LAPORAN PRAKTIKUM PROSES PEMISAHAN & PEMURNIAN I EKSTRAKSI CAIR - CAIR

Disusun untuk Memenuhi Salah Satu Laporan Praktikum Proses Pemisahan & Pemurnian I Dosen Pembimbing : Ir. Rintis Manfaati, MT 2 A TKPB Kelompok VII Disusun Oleh : Miman M. Tsaniya S.M. Vira K. W. Widya Y. (101424022) (101424027) (101424028) (101424029)

Tanggal Praktikum : 25 Mei 2012 Tanggal Penyerahan Laporan : 8 Juni 2012

TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2012

EKSTRAKSI CAIR – CAIR

I.

TUJUAN PERCOBAAN A. Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair – cair pada kolom berpacking B. Memahami perpindahan massa yang terjadi dalam kolom ekstraksi dan menentukan koefisien perpindahan massa. C. Mempelajari pengaruh laju alir terhadap koefisien perpindahan massa LANDASAN TEORI Ekstraksi adalah salah satu cara memisahkan larutan dua komponen dengan menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute tetapi tidak larut dengan pelarut (diluent). Dengn penambahan solvent ini sebagian solute akan berpindah dari fasa diluent ke fasa solvent (disebut ekstrak) dan sebagian lagi tetap tinggal di fasa diluent (disebut rafinat). Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari larutan yang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur jarak sistrem dari kondisi setimbang. Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahn antara lain : 1. Komponen larutan sensitif terhadap pemanasan jika digunakan distilasi meskipun pada kondisi vakum. 2. Titik didih komponen-komponen zat cair dalam campuran berdekatan. 3. Kemudahan menguap (volatilitas) komponen-komponen hampir sama. Pertimbangan-pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah : 1. Selektifitas (faktor pemisahan β) β = fraksi massa solute dalam ekstrak / fraksi massa diluent dalam ekstrak fraksi masssa solute dalam rafinat / fraksi massa diluent dlm rafinat pada keadaaan setimbang. Agar proses ekstraksi bisa berlangsung, harga β harus lebih dari 1. Jika β = 1 mka kedu komponen tidak bis dipisahkan. 2. Koefisien distribusi Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent yang dibutuhkan lebih sedikit. 3. Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)

II.

Perbedaan densitas ini akan berubah selama proses ekstraksi dan mempengaruhi laju perpindahan massa. Viskositas. Chemical reactivity Pelrut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen-komponen dalam sistem material / bahan konstruksi. fasa ekstrak dan fasa rafinat. Fasa ekstrak merupakan air dan asam asetat. sehingga diharapkan harga “volatilitas relatif” dari campuran tersebut cukup tinggi. tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan penanganan dan penyimpanan. Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar Penentuan ini bertujuan menentukankoefisien istribusi untuk sisten TCE-asam propionate-air dan menunjukan ketergantungannya terhadap konsentrasi. sedangkan rafinat merupakan campuran TCE dengan asam asetat. Pada konsentrasi rendah. 5. 8. . Koefisien distribusi . 7.Pemisahan solute dari slvent biasanya dilakukan dengan cara distilasi. Koefisien distribusi Pelarut (air) dan larutan (TCE dan asam asetat) dicampur bersama dan kemudian dibiarkan membentuk dua lapisan terpish. Kemudahan penggabungan lebih dipentingkan sehingga dipilih pelrut yang memiliki tegangan antar muka yang besar. k. Tegangan antar muka (interfacial tention) Tegangan antar muka yang besar menyebabkan penggabungan (coalescence) lebih mudah namun mempersulit proses pendispersian. 4. Kontak antara pelarut dengan campuran zat terlarut (solute) dan dilute sehingga terjadi pemindahan massa zat terlarut (solute) ke pelarut. Densitas Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar. sehingga y = kx. koefisien distribusi tergantung pada konsentrasi. didefinisikan sebagai perbandingan Dalam hal ini diasumsikan bahwa kesetimbangan berada antara dua fasa. Neraca masssa Prinsip-prinsip proses ekstraksi 1. 6.

