PEMURNIAN NaCl DAN IODISASINYA A. TUJUAN PERCOBAAN 1. Mempelajari metode rekristalisasi NaCl dengan penambahan bahan pengikat pengotor. 2. Mengetahui metode iodisasi garam NaCl 3. Menghitung kadar NaCl B. TEORI Rekristalisasi adalah suatu metode yang digunakan untuk memurnikan padatan (Mohrig, 1979). Sedangkan Andrew dan Rispoli (1991) menyatakan bahwa metode rekristalisasi dapat digunakan untuk memisahkan suatu padatan dari padatan lainnya. Metode rekristalisasi dilakukan berdasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan pengotor dalam suatu pelarut tertentu. Pemurnian dengan metode rekristalisasi banyak dilakukan pada laboratorium atau industri untuk meningkatkan kualitas suatu zat/bahan. Pada prinsipnya zat yang akan dimurnikan dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dipanaskan dan diuapkan kembali. Bahan pengotor yang tidak dapat dilarutkan dapat dipisahkan dari larutan dengan cara penyaringan, sedangkan bahan pengotor yang mudah larut akan berada dalam larutan. Pemurnian padatan dengan rekristalisasi didasarkan pada perbedaan kelarutan zat yang akan dimurnikan dengan pelarut tertentu. Prosedur umum yang sering digunakan dalam rekristalisasi adalah: 1. lelehnya. 2. 3. 4. Menyaring larutan panas dari partikel bahan tak terlarut. Mendinginkan larutan panas sehingga zat terlarut menjadi kristal. Memisahkan kristal dari larutan supernatant (Anwar, 1994). Melarutkan zat tidak murni dalam pelarut tertentu pada/dekat titik
Hal lain yang perlu diperhatikan pada proses rekristalisasi adalah pemilihan pelarut yang tepat. Beberapa persyaratan suatu pelarut dapat dipakai pada proses rekristalisasi antara lain : 1. 2. 3. 4. Memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal. Mudah dipisahkan dari kristal Bersifat inert (tidak mudah bereaksi dengan kristal) dimurnikan dengan zat pengotor.
Bahan pengikat adalah bahan yang membuat sesuatu menjadi terikat (Hadyana, 1992). Sedangkan pengotor adalah zat-zat asing yang keberadaannya tidak dikehendaki dalam zat murni (Gilreath E.S, 1984). Jadi bahan pengikat pengotor adalah bahan atau zat yang dapat digunakan untuk mengikat zat-zat asing yang keberadaannya tidak dikehendaki dalam zat murni. Secara teori garam yang beredar di masyarakat sebagai garam konsumsi harus mempunyai kadar NaCl minimal 94,7% untuk garam yang tidak beriodium (SNI, 1994:1). Sesuai SNI nomor 01-3556-2000 (Anonim, 1994), garam beriodium adalah garam konsumsi yang mengandung komponen utama NaCl (Natrium Klorida/mineral) 94,7%, air maksimal 5% dan Kalium Iodat (KIO3) mineral 30 ppm, serta senyawa-senyawa lain sesuai dengan persyaratan yang ditentukan, namun pada kenyataannya kadar NaCl pada garam dapur jauh di bawah standar. Untuk itu perlu adanya suatu usaha yang dilakukan untuk meningkatkan kemurnian NaCl pada garam tersebut. Salah satu cara yang dapat dilakukan adalah dengan penambahan bahan pengikat pengotor. Bahan pengikat ini merupakan bahan yang sengaja ditambahkan ke dalam larutan garam dapur dengan maksud untuk mengikat pengotor-pengotor yang sebelumnya sudah ada pada garam dapur melalui pembentukan endapan. C. ALAT DAN BAHAN Bahan-bahan yang digunakan adalah sebagai berikut : Garam krosok, serbuk CaO, Larutan Ba(OH)2, Larutan (NH4)2CO3, HCl pekat, akuabides, Larutan KIO3
1000 ppm, larutan HNO3 0,1 M, larutan AgNO3 0,1 N, kertas indikator pH universal. Alat-alat yang digunakan adalah sebagai berikut : neraca digital, kompor gas, oven, buret 25 ml, Erlenmeyer 25 ml (3 buah), pipet tetes (2 buah), gelas arloji, gelas beker D. CARA KERJA 1. Pemurnian NaCl
4. tambahkan Ba(OH)2 1,0 M tetes demi tetes sampai tetes terakhir tidak
membentuk endapan lagi.
