Anda di halaman 1dari 13

Klorida merupakan salah satu anion yang terbanyak dalam air.

Rasa ini asin yang ditimbulkan oleh klorida berbeda beda tergantung dari susunan kimia air tersebut . Air yang mengandung Cl 250 mg/l terasa asin bila mengandung pula ion Na, adapun air yang rasa asinnya berbeda meskipun mengandung 100 mg/l,bila mengandung Ca dan mg,bila kadar Cl tinggi akan merusak pipa pipa logam dan tanaman

Prinsip Klorida dapat ditetapkan dengan metode Argentometri Mohr.dalam suasana netral hingga alkalis pH 7-10, klorida diendapkan oleh larutan perak nitrat. Perak klorida yang terbentuk merupakan titik kesetaraan yang sesuai dengan jumlah kandungan klorida . Sebagai indikator digunakan K2CrO4 5 % Gangguan 1) Bromida ,Sianida ,Iodida, Sulfit,dan Tio sulfat yang setara dengan ion klorida. 2) Sulfida ,SO3 = dan S2O3 = dapat dihilangkan denga H2O2. 3) Orthophospat jika >25 mg/l atau besi jika > 10 mg/l akan mengganggu titik akhir titrasi. Peralatan Buret Labu ukur Labu Erlenmeyer Pereaksi Aquades bebas klorida Indikator K2CrO4 5% {Timbang 5 gram K2CrO4 larutkan dengan aquades sampai volume 1000 ml } Larutan Perak nitrat 0,01 N {Timbang 1,7 gram AgNO3 larutan dengn aquades sampai volume } larutan ini setiap akan dipakai harus dibakukan dengan larutan baku NaCl. Larutan Baku NaCl 0.01 N {Timbang 0,0584 gram NaCl larutkan dengan aquades sampai volume 100 ml} Prosedur 1. Sampel dengan pH 7-10 dapat langsung dititrasi ,jika sampel bersifat asam diatur pH nya dengan menggunakan NaOH. Jika sampel bersifat alkalis diatur pHnya dengan H2SO4 atau dapat dipakai

MgO atau ZnO (Water Codex ) . Jika sampel berwarna tambahkan 3 ml suspensi alumunium hidroksida, aduk dan biarkan mengendap kemudian disaring dan dicuci . Jika mengandung sulfida SO3 = dan S2O3= tambahkan 1 ml H2O2 dan diaduk selama 1 menit . 2. Pipet 100,0 ml sampel masukkan kedalam labu Erlenmeyer dan tambahkan 1 ml larutan indikator K2CrO4 5%. 3. Titrasi dengan larutan AgNO3 0,01 N hingga terjadi endapan merah bata .

Perhitungan Kadar Klorida ( Cl ) 1000 : ml sampel X ml X N X BaCl =............

