Anda di halaman 1dari 47

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Tujuan percobaan praktikum 1. 2. miuman Memahami penggunaan alat GC Untuk mengetahui kadar senyawa(misalnya alcohol dalam beralkohol)dalam sampel.

1.2.

Landasan Teori 1.2.1 Challenges highresolution time-of of -flight gas mass chromatographyspectrometry for

simultaneous analysis of polybrominated diphenyil ethers and other halogenated persistent organic pollutants in environmental samples. Pendahuluan Flame retardants Brominated (BFR) adalah bahan kimia secara luas digunakan dalam berbagai produk seperti plastik, tekstil, dan perabotan busa untuk mencegah bahaya kebakaran. Secara umum, dua jenis aditif tersebut digunakan: (i) BFR reaktif diwakili terutama oleh A tetrabromobisphenol (TBBPA) dimasukkan ke dalam bahan polimer oleh kovalen mengikat sedangkan (ii) jenis aditif, diwakili oleh bifenil difenil eter (PBDEs), bifenil bifenil (PBB), dan hexabromocyclodo -decane (HBCD), yang tertanam ke dalam matriks polimer yang tepat Persamaan struktural PBDEs dengan polychlorinated bifenil (PCB) dan hasil PBB dalam kesamaan kimia properti. Karena lipophilicity tinggi dan cukup besar resistensi terhadap proses degradasi, PBDEs dan BFR lain menjadi luas lingkungan perhatian

dalam dekade terakhir. residu mereka telah diidentifikasi dalam matriks banyak lingkungan seperti udara, pembuangan lumpur, ikan, kerang, burung, dan /atau mamalia . Namun, perlu dicatat bahwa tingkat BFR terjadi dalam sampel lingkungan, bahkan dalam yang diklasifikasikan sebagai "Cukup terkontaminasi", biasanya jauh lebih rendah dari konsentrasi PCB dalam sampel sama dikategorikan. Dengan demikian, batas deteksi rendah diperlukan untuk pengukuran yang akurat dari BFR. Kromatografi gas spektrometer massa digabungkan dengan (GC-MS) merupakan teknik yang paling umum digunakan untuk analisis PBDEs. Recent kemajuan cepat elektronik detektor telah menyebabkan "-penemuan kembali" dari kesesuaian waktu-penerbangan-analisis massa (FPT) untuk menelusuri analisis polutan organik dalam berbagai matriks . GC-TOF MS telah dibuktikan sebagai alat ampuh tidak hanya untuk kuantifikasi analit target tapi juga untuk mengidentifikasi senyawa non-target dalam kompleks matriks. FPT MS dapat dilakukan menekankan baik kecepatan tinggi (unit resolusi massa) atau resolusi tinggi, meskipun pada kecepatan akuisisi lambat. Dalam hal kecepatan tinggi FPT MS, gas dua dimensi yang komprehensif kromatografi (GC6GC) sering digunakan untuk resolusi yang baik komponen sampel, yang memungkinkan identifikasi tidak bias komponen sampel dan mencapai LODs rendah diperlukan dalam analisis residu . Kelebihan dari FPT resolusi tinggi lebih umum massa analisis (quadrupoles Unit resolusi dan ion perangkap),dapat diringkas sebagai berikut : (I) Perolehan data spektral massa di berbagai macam diperbolehkan di setiap saat selama jangka GC tanpa penurunan sensitivitas deteksi (informasi spektral yaitu lengkap dicari di perpustakaan spektral tersedia dalam elusi komponen sampel). (Ii) Karena massa resolusi tinggi, komponen matriks menghasilkan ion dengan massa nominal yang sama seperti yang dari analit target sering dapat sebagian atau seluruhnya diselesaikan, dan karenanya tidak ikut campur. (Iii) pengukuran ketelitian Misa izin estimasi komposisi unsur dari ion yang terdeteksi. Dalam tulisan ini, potensi penerapan resolusi tinggi time-of-

penerbangan spektrometer massa untuk gas kromatografi penentuan PBDEs dalam jaringan ikan dan sedimen sungai ditunjukkan. Kemungkinan untuk menentukan lain halogenasi kontaminan (khususnya, PCB) yang ada di sampel, Eksperimental 2.1Standar dan bahan kimia standar PBDE disuplai oleh Cambridge Isotop Laboratorium (Andover, MA, USA). Menyatakan kemurnian setidaknya 99%. Konsentrasi PBDEs dikalibrasi solusi disusun isooctane adalah sebagai berikut: 0,01; 0,025, 0,05, 0,1, 0,25, 0,5, 1, 2,5, 5, 10, 25 ng / mL. Standar untuk-HBCD dengan menyatakan kemurnian 98% juga disediakan oleh Cambridge aboratorium Isotop. Dua solusi kerja digunakan untuk analisis PCB. Yang pertama hanya berisi tujuh indikator congener PCB (28, 52, 101, 118, 138, 153, 180), sedangkan yang kedua satu berisi 47 congener berikut: indikator (i) PCB: 28, 52, 101, 118, 138, 153, 180, (ii) mono-orto PCB: 105, 114, 156, 157, 167, 189, (iii) PCB lainnya: 8, 18, 31, 44, 47, 49, 56, 66, 70, 74, 84, 87, 95, 97, 99, 110, 128, 129, 137, 141, 146, 149, 151, 163, 170, 183, 187, 194, 195, 199, 202, 203, 206, 209. Konsentrasi PCB dalam larutan kalibrasi disusun isooctane adalah sebagai berikut: 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100, 200, 500 ng / mL. CB 112 digunakan sebagai standar (pengganti) internal. solusi stock congener ini dipasok oleh Dr Ehrenstorfer GmbH (Augsburg, Jerman). kemurnian menyatakan setidaknya 99%. Semua pelarut yang digunakan dalam percobaan (diklorometana, heksana, etil asetat, sikloheksana, isooctane) adalah analitis grade (Scharlau, Spanyol; Merck, Jerman). Sulfat asam (98%) diperoleh dari Merck (Jerman). Anhidrat natrium sulfat yang diperoleh dari Penta (Ceko Republik) dipanaskan pada 5008C selama 5 jam dan Bahan dipasok 2.2Uji bahan kemudian kimia disimpan untuk oleh dalam desikator sebelum digunakan. tuning instrumen Sigma perfluorotributylamine, (USA). jugadibahas.

