Objetivo general.

Extraer Acido actico del sistema ternario Acido actico Agua Cloroformo por medio de la operacin Extraccin Liquido Liquido, usando Cloroformo como agente msico de separacin.

Objetivos especficos. Extraer Acido actico que se encuentra disuelto en agua. Operar el equipo de extraccin Lquido Lquido. Determinar el nmero de etapas necesarias para que la extraccin se adecuada.

Introduccin. En la extraccin lquido-lquido se separa un componente de una mezcla lquida, con ayuda de un disolvente, que preferentemente lo disuelve. Los campos de aplicacin son, por ejemplo, la separacin de vitaminas de soluciones acuosas o la separacin de aromticos de fracciones de petrleo. En el caso ms sencillo participan tres componentes: El soluto A El disolvente B El lquido portador C

El soluto A forma parte de la mezcla de partida junto con el lquido portador C (alimento). Si la mezcla de partida y el disolvente B se mezclan entre s, el soluto A pasa al disolvente B. Ha de cumplirse la condicin de que la solubilidad del componente A en el disolvente B sea mayor que la del lquido portador C. A su vez, el lquido portador C debera ser prcticamente insoluble en el disolvente B. El resultado es que en el proceso de separacin real se forman dos fases despus de la decantacin: La fase de extracto (principalmente A y B, restos de C). La fase refino (principalmente C, restos de A y B). Para obtener un soluto lo ms puro posible, a continuacin de la extraccin se aade un paso ms de separacin, generalmente en forma de rectificacin, en el que el disolvente se separa del soluto. El disolvente se puede reciclar, estando as disponible de nuevo para la extraccin. El sistema de tres componentes (A, B, C) que se va a estudiar es del tipo 1, es decir, dos componentes (A y B) son prcticamente inmiscibles, mientras que el otro componente, C, es miscible en todas proporciones con A y con B. Si representamos los datos de equilibrio lquido-lquido a temperatura constante, para un sistema de este tipo, en un diagrama triangular, obtenemos una grfica similar a la que se representa en la figura 1.

Figura 1

Una mezcla de A y B estar formada por dos fases, una esencialmente de A puro y la otra esencialmente de B puro. Las cantidades relativas de las dos fases dependen de las cantidades de benceno y de agua inciales. Si se aade a esta mezcla una pequea cantidad de C, ste se distribuye entre las dos fases, adems se encuentra que se ha disuelto algo de A en la fase rica en B y algo de B en la fase rica en A. Las composiciones de las dos fases resultantes en equilibrio, establecidas por procedimientos analticos adecuados, se hallan en puntos semejantes a los sealados como a y b de la figura 1. La lnea que une estos dos puntos se llama lnea de reparto. Esta lnea no es necesariamente paralela a la base. Si se aade ms C, las dos fases lquidas cambian de composicin (puntos c y d). La lnea que une estos dos puntos es otra recta de reparto (no es paralela a la anterior). A medida que se aade C, las composiciones de las dos fases lquidas se hacen ms semejantes. Sin embargo, la caracterstica ms significativa del proceso es que la cantidad de una de las fases se hace cada vez mayor, y la otra cada vez menor, hasta que una de ellas desaparece. Las composiciones, en porcentajes, se hallan sobre una curva, llamada "curva de solubilidadl", como se muestra en la figura 1. Una mezcla cualquiera dentro del rea bajo la curva se va a separar en dos fases lquidas, y cualquier mezcla del rea exterior formar una sola fase lquida. La posicin de la curva cambia con la temperatura.

A medida que el porcentaje de C se hace mayor, las composiciones de las dos fases se aproximan y las lneas de reparto se hacen ms pequeas. Las composiciones de las dos fases se hacen iguales en un punto denominado punto de dobles o punto crtico. En la figura 1 se han trazado algunas lneas de reparto para el sistema ABC. En esta prctica se determinar el equilibrio lquido-lquido del sistema ternario cloroformo-agua-cido actico. El agua (A) y el cloroformo (B) son prcticamente inmiscibles, mientras que el cido actico (C) es totalmente miscible con ambos. Clculo de operaciones de extraccin. Las operaciones de extraccin pueden calcularse sobre un diagrama ternario. Sea una corriente de alimentacin F, constituida por una disolucin de un soluto C en un disolvente A, y una corriente de disolvente S, constituida por disolvente B puro. Ambas corrientes pueden situarse en el diagrama ternario tal como se indica en la Figura 4. En el equipo de extraccin F y S son mezcladas para obtener una mezcla bifsica. El punto mezcla, M, es la suma de F y S, es decir, es combinacin lineal de ellas, por lo que se encontrar situado sobre la recta que une F y S. Para situar el punto M bastar con resolver el balance de materia y calcular su composicin. Una vez alcanzado el equilibrio, la composicin de las corrientes de refinado, R, y extracto, E, obtenidas vendr dado por los extremos de la recta de reparto que pasa por el punto mezcla.

