UNIVERSIDAD AUTNOMA DE CAMPECHE FACULTAD DE CIENCIAS QUMICO BIOLGICAS

INGENIERA BIOQUMICA Av. Agustn Melgar entre Juan de la Barrera y Calle 20. Telfono (01-981) 81 1-98 00 ext. 007, Fax 73 099

MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO QUMICA ANALTICA PLAN 2009

Semestre: Segundo Semestre Perodo: Enero- Julio Tiempo: 3 horas

Compilado por: I.B.A. PRIMAVERA GARCA PREZ, M en C. I.B.A. JOSEFA DE LOS ANGELES PAAT ESTRELLA, M en C.

San Francisco de Campeche, enero de 2013.

PRESENTACIN.
La qumica analtica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora mtodos e instrumentos para obtener informacin sobre la composicin y naturaleza qumica de la materia. Dentro de la qumica analtica se incluye el anlisis qumico que es la parte prctica que aplica los mtodos de anlisis para resolver problemas relativos a la composicin y naturaleza qumica de la materia. Los mbitos de aplicacin del anlisis qumicos son muy variados, en la industria destaca el control de calidad de materias primas y productos acabados; en el comercio los laboratorios certificados de anlisis aseguran las especificaciones de calidad de las mercancas; en el campo mdico los anlisis clnicos facilitan el diagnostico de enfermedades. Los principales trminos ligados al anlisis son:

a. b. c. d. e.

Muestra: Parte representativa de la materia objeto del anlisis. Analito: Especie qumica que se analiza. Tcnica: Medio de obtener informacin sobre el analito. Mtodo: Conjunto de operaciones y tcnicas aplicadas al anlisis de una muestra. Anlisis: Estudio de una muestra para determinar sus composicin o naturaleza qumica.

Dentro de la qumica analtica tambin pueden diferenciarse diversas reas segn la informacin que se desea obtener. As, la qumica analtica cualitativa se centra en identificar la presencia o ausencia de un analito, mientras que la qumica analtica cuantitativa desarrolla mtodos para determinar su concentracin. Los principales mtodos de anlisis

a. Mtodos clsicos, se basaban en propiedades qumicas del analito. Se b. c.

incluyen las gravimetras, las volumetras y los mtodos de anlisis cualitativo clsico. Mtodos instrumentales, basados en propiedades qumico-fsicas. La clasificacin de los mtodos instrumentales se realiza en base a la propiedad que se mide (espectroscpicos, electroanalticos, trmicos). Mtodos de separacin. Se incluyen en este grupo los mtodos cuya finalidad es la separacin de compuestos para eliminar las interferencias y facilitar las medidas

La qumica analtica alcanza sus objetivos mediante una metodologa que se fundamenta en la aplicacin del mtodo cientfico. Desde un punto de vista formal, esta metodologa es comn a todas las ciencias experimentales, por lo que el presente manual tiene como objetivo que el alumno ubique en la prctica los conocimientos tericos y bsicos adquiridos y sea capaz de llevar a cabo la resolucin de problemas inherentes a su carrera. Competencias especficas: Diseo, desarrollo y adaptacin de tecnologas ambientales para prevenir, reducir y controlar la contaminacin del agua, aire y suelo mediante el uso de la legislacin nacional vigente y manejo adecuado de los recursos naturales. Competencias genricas:

La habilidad cognitivas y de investigacin, conocimiento del lengua extranjera y uso de TICs Objetivos: Desarrollar en el alumno las habilidades de destreza y creatividad, para incrementar la capacidad de anlisis y aplicar los conceptos de qumica analtica para la preparacin de soluciones.

CONTENIDO PRESENTACIN Practica No. 1 Conocimiento, uso del material laboratorio.4 y equipo bsico de

Practica No. 2 Medida de peso y volumen........................................................................ ..7 Practica No. 3 Precipitacin, filtracin, .....10 secado y calcinacin..

Practica No. 4 Identificacin de cationes por medio llama..17

de

coloracin

la

Practica No. 5 Identificacin de compuestos por calentamiento con cido sulfrico. ...20 Practica No. 6 Reacciones sobre papel ...24 reactivo....

