LAPORAN PRAKTIKUM

DESTILASI
Disusun untuk memenuhi mata kuliah Pilot Plant semester ganjil Program Diploma III Jurusan Teknik Kimia

Pembimbing Penyusun

: Ir. Umar Khayam : Kelompok IV Rio Dwi Ardian Rizki Multi Pratama Siti Rohmah Hanifah Syahdini Handiani Syara Raudhatul K NIM. 101411052 NIM. 101411054 NIM. 101411055 NIM. 101411057 NIM. 101411058

Kelas

: 3B

Tanggal Praktikum Tanggal Penyerahan Laporan

: 22 November 2012 : 29 November 2012

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG TEKNIK KIMIA 2012

BAB I TUJUAN
Tujuan dari praktikum destilasi ini antara lain : 1. Menjalankan peralatan unit distilasi dengan aman dan benar. 2. Menjelaskan tahapan (section) pada unit distilasi beserta spesifikasinya. 3. Membuat kurva karakteristik panas dan waktu.

BAB II METODOLOGI
2.1 Alat dan Bahan 2.1.1 Alat yang Digunakan 1) Rangkaian alat destilasi 1 unit

Gambar 3.1 Rangkaian destilasi Pilot Plant

2.1.2

Bahan yang Digunakan 1) Air dingin 2) Steam

2.2 Prosedur Kerja 2.2.1 Pembagian Sektor Unit destilasi dibagi menjadi 6 sektor, yaitu : 1. Sektor 1 adalah sektor pengumpanan / feed area. 2. Sektor 2 adalah sektor jalur zat yang dipanaskan. 3. Sektor 3 adalah sektor jalur pemanas. 4. Sektor 4 adalah sektor kolom kesetimbangan. 5. Sektor 5 adalah sektor sistem pendingin.

6. Sektor 6 adalah sektor sektor sistem control pengendali.

2.2.2

Tahap Start-Up a. Membuka katup udara tekan. b. Pengaktifan panel kontrol (control panel). c. Pengisian umpan. d. Sirkulasi umpan. e. Pengisian kolom pendingin. f. Pengaliran umpan ke dalam tangki tampung. g. Pengaliran steam.

2.2.3

Tahap Operasi

2.2.4

Tahap Shutdown a. Menutup valve laju alir steam. b. Mengalirkan air pendingin pada W3.. c. Menutup valve umpan (F17). d. Mematikan P2. e. Mematikan P3. f. Menutup valve steam. g. Mematikan tombol power pada kontrol panel. h. Menutup valve udara tekan.

BAB III DATA PENGAMATAN

3.1 Pengamatan Unit Destilasi Unit distilasi ini pun dibagi dalam 6 section (sektor), yaitu : 1. Sektor 1 adalah sektor pengumpanan / feed area. 2. Sektor 2 adalah sektor jalur zat yang dipanaskan. 3. Sektor 3 adalah sektor jalur pemanas. 4. Sektor 4 adalah sektor kolom kesetimbangan. 5. Sektor 5 adalah sektor sistem pendingin. 6. Sektor 6 adalah sektor sistem control pengendali.

3.1.1

Sektor 1
Va-1.11
TR-13

SECTION 1
Va-1.12

Jalur Umpan

Steam A1

W5

FI-17

Vent

Va-1.10 Va-1.1 Va-1.9

T1 FI-14 W4

Va-1.2

Va-1.3

Va-1.8
Sample

Feed

P2

Va-1.4

Va-1.6 Va-1.5

Va-1.7

Drain

Terdiri dari pengalir umpan dan tempat penmpungan umpan T1, pompa yang mengatur sirkulasi umpan P2. a) T1 (Feed Tank)

Untuk menampung cairan umpan (air keran) sebelum disirkulasikan atau dialirkan ke sumptank. b) P2 (Feed Pump) Untuk memompa / mengalirkan cairan umpan (air keran) ke dalam kolom distilasi sehingga akhirnya cairan tersebut masuk ke dalam sumptank. Feed pump juga berfungsi ketika mensirkulasikan cairan dari T1-T1. c) A1 (Vapor Trap) Untuk mengambil kondensat yang terbawa oleh steam yang keluar dari pre-heater. d) W5 (Pre-Heater) Sebagai pemanas awal cairan umpan. e) W4 (Distilat Cooler) Untuk mendinginkan distilat sebagai produk atas f) TR-13 (Temp Feed) Untuk mengukur temperatur cairan umpan masuk kolom distilasi. g) FI-14 (Flow Distilat) Untuk mengukur laju alir distilat yang dihasilkan. h) FI-17 (Flow Feed) Untuk mengukur laju alir umpan. i) Va-1.1-Va-1.12 (Valve) Berfungsi untuk mengatur laju alir cairan untuk suatu tujuan tertentu.

Untuk sirkulasi T1-T1 : Mengalirkan cairan dari T1 kembali ke T1 dengan bantuan pompa P2 dan membuka valve Va-1.3, Va-1.6, Va-1.7 dan Va-1.9 kemudian tutup valve Va-1.2, Va-1.4, Va-1.5, Va-1.8 dan Va-1.10. Alat-alat yang terlibat di dalam sektor 1 dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Alat-alat pada sektor 1 Symbol T1 P2 A1 W4 W5 Description Feed Tank Feed Pump Vapor Trap Distillate Cooler Preheater Type Centrifugal UNA 23 h/v Coil Type Multiple Tube Material DURAN Glasses DURAN Glasses DURAN Glasses DURAN Glasses DURAN Glasses Remarks DN 200 Steam

Bayonet FI-14 Distillate Product Feed To Distillation Preheater Outlet Rotameter DURAN Glasses

