equao (29), obtemos

( )
4 3
2 3
0
2 3
0 0
2
t
o o
t

i
g s
s s g
e
f T k l l
I P
S

~ (31)
O sinal fotoacstico tem a dependncia com
2
3

f , ou seja,
2
3

f S .
2.3.2 - Regime Termicamente Grosso ( )
s s
l <<
Da mesma maneira que para o regime termicamente fino, podemos usar
1 >>
s s
l o . Empregando a aproximao e usando das relaes de Euler, temos que:
31

( )
s s
s s s s
l
l l
s s
e
e e
l
o
o o
o
2
1
2
sinh ~

=

(32)
Aplicando a simplificao da equao (32) na equao (29) do sinal
fotoacstico, obtemos:

( ) 2
0
0 0 t
o
t
o o
t

~
s s
s
s
a l i
f
l
g s
s g
e
f
e
T k l
I P
S (33)
No regime termicamente grosso, o sinal fotoacstico possui uma dependncia
de

f
e
S
f b
F

(34)
com
s
s
l
b
o
t
2
= . O atraso de fase, agora, tem uma dependncia com a difusividade
trmica na forma:
f b =
0
| | (35)
Observando o termo de proporcionalidade do Sinal Fotoacstico, e a
equao (34) do atraso de fase, do regime termicamente grosso, vemos que ambas
possuem o mesmo coeficiente b e possuem dependncia com a raiz da frequncia.

2.4 - Modelo de Flexo Termoelstica
A flexo termoelstica devida existncia de um gradiente de temperatura
na direo perpendicular ao plano da amostra (eixo x). Com o gradiente a expanso
32

trmica da amostra passa a depender da profundidade x e da coordenada radial,
fazendo com que haja uma flexo da amostra conforme ilustrado na figura 2.6.
Figura 2.6 - Ilustrao da flexo termoelstica onde a amostra absorve a luz incidente,
resultando em uma expanso no uniforme da amostra.

O modelo proposto por Rousset e colaboradores considera que o perfil de
temperatura na amostra no influenciado pelas deformaes termoelsticas, ou seja,
a temperatura na amostra obtida resolvendo-se a equao de difuso trmica
convencional independente das equaes termoelsticas. Tendo-se a temperatura em
funo da profundidade, ( ) x u , calcula-se o deslocamento ( ) x r u
x
, da amostra, onde r
a coordenada radial do sistema de coordenadas cilndrico com eixo de simetria na
direo x e passando pelo centro da amostra, conforme a figura 2.6. Uma vez
conhecido ( ) x r u
x
, , encontra-se a variao de presso na cmara fotoacstica a partir
do deslocamento mdio da amostra na interface amostra-gs
|
.
|

\
|
=
2
s
l
x [9,25]. Assim:

( )
( )
( )
(

|
.
|

\
|
+
|
|
.
|

\
|

+
+

=
}
2
2
4
12
1 1
1 6
,
2
2
3
2
3
2 2
s
s
s
s
x
l
T
s
T x
l
x
l
N l
x
l
M A
dx x
l
M r R
A x r u
s
u u u
v
v
u o
v
v
o
(36)
33


sendo R o raio da abertura da cmara fotoacstica (figura 2.6) ao longo do qual a
amostra suportada e ( ) 0 , = x R u
x
, v a razo de Poisson,

v A 1 1+ = ,
u
M e
u
N
representam o valor mdio do gradiente de temperatura e o valor mdio da temperatura
respectivamente, e so:
( )dx x x M
s
l
l
s
s
u
u
}

=
2
2
(37)
( )
}

=
2
2
s
s
l
l
s
dx x N u
u
(38)
Precisamos encontrar o deslocamento na interface amostra-gs,
2
s
l
x = .
Substituindo a expresso para o deslocamento (36) se reduz a:


( )
3
2 2
6
2
,
s
T s
x
l
M r R A l
r u
u
o
=
|
.
|

\
|
(39)
O deslocamento mdio da amostra na interface amostra-gs dado por [10]
dr
l
r ru
R
u
R
s
x x }
|
.
|

\
|
=
0
2
2
, 2
1
t
t
(40)
( )
}
=
R
s
T
x
rdr r R
R l
M A
u
0
2 2
2 3
12
u
o
(41)
que tem como soluo
(
45)
34


u
o
M
l
R A
u
s
T
x
3
2
3
= (42)
Para o clculo de
u
M precisamos conhecer o perfil de temperatura na amostra
( ) x
s
u

que segundo Rousset [9] e alguns autores [10,11,25], para a incidncia traseira,
da forma:
( )
( )
s s s s
s
s
s
l k
l
x
I x
o o
o
u
sinh 2
2
cosh
0
|
|
.
|

\
|
|
.
|

\
|

= (43)
Usando a equao da temperatura (43) na equao do gradiente de temperatura
mdio
u
M (37) e resolvendo a integral, obtemos:

( )
( ) ( )
(

= 1 sinh
2
cosh
sinh 2
3
0
s s
s s
s s
s s s s
l
l
l
l k
I
M o
o
o
o o
u
(44)
Substituindo na equao (42) encontramos a expresso para o deslocamento
mdio
x
u :

( )
( ) ( )
(

= 1 sinh
2
cosh
sinh 2
3
3 3
0
2
s s
s s
s s
s s s s s
T
x
l
l
l
l l k
I R A
u o
o
o
o o
o
(45)
Considerando que a compresso no gs, exercida pela amostra, adiabtica, a
variao de presso na clula devido flexo termoelstica :

x
g c
u
l R
R P
V
V
P
P
2
2
0
0
0

= c = c (46)
35

Onde
c
R o raio interno da clula. Finalmente, substituindo a equao (45) do
deslocamento na equao (46) encontramos a variao de presso. O sinal fotoacstico
S a parte no temporal da variao de presso. Logo:
( )
( ) ( )
(

= 1 sinh
2
cosh
sinh
1
2
3
3 3 2
0 0
4
s s
s s
s s
s s s s s g c
T
l
l
l
l l k l R
P I R A
S o
o
o
o o
o
(47)
A flexo termoelstica, geralmente presente na tcnica OPC devido a
aquecimentos no uniformes e devido restrio de que a amostra no pode expandir-
se nas regies em contato com o microfone.

