BAB I PENDAHULUAN

1.1 Tujuan percobaan praktikum :

Agar mahasiswa mampu mengetahui susunan cara kerja dan penggunaan alat spektrofotometri. 1.2 Prinsip percobaan :

a.berkas polykromatis dirubah menjadi monokromatis b.Sinar yang diabsorbsi olehg bahan yang diselidiki sebandimg dengan jumlah (konsentrasi) bahan yang diselidiki

c.Hukum Lambert Beer 1.3 Landasan Teori Sintesis : Lempung terpilar TiO2 menggunakan Surfaktan

dodesilamin ,karakterisasi dan aplikasinya sebagai Fotokatalis degradasi zat warna. Pendahuluan Sintesis lempung terpilar TiO2 menggunakan surfaktan

dodesilamin telah dilakukan. Penggunaan surfaktan dalam sintesis lempung terpilar TiO2 dilakukan agar interkalasi TiO2 dalam lapisan lempung dapat maksimal sehingga didapatkan lempung terpilar dengan basal spacing yang lebih besar. Hasil sintesis dikarakterisasi spacing-nya menggunakan metode difraksi sinar-x basal (X-Ray

Diffraction). Uji aktivitas fotokatalis dilakukan pada reaksi degradasi fotokatalitik zat warna indigo carmine, metanil yellow dan rhodamin yang dibantu dengan sinar UV. Hasil uji aktivitas katalis dianalisis menggunakan spektrofotometer UV- Vis. TiO2 sangat Hasil lempung terpilar

setelah dikalsinasi pada suhu 6000C menunjukkan basal peningkatan yang alam yang fotodegradasi signifikan dibandingkan basal spacing dengan 15,09. lempung Hasil

spacing sebesar 52,54 . Nilai ini mengalami hanya mempunyai menunjukkan 95,58%.

bahwa tingkat persentase degradasi indigo carmine

sebesar 90,50%, metanil yellow sebesar 31,75%.dan rhodamin sebesar

Sejak pertama kali dipublikasikan pada tahun 1972 oleh Fujishima dan Honda, fenomena fotokatalisis pada permukaan TiO2 dan aplikasi

teknologinya menjadi lahan penelitian yang terus berkembang. Salah satu penelitian adalah usaha inaktivasi mikroorganisme yang diterapkan pada sistem pengolahan air maupun gas (Benedix dkk, 2000). Penelitian lain yang berbasis fenomena fotokatalisis TiO2 adalah treatment sel kanker (Blake dkk, 1999). Salah satu penerapan teknologi fotokatalis TiO2 yang banyak berkembang adalah usaha untuk meminimalkan zat organik berbahaya disebabkan oleh pencemaran limbah industri maupun limbah rumah tangga (Subramani dkk 2006). Banyak penelitian yang dilakukan untuk memaksimalkan kerja dari TiO2 dengan cara mendistribusikannya dalam media pendukung, salah satunya adalah dengan mengimpregnasikannya pada karbon aktif (Subramani dkk, 2006) dan mengimpregnasikannya pada zeolit (Wijaya

dkk, 2006). Cara lain yang digunakan untuk memaksimalkan kerja TiO2 adalah dengan menjadikannya sebagai pemilar dalam lempung terpilar TiO2, dimana TiO2 berperan sebagai pemilar sekaligus

sebagai katalis dalam reaksi fotokatalisis (Ding dkk, 1998). Penelitian mengenai lempung terpilar TiO2 sangat

menarik untuk dilakukan mengingat kegunaan dari TiO2 yang sangat luas sebagai katalis. Sterte (1986) menyatakan bahwa penggunaan oksida logam TiO2 sebagai agen pemilar akan meningkatkan basal spacing dari lempung, dan oksida logam akan terdistribusi pada layer lempung terpilar. Pemakaian oksida logam TiO2 juga akan meningkatkan keasaman dari lempung (Sugunan, 2006). Hal ini diperkuat dengan penelitian yang dilakukan oleh Purnomo (2005) yang menyatakan bahwa basal spacing dan keasaman lempung akan meningkat bila dilakukan pemilaran dengan oksida logam TiO2. Pada penelitian yang dilakukan Purnomo (2005) kenaikan basal spacing menunjukkan angka yang kurang signifikan, oleh karena itu perlu dilakukan penelitian lanjutan dengan melakukan lempung terpilar TiO2 menggunakan surfaktan. sintesis Penggunaan