Keterangan : N : Normalitas 35,45 : Berat Atom Cl

Praktikum Argentometri Metode Mohr Kimia Analisis

Konsentrasi ion klorida dalam suatu larutan dapat ditentukan dengan cara titrasi dengan larutan standar perak nitrat. Endapan putih perak klorida akan terbentuk selama proses titrasi berlangsung dan digunakan indikator larutan kalium kromat encer. Setelah semua ion klorida mengendap maka kelebihan ion Ag+ pada saat titik akhir titrasi dicapai akan bereaksi dengan indikator membentuk endapan coklat kemerahan Ag2CrO4. Prosedur ini disebut sebagai titrasi argentometri dengan metode Mohr. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: Ag+(aq) + Cl-(aq) -> AgCl(s) (endapan putih) Ag+(aq) + CrO42-(aq) -> Ag2CrO4(s) (coklat kemerahan) (indigomorie, 2009) Penggunaan metode Mohr sangat terbatas jika dibandingkan dengan metode Volhard dan Fajans dimana dengan metode ini hanya dapat dipakai untuk menentukan konsentrasi ion Cl- , CN-, dan Br-. Titrasi argentometri dengan metode Mohr banyak dipakai untuk menentukan kandungan klorida dalam berbagai contoh air, misalnya air sungai, air laut, air sumur, air hasil pengolahan industri sabun, dan sebgainya. Yang perlu diperhatikan dalam melakukan titrasi dengan metode Mohr adalah titrasi dilakukan dengan kondisi larutan berada pada pH dengan kisaran 7-10 disebabkan ion kromat adalah basa konjugasi dari asam kromat. Oleh sebab itu jika pH dibawah 7 maka ion kromat akan terprotonasi sehingga asam kromat akan mendominasi di dalam larutan akibatnya dalam larutan yang bersifat sangat asam konsentrasi ion kromat akan terlalu kecil untuk memungkinkan terjadinya endapan Ag2CrO4 sehingga hal ini akan berakibat pada sulitnya pendeteksian titik akhir titrasi. Pada pH diatas 10 maka endapan AgOH yang berwarna kecoklatan akan terbentuk sehingga hal ini akan menghalangi pengamatan titik akhir titrasi. Analit yang bersifat asam dapat ditambahkan kalsium karbonat agar pH nya berada pada kisaran pH tersebut atau dapat juga dilakukan dengan menjenuhkan analit dengan menggunakan padatan natrium hydrogen karbonat. Disebabkan kelarutan AgCl dan Ag2CrO4 dipengaruhi oleh suhu maka semua titrasi dilakukan pada temperatur yang sama. Pengadukan / pengocokan selama larutan standar ditambahkan sangat dianjurkan, karena dapat mempermudah pengamatan pencapaian titik akhir titrasi dan perak kromat yang terbentuk sebelum titik akhir titrasi dicapai dapat dipecah sehingga terlarut kembali. Larutan silver nitrat dan endapan perak klorida yang terbentuk harus dilindungi dari sinar matahari hal ini disebabkan perak klorida dapat terdekomposisi menurut reaksi berikut: AgCl(s) -> Ag(s) + Cl2(g) (indigomorie, 2009) Konsentrasi ion perak pada saat terjadi titik equivalent titrasi klorida ditentukan dari harga Ksp AgCl yaitu:

[Ag+] = (Ksp AgCl)exp1/2 = 1.35 x 10-5 M (indigomorie, 2009) Dan konsentrasi ion kromat yang diperlukan untuk inisiasi terbentukanya endapan perak kromat adalah sebagai berikut: [CrO42-] = Ksp / [Ag+]exp2 = 0,0066 M (indigomorie, 2009) Pada dasarnya untuk mencapai terbentuknya endapan perak kromat maka konsentrasi ion kromat sejumlah tersebut harus ditambahkan akan tetapi konsentrasi ion kromat sejumlah tersebut menyebabkan terbentuknya warna kuning yang sangat intensif pada larutan analit sehingga warna perak kromat akan susah sekali untuk diamati oleh sebab itu maka konsentrasi dibawah nilai tersebut sering digunakan. Konsekuensi dari penurunan nilai konsentrasi ion kromat ini akan menyebebabkan semakin banyaknya ion Ag+ yang dibutuhkan agar terbentuk endapan Ag2CrO4 pada saat terjadinya titik akhir titrasi, dan hal lain yaitu tidak mudahnya pengamatan warna Ag2CrO4 diantara warna putih AgCl yang begitu banyak akan mendorong semakin besarnya jumlah Ag2CrO4 yang terbentuk. Dua hal ini akan mempengaruhi keakuratan dan kepresisian hasil analisis oleh sebab itu diperlukan blanko untuk mengoreksi hasil ditrasi. Blanko diperlakukan dengan metode yang sama selama analisis akan tetapi tanpa kehadiran analit. Sumber : http://robbaniryo.com/ilmu-kimia/metode-mohr/#more-133

APLIKASI TITRASI MOHR


RESUME KIMIA ANALITIK I

Kelompok 2
oleh: DIAN SOFI ARIYANTI (0810923041)

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS BRAWIJAYA MALANG 2009

APLIKASI TITRASI MOHR Metode Mohr dapat dipergunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CrO4 sebagai indikator. Titrasi dengan metode Mohr harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5 9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Dalam metode Mohr memiliki prinsip sebagai berikut :