Neraca massa massa Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1-X2) Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y1-0) Maka. ΔX1 = gaya dorong pada puncak kolom = (X2 .0) Δ X2 = gaya dorong pada dasar kolom = (X1 .2. Koefisien perpindahan massa ⁄ Dengan . untuk sistem trikloroetilen-asam asetat-air Vo = laju alir air (l/detik) Vw = laju alir TCE (l/detik) X Y = konsentrasi asam asetat dalam fasa organik (Kg/l) = konsentrasi asam asetat dalam fasa air (Kg/l) 1. Angka kesetimbangan dapat diperoleh menggunakan koefisien distribusi yang didapat dari percobaan pertama. Vo (X1-X2) = Vw (Y1-0) 2. . Pemisahan kedua fasa tersebut (fasa cair-fasa organik) Kesetimbangan massa dan transfer massa keseluruhan dengan fasa organik sebagai media kontinu.X1*) X1* = konsentrasi dalam fasa organik yang setimbang dengan konsentrasi Y1 pada fasa cair.

ALAT DAN BAHAN  Alat yang digunakan  Seperangkat alat ekstraksi cair – cair  Corong pemisah 250 ml  Gelas ukur 250 ml. CARA KERJA lakukan kalibrasi pompa TCE berdasarkan % bukaan terhadap laju alir isi tangki TCE dgn 10 L TCE dan 10 mL asam propionat isi tangki fasa air dgn 15 L air. 2 buah  Erlenmeyer  Batang pengaduk  Bahan yang digunakan  NaOH 0. ulangi percobaan dengan laju alir lain .1 M  Asam propionate  Tri cloro etilen (TCE)  Air (solvent)  Tissue IV.III. jalankan pompa TCE dan set bukaan pompa TCE pada variasi laju alir biarkan proses berlangsung sampai TCE habis. ambil sampel setiap tiga menit pada rafinat dan ekstrak titrasi dengan NaOH 0.1 M. jalankan pompa air dan isi kolom dengan laju alir tinggi sampai packing terendam.

V. Kalibrasi Laju Alir TCE Kurva Kalibrasi Laju Alir terhadap bukaan pompa 350 300 Laju Alir 250 200 150 0 20 40 Bukaan pompa 60 80 y = 3.13 84.9569 laju alir Linear (laju alir) Laju Alir [mL/menit] 200 300 400 500 Bukaan Pompa 19.1x + 138. DATA PENGAMATAN A.65 B.87 52.39 116.4 R² = 0. Percobaan II (Penentuan neraca massa dan koefisien perpindahan massa dengan fasa cair sebagai media kontinu) Volume TCE yang dimasukkan Volume Asam asetat yang dimasukkan : 3L : 10 mL .

7 0.01 N 10 mL Volume total asam oksalat 5.01 N menggunakan Waktu Praktikum : Jumat.65 18 Titran NaOH (mL) Ekstrak 1 1.9 11.8 0.5 11.1 1 0.01 N 10 mL 11.05 12.01 N Konsentrasi Asam oksalat Volume Asam oksalat Volume NaOH yang dibutuhkan I II 5.01 N menggunakan Waktu Praktikum : Jumat.60 mL 11.60 mL Volume total asam oksalat Standarisasi NaOH ± 0.60 mL 0. 25 Mei 2012 0.8 0.35 1.85 mL  Run 1 (Laju Alir air & TCE 200 mL/menit) No 1 2 3 4 5 6 7 8 Waktu (menit) Umpan 3 6 9 12 15 18 21 11.35 13. 18 Mei 2012 0.85 mL 5.85 mL 0.01 N Konsentrasi Asam oksalat Volume Asam oksalat Volume NaOH yang dibutuhkan I II 11.2 1.4 Rafinat .Standarisasi NaOH ± 0.