chloropentafluoro -benzene, 2,4,6-tris-fluoromethyl-[1,3,5] - triazina -

Dua

matriks

lingkungan

digunakan

untuk

eksperimen

kami:

berbagai jenis ikan otot homogen (Chub, Rutilus cephalus; barbell, Barbus barbus; hinggap, Perca fluviatilis) dan sedimen sungai, baik yang dikumpulkan dalam program monitoring di lokasi pengambilan sampel tercemar yang terletak di RepublikCeko. 2.3Preparasi sampel Sebagian 20-g jaringan otot ikan homogen atau 25 g endapan basah kering dengan 100 g anhidrat natrium sulfat. ekstraksi Soxhlet dilakukan dengan 340 mL diklorometana a / campuran pelarut heksana (1: 1, v / v) selama 7 jam (7-8 siklus / jam) digunakan untuk isolasi target analit dari sampel. Dua mililiter terkonsentrasi ekstrak mentah (1,6 g / mL untuk ikan dan 0,8 g / mL untuk sedimen) telah dimurnikan dengan kromatografi gel permeasi pada kolom Bio-Beads S-X3 (50.068 mm, stirena-divinylbenzene kopolimer dengan ukuran partikel 200 400 mesh); sikloheksana / etil asetat campuran (1: 1, v / v) digunakan sebagai fase gerak (aliran-rate 0,6 mL / menit). fraksi dikumpulkan (15-30 mL) diuapkan sampai kering dan kembali dilarutkan dalam 1 mL isooctane. Setelah penambahan beberapa tetes asam sulfat (pengangkatan lipid sisa), yang Lapisan organik digunakan untuk analisis GC mempekerjakan berbeda sistem deteksi seperti yang dijelaskan di bawah ini. Akhir ekstrak adalah 3,2 dan 1,6 mg / LL untuk ikan dan sedimen. Sungai Vltava (Moldau) hilir dari Praha,

2.4 Analisa GC 2.4.1 GC-MS sistem menggunakan resolusi tinggi FPT analyzer Sebagian besar percobaan dilakukan menggunakan Agilent 6890 GC sistem (Agilent, Palo Alto, CA, USA) digabungkan untuk sebuah GCT (Micromass, Manchester, Inggris) resolusi tinggi time-of-penerbangan spektrometer massa untuk kuantifikasi sasaran analit. Sistem GC ini dilengkapi dengan elektronik tekanan kontrol (EPC), split / injector

splitless, dan sebuah PAL Combi autosampler (CTC Analytics, Zwingen, Swiss). The MassLynx 3.5 software bekerja untuk pengolahan data. Kondisi metode GC-MS TOF diringkas dalam Tabel 1 dan Tabel 2. J. September Sci. 2005, 28, 601-611 i www.jss-journal.de 2005 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co KGaA, Weinheim Tantangan HRTOF GC-MS dalam analisis PBDE 603 2.4.1.1 MS dengan ionisasi elektron (EI) Instrumen yang telah disetel secara manual menggunakan perfluorotributylamine (, Heptacosa '). Resolusi massa (A7000 FWHM, lebar maksimum setengah penuh) dihitung dari data kontinum menggunakan m / z 502. Untuk massa tepat kalibrasi dua belas fragmen dari senyawa dalam centroid modus yang digunakan. Setelah menyelesaikan operasi ini, m / z 501.9711 digunakan sebagai referensi massa internal (a kunci massa). Dalam percobaan awal 2,4,6-tris (fluoromethyl) - [1,3,5]-triazina (, metri ') digunakan dengan m / z 284,9949 sebagai referensi internal massa (massa kunci). Massa yang tepat kalibrasi dianggap sukses dengan perbedaan maksimum antara massa diukur dan teoritis2MDA. 2.4.1.2 MS dengan ionisasi kimia ion negatif (NICI) Instrumen yang telah disetel secara manual dengan menggunakan campuran diklorometana, chloropentafluorobenzene, dan perfluorotributylamine. Resolusi massa (A7000 FWHM) dihitung dari data kontinum menggunakan m / z 452 untuk perfluorotributylamine dan FWHM puncak ini. Untuk massa tepat kalibrasi, ion delapan belas senyawa dalam modus centroid digunakan. kalibrasi diperiksa menggunakan m / z 201.9609 sebagai massa kunci yang berasal dari chloropentafluorobenzene. Kalibrasi yang tepat massa dianggap berhasil dengan perbedaan maksimum antara massa diukur dan teoritis 2 MDA. Setelah menyelesaikan operasi ini, keempat senyawa ini sepenuhnya dihapus dari sistem dan hanya chloropentafluorobenzene diperkenalkan. M / z 201.9609 dari senyawa ini digunakan sebagai referensi massa internal (a kunci massa) untuk percobaan lebih lanjut. 2.4.2 GCMS sistem menggunakan quadrupole analyzer Untuk analisis komparatif PBDEs terdeteksi di NICI modus, instrumentasi yang terdiri dari

kromatografi gas 6890 HP (Hewlett-Packard, CA, USA) dilengkapi dengan EPC, split / injector splitless, HP 7673 autosampler, J. September Sci. 2005, 28, 601-611 i www.jss-journal.de 2005 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co KGaA, Weinheim Tabel 1. Kondisi dioptimalkan metode GC-MS digunakan FPT penentuan PBDEs. Kromatografi gas Kolom: DB-XLB (30 m60.25 mm60.1 lm) Oven suhu Program: 1108C selama 1,5 menit, 45 K / menit ke 2108C, 20 K / menit untuk 3008C selama 5 menit Helium flow rate: 1,0 mL / menit (kemurnian 99,999%) Injeksi mode: Pulsed splitless (4 ml / menit selama 1,5 menit) Injector suhu: 2808C Injected Volume: 1 LL Spektrometer massa, Ionisasi gas: Metana (kemurnian 99,995%) pada 2610-4 mbar di 2508C dan 1 mL / helium menit laju alir Akuisisi rate: 2 spektrum / s Pendorong Interval: EI mode 40 ls (25000 spektrum baku / detik) Modus NICI 33 ls (30303 spektrum baku / detik) Waktu-ke-digital converter: 3,6 GHz Massa kisaran: m / z 45-800 (EI mode) , m / z 45-500 (NICI mode), Sumber Ion suhu: 2208C , Transfer line suhu: 2808C , saat Trap: 250 lA (EI mode) , 200 lA (NICI mode) , Detektor tegangan: 2200 V , Tabel 2. Dimonitor analit dan massa mereka (m / z) di KTI dan modus NICI. , Mode Homologi kelompok Ion analit Dimonitor ion. a) Ion digunakan untuk tujuan kuantifikasi dalam huruf tebal. 604 C ajka, Hajslov, Kazda, Poustka, HP 5973 detektor selektif massa (Hewlett-Packard, CA, USA) digabungkan ke quadrupole analisis digunakan. kondisi GC adalah sebagai berikut: kolom kapiler DB-XLB (30 m60.25 mm60.10 lm); kolom suhu Program: dari 1108C (diselenggarakan selama 2 menit) untuk 3008C pada 30 K / menit (Diadakan 5 menit); gas pembawa: helium (kemurnian 99,995%) dengan konstan aliran 1,5 mL / menit; injeksi suhu: 2808C; Volume injeksi: 2 LL menggunakan injeksi splitless berdenyut mode pada 414 kPa selama 2 menit. MS dioperasikan di dipilih ion pemantauan (SIM) mode. The dipantau ion (M / z) yang diperoleh NICI adalah 79, 81, 159, 160 (PBDEs) dan 326, 328 (CB 112,