Es habitual que en una sola etapa de extraccin no se logre la separacin deseada, por lo que es refinado puede someterse a sucesivas etapas de extraccin. Si las siguientes etapas de extraccin se realizan con disolvente puro
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el procedimiento de clculo sobre el diagrama ternario es idntico al descrito. As, por ejemplo, en la segunda etapa el punto mezcla sera combinacin lineal de R y S. Diagramas de equilibrio ternario. En el diseo de una operacin de extraccin lquido-lquido suele considerarse que el refinado y el extracto se encuentran equilibrio. Los datos de equilibrio que debern manejarse sern como mnimo los correspondientes a un sistema ternario (dos disolventes y un soluto), con dos de los componentes inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre s. Una de las formas ms habituales de recoger los datos de equilibrio en sistemas ternarios son los diagramas triangulares. En la Figura 2 se muestra un diagrama triangular equiltero. Los vrtices del tringulo representan compuestos puros, un punto sobre un lado correspondera a una mezcla binaria y un punto en el interior del tringulo representara una mezcla ternaria. La composicin de una mezcla puede determinarse por lectura directa en el diagrama, tal como muestra la Figura 2. La concentracin de los componentes en el diagrama se muestra como fraccin molar o fraccin msica.

En los sistemas de inters para la extraccin lquido-lquido los dos disolventes implicados son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre s. Es decir, su mezcla en las proporciones adecuadas puede dar lugar a la formacin de dos fases. Adems, la presencia de un soluto modifica la solubilidad de un disolvente en otro. Para representar este comportamiento, y poder conocer si a una determinada mezcla le corresponden una o dos fases, los diagramas triangulares lquido-lquido presentan la denominada curva binodal o de solubilidad (Figura 3). Una mezcla representada por un punto situado por encima de la curva binodal estar
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constituida por una sola fase. Por el contrario, a una mezcla situada por debajo de la curva binodal le corresponden dos fases. Las dos fases en equilibrio se encuentran ligadas por una recta de reparto. La recta de reparto pasa por el punto mezcla y sus extremos sobre la curva binodal indican la concentracin de las dos fases en equilibrio (Figura 3).

Equipo para Extraccin Lquido-Lquido Como en el caso de los procesos de separacin de absorcin y destilacin, las dos fases de la extraccin lquido-lquido se ponen en contacto ntimo con un alto grado de turbulencia para lograr velocidades de transferencias de masa elevadas. Despus de este contacto, ambas fases se separan. En la absorcin y en la destilacin, esta separacin es rpida y fcil, debido a la gran diferencia de densidad entre la fase gaseosa (o vapor) y la lquida. En la extraccin con disolvente, la diferencia de densidades entre las dos fases es muy pequefia y la separacin es ms complicada. Existen dos tipos principales de equipo para extraccin con disolvente: recipientes equipados con agitacin mecnica para el mezclado, y recipientes en los que el mezclado se obtiene por el propio flujo de los fluidos. El equipo de extraccin se puede operar por lotes o en rgimen continuo como en los casos de absorcin y destilacin. Torres de extraccin Empacadas y de Roco Las torres de extraccin empacadas y de roco permiten contactos diferenciales, y en ellas el mezclado y la sedimentacin proceden con rgimen continuo y simultaneo (C8). En torres de platos o en contactores mezclador-sedimentador, la extraccin y la sedimentacin se verifican en etapas definidas. En la figura 12.6-3,
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el lquido pesado entra por la parte superior de la torre de roco, llena la torre, lo que constituyendo la fase continua y fluye hacia afuera, por el fondo. El lquido ligero entra a travs de un distribuidor de tobera en el fondo, que lo dispersa hacia arriba en forma de roco de gotas pequefias. El lquido ligero se aglutina en la parte superior y fluye hacia afuera. En algunos casos, el lquido pesado se roca hacia.abajo sobre la fase ligera continua que se va elevando. Un tipo de torre ms eficaz es una columna con empaques como anillos de Raschig o sillas de Berl, que promueven el aglutinamiento y la redispersin de las gotas a intervalos frecuentes a lo largo de la torre. En las referencias (T1, P1) se pueden encontrar estudios detallados del funcionamiento y la construccin de torres empacadas.

