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Anlisis Instrumental

Prof. Dr. Eliel R. Romero Garca

I - INTRODUCCIN
Que es la Qumica analtica?

Es la ciencia qumica que se ocupa de los mtodos de determinacin de la composicin qumica de la materia Como se clasifica la Qumica analtica?

Cualitativa Cuantitativa

I - INTRODUCCIN

Cmo se clasifican los mtodos analticos?

Mtodos de Qumica hmeda (Clsicos)

Mtodos Instrumentales

I - INTRODUCCIN
Mtodos Clsicos:

Mezcla de Analitos Anlisis Cualitativo Anlisis Cuantitativo

Separacin

Comparativa con un patrn

I - INTRODUCCIN Etapas del anlisis cuantitativo y su relacin con la instrumentacin analtica


Eleccin del mtodo Obtencin de una muestra representativa Preparacin de la muestra Definicin de las muestras repetidas Disolucin de las muestras Eliminacin de interferencias Medicin de la propiedad del analito Clculo de los resultados

Anlisis instrumental

Anlisis de la confiabilidad de los resultados

I - INTRODUCCIN
Mtodos Instrumentales: 1. Medicin de las propiedades fsico-qumicas de la materia 2. Ejemplos: conductividad, potencial de electrodos, la absorcin o emisin de la luz, la relacin masa/carga, la fluorescencia, etc.

3. Incluyen nuevos mtodos de separacin ms sofisticados.


4. Ejemplos: cromatografa, electroforsis, modelaje predictivo por computadora, etc.

5. A favor: Precisin, eficiencia, reducidos costos operacionales, rapidz,


reproducibilidad, rentabilidad, la muestra en ocasiones no se altera qumicamente, menos contaminantes, etc.

6. En contra: Alto costo del equipo, requiere de personal capacitado


tanto para su operacin, mantenimiento y reparacin, discontinuidad de las refacciones, etc.
Actividad sugerida: Consultar algunas propiedades fsicas y qumicas que se emplean en los mtodos instrumentales reportadas en bibliografa.

I - INTRODUCCIN
Los mtodos instrumentales de anlisis se pueden clasificar de manera general en: A. Espectroscopa atmica B. Espectroscopa molecular C. Qumica electroanaltica
Mtodos cromatogrficos

Mtodos pticos

D. Mtodos de separacin

E. Mtodos trmicos
F. Mtodos radioqumicos G. Mtodos automatizados de anlisis

Actividad sugerida: Investigar instrumentos usados en cada mtodo

I - INTRODUCCIN
Un instrumento para el anlisis qumico transforma la informacin relacionada con las propiedades fsicas o qumicas del analito en informacin que pueda ser manipulada e interpretada por un ser humano
Fuente de energa Informacin analtica

Estmulo Sistema objeto de estudio

Respuesta

Cuya naturaleza y magnitud se rigen por las leyes fundamentales de la Fsica y la Qumica

Jerarqua en toda metodologa de anlisis


Paso Ejemplo

Tcnica Mtodo Procedimiento

Principio cientfico til para dar informacin de la composicin Adaptacin bien determinada de una tcnica para el propsito de la medicin seleccionado Instrucciones por escrito necesarias para aplicar el mtodo

Espectrofotmetra
Mtodo de Hantzch para determinacin de formaldehdo Mtodo estndar para la determinacin de emisiones de formaldehdo Mtodo de referencia de Volkswagen para la determinacin de emisiones de formaldehdo de materiales termoaislantes de autos

Protocolo

Conjunto de instrucciones definitivas que se deben seguir sin excepcin, si los resultados analticos son aceptados

I - INTRODUCCIN

Los pasos generales involucrados en cualquier determinacin: 1. Generacin de la seal 2. Deteccin y transduccin (transformando el estmulo bsico en algn otro tipo de seal) 3. Amplificacin

4. Computacin (conversin de la seal en alguna otra forma apropiada para hacer funcionar el dispositivo de presentacin)
5. Presentacin o salida (grfica, nmeros, etc.)