Heated Local Indication Local Indication -

FI-17 TR-13

Rotameter WID../D

DURAN Glasses DURAN Glasses

3.1.2

Sektor 2
SECTION 2 Jalur Zat yang Dipanaskan
TI 22

W2
PR 18

LI A1 9 TR 21

T3

TR 26

Va-2.1 Va-2.2 FI 28

W3
Va-2.4 Va-2.3

P3
Va-2.5

Terdiri dari tempat penampungan zat yang dipanaskan yaitu T3 dan pompa yang mengatur sirkulasinya P3. a) P3 (Pompa Sirkulasi) Untuk mengalirkan cairan dari tangki penampung (sumptank) ke reboiler. b) V5 (Evaporator Feed from P3) Untuk mengatur laju alir cairan yang masuk ke FFE. c) W2 (Falling Film Evaporator) Merupakan tempat terjadinya pemanasan. d) W3 (Cooler) Untuk mendinginkan cairan yang akan dibuang/dikeluarkan dari Sump Tank.

e) T3 (Sump Tank) Untuk menampung cairan umpan yang akan dan sudah dipanaskan pada FFE. Pada bagian atas cairan dalam sumptank terdapat uap yang akan masuk ke kolom distilasi. f) TR 21 ( Temperature Recorder Sumptank Bottom) Untuk mengukur temperatur cairan yang akan masuk ke FFE. g) TR 26 (Temperature Sumptank Vapor) Untuk mengukur temperature uap di dalam Sump Tank. h) F128 (Flow Feed Recycle) Untuk mengukur laju alir cairan yang direcycle ke dalam FFE.

Prosedur kerja sistem pengumpanan cairan pada FFE yaitu dengan membuka Valve Va-2.1, Va-2.2 dan Va-2.5 lalu menutup valve Va-2.1 dan Va-2.3 kemudian nyalakan pompa P3. sehingga cairan akan mengalir ke bagian atas FFE. Kemudian cairan yang panas akan turun dan masuk ke sumptank. Cairan panas ini akan berkontak dengan cairan dingin dalam sumptank sehingga semua cairan dalam sumptank akan mengalami kenaikan suhu tertentu. Alat-alat yang terlibat di dalam sektor 2 dapat dilihat pada Tabel 2.

Tabel 2. Alat-alat pada sektor 2 Symbol T3 W3 P3 W2 Description Column Sump Tank Sub Cooler Circulation Pump FFE Sump Tank TR-21 Bottom Temperature Sump Tank TR-26 Bottom Vapor Temperature PR-18 Collumn Bottom BR 3208 Stainless Steel WID../D DURAN Glases WID../D DURAN Glases Type Cylindrical Coil Type Slide Chanel Shell and Tube Material DURAN Glases DURAN Glases Stainless Steel Stainless Steel Remarks DN 200 DN 300

Absollute Pressure TI-22 Evaporator Feed Recycle Sump Evaporator Feed of Recycle Sump Collumn Sump Tank T3

Diapraghma Mercury DURAN Glases Local Indication Local Indication Local Indication

FI-28

Rotameter

DURAN Glases

LIA-19

FUEST 25/R

DURAN Glases

3.1.3

Sektor 3

SECTION 3
Jalur Pemanas

V 3
TR 23 FI 24

V 4

STEAM

KONDENSAT
TI 25 FI 27

Pada tahap ini Steam dialirkan ke dalam FFE dan kondensat hasil proses dikeluarkan. a) W2 (Falling Film Evaporator) Untuk memanaskan cairan umpan dengan menggunakan steam yang tidak kontak secara langsung dengan cairan yang akan dipanaskan. b) A2 (Steam Trap) Untuk mengambil kondensat yang keluar dari FFE. c) FI 27 (Flow Condensat) Untuk mengukur laju alir kondensat. d) FI 24 (Evaporator Steam Supply)

Untuk mengukur laju alir massa steam yang masuk ke FFE. e) TR 23 (Evaporator Steam Supply) Untuk mengukur suhu steam yang masuk FFE f) TI 25 (Evaporator Steam Outlet) Untuk mengukur suhu kondensat yang keluar dari FFE. g) V3 dan V4 (Evaporator Steam Supply) Untuk mengontrol laju alir umpan yang masuk ke FFE.

Prosedur kerja untuk mengalirkan steam yaitu diawali dengan membuka aliran udara tekan pada panel control. Kemudian membuka valve pada bukaan tertentu. Alat-alat yang terlibat pada sektor 3 dapat dilihat pada Tabel 3.

Tabel 3. Alat-alat pada sektor 3 Symbol TR-23 Description Evaporator Steam Supply Evaporator Steam Evaporator Steam Outlet Evaporator Kondensat Vapor Trapp Evaporator Steam Supply Evaporator Steam Supply Type 7HC10081DA11 Rotameter Material Stainless Steel Remarks Local Indication Local Indication Local Indication Pneumatic 77159-A10 GG 25 Control Valve Solenoid Valve

FI-24

Stainless Steel

TI-25

DL02/25-11

Stainless Steel

FI-27 A2

Rotameter UNA 23 h/v

Stainless Steel GG 25

V3

V4

3.1.4

Sektor 4 SECTION 4
PR 6

Kolom Kontak
TR 8

PIC 12

K1
PR 18

TR 9

TR 10

T3

Pada sektor ini terjadi kontak antara fluida. a) TR 8 (Temperature Column Top Vapor) Untuk mengukur suhu pada kolom paling atas b) TR 9 (Temperature 2nd Column Feed Vapor) Untuk mengukur suhu pada kolom tingkat kedua. c) TR 10 (Temperature 1st Column Feed Vapor) Untuk mengukur suhu pada kolom tingkat pertama. d) PR 18 (Column Bottom Absolute Pressure) Untuk mengukur tekanan pada kolom bagian bawah. e) PR 6 (Column Top Absolute Pressure) Untuk mengukur tekanan pada bagian atas kolom distilasi.

Alat-alat yang terlibat pada sektor 4 dapat dilihat pada Tabel 4.

