laporan spektrofotometri

Diposkan oleh X3-PRIMA on 21.6.09 BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Sudah lama ahli kimia menggunakan warna sebagai suatu pembantu dalam mengidentifikasi zat kimia. Spektrofotometri dapat dibayangkan sebagi suatu perpanjangan penilikan visual dimana studi yang lebih rinci mengenai penyerapan energy cahaya oleh spesies kimia memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam pencirian dan pengukuran kuantitatif. Dalam penggunaan dewasa ini, istilah spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energy cahaya oleh suatu system kimia itu sebagai fungsi dari panjang gelombang tertentu. Untuk memahami spektrofotometri, kita perlu meninjau ulang peristilahan yang digunakan dalam mencirikan energy cahaya, memperhatikan antareaksi radiasi dengan spesies kimia dengan cara yang erlementer, dan secara umum mengurus apa kerja instrument-instrumen. (Underwood, 1981).

1.2. Tujuan Percobaan Mempelajari dan memahami peralatan spektrofotometeri Mempelajari dan memahami sifat serapan suatu larutan terhadap variasi panjang gelombang Penentuan campuran dua komponen dalam larutan secara spektrofotometri Untuk menentukan konsentrasi Fe3+ dan konsentrasi sampel berdasarkan absorpsi sinar terhadap warna tertentu.

1.3. Prinsip Percobaan Berdasarkan hukum beer, bila suatu cahaya monokromatis mengenai suatu mendia transparan maka akan bertambah turunnya intensitas cahaya yang diturunkannya sebanding dengan tebalnya.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar

monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Kelebihan spectrometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini ndiperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis. Pada fotometer filter berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, pnjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapatdiperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding. Keuntungan dari spektrofotometer untuk keperluan analisis kuantitatif adalah : Dapat digunakan secara luas Memiliki kepekaan yang tinggi Keseletifannya cukup baik Tingkat ketelitian tinggi

Syarat larutan yang dapat digunakan untuk analisis campuran dua komponen adalah Komponen-komponen dalam larutan tidak boleh saling bereaksi Penyerapan komponen-komponen tersebut tiak sama Komponen harus menyerap pada panjang gelombang tertentu

Senyawa-senyawa yang diukur dengan metoda spektrofotometri harus memenuhi hukum Lambert-Beer, yaitu Bila suatu sinar monokromatis dilewatkan pada medium pengabsorbsi,maka berkurangnya intensitas cahaya per unit tebal medium sebanding dengan intensitas cahaya tersebut. Berkurangnya intensitas cahaya per unit konsentrasi akan berbanding lurus dengan intensitas cahaya. Dari hukum Lambert Beer didapat rumus sebagai berikut A = a.b.c A = -log T

Rumus yang digunakan untuk analisis dua komponen adalah : A1 = ax1. b. cx + ay1 . b . cy A2 = ax2 . b. cx + ay2 . b . cy Dimana : A1 = serapan campuran pada panjang gelombang maksimum pertama A2 = serapan campuran pada panjang gelombang maksimum kedua C = konsentrasi larutan

Keabsahan Hukum Beer Kondisi berikut adalah keabsahan hukum Beer. Cahaya yang digunakan harus monokromatis, bila tidak demikian maka akan diperoleh dua nilai absorbansi pada dua panjang gelombang. Hukum tersebut tidak diikuti oleh larutan yang pekat. Konsentrasi lebih tinggi untuk beberapa garam tidak berwarna justru mempunyai efek absorbsi yang berlawanan. Larutan yang bersifat memancarkan pendar-fluor atau suspensi tidak selalu mengikuti hukum Beer. Jika selama pengukuran pada larutan encer terjadi reaksi kimia seperti polimerisasi, hidrolisis, asosiasi atau disosiasi, maka hukum Beer tidak berlaku.

Cara Kerja Spektrofotometer Cara kerja spektrofotometer secara singkat adalah sebagai berikut. Tempatkan larutan pembanding, misalnya blanko dalam sel pertama sedangkan larutan yang akan dianalisis pada sel kedua. Kemudian pilih fotosel yang cocok 200-650 nm ( 650-1100 nm ) agar daerah yang diperlukan dapat terliputi. Dengan

ruang fotosel dalam keadaan tertutup nol galvanometer dengan menggunakan tombol dark-current. Pilih h yang diinginkan, buk fotosel dan lewatkan berkas cahaya pada blanko dan nol galvanometer didapat dengan memutar tombol sensitivitas. Dengan menggunakn tombol transmitansi, kemudian atur besarnya pada 100 %. Lewatkan berkas cahaya pada larutan sampel yang akan dianalisis. Skala absorbansi menunjukkan absorbansi larutan sampel.