standar internal). Ion m / z 81 digunakan untuk kuantifikasi. Methane digunakan sebagai pereaksi gas (kemurnian 99,995%) didirikan pada tekanan 1508C, dan 1058C, masing-masing. 2.4.3GC-ECD Untuk lain analisis komparatif dari PCB, instrumentasi yang terdiri dari kromatografi gas 5890 HP Seri II (Hewlett-Packard, CA, USA) dengan EPC, pemecahan / splitless injector, HP 7673 autosampler, dan dua 63Ni paralel detektor menangkap elektron (ECDs) digunakan. GC kondisi adalah sebagai berikut: DB-5 dan DB-17 kolom kapiler dioperasikan secara paralel (60 m60.25 mm60.25 lm); suhu kolom Program: 608C (2,5 menit), 30 K / menit untuk 2208C, 0,5 K / menit untuk 2408C, 2,5 K / menit untuk 2808C (dimiliki 10 menit); gas pembawa: helium (kemurnian 99,995%) dengan konstanta aliran 1,7 mL / menit; injeksi suhu: 2508C; injeksi Volume: 1 LL menggunakan mode injeksi splitless (umum injector untuk kedua kolom) selama 2 menit; suhu Detektor: 3008C. Identifikasi congener PCB tertentu didasarkan pada terjadinya sinyal mereka pada kedua kolom pada waktu retensi tertentu (identik dengan orang-orang masing-masing standar). Menurut operasi standar kami prosedur, puncak PCB diperoleh pada kolom-5 DB adalah digunakan untuk kuantifikasi karena retensi mereka lebih rendah kali (maka sebaiknya S /N rasio) dibandingkan dengan DB-17 kolom. Dalam kasus analit target yang co-elusi dengan komponen sampel lainnya, sinyal yang diukur pada DB-17 kolom dapat digunakan (hal ini terjadi dengan kritis seperti CB 153 dan 163 pasang pada kolom-5 DB) untuk kuantifikasi. 2.5 Jaminan Kualitas / quality control (QA / QC) solusi Kalibrasi disimpan di +48 C di kulkas. Sebelum analisis, calibrants ini dialihkan kepada amber botol kaca. Hasil analisis dikoreksi untuk kosong dan pemulihan dengan menggunakan CB 112, ditambahkan sebelum yang GPC bersih-bersih prosedur sebagai standar internal. Keakuratan metode GC-ECD untuk penentuan PCB diakreditasi oleh ISO 17025 protokol telah diverifikasi 2610-4 mbar. Suhu antarmuka MSD, sumber ion, dan quadrupole adalah 2808C,

menggunakan bahan acuan bersertifikat BCR 718 (basah disterilkan ikan haring jaringan otot). Selain itu, hasil penelusuran diperoleh oleh partisipasi dalam kemahiran FAPASm pengujian skema (yang diselenggarakan oleh Pusat Sains Laboratorium, York, Inggris), z-skor yang dicapai f2f untuk semua PCB terlibat dalam ujian. Dalam kasus PBDEs, keakuratan metode GC-MS menggunakan sebuah quadrupole analisa telah diverifikasi menggunakan referensi calon bahan (homogen menggelepar jaringan, Platichthys flesus). Ketepatan metode (pengulangan) ditentukan sebagai standar deviasi relatif (RSD) untuk tertentu analit dan berkisar antara 4 dan 13% dan 2,9 dan 3,2% untuk PBDEs dan PCB, masing-masing. 3 Hasil dan pembahasan Seperti dalam kasus PCB (dan gigih lainnya halogenasi polutan organik aromatik), intensif molekuler dan fragmentasi ion (cluster isotop) yang hadir dalam massa yang tinggi wilayah spektrum EI untuk setiap congener PBDE [12]. Berkat selektivitas yang baik ion tersebut dan kromatografi mudah resolusi PBDEs umum, jelas identifikasi dan kuantifikasi dapat diandalkan senyawa ini adalah mungkin. Di sisi lain, bromine ion biasanya puncak dasar dalam spektrum massa NICI dari PBDEs [13]. Meskipun massa yang relatif rendah [79Br] - dan [81Br] -, selektivitas mereka secara teoritis tinggi karena hanya jumlah terbatas (semi) komponen volatil berpotensi hadir dalam sampel lingkungan cenderung menghasilkan ion mampu menangkap elektron efisien dalam NICI. Jadi, bromin ion sangat cocok untuk identifikasi MS/kuantifikasi tujuan. Seperti ditunjukkan dalam Gambar 1, rasio signal-to-noise yang tinggi dapat diperoleh dengan menggunakan jendela massa yang sempit (0,02Da) untuk ekstraksi ion PBDE target (EI mode), ketika standar campuran dalam pelarut murni disuntikkan. Namun, pengaturan jendela massa lebar kurang dari 0,02 Da dapat mengakibatkan di meremehkan daerah puncak karena umumnya lebih rendah massa akurasi pada intensitas ion rendah, yang ditemui pada tingkat konsentrasi rendah. Ketika menganalisis sampel dunia nyata, situasi berubah secara dramatis. Selain

