Anda di halaman 1dari 13

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Analisis volumetrik dikenal juga dengan titrimetri, dimana zat yang akan dianalisis dibiarkan bereaksi dengan zat lain yang mana konsentrasinya diketahui dan dialirkan dari buret dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang tidak diketahui (analit) kemudian dihitung. Mengukur volume larutan adalah jauh lebih cepat dibandingkan dengan menimbang suatu zat dengan suatu metode gravimetrik. Dengan akurasi yang sama dapat dihasilkan seseuatu dengan lebih cepat (Khopkar, 2007). Sebagai seorang pelajar yang sedang mempelajari ilmu teknik kimia tentu kita harus mampumenyelesaikan permasalah dengan cara dan waktu yang seefisien mungkin. Oleh karena itu, analisis volumetrik ini sangat perlu dipelajari khusunya titrasi asam-basa, karena dalam keilmuan teknik kimia, sering menggunakan asam maupun basa. Seperti vontoh halnya dalam pembuatan obat maag yang digunakan dalam bidang ilmu farmasi. Magnesium hidroksida (Mg(OH)2) yang digunakan untuk menetralkan asam lambung.

1.2 Rumusan Masalah Berdasarkan latar belakang masalah diatas, masalah dalam percobaan ini yaitu bagaimana cara menstandarisasi suatu larutan, menentukan kadasr asam asetat dengan menggunakan metode titrasi asidi-alkalimetri.

1.3 Tujuan Percobaan Sesuai dengan perumusan masalah diatas, tujuan percobaan ini adalah mempelajari titrasi aside-alkalimetri dalam penentuan kadar asam asetat.

1.4 Manfaat Percobaan Manfaat yang dapat diambil dari percobaan asidi-alkalimetri antara lain: a. dapat mengetahui dan memahami prinsip titrasi asidi-alkalimetri 1 Yusrina Ika Putri / 110405071 Laboratorium Kimia Analisa

b. dapat menentukan kadar sape suatu larutan asam maupun basa sesuai dengan prinsip titrasi asidi-alkalimetri c. serta dapat diaplikasikan kedalam bidang lainnya, dalam kehidupan seharihari

1.5 Ruang Lingkup Percobaan Percobaan Ilmu Dasar Teknik Kimia 1 dengan modul percobaan Volumetri: Titrasi, Asam-Basa ini dilakukan dilaboratorium Kimia Analisa, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, dengan estimasi kondisi ruangan: Temperatur Tekanan Udara : 30 C : 760 mmHg

Dilakukan didalam ruangan dengan menggunakan bahan-bahan antara lain sampel asam cuka (cap bintang), natrium hidroksida (NaOH), hidrogen klorida (HCl), dan indikator phenolphthalein (PP) dan aquades. Sedangkan untuk peralatan yang digunakan antara lain seperti statif dan klem, buret, erlenmeyer, beaker glass, pipet tetes, corong gelas, dan batang pengaduk.

Yusrina Ika Putri / 110405071 Laboratorium Kimia Analisa

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Asidi-Alkalimetri Asidimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakan larutan baku basa, sedangkan alkalimetri adalah pengukuran konsentrasi basa dengan menggunakan larutan baku asam. Oleh sebab itu, keduanya disebut juga sebagai titrasi asam-basa. Titrasi adalah proses mengukur volume larutan yang terdapat dalam buret yang ditambahkan ke dalam larutan lain yang diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna. Atau dengan perkataan lain untuk mengukur volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen. Titik ekivalen adalah saat yang menunjukkan bahwa ekivalen perekasi-pereaksi sama. Di dalam prakteknya titik ekivalen sukar diamati, karena hanya meruapakan titik akhir teoritis atau titik akhir stoikometri. Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam-basa yang membantu sehingga titik akhir titrasi dapat diketahui. Titik akhir titrasi meruapakan keadaan di mana penambahan satu tetes zat penitrasi (titran) akan menyebabkan perubahan warna indikator (Adisty, 2012). Asidi-alkalimetri adalah teknik analisis kimia berupa titrasi yang menyangkut asam dan basa atau sering disebut titrasi asam-basa. Reaksi dijalankan dengan titrasi, yaitu suatu larutan ditambahkan dari buret sedikit demi sedikit sampai jumlah zat-zat yang direksikan tepat menjadi ekuivalen (telah tepat banyaknya untuk

