Manual de Quimica Ambiental Ii PDF

INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGA MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO DE QUMICA AMBIENTAL II
INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGA
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS BSICAS
MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO DE QUMICA AMBIENTAL II
AUTORES: ING. QUMICO INDUSTRIAL MINERVA JUREZ JUREZ DRA. MARINA OLIVIA FRANCO HERNNDEZ C. M en C. TERESA JAENS CONTRERAS C. M en C. VELIA PALMIRA ASCENCIO RASGADO
Enero 2009
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INTRODUCCIN A LOS ALUMNOS.- El presente Manual les proporcionar las herramientas bsicas
necesarias, para hacer un anlisis fisicoqumico de suelo y aire en forma responsable, sabiendo que con buen desempeo de la tcnica analtica se obtendr un resultado que servir para verificar el cumplimiento de la normatividad o bien ser la base de un sistema de tratamiento de remediacin que analizarn en otras unidades de enseanza. Adems el alumno tendr un panorama del trabajo mnimo que se realiza en un laboratorio de anlisis qumico. A LOS PROFESORES.- El Manual servir de gua para orientar su ctedra hacia la interpretacin de resultados analticos que fomente en los alumnos una conciencia del hecho que un anlisis bien realizado permite tomar decisiones certeras, en cuanto al grado de contaminacin y contenido de nutrientes, as como el uso del suelo o tratamiento de este. Adems introducir al alumno a la vigilancia del cumplimiento de la normatividad que beneficia a todo ser vivo. Evidentemente, las necesidades derivadas de la didctica y de las estrategias del aprendizaje y de acuerdo con el programa de la Unidad de enseanza, nos han llevado a abordar prcticas de laboratorio que se espera reafirmen los conocimientos tericos bsicos de los alumnos, que adquieran destrezas y practiquen valores, como la tolerancia, el respeto, la honestidad, la perseverancia y la disposicin al trabajo; todos ellos elementos indispensables para la formacin de Ingenieros Ambientales que en el desempeo de su vida profesional enfrentarn el reto del cuidado de diferentes ecosistemas. EL MANUAL DE PRCTICAS ha sido realizado con el mayor cuidado posible y esperamos que a travs de los aos se actualice y mejore con las aportaciones de profesores y alumnos, al fin de proporcionar a las siguientes generaciones, casos vigentes que vayan de acuerdo a la normatividad y las necesidades de cada poca. Enero de 2009
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NDICE DE PRCTICAS Prctica No. 1 2 3 4 Nombre MUESTREO SUELO Y PREPARACIN DE LA MUESTRA PROPIEDADES FISICOQUMICAS DEL SUELO DETERMINACIN DE TEXTURA DEL SUELO DETERMINACIN DE CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATINICO Y ACIDEZ INTERCAMBIABLE NITRATOS EN SUELO COMO INDICADOR DE CONTAMINACIN DETERMINACIN DE FSFORO SOLUBLE COMO INDICADOR DE CONTAMINACION DETERMINACIN DE CARBONO ORGNICO EN EL SUELO DETERMINACION DE CROMO Y ZINC EN SUELOS EVALUACIN DE LA CONCENTRACIN DE CO2 EN EL REA DE TRABAJO DETERMINACION DE HIDROCARBUROS TOTALES EN AIRE. DETERMINACIN DE PARTCULAS SUSPENDIDAS EN AIRE DETERMINACIN DE OZONO MEDIANTE ESPECTROFOTOMETRA DETERMINACIN DE OZONO EN LA ATMSFERA Pgina 4 9 17 24
5 6 7 8 9 10 11 12 13
32 40 47 51 58 65 71 76 80
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PRACTICA NO. 1 MUESTREO SUELO Y PREPARACIN DE LA MUESTRA 1. OBJETIVOS a) El alumno aprender las tcnicas de muestreo de suelo en campo para su anlisis y la importancia de este. b) El alumno determinar la humedad de algunas muestras de suelo. 2. INTRODUCCIN La qumica analtica se puede dividir en dos reas: anlisis cualitativo que identifica cules son las substancias presentes en una muestra, y el anlisis cuantitativo que determina la cantidad de substancia en la muestra. La substancia a determinar se llama analito o componente deseado; si el analito representa ms del 1 % en la muestra, se considera como componente principal; si se encuentra entre el 1.0 y el 0.01 % se trata de un componente menor; si se halla en menos del 0.01 % es un componente vestigial. Si la masa de muestra es mayor de 0.1 g se realiza un anlisis macro; si la masa de muestra se encuentra entre 100 y 10 mg, el anlisis es semimicro; si el peso de la muestra est entre 10 mg y 1 mg, se trata de anlisis micro; y si la masa es menor de 1 mg, el anlisis es ultramicro. Un anlisis qumico consta de cuatro pasos: 1. Muestreo o seleccin de la muestra a analizar. Se debe seleccionar una muestra representativa mediante un razonamiento estadstico. La muestra puede ser slida, lquida o gaseosa. 2. Preparacin de la muestra para el anlisis. Para determinar y medir el analito puede ser necesario disolver la muestra, seguido de la separacin de los componentes; esto se puede hacer modificando qumicamente los componentes, separndolos por precipitacin, electrlisis, extraccin o volatilizacin. 3. Medicin, por volumetra, gravimetra o anlisis instrumental potenciomtrico, polarogrfico, coulombimtrico, conductimtrico, polarimtrico, refractromtrico o espectromtrico. 4. Clculo del contenido, porcentual, absoluto, etc. e interpretacin de las mediciones. El suelo se muestrea para obtener informacin. Debido a la accin humana el suelo cambia sus propiedades, influyendo sobre el medio ambiente y a la capacidad productiva: por eso es importante que las propiedades del suelo sean medidas y correctamente interpretadas. Se puede obtener mucha informacin til mediante la observacin de los suelos en el campo aunque es difcil librarse de la subjetividad. Es necesario tomar medidas
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para obtener un conocimiento objetivo de los efectos del uso de los suelos y de las implicaciones ambientales. Existen varias formas de medir las propiedades del suelo: a) Clasificacin in situ utilizando propiedades semicuantitativas fcilmente detectables. b) Medidas in situ utilizando equipos con sondas que se introducen en el suelo con mnima perturbacin de ste. Esta aproximacin se utiliza particularmente en el estudio de las propiedades fsicas del suelo. c) Medidas realizadas en el laboratorio sobre muestras de suelo obtenidas en el campo. En estas muestras, la fiablidad y bondad de la informacin obtenida depende principalmente de la exactitud y representatividad de la muestra y de la correcta preparacin de sta en el laboratorio, en funcin de las propiedades que en ella se van a analizar. Cuando se pretende el reconocimiento de suelos para su clasificacin, el objetivo del muestreo es localizar una zona en la que se observar el perfil del suelo y la presencia de horizontes del mismo, describindose en el campo las caractersticas morfolgicas de cada horizonte (espesor, color estructura, consistencia, presencia de elementos gruesos, reaccin, actividad radicular, etc.). Cuando se pretende realizar recomendaciones sobre el uso y manejo del suelo, la informacin ms relevante se encuentra en la zona superficial del suelo (ms afectadas por las actividades agrcolas). Como las propiedades del suelo varan en el espacio, una nica muestra no es representativa de toda la parcela. Para obviar el problema de la variabilidad espacial, se toman varias muestras, se mezclan y homogeniza con el fin de obtener una nica muestra representativa de toda la parcela. A esta muestra se la denomina muestra compuesta o muestra media.
Fig. 1 Equipo utilizado en el muestreo de suelos
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3.- MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES Pala o azadn Bolsas de plstico resistente de 2 Kg Malla de 5 mm de tamao de poro Peridico Crisoles de porcelana Balanza analtica Estufa de desecacin 2 portaobjetos Solucin de HCl al 10% Solucin de perxido de hidrgeno al 30% 4.- DESARROLLO EXPERIMENTAL 4.1 Toma de muestras a) La toma de muestras de suelo deben efectuarse de acuerdo con un mtodo normalizado, teniendo en cuenta las caractersticas del terreno. Por medio de una pala o azadn, se cava un hoyo, en forma de v, de unos 20 cm de profundidad, se corta una rebanada de uno de los lados y la parte central de la rebanada se pasa a la bolsa, despreciando los bordes.
Figura 2.- Sondas de muestreo y toma de muestra con pala. Cualquiera que sea el medio utilizado, se repite la misma operacin unas veinte veces, poniendo todas las submuestras as tomadas en un saco de tela o en bolsa o cubeta de plstico, hasta completar unos 2 Kg. de suelo. Estas tomas de submuestras se efectuarn recorriendo la parcela en zigzag. b) Realizar el croquis del lugar de muestreo anotando los siguientes datos: Fecha de muestreo Tipo de muestreo Profundidad de muestreo Uso de suelo Tipo de flora y fauna Fotografa del lugar Autores del muestreo
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4.1.2 Anlisis cualitativo de materia orgnica y carbonatos. En dos portaobjetos limpios y secos, coloca una muestra de suelo, en uno de ellos adicionar unas gotas de HCl al 10%. En la otra muestra adicionar unas gotas de perxido de hidrgeno En cada caso observar con cuidado si hay formacin de pequeas burbujas, la formacin es escasa o abundante? Explicar que sucede en cada caso. 4.2 Preparacin de las muestras para el anlisis 4.2.1 Secado al aire Antes de proceder a los anlisis, la muestra de suelo debe ser secada al aire a temperatura ambiente durante un mnimo de veinticuatro horas, ya que en el campo los suelos poseen grados muy diferentes de humedad. Los resultados analticos se refieren al peso de la muestra secada al aire. Todas las muestras sern tamizadas a travs de una malla de 5 mm de tamao de partcula (las muestras no deben ser secadas al sol). La determinacin de in ferroso intercambiable, potasio intercambiable, fsforo extrable con soluciones cidas y fracciones orgnicas de nitrgeno (amonio intercambiables, nitratos y nitritos) deben realizarse utilizando muestras hmedas, inmediatamente despus de tomarlas, debido a las rpidas transformaciones que sufren estos iones por efecto de los microorganismos y de las variaciones de temperatura, aireacin o humedad; de lo contrario debern guardarse en el refrigerador a 4C. 4.2.2 Determinacin de humedad En estos casos se determina la humedad en otra submuestra. Generalmente se seca a 100 110 C, expresando los resultados en forma de porcentajes, respecto al peso del suelo desecada en esta forma. a) Pesar 25 g de suelo seco al aire en un crisol de porcelana o charola de aluminio b) Colocar la muestra en la estufa a temperatura 100-110C durante mnimo 24 h. c) Sacar la muestra de la estufa y colocarla en un desecador hasta que alcance la temperatura ambiente. d) Pesar la muestra y anotar el peso de suelo seco en la estufa. e) Calcular el porcentaje de humedad (fh):
mse x100 msa donde: mse= masa de suelo secado en estufa a 100C msa= masa de suelo secado al aire fh =
4.2.1 Si la muestra esta seca guardarla en bolsa de plstico perfectamente etiquetada, para realizar los anlisis durante todo el semestre. Si la muestra es
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hmeda deber guardarse en refrigeracin a 4C y secarse al aire lo mas pronto posible. 5. RESULTADOS 1.- Reportar todos los datos que haya anotado a la hora de tomar la muestra Anexar Croquis y fotografa del lugar de muestreo anotando los siguientes datos: Fecha de muestreo, Tipo de muestreo, Profundidad de muestreo, Uso de suelo, Tipo de flora y fauna, y Autores del muestreo. Para el croquis auxiliarse con el programa satelital google earth
6.- CUESTIONARIO 1.-Cuntos tipos de muestreo conoce? 2. Cul es la tcnica que utiliz en el suelo muestreado? 3. Cul es el uso del suelo muestreado? 4. En algn tiempo tuvo un uso diferente? 5. Qu tipo de vegetacin crece en el suelo muestreado? 6.Hay algn tipo de fauna en este ecosistema? 7.A simple vista, es un suelo contaminado? 8. Si la pregunta anterior es afirmativa, qu tipo de contaminantes esperas encontrar en estos suelos? 9. Qu color presentan estos suelos? y cmo los relaciona con la presencia de sales de algunos metales caractersticos y materia orgnica? 10. Cualitativamente hay presencia de materia orgnica? Describir la reaccin se lleva a cabo. 11. Hay presencia carbonatos en forma cualitativa? Describir la reaccin que se lleva a cabo. 12. Porqu se debe tamizar el suelo a travs de malla de 2 mm 5 mm antes de empezar a realizar los anlisis? 13.- Cul es la importancia en la determinacin de humedad? 7.- BIBLIOGRAFA 1 Black C.A., Methods of soil analysis part 2, chemical and microbiological properties , in cheid in the series Agronomy, American society of Agronomy inc., Editorial Madison, Wisconsin, USA, 1995. 2. MMP. Mtodos de muestreo y prueba de materiales. Suelos y materiales para terracerias. 1-01/03. 2003. Secretaria de Comunicaciones y Transportes. 5. PROYNMX-AA-132-SCFI-2006. Muestreo de suelos para la identificacin y la cuantificacin de metales y metaloides, y manejo de la muestra. 3. Norma Oficial Mexicana NOM-021-RECNAT-2000, que establece las especificaciones de fertilidad, salinidad, y clasificacin de suelos. Estudios, muestreo y anlisis.
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PRACTICA NO. 2 PROPIEDADES FISICOQUMICAS DEL SUELO 1. OBJETIVOS a) El alumno determinar el pH del suelo y explicar como afecta la acidez o la alcalinidad en la fertilidad del suelo. b) El alumno explicar la relacin entre la disponibilidad de nutrientes y el pH del suelo. c) El alumno determinar la conductividad de un suelo relacionndola con la salinidad del mismo. d) El alumno determinar la capacidad de retencin de agua en el suelo relacionndolo con la fertilidad y el tamao de partcula.
2. INTRODUCCIN El suelo es el cuerpo natural que cubre la superficie de la tierra, esta formado por una mezcla de slidos, aire y agua. Habitan en l, micro y macroorganismos (plantas y animales). Estos constituyentes interaccionan entre si dando lugar a modificaciones que se pueden observar a corto y largo plazo. Las arcillas en conjunto con los xidos y el humus, confieren las principales propiedades fisicoqumicas del suelo. 2.1. pH La determinacin del pH del suelo es una de las pruebas ms importantes que pueden hacerse para diagnosticar problemas del crecimiento de las plantas. Por ejemplo, algunas plantas enfermas tienen un color verde claro que puede ser ocasionado por diversos factores 1) Si el pH del suelo es tan bajo como de 5.5 o menos, es probable que la enfermedad no se deba a una deficiencia de hierro, ya que los compuestos de hierro son solubles en condiciones cidas. 2) Si el pH del suelo es de 8, se debe considerar seriamente la posibilidad de la deficiencia de hierro, ya que los compuestos de hierro son muy insolubles en suelos con pH 8. El pH del suelo se determina en fase acuosa o solucin salina. La fase acuosa y los coloides ionizables del suelo intervienen, conjuntamente, para determinar el pH del suelo. La asociacin de los grupos cidos ionizables, existentes en los coloides del suelo, dara lugar a una liberacin de los iones H+, que pasarn a la solucin salina. Los iones H+ de la solucin salina, contrarrestan esta disociacin segn el equilibrio siguiente: coloide H coloide - + H + Los grupos que liberan H+ son principalmente los siguientes:
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a) Los grupos --COOH de la materia orgnica del suelo. b) Los grupos ---SiOH libres de las arcillas. c) Los iones de aluminio y otros cationes metlicos hidrolizables.
A l O S i O O
A l O S i
O H + H +
Por otra parte, cuando las posiciones de cambio inico estn saturadas por bases, el suelo tendr un carcter alcalino, debido a la hidrlisis que de lugar a iones (OH), ya que los coloides del suelo son cidos dbiles: Suelo-Na+ + HOH Suelo-H+ + Na+ + OHEl pH del solucin de suelos es importante para la agricultura ya que a l van a estar sometidas las plantas, las cuales tienen un pH especfico para su desarrollo. Cuando la capacidad de intercambio esta satisfecha en su mayor parte por iones H+, el pH del suelo es cido, y viceversa, para saturar la capacidad de cambio de iones H+, es preciso mantener en la solucin salina un pH cido. A medida que se sustituye H+ por Na+ en las posiciones de intercambio, el pH es mayor. La acidez se presenta en dos formas fundamentales: 1. ACTIVA: En la cual el in H+ acta directamente sobre el sistema radicular y en la dinmica de los elementos nutritivos en el suelo. 2. POTENCIAL: La cual depende del porcentaje de saturacin de bases en el suelo y se mide con solucin extractora con el KCl 1N. La acidez activa el pH es la concentracin de H+ (libres) que contienen en el extracto del suelo. Se expresa como logaritmo negativo de la concentracin de los H+. pH = - log [ H+ ] En la prctica se utilizan varias relaciones suelo agua para la determinacin del pH bien sea en peso volumen. En muchos laboratorios se suele utilizar una relacin suelo agua 1:2 peso/volumen sin embargo esta relacin no es muy apropiada ya que dista mucho de la realidad, que vive en el sistema radicular de las plantas. El mtodo de lectura, generalmente es el potencimetro, mide una
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diferencia de potencial en milivoltios entre un electrodo de referencia, y un electrodo de vidrio inmersos en la muestra. Generalmente se utiliza el electrodo de combinado que lee directamente el pH (E. Primo Yfera y J.M. Carrasco Dorrin, 1973).
