Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010/2011 Kelompok 2 Senin Pagi

ARGENTOMETRI
I. TUJUAN - Menentukan konsentrasi klorida dengan menggunakan metoda mohr dan volhard.

II. TEORI Titrasi argentometri adalah suatu analisa volumetri yang didasarkan pada reaksi pengendapan dengan AgNO3 sebagai larutan standar. Penentuan khlor, brom dapat dilakukan dengan mentitrasi halogenida tersebut dengan AgNO3 dengan

menggunakan indikator kalium khromat, ion khromat akan bereaksi dengan ion perak bila seluruh Cl telah diendapkan secara kuantitatif oleh ion Ag sehingga titik akhir titrasi ditandainya dengan terbentuknya endapan merah dari Ag2CrO4. Reaksi yang terjadi adalah : Ag+
+

+ Cl2-

AgCl Ag2CrO4

2Ag + CrO4

Cara mohr hanya dapat digunakan untuk suasana asam atau sedikit basa (pH 7 10,5) dan ia tidak dapat dipergunakan untuk menentukan iodida dan tiosianat. Sedangkan cara volhard dilakukan dengan penambahan AgNO3 terukur dan berlebih pada larutan halogenida yang akan ditentukan, kemudian kelebihan halogenida ini dititrasi kembali dengan larutan CNS- dengan memakai indikator Fe3+. Ag+ Ag+ Fe3+ + Cl+ CNS+ CNS-Ag(CNS)2+ AgCl AgCNS

AgCNS lebih sukar larut dari AgCl, maka dipisahkan dari filtrat secara kuantitatif, kemudian baru dititrasi sampai titik akhir (merah), cara ini dapat dipakai dalam suasana asam serta dapat pula untuk penentuan iodida dan tiosianat. Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimanahasil tirasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut.Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan.Pada setiap penambahan titrasi tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi.

Titrasi Argentometri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010/2011 Kelompok 2 Senin Pagi

Ada tiga metoda titrasi argentometri berdasarkan indikator yang digunakan : a. Metode mohr Seperti halnya suatu sistem asam basa dapat digunakan sebagai suatu indikator untuk titrasi asam basa, maka pembentukan endapan lain dapat digunakan untuk menunjukkan kesempurnaan suatu titrasi pengendapan. Contoh keadaan ini adalah yang disebut dengan titrasi pengendapan cara mohr dari klorida dengan ion perak yang dalam hal ini ion khromat digunakan sebagai indikator. Titik akhir titrasi ialah terbentuknya endapan kemerahan. Titrasi mohr terbatas pada larutan dengan pH antara 6 10. Dalam larutan alkalis pH besar dar 10 perak oksida akan mengendap dan jika dalam keadaan asam pH besar dari 6, konsentrasi kromat akan sangat berkurang karena H2CrO4 hanya sedikit terionisasi. Penggunaan konsentrasi ion kromat mengharuskan penambahan ion perak dalam jumlah yang besar untuk mengendapkan perak kromat untuk dititrasi. Pada umumnya cara mohr juga dapat digunakan untuk titrasi ion Br- dengan Ag+ dan juga CN- dalam larutan sedikit alkalis akibat adsorbsi membuat titrasi ion I- dan CNS- tidak dapat dilaksanakan. Perak tidak dapat dititrasi secara langsung dengan klorida dengan menggunakan indikator kromat, endapan perak kromat semula ada, larut kembali hanya perlahan-lahan setelah titik ekuivalen.Akan tetapi larutan klorida dalam jumlah berlebih dapat ditambahkan, lalu titrasi kembali dengan menggunakan indikator kromat. b. Metoda volhard Metoda ini didasarkan pada pengendapan perak tiosianat dalam larutan asam nitrat dengan menggunakan ion Fe3+ untuk meneliti ion CNSstandar.

Kelebihannya dititrasi dengan anion-anion asam lemah seperti arsenat dengan garam-garam peraknya yang dapat larut dalam asam sehingga dapat ditentukan dengan pengendapan pada pH lebih tinggi dan penyaringan garam peraknya.

