Anda di halaman 1dari 7

KROMATOGRAFI PENUKAR ION

I.

Tujuan Menentukan jumlah ion kalsium yang dipertukarkan melalui titrasi penetralan

II.

Teori Dasar Resin penukar ion merupakan suatu jaringan polimer yang mempunyai gugus fungsi ionic. Jika gugus fungsi ionic berupa gugus sulfonat maka resin penukar kation. Bila gugus fungsinya berupa ammonium kuartener, maka resin penukar anion. Polimer yang banyak digunakan adalah polystiron yang diikat-silangkan dengan divinilbenzen. Pada percobaan ini digunakan kolom kromatografi berupa resin penukar kation. Pertukaran kation yang dilakukan antara ion H+ dengan kation K+ yang tedapat dalam larutan. Efektif tidaknya pertukaran yang terjadi bergantung pada kesetimbangan pertukaran yang terjadi. Keseimbangan yang terjadi dituliskan sebagai berikut, P-SO3H + K+ P-SO3K + H+ P = matriks polimer dari resin

III.

Cara Kerja Kolom resin dipersiapkan terlebih dahulu kemudian dicuci dengan aqua DM 50 ml. Setelah itu, ditambahkan 25 ml larutan 0.1 M KCl secara perlahan lalu larutan dielusi dengan aqua DM. Kemudian, eluat dikeluarkan dan ditampung ke dalamlabu Erlenmeyer. Eluat yang ditampung tadi diteteskan larutan fenolftalein dan dititrasi dengan larutan baku NaOH 0.1040 M. Selanjutnya, diamati perubahan warna yang terjadi dalam proses titrasi, yaitu berubah dari bening menjadi warna pink yang menunjukkan titik akhir titrasi tercapai. Volume titrasi dicatat kemudian dihitung jumlah ion kalsium yang dipertukarkan melalui reaksi penetralan tersebut.

IV.

Data Pengamatan Titrasi Volume awal Volume akhir Volume titrasi Titrasi I 9 ml 25 ml 16 ml Titrasi II 26 ml 43.6 ml 17.6 ml

Perlakuan terhadap resin + aqua DM + KCl + HCl 6 M

Warna Hijau kebiruan Biru kehijauan ungu Ungu coklat kekuningan

Ukuran

V.

Pengolahan Data Persamaan reaksi yang terjadi di resin penukar ion adalah P-SO3H + K+ Cl- P-SO3K + H+ClPersamaan reaksi penetralan : HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + H2O(l) 1. Kolom resin I Banyaknya KCl mula-mula : Massa KCl = M x V x Mr = 0.1 M x 25 ml x 74.5 = 186.25 mg Massa K+ =

Banyaknya KCl yang tidak terikat oleh resin : Mol NaOH (1) = VNaOH x MNaOH = 16 ml x 0.1040 M = 1.644 mmol Mol HCl = mol NaOH = 1.644 mmol

Mol KCl

= mol HCl = 1.644 mmol

Massa KCl

= 1.644 x 74.5 = 122.478 mg

Ion K+ yang tidak terikat oleh resin : Massa K+ = Banyaknya ion K+ yang terikat oleh resin : Massa K+ yang terikat oleh resin 97.5 mg 64.116 mg = 33.384 mg Mol ion K+ yang terikat oleh resin =

2. Kolom resin II Banyaknya KCl mula-mula : Massa KCl = M x V x Mr = 0.1 M x 25 ml x 74.5 = 186.25 mg Massa K+ =

Banyaknya KCl yang tidak terikat oleh resin : Mol NaOH (2) = VNaOH x MNaOH = 17.6 ml x 0.1040 M = 1.8304 mmol Mol HCl = mol NaOH = 1.8304 mmol Mol KCl = mol HCl = 1.8304 mmol Massa KCl
+

= 1.8304 x 74.5 = 136.3648 mg

Ion K yang tidak terikat oleh resin : Massa K+ =

Banyaknya ion K+ yang terikat oleh resin : Massa K+ yang terikat oleh resin 97.5 mg 71.3856 mg = 26.1144 mg Mol ion K+ yang terikat oleh resin =

Dari larutan KCl 0.1 M, sebanyak 2.5 mmol ion K+ yang dimasukkan ke dalam resin penukar kation, yaitu resin sulfonat, ternyata sebanyak 0.856 mmol ion K+ atau sebanyak 33.384 mg ion K+ yang terikat oleh resin pada kolom resin I. Sedangkan, dihasilkan mol sebanyak 0.6696 mmol atau 26.1144 mg ion K+ yang dipertukarkan dengan ion H+ terikat oleh resin pada kolom resin II.