Tabel 4. Alat-alat pada sektor 4 Symbol Description Type Material Remarks

TR-8

Column Top

WID../D

DURAN

Vapor Temperature 2nd Column Feed TR-9 Vapor Temperature 1st Column Feed TR-10 Vapor Temperature Column Top PR-6 Absollute Pressure Column Bottom PR-18 Absollute Pressure BR 3208 Diapraghma WID../D WID../D

Glases

DURAN Glases

DURAN Glases

Stainless Steel

BR 3208 Diapraghma

Stainless Steel

3.1.5

Sektor 5

a) W1 (Condenser) Sebagai tempat terjadinya perubahan uap distilat menjadi cairan dikarenakan adanya penyerapan panas oleh air pendingin yang masuk

b) V1 (Condenser Cooling Water) Untuk mengatur laju alir air pendingin yang masuk ke kondensor c) F14 (Condensor Cooling Water) Untuk mengukur laju alir air pendingin yang masuk ke kondensor d) F5 (Condensor Cooling Water flow observer) Untuk mengatur laju alir air pendingin secara otomatis karena dihubungkan dengan laju steam yang masuk ke FFE. e) TR 1 (Condensor water Supply Temperature) Untuk mengukur temperatur air pendingin yang masuk ke kondensor f) TR 7 (Reflux Temperature at Column Entry) Untuk mengukur temperatur cairan yang direflux. g) TI 22 (Condensor Outlet Distilate Tempature) Untuk mengukur temperatur distilat yang keluar dari kondensor h) TIA 21 (Condensor Vent High Alarm) Untuk mengukukur temperatur pada kondensor dimana jika suhunya terlalu tinggi maka alarm akan menyala. i) TRC 3 (Condensor Water Outlet) Untuk mengukur suhu air pendingin yang keluar dari kondensor.

Alat-alat yang terlibat pada sektor 5 dapat dilihat pada Tabel 5.

Tabel 5. Alat-alat pada sektor 5 Symbol Description Type Material Remarks

W1

Condenser

Shell and Tube

DURAN Glases

DN 200 Pneumatic

V1

Condenser Cooling Water Evaporator Steam Supply Condenser Cooling Water Condenser

H77159-A10

GG 25

Control Valve

V4

Solenoid Valve Local Indication Switching

FI-4 F-5

Rotameter A 3 U ex

Stainless Steel Stainless Steel

Cooling Water Absorber TR-1 Condenser Water Supply Condenser TI-22 Outlet Distillate Temp TIA-21 Condenser Vent High Alarm Condenser Water Outlet Mercury Mercury 7HC10810A11 Stainless Steel

of Valve V3 -

DURAN Glases DURAN Glases

Local Indication Local Indication Control of

TRC-3

7HC10810A11

Stainless Steel

Cooling Water

3.1.6

Sektor 6 Sektor ini merupakan panel pengontrol seluruh operasi destilasi. a) 2 Controller yaitu Pressure Controller (PIC) dan Temperature Controller Untuk mengatur besarnya tekanan dan temperatur seduai dengan yang diinginkan b) 2 indikator dimana setiap indikator terdiri dari 6 buah rekorder yang menunjukan nilai suhu dan tekanan pada Temperatur Recorder dan Pressure Recorder yang ada pada alat distilasi. c) Tombol on-off Untuk menyalakan/mematikan P1 (distillate pump), P2 (feed pump) dan P3 (sump pump) d) Main Switch Untuk mensupply udara tekan e) Control Air Pressure Switch Untuk membuka aliran udara tekan

BAB IV PEMBAHASAN DAN KESIMPULAN

4.1 Penanggung Jawab Sektor 1 : Oleh Rio Dwi Ardian (101411052) 4.1.1 Pembahasan Praktikum kali ini melakukan tahap operasi distilasi, sehingga dapat memenuhi tujuan pemisahan larutan ethanol dan air. Pada praktikum kali ini melakukan pemisahan campuran ethanol-air skla pilot plant yang sebelumnya dicampurkan dalam sebuah reaktor dengan komposisi air jauh lebih banyak dari ethanol. Pemisahan dilakukan dengan metoda distilasi buble cap batch dan kontinue. Proses pemanasan tersebut dapat menyebabkan terbentuknya fasa uap dari komponen yang memiliki titik didih lebih rendah dalam jumlah yang relatif lebih banyak dibandingkan dengan fase cair. Karena perbedaan komposisi antara fase cair dan fase uap merupakan syarat utama agar pemisahan dengan distilasi dapat dilakukan.

SEKTOR 1 Pada SEKTOR 1, Umpan (air) disirkulasikan melalui jalur pipa yang terdapat pada bagian bawah labu dan di alirkan kembali dengan bantuan pompa (P2) masuk kembali pada labu melalui bagian atas labu. Sirkulasi dilakukan agar proses pengadukan pada labu berlangsung effisien dengan memanfaatkan jalur-jalur pipa yang terdapat pada unit ini sebelum di alirkan ke bagian berikutnya sehingga berfungsi sebagai by-pass dan tidak diperlukan metoda pengadukan yang lainnya (misalnya menggunakan pengaduk atau stirer). Dengan pengadukan diharapkan campuran yang akan dipisahkan akan homogen, sehingga memenuhi sebagai larutan umpan yang homogen. Sedangkan by-pass berfungsi untuk menghindari shock-load umpan, sehingga besar laju alir umpan akan terjaga dan resiko kerusakan alat dapat dihindari. Campuran ethanol-air dalam reaktor dialirkan melewati preheater untuk menaikkan suhu campuran (Sektor 1) untuk kemudian mengalir masuk melewati tray. Di tray inilah terjadi pengontakkan antara campuran dari preheater dengan uap panas dari steam. campuran dan uap akan melewati tray dengan alat bantu kontak buble cap tray yang dipasang secara horizontal.