8 1 0.25 27 26.8 13.3 0.6 Titran NaOH (mL) Ekstrak 98. Run 2 (Laju Alir air & TCE 300 mL/menit) No 1 2 3 4 Waktu (menit) Umpan 3 6 9 28.6 15.5 2.1 0.8 Titran NaOH (mL) Ekstrak 46.6 Titran NaOH (mL) Ekstrak 3.45 0.6 Rafinat  Run 4 (Laju Alir air & TCE 500 mL/menit) No 1 2 3 Waktu (menit) Umpan 3 6 20.75 0.6 Rafinat .4 Rafinat  Run 3 (Laju Alir air & TCE 400 mL/menit) No 1 2 3 Waktu (menit) Umpan 3 6 4.

2 4 5 7 0.3 1.095 M . 4.1 2 3.1 N2 = 1 x N2 = = 1.1 N2 = 1 x N2 = = 0.59 M  Penambahan asam asetat 5 ml V1 x N1 = V2 x N 2 20. Y  Penambahan asam asetat 2 ml V1 x N1 = V2 x N 2 8. Menentukan Koefisien Distribusi  Tabel Pengamatan : Volum titer NaOH No.95 x 0.7 x 0.05 M  Penambahan asam asetat 7 ml V1 x N1 = V2 x N 2 30.8 Percobaan I (Penentuan Koefisien distribusi)  Asam asetat dalam fasa air (ekstrak). 3.87 M  Penambahan asam asetat 4 ml V1 x N1 = V2 x N 2 15.5 1.C. Asam Asetat yang ditambahkan (ml) Rafinat (Fasa Organik) Ekstraksi (Fasa Air) 30.7 15.9 20.95 8.1 = 1 x N2 N2 = = 3.1 N2 = 1 x N2 = = 2. 2.5 x 0.9 x 0.

27 = 145 .8 x 0.022 M  Penambahan asam asetat 5 ml V1 x N1 = V2 x N 2 2 x 0.25 = 72.076 M  Menghitung koefisien Distribusi  Data 1 K= =  Data 2 K= =  Data 3 K= = = 51.1 N2 = 5 x N2 = = 0.1 N2 = 5 x N2 = = 0.3 x 0.X  Penambahan asam asetat 2 ml V1 x N1 = V2 x N 2 0. Asam asetat dalam fasa organic (rafinat).1 N2 = 5 x N2 = = 0.04 M  Penambahan asam asetat 7 ml V1 x N1 = V2 x N 2 3.1 x 0.1 N2 = 5 x N2 = = 0.006 M  Penambahan asam asetat 4 ml V1 x N1 = V2 x N 2 1.

07 0.87 1.076 145 72.5 3 3.9893 Berdasarkan Kurva di atas.032 . 4.9 20.8 8.724 Kurva koefisien distribusi antara asam asetat dalam rafinat (X) VS asam asetat dalam ekstrak (Y) Kurva Koefisien Distribusi 0.5 y = 0.5 30.05 0.08 0.5 1 1.03 0. Y As.04 0.Asetat dalam Ekstrak.025 R² = 0.006 0.27 51. 3.59 2.095 0.724 Tabel hasil perhitungan Asam Asetat (ml) Titer NaOH As.95 1. 2.05 3. X Koefisien distribusi = Y/X No. diperoleh slope K (Koefisien Distrbusi) adalah 0. 2 4 5 7 0.022 0.06 Ekstrak 0.01 0 0.0. Data 4 K= = = 40.04 0.1 2 3.5 2 Rafinat 2.3 1.0321x .7 15.02 0.25 40.Asetat dalam Rafiant. Rafinat Ekstraksi 0.