surfaktan dimaksudkan agar interkalasi oksida logam TiO2 dapat maksimal sehingga dihasilkan lempung terpilar dengan basal spacing yang lebih besar. Salah satu surfaktan yang lazim digunakan dalam sintesis lempung terpilar adalah dengan menggunakan senyawa organik seperti dodesilamin. Penggunaan senyawa-senyawa organik, seperti dodesilamin sebagai surfaktan yang terinterkalasi di daerah antarlapis lempung H+- monmorilonit dapat memperbesar jarak

antarlapis dan

(Kwon

dkk, pori

2000). pada

Pada

penelitian Kusumawardani terpilar, basal dimana spacing dengan akan

(2008), penggunaan dodesilamin berpengaruh terhadap basal spacing distribusi lempung penambahan surfaktan dodesilamin maka

meningkat dan distribusi pori lebih merata. Dengan melakukan sintesis lempung terpilar TiO2 menggunakan surfaktan dodesilamin, mendegradasi maka penggunaan katalis TiO2 dalam

senyawa organik yang mencemari lingkungan dapat

dilakukan sehingga pencemaran lingkungan dapat diminimalkan. Untuk mengetahui uji fotokatalisisnya dilakukan uji fotodegradasi senyawa indigo carmine, metanil yellow, dan rhodamin Sintesis dilakukan dengan menginterkalasikan larutan tetraetoksi titanium kedalam antarlapis lempung kemudian dikalsinasi pada suhu 6000 C selama 2 jam. Lempung terpilar TiO2 hasil sintesis kemudian digunakan untuk mendegradasi zat warna indigo carmine, metanil yellow, dan rhodamin 10 ppm dalam reaktor fotokatalisis. Pembuatan Larutan Pemilar Tetraetoksi Titanium (TEOT) Larutan pemilar yang dibuat adalah larutan polikation titanium. Larutan pemilar ini dibuat dengan mencampurkan 11,1 mL TiCl4 dengan 23,4 mL etanol yang diaduk hingga larutan homogen. Larutan kemudian diaduk selama 2 jam sampai larutan homogen Pembuatan Lempung Terpilar TiO2 Lempung alam Pontianak kering dimasukkan kedalam 4 ml dodesilamin. Campuran kemudian diaduk dalam temperatur kamar selama 2 jam. Kemudian ditambahkan larutan pemilar sebanyak 15 ml dan diaduk kembali selama 5 jam. Lempung terinterkalasi yang diperoleh kemudian disaring dan dicuci menggunakan etanol untuk menghilangkan surfaktannya. Lempung terinterkalasi kemudian dikeringkan pada udara terbuka pada

temperatur kamar sebelum dikalsinasi pada suhu dan 600o kecepatan o kenaikan temperatur 2

C dengan

C/ menit selama 2 jam untuk

memperoleh Lempung Terpilar TiO2 Penentuan Basal Spacing (d001) Pengukuran dilakukan menggunakan difraktometer sinar-X dengan metode bubuk (powder) dengan target Cu. Pengukuran dilakukan pada daerah 2 = 1o-9o Aplikasi dan Uji Aktivitas Katalis Larutan Indigo Carmine, Rhodamin dan Metanil Yellow 10 ppm dengan sebanyak 25 ml dimasukkan ke dalam gelas beker, kemudian ditambahkan 0,1 gram katalis lempung terpilar TiO2. Campuran dimasukkan dalam set reaktor fotokatalis selama 1,5 jam. Setelah proses fotokatalis selesai, larutan kemudian disaring untuk memisahkan produk dari katalis dengan lempung. Produk yang terbentuk kemudian dianalisis 390 dan di ukur ` ai menggunakan spektrofotometer

absorbansinya. Perlakuan yang sama tanpa menggunakan penyinaran sinar UV dan lempung alam dilakukan sebagai pembanding dengan kecepatan pengukuran 2o/menit.