VI.

Pembahasan Pada percobaan kali ini, digunakan resin untuk menukarkan sejumlah ion yang kemudian ditentukan melalui titrasi penetralan. Resin yang digunakan adalah resin sulfonat, yang merupakan resin penukar kation. Resin sulfonat mengandung gel yang disulfonasi sehingga memiiki gugus sulfonat yang dapat dipertukarkan. Resin ini direndam menggukana metilen blue agar perubahan warna yang terjadi dalam suasana asam, basa, dan netral, dapat terlihat. Berikut struktur dari resin yang digunakan :

Prinsip kerja dari metode kromatografi penukar ion ini adalah terjadinya proses pertukaran ion-ion yang ada pada larutan sampel dengan ion-ion yang berada pada resin penukar kation. Kation yang dipertukarkan adalah H+ dengan K+. Selama proses di dalam

kolom, resin ini cenderung akan mengikat partikel partikel yang ukurannya lebih besar, demikian juga halnya dengan ion ion yang bermuatan lebih besar. Proses yang berlangsung ini akan mengakibatkan timbulnya kesetimbangan yaitu : P-SO3H + K+ P-SO3K + H+

dimana P merupakan matrik polimer dari resin yang dipakai. Ketika larutan KCl dimasukkan, maka ion K+ yang ukurannya lebih besar disbanding H+, akan mendorong gugus H+ keluar, sehingga H+ dari SO3H akan terlepas. Sedangkan, Cl- akan keluar, tidak akan terikat dengan resin karena resin ini resin penukar kation bukan anion. Dengan demikian, larutan yang tertampung dalam gelas kimia setelah dielusi adalah larutan H+ dan Cl- membentuk larutan HCl. Setelah itu, larutan HCl ini dititrasi dengan menggunakan NaOH 0.1040 M sebagai titran untuk menetralkan dan ditambahkan fenolftalein sebagai indicator asam-basa. Dari titrasi ini, akan didapat volume titrasi atau bisa disebut volume NaOH yang digunakan. Dari persamaan reaksi antara HCl dan NaOH, didapat perbandingan mol 1:1:1 yaitu berturut-turut mol NaOH : mol HCl : mol KCl. Dari perbandingan tersebut, kita bisa mendapatkan mol KCl, sehingga didapat mol dan massa K+. Mol dan massa K+ yang didapat ini merupakan mol dan massa K+ yang tidak terikat oleh resin, yaitu 1.644 mmol dan 64.116 mg yang dihasilkan pada kolom resin I dan 1.8304 mmol dan 71.3856 mg yang dihasilkan pada kolom resin II. Dari hasil pengolahan data, didapat mol dan massa awal K+ adalah 2.5 mmol dan 97.5 mg. Sehingga, banyaknya ion K+ yang dipertukarkan adalah sebayak 0.856 mmol dan 33.384 mg pada kolom resin I, kemudian 0.6696 mmol dan 26.1144 mg pada kolom resin II. Kolom resin I dan kolom resin II dibedakan pada kecepatan elusi yang terjadi. Kolom resin II lebih cepat mengalami elusi daripada kolom II. Hal ini bisa disebabkan oleh beberapa factor, antara lain, resin pada kolom yang kedua lebih bagus, lebih rapat keadaannya dibandingkan dengan kolom resin II, hal lain juga karena pada kolom resin I masih terdapat udara pada ujung mulut buret kolomnya, sehingga elute yang keluar akan lebih lama. Dalam resin yang digunakan pada percobaan ini, gugus sulfonat yang terikat pada cincin aromatik tersebut berada dalam posisi para, maka secara otomatis akan mengubah karakter polimer tersebut dimana substituen polar memberikan afinitas yang tinggi bagi

