Rolando Oyola Martnez, Ph. D.

Departamento de Qumica
100 Carretera 908
Humacao, PR 00791-4300
rolando.oyola@upr.edu

LA UNIVERSIDAD DE PUERTO RICO EN HUMACAO NO DISCRIMINA POR EDAD, SEXO, ORIENTACIN SEXUAL, RAZA, COLOR, NACIONALIDAD, ORIGEN O CONDICIN
SOCIAL, NI POR IDEAS POLTICAS, RELIGIOSAS E IMPEDIMENTOS FSICOS O POR CONDICIN DE VETERANOS PATRONO CON IGUALDAD DE OPORTUNIDADES DE
EMPLEO
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Determinacin de Na
2
CO
3
en una muestra por titulacin al retorno

Introduccin
La acidez estomacal es un mal comn que se debe al
exceso de cido generado por el estomago. El resultado
final de este tipo de malestar fsico es la llamada
quemadura del tracto digestivo. La solucin a la acidez
estomacal es el ingerir una pastilla anticida. Esta pastilla
tiene como ingrediente activo una sal bsica que neutraliza
el cido en el estomago. Entre los ingredientes activos se
encuentra hidrxido de magnesio (Mg(OH)
2
), bicarbonato
de sodio (NaHCO
3
) , hidrxido de aluminio (Al(OH)
3
y
carbonato de calcio (CaCO
3
). En el rea de anlisis
qumico el carbonato de sodio (Na
2
CO
3
) es usado
frecuentemente como estndar primario en la valoracin
de soluciones cidas. Las ventajas del Na
2
CO
3
en el
anlisis qumico es que se puede obtener comercialmente
de alta pureza y bajo costo. Tambin se puede preparar en
el laboratorio mediante el calentamiento de bicarbonato de
sodio (NaHCO
3
) a temperaturas de 270-300 C. En el
experimento se determinar la cantidad de carbonato de
sodio en una muestra impura por medio de una titulacin
al retorno. El principio del anlisis qumico que se lleva a
cabo en este experimento se puede aplicar a una muestra
de una pastilla anticida comercial.
El mtodo de titulacin al retorno consiste en hacer
reaccionar el analito de inters con un pequeo exceso de
reactivo (reaccin principal) donde luego de completarse
la reaccin se titula para determinar la cantidad que queda
sin reaccionar del reactivo en exceso. La diferencia entre
la cantidad inicial del reactivo y la cantidad que queda sin
reaccionar del mismo se relaciona por estequiometria con
la cantidad presente del analito de inters. La titulacin al
retorno es conveniente para casos donde la reaccin
principal es lenta o no se puede detectar un punto final con
precisin. En este experimento se determinar la cantidad
de carbonato de sodio en una muestra impura mediante
titulacin al retorno de neutralizacin usando HCl como
agente titulante basado en la ecuacin (1).

2 3 2 3
( ) 2 ( ) ( ) 2 ( ) Na CO ac HCl ac H CO ac NaCl ac + +
(1)
La determinacin de carbonato de sodio en una muestra
se puede determinar mediante la titulacin con una
solucin valorada de un cido. En el caso de carbonato de
sodio al titularse con HCl se observan dos puntos finales.
El primer punto final de la titulacin corresponde a la
conversin de carbonato a bicarbonato a pH 8.3 por
medio de la ecuacin (2).

1 2
3 2 3
( ) ( ) ( ) ( )
b
K
CO ac H O l HCO ac OH ac

+ + (2)
El segundo punto final se observa a pH 3.8 donde el
bicarbonato pasa a cido carbnico mediante la ecuacin
(3).

2
3 2 2 3
( ) ( ) ( )
b
K
HCO ac H O l H CO ac

+ (3)
El segundo punto final se puede observar con mejor
precisin si se calienta la solucin de tal forma que el
acido carbnico pase a bixido de carbono y agua por la
ecuacin (4).