I - INTRODUCCIN
La naturaleza de la seal: componentes de los instrumentos de medicin
Instrumento
Fuente de energa (estmulo) Lmpara de Wolframio, filtro de vidrio Seal Analtica Transductor de entrada Dominio de los datos de la informacin transformada Corriente elctrica Procesador de seal

Lectura

Fotmetro

Haz de luz atenuado

Fotoclula

Escala de medida Amplificador, desmodulador, monocromador, cortador

Medidor de corriente

Espectrmetro de emisin atmica

Llama

Radiacin UV o visible

Tubo fotomultiplicador

Potencial elctrico

Registrador sobre papel

Columbmetro

Fuente de corriente contnua Muestra, electrodo de vdrio Tubo de rayos X, muestra

Corriente de la celda

Electrodos

Corriente elctrica

Amplificador

Registrador sobre papel

pH metro

Actividad del in H+

Electrodos de vidrio y de calomelanos Pelcula fotogrfica

Potencial elctrico

Amplificador, digitalizador

Unidad digital

Difractmetro de rayos X para polvo Comparador de color

Radiacin difractada

Imagen latente

Revelador qumico

Imgenes enegrecidas en una pelcula Respuesta visual al color

Luz solar

Color

Ojo humano

Seal del nervio ptico

Cerebro humano

Arquitectura bsica de un fotocolormetro

5. Dispositivo fotoelctrico

1. Lmpara de wolframio

2. Lente

3. Filtro

4. Cubeta de la muestra

I - INTRODUCCIN
Los requisitos de calidad Aunque las especificaciones de cada instrumento variarn en grado, todas las mediciones deben ser: Vlidas Reproducibles

Exactas, y
Sensibles

I - INTRODUCCIN

Problemas en la seleccin de un mtodo de medicin


a)La cantidad de muestra disponible b)Los componentes probables y los lmites de sus porcentajes

c) Las restricciones de tiempo del anlisis


d)La exactitud requerida

e)Las posibles interferencias

I - INTRODUCCIN

Control de las variables: Temperatura Presin Ondas sonoras Vibraciones Radiaciones Campos elctricos o magnticos Entre otras especficas de cada mtodo

I - INTRODUCCIN

Criterios cualitativos de funcionamiento de un instrumento 1. Velocidad

2. Facilidad y comodidad
3. Habilidad del operador

4. Coste y operatividad del equipo


5. Coste por muestra

I - INTRODUCCIN

Existen dos mtodos de control bsicos: Curvas de calibracin 1. Procedimental Testigo

2. Sustantivo (involucrado en el diseo)

I - INTRODUCCIN Criterios cuantitativos de funcionamiento de un instrumento


Criterio 1. Precisin 2. Sesgo Parmetro de calidad Desviacin estndar absoluta, desviacin estndar relativa, coeficiente de variacin, varianza Error absoluto sistemtico sistemtico, error relativo

3. Sensibilidad
4. Lmite de deteccin 5. Intervalo de concentracin 6. Selectividad

Sensibilidad de calibracin, sensibilidad analtica Blanco ms tres veces la desviacin estndar del blanco
Concentracin entre el lmite de cuantificacin (LOQ) y el lmite de linealidad (LOL) Coeficiente de selectividad

Actividad sugerida: Investigar como se calculan y determinan los parmetros de calidad enlistados en la tabla

I - INTRODUCCIN
1. Precisin de los datos analticos: Se define como el grado de concordancia mutua entre los datos que se han obtenido de una misma forma Indica la medida del error aleatorio, o indeterminado de un anlisis

Cual es la diferencia entre precisin y exactitud? A B C D

36

37

38

De los casos: (A) Pobre exactitud y precisin, (B) buena precisin y pobre exactitud, (C) Buena precisin y exactitud, (D) Pobre precisin y de exactitud casual

Cual es la diferencia entre precisin y exactitud? Exactitud se define como la correccin de una medicin o determinacin Precisin es la reproducibilidad de los resultados de las mediciones Por tanto

Mientras ms se acerca un resultado a su valor verdadero ms exacto es dicho resultado


Mientras ms cercanos sean varios resultados entre s ms precisos son dichos resultados, ms no necesariamente son exactos Por tanto, la precisin es independiente de la exactitud.