2.5 - Modelo de Difuso Trmico com Contribuio Termoelstica

Geralmente os modos de gerao do sinal fotoacstico no esto isolados, ou
seja, podem contribuir simultaneamente para o sinal. Portanto, nessa seo trataremos
do sinal fotoacstico como funo da difuso e da flexo termoelstica.
O sinal fotoacstico pode ser escrito como [29]:

TE D F
S S S + = (48)
Agora denominaremos
D
S como o sinal fotoacstico devido difuso trmica e
TE
S como sinal devido flexo termoelstica da amostra. Substituindo as equaes
(29) e (47) na equao (48), podemos escrever:

( ) ( )
( ) ( )
(

+ = 1 sinh
2
cosh
sinh
1
sinh
1
2
2
3
1
s s
s s
s s
s s s s
F
l
l
l
l
C
f
l
C
f
S o
o
o
o o
(49)
36

As constantes so dadas por:

t
o o
g s
s g
T k l
I P
C
0
0 0
1
= (50)

2 3 3 2
0 0
4 2 3
2
2
3
t
o o
s s g c
s T
l k l R
P I R A
C = (51)
As unidades de C
1
e C
2
so s Pa e
2 3
s Pa , respectivamente.
37


3. - MATERIAIS E MTODOS
3.1 - Tcnica OPC
A tcnica OPC, proposta por Silva e colaboradores [26], uma tcnica
utilizada para a obteno de difusividade trmica de materiais slidos [1,2,12,27,28].
Nela a amostra completa a clula fotoacstica, sendo fixada na abertura da cmara ou
tambm diretamente sobre o microfone onde a cavidade deste usada como cmara
fotoacstica (figura 3.1). Por isso ela uma tcnica de incidncia traseira.

Figura 3.1 Clula fotoacstica utilizada no laboratrio.



O sistema experimental utilizado no laboratrio esquematizado na figura 3.2:



38

Figura 3.2 Esquema experimental utilizado, composto por um laser pulsado, uma clula
fotoacstica alimentada por uma fonte de tenso, um amplificador Lock-in e um computador.



A luz proveniente de um laser pulsado, modelo DHOM-T-473 de
comprimento de onda 473 nm e 200 mW de potncia, incide sobre a amostra, que
fixada sobre o orifcio do microfone. A onda trmica gerada na superfcie da amostra
propaga-se pelo material e se difunde para a cmara fotoacstica produzindo uma
variao de presso. O microfone de eletreto detecta esta variao de presso e a
transforma num sinal eltrico amplificado que medido por meio de um aparelho
amplificador lock-in, modelo SR830. O computador gerencia e faz a aquisio dos
dados. Ele tambm solicita ao amplificador lock-in a alterao da frequncia de
medida, o lock-in tambm gerencia o laser pulsado via porta TTL (Transistor
Transistor Logic).
39

O circuito de medida um circuito resistivo, alimentado com uma tenso de 8
V (figura 3.3).
Figura 3.3 - Circuito de medida composto pelo microfone de eletreto, resistor de 2,2 kO e
capacitor de 30 F.


R um resistor sobre o qual medida a variao de tenso e C um capacitor
que tem a funo de filtrar sinais de corrente contnua na porta de entrada do
amplificador lock-in.
O microfone um microfone de eletreto comercial de baixo custo.
Basicamente ele um capacitor de placas planas e paralelas sendo que uma das placas
uma fina membrana de eletreto separada por uma distncia d de uma placa
metlica condutora (figura 3.4). Alterando a distncia entre elas varia-se a tenso entre
as placas. Esta tenso alimenta a grade de um FET (Field Effect Transistor) que
amplifica o sinal a ser medido.
40


Figura 3.4 - Microfone de eletreto.



O amplificador lock-in realiza a medida pela Tcnica de Deteco de Fase
(PSD, Phase Shift Detection) [32]. O sistema PSD combina o sinal proveniente da
medida, dado por ( )
Sinal Sinal Sinal
t V u e + sin , com o sinal de referncia ( ) ( )
ref ref
t u e + sin que
possui amplitude 1 V, a frequncia
ref
e definida pelo aparelho e a fase de referncia
ref
u determinada pelo usurio, como pode ser visto na figura 3.5.
A partir dessa combinao, o aparelho rejeita todo sinal com frequncia
diferente daquela informada ao sistema de referncia do lock-in. Medimos ento a
tenso (que corresponde a amplitude do sinal fotoacstico) e a diferena de fase entre a
referncia e o sinal.




41


Figura 3.5 - Combinao dos sinais.

