Gravimetri

1. Tujuan Menentukan kalsium sebagai kalsium karbonat melalui metode gravimetri.

2. Teori Dasar Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang teliti. Berat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom-atom yang

menyusunnya (khopkar, 1990). Gravimetri adalah analisis kuantitatif dengan cara penimbangan unsur atau senyawa unsur tersebut dalam bentuk murninya. Pemisahan unsur atau senyawa yang mengandung unsur tersebut dapat dilakukan dengan berbagai cara, diantaranya: a. Pengendapan Analit diubah menjadi endapan yang sukar larut, lalu disaring kemudian dicuci dan diubah menjadi hasil yang komposisinya diketahui dengan pasti melalui pemanasan, lalu ditimbang. b. Penguapan Analit hasil dekomposisi diuapkan pada temperatur sesuai, uap dikumpulkan massa produk ditentukan dan massa hilang. c. Pengendapan logam murni pada elektroda secara elektroanalisis. d. Pemisahan dengan berbagai cara fisika, seperti cara ekstraksi dan cara kromatografi (Day dan Underwood, 1986) Pada dasarnya endapan terjadi melalui dua proses, pada proses pertama terbentuk zarah-zarah yang sangat kecil yang disebut inti. Sedangkan proses kedua, inti-inti tersebut tumbuh menjadi zat-zat yang lebih besar. Dalam

gravimetri, endapan yang diinginkan dalah endapan yang hablur kasar, dimana endapan ini lebih sedikit mengandung pengotor (Rivai, 1995). Dalam cara pengendapan, analit direaksikan sehingga terjadi suatu

endapan dan endapan itulah yang ditimbang. Agar metode gravimetri berhasil, beberapa persyaratan berikut harus dipenuhi: a. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna, sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analisis tidak dapat diketahui (biasanya 0.1 mg) b. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murah (Harjadi, 1986)

3. Cara Kerja
Sampel Ca2+ 0.1 gram

Ditambah 7.5 ml HCl encer (1 : 1) Dipanaskan hingga larut Dididihkan beberapa menit Dibilas dinding dan kaca arloji Diencerkan menjadi 100 ml Ditambah 2 tetes indikator metil merah

Larutan berwarna pink Endapan Ca2+ Dipanaskan hingga mendidih Ditambahkan larutan amonium Ditambahkan larutan amonia encer (1 : 1) Didiamkan tanpa dipanaskan

 diuji dengan beberapa tetes larutan amonia oksalat Hasil

Didekantasi dan cairannya dilewatkan ke krus saring Dicuci dengan amonium oksalat 1% Diaduk Dibiarkan mengendap

Endapan

Dipindahkan ke krus saring, sisa endapan dicuci dengan amonium oksalat Diletakkan pada gelas arloji Dipanaskan dalam oven 1200C selama 1 jam Diangkat beserta krus Dimasukan ke desikator Dibiarkan sampai dingin

Endapan kering

Ditimbang bersama krus Dicatat beratnya Diulangi langkah diatas hingga berat konstan

Berat Ca 2+ dalam sampel

4. Data Pengamatan Berdasarkan hasil percobaan gravimetri diperoleh hasil pengamatan yang dapat dilihat pada tabel 1 berikut: No. 1. 2. Perlakuan 0.1 gram sampel Ca2+ + HCl Hasil Larutan tidak berwarna[1]

Larutan tidak berwarna[1] + Larutan berwarna pink aquades + 2 tetes atau lebih indikator metil merah Larutan tidak berwarna[1] + Larutan putih keruh dan berwarna aquades + 2 tetes indikator pink semu metil merah + amonia encer

3.

4.

Mendiamkan larutan 1 Terbentuk jam

endapan

dan

Larutan

berwarna putih keruh Endapan terpisah dari filtrat Endapan kering ( tidak berair) Hasil endapan diperoleh 0.2 gram (endapan berwarna putih)

5. 6. 7.

Penyaringan Pemanasan dengan oven Penimbangan

Ciri Fisik: 1. CaCO3 2. (NH4)2C2O4 3. NH3 (1:1) 4. Metil merah 5. NH4OH 1% Padatan berwarna putih Serbuk putih Larutan tidak berwarna dengan ciri bau menyengat Larutan berwarna merah Larutan tidak berwarna

Reaksi yang terjadi Ca2+(aq) + C2O42-(aq) + H2O(l) CaC2O4.H2O(s)

Larutan putih keruh

Pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C2O42- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut:
4

1. Reaksi yang menyertai pengendapan: Ca2+(aq) + C2O42-(aq) CaC2O4(s)

2. Reaksi yang menyertai pengeringan CaCO3(s) + CO(g) CaO(s) + CO2(g) + CO (g)

metil merah

3. Reaksi yang menghasilkan endapan CaCO3(s) + 2HCl(aq) CaCl2(aq) + H2O(l) + CO2(g) CaC2O4(s) + NH4Cl (asam) CaC2O4.H2O(s) + NH3 + 2 NH4Cl

CaCl2(aq) + [NH4]2 C2 O4 CaC2O4(aq) + 2 NH4Cl + NH4OH 4. Hasil endapan yang diperoleh : (kalsium karbonat) CaC2O4(s) CaCO3(s) + CO(g)