Fig. 1. Clasificacin de los suelos de acuerdo a su pH.
2.2. Conductividad La determinacin de la conductividad elctrica se utiliza normalmente para indicar la concentracin total de componentes ionizados en las soluciones. Las sales solubles en el suelo determinan la presencia en solucin de una serie de combinaciones de los cationes: calcio, magnesio, sodio, potasio y de los aniones: carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos, etc. El valor de la conductividad est relacionado con la suma de los cationes (o aniones) y en general tienen correlacin con los slidos totales disueltos. El origen de estas sales solubles es la meteorizacin de los minerales primarios, pero la presencia de sales en grandes cantidades es debida procesos concretos como: drenaje oblicuo, intrusin salina, condiciones topogrficas, etc. El agua que contiene sales disueltas del tipo que normalmente se encuentran en el suelo, conduce la corriente elctrica, aproximadamente en proporcin a la cantidad disuelta. Por lo tanto, la medida de la conductividad nos dar la concentracin total de los constituyentes ionizados. La determinacin de la conductividad elctrica de una solucin, se realiza midiendo la resistencia elctrica entre dos electrodos paralelos sumergidos en la solucin. Debido a que la conductividad de soluciones acuosas aumenta con la temperatura, se deber referir siempre a 25C.
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2.3 CRA (Capacidad De Retencin de Agua) Las molculas de agua son elctricamente neutras, pero la carga elctrica del interior de la molcula tiene una distribucin asimtrica. Como resultado de ello, las molculas de agua son fuertemente polares y se atraen entre s mediante puentes de hidrgeno. Las partculas del suelo tambin estn cargadas y tienen sitios con cargas positivas y negativas. La fuerte atraccin que ejerce el suelo en las molculas de agua (adhesin), hace que cuando entra agua lquida en contacto con partculas de suelo seco, el agua se distribuya sobre ellas en forma de pelcula. La adsorcin del agua en la superficie de las partculas de suelo produce: a) una reduccin en el movimiento de las molculas de agua, b) una reduccin en el contenido de energa del agua y c) liberacin de calor asociado con la transformacin del agua a un nivel de energa ms bajo. Es posible observar la liberacin de calor, llamado calor de humedecimiento, aadiendo agua a un suelo arcilloso secado al horno y observando el aumento de temperatura. Debido a la accin de esas poderosas fuerzas adhesivas, en las partculas de suelo se adsorben con fuerza varias capas de molculas de agua, la cual es llamada agua de adhesin. El agua de adhesin se mueve nada o muy poco y en capas ms internas las molculas de agua se encuentran en un estado cristalino con estructura similar a la del hielo. El agua de adhesin no est disponible para las plantas y siempre est presente en un suelo normal (y aun en el polvo que hay en el aire), pero puede eliminarse secando al suelo en un horno. Fuera del campo de cohesin (enlaces de H entre molculas de agua). Esa pelcula externa de agua es llamada agua de cohesin. En comparacin con aquellas del agua de adhesin, las molculas del agua de cohesin estn en movimiento, tienen un nivel de energa ms elevado y se mueven con mucha ms facilidad. En los suelos, la pelcula de agua (comprendiendo las aguas de adhesin y de cohesin) puede alcanzar un espesor de hasta 15 a 20 molculas. Aproximadamente los dos tercios exteriores de la pelcula pueden considerarse disponibles para la planta y constituyen la fuente principal de agua para su desarrollo. 3.- MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES Agua destilada 4 vasos de precipitado de 300 mL 3 Probetas de 25 mL o tubos de ensaye 1 Probeta de 50 100 ml de 25 mL agitador magntico 3 varillas de vidrio probeta de 100 ml: potencimetro con electrodo para pH Conductmetro Agua desionizada Papel filtro Papel aluminio Solucin buffer de pH 4 4 Embudos de filtracin Solucin buffer de pH 7 Parrilla con agitacin magntica
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4.- DESARROLLO EXPERIMENTAL 4.1.- Medicin de pH 1.- Colocar en un vaso de precipitado 15 g de suelo y 37,5 ml de agua destilada (relacin 1:2.5) 2.- Mantener en agitacin durante 5 minutos y 3.- Medir el pH con el potencimetro previamente calibrado, asegurar que la barra magntica no golpea al electrodo de vidrio. 4.- Al terminar enjuagar perfectamente el electrodo paraeliminar todo exceso de partculas de suelo y secarlo con papel absorbente. 5.- Reportar los resultados en la tabla 1. Tabla 1 pH del suelo de cada equipo Equipo pH no. 1 Suelo Suelo frtil contaminado 2 3 4 5 6 7 Clasificacin de acuerdo a la NOM-021
4.3 Medicin de Conductividad 1.- Pesar 100 g de suelo y colocarlos en un vaso de precipitados, llevarlos al 100% de capacidad de retencin de agua. Adicionar suficiente agua destilada hasta observar 2 mm de agua por encima de la superficie del suelo teniendo precaucin de no hacer espuma. 2.- Tapar con papel aluminio y dejarlo reposar durante 24 horas en refrigeracin. 3.- Decantar el agua, o en caso necesario, centrifugar a 5000 rpm durante 5 minutos para obtener el lquido. 4.- Colocar el lquido en un tubo de ensaye de 10 ml y con un conductmetro, medir la conductividad en miliSiemens (mS) de acuerdo a las indicaciones del profesor. 5.- Anotar los resultados en la tabla no. 2.
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Tabla No. 2 Resultados obtenidos en la determinacin de conductividad de suelos
Equipo No 1 2 3 4 5 6 7 CRA
Conductividad dS/m Suelo Suelo contaminado frtil
Clasificacin de acuerdo a la NOM021
Pesar 20 g de suelo, con humedad conocida. Colocarlos en un papel filtro sobre un embudo de filtracin, adicionar 100 ml de agua de la llave. Inmediatamente tapar con papel filtro para evitar prdidas de agua por evaporacin. Desechar el filtrado y dejar reposar 24 horas. Pesar el papel filtro que contiene el suelo hmedo. Nota: Preparar un blanco con papel filtro. APF =
Pesodelpapelhmedo pesodelpapel sec o pesodelpapel sec o
CRA = (Pm PSS- PPF- APF) x 100 PSs CRA = capacidad de retencin de agua Pm = peso de la muestra hmeda despus de 24h, g PSS = peso del suelo seco, g PPF = peso del papel filtro seco, g APF = gramos de agua absorbida por gramo de papel filtro
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5. RESULTADOS Reportar los resultados obtenidos de acuerdo a las tablas 1, 2 y 3 Tabla No. 3 Resultados de la CRA de los diferentes suelos Equipo CRA g agua/ g suelo Clasificacin de acuerdo a la NOMNo Suelo Suelo Frtil 021 Contaminado 2 3 4 5 6 7
6. CUESTIONARIO 1. Relacionar los resultados obtenidos con la determinacin de pH y textura de los suelos muestreados 2. Que problemas agrcolas tiene un suelo que es altamente salino? 3. Qu caractersticas tendrn los lixiviados de un suelo salino? 4. Qu tipo de sales y metales estn presentes en un suelo salino? 5. Investigar el tipo de sales y metales presentes en un suelo alcalino 6. Qu valor de conductividad deber presentar un suelo apto para la agricultura?. 7. Por el valor de pH, clasifique los suelos muestreados segn la norma 021 8. Que tipo de cationes predominan en suelos cidos? 9. Qu tipo de cationes predominan en suelos alcalinos? 10. En el suelo muestreado cuales especies qumicas podran estar presentes? 11. Relacionar el pH con la determinacin de textura en el suelo 12. Definir el concepto de conductividad 13. Explicar la importancia de esta medicin en los suelos 14. Interpretar los resultados obtenidos de acuerdo a la NOM-021 de todos los equipos 15. Cul es la importancia de la capacidad de retencin de agua de un suelo? 16. Cmo se relaciona esta propiedad con la fertilidad del suelo? 17. Cmo se relaciona la capacidad de retencin de agua con el tamao de partcula del suelo?
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7.- BIBLIOGRAFIA 1. Black C.A., Methods of Soil Analysis Part 2, Chemical and Microbiological Properties , in cheid in the series Agronomy, American society of Agronomy inc., Editorial Madison, Wisconsin, USA, 1995. 2. Black C.A., Methods of Soil Analysis Part 3, Chemical Methods, in cheid in the series Agronomy, American society of Agronomy inc., Editorial Madison, Wisconsin, USA, 1995. 3. Soriano-Soto M., Pons-Mart V. Prcticas de Edafologa y Climatologa, Editorial Alfaomega, Universidad Politcnica de Valencia, 2004. 4. Norma Oficial Mexicana NOM-021-RECNAT-2000, que establece las especificaciones de fertilidad, salinidad, y clasificacin de suelos. Estudios, muestreo y anlisis. 5. Alexander M., Microbiologa del suelo, Editorial AGT EDITORES, Mxico D.F. 1980, captulo 2,3 y 4. 6. Primo Yfera E. y Carrasco Dorrin J. M (1973). Qumica Agrcola. Suelos y fertilizantes. Editorial Alhambra. Primera edicin. Barcelona, Espaa. PP 472.
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PRACTICA No. 3 DETERMINACIN DE TEXTURA DEL SUELO 1.- OBJETIVOS a) El alumno utilizar la tcnica Bouyoucos para la determinacin de textura de un suelo. b) El alumno identificar la textura del suelo mediante el diagrama de clases texturales relacionando con el tamao de partcula y las propiedades generales del suelo. 2.- INTRODUCCIN La textura de un suelo expresa las proporciones, en peso, de las partculas inorgnicas contenidas en las distintas clases de tamao inferiores a 2 mm. Al ser las partculas de forma irregular debemos adoptar un criterio de definicin del tamao, eligiendo el siguiente: dimetro de la esfera cuya densidad y velocidad de sedimentacin en un fluido dado, es igual al de la partcula. Para una clasificacin de los suelos segn la textura se agrupan los tamaos en fracciones. En todas las clasificaciones se establece una divisin en tres grupos: arena, limo y arcilla y subdivisiones dentro de esos grupos. Las diferencias entre las clasificaciones aparecen al fijar los lmites de separacin de los grupos y subgrupos. La clasificacin que se utilizar corresponde a la del Departamento de Agricultura de los Estados Unidos (U. S. D. A.) cuyos tamaos para la arena, limo y arcilla aparecen en la tabla No. 1 Tabla No. 1 Tamao de las partculas y caractersticas de las fracciones de arena, limo y arcilla en la clasificacin USDA. Fraccin Arena Limo Arcilla Dimetro (mm) < 2.0-0.04 <0.05-0.002 <0.002 Caractersticas de la Fraccin spera al tacto, Ni plstica ni pegajosa al humedecerse. Suave y sedoso al tacto como el polvo de talco mojado. Ni plstica ni pegajosa al humedecerse. Suave al tacto. Plstica y pegajosa cuando se humedece. Propiedades coloidales.
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Determinacin de textura mediante el diagrama triangular Se definen las clases texturales por la dominancia en el suelo de las propiedades de una o ms de las fracciones arcilla, limo, o arena. La ausencia de dominancia de las propiedades de una de estas fracciones corresponde a la clase franca. Los cuatro trminos arcilla, limo, arena y franco combinadas como nombres y adjetivos designan doce clases texturales que pueden ser deducidas conociendo el % peso de las tres fracciones mediante el diagrama triangular figura 1. Este diagrama se utiliza para designar la textura de un suelo. La mayor parte del rea est ocupada por clases con el nombre o adjetivo arcillosa, y la menor parte por clases con el nombre o adjetivo arenosa, debido a la no proporcionalidad entre el porcentaje en peso de dichas fracciones y exposicin de las caractersticas (mxima para la arcilla y mnima para la arena). Determinacin de textura por medio del densmetro En este procedimiento, para determinar la concentracin de slidos suspendidos se mide la densidad de la suspensin. La densidad de la suspensin, consta de un sumando que es la densidad del lquido, otro sumando que es la concentracin del slido en gramos por litro y de un tercer sumando, negativo, que representa la parte del lquido desalojado por el slido: C d1 1 D = d1 + 1.000 d s Siendo D la densidad de la suspensin (en g/cm3); d1 la densidad del lquido, C la concentracin de slidos suspendidos, en gramos/litro, y ds la densidad del slido. Al cabo de un cierto tiempo desde el comienzo de la sedimentacin, la concentracin de slidos suspendidos y la densidad varan con la profundidad, y las correspondientes a una zona determinada dependen del tamao de las partculas. Durante la sedimentacin la densidad de la suspensin va disminuyendo y el densmetro se va sumergiendo, existiendo una relacin entre la distancia en centmetros desde el centro del bulbo del densmetro hasta la superficie de la suspensin y el tamao de las partculas que se encuentran a una profundidad determinada. En lugar de la distancia desde en centro del bulbo del densmetro a la superficie da la suspensin se puede tomar la lectura de la escala del densmetro, graduada de forma conveniente.
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Figura 1. Diagrama triangular de las clases texturales bsicas del suelo segn el tamao de partculas, de acuerdo con el U.S.D.A. Esta relacin es distinta para cada tipo de densmetro, debido a la diversa forma y tamao de los mismos y al hecho de que la suspensin tiene una densidad diferente en cada punto. Se fabrican densmetros normalizados diseados para la determinacin de la textura de los suelos (E. Primo Yfera y J. M. Carrasco Dorrin). La escala del densmetro puede estar graduada para indicar la densidad de la suspensin o la concentracin de slidos suspendidos en un medio con una d1 determinada y para unas partculas con ds tambin determinada. Cuando la escala indica la concentracin en gramos/litro, y la muestra esta suspendida en un litro de agua, el cociente entre la lectura del densmetro y el peso de la muestra de suelo, indica la proporcin de partculas de un tamao determinado. Este tamao depender del tiempo transcurrido desde el comienzo de la sedimentacin. En el densmetro de Bouyoucos, la lectura realizada a los cuarenta segundos dividida por el peso de la muestra seca indica la porcin, de limo+arcilla por gramo de suelo, y la realizada a las dos horas indica la proporcin de arcilla por gramo de suelo; de la diferencia entre ambas se deduce la proporcin de limo, y por diferencia con el total, la arena.
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Como la densidad y la viscosidad del agua varan con la temperatura y los densmetros estn calibrados a una temperatura determinada, cuando las medidas se efectan a condiciones diferentes, deber realizarse la correccin correspondiente.(E.Primo Yfera y J.M Carrasco Dorrin). Tcnica del densmetro de (Bouyoucos) Experimentalmente se determina que, cuando se utiliza un densmetro del tipo Bouyoucos, la concentracin de slidos totales en la suspensin (en g/litro), indicada por la escala del densmetro a los cuarenta segundos despus de la agitacin, corresponde a partculas de dimetro < 20 ( < 0,02 mm) (arcilla y limo) y la indicada a las dos horas corresponde a partculas de dimetro < 2 (arcilla). (E. Primo Yfera y J. M. Carrasco Dorrin, 1973). 3.- MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES 3.1 Material: Densmetro Bouyoucos Un cronmetro Un vaso metlico Un frasco lavador. Un agitador con soporte Dos termmetros; Una pipeta de 10 ml;
3.2 Reactivos y soluciones
Carbonato de sodio Hexametafosfato de sodio Agua destilada Solucin de HCl 1N Solucin de NaHCO3 1N 100 g de 2 Suelos, uno muestreado en zona industrial, y suelo muestreado en bosque, selva, o de jardn.
Solucin dispersante de hexametafosfato de sodio: Se disuelven 37 g de Hexametafosfato de sdico y 7.94 g de carbonato de sodio en 300 ml de agua destilada y se diluye hasta un litro de agua destilada. (El hexametafosfato sdico puede preparase calentando fosfato monosdico a 650 C.).
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4 DESARROLLO EXPERIMENTAL 4.1 Instrucciones particulares a) Se pesan 50 g de suelo, desecado al aire y tamizado a travs de una malla de 2 mm. b) Se coloca el suelo en la copa de la batidora o licuadora y se aaden 10 ml de solucin dispersante y agua destilada hasta que la superficie del lquido quede a unos 6 cm sobre el fondo de la copa o por encima de las aspas. c) Se dispersa mediante la batidora durante 2 minutos. d) Se vierte el contenido en una probeta de 1 litro, arrastrando con agua de la piseta todas las partculas. Se completa con agua destilada hasta 1 litro. e) Se agita la probeta, tapada, durante un minuto a fin de homogeneizar el contenido. f) Se coloca la probeta en la mesa al mismo tiempo que pone a correr el cronmetro. Se introduce el densmetro cuidadosamente dentro de la dispersin, y a los cuarenta segundos del cese de la agitacin se anota: i) Medida del densmetro..............................(c y c) ii) Temperatura en grados centgrados.......... ( t y t) g) Se saca el densmetro de la suspensin y se deja sedimentar sta. h) Al cabo de ciento veinte minutos del momento del cese de la agitacin se vuelve a introducir el densmetro y se anota los datos. 4.2 clculos: Una vez conocidos los valores c y c' se sustituyen en las siguientes frmulas: c + (( t - 20) 0.36) x = ------------------------------- 100 = porcentaje de limo + arcilla 50 c' + (( t' - 20) 0.36) y = -------------------------------- 100 50 Donde: y = Porcentaje de arcilla x y = Porcentaje de limo 100 - x = Porcentaje de arena 0.36 = Factor de correccin por grado de diferencia de temperatura.