BFR (dan kelompok lain yang umum pestisida organoklorin, musk senyawa, dll) coextracted komponen matriks tidak sepenuhnya dihapus oleh langkah pemurnian yang tak terhindarkan terkandung dalam diperiksa sampel. Semua senyawa ini dapat bertanggung jawab untuk masalah ketika GCT FPT MS detektor dioperasikan dalam mode resolusi tinggi. Untuk memahami esensi masalah ini harus ditekankan bahwa untuk mencapai massa diperlukan ketelitian pengukuran analit target koreksi titik tunggal dari kalibrasi massa dasar telah harus dilakukan menggunakan puncak dipilih (massa kunci) dari spektrum massa senyawa acuan. Dengan cara ini drift sedikit dari skala kalibrasi yang disebabkan oleh suhu J. September Sci. 2005, 28, 601-611 i www.jss-journal.de 2005 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co KGaA, Weinheim Tantangan HRTOF GC-MS dalam analisis PBDE 605 fluktuasi dalam tabung penerbangan dan ketidakstabilan daya persediaan kompensasi. Biasanya, m / z 284.9949 dari fragmentasi EI senyawa tersebut, metri '(lihat Bagian 2.4.1) digunakan sebagai massa kunci. Namun, seperti lebih analit ditargetkan dan volatile dan semi-volatile coextracted senyawa terjadi, menjadi lebih mungkin bahwa ion dan ion massa kunci dapat tumpang tindih. Sebuah contoh ketelitian massa memperburuk pengukuran yang ditemui dalam kondisi percobaan yang tidak menguntungkan diilustrasikan pada Gambar 2.a. Mempekerjakan m lock massa / z 284.9949 dari, referensi senyawa metri 'dan pengaturan 0,02 sempit sebuah jendela Da massa untuk ekstraksi dari target ion m / z 485,711 mengakibatkan kegagalan untuk mendeteksi 47 BDE meskipun itu adalah congener dominan yang terkandung pada ikan ekstrak. Pada kondisi ini eksperimental deteksi congener ini hanya mungkin dengan aplikasi dari jendela massa yang lebih luas (1 Da), lihat Gambar 2.b. Sebuah signifikan peningkatan akurasi pengukuran massa diperoleh dengan penggantian senyawa referensi, metri oleh heptacosa, '. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.C., ketika ion m / z 501.9711 dari, heptacosa 'digunakan sebagai kunci massa, penerapan jendela massa yang sempit (0,02 Da) untuk ekstraksi ion tertentu (m / z

485,711) disediakan bias deteksi. Namun, kita harus sadar bahwa , Ion hasil fragmentasi heptacosa 'lebih dibandingkan untuk, metri '. Oleh karena itu risiko gangguan dengan ion target analit meningkat, terutama pada massa ion lebih rendah. Spektrum massa BDE 47 yang diukur dalam ikan ekstrak memanfaatkan dua senyawa referensi alternatif untuk massa koreksi ditampilkan pada Gambar 3. Perbedaan antara tersebut (m / z 485,711) teoritis dan nilai eksperimen ion kuantifikasi hanya 4 MDA ketika menggunakan , Heptacosa 'untuk koreksi massal sementara aplikasi, metri' untuk tujuan yang sama diberikan m / z meremehkan sebagai besar sebagai MDA 418. Perlu dicatat bahwa GPC hanya diikuti oleh sulfat pengobatan asam digunakan untuk persiapan sampel sebelum GC langkah. Dengan kondisi tersebut, curah lipid bersama-sama dengan senyawa dengan berat molekul tinggi yang J. September Sci. 2005, 28, 601-611 i www.jss-journal.de 2005 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co KGaA, Weinheim Gambar 1. GC-TOF MS kromatogram dari standar PBDE solusi dalam mode EI (10 pg dari masing-masing analit disuntikkan). Target ion diekstraksi menggunakan jendela 0,02 massa Da. Gambar 2. GC-TOF MS kromatogram ekstrak ikan di KTI mode (setara dengan 3,2 mg disuntikkan matriks asli). Deteksi dari BDE 47: (A) 0,02 Da jendela massa digunakan untuk mencari kuantifikasi ion,, metri 'digunakan sebagai massa kunci (m / z 284,9949) (B) massa jendela 1 Da digunakan untuk mencari ion kuantifikasi, , Metri 'digunakan sebagai massa kunci (m / z 284,9949), (C) jendela massa 0,02 Da digunakan untuk mencari ion kuantifikasi,, heptacosa ' digunakan sebagai kunci massa (m / z 501,9711). Gambar 3. Spektrum Misa BDE 47 dalam mode EI diukur dalam ekstrak ikan (3,2 mg sampel setara disuntikkan). (A), Heptacosa '(m / z 501,9711) yang digunakan sebagai massa kunci; (B), Metri '(m / z 284,9949) yang digunakan sebagai massa kunci. 606 C ajka, Hajslov, Kazda, Poustka dapat mengganggu dalam analisis GC-MS PBDEs dihapuskan; Namun, prosedur ini tidak memisahkan pemurnian BFR dari beberapa sampel molekul

rendah berat lainnya komponen termasuk senyawa organohalogenated lainnya (Pestisida organoklorin dan PCB misalnya). Dalam kebanyakan studi yang bersangkutan dengan analisis BFR, tambahan bersih-bersih langkah menggunakan sorbents netral seperti silika gel, alumina, dan / atau Florisilm sering digunakan untuk fraksinasi kontaminan hadir dalam eluat GPC menjadi berbeda kelas [12]. Untuk menunjukkan potensi yang highresolution analyzer massa FPT untuk mengidentifikasi / menghitung dalam satu GC menjalankan berbagai target analit yang terjadi di kompleks campuran dari polusi lingkungan biasanya hadir di dunia nyata contoh, pemanfaatan langkah membersihkan kedua-up itu dihilangkan. Tak terhindarkan sederhana bersih-up prosedur seperti yang digunakan dalam penelitian kami mungkin akan menghasilkan relatif miskin massa akurasi. Ini memang kasus data diperoleh dalam percobaan yang dilakukan dalam mode EI. Namun, menggunakan teknik ionisasi lebih selektif (NICI) diperbolehkan Metode. Kesimpulan Potensi spektrometri waktu penerbangan massa resolusi tinggi dalam penentuan kromatografi gas bifenil difenil eter dievaluasi dalam penelitian ini. Analisis Simultan polychlorinated biphenyls terjadi pada ikan ekstrak dan / atau sedimen sungai dapat dilakukan berkat ketersediaan informasi lengkap spektral bahkan pada tingkat konsentrasi yang sangat rendah. Ini unik kinerja fitur TOF MS, yang tak terbayangkan ketika bekerja dengan analisis jebakan quadrupole dan / atau ion tanpa mengorbankan intensitas sinyal atau akuisisi Pengaturan kecepatan (yang mungkin mengakibatkan spektrum agak miskin / puncak kualitas), memungkinkan konfirmasi analit masing-masing identitas pada tingkat yang jejak. GC-TOF MS EI diperbolehkan menggunakan identifikasi dan kuantifikasi PBDEs utama yang terjadi di dunia nyata sampel berdasarkan m lebih tinggi / z ion fragmentasi; Namun, LOQs dari analit target tidak cukup rendah untuk menganalisis beberapa congener kecil. Penerapan NICI mengakibatkan memperbaiki karakteristik kinerja

