PRCTICA 3 VALORACIN DE SOLUCIONES ACIDO - BASE

INTRODUCCIN Las valoraciones son ampliamente utilizadas en qumica analtica para la determinacin de la concentracin de cidos, bases, oxidantes, reductores, iones metlicos, protenas y muchas otras especies. Las valoraciones o titulaciones se basan en una reaccin entre el analito y un reactivo patrn, conocido como valorante. La reaccin tiene una estequiometra conocida y reproducible. En una valoracin, se determina el volumen (o masa) del valorante necesario para reaccionar de manera completa con el analito y se emplea dicho volumen para obtener la cantidad o concentracin del analito (Harris et al., 2001). La valoracin se realiza agregando lentamente la disolucin patrn desde una bureta a una disolucin del analito hasta que la reaccin entre los dos se completa. El punto de equivalencia de una valoracin es un punto terico que se alcanza cuando la cantidad de valorante aadido es qumicamente equivalente a la cantidad de analito en la muestra. Resulta imposible determinar experimentalmente el punto de equivalencia de una valoracin, en su lugar se determina un cambio fsico (visual) relacionado con la condicin de equivalencia y a este cambio se le llama punto final de la valoracin. Es muy comn agregar indicadores a la disolucin del analito para producir un cambio fsico observable (punto final) cerca del punto de equivalencia. Entre los cambios tpicos de los indicadores se tiene la aparicin o desaparicin de un color, un cambio de color, o bien la aparicin o desaparicin de turbidez (Skoog et al., 2008). Tipos de valoraciones Existen distintos tipos de valoraciones, entre stas se encuentran las de neutralizacin, en las que el analito y el valorante experimentan reacciones cido base. Se tienen tambin las valoraciones que implican reacciones de formacin de complejos, estos mtodos son de particular importancia para la determinacin de diversos cationes. Igualmente, existen valoraciones en las que la reaccin qumica implica la transferencia de electrones, estos mtodos se denominan valoraciones rdox. En la presente prctica se abordan nicamente las valoraciones cido base. Valoraciones con un patrn primario

Un patrn primario es un reactivo de elevada pureza que sirve como material de referencia en valoraciones volumtricas. Dicho reactivo se emplea para la obtencin de disoluciones patrn de concentracin perfectamente conocida. La exactitud del mtodo de valoracin depende sobre todo de las propiedades de este compuesto. Dentro de los requisitos ms importantes de un patrn primario se encuentran los siguiente: a) Alto grado de pureza (99.9 %); b) Estabilidad a temperatura ambiente, sin cambiar su composicin con el secado o con el aumento de temperatura; c) Ausencia de agua de hidratacin, para que la composicin del slido no cambie con las variaciones de humedad; d) No absorber CO2 de la atmsfera; e) Masa molar razonablemente grande para minimizar el error relativo al pesar el patrn. OBJETIVO El alumno emplear patrones primarios para la valoracin de disoluciones cido base y aprender el uso adecuado de los correspondientes indicadores.

MATERIALES Y REACTIVOS 1 balanza analtica 1 bureta de 50 ml 1 soporte universal 1 pinza para bureta 3 matraces Erlenmeyer de 250 ml 3 pipetas volumtricas de 10 ml 1 propipeta 1 piseta con agua destilada 2 vasos de precipitados de 250 ml 1 probeta de 100 ml 1 parrilla con agitacin magntica 4 matraces volumtricos de 100 ml 2 frascos con gotero 1 varilla de agitacin 1 barra magntica

Anaranjado de metilo al 0.10 % Fenolftalena al 0.10 % HCl 0.1M NaOH 0.1 M 2.5 g de carbonato de sodio (Na2CO3) 5 g de ftalato cido de potasio (FAP, KHC8H4O4).

PROCEDIMIENTO Preparacin de Patrones Primarios Patrn primario de carbonato de sodio (Na2CO3) El carbonato de sodio (Na2CO3) grado analtico se seca previamente durante media hora dentro de una estufa a una temperatura entre 240 250 C y posteriormente se transfiere al desecador. Pese con precisin 0.5300 g de Na2CO3 y anote en su bitcora la masa, use 4 cifras significativas. Coloque 50 ml de agua en un matraz volumtrico de 100 ml y aada poco a poco el Na2CO3, despus de disolverlo agregue agua hervida desionizada hasta el aforo y mezcle la disolucin. Patrn primario de ftalato cido de potasio El ftalato cido de potasio (FAP, KHC8H4O4) grado analtico se seca previamente en la estufa a 125 C durante media hora y posteriormente se introduce al desecador. Pese con precisin 2.0420 g de este reactivo y anote en la bitcora la masa, use 4 cifras significativas. Coloque en un matraz volumtrico de 100 ml, 50 ml de agua hervida, disuelva el FAP y afore con agua destilada previamente hervida. Valoracin de Disoluciones Valoracin de la disolucin de cido clorhdrico Utilizando anaranjado de metilo como indicador Coloque en un matraz Erlenmeyer de 250 ml una alcuota de 10.0 ml de la disolucin de patrn primario de Na2CO3, 20 ml de agua destilada y 2 gotas de anaranjado de metilo (pKind = 3.5). Llene la bureta con la disolucin de HCl 0.1 M y adicinela lentamente a la disolucin de