I - INTRODUCCIN

2. Sesgo Mide el error sistemtico, o determinado, de un mtodo analtico

Las causas del sesgo y su eliminacin o correccin se realiza mediante el uso de blancos y calibrando el instrumento

I - INTRODUCCIN
3. Sensibilidad Es una medida de la capacidad de un instrumento (o mtodo) de diferenciar pequeas variaciones en la concentracin del analito Se limita por dos factores: La curva de calibrado y la reproducibilidad (o precisin del sistema de medida)

Entre dos mtodos que tengan igual precisin, ser ms sensible aquel cuya curva de calibrado tenga mayor pendiente
Si dos mtodos tienen curvas de calibrado con igual pendiente, ser ms sensible aquel que presente la mejor precisin La sensibilidad analtica es relativamente insensible a los factores de amplificacin y su desventaja es la dependencia por la concentracin del analito

I - INTRODUCCIN

4. Lmite de deteccin: Se define como la mnima concentracin o la mnima masa de analito que se puede detectar para un nivel de confianza dado

Se limita por la relacin entre la magnitud de la seal analtica y el valor de las fluctuaciones estadsticas de la seal del blanco 5. Intervalo de concentracin
Se delimita por la concentracin ms pequea a la que se puede realizar en medidas cuantitativas (lmite de cuantificacin, LOQ) hasta la concentracin a la que la curva de calibrado se desva de la linealidad (lmite de linealidad)

I - INTRODUCCIN

6. Selectividad Indica el grado de ausencia de interferencias con otras especies que contiene la matriz de la muestra Ningn mtodo esta libre de esas interferencias Algunos mtodos permiten determinar el coeficiente de selectividad, v.g. los electrodos

I - INTRODUCCIN

7. Consistencia
Es la reproducibilidad de la precisin a largo plazo durante varias semanas de los resultados analticos de un laboratorio. Involucra analistas, mltiples instrumentos, diferentes fuentes de reactivos, diferentes mtodos de aislamiento, etc. Permite conocer los factores que influyen en la variabilidad de los resultados y que no deben cambiarse. Es un referente de Confiabilidad.

I - INTRODUCCIN

Calibracin
Determina la relacin entre la respuesta

analtica y la concentracin del analito

Se determina mediante normas qumicas

I - INTRODUCCIN
Calibracin de los mtodos instrumentales
Los mtodos de uso frecuente para la calibracin son: A. Comparacin de estndares

Comparacin directa
Titulaciones B. Estndar externo

La realizacin y uso de una curva de calibrado


Mtodo de los mnimos cuadrados C. Mtodos de adicin estndar D. Patrn interno
Actividad sugerida: Investigacin bibliogrfica y discusin de los cuatro mtodos

Componentes de una curva estndar


Seal
80 70

y = 44.284x - 0.58 R = 0.9991

60

50

40

Curva estndar
30

Lineal (Curva estndar)

20

10

0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8

X (Concentracin: %, g/mL, g/L, mg/mL, ppm, Brix; Temperatura: C, K; Tiempo: seg, min, h, Dias)

I - INTRODUCCIN
Dominios de los datos: Los diferentes modos de codificar la informacin en forma elctrica se clasifican en:

A. Elctricos Dominios

B. No elctricos

I - INTRODUCCIN
A
Analito
Fuente de energa Emisin de fluorescencia

I
Fotodetector Filtro ptico

4.1
Voltmetro digital

Lser

Resistencia

B
Flujo de informacin Intensidad de la fuente

Intensidad de fluorescencia del analito

Corriente elctrica, I

Tensin, V

Nmero

C
Recogida por: Leyes de la Fsica y de la Qumica Funcin de transferencia del transductor Ley de Ohm Funcin de transferencia del medidor