8. Larutan diuapkan sampai kering. Timbang kristal yang diperoleh. 9. Endapan pengotor yang diperoleh dari hasil penyaringan dikeringkan
dan ditimbang. 2. Penentuan Kadar NaCl
1. Dua ratus lima puluh milligram (250 mg) sampel garam dapur
dilarutkan dalam 100 mL akuades (labu takar 100 ml), pindahkan ke dalam erlenmeyer.
3. Tambahkan 1mL indikator K2CrO4 5% 4. Larutan kemudian dititrasi dengan larutan AgNO3 0,1 N sampai larutan
berwarna merah bata. Ion perak dari AgNO3 akan bereaksi dengan ion Cl- menghasilkan endapan putih.
1. Membuat larutan KIO3 100 ppm. 2. Menyemprotkan larutan KIO3 tersebut pada 1 gram garam meja
secara merata. Perbandingan volume KIO3 dengan garam meja yaitu 10 mL larutan KIO3 untuk 10 gram garam meja. 3. Keringkan dengan diangin-anginkan. 4. Uji dengan meneteskan amilum pada sedikit garam yang telah diiodisasi. Hasil positif jika memberikan warna biru keunguan. 4. Analisa Data 1. Menghitung rendemen garam dapur murni yang diperoleh 2. Menghitung kadar NaCl sebelum rekristalisasi dan setelah rekristalisasi.
E. HASIL PENGAMATAN a. Warna garam sebelum dimurnikan : putih b. Bentuk Kristal garam sebelum dimurnikan :butiran c. Warna garam setelah dimurnikan :putih bersih d. Bentuk Kristal garam setelah dimurnikan : serbuk e. Volume Ba(OH)2 yang diperlukan : f. Volume (NH4)2CO3 yang diperlukan :
2,3 10 mL mL 1,07 gram
g. Berat endapan pengotor hasil rekristalisasi garam : h. Berat Kristal hasil rekristaliasasi : 4,107 gram
i. Warna garam hasil iodisasi + amilum : biru keunguan j. Volume AgNO3 yang dibutuhkan pada titrasi sebelum rekristalisasi adalah:
(1) 3,6 mL ; (2) 3,6 mL; sehingga volume rata-ratanya 3,6 mL
x 100 % = 84,18%
x 100 % = 90,028 % x 100 %
F.