penurunan 20-100-kali lipat dari target LCLs senyawanya; namun, hal itu tidak memungkinkan ambigu identifikasi puncak PBDE tertentu sejak molekul rendah ion bromin digunakan untuk identifikasi / kuantifikasi dalam kasus ini. Namun, teknik ini lebih ionisasi selektif karena hanya sejumlah kecil senyawa adalah terionisasi (yakni memberikan sinyal analitik). Untuk mendapatkan seperti deteksi potensi luar biasa, tuning elektronik detektor ditujukan pada daerah massa rendah dan, akibatnya, selain ion bromin yang digunakan untuk identifikasi / kuantifikasi diagnostik praktis ion tidak lebih tinggi yang tersedia di spektrum NICI dicatat. Karena berbagai linier terbatas instrumen FPT GCT MS dan dengan mempertimbang kan konsentrasi biasanya besar organohalogen berbagai polutan persisten di lingkungan matriks, seringkali mungkin untuk mendapatkan yang akurat kuantifikasi congener besar hanya dengan reanalisis sampel diencerkan. Sejauh ketidakmungkinan mengkuantifikasi BDEs 66 dan 183 biasanya terjadi di ultratrace tingkat dapat ditoleransi, sebagian besar masalah kejenuhan TDC dapat dicegah / diminimalisir dengan suntikan yang sangat contoh kecil yang setara ("sampel diencerkan"). Kualitas data yang dihasilkan masih sebanding dengan yang diperoleh oleh analisa quadrupole ketika jumlah sampel diambil untuk analisis lebih tinggi oleh salah satu urutan besarnya (Instrumen ioperasikan dalam mode NICI dibandingkan). Pengakuan Penelitian ini dilakukan dalam proyek Uni Eropa QLRT- 2001-00596 FIRE (retardants Flame Terpadu Penilaian risiko untuk gangguan endokrin), bagian dari dana yang diberikan oleh Menteri Pendidikan, Pemuda dan Olahraga Republik Ceko (MKM 604 73 613 05) dan Minis- J. September Sci. 2005, 28, 601-611 i www.jssjournal.de 2005 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co KGaA, Weinheim

1.2.1.Kromatography Kromatografi adalah teknik untuk memisahkan campuran menjadi

komponennya dengan bantuan perbedaan sifat fisik masing-masing komponen. Alat yang digunakan terdiri atas kolom yang di dalamnya diisikan fasa stasioner (padatan atau cairan). Campuran ditambahkan ke kolom dari ujung satu dan campuran akan bergerak dengan bantuan pengemban yang cocok (fasa mobil). Pemisahan dicapai oleh perbedaan laju turun masing-masing komponen dalam kolom, yang ditentukan oleh kekuatan adsorpsi atau koefisien partisi antara fasa mobil dan fasa diam (stationer). Kromatografi adalahsuatu teknik pemisahan molekul berdasarkan perbedaan pola pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk memisahkan komponen (berupa molekul) yang berada pada larutan. Molekul yang terlarut dalam fase gerak, akan melewati kolom yang merupakan fase diam. Molekul yang memiliki ikatan yang kuat dengan kolom akan cenderung bergerak lebih lambat dibanding molekul yang berikatan lemah. Dengan ini, berbagai macam tipe molekul dapat dipisahkan berdasarkan pergerakan pada kolom. Setelah komponen terelusi dari kolom, komponen tersebut dapat dianalisis dengan menggunakan detektor atau dapat dikumpulkan untuk analisis lebih lanjut.Beberapa alat-alat analitik dapat digabungkan dengan metode pemisahan untuk analisis secara on-line(on-line analysis) seperti: penggabungan kromatografi gas (gas chromatography) dan kromatografi cair (liquid chromatography) dengan mass spectrometry (GC-MS dan LC-MS),Fourier-transform infrared spectroscopy (GC-FTIR), dan diode-array UVVIS (HPLC-UV-VIS).
1.2.2.

Kromatography Gas Kromatografi gas adalah cara pemisahan kromatografi menggunakan

gas sebagai fasa penggerak. Zat yang dipisahkan dilewatkan dalam kolom yang diisi dengan fasa tidak bergerak yang terdiri dari bahan terbagi halus yang cocok.

Gas pembawa mengalir melalui kolom dengan kecepatan tetap, memisahkan zat dalam gas atau cairan, atau dalam bentuk padat pada keadaan normal. Cara ini digunakan untuk percobaan identifikasi dan kemurnian, atau untuk penetapan kadar. Kromatografi Gas ( GC) merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam kimia organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat digunakan untuk menguji kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran. Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam mengidentifikasi sebuah kompleks. Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (atau mobile phase) adalah sebuah operator gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reactive seperti gas nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer yang mendukung gas murni, di dalam bagian darisistem pipa-pipa kaca atau logam yang disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gas chromatograph (atau aerograph, gas pemisah). Kromatografi gas yang pada prinsipnya sama dengan kromatografi kolom (serta yang lainnya bentuk kromatografi, seperti HPLC, TLC), tapi memiliki beberapa perbedaan penting. Pertama, proses memisahkan compounds dalam campuran dilakukan antara stationary fase cair dan gas fase bergerak, sedangkan pada kromatografi kolom yang seimbang adalah tahap yang solid dan bergerak adalah fase cair. (Jadi, nama lengkap prosedur adalah kromatografi gascair, merujuk ke ponsel dan stationary tahapan,masing-masing.) Kedua, melalui kolom yang lolos tahap gas terletak di sebuah oven dimana temperatur gas yang dapat dikontrol, sedangkan kromatografi kolom (biasanya) tidak memiliki kontrol seperti suhu. Ketiga, konsentrasi yang majemuk dalam fase gas adalah hanya salah satu fungsi dari tekanan uap dari gas.