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NOTA: Se supone que la temperatura de contraste del hidrmetro Bouyoucos es de 20 C. Una vez obtenidos los resultados del anlisis mecnico del suelo donde se obtendrn los diferentes porcentajes de arena, limo y arcilla se designar la textura de ese suelo utilizando para ello la figura 1. En cualquier punto del triangulo la suma de los porcentajes de arena, limo y arcilla es 100. Por ejemplo: Si se obtiene 15% de arcilla, 65% de arena y 20% de limo, utilizando la figura 1 se obtiene un suelo de textura migajn-arenoso (punto A de la figura). 5.- RESULTADOS 1. Hacer la correccin en la ecuacin por temperatura, de acuerdo a la tabla de temperaturas en la NOM-021 y reportar los resultados de todos los equipos. Tabla 1.- Porcentaje de partculas del suelo Equipo Tipo de suelo % Partculas del suelo muestreado No. 1 Contaminado %Arena %Arcilla % Limo Frtil 2 Contaminado Frtil 3 Contaminado Frtil 4 Contaminado Frtil 5 Contaminado Frtil 6 Contaminado Frtil 3.- Textura del suelo de cada equipo en la tabla No. 2 Equipo no. 1 2 3 4 5 6 Textura del suelo muestreado de acuerdo Clasificacin de acuerdo a al triangulo de texturas la NOM-021 Contaminado Frtil
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6.- CUESTIONARIO 1. Que efecto tiene el hexametafosfato de sodio en el suelo? 2. Buscar la frmula del hexametafosfato de sodio 3. De acuerdo al triangulo de texturas, que clasificacin tienen los suelos muestreados? 4. Clasificar los suelos muestreados de acuerdo a la NOM-021 5. Que tamao de partcula predomina en los suelos muestreados? 6.- De acuerdo al porcentaje de arena, arcilla y limo, cmo es el drenado de agua en este tipo de suelos? 7.- Qu propiedades del suelo se asocian con el tamao de partcula?
7.- BIBLIOGRAFIA 1. E. Primo Yfera, J. M Carrasco Dorrin., Qumica Agrcola, Editorial Alhambra. Primera edicin. Barcelona, Espaa. PP 472. 2. Black C.A., Methods of Soil Analysis part 2, Chemical and Microbiological Properties , in cheid in the series Agronomy, American society of Agronomy inc., Editorial Madison, Wisconsin, USA, 1995. 3. Black C.A., Methods of soil analysis part 3, Chemical Methods, in cheid in the series Agronomy, American society of Agronomy inc., Editorial Madison, Wisconsin, USA, 1995.
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PRACTICA No. 4 DETERMINACIN DE CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATINICO Y ACIDEZ INTERCAMBIABLE 1. OBJETIVO a) El alumno realizar la determinacin de capacidad de intercambio catinico en suelos, relacionando esta caracterstica con la fertilidad de un suelo. b) Identificar las especies qumicas que se determinan mediante esta tcnica volumtrica. 2. INTRODUCCIN La capacidad de intercambio catinico (CIC) es una medida de un material (coloide) para retener cationes intercambiables. Tambin puede ser definida como las cargas negativas por unidad de cantidad de coloide que es neutralizada por cationes de intercambio. Un catin es un in que tiene carga elctrica positiva mientras que el coloide tiene carga negativa. La capacidad de intercambio generalmente se expresa en trminos de miligramos equivalentes de hidrogeno por 100 g de coloide, cuya denominacin abreviada es mili equivalente por 100 gramos o meq/100 g. Por definicin, se convierte en el peso de un elemento que desplaza un peso atmico de hidrogeno. Los cationes de mayor importancia con relacin al crecimiento de las plantas son el calcio (Ca++), magnesio (Mg++), potasio (K+), amonio (NH4), sodio (Na+) e hidrgeno (H+). Los primeros cuatro son nutrientes y se encuentran involucrados directamente con el crecimiento de las plantas. El sodio y el hidrgeno tienen un pronunciado efecto en la disponibilidad de los nutrientes y la humedad. En los suelos cidos, una gran parte de los cationes son hidrogeno y aluminio en diversas formas. Tambin contribuyen a la CIC las clases, cantidades y combinaciones de los minerales arcillosos y las cantidades de materia orgnica y su estado de descomposicin. Los cationes no son retenidos con las mismas energas de enlace. Los sitios de intercambio de la materia orgnica, solo enlazan en forma dbil a los cationes. Las arcillas con gran capacidad de intercambio tienden a enlazar los cationes bivalentes como el Ca++ y el Mg++, con ms energa que el K+. Esta caracterstica puede afectar la disponibilidad de los nutrientes. Los suelos con arcillas caolinticas tienen una menor energa de enlace y, por lo tanto, para un nivel analtico determinado o un porcentaje de saturacin de un elemento se mostrara una disponibilidad relativa mayor.
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Si la CIC est neutralizada principalmente por calcio, magnesio, potasio y sodio, se dice que esta saturada de bases. Sin embargo, si los cultivos o el lixiviado han removido la mayor parte de los cationes bsicos, el suelo esta bajo saturacin de bases o alto en saturacin cida. Las cantidades totales de cationes cidos relativas a la CIC son una medida de la saturacin cida. Esta tambin es una medida de las necesidades de encalado de un suelo (aplicar cal). Para determinar la CIC del suelo se lleva a cabo la extraccin de los iones del suelo con una solucin de cloruro brico y trietanolamina (Solucin de cambio A), con el fin de remplazar todos los cationes por bario. Desplazamiento del Ba++ fijado por Mg++, mediante una solucin de sulfato magnsico (Solucin de cambio B). Determinacin del Mg++ invertido en reemplazar al Ba++, por valoracin del Mg++ presente en una parte alcuota del extracto obtenido con la solucin del sulfato magnsico y clculo de la diferencia con el contenido original de dicha solucin. Acidez intercambiable La acidez intercambiable corresponde al Al3+ y el H+ intercambiables y en la solucin del suelo, que son los que pueden perjudicar el crecimiento de las plantas. Cuando el valor de acidez intercambiable es mayor de 0.5cmol(+)/l, algunas plantas pueden presentar problemas moderados de crecimiento, y un contenido mayor a 1 cmol(+)/l se considera muy alto. El valor ptimo de acidez intercambiable debera de ser inferior a 0.3 cmol(+)/l El pH y acidez de la mayora de los suelos resulta de los iones de aluminio intercambiables en el suelo.
La concentracin de H+ y pH depende de la concentracin de equilibrio de Al3+ en solucin el cual est relacionado a la proporcin del Al3+ en solucin el cual est relacionado a la proporcin del Al3+ adsorbidos a los coloides del suelo, por lo que en la prctica slo se considera el Al3+. La concentracin de cationes acdicos (meq/100g) es denominado acidez intercambiable. Por otro lado el in frrico es acdico porque se puede hidrolizar de la misma manera que el Al3+. Sin embargo, existe poco Fe3+ y H+ adsorbidos a los coloides del suelo, por lo que en la prctica slo se considera el Al3+.
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Para fines prcticos, los ines H3O+ se extraen del suelo con una solucin de cloruro brico y trietanolamina, se centrifuga la suspensin y se valora, con HCl 0.1 N, una parte alcuota del extracto claro, utilizando como indicador una mezcla de verde de bromocresol y rojo de metilo. De forma anloga se valora la alcalinidad de un volumen semejante de la solucin extractora; la diferencia entre ambas valoraciones da la acidez de cambio del suelo extrado 2. MATERIALES, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES Material y equipo Una bureta de 50ml Tres matraces Erlenmeyer de 250ml Una probeta de 25ml Un potencimetro y electrodo combinado para medir pH 2 pinzas de bureta un tamiz de 2mm de abertura de malla Un vaso de 1 litro Un matraz aforado de 1 litro Una centrfuga Una probeta de 500ml Una pipeta de 10ml y 25ml un soporte universal 2 tubos de centrfuga de 50ml
3.2 Reactivos para Intercambio catinico. Solucin de cambio A (Cloruro brico, 0.5 N-trietanolamina, 0.2 N): Se disuelven 62 g de BaCl2.2H2O en 500 ml de agua destilada. Se aaden 25 ml de trietanolamina (d= 1.125 g/ml, 8N). Se aade agua destilada hasta unos 800ml. Se ajusta el pH a 8.1 por adicin de HCl 1 N (unos 70-90 ml de esta solucin son suficientes). Se afora a 1 litro. NOTA: En suelos con mucha materia orgnica, para evitar la valoracin de soluciones turbias, antes de adicionar la solucin B (sol de sulfato de magnesio), se agita la muestra durante un minuto con 25-35 ml de H2O2. Se centrifuga y se decanta el lquido, prosiguindose la determinacin adicionando 25 ml de solucin B al suelo retenido en el tubo de la centrfuga. Si el pH del suelo es neutro a alcalino, se sustituye la solucin de cambio A por una solucin de (CH3COO)2Ba.H2O (acetato de bario) al 10 por 100, ajustada a pH = 7 por adicin de cido actico.
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Solucin de cambio B (Solucin de sulfato magnsico, aprox. 0.1 N): Se disuelven 12.5 g de sulfato de magnesio (SO4Mg.7H2O) en agua y se afora a un litro. Solucin complejante (EDTA 0.05 N): Se disuelven 9.305 g de etilendiaminotetracetato disdico en agua y se afora a 1 litro con agua destilada (Solucin 0.05 N). Solucin Tampn: Se mezcla una parte de solucin de cloruro amnico 1N (Preparada disolviendo 26.75g en 500ml de agua) con cinco partes de solucin de hidrxido amnico 1N (Preparada disolviendo 33.4ml de hidrxido de amoniaco en 500ml de agua). Indicador eriocromo negro T: Se utiliza una pizca de indicador eriocromo negro T. La solucin no debe observarse de color morado, si no un lila tenue, de lo contrario el vire no se podr observar. 3.3 Reactivos para acidez Indicadores cido-base: Solucin de Verde de Bromocresol (A1): Se disuelven 0.1g de este compuesto en 14.3ml de NaOH 0.01 N y se diluye hasta 200ml con agua destilada. Solucin de rojo de metilo (A2): Se disuelven 0.1g de este compuesto en 100ml de alcohol del 95 por 100 y se diluye hasta 200ml con este mismo lquido. Solucin de HCl 0.1 N: Con una probeta de 10ml, se toman 8.8ml de HCl concentrado (Aprox. 12 N), y se vierten en un matraz aforado de 1 litro. Se aaden unos 800ml de agua destilada, se agita bien, se diluye hasta el enrase y se agita para conseguir una solucin homognea. Valoracin del HCl 0.1 N: Para valorar esta solucin se pesa, en cpsula de porcelana, 1g (aprox. de Na2CO3), y se calienta en una estufa o una mufla durante una hora a 300C para eliminar las impurezas de bicarbonato ( 2NaHCO3 Na2CO3 + H2O + CO2 ). Se saca de la mufla y se deja enfriar, durante treinta minutos, en un desecador.
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En un pesa sustancias se pesa con exactitud, entre 0.10 y 0.13g y se pasa cuantitativamente a un matraz Erlenmeyer de 250ml. Se aaden al matraz Erlenmeyer 50ml de agua destilada, 2 gotas de la solucin de rojo de metilo y 3 gotas de la solucin de verde de bromocresol y se agita la solucin hasta que se disuelva todo el Na2CO3. Se valora la solucin alcalina con el HCl, aproximadamente 0.1N, desde una bureta, hasta la aparicin de un color rosa. Se calcula el factor de la solucin (Primo, 1973). (f = V x 0.1 x 0.053/g de Na2CO3) La valoracin debe realizarse por triplicado y tomar el valor medio de las tres determinaciones.
4. DESARROLLO EXPERIMENTAL 4.1 Extraccin de los iones del suelo con una solucin de cloruro brico: 1. Se pesan 1 2g de suelo, tamizado a travs de un Tamiz de 2 mm de abertura de malla, y se colocan en un tubo de centrfuga de 50ml. 2. Se aade al tubo, que contiene el suelo, 25ml, exactamente medidos, de la solucin de cambio A, y se agita con una varilla durante dos minutos. 3. Se centrfuga durante cinco minutos a 3 000 rpm. 4. Se separa el lquido y se guarda el suelo saturado con Ba++. (El lquido claro separado puede servir para valorar la acidez de cambio) (Primo, 1973). 4.2 Sustitucin del Ba++ por Mg++: 1. Se aaden, al suelo resultante de las operaciones anteriores y en el mismo tubo, 25ml, exactamente medidos, de la solucin de cambio B y se agita durante un minuto. 2. Se centrifuga durante cinco minutos a 3 000 rpm. 4.3 Valoracin del Mg++: 1. Se toman 10ml de la solucin transparente, se vierten en un matraz Erlenmeyer de 250ml y se adicionan aproximadamente 20 ml de agua destilada.
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2. Se toman 10ml de la solucin de sulfato magnsico, se vierten en otro Erlenmeyer de 250ml y se adicionan aproximadamente 20 ml de agua destilada. 3. A cada Erlenmeyer de 250ml, se aaden 10ml de la solucin tampn y una pizca del indicador eriocromo negro T y se valora el magnesio hasta aparicin de color azul. 4.4. Clculos para CIC: Capacidad de cambio en miliequivalentes por 100 g = C.C
CC= (M-N) 0.05 x 2.5 x 100 = (M- N) 12.5 P P Donde: M = Mililitros de solucin complejante empleados en valorar 10ml de solucin B (Solucin de sulfato magnsico). N = Mililitros de solucin complejante empleados en la valoracin de los 10ml del extracto. P = Peso en gramos de la muestra 2.5 = Factor de dilucin (El suelo se extrajo con 25ml de solucin B y, para la valoracin, slo se han tomado 10ml del extracto). 4.5. Procedimiento para acidez de cambio 1. Con una pipeta se toman 10ml del extracto obtenido en la extraccin de los cationes del suelo con cloruro brico y trietanolamina. Se aaden 4 gotas del indicador a-1 y 6 gotas del a-2. Se valora la solucin con HCl 0.1 N hasta la aparicin de un color rosa. 2. Se toman 10ml de la solucin de cambio A, Se aaden 4 gotas del indicador a -1 y 6 gotas del a-2 y se valora con cido clorhdrico 0.1 N hasta la aparicin del color rosa. 4.6 Clculos para cidez de cambio: Acidez de cambio expresada en miliequivalentes por 100g de suelo: Meq por 100gSuelo= (Q R )0.1 x f x 2.5 x 100 P Donde:
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Q = ml de HCl 0.1 N necesarios para valorar 10ml de la solucin de cambio A R = ml de HCl 0.1 N necesarios para valorar 10 ml del extracto de la muestra P = Peso de la muestra en gramos f = Factor de la solucin de HCl 0.1 N 5. RESULTADOS 1.- Reportar los clculos realizados por cada equipo, comparando con la NOM-021en la Tabla: Tabla No. 1 Resultados obtenidos y comparacin con la Norma 021 Equipo Tipo de suelo CIC NOM-021 Acidez NOM-021 No intercambiable 1 2 3 4 5 6 Contaminado Frtil Contaminado Frtil Contaminado Frtil Contaminado Frtil Contaminado Frtil Contaminado Frtil
6 CUESTIONARIO 1.- De acuerdo a los resultados obtenidos, los suelos muestreados presentan una capacidad de intercambio catinico aceptable para la agricultura? 2.- Que iones metlicos se cuantifican por medio de la CIC? 3.- Que especies inicas se cuantifican por medio de la acidez intercambiable? 4.- Porque es necesario conocer la acidez de intercambio?
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6. BIBLIOGRAFA 7. Primo Yfera E. y Carrasco Dorrin J. M (1973). Qumica Agrcola. Suelos y fertilizantes. Editorial Alhambra. Primera edicin. Barcelona, Espaa. PP 472. 8. Robinson, Judith, F. Robinson Kenneth, A. Qumica Analtica contemporanea, 1 Edicin, Ed. Pearson Educacin, Mxico 2000, PP 616 9. Norma Oficial Mexicana NOM-021-RECNAT-2000, que establece las especificaciones de fertilidad, salinidad, y clasificacin de suelos. Estudios, muestreo y anlisis. 10. Black C.A., Methods of soil Analysis part 2, chemical and microbiological properties , in cheid in the series Agronomy, American society of Agronomy inc., Editorial Madison, Wisconsin, USA, 1995. 11. D. Foth Henry Fundamentos de la ciencia del suelo, Mxico 1997, 433 pags. editorial CECSA,
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PRACTICA NO. 5 NITRATOS EN SUELO COMO INDICADOR DE CONTAMINACIN 1.- OBJETIVOS a) El alumno realizar un anlisis cualitativo para la determinacin de nitratos en suelos. b) El alumno realizar un anlisis cuantitativo de nitratos presentes en el suelo. c) El alumno sealar si la alta o baja concentracin nitratos en el suelo, son causa de contaminacin del mismo. 2.- INTRODUCCION El nitrgeno, en forma de nitrato, es fcilmente soluble en agua y es utilizado con rapidez por la mayora de los cultivos. Tambin el nitrato es lixiviado del suelo por las lluvias debido a su alta solubilidad y a que no es retenido en el suelo en grado apreciable. Aunque la forma amoniacal del nitrgeno es soluble en agua, no es lixiviado con tanta facilidad como el nitrato, debido a que grandes cantidades de amonaco pueden ser absorbidas y retenidas por el complejo de intercambio catinico. Las plantas pueden usar nitrgeno amoniacal, pero la mayora del mismo antes de ser absorbido por las plantas es convertido a nitrgeno por la nitrificacin. En consecuencia, para la mayora de los cultivos y situaciones, las formas de nitrgeno amoniacal y ntrica tienen casi el mismo valor. Si el amoniaco no es absorbido por las races o los microorganismos o fijado en arcilla, por lo comn es oxidado a nitrato. Ese proceso, la nitrificacin se hace en dos pasos, con nitrito como producto intermedio Estn implicadas bacterias antotrficas especficas. Las reacciones y los organismos intervienen en el proceso son como sigue:
Nitrosomonas +
1) 2)
NH4 NO2
+ 1 O2
1 2
NO2- + 2H+ +H2O + Energa

