Higiene Industrial Medio Ambiente Laboral Determinacin de Cloruro de Vinilo en el Aire Mtodo de Cromatografa de Gases.

Sustancia: Cloruro de vinilo (cloroetano, Cloroetileno). CH2: CHCl. Medio ambiente: Aire. Procedimiento: Cromatografa de gases-Deteccin Directa con detector FID
Precisin: 1 ppm. Precaucin: Las operaciones de laboratorio involucran carcingenos. El cloruro de vinilo ha sido identificado como carcingeno potencial al ser humano y deben ser tomadas medidas de precaucin en el manejo de este gas. 1. Objetivo y Campo de aplicacin.

Esta Norma establece el procedimiento para la determinacin de cloruro de vinilo (cloroetano, cloroetileno) en el aire del medio ambiente laboral, mediante el mtodo directo de cromatografa de gases. 2. Principio del Mtodo.

2.1 Un Volumen conocido de aire, a un flujo determinado, es obtenido a travs de un sistema de muestreo y dirigido a un detector, en donde la muestra es expuesta a una flama de hidrgeno, la que ioniza al cloruro de vinilo, liberando iones carboxilo cargados positivamente, siendo recolectados en el electrodo cargado negativamente. 2.2 Cuando los iones cargados positivamente son recolectados, una corriente que corresponde al rango de recoleccin es generada, originando una diferencia de potencial que se traduce en medida de concentracin a travs de una correlacin proporcional entre la magnitud de la corriente generada y la concentracin de cloruro de vinilo presente en la muestra que se introdujo. 2.3 El resultado es medido y registrado para compararlo contra los obtenidos por la inyeccin de patrones. 3. 3.1 Sensibilidad y Rango. Sensibilidad.

La cantidad mnima detectable de cloruro de vinilo por este mtodo es de 1 ppm por muestra analizada. 3.2 Rango.

El rango de flujo del muestreo recomendado est en funcin del tipo de equipo que se utilice. Pero debe garantizar la exactitud y precisin establecidas por este mtodo. 4. Precisin y Exactitud.

La exactitud de este mtodo es 25 % del valor real en el rango de 0.5 a 2 veces el valor mximo permitido en un intervalo de confianza del 95 % considerando tanto el muestreo, como el anlisis de las muestras. 5. 5.1 Interferencias. Cuando exista una humedad en el ambiente, tal que sobrepase el punto de roco, se puede

presentar condensacin en el muestreador, por lo que se hace necesario utilizar filtros que eliminen esa condicin para optimizar la eficiencia del anlisis. El tipo de filtro a emplear no debe retener el cloruro de vinilo. 5.2 Cuando se conozca o sospeche que estn presentes en el aire una o ms sustancias contaminantes adems de cloruro de vinilo, tal informacin incluyendo su posible identidad, debe ser considerada, en el momento de calibrar el aparato de deteccin y anlisis, ya que estos compuestos pueden interferir con la determinacin del cloruro de vinilo. 5.3 Debe enfatizarse que cualquier compuesto que tenga el mismo tiempo de retencin que el cloruro de vinilo en las condiciones de operacin descritas en este mtodo es una interferencia. Por esto la informacin de tiempo de retencin en una sola columna, o aun en varias columnas, no puede considerarse como prueba de identidad qumica. Por esta razn es importante que una muestra de volumen de aire, de concentracin conocida de cloruro de vinilo, sea analizada sistemticamente para que se pueda establecer con exactitud la ausencia de interferencias en los resultados que se obtengan. Si existe la posibilidad de interferencia, es preferible cambiar las condiciones de separacin (empaque de la columna, temperatura, etc), para circunscribir el problema. 6. Ventajas y Desventajas del Mtodo.

6.1 El sistema de muestreo puede ser porttil o no, y no incluye lquidos. Las interferencias son mnimas, y la mayora de las que se presentan pueden eliminarse incrementando el cuidado y frecuencia de la calibracin del equipo y modificando las condiciones cromatogrficas. Las muestras pueden analizarse por medio de un mtodo rpido de lectura directa.

6.2 Otra ventaja es su versatilidad para la toma de muestras ya que se puede variar la frecuencia de lecturas y los puntos de muestreo segn condiciones particulares. 6.3 Una desventaja del mtodo es que la cantidad de muestra que se pueda tomar, est limitada por el rango de flujo mximo permisible para el equipo. Sin embargo, los valores de concentracin ambiental del contaminante obtenidos, son representativos. 6.4 La muestra es analizada en el momento preciso en que se toma, por lo que se debe tener

precaucin de calibrar constantemente el equipo. 6.5 La precisin del mtodo general, est limitada por la exactitud del patrn de calibracin y por el cuidado que se tenga en la calibracin del equipo. Las pruebas de calibracin debern ser suficientes para obtener la repetibilidad en el anlisis de muestras de concentracin conocida de cloruro de vinilo. 7. Instrumentacin y Equipo.

7.1 Un analizador porttil o fijo de vapores orgnicos, por cromatografa gaseosa con detector de ionizacin de flama, con rango de medicin entre 0 y 1000 ppm o mayor, y una resolucin de 1 ppm o menor. 7.2 Los tipos de columnas que se recomiendan son:

a) Columna (8.839 metros x 0.3175 cm) con 10 % SE-30 de fase estacionaria de malla M 0.180/m 0.15, cromosorb W, (lavado cido silanizado), con un soporte slido de dimetil diclorosilano. b) Columna Carles Pack C malla M 0.250/M 0.180 con 0.2% de carbowax 1500 20M (2.743 metros x 0.3175 cm). c) Otras columnas capaces de realizar la separacin requerida. 7.3 Un integrador mecnico o electrnico (sistema de datos cromatograficos, CDS ), o un registrador para determinar la concentracin de cloruro de vinilo en el ambiente. 8. 8.1 Procedimiento. Limpieza del equipo.