Setelah tercapai keseimbangan fasa uap dan cair, uap etanol yang terbentuk kemudian masuk kekolom kondensor. Di kondensor uap akan

terkondensasi menjadi cairan etanol yang relatif lebih murni untuk kemudian mengalir ke tabung distilat. Umpan masuk berasal dari hasil distilasi yang disirkulasikan kembali dengan refluks 1/1. 1. Pada praktikum kali ini menggunakan destilasi skala pilot plant. Perbedaan umum destilasi skala pilot plant dengan skala lab antara lain : 2. jika skala lab hanya dapat dilakukan sistem batch sedangkan skala pilot plant dapat dilakukan sistem batch maupun kontinyu, 3. skala lab tidak mempunyai panel kontrol, sedangkan skala pilot plan terdapat panel kontrol. 4. Kapasitas destilasi skala pilot plan lebih besar dibandingkan skala lab 5. Pemanasan pada skala lab menggunakan water batch sedangkan skala pilot plan menggunakan steam 6. Pada skala pilot plan dapat mengatur laju alir umpan sedangkan skala lab tidak Pada alat destilasi skala pilot plan ini terdapat flow diagram. Flow diagram adalah mendeskripsikan urutan pelaksanaan suatu proses juga menggambarkan aliran proses yang dikerjakan dari awal sampai akhir. Fungsi dari flow diagram sebagai miniatur dari alat destilasi sehingga mempermudah untuk mempelajari proses destilasi menggunakan alat tersebut. Di dalam flow diagram terdapat deskripsi, type, technical data, material, posisi, dan spesifikasi dari setiap alat yang terdapat pada alat destilasi.

4.1.2

Kesimpulan Kesimpulan yang dapat diambil dari praktikum ini diantaranya : 1. Destilasi adalah teknik pemisahan suatu bahan yang didasarkan atas perbedaan titik didih atau titik cair dari masing masing zat penyusun dari campuran homogen. 2. Dalam proses destilasi terdapat 2 tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pendinginan dari uap menjadi cair. 3. Pada proses destilasi ini berhasil memisahkan ethanol dan air.

4.2 Penanggung Jawab Sektor 2 : Rizki Multi Pratama (101411054) 4.2.1 Pembahasan Distilasi (penyulingan) adalah suatu proses pemisahan bahan

kimia/suatu zat dengan berdasarkan perbedaan titik didih/kemudahan menguap. Distilasi juga bisa menaikan konsentrasi dari suatu zat. Pada praktikum ini dilakukan distilasi dengan skala pilot plant/industri. Walaupun skala industri distilasi ini memiliki prinsip yang sama dengan distilasi sederhana. Dimana cairan/zat dipanaskan lalu dipisahkan antara yang menguap dengan yang tidak menguap. Jenis distilasi yang ada di laboratorium pilot plant adalah jenis distilasi fraksionasi, dimana pemisahannya dengan cara memperbanyak tahap permukaan bidang sentuh antar fasa sepanjang kolom, pemisahan yang dihasilkan akan jauh lebih baik dibandingkan dengan tahap tunggal. Untuk mempermudah penggambaran proses, dalam lab pilot plant disediakan flow diagram dari distilasi. Flow diagram berguna untuk mendeskripsikan proses secara sederhana mulai dari awal sampai akhir, flow diagram juga berguna menjelaskan apa saja alat yang ada dalam proses distilasi. Pada flow diagram distilasi dibagi kedalam 6 sektor, dimana pada pembahasan ini akan dibahas sektor 2, yakni jalur zat yang dipanaskan. Untuk keseluruhan proses distilasi, semua sektor mulai dari sektor 1 sampai sektor 6 saling berhubungan satu sama lain. Proses distilasi dimulai dari sektor 1 seperti persiapan dan sebagainya, lalu dilanjutkan ke sektor dua untuk dipanaskan, lalu sektor 3 sebagai steam masuk/keluar FFE, lanjut masuk ke sektor 4 yakni kolom dan terakhir sektor 5 zat didinginkan. Semua proses ini bisa dikontrol di sektor 6 yakni control panel.

SEKTOR 2 Sesuai dengan namanya sektor 2 adalah jalur zat yang dipanaskan. Setelah sektor 1 yakni persiapan larutan, kemudian zat akan dimasukkan ke dalam T3 (Sump Tank), tangki untuk menampung cairan umpan yang akan dan sudah dipanaskan pada FFE (Falling Film Evaporator). Di dalam FFE, umpan akan dipanaskan oleh steam. Hasil pemanasan akan disirkulasi oleh pompa P3 sehingga akan masuk kembali kedalam T3, jadi dari T3 akan dipanaskan ke FFE dan setelah dipanaskan di FFE umpan akan disirkulasikan

kembali ke dalam T3. Tetapi sebelum dimasukan kembali ke T3, umpan akan melewati W3 (cooler) dimana W3 berguna untuk mendinginkan cairan yang akan dibuang/dikeluarkan dari Sump Tank. Variable yang diukur pada sektor 2 adalah suhu keluaran FFE (TI 22) dan laju alir yang direcycle masuk ke dalam FFE. Didapat dari hasil praktikum, ternyata kedua variable ini konstan. TI 22 sekitar 97-99oC, dimana di menit ke 10 ke 20 mengalami kenaikan suhu; selama menit ke 20 sampai 130 tetap suhunya; dan di menit ke 140 turun kembali. Lalu untuk FI 28 juga konstan yakni sekitar 1600 l/h. Kedua variable ini konstan, mungkin dikarenakan pada sektor 2 proses pemanasannya yang tetap.