air. Apabila partikel dalam resin tersebut disuspensikan, maka akan mengalami penggumpalan akibat membengkaknya partikel karena menyerap banyak air. Asam-asam arisulfonat adalah asam kuat, sehingga gugus-gugus ini akan terionkan bila air meresap ke dalam manik resin. Oleh sebab itu, kolom harus dicuci terlebih dahulu dengan air aqua DM agar proses pengionan gugus asam tersebut dapat berlangsung dan kolom tidak kering sehingga siap digunakan. Setelah kolom siap untuk digunakan, tuangkan larutan KCl ke dalam kolom dan kemudian dielusi dengan aqua DM. Kolom yang asalnya berwarna hijau kebiruan berubah menjadi ungu. Perubahan warna ini menandakan bahwa telah terjadi pertukaran ion H+ dengan K+. Kenetralan listrik dipertahankan di dalam resin, dimana ion H+ tidak akan meninggalkan resin kecuali bila digantikan oleh suatu kation lain. Proses penggantian ini yang disebut dengan pertukaran ion. Pertukaran ini bersifat stoikiometrik, yakni satu H+ akan diganti oleh satu Na+, 2 ion H+ oleh 1 ion Ca2+ dan seterusnya. Pertukaran ion ini dipengaruhi oleh ukuran dan muatan ion. Kation yang mempunyai ukuran yang lebih besar dapat menggantikan kation yang terdapat didalam resin. Eluat yang dihasilkan, kemudian dititrasi dengan NaOH dan didapatkan jumlah kation yang dipertukarkan adalah 2,33 mmol. Setelah kolom selesai digunakan, maka kolom tersebut harus diregenerasi dengan menggunakan HCl yang konsentrasinya lebih pekat dari larutan KCl. Hal ini disebabkan karena ukuran H+ lebih kecil daripada K+, sehingga apabila H+ ingin menggantikan posisi K+, maka harus digunakan larutan yang pekat supaya bisa mendorong K+ nya, dengan demikian, proses regenerasi bisa terjadi. Regenerasi ini perlu dilakukan untuk menjaga resin tetap dalam kondisi yang baik dan bisa dipakai karena bila dibiarkan tanpa diregenerasi, maka resin suatu saat akan mejadi jenuh karena terlalu banyak dan terlalu lama menyimpan K+ di dalam, menyebabkan resin akan rusak strukturnya dan tidak bisa digunakan lagi. Ketika diregenerasi, terjadi perubahan warna kolom dari ungu menjadi cokelat kuning. Perubahan warna ini menunjukkan keadaan resin dalam suasana asam. Kemudian baru ditambahkan lagi aqua DM untuk menetralkan, sehingga, warna berubah menjadi warna hijau kebiruan, menunjukkan bahwa telah terjadi pertukaran K+ dengan H+.

Kekurangan dari kromatografi penukar ion ini adalah bila resin yang digunakan tidak rapat atau tidak bagus, maka akan berdampak pada eluet yang dihasilkan, sehingga jumlah ion yang dipertukarkan tidak dapat ditentukan secara tepat. Sedangkan kelebihan dari percobaan ini adalah jumlah ion yang dipertukarkan dapat diketahui dengan mudah, yaitu menggunakan prinsip titrasi penetralan sederhana. Beberapa aplikasi yang dapat digunakan enggunakan prinsip kromatografi ion ini adalah pembuatan aqua DM. Dalam pembuatan aqua DM menggunakan 2 resin, yaitu resin penukar kation dan resin penukar anion.

VII.

Kesimpulan Jumlah ion K+ yang dipertukarkan adalah sebanyak 0.856 mmol atau 33.384 mg pada kolom resin I dan sebayak 0.6696 mmol atau 26.1144 mg pada kolom resin II.

VIII.

Daftar Pustaka Day R.A, Underwood A.L. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif (terjemahan). Edisi keenam. Jakarta: Erlangga. Hal. 144 www.scribd.com (tanggal akses : 13 April 2010 pk. 23.19)