Para o gerenciamento e a realizao das medidas usado um aplicativo
desenvolvido por Prandel [1] em plataforma Visual Basic

. O aplicativo apenas foi


alterado para poder realizar o gerenciamento do laser pulsado. Ele solicita diretamente
ao amplificador lock-in o valor da nova frequncia de medida. O amplificador lock-in
informa ao laser pulsado a nova frequncia de trabalho via porta TTL.
O programa primeiramente solicita ao usurio: nome da amostra (criando um
arquivo de extenso .dat para salvar os dados), frequncia inicial e final, intervalo
de variao da frequncia e o tempo de incremento
4
(tempo de espera para que o sinal
e fase estabilizem aps a mudana da frequncia e para a termalizao da amostra na

4
Segundo Prandel [1] um tempo de incremento plausvel em torno de 15s.
42

nova frequncia). Para cada valor de frequncia o aplicativo realiza a mdia aritmtica
simples de 10 medidas do sinal e fase realizadas. Ento as mdias do sinal e fase so
armazenadas no computador em um arquivo com extenso .dat. Feita a aquisio,
solicitada nova frequncia de medida. Aguarda-se o tempo de incremento e o processo
repetido at a frequncia final de medida. A descrio dos comandos representada
pelo diagrama da figura 3.6.

Figura 3.6 - Diagrama dos processos realizados pelo programa.


O tempo para aquisio de cada ponto de aproximadamente 30 segundos.
Portanto o perodo de durao da medida em minutos a metade do nmero de pontos.
O nmero de pontos :

f
f f
pontos n
Inicial Final
A

= (52)
(
57)
43

Sendo
Final
f a frequncia final da medida,
Inicial
f

a frequncia inicial e
f A variao da frequncia.

3.2 - Procedimento de Medida Fotoacstica

Antes de se iniciarem os experimentos, alguns procedimentos padro nos
equipamentos de medida devem ser feitos:
- A amostra deve estar posicionada sobre o microfone de maneira que no
haja vazamento de ar do interior da clula fotoacstica. Para isso utiliza-se
graxa de vcuo para a fixao da mesma;
- A luz do laser precisa incidir perpendicularmente superfcie da amostra e
na direo do orifcio do microfone;
- Escolhe-se a frequncia inicial de medida no programa de aquisio de
dados;
- Ajusta-se a fase do sinal fotoacstico em relao a frequncia de referncia
para um valor de aproximadamente 170;
- Inicia-se a medida.
Aps a aquisio dos dados (amplitude do sinal fotoacstico, atraso de fase e a
frequncia de modulao) a medida pode ser analisada.



44

3.3 - Fluorescncia de Raios X
O equipamento utilizado para a realizao das medidas um espectrmetro de
fluorescncia de raios X com energia dispersiva (EDX 700) da Shimadzu. Este
equipamento possui alvo de Rdio (Rh) (figura 3.7), voltagem de acelerao de 5 a 50
kV e filamento operando com correntes de 1 a 100 mA. Utiliza um detector de Si (Li)
que funciona com resfriamento na temperatura de nitrognio lquido (196C). As
medidas podem ser realizadas tanto em atmosfera de ar bem como em vcuo. As
amostras podem ser slidas, lquidas ou p. O equipamento utilizado um
equipamento pertencente ao Laboratrio de Fsica Ambiental.
Figura 3.7 - Configurao do tubo de raios X (figura modificada) [31].





45

3.4 - Descrio da Amostras

Foram utilizadas amostras de alumnio de diversas espessuras, todas extradas
de um mesmo tarugo de alumnio comercial para se manter o mesmo padro de
pureza. Do cilindro foram cortadas cinco amostras com o auxilio de uma serra
horizontal. Para a obteno de diferentes espessuras as amostras foram submetidas a
desgaste por processo de frico em lixas dgua de gramatura 180, e posteriormente
de gramatura 1200 para polimento final.
Aps o processo de produo, as amostras foram submetidas a medidas de
OPC. Uma das amostras, Al464, foi submetida a um tratamento trmico na
temperatura de 300C por 48h, conforme diagrama da figura 3.8. Este tratamento foi
realizado com o objetivo de relaxao de possveis tenses mecnicas criadas no
processo de corte e polimento das amostras. A temperatura adotada foi de 50% da
temperatura de fuso do alumnio [34].
Figura 3.8 - Diagrama de tratamento trmico.

46

As espessuras especificadas na tabela 3.1 foram obtidas atravs da mdia
aritmtica de 10 mensuraes da espessura realizadas em diversos pontos da superfcie
de cada amostra. Utilizou-se para a mensurao um aparelho micrmetro, de resoluo
cinco micrometros.
Tabela 3.1 - Espessura do conjunto de amostras de Alumnio.
Amostra Espessura (10
-6
m)
Al890 8902
Al740 7406
Al464 4645
Al440 44020
Al298 2983
Todas as amostras foram submetidas a medidas de Fluorescncia de Raios X.
O resultado obtido mostrado na tabela 3.2.
Tabela 3.2 Composio superficial do Alumnio utilizado. Valores abaixo 0,1% foram somados
na categoria outros.
Composio (%)
Alumnio (Al) 97,927
Silcio (Si) 1,606
Enxofre (S) 0,277
Ferro (Fe) 0,135
Outros (Mn, Ti, Ta, Ga, Zn) 0,055
47

Podemos observar que o alumnio utilizado apresenta uma pureza de
superfcie de quase 98%. Portanto, espera-se que as propriedades trmicas no sejam
fortemente alteradas em relao s grandezas e pureza tabeladas, as quais so
apresentadas na tabela 3.3. Como estamos buscando a medida da difusividade trmica
acrescentamos na tabela o valor terico estimado para este parmetro. Este valor foi
calculado segundo a definio da equao (2) e com os valores das constantes
juntamente na tabela listados.
Tabela 3.3 - Dados do Alumnio puro (99,99%) obtidos da pagina MatWeb [33], a grandeza da
difusividade trmica terica foi calculada a partir dos outros dados.
Grandeza Mdulo
Densidade 2700 kg/m
Condutividade Trmica 210 W/mC
Calor Especfico 900 J/kg C
Modulo de Elasticidade 68,0 GPa
Razo de Poisson 0,36
Coeficiente de Dilatao Linear 24x10
-6
C
-1
(20-100C)
Temperatura de Fuso 660,37 C
* Difusividade Trmica Terica 8,6x10
-5
m/s

Os parmetros e grandezas descritos na tabela 3.3 so levados em conta pelos
modelos tericos j descritos. Utilizamos os valores para o alumnio puros para
simular as equaes dos modelos e na obteno da difusividade trmica terica.


