Universidad del Estado de Sonora

PRACTICA #2 LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA DETERMINACION DEL PUNTO DE EBULLICIN

Profesor: Cantua Sesteaga Sergio Alfonso Carrera: Lic. En Biologa Alumnos: Islas Mndez Dayan Zuleth Olivas Hinojosa Cesar Adrian Belmonte Herrera Gregorio Rey Murrieta Jess Homero

Resumen. En esta prctica elaboramos dos distintos procedimientos para comprender mejor el punto de ebullicin de diferentes compuestos orgnicos en la primera parte de la prctica se realizo por medio de un Tubo de Thiel y la segunda parte por medio del Mtodo del Quick Fit. Aun que Tambin existe una mezcla llamada acetropos, que a ciertas composiciones se comportan como lquidos puros hirviendo a una temperatura constante. Tipos de Destilacin 1. Destilacin sencilla: separa lquidos de un medio con componentes minoritarios poco voltil y que no se descomponen por debajo de su punto de ebullicin normal. 2. Destilacin fraccional: cuando el vapor pasa a travs de una columna, para que solo esa destilacin, una separacin de componentes equivalentes a la separacin lograda luego de una serio de re destilaciones sencillas de las fracciones aisladas. Columna fraccional: una columna empacada cuyo empaque o relleno puede consistir de una gran variedad de materiales inertes con gran rea de superficie. Rota vapor: es utilizado en muchas ocasiones donde se requiere eliminar un solvente para aislar un producto final. a) Bao de temperatura constante b) Condensador con conexin a fuente de vaco y agua c) Motor que rota el matraz que contiene la muestra 3. Destilacin al vaco: purifica muchas sustancias que no pueden purificar por destilacin a presin normal, pues se descomponen por dejado de su punto de ebullicin. 4. Destilacin con arrastre al vapor: tcnica de destilacin utilizada que puede extraer componentes voltiles de un material no voltil.

DETERMINACION DEL PUNTO DE EBULLICION Objetivo. El alumno aprender a determinar el punto de ebullicin de compuestos orgnicos por el mtodo del tubo de Thiel (micro punto de ebullicin) y el mtodo de destilacin simple (macro punto de ebullicin). Antecedentes. La destilacin es una de las tcnicas ms bsicas para la purificacin de lquidos y para la separar mezclas de dos o ms componentes lquidos. La misma cociste en calentar la mezcla de los lquidos de inters hasta su punto de ebullicin y condesar la fase de vapor, recuperndola en un segundo envase. El punto de ebullicin de un lquido es definido como la temperatura a la cual su presin de vapor es igual a la presin externa. Un lquido ebulle cuando forma burbujas de vapor en su interior y estas rompen la superficie del lquido. El punto de ebullicin puede variar significativamente con la presin atmosfrica y se ve afectado por tres factores estructurales: El peso molecular, el grado de ramificacin de la molcula y la naturaleza de los grupos funcionales. Parte Experimental. Material p/Mtodo del tubo de Thiel 1.- Soporte Universal 1.-Mechero Bunsen 1.-Termometro de 150 C 1.- Pinzas de tres dedos 1.- Tubo de Thiel 1.- Tapn de hule horadado 1.- Tubo Durham Material p/Mtodo del Quick Fit 1.- Equipo Quick Fat 1.- Termmetro de 150 C 1.- Mechero de Bunsen 2.- Soportes universales 2.- Pinzas de tres dedos 1.- Aro metlico 1.-Tela de asbesto 2.- Mangueras de hule 4.- Perlas de ebullicin Reactivos. Aceite Vegetal Solventes Orgnicos