menghabiskan zat yang direaksikan) satu sama lain. Larutan yang ditambahkan dari buret disebut titran, sedangkan larutan yang ditambah titrandisebut titrat (dalam hal ini titran dan titrat berupa asam dan basa atau sebaliknya). Pada saat ekuivalen, penambahan titran harus dihentikan, saat ini dinamakan titik akhir titrasi. Untuk mengetahui keadaan ekuivalen dalam proses asidi-alkalimetri ini, diperlukan suatu zat yang dinamakan indikator asam-basa. Indikator asam-basa adalah zat yang dapat berubah warna apabila pH lingkungannya berubah. Asidi-alkalimetri menyangkut reaksi antara asam kuat-basa kuat, asam kuat-basa lemah, asam lemah-basa kuat, asam kuat-garam dari asam lemah, dan basa kuat-garam dari basa lemah (Harjadi, 1986).

Yusrina Ika Putri / 110405071 Laboratorium Kimia Analisa

2.2 Titrasi Asam Basa 2.2.1 Pengertian Titrasi Asam Basa Titrasi merupakan cara penentuan konsentrasi suatu larutan dengan menggunakan larutan yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi dengan

menggunakan reaksi asam basa (penetralan) disebut titrasi asam basa. Larutan yang konsentrasinya sudah diketahui disebut larutan baku. Titik ekuivalen adalah titik ketika asam dan basa tepat habis bereaksi dengan disertai perubahan warna indikatornya. Titik akhir titrasi adalah saat terjadinya warna indikator (Maria, 2010) Reaksi yang dapat digunakan dalam metode volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan berikut: a. reaksi harus berlangsung cepat b. tida terdapat reaksi samping c. reaksi harus stokiometri, yaitu diketahui dengan pasti reaktan dan produk serta perbandingan mol/ koefisien reaksinya d. terdapat zat yang dapat digunakan untuk mengetahui titrasi harus dihentikan (titik akhir titrasi) yang disebut zat indikator (Widiarto, 2009) Larutan titran haruslah diketahui komposisi dan konsentrasinya. Idealnya kita harus memulai dengan larutan standar primer. Larutan standar primer dibuat dengan melarutkan zat dengan kemurnian yang tinggi (standar primer) yang

diketahui dengan tepat beratnya dalam suatu larutan yang diketahui dengan tepat volumnya. Apabila titran tidak cukup murni, maka perlu distandardisasi dengan standar primer. Standar yang tidak termasuk standar primer dikelompokkan sebagai standar sekunder, contohnya NaOH; karena NaOH tidak cukup murni (mengandung air, natrium karbonat dan logam-logam tertentu) untuk digunakan sebagai larutan standar secara langsung, maka perlu distandardisai dengan asam yang merupakan standar primer misal: kalium hidrogen ftalat (KHP) Persyaratan standar primer 1. Kemurnian tinggi 2. Bukan kelompok hidrat 3. Tersedia dengan mudah 4. Cukup mudah larut 5. Berat molekul cukup besar 4 Yusrina Ika Putri / 110405071 Laboratorium Kimia Analisa

Keakuratan hasil metode titrasi amat bergantung pada keakuratan penentuan konsentrasi larutan standar. Untuk menentukan konsentrasi suatu larutan standar dapat digunakan 2 cara : 1. Dengan cara langsung, menimbang dengan tepat standar primer,

melarutkannya dalam pelarut hingga volume tertentu 1. Dengan standarisasi, yaitu titran yang akan ditentukan konsentrasinya digunakan untuk mentitrasi standar primer/sekunder yang telah diketahui beratnya Terkadang suatu reaksi berlangsung lambat dan tidak dapat diperoleh titik akhir yang tegas. Untuk itu metoda titrasi balik dapat digunakan untuk mengatasinya. Caranya dengan menambahkan titran secara berlebih, setelah reaksi dengan analit berjalan sempurna, kelebihan titran ditentukan dengan menitrasi dengan larutan standar lainnya. Dengan mengetahui mmol titran dan menghitung mmol yang tak bereaksi, akan diperoleh mmol titran yang bereaksi dengan analit (Widiarto, 2009)