Diagrama de bloques de un fluormetro: A) Diagrama general, B) flujo de informacin en los dominios de datos del instrumento, y C) leyes que rigen las transformaciones de los dominios de los datos durante la medicin

I - INTRODUCCIN
Filtro Muestra

Fototubo

RA

+
Fuente

BA

Testigo (Blanco)

Fotmetro de filtro de lectura directa y un solo haz. Las lecturas de transmitancia se toman de la muestra y del testigo. El cambio de la resistencia RA se modifica para ajustar la desviacin del medido al 100%, cuando el testigo est en el haz.

I - INTRODUCCIN Seales y ruido

La seal lleva la informacin relativa al analito de inters para el analista.


El ruido, es una seal de informacin ajena que es indeseada porque degrada la exactitud y precisin de un anlisis y adems establece un lmite inferior en la cantidad de analito que se puede detectar. En otras palabras son desviaciones aleatorias observadas en los experimentos. Estas fluctuaciones se pueden tratar estadsticamente.

I - INTRODUCCIN
Fuentes de Ruido
A. Ruido Qumico B. Ruido instrumental Ruido trmico o Johnson Ruido de disparo Ruido de parpadeo

Ruido ambiental

Investigacin bibliogrfica con ejemplos

1.2 Fundamentos: Propiedades de la radiacin EM

Regiones del espectro electromagntico

The Electromagn etic Los mtodos espectromtricos que utilizan tanto la radiacin visible Spectrum.flv como la ultravioleta e infrarroja se denominan mtodos pticos

Mtodos espectroscpicos generales basados en al radiacin electromagntica

Los mtodos espectrofotomtricos se pueden clasificar considerando su fundamento de interaccin radiacin-materia por: 1. La Absorcin de la REM 2. La Emisin de la REM 3. La Dispersin de la REM 4. El cambio en las propiedades de la REM incidente

Y su enfoque puede ser de acuerdo a su

Propiedades generales de la radiacin electromagntica

La energa de un fotn es proporcional a la frecuencia de la radiacin


Esta dualidad onda-partcula se aplica a los haces de electrones, protones, de otras partculas elementales y se racionaliza por la

mecnica ondulatoria
El campo elctrico es el responsable de la mayora de los fenmenos como la transmisin, la refraccin, la reflexin, y la absorcin

Propiedades generales de la radiacin electromagntica

No necesita un medio para su propagacin por lo que se propaga fcilmente en el vaco

Se propaga como un flujo de partculas discretas, o paquetes ondulatorios, de energa denominados fotones

Efecto del cambio de medio en un haz de radiacin monocromtica

La velocidad (ni) y la longitud de onda (l) de la radiacin, a diferencia de la frecuencia (n), dependen de la composicin del medio que atraviesan y la propagacin disminuye a causa de la interaccin entre el campo magntico y los electrones enlazantes del medio La l debe de disminuir al pasar del vaco a otro medio

Propiedades generales de la radiacin electromagntica

Frecuencia (n): es el nmero de oscilaciones del campo por segundo es igual a P-1 (P = Periodo en segundos); la frecuencia depende de la fuente y permanece invariable

Longitud de onda (l): es la distancia lineal entre dos puntos equivalentes de ondas sucesivas
Velocidad de propagacin (ni): multiplicacin de la frecuencia en ciclos por segundo por la longitud de onda en metros por ciclo da la velocidad de propagacin ni en metros por segundo:

ni = n l i

Propiedades generales de la radiacin electromagntica

El nmero de onda ( n ) que se define como el inverso de la longitud de onda en centmetros (cm-1), es directamente proporcional a la frecuencia y la energa de radiacin, es usado en la espectroscopia infrarroja:

n=kn
;donde k depende del medio y es inversa de la velocidad

Potencia=Energa/seg (1 joules/seg=1 watt)

