Anda di halaman 1dari 13

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR PARACETAMOL DAN COFFEIN DENGAN HPLC

Asisten : Dra. Emi Sukarti, M.S.,Apt Hari / Golongan : Rabu ( 08.00-12.00 ) / Golongan P OLEH NI LUH PUTU SURYANI FRANSISCA MARGARETHA HERU 2443008057 2443009069 2443009172 2443009105

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA 2011

I.

Tujuan :
- Validasi metode penetapan kadar paracetamol dan coffein dalam tablet secara HPLC - Penetapan kadar paracetamol dan coffein dalam tablet secara HPLC

II.

Pemerian Bahan
Paracetamol ( FI III, P.37 ) Pemerian : Hablur atau serbuk putih ; tak berbau ; rasa pahit. Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol ( 95% ) P, dalam 13 bagian aseton P, dalam 40 bagian gliserol P dan dalam 9 bagian propilenglikol P ; larut dalam larutan alkali hidroksida. 243 nm 243 nm 248 nm 257 nm A 679 679 920 750 Pelarut 0,1 N HCl H2O 95% Etanol 0,1 N NaOH

Coffein ( FI III, P.175 )

Pemerian : Serbuk atau hablur putih bentuk jarum mengkilat biasanya menggumpal ; putih ; tidak berbau ; rasa pahit.

Kelarutan : Agak suka larut dalam air dan dalam etonal ( 95%) P; mudah larut dalam kloroform P ; sukar larut dalam eter. 273 nm 273 nm 273 nm A 400 400 532 Pelarut 0,5 N NaOH 0,5 N H2SO4 CH3Cl

III.

Alat dan Bahan :


-

Timbangan analisis Mikripipet Spektrofotometer HPLC Membrane dan filter holder Paracetamol

Coffein Amylum Mg stearat Methanol pro HPLC Methanol p.a Aqua pro injeksi Bodrex

IV.

Skema Kerja :
Validasi Penentuan panjang gelombang terpilih Selektifitas Linearitas Akurasi dan presisi Contoh sediaan : Bodrex paracetamol 600mg , coffein 50mg (12:1)

V.

Cara Kerja :
a. Pembuatan Fase Gerak MeOH : air = 50 : 50
-

(disediakan lab) MeOH = 250 ml Air = 250 ml Ukur MeOH 250 ml, aqua steril 250 ml Campurkan dan kocok homogen Saring dengan membran filter Degasing selama 30 menit

b. Formula 1/R Paracetamol Coffein Amylum 8% Talk 2% Mg stearat 3% Laktosa 600mg 50mg 64mg 16mg 24mg 46mg 2/R Paracetamol Coffein Amylum 8% Talk 2% Mg stearat 3% Laktosa 1200mg 100mg 128mg 32mg 48mg 92mg

Paracetamol 1200mg + coffein 100mg Campur homogen + 128mg amylum dan laktosa 92mg Gerus dan campur ad homogen Masukkan Erlenmeyer + talk 32mg dan Mg stearat 48mg Campur ad homogen

c. Selektivitas Kolom Detector : C-18 (reverse phase ) : uv vis

Fase gerak : methanol : air Flow rate : 10ml/menit

i. Larutan paracetamol tunggal Timbang 240mg paracetamol masukkan labu takar + MeOH ad 25ml Pipet 50l + MeOH:air ad 10ml Injek 40l ii. Larutan coffein tunggal Timbang 20mg coffein masukkan labu takar + MeOH ad 25ml Pipet 50l + MeOH:air ad 10ml

Injek 40l

d. Linearitas Paracetamol 240mg ; coffein 20mg Masukkan pada labu takar + MeOH ad 25ml Pipet 25l (C1), 50l (C3), 75l (C5)

C1: pipet 25l induk paracetamol (9600ppm) +MeOH ad 10ml Pipet 25l induk coffein (800ppm) +MeOH ad 10ml Campur, saring, degassing 5,injectkan 20l