2.3 Prinsip Titrasi Asam-Basa Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun titran. Titrasi asam basa berdasarkan reaksi penetralan. Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa dan sebaliknya. Titran ditambahkan titer sedikit demi sedikit sampai mencapai keadaan ekuivalen (artinya secara stoikiometri titran dan titer tepat habis bereaksi). Keadaan ini disebut sebagai titik ekuivalen. Pada saat titik ekuivalen ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian kita mencatat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data volume titran, volume dan konsentrasi titer maka kita bisa menghitung kadar titran. Ada dua cara umum untuk menentukan titik ekuivalen pada titrasi asam basa, antara lain: 1. Memakai pH meter untuk memonitor perubahan pH selama titrasi dilakukan, kemudian membuat plot antara pH dengan volume titran untuk memperoleh kurva titrasi. Titik tengah dari kurva titrasi tersebut adalah titik ekuivalen.

Yusrina Ika Putri / 110405071 Laboratorium Kimia Analisa

2. Memakai indikator asam basa. Indikator ditambahkan dua hingga tiga tetes (sedikit mungkin) pada titran sebelum proses titrasi dilakukan. Indikator ini akan berubah warna ketika titik ekuivalen terjadi, pada saat inilah titrasi dihentikan. Indikator yang dipakai dalam titrasi asam basa adalah indikator yang perubahan warnanya dipengaruhi oleh pH. Pada umumnya cara kedua lebih dipilih karena kemudahan dalam pengamatan, tidak diperlukan alat tambahan, dan sangat praktis, walaupun tidak seakurat dengan pH meter. 2.3.1 Kurva Titrasi Asam Basa Pada titrasi asam dengan basa, maka kurva titrasinya merupakan hubungan antara volume basa sebagai penitrasi (sumbu X) dengan pH (sumby Y) seperti pada gambar 2.1a dengan bertambahnya basa sebagai penitrasi maka pH larutan yang dititrasi akan meningkat. Sedangkan pada titrasi basa dengan asam, maka kurva titrasinya merupakan hubungan antara volume asam sebagai penitrasi (sumbu X) dengan pH (sumby Y) seperti pada Gambar 2.1b, dengan bertambahnya asam sebagai penitrasi maka pH larutan yang dititrasi akan menurun.

Gambar 2.1 Kurva titrasi asam kuat dengan basa kuat(a) dan kurva titrasi basa kuat dengan asam kuat(b) Dari pH titik ekivalen tersebut dapat dipilih indikator untuk titrasi asam basa yang mempunyai harga kisaran pH tertentu.

Yusrina Ika Putri / 110405071 Laboratorium Kimia Analisa

Tabel 2.1 Harga pH Titik Ekivalen Titrasi Asam Basa Jenis Asam Asam Kuat Contoh : HCl Asam Kuat Contoh Asam Lemah Contoh : CH3COOH Asam Lemah Contoh: CH3COOH Jenis Basa Basa Kuat Contoh : NaOH Basa Lemah Contoh : NaOH Basa Kuat Contoh : NH4OH Basa Lemah Contoh : NH4OH pH titik ekivalen (TE) =7 < 7 (Asam) > 7 (Basa)

Ka>Kb, pH TE< 7 Ka<Kb , pH TE > 7 Ka=Kb, pH TE=7

(Wiryawan, 2011)

2.4 Faktor yang mempengaruhi Asam-Basa Seperti yang telah diketahui sebelumnya bahwa asam basa itu dibedakan menjadi asam kuat dan asam lemah, serta basa kuat dan basa lemah. Ada beberapa hal yang dapat menyebabkan hal ini terjadi, yaitu : 2.4.1 Derajat kebebasan Derajat kebebasan menyatakan banyak sedikitnya zat elektrolit yang terion dalam larutan. Derajat ionisasi ini dapat ditentukan dengan cara membandingkan jumlah zat yang mengion dengan jumlah zat yang dilarutkan. Derajat Ionisasi dapat diketahui dengan menggunakan rumus di bawah ini :

Jika zat terionisasi sempurna, maka derajat ionisasinya bernilai satu (=1). Jika zat tidak dapat terionisasi, maka derajat ionisasinya bernilai nol (=0). Sedangkan zat yang terionisasi sebagian, maka derajat ionisasinya kurang dari satu, sangat kecil (<1). Asam dapat dikelompokkan berdasarkan kekuatannya, yaitu : a. Asam kuat, yaitu asam yang derajat ionisasinya = 1 atau mengalami ionisasi sempurna.Misalnya : HCl, HBr, HI, HNO3, dan HClO4 b. Asam lemah, yaitu asam yang derajat ionisasinya < 1 atau mengalami ionisasi sebagian. Misalnya : HCOOH, H2CO3, dan HCN Sedangkan Basa dapat dikelompokkan berdasarkan kekuatannya, yaitu : 7 Yusrina Ika Putri / 110405071 Laboratorium Kimia Analisa

a. Basa kuat, yaitu basa yang derajat ionisasinya = 1 atau mengalami ionisasi sempurna. Misalnya : NaOH, KOH b. Basa lemah, yaitu basa yang derajat ionisasinya < 1 atau mengalami ionisasi sebagian. Misalnya : amonia (Desy, 2009)

2.4.2 pH pH adalah derajat keasaman yang digunakan untuk menyatakan tingkat keasaman atau kebasaan yang dimiliki oleh suatu larutan. Ia didefinisikan sebagai kologaritma aktivitas ion hidrogen (H+) yang terlarut. Koefisien aktivitas ion hidrogen tidak dapat diukur secara eksperimental, sehingga nilainya didasarkan pada perhitungan teoritis. Skala pH bukanlah skala absolut. Ia bersifat relatif terhadap sekumpulan larutan standar yang pH-nya ditentukan berdasarkan persetujuan internasional. pH didefinisikan sebagai minus logaritma dari aktivitas ion

hidrogen dalam larutan berpelarut air. pH merupakan kuantitas tak berdimensi.

dengan aH adalah aktivitas ion hidrogen. Alasan penggunaan definisi ini adalah bahwa aH dapat diukur secara eksperimental menggunakan elektrode ion selektif yang merespon terhadap aktivitas ion hidrogen ion. pH umumnya diukur menggunakan elektrode gelas yang mengukur perbedaan potensial E antara elektrode yang sensitif dengan aktivitas ion hidrogen dengan elektrode referensi. Perbedaan potensial pada elektrode gelas ini idealnya mengikuti persamaan Nernst:

dengan E adalah

potensial

terukur, E0 potensial

elektrode

standar, R tetapan

gas, T temperatur dalam kelvin, F tetapan Faraday, dan nadalah jumlah elektron yang ditransfer. Potensial elektrode E berbanding lurus dengan logartima aktivitas ion hidrogen.

Yusrina Ika Putri / 110405071 Laboratorium Kimia Analisa

Definisi ini pada dasarnya tidak praktis karena aktivitas ion hidrogen merupakan hasil kali dari konsentrasi dengan koefisien aktivitas. Koefisien aktivitas ion hidrogen tunggal tidak dapat dihitung secara eksperimen. Untuk mengatasinya, elektrode dikalibrasi dengan larutan yang aktivitasnya diketahui. Definisi operasional pH secara resmi didefinisikan oleh Standar

Internasional ISO 31-8 sebagai berikut: Untuk suatu larutan X, pertama-tama ukur gaya elektromotif EX sel galvani elektrode referensi konsentrasi larutan KCl larutan X, H2, Pt dan kemudian ukur gaya elektromotif ES sel galvani yang berbeda hanya pada penggantian larutan X yang pHnya tidak diketahui dengan larutan S yang pHnya (standar) diketahui pH(S). pH larutan X oleh karenanya

Perbedaan antara pH larutan X dengan pH larutan standar bergantung hanya pada perbedaan dua potensial yang terukur. Sehingga, pH didapatkan dari pengukuran potensial dengan elektrode yang dikalibrasikan terhadap satu atau lebih pH standar. Suatu pH meter diatur sedemikiannya pembacaan meteran untuk suatu larutan standar adalah sama dengan nilai pH(S). Nilai pH(S) untuk berbagai larutan standar S diberikan oleh rekomendasi IUPAC. Larutan standar yang digunakan sering kali merupakan larutan penyangga standar. Dalam prakteknya, adalah lebih baik untuk menggunakan dua atau lebih larutan penyangga standar untuk mengijinkan adanya penyimpangan kecil dari hukum Nerst ideal pada elektrode sebenarnya. Oleh karena variabel temperatur muncul pada persamaan di atas, pH suatu larutan bergantung juga pada temperaturnya. Pengukuran nilai pH yang sangat rendah, misalnya pada air tambang yang sangat asam, memerlukan prosedur khusus. Kalibrasi elektrode pada kasus ini dapat digunakan menggunakan larutan standar asam sulfat pekat yang nilai pH-nya dihitung menggunakan parameter Pitzer untuk menghitung koefisien aktivitas. pH merupakan salah satu contoh fungsi keasaman. Konsentrasi ion hidrogen dapat diukur dalam larutan non-akuatik, namun perhitungannya akan menggunakan fungsi keasaman yang berbeda. pH superasam biasanya dihitung

Yusrina Ika Putri / 110405071 Laboratorium Kimia Analisa

menggunakan fungsi

keasaman

Hammett, H0.

Umumnya indikator

asam-

basa sederhana yang digunakan adalah kertas lakmus yang berubah menjadi merah bila keasamannya tinggi dan biru bila keasamannya rendah pOH kadang-kadang digunakan sebagai satuan ukuran konsentrasi ion hidroksida OH. pOH tidaklah diukur secara independen, namun diturunkan dari pH. Konsentrasi ion hidroksida dalam air berhubungan dengan konsentrasi ion hidrogen berdasarkan persamaan [OH] = KW /[H+] dengan KW adalah tetapan swaionisasi air. Dengan menerapkan kologaritma: pOH = pKW pH. (Anonim, 2012e)

2.5 Indikator Titrasi 2.5.1 Indikator Asam-Basa Indikator asam basa adalah zat yang berubah warnanya atau bentuk fluoresen atau kekeruhan pada suatu range (trayek) pH tertentu. Indikator asam-basa terletak pada titik ekuivalen dan ukuran dari pH. Zat-zat indikator dapat berupa asam atau basa, larut, stabil, dan menunjukkan perubahan warna yang kuat serta biasanya merupakan zat organik. Indikator asam-basa secara garis besar dapat diklasifikasi dalam tiga golongan: a. Indikator ftalein dan indikator sulfoftalein Dibuat dengan kondensasi anhidrida ftalein dengan fenol, yaitu, fenolftalein. Indikator sulfoftalein dibuat dari kondensasi anhidrida ftalein dan sulfonat, misalnya chlorofenolred b. Indikator azo Diperoleh dari reaksi amina romatik dengan garam dizonium misalnya methylyellow. Perubahan warna terjadi pada larutan asam kuat. Metal-orange tidak larut dalam air c. Indikator Trifenilmetana 2.5.2 Indikator Fluoresen

10

Yusrina Ika Putri / 110405071 Laboratorium Kimia Analisa

Indikator asam-basa tidak dapat digunakan pada larutan yang warnanya pekat atau larutan keruh. Untuk larutan tersebut biasanya digunakan indikator yang menunjukkan pendar-fluor(fluoroscene), misalnya -naftilamin. Kelebihan indikator ini adalah pengamatan titik akhir titrasi sangat mudah meskipun warna titrannya sendiri cukup kuat. (Khopkar, 2007)

