IDENTIFIKASI KATION GOL II B LAPORAN PRAKTIKUM EL-JK

NAMA KELAS NIS GURU PEMBIMBING MATA DIKLAT

: YENTI DESI KURNIAWATI : 2 ANALIS KIMIA 4 : 10906860 : Dra. NUNUN KUSWORINI : MELAKUKAN ANALISIS JENIS KLASIK

SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN NEGERI 7 BANDUNG

Jl. Soekarno Hatta No. 596 Bandung. Telp/Fax. 7563077

Judul Praktikum Tanggal Praktikum Tanggal Penyerahan Tujuan Pratikum

: IDENTIFIKASI KATION GOL II B : 2010 : 11 DESEMBER 2010 :

Siswa dapat melakukan identifikasi kation golongan II B dengan benar. Siswa dapat mengetahui tanda-tanda kandungan kation golongan II B pada sampel. Siswa dapat menentukan jenis kation golongan II B yang terdapat dalam sampel.

Dasar Teori

: Untuk memisahkankation golongan II menjadi golongan

II A dan II B, telah disarankan dua metode. Sesuai dengan metode yang telah dipilih dalam tahap sebelumnya. Jika telah mengikuti polisulfida. Beberapa penjelasan hasil dari pengujian ini adalah sbb: 1) Jika Cu ada dalam endapan golongan II yang asli, sejumlah kecil mungkin dilarutkan oleh reagensia amonium polisulfida itu dan berkopresipitasi di sini (merah kecoklatan). 2) Tak mungkin menetapkan pada tahap ini, apakah ion-ion ini aslinya terdapat dalam keadaan oksidasinya lebih rendah atau lebih tinggi. 3) Endapan sedikit S. yang diperoleh setelah mengasamkan, mengandung As2S5, sedikit As2S3, Sb2S5, SnS2, dan metode amonium polisulfida dalam bagian sebelumnya, maka di sini juga harus dipakai metode amonium

4) Endapan As2S3 dan As2S5 diubah oleh NH3 dan H2O2 menjadi arsenat yang larut. 5) Filtrat dari pengolahan dari HCl, mengandung ion-ion Sb3+, Sn4+. Ketika asam oksalat (dengan NH3) ditambahkan, terbentuk kompleks trioksalatostanat (N) yang stabil. 6) Penambahan logam besi pada larutan encer tersebut, mengakibatkan reduksi Sn4+ menjadi Sn2+ dan Sb3+ menjadi logam Sb. Uji untuk Sn2+ dengan HgCl2 mula-mula meliputi pembentukan Hg2Cl2 yang putih. Lalu jiak Sn2+ terdapat berlebihan, endapan putih itu menjadi abu-abu ketika Hg terbentuk.

Alat dan Bahan Alat : Tabung reaksi gelas kimia pipet tetes kaki tiga

tabung sentrifugal kassa asbes rak tabung penjepit tabung

Bahan : o Kertas isap o lakmus o pereaksi moblidat o HCl 6N o aqua DM o Fe o H2O2 10 % o NaOAc 6 M
o

Air I2

o NaOH

o Cacothilin o KNO3 o H2 S o Mg-mixture o Rodhamin B o NH4OH 6N o HNO3 pekat

o

Na2S2O3

Prosedur & Pengamatan

: Data Pengamatan

Prosedur Endapan mungkin

As2S3(kuning), Ppt: hijau lumut Sb2S3(jingga), SnS2(kuning) Sentrat : cair tidak berwarna Ppt: hijau lumut Cuci endapan 2x2 mL air + 2 mL HCl 6M Panaskan dalam penangan selama 3 menit Sentrifugal Sentrat: cair, tidak berwarna air Ppt: coklat kekuningan Sentrat: coklat Penegasan As: dalam Sentrat: Coklat Sentrat: kekuningan Sentrat: kekuningan kapas Kapas yang ditetesi HgCl2 awalnya jingga. Namun kapas berubah coklat, ppt: coklat coklat, ppt: coklat

Endapan Mungkin As2S3 Cuci 1x dengan 1mL air + 1 mL NaOH Aduk, nyatakan As berikut: 1) 5 tetes larutan + 10 tetes NaOH 6M + beberapa potong Al Sebelah masukkan atas sedikit tabung

yang telah dibasahi dengan HgCl2 Warna jingga hingga coklat menandakan adanya As 2) 5 tetes larutan

menjadi coklat (+) As

Sentrat: coklat Larutan menjadi agak keruh

+ 10 tetes H2O2 Sentrifugal a. 2 tetes larutan + 2 tetes HCl 2M + 5 tetes Mg-Mixture. Ppt putih MgNH4AsO4

a. Larutan: coklat keruh Larutan menjadi lebih keruh Ppt putih terbentuk, larutan berwarna coklat (+) As

b. Larutan: coklat Cair, tidak berwarna

b. 2 tetes larutan + 5 tetes HNO3 pekat + 10 tetes pereaksi

Ppt kuning terbentuk, larutan tidak berwarna. (As)

molibdat Ppt kuning dari NH4arsenat molibdat Sentrat mengandung SbCl2 dan

Sentrat mungkin mengandung SbCl2 dan SnCl4

1. Periksa terhadap Sn: - Coklat muda - Larutan berwarna abu, ppt hitam - Larutan berwarna coklat kemerahan - Sentrat tidak berwarna, ppt kuning