AgNO3 akan bereaksi dengan NaCl membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Bila semua Cl- sudah habis bereaksi dengan Ag+ dari AgNO3, maka kelebihan sedikit Ag+ akan bereaksi dengan CrO42- dari indikator K2CrO4 yang ditambahkan, ini berarti titik akhir titrasi telah dicapai, yaitu bila terbentuk warna merah bata dari endapan Ag2CrO4. Reaksinya : Ag+ + Cl- --> AgCl ( putih) Ag+ + CrO42- --> Ag2CrO4 (merah bata) Tingkat keasaman (pH) larutan yang mengandung NaCl berpengaruh pada titrasi karena jika pH terlalu kecil (asam) kesetimbangan kromat dikromat akan menurunkan kepekaan [CrO42] sehingga menghambat pembentukan endapan Ag2CrO4. 2 CrO42 + 2 H+ --> CO 2 H O2- Cr2O72- + H2O (panahnya bolak balik) Jika pH terlalu besar (larutan basa) akan terbentuk endapan Ag2O. Karena itu titrasi dengan metode Mohr dilakukan pada pH 8. Jika pH terlalu asam (pH < 6), sebagian indikator K2CrO4 akan berbentuk HCrO4-, sehingga larutan AgNO3 lebih banyak yang dibutuhkan untuk membentuk endapan Ag2CrO4. Pada pH basa (pH > 8), sebagian Ag+ akan diendapkan menjadi perak karbonat atau perak hidroksida, sehingga larutan AgNO3 sebagai penitrasi lebih banyak yang dibutuhkan. Titrasi argentometri dengan metode Mohr bisa diterapkan dalam beberapa aplikasi penentuan kadar klorida dalam air diantaranya kadar klorida dalam air sumur, kadar klorida dalam air laut. Pada pembahasan ini digunakan sampel berupa air keran yang juga merupakan salah satu dari sumber air sumur karena umumnya di daerah pemukiman penduduk, kebutuhan air minum berasal dari beberapa sumber dan salah satunya adalah air sumur. Metode penentuan kadar klorida dalam air keran adalah : Buret dibersihkan dan dibilas dengan larutan yang diisikan ke dalamnya. Erlenmeyer, dan pipet yang akan digunakan dibersihkan. Sampel air keran dimasukkan dalam elenmeyer yang bersih. Kemudian ditambahkan beberapa tetes larutan indikator K2CrO4 . Titrasi air keran dengan AgNO3 dari buret sampai terbentuk warna merah-bata yang tidak hilang lagi jika dilakukan pengocokan Proses reaksi dari titrasi, yaitu sampel (air keran + K2CrO4) ditambah larutan AgNO3 dari buret sedikit demi sedikit, sampai kedua zat (sampel dan AgNO3) tepat menjadi ekivalen satu sama lain. Pada saat titrant (AgNO3) ditambahkan tepat ekivalen, maka penambahan titrant

(AgNO3) harus segera dihentikan, saat itu dinamakan titik akhir titrasi dimana telah terbentuk endapan berwarna merah-bata. Pada percobaan, indikator (K2CrO4) menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titrant (AgNO3) sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata, yang menunjukan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag+. Pada analisa Cl- mula-mula terjadi reaksi: Ag+ + Cl- --> AgCl Sedang pada titik akhir, titran juga bereaksi menurut reaksi: 2Ag+ + CrO4- --> Ag2CrO4 Penjelasan metode titrasi di atas sesuai dengan prinsip metode Mohr yang menunjukkan bahwa metode Mohr lebih sederhana dalam prosesnya, lebih efisien dalam penggunaan waktu juga untuk pereaksi yang digunakan lebih hemat jika dibandingkan dengan titrasi metode argentometri yang lain. Dengan demikian dapat diambil kesimpulan bahwa metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida, menggunakan metode Mohr lebih efisien namun dalam pemakaian atau penerapannya terbatas dimana hanya difokuskan untuk menentukan kadar dari halida dan salah satu aplikasi metode Mohr yang dapat diterapkan adalah penentuan kadar klorida dalam air. Daftar Pustaka : Harjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT Gramedia. Annonymous. 2009 <http://www.biochemj.org> diakses tanggal 11 Nopember 2009 Yurman. 2009. Pengaruh Kadar Klorida Pada Air Sumur Gali. <http://www.google.id> diakses tanggal 11 Nopember 2009

ABSTRAK Telah dilakukan praktikum mengenai Volumetri/ Titrimetri ,Metode yang digunakan adalah argentometri yaitu titrasi yang melibatkan pembentukan endapan antara pentiter dan analit/sampel. Tahap pertama ; larutan baku sekunder AgNO3 0,03N.yang dibuat dari 5,2000 gr AgNO3 dalam IL aquadest dibakukan/distandarisasi dengan larutan baku primer yaituNaCl 0,03N, dari.Tahap kedua;penentuan kadar sample berupa ion Cl.. Standarisasi LBS 1) cara Mohr; LBP yang digunakan NaCl dimasukkan ke dalam Erlenmeyer ditambah indicator K2CrO4+aquadest dititrasi dengan AgNO3, kadar sebenarnya yang didapat 0,0267N.Penetapan kadar sample Cl 1) Cara Mohr; sample 10ml dititrasi dengan AgNO3 ditambah indicator K2CrO4+aquadest kadar yang didapat 0,0243N,2)Cara VOLHARD:sampel+AgNO3berlebih+HNO3 6N+Ind.Ferialuinpanaskansaring,titrasi dengan AgNO3 didapat kadar sample 0,0119N.