5. Perhitungan dan Pengolahan Data Pembuatan HCl encer 50 ml HCl 50 ml 1 : 1 HCl 25 ml : air 25 ml Pembuatan Amonium Oksalat encer Massa = 0.1 gram Volume = 25 ml 0.1 gram amonium oksalat dibutuhkan dalam 25 ml air Pembuatan CaCO3 encer Massa = 0.1 gram Volume = 25 ml 0.1 gram CaCO3 dibutuhkan dalam 25 ml air Pembuatan Amonium encer 50 ml Amonium encer 1 : 1 Amonium 25 ml : air 25 ml Perhitungan Faktor Gravimetri W kertas saring = 0.3 gram W kertas saring + endapan = 0.5 gram

W sampel = 0.1 gram W endapan = ( W kertas saring + endapan) W kertas saring = 0.5 gram 0.3 gram = 0.2 gram

Ar Ca = 40 Mr CaC2O4 = (1 x 40) + (2 x 12) + (4 x 16) = 40 + 24 + 64 = 128

FG = =

x W (endapan) x 0.2 gram

= 0.0625 gram

Kadar Ca = = = 62.5%

x 100% x 100%

6. Pembahasan Pada percobaan gravimetri ini, sampel yang digunakan yaitu Ca2+ 0.1 gram. Dan pelarut yang digunakan adalah HCl encer 7.5 ml. Ada pun alasan pemilihan HCl adalah karena HCl dapat melarutkan logam yang terkandung dalam sampel. Selain HCl dapat digunakan HNO3, H2SO4 dan HCLO4, tapi ketiga zat tersebut sedikit larut dibandingkan dengan HCl. Setelah ditambah HCl. kemudian dipanaskan hingga larut dan didihkan beberapa menit untuk menghilangkan CO2. Selain itu, ditambahkan amonium oksalat yang berfungsi sebagai larutan pengendap dan penambahan amonia encer berfungsi untuk menaikkan pH.

Kemudian larutan didekantasi untuk memisahkan cairan dari padatan. Dekantasi dilakukan dengan cara menuang cairan perlahan-lahan, sehingga padatan tertinggal didalam gelas kimia. Kesempurnaan endapan diuji dengan menambahkan beberapa tetes amonium oksalat 1%. Endapan telah sempurna bila saat diteteskan amonium oksalat 1% tidak lagi terbentuk endapan yang baru. Jika saat diteteskan amonium oksalat 1% masih terbentuk endapan berarti larutan amonium oksalat harus ditambahkan lagi hingga semua Ca2+ terendapkan sebagai CaC2O4. Hasil yang didapat dari percobaan gravimetri adalah berat endapan sebesar 0.2 gram , nilai FG sebesar 0.0625 gram dan persen kadar Ca sebesar 62.5 % . Endapan terbentuk karena larutan sudah lewat jenuh akibat penambahan C2O42- dan harga Ksp CaC2O4 lebih rendah dari pada hasil kali konsentrasi ionion nya sehingga larutan mudah mengendap. Endapan yang telah dihasilkan setelah didiamkan satu jam kemudian disaring. Penyaringan dilakukan dengan menggunakan corong dan kertas saring. Namun pada proses penyaringan ada residu yang terbawa kedalam supernatan karena kertas saring memiliki pori-pori yang relatif besar. Dalam menentukan kadar Ca sebagai CaC2O4,Kalsium karbonat stabilnya pada suhu 1000C dan kemudian mulai melepaskan air sekitar 2260C sampai 3980C. Oleh karena itu Oven digunakan untuk memanaskan sampel hingga airnya menguap dan hilang. Setelah proses pengeringan dalam oven, kemudian endapan dianggkat dan dimasukkan ke desikator yang bersifat vakum. Tujuannya agar uap air yang berada diluar desikator tidak dapat masuk kedalam desikator. Dibagian bawah di dalam desikator terdapat zat yang dapat mengabsorbsi uap air, yaitu silika gel. Dengan demikian, zat di dalam desikator dapat tetap kering karena uap air di dalam zat diabsorpsi oleh silika gel.

Kadar air yang dihasilkan pada percobaan gravimetri ini bertanda negatif akibat adanya penambahan berat karena sampel terkontaminasi. Berat sampel bertambah dari 0.1 gram menjadi 0.2 gram . Selain itu pengotoran dapat juga menambah berat sampel. Pengotoran dapat disebabkan oleh postpresipitasi, yaitu pengendapan yang dapat juga terjadi pada permukaan endapan pertama. Dan kontaminasi bertambah akibat pengadukan larutan. faktor kesalahan pada percobaan metode gravimetri ini, diantaranya: 1. Kesalahan pada penimbangan yang kurang teliti, 2. Sampel terkontaminasi lingkungan sekitar, 3.Pengeringan dan pemanasan kurang maksimal, 4.Suhu pada saat pemanasan.

7. Kesimpulan Kadar kalsium sebagai kalsium karbonat diperoleh sebesar 62.5%

Daftar Pustaka
Anomim. 2008. Petunjuk Praktikum Analisa Kimia. Laboratorium Kimia Analitik: FMIPA UNPAD. Day, R.A dan Underwood, A.L. 1988. Analisis Kimia Kuantitatif. Diterjemahkan oleh Iis Sopyan. Jakarta: Erlangga. Harjadi, w. 1986. Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia. Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Diterjemahkan oleh A. Saptoraharjo. Jakarta: UI-Press. Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI-Press. Wulandari, Meyliana. 2012. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik. Bandung: UIN SGD.