48

3.5 - Erro na Medida da Difusividade Trmica

Para obtermos o desvio padro da medida de uma grandeza que foi obtida
indiretamente utiliza-se o seguinte mtodo, como por exemplo, para equaes onde se
tem o produto de variveis, como _ . = , utiliza-se o seguinte mtodo:
Primeiro aplica-se a funo logaritmo natural ( ln ) em ambos os lados da
equao e substitui-se o resultado por

_
o
_
_
= ln (53)
Para o caso do produto de variveis, como disposto acima, tomando o ln , e
substituindo, obtemos:

|
|
.
|

\
|
+ =

o
_
o
o
_

(54)
Esta a maneira pela qual devemos considerar a estimativa do erro do
parmetro da difusividade trmica obtida pela tcnica OPC. Em alguns casos,
conforme exposta na seo 2.2, quando se garante que o mecanismo de gerao do
sinal fotoacstico seja apenas a difuso de calor, pode-se encontrar a magnitude da
difusividade trmica
s
o pela equao:

2
2
b
l
s
s
t
o = (55)
49

Para uma expresso que se calcula pela razo entre grandezas, faz-se o clculo
da mesma forma, pois o erro de uma medida no pode ser diminudo. Portanto para
equao da difusividade (55), temos :

|
|
.
|

\
|
+ =
b l
b
s
l
s
s
s
o
o
o o
o
2 (56)
lembrando que l
s
, b e o
s
so os valores mdios. Usando valores aproximados,
conforme listados na tabela 4.1, e minimizando o desvio padro em cada grandeza,
podemos estimar a ordem de grandeza do desvio padro na medida da difusividade
trmica:
Tabela 3.4 - Dados para o clculo da estimativa da ordem de grandeza do erro na medida da
difusividade trmica e estimativa do erro.
Grandeza Amplitude Caracterstica
s
o
8,6x10
-5
m/s Difusividade trmica do alumnio
s
l
o
5x10
-6
m Erro mnimo de um aparelho micrometro comum
s
l
500x10
-6
m Espessura padro de uma amostra
b
o
10
-4

Estimativa de erro na medida do coeficiente
angular, minimizado
b 10
-1
Ordem de grandeza de b para os valores propostos.
s
o
o
10
-7
Desvio padro estimado da difusividade trmica

(
61)
50

A ordem de grandeza do erro na medida da difusividade da ordem de
7
10

.
Uma segunda anlise mostra que a partir da equao podemos observar que quanto
menor o valor da difusividade, menor o erro, ou seja, se a difusividade da ordem
7
10

,
o erro no mnimo ser da ordem 10
-8
, isto para pequenos erros na medida da espessura,
evidentemente.
3.6 - Resposta do Microfone em Funo da Frequncia de Modulao
Para encontrar o intervalo de frequncia em que o microfone utilizado interfere
nos dados experimentais realizada a curva de calibrao. Para isso foi utilizada uma
folha de alumnio de aproximadamente 15 m, que garante que a amostra est no regime
termicamente fino e que o sinal fotoacstico esperado seja
2
3

= f A S
T
[20]. Por fim foi
feita a razo entre o sinal obtido experimentalmente e o sinal terico S
T
que nos fornece
a curva de resposta do microfone em funo da frequncia de modulao, a qual
apresentada na figura 3.9. A partir disso realizamos medidas apenas acima de 50 Hz.
Figura 3.9 Resposta do microfone, sendo linear acima de 50 Hz.
51


4. - RESULTADOS E DISCUSSES

4.1 - Simulao para Difuso Trmica
Observando as equaes (31) e (33) dos regimes termicamente fino (TF) e
termicamente grosso (TG) para o caso de difuso trmica, verifica-se que o sinal
fotoacstico tem uma dependncia com
2 3
f

para amostra termicamente fina e
f e
f b
para amostra termicamente grossa, sendo
s
s
l
b
o
t
2
= .
Podemos, ento, simular essas equaes para diversos valores de difusividade
trmica e espessura de amostras. Destas simulaes, teremos uma visualizao da
forma do sinal fotoacstico esperado experimentalmente em funo da frequncia para
um material que possui como caracterstica principal na gerao do sinal fotoacstico a
difuso trmica. Se conhecermos de antemo a forma do resultado esperado podemos
analisar se a difuso trmica , ou no, preponderante como principal mecanismo de
gerao do sinal fotoacstico.
Na figura 4.1 temos a representao da simulao do sinal fotoacstico em
funo da frequncia de modulao, para uma difusividade trmica
de s m
s
2 5
10 6 , 8

= o e para valores da espessura entre 100 m e 900 m. Numa
anlise em escala logartmica, podemos determinar a dependncia do sinal
fotoacstico pela inclinao da curva. Na figura 4.1 tambm includa uma curva, em
52

linha cheia, que representa a dependncia esperada na inclinao do sinal fotoacstico
para o regime termicamente fino, ou seja,
5 , 1
f .
As demais curvas so simuladas a partir de sua frequncia de corte que a
frequncia que determina a mudana do regime termicamente fino para o regime
termicamente grosso. Foram simuladas curvas para 300 m, 500 m, 700 m e 900
m. Tambm so apresentadas as regresses lineares de cada curva para o incio do
regime termicamente grosso com o objetivo de se determinar a inclinao inicial do
sinal fotoacstico para cada espessura de amostra nesse regime.
Figura 4.1 - Simulao das equaes dos casos especiais da difuso trmica para uma
difusividade de 8,6x10
-5
m/s e diversas espessuras. As linhas verticais delimitam os valores para
a frequncia de corte de cada amostra.