Kromatografi gas juga mirip dengan pecahan penyulingan, karena kedua proses memisahkan komponen dari campuran terutama berdasarkan titik didih (atau tekanan uap) perbedaan. Namun, pecahan penyulingan biasanya digunakan untuk memisahkan komponen campuran pada skala besar, sedangkan GC dapat digunakan pada skala yang lebih kecil (yakni microscale). Umumnya terdiri dari pencadang gas pembawa (injector), tempat penyuntikan zat, kolom terletak dalam thermostat, alat pendeteksi (detector) dan alat pencatat (rekorder) yang ditampilkan pada komputer. Susunan alat tersebut dapat dibuat seperti skema berikut:

Cara Pengoperasian Gas Chromatography Sesudah alat-alat disiapkan, kolom, alat pendeteksi, suhu dan aliran gas pembawa diatur hingga kondisi seperti yang tertera pada masing-masing monografi, suntikkan larutan zat sejumlah yang tertera pada masing-masing monografi atau larutan pada tempat penyuntikan zat menggunakan alat penyuntik mikro. Pemisahan komponen-komponen dideteksi dan digambarkan dalam kromatografi. Letakkan kurva pada kromatogram dinyakatakn dalam waktu retensi (waktu dari penyuntikan contoh sampai puncak kurva pada kromatogram) atau volume retensi (waktu retensi x kecepatan alir gas pembawa) yang tetap untuk tiap zat pada kondisi yang tetap. Dasar ini digunakan untuk identifikasi. Dari luas daerah puncak kurva atau tinggi puncak kurva, komponen zat dapat ditetapkan secara kwantitatif. Cara kalibrasi Buat satu seri larutan . Setelah itu, suntikan dengan volume sama tiap larutan ke dalam tempat penyuntikan zat. Gambar garis kalibrasi dari kromatogram, dengan berat zat pada sumbu horizontal, dan tinggi puncak kurva atau luas daerah puncak kurva pada sumbu vertical. Buat larutan zat seperti yang tertera pada masing-

masing monografi. Dari kromatogram yang diperoleh dengan kondisi yang sama seperti cara memperoleh garis kalibrasi, ukur luas daerah puncak kurva atau tinggi puncak kurva. Hitung jumlah zat menggunakan garis kalibrasi. Dalam cara kerja ini, semua harus dikerjakan dengan kondisi yang betul-betul tetap.

Sistem kromatografi gas ditunjukan pada gambar diatas. Kromatograf gas terdiri dari gas pembawa, injektor, kolom, detektor dan sistem data.

BAB II PROSEDUR KERJA

1.1. Alat dan Bahan a. Alat yang digunakan 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Satu set peralatan GC Kertas saring Whatman Erlenmeyer Gelas ukur Labu untuk tekanan vacum Pompa vacum Corong Botol semprot Pipet volume (5l)

10. Stirrer 11. Micro syringe 10l b. 1. 2. Bahan yang digunakan Vodka putih Aquades

2.2. Prosedur kerja a. 1. 2. 3. 4. b. 1. Persiapan Sampel Memipet 50 ml sampel lalu masukkan ke gelas ukur. Menyaring sampel tersebut dengan sistem vacum (sebelumnya, alat Kemudian hasil saringan dicampurkan dengan larutan yang telah Menghomogenkan kedua larutan tersebut, dengan cara Penyiapan Larutan Standart Memipet larutan standart methanol dengan menggunakan pipet

dibilas dengan aquadest). disediakan asisten. menggetarkan botol pada alat stirrer.

volume (10l) sebanyak 15 kali (untuk standart 5:5, 10:10, 15:15 dan 20:20).

2. 3. c. 1. 2. 3. 4. 5. d.

Melakukan langkah 1 untuk larutan methanol, ethanol, iso propil Menghomogenkan larutan dengan stirrer. Injeksi Larutan Standart Mengecek dan menghidupkan alat. Membuka aliran gas dari tabung gas. Menghidupkan compressor. Menginjeksikan sampel sebanyak 5l. Mengamati hasil pada detector. Injeksi Sampel

alcohol dan amil alcohol (dengan pipet volume yang berbeda).

Melakukan langkah seperti injeksi pada larutan standart untuk larutan sampel.

BAB III GAMBAR RANGKAIAN


3.1. Gambar Peralatan

3.2.Gambar Rangkaian

3.3. Keterangan Gambar Rangkaian


1. Gas pembawa (carrier gas)

Merupakan fase gerak yang digunakan untuk mengangkut analit dalam kromatografi gas. 2. Injektor sampel Berfungsi untuk menghubungkan atau pengantar sampel kedalam kolom. 3. Oven Berfungsi untuk memanaskan kolom. 4. Kolom Kolom merupakan bagian utama dari kromatografi gas yang berfungsi sebagai tempat terjadinya pemisahan dari komponen analit yang di analisis. 5. Detektor Berfungsi sebagai alat untuk menunjukkan dan mengukur jumlah komponen yang dipisahkan oleh gas pembawa. 6. Rekorder Berfungsi sebagai pelapor hasil analisis. Hasil yang diperoleh dicatat dalam bentuk format yang berisi metode, grafik dan area percent report.