PENDAHULUAN Argentometri merupakan titrasi pengendapan sample yang dianalisis dengan menggunakan ion perak. Biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida (Cl-, Br-, I-). Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yang dibedakan berdasarkan indikator yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi, antara lain: a. Metode Mohr Metode Mohr biasanya digunakan untuk menitrasi ion halida seperti NaCl, dengan AgNO3 sebagai titran dan K2CrO4 sebagai indikator. Titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna suspensi dari kuning menjadi kuning coklat. Perubahan warna tersebut terjadi karena timbulnya Ag2CrO4, saat hamper mencapai titik ekivalen, semua ion Cl- hamper berikatan menjadi AgCl. Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titran, sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata, yang menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag+. Pada analisa Cl- mula-mula terjadi reaksi: Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s) Sedang pada titik akhir, titran juga bereaksi menurut reaksi: 2Ag+(aq) + CrO4(aq) Ag2CrO4(s) Pengaturan pH sangat perlu, agar tidak terlalu rendah ataupun tinggi. Bila terlalu tinggi, dapat terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag2O sehingga titran terlalu banyak terpakai. 2Ag+(aq) + 2OH-(aq) 2AgOH(s) Ag2O(s) + H2O(l) Bila pH terlalu rendah, ion CrO4- sebagian akan berubah menjadi Cr2O72- karena reaksi 2H+(aq) + 2CrO42-(aq) Cr2O72- +H2O(l) Yang mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak timbul endapannya atau sangat terlambat. b. Metode Volhard

Metode Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titrant, dan larutan Fe3+ sebagai indikator. Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titrant dan Ag, membentuk endapan putih. Ag+(aq) + SCN-(aq) AgSCN(s) (putih) Sedikit kelebihan titrant kemudian bereaksi dengan indikator, membentuk ion kompleks yang sangat kuat warnanya (merah) SCN-(aq) + Fe3+(aq) FeSCN2+(aq) Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna. Karena titrantny SCN- dan reaksinya berlangsung dengan Ag+, maka dengan cara Volhard, titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan Ag+ dan SCN- sedang untuk anion-anion lain harus ditempuh cara titrasi kembali: pada larutan X- ditambahkan Ag+ berlebih yang diketahui pasti jumlah seluruhnya, lalu dititrasi untuk menentukan kelebihan Ag+. Maka titrant selain bereaksi dengan Ag+ tersebut, mungkin bereaksi pula dengan endapan AgX: Ag+(aq) (berlebih) + X- (aq) AgX(s) Ag+(aq) (kelebihan) + SCN- (aq) (titrant) AgSCN(s) SCN-(aq) + AgX (s) X-(aq) + AgSCN(aq) Bila hal ini terjadi, tentu saja terdapat kelebihan titrant yang bereaksi dan juga titik akhirnya melemah (warna berkurang). Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak boleh sembarang, karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator, sehingga kedua reaksi itu saling mempengaruhi. c. Metode Fajans Dalam titrasi Fajans digunakan indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna. Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut: indikator ini ialah asam lemah atau basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak. Misalnya fluoresein yang digunakan dalam titrasi ion klorida. Dalam larutan, fluoresein akan mengion (untuk mudahnya ditulis HFl saja). HFl(aq) H+(aq) +Fl-(aq) Ion Fl- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan berwarna merah muda. Karena penyerapan terjadi pada permukaan, dalam titrasi ini diusahakan agar permukaan endapan itu seluas mungkin supaya perubahan warna yang tampak sejelas mungkin, maka endapan harus berukuran koloid. Penyerapan terjadi apabila endapan yang koloid itu bermuatan positif, dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan titrant (ion Ag+). Suatu kesulitan dalam menggunakan indikator adsorpsi ialah, bahwa banyak diantara zat warna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya (fotosensifitasi) dan menyebabkan endapan terurai.