4.2.2

Kesimpulan Kesimpulan yang dapat diambil dari praktikum ini diantaranya : 1. Distilasi (penyulingan) adalah suatu proses pemisahan bahan kimia/suatu zat dengan berdasarkan perbedaan titik didih/kemudahan menguap. 2. Sektor 2 merupakan jalur zat yang dipanaskan. Di sector 2 umpan akan dipanaskan oleh FFE dan hasil sesudah/sebelum pemanasan akan di tamping di sump tank T3. 3. Di sektor 2, variabel TI 22 dan FI 28 konstan. TI 22 berkisar 97oC sampai 99oC dan FI 28 berkisar 1600 l/h.

4.3 Penanggung Jawab Sektor 3 : Siti Rohmah Hanifah (101411055) 4.3.1 Pembahasan Proses distilasi adalah suatu proses pemisahan komponen berdasarkan perbedaan titik didihnya dengan pemanasan menggunakan steam. Selain itu, distilasi sendiro bertujuan untuk meningkatkan konsentrasi atau kemurnian suatu zat. Zat yang memiliki titik didih yang lebih rendah akan cepat teruapkan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan keluar pada produk atas, sedangkan zat yang memiliki titik didih lebih tinggi akan keluar sebagai produk bawah. Pada unit distilasi, terbagi ke dalam 6 sektor yang dimana di setiap sektor memiliki beberapa instrumentasi yang saling berhubungan. Setiap sektor memiliki fungsi masing-masing pada proses distilasi . Dimulai dari sektor 1 (sektor umpan), sektor 2 (sektor zat yang dipanaskan), sektor 3 (sektor zat yang memanaskan), sektor 4 (sektor pemisahan), sektor 5 (sektor

pendinginan), dan sektor 6 (control panel yang digunakan untuk mengatur beberapa komponen pada unit distilasi).

SEKTOR 3 Sektor 3 merupakan sistem pemanas. Pengaliran steam diberikan agar terjadi proses pemanasan pada bagian pemanas. Pengisian steam dilakukan denga cara membuka valve steam pada pipa berwarna abu-abu dengan laju alir uap yang harus terkontrol dan dapat terlihat pada FI 24. Pada operasi distilasi kali ini tidak dilakukan pengaliran steam ke preheater, sehingga tidak adanya pemanasan awal terhadap umpan. Selain terdapat sektor-sektor, pengoperasian unit destilasi memiliki 3 tahap pengoperasian, diantaranya adalah tahap 1 disebut dengan tahap start up, tahap 2 disebut dengan tahap operasi, dan tahap 3 disebut dengan tahap shut down. Ada pula hal-hal yang harus diperhatikan ketika pengoperasian unit distilasi, diantaranya adalah pengendalian laju pemanas dari steam yang masuk dengan adanya zat yang akan dipanaskan dan air pendingin pada cooler sudah diaktifkan. Apabila dilakukan perbandingan dengan kualitas zat yang masuk

dengan zat yang keluar sebagai produk bawah, sudah jelas zat yang ada ada pada produk atas (destilat) memiliki konsentrasi/kemurnian yang lebih tinggi.

4.4 Penanggung Jawab Sektor 4 : Syahdini Handiani (101411057) Distilasi adalah salah satu metode pemisahan campuran berdasarkan perbedaan volatilitas yang bertujuan untuk meningkatkan konsentrasi/kemurnian satu atau lebih komponen yang biasanya adalah komponen yang memiliki titik didih lebih rendah sebagai produk atas.

4.4.1

Pembahasan Distilasi fraksionasi seperti unit distilasi yang ada pada laboratorium pilot plant Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Bandung, merupakan jenis distilasi yang paling sering dijumpai dan digunakan oleh industriindustri kimia. Dengan cara memperbanyak tahap permukaan bidang sentuh antar fasa sepanjang kolom, pemisahan yang dihasilkan akan jauh lebih baik dibandingkan operasi dengan tahap tunggal. Fraksionasi itu sendiri

berlangsung di dalam kolom fraksionasi, sebuah silinder tegak yang di dalamnya terdapat sekat/pelat untuk memacu persentuhan antara fasa cair dan fasa uap. Praktikum yang kami lakukan merupakan praktikum skala pilot plant, yang merupakan skala peralihan dari skala lab menuju skala industri. Hal yang membedakan antara destilasi sederhana dengan destilasi skala pilot plant ini adalah pada skala pilot plant terdapat pengendali yang berada pada control panel dan juga sistem yang dilakukan oleh destilasi skala pilot plant adalah sistem kontinyu. Sebelum melakukan start up, perlu dilakukan pengecekan terhadap jalur-jalur yang akan dilalui dan terhadap alat-alat yang terlibat seperti valve, mengecek apakah dalam keadaan terbuka atau tertutup dan mempersiapkan segalanya sesuai dengan langkah yang akan dilakukan. Operasi utama yang kami lakukan pada proses destilasi ini yaitu : 1) Tahap Start-Up a. Membuka katup udara tekan. Hal ini dilakukan untuk mengkonsumsikan tekanan pada setiap instrumen yang menggunakan sistem pneumatik sehingga dapat difungsikan secara baik. Di samping itu dengan adanya udara tekan maka akan menghilangkan kotoran/ debu-debu pada bagian dalam panel kontrol yang dapat mengganggu kinerja kontrol instrumen pengendali. b. Pengaktifan panel kontrol (control panel). Kontrol panel diaktifkan sebagai suatu instrumen yang akan mengatur pengoperasian alat dari unit distilasi secara elektrik ataupun secara pneumatik. Pada kontrol panel ini kita atur laju keluar air pendingin dengan suhu yang kita set pada suhu tertentu dan katup akan beroperasi secara otomatis. Pada kontrol panel ini terdapat tombol On-Off untuk pompa. c. Pengisian umpan. Umpan dimasukan ke dalam labu (T1), di mana pada percobaan ini umpan yang digunakan adalah air, sehingga air dialirkan dengan cara membuka valve pada pipa berwarna hijau dengan laju alir tertentu.