Sintesis Lempung Terpilar TiO2 Proses sintesis lempung terpilar TiO2 larutan pemilar Penggunaan yaitu larutan larutan diawali dengan membuat (TEOT).

tetraetoksititanium

ini didasarkan pada sifat dari TEOT yang

hampir sama dengan tetraetilorto silikat (TEOS). Dalam penelitian Kusumawardani (2008) yang menggunakan senyawa TEOS sebagai larutan pemilar dihasilkan lempung terpilar SiO2 yang mempunyai

basal spacing yang cukup besar pada kisaran 30-40 . Dengan dilakukan pemilaran menggunakan senyawa yang besar maka akan diperoleh pilar yang besar pula, sehingga basal spacing yang dihasilkan pada proses sintesis lempung terpilar akan mempunyai ukuran yang besar. Larutan pemilar tetraetoksititanium (TEOT) dibuat dengan mencampurkan larutan tetrakloro titanium (TiCl4) dengan etanol absolut. Pencampuran kedua reaktan ini dilakukan secara perlahan dan sambil diaduk-aduk alkoksida. Pada reaksi tersebut dihasilkan senyawa Ti(OCH2CH3)4 hingga homogen sehingga terbentuk suatu Ti-

dengan Ti sebagai atom pusatnya dan terdapat 4 molekul -OCH2CH3 yang berikatan dengan atom Ti tersebut. Larutan yang terbentuk diaduk selama 2 jam sampai homogen. Hal ini ditandai habisnya gas HCl yang terbentuk dan didapatkan dengan larutan

berwarna kuning, sesuai dengan yang dilaporkan oleh Suzuki Eichiro dkk (1997). Larutan tersebut siap untuk dijadikan larutan pemilar. Sebelum dilakukan interkalasi larutan pemilar kedalam lempung, terlebih dahulu lempung alam ditambah dengan surfaktan untuk mempermudah masuknya larutan pemilar pada antarlapis lempung. Menurut organofilik Kwon (2001) dodesilamin dapat memberikan sifat di daerah antar lapis sehingga memperlebar jarak memudahkan molekul

antarlapis lempung dan pada akhirnya akan

pemilar yang berupa TEOT masuk kedalam daerah antar lapis tersebut.

Karakterisasi Proses pemilaran

Basal di

Spacing daerah

Lempung lapis

Terpilar lempung

TiO2 TEOT

Menggunakan Difraksi Sinar-x antar oleh menghasilkan\ lar TiO2. Sifat yang dapat diamati meliputi perubahan basal spacing dan kristalinitas lempung yang diamati menggunakan difraksi sinar-x (XRD). Basal spacing dan kristalinitas lempung terpilar TiO2 sebelum dan sesudah kalsinasi pada suhu 600o C disajikan dalam pola difraktogram. Fenomena pilarisasi TiO2 pada lempung dapat diamati menggunakan difraktometer sinar-x yang diamati dengan adanya pergeseran puncak pada 2 (basal spacing). Basal spacing perlu diketahui agar dapat pilar. Dari hasil difraktogram pada gambar 4.1 dapat Lempung alam yang merupakan lempung ditentukan peningkatan jarak antar lapis silikat lempung pada saat terbentuknya dilihat perbedaan basal spacing antara lempung alam dan lempung yang telah diinterkalasi. asli tanpa perlakuan menunjukkan nilai basal spacing15,09. Hal ini sesuai yang dilaporkan oleh Tan (1991) bahwa kisaran basal spacing dari lempung monmorilonit kering pada 12,3 -15 . Setelah dilakukan pemilaran dengan larutan tetraetoksititanium yang didahului dengan penambahan surfaktan dodesilamin, maka didapatkan lempung terpilar dengan basal spacing yang lebih terinterkalasi yang besar. Pada lempung belum dikalsinasi menunjukkan nilai basal molekul