Titrasi menggunakan indikator adsorpsi biasanya cepat, akurat dan terpercaya. Sebaliknya penerapannya agak terbatas karena memerlukan endapan berbentuk koloid yang juga harus dengan cepat. METODE

Argentometri 1. Standarisasi Lar.Baku Sekunder -Cara MOHR AgNO3 NaCl 0,03 N+ind.K2Cr04 +aquadest 2. penetapan kadar sampel AgNO3 Sampel+ind.K2CrO4+aquadest -Cara VOLHARD AgNO3 NaCl+ind.K2CrO4+aquadest Pembakuan KCNS KCNS AgNO3+ind.Ferialuin Penetapan Sampel KCNS

Sample+HNO3 6N+AgNO3panaskan,saring,cuci dg HNO3 Filtrat+ind.ferialuintitrasi Ket: Letakkan Erlenmeyer di bawah buret, alas untuk titraasi harus putih.kran dipegang tangan kiri,Erlenmeyer dipegang tanga kanan.buka kran buretdan teteskan LBS ke Erlenmeyer yang berisi LBP/sample,Erlenmeyer digoyangkan berlawanan arah jarum jam.jangan hentikan goyangan sampai terjadi perubahan warna dari inikator,tutup kran segera,baca volume buret! HASIL DAN PEMBAHASAN

Metoda MOHR -Pembakuan AgNO3 Vol NaCl 10ml 10ml Rata rata Perhitungan :

Volume AgNO3 11,2ml 11,3ml 11,25ml

V1 . N1 = V2 . N2 11,25 . N1=10 . 0,03 N1 = 0,026 7 N: kadar AgNO3 Kadar AgNO3 yang didapat dan l, volume buret dirata-ratakan dan hasilnya 2.Penentuan kadar SAMPEL Volume Sampel Volume AgNO3 10 ml 9,2ml 10ml 9ml Rata rata 9,1 ml Perhitungan: N1.V1=N2.V2 9,1 . 0,0267 = 10 . N2 N2 = 0,0243 N:kadar sampel Kadar kesalahan Cara Mohr

Cara VOLHARD Pembakuan AgNO3 Vol NaCl Volume AgNO3 10 ml 11,2 ml 10 ml 11,3 ml Rata rata 11,25 ml Perhitungan V1 . N1 = V2 . N2 11,25 . N1 = 10.0,03 N1 = 0,0267 N :kadar AgN03 Pembakuan KCNS Vol AgNO3 10 ml 10 ml Rata rata Perhitungan V1 . N1 =V2 .N2

Volume KCNS 12,1 ml 12,9 ml 12,5 ml

10 . 0,0267 = 12,5 . N2 N2 = 0,0214N:kadar KCNS Penentuan kadar sampel Volume Sampel Volume KCNS 5 ml 9,4 ml 5ml 10 ml Rata rata 9,7 ml Perhitungan

Kadar kesalahan Cara Volhard

Pembahasan Larutan AgNO3 dan larutan NaCl, pada awalnya masing-masing merupakan larutan yang jernih dan tidak berwarna. Ketika NaCl ditambah dengan garam natrium bikarbonat yang berwarna putih, larutan tetap jernih tidak berwarna, dan garam tersebut larut dalam larutan. Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa, atau dapat dikatakan garam ini sebagai buffer. Larutan kemudian berubah menjadi kuning mengikuti warna K2CrO4 yang merupakan indikator. Dalam titrasi ini, titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai. Pada metoda Volhard,ketika penyaringan AgCl Harus benar tersaring agar tidak mengganggu reaksi dan Cl tidak terbebas kembali.dan suasana harus asam agar Fe3+ tidak teroksidasi dan mengurangi sensitifitas indicator pada saat titik akhir KESIMPULAN Dari hasil percobaan dengan metoda mohr didapat kadar AgNO3 0,0267N dan sample 0,0243 N ,sedangkan dengan metoda volhard didapat kadar AgNO3 0,0267N,KCNS 0,0214N,dan sample 0,0119N.dengan persentasi kesalahan cara Mohr 62% dan cara Volhard 60,3% PUSTAKA http://kimia.upi.edu/utama/bahanajar/kuliah_web/2008/Sri%20Ratisah%20054828/materi.HTM Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta. .Basert, dkk. Vogel Kimia Analitik Kuantitatif Anorganik .Jakarta; EGC.1994 Day. JR, R.A dan Underwood (1986). Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta; Erlangga. Dr. Ir. G. Alarts, Ir Sunestri santika MSC. Metode penelitian air. Surabaya; PT.Usaha Nasional.1987. Rival, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia . UI Press. Jakarta. Read more: http://sectoranalyst.blogspot.com/2011/09/laporan-titrasiargentometri.html#ixzz2Be4OMdUz