d. Sirkulasi umpan. Umpan (air) disirkulasikan melalui jalur pipa yang terdapat pada bagian bawah labu dan di alirkan kembali dengan bantuan pompa (P2) masuk kembali pada labu melalui bagian atas labu. Sirkulasi dilakukan agar proses pengadukan pada labu berlangsung effisien dengan memanfaatkan jalur-jalur pipa yang terdapat pada unit ini sebelum di alirkan ke bagian berikutnya sehingga berfungsi sebagai by-pass dan tidak diperlukan metoda pengadukan yang lainnya (misalnya dengan menggunakan stirer, pengaduk atau dengan panas). Dengan pengadukan diharapkan campuran yang akan dipisahkan akan homogen, sehingga memenuhi sebagai larutan umpan yang homogen. Sedangkan by-pass berfungsi untuk menghindari shock-load umpan, sehingga besar laju alir umpan akan terjaga dan resiko kerusakan alat dapat dihindari. e. Pengisian kolom pendingin. Kolom pendingin diisi dengan air pendingin dengan cara membuka inlet dan outlet kolom pendingin yang dapat kita atur secara otomatis pada bagian kontrol panel dengan memasukan nilai suhu outlet yang diinginkan atau mengatur besarnya bukaan pada bagian inlet secara manual. Kolom pendingin harus terisi terlebih dahulu sebelum dilakukan proses pemanasan diaktifkan agar tidak terjadi over-heating pada unit distilasi yang akan menyebabkan kegagalan operasi distilasi ataupun kerusakan alat. f. Pengaliran umpan ke dalam tangki tampung. Umpan dialirkan kedalam tangki tampung dengan melalui bypass pada proses sirkulasi dan masuk melalui bagian tengah kolom dengan membuka valve dan mengaktifkan pompa (P3) melalui panel kontrol sehingga air akan menuju tangki penampungan (T3) dan akan tersirkulasi melalui pemanas. g. Pengaliran steam. Pengaliran steam diberikan agar terjadi proses pemanasan pada bagian pemanas. Pengisian steam dilakukan denga cara membuka valve steam pada pipa berwarna abu-abu dengan laju alir uap yang harus terkontrol dan dapat terlihat pada FI 24. Pada operasi distilasi

kali ini tidak dilakukan pengaliran steam ke preheater, sehingga tidak adanya pemanasan awal terhadap umpan.

2) Tahap Operasi Pada tahap ini dilakukan proses distilasi setelah unit distilasi dipersiapkan dengan melakukan start-up terlebih dahulu. Pada tahap ini umpan mengalami suatu rangkaian perlakuan untuk dimurnikan. Pada percobaan ini laju umpan 140 l/jam. Kemudian umpan akan masuk kedalam tangki penampungan T3. Dengan pompa P3 air di tangki penampungan T3 disirkulasikan masuk kedalam reboiler yang akan menaikan suhunya menjadi 100o C dengan bantuan steam. Oleh karena air pada tangki penampungan sudah berada diatas titik didihnya, maka air akan menguap dari T3 melalui kolom pemisahan P2 yang terdiri dari 12 tray. Uap ini akan berkontak dengan air yang baru akan masuk dari T1 menuju kolom penampungan T3, sehingga ada air yang akan ikut menguap dan ada sebagian yang turun kebawah menuju tangki penampungan. Uap yang naik keatas akan melalui pendingin sehingga suhunya akan turun dan terkondensasi. Kemudian pada pendingin terdapat aliran counter-current air pandingin yang masuk pada suhu 25o C (TR 1) agar terjadi perpindahan panas secara efektif. Uap yang mengalami pendinginan akan mengembun dan tertampung pada T2, sedangkan air pendingin tadi akan mengalami kenaikan suhu (TR3) karena adanya perpindahan panas. Sampel atau produk dapat diperoleh melalui bagian bawah T2 tersebut karena pada percobaan ini tidak digunakan reflux.

3) Tahap Shutdown a. Menutup valve laju alir steam. Setelah operasi selesai untuk mengakhiri proses distilasi maka pada tahap shut down hal utama yang harus dimatikan adalah laju alir steam. Hal ini dilakukan agar suhu pada unit distilasi terkontrol secara baik dan tidak akan terjadi over-heating.

b. Mengalirkan air pendingin pada W3. Siklus pada kolom penampungan tetap dilanjutkan tetapi W3 yang berfungsi sebagai pendingin diaktifkan agar suhu air pada T3 akan turun. c. Menutup valve umpan (F17). Laju alir umpan dimatikan karena proses sudah akan diakhiri dan tidak ada penambahan umpan pada T1. d. Mematikan P2. P2 dapat dimatikan melalui kontrol panel karena umpan tidak perlu lagi dilakukan pensirkulasian ataupun pengisian keseluruh kolom. e. Mematikan P3. P3 dapat dimatikan melalui kontrol panel jika temperatur pada tangki penampungan sudah mencapai 50C. Hal ini dilakukan agar suhu akhir tidak terlalu tinggi sehingga peralatan akan aman pada proses pengosongan (pembuangan) juga dimaksudkan untuk

keselamatan operator. f. Menutup valve steam. g. Mematikan tombol power pada kontrol panel. Pematian kontrol panel dilakukan jika sudah tidak ada instrumen lain yang digunakan. h. Menutup valve udara tekan.