spacing sebesar 32,74 . Hal ini menujukkan kenaikan 2 kali lipat dari basal spacing lempung alam. Kenaikan ini dikarenakan tetraetoksititanium sebelumnya terinterkalasi dalam daerah antar lapis lempung. yang berukuran relatif lebih besar telah mampu Pada penelitian

yang dilakukan oleh Purnomo (2005) dilaporkan bahwa

kenaikan basal spacing pada proses pilarisasi lempung menggunakan TiO2 menunjukkan basal spacing hanya sebesar16,15 . Perbedaan yang cukup signifikan ini dikarenakan dalam penelitian ini digunakan

surfaktan dodesilamin. Penggunaan dodesilamin ini terbukti efektif memperlebar jarak antar lapis pada lempung. 1.3.2.Spektrofotometry Spektrofotometer dibagi menjadi dua jenis yaitu spektrofotometer singlebeam dan spektrofotometer double-beam. Perbedaan kedua jenis spektrofotometer tersebut hanya pada pemberian cahaya, dimana pada single-beam, cahaya hanya melewati satu arah sehingga nilai yang diperoleh hanya nilai absorbansi dari larutan yang dimasukan. Berbeda dengan single-beam, pada spektrofotometer doublebeam, nilai blanko dapat langsung diukur bersamaan dengan larutan yang diinginkan dalam satu kali proses yang sama. Prinsipnya adalah dengan adanya chopper yang akan membagi sinar menjadi dua, dimana salah satu melewati blanko (disebut juga reference beam) dan yang lainnya melewati larutan (disebut juga sample beam). Dari kedua jenis spektrofotometer tersebut, spektrofotometer double-beam memiliki keunggulan lebih dibanding single-beam, karena nilai absorbansi larutannya telah mengalami pengurangan terhadap nilai absorbansi blanko. Selain itu, pada single-beam, ditemukan juga beberapa kelemahan seperti perubahan intensitas cahaya akibat fluktuasi voltase. Untuk molekul organik, dalam banyak hal, absorbsi cahaya UV/Vis (ultraviolet/visible) terjadi pada group fungsional (kromofor) yang mengandung elektron-elektron valensi. Proses absorbsi cahaya UV/Vis berkaitan dengan promosi elektron dari satu orbital molekul dengan tingkat energi elektronik tertentu ke orbital molekul lain dengan tingkat energi elektronik yang lebih tinggi.

1.3.3 Spektrofotometer UV & uv Visible Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi. Sinar atau cahaya yang berasal dari sumber tertentu disebut juga sebagai radiasi elektromagnetik. Radiasi elektromagnetik yang dijumpai dalam kehidupan sehari-hari adalah cahaya matahari. Dalam interaksi materi dengan cahaya atau radiasi elektromagnetik, radiasi elektromagnetik kemungkinanan dihamburkan, diabsorbsi atau dihamburkan sehingga dikenal adanya spektroskopi hamburan, spektroskopi absorbsi ataupun spektroskopi emisi. Pengertian spektroskopi dan spektrofotometri pada dasarnya sama yaitu di dasarkan pada interaksi antara materi dengan radiasi elektromagnetik. Namun pengertian spektrofotometri lebih spesifik atau pengertiannya lebih sempit karena ditunjukan pada interaksi antara materi dengan cahaya (baik yang dilihat maupun

tidak terlihat). Sedangkan pengertian spektroskopi lebih luas misalnya cahaya maupun medan magnet termasuk gelombang elektromagnetik. Radiasi elektromagnetik memiliki sifat ganda yang disebut sebagai sifat dualistik cahaya yaitu: 1) Sebagai gelombang 2) Sebagai partikel-partikel energi yang disebut foton. Karena sifat tersebut maka beberapa parameter perlu diketahui misalnya panjang gelombang, frekuensi dan energi tiap foton. Panjang gelombang (l) didefinisikan sebagai jarak antara dua puncak.