Mezcladores-Sedimentadores para la extraccin Para lograr una transferencia de masa eficiente, con frecuencia se usa un mezclador mecnico que permite un contacto ntimo entre las dos fases lquidas. En general, una de las fases se dispersa en la otra en forma de gotas pequeas, por lo que se requiere un tiempo de contacto suficiente para que se verifique la extraccin. Las gotas pequeas producen reas interfaciales grandes y una extraccin ms rpida; sin embargo, las gotas no deben ser tan pequeas como para que el tiempo de sedimentacin subsiguiente sea demasiado largo.
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En la figura 12.6-la se muestra un mezclador-sedimentador tpico.

Material. 3 anillos 3 buretas de 50 ml 3 embudos de separacin de 125 ml 6 elenmeyer de 125 ml 2 elenmeyer de 250 ml 3 pinzas para bureta 1 pipeta volumtrica de 5 ml 1 probeta 50 ml 1 probeta 1 l 3 soportes 2 cubetas Equipo de extraccin liquido lquido.

Reactivos. Acido actico glacial Agua destilada Cloroformo Fenolftalena Hidrxido de sodio 2M

Procedimiento. Laboratorio ligero. 1. En un erlenmeyer de 250 ml se prepara una mezcla de 60 ml de cloroformo y 0.8 ml de agua, se agrega acido actico hasta obtener una solucin clara (agitar vigorosamente el frasco despus de cada adicin de actico, ya que se depositan gotas de cloroformo en el fondo del matraz antes de alcanzar completa miscibilidad, estas desaparecen en el punto final). Repetir el procedimiento con las siguientes mezclas. 2. CHCl3 ml 80 60 40 20 10 10 10 10 10 10 1 1 1 H2O ml 0.8 0.8 0.8 0.8 1.0 2.0 5.0 10.0 20.0 30.0 20.0 40.0 60.0

3. En otro erlenmeyer de 250 ml, se efectuaran las mismas titulaciones anteriores con mezclas de cloroformo y 5 ml de agua. 4. Las lneas de unin se determinan preparando mezclas con volumen total de 50 ml y de composicin total en porcentaje de volumen de: 45% Cloroformo y 15% Actico, 35% Cloroformo y 25% Actico, 30% Cloroformo y 35% Actico, 30% Cloroformo y 4% Actico, 25% Cloroformo y 55% Actico, el resto de Agua. 5. Utilice un embudo de separacin para separar las dos faces formadas, la ms densa es la rica en cloroformo pese cada una de las fases.

6. Analice el cido actico en cada fase, utilice todas las fases orgnicas y una alcuota de 5 ml para la fase acuosa. Use la solucin de Hidrxido de sodio 2 M y fenolftalena. Anote la temperatura ambiente. 7. Clculos. a) Grafique la curva de solubilidad del sistema terciario en un triangulo equiltero en % peso. b) Grafique la concentracin extracto y refinado Laboratorio Pesado. Procedimiento de operacin. 1. En un tanque de 25 a 50 l preparar la mezcla de acido actico con agua al 30% efectuando una agitacin constante y homognea. 2. Agregar la mezcla acido actico agua por la parte superior de la torre vertical nivelando el derrame inferior. 3. Coloque la vlvula de dos vas superior en posicin horizontal y la inferior con sentido a la circulacin. 4. Agregar el cloroformo al matraz baln de 20 l destapando la boca, utilizando un embudo, cerrndola posteriormente. 5. Abrir la vlvula que permita el paso de agua al serpentn, as como la que baja al drenaje. 6. Iniciar el calentamiento, prendiendo el martillo elctrico y manteniendo una temperatura constante de 70 C. 7. Abra la vlvula de dos vas media con la direccin del flujo hacia la torre vertical hasta equilibrar las dos fases. 8. Una vez logradas las dos fases, colocar la vlvula de dos vas media con la direccin del flujo hacia el matraz baln. 9. Tomar muestras d e la torre vertical cada 30 min y tomar lectura en el refractmetro. del cido actico en las fases

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10. Cuando el ndice de refraccin de las muestras tomadas estn cercanas al agua se termina la extraccin. 11. Para recuperar el solvente coloque la vlvula de dos vas superior en posicin vertical. 12. Coloque la vlvula de dos vas inferior con direccin del flujo hacia el drenaje, sin permitir la salida del agua de la torre vertical Imgenes. Soluciones para determinar las solubilidades a diferentes concentraciones.