01 N 0.0170 N . 25 Mei 2012 0.0086 N  Standarisasi NaOH ± 0.01 N 0. 18 Mei 2012 0.01 N menggunakan Waktu Praktikum : Jumat.Percobaan 2 : Penentuan Konsentrasi Asam Asetat di dalam sampel Vsampel NNaOH = 10 mL = 0.0086 N  Standarisasi NaOH ± 0.01 N menggunakan Waktu Praktikum : Jumat.

05 12. asam asetat (N) 0.01 0.90 11.8 0.00069 0.00 0.35 11.0106 0.0155 Konsentrasi Asam Asetat (N) = Kurva waktu terhadap konsentrasi asam asetat yang terserap Kurva waktu vs kons asam asetat 0.00060 0.005 0 0 5 10 15 20 25 waktu (menit) Ekstrak Rafinat .7 0.65 18.0099 0.0115 0.2 1.0091 0.00086 0.50 11.02 Kons.00086 0.Run 1 Laju alir air & TCE : 200 mL/menit Volume Titran No Nama sampel (NaOH) (mL) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Umpan Rafinat 1 Rafinat 2 Rafinat 3 Rafinat 4 Rafinat 5 Rafinat 6 Rafinat 7 Ekstrak 1 Ekstrak 2 Ekstrak 3 Ekstrak 4 Ekstrak 5 Ekstrak 6 Ekstrak 7 1 1.4 11.00013 0.1 1 0.0102 0.0100 0.00095 0.35 13.00069 0.00103 0.015 0.8 0.

005 0 0 2 4 6 8 10 Waktu (Menit) Ekstrak Rafinat .0243 0.45 0.1 0.75 0.0084 0.0232 0.000344 0.000387 0.02 0.000645 0.015 0.0228 Konsentrasi Asam Asetat (N) = Kurva waktu terhadap konsentrasi asam asetat yang terserap Kurva waktu vs kons asam asetat 0.025 0.Run 2 Laju alir air & TCE : 300 mL/menit Volume Titran No Nama sampel (NaOH) (mL) 1 2 3 4 5 6 7 Umpan Rafinat 1 Rafinat 2 Rafinat 3 Ekstrak 1 Ekstrak 2 Ekstrak 3 98.01 0. asam asetat (N) 0.6 0.25 27 26.4 28.03 Kons.

00052 0.8 13.8 1 0.0117 Konsentrasi Asam Asetat (N) = Kurva waktu terhadap konsentrasi asam asetat yang terserap Kurva waktu vs konsentrasi asam asetat 16 14 Kons asam aseat (N) 12 10 8 6 4 2 0 0 2 4 waktu (menit) 6 8 Ekstrak Rafinat .0041 0.00327 0.6 0.00086 0.6 4.Run 3 Laju alir air & TCE : 400 mL/menit Volume Titran No Nama sampel (NaOH) (mL) 1 2 3 5 6 Umpan Rafinat 1 Rafinat 2 Ekstrak 1 Ekstrak 2 3.

asam asetat (N) 25 20 15 10 5 0 0 2 4 waktu (menit) 6 8 Ekstrak Rafinat PERHITUNGAN Laju Alir dan Laju Run Alir Organik (ml/menit) 1 2 3 4 200 300 400 500 Konsentrasi as.8 0. asetat di rafinat.00223 Konsentrasi as. Y (N) 0.00034 0.0155 0.0135 .00301 0.0135 Konsentrasi Asam Asetat (N) = Kurva waktu terhadap konsentrasi asam asetat yang terserap Kurva waktu vs konsentrasi asam asetat kons.00223 0.00013 0. X (N) 0.3 3.0117 0. asetat di ekstrak.00052 0.Run 4 Laju alir air & TCE : 500 mL/menit Volume Titran No Nama sampel (NaOH) (mL) 1 2 3 5 6 Umpan Rafinat 1 Rafinat 2 Ekstrak 1 Ekstrak 2 46.0398 0.5 2.0177 0.0228 0.6 20.6 15.

