HALAMAN PENGESAHAN

Laporan Lengkap Praktikum Kimia Analitik I yang berjudul Titrimetri, disusun oleh : Nama NIM Kelas/kelompok : Nur Ainun Istiqamah : 101304035 : A/VIII

Telah dikoreksi dan diperiksa oleh Asisten / Koordinator Asisten dan dinyatakan diterima.

Makassar, Desember 2011 Koordinator Asisten Asisten

(A.Widyasurianti, S.Pd)

(A.Widyasurianti, S.Pd)

Mengetahui, Dosen Penanggung jawab

(Maryono,S.Si,Apt,M.M,M.Si)

A. Judul Percobaan Titrimetri

B. Tujuan Percobaan Mahasiswa diharapkan mampu melakukan dan memahami : 1. 2. Cara menstandarisasi larutan HCl Cara menentukan kadar dari campuran karbonat dan bikarbonat

C. Landasan Teori Titrasi ada kalanya orang menyebut sebagai metode volumetrik. Hal ini disebabkan pengukuran volume larutan dalam titrasi memegang peranan yang penting. Dari pengambilan analit dengan volume tertentu hingga pembacaan volume titran yang habis pakai untuk titrasi mempengaruhi semua hal analisis. Oleh sebab itu penggunaan peralatan yang tepart dalam titrasi juga tidak boleh disepelehkan. Metode volumetri dibedakan atas jenis-jenis reaksi yang terlibat antara titran dan analit yaitu: 1. Asam basa : Terdapat banyak senyawa asam dan basa yang dapat ditentukan secara tetrasi. Baik asam kuat atau basa kuat, titik akhir titrasi pun sangat mudah diamati dengan menggunakan indikator asam-basa seperti

phenolftalein (pp), metil merah, metil orange, dan lainnya. Pada saat titik ekuivalen diproleh maka larutan bersifat netral akan tetap dengan penambahan sedikit titran untuk mencapai titik akhir titrasi maka cukup untuk mengubah warna indikator asam-basa. Cara lain adalah dengan menggunakan pH meter. Asam lemah dan basa lemah juga dapat dititrasi begitu juga dengan asam organik yang dititrasi dengan pelarut non-air. 2. Reduksi-oksidasi : Zat yang bersifat oksidator seperti KmnO4, K2CrO4 , I2, dan zat-zat yang bersifat reduktor seperti H2C2O4, Fe2+, Fe3+, Sn2+ dapat ditentukan dengan metode titrasi ini. Reaksi redoks terlibat saat titran dan

analit bereaksi. Beberapa metode titrasi redoks tidak membutuhkan indikator untuk melihat titik akhir titrasi seperti titrasi antara KmnO4 dan H2C2O4disebabkan KMnO4 itu sendiri sudah berwarna. Amilum biasanya dipakai untuk titrasi yang melibatkan I2 . 3. Kompleksometri : Reaksi pembentukan kompleks antara EDTA dan non logam mendasari metode ini. EDTA merupakan jenis titran yang banyak dipakai untuk titrasi kompleksometri dan bereaksi dengan banyak logam, reaksinya pun dapat dikontrol dengan mengontrol PH larutan. 4. Pengendapan : Reaksi pembentukan endapan menjadi dasar metode ini. Titran dan analit bereaksi membentuk endapan seperti penentuan ion klorida dengan menggunakan titron AgNO3. Indikator dapat digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi misalnya K2Cr2O4 untuk titrasi yang menggunakan titran perak nitrat (Indigomorie, 2009). Tujuan titrasi misalnya dari suatu larutan basa dengan larutan standar suatu asam adalah untuk menetapkan jumlah asam yang secara kimiawi adalah tepat ekuivalen dengan jumlah basa yang ada. Keadaan (atau saat) pada mana ini dicapai adalah titik ekuivalen, titil sstoikiometri, atau titik akhir teoritis. Hasilnya adalah larutan air dari garam yang bersangkutan. pH tepat dari larutan pada titik ekuivalen dapat mudah dihitung dari tetapanionisasi dari asam lemah atau basa lemah itu dan kosentrasi larutan. Untuk setiap titrasi yang sesungguhnya titik akhir yang benar akan ditandai oleh suatu nilai tertentu dari konsentrasi ion-hidrogen larutan itu, dimana di nilai tersebut bergantung pada sifat asam dan basa, dan konsentrasi larutan. Ada tersedia sejumlah zat yang disebut indikator penetralan atau indikator asam-basa, yang memiliki warna-warna yang berbeda bergantung pada konsentrasi non-hidrogen dari larutan. Ciri-ciri khas utama dari indikator ini adalah bahwa perubahan dari warna yang dominan asam menjadi warna yang dominan basa tidaklah mendadak dan sekaligus, tetapi berjalan di dalam suatu selang (interval) pH yang dinamakan selang perubahan warna indikator. Kedudukan selang perubahan

