Docente: Camilo Arturo Mesa Zamora IR IR IR IR CONTENIDO 1. Introduccin a la espectrofotometra infrarroja 2. Instrumentacin 3. Espectrofotometra infrarroja 1. INTRODUCCIN A LA ESPECTROFOTOMETRA INFRARROJA IR IR IR IR INTRODUCCIN ESPECTRO ELECTROMAGNTICO Cromforos Grupos funcionales Entornos atmicos E=hc/ IR IR IR IR INTRODUCCIN ESPECTRO ELECTROMAGNTICO 14290cm -1 4000cm -1 400cm -1 200cm -1 700nm 100000nm 0,1mm 2500nm 25000nm 25m Near IR Far IR IR IR IR IR INTRODUCCIN La molcula ms simple puede dar un espectro complejo Comparacin de espectros til en la industria Solo compuestos enantimeros presentan espectros idnticos Grupos funcionales presentan bandas de absorcin a nmeros de onda muy cercanos IR IR IR IR INTRODUCCIN IR Vibraciones moleculares (cuantizada) Vibraciones asociadas a rotaciones Bandas no lineas (cm -1 ) depende de las masas relativas de los tomos, constantes de fuerza de los enlaces y la geometra de los tomos = 1 2c
(HxHy)(Hx +Hy) Vibraciones: Tensin (longitud de enlace) y Flexin (ngulo de enlace) Ley de Hook IR IR IR IR INTRODUCCIN Tensiones simtricas asimtricas Flexiones (simtricas y asimtricas) (En y fuera del plano) Imgenes tomadas de: http://es.wikipedia.org/wiki/Espectroscopia_infrarroja Scissoring Rocking Wagging Twisting IR IR IR IR INTRODUCCIN IR IR IR IR INTRODUCCIN IR IR IR IR INTRODUCCIN Grupos funcionales con dipolo fuerte Absorcin fuerte en IR 2. INSTRUMENTACIN IR IR IR IR INSTRUMENTACIN IR Dispersiva Doble haz IR IR IR IR INSTRUMENTACIN FTIR Interferometra Interferograma 1 Transformada de Fourier Interferograma 2 IR IR IR IR INSTRUMENTACIN IR IR IR IR INSTRUMENTACIN INTERFEROGRAMA 1 IR IR IR IR INSTRUMENTACIN TRANSFORMADA DE FOURIER IR IR IR IR INSTRUMENTACIN INTERFEROGRAMA 2 IR IR IR IR INSTRUMENTACIN FUENTES Filamento de Nernst: xidos de Zirconio, Itrio y Torio 1900C (precalentamiento) Globar: Carburo de silicio 1300C (enfriamiento con agua) Cintas Ni-Cr IR IR IR IR INSTRUMENTACIN DETECTORES Trmicos: Calentamiento Respuesta Termopares: Unin de dos materiales diferentes cuyo potencial elctrico depende de la temperatura Bolmetro: Cambios de resistencia de un material Piroelctricos: Diferencia de potencial en un cristal polarizado Selectivos: Frecuencia radiacin Respuesta Fotomultiplicador: Mercurio-Cadmio IR IR IR IR INSTRUMENTACIN MANEJO DE MUESTRA Gases: Celdas 10cm Lquidos: Pelcula 0,01mm (NaCl, KBr) Slidos Solucin: Pelcula 0,1mm, solvente en la celda de referencia (CCl 4 CS 2 ) Pulverizados Nujol mull: Slido suspendido en aceite Pastilla: Muestra + KBr + 10,000-15,000 psi 3. ESPECTROFOTOMETRA INFRARROJA IR IR IR IR ALCANOS T-asCH 3 T-asCH 2 T-simCH 3 T-simCH 2 C sp3 -H F-scissCH 2 (1461) F CH 3 (1450) F-scissCH 3 (1379) F-rockCH 2 (721) IR IR IR IR ALCANOS RAMIFICADOS IR IR IR IR ALQUENOS C=C IR IR IR IR ALQUENOS C=C IR IR IR IR ALQUINOS C C 2250-2100 C C-H IR IR IR IR AROMTICOS C=C-C=C 1600-1450 C=C-H Sobretonos Aromticos 1600-1450 IR IR IR IR EJERCICIO IR IR IR IR ALCOHOLES O-H 3550-3200 C-O 1260-1000 IR IR IR IR ALCOHOLES IR IR IR IR ETERES C-O IR IR IR IR CETONAS C=O 1870-1540 Sobretono C=O IR IR IR IR CETONAS IR IR IR IR ALDEHIDOS C=O 1870-1540 Sobretono C=O C-H Aldehidos IR IR IR IR ALDEHIDOS IR IR IR IR CIDOS CARBOXLICOS C=O 1850-1600 O-H IR IR IR IR CIDOS CARBOXLICOS IR IR IR IR ESTERES IR IR IR IR ESTERES IR IR IR IR ANHDRIDOS CARBOXLICOS C=O asim-sim IR IR IR IR AMINAS N-H Amina 1 a N-H sciss 1650-1580 N-H wagg 909-666 C-N 1250-1020 Alif 1342-1266 Ar IR IR IR IR AMINAS N-H Amina 1 a N-H sciss 1650-1580 N-H wagg 909-666 C-N 1250-1020 IR IR IR IR AMINAS N-H Amina 2 a N-H wagg 909-666 Flexin N-H Amina 2
1515 C-N 1250-1020 IR IR IR IR AMINAS C-N 1250-1020 IR IR IR IR AMIDAS C-N 1250-1020 IR IR IR IR AMIDAS N-H C=O N-H sciss IR IR IR IR AMIDAS N-H C=O N-H sciss IR IR IR IR NITRO NO 2 Asim-Sim 1550 & 1372 IR IR IR IR NITRO