C3 : pipet 50l induk paracetamol (9600ppm) +MeOH ad 10ml

Pipet 50l induk coffein (800ppm) +MeOH ad 10ml Campur, saring, degassing 5,injectkan 20l C5 : pipet 75l induk paracetamol (9600ppm) +MeOH ad 10ml Pipet 75l induk coffein (800ppm) +MeOH ad 10ml Campur, saring, degassing 5,injectkan 20l

e. Akurasi dan Presisi : Timbang 100mg gerusan tablet bodrex + MeOH ad 25ml Pipet 170l, masukkan labu takar + fase gerak ad 10ml

Saring,degassing,injectkan 20l f. Formula (3x) Timbang paracetamol 70,5mg, coffein 5,88mg Timbang eksipien 23,62mg Gerus homogen, timbang bobot total formula + MeOH ad 25ml Pipet 170l, masukkan labu takar + fase gerak ad 10ml Saring,degassing,injectkan 20l

VI.

Perhitungan dan Hasil Pengamatan

Data penimbangan

Paracetamol tunggal =0,2359g Coffein tunggal Berat tablet = 0,0207g

: a. 0,8085g b. 0,8210g

Formula : Paracetamol Coffein Amylum 8% Talk 2% Mg stearat 3% Laktosa 1,2099g 0,1260g 0,1270g 0,0373g 0,0486g 0,0334g

Tablet Paracetamol pada fase gerak MeOH:Air ( 50:50 ) NO. 1 2 Rt 3,22 6,42 Peak Area 842306 117168

Rs = 2 (tR2 tR1) = 2 ( 6,42 3,22 ) = 0,6808 W1 + W2 Linearitas C Paracetamol Peak Area Paracetamol 23,5 ppm 573355 2,07 ppm 80413 C coffein Paek Area Coffein ( 8,4 + 1 )

47 ppm 70,50 ppm

1382057 919425

4,14 ppm 6,21 ppm

263046 183639

RL Paracetamol a = 612209 b = 7363,19 r = 0,4264

- RL Coffein a = 72473,33 b = 24933,81 r = 0,5636

Akurasi dan Presisi

Sampel 1 Formula

Peak Area Paracetamol 842306 Peak Area Paracetamol x Paracetamol 59,3 1 62,2 3

x Paracetamol 31,35 ppm % Recovery

Peak Area Coffein 117168 Peak Area Coffein x Coffein

x Coffein 1,79 ppm % Recovery

104888 4

126,1

19013 1

4,7 2 4,8 8

114,01

107042 4

132,4 0

19417 2

110,65

Paracetamol SD = ( x- x )2 n-1

= 7,4759 x 100% = 13,1 % Coffein SD = 0,08 KV = 1,667 %

VII.

Pembahasan dan Kesimpulan


Pembahasan Pada jurnal penelitian, digunakan fase gerak Metanol : Air ( 65:35 ), tetapi karena pada percobaan kami dengan menggunakan perbandingan 65:35 peak yang muncul tidak seperti yang diharapkan ( terlalu jauh antara peak paracetamol dan peak coffein ), sehingga kami memutuskan untuk merubah perbandingan Metanol : Air menjadi 50:50 dan kami memperoleh hasil peak yang lebih baik. Hal ini terlihat dari harga Rt kedua senyawa yang muncul pada menit ke-6. Pada hasil akurasi dan presisi terjadi perbedaan antara hasil dari linearitas (C1,C2,C3) dengan akurasi dan presisi. Hal ini dikarenakan kesalahan pada panjang gelombang yang tertera pada alat, dimana seharusnya panjang gelombang yang digunakan 276 nm tetapi pada alat tertulis 230 nm. Ini menyebabkan perbedaan pada linearitas dengan akurasi dan presisi serta dilihat dari hasil x yang di dapat. Kesalahan panjang gelombang ( 230 nm ) ditakutkan dapat menyebabkan peak coffein tidak terlihat ( belum keluar ) karena peak coffein keluar pada panjang gelombang 267 nm dan konsentrasi coffein yang di dapat lebih besar.

Kesimpulan Pada penggunaan MeOH:Air (65:35) terjadi pemisahan tetapi pemisahan yang dihasilkan jaraknya terlalu jauh sehingga membutuhkan waktu yang lama, perbandingan anatara methanol dan air diubah menjadi MeOH:Air (50:50) sehingga jarak antara peak paracetamol dan coffein tidak terlalu jauh dan dapat keluar secara bersama pada menit ke-6, sehingga lebih mempersingkat waktu.