Soluciones necesarias para determinar las lneas de unin.

Resultados.

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Laboratorio pesado.

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Recuperacin de Cloroformo

Observaciones. Para poder realizar la extraccin de Acido actico fue necesario realizar un trabajo preliminar para poder determinar la curva de equilibrio en el sistema ternario Acido actico Agua Cloroformo. En el trabajo preliminar que es el laboratorio ligero se realizaron las mezcla de cloroformo y agua, basndose en los volmenes indicados en el procedimiento, a estas soluciones tenan una apariencia turbia y se les adiciono acido actico hasta que la solucin presentara una tonalidad transparente. Lo que indica que el sistema se encuentra en equilibrio. Los resultados son los siguientes: RESULTADOS DE LAS TITULACIONES
CHCl3 ml 80 60 40 20 10 10 10 10 10 10 1 1 1 H2O ml 0.8 0.8 0.8 0.8 1.0 2.0 5.0 10.0 20.0 30.0 20.0 40.0 60.0 CH3COOH ml

18.2 10.5 18.3 18.5 21.0 35.0 46.0 11.9 13.0 16.3

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Posteriormente se realizo el mismo procedimiento, solo que en este caso se adicionaron 2 ml de Agua y 5 ml de Cloroformo a los volmenes indicados en el procedimiento, por lo que tambin hubo una variacin en el volumen de Acido actico que se tuvo que adicionar para que el sistema estuviera en equilibrio. Los resultados son los siguientes. ADICIONANDO 2 Y 5 ML
CHCl3 ml 82 62 42 22 12 12 12 12 12 12 3 3 3 H2O ml 5.8 5.8 5.8 5.8 6.0 7.0 10.0 15.0 25.0 35.0 25.0 45.0 65.0 CH3COOH ml 45.0 37.4 29.7 22.3 14.0 18.0 23.0 29.5 41.0 51.3 24.8 40.0 42.3

Con estos resultados se determino el volumen total de cada solucin, que representa un sistema, y una vez teniendo el volumen total se calculo el porcentaje en volumen de cada una de las soluciones presentes en la mezcla. Los porcentajes en volumen se muestran a continuacin: Primera determinacin.
CLORFORMO AGUA Ac. ACETICO %

51.28% 46.512 33 29.85 24.39 15.38 11.63

2.05% 4.652 6.6 14.96 24.39 30.77 34.88

46.66% 48.84 60.396 55.24 51.22 53.84 53.48

100 100 100 100 100 100 100

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3.039 1.85 1.29

60.79 74.07 77.62

36.17 24.074 21.086

100 100 100

Segunda determinacin, adicin de 2 y 5 ml.

CLOROFORMO 61.7 58.9 54.19 43.9 37.5 32.43 26.6 21.2 15.4 12.2 5.68 3.4 2.7 AGUA 4.36 5.5 7.48 11.57 18.75 18.9 22.2 26.5 32 35.6 47.3 51.1 58.9 Ac. ACETICO 33.8 35.5 38.3 44.5 43.75 48.6 51 52.2 52.5 52.18 46.96 45.4 38.35

EN LOS EMBUDOS DE SEPRACION No. De embudo 1 2 3 4 Cloroformo ml 22.5 17.5 15 15 Acido actico ml 7.5 12.5 17.5 2 Agua 20 20 17.5 33

No. De embudo 1 2 3

Peso de vaso g 49.3 47.6 46.9

Fase pesada g 78.2 72.4 68.3

Titulacin ml 12 17.5 22.3

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47.6

65.5

2.8

No. De embudo 1 2 3 4

Peso de Matraz g 91.1 96.2 91.5 89.5

Fase ligera g 117.4 125.5 125.4 123.5

Titulacin ml

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