Titrasi Argentometri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010/2011 Kelompok 2 Senin Pagi

c. Metode fajans Metode ini menggunakan indikator adsorbsi flunesten.Jika AgNO3 ditambah HCl yang mengandung zat klor, titik akhir ditentukan dengan perubahan warna kuning menjadi jingga merah.Jika didalam tanpa endapan berwarna, sedangkan larutan tidak berwarna disebabkan adanya adsorbsi indikator pada larutan AgCl. Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna. Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut: indikator ini ialah asam lemah atau basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak. Misalnya fluoresein yang digunakan dalam titrasi ion klorida. Dalam larutan, fluoresein akan mengion (untuk mudahnya ditulis HFl saja). HFl(aq) H+(aq) +Fl-(aq) Ion Fl- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan berwarna merah muda.Karena penyerapan terjadi pada permukaan, dalam titrasi ini diusahakan agar permukaan endapan itu seluas mungkin supaya perubahan warna yang tampak sejelas mungkin, maka endapan harus berukuran koloid. Penyerapan terjadi apabila endapan yang koloid itu bermuatan positif, dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan titrant (ion Ag+). Keuntungan indikator adsorbsiadalah : 1. Mempunyai kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi. 2. Perubahan warna yang disebabkan adsorbsi indikator biasanya tajam. Suatu kesulitan dalam menggunakan indikator adsorpsi ialah, bahwa banyak diantara zat warna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya (fotosensifitasi) dan menyebabkan endapan terurai. Larutan perak nitrat bisa digunakan untuk menentukan halogen apa yang terdapat pada sebuah halogen alkana. Cara yang paling efektif adalah dengan melakukan sebuah reaksi subsitusi yang mengubah halogen menjadi sebuah ion halida dan selanjutnya menguji ion halida dengan larutan perak nitrat.

Titrasi Argentometri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010/2011 Kelompok 2 Senin Pagi

Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari reaksi antara analit dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik ekuivalen agak sulit ditentukan

Titrasi Argentometri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010/2011 Kelompok 2 Senin Pagi

III. PROSEDUR PERCOBAAN 3.1 Alat dan bahan A. Alat dan fungsinya - Pipet tetes berfungsi untuk mengambil zat. - Erlenmeyer berfungsi untuk menampung zat yang akan dititrasi. - Buret berfungsi untuk tempat larutan standar. - Klem dan standar berfungsi untuk penyangga dan penjepit buret. - Labu ukur berfungsi untuk tempat mengencerkan lautan secara tepat. - Gelas piala berfungsi untuk tempat meletakkan zat. - Pipet gondok berfungsi untuk memindahkan larutan dengan volume tertentu. B. Bahan dan fungsinya - AgNO3berfungsi sebagai larutan standar. - Larutan Fe3+ berfungsi sebagai larutan standar primer. - Larutan tiosianat berfungsi sebagai larutan standar primer. - HNO3 berfungsi sebagai pemberi suasana asam. - K2CrO4 5 % berfungsi sebagai indikator. - Aquadest berfungsi sebagai pelarut.

Titrasi Argentometri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010/2011 Kelompok 2 Senin Pagi

3.2 Skema kerja A. Penentuan secara mohr. Larutan klorida Encerkan dengan aquadest dalam labu ukur 250 mL sampai tepat batas. Pipet 10 mL dengan pipet gondok dan masukkan dalam Erlenmeyer. Tambahkan indikator K2CrO4 5 % Titrasi dengan AgNO3sampai warna kuning merah yang tidak hilang pada pengocokan selanjutnya . Hitung konsentrasi larutan klorida

B. Penentuan klorida secara volhard Larutan klorida Pipet 10 mL larutan klorida dengan pipet gondok dan masukkan dalam Erlenmeyer. Tambahkan 5 mL asam nitrat 6 N. Tambahkan larutan AgNO3 berlebih dan terukur sebanyak 25 mL. Saring endapan dan cusi dengan HNO3 encer. Ag+ dan filtrat + air cucian ditampung pada Erlenmeyer.. Titrasi dengan larutan tiosianat sampai warna kuning merah. Hitung konsentrasi larutan klorida

Titrasi Argentometri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010/2011 Kelompok 2 Senin Pagi

3.3 Skema alat

Keterangan : . . . . Standar. Klem. Buret. Erlenmeyer.