Podemos observar que ocorre um aumento na inclinao das curvas aps a
frequncia de corte. Este aumento devido ao termo exponencial determinante no
53

regime termicamente grosso. Tambm se observa um gradual acrscimo nas
inclinaes, nunca uma diminuio com o aumento da frequncia de modulao. O
fator exponencial da dependncia do sinal fotoacstico para maiores espessuras
tambm sofre um acrscimo.
Tambm foram simuladas as equaes (31) e (33) para outros valores de
difusividade trmica, considerando um erro percentual de 15% do valor terico
estimado. Ento utilizaremos valores da difusividade de: s m
s
2 5
10 9 , 9

= o e
s m
s
2 5
10 3 , 7

= o . Na figura 4.2 apresentamos as simulaes para a difusividade
s m
s
2 5
10 9 , 9

= o .
Figura 4.2 - Simulao das equaes dos casos especiais da difuso trmica para uma
difusividade de 9,9x10
-5
m/s e diversas espessuras. As linhas verticais delimitam os valores para
a frequncia de corte de cada amostra.

Observa-se que para o valor de difusividade trmica maior que
s m
s
2 5
10 6 , 8

= o , temos uma diminuio nas inclinaes das curvas, mas
54

mantendo-se maior que a dependncia f
-1,5
. Isso se deve ao termo exponencial do
regime termicamente grosso.
Para um valor de difusividade trmica s m
s
2 5
10 3 , 7

= o

temos as curvas da
figura 4.3. Para difusividade menor que difusividade trmica de s m
s
2 5
10 6 , 8

= o
temos um aumento nas inclinaes das curvas.
Figura 4.3 - Simulao das equaes dos casos especiais da difuso trmica para uma
difusividade de 7,3x10
-5
m/s e diversas espessuras. As linhas verticais delimitam os valores para
a frequncia de corte de cada amostra.

Vemos que para todas as os valores de difusividade trmica simulados, se a
amostra apresentar uma caracterstica puramente de difuso trmica, h um aumento
na dependncia do sinal fotoacstico com a frequncia, aps a frequncia de corte (f
c
).
Para valores menores que f
c
a dependncia do sinal de f
-1,5
, sendo observado um
55

gradual aumento na inclinao, devido ao termo exponencial da aproximao para o
regime termicamente grosso.

4.2 - Obteno da Difusividade Trmica Atravs do Regime TG
As aproximaes para uma amostra termicamente grossa, para qual
s s
l << ,
permitem-nos obter o valor da difusividade trmica de uma maneira simplificada.
As equaes que descrevem o sinal fotoacstico e o atraso de fase em funo
da frequncia so respectivamente:

f
e
A S
f b
= (34)
f b =
0
| | (35)
sendo A uma constante que depende de vrias grandezas como: volume da clula,
temperatura inicial, presso ambiente, condutividade trmica da amostra, entre outras.
Se multiplicarmos a equao do sinal fotoacstico em ambos os lados por um
termo f e tomarmos o logaritmo natural, obtemos:

( ) f b A f S =
0
. ln
(57)
com A A ln
0
= . E vemos que esta equao tem o mesmo coeficiente b da fase.
Encontrando o coeficiente angular podemos encontrar a difusividade trmica pela
equao:
2
2
b
l
s
s
t
o = (
63)
56

Uma maneira para encontrarmos o coeficiente b encontrar onde as duas
curvas, (35) e (57) em funo da raiz da frequncia, possuem a mesma inclinao [1].
Para tal procedimento precisamos garantir que a regio de frequncias na qual
a difusividade ser determinada esteja dentro das condies das aproximaes do
regime termicamente grosso. Para garantir esta condio devemos analisar a
dependncia do sinal fotoacstico com a frequncia de modulao.

4.2.1 - Resultados Experimentais para as Amostras de Alumnio

Passaremos a apresentar os resultados das medidas da tcnica OPC obtidos
para o conjunto de amostras de alumnio estudadas. Primeiramente, precisamos saber
se o mecanismo de gerao do sinal fotoacstico predominante a difuso trmica
para podermos usar as aproximaes do regime termicamente grosso. Para isso
observamos a dependncia do sinal fotoacstico com a frequncia de modulao.
Na figura 4.4 apresentado o resultado para a amostra de alumnio de 298 m
de espessura. A medida foi realizada de 50 Hz a 1200 Hz e a frequncia de corte
calculada para essa amostra de Hz f
c
300 = . Para o clculo da frequncia de corte foi
utilizada a difusividade trmica teoricamente determinada.



57

Figura 4.4 - Dependncia do sinal fotoacstico com a frequncia para amostra Al298. Sendo a
primeira regresso anterior frequncia de corte f
c
e a segunda aps a frequncia de corte f
c
.