Practica No. 7 Disolucin de las muestras con diferentes reactivos...... ....27 Practica No. 8 Soluciones saturadas sobresaturadas.......31 y

Practica No. 9 Preparacin de soluciones porcentuales.. ...34 Practica No. 10 Determinacin de pH, mtodo del cristal....................................37 electrodo de

Practica No. 11 Empleo del material volumtrico y valoracin de soluciones. ..41 Practica No. 12 Preparacin de soluciones a partir de un cido fuerte y una base fuerte...46 Practica No. 13 Separacin analtica de los cationes grupo...............................49 Practica No. 14 Separacin analtica de los cationes grupo....54 del primer

del

segundo

Practica No. 15 Determinacin de humedad y gravimtrico..63

cenizas,

mtodo

Bibliografa ....67

PRCTICA No. 1 CONOCIMIENTO, USO DEL MATERIAL Y EQUIPO BSICO DE LABORATORIO.

COMPETENCIA A DESARROLLAR. Definicin e identificacin de las partes de estudio de la qumica analtica y anlisis de la misma. INTRODUCCIN. En el laboratorio escolar se experimenta para descubrir, comprobar y elaborar tus propios conocimientos de acuerdo con el mtodo cientfico; en estos experimentos se manejan muchas sustancias peligrosas y materiales de vidrio que est expuesto a romperse, por lo cual es importante conocer como se manipula, es conveniente aprender a llamarlos por su nombre correcto para s evitar confusiones. Un laboratorio de qumica no es un sitio peligroso, pero el experimentador debe ser prudente y seguir las medidas de seguridad. A continuacin se mencionan las normas ms elementales de seguridad que deben cumplirse en el laboratorio de qumica. No ingerir ninguna sustancia con que se trabaje en el laboratorio, debido a que la mayora de ellas son de carcter txico. Nunca aspirar directamente una muestra, si es necesario reconocer una sustancia por su olor, se deber abanicar con la mano hacia la nariz un poco de vapor y aspirar indirectamente como se indica en la figura No. 1

Figura No. 1 Jams verte agua sobre cido, lo correcto es verter el cido sobre el agua y de preferencia ayudarse con un embudo de seguridad. Usar siempre bata blanca de manga larga cuando se trabaje en el laboratorio Al terminar la prctica, cerciorarse de que las llaves de gas y agua queden cerradas. CONOCIMIENTOS PREVIOS. Qu es y en qu consiste el mtodo cientfico?

Qu es un reactivo peligroso? Qu es una medida de seguridad? Qu son las caractersticas CRETIB? OBJETIVO: Conocer y utilizar adecuadamente los principales materiales y equipos empleados en el laboratorio de qumica analtica, mediante el reconocimiento fsico de ellos. HIPTESIS: METODOLOGA: - Recursos materiales. - Material de vidrio: Tubos de ensaye. Vaso de precipitado. Matraz (Destilacin, Erlenmeyer, Baln, Baln fondo plano, Volumtrico). Pipetas (Graduadas, Volumtricas). Embudo de vidrio. Probeta. Bureta. Vidrio de reloj. Embudo de separacin. Refrigerantes (Rectos, Rosario, Serpentina). Frasco reactivo. Frasco gotero. Termmetro. Agitador de vidrio.

Kitazato,

- Material metlico: Pinzas (Mohr, Hoffman, pinza para bureta, pinza para crisol, pinza para tubo de ensaye, pinza de 3 dedos, pinza doble nuez). Soporte universal. Tripie. Mechero Bunsen y Fisher. Arillo metlico. Rejilla de alambre con asbesto. Esptula. Cucharilla de combustin. Bao Mara. Asa de platino. - Equipos: Identifica todos los equipos del laboratorio. CUESTIONARIO: 1.- Cul de los materiales y equipos de laboratorio presentados eran desconocidos para ti? 2.- Presenta un dibujo, el nombre correcto y una breve descripcin acerca del uso de cada uno de los materiales y equipos que se presentaron en la prctica, deber presentar cuatro cuadros, material de cristalera, soporte, calentamiento y equipos. Ejemplo:

Material de calentamiento: Nombre: Mechero Bunsen Uso: Medio de calentamiento ordinario ms utilizada para las operaciones analticas. BIBLIOGRAFA: AYRES, Gilbert., Anlisis Qumico Cuantitativo, Mxico, Editorial Harla, 1970. ARANEO, A., Qumica Analtica Cualitativa, Colombia, Editorial Mc Graw Hill, 1972. BENSON, Sidney,W.,Clculos Qumicos, Mxico, Editorial Limusa, 1988. BRUMBLAY, Ray, Anlisis Cualitativo, Mxico, Editorial CECSA, 1987. BURRIEL, F., Qumica Analtica Cualitativa, Habana Cuba, Editorial Revolucionaria, l981. CURTMAN, Luis, Anlisis Qumico Cualitativo, Mxico, Editorial Nacional, 1973. HOLKOVA, Ludmila, Qumica Analtica Cualitativa, Teora y Prctica, Editorial Trillas, 1982. Mxico,

Nota: No aplica el diagrama de generacin de residuos por no generarse residuos qumicos peligros.

PRCTICA No. 2 MEDIDA DE PESO Y VOLUMEN.

COMPETENCIA A DESARROLLAR. Definicin e identificacin de las partes de estudio de la qumica analtica y anlisis de la misma. INTRODUCCIN. La qumica es una ciencia experimental y las medidas de peso y volumen son fundamental para la mayora de los experimentos, es importante, por lo tanto aprender a utilizar con propiedad las medidas, observando su precisin, fuentes de error y el manejo de cifras significativas. Uno de los instrumentos ms importantes en el laboratorio es la balanza analtica con la que se pueden pesar materiales con gran exactitud y precisin, en el caso del volumen, los vasos de precipitado, matraces y balones, se utilizan para indicar solamente volmenes aproximados. Cuando se requiere de volmenes exactos, generalmente se utilizan probetas, pipetas, buretas graduadas o matraces volumtricos; estos instrumentos ofrecen mayor precisin y exactitud en el volumen.

Probeta graduada

Pipetas

Material volumtrico

Matraz volumtrico

Cuando se mide un volumen en una probeta, lea el punto sobre la escala graduada que coincide con la parte ms baja de la superficie curva (llamada menisco) del lquido. CONOCIMIENTOS PREVIOS. Qu es peso? Qu es volumen? Qu es precisin y exactitud? OBJETIVO: Utilizar correctamente instrumentos y utensilios para pesar objetos y medir volmenes, con la finalidad de adquirir habilidad y destreza. HIPTESIS: METODOLOGA: -Recursos materiales.

-Material: 1 Vaso de precipitado de 250 ml. 1 Matraz Erlenmeyer de 250 ml. 1 Matraz Erlenmeyer de 125 ml. 1 Probeta graduada de 100 ml. 1 Tubo de ensayo. Vidrio de reloj. Vaso de precipitado de 50 ml.

- Reactivos: Hidrxido de sodio. Sulfato de cobre. -Equipo: Tcnica: PESO: 1.- Observe la balanza proporcionada y anote el peso total que puede medirse con ella. 2.- Antes de pesar tome en cuenta las siguientes consideraciones: a).- Nunca coloque las sustancias qumicas directamente sobre el platillo de pesada, coloque el material a pesar sobre papel o recipiente, as evitar la corrosin de los platillos. b).- Limpie cualquier material que quede en la balanza o cerca de ella despus de pesar. c).- Asegrese de que la balanza est calibrada antes de realizar la pesada. 3.- Coloque una moneda en el platillo y anote su peso. 4.- Coloque en la balanza granataria un vaso de precipitado de 50 ml y anote su peso. 5.- Coloque en la balanza granataria un vidrio de reloj y anote su peso. 5.- Pese 5 gr. de hidrxido de sodio en un vaso de precipitado de 50 ml. 6.- Pese 5 gr. de sulfato de cobre en un vidrio de reloj. VOLUMEN: Observe la calibracin de una probeta graduada de 100 ml. 2.- Llene un tubo de ensayo hasta el borde y mida el volumen de agua en la probeta. 3.- Mida en un Matraz Erlenmeyer 50 ml de agua y virtalo a la probeta. 4.- Compare la exactitud de la medicin de volumen entre el vaso de precipitado y una probeta graduada. CUESTIONARIO: 1.- A qu tipo de balanza pertenece la que se utiliz en la prctica? Balanza granataria.