SEKTOR 4 Sektor 4 merupakan kolom kesetimbangan dimana terjadi

kesetimbangan dari larutan yang akan dipisahkan sehingga didapatkan destilat. Terdapat pelat-pelat sebanyak 12 buah yang berfungsi untuk memperluas kontak antara larutan yang dipisahkan dengan uap yang dipanaskan oleh reboiler. Semakin banyak pelat yang digunakan akan semakin baik hasil produk destilasi/destilatnya tetapi akan membutuhkan biaya yang lebih mahal. Pada sektor ini terdapat instrumentasi-instrumentasi yang mengatur proses di sektor ini, diantaranya :

a) TR 8 (Temperature Column Top Vapor) Untuk mengukur suhu pada kolom paling atas b) TR 9 (Temperature 2nd Column Feed Vapor) Untuk mengukur suhu pada kolom tingkat kedua. c) TR 10 (Temperature 1st Column Feed Vapor) Untuk mengukur suhu pada kolom tingkat pertama. d) PR 18 (Column Bottom Absolute Pressure) Untuk mengukur tekanan pada kolom bagian bawah. e) PR 6 (Column Top Absolute Pressure) Untuk mengukur tekanan pada bagian atas kolom distilasi.

4.4.2

Kesimpulan Kesimpulan yang dapat diambil dari praktikum ini diantaranya : 1. Destilasi merupakan suatu proses pemisahan suatu zat berdasarkan pada perbedaan volatilitasnya. Pada skala pilot plant proses destilasi dilakukan secara kontinyu. 2. Proses operasi destilasi yang dilakukan dengan unit destilasi harus dilakukan secara bertahap yaitu : a. Tahap Start-Up b. Tahap Operasi c. Tahap Shut down 3. Untuk mempermudah identifikasi, maka unit destilasi terbagi atas beberapa sektor, yaitu : a. Sektor 1 adalah sektor pengumpanan / feed area. b. Sektor 2 adalah sektor jalur zat yang dipanaskan. c. Sektor 3 adalah sektor jalur pemanas. d. Sektor 4 adalah sektor kolom kesetimbangan. e. Sektor 5 adalah sektor sistem pendingin. f. Sektor 6 adalah sektor sistem control pengendali. 4. Hal yang perlu diperhatikan adalah pengendalian laju pemanas dari steam yang masuk dengan mengingat bahwa pemanasan dilakukan setelah ada zat yang dipanaskan dan air pendingin pada cooler sudah diaktifkan.

4.5 Penanggung Jawab Sektor 5 : Syara Raudhatul Karimah (101411058) 4.5.1 Pembahasan Distilasi merupakan suatu proses pemisahan larutan yang bersifat homogen. Pemisahan tersebut didasarkan pada perbedaan titik didih (volatilitas) diantara kedua komponen atau lebih untuk meningkatkan konsentrasi/kemurnian komponen tersebut. Sehingga komponen yang mempunyai titik didih lebih ringan akan terpisah terlebih dahulu dengan cara menguap dan menjadi produk atas. Praktikum distilasi yang dilakukan merupakan praktikum skala pilot plant, dimana skala tersebut merupakan peralihan dari skala laboratorium menuju skala industri. Beberapa hal yang membedakan antara distilasi sederhana dengan distilasi skala pilot plant yaitu pada skala pilot plant terdapat pengendali yang berada pada control panel dan juga sistem yang dilakukan oleh destilasi skala pilot plant adalah sistem kontinyu. Sedangkan pada distilasi sederhana skala laboratorium, tidak ada pengendali (control panel) yang dapat mengendalikan alat dari kejauhan sehingga tidak terdapat juga blok diagram. Blok diagram terdapat pada alat distilasi skala pilot plant berguna agar mempermudah pembacaan jalur proses, dimana jalur tersebut dibagi dalam 6 sektor penting. Sebelum melakukan start up, perlu dilakukan pengecekan terhadap jalur-jalur yang akan dilalui dan terhadap alat-alat yang terlibat seperti valve, mengecek apakah dalam keadaan terbuka atau tertutup dan mempersiapkan segalanya sesuai dengan langkah yang akan dilakukan. Perlakuan terhadap umpan yang digunakan (dalam hal ini air) juga perlu diperhatikan yaitu dengan melakukan sirkulasi. Umpan (air) disirkulasikan melalui jalur pipa yang terdapat pada bagian bawah labu dan di alirkan kembali dengan bantuan pompa (P2) masuk kembali pada labu melalui bagian atas labu. Sirkulasi dilakukan agar proses pengadukan pada labu berlangsung effisien dengan memanfaatkan jalur-jalur pipa yang terdapat pada unit ini sebelum di alirkan ke bagian berikutnya sehingga berfungsi sebagai by-pass dan tidak diperlukan metoda pengadukan yang lainnya (misalnya dengan menggunakan stirer, pengaduk atau dengan panas). Dengan pengadukan (dengan system sirkulasi) diharapkan campuran yang akan dipisahkan akan homogen, sehingga memenuhi sebagai larutan umpan yang homogen.

Sedangkan by-pass berfungsi untuk menghindari shock-load umpan, sehingga besar laju alir umpan akan terjaga dan resiko kerusakan alat dapat dihindari. Beberapa operasi yang penting dilakukan pada saat praktikum distilasi skala pilot plant meliputi 3 proses yaitu proses start-up, proses operasi dan proses Shut down.

SEKTOR 5 Sektor 5 merupakan sektor pendingin dimana sektor tersebut terdiri dari beberapa instrument penting diantaranya Condenser (W1). Condenser tersebut merupakan tempat terjadinya perubahan uap distilat menjadi cairan karena adanya penyerapan panas oleh air pendingin yang masuk. Kolom pendingin diisi dengan air pendingin dengan cara membuka inlet V1 (Condenser Cooling Water) dan outlet kolom pendingin yang dapat kita atur secara otomatis pada bagian kontrol panel dengan memasukan nilai suhu outlet (TI 22) yang diinginkan atau mengatur besarnya bukaan pada bagian inlet (F 14) secara manual. Kolom pendingin harus terisi terlebih dahulu sebelum dilakukan proses pemanasan diaktifkan agar tidak terjadi overheating pada unit distilasi yang akan menyebabkan kegagalan operasi distilasi ataupun kerusakan alat.

