Permanganimetria Introduo

As titulaes de oxidao e reduo so mtodos de anlise em que as reaes envolvidas so de transferncia de eltrons entre as substncias. Consequentemente, as reaes de oxidao e reduo podem ser desdobradas em duas semi-reaes: uma envolvendo a doao de eltrons e outra envolvendo a fixao destes eltrons. As espcies capazes de doar eltrons so agentes redutores e aquelas capazes de receber eltrons so agentes oxidantes. Quando um agente redutor age como tal, ou seja, doa eltrons a uma espcie, ele reduz esta ltima e ele prprio oxidado. Da mesma forma, quando um agente oxidante atua como tal, isto , fixa eltrons oriundos de um agente redutor, este ltimo oxidado e ele prprio sofre reduo. Em uma reao de oxidao e reduo, a relao do nmero de mols do agente redutor para o nmero de mols do agente oxidante tal que o nmero de eltrons doados pela primeira espcie iguala-se exatamente aquele nmero de eltrons fixados pela segunda. Para a oxidao de Fe2+ pelo MnO4- , as semi-reaes so: MnO4- + 5e- + 8H+ 5Fe2+ Mn2+ + 4H2O 5Fe3+ + 5e-

Na primeira semi-reao, a carga lquida do lado esquerdo (-1-5+8) = 2, que a mesma da direita. Note tambm que a semi-reao Fe2+ / Fe3+ foi multiplicada por 5, de tal modo que o nmero de eltrons ganhos pelo MnO4- igual ao nmero de eltrons perdidos pelo Fe2+ . A equao balanceada fica assim: MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O

O poder de oxidao de uma espcie est ligado sua capacidade de receber eltrons de uma outra fonte (espcie qumica) ou uma fonte eletromotriz), diminuindo seu nmero de oxidao. As reaes de oxidao e reduo que interessam Qumica Analtica so, em maior parte, reaes reversveis. Em algumas titulaes de oxidao e reduo, o ponto final da titulao pode ser determinado pela alterao das coloraes das substncias envolvidas na reao. Em outros casos, isto no possvel, sendo necessrio o uso de indicadores prprios, que so tambm sistemas de oxidao e reduo. Um dos mtodos utilizados em titulaes de oxidao e reduo a Permanganimetria que utiliza solues de permanganato, que um forte agente oxidante, para titular solues de algumas substncias redutoras. A

mais importante tcnica permanganimtrica baseia-se na reduo do permanganato a Mn2+ , em meio cido. O permanganato de potssio (KMnO4) no um reagente-padro primrio e as suas solues so relativamente instveis. Para ser utilizado como padro, o permanganato deve ser padronizado com o reagente-padro primrio oxalato de sdio (Na2C2O4) e essa padronizao repetida periodicamente. As solues de permanganato de potssio possuem colorao violeta intensa. Na maioria das titulaes, o ponto final pode ser assinalado pela colorao do on permanganato, no sendo necessrio o uso de indicadores. O perxido de hidrognio um composto qumico de hidrognio e oxignio, de frmula H2O2. O perxido de hidrognio anidro em estado puro um lquido incolor em forma de xarope com uma densidade relativa de 1,44. fabricado em grandes quantidades por eletrlise de dissolues aquosas de cido sulfrico, de bisulfato cido de potssio ou de sulfato cido de amnio. Tambm se prepara pela ao dos cidos sobre outros perxidos, como os de sdio e brio. Atua como agente redutor e oxidante. Suas propriedades oxidantes so aproveitadas para branquear substncias, como o cabelo, marfim, plumas e materiais delicados que poderiam sofrer algum dano se fossem empregados outros agentes. Em medicina se utiliza em dissolues aquosas a 3% como Anti-sptico e colutrio. J Como agente redutor s reage com produtos qumicos facilmente reduzveis como o xido de prata e o permanganato de potssio.

Objetivos
Padronizar uma soluo de permanganato de potssio (KMnO 4) e determinar o teor de peroxido de hidrognio na gua oxigenada (H 2O2) (10 volumes) em uma amostra.

Materiais e Reagentes
Neste experimento usou-se bquer (50 mL), bureta (25 mL), pipeta volumtrica (5 mL e 20 mL), pera de borracha, pisseta, erlenmeyer (250 mL), proveta (10 mL e 100 mL), balo volumtrico (100 mL), haste universal, agitador magntico com aquecimento, termmetro, balana analtica, esptula, gua destilada, KMnO4 , H2O2 (10 volumes), Na2C2O4 , H2SO4 1:5 (v/v).

Parte experimental
Padronizao da soluo de permanganato aproximadamente 0,02 mol.L-1 de potssio (KMnO4)

Mediu-se aproximadamente 0,140g de oxalato de sdio ( Na2C2O4) (padro primrio), previamente seco em estufa a 120 C, durante 2 horas, anotou-se a massa com a referida preciso e esta foi transferida para um frasco erlenmeyer. Adicionou-se aproximadamente 50 mL de gua destilada e, cuidadosamente , 10,0 mL de H2SO4 1:5 (v/v). Titulou-se com soluo de KMnO4 at aproximadamente o ponto de equivalncia. Aqueceu-se o conjunto a 55-60 C e finalizou-se a titulao gota a gota at o aparecimento da colorao violeta-clara (rsea). O volume de KMnO4 consumido foi anotado. A seguir foi reallizado este mesmo procedimento por mais duas vezes, e logo aps retirou-se a mdia dos trs volumes obtidos de KMnO4 consumido. Obs.: Antes do experimento fez-se o ambiente na bureta e na pipeta com suas devidas solues. Determinao do teor de gua oxigenada (H2O2 ) na amostra