2 3 2 2
( ) ( ) ( ) H CO ac CO g H O l
A
+ (4)
Al eliminar el cido carbnico se puede observar
cambios ms bruscos en el pH resultando en una mejor
deteccin del punto final. La determinacin de Na
2
CO
3
en
una muestra se llevar a cabo al titular la muestra con HCl
valorado y titulando el HCl que queda sin reaccionar con
una solucin de NaOH.

Objetivo
Determinar la concentracin (%w/w) de carbonato de
sodio en una muestra desconocida por titulacin al retorno.

Mtodo
Titulacin al retorno consiste en aadir un volumen en
exceso de agente titulante donde parte del volumen
contiene los moles de agente titulante que consume el
analito de inters por reaccin de titulacin y el otro
volumen restante corresponde a los moles de agente
titulante en exceso. Los moles en exceso de agente
titulante se determinan mediante otra titulacin. Los moles
totales de agente titulante sern igual a los moles de agente
titulante que reaccionan con el analito y los moles en
exceso.

Reactivos y su preparacin:
1) Solucin de NaOH (Aproximadamente 0.10 M) =
Posiblemente la solucin ya se encuentra preparada en
el extractor. La solucin NO tiene que estar valorada.
De no estar presente, proceda de la siguiente manera.
a) A. Hierva un litro de agua deionizada durante 10
minutos. Enfre hasta temperatura ambiente
manteniendo el vaso tapado con cristal de reloj.
Cuando llegue a temperatura ambiente, transferir
el agua hervida a una botella plstica limpia.
Prepare 1.0 L de aproximadamente 0.1 M NaOH
por dilucin a partir de NaOH concentrado.
Recuerde de homogenizar la solucin final de
NaOH.
2) Solucin de HCl (aproximadamente 0.10 M).
Posiblemente la solucin ya se encuentra preparada en
el extractor. De no estar presente, proceda de la
siguiente manera.
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EMPLEO
a) Prepare una solucin de aproximadamente 0.10
M en HCl por dilucin a partir de HCl
concentrado. Recuerde de homogenizar la
solucin final de HCl.
3) Estndar primario de carbonato de sodio (Na2CO3) =
secar 1 gramo de la muestra en el horno por dos horas
a 110 C segn procedimiento de secada.
4) Indicadores de rojo de metilo y fenolftalena = se
encuentran preparadas en el extractor.
5) Slido desconocido = secar aproximadamente 2
gramos en el horno por dos horas a 110 C segn
procedimiento de secada.

Procedimiento
1) Determinacin de razn de volumen HCl/NaOH, ()
a) Prepare una bureta con la solucin de
aproximadamente 0.10 M HCl. Asegurese de
limpiarla correctamente, que no tenga burbujas y
que la llave no tenga goteo.
b) Transfiera una alcuota de 25.00 mL de la
solucin de HCl 0.10 M contenido en la bureta a
un matraz cnico de 250 mL. Repita el
procedimiento para preparar otras dos muestras.
c) Prepare una bureta con la solucin de NaOH
aproximadamente 0.10 M NaOH. Asegurese de
limpiarla correctamente, que no tenga burbujas y
que la llave no tenga goteo.
d) Trabaje con una muestra a la vez.
e) Aada dos gotas del indicador fenolftalena y
titule la muestra de HCl usando la solucin de
aproximadamente 0.10 M NaOH como agente
titulante. Asegurese de obtener un color rosado
tenue en el punto final.
f) Repita el procedimiento para el restante de las
muestras.
2) Valoracin de HCl
a) Pese en la balanza analtica tres muestras de
Na
2
CO
3
tipo primario entre 0.16 y 0.20 gramos.
Transfiera el slido cuantitativamente a matraces
cnicos de 250 mL. Asegurese de colocar nombre
a cada matraz y que corresponda al peso
transferido.
b) Prepare bureta con la solucin de HCl
aproximadamente 0.10 M. Asegrese de limpiarla
correctamente, que no tenga burbujas y que la
llave no tenga goteo.
c) Trabaje con una muestra a la vez.
d) Disuelva con 50 mL de agua deionizada que ha
sido hervida previamente. Aada dos gotas del
indicador rojo de metilo.
e) Titule la muestra con la bureta que contiene HCl
hasta que la solucin se torne de amarillo a rosa.
f) Aada de tres a cinco mililitros adicionales de
HCl a la muestra. La cantidad exacta se
determinar durante el siguiente paso.
g) Caliente la solucin en el matraz cnico en la
plancha hasta hervir. Aplique calor por cerca de 5
minutos y agite cada cierto tiempo para eliminar
el CO
2
. Es importante notar que la solucin se
debe mantener rosa. Si la solucin se torna
amarillo-anaranjado al calentar tiene que aadir
HCl hasta que regrese a color rosa. Enfre la
solucin hasta temperatura de saln.
h) Proceda a titular la solucin con la solucin de
NaOH hasta que el color de la solucin se torne
amarillo.
i) Anote el volumen de ambas buretas (HCl y
NaOH) y proceda con las muestras restantes si
alguna.
3) Titulacin de la muestra desconocida de Na
2
CO
3