Hubungan dari ketiga parameter di atas dirumuskan oleh Planck yang dikenal dengan persamaan Planck. Hubungan antara panjang gelombang frekuensi dirumuskan sebagai c = . v atau = c/v atau v = c/ Persamaan Planck: hubungan antara energi tiap foton dengan frekuensi

Dari rumus di atas dapat diketahui bahwa energi dan frekuensi suatu foton akan berbanding terbalik dengan panjang gelombang tetapi energi yang dimiliki suatu foton akan berbanding lurus dengan frekuensinya. Misalnya: energi yang dihasilkan cahaya UV lebih besar dari pada energi yang dihasilkan sinar tampak. Hal ini disebabkan UV memiliki panjang gelombang () yang lebih pendek (100400 nm) dibanding panjang gelombang yang dimiliki sinar tampak (400800 nm). Dari 4 jenis spektrofotometri ini (UV, Vis, UV-Vis dan Ir) memiliki prinsip kerja yang sama yaitu adanya interaksi antara materi dengan cahaya yang memiliki panjang gelombang tertentu. Perbedaannya terletak pada panjang gelombang yang digunakan. Secara sederhana Instrumen spektrofotometri yang disebut spektrofotometer terdiri dari : sumber cahaya monokromator sel sampel detektor read out (pembaca).

Fungsi masing-masing bagian:

1. Sumber sinar polikromatis berfungsi sebagai sumber sinar polikromatis dengan berbagai macam rentang panjang gelombang. Untuk sepktrofotometer

UV menggunakan lampu deuterium atau disebut juga heavi hidrogen

VIS menggunakan lampu tungsten yang sering disebut lampu wolfram

UV-VIS menggunan photodiode yang telah dilengkapi monokromator. Infra merah, lampu pada panjang gelombang IR.

2. Monokromator berfungsi sebagai penyeleksi panjang gelombang yaitu mengubah cahaya yang berasal dari sumber sinar polikromatis menjadi cahaya monaokromatis. Jenis monokromator yang saat ini banyak digunakan adalan gratting atau lensa prisma dan filter optik. Jika digunakan grating maka cahaya akan dirubah menjadi spektrum cahaya. Sedangkan filter optik berupa lensa berwarna sehingga cahaya yang diteruskan sesuai dengan warnya lensa yang dikenai cahaya. Ada banyak lensa warna dalam satu alat yang digunakan sesuai dengan jenis pemeriksaan. 3. Sel sampel berfungsi sebagai tempat meletakan sampel - UV, VIS dan UV-VIS menggunakan kuvet sebagai tempat sampel. Kuvet biasanya terbuat dari kuarsa atau gelas, namun kuvet dari kuarsa yang terbuat dari silika memiliki kualitas yang lebih baik. Hal ini disebabkan yang terbuat dari kaca dan plastik dapat menyerap UV sehingga penggunaannya hanya pada spektrofotometer sinar tampak (VIS). Cuvet biasanya berbentuk persegi panjang dengan lebar 1 cm. - IR, untuk sampel cair dan padat (dalam bentuk pasta) biasanya dioleskan pada dua lempeng natrium klorida. Untuk sampel dalam bentuk larutan dimasukan ke dalam

sel natrium klorida. Sel ini akan dipecahkan untuk mengambil kembali larutan yang dianalisis, jika sampel yang dimiliki sangat sedikit dan harganya mahal. 4. Detektor berfungsi menangkap cahaya yang diteruskan dari sampel dan mengubahnya menjadi arus listrik. Syarat-syarat sebuah detektor :

Kepekaan yang tinggi Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi Respon konstan pada berbagai panjang gelombang. Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi. Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.