Pipetou-se 5,00 mL de gua oxigenada a 3% (10 volumes), transferiu-se para um balo volumtrico de 100 mL e completou-se com gua destilada. Utilizou-se uma pipeta volumtrica, e transferiu-se 20 mL da soluo de gua oxigenada, anteriormente preparada, para um frasco erlenmeyer, adicionou-se aproximadamente 50 mL de cido sulfrico 1:5 (v/v). Titulou-se com soluo padronizada de KMnO4 at prximo ao ponto de equivalncia. Aqueceu-se o conjunto a 55-60 C e finalizou-se a titulao gota a gota at o aparecimento de colorao violeta-clara (rsea). O volume de KMnO4 consumido na titulao foi anotado. A seguir foi realizado este procedimento por mais duas vezes, e logo aps retirou-se a mdia dos trs volumes obtidos de KMnO4 consumido. Obs.: Antes do experimento fez-se ambiente na bureta e na pipeta com suas devidas solues.

Resultados e Discusses

Padronizao da soluo de permanganato de potssio

Na primeira pesagem obiteve-se 0,1435 g de Na2C2O4 onde gastou-se 18,40 mL de KMnO4 , na segunda pesagem obteve-se 0,1402 g Na2C2O4 onde gastou-se 18,30 mL , na terceira pesagem obteve-se 0,1409 g de Na2C2O4

onde gastou-se 18,00 mL. A mdia aritmtica dos volumes foi de 18,23 mL. A cada massa obtida calculou-se a concentrao em mols: 1 mol Na2C2O4 -------------- 134 g X ---------- 0,1435 g X = 1,0708*10-3 mol 1 mol Na2C2O4 -------------- 134 g X ---------- 0,1402 g X = 1,0462*10-3 mol 1 mol Na2C2O4 -------------- 134 g X ---------- 0,1409 g X = 1,0514*10-3 mol Conforme a equao da reao da titulao a proporo do n de mols do KMnO4 e de Na2C2O4 de 5: 2. Obteve-se as concentraes de KMnO4 de acordo com cada concentrao obtida acima, de acordo com a reao da titulao abaixo: 2MnO4- + 5C2O4- + 6H+ 5 (n) KMnO4 = 2(n) Na2C2O4 5 (CV) KMnO4 = 2(CV) Na2C2O4 5*c*0,01823 = 2*1,0708*10-3 0,09115*c = 2,1416*10-3 C1 = 0,02349 mol/L 5 (CV) KMnO4 = 2(CV) Na2C2O4 5*c*0,01823 = 2*1,0462*10-3 0,09115*c = 2,0924*10-3 C2 = 0,0229 mol/L 5 (CV) KMnO4 = 2(CV) Na2C2O4 5*c*0,01823 = 2*1,0514*10-3 0,09115*c = 2,1029*10-3 C3 = 0,0230 mol/L A mdia da concentrao 0,0231 mol/L. 2Mn2+ + 8H2O + 2CO24+

Determinao do teor de H2O2 na amostra

Na primeira titulao gastou-se um volume de 15,25 mL de KMnO4 , na segunda 15,20 mL e na terceira 15,30 mL. A mdia aritmtica dos volumes foi de 15,25 mL. De acordo com a reao de titulao: 5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ MnO4- 0,0231 mol/L. 1000 mL ------- 0,0231 mol 15,25mL -------X X = 3,52x10- 4 mol/L 2mol MnO4- -------- 5mol H2O2 3,52x10- 4 mol ---- X X = 8,8x10-4 mol 8,8x10-4 mol-----20mL X------100mL X = 4,4x10- 3 mol 5mL ------- 4,4x10- 3 mol 100mL-----X X = 0,088mol 1mol H2O2-------34g 0,088 mol--------X X = 2,99 g % m/v Teor de H2O2 encontrado na amostra de qua oxigenada 10%, foi de 2,99%. Que um valor aproximado do que se esperava. 2Mn2+ + 8H2O + 5O2

Concluso
Conclui-se que a permanganimetria, que faz uso do permanganato de potssio como reagente volumtrico, um dos mais importantes mtodos volumtricos de oxidao. O permanganato de potssio um poderoso agente oxidante e suas solues possuem colorao violeta intensa, podendo ele prprio atuar como indicador, pois o ponto final na titulao observado pelo aparecimento de uma colorao rsea persistente. Baseia-se na reduo do permanganato a on mangans (II) em meio cido. Obtivemos tambm com este experimento um conhecimento prtico das aplicaes da permanganimetria, neste caso, aplicada na determinao de perxido de hidrognio em gua oxigenada comercial de 10 volumes, onde verificou-se que a porcentagem de H2O2 foi bem prxima do esperado que de 3% para 10 volumes.

Referncias Bibliogrficas
http://www.brasilescola.com/quimica/peroxido-de-hidrogenio.htm acessado em 08/10/2010 VOGEL, A. I. Anlise Qumica Quantitativa. 6 Ed. Rio de Janeiro: LTC Editora, 2002.

Universidade Federal de Viosa Engenharia de Alimentos Campus Florestal

Relatrio de Laboratrio Permanganimetria

Componentes: Alessandra, Janana, Knia de Cssia, Natssia 2 perodo, qumica analtica, professora: Juliana Cristina Florestal, 2010