4.5.2

Kesimpulan Kesimpulan yang dapat diambil dari praktikum ini diantaranya : 1. Distilasi merupakan suatu proses pemisahan larutan yang bersifat homogen. Pemisahan tersebut didasarkan pada perbedaan titik didih (volatilitas) diantara kedua komponen atau lebih untuk meningkatkan konsentrasi/kemurnian komponen tersebut. Sehingga komponen yang mempunyai titik didih lebih ringan akan terpisah terlebih dahulu dengan cara menguap dan menjadi produk atas. 2. Hal yang membedakan antara distilasi sederhana dengan distilasi skala pilot plant adalah pada skala pilot plant terdapat pengendali yang berada pada control panel dan juga sistem yang dilakukan merupakan sistem kontinyu. Selain itu, pada distilasi skala pilot plant proses distilasi dibagi kedalam 6 sektor penting untuk mempermudah mempelajari jalur proses sehingga kesalahan dalam proses dapat dianalisa.

3. Proses operasi destilasi yang dilakukan dengan unit destilasi harus dilakukan secara bertahap yaitu : a. Proses Start Up b. Proses Operasi c. Proses Shut down 4. Unit destilasi terbagi atas beberapa sektor, yaitu : a. Sektor umpan b. Sektor zat yang dipanaskan c. Sektor Jalur Pemanas d. Sektor Pemisahan e. Sektor Pendinginan f. Sektor Kontrol Panel 5. Sirkulasi pada distilasi pilot plant dilakukan agar proses pengadukan pada labu berlangsung effisien dengan memanfaatkan jalur-jalur pipa yang terdapat pada unit ini sebelum dialirkan ke bagian berikutnya dan tidak diperlukan metoda pengadukan yang lainnya (misalnya dengan

menggunakan stirrer). Dengan pengadukan (menggunakan sistem sirkulasi) diharapkan campuran yang akan dipisahkan akan homogen, sehingga memenuhi syarat sebagai larutan umpan yang dapat di distilasi. Sedangkan by-pass berfungsi untuk menghindari shock-load umpan, sehingga besar laju alir umpan akan terjaga dan resiko kerusakan alat dapat dihindari.

DAFTAR PUSTAKA
Khayam, Oemar, Ir. MT. 2010. Buku II Bahan Ajar Pilot Plant Plate Heat Exchanger. Bandung : Jurusan Teknik Kimia Polban. McCabe, Warren L. dkk. 1999. Operasi Teknik Kimia Jilid I. Jakarta : PT. Erlangga.

LAMPIRAN A DATA PENGAMATAN

A.1 Set Awal TRC 3 = 60%

PIC 12 = 50% SP-W = 20

A.2 Data Operasi

Waktu (menit) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 PR 6 (bar) 0,9 0,95 0,94 0,94 0,94 0,95 0,94 0,94 0,94 0,95 0,95 0,94 0,94 0,93 0,92 PR 18 (bar) 1 1 0,99 0,99 1 1 1,1 1 0,9 0,94 0,95 0,95 0,95 0,94 0,93 TR 7 (C) 25 25 25 25 26 26 26 26 27 28 29 30 30 30 30 TR 8 (C) 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 TR 9 (C) 90 95 95 95 96 98 98 98 98 98 96 96 96 96 70 TR 10 (C) 100 95 95 96 96 98 98 98 98 98 96 96 96 96 70 TR 1 (C) 21 24 24 25 25 25 25 26 25 25 24 24 22 22 21 TR C3 (C) 21 22 22 22 22 22 22 23 22 18 19 16 15 15 9 TR 13 (C) 25 25 26 25 26 26 26 27 26 27 28 29 29 29 29 TR 21 (C) 96 96 97 97 98 97 98 98 98 96 96 96 96 96 95 TR 23 (C) 195 198 199 200 197 199 199 199 199 199 199 199 199 199 186 TR 26 (C) 96 96 96 97 96 97 98 98 98 96 95 95 95 96 94

Waktu (menit) 0 10 20 30

PIC 12 (bar) 98 90 90 92

FI 14 (m /h) 4,5 4,4 4,4 4,4

3

TI 25 (C) 80 81 82 85

FI 28 (ltr/h) 15 16 16 16

TI 21 (C) 21 21 22 22

TI 22 (C) 99 98 99 99

PV-X 0,003 0,004 0,006 0,008

40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140

91 92 91 87 86 79 79 80 84 86 79

4,4 4,4 4,4 4,4 4,5 4,0 3,8 3,4 3,4 3,4 4,1

86 84 82 81 82 83 82 84 85 82 84

16 16 16 16 16 16 16 16 16 16 16

22 24 24 24 24

99 99 99 99 99 99

0,009 0,01 0,025 0,035 0,036 0,028 0,003 0,005 0,006 0,005 0,005

26 26 26 26 26

99 99 99 97 99

LAMPIRAN B PENGOLAHAN DATA

B.1 Kurva Antara Waktu dengan PR 6
0.96 0.95 PR 6 (bar) 0.94 0.93 0.92 0.91 0.9 0.89 0 50 100 Waktu (menit) 150

B.2 Kurva Antara Waktu dengan PR 18

1.01 1 0.99 0.98 0.97 0.96 0.95 0.94 0.93 0.92 0 50 100 Waktu (menit) 150

B.3 Kurva Antara Waktu dengan TR 7, 8, 9, dan 10

250 200 150 TR 100 50 0 0 50 100 Waktu (menit) 150 TR 7 TR 8 TR 9 TR 10

PR 18 (bar)

B.4 Kurva Antara Waktu dengan TRC 3

25 20 TRC 3 (C) 15 10 5 0 0 50 100 Waktu (menit) 150

B.5 Kurva Antara Waktu dengan PIC 12

120 100 PIC 12 (bar) 80 60 40 20 0 0 50 100 Waktu (menit) 150