TITULACIONES POTENCIOMETRICAS REDOX DETERMINACION DE HIERRO

GENERALIDADES:
Las titulaciones potenciometricas redox consisten en medir los cambios de la FEM de una celda como consecuencia de la adicin de un titulante de concentracin conocida, para lo cual dispone de un electrodo indicador que permite segur la actividad de al menos de una de las sustancias involucradas de la reaccin redox. La exactitud del mtodo se incrementa debido a que en que punto de equivalencia los cambios del potencial detectan los cambios rpidos de actividad del analito ya que el punto de equivalencia se determina empleando procedimientos analticos matemticos tales como la primera o segunda derivada. Para la determinacin del hierro se dispone de un electrodo indicador inerte (platino brillante) quien manifiesta un potencial de acuerdo como varia la actividad del ion (Fe+2) ya que durante la titulacin se oxida de Fe +3, mientras que la solucin titulante se reduce; la titulacin termina cuando la FEM tiene a ser constante.

EQUIPO:
El equipo necesario es el siguiente: Voltmetros electrnicos. Electrodos: Electrodo indicador: Platino Brillante Electrodo de referencia: plata cloruro de plata 1M Agitador magntico Balanza analtica.

MATERIALES DE VIDRIO:
Se requiere del siguiente material: Matraces aforados de 100 ml. Vasos precipitados de 150 ml. Bureta de 25 o 50 ml Pipetas de 1.10 ml Probetas de 10ml.

REACTIVOS:
Los reactivos necesarios son: Sulfuro ferroso amoniacal: (NH4)2 Fe (SO4)2 * 6H2O (392.14) sal de mhor. Solucin de KMnO4 0.1N fc y 0.01N Solucin de Ce (SO4)2 0.1N fc y 0.01N Acido sulfrico concentrado. Acido ntrico concentrado. Acido clorhdrico concentrado. Hidrxido de amonio. Granallas de Cinc.

PROCEDIMIENTO: Titulacin de una sal pura de hierro

Pesar exactamente 0.392 gr. De sal de mor, depositarla en un vaso de 150 ml. Diluir con agua destilada hasta mas o menos un volumen de 100ml. Agregar con mucho cuidado 5ml de acido sulfrico concentrado. Introducir los electrodos y la barra de agitacin. Proceder a titular potenciometricamente con solucin de KMnO4 0.1N Ce (SO4)2 0.1N. (Por cada ml. Que se agregue de solucin titilante anotar la variacin de la FEM de la celda.); hasta que la FEM tienda a ser constante. Graficar la curva potenciometrica (Volumen de sol titilante vs FEM de la celda), determinar el punto de equivalencia y realizar los clculos analticos.

Determinacin potenciometrica de hierro en el cemento.

Pesar exactamente 0.1 - 0.2 gr. De muestra de cemento previamente seco. Llevar la muestra a un matraz de 250 ml y atacar con 5ml de acido HNO3 cc. 5ml. De acido HCLO cc. Y 1 ml. De agua de bromo hasta sequedad, repetir el ataque si la muestra no ha sido total mente atacada. Enfriar y aadir 30 ml. De agua destilada, llevar a ebullicin y filtrar si es necesario. Neutralizar con hidrxido de amonio en exceso, llevar a ebullicin, filtrar y lavar on agua caliente. Disolver el precipitado con 10 ml. De HCl (1 : 1) y lavar el papel filtrado con agua caliente.

 La solucin resultante agregar granallas de cinc y llevar a ebullicin hasta reduccin total del Hierro. Filtrar la solucin empleando algodn y lavar con agua caliente. Acidificar la solucin con 5ml. De acido sulfrico cc. Introducir los electrodos a prudente altura del fondo del vaso y la barra de agitacin. Titular potenciometricamente con sol. De KMnO4 0.1N Ce (SO4)2 0.01N hasta que la FEM de la celda tienda a ser constante. Graficar la curva potenciometrica, determinar el punto de equivalencia y realizar los clculos analiticos.