carbonato agitando vigorosamente. La disolucin carbonato indicador presenta inicialmente una coloracin amarilla, al llegar al punto final de la titulacin cambia a un color naranja ligeramente rosado (canela). Se toma la lectura del consumo de HCl hasta que el color canela permanezca un minuto en la disolucin. Repita todo el procedimiento con dos alcuotas ms de la disolucin de Na2CO3. Considere que la estequiometra para esta reaccin es la siguiente: Anaranjado de metilo Na2CO3(ac) + 2 HCl(ac) H2CO3(ac) + 2NaCl(ac)

Utilizando fenolftalena como indicador Coloque en un matraz Erlenmeyer de 250 ml una alcuota de 10.0 ml de la disolucin de patrn primario de Na2CO3, 20 ml de agua destilada y 2 gotas de solucin de fenolftalena (pKind = 9.3). Titule con la disolucin de HCl, agregue sta lentamente sobre la disolucin de carbonato y agtela vigorosamente despus de cada adicin. La disolucin carbonato fenolftalena es de color rosa y cuando llega al punto final de la titulacin vira a incolora. Cuando la disolucin permanece incolora al menos un minuto, se toma la lectura del consumo de HCl. Repita por triplicado esta titulacin. Para el clculo de la molaridad del HCl, considere la estequiometra de la reaccin. Fenolftalena Na2CO3(ac) + 2HCl(ac) H2CO3(ac) + 2 NaCl(ac)

Valoracin de la disolucin de hidrxido de sodio Coloque en un matraz Erlenmeyer de 250 ml una alcuota de 10.0 ml de la disolucin de patrn primario de FAP, 20 ml de agua destilada y 2 gotas de solucin de fenolftalena (pKind = 9.3). Titule con la disolucin de NaOH que se desea valorar, siga el procedimiento de la valoracin anterior, hasta que aparezca en la disolucin un color rosa persistente con duracin de 1 minuto. La titulacin se hace por triplicado. Considere la reaccin: HC8H4O4
(ac)

+ OH

(ac)

HC8H4O42-(ac)

REPORTE DE LA PRCTICA Valoracin de la disolucin de cido clorhdrico Anote los siguientes datos obtenidos durante la prctica: Cantidad pesada de Na2CO3 Por ciento de pureza del Na2CO3 Volumen en el que se disolvi el Na2CO3(s) Volumen de la alcuota de Na2CO3 que se us para titular el HCl Consumo de HCl en ml cuando se utiliz el indicador anaranjado de metilo Cosumo de HCl en ml cuando utiliz el indicador de fenolftalena Con base en esta informacin calcule:
1. La masa del Na2CO3 en la alcuota 2. La molaridad del HCl cuando emplea como indicador anaranjado de metilo 3. La molaridad del HCl cuando emplea como indicador fenolftalena

Valoracin de la disolucin de hidrxido de sodio Anote los siguientes datos obtenidos durante la prctica: Cantidad pesada de KHC8H4O4 (FAP) Por ciento de pureza del KHC8H4O4(s) Volumen en el que se disolvi el KHC8H4O4(s) Volumen de la alcuota de KHC8H4O4 que us para valorar la disolucin de NaOH(ac) Consumo de NaOH en ml Con base en esta informacin calcule:
1. La masa del KHC8H4O4 en la alcuota 2. La molaridad del NaOH

CUESTIONARIO
1. Que significa el trmino error de valoracin?

2. Cul es la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una valoracin? 3. Una muestra de 0.4512 g de patrn primario Na2CO3 requiri 36.44 ml de una

disolucin de H2SO4 para alcanzar el punto final de la reaccin. Escriba la reaccin que se lleva a cabo y calcule la molaridad del H2SO4.
4. Diga por qu se debe emplear fenolftalena y no anaranjado de metilo, en la titulacin

del ftalato cido de potasio con hidrxido de sodio.

BIBLIOGRAFA Harris D. C., 2001 Anlisis Qumico Cuantitativo. 2 edicin. Editorial Revert, S.A. Mxico. Skoog Douglas A., West Donald M., Holler F. James, Crouch Stanley R. 2008. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 edicin. Thomson Learning, Mxico. Vega vila Elisa, Verde Calvo Jos Ramn, Prez Csar Ma. del Carmen. 2003. La teora y la prctica en el laboratorio de Qumica Analtica I. 1 edicin. Universidad Autnoma Metropolitana-Iztapalapa, Mxico.