PEMBAHASAN Dalam pemurnian suatu zat terdapat beberapa cara, salah satunya yakni kristalisasi. Metode kristalisasi ini didasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Pemilihan pelarut sangat penting dalam proses ini, dimana memenuhi syarat yaitu: 1. Memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, 2. Tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal, 3. Mudah dipisahkan dari kristalnya, dan 4. Bersifat inert atau tidak mudah bereaksi dengan Kristal. Praktikum kali ini terfokus pada pemurnian bahan melalui rekristalisasi. Bahan yang akan dimurnikan yakni garam krosok putih, atau NaCl (Natrium Klorida) menggunakan air sebagai pelarutnya. NaCl merupakan komponen utama penyusun garam dapur. Komponen lainnya merupakan pengotor biasanya berasal dari ion-ion Ca2+, Mg2+, Al3+, SO42-, I- dan Br. Agar daya larut antar NaCl dengan zat pengotor cukup besar maka perlu dilakukan penambahan zat-zat
tertentu. Zat-zat tambahan itu kan membentuk senyawa terutama garam yang sukar larut dalam air, selain itu rekristalisai dapat dilakukan dengan cara menambahkan ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan dipisahkan. Pelarutan sampel sebanyak 5 gram didalam air panas dengan terus mengaduknya dan kemudian memanaskannya hingga mendidih bertujuan agar pengotor-pengotor berupa partikel padat bisa terlepas dan menjadi koloid dalam larutan sehingga dapat terkumpul saat disaring. Pelarutan ini juga mengakibatkan NaCl terionisasi dalam air. Larutan yang telah disaring tersebut digunakan untuk kristalisasi melalui pengendapan. Pada kristalisasi melalui penguapan, untuk mendapatkan larutan garam yang murni yang terbebas dari pengotor-pengotornya harus diberikan zat yang dapat menarik zat pengotor tersebut, dalam hal ini digunakan CaO, Ba(OH)2 dan (NH4)2CO3. Pelarut CaO berfungsi untuk dapat mengikat pengotor berupa Ca2+, Mg2+ atau Fe3+ dalam bentuk endapan yang terdapat dalam garam dapur. Ba(OH)2 berfungsi untuk menghilangkan endapan atau mencegah terbentuknya endapan lagi karena penambahan CaO. Pelarut (NH4)2CO3 berguna untuk mengikat sisasisa zat pengotor yang mungkin masih ada dalam larutan garam serta menjenuhkan larutan. Setelah larutan tersebut diberi beberapa perlakuan barulah larutan tersebut disaring kembali agar zat pengotor benar-benar terpisah atau tersaring. Filtrate hasil saringan yang bersifat basa kemudian dinetralkan dengan pemberian HCl encer dan diuji dengan indikator universal. Larutan yang telah netral kemudian diuapkan melalui pemanasan hingga betul-betul hanya didapatkan kristal-kristal garam yang bewarna putih. Kadar NaCl pada garam krosok yang belum rekristalisasi adalah 84,18%, sedangkan setelah rekristalisasi kadar NaCl pada garam adalah 90,028%. Hal ini menunjukkan bahwa rekristalisasi telah cukup berhasil memurnikan garam. Berat Kristal yang diperoleh yaitu 4,107 gram, dan rendemennya 82,14 %. Proses iodisasi NaCl dilakukan dengan menyemprotkan larutan KIO3 100 ppm pada garam secara merata dengan perbandingan 10 mL KIO3 untuk 10 gram
garam meja. Kemudian diangin-anginkan. Setelah itu diuji dengan meneteskan amilum pada garam yang telah diiodisasi. Ternyata hasilnya menunjukkan warna biru keunguan, yang menunjukkan bahwa hasilnya positif bahwa garam tersebut telah berhasil teriodisasi. G. KESIMPULAN Kesimpulan dari percobaan ini adalah bahwa garam dapur yang dimurnikan pada percobaan ini, menggunakan prinsip rekristalisasi dengan pengendapan, rekristalisasi adalah metode pemurnian bahan dalam hal ini adalah garam dapur dengan pembentukan kristal kembali guna menghilangkan zat pengotor, daya larut dari zat yang akan dimurnikan dengan pelarutnya akan mempengaruhi proses rekristalisasi ketika suhu dinaikkan atau ditambahkan kalor/panas, garam dapur yang direkristalisasi menghasilkan kristal yang berwarna putih bersih dan strukturnya lebih halus/lembut dari semula, garam dapur hasil rekristalisasi yang diperoleh sebesar 17,2 gram dan rendemennya sebesar 57,3%.