RESULTADOS:
Vml 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Ec 470 470 470 470 480 480 490 490 500 1040 1080 1090 Vml 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Ec 420 440 460 460 480 490 500 540 1040 1080 1090 1100

1200 1000 800 600 400 200 0 0 5 Vml. 10 15

1200 1000 800

Ec.

Ec.

600 400 200 0 0 5 Vml. 10 15

CUESTIONARIO
1. Cul es el fundamento de las titulaciones potenciometricas redox? Las titulaciones potenciometricas redox consisten en medir los cambios de la FEM de una celda como consecuencia de la adicin de un titulante de concentracin conocida, para lo cual dispone de un electrodo indicador que permite segur la actividad de al menos de una de las sustancias involucradas de la reaccin redox. 2. En la experiencia realizada que funcin desempea el electrodo de platino brillante. Para la determinacin del hierro se dispone de un electrodo indicador inerte (platino brillante) quien manifiesta un potencial de acuerdo como varia la actividad del ion (Fe+2) ya que durante la titulacin se oxida de Fe +3, mientras que la solucin titulante se reduce; la titulacin termina cuando la FEM tiene a ser constante. 3. Haga un comentario de la titulacin potenciometrica redox cuando se emplea como titulante una solucin valoracin de kmno4 (0.1N) y Ce (SO4)2 (0.1N). Al emplearse como titulante kmno4 (0.1N) y Ce (SO4)2 (0.1N) se observa k al agregar a la solucin de la sal de mor cuando el gasto es de 9 en las dos practicas se observo k el cambio es muy variable muy notorio. 4. Que ventajas y desventajas tiene un titulacin potencio mtrica redox frente una titulacin redox volumtrica. Los mtodos volumtricos o de titulacin son mtodos de anlisis cuantitativos Se puede detectar que la operacin de titulacin ha terminado bien sea por observacin directa (utilizando indicadores, por ejemplo) o mediante instrumentos (pH metro), en algunas ocasiones, los cambios de color de las sustancias reaccionantes pueden ser utilizados para tal fin, an cuando lo acostumbrado es aadir indicadores que dan cambios ms ntidos. 5. Si no se dispone platino brillante como electrodo indicador que otro electrodo empleara

El mtodo de titulacin potenciomtrica cido base se fundamenta en que los iones hidrgenos presentes en una muestra como resultado de la disociacin o hidrlisis de solutos, son neutralizados mediante titulacin con un lcali estndar. Problemas: 1.) El cloruro en el agua puede determinar como sigue: se mezcla una alcuota de la muestra con una solucin que contenga exceso de KI Cl2 + 2I2Cl- + I2 Despus se titula el yodo formado con Na2S2O3 estandar l2 + 2S2O3-2 2Cl- + I2

se trata una muestra de 100 ml. agua colorada con un exceso de KI y se titula potenciometricamente con NA S2o3 0.0114n Cul es el contenido de Cl2 del agua en Moles por litro y en parte por milln (peso /V)? ml Na2S2O3 e Voltios
1 0.8 e Voltios 0.6 0.4 0.2 0 5.4 5.5 5.6 ml Na2S2O3 5.7 5.8

5.45 0.63

5.5 0.65

5.55 0.68

5.6 0.75

5.65 0.81

5.7 0.84

5.75 0.84

2.) 1.0 gr de una muestra ferrosa (Fe+2) se diluyo a 100ml. Se midi una alcuota de 10 ml. De dicha solucin y se titulo potenciometricamente empleando el par de electrodo Pt ECS, siendo la solucin titulante Ce (SO4)2 0.1 M, se obtuvo los siguientes datos experimentales. ml Ce4+ E. mv.
1400 1200 1000 E. mv. 800 600 400 200 0 0 5 ml Ce4+ 10 15

9.5 641

6.6 647

9.7 655

9.8 666

9.9 683

10 944

10.1 1204

10.2 1221

10.3 1233