warna pada skala pH berbeda-beda jauh untuk indikator-indikator yang berbedabeda. (Basset dkk, 1994 : 275) Dalam analisis larutan asam dan basa, titrasi akan melibatkan pengukuran yang seksama volume-volumenya suatu asam dan suatu basa yang tepat akan saling menetralkan. Reaksi penetralan atau asidimetri dan alkalimetri adalah salah satu dari empat golongan utama dalam penggolongan reaksi dalam analisis titrimetri. Asidi alkalimetri ini melibatkan titrasi basa bebas atau basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah dengan suatu standar (asidimetri) dan titrasi asam bebas yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah, dengan suatu basa standar (alkalimetri). Reaksi-reaksi ini melibatkan senyawa ion hidrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air. (Holleman, 2010) Salah satu cara pemeriksaan kimia disebut titrimetri, yakni pemeriksaan jumlah zat yang didasarkan pada pengukuran volume larutan pereaksi yang dibutuhkan untuk bereaksi secara stoikiometri dengan zat yang ditentukan. Titrimetri atau analisis volumetri adalah salah satu cara pemeriksaan jumlah zat kimia yang luas pemakaiannya. Hal ini disebabkan karena beberapa alasan. Pada suatu segi, cara ini menguntungkan karena pelaksanaannya mudah dan cepat, ketelitian dan

ketepatannya cukup tinggi. Pada segi lain, cara ini menguntungkan karena dapat digunakan untuk menentukan kadar berbagai zat yang mempunyai sifat yang berbeda-beda. (Rivai, 1995, 49) Analisis dengan metode titrimetrik didasarkan pada reaksi kimia berikut : aA + tT produk

dimana molekul a molekul analit, A, bereaksi dengan t molekul pereaksi, T. Pereaksi T, yang disebut titran, ditambahkan secara kontinu, biasanya dari sebuah buret dalam wujud larutan yang konsentrasinya diketahui. Larutan ini disebut larutan standar, dan konsentrasinya ditentukan dengan sebuah proses yang dinamakan standarisasi. Penambahan dari titran dilakukan sampai jumlah T secara kimiawi sama dengan yang telah ditambahkan kepada A. Selanjutnya akan dikatakan titik ekuivalen dari titrasi telah dicapai. Agar diketahui kapan harus berhenti menambahkan titran, kimiawan dapat menggunakan bahan kimia, yaitu indikator, yang bereaksi terhadap kehadiran titran yang berlebih dengan melakukan perubahan warna. Perubahan warna ini bisa saja terjadi persis pada titik ekuivalen, tetapi bisa juga tidak. Titik dalam titrasi dimana indikator berubah warnanya disebuit titik akhir. Tentu saja diharapkan, bahwa titik akhir ini sedekat mungkin dengan titik ekuivalen. Pemilihan indikator untuk membuat kedua titik sama (atau mengoreksi perbedaaan di antara keduanya) adalah satu aspek yang penting dalam analisis titrimetrik. (Underwood, 1989 : 98) Indikator adalah senyawa yang sangat jelas warnanya, maka ia harus ditambahkan dalam bentuk larutan yang sangat encer. Dengan demikian, kehadiran indikator dalam sistem tidak atau hanya sedikit berpengaruh pada volume kesetaraan titrasi. Selain dengan indikator, titik akhir titrasi dapat pula ditentukan dengan menggunakan peralatan yang sesuai, misalnya potensiometer, spektrofometer, atau konduktometer. Perubahan sifat-sifat kimia dan fisika yang tejadi selama titrasi dapat diikuti dengan alat-alat itu. Perubahan gaya gerak istrik diukur dengan potensiometer, perubahan serapan cahaya diukur dengan spektrofometer, dan perubahan daya hantar listrik diukur dengan konduktometer. Perubahan sifat yang mencolok yang ditunjukkan oleh peralatan tersebut menunjukkan titik akhir titrasi. Agar proses titrasi dapat berjalan dengan baik sehingga memberikan hasil pemeriksaan yang teliti. Maka persyaratan berikut perlu diperhatikan dalam setiap tittrasi :