Nitrobacter
1 2
O2
NO3- + Energa
La nitrificacin resulta de la presencia en el suelo de nitrgeno disponible en forma de anin, lo cual no tiene un inters especial debido a que la mayora de las plantas utilizan los nitratos casi con la misma facilidad que el amonaco. En suelos bien aereados el nitrato es estable y se mueve con facilidad con el aguadle suelo (flujo de masa) a las superficies de las races. El nitrato tambin es lixiviado con facilidad de los suelos, lo cual tiene importantes implicaciones en la economa del uso del nitrato y en la contaminacin de aguas subterrneas; por otro lado en los suelos aereados el amoniaco de los fertilizantes es convertido con rapidez a nitrato, con lo cual la
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respuesta tpica de las plantas al fertilizante de nitrato de amonio resulta igual a la de los nitratos simples. En la nitrificacin se producen iones de hidrgeno y ello constituye un potencial para aumentar la acidez del suelo. Debido a que las sales de nitrato son muy solubles, la posibilidad de que se produzca la lixiviacin del anin es elevada y ms teniendo en cuenta el bajo poder de adsorcin que presentan la mayora de los suelos para las partculas cargadas negativamente. El problema ambiental ms importante relativo al ciclo del N, es la acumulacin de nitratos en el subsuelo que, por lixiviacin, pueden incorporarse a las aguas subterrneas o bien ser arrastrados hacia los cauces y reservorios superficiales. En estos medios los nitratos tambin actan de fertilizantes de la vegetacin acutica, de tal manera que, si se concentran, puede originarse la eutrofizacin del medio. En un medio eutrofizado, se produce la proliferacin de especies como algas y otras plantas verdes que cubren la superficie. Esto trae como consecuencia un elevado consumo de oxgeno y su reduccin en el medio acutico, as mismo dificulta la incidencia de la radiacin solar por debajo de la superficie. Estos dos fenmenos producen una disminucin de la capacidad autodepuradora del medio y una merma en la capacidad fotosinttica de los organismos acuticos. La lixiviacin de nitratos hacia el subsuelo puede contaminar los acuferos subterrneos, creando graves problemas de salud si se consume agua rica en nitratos, debido a su transformacin en nitritos por participacin de unas bacterias existentes en el estmago y vejiga urinaria. A su vez los nitritos se transforman en ciertos compuestos cancerigenos (Nitrosaminas), que afectan al estmago e hgado. La cantidad de nitratos que se lixivia hacia el subsuelo depende del rgimen de pluviosidad y del tipo del suelo. La mayora de los suelos poseen abundantes partculas coloidales, tanto orgnicas como inorgnicas, cargadas negativamente, con lo que repelern a los aniones, y como consecuencia, estos suelos lixiviaran con facilidad a los nitratos. Por el contrario, muchos suelos tropicales adquieren carga positiva y por tanto, manifiestan una fuerte retencin para los nitratos. La textura de los suelo es un factor importante en relacin con la lixiviacin. Cuanto ms fina sea la textura ms capacidad de retencin presentarn. La valoracin de nitratos, en los suelos, suele realizarse mediante extraccin con soluciones especficas y determinacin colorimtrica del NO-3 con cido 2,4fenildisulfnico. Las muestras de suelo deben analizarse inmediatamente despus de recogidas, para evitar variaciones en el contenido en NO-3 o, si esto no es posible, deben aadirse 3 ml de tolueno, por kilogramo de muestra, para evitar las actividades microbianas.
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Una solucin de sulfato de plata sirve para eliminar los iones Cl- que interfieren en la determinacin colorimtrica del NO-3. Los extractos muy coloreados deben decolorase con carbn activo. Para la mxima sensibilidad y exactitud la medida se hace a una longitud de 540 nm. Cuando la medida se hace usando una trayectoria de luz de 1 cm, el mtodo obedece la ley Beer, al menos por encima de 20 g de NO-3 en 100 ml de solucin (volumen recomendado para el anlisis). La valoracin del NO-3 en los extractos. Suele realizarse con cido 2,4-fenildisulfnico. La valoracin del NO3- en los extractos. Suele realizarse con cido 2,4-fenolfenildisulfnico (Fig.1). La reaccin que tiene lugar en medio cido, es la siguiente: (Primo, 1973, NOM-021-RECNAT-2000, APHA-AWWA WPCF, 1971). O OH NO3-1 + SO3H O N OH SO3H + H 2O
SO3H Fig. 1. Reaccin de valoracin de nitratos. 3. MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES
SO3H
3.1 Material Agitador mecnico Bao de vapor; 6 cpsulas de porcelana de 8 cm de dimetro; Colormetro o espectrofotmetro (Cintra 10e, GBC Instrumentacin); Frasco de 500 ml; 6 matraces aforados de 100 ml; Matraz aforado de 250 ml; Matraz Erlenmeyer de 500 ml; pipetas de 2, 5, Y 10 mL 6 varillas de vidrio; Aro metlico, con nuez de 4 cm de dimetro; Probeta de 250 ml y Matraz aforado de 1litro
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3.2 Reactivos y Soluciones Solucin de cido 2-4 fenildisulfnico: Disolver 25 g de fenol blanco puro en 150 ml de cido Sulfrico concentrado R.A; agitar bien y se calienta en bao mara durante dos horas. Solucin de Amonio 6 N: Se toman 100 ml diluye hasta 200 ml con agua destilada. de amoniaco concentrado y se
Solucin patrn 10 ppm de Nitrgeno: Se pesan 0.7221 g de nitrato de potasio (R. A.), se disuelven en agua destilada y se diluye hasta un litro. (Esta solucin contiene 100 ppm de nitrgeno). Se toman 25 ml de esta solucin y se diluyen, en un matraz aforado, hasta 250 ml con agua destilada. (Esta ltima solucin contiene 10 ppm de nitrgeno). Solucin de 12 N de KOH NaHCO3 R.A. 4. DESARROLLO EXPERIMENTAL Pre-tratamiento de la muestra: EXTRACTO DEL SUELO a) Pesar 10 g de suelo, pasar a un frasco de 100 ml y adicionar 80 mL de K2SO4 0.5M . b) Tapar el frasco y agitar, durante 20 minutos, en un agitador mecnico. c) Dejar reposar la suspensin durante 5 minutos. d) Filtrar el lquido sobrenadante a travs del papel filtro de poro grueso y con pliegues (Whatman nm. 42 o Schull nmero 597 ). Si la primera porcin de filtrado est turbia volver a filtrar a travs del mismo papel, recogiendo el filtrado en un frasco de plstico limpio, cerrarlo y guardarlo en refrigeracin hasta su anlisis. e) Tomar 20 ml del extracto, pasar a un vaso de precipitados de 100 ml, secar en horno a 100 OC. Continuar con la tcnica de nitratos Nota: Para el anlisis de nitratos se analizarn extractos de suelo con K2SO4 0.5N.
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Clarificacin a) S acaso es necesario (en caso de color turbidez excesiva) a 20, 0 25 ml del extracto se le adicionan 3 ml de suspensin de Al(OH)3, se somete a agitacin por 10 min. b) Se filtra en papel filtro Whatman No. 42, lavando con un poco de agua destilada exenta de Nitratos. Evaporacin a) Se neutraliza la muestra adicionando un poco de NaHCO3. b) Se evapora a sequedad en bao mara o en un horno a 90 C. Reaccin y desarrollo de color a) b) c) d) e) Se mezcla el residuo perfectamente con 2.0 ml de cido 2-4 fenildisulfnico; Se diluye con 200 ml de agua destilada. Se agregan 9 ml de solucin KOH 12 N ( hasta mximo desarrollo de color). Fltrese o decntese para eliminar cualquier hidrxido floculento. Aforar a 50 ml. Leer a 410 nm. Preparar la curva tipo y las muestras apoyndose en la tabla 1
La linealidad se observa hasta aproximadamente 50 microgramos totales; posteriormente se observa una curva donde la proporcin del incremento en la absorbancia es cada vez menor. En la siguiente tabla se muestran las cantidades y reactivos que se deben adicionar a cada muestra para obtener la curva tipo, as como a las muestras.
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Tabla 1. Preparacin de la curva tipo de nitrgeno de nitratos y de las muestras (M). Ac. Agua KOH Nmero Volumen Volumen Secar Fenildisul- destilada 12N de tubo de la del en fnico (ml) solucin extracto horno (ml) ml de de a O nitrato muestra 105 C 24 h de potasio (ml) 2 10 9 B 0 0 2 10 9 1 1 0 2 10 9 2 2 0 2 10 9 3 3 0 2 10 9 4 4 0 2 10 9 5 5 0 2 10 9 6 6 0 7 7 0 2 10 9 8 8 0 2 10 9 9 9 0 2 10 9 10 10 0 2 10 9 M1 0 10 2 10 9 M2 0 10 2 10 9 M3 0 10 2 10 9 Filtrar y aforar a 50 ml Leer A
410 nm
410nm
Si la muestra tiene una alta concentracin de nitrgeno, se deber realizar una dilucin de la muestra aforada a 50 ml, preguntar al profesor cual sera la dilucin apropiada y leer nuevamente la Absorbancia a 410 nm.
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5.- RESULTADOS Anotar sus resultados en la siguiente tabla. Tabla 2. Resultados de absorbancia para la curva tipo de nitrgeno de nitratos Nmero de mgN-NO3-1/ml Absorbancia ugN-NO3-1/ml tubo B 0 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 M1 M2 M3 1. Obtener la curva tipo graficando de A vs Concentracin para nitrgeno de nitratos 2. Obtener la ecuacin de la curva ajustada. 3. Interpolar o sustituir en la ecuacin de la curva tipo ajustada. 4. Obtener (segn sea pertinente) los g o mg por ml de nitrgeno de nitratos (tabla 2). 5. Obtener el promedio de sus tres resultados. 6. Obtener la desviacin estndar de sus resultados 7. Reportar su resultado en unidades de mg N-NO3-1/Kg SS de acuerdo a la siguiente ecuacin: mg N-NO3-1/Kg SS = . donde: (Nml)* VT . a(gm)(1-%H/100)
Nml = ugN-NO3-1/ml , obtenidos de la curva tipo. Vt = Volumen total del extracto de suelo con K2SO4 0.5 M a = Alcuota usada en la determinacin %H = % Humedad de la muestra de suelo gm = gramos de muestra
8. Comparar sus resultados con los reportados en la NOM-021,
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9. Reportar los resultados de todos los equipos del grupo, anotando lo siguiente Tabla No. 3 Resultados obtenidos y comparacin con la Norma 021 Reporte de la No. Tipo de suelo Concentracin de NOM-021 Equipo mgN-NO3-1/Kg SS 1 2 3 4 5 6 10. Compare los resultados, cul suelo tiene concentraciones normales de nitratos? 6.- CUESTIONARIO 1.Alguno de los suelos presenta contaminacin de fertilizantes? 2.- Realizar sus conclusiones de acuerdo a las ltimas 4 preguntas del cuestionario. 3.- Que tipo de dao ocasionan a los seres vivos los nitratos?.
7.- BIBLIOGRAFA 1. Reussel, AWWA, APHA, WPCF, Mtodos normalizados para el anlisis de aguas potables y residuales Ed. Daz de Santos, S.A., 1989. 2. Black C.A., Methods of soil analysis part 2, chemical and microbiological properties , in cheid in the series Agronomy, American society of Agronomy inc., Editorial Madison, Wisconsin, USA, 1995. 3. D. Foth Henry Fundamentos de la ciencia del suelo, Mxico 1997, 433 pags. editorial CECSA,
4. G.B. Morgan, J. B. lackey, F.W, Gilcreas, Cuantitative Determination of Organic Nitrogen in Water, Sewage and Industrial Wastes", Anal. Chem. 11, 833(1957).
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PRACTICA NO. 6 DETERMINACIN DE FSFORO SOLUBLE COMO INDICADOR DE CONTAMINACION
1. OBJETIVOS a) El alumno determinar el fsforo asimilable presente en el suelo, utilizando el mtodo del cido ascorbico- molibdato de de amonio. b) Relacionar la concentracin de fsforo con la contaminacin del suelo por fertilizantes o detergentes.
2. INTRODUCCIN La corteza terrestre contiene alrededor de 0.1% de fsforo, sin embargo, el fsforo limita el crecimiento de las plantas. El problema principal en la absorcin del fsforo del suelo por las plantas reside en la baja solubilidad de la mayora de los compuestos de fsforo, la cual hace que en un momento dado sea muy baja la concentracin de ese elemento en la solucin de suelo. La mayor parte del fsforo del suelo se presenta como apatita. El mineral de apatita ms comn es la fluoroapatita (Ca10(PO4)6F2). La fluoroapatita contiene fluor (F), que contribuye a formar una estructura cristalina muy estable, resistente a la Intemperizacin. La apatita se intemperiza con lentitud y el fsforo disponible en su mayor parte ocurre en la solucin de suelo como H2PO4 -. El H2PO4- es inmovilizado por las plantas y microorganismos y durante la formacin del suelo una cantidad significativa de fsforo es convertido a forma orgnica. Al igual que el nitrgeno, el fsforo es mineralizado para completar un subciclo en el ciclo general del fsforo. Una diferencia principal entre los ciclos del nitrgeno y del fsforo (fig.1) en el suelo consiste en que las formas disponibles de nitrgeno (amonaco y nitrato) son iones relativamente estables que permanecen disponibles para uso de las plantas. En contraste, el H2PO4- reacciona con rapidez con otros iones dela solucin de suelo para volverse mucho menos soluble o no disponible para las plantas. Las reacciones ms comunes son con el calcio, hierro y aluminio.
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Fig. 1 Ciclo del Fsforo
El fosfato tambin es fuertemente adsorbido en las superficies de arcilla. Entre la concentracin de H2PO4- en la solucin de suelo y las formas minerales fijadas se establece un equilibrio. La concentracin de fsforo en la solucin del suelo es principalmente una funcin de la solubilidad de las formas de fsforo fijadas. El resultado es una concentracin muy baja de fsforo en la solucin de suelo en un momento dado, debido a la baja solubilidad de las formas fijadas. En general la solubilidad o disponibilidad disminuyen en la secuencia de fosfatos de calcio, fosfatos adsorbidos en arcillas y fosfatos de hierro y aluminio. Los iones que se encuentran en la solucin de suelo son funcin del pH. A medida que el pH baja a menos de 5.5, el hierro y el aluminio solubles aumentan considerablemante, lo cual ocasiona la fijacin del fsforo como fosfatos de hierro y de aluminio. La proporcin de fsforo en la materia viva es relativamente pequea, el papel que desempea es vital. Es componente de los cidos nucleicos como el ADN, muchas sustancias intermedias en la fotosntesis y en la respiracin celular estn combinadas con el fsforo, y los tomos de fsforo proporcionan la base para la formacin de los enlaces de alto contenido de energa del ATP, se encuentra tambin en los huesos y los dientes de animales, incluyendo al ser humano. La mayor reserva de fsforo est en la corteza terrestre y en los depsitos de rocas marinas.
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El ciclo del fsforo difiere con respecto al del carbono, nitrgeno y azufre en un aspecto principal. El fsforo no forma compuestos voltiles que le permitan pasar de los ocanos a la atmsfera y desde all retornar a tierra firme. Una vez en el mar, solo existen dos mecanismos para el reciclaje del fsforo desde el ocano hacia los ecosistemas terrestres. Uno es mediante las aves marinas que recogen el fsforo que pasa a travs de las cadenas alimentarias marinas y que pueden devolverlo a la tierra firme en sus excrementos. Adems de la actividad de estos animales, hay la posibilidad del levantamiento geolgico de los sedimentos del ocano hacia tierra firme, un proceso medido en miles de aos. El hombre tambin moviliza el fsforo cuando explota rocas que contienen fosfato. El molibdato de amonio y el tartrato de antimonio y potasio recciona en medio cido con el ortofosfato para formar un hetero-polmero cido (fosfo-molibdato cido), que es reducido a molibdeno, dando un intenso coloreado azul por el cido ascrbico. a). interferencias. Los arseniatos reaccionan con el reactivo de molibdeno para producir un color azul similar al formado con el fosfato. Las concentraciones de hasta slo 0.1 g As/L interfiere con la determinacin de fosfato. El cromo hexavalente y NO-2 interfieren para dar resultados cerca de 3% menor en las concentraciones 1 mg/L y en un punto menor de 10 a 15% en 10 mg/L b). Concentracin mnima detectable. Aproximadamente 10 g P/L, los rangos son como siguen: Aproximadamente rango P (mg/L) 0.30 - 2.0 0.15 - 1.30 0.01 - 0.25 Trayectoria de Luz (cm) 0.5 1.0 5.0
3.- MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES 3.1.- Instrucciones Particulares para lavado de material para la determinacin de fosfatos. Cristalera lavada con cido. Utlizar cristalera lavada con cido ntrico al 2% para determinar la concentracin baja de fsforo. La contaminacin del fosfato es comn debido a la absorcin en las superficies del cristal. Evitar usar detergentes comerciales que contienen fosfatos. Limpiar toda la cristalera con HCl diluido y enjuagar bien con agua destilada. Preferiblemente, reserve la cristalera solamente para la determinacin del fosfato, y uso posterior. S se hace esto, el tratamiento con cido se requiere de vez en cuando.
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3.2 Equipo
Espectroftometro. Con el tubo infrarrojo para uso en proporcionando una trayectora de luz de 2,5 cm o ms largo.
880 nm,
3.3 Reactivos y soluciones Solucin extractora NaHCO3 0.5N. KH2PO4 Para desarrollo del color a) H2SO4 5N: 70 mL de H2SO4 concentrado a 500 mL con agua bidestilada (libre de fsforo). b) Tartrato de antimonio y potasio : disolver 1.3715 g de C8H4K2O12Sb23H2O 400 mL de agua destilada. Guardar en un frasco con tapn de vidrio. c) Molibdato de Amonio : Disolver 20 g de (NH4)6 Mo 7 O24 4H2O agua destiladla. Guardar en un frasco con tapn de vidrio. d) Acido Ascrbico: Disolver 1.76 g de cido ascrbico destilada. Almacenar a 4 OC por no ms de una semana. e). Reactivo combinado: 1.- 5 mL de H2SO4 5N 2.- 1 mL de la solucin de Tartrato de K Y Sb 3.- 3 mL de la solucin de Molibdato de Amonio 4.- 6 mL de la solucin de cido Ascrbico Estable por cuatro horas. 4. DESARROLLO EXPERIMENTAL 4.1 Procedimiento: a) b) c) d) e) Pesar 10 g de suelo y agregarlo a un frasco de plstico de 100mL Agregar 100 mL de NaHCO3 0.5M Tapar el frasco y agitar, durante 20 minutos, en un agitador mecnico. Dejar reposar la suspensin durante 5 minutos. Filtrar alrededor de 5 mL del lquido sobrenadante a travs del papel filtro de poro grueso y con pliegues (Whatman nm. 42 o Schull nmero 597). Si la en
en 500 mL de
en 100 mL de agua
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primera porcin de filtrado est turbia volver a filtrar a travs del mismo papel, recogiendo el filtrado en un frasco de plstico limpio, cerrarlo y guardarlo en refrigeracin hasta su anlisis. f) Tomar 1 mL del extracto, pasar a un vaso de precipitados de 100 mL, Proceda al desarrollo de color utilizando 1.6 mL del reactivo combinado. g) Preparar la curva tipo de fsforo hasta 1.5 mg P/mL. 4.2 Preparacin de la curva tipo Pesar con exactitud 0.0685 g de KH2PO4, aforar a 100 mL. En esta solucin se tendrn 0.15 mg de P-PO4-3/mL Se tom 1 mL de la solucin de fosfato de potasio y se afor con agua destilada en un matraz volumtrico de 100 mL; la preparacin de la curva se llev a cabo respetando el contenido y orden que se muestra en la tabla 8. Con esta solucin se tendr una concentracin de 1.5 g P-PO4-3/mL. Preparar un blanco (B) de reactivos. Tabla 1. Preparacin de la curva tipo de fsforo soluble y de las muestras (M). Nmero Volumen de Volumen Volumen Volumen Agitar y Leer de tubo la solucin de agua del del reactivo dejar A de fosfato destilada extracto combinado reposar de potasio (mL) de (mL) (min) (mL) muestra B 0 10 0 1.6 10 880 1 1 9 0 nm 2 2 8 0 3 3 7 0 4 4 6 0 5 5 5 0 6 6 4 0 7 7 3 0 8 8 2 0 9 9 1 0 10 10 0 0 M1 0 9 1 M2 0 9 1 M3 0 9 1 Si la muestra tiene una alta concentracin de fsforo, se deber realizar una dilucin de la muestra y repetir el procedimiento marcado en la tabla anterior.
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5.- RESULTADOS 1.- Anotar los resultados obtenidos en la tabla No. 2. Tabla 2. Resultados de absorbancia para la curva tipo de fsforo de fosfatos y muestras Nmero de gP-PO4-3/mL mgP-PO4-3/mL Absorbancia tubo B 0 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 M1 M2 M3 2.- Obtener la curva tipo graficando A vs Concentracin para fsforo de fosfatos 3.- Obtener la ecuacin de la curva ajustada 4.- Interpolar o sustituir en la ecuacin de la curva tipo ajustada. 5.- Obtener (segn sea pertinente) los ug o mg por mL de fsforo soluble. 6.- Obtener el promedio de sus tres resultados. 7.- Obtener la desviacin estndar de sus resultados 8.- Reportar su resultado en unidades de mgP-PO4-3/Kg SS 9.- Comparar sus resultados con los reportados en la NOM-021, 10.- Reportar los resultados de todos los equipos del grupo, anotando lo siguiente: No. Equipo 1 2 3 4 5 6 Tabla No. 3 Resultados obtenidos comparados con la norma 021 Reporte de Tipo de suelo Concentracin de -3 NOM-021 mgP-PO4 /Kg SS la
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11.-. Compare los resultados, cul suelo tiene concentraciones normales de fsforo soluble?
6. CUESTIONARIO 1.- Alguno de los suelos presenta contaminacin de detergentes o de fertilizantes? 2.- Realizar sus conclusiones de acuerdo a las ltimas 4 preguntas del cuestionario. 3.- Investigar las reacciones que se llevan a cabo 4.- Porque se debe leer a 880 nm? 7. BIBLIOGRAFA 1. Reussel, AWWA, APHA, WPCF, Mtodos normalizados para el anlisis de aguas potables y residuales Ed. Daz de Santos, S.A., 1989. 2. Black C.A., Methods of soil analysis part 2, chemical and microbiological properties , in cheid in the series Agronomy, American society of Agronomy inc., Editorial Madison, Wisconsin, USA, 1995. 3. D. Foth Henry Fundamentos de la ciencia del suelo, Mxico 1997, 433 pags. editorial CECSA,
4. G.B. Morgan, J. B. lackey, F.W, Gilcreas, Cuantitative Determination of Organic Nitrogen in Water, Sewage and Industrial Wastes", Anal. Chem. 11,833(1957).
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PRACTICA NO. 7 DETERMINACIN DE CARBONO ORGNICO EN EL SUELO
1. OBJETIVOS a) El alumno determinar el carbono orgnico presente en una muestra de suelo. b) A partir de la concentracin de carbono orgnico determinar el contenido de materia orgnica presente en el suelo relacionndolo con el tipo de suelo y la fertilidad de este. 2. INTRODUCCIN El carbono, a diferencia del nitrgeno y oxigeno, no es un elemento abundante, constituye solo el 0.027% de la corteza terrestre. Aunque parte de l se presenta en forma elemental como grafito y diamante, casi todo se encuentra en forma combinada. Mas de la mitad esta presente en carbonatos como carbonato de calcio (CaCO3). La importancia del elemento reside en gran parte en su presencia en los seres vivos: hace 150 aos los cientficos creyeron que este compuesto que sustentaba la vida slo poda se poda " fabricar" dentro de los seres vivos, por esta razn se lo llamo compuesto orgnico. Hoy se sabe que estos compuestos orgnicos se los puede sintetizar en el laboratorio a partir de sustancias inorgnicas sencillas. Formas elementales del carbono El grafito es un slido suave, color negro, resbaladizo, con lustre metlico y es conductor de electricidad. El diamante es un slido transparente en el cual los tomos de carbono forman una red covalente. Es ms denso que el grafito (d=2,25 g/cm3 para el grafito y d=3,51 g/cm3 para el diamante). A presiones y temperaturas altas (100 atm. Y 3000C) el grafito se convierte en diamante. Acido carbnico y carbonatos El CO2 es moderadamente soluble en agua, las soluciones resultantes tienen una acidez moderada como resultado de la formacin de cido carbnico (H2CO3) CO2(a.c.) + H2O(l) H2CO3(a.c.)
El cido carbnico es un cido diprtico dbil. Aunque no se puede aislar como compuesto puro, es posible obtener dos tipos de sales por neutralizacin de soluciones de cidos carbnicos:
carbonatos cidos o bicarbonatos
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carbonatos Debido a que el agua que contiene CO2 es ligeramente cido, el CaCO3 se disuelve lentamente en este medio. CaCO3(s) + H2O(l) + CO(g) Ca+2(ac) + 2 HCO3(ac)
Esta reaccin se produce cuando las aguas superficiales pasan al subsuelo a travs de depsitos de piedra caliza (CaCO3) y es la principal forma en que el Ca+2 penetra hasta las aguas subterrneas para producir agua dura. Ciclo del carbono Circula por la atmsfera, el medio terrestre, los mares y otros ambientes acuticos, rocas y sedimentos y ambientes acuticos. El mayor reservorio de carbono lo constituyen las rocas y sedimentos de la corteza terrestre. Tomando como referencia los organismos vivos, una gran cantidad de carbono orgnico se encuentra en las plantas terrestres. Esto representa el carbono de los bosques y praderas y constituye el principal lugar de fijacin fotosinttica de dixido de carbono. La materia orgnica muerta (humus) contiene mayor cantidad de carbono que los seres vivos. El humus es una mezcla compleja de materia orgnica. Deriva parcialmente de los constituyentes del protoplasma de los microorganismos que han resistido la descomposicin y en parte tambin del material resistente de las plantas. El medio mas rpido de transferencia global del carbono es mediante el dixido de carbono de la atmsfera. El dixido es retirado de la atmsfera principalmente por el proceso fotosinttico de las plantas y vuelve a ella a travs de la respiracin de los animales y de los microorganismos quimio-organotrofos. El anlisis de los diversos procesos indica que el aporte de dixido de carbono mas importante que llega a la atmsfera proviene de la descomposicin de la materia orgnica muerta, incluyendo el humus, llevada a cabo por los microorganismos. La nica va importante de polucin de carbono nuevo en nuestro planeta procede de la fotosntesis. Por lo tanto los organismos fototrficos se encuentran en la base del ciclo del carbono. Estos organismos se encuentran en la naturaleza casi exclusivamente en hbitats donde hay luz disponible. 3. MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES 3.1 Material y Equipo