Macam-macam detektor :

Detektor foto (Photo detector) Photocell, misalnya CdS. Phototube Hantaran foto Dioda foto Detektor panas

5. Read out merupakan suatu sistem baca yang menangkap besarnya isyarat listrik yang berasal dari detektor.

Proses Absorbsi Cahaya pada Spektrofotometri Ketika cahaya dengan panjang berbagai panjang gelombang (cahaya polikromatis) mengenai suatu zat, maka cahaya dengan panjang gelombang tertentu saja yang akan diserap. Di dalam suatu molekul yang memegang peranan penting adalah elektron valensi dari setiap atom yang ada hingga terbentuk suatu materi. Elektron-elektron yang dimiliki oleh suatu molekul dapat berpindah (eksitasi), berputar (rotasi) dan bergetar (vibrasi) jika dikenai suatu energi. Jika zat menyerap cahaya tampak dan UV maka akan terjadi perpindahan elektron dari keadaan dasar menuju ke keadaan tereksitasi. Perpindahan elektron ini disebut transisi elektronik. Apabila cahaya yang diserap adalah cahaya inframerah maka elektron yang ada dalam atom atau elektron ikatan pada suatu molekul dapat hanya akan bergetar (vibrasi). Sedangkan gerakan berputar elektron terjadi pada energi yang lebih rendah lagi misalnya pada gelombang radio. Atas dasar inilah spektrofotometri dirancang untuk mengukur konsentrasi suatu suatu yang ada dalam suatu sampel. Dimana zat yang ada dalam sel sampel disinari dengan cahaya yang memiliki panjang gelombang tertentu. Ketika cahaya mengenai sampel sebagian akan diserap, sebagian akan dihamburkan dan sebagian lagi akan diteruskan. Pada spektrofotometri, cahaya datang atau cahaya masuk atau cahaya yang mengenai permukaan zat dan cahaya setelah melewati zat tidak dapat diukur, yang dapat diukur adalah It/I0 atau I0/It (perbandingan cahaya datang dengan cahaya setelah melewati materi (sampel)). Proses penyerapan cahaya oleh suatu zat dapat digambarkan sebagai berikut:

Gambar Proses penyerapan cahaya oleh zat dalam sel sampel. dari gambar terlihat bahwa zat sebelum melewati sel sampel lebih terang atau lebih banyak di banding cahaya setelah melewati sel sampel

Cahaya yang diserap diukur sebagai absorbansi (A) sedangkan cahaya yang hamburkan diukur sebagai transmitansi (T), dinyatakan dengan hukum lambert-beer atau Hukum Beer, berbunyi:

jumlah radiasi cahaya tampak (ultraviolet, inframerah dan sebagainya) yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan. Berdasarkan hukum Lambert-Beer, rumus yang digunakan untuk menghitung banyaknya cahaya yang hamburkan:

dan absorbansi dinyatakan dengan rumus:

dimana I0 merupakan intensitas cahaya datang dan It atau I1 adalah intensitas cahaya setelah melewati sampel. Secara eksperimen hukum Lambert-beer akan terpenuhi apabila peralatan yang digunakan memenuhi kriteria-kriteria berikut: 1. Sinar yang masuk atau sinar yang mengenai sel sampel berupa sinar dengan dengan panjang gelombang tunggal (monokromatis). 2. Penyerapan sinar oleh suatu molekul yang ada di dalam larutan tidak dipengaruhi oleh molekul yang lain yang ada bersama dalam satu larutan. 3. Penyerapan terjadi di dalam volume larutan yang luas penampang (tebal kuvet) yang sama. 4. Penyerapan tidak menghasilkan pemancaran sinar pendafluor. Artinya larutan yang diukur harus benar-benar jernih agar tidak terjadi hamburan cahaya oleh partikel-partikel koloid atau suspensi yang ada di dalam larutan. 5. Konsentrasi analit rendah. Karena apabila konsentrasi tinggi akan menggangu kelinearan grafik absorbansi versus konsntrasi. Faktor-faktor yang sering menyebabkan kesalahan dalam menggunakan spektrofotometer dalam mengukur konsentrasi suatu analit: 1. Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu larutan yang berisi selain komponen yang akan dianalisis termasuk zat pembentuk warna.

2. Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa, namun kuvet dari kuarsa memiliki kualitas yang lebih baik. 3. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan). Spektrum UV, VIS, UV-VIS dan IR Data-data yang dikeluarkan oleh UV atau VIS dapat berupa absorbansi atau transmitansi yang langsung dibaca pada spektrofotometer. Namun untuk UV, VIS, UV-VIS dan IR data yang dikeluarkan dapat berupa spektrum jika telah dihubungkan dengan komputer. Spektrum yang dikeluarkan oleh UV, VIS dan UV-VIS berupa pita yang lebar sedangkan pada pita yang dikeluarkan oleh IR berupa garis atau puncak tajam. Pita melebar dari UV-VIS disebabkan karena energi yang dimiliki selain menyebabkan transisi elektronik terjadi pula rotasi dan vibrasi elektron dalam molekul. Sedangkan pada IR hanya terjadi vibrasi elektron maka spektrum yang dihasilkan berupa garis atau puncak tajam. Selain pada IR, spektrum berupa garis dapat terjadi pula pada spektroskopi NMR karena hanya terjadi rotasi elektron. Spektrum yang dihasilkan dari setiap spektroskopi berbeda antara satu dengan yang lainnya. Para kimiawan spektrum UV, VIS maupun IR dapat dibedakan dengan mudah. Spektrum yang dihasilkan oleh UV, VIS dan UV-VIS tidak berbeda jauh namun sangat sangat berbeda bila dibanding spektrum IR. Untuk membedakannya dapat dilihat pada gambar:

Gambar spektrum UV. Namun spektrum dari spektrofotometer VIS dan UV-VIS menyerupai spektrum UV

Gambar spektrum IR. Pita tertinggi mengarah ke bawah sedangkan pada UV pita yang paling tinggi mengarah ke atas hal ini disebabkan spektrofotometer IR ditulis dalam bentung bilangan gelombang. BAB II PROSEDUR KERJA

2.1 Alat dan Bahan a.Alat yang digunakan - lampu deuterium -Monokromator -Cell/kuvet -Detector -Indikator -Pipet mili -Pipet tetes -Gelas ukur b.Bahan yang digunakan -Pelarut pelarut sampel yang disesuaikan dengan sampel yang diperiksa. -HCl 1:1 -HONH2HCl -O.Phenontroline o,1% -Fe standart -Larutan buffer

2.2 Prosedur Kerja a. Prosedur kerja preparasi 1. Dipipet larutan stock Fe (1 ml =1g Fe) 1,3,5ml kedalam labu ukur 50 ml,tambahkan 1 ml HCl 1:1 tambahkan 1 ml HONH2HCl 10 %,tambahkan 3 ml O.phenotrolin .aduk sampai rata dan tambahkan 5 ml buffer asetat 50% dan diaduk kembali sampai merata . 2. Dilakukan perlakuan yang sama seperti diatas dengan mengganti larutan stock dengan sampel. 3. Diukur warna pakai spektrofotometri pada 510 nm. b.Prosedur kerja UV Visible Spektofotometer 1.Diperiksa bahwa tidak terdapat sampel didalam cell compartment 2.Di posisi setiap switch,harus pada posisi off atau posisi semula. 3.Dinyalakan power switch. 4.Dipilihlah lampu yang sesuai,myalakan sesuai dengan range panjang gelombang yang akan diukur.Lampu nm.Lampu W untuk range 380-900 nm. 5.melalui knop panjang gelombamg ,atur panjang gelombang yang dikehendaki. 6.Diperiksalah 0% T dengan meletakkan sutheer block pada sampel beam ,display harus menunjukan 0% T 7.Dipetakkan cell-cell berisi pelarut pada refeernce dan sampel beam atur agar absorbsinya 0 atau 100% Y D2 untuk range 190-380

8.Dipetakkan cell berisi sampel yang akan diukur pada sampel bean .n baca hasilnya pada display.