1. Interaksi antara petiter dan zat yang ditentukan harus berlangsung secara stoikiometri. 2. Laju reaksi harus cukup tinggi agar titrasi cepat (Rivai, 1995 : 50-51)

D. Alat dan Bahan

1. Alat a. Erlenmeyer 250 mL 6 buah b. Buret 50 mL 2 buah c. Gelas kimia 100 mL dan 500 mL d. Gelas ukur 25 mL dan 100 mL e. Labu takar 100 mL f. Pipet ukur 25 mL g. Pipet tetes h. Corong biasa i. Batang pengaduk j. Botol semprot k. Statif dan klem l. Neraca analitik 2. Bahan a. Larutan HCL 0,1 N (Asam Klorida) b. Boraks (Na2B4O7) c. Larutan BaCl2 10 % (Barium klorida) d. Larutan sampel CO32- dan HCO3- (Karbonat dan bikerbonat) e. Indikator metil orange (Mo) f. Aquades (H2O) g. Kertas saring h. Tissue

E. Prosedur Kerja 1. Standarisasi Larutan HCL a. Menimbang 0,4 gram boraks (Na2B4O7) dan melarutkan dalam 100 mL aquades (H2O) dalam labu takar. b. Mengambil 25 mL larutan boraks (Na2B4O7) dengan mengguakan pipet ukur c. Memasukkan larutan boraks (Na2B4O7) ke dalam erlenmeyer 250 mL d. Menambahkan 3 tetes indikator metil orange (Mo) e. Melakukan titrasi dengan larutan standar HCL sampai terjadi perubahan warna

f. Mengulangi titrasi sebanyak 3x dengan cara kerja yang sama pada b,c,d, dan e. g. Menghitung konsentrasi HCL standar dengan rumus :

2. Penentuan Campuran Karbonat dan Bikarbonat a. Mengambil 25 mL larutan sampel karbonat dan bikarbonat dengan menggunakan pipet ukur b. Memasukkan larutan sampel karbonat ( CO32-) dan bikarbonat (HCO3-) ke dalam erlenmeyer 250 mL c. Menambahkan 3 tetes indikator metil orange (Mo0 d. Melakukan titrasi dengan menggunakan larutan standar HCL sampai terjadi perubahan warna e. Mengulangi titrasi sebanyak 3x dengan cara kerja yang sama pada b,c, dan d f. Menghitung volume titran rata-rata sebagai V1 (mL) g. Melakukan titrasi lagi untuk menentukan kadar bikarbonat dengan menambahkan setetes demi setetes larutan BaCl2 10% sebanyak 7 mL sampai endapan tidak terbentukendapan lagi pada saat diteteskan h. Mendiamkan sampai endapan turun i. Menyaring endapan yang terbentuk j. Filtrat yang dihasilkan kemudian ditittrasi dengan larutan standar HCL sampai terjadi perubahan warna, setelah ditambahkan 3 tetes indikator metil orange (Mo) k. Mengulangi titrasi sebanyak 3x dengan cara kerja yang sama pada g, h, i, dan j l. Menghitung volume titran rata-rata sebagai V2 (mL) m. Menghitung kadar karbonat (CO32-) dan bikarbonat (HCO3-) dengan rumus :

F. Hasil Pengamatan 1. Standarisasi Larutan HCL 0,4 gram boraks (Na2B4O7) (serbuk putih) dilarutkan larutan bening 25 mL larutan boraks (bening) + 3 tetes Mo (orange) larutan kuning dititrasi larutan jingga kemerahan

2. Penentuan Campuran karbonat dan Bikarbonat a. 25 mL larutan sampel Karbonat dan Bikarbonat (bening) + 3 tetes Mo (orange) larutan kuning dititrasi larutan jingga kemerahan

b. 25 mL larutan sampel Karbonat dan Bikarbonat (bening) + 7 mL BaCl2 10% (bening) terbentuk endapan putih disaring larutan bening + 3 tetes Mo dititrasi larutan jingga.