Anda di halaman 1dari 11

Laporan Kimia Analitik KI-3121

PERCOBAAN 3 TITRASI SPEKTROFOTOMETRI

Nama NIM

: Kartika Trianita : 10510007

Kelompok : 1 Tanggal Percobaan : 5 Oktober 2012 Tanggal Laporan : 12 Oktober 2012

Asisten : Juandi (10508086)

Laboratorium Kimia Analitik Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Bandung 2012

Titrasi Spektrofotometri

I.

Tujuan 1. Menentukan konsentrasi EDTA standar 2. Menentukan konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ dalam cuplikan

II.

Teori Dasar Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda. Seperti titrasi biasanya, pada titrasi spektrofotometri larutan dititrasi dengan titran sedikit demi sedikit kemudian diukur absorbannya. Adanya perbedaan nilai ansorptivitas molar berbagai zat yang terdapat dalam larutan pada panjang gelombang yang digunakan menentukan hasil kurva yang akan diperoleh. Timbul atau lenyapnya zat-zat penyerap menghasilkan perubahan absorban yang merupakan fungsi konsentrasi. Berubahnya A akan menghasilkan perpotongan antara 2 garis lurus yang menunjukkan titik ekuivalensi. Pada larutan setidaknya ada tiga komponen zat, yaitu zat penitrasi, zat yang dititrasi, dan hasil reaksi. Oleh karenanya, untuk melakukan pengukuran hanya pada salah satu zat, perlu dipilih panjang gelombang pengukuran yang sesuai, biasanya pada panjang gelombang yang hanya satu zat saja yang menyerap. Supaya titrasi berjalan dengan baik, komponen yang akan diukur absorbannya harus menaati hukum Lambert-Beer. Pada titrasi spektrofotometri perlu diperhatikan perubahan volume yang terjadi selama titrasi. Koreksi dilakukan dengan mengalihkan nilai A dengan faktor koreksi karena perubahan volume. Koreksi dapat diperkecil, biasanya dengan cara membuat larutan titran lebih pekat dibandingkan larutan yang dititrasi. Kelebihan titrasi

spektrofotometri adalah untuk menentukan titik ekuivalensi tidak perlu dilakukan pengukuran atau pengamatan tepat pada titik ekuivalen tersebut.

III.

Data Pengamatan [EDTA] = 1 M [Cu2+] = 0,02 M [Bi3+] = 0,01 M 1. Standardisasi Larutan EDTA
vtitran (ml) 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.8 2.2 %T 99 98 96 76 75 73 69 63 60 A 0.00436 0.00877 0.0178 0.1191 0.1249 0.1612 0.1612 0.2007 0.2218

2. Titrasi spektrofotometri campuran Bi3+ dan Cu2+ dalam sampel


vtitran (ml) 0.3 0.6 0.9 1 1.1 1.2 1.4 1.7 2 2.3 2.6 2.9 3.2 %T 100 100 100 100 100 100 99 93 90 86 84 82 81 A 0 0 0 0 0 0 0.00436 0.0315 0.0458 0.0655 0.076 0.0862 0.0915

3.4 3.6 4 5

81 81 81 80

0.0915 0.0915 0.0915 0.0969

IV.

Pengolahan Data

1. Standarisasi larutan EDTA A= Absorbansi terkoreksi A=

Dengan menggunakan perhitungan yang sama, diperoleh nilai absorban terkoreksi untuk larutan pada berbagai volume sebagai berikut.
v titran (ml) 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.8 2.2 %T 99 98 96 76 75 73 69 63 60 A 0.00436 0.00877 0.0178 0.1191 0.1249 0.1612 0.1612 0.2007 0.2218 V awal 100 100 100 100 100 100 100 100 100 A' 0.004369 0.008805 0.017907 0.120053 0.126149 0.163134 0.163457 0.204313 0.22668

Kurva standardisasi EDTA


0.3 0.25 y2 = 0.1102x + 0.0042 0.2 0.15 0.1 0.05 y1 = 0.0338x - 0.0032 0 0 0.5 1 1.5 V titran (ml) 2 2.5 A'

Dari kurva di atas, diperoleh 2 persamaan garis, yaitu y1 = 0,1102x + 0,0042 y2 = 0,0338x 0,0032