BAB IV DATA PENGAMATAN

4.1. STD 5:5:5:5 No 1 2 3 4 R.Time 3,752 4,341 5,684 5,560 Area 48154741 54128452 59234852 65248754 220793088 Height 2907604 3353701 3578124 3684579 13524008 Cons 20,05 23,57 26,23 30,15 100 Name Methanol Ethanol Iso Propyl Alcohol Amyl Alcohol

4.2. STD 10:10:10:10 No 1 2 3 4 R.Time 3,955 4,532 5,454 5,983 Area 89678584 94587555 98124521 99099898 Height 4560687 4538125 4734584 4985127 Cons 23,61 24,93 25,72 25,74 Name Methanol Ethanol Iso Propyl Alcohol Amyl Alcohol

381490558

18818523

100

4.3. STD 15:15:15:15 No 1 2 3 4 R.Time 3,855 4,412 5,054 5,722 Area 11136067 11173534 11565687 14854554 48729842 Height 5052334 5186777 4919887 7443434 22602432 Cons 22,85 22,98 23,84 30,33 100 Name Methanol Ethanol Iso Propyl Alcohol Amyl Alcohol

4.4. STD 20:20:20:20 No 1 2 3 R.Time 3,855 4,412 5,054 Area 23795889 24025991 24825555 Height 1295721 1178544 1145256 Cons 23,82 23,98 24,44 Name Methanol Ethanol Iso Propyl Alcohol

5,722

26458456 99105891

1025478 4644999

27,76 100

Amyl Alcohol

4.5. Sampel

Peak 1 2 3 4 5

R. Time 0,760 1,314 1,537 1,728 2,924

Area 54153 22837 66849 421192083 668007

Height 7352 2486 7158 58798997 74273

6 7 8 9 10 11

3,270 3,690 3,822 4,848 5,749 8,414

34048 9202 32402 472270 12483 32835 422597169

6584 1942 3748 64121 1823 2464 58970948

BAB V PENGOLAHAN DATA

5.1. STD 5:5:5:5 Menghitung massa sampel. Diketahui : v = 50 l = 50 x 10-6 ltr = 50 x 10-6 ltr . 1000 ml/ltr = 0,05 ml
a. Massa methanol

m =v = 0,7918 gr/ml 0,05 ml = 0,03959 gr

b. Massa ethanol m =v = 0,789gr/ml 0,05 ml = 0,03945 gr

c. Massa iso prophyl alcohol m =v = 0,7854 gr/ml 0,05 ml = 0,03927 gr

d. Massa amyl alcohol m =v = 0,8247 gr/ml 0,05 ml = 0,041235 gr Massa total = m methanol + m ethanol + m isoprophyl alcohol + m amyl alcohol = 0,03959 gr + 0,03945 gr + 0,03927 gr + 0,041235 gr = 0,159545 gr Massa sampel Diketahui : X1 = massa standart = 0,159545 gr V1 = volume standart = 200 l = 0,2 ml V2 = volume sampel = 5 l = 0,005 ml Maka,

= 0,003988625 gr

STD Methanol Ethanol Iso propyl alcohol Amyl alcohol

(gr/ml) 0,7918 0,789 0,7854 0,8247

Area 48154741 54128452 59234852 65248754

Height 2907604 3353701 3578124 3684579

Massa (gr) 0,03959 0,03945 0,03927 0,041235

5.2. STD 10:10:10:10 Menghitung massa sampel. Diketahui :v = 100 l = 100 x 10-6 ltr = 100 x 10-6 ltr . 1000 ml/ltr = 0,1 ml a. Massa methanol

m =v = 0,7918 gr/ml 0,1 ml = 0,07918 gr

b. Massa ethanol m =v = 0,789 gr/ml 0,1 ml = 0,0789 gr

c. Massa iso prophyl alcohol m =v = 0,7854 gr/ml 0,1 ml = 0,07854 gr

d. Massa amyl alcohol m =v = 0,8247 gr/ml 0,05 ml = 0,08247 gr Massa total = m methanol + m ethanol + m isoprophyl alcohol + m amyl alcohol

= 0,07918 gr + 0,0789 gr + 0,07854 gr + 0,08247 gr = 0,31909 gr Massa sampel Diketahui : X1 = massa standart = 0,31909 gr V1 = volume standart = 400 l = 0,4 ml V2 = volume sampel = 5 l = 0,005 ml Maka,

= 0,003988625 gr
STD Methanol Ethanol (gr/ml) 0,7918 0,789 Area 89678584 94587555 Height 4560687 4538125 Massa (gr) 0,07918 0,0789

Iso propyl alcohol Amyl alkohol

0,7854 0,8247

98124521 99099898

4734584 4985127

0,07854 0,08247

5.3. STD 15:15:15:15 Menghitung massa sampel. Diketahui : v = 150 l = 150 x 10-6 ltr = 150 x 10-6 ltr . 1000 ml/ltr = 0,15 ml a. Massa methanol m =v = 0,7918 gr/ml 0,15 ml = 0,11877 gr

b. Massa ethanol m =v = 0,789 gr/ml 0,15 ml = 0,11835 gr

c. Massa iso prophyl alcohol

m =v = 0,7854 gr/ml 0,15 ml = 0,11781 gr d. Massa amyl alcohol m =v = 0,8247 gr/ml 0,15 ml = 0,12370 gr Massa total = m methanol + m ethanol + m isoprophyl alcohol + m amyl alcohol = 0,11877 gr + 0,11835 gr + 0,11781 gr + 0,12370 gr = 0,47863 gr Massa sampel Diketahui : X1 = massa standart = 0,47863 gr V1 = volume standart = 600 l = 0,6 ml V2 = volume sampel = 5 l = 0,005 ml Maka,

= 0,0039885 gr

STD Methanol Ethanol Iso propyl alcohol Amyl alcohol

(gr/ml) 0,718 0,789 0,7854 0,8247

Area 11136067 11173534 11565687 14854554

Height 5052334 5186777 4919887 7443434

Massa (gr) 0,11877 0,11835 0,11781 0,12370

5.4. STD 20:20:20:20 Menghitung massa sampel. Diketahui : v = 200 l = 200 x 10-6 ltr = 200 x 10-6 ltr . 1000 ml/ltr = 0,2 ml

a. Massa methanol

m =v = 0,7918 gr/ml 0,2 ml = 0,15836 gr

b. Massa ethanol m =v = 0,789 gr/ml 0,2 ml = 0,1578 gr

c. Massa iso prophyl alcohol m =v = 0,7854 gr/ml 0,2 ml = 0,15708 gr d. Massa amyl alcohol m =v = 0,8247 gr/ml 0,2 ml = 0,16494 gr Massa total = m methanol + m ethanol + m isoprophyl alcohol + m amyl alcohol = 0,15836 gr + 0,1578 gr + 0,15708 gr + 0,16494 gr