BAB III GAMBAR RANGKAIAN

3.1 Gambar alat

3.2 Gambar rangkaian

BAB IV DATA PENGAMATAN

Data pengamatan untuk Fe standart

Konsentrasi (N) 0.0000 N 1.0000 N 3.0000 N 5.0000 N

Absorbansi -0,009 0.050 0.143 0,238

Data pengamatan untuk sampel(clean q dan limass)

Konsentrasi (N) 0,4731 0,5107

Absorbansi 0,019 0,021

BAB V PENGOLAHAN DATA

5.1.

Perhitungan Regresi linier Sederhana untuk Fe standart

Absorbansi (A) (y) - 0,009 0,050 0,143 0.467 y =0,467 0 0.05 0.429 1,415 xy= 1,894 0 1 9 25 x2= 35 0 0,0025 0,020449 0,080089 y2= 0,103038 x.y x2 y2

No. Konsentrasi (C) 1 2 3 4 (x) 0,0000 1.0000 3.0000 5.0000 x = 9.0000

5.2.

Perhitungan

Koefisien

Korelasi

Concentration

vs

adsorbansi
nxy x.y b =

n x2 - ( x )2

4 x (1,894) 9,0000 x 0,467 = 4x 35 (9,0000)2

7,576 4,203 = 140 81 3,372 = 59 = 0,0571 a = y b.x = 0,11675 (0,0571) x 2,25 = 0,11675 0,128475 = - 0,011725

y = a + bx 0,467 = - 0,011752 + (0,0571) x

0,467 = 0,0453 x

0,467 x = 0,0453 = 10,3090 n xy - x . y R = [ n x2 - ( x)2 ] [ n y2 - ( y)2 ]

4x (1,894) 9 x 0,467 [4x 35 (9)2] [ 4 x 0,103038 - (0,467)2

7,576 4,203 [140 81] [ 0,4121 - 0,2180 ]

3,373 = [ 59 ] [ 0,1941]

3,373 11,4519 3,373

= 3,384 = 0,99

1.2.Perhitungan Regresi linier Sederhana untuk sampel

No. Konsentrasi (C) 1 2 (x) 0,4731 0,5107 x = 0,9838 Absorbansi x . y (A) (y) 0,019 0,021 y 0,04 0,00898 0,0107 = xy= 0,01968 0.2238 0,2608 x2= 0,4868 0,00036 0,00044 y2= 0,0008 x2 y2

Perhitungan Koefisien Korelasi

nxy - x.y b = n x2 - ( x )2 2x (0,01968) 0,9838 x (0,04) = 2x (0,4868) ( 0,9838)2 0,0393 ( 0,0393)

= 0,9736 0,9678 0,00001 = 0,0058 = 0,0017

a = y b.x = 0,02 (0,0017) x 0,4919 = 0,02 (0,00083) = 0,01917 y = a + bx 0,019 = 0,01917 + (0,0017) x 0,019 = 0,02087 x 0,019 x = 0,02087 = 0,9103 n xy - x . y

= [ n x2 - ( x)2 ] [ n y2 - ( y)2 ] = 2x (0,01968) 0,9838x (0,04) [2x (0,4868) (0,9838)2] [2x 0,0008 - (0,04)2] = 0,03936 (0,03935) [0,9736 0,9678 ] [ 0,0016 0,0016 ] 0,00001 = [ 0,0058 ] .0
= 0

BAB VI KESIMPULAN dan SARAN

6.1.Kesimpulan

1. Semakin tinggi konsentrasi dari sampel ,maka semakin besar daya absorbanya. 2. Pada percobaan spektrofotometer uv-visibel,larutan yang akan di analisa umumnya larutan yang berwarna. 3. Pada percobaan spektrofotometer uv-visibel ini dilakukan untuk menganalisa adanya logan-logam berat.

6.2. Saran

Pada

saat melakukan percobaan diharapkan praktikan memilki

ketelitian yang sangat tinggi.

DAFTAR PUSTAKA

Basset. J, dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran EGC Khopkar.S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia (UI-Press) http://translate.google.co.id/translate?hl=id&langpair=en|id&u=http://wikidoc.org/ index.php/UV/VIS_spectroscopy