SnCl4 dibagi2 :

1. Periksa terhadap Sn: - Sentrat - + butir Fe - Diuapkan sampai hamper kering - Larutkan dalam 10 mL air - Sentrifugal

Identifikasi: 1) Larutan tidak berwarna Identifikasi: 1) 3 tetes larutan Larutan tidak berwarna,

terbentuk ppt putih. (+ Sn)

+ setetes HgCl2 5 % Ppt putih atau abu-abu menandakan adanya Sn 2. Periksa terhadap Sb: Identifikasi: 1) Sentrat: coklat muda KNO2 padat turut larut, dan sentrat tidak berwarna

2. Periksa terhadap Sb: Identifikasi: 1) 2 tetes larutan + sedikit KNO2 padat Aduk Kalau tidak timbul gas lagi + 2 tetes reagen rodhamin B. Warna merah menjadi ungu menandakan adanya Sb 2) Sisa larutan diuapkan hingga sampai sedikit + 10 tetes NaOAc 6M Masukkan kedalam larutan yang panas sebutir Na2S2O3 Pada bagian bawah akan akan terjadi warna merah dari Pb2O3 Jika perlu biarkan dalam penangas air.

Larutan berwarna keunguan (+) Sb 2) Sentrat: coklat muda Coklat muda Sentrat kekuningan,

merah

terbentuk ppt berwarna kuning

(-) Sb

Persamaan Reaksi As2S3 + 12 NaOH Na2AsO3 + H2O2 Na3AsO4 + HCl

: 2 Na2AsO3 + H2O + 3 Na2S Na3AsO4 + H2O H3AsO4 + 3 NaCl NH4MgAsO4 putih + 3 NaCl SnCl2 + FeCl2 Sn4+ + Hg2Cl2 + 2 Cl-

Na3AsO4 + MgCl2 + NH4Cl SnCl + Fe Sn

2+

+ 2 HgCl

Pembahasan

H2O2 berfungsi untuk mengoksidasi Sn2+ menjadi Sn4+ agar dapat terendapkan sempurna (SnS2 kelarutannya sangat kecil) dan mudah larut dalam (NH4)2Sx. H2O2 + Sn2+ + 2H+ Sn 4+ + 2H2O I2 berfungsi untuk merubah As5+ menjadi As2+ sehingga mudah diendapkan (sebagai As2S3). Golongan II diendapkan pada suasana asam agar ion golongan III dan IV tidak ikut mengendap sebagai sulfide. Endapan yang diperoleh setelah pengasaman, mengandung As2S3, sedikit As2S3, Sb2S5, SnS2 dan sedikit S. Pemisahan dengan HCl pekat didasarkan atas fakta bahwa As2S5 dan juga As2S3 tak larut dalam HCl pekat, sedangkan Sb2S5 dan SnS2 larut. Filtrat dari pengolahan dengan HCl, mengandung ion Sb3+ dan Sn4+. Ketika asam oksalat (dengan NH3) ditambahkan, terbentuk kompleks trioksalatoksanat(IV) yang stabil. Dari kompleks tersebut, dimana H 2S tak dapat menghasilkan endapan pada kondisi ini. Pengolahan dengan H2S yang berkepanjangan mungkin mengakibatkan penguraian sebagian dari kompleks trioksalatoksanat(IV), ini akan ditunjukkan dengan bertambah gelapnya endapan jingga Sb2S3 itu. Penambahan logam besi pada larutan encer tersebut, mengakibatkan reduksi Sn4+ menjadi Sn2+ dan Sb3+ menjadi logam Sb. Uji untuk Sn2+ dengan HgCl2 mula-mula meliputi pembentukan Hg2Cl2 yang putih, lalu jika Sn2+ terdapat berlebihan, endapan putih itu menjadi abu-abu ketika Hg terbentuk.

Kesimpulan

Dari percobaan di atas, kita jadi bisa melakukan analisis kualitatif kation golongan II B dengan benar. Dari data di atas, sampel yang kita uji ternyata mengandung As, Sn dan Sb. Tetapi Sb hanya sedikit.

DAFTAR PUSTAKA
-

Vogel, PT. Kalman Media Pusaka, Jakarta. Hal 459 460 http://www.x3-prima.com/2009/08/anion-kation.html. http://masrurichemistry.blogspot.com/2008/12/jurnal-kerjapraktikum-kimia-analitik.html http://pasirhanja.blogspot.com/2008/12/identifikasi-kation.html