= 0,63818 gr Massa sampel Diketahui : X1 = massa standart = 0,63818 gr V1 = volume standart = 800 l = 0,8 ml V2 = volume sampel = 5 l = 0,005 ml Maka,

= 0,003988 gr

STD Methanol Ethanol

(gr/ml) 0,7918 0,789

Area 23795889 24025991

Height 1295721 1178544

Massa (gr) 0,15836 0,1578

Iso propyl alcohol Amyl alkohol

0,7854 0,8247

24825555 26458456

1145256 1025478

0,15708 0,16494

5.5. Tabel masing masing standart a. Methanol STD 5:5:5:5 10:10:10:10 15:15:15:51 20:20:20:20 Run Time 3,752 3,955 3,855 3,855 Area 48154741 89678584 11136067 23795889 Height 2907604 4560687 5052334 1295721 Massa(gr) 0,03959 0,07918 0,11877 0,15836

b. Ethanol STD 5:5:5:5 10:10:10:10 15:15:15:51 20:20:20:20 Run Time 4,341 4,532 4,412 4,412 Area 54128452 94587555 11173534 24025991 Height 3353701 4538125 5186777 1178544 Massa(gr) 0,03945 0,0789 0,11835 0,1578

c. Iso Prophyl Alcohol

STD 5:5:5:5 10:10:10:10 15:15:15:51 20:20:20:20

Run Time 5,684 5,454 5,054 5,054

Area 59234852 98124521 11565687 24825555

Height 3578124 4734584 4919887 1145256

Massa(gr) 0,03927 0,07854 0,11781 0,15708

d. Amyl Alcohol STD 5:5:5:5 10:10:10:10 15:15:15:51 20:20:20:20 Run Time 5,560 5,983 5,722 5,722 Area 65248754 99099898 14854554 26458456 Height 3684579 4985127 7443434 1025478 Massa(gr) 0,041235 0.08247 0,12370 0,16494

5.6. Perhitungan Regresi Linier Sederhana a. Methanol No 1 2 3 4 X 5 10 15 20 50 Y 48154741 89678584 11136067 23795889 172765281 X2 25 100 225 400 750 Y2 2,3188790811015 8,0422484281015 1,2401198821014 5,6624433331014 1,1051383831016 XY 240773705 896785840 167041005 475917780 1780518330

= 12,5

= 43191320,25

= -3032381,46

= Y bX = 43191320,25 (-3032381,46 x 12,5) = 43191320,25 + 37904768,25

= 81096088,5 Maka, dari hasil perhitungan yang diperoleh didapat persamaan regresi Y= a + bx menjadi Y = 81096088,5 - 3032381,46x. b. Ethanol No 1 2 3 4 X 5 10 15 20 50 Y 54128452 94587555 11173534 24025991 183915532 X2 25 100 225 400 750 Y2 2,9298893161015 8,9468055611015 1,248478621014 5,7724824351014 1,2578790981016 XY 270642260 945875550 167603010 480519820 1864640640

= 12,5

= 45978883

= -3474428,08

= Y bX = 45978883 (-3474428,08 x 12,5) = 45978883+ 43430351 = 89409234

Maka, dari hasil perhitungan yang diperoleh didapat persamaan regresi Y= a + bx menjadi Y = 89409234- 3474428,08x. c. Iso Prophyl Alcohol No 1 2 3 4 X 5 10 15 20 50 Y 59234852 98124521 11565687 24825555 193750615 X2 25 100 225 400 750 Y2 3,5087676911015 9,6284216211015 1,3376511581014 6,1630818111014 1,3887262611016 XY 296174260 981245210 173485305 496511100 1947415875

= 12,5

= 48437653,75

= -3795734,492

= Y bX = 48437653,75 (-3795734,492 x 12,5) = 48437653,75+ 47446681,15

= 95884334,9 Maka, dari hasil perhitungan yang diperoleh didapat persamaan regresi Y= a + bx menjadi Y = 95884334,9- 3795734,492x.

d. Amyl Alcohol No 1 2 3 4 X 5 10 15 20 50 Y 65248754 99099898 14854554 26458456 205661661 X2 25 100 225 400 750 Y2 4,2573998991015 9,8207897841015 2,2065777451014 7,0004989391014 1,4998897351016 XY 326243770 990998980 222818310 529169120 2069230180

= 12,5

= 51415415,25

= -4012324,66

= Y bX

= 51415415,25 (-4012324,66x 12,5) = 51415415,25+ 50154058,25 = 101569473,5

Maka, dari hasil perhitungan yang diperoleh didapat persamaan regresi Y= a + bx menjadi Y = 101569473,5- 4012324,66x.

5.7.

Menghitung konsentrasi alkohol dalam sampel

a. Methanol Diketahui :Y=81096088,5-3032381,46x Luas area total = 422597169 Maka,

x=

x=

= 112,6181ppm

b. Ethanol Diketahui :Y=89409234-3474428,08x Luas area total = 422597169 Maka,

x=

x=

= 95,8972 ppm

c. Iso Prophyl Alkohol Diketahui :Y=95884334,9-3795734,492x

Luas area total = 422597169 Maka,

x=

x=

= 86,0737 ppm

d. Amyl Alkohol Diketahui :Y=101569473,5-4012324,66x Luas area total = 422597169 Maka,

x=

x=

= 80,0104 ppm

BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN


6.1. Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:


1. Konsentrasi methanol dalam sampel Vodkaputih adalah 112,6181 ppm. 2. Konsentrasi etanol dalam sampel Vodkaputih adalah 95,8972 ppm.

3. Konsentrasi

Isopropyl

alkohol

dalam

sampel

Vodkaputih

adalah

86,0737ppm.
4. Konsentrasi Amil alkohol dalam sampel Vodkaputih adalah 80,0104ppm.

6.2. Saran Diharapkan para praktikan harus lebih teliti dalam menjalankan praktikum agar diperoleh hasil yang sesuai.

DAFTAR PUSTAKA

_____________ . 2012. Penuntun Praktikum Kimia Analisa Instrument. Medan:PTKI Barus, Adil. 2012. Chemistry Diktat Kimia Analisa Instrument. Medan : PTKI

Siregar, Irene Frederika. 2007. Pengaruh Pemanasan Berulang terhadap Sifat

Fisikokimia dan Kandungan Asam Palmitat pada Minyak Goreng. Fakultas Farmasi Universitas Pancasila : Jakarta