H. SARAN Kami selaku praktikan menyarankan agar peninbangan kristal dilakukan secara teliti dan tepat dengan menggunakan neraca analitik, dan penambahan larutan dan gas dihentikan setelah kristal benar-benar tidak terbentuk lagi, agar diperoleh hasil yang tepat. I. DAFTAR PUSTAKA
Tim Dosen . 2012 . Penuntun Praktikum Kimia Anorganik . Laboratorium FMIPA Universitas Negeri semarang. Futichah dan Aslina Br. Ginting . 1998 . Pengaruh Perlakuan Pelarutan Padat Dan Rol Dingin Terhadap Suhu Rekristalisasi Plat Zircaloy-4 . Prosiding
Presentasi
Ilmiah
Daur
Bahan
Bakar
Nuklir.
Volume
IV
galleries.com. Herutomo, Bambang., 2000. Efek Rekristalisasi Pada Bahan Bakar Uo2 Derajat Bakar Tinggi Terhadap Pelepasan Gas Hasil Fisi . Pusat Pengembangan Teknologi Bahan Bakar dan Daur Ulang-BATAN . Jakarta.
PERCOBAAN 2 PENENTUAN KADAR BORAKS A. TUJUAN Menentukan kadar boraks secara titrimetri B. TEORI BORAKS, (Na2B4O7.10H2O) merupakan garam natrium yang banyak digunakan di berbagai industri nonpangan, khususnya industri kertas, gelas, pengawet kayu, dan keramik. Asal tahu saja, gelas pyrex yang terkenal kuat bisa memiliki performa seperti itu karena dibuat dengan campuran boraks. Kemungkinan besar daya pengawet boraks disebabkan oleh senyawa aktif asam borat. Asam borat (H3BO3) merupakan asam organik lemah yang sering digunakan sebagai antiseptik, dan dapat dibuat dengan menambahkan asam sulfat (H2SO4) atau asam khlorida (HCl) pada boraks. Asam borat juga sering digunakan dalam dunia pengobatan dan kosmetika. Misalnya, larutan asam borat dalam air (3%) digunakan sebagai obat
cuci mata dan dikenal sebagai boorwater. Asam borat juga digunakan sebagai obat kumur, semprot hidung, dan salep luka kecil. Namun, ingat, bahan ini tidak boleh diminum atau digunakan pada luka luas, karena beracun ketika terserap masuk dalam tubuh. Boraks maupun bleng tidak aman untuk dikonsumsi sebagai makanan, tetapi ironisnya penggunaan boraks sebagai komponen dalam makanan sudah meluas di Indonesia. Mengkonsumsi makanan yang mengandung boraks memang tidak serta berakibat buruk terhadap kesehatan tetapi boraks akan menumpuk sedikit demi sedikit karena diserap dalam tubuh konsumen secara kumulatif. Seringnya mengonsumsi makanan berboraks akan menyebabkan gangguan otak, hati, lemak, dan ginjal. Dalam jumlah banyak, boraks menyebabkan demam, anuria (tidak terbentuknya urin), koma, merangsang sistem saraf pusat, menimbulkan depresi, apatis, sianosis, tekanan darah turun, kerusakan ginjal, pingsan, hingga kematian. Bleng atau boraks biasanya dipakai dalam pembuatan makanan berikut ini: - karak/lempeng (kerupuk beras), sebagai komponen pembantu pembuatan gendar (adonan calon kerupuk) - mi - lontong, sebagai pengeras - ketupat, sebagai pengeras - bakso, sebagai pengawet dan pengeras - kecap, sebagai pengawet Boraks dapat ditentukan dengan analisis titrimetri menggunakan larutan HCl yang telah distandarisasi terlebih dahulu. Reaksi antara asam klorida dengan natrium tetrahidrat adalah sebagai berikut: Na2B4O7.10H2O + 2HCl Senyawa Boraks, Na2B4O7.10 H2O 2NaCl + 4H3BO4 + 5H2O berupa serbuk putih, sangat stabil dan
tidak higroskopis. Oleh karena itu dapat langsung digunakan setiap saat jika diperlukan. Kekurangannya senyawa ini agak lambat larut dalam air sehingga dalam pelarutannya harus dibantu dengan pemanasan. Pada reaksinya dengan
asam, setiap mol-nya sebanding dengan 2 mol H + sehingga berat ekivalennya akan setengah Mr-nya. BE Boraks adalah 191. C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat yang digunakan
neraca digital, kompor gas, oven, buret 25 ml, Erlenmeyer 25 ml (3 buah), pipet tetes (2 buah), gelas arloji, gelas beker
Serbuk Na2B4O7.10 H2O p.a Larutan HCl 0,1M Sampel boraks/bleng Indikator metil merah
1. Timbang 4,7 gram boraks p.a, masukkan ke dalam gelas kimia 100 mL
secara kuantitatif, tambah kira-kira 50 75 mL air, panaskan hati-hati sambil diaduk sampai semua boraks larut. Dinginkan larutan boraks sampai suhu kamar. 2. Pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 250 mL lalu tanda bataskan.