Percebe-se que para a regio acima da frequncia de corte o resultado no
mostra o comportamento esperado na gerao do sinal fotoacstico no regime
termicamente grosso do processo de difuso trmica. Entretanto, para frequncias de
modulao abaixo da frequncia de corte temos um comportamento muito prximo ao
do regime termicamente fino. Este resultado sugere a influncia de um novo
mecanismo predominante na gerao do sinal fotoacstico acima da frequncia de
corte.
Para a amostra de alumnio com 440 m de espessura a frequncia de corte
calculada de Hz f
c
150 = . O resultado experimental apresentado na figura 4.5.

58

Figura 4.5 - Dependncia do sinal fotoacstico com a frequncia para amostra Al440. A primeira
regresso anterior frequncia de corte f
c
e a segunda aps a frequncia de corte f
c
.

Novamente no temos uma reproduo do que seria esperado para a
aproximao do regime termicamente grosso. Vemos que a inclinao no final da
curva e acima da frequncia de corte aumentou, possivelmente confirmando a
suposio de que para amostras mais grossas o peso de um novo mecanismo gerador
de sinal fotoacstico seja menos predominante. Observa-se, tambm uma pequena
inflexo prxima a frequncia de corte, ainda caracterizando a presena de um novo
mecanismo de gerao.
Na figura 4.6 temos o resultado obtido para a amostra com espessura de 464
m de espessura. Novamente o resultado sugere uma forte influncia de um novo
mecanismo diferente da difuso trmica para a gerao de sinal fotoacstico em
amostra finas. Esta interpretao possvel porque vemos um novo aumento na
59

inclinao da curva para a dependncia do sinal fotoacstico em frequncias
superiores a frequncia de corte.
Figura 4.6 - Dependncia do sinal fotoacstico com a frequncia para amostra Al464. A primeira
regresso anterior frequncia de corte f
c
e a segunda aps a frequncia de corte f
c
.

Nas curvas das amostras j apresentadas, observamos que a inclinao da
curva aps a frequncia de corte sobre um leve aumento com o aumento da espessura.
Vemos que a dependncia do sinal fotoacstico para altas frequncias de
modulao tem um coeficiente menor que -1, no caracterizando o mecanismo de
difuso trmica. Portanto no possvel a utilizao das aproximaes do regime
termicamente grosso para amostras com baixas espessuras.
Observa-se, tambm, uma pequena inflexo prxima a frequncia de corte nas
amostras de 440 m e 464 m de espessura, que tambm no caracterstico da
difuso trmica.
60

Passemos a anlise dos resultados para amostras de espessura maior que 500
m. Na figura 4.7 temos o resultado para a amostra de espessura 740 m de espessura
tendo como frequncia de corte Hz f
c
50 = .
Figura 4.7 - Dependncia do sinal fotoacstico com a frequncia para amostra Al740. A
regresso linear foi feira aps a frequncia de corte.

A inclinao aps a frequncia de corte aumentou, possivelmente confirmando
a suposio de que para amostras mais grossas o peso do outro mecanismo de
gerao do sinal menor. Nota-se tambm que o intervalo de frequncia que a
inflexo aparece diminuiu.
Apresentamos na figura 4.8 um resultado para a amostra de 890 m de
espessura.

61

Figura 4.8 - Dependncia do sinal fotoacstico com a frequncia para amostra Al890. A
frequncia de corte igual Hz f
c
35 = . A regresso linear foi feira aps a frequncia de corte.

Na amostra Al890 j no observada a inflexo presente nas demais.
Entretanto, segundo as simulaes do regime termicamente grosso, deveramos ter
aps a frequncia de corte inclinao maior que f
-1,65
. Portanto, ainda temos outro
mecanismo influenciando na gerao do sinal fotoacstico.
Para eliminarmos qualquer dvida em relao a tenses superficiais geradas
pelo processo mecnico submetemos a amostra de 464 m um tratamento trmico na
temperatura de 300C por 48 h. Aps o tratamento trmico foram realizadas medidas
na tcnica OPC, apresentado na figura 4.9. As demais amostras tambm foram
expostas ao tratamento trmico apresentado.
62

Figura 4.9 - Dependncia do sinal fotoacstico com a frequncia para amostra Al464 aps
tratamento trmico de 300C por 48h. A primeira regresso anterior a frequncia de corte f
c
e a
segunda aps a frequncia de corte f
c
.

Vemos que no houve variao na dependncia do sinal fotoacstico, pois as
inclinaes das curvas mantiveram-se muito prximas antes e aps o tratamento
trmico. Isso confirma que as possveis tenses geradas pelo tratamento mecnico em
que as amostras foram expostas no afetam o sinal fotoacstico.
Na tabela 4.2 fica evidente o aumento da inclinao para frequncias altas com
o aumento da espessura, mas sempre sendo menor a primeira inclinao. Portanto, o
modelo de Rosencwaig-Gersho no se adequa aos resultados experimentais das
amostras de alumnio para a clula em uso.


63

Tabela 4.1 - Resultados das inclinaes apresentadas.
Amostra Inclinao para f < f
c
Inclinao para f > f
c

Al298 -1,27 -0,75
Al440 -1,24 -0,91
Al464 sem tratamento -1,29 -0,91
Al464 aps tratamento -1,29 -0,90
Al740 ------ -1,19
Al890 ------ -1,20

As amostras de 740 e 890 mm de espessura possuem frequncia de corte abaixo
de 50 Hz, por isso no constam inclinaes para valores de frequncia menores que a
frequncia de corte.
Analisando todos os grficos vemos que em nenhum caso das amostras de
alumnio podemos aplicar as aproximaes do regime termicamente grosso para
encontrar a difusividade trmica, pois as inclinaes no correspondem ao modelo
matemtico da difuso trmica.