Titrasi Argentometri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010/2011 Kelompok 2 Senin Pagi

IV. DATA DAN PEMBAHASAN 4.1 Data dan Perhitungan A. Penentuan secara mohr (V . N)Cl = (V . N)AgNO3

10 mL .N = 9,45 mL . 0,01N N = 0,00945 N V1 . N1= V2 . N2 V1 . 0,1 N = 100 mL . 0,00945 N V1 = 9,45 mL ( v percobaan)

% kesalahan = V teori V percobaan x 100 % V teori = 9 mL 9,45 mL x 100 % 9 ml = 5%

B. Menentukan konsentrasi CuSO4 (V . N)Cl10 mL . N 10 mL . N N = 0,0078 N Volume Cu secara percobaan : V1 . N1 = V2 . N2 100 mL . 0,0078 N 7,8 mL = (V . N)AgNO3 + (V .N)SCN= (25 mL . 0,01 N) (17,15 mL . 0,01 N) = 0,25 0,1835

V1 .0,1 N = V1 =

Titrasi Argentometri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010/2011 Kelompok 2 Senin Pagi

Volume Cu secara teori :9 mL % kesalahan = V teori V percobaan x 100 % V teori = 9 mL 7,8 mL x 100 % 9 ml = 13,33 %

Titrasi Argentometri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010/2011 Kelompok 2 Senin Pagi

4.2 Pembahasan Percobaan kali ini adalah argentometri, dimana pengertian argentometri adalah suatu metoda volumetri yang didasarkan pada reaksi pengendapan dengan perak nitrat sebagai larutan standarnya. Argentometri yang kita lakukan pada percobaan kali ini ada dua cara yaitu : - Metode mohr - Metode volhard Pada metode mohr, pentiter yang digunakan adalah AgNO3 dengan indikator K2Cr2O7.Dimana metode ini adalah metode langsung yang sampel langsung dititrasi dengan larutan standarnya setelah penambahan indikator.Titik akhir ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi sedikit merah. Jika terlewat maka warna merah yang didapatkan akan keruh. Volume AgNO3 yang terpakai apabila dirata-ratakan adalah 9,45 mL dan volume itu tidak berbeda jauh dengan volume sebenarnya dari larutan jauh dengan volume sebenarnya dari larutan tugas tersebut. Maksudnya adalah volume klorida yang kita dapatkan adalah 5 %, hal itu lumayan kecil sehingga dapat kita katakana praktikum kita pada metoda mohr dapat dikatakan berhasil. Pada metoda volhard, pentiter yang digunakan adalah larutan tiosianat.Indikator yang digunakan adalah Fe3+. Disini akan terjadi perubahan warna menjadi kuning kemerahan. Metoda volhard merupakan metoda tidak

langsung.Sebelum kita mentitrasi dengan tiosianat terlebih dahulu larutan sampel kita saring.Seharusnya warna yang kita dapatkan setelah menyaring adalah jernih namun tidak demikian yang kita dapatkan, larutan masih berwarna keruh.Hal ini mungkin karena kertas saring yang digunakan kurang bagus. Volume yang kita dapatkan pada metoda volhard adalah 7,8 mL. Seharusnya volume yang kita dapatkan adalah sama. Mungkin terjadi kesalahan dalam penyaringan dan kurang teliti dalam mengamati perubahan warnanya. Begitu juga persen kesalahan yang kita dapatkan cukup besar yaitu 13,33 %.Sehingga dapat kita katakan bahwa percobaan dengan metoda volhard kurang berhasil.Oleh karena iu, diperlukan ketelitian lagi untuk selanjutnya.