Run 1  Menghitung kesetimbangan massa Laju alir TCE = 200 ml/menit = 0.0031 mol/menit o Volume packing : Tinggi packing (t) = 113 cm Diameter packing (d) = 6 cm Volume packing = ¼ π d2 t = ¼ (3.0.0155 + 0.14) (6)2 cm2 (113)cm = 3193 cm3 = 3.00013 X1 = 0.01563 Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1 – X2) = 0.2 L/menit = Vo (X1 – X2) Asam asetat yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y1 – 0) Maka : Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0). dimana Vo = Vw X1 – X2 = Y1 X1 = 0.01563 .2 L/menit Laju alir air = 200 ml/menit = 0.00013) mol/L = 0.193 L o Mean driving force : ⁄ .0031 mol/menit  Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) Menghitung efisien ekstraksi o Laju transfer asam = 0.2 L/menit (0.1.

3 L/menit (0.46837 ⁄ = 0.02314 .058 mol/L = 0.3 L/menit = Vo (X1 – X2) Asam asetat yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y1 – 0) Maka : Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0).000852 L/menit 2.00034 X1 = 0.00684 mol/menit Volume packing = 3.02314 Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1 – X2) = 0.0228 + 0.00013– 0 = 0. Run 2  Menghitung kesetimbangan massa Laju alir TCE = 300 ml/menit = 0.= X2 – 0 = 0. dimana Vo = Vw X1 – X2 = Y1 X1 = 0.193 L o Mean driving force : .00013 = X1 – X1* = 0.00034) mol/L = 0.0.00684 mol/menit  Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) Menghitung efisien ekstraksi o o Laju transfer asam = 0.3 L/menit Laju alir air = 300 ml/menit = 0.

4 L/menit = Vo (X1 – X2) Asam asetat yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y1 – 0) Maka : Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0).00468 mol/menit  Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) Menghitung efisien ekstraksi . dimana Vo = Vw X1 – X2 = Y1 X1 = 0. Run 3  Menghitung kesetimbangan massa Laju alir TCE = 400 ml/menit = 0.01222 Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1 – X2) = 0.⁄ = X2 – 0 = 0.00052 X1 = 0.4 L/menit Laju alir air = 400 ml/menit = 0.4 L/menit (0.01222 .090 mol/L = 0.00052) mol/L = 0.0117 + 0.68936 ⁄ = 0.0.00174 L/menit 3.00034 = X1 – X1* = 0.00034 – 0 = 0.

01573 Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) .004681 mol/menit Volume packing = 3.35338 ⁄ = 0.0135+ 0.5 L/menit = Vo (X1 – X2) Asam asetat yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y1 – 0) Maka : Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0). Run 4  Menghitung kesetimbangan massa Laju alir TCE = 500 ml/menit = 0.o o Laju transfer asam = 0.193 L o Mean driving force : ⁄ = X2 – 0 = 0.00129 L/menit 4.00223 X1 = 0.00052 – 0 = 0.5 L/menit Laju alir air = 500 ml/menit = 0. dimana Vo = Vw X1 – X2 = Y1 X1 = 0.00052 = X1 – X1* = 0.054 mol/L = 0.

00177 L/menit Laju alir air dan Laju alir organik (ml/menit) 200 300 400 500 Konsentrasi as.077 mol/L = 0.00177 .5 L/menit (0.0155 0.193 L o Mean driving force : ⁄ = X2 – 0 = 0.00223) mol/L = 0.40617 ⁄ = 0. Y (N) 0.00129 0.00174 0. X (N) 0.0117 0.00223 = X1 – X1* = 0. asetat di ekstrak.00013 0.01573 .00223 – 0 = 0.00052 0.0228 0.000852 0. asetat di rafinat.00034 0.00223 Konsentrasi as.0135 Koefisien transfer massa (L/menit) 0.0.00675 mol/menit  Menghitung efisien ekstraksi o o Laju transfer asam = 0.00675 mol/menit Volume packing = 3.= Vo (X1 – X2) = 0.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful