Anda di halaman 1dari 7

TUGAS KIMIA ANALITIK

TITRASI ARGENTOMETRI METODE VOLHARD DAN FAJANS

Oleh DEWA AYU PUTU WIARSINI No Absen : 6 (enam)

KEMENTERIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA POLITEKNIK KESEHATAN SURABAYA D4 ANALIS KESEHATAN 2012/2013

TITRASI ARGENTOMETRI

Titrasi Argentometri merupakan titrasi dengan menggunakan larutan Argentum Nitrat (AgNO3) untuk menentukan kadar halogenida. Syarat-syarat titrasi pengendapan antara lain : Reaksi antara zat yang dititrasi dengan larutan baku pentitrasi harus berjalan atau berlangsung dgn cepat. Reaksi harus sempurna (kuantitatif) Tidak ada reaksi tambahan yang mempengaruhi hubungan stoikhiometri antara zat yang dititrasi dengan larutan baku pentitrasi. Titik akhir titrasi (TAT) jatuh bersamaan atau berdekatan dengan titik ekivalennya. Pada Titrasi Argentometri ada beberapa macam metode seperti : 1. Metode Mohr Pembentukan endapan kedua pertama 2. Metode Volhard Pembentukan warna dari senyawa kedua yang larut 3. Metode Fajans Adsorpsi senyawa-senyawa organik tertentu oleh bagian-bagian endapan yang berada dalam bentuk koloidal 4. Metoda Liebeg & Denigs Pembentukan kekeruhan yang mempunyai warna yang berbeda dengan endapan

A. METODE VOLHARD Metode ini digunakan untuk penetapan klorida, bromida, dan iodida dalam larutan asam. Larutan perak nitrat standar berlebih ditambahkan dan kelebihannya di titrasi balik dengan larutan tiosianat standar. a. Prinsip Sample yang mengandung ion halida (X-) ditambahkan larutan baku AgNO3 berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi kembali dengan larutan thiosianat (KSCN atau NH4SCN). Titik akhir titrasi bila warna merah telah terbentuk. b. Indikator Indikator yang digunakan dalam metode volhard adalah garam ferri amonium sulfat FeNH4(SO4)2 (indikator besi (III) (Fe3+)) atau dapat juga digunakan larutan besi (III) nitrat. c. Reaksi Reaksi yang terjadi pada saat titrasi : 1. Ag+ (berlebih) + X2. Ag (sisa) + SCN (titrant)
+ -

AgX + sisa Ag AgSCN (endapan putih) FeSCN2+ (merah)

3. SCN- (kelebihan titran) + Fe3+ (indikator)

Titrasi Ag+ dengan SCN- dalam suasana asam dengan menggunakan indikator Fe3+, dapat terjadi perubahan warna sebelum titik ekuivalen karena : AgCNS mengadsorpsi ion Ag+ Ag+ dalam larutan menjadi berkurang Penambahan larutan SCN- juga berkurang sehingga perubahan warna nampak terjadi lebih awal Hal ini dapat diatasi dengan pengocokan (homogenesasi) yg lebih baik selama titrasi sehingga ion Ag+ yang teradsorpsi dapat terlepas. d. Kelebihan Metode Volhard 1. Penetapan kadar : Cl-, Br- dan SCN- dalam suasana asam 2. Penetapan kadar senyawa halida yang tidak dapat dititrasi dengan metode Mohr ataupun menggunakan indikator adsorbsi (metode Fajans) 3. Penetapan kadar Br- dan I- tidak perlu dilakukan penyaringan terhadap endapan AgBr atau AgI sebelum dilakukan titrasi terhadap kelebihan Ag+

4. Dapat digunakan untuk penetapan kadar halida secara volumetri dalam suasana asam kuat 5. Dapat dipakai untuk penetapan kadar anion yang garam Ag-nya sukar larut dlm air tetapi larut dalam asam seperti : oksalat, fosfat, arsenat, kromat dan sulfida Caranya : Anion diendapkan dengan larutan Ag+ berlebih Kelebihan Ag+ dititrasi kembali dgn SCN- dan indikator Fe3+ setelah

dilakukan penyaringan atau endapannya dilarutkan kembali dalam HNO3 dan Ag+ yg dibebaskan dititrasi dengan CNS- dan indikator Fe3+ 6. Syarat titrasi volhard adalah harus asam dan merupakan kelebihan dibandingkan dengan penggunaan cara-cara lain untuk penentuan ion halogenida karena ion karbonat, oksalat dan arsenat tidak mengganggu reaksi sebab garamnya larut dalam keadaan asam.

B. METODE FAJANS Metode ini menggunakan indikator absorbsi yang berguna untuk reaksi pengendapan. Selama proses absorbsi terjadi suatu perubahan dalam indikator yang menimbulkan suatu zat dengan warna yang berbeda. a. Prinsip Selama titrasi berlangsung (sebelum Titik Ekuivalen) ion halida (X-) dalam keadaan berlebih dan diabsorbsi pada permukaan endapan AgX sebagai permukaan primer. Setelah titik ekivalen tercapai dan pada saat pertama kelebihan AgNO3 yang ditambahkan Ag+ akan berada pada permukaan primer yang bermuatan positif menggantikan kedudukan ion halida (X-). Bila hal ini terjadi maka ion indikator (Ind -) yang bermuatan negatif akan diabsorpsi oleh Ag+ (atau oleh permukaan absorpsi). Jadi titik akhir titrasi tercapai bila warna merah telah terbentuk. Jadi pada titrasi Argentometri dengan metode Fajans ada dua tahap untuk menerangkan titik akhir titrasi dengan indikator absorpsi (fluorescein).

b. Indikator Indikator yang digunakan pada metode ini adalah indikator absorbsi. Indikator absorbsi adalah zat yang dapat diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna. Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Ada beberapa macam indikator yang dapat digunakan dalam titrasi menggunakan metode fajans : 1. FLUORESCEIN Merupakan indicator yang banyak digunakan. Flourescein merupakan asam lemah dengan konstanta ionisasi = 10-8 Perubahan warna disebabkan teradsorbsinya fluorescein dalam bentuk ion, Ion H+ mempengaruhi jumlah ion fluorescein dlm larutan maka titrasi harus dilakukan pada pH : 7 10. 2. DICHLOROFLUORESCEIN Merupakan asam yang lebih kuat dari fluorescein, sehingga dapat digunakan pada titrasi suasana sedikit asam, pH > 4. Dapat digunakan pada penetapan kadar Cl- dalam senyawa dengan Cu, Ni, Mn, Zn dan Al secara titrasi langsung, dimana senyawa-senyawa tadi tidak dapat dititrasi dgn metoda MOHR. Hal-hal yang harus diperhatikan dalam penggunaan indikator flourescein dan dichlorofluorescein : Lakukan pengocokkan yang merata sehingga akhirnya endapan berwarna kemerahan. Titrasi harus dilakukan bebas dari cahaya langsung matahari Jumlah yang besar dari garam netral mengganggu Titik Akhir Titrasi (TAT) Pada kadar halida yang sangat encer, perubahan warna yang terjadi tidak berlangsung lama, hal ini disebabkan oleh endapan Ag-halida yg

terbentuk sangat sedikit. Larutan Cl- dengan konsentrasi lebih dari 0,005 N tidak dpt dititrasi dgn menggunakan indikator Fluorescein ataupun Dichlorofluorescein

3. EOSIN atau TETRABROM FLUORESCEIN Digunakan pada penetapan kadar Br-, I- dan CNS Tidak untuk penetapan kadar Cl- sebab TAT akan jatuh lebih awal dari titik ekivalen. Merupakan asam yang jauh lebih kuat dari fluorescein, hingga dpt digunakan pd pH 2, biasanya pada pH : 3 10 Perubahan warna yang terjadi sangat tajam hingga dapat dipakai pada penetapan kadar dalam suatu larutan yang sangat encer, yaitu sampai pada konsentrasi 0,001N 4. DIIODOFLUORESCEIN Digunakan untuk penetapan kadar I- yang terdapat bersama-sama dengan ion Cl-. Ion I- jauh lebih kuat teradsorbsi pada permukaan endapan AgI dari pada ion Cl Indikator diiodofluorescein teradsorbsi sedikit lebih lemah dari pada ion Itetapi masih jauh lebih kuat dari pada ion Cl-. Perubahan warna terjadi sebelum ion Cl- mengendap. Konsentrasi ion I- yang ditentukan kadarnya tidak lebih dari 0,02 N Selain diiodofluorescein, pada penetapan kadar I- yg terdapat bersama-sama dengan ion Cl-, dapat digunakan indikator Dimethyl Diiodofluorescein atau juga Bengal Red.

c. Reaksi Reaksi yang terjadi sebagai berikut : Ag+ + XAgX Ag+Ind- (merah muda) Ag+ + Ind- (indikator)

d. Syarat titrasi menggunakan indikator absorbsi Beberapa syarat titrasi dgn menggunakan indikator adsorbsi : Endapan yg terbentuk harus merupakan sistem koloid Jika endapan terflokulasi terlalu kuat maka perlu diberi koloid pelindung

Ion indikator yg digunakan harus mempunyai muatan yg sama dengan ion yang dititrasi dan tidak boleh teradsorbsi sebagai lapisan pertama sebelum titik ekivalen, tetapi harus teradsorbsi sebagai lapisan kedua setelah titik ekivalen