2.6 Aplikasi Asidi-Alkalimetri 2.6.1 Reaksi Analisa Protein Analisis protein dapat dilakukan dengan dua metode, yaitu ; Secara kualitatif terdiri atas ; reaksi Xantoprotein, reaksi Hopkins-Cole, reaksi Millon, reaksi Nitroprusida , dan reaksi Sakaguchi. Secara kuantitatif terdiri dari ; metode Kjeldahl, metode titrasi formol, metode Lowry, metode spektrofotometri visible (Biuret), dan metode spektrofotometri UV. Analisa KuantitatifAnalisis protein dapat digolongkan menjadi dua metode, yaitu: Metode konvensional, yaitu metode Kjeldahl (terdiri dari destruksi, destilasi, titrasi), titrasi formol. Digunakan untuk protein tidak terlarut.Metode modern, yaitu metode Lowry, metode spektrofotometri visible, metode spektrofotometri UV. Digunakan untuk protein terlarut Metode Kjeldahl merupakan metode yang sederhana untuk penetapan nitrogen total pada asam amino, protein, dan senyawa yang mengandung nitrogen. Sampel didestruksi dengan asam sulfat dan dikatalisis dengan katalisator yang sesuai sehingga akan menghasilkan amonium sulfat. Setelah pembebasan alkali dengan kuat, amonia yang terbentuk disuling uap secara kuantitatif ke dalam larutan penyerap dan ditetapkan secara titrasi. Prosedur : 1. Timbang 1 g bahan yang telah dihaluskan, masukkan dalam labu Kjeldahl (kalau kandungan protein tinggi, misal kedelai gunakan bahan kurang dari 1 g). 2. Kemudian ditambahkan 7,5 g kalium sulfat dan 0,35 g raksa (II) oksida dan 15 ml asam sulfat pekat. 3. Panaskan semua bahan dalam labu Kjeldahl dalam lemari asam sampai berhenti berasap dan teruskan pemanasan sampai mendidih dan cairan 11 Yusrina Ika Putri / 110405071 Laboratorium Kimia Analisa

sudah menjadi jernih. Tambahkan pemanasan kurang lebih 30 menit, matikan pemanasan dan biarkan sampai dingin. 4. Selanjutnya tambahkan 100 ml aquadest dalam labu Kjeldahl yang didinginkan dalam air es dan beberapa lempeng Zn, tambahkan 15 ml larutan kalium sulfat 4% (dalam air) dan akhirnya tambahkan perlahanlahan larutan natrium hidroksida 50% sebanyak 50 ml yang telah didinginkan dalam lemari es. 5. Pasanglah labu Kjeldahl dengan segera pada alat destilasi. Panaskan labu Kjeldahl perlahan-lahan sampai dua lapis cairan tercampur, kemudian panaskan dengan cepat sampai mendidih. Destilasi ditampung dalam Erlenmeyer yang telah diisi dengan larutan baku asam klorida 0,1N sebanyak 50 ml dan indicator merah metil 0,1% b/v (dalam etanol 95%) sebanyak 5 tetes, ujung pipa kaca destilator dipastikan masuk ke dalam larutan asam klorida 0,1N. Proses destilasi selesai jika destilat yang ditampung lebih kurang 75 ml. Sisa larutan asam klorida 0,1N yang tidak bereaksi dengan destilat dititrasi dengan larutan baku natrium hidroksida 0,1N. Titik akhir titrasi tercapai jika terjadi perubahan warna larutan dari merah menjadi kuning. Lakukan titrasi blanko (Achmad, 2009).

12

Yusrina Ika Putri / 110405071 Laboratorium Kimia Analisa

2.6.2 Flowchart Analisa Protein Dimasukkan bahan kedalam labu Kjeldahl Ditambahkan K2SO4 Ditambahkan HgO

Ditambahkan H2SO4 pekat

Dipanaskan Ditambahkan aquadest

Ditambahkan K2SO4

Ditambahkan NaOH

Dipasang labu Kjeldahl pada alat destilasi Dipanaskan Dilakukan titrasi blanko Selesai

13

Yusrina Ika Putri / 110405071 Laboratorium Kimia Analisa