Pada titik ekuivalen, y1 = y2, sehingga: 0,1102x + 0,0042 = 0,0338x 0,0032 0,0764x = - 0,0074 x = - 0,0969 Jadi, volume titran pada titik ekuivalen adalah 0,0969 ml

MCu x VCu= MEDTA x VEDTA 0,02 M x 1 ml = MEDTA x 0,0969 ml MEDTA = 10, 3199 M Jadi, konsentrasi EDTA adalah 10,3199 M

2. Penentuan konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ dalam sampel Untuk volume titran = 0,3 ml

A= Absorbansi terkoreksi=A=

Dengan menggunakan cara perhitungan yang sama, diperoleh absorbansi terkoreksi pada berbagai volume sebagai berikut. V titran (ml) 0.3 0.6 0.9 1 1.1 1.2 1.4 1.7 2 2.3 2.6 2.9 3.2 3.4 3.6 4
5

V awal (ml) 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
100

%T 100 100 100 100 100 100 99 93 90 86 84 82 81 81 81 81


80

A 0 0 0 0 0 0

A' 0 0 0 0 0 0

0.00436 0.004421 0.0315 0.0458 0.0655 0.076 0.0862 0.0915 0.0915 0.0915 0.0915
0.0969

0.032036 0.046716 0.067007 0.077976 0.0887 0.094428 0.094611 0.094794 0.09516


0.101745

Grafik A terhadap volume titran


0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0 0 y1 = 0 1 2 3 V titran (ml) 4 5 6 y 2= 0.0506x - 0.0579 A' y3 = 0.0042x + 0.0802

Dari grafik di atas, diperoleh 3 buah persamaan garis, yaitu y1 = 0 y2 = 0,0506x 0,0579 y3 = 0,0042x + 0,0802

Penentuan konsentrasi Bi3+ dalam sampel Volume titran pada titik ekuivalen untuk Bi3+ terletak pada titik potong antara persamaan garis y1 dan y2. y1 0 = y2 = 0,0506x 0,0579

0,0506 x = 0.0579 x = 1,1443 Jadi, volume titran pada titik ekuivalen adalah 1,1443 ml. MBi x VBi= MEDTA x VEDTA MBi x 25 ml = 10,3199 M x 1,1443 ml MBi = 0,4724 M Galat = %

Penentuan konsentrasi Cu2+ dalam sampel Volume titran pada titik ekuivalen untuk Cu2+ terletak pada titik potong antara persamaan garis y2 dan y3. y2 0,0506x 0,0579 0,0464x x V titran = 2,9763 ml Jadi, volume titran pada titik ekuivalen adalah 2,9763 ml. = y3 = 0,0042x + 0,0802 = 0,1381 = 2,9763

MCu x VCu= MEDTA x VEDTA MCu x 0,5 ml = 10,3199 M x 2,9763 ml MCu = 61,43 M Galat = %

V.

Pembahasan Pada percobaan ini akan ditentukan konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ dalam cuplikan dengan metoda spektrofotometri. Pada titrasi spektrofotometri tidak diperlukan indikator seperti pada titrasi asam basa karena pada titrasi spektrofotometri titik ekuivalen ditentukan oleh kurva absorban terhadap volume titran. Sedangkan pada titrasi asam basa diperlukan indikator karena titik ekuivalen ditentukan dari terjadinya perubahan warna. Pada titrasi spektrofotometri yang diukur adalah perubahan absorban, sedangkan pada titrasi asam basa yang diukur adalah perubahan volume. Alat spektrofotometer bekerja sebagai berikut. Sumber energi radiasi yang kontinu meliputi daerah spektrum dimana alat ditujukan untuk dijalankan. Sumber energi tersebut masuk ke dalam monokromator yang akan mengisolasi satu panjang gelombang yang disiarkan oleh sumber. Sebagian dari sinar masuk akan dipantulkan oleh medium, sebagian diserap, dan sisanya diteruskan. Detektor yang akan mengubah sinyal energi radiasi menjadi isyarat listrik dan dengan aplikasi dapat diperoleh data dan hubungan absorban terhadap panjang gelombang. Awalnya dilakukan pembakuan larutan EDTA sebagai titran terlebih dahulu. Larutan EDTA perlu dibakukan karena merupakan larutan baku sekunder, yaitu larutan yang konsentrasinya belum diketahui karena tidak stabil sehingga harus dibakukan terlebih dahulu untuk menentukan konsentrasinya. Selain itu, EDTA memiliki 4 jenis disosiasi. Pada pH tertentu, disosiasinya berbeda-beda sehingga harus