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2.- Qu dificultad observa al pesar en ste tipo de balanza? 3.- Existe alguna diferencia entre la graduacin de volumen entren el vaso de precipitado y una probeta graduada? Explique por qu? BIBLIOGRAFA: AYRES, Gilbert., Anlisis Qumico Cuantitativo, Mxico, Editorial Harla, 1970. ARANEO, A., Qumica Analtica Cualitativa, Colombia, Editorial Mc Graw Hill, 1972. BURRIEL, F., Qumica Analtica Cualitativa, Habana Cuba, Editorial Revolucionaria, l981.

DIAGRAMA DE GENERACIN DE RESIDUOS

5 gr. de hidrxido de sodio

5 gr. de Sulfato de cobre.

D1

RESIDUOS

D2

Nota: Ambos residuos slo se utilizan para realizar ejercicios de pesadas con precisin y exactitud, si no se contaminaron es posible guardarlos y utilizarlos posteriormente.

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PRCTICA No. 3 PRECIPITACIN, FILTRACIN, SECADO Y CALCINACIN.

COMPETENCIA A DESARROLLAR. Definicin e identificacin de las partes de estudio de la qumica analtica y anlisis de la misma. INTRODUCCION. Algunas sustancias pueden ser separadas de las soluciones por precipitacin. La precipitacin de una sustancia requiere de un reactivo, ste se agrega generalmente a la muestra en solucin con la pipeta y en otros casos se agrega el reactivo gota a gota con una bureta. La precipitacin se controla con el fin de agregar a la solucin en anlisis solamente la cantidad indispensable del reactivo, la precipitacin se efecta con el exceso de reactivo, posteriormente de lograr la precipitacin completa se aade una pequea cantidad mas del reactivo. Las sustancias precipitadas deben ser separadas cuantitativamente del resto de la solucin, la separacin se efecta mediante filtracin, la cual debe ser cuidadosa y sin prdidas de las sustancias en anlisis. Los filtros ms sencillos son los de papel delgado que ayudan a eliminar partculas slidas, en el laboratorio se utiliza papel filtro especial, frecuentemente se presenta en forma circular. El residuo despus de la filtracin se seca o se calcina para posteriormente ser pesado. El secado como la calcinacin tiene por objeto retirar toda la humedad del residuo; dependiendo del carcter del precipitado, esto se puede llevar a cabo a diferentes temperaturas. Aquellas sustancias que son afectadas por altas temperaturas se someten al secado, el cual no altera la composicin qumica de las sustancias, ste se efecta en estufas elctricas a temperatura mxima de 105 C. Otras requieren elevadas temperaturas para la eliminacin de humedad, en este caso se someten a calcinacin, aproximadamente entre 400 y 2000 C en crisoles de porcelana. La calcinacin se puede realizar directamente sobre el mechero, pero en la mayora de los casos se efecta en la mufla. CONOCIMIENTOS PREVIOS. En qu consiste un anlisis gravimtrico? Qu es precipitacin, filtracin, secado y calcinacin? OBJETIVO: Efectuar los procesos de precipitacin, filtracin, secado y calcinacin con la precisin requerida en el anlisis cualitativo y cuantitativo. HIPTESIS: METODOLOGA: - Recursos materiales. - Material: 2 Vasos de precipitado de 200 ml. 1 Probeta graduada de 100 ml. 1 Embudo de vidrio. 1 Agitador de vidrio. 1 Vidrio de reloj. 1 Cpsula de porcelana. 1 Crisol de porcelana.

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1 Mechero Bunsen. 1 Soporte universal. 1 Arillo metlico. 1 Tela de alambre con asbesto. 1 Pinza para crisol. 1 Esptula. 1 Piceta con agua destilada. Papel filtro. 1 Pipeta graduada de 10 ml.