Spektrofotometer Uv-Vis Spektrum UV-Vis merupakam hasil interaksi antara radiasi elektromagentik (REM) dengan molekul. REM merupakan bentuk energy radiasi yang mempunyai sifat gelombang dan partikel (foton). Karena bersifat sebagai gelombang maka beberapa parameter perlu diketahui, misalnya panjang gelombang, frekuensi, bilngan gelombang, dan serapan. REm mempunyai vector listrik dan vector magnet yang bergetar dalamdalam bidang-bidang yang tegak lurus satu sama lain dan masing-masing tegak lurus pada arah perambatan radiasi.

Spektrum absorbsi Spectrofotometer dapat digunakan untuk mengukur besarnya energy yang diabsorbsi/diteruskan. Jika radiasi yang monokromatik melewati larutan yang mengandung zat yang dapat menyerap, maka radiasi ini akan dipantulkan, diabsorbsi oleh zatnya dan sisanya ditransmisikan.

Penggunaan Spektrofotometer UV-Vis Spektro UV-Vis digunakan terutama untuk analisa kualitatif, tetapi dapat juga untuk analisa kualitatif. Untuk analisa kualitatif yang diperhatikan adalah : 1. Membandingkan serapan, daya serap 2. Membandingkan panjang gelombang. 3. Membandingkan spectrum serapannya.

4. BAB III BAHAN, ALAT DAN METODE PERCOBAAN

3.1. Bahan yang Digunakan Bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini yaitu Fe (NH4) (SO4) 12 H2O, KSCN, HCl, sampel, dan aquadest. 3.2. Alat yang Digunakan Alat prkatikum yang digunakan dalam percobaan kali adalah timbanga, labu ukur, pipet, tabung reaksi, rak tabung reaksi, botol semprot, dan spektrofotometer. 3.3. Metode Percobaan Pembakuan larutan baku standar Fe (NH4) (SO4) 12 H2O 100 ppm. Timbang Fe (NH4) (SO4) 12 H2O sebanyak 0,0496 gram, lalu ditambahkan dengan HCl 4 N 10 ml ke dalam labu takar 100 ml dan ditambah dengan aquadest sampai tanda batas. Kemudian kocok. Penentuan volume masing-masing PPm (Vc) cara menyiapkan 6 lau ukur dengan harga PPm yang berbeda sebagai deret standar untuk mengukur larutan standar. Kedalam labu ukur ukuran 1,5 PPm dimasukkan larutan baku 0,375 ml kedalam labu ukur 2,5 PPm dimasukkan larutan baku sebanyak 0,625 ml, kedalam labu ukur ukuran 3,5 PPm dimasukkan larutan baku sebanyak 0,875 ml, kedalam labu ukur ukuran 4,5 PPm dimasukkan larutan baku sebanyak 1,125 ml, kedalam labu ukur ukuran 5,5 PPm dimasukkan larutan baku sebanyak 1,375 ml,

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Pengamatan Dari Hasil pengamatan yang telah dilakukan didapatlah perhitungan data sebagai berikut : 0,1 N M = gr X 1000 BM 25 0,1 = gr X 40 291 gr = 0,1 x 291 40 = 0,7275 = 0,73 gr

0,08 N V1. N1 = V2. N2 V1. 0,1 = 10. 0,08 V1 = 0,8 x 10 V1 = 8 ml

Dengan rumus yang sama seperti diatas didapat juga hasil V1 = 6 ml 0,06 V1 = 4 ml 0,04 V1 = 2 ml 0,02

Hasil percobaan spektrofotometer A = 0,4400,1 M A = 0,3620,08 M A = 0,2690,06 M A = 0,1780,04 M A = 0,1080,02 M

A = 0,294Sampel I A = 0,173Sampel II

Grafik Pengamatan

x1 y1 x2 y2 (0,06, 0,269) (0,1, 0,440) y = ax+b a = y2 - y1 x2 - x1

a = 0,440 0,269 0,1 0,06 a = 0,171 0,04

a = 4,275 b=0 y = 4,275 (x) + b y = 4,275x + 0 y = 4,275x SP = I A = 0,294 = y y = 4,275x 0,294 = 4,275x x = 0,294 / 4,275 x = 0,06877 M Jadi Konsentrasi sampel I adalah 0,069 M