Autoclave 3 Matraz Erlenmeyer de 125 mL 2 Vasos de precipitado de 100 mL
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Probeta de 100mL Bureta de 25 mL Soporte Universal Pipeta volumtrica de 10 mL
3.2 Reactivos y Soluciones

H2SO4 concentrado H3PO4 Concentrado Agua destilada O-fenantrolina Solucin de Sulfato ferroso amoniacal (SFA) 0.2 N Solucin de K2Cr2O7 0.4 N Mezcla de cidos (H3PO4:H2SO4:H2O, en proporcin 2.5:2.5:5.0). No olvidar adicionar primero el agua y despus los cidos lentamente y por las paredes del recipiente. Preparar en la campana de extraccin y en bao de hielo.
4. DESARROLLO EXPERIMENTAL 1.- Pesar 0.25 g de suelo y adicionar 20 ml de K2Cr2O7 0.4 N y 10 ml de la mezcla de cidos. 2.- Calentar 0.5 h a 121C y 15 atm. (Esta operacin se lleva a cabo en autoclave). 3.- Dejar enfriar y titular con SFA 0.2N, adicionando 10 gotas de fenantrolina. 4.- Preparar un blanco de reactivos y titular con SFA 0.2N NOTA: Guardar en refrigeracin si no se realiza la determinacin 4.1.- Clculos C.O = N ( B - T ) (12) g (mcf)
Donde: C.O = Carbono Orgnico (mgC / Kg Suelo) B = Volumen de sulfato ferroso gastado para valorar el blanco de reactivos (ml). T = Volumen de sulfato ferroso gastado para valorar la muestra (ml).
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N = Normalidad exacta del sulfato ferroso (valorar por separado al momento de analizar las muestras). g = Peso de la muestra empleada (g). mcf = Factor de correccin de humedad (1- (%H/100)) 5.- RESULTADOS 1. Calcular las concentraciones de carbono orgnico. 2. De acuerdo a la NOM-021, calcular el % de materia orgnica 3. Reportar el % de materia orgnica del suelo de cada equipo Equipo no. 1 2 3 4 5 6 6.- CUESTIONARIO 1.- Considerando el % de materia orgnica, explique si los suelos se podran considerar como ricos o pobres en materia orgnica y por lo tanto aptos o no aptos para la agricultura. 2.- Explique si considera que estos suelos se encuentren en peligro de erosin. 7. BIBLIOGRAFA 1.- Alexander M., Microbiologa del suelo, Editorial AGT EDITORES, Mxico D.F. 1980, 492 pp. 2.- Black C.A., Methods of soil analysis part 2, chemical and microbiological properties , in cheid in the series Agronomy, American society of Agronomy inc., Editorial Madison, Wisconsin, USA, 1995. 3.- Norma Oficial Mexicana NOM-021-RECNAT-2000, que establece las especificaciones de fertilidad, salinidad, y clasificacin de suelos. Estudios, muestreo y anlisis. Carbono orgnico suelo muestreado. mgC/KgSS del % Materia Clasificacin de orgnica acuerdo a la NOM-021
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PRACTICA NO. 8 DETERMINACION DE CROMO Y ZINC EN SUELOS.
1. OBJETIVOS a) Determinar cromo total en suelos, utilizando un mtodo colorimtrico. b) Aplicar los principios bsicos sobre la espectroscopa ultravioleta-visible en el anlisis cualitativo de cromo hexavalente. c) Aplicar los principios bsicos sobre la espectroscopa ultravioleta-visible en el anlisis cuantitativo de cromo hexavalente. 2. INTRODUCCION La movilidad del cromo en la litosfera solamente puede evaluarse si se consideran la capacidad de adsorcin y reduccin de los suelos y de los sedimentos. Los hidrxidos de cromo (III), una vez sedimentados y fijados en el sedimento acutico, difcilmente vuelven a movilizarse, dado que la oxidacin de los compuestos de cromo (III) para formar compuestos de cromo (VI) prcticamente no ocurre en forma natural. El cromo (VI), aun en concentraciones relativamente bajas, ya resulta txico, siendo el pH del suelo un factor fundamental. El uso de abonos fosfatados incrementa el ingreso de cromo al suelo. Los compuestos del cromo (III) asimilados junto con los alimentos resultan relativamente inocuos; los compuestos del cromo (VI), en cambio, tienen efectos altamente txicos. Tanto los animales como los seres humanos slo incorporan a su organismo cantidades relativamente pequeas de cromo por inhalacin; la mayora de las sustancias que contienen cromo ingresan al organismo a travs de los alimentos y del agua que se bebe. La resorcin en el intestino depende en gran medida de la forma qumica en que se presenta el cromo: se asimilan aproximadamente entre un 20-25% de los complejos de cromo orgnico y aproximadamente un 0,5% del cromo inorgnico. La tcnica empleada en la determinacin de cromo hexavalente es la espectroscopa Ultravioleta-Visible en donde la absorcin molecular en la regin ultravioleta y visible del espectro depende de la estructura electrnica de la molcula. La absorcin de energa se cuantifica y da por resultado la elevacin de los electrones desde orbitales en el estado bsico a orbitales de mayor energa, llamado estado excitado. Las longitudes de onda en la regin ultravioleta generalmente se indican en nanmetros (1nm= 10-7 cm). Ocasionalmente, la absorcin se indica en nmero de onda ( = cm-1 = 107/nm = 108 /A); la regin ultravioleta cercano (cuarzo) se localiza en zona de 200 a 380nm, la regin visible se localiza en la zona de 380 a 780 nm,
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Cuando una onda electromagntica de longitud de onda definida incide sobre una substancia, la fraccin de la radiacin absorbida, ignorando las prdidas debidas a reflexin y disipacin, es una funcin de la concentracin de la sustancia en la trayectoria de la luz y del espesor de la muestra. La complicacin de la reflexin y la absorcin en la ventana puede evitarse definiendo I0 como el poder de radiacin que pasa a travs de una muestra testigo contenida en la misma cubeta de la muestra. La Transmitancia (T) se define como la relacin de las intensidades (o del poder de radiacin) de la radiacin no absorbida (con respecto a la muestra testigo), I , y de la radiacin incidente; de esta forma, T= I/I0 . La absorbancia A, es el logaritmo decimal de la reciproca de la transmitancia A= log (1/T) = -log (I/I0). El porcentaje de transmitancia es 100*T, el porcentaje de absorbancia es 100 (1-T). Las aplicaciones analticas del comportamiento de absorcin de las sustancias pueden ser cualitativas o cuantitativas. Las cualitativas, dependen del hecho de que una cierta especie molecular solo absorbe luz en regiones especficas del espectro en grados variables caractersticos de dicha especie en particular. Al resultado se le llama espectro de absorcin de una especie molecular y es la huella dactilar para propsitos de identificacin. Los espectros cuantitativos consideran la ley de Beer-Bourger en donde se toma en cuenta la cantidad de sustancia presente en la muestra analizada. A =bC Donde: A = Absorbancia de la muestra b = Longitud de la celda (cm) C = Concentracin de la muestra (mol/litro) = Coeficiente de extincin molar (litros /mol*cm) En trminos simples, la ley de Beer-Bourger indica la relacin entre la intensidad y la concentracin de la especie absorbente; es decir, que al aumentar la concentracin de la muestra, se produca el mismo efecto que un aumento proporcional en la longitud del trayecto de absorcin de la radiacin (espesor de celda). Para llevar a cabo anlisis cualitativos y cuantitativos por espectroscopa ultravioletavisible, es necesario contar con un equipo que nos proporcione una lectura de absorbancia en funcin de la concentracin analizada, a este equipo se le denomina espectrofotmetro. El espectrofotmetro consta de seis secciones o reas: a)Fuente de radiacin, b) monocromador, c) Fotmetro, d) rea de muestra, e) rea de detector, f)registrador, (Fig. 1). En los procesos industriales se utilizan mucho las sales de cromo y pueden pasar al suministro de agua y por consiguiente al suelo a travs de los desechos industriales. Frecuentemente se aaden cromatos al agua usada en sistemas de enfriamiento para control de la corrosin. El cromo puede encontrarse en los suministros de agua tanto en forma hexavalente como trivalente, aunque la forma trivalente raramente aparece en el suelo.
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Compartimiento de celda
Escalas de A, %T Escalas de A, %T
Botn seleccionador Botn seleccionador De longitud de onda De longitud de onda
Botn seleccioBotn seleccionador De A, nador De A, %T, C. %T, C.
Botn de ajuste a Botn de ajuste a 0 de A y 100 %T 0 de A y 100 %T
Fig. No. 1 Espectrofotmetro Ultravioleta-Visible
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3. MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES 3.1 Material y equipo Pipetas graduadas Matraces volumtricos de 10mL Embudo de separacin de 125mL Vasos de precipitado Matraces erlenmeyer Micropipetas. Espectrofotmetro UV-VIS Absorcin atmica Lmpara de zinc Celdas de cuarzo o vidrio de 1cm de longitud.
3.2 Reactivos y soluciones