- Reactivos: Cloruro de zinc (0.5gr). Fenolftalena. Carbonato de sodio al 5 %. Agua destilada (caliente y fra). - Equipo: Balanza (analtica o granataria). Mufla. Estufa de secado. Desecador de vidrio. Tcnica: 1.- Pese 0.5 gr de cloruro de zinc, transfiralos a un vaso de precipitado de 200 ml y disuelva en una pequea cantidad de agua. 2.- Complete el volumen a 100 ml y vierta todo el contenido en una cpsula de porcelana segn la figura No.1

Figura No. 1 3.- Agregue unas gotas precipite con solucin de (aproximadamente 10 ml.).

de fenolftalena y carbonato de sodio al 5%

4.- Caliente hasta obtener el hervor y vuelva a precipitar con el carbonato sdico (aproximadamente 5 ml.) hasta color rosa duradero. 5.- Retire del fuego, deje sedimentar el precipitado sobre el fondo de la cpsula figura No. 2, filtre.

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Aspecto de la muestra Antes de la precipitacin Despus de la precipitacin Figura No. 2 Precipitacin. 6.- Prepare el papel filtro de acuerdo a la siguiente figura y colquelo en el embudo de vidrio:

Figura No. 3 Doblado del papel filtro y su colocacin en el papel filtro. 7.- Cuando el papel filtro est listo en el embudo de vidrio, este deber situarse en el arillo metlico que est en el soporte universal segn la siguiente figura No. 4

Figura No. 4 Proceso de filtracin. 8.- Humedezca el papel filtro sobre las paredes del embudo de vidrio con agua destilada de la piceta para que se adhiera perfectamente al vidrio del embudo. 9.- Agregue la mezcla por separar, agitando y tomando el vaso con la mano izquierda, haciendo el vaciado lentamente y sin llenar el embudo. 10.- Lave el precipitado con agua destilada previamente caliente.

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11.- Coloque el papel filtro sobre el vidrio de reloj y deje secar en la estufa de secado a 105 C (aproximadamente 20 min.). 12.- Pese un crisol de porcelana, el cual deber estar limpio y completamente seco. 13.- Una vez seco el papel filtro con el precipitado, squelo de la estufa con mucha precaucin y transfiralo al crisol de porcelana. 14.- Calcine en la Mufla a 600 C, figura No. 5 (aproximadamente 40 min.). 15.- Al trmino de la calcinacin transfiera el crisol a la estufa de secado para disminuir su temperatura (20 min.), luego trasldelo al desecador donde permanecer aproximadamente 20 min. para que alcance temperatura ambiente. 16.- Pese el crisol con el residuo calcinado y calcule por diferencia el peso de la muestra.

Figura No. 5 Mufla para calcinacin.

CUESTIONARIO: 1.- Qu compuesto obtuvo como precipitado? 2.- Si el lquido por precipitar est caliente Qu sucede? 3.- Qu ventaja ofrece la calcinacin en mufla respecto a la realizada directamente sobre el mechero? 4.- Cul fue el peso de la muestra calcinada? BIBLIOGRAFA: ARANEO, A., Qumica Analtica Cualitativa, Colombia, Editorial Mc Graw Hill, 1972. BENSON, Sidney,W.,Clculos Qumicos, Mxico, Editorial Limusa, 1988. BRUMBLAY, Ray, Anlisis Cualitativo, Mxico, Editorial CECSA, 1987. CURTMAN, Luis, Anlisis Qumico Cualitativo, Mxico, Editorial Nacional, 1973. HOLKOVA, Ludmila, Qumica Analtica Cualitativa, Teora y Prctica, Editorial Trillas, 1982. Mxico,

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16

DIAGRAMA DE GENERACIN DE RESIDUOS

0.5 gr de cloruro de zinc, disueltos en una pequea cantidad de agua.

Completar el volumen a 100 ml y vertir todo el contenido en una cpsula de porcelana.

Agregar unas gotas de fenolftalena y precipitar con solucin de carbonato de sodio al 5% (aproximadamente 10 ml.).

Calentar hasta que precipite hasta color rosa duradero.

Deje sedimentar el precipitado sobre el fondo de la cpsula.

Preparar el papel filtro y colocarlo en el embudo de vidrio.

D1
Agregar la mezcla por separar.

Pesar el crisol con el residuo calcinado y calcular por diferencia el peso de la muestra.

Lavar el precipitado con agua destilada.

Colocar el papel filtro sobre el vidrio de reloj y deje secar en la estufa de secado a 105 C

Pesar un crisol de porcelana.