4.3 - Ajustes para Difuso Trmica com Contribuio Termoelstica
Como visto no item anterior, os resultados experimentais no permitem a
determinao do valor experimental da difusividade trmica do alumnio atravs do
uso das equaes aproximadas nas condies para o regime termicamente grosso de
difuso trmica. Somos obrigados ento a levar em conta o modelo matemtico para a
contribuio termoelstica. Nesta anlise a equao (49) que descreve a gerao do
64

sinal fotoacstico devido ao processo de difuso trmica com a contribuio
termoelstica:
( ) ( )
( ) ( )
(

+ = 1 sinh
2
cosh
sinh
1
sinh
1
2
2
3
1
s s
s s
s s
s s s s
F
l
l
l
l
C
f
l
C
f
S o
o
o
o o
(49)
Nessa Expresso o primeiro membro referente contribuio de difuso
trmica e o segundo membro a contribuio termoelstica, e ( )
s
s
f
i
o
t
o + = 1 . As
constantes C
1
e C
2
so definidas como:

t
o o
g s
s g
T k l
I P
C
0
0 0
1
= (50)

2 3 3 2
0 0
4 2 3
2
2
3
t
o o
s s g c
s T
l k l R
P I R A
C = (51)
Podemos simular o sinal fotoacstico em funo da frequncia devido s duas
contribuies. Sero utilizados quatro parmetros:
s
l - representa a espessura da
amostra que mantida fixa para cada resultado;
s
o - difusividade trmica da amostra
cujo valor ser flutuante para melhor ajuste da simulao; C
1
parmetro flutuante
que indicar o peso da contribuio de difuso trmica ao resultado simulado e C
2
o
parmetro flutuante que indicar o peso da contribuio termoelstica.
Para a realizao do ajuste dos resultados experimentais com a curva terica
foi utilizado um programa de ajuste computacional empregando o mtodo dos
mnimos quadrados. Em todos os ajustes consideramos os valores iniciais de 200
1
= C ,
(
54)
65

7000
2
= C , e da difusividade trmica s m
s
/ 10 6 , 8
5
= o . A espessura de cada amostra
conhecida para cada resultado experimental simulado.
Os grficos que sero apresentados so relativos a uma medida de cada
amostra. Na tabela 4.3 so apresentadas as mdias dos resultados para a difusividade
trmica, o coeficiente C
1
e C
2
, de 10 resultados experimentais.
Na figura 4.10 apresentado o resultado obtido para a amostra de alumnio de
298 m de espessura.
Figura 4.10- Resultado experimental do sinal fotoacstico para a amostra de Al de 298 m de
espessura. A curva representa o valor terico com os ajustes de C1=202 Pa/s, C2=13946 Pa/s
3/2
e
o
s
=8,76.10
-5
m/s.


Vemos que o resultado da simulao est em bom acordo com a curva
experimental e que a curva terica se ajusta bem aos dados experimentais.
66

O resultado experimental apresentado na figura 4.11 o da amostra de
alumnio com espessura de 440 m. Novamente podemos perceber uma boa
reproduo terica dos dados experimentais.
Figura 4.11 - Resultado experimental do sinal fotoacstico para a amostra de Al de 440 m de
espessura. A curva representa o valor terico com os ajustes de C1=168 Pa/s, C2=5661 Pa/s
3/2
e
o
s
=8,56.10
-5
m/s.

A seguir apresentamos o resultado obtido para a amostra de alumnio com
espessura de 464 m.




67

Figura 4.12 - Resultado experimental do sinal fotoacstico para a amostra de Al de 464 m. A
curva representa o valor terico com C1=149 Pa/s, C2=4246 Pa/s
3/2
e o
s
=8,65.10
-5
m/s.

Temos na seqncia o resultado obtido para a amostra de espessura de 740
m.
Figura 4.13 - Resultado experimental do sinal fotoacstico para a amostra de Al de 740 m. A
curva representa o valor terico com C1=130 Pa/s, C2=1194 Pa/s
3/2
e o
s
=9,24.10
-5
m/s.

68

Por fim apresentamos o resultado obtido para a amostra mais espessa
estudada. Novamente percebemos que para a amostra de alumnio de 890 m existe
uma boa concordncia entre os valores experimentais e o valor teoricamente simulado.
Figura 4.14 - Resultado experimental do sinal fotoacstico para a amostra de Al de 890 m de
espessura. A curva representa o valor terico com os ajustes de C1=131 Pa/s, C2=680 Pa/s
3/2
e
o
s
=8,29.10
-5
m/s.

Na tabela 4.4, apresentamos um resumo dos resultados obtidos a partir dos
ajustes dos dados experimentais atravs da equao (49) para as amostras estudadas.
Para cada amostra foram realizadas 10 medidas e calculadas a mdia aritmtica.




69


Tabela 4.2 - Resultados obtidos para C
1
, C
2
e o
s
.
Amostra Espessura
(10
-6
m)
Difusividade Trmica
(10
-5
m/s)
Erro % C
1
Pa/s
C
2
Pa/s
3/2

Al298 2983 8,40,2 2,8 2002 14400600
Al440 44020 7,70,8 10,9 1736 5100700
Al464 4645 8,80,8 1,83 16518 4200300
Al740 7406 8,30,9 3,96 1232 115070
Al890 8902 7,60,9 12,06 1322 66020

Os valores para difusividade trmica esto de acordo com o valor terico
s m
sT
2 5
10 6 , 8

= o , os valores encontrados foram entre s m / 10 6 , 7
5


e
s m / 10 8 , 8
5
. Os valores das incertezas percentuais da difusividade trmica foram
calculados com relao ao valor terico da difusividade se mostraram altos para
algumas espessuras.
Apresentamos, na figura 4.14 um grfico da difusividade em funo da
espessura. Os resultados esto prximos a linha (linha da difusividade trmica para o
alumnio puro).