a) Pese tres muestras de su desconocido entre 0.35 -
0.40 gramos y transfiera cuantitativamente a tres
matraces cnicos de 250 mL.
b) Proceda a titular de igual manera a como lo llevo
a cabo para la valoracin de HCl.

Datos Experimentales

Tabla 1: Valores de volumen para determinar la razn de
volumen (= mL HCl/mL NaOH).
Volumen HCl (mL)
Inicial Final Aadido
1
2
3

Tabla 2: Valoracin de solucin HCl.
Peso Volumen HCl (mL)
Na
2
CO
3
(g) Inicial Final Aadido
1
2
3
Volumen NaOH (mL)
1 Inicial Final Aadido
2
3

Tabla 3: Determinacin del desconocido.
Peso Volumen HCl (mL)
solido (g) Inicial Final Aadido
1
2
3
Volumen NaOH (mL)
1 Inicial Final Aadido
2
3

Clculos
1) Determinacin de , razn de mL HCl a mL de NaOH
(Datos experimentales en Tabla 1)
a) Determine para cada muestra mediante
ecuacin (5).
Aadido
NaOH
mLHCl Alcuota HCl (mL)
mLNaOH
V (mL)
= =
(5)
b) Determine el valor promedio de y sus
parmetros estadsticos (s, RSD, LC(95%))
3

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2) Valoracin de HCl (Datos experimentales en Tabla 2)
a) Determine la molaridad de HCl para cada
muestra mediante ecuacin (6)
( )( )( )
( ) ( )( )
2 3 %
100
2 3
2
Na CO
Pureza
g
HCl
Aadido Aadido
HCl NaOH
X
M
PM Na CO V V o
=
(

(6)
3) Determine molaridad promedio de HCl y sus
parmetros estadsticos (s, RSD, LD(95%))
4) Determinacin de Na
2
CO
3
en la muestra desconocida
(Datos experimentales en Tabla 3)
a) Determine la cantidad de Na
2
CO
3
(%w/w) para
cada muestra mediante ecuacin (7)
( )( ) ( )( )( )
( )( )
2 3
2 3
100
%
2
Aadido Aadido
HCl
HCl NaOH
muestra
g
V V M PM Na CO
Na CO
X
o
(

=
(7)
b) Determine % w/w promedio de Na
2
CO
3
y sus
parmetros estadsticos (s, RSD, LD(95%)).

Conclusiones
Presente los resultados obtenidos junto con sus
incertidumbres absolutas o relativas. Identifique
posibles fuentes de error y discuta como el error
afecta el valor reportado en sus resultados. Identifique
en que direccin, mayor o menor relativo al valor
esperado, el error descrito afecta sus resultados.