Titrasi Argentometri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010/2011 Kelompok 2 Senin Pagi

V. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Dari percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan beberapa hal sebagai berikut : - Argentometri adalah analisa volumetri yang didasarkan pada reaksi pengendapan dengan perak nitrat sebagai larutan standarnya. - Secara mohr volume Cl yang didapatkan 9,45 mL dan persentase kesalahan 5 %. - Secara volhard volume Cl yang didapatkan 7,8 mL dan persentase kesalahan yang didapatkan adalah 13,33 %. - Dapat dilihat percobaan kita yang cukup berhasil adalah pada metode mohr.

5.2 Saran Agar praktikum selanjutnya dapat berjalan dengan baik dan lancer, maka diharapkan kepada praktikan agar : 1. Memahami prinsip kerja . 2. Lebih teliti dalam membaca skala buret. 3. Teliti dalam mengamati perubahan warna.

Titrasi Argentometri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010/2011 Kelompok 2 Senin Pagi

JAWABAN PERTANYAAN

1. Jika pH kecil dari 7, maka endapan AgCrO4 akan terlarut kembal atau kromat akan berubah menjadi bikromat dalam suasana asam dan jika pada pH yang lebih besar dari 10 maka akan terbentuk endapan AgOH atau timbul endapan perak oksida yang bersifat alkalis. Cara mohr tidak dapat digunakan untuk iodida, karena untuk iodide berlangsung dalam suasana asam, sedangkan cara mohr digunakan pada suasana netral atau sedikit basa (pH 7 10) atau karena akan terbentuk endapan AgI yang menyerap air kromat. 2. Dari harga Ksp dapat diketahui bahwa kelarutan dari AgCrO4 lebih besar dari pada kelarutan AgCl karena kelarutannya besar, maka AgCrO4 sukar mengendap. Oleh karena itu AgCl akan mengendap terlebih dahulu seluruhnya, kemudian baru setelah itu AgCrO4 akan mengendap. 3. Cara penentuan Cl pada volhard adalah larutan klorida ditambahkan AgNO3 berlebih dan terukur, kemudian Ag+ sisanya dititrasi dengan larutan standar tiosianat menggunakan indikator Fe3+ sampai warna merah, dilakukan dengan penambahan AgNO3 terukur dan berlebih agar Cl- keseluruhannya dalam larutan dapat mengendap jadi AgCl sehingga diketahui kelebihan AgNO3 yang dititrasi dengan tiosianat. 4. Dalam penentuan AgNO3 secara volhard, AgNO3 ditambahkan secara berlebih dan terukur supaya terbentuk ion Ag+ yang akan dititrasi dengan larutan standar tiosianat. Jika tidak ditambahkan tiosianat berlebih dan terukur, maka ion Ag+ tidak akan terbentuk sehingga titrasi tidak dapat berlangsung. Disamping itu klorida tidak dapat bereaksi langsung dengan SCN-, klorida diketahui dengan titrasi.Dimana klorida mengendap membentuk AgCl, kelebihan Ag+ ini dititrasi dengan SCN-. Titrasi yang disebut back titration adalah titrasi kelebihan halogenida dalam larutan SCN- dengan menggunakan indikator Fe3+.

Titrasi Argentometri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010/2011 Kelompok 2 Senin Pagi

5. Pada metode volhard, AgCl harus dipisahkan terlebih dahulu namun sebelum itu disaring sebelum kelebihan Ag dititrasi dengan tiosianat. Ini dilakukan karena kelarutan AgCl besar dan tidak stabil sehingga kestabilan tiosianat dapat merombak AgCl dimana kelarutan tiosianat kecil dan bersifat stabil.

Titrasi Argentometri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik Tahun Ajaran 2010/2011 Kelompok 2 Senin Pagi

DAFTAR PUSTAKA

Harjodi, W. 1993.KIMIA ANALITIK DASAR. Jakarta : Gramedia pustaka umum Rival, Horizul. 1995. AZAS PEMERIKSAAN KIMIA. Jakarta : Universitas Indosia Underwood, Al. R. A. Day, Jr. 1983. ANALISA KIMIA KUANTITATIF. Jakarta : Erlangga

Titrasi Argentometri