70

Figura 4.15 Difusividade trmica em funo da espessura da amostra. As barras de erro
representam os desvios padres das mdias dos valores obtidos. A linha tracejada representa o
valor teoricamente calculado a partir dos valores das propriedades fsicas do alumnio da tabela
3.3.


importante tambm fazer uma anlise dos valores obtidos para os
parmetros C
1
e C
2
. Na figura abaixo apresentamos um grfico dos parmetros C
1
e C
2

em funo de espessura da amostra. Nele, observa-se que o parmetro C
1
permanece
constante medida em que a espessura da amostra vai aumentando, contrariamente ao
parmetro C
2
que apresenta uma grande alterao.

71

Figura 4.16 - Representao grfica comparativa entre os parmetros da difuso trmica (C
1
),
representados pelos quadrados, e da flexo termoelstica (C
2
), representados pelas esferas, cujos
resultados esto registrados na tabela 4.4.

Relacionando estes resultados com as dependncias dos parmetros C
1
e C
2

(equaes 50 e 51) vemos que o peso da difusividade trmica, representado por
1
C ,
no depende de nenhum parmetro geomtrico da amostra e da clula ou de constantes
elsticas. O mesmo no ocorre para o parmetro C
2
que o peso dado flexo
termoelstica. Neste a espessura da amostra est diretamente envolvida, pois o
parmetro C
2
(equao 51) claramente apresenta uma dependncia com
3
1
s
l
.
Para confirmar nossos resultados, vamos aplicar o logaritmo em ambos os
lados da equao 51. Nela vamos ainda substituir o expoente da espessura da amostra
pela letra x. Como resultado pode-se escrever que:
72


s
l x C C log log log
3 2
= (51)
em que C
3
rene todas as variveis restantes. Este resultado nos permite traar o
grfico apresentado na figura 4.17 e cujo coeficiente angular x ir nos dizer qual a
dependncia do parmetro C
2
com relao espessura da amostra.
Figura 4.17 - Dependncia do parmetro C
2
com o aumento da espessura da amostra. A partir
do grfico obtemos o coeficiente angular x que o expoente que indica a dependncia do
parmetro C
2
com relao a espessura da amostra.


A partir do grfico obtemos o valor de x = (-2,82 0,02) para o expoente da
espessura da amostra, um valor experimentalmente obtido e que muito prximo
daquele teoricamente esperado pela equao (56).
73

Os resultados obtidos demonstram, portanto, que eles esto em bom acordo
com os modelos matemticos de difuso e flexo termoelstica aplicados na
interpretao dos resultados experimentais deste trabalho.
74

5. CONCLUSES
Obtivemos um conjunto de amostras com diferentes espessuras sendo que um
que a amostra de 464 m de espessura foi submetida a um tratamento trmico na
temperatura de 300C durante 48 horas. Tambm foram feitos ensaios de fluorescncia
de raios X para obter a composio das amostras, obtendo aproximadamente 98% de
alumnio. Sendo assim temos amostras com um bom grau de pureza para o trabalho
que realizamos.
Os resultados foram analisados inicialmente na aproximao que considera
apenas a difuso de calor como processo gerador de sinal fotoacstico. Esta anlise
mostrou que existe uma influncia do processo de flexo termoelstica na gerao do
sinal fotoacstico e que, portanto, o modelo deve considerar tal processo.
Foi ento desenvolvido o modelo matemtico de ajuste para considerar se a
gerao de sinal fotoacstico levando-se em considerao o processo de flexo
termoelstica. Os resultados experimentais foram ajustados e os valores de
difusividade trmica determinados. Os valores se mostraram confiveis e dentro do
valor esperado para uma amostra de alumnio.
Assim, foram realizados os ajustes das curvas experimentais a partir da equao
(49), a qual descreve o fenmeno de difuso e flexo termoelstica como
colaboradores para o sinal fotoacstico. Obtivemos bons valores de difusividade
trmica variando entre s m / 10 6 , 7
5


e s m / 10 8 , 8
5
, sendo a difusividade para
uma amostra de 99,99% de s m / 10 6 , 8
5
.
75

Para confirmar esta confiabilidade dos resultados estudamos a dependncia do
parmetro que determina o peso do processo da flexo termoelstica na gerao do
sinal fotoacstico. Este resultado mostrou a dependncia correta esperada teoricamente
confirmando que a grandeza fsica da difusividade trmica pode ser obtida atravs do
uso da tcnica de clula fotoacstica aberta (OPC) com o uso do microfone de eletreto
comercial desde que sejam considerados os dois processo de gerao de sinal
fotoacstico: o da difuso e o da flexo termoelstica.











76

6. TRABALHOS FUTUROS
Para dar sequncia ao trabalho ser necessrio realizar uma completa reviso
dos modelos matemticos empregados, tanto para incidncia dianteira como traseira,
incluindo todos os mecanismos de gerao e tambm os modelos de mltiplas
camadas. Tambm sero realizadas anlises da influncia da flexo termoelstica em
outros materiais metlicos muito utilizados na tcnica OPC, como cobre, ao e titnio.
Ser iniciado um estudo com amostras com mltiplas camadas, sendo estas
criadas com deposio de metais com alta difusividade sobre ao, por exemplo.











77

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