Una muestra de concentracin conocida es inyectada al sistema de muestreo realizndose un ajuste en la calibracin electrnica del equipo para obtener una respuesta de lectura y/o de rea del pico en funcin directa a dicha concentracin. 8.2.1 El patrn utilizado para la calibracin del equipo de deteccin y anlisis debe de ser de la calidad suficiente y adecuada para este propsito. 8.3 El rango de flujo de la muestra ser funcin directa del tipo de sistema de muestreo, pero

suficiente para obtener la precisin y exactitud establecidas (vase 4). 8.4 La lectura de la concentracin de cloruro de vinilo en el ambiente se hace en forma directa. 8.5 Las lecturas de la concentracin de cloruro de vinilo en las reas muestreadas deben ser

registradas. 8.6 Las lecturas de la calibracin del equipo deben ser registradas.

8.7 La sensibilidad de lectura del equipo debe ser de por lo menos 1 ppm de cloruro de vinilo (vase 3.1). 9. 9.1 Calibracin y Patrones. Precaucin.

Las operaciones de laboratorio involucran carcingenos. El cloruro de vinilo ha sido identificado como carcingeno potencial al ser humano y deben ser tomadas medidas de precaucin en el manejo de este gas. 9.2 Curva de Calibracion.

Una serie de patrones, variando la concentracin sobre el rango de inters, son preparados y analizados bajo las mismas condiciones del cromatgrafo de gases y con la frecuencia necesaria para tener la certeza de la exactitud establecida para el anlisis de las muestras desconocidas. Las curvas son establecidas graficando concentracin en g/ml, contra el rea pico. Hay dos mtodos de preparacin de patrones, ambos son comparables. 9.3 Preparacin de patrones de calibracin.

9.3.1 Muestras patrn comercialmente disponibles ofrecen el mtodo ms conveniente y confiable para la calibracin de los equipos, los cuales son recomendados para una mayor precisin en el anlisis. Se debe obtener el cilindro con la muestra de cloruro de vinilo cuya concentracin se reporta en ppm en un volumen conocido de aire. La muestra se extrae del cilindro y se introduce en una bolsa de Telar, o de un material que no absorba ni permita la fuga de cloruro de vinilo, diseada especficamente para este efecto, teniendo precaucin de que est totalmente exenta de aire. La succin del sistema de muestreo se introduce en la bolsa, teniendo precaucin y cuidado de evitar que se produzca un vaco. 9.3.2 Muestras con cloruro de vinilo puro.

Para preparar un volumen mayor de muestra patrn se debe tener una bolsa (como la descrita en 9.3.1), de volumen conocido, la cual estar adaptada para cerrar hermticamente, a travs de un orificio de salida con un tubo y una vlvula. Una vez determinado exactamente el volumen de la bolsa, se llena de aire exento de contaminantes y se le inyectan 10 ml de una muestra gaseosa de cloruro de vinilo puro a travs de la pared de la bolsa. El volumen a inyectar se mide con la escala de la jeringa, que se utilizar para inyectar la muestra. Inmediatamente despus de la inyeccin de la muestra se tapa el orificio con parche de plstico y se deja que la muestra se difunda completamente en el volumen de aire de la bolsa. 9.4 Con las muestras problema se procede de la misma manera que la preparacin de patrones descrita en 9.3. 10. Clculos y Expresin de Resultados.

10.1 La concentracin de cloruro de vinilo (CV) en ppm, presente en la muestra patrn, se obtiene dividiendo el volumen de la muestra en ml entre el volumen de la bolsa en litros multiplicando por 103, bajo condiciones de 298 K (25C) y 101.308 kPa (760 mm Hg):

Volumen de la muestra (ml) ppm CV = --------------------------------------- X 103 Volumen de la bolsa (1)

10.2 Otra forma para expresar la concentracin en ppm, se define como vinilo por litro de aire. ml de cloruro de vinilo ppm =-----------------------------Vm (litros)

ml de cloruro de

g de cloruro de vinilo =

24.45

----------------------------- X -------Vm (litros) 62.5

Donde: Vm = Volumen de muestra de aire en litros. 24.45 = Volumen molar a 298 K (25C) y 101.308 kPa (760 mm Hg). 62.5 = Peso molecular del cloruro de vinilo. 10.3 Es recomendable corroborar los patrones as obtenidos, mediante la comparacin de las lecturas que d el equipo con un patrn comercial. 10.4 Para calcular la concentracin de MVC en la muestra se divide el rea del pico de MVC en la muestra entre el rea del pico del MVC en el patrn y el resultado se multiplica por la concentracin del pico del MVC en el patrn. El resultado se reporta como los ppm de MVC presente en la muestra, si en la grfica de la muestra no se registra pico alguno se debe reporta como resultado del anlisis una concentracin de MVC menor de 1 ppm (< 2,60 mg/m3).

La metodologa anterior fue aplicada a las muestras: .. . , no obtenindose registro de presencia de MVC por lo que de acuerdo a la metodologa aplicada se debe reportar resultados de menor de 1 ppm (<2,60 mg/m3).