distandardisasikan terlebih dahulu. Pada percobaan ini digunakan Tri Cloro Asetat (TCA) sebagai pemberi suasana asam. Nilai pH larutan diatur agar berada pada pH = 2. Hal ini dikarenakan pada pH lebih basa, Bi3+ akan mengendap menjadi Bi(OH)3. Sedangkan pada pH yang lebih asam atau kurang dari 2, dikhawatirkan titik ekuivalen tidak akan terlihat dengan jelas. Pada percobaan ini dimasukkan TCA dengan jumlah yang tidak diukur sebelumnya serta tidak dilakukan pengukuran dengan kertas pH. Hal ini bisa menyebabkan pH larutan tidak tepat yang dapat mengakibatkan kesalahan dalam pengukuran. Dengan menggunakan monokloro asetat, dibutuhkan sebanyak 2 gram. Dengan menggunakan TCA dibutuhkan jumlah yang lebih sedikit. Struktur EDTA adalah sebagai berikut.

EDTA bereaksi dengan Bi3+ dan Cu2+ membentuk senyawa kompleks. Reaksi pembentukan kompleks yang terjadi pada percobaan ini adalah sebagai berikut. Bi3+ + EDTA Cu2+ + EDTA Bi-EDTA Cu-EDTA

Pengukuran absorban dilakukan pada panjang gelombang 745 nm. Panjang gelombang dipilih pada 745 nm karena pada penjang gelombang tersebut hanya kompleks Cu-EDTA yang menyerap sinar, sedangkan senyawa lain yang ada dalam larutan yang sama, yaitu ion Cu2+, ion Bi3+, EDTA, dan kompleks Bi-EDTA tidak menyerap sehingga yang terukur hanya kompleks Cu-EDTA. Sebelum dilakukan pengukuran pada spektrofotometer, campuran larutan diaduk terlebih dahulu dengan menggunakan magnetik stirer. Hal ini dilakukan agar larutan homogen. Ion Bi3+ akan terlebih dahulu dikomplekskan oleh EDTA dibandingkan ion Cu2+. Hal ini dikarenakan tetapan kestabilan kompleks Bi-EDTA lebih besar, yaitu 1022,8, dibandingkan dengan tetapan kestabilan kompleks Cu-EDTA sebesar 1018,8. Konsentrasi EDTA ditentukan dari titik ekuivalen kurva absorban terhadap volume titran. Konsentrasi Bi3+ dapat ditentukan dengan mengetahui volume titran pada titik ekuivalen, yaitu pada saat Cu2+ habis bereaksi. Titik ekuivalen untuk Bi3+ terletak pada titik potong antara persamaan garis y1 dan y2 karena kompleks Bi-EDTA terbentuk terlebih dahulu. Sedangkan konsentrasi Cu2+ dapat ditentukan dengan mengetahui volume titran pada titik ekuivalen, yaitu pada saat Cu2+ habis bereaksi. Titik ekuivalen untuk Cu2+ terletak pada titik potong antara persamaan garis y2 dan y3 karena CuEDTA terbentuk setelah Bi-EDTA. Hasil percobaan ini menunjukkan galat yang sangat besar disebabkan pengukuran absorban yang tidak akurat. Alat spektrofotometer sempat tidak berfungsi dengan baik di tengah pengukuran sehingga perlu dilakukan perbaikan terlebih dahulu. Pada proses perbaikan ini bisa jadi spektrofotometer mengalami perbedaan kalibrasi sehingga hasil

pada pengukuran sebelum perbaikan tidak sinkron dengan hasil pengukuran setelah perbaikan alat.

VI.

Kesimpulan Konsentrasi EDTA yang digunakan adalah , konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ berturut-turut adalah

VII.

Daftar Pustaka Day, RA; Underwood, AL.2002.Analisis Kimia Kuantitatif ed.6. Jakarta: Erlangga. hal. 108-112 http://repository.unand.ac.id/15742/ (12 Oktober 2012, pk 02.00)