Detector de ionizacin de flama (FID).

Castaldi Molina Erika, Alejandre Vega Luis Ivn. Licenciatura en Qumica Industrial, Quinto semestre. Introduccin: Es uno de los detectores ms extensamente utilizado y, por lo general uno de los ms aplicables. En un quemador, el efluente de la columna se mezcla con el hidrgeno y con aire para luego encenderse elctricamente. La ionizacin en la llama de los compuestos que contienen carbono no es un proceso bien establecido, aunque se observa el numero de iones que se produce es aproximadamente igual al de tomos de carbono transformados en la llama. El detector de ionizacin de llama debido a que es un detector que responde al nmero de tomos de carbono que entra en el detector por unidad de tiempo, es un detector sensible a la masa, ms que un sistema sensible a la concentracin. Fundamento fsico qumico del funcionamiento: El eluato se quema en una mezcla de H2 y aire, en ausencia de cualquier sustancia, se debe a la presencia de iones H3O acompaados de trazas de iones. Existen algunas pruebas de tipo experimental que refuerzan la hiptesis de la ionizacin qumica, pues parece ser que la concentracin de especie inica se encuentra en la parte externa de la llama, zona de reaccin y no en la parte ms caliente de la misma. Por otra parte, la energa de reaccin en la llama no es eficaz para ionizar los radicales o especies formadas en la reaccin cuando se degrada a energa de traslacin o vibracional. Es tambin importante el no pasar de un caudal determinado de hidrogeno (caracterstico del diseo de cada detector), puesto que si la llama es demasiado grande aumenta excesivamente la temperatura del detector, lo cual es perjudicial para el propio detector y, por otra parte, aumenta el nivel de ruido del mismo. Clasificacin: Linealidad y sensibilidad de los detectores de llama de hidrogeno. La respuesta del detector de llama es proporcional a la masa de soluto que circula por el mechero para un margen suficientemente amplio, las desviaciones de la linealidad aparecen que no son debidas a un fenmeno de saturacin, sino mas bien a un problema geomtrico o de recoleccin de los iones formados. Se clasifican en destructores y no destructores, segn que consuman o no el componente al realizar la deteccin del mismo. Este tipo de clasificacin ha de realizarse con cierta flexibilidad, dado que hay detectores que pueden ser considerados como no destructores. Respuesta del detector de ionizacin de llama de hidrogeno: De acuerdo con el mecanismo de ionizacin qumica propuesto para el detector se comprender que este detector tendr una respuesta muy pobre. Para los gases inorgnicos.. Aplicaciones: Esta selectividad puede ser un problema o una ventaja, por ejemplo un detecto FID es excelente para la deteccin de metano en nitrgeno, ay que responde a la de metano, pero no al nitrgeno FID son los mejores para deteccin de hidrocarburos y otros componentes fcilmente inflamables. Ellos son muy sensibles a estos compuestos, y la respuesta tiende a ser lineal a travs de una amplia gama de concentraciones. Diagrama esquemtico:

Se basa en que al aplicar una tensin alterna a los electrodos (varilla y quemador) la corriente circula con mayor facilidad en un sentido que potro si la superficie activa de uno de los electrodos (superficie expuesta a la llama) es varias veces mayor que la del electrodo. Detector comercial: Marca y Modelo: Agilent 6890 Series GasChromatograph El 6890 Series cromatgrafo de gases (GC) tiene varios sistemas de deteccin disponible. En este caso tomaremos en cuenta solamente al de ionizacin por flama. Gases que utiliza: o Acarreador: flujo de H2 y flujo de aire. o Make up: N2 o Combustible: H2 Flujos de operacin: detector de temperatura <150 C, la llama no se enciende, previene daos por condensacin. La temperatura del detector debe ser de aproximadamente 20 C mayor que la rampa ms alta del horno en funcin del tipo de columna. Si la salida del detector (cuando la llama est encendida) menos la salida del detector (cuando la llama est apagado) cae por debajo de este valor, la FID intenta volver encender dos veces. Periodicidad del mantenimiento. o Correccin de problemas de hardware FID La llama se apaga o no se enciende. Compruebe la velocidad de flujo de la columna. Puede ser demasiado alta. Disminucin de la velocidad de flujo o presin. La inyeccin de grandes volmenes de solvente aromtico puede hacer que la llama se apague. El valor de compensacin iluminada puede ser demasiada baja o demasiado alta. o Sustitucin o limpieza del jet Jets requieren una limpieza peridica o sustitucin. Incluso con un uso normal, se tienden a desarrollar depsitos en el chorro (generalmente slice blanco de sangrado de la columna o carbonosos negro, holln). Estos depsitos reducen la sensibilidad y generar ruido en los picos

cromatograficos. A menudo es ms conveniente remplazar los chorros sucios con otros nuevos que limpiar ellos, especialmente los jets que han sido gravemente contaminados. o Limpieza del colector El colector requiere una limpieza ocasional para eliminar los depsitos (generalmente de color blanco slice de sangrado de la columna, o el holln negro, carbonoso). Estos depsitos reducen sensibilidad y causar ruido en los picos cromatogrficos. El procedimiento de limpieza que aqu se presenta sugiere que utilice un bao de ultrasonidos para limpiar el colector y otras partes del detector. Sin embargo, si el colector no esta demasiado sucio, puede ser suficiente para limpiar con un cepillo de nylon y luego usar un rfaga de aire comprimido o nitrgeno para soplar las partculas se desvan.

Explicar como afecta la falta de mantenimiento a las seales analtica. Como se menciona antes en el apartado del mantenimiento, la falta de limpieza o cuidado a las partes integrales del detector pueden ocasionar que se produzca o aumente el ruido, la reduccin de la sensibilidad y por consecuente la distorsin de los picos cromatogrficos.

Referencias: Agilent Technologies, Inc. 2850 Centerville Road, Wilmington, DE 19808-1610. Operating Manual, Volume 3 Detectors. Skoog, Holler, Nieman, Principios de Anlisis Instrumental, Editorial Mc Graw-Hill, Quinta edicin, p.794. Barquero Quirs Miriam, Principios y aplicaciones de la cromatografa de gases, Editorial UCR 2006, primera edicin, p.31 C. Harris Daniel, Anlisis Qumico cuantitativo, Editorial Revert, Barcelona Espaa 2007, tercera edicin, p. 590-595.