LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR PARACETAMOL DAN COFFEIN DENGAN HPLC
Asisten : Dra. Emi Sukarti, M.S.,Apt Hari / Golongan : Rabu ( 08.00-12.00 ) / Golongan P OLEH NI LUH PUTU SURYANI FRANSISCA MARGARETHA HERU 2443008057 2443009069 2443009172 2443009105
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA 2011
I.
Tujuan : - Validasi metode penetapan kadar paracetamol dan coffein dalam tablet secara HPLC - Penetapan kadar paracetamol dan coffein dalam tablet secara HPLC
II.
Pemerian Bahan Paracetamol ( FI III, P.37 ) Pemerian : Hablur atau serbuk putih ; tak berbau ; rasa pahit. Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol ( 95% ) P, dalam 13 bagian aseton P, dalam 40 bagian gliserol P dan dalam 9 bagian propilenglikol P ; larut dalam larutan alkali hidroksida. 243 nm 243 nm 248 nm 257 nm A 679 679 920 750 Pelarut 0,1 N HCl H2O 95% Etanol 0,1 N NaOH
Coffein ( FI III, P.175 )
Pemerian : Serbuk atau hablur putih bentuk jarum mengkilat biasanya menggumpal ; putih ; tidak berbau ; rasa pahit.
Kelarutan : Agak suka larut dalam air dan dalam etonal ( 95%) P; mudah larut dalam kloroform P ; sukar larut dalam eter. 273 nm 273 nm 273 nm A 400 400 532 Pelarut 0,5 N NaOH 0,5 N H2SO4 CH3Cl
III.
Alat dan Bahan :
-
Timbangan analisis Mikripipet Spektrofotometer HPLC Membrane dan filter holder Paracetamol
Coffein Amylum Mg stearat Methanol pro HPLC Methanol p.a Aqua pro injeksi Bodrex
IV.
Skema Kerja : Validasi Penentuan panjang gelombang terpilih Selektifitas Linearitas Akurasi dan presisi Contoh sediaan : Bodrex paracetamol 600mg , coffein 50mg (12:1)
V.
Cara Kerja : a. Pembuatan Fase Gerak MeOH : air = 50 : 50 -
(disediakan lab) MeOH = 250 ml Air = 250 ml Ukur MeOH 250 ml, aqua steril 250 ml Campurkan dan kocok homogen Saring dengan membran filter Degasing selama 30 menit
e. Akurasi dan Presisi : Timbang 100mg gerusan tablet bodrex + MeOH ad 25ml Pipet 170l, masukkan labu takar + fase gerak ad 10ml
Saring,degassing,injectkan 20l f. Formula (3x) Timbang paracetamol 70,5mg, coffein 5,88mg Timbang eksipien 23,62mg Gerus homogen, timbang bobot total formula + MeOH ad 25ml Pipet 170l, masukkan labu takar + fase gerak ad 10ml Saring,degassing,injectkan 20l
VI.
Perhitungan dan Hasil Pengamatan
Data penimbangan
Paracetamol tunggal =0,2359g Coffein tunggal Berat tablet = 0,0207g
Pembahasan Pada jurnal penelitian, digunakan fase gerak Metanol : Air ( 65:35 ), tetapi karena pada percobaan kami dengan menggunakan perbandingan 65:35 peak yang muncul tidak seperti yang diharapkan ( terlalu jauh antara peak paracetamol dan peak coffein ), sehingga kami memutuskan untuk merubah perbandingan Metanol : Air menjadi 50:50 dan kami memperoleh hasil peak yang lebih baik. Hal ini terlihat dari harga Rt kedua senyawa yang muncul pada menit ke-6. Pada hasil akurasi dan presisi terjadi perbedaan antara hasil dari linearitas (C1,C2,C3) dengan akurasi dan presisi. Hal ini dikarenakan kesalahan pada panjang gelombang yang tertera pada alat, dimana seharusnya panjang gelombang yang digunakan 276 nm tetapi pada alat tertulis 230 nm. Ini menyebabkan perbedaan pada linearitas dengan akurasi dan presisi serta dilihat dari hasil x yang di dapat. Kesalahan panjang gelombang ( 230 nm ) ditakutkan dapat menyebabkan peak coffein tidak terlihat ( belum keluar ) karena peak coffein keluar pada panjang gelombang 267 nm dan konsentrasi coffein yang di dapat lebih besar.
Kesimpulan Pada penggunaan MeOH:Air (65:35) terjadi pemisahan tetapi pemisahan yang dihasilkan jaraknya terlalu jauh sehingga membutuhkan waktu yang lama, perbandingan anatara methanol dan air diubah menjadi MeOH:Air (50:50) sehingga jarak antara peak paracetamol dan coffein tidak terlalu jauh dan dapat keluar secara bersama pada menit ke-6, sehingga lebih mempersingkat waktu.