Intensidad=Potencia/sr (steradian=r2)
Misma Potencia

Diferente intensidad

La potencia (P) de la radiacin se define como la energa del haz que llega a una superficie dada por segundo

La intensidad (I) es la potencia por unidad de ngulo slido

Propiedades mecnicas de la radiacin electromagntica


o Superposicin de ondas o Difraccin o Transmisin o Refraccin o Reflexin

o Dispersin de la radiacin
Rayleigh Por molculas grandes

Raman
o Polarizacin o Efecto fotoelctrico Actividad: Investigacin bibliogrfica y exposicin experimental de los fenmenos mostrados en la presente diapositiva

Propiedades mecano-cunticas de la radiacin


Efecto fotoelctrico

Heinrich Hertz (1887) observ que una chispa saltaba con mayor facilidad entre dos esferas cargadas cuando sus superficies se iluminaban con luz; fenmeno explicado Radiacin hn Vaco posteriormente por Einstein (1905) y Millikan (1916) con sus E i = eV -w = hn observaciones del denominado fototubo de vaco:
fotn

Ctodo (+)

nodo (-)

Emisin Repelido

Ampermetro

V
Voltmetro

Fuente de potencial variable

e=-1.60x10-19 coulombs h= 6.6254X10-34 j/s= cte. Planck

Postulados de la teora cuntica: Max Planck (1900) 1. Los tomos, iones y molculas solo pueden existir en ciertos estados discretos de energa, caracterizados por cantidades definidas de energa. Cuando una especie cambia su estado, absorbe o emite una cantidad de energa exactamente igual a la diferencia de energa entre los estados 2. Cuando los tomos, iones o molculas absorben o emiten radiacin al realizar la transicin de un estado de energa a otro, la frecuencia n o la longitud de onda l de la radiacin se relaciona con la diferencia de energa entre h= 6.6254X10-34 j/s= cte. Planck los estados por

Estados de energa de la materia


Estados electrnicos
Para tomos o iones en estado elemental, la energa de cualquier estado proviene del movimiento de los electrones alrededor del ncleo cargado positivamente. Estados vibracionales

Asociados con las vibraciones interatmicas.


Estados rotacionales

Provienen de la rotacin de las molculas alrededor de sus centros gravitacionales.

Estados de energa de la materia

Estado fundamental Estado de energa ms bajo de un tomo o molcula. Generalmente las especies qumicas a temperatura ambiente se encuentran en este estado.

Estado excitado
Estado de energa superior o de alta energa de un tomo o molcula.

Fotn

n=1 n=2 n=3

Regiones del espectro electromagntico del hidrgeno

Ecuacin de RaydbergBalmer

h = 6.626068 10-34 m2 kg / s Emission spectrum of hydrogen.flv

Emisin de radiacin
La radiacin electromagntica se origina cuando partculas excitadas se relajan a niveles de menor energa cediendo su excedente de energa en forma de fotones Es producto de: 1. El bombardeo con electrones u otras partculas elementales, generalmente conduce a la emisin de rayos X. 2. La exposicin a chispas de corriente alterna o al calor de una llama, un arco elctrico o un horno, la cul produce radiacin UV, visible o IR.

3. La radiacin con un haz de radiacin EM, que produce radiacin fluorescente; una reaccin qumica que produce quimioluminiscencia.

Espectro de emisin Las radiaciones emitidas por una fuente excitada toman la forma de una representacin grfica de la potencia relativa de la radiacin emitida en funcin de la l o la n a. Espectro de lneas Formados por picos agudos y bien definidos generados por la excitacin de tomos individuales. b. Espectro de bandas Se observan como grupos de lneas estrechamente espaciadas que no se llegan a resolver completamente generadas por

Espectro de emisin de una salmuera obtenido con una llama de O2-H2

Lmpara de alta presin de Sodio

El fsforo en las lmparas fosforescentes es excitado por los fotones emitidos por los electrones de el mercurio, emitiendo as luz visible blanca; el ZnS se adiciona para dar luz azul

La luz fosforescente emitida por diferentes lmparas no es la misma luz blanca, a la derecha se observa sus espectros vistos a

Absorcin de la radiacin
La luz se atena al cambiar de un medio cual sea su estado ya que ciertas frecuencias son eliminadas selectivamente por absorcin. En este proceso la energa EM se transfiere a los tomos, iones o molculas que componen la muestra.

As las molculas pasan del estado fundamental al estado excitado y la energa de los fotones excitadores debe coincidir exactamente con la diferencia de energa entre el estado fundamental y los estados excitados de la especie absorbente la cul es caracterstica de cada especie

Absorcin de la radiacin Cuando la radiacin atraviesa una capa de un slido, lquido o gas, algunas frecuencias pueden eliminarse selectivamente por absorcin Es el proceso en el que la EM se transfiere a los tomos, iones o molculas de la muestra La absorcin provoca que las partculas a temperatura ambiente pasen de su estado normal (o fundamental) a uno o ms estados excitados de mayor energa Los cambios o transiciones son dependientes de la naturaleza de la materia

El estudio de las frecuencias de la radiacin absorbida proporciona un medio para caracterizar los componentes de una muestra, por medio de mtodos de:
Absorcin atmica

Absorcin molecular

Absorcin atmica
En el paso de una radiacin policromtica UV o visible a travs de un medio compuesto de partculas monoatmicas como el Hgo o Nao gaseosos ocurre la absorcin de ciertas frecuencias bien definidas Genera espectros sencillos debido al pequeo nmero de estados de energa de las partculas absorbentes, puesto que la excitacin solo puede producirse por un proceso electrnico en el que uno o ms electrones del tomo se promocionan a un nivel de energa superior

Absorcin atmica
V.g. El Sodio presenta dos picos agudos de absorcin en el rango del amarillo ,entre 589,0 y 589,6 nm, consecuencia de la transicin 3s a dos estados 3p y adems presenta dos picos muy estrechos a 285 nm producto de la excitacin del e- 3s al estado 5p La radiacin UV-Vis tienen la energa suficiente para excitar los electrones ms externos de la capa de valencia por tanto los enlazantes
Sin embargo los rayos X son capaces de traspasar los electrones ms prximos al ncleo

Tipos de espectros

Na
o

Na
o

Absorcin molecular
Los espectros de absorcin de las molculas poliatmicas, especialmente en estado condensado, son ms complejos, consecuente de la sumatoria de los numerosos estados excitados de los mltiples tomos presentes

La energa (E) asociada a las bandas del espectro de la molcula est formada por tres componentes:

E = EElectrnica + EVibracional + Erotacional


Donde las energas:
1. Electrnica, proviene de los electrones de enlace 2. Vibracional, es producto de las numerosas vibraciones interatmicas, que en general una molcula presenta ms niveles vibracionales que electrnicos 3. Rotacional, se debe a los distintos movimientos rotacionales dentro de la molcula

Absorcin de la radiacin

La naturaleza de un espectro esta influida por la complejidad, el estado fsico y el entorno de

Absorcin inducida por un campo magntico


Cuando los electrones o los ncleos de ciertos elementos se someten a un intenso campo magntico, se observan niveles adicionales de energa cuantizada consecuente de las propiedades magnticas de las partculas elementales Las transiciones ocurren en un rango de longitud de onda larga (o de baja frecuencia), v.g. para los ncleos se usan ondas de radio de 30 a 500 MHz (l= 1000 a 60 cm), los electrones absorben microondas a frecuencias de los 9500 MHz (l= 3 cm) Se estudia por medio de la RMN (resonancia magntica nuclear) y la ESR (resonancia del espn electrnico)