SP = II A = 0,173 y = 4,275 x 0,173 = 4,25 x x = 0,173/ 4,275 x = 0,04046 M Jadi Konsentrasi sampel II adalah 0,04 M

4.2. Pembahasan Perubahan warna mencerminkan suatu perubahan dalam pengabsorpsian cahaya oleh larutan, yang menyertai perubahan konsentrasi dari spesies yang menyerap. Dalam suatu titrasi visual, seenarnya orang menggunakan semua segi titrator fotometrik yang automatic, cahaya dilewatkan larutan menuju mata, yang merupakan transduser peka cahaya yang berespon dengan isyrat dan kalau tidak, membuatnya tepat untuk diteruskan ke system penyetopan aliran yang bersifat elektromekanis (khopkar, 2002). Kadang-kadang suatu zat yang terlihat langsung dalam reaksi titrasi menyerap cukup anyak pada suatu panjang gelombang yang dapat dicapai, dan titrasi itu diikuti secara spektrofotometri tanpa menambahkan suatu indicator. Bentuk kurva titrasi dapat diramalkan dari nilai spesies kimia yang diperhatikan. Beberapa

kurva titrasi fotometrik yang khas diperagakan, jika reaksi titrasi itu cukup tidak lengkap disekitar titik kesetaraan, kurva itu akan jadi membundar. Titik akhir itu kemudian dicari letaknya dengan titik potong garis-garis lurus yang diekstrapolasi, yang ditarik lewat titik-titik yang diambil secukupnya sebelum dan sesudah bagian yang membundar. Kurva titrasi semacam itu mudah dihitung, orang semata-mata menghitung konsentrasi spesies yang menyerap titik dimana saja, dengan menggunakan tetapan keseimbangan reaksi itu, kemudian menghitung sumbangan tiap spesies pada absorbans dari larutan menurut Hukum Beer (Underwood, 1981). Kadang-kadang dimungkinkan untuk melengkapi sebuah spektrofotometri dengan suatu ruangan sel yang diubah sehingga suatu bejana titrasi seperti sebuah gelas piala dapat ditaruh dalam berkas cahaya. Lebih nyaman bila pengaduk yang digunakan adalah pengaduk magnetic yang diletakkan dibawah ruangan harus dijaga agar penataan itu kedap cahaya. Menurut hukum Bouguer-Beer, suatu alur absorbans dengan konsentrasi molar akan berupa garis lurus

dengan arah lereng b. Tetapi sering kali pengukuran terhadap system kimia riil menghasilkan alur Hukum Beer yang tidak linear sepanjang seluruh jangka konsentrasi untuk system-sistem semacam itu, namun pemahaman yang lebih mendalam menimbulkan suatu pandangan yang agak lebih canggih (Underwood, 1981).

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Kelebihan spectrometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini ndiperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis. Pada fotometer filter berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada praktikum ini dihasilkan Konsentrasi sampel I adalah 0,069 M dan Konsentrasi sampel II adalah 0,04 M.

5.2. Saran Pada praktikum kali ini dan selanjutnya mudah-mudahan diperhatikan sebaiknya sebelum melakukan percobaan alat yang akan digunakan harus dalam keadaan bersih agar diperoleh hasil maksimal. Dan juga diberikan waktu yang lebih leluasa agar praktikan dapat menganalisa hasilnya dengan maksimal.

DAFTAR PUSTAKA

Harjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT Gramedia (hal 176 187) Alexeyev, V. 1969. Quantitative Analysis. Moscow: MIR Publishers (hal 406 410) Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Ilmu Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia (hal 61) A. L. Underwood, (1989), Analisa Kuantitatif Edisi Keempat, Erlangga, Jakarta Harjadi W, (1993), Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT Gramedia, Jakarta. Khopkar, (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia, Jakarta. Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi

Kelima. Jakarta : Erlangga Harizul, Rivai. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI Press Hastuti, Sri, M.Si, dkk. 2007. Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I. Surakarta : Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS Khopkhar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press Skogg. 1965. Analytical Chemistry. Edisi keenam. Florida : Sounders College Publishing

http://www.x3-prima.com/2009/06/laporan-spektrofotometri.html