3.
tambahkan 3 tetes indikator metil merah dan titrasi dengan larutan HCl yang akan ditentukan normalitasnya. Lakukan titrasi sampai diperoleh perubahan warna yang konstan. Ulangi 3x
1. Larutkan 5 gram sampel boraks dalam gelas kimia 100 mL secara kuantitatif, tambah kira-kira 50 75 mL air, panaskan hati-hati sambil diaduk sampai semua boraks larut. Dinginkan larutan boraks sampai suhu kamar. 2. Pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 250 mL lalu tanda bataskan.
3.
tambahkan 3 tetes indikator metil merah dan titrasi dengan larutan HCl yang telah distandarisasi. Lakukan titrasi sampai perubahan warna tetap. Ulangi 3x
4. Hitung kadar boraks tersebut. 5. Untuk sampel boraks cair, ambil 100 mL larutan boraks, diencerkan
dengan air menjadi 250 mL. Kemudian ambil 10 mL untuk dititrasi dengan HCl. LEMBAR KERJA PERCOBAAN 2 PENENTUAN KADAR BORAKS Nama/Nim : Hari/Tanggal : HASIL PENGAMATAN J. PENGAMATAN a. Warna sampel boraks 1 : b. Bentuk sampel boraks 1 : c. Warna sampel boraks 2 : d. Bentuk sampel boraks 2 : e. Data titrasi Tabel 1. Standarisasi HCl
Volume boraks
Tabel 2. Penentuan kadar boraks Boraks Sampel 1 Volume HCl V1 = V2 = V3 = V rata-rata = boraks Sampel 2 Volume HCl V1 = V2 = V3 = V rata-rata =
PERCOBAAN 3 PEMBUATAN Fe 2O 3 DARI LIMBAH INDUSTRI PELAPISAN LOGAM A. TUJUAN PERCOBAAN : Mempelajari pembuatan Fe2O3 dari limbah industri pelapisan logam galvanis B. TEORI Logam besi mudah larut dalam asam-asam mineral encer. Dengan asam-asam non oksidator dan bebas udara, besi akan larut menjadi ion besi(II), sedangkan jika ada udara atau digunakan asam-asam oksidator akan dihasilkan ion besi (III). Reaksi besi dangan asam klorida atau asam sulfat membentuk kompleks ion heksa aquo besi (II). Fe(s) + 2H+ + 6 H2O [Fe(H2O)6]2+
(aq)
+ H2 (g)
Besi (Fe) mudah mengalami proses perkaratan, akan tetapi karat besi dapat dihilangkan dengan asam kuat. Asam kuat yang dapat digunakan adalah HCl karena
selain harganya murah, hasil reaksinya, FeCl3 dapat dipisahkan dengan mudah. Reaksi yang terjadi dalam penghilangan karat besi adalah sebagai berikut : Fe2O3 + 6 HCl 2 FeCl3 + 3H2O Proses tersebut dinamakan proses pickling yaitu upaya untuk menghilangkan karat yang melapisi material (besi/baja) menggunakan asam kuat. Kadar Fe dalam limbah akan meningkat dalam proses ini karena banyaknya FeCl3 dan FeCl2 yang terbentuk dari hasil reaksi (Triani, 2004). Oksida besi atau dikenal juga ferric oxide, ferric iron, atau bijih besi merupakan salah satu dari beberapa senyawa oksida besi yang memiliki sifat paramagnetik. Formula