Principales clases de mtodos espectroqumicos


Clase

Medida de la Relacin con la potencia radiante concentracin

Tipo de mtodos

Emisin

Emitida, Pe

Pe = kc

Emisin atmica

Luminiscencia

Luminiscente, Pl

Pl = kc

Fluorescencia, fosforenscencia y quimioluminiscencia atmica y molecular


Dispersin Raman, turbidimetra y nefelometra Absorcin atmica molecular

Dispersin

Dispersada, Pd

Pd = kc

Absorcin

Incidente, Po, y transmitida, P

-log P/Po = kc

LEY DE BEER

Tambin llamada Ley de Beer-Lambert o de BeerBouger

La cantidad de luz absorbida o transmitida por

una solucin colorida es una funcin exponencial de la concentracin de la sustancia absorbente presente y de la longitud de la trayectoria (espesor) en donde se encuentra la muestra

LEY DE BEER

Esta relacionada con cuatro factores: 1.Poder radiante incidente o una cantidad proporcional de l, cuando se mida con un solvente puro en el haz de luz (Po) 2.Poder radiante transmitido (P) 3.El espesor o anchura (en cm) del lquido absorbente en la celda (b) 4.La concentracin de la sustancia en la solucin en moles por litro (c)

Atenuacin de un haz de radiacin por una disolucin absorbente


b

Po c
Transmitancia: T = P/Po %T = P/Po x 100%

Absorbancia: A = -log10 T = log Po/P A = abc

A = ebc

a es una constante de absortividad (coeficiente de


extincin, absorcin especfica o ndice de absorbencia), que es igual a la relacin de la
absorbencia al producto de concentracin por longitud de trayectoria ptica. Cuando sus unidades son en L mol-1 cm-1 la absortividad se denomina absortividad molar o coeficiente de extincin molar e, en donde a mayor e se requiere menor concentracin de analito para el anlisis y viceversa

b como espesor tiene una magnitud en

La ley de Beer se cumple cuando:


1. Se usa luz de una sola longitud de onda (monocromtica)

2. La solucin contiene solo una especie capaz de absorber la longitud de onda en particular
3. nicamente la luz transmitida a travs de la solucin se mide como luz emergente

Efectos por la Reflexin y dispersin en la ley de Beer

Prdidas por reflexin en las interfases aire/pared

Haz incidente, Po
Prdidas por dispersin en la disolucin

Haz emergente, P
Prdidas por reflexin en las interfases pared/disolucin

Para compensar todos estos efectos, la potencia del haz transmitido por la disolucin del analito, se compara, con la potencia del haz transmitido por una cubetilla idntica que solo contiene solvente.

Fotmetro de haz sencillo para medidas en la regin del visible


Cubeta del solvente

Diafragma ajustable el 100 % T

Dispositivo fotoelctrico

%T

Lmpara de wolframio

Filtro Obturador

Cubeta de la muestra

Componentes de diversos tipos de instrumentos para espectroscopia ptica


a) De absorcin: Lmpara o cuerpo caliente
hn

Receptculo de la muestra

hn

Selector de longitud de onda

hn

Detector fotoelctrico

Sistema de tratamiento de la seal y sistema de lectura

b) De fluorescencia, fosforescencia y dispersin: Lmpara o lser


hn

Receptculo de la muestra

hn

Selector de longitud de onda

hn

Detector fotoelctrico

Sistema de tratamiento de la seal y sistema de lectura

c) De emisin y quimioluminiscencia: Fuente de radiacin y receptculo de la muestra Sistema de tratamiento de la seal y sistema de lectura

hn

Selector de longitud de onda

hn

Detector fotoelctrico

Materiales de construccin y selectores de longitud de onda para instrumentos espectroscpicos

Fuentes y detectores para instrumentos espectroscpicos

Lmpara de nen para espectrofotometra atmica IR

Lmpara de Deuterio Luz UV

Lmpara de Xenn

Lmpara de Nernst

TUBOS FOTOMULTIPLICADORES

Examen de conocimientos de la primera unidad

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