Procedimiento. Tcnico del Tubo de Thiel (Sistema Siwoloboff) 1. Prepare un tubo micro para puntos de ebullicin cerrando un extremo de un tubo de vidrio de 5 mm de dimetro y cortndolo para que quede de 5 cm de largo. 2. Cierre un tubo capilar por un extremo y colquelo dentro del tubo Durham con la parte cerrada hacia arriba, despus de aadir 5 gotas de muestra lquida cuyo punto de ebullicin desea determinar. 3. Fije el tubo Durham con el capilar dentro con un alambre o hilo a un termmetro. 4. Una vez sujeto al termmetro, se introduce el tubo Durham dentro del bao de aceite; se calienta suavemente hasta que una corriente rpida y continua de burbujas salga dentro del capilar. 5. Retire el mechero para que disminuya lentamente la temperatura, la temperatura ala cul cesan las burbujas y el liquido entra en el capilar, es la temperatura que se debe anotar ya que es el punto de ebullicin de la sustancia. 6. El proceso debe repetirse dos o tres veces hasta obtener datos similares del punto de ebullicin. Mtodo de Destilacin Simple (Quick Fit) 1. Coloque en el matrz de destilacin de 50 ml. 20 ml. De muestra liquida problema y aada 4 perlas de vidrio (no agregar las perlas liquidas a lquidos calientes) 2. Aplique calor y observe la temperatura del vapor durante el curso de destilacin; El rango de temperatura sobre el cual la mayora del material destila debe ser tomado como el punto de ebullicin. Es posible obtener intervalos de temperatura menores a 1 C. 3. Si el producto que se va a recoger es muy voltil lo mejor es enfriar e matraz colector utilizando hielo. Cuando emplee el mechero bunsen use una tela de asbesto para una mejor distribucin de calor. Precauciones. a) Mantenga siempre retirada la flama de los vapores inflamables. b) Cuando destile, deje siempre abierto el sistema donde se encuentra el matraz colector. Si intenta destilar con un sistema cerrado, la presin puede provocar una explosin. c) No se debe destilar a sequedad ya que se pueden sobrecalentar el matraz y quebrarse, adems puede incrustarse con resinas paralticas. d) No se debe de desensamblar un sistema de destilacin caliente ya que el residuo o los vapores pueden encenderse cuando son expuestos al aire.

Tubo de Thiel Cerramos un extremo del capilar acercndolo al fuego, despus el capilar se introduce dentro del tubo Durham, el capilar debe quedar con la parte sellada hacia arriba, previamente al tubo Durham se le agregan 2 ml de acetona; el tubo Durham se fija con una liga a un termmetro de 150 C, a continuacin se introduce en el tubo de Thiel con aceite a su media capacidad y se calienta en el mechero.

Mtodo de destilacin simple (Quick Fit)

Primero armamos el equipo de destilacin Quick Fit, despus colocamos debajo el mechero para comenzar a calentar el alcohol con las 4 perlas de vidrio. Claro que tomamos en cuenta la precaucionen cuanto a la distancia entre la flama del mechero y la muestra, entre ellos colocamos una tela de asbesto para una mejor distribucin del calor. A continuacin simplemente se observamos el termmetro y verificamos la temperatura ala que llego a comenzar a destilarse.

Resultados Tubo de Thiel Lo que se observa aqu es que cuando la acetona que est contenida dentro del tubo Durham empieza a presentar burbujas, quiere decir que esta hirviendo, la acetona alcanzo una temperatura de 67 C, despus se retira el fuego para que la temperatura disminuya; en el momento en que la acetona sube por el capilar la temperatura se encuentra a 59 C y esta es la temperatura en la que alcanza su punto de ebullicin. Estos pasos se repitieron dos veces ms y nos da el mismo resultado: la acetona sube por el capilar a los 59 C. Mtodo de destilacin simple (Quick Fit) Al trmino de la prctica pudimos apreciar que una vez que el compuesto comienza a burbujear (ebullicin) la temperatura llega a un punto estable, es decir ni aumenta ni disminuye dicha temperatura que en el caso del Alcohol resulto siendo de 78C.

Cuestionario. 1. Qu tipo de fuerzas intermoleculares mantienen unidas las molculas unidas de los lquidos? Los Puentes de Hidrogeno. 2. Qu son los lquidos asociados? Los lquidos cuyas molculas se mantienen unidas por puentes de hidrgeno. La ruptura de estos puentes requiere una energa considerable, por lo que un lquido asociado tiene un punto de ebullicin anormalmente elevado para un compuesto de su peso molecular y momento dipolar 3. Si las molculas son muy grandes como ser su punto de ebullicin? Sera menor, si es ms grande la molcula, la superficie de contacto es mayores como tratar de disolver salen agua es mas fcil disolver la sal hecha granitos que un solo grano de gran tamao de sal. 4. Cules sern los puntos de ebullicin del cloruro de sodio (NaCl) y del metano (CH4)? Metano: 111,55 K (-162 C) Cloruro de sodio: 1 738 K (1 465 C)