Agua bidestilada 1 g de suelo contaminado con metales previamente tamizado 1g de suelo frtil previamente tamizado. Dicromato de potasio (K2Cr2O7) 1-5, difenilcarbazida Acido sulfrico (H2SO4) Acetona Solucin estndar de cromo: disolver 141.4 mg de K2Cr2O7 en agua bidestilada y aforar a 1,000 mL (1.0mL 50.0 g Cr). Preparar una solucin H2O=H2SO4 (1:1). Adicionar lentamente el cido al agua. Solucin de difenilcarbazida: disolver 250mg de 1-5 difenilcarbazida en 50 mL de acetona Medir 10.0 mL de la solucin estndar de cromo (1.0 mL50g) y aforar a 100mL con agua bidestilada (1.0mL5.0 g Cr). Solucin estndar de zinc 1000 ppm Tanque de aire extraseco para absorcin atmica Tanque de acetileno.
4. DESARROLLO EXPERIMENTAL 4.1 Soluciones estndar de cromo a) A partir de la solucin patrn de Cromo (1.0 mL5g Cr), tomar alcuotas de 1, 2.5, 5.0, 7.5 y 10mL en diferentes vasos de precipitados. b) Ajustar el pH a 10.3 con solucin de H2SO4/H2O 1:1 y aforar a 50mL con H2O bidestilada.
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c) Adicionar 2mL de solucin de difenilcarbazida a cada una de las soluciones anteriores y dejar reposar entre 5 y 10 min para permitir el desarrollo total de la coloracin. d) Medir la absorbancia de cada una de las soluciones a 540 nm empleando como blanco agua bidestilada. e) Graficar absorbancia contra concentracin
4.2 Tratamiento de la muestra a) De la solucin de suelo obtenida en el punto de la prctica de propiedades fisicoqumicas del suelo, tomar alcuotas de 5, 10, 20, 30 y 40 mL en diferentes vasos de precipitados. b) Tratar estas soluciones de la misma forma que las soluciones estndar de cromo, (inciso b y c), f) Medir la absorbancia de cada un de las soluciones a 540 nm empleando como blanco agua bidestilada. g) Interpolar en la grfica de absorbancia contra concentraciones, cada una de las absorbancias obtenidas en el inciso anterior y encontrar la concentracin de las muestras.
4.3 Anlisis De Zinc por Absorcin Atmica a) Colocar 0.5 gramos de suelo en un matraz bola de 100 mL con 3 mL de H2SO4, 3 mL HNO3 y 2 mL de H2O2, poner a reflujo durante 2 horas. Posteriormente filtrar y aforar a 50 mL con agua desionizada. Preparar la curva tipo con estndar de Zinc de 1000 ppm como sigue, 0, 5, 10, 20, 30, 40 y 50 ppm. Utilizar para la curva tipo matraces aforados de 100 mL. b) Leer las absorbancias en el espectrofotmetro de absorcin atmica, de acuerdo a las indicaciones del profesor. c) Interpolar en la grfica de absorbancia contra concentraciones, cada una de las absorbancias obtenidas en el inciso anterior y encontrar la concentracin de las muestras. d) En caso necesario realizar una nueva curva tipo en concentraciones de 0 a 10 ppm. Instrucciones bsicas para el uso del equipo de Absorcin atmica GBC 932. 1.- Encender la computadora. 2.- En Inicio ir a Programas, abrir el archivo GBC avanta 1.31 o GB Scientific equipement aparecer una ventana con una especie de cuaderno con separadores. 3.- Oprimir New dar nombre al archivo (extensin RES) y aceptar.
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4.- Colocar la lmpara en la conexin destinada a ella haciendo coincidir en las ranuras los bordes salientes de la lmpara, se encender automticamente; colocarla en el compartimiento destinado a ella (parte izquierda del equipo, dos opciones). 5.- Dar clic en Mtodo y seleccionar Flecha aparecer la tabla peridica. Sealar el elemento a analizar. Si se desea, escribir notas o comentarios en Notes, Matriz. NOTA: Al seleccionar el elemento las condiciones de trabajo se dan automticamente, pero se pueden cambiar si as lo requieren. (Atender las instrucciones del profesor). 6.- Seleccionar la posicin de lmpara, de acuerdo al lugar designado para ella en el compartimiento del equipo. (Ver punto 2.4). 7.- En Mtodo instrument, dar condiciones de trabajo como: la corriente, longitud de onda, slit de la lmpara y mezcla de gases. 8.- En Measurement dar las condiciones en las que se darn las mediciones, como: tiempo de integracin, nmero de replicas, modo de integracin (rea o altura de pico, etc.). 9.- En el apartado Calibration elegir: tipo de curva (mnimos cuadrados, desviacin estndar, etc.), unidades de concentracin con o sin decimales, tipo de calibracin (se recomienda Continua), blanco antes de calibracin o entre muestra, medir muestras despus de blanco, ajuste a cero, etc. 10.- En Standars registrar todos los puntos de la curva, se adicionan ms espacios con el icono de llave (en la parte inferior de la ventana) y se quitan con el icono de tijeras. 11.- En Flame dar el tipo de flama a utilizar (aire-acetileno u xido nitroso-acetileno) al elegir aire-acetileno aparece automticamente flujo 2 L / min, aire 10 L/ min. 12.- Quality no se usa (slo cuando se quieren establecer parmetros de control de calidad). 13.- En Samples (indicar si solo se leern muestras o tambin curva de calibracin) registrar las muestras que se trabajarn, se adicionan ms espacios con el icono de llave (en la parte inferior de la ventana) y se quitan con el icono de tijeras. 14.- En Analysis no mover, solamente para cuando se vaya a proceder con el anlisis. 15.- Results al final del anlisis dar los valores de absorbancia y concentracin tanto para la curva patrn como para las muestras, en las unidades que anteriormente fueron programadas en Calibration (punto 2.9), as como el porcentaje de desviacin estndar para cada una de las mediciones.
5.- RESULTADOS 1.- Reportar la curva tipo de cromo (grfica de absorbancia contra concentracin). 2.- Reportar los resultados de concentracin obtenidos en cada una de las muestras analizadas, en unidades de mg de Cr/Kg de suelo seco. 3.- Reportar la curva tipo de zinc 4.- Reportar los resultados en unidades de mg de Zinc/ Kg de suelo seco
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5.- Comparar los resultados con bibliografa. 6.- Analizar y concluir
6.- CUESTIONARIO 1.- Describa otros mtodos de anlisis cualitativo y cuantitativo de cromo. 2.- Cuales son los efectos del cromo en el suelo. 3.- Describa cual sera la forma en que el hombre se pueda contaminar con cromo, sabiendo de antemano que ste existe en el suelo. 4.- Investigar el fundamento del equipo de absorcin atmica. 5.- Investigar los daos ocasionados en los seres vivos por zinc. 6.- Investigar las concentraciones mximas permisibles en el suelo de estos metales. 7.- Porqu son importantes cromo y zinc para la vida? 7. BIBLIOGRAFIA 1.- Reussel, AWWA, APHA, WPCF, Mtodos normalizados para el anlisis de aguas potables y residuales Ed. Daz de Santos, S.A., 1989. 2.- .-Romero Rojas Jairo A. Calidad del agua Ed. Alfaomega Editor, S.A de C. V.; segunda edicin; 1999. 3.- Colin Baird Qumica Ambiental, Ed. Revert, S. A. de C.V., Segunda Edicin 2001 4.- Stanley E. Manahan, Environmental Chemistry, Ed. Lewis Publishers, Sixth Edition 1994. 5.- Gaston Charlot, Qumica Analtica General, Tomo I, 2 Edicin, Ed., TorayMasson, Espaa 1975. 282 pags.
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PRACTICA No. 9 EVALUACIN DE LA CONCENTRACIN DE CO2 EN EL REA DE TRABAJO 1. OBJETIVO El alumno analizar la concentracin de CO2 que permanece en el rea de trabajo, relacionndola con las concentraciones mximas permisibles y los posibles daos a la salud.
2. INTRODUCCIN. Joseph Black, un fsico y qumico escocs, descubri el dixido de carbono alrededor de 1750. A temperatura ambiental (20-25 oC), el dixido de carbono es un gas inodoro e incoloro, ligeramente cido y no inflamable. El dixido de carbono es una molcula con la frmula molecular CO2. Esta molcula linear est formada por un tomo de carbono que est ligado a dos tomos de oxgeno. El dixido de carbono se encuentra principalmente en el aire, pero tambin en el agua formando parte del ciclo del carbono. El dixido de carbono es uno de los gases ms abundantes en la atmsfera. El dixido de carbono juega un papel importante en los procesos vitales de plantas y animales, tales como fotosntesis y respiracin. Las plantas verdes transforman el dixido de carbono y el agua en nutrimentos, tales como glucosa y oxgeno. Este proceso se denomina fotosntesis. La reaccin general de la fotosntesis es como sigue: 6 CO2 + 6 H2O --> C6H12O6 + 6 O2 Las plantas y los animales, a su vez, transforman los nutrientes combinndolos con oxgeno para obtener energa para el crecimiento y otras funciones vitales. Este es el proceso de respiracin, el inverso de la fotosntesis. La reaccin de la respiracin es como sigue: C6H12O6 + 6 O2 --> 6 CO2 + 6 H2O La fotosntesis y la respiracin juegan un papel muy importante en el ciclo del carbn y estn en equilibrio entre s. La fotosntesis domina durante la poca ms templada del ao y la respiracin domina durante la poca ms fra del ao. Sin embargo, ambos procesos tienen lugar a lo largo de todo el ao. En conjunto, entonces, el dixido de carbono en la atmsfera disminuye durante la poca de crecimiento y aumenta durante el resto del ao. Debido a que las estaciones en los hemisferios norte y sur son opuestas, el dixido de carbono en la atmsfera aumenta en el norte mientras que disminuye en el sur, y viceversa. El ciclo est ms claramente presente
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en el hemisferio norte; porque tiene relativamente ms masa y vegetacin terrestre. Los ocanos predominan en el hemisferio sur. Solubilidad del CO2 en agua El dixido de carbono se disuelve ligeramente en agua para formar un cido dbil llamado cido carbnico, H2CO3, de acuerdo con la siguiente reaccin: CO2 + H2O --> H2CO3 Despus de esto, el cido carbnico reacciona ligera y reversiblemente en el agua para formar un catin hidronio, H3O+, y el in bicarbonato, HCO3-, de acuerdo con la siguiente reaccin: H2CO3 + H2O --> HCO3- + H3O+ Este comportamiento qumico explica por qu el agua, que normalmente tiene un pH neutro de 7, tiene un pH cido de aproximadamente 5.5 cuando ha sido expuesta al aire. Emisiones de dixido de carbono antropognicas Debido a las actividades humanas, la cantidad de CO2 liberada a la atmsfera ha estado aumentando enormemente durante los ltimos 150 aos. Como resultado, ha excedido la cantidad absorbida por la biomasa, los ocanos y ecosistemas secuestradores de carbono. El aumento de la concentracin de dixido de carbono en la atmsfera de alrededor de 280 ppm en 1850 a 364 ppm en 1998, principalmente debido a las actividades humanas durante y despus de la revolucin industrial, que empez en 1850. Algunas de las actividades antropognicas que han contribuido al incremento de la cantidad de dixido de carbono en el aire es el uso de combustibles fsiles, produccin de cemento, tala inmoderada y quema de bosques. Alrededor del 22% de la actual concentracin de CO2 en la atmsfera existe debido a estas actividades. Problemas ambientales La troposfera es la parte baja de la atmsfera, de 10 a 15 kilmetros de ancho. Dentro de la troposfera hay gases llamados gases invernadero. Cuando la luz del sol alcanza La Tierra, una parte es transformada en calor. Los gases invernadero absorben parte del calor y lo retienen cerca de la superficie terrestre, de forma que La Tierra se calienta. Este proceso, comnmente conocido como efecto invernadero, fue descubierto hace muchos aos y fue ms tarde confirmado por medio de experimentos de laboratorio y medidas atmosfricas. La vida tal y como la conocemos existe nicamente gracias a este efecto invernadero natural, porque este proceso regula la temperatura de La Tierra. Cuando el efecto invernadero no exista, toda La Tierra se cubrir de hielo. La cantidad de calor retenida en la troposfera determina la temperatura de la Tierra. La cantidad de calor en la troposfera depende de las concentraciones de los gases invernadero y de la cantidad de tiempo que estos gases permanecen en la atmsfera. Los gases invernadero ms importantes son dixido de carbono, CFCs (Cloro Fluoro Carbonos), xidos de nitrgeno y metano.
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Desde el inicio de la revolucin industrial en 1850, los procesos humanos han estado provocando emisiones de gases invernadero, tales como CFCs y dixido de carbono. Esto ha causado un problema ambiental: la cantidad de gases invernadero ha aumentado tanto, que el clima terrestre est cambiando porque las temperaturas estn aumentando. Esta adicin anti-natural al efecto invernadero es conocida como calentamiento global. Se sospecha que el calentamiento global puede provocar un aumento de la actividad de las tormentas, derretimiento de las placas de hielo de los polos, lo que provocar inundaciones en los continentes habitados, y otros problemas ambientales. Junto con el hidrgeno, el dixido de carbono es el principal gas invernadero. Sin embargo, el hidrgeno no es emitido durante los procesos industriales. Los humanos no contribumos a la variacin de la cantidad de hidrgeno en el aire, sta cambia solo naturalmente durante el ciclo hidrolgico, y como resultado no constituye una causa del calentamiento global. El incremento de las emisiones de dixido de carbono provoca alrededor del 50-60% del calentamiento global. Las emisiones de dixido de carbono han aumentado de 280 ppm en 1850 a 364 ppm en los 90. En el prrafo anterior se han mencionado diversas actividades humanas que contribuyen a la emisin de dixido de carbono gaseoso. De esas actividades la combustin de combustibles fsiles para la generacin de energa provoca alrededor del 70-75% de las emisiones de dixido de carbono. El resto del 20-25% de las emisiones son provocadas por las emisiones de los tubos de escape de los vehculos. La mayor parte de las emisiones de dixido de carbono derivan de procesos industriales en pases desarrollados, tales como los Estados Unidos y Europa. Sin embargo, las emisiones de dixido de carbono de los pases desarrollados estn aumentando. En este siglo, se prev que las emisiones de dixido de carbono se dupliquen y se prev que continuarn aumentando y que posteriormente causarn problemas. El dixido de carbono permanece en la troposfera durante 50 a 200 aos. La primera persona que predijo que las emisiones de dixido de carbono procedentes de la combustin de combustibles fsiles y otros procesos de combustin provocaran un calentamiento global fue Svante Arrhenius, que public el estudio Sobre la influencia en la temperatura del suelo del cido carbnico en el aire en 1896. A principios de 1930 se confirm que el dixido de carbono atmosfrico estaba realmente aumentando. A finales de los 50, cuando se desarrollaron tcnicas de medida altamente precisas, se encontr an mas confirmacin. En los 90, la teora del calentamiento global fue ampliamente aceptada, aunque no por todo el mundo. Todava se discute el que el calentamiento global est realmente causado por el aumento de dixido de carbono en la atmsfera.
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Fig. 1.- Elevacin de las concentraciones de dixido de carbono en el aire en las dcadas pasadas
3. MATERIALES, REACTIVOS Y SOLUCIONES 3.1 Material 4 Frascos de boca ancha de 100 mL 1 Pipeta volumtrica de 20 mL 1 pipeta volumtrica de 5 mL 3 matraces erlenmeyer de 125 250 mL Cinta mtrica 2 buretas de 25 mL. 3.2 Soluciones HCl 1 N HCl 0.1 N NaOH 1N (PREPARADO RECIENTEMENTE) Indicador de anaranjado de metilo al 0.1 % Indicador de fenolftallena al 0.5% Reactivos NaOH HCl Anaranjado de metilo Fenolftalena
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4.- DESARROLLO EXPERIMENTAL 1.- Colocar con exactitud, medidos con pipeta volumtrica o con bureta, 20 mL de NaOH 1N en cuatro frascos de boca ancha. Uno de ellos cerrarlo de forma hermtica e inmediatamente. 2.- Los otros 3 frascos esparcirlos en el rea del laboratorio y dejarlos abiertos durante 1 o dos semanas, con el fin de captar el CO2 en toda el rea. 3.Despus del tiempo estipulado cerrar hermticamente los frascos, hasta su anlisis. 4.- Para el anlisis tomar una alcuota de 5 mL medido con pipeta volumtrica. 5.- Adicionar aproximadamente 20 mL de agua destilada para incrementar el volumen. 6.- Adicionar 3 gotas de fenolftalena y titular con HCl 1N hasta rosa tenue. Si se pasa a incoloro, no se sabr si se adicion exceso de HCl 1N. (Aproximadamente se debe gastar alrededor de 1 mL). 7.- Adicionar 5 gotas de anaranjado de metilo y continuar la titulacin con HCl 0.1 N , hasta el vire del indicador a rojo canela. Este gasto de HCl 0.1 N es el que debe anotarse. 8.- Hacer los clculos necesarios para obtener mgCO2/(m3 aire*da) 9.- Investigar los m3 del rea de estudio. Con el gasto del HCl 0.1 N (Ojo anotar la normalidad real del frasco que se prepar en el laboratorio), producido. La ecuacin empleada fue la siguiente: mgCO2/m3 = (Gm-Gbco) *N*44*20 5*ms* VA Donde: CO2: contenido de CO2 (mg/m3) Gm: Volumen de HCl (0.1N) empleado para la muestra (ml)
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Gbco: Volumen de HCl (0.1N) empleado para el blanco (ml) N: Normalidad del HCl (meq/ml) 44. Equivalente de CO2, para transformar a gramos de CO2. 20/5: Factor por el que se multiplic para obtener el total, debido a que se us una alcuota de 5 ml de un total de 20 mL VA = volumen del rea de trabajo en metros cbicos
5.- RESULTADOS Calcular los mg CO2 por cada m3 aire*da del rea evaluada. Llenar la siguiente tabla Muestra No/Clave Clave 1 2 3 4 5 6 mg CO2/m3 mg CO2/m3da
6.- CUESTIONARIO 1.- Cul es la concentracin mxima permisible de CO2 en el aire? 2.- Investigar los usos del CO2 3.- Investigar los efectos del CO2 en la salud 4.- Anotar los mecanismos que se han propuesto en el protocolo de Kyoto para disminuir las concentraciones de CO2 en el mundo.
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5.- Investigar algunos de los procesos y proyectos que se estan llevando a cabo en 6.- Mxico para contribuir a la disminucin del calentamiento global.
7.- BIBLIOGRAFA 1.- Orozco Barrenetxea, C., Prez-Serrano, A., Gonzlez-Delgado, M.N., RodrguezVidal, F.J., Alfayate Blanco, J.M. 2005. Contaminacin ambiental. Una visin desde la Qumica. Thomson Editirores, Espaa. 1era. Edicin. 3era reimpresin. 682 pp. ISBN: 84-9732-178-2 2.- Llorca-Llorca, R., Bautista- Carrascosa, I. 2004. Atmsfera suelo y agua. Universidad Politcnica de Valencia. Alfaomega editores. 100pp ISBN: 84-9705-1521 3.- APHA AWWA WPCF, 1989. Standard methods for the examination of water and wastewater, 17th ed. Published jointly by American Public Health Association, American Water Works Association and Water Environment Federation. American Public Health Association, 2015 Fifteenth Street, Washington, DC 20005, USA. 4.- 12-23-94 NORMA Oficial Mexicana NOM-021-SSA1-1993, Salud ambiental. Criterio para evaluar la calidad del aire ambiente con respecto al monxido de carbono (CO). Valor permisible para la concentracin de monxido de carbono (CO) en el aire ambiente como medida de proteccin a la salud de la poblacin. 5.- NORMA Oficial Mexicana NOM-CCAT-014-ECOL/1993, que establece los niveles mximos permisibles de emisin de gases contaminantes provenientes del escape de los vehculos automotores en circulacin que usan gas licuado de petrleo, gas natural u otros combustibles alternos como combustible.
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PRACTICA NO. 10 DETERMINACION DE HIDROCARBUROS TOTALES EN AIRE.
1. OBJETIVOS a) El alumno analizar las emisiones de hidrocarburos de diferentes vehculos automotores. b) El alumno determinar como afectan los hidrocarburos en la salud de los seres vivos. c) El alumno conocer los principios bsicos para la determinacin de hidrocarburos en diferentes tipos de muestras. 2. INTRODUCCIN Como su nombre lo indica, los hidrocarburos son compuestos constituidos principalmente por carbono e hidrgeno. Son los componentes principales de los combustibles como la gasolina y el petrleo. La gran variedad de hidrocarburos emitidos a la atmsfera por fuentes naturales y artificiales es tan alta que es muy difcil medirla o estimar el grado de emisin de cada una de ellas. Entre las fuentes naturales de hidrocarburos tenemos la emisin de metano de pantanos y arrozales y los terpenos provenientes de la vegetacin, como las ms importantes. Entre las fuentes antropognicas, las ms importantes son la combustin incompleta de las gasolinas y la evaporacin de la misma, seguida por las actividades industriales de refinacin y petroqumica y de la evaporacin de productos qumicos utilizados en pinturas, tintoreras y produccin de qumicos. En general, se ha estimado que la vida media de la mayora de los hidrocarburos en la atmsfera es de orden de das a meses, mientras que la del metano es de 7 a 10 aos. Los hidrocarburos ms simples, son aquellos que contienen cadenas de tomos de carbono, cada uno de ellos unidos a su vecino ms prximo y a varios tomos de hidrgeno. Tales hidrocarburos se denominan alcanos, de los cuales los ms simples son el metano, CH4, el etano, C2H6 y el propano C3H8, los suministros comerciales de los tres hidrocarburos estn disponibles en los pozos de gas natural.
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El hidrocarburo ms comn en la atmsfera es el metano, pero como su fuente principal es natural y para todos los efectos qumicamente inerte, no se incluye en los hidrocarburos contaminantes del aire y su concentracin se sustrae de las concentraciones medidas en las zonas urbanas. Otro trmino utilizado en la actualidad para gases y vapores orgnicos es el de Compuestos Orgnicos Voltiles (COVs) que se determinan sustrayendo metano, etano y los clorofluorocarbones, en forma de gas y vapor, de la emisin total de hidrocarburos. El petrleo contiene algunos hidrocarburos aromticos, principalmente benceno y sus derivados simples, en el cual uno o dos tomos de hidrgeno han sido substituidos por grupos metilo y etilo; entre los cuales se encuentran el benceno (C6H6), tolueno (C7H8) y xileno (C8H10), la suma de benceno-tolueno-xileno es el componente de la gasolina denominado BTX. Cuando ocurre un vertido de un tanque o de un pozo petrolfero en el ocano, se liberan al medio muchos compuestos, siendo el componente BTX del petrleo el ms txico para los mariscos y para otras especies marinas. Los hidrocarburos de elevado peso molecular forman gotas viscosas que se adhieren a los pjaros, mamferos marinos y a las rocas. El combustible diesel contiene principalmente, hidrocarburos con 9 a 11 tomos de carbono. De forma general, cuanto ms carbonos tenga un alcano, mayor es su punto de ebullicin y menor su presin de vapor y por lo tanto menor es su tendencia a evaporarse a una temperatura determinada. Adems de los hidrocarburos, el petrleo tambin contiene algunos compuestos de azufre: sulfuro de hidrgeno gas (H2S) y compuestos orgnicos de azufre, los cuales son los anlogos a los alcoholes y a los teres, pero sustituyendo el oxgeno por un tomo de azufre. Estas substancias son eliminadas, en su mayor parte, antes de que el petrleo sea vendido para su consumo. Tambin estn presentes en el petrleo pequeas cantidades de compuestos orgnicos que contienen oxgeno y nitrgeno. El azufre que est liberado al aire. presente en los combustibles se convierte, generalmente en dixido de azufre durante la combustin, el cual es un serio contaminante cuando es
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3. MATERIALES, REACTIVOS Y SOLUCIONES 3.1 Materiales Esptula Mortero Equipo de reflujo (Soxhlet de 250 mL) Cartuchos de celulosa o fibra de vidrio Viales Rotovapor o equipo de destilacin Papel aluminio Frascos de vidrio de 30 ML Perlas de Ebullicin Balanza analtica Esptula Filtro de aire usado de 2 automviles de diferentes modelos y aos de uso. 3.2 Reactivos Sulfato de sodio anhidro (Na2SO4) Hexano grado reactivo, diclorometano 4. DESARROLLO EXPERIMENTAL 1) Poner a peso constante el matraz baln donde estar contenido el extracto orgnico obtenido. Colocando el recipiente en la estufa a 120C durante 4 horas. Sacar el material y colocarlo en un desecador para que se enfre. Pesar el recipiente, despus colocarlo otra vez dentro de la estufa y volver a realizar el procedimiento hasta que el peso no cambie. Anotar el peso del recipiente (RA) 2) Colocar de 1 a 2 g del filtro de aire cortado en pedacitos con tijera en un cartucho de celulosa o fibra de vidrio, o si el sistema es de reflujo en un matraz baln de 250 mL directamente. 3) Colocar cada cartucho conteniendo las muestras dentro de la camisa o columna extractora del equipo Soxhlet. 4) Adicionar 100 5 mL de hexano en un matraz baln y colocar suficientes perlas de ebullicin para evitar la proyeccin del solvente al calentarse 5) Ensamblar el equipo de Soxhlet e iniciar el calentamiento hasta alcanzar una temperatura de 45C (fig.1). En caso de no tener el equipo, acomodar el sistema
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de reflujo de acuerdo a las instrucciones del profesor con la misma cantidad de hexano. 6) Mantener el reflujo en estas condiciones durante 2h.
Entrada agua
Muestra
Disolvente
Fig. 1. Equipo de Soxhlet 7) Colocar el matraz baln en un rotovapor o equipo de destilacin hasta
evaporacin total del disolvente y pesar nuevamente el matraz baln (RB) y concentrar en un vial de 40 mL con tapn de tefln. Vigilar que no se evapore totalmente y etiquetar el matraz perfectamente y colocarlo en la campana de extraccin hasta la siguiente sesin de laboratorio. 8) NOTA IMPORTANTE: En caso de que su sistema se haya realizado por reflujo, antes de evaporar el disolvente excedente, filtre para eliminar los pedacitos de filtro que ya no contienen hidrocarburo. 9) En la segunda sesin de laboratorio para esta prctica, la fraccin de hidrocarburos recuperada se identificar utilizando el espectrofotmetro Infrarrojo (de acuerdo a las indicaciones de su profesor).
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5. RESULTADOS 5.1 Reportar la cantidad de hidrocarburos totales presentes en las muestras como HTP/kg de suelo seco y antelo en la tabla No. 1 HTPS (mg/Kg Filtro) = (RB - RA)*1000 P Donde: HTPs (mg Kg-1 de s.s.) = hidrocarburos totales del petrleo en mg/Kg Material Seco. RA = peso (mg) del recipiente vaco a peso constante. RB = peso (mg) del recipiente con el extracto orgnico concentrado. P = cantidad de filtro (g). FC = Factor de correccin para transformar a Kg de S.S. = 1000
Equipo HTPs , No. mg/Kg 1 2 3 4 5 6 7
HTPs/Kg*da
Lmites permisible de HTPs
5.2.- Identificar los hidrocarburos lineales en el espectro IR. 5.3.- Identificar los hidrocarburos aromticos en el espectro IR
6. CUESTIONARIO 1. Investigue que otras tcnicas de anlisis de hidrocarburos existen y describa al menos una de ellas.
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2. Investigue que son los asfaltenos y describa brevemente la tcnica de anlisis 3. Qu otros disolventes se pueden emplear en la extraccin de hidrocarburos? 4. Investigue la norma oficial mexicana para determinacin hidrocarburos y compare los resultados obtenidos de HTPs con los lmites permisibles marcados en esta norma. 5. Investigue las enfermedades en humanos que se originan por estos compuestos.
7. BIBLIOGRAFA 1.- Orozco Barrenetxea, C., Prez-Serrano, A., Gonzlez-Delgado, M.N., RodrguezVidal, F.J., Alfayate Blanco, J.M. 2005. Contaminacin ambiental. Una visin desde la Qumica. Thomson Editirores, Espaa. 1era. Edicin. 3era reimpresin. 682 pp. ISBN: 84-9732-178-2 2.- Llorca-Llorca, R., Bautista- Carrascosa, I. 2004. Atmsfera suelo y agua. Universidad Politcnica de Valencia. Alfaomega editores. 100pp ISBN: 84-9705-1521 3.- Norma Oficial Mexicana NOM-CCAT-014-ECOL/1993, que establece los niveles mximos permisibles de emisin de gases contaminantes provenientes del escape de los vehculos automotores en circulacin que usan gas licuado de petrleo, gas natural u otros combustibles alternos como combustible. 4.- Norma Oficial Mexicana NOM-076-ECOL-1995, que establece los niveles maximos permisibles de emision de hidrocarburos no quemados, monoxido de carbono y oxidos de nitrogeno provenientes del escape, asi como de hidrocarburos evaporativos provenientes del sistema de combustible, que usan gasolina, gas licuado de petroleo, gas natural y otros combustibles alternos y que se utilizaran para la propulsion de vehiculos automotores, con peso bruto vehicular mayor de 3,857 kilogramos nuevos en planta.
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PRACTICA NO. 11 DETERMINACIN DE PARTCULAS SUSPENDIDAS EN AIRE 1. OBJETIVOS: a) El alumno conocer la importancia de determinar las partculas suspendidas en el aire. b) El alumno conocer los principios bsicos para determinar las partculas suspendidas en el aire. c) El alumno evaluar la calidad del aire al determinar las partculas suspendidas en el.
2. INTRODUCCIN De acuerdo con la altitud, composicin, temperatura y otras caractersticas, la atmsfera que rodea a la Tierra comprende las siguientes capas o regiones: Troposfera. Alcanza una altura media de 12 km. (es de 7km. En los polos y de 16km. En los trpicos) y en ella encontramos, junto con el aire, polvo, humo y vapor de agua, entre otros componentes. Estratosfera. Zona fra que se extiende de los 12 a los 50km de altura; en su capa superior (entre los 20 y los 50km) contiene gran cantidad de ozono (O3), el cual es de enorme importancia para la vida en la tierra por que absorbe la mayor parte de los rayos ultravioleta del sol. Mesosfera. Zona que se sita entre los 50 y los 100km de altitud; su temperatura media es de 10 C; en ella los meteoritos adquieren altas temperaturas y en su gran mayora se volatilizan y consumen.. Ionosfera. Empieza despus de los 100km. Y va desapareciendo gradualmente hasta los 500km de altura. En esta regin, constituida por oxgeno (02), la temperatura aumenta hasta los 1000C; los rayos X y ultravioleta del Sol ionizan el aire enrarecido, produciendo tomos y molculas cargados elctricamente (que reciben el nombre de iones) y electrones libres. Exosfera. Comienza a 500km. de altura y extiende ms all de los 1000km; est formada por una capa de helio y otra de hidrgeno. Despus de esa capa se halla una enorme banda de radiaciones (conocida como magnetosfera) que se extiende hasta unos 55000km de altura , aunque no constituye propiamente un estrato atmosfrico. El aire limpio y puro forma una capa de aproximadamente 500 000 millones de toneladas que rodea la Tierra, (Tabla 1).
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Las especies qumicas contaminantes se generan o son emitidas en la superficie terrestre, en la troposfera, pudiendo seguir tres rutas desde su emisin hasta su accin sobre los seres vivos o sobre los materiales. Una primera posibilidad es que sufran reacciones qumicas en la zona de su emisin, una segunda posibilidad es el transporte a la estratosfera, en la que pueden, asimismo, sufrir diversos procesos, la tercera ruta es que tras una residencia ms o menos prolongada en la troposfera se depositen sobre la superficie terrestre, ya sea por va seca o por va hmeda. El diagrama No. 1 esquematiza el concepto de Sistema de Contaminacin de Aire, la contaminacin del aire es uno de los problemas ambientales ms importantes y es resultado de las actividades del hombre. Las causas que originan esta contaminacin son diversas, pero el mayor ndice es provocado por las actividades industriales, comerciales, domesticas y agropecuarias. El trmino contaminacin se define como sustancia presente en mayor concentracin a la natural como resultado de la actividad humana y que ejerce un efecto pernicioso sobre el ambiente o sobre algo valioso para el ambiente.(1) Los principales contaminantes del aire se clasifican en: Primarios.- Son los que permanecen en la atmsfera tal y como fueron emitidos por la fuente. Para fines de evaluacin de la calidad del aire se consideran: xidos de azufre, monxido de carbono, xido de nitrgeno, hidrocarburos y partculas. Secundarios.- Son los que han estado sujetos a cambios qumicos, o bien, son el producto de la reaccin de dos o ms contaminantes primarios en la atmsfera. Entre ellos destacan oxidantes fotoqumicos y algunos radicales de corta existencia como el ozono (O3). A nivel nacional, la contaminacin atmosfrica se limita a las zonas de alta densidad demogrfica o industrial. Las emisiones anuales de contaminantes en el pas son superiores a 16 millones de toneladas, el 65% es de origen vehicular.
Tabla 1. Composicin porcentual del aire
Componente Nitrgeno Oxgeno Dixido de Carbono Argn Nen Helio Criptn (N) (O)
Concentracin aproximada 78.03% en volumen 20.99% en volumen
(CO2) 0.03% en volumen (Ar) 0.94% en volumen en
(Ne) 0.00123% volumen (Kr) 0.00005% volumen
(He) 0.0004% en volumen en
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Xenn Hidrgeno Metano xido nitroso Vapor de Agua Ozono Partculas
(Xe) (H)
0.000006% volumen 0.01% en volumen
en
(CH4) 0.0002% en volumen (N2O) 0.00005% volumen (H2O) Variable (O3) Variable Variable en
Otras sustancias vertidas a la atmsfera en menor cantidad y menos frecuentemente, pero que pueden alterar grandemente el medio ambiente en zonas generalmente prximas al foco que las produce son: Metales pesados (Pb, Cr, Cd, Hg, etc) Sustancias minerales como aminato y asbestos Halgenos y derivados(Cl2, HCl, HF y derivados de Cl y F) Compuestos orgnicos (hidrocarburos aromticos polinucleares, azufrados como mercaptanos halogenados como dioxinas, etc) Sustancias radioactivas.
Todos los contaminantes primarios son gaseosos, dentro de estos se encuentran tambin presentes, a veces en gran cantidad, partculas slidas y gotas lquidas, las que colectivamente se denominan partculas los cuales son causantes de serios problemas de contaminacin. La primera propiedad fsica de las partculas ligada a los procesos de contaminacin es su tamao. Segn ste se clasifican las partculas en las categoras indicadas en la (Tabla No. 1). Segn su tamao, las partculas tienen un tiempo de residencia en estado suspendido variable entre segundos y meses, El tiempo de residencia en el aire depende de la velocidad de sedimentacin, funcin del tamao y densidad de las partculas, as como de la turbulencia del aire. Para partculas del tamao de los m y superiores, la velocidad de sedimentacin puede evaluarse por aplicacin de la ley de Stokes, que relaciona el coeficiente de friccin f de una partcula esfrica con su radio r en un medio de viscosidad .
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La segunda propiedad qumica de las partculas es su composicin qumica, muy variable de unas a otras y que fundamentalmente depende de su origen. Respecto a las fuentes, son numerosos los procesos naturales que envan a la atmsfera materia en forma de partculas. Las mayores fuentes naturales incluyen el polvo levantado de la tierra por los vientos, las emisiones biognicas, la espuma marina pulverizada y las erupciones volcnicas.
3. REACTIVOS , EQUIPO, Y MATERIALES Membranas de 47 mm de dimetro y 0.22m Bomba de vaco Mangueras Balanza analtica Equipo de ultrafiltracin Agua destilada Nota: Se puede utilizar un matraz Kitazato y un embudo Buchner para este propsito 4. DESARROLLO EXPERIMENTAL 4.1 Particulas suspendidas 1. Llevar a peso constante la membrana de 47mm de dimetro y 0.22m(siguiendo las instrucciones del profesor)(siempre tomar con pinzas las membranas). 2. Colocar la membrana en el embudo Buchner del equipo de ultrafiltracin. 3. Conectar el equipo de ultrafiltracin a la bomba de vaco. 4. Encender la bomba de vaco y dejarla funcionar por alrededor de 24h. 5. Una vez terminado el tiempo de succin, detener el vaco y pesar la membrana en balanza analtica 6. Calcular el contenido de partculas suspendidas 7. Para no usar bomba de vacio puede humedecer una membrana con agua destilada y colocarla en algn lugar del laboratorio donde la corriente de aire fluya sin estancamientos, por ejemplo puede ser cerca de alguna ventana, en los laboratorios de qumica puede ser arriba de las campanas de extraccin. Se deja por 48 a 96 horas segn la cantidad de partculas en la zona y finalmente se pesa. 8. En ambos casos por diferencia de peso se encuentra la cantidad de particulas. 9. En el ltimo caso calcular el volumen de aire que se encuentra en el laboratorio
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Membrana
Vaco
Fig.1. equipo de filtracin
5. RESULTADOS Calcular la cantidad de partculas por metro cbico de aire Relacionar el tamao de las partculas con el tipo de enfermedades respiratorias Indicar si la cantidad de partculas, cumple con la norma correspondiente, 6. CUESTIONARIO Investigar que son los IMECAS y como se relacionan con las partculas suspendidas Investigar en los reportes de la RAMA (Red automtica de monitoreo atmosfrico de la zona metropolitana) como ha sido la variacin de partculas en los ltimos 10 aos en esta zona de la ciudad de Mxico donde esta ubicada la UPIBI.
7. BIBLIOGRAFA 2.- Llorca-Llorca, R., Bautista- Carrascosa, I. 2004. Atmsfera suelo y agua. Universidad Politcnica de Valencia. Alfaomega editores. 100pp ISBN: 84-9705-1521
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PRCTICA NUM 12 DETERMINACIN DE OZONO MEDIANTE ESPECTROFOTOMETRA 1. OBJETIVOS a.) El alumno determinar la concentracin de ozono en la atmsfera mtodo espectrofotomtrico. b) El alumno identificar los lmites mximos permisibles de ozono en la atmsfera.
2. INTRODUCCIN El ozono es uno de los contaminantes ms comunes en el medio ambiente, que se obtiene por la accin de la luz solar sobre los xidos de nitrgeno y los hidrocarburos. El ozono es una sustancia sumamente txica, de ah la de su determinacin. Al nivel del suelo el O3 es un fuerte irritante de los ojos y del sistema respiratorio. Se acumula en las horas pico de trfico en las ciudades. El ozono es el constituyente ms importante de la estratosfera por su capacidad de proteger de la radiacin ultravioleta del sol a los organismos vivos. El nivel de ozono cuando la radiacin solar es intensa y a horas pico de trfico, llega a ser hasta de 1400 g/m3. Al ocultarse el sol, la produccin de ozono se detiene. En la presente prctica se muestreara en 2 lugares mnimo, que estn muy expuestos al trnsito vehicular, y el muestreo ser por 3 meses. importancia
3. MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES Materiales y reactivos 20 Papeles filtro por equipo 20 Bolsas de plstico con cierre hermtico 1 cristalizador 1 Parrilla de agitacin
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1 Estufa 6 Matraces de 50 mL 1 Matraz aforado de 100 mL Reactivos Isatina, Etanol, ndigo
1 Pinzas 1 Sonicador
4. DESARROLLO EXPERIMENTAL 4.1 Preparacin de los papeles filtro para muestrear 1. En un cristalizador se colocan 150 mL de agua destilada y se llevan a sonicar, estando aqu se colocan 2 g de ndigo. 2. La solucin se deja durante 15 mins. en el sonicador 3. Se introducen de 10 a 15 filtros en sta solucin y se dejan 3 mins. 4. Despus de 3 mins. se sacan los filtros y se secan a 80C, durante 30 min. 5. Una vez secos, se guardan los filtros en bolsas con sello de seguridad para evitar la oxidacin del ndigo con el ozono de la atmsfera. 6. De cada serie preparada se guarda 1 o dos filtros que van a ser utilizados como blanco. 4.2 Muestreo y Extraccin 1. Los papeles filtro se colocan en tubos dentro de una campana para evitar que puedan ser afectados por las inclemencias del tiempo. Se puede cubrir la boca de los tubos con plstico y a ste dejarle unos pequeos orificios. 2. Se exponen para la captacin de ozono durante 3 meses. 3. Una vez concludo ste tiempo, se poner con unas pinzas los papeles filtro en un recipiente de plstico, se le agrega 25 mL de etanol 4. El recipiente anterior con los papeles filtro se agita durante 25 minutos, se vierte a un frasco con tapa y se cierra.
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4.3 Preparacin de la curva de calibracin con isatina La metodologa de determinacin de ozono, se basa en la reaccin del ndigo con isatina, que da como producto la isatina. El ndigo es de color azul y a medida que reacciona con el ozono, adquiere una coloracin amarillenta. Mientras ms ozono haya ms amarillo ser el papel filtro con isatina. Para determinar la concentracin de isatina y por lo tanto la de ozono, se realiza una curva de calibracin con una solucin madre de isatina. 1. Se pesan 0.0790 g de isatina y se aforan a 100 mL con etanol absoluto. 2. Se preparan soluciones patrn a partir de la soln. madre de isatina, para las concentraciones mostradas en la Tabla 1 3. Cuidando aforar a 50 mL con etanol cada solucin. 4. Se utiliza un blanco de etanol 5. Las lecturas se realizan a 403 nm. 6. La muestra tambin se somete a una lectura en el espectrofotmetro a 403 nm. Tabla 1. Se indica la concentracin a la que se va a preparar cada uno de los estndares, para la curva de calibracin. Estndares (ppm) 500 300 150 100 50 10 5 Cantidad de la solucin stock (mL) Cantidad de disolvente
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5. RESULTADOS 1.- Graficar Absorbancia vs. Conc. de isatina en ppm 2.- Dar la ecuacin de la recta 3.- Incluir tambin el R2 4.- Calcular la concentracin de ozono en la atmsfera.
6. CUESTIONARIO 1.- Escriba 3 reacciones importantes en las que participe el ozono y explique cada una de ellas. 2.- Investigue la reaccin entre ndigo y ozono y escriba los productos de reaccin 3.- Investigar porqu la lectura espectrofotomtrica se realizar a 430 nm. 4.- Concluya en base a los objetivos de la prctica y los conocimientos, destrezas y habilidades adquiridas.
7. BIBLIOGRAFA 1. Quintero Y, Puente J, Quijano A, Revista Bistua,Facultad de Ciencias Bsicas, Universidad de Pamplona, Espaa 2003 2. Guiza L., Puente J y Quijano A., Revista Clon, Facultad de Salud, Universidad de Pamplona. Num 2, Espaa 2003. 3. Kosmus Walter. Monitoring air pollution, Institute for Analytical Chemistry, Austria, 1995, p 1-10
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PRACTICA NO. 13 DETERMINACIN DE OZONO EN LA ATMSFERA 1. OBJETIVO El alumno determinar la concentracin de ozono en la atmsfera mediante un mtodo espectrofotomtrico. 2. INTRODUCCIN Los oxidantes atmosfricos son contaminantes secundarios producidos fotoqumicamente en la fase gaseosa y en aerosoles a partir de contaminantes primarios, tales como xidos de nitrgeno, hidrocarburos y monxido de carbono. En trminos cuantitativos el oxidante ms importante es el ozono (50-300 g/m3), aunque tambin son importantes en trminos de reactividad el perxido de hidrgeno y los perxidos orgnicos. Se considera que los oxidantes son indicadores primarios de la calidad del aire y, por tanto, se requiere el control rutinario de los mismos en atmsferas urbanas. Uno de estos contaminantes ambientales es el Ozono que se debe principalmente a la accin de la luz solar sobre los xidos de nitrgeno y los hidrocarburos. A nivel del suelo el Ozono ( O3 ) es un fuerte irritante de los ojos y de las vas respiratorias, as como un componente importante del smog fotoqumico. El Ozono es el constituyente ms importante de la estratosfera por su propiedad de proteger de la radiacin ultravioleta del sol a los organismos vivos que habitan la tierra. El Ozono urbano tambin se forma por la reaccin de compuestos orgnicos voltiles (COV) que reaccionan con radicales libres en fase vapor. En este proceso se forma NO2; que alimenta el ciclo anterior y conduce a la formacin de ms Ozono.Los compuestos orgnicos voltiles y los NOx se acumulan durante las horas pico de trfico automotor.Al salir el sol las reacciones conducen a la formacin de Ozono; proceso que contina a lo largo del da. Al ocultarse el sol la produccin de Ozono se detiene y su concentracin en el aire ambiente tiende a disminuir. La concentracin de Ozono a nivel del mar oscila entre 40 y 70 microgramos/m3 aunque es variable, pues una tormenta provoca formacin de Ozono, la luminosidad puede agregarlo a otros contaminantes.- Si la concentracin es elevada y la radiacin solar intensa, el nivel de Ozono aumenta y puede llegar hasta 1400 microgramos/ m3. El mtodo aqu planteado se basa en la capacidad que presentan los oxidantes atmosfricos de oxidar KI a I2 en medio neutro. Ya que el O3 es el oxidante ms importante en trminos cuantitativos los resultados se expresan en concentracin de este contaminante. La reaccin que sirve de base a la determinacin es la siguiente:
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O3 + 2 I- + 2 H+ I2 + O2 + H2O (1) I 2 + I- I 3 La corriente de aire pasa a travs de una disolucin que contiene KI, donde los oxidantes son retenidos y a continuacin se determinan fotomtricamente midiendo la cantidad de I3- producida. 3. MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES 3.1 Materiales y reactivos 1 probeta de 50 mL Un matraz aforado de 500mL 1 matraz aforado de 100 mL 5 matraces aforados de 25 mL 3 vasos de precipitados de 100 mL 1 pipeta graduada de 10 mL 1 pipeta graduada de 5 mL KH2PO4 Na2HPO4 KI Etanol Agua destilada 2 frascos de vidrio de 500 mL 4. DESARROLLO EXPERIMENTAL 4.1 Captacin de gases por borboteo en una disolucin captadora En esta prctica los compuestos a analizar sern disueltos en un medio adecuado por medio de un dispositivo captador tal como se muestra en el esquema siguiente:
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4.2 Preparacin de la solucin captadora de oxidante 1. Se mezclan 2.4 g de KH2PO2, 3.5 g de Na2HPO4 y 2.5 g de KI, se disuelven en un matraz de 500 mL con agua destilada. La disolucin debe prepararse 24 horas antes de su uso y es estable durante varias semanas si se mantiene refrigerada en un recipiente opaco. 2. Montar el equipo captador con dos frascos borboteadores en serie y aadir 50 mL de disolucin captadora a cada uno. Una vez montado el equipo, encender la bomba. 3. Regular la bomba para mantener un flujo de 0.5 L/min. La toma de muestra se realiza durante aproximadamente 2h. Anotar el tiempo exacto en el que est pasando el aire y controlar, de vez en cuando el flujo para asegurarse que se mantiene el mismo valor de 0.5 L/min.
4.3 Preparacin de una curva de calibracin para I3A) SOLUCIN STOCK 1. Preparar una disolucin estndar de aproximadamente 20 mg/L de I2. a partir de I2 slido. 2. Disolver la cantidad necesaria de I2 en 5 mL de etanol y verter la disolucin en un matraz de 100 mL y aforar con agua destilada.
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B) PREPARACIN DE ESTNDARES 1. Construir una curva de calibrado con disoluciones de concentraciones de 0.4, 0.8, 1.6 y 2.4 mg/L de I2 usando la solucin madre de 20 mg/L, preparada anteriormente, en matraces de 25 mL cuidando de aforar con la disolucin captadora. 2. Leer cada una de stas soluciones a una longitud de onda de 352 nm. 3. Representar absorbancia frente a concentracin en mg/L de I2. La preparacin de los patrones ha de hacerse con sumo cuidado, sobre todo al medir los volmenes y aforar. El objetivo de la recta de calibrado es servir de patrn para medir la concentracin de ozono en aire y ste se encuentra en muy pequea cantidad (del orden de unas pocas decenas de microgramos por metro cbico) por lo que la precisin de la medida resulta fundamental. Medicin de la muestra: 1. Medir la absorbancia de la muestra contenida en cada borboteador y el volumen final de disolucin captadora que queda en cada borboteador. 2. La medida de absorbancia se ha de obtener con respecto a un blanco constitudo por la propia disolucin captadora NO EXPUESTA A LA CAPTACIN DE OZONO. 3. Calcular a partir de la recta de calibrado la cantidad de ozono en microgramos/ m3 captada por cada borboteador. 5. RESULTADOS Tratamiento de datos 1. Escribir una frmula matemtica en la que, a partir de la medida de absorbancia de I2 registrada en el espectrofotmetro, se pueda obtener la concentracin de ozono en aire en (g/m3). Para escribir dicha frmula habr que tener en cuenta: a) La recta de calibrado que hemos obtenido a partir de los patrones, esto es Ayodo = mCyodo( mg/L ) + b (donde m, y b son la pendiente y la ordenada en el origen respectivamente) b) La estequiometra de la reaccin de oxidacin (1): por cada mol de ozono captado se forma un mol de yodo. c) El volumen de disolucin captadora que queda en los borboteadores y que el ozono total que hay en el aire es la suma de lo que se encuentra en los dos borboteadores d) El volumen de aire total muestreado, esto es Volumen de aire (m3) = Velocidad de flujo (l/min) x Tiempo (min) x 10-3 Utilizar dicha frmula para obtener la concentracin de ozono en aire a partir de las medidas de absorbancia de la disolucin captadora. Consultar con los dems compaeros los valores obtenidos por ellos de concentracin de ozono. Calcular la desviacin tpica y a partir de ella estimar el error aleatorio al que est sujeta la medicin de oxidante.
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Comparar los resultados obtenidos con la mxima cantidad de oxidantes (360 g/m3) que se considera umbral de alerta segn la legislacin vigente. Comparar tambin el resultado con la norma vigente.
6. CUESTIONARIO 1.- Investigue dos mtodos muy usados para la determinacin de ozono en la atmsfera, diferentes a los aqu descritos. 2.- Consulte la bibliografa y escriba las tres reacciones principales en las que se ve involucrado el ozono atmosfrico 3.- Consulte la Norma correspondiente e indique cuales son los niveles permitidos de ozono en la atmsfera. 4.- Realice un diagrama de bloques de la parte experimental. 7. BIBLIOGRAFA 1. P.D. Vowles, D.W. Connell. Experiments in Environmental Chemistry. A laboratory Manual. Pergamon Press, Oxford, 1980. 2. D. N. Boehnke, R. Del Delumyea. Laboratory Experiments in Environmental Chemistry, 2000, Prentice Hall.
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INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGA MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO DE QUMICA AMBIENTAL II

INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGA

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS BSICAS

MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO DE QUMICA AMBIENTAL II

Fig. 1 Equipo utilizado en el muestreo de suelos

Fig. 1. Clasificacin de los suelos de acuerdo a su pH.

Tabla No. 2 Resultados obtenidos en la determinacin de conductividad de suelos

Conductividad dS/m Suelo Suelo contaminado frtil

Clasificacin de acuerdo a la NOM021

Pesodelpapelhmedo pesodelpapel sec o pesodelpapel sec o

3.2 Reactivos y soluciones

NO2- + 2H+ +H2O + Energa

SO3H Fig. 1. Reaccin de valoracin de nitratos. 3. MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES

8. Comparar sus resultados con los reportados en la NOM-021,

PRACTICA NO. 6 DETERMINACIN DE FSFORO SOLUBLE COMO INDICADOR DE CONTAMINACION

Fig. 1 Ciclo del Fsforo

PRACTICA NO. 7 DETERMINACIN DE CARBONO ORGNICO EN EL SUELO

carbonatos cidos o bicarbonatos

Autoclave 3 Matraz Erlenmeyer de 125 mL 2 Vasos de precipitado de 100 mL

Probeta de 100mL Bureta de 25 mL Soporte Universal Pipeta volumtrica de 10 mL

3.2 Reactivos y Soluciones

PRACTICA NO. 8 DETERMINACION DE CROMO Y ZINC EN SUELOS.

Botn seleccionador Botn seleccionador De longitud de onda De longitud de onda

Botn seleccioBotn seleccionador De A, nador De A, %T, C. %T, C.

Botn de ajuste a Botn de ajuste a 0 de A y 100 %T 0 de A y 100 %T

Fig. No. 1 Espectrofotmetro Ultravioleta-Visible

3.2 Reactivos y soluciones

5.- Comparar los resultados con bibliografa. 6.- Analizar y concluir

PRACTICA NO. 10 DETERMINACION DE HIDROCARBUROS TOTALES EN AIRE.

Equipo HTPs , No. mg/Kg 1 2 3 4 5 6 7

Lmites permisible de HTPs

Concentracin aproximada 78.03% en volumen 20.99% en volumen

(CO2) 0.03% en volumen (Ar) 0.94% en volumen en

(Ne) 0.00123% volumen (Kr) 0.00005% volumen

(He) 0.0004% en volumen en

Xenn Hidrgeno Metano xido nitroso Vapor de Agua Ozono Partculas

0.000006% volumen 0.01% en volumen

Fig.1. equipo de filtracin

1 Estufa 6 Matraces de 50 mL 1 Matraz aforado de 100 mL Reactivos Isatina, Etanol, ndigo

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