kimia senyawa itu adalah Fe2O3. Sifat magnetis Fe2O3 bergantung pada beberapa faktor, yaitu tekanan dari senyawa lain, ukuran partikel, dan intensitas medan magnet. Umumnya bijih besi digunakan pada tempat penyimpanan magnetis seperti lapisan magnetik pada floppy disk. Oksida besi juga kini banyak digunakan sebagai bahan kosmetika bernanoteknologi. Partikel nano dari oksida besi sangat biokompatibel, tidak beracun, dan secara kimiawi aktif pada permukaannya. Partikel itu dapat pula digunakan sebagai agen dalam MRI (magnetic resonance imaging) untuk melabelkan jaringan kanker, mengontrol secara magnetik transportasi obatobatan, serta thermoterapi terlokalisasi (jaringan dilabeli oleh partikel nano oksida besi lalu dipanaskan oleh aplikasi medan magnet AC). C. Alat dan bahan 1. Alat a. Spektrofotometer UV-vis b. Erlenmeyer 100 ml c. Gelas kimia 250 ml d. Labu ukur 50 ml, 100ml e. Neraca digital f. Gelas arloji g. Corong gelas
b. Larutan Na2CO3 3 M dan 4 M c. Limbah cair yang mengandung ion Fe3+ d. Larutan H2O2 30%
e. Arutan KCNS 9,6 %
a. Pembuatan Fe2O3
1. Ukur pH air limbah yang akan digunakan sebagai sampel 2. Siapkan 2 labu Erlenmeyer 100ml dan masing-masing diisi dengan 10 ml larutan sampel. 3. Kemudian masing-masing labu ditambahkan 20 mL larutan NaOH 3 M, dan 4M secara bertetes-tetes.
6. Larutan disaring sehingga diperoleh endapan Fe2O3 dan filtrat ditampung. 7. Tentukan ion Fe3+ yang tersisa dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis
8. Timbang endapan kering yang diperoleh dan hitung rendemennya.
9. Ulangi no 3-8 dengan menggunakan larutan Na2CO3 3 M dan 4M b. Pengukuran konsentrasi ion Fe3+
1. Larutkan Fe 0,1 mg dalam 10 ml KCNS 9,6% kemudian encerkan hingga 50 ml, periksa dengan spektrofotometer (ukur panjang gelombang maksimum).
2.
Buat larutan induk FeCl3 1000 ppm lalu ambil 10 ml diencerkan sampai
100 ml (berarti konsentrasinya 100 ppm). Ambil lagi 0,5 ml; 1.0 ml; 2,0 ml; 2,5 ml; 3,0 ml; dan 3,5 ml. Masing-masing encerkan hingga 50 ml kemudian tambahkan 10 m KCNS 9,6 % dan 12 tetes HNO3 pekat. Selanjutnya encerkan hingga 100 ml. Konsentrasi larutan sekarang menjadi 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,3 dan 0,35 ppm. 3. 4. Ukur absorbansi larutan baku dan buat kurva kalibrasinya Ukur absorbansi sampel pada panjang gelombang maksimum (jika
LEMBAR KERJA PERCOBAAN 2 PEMBUATAN Fe 2O 3 DARI LIMBAH INDUSTRI PELAPISAN LOGAM Nama/Nim :
Hari/Tanggal : HASIL PENGAMATAN K. PENGAMATAN a. Warna air limbah : b. pH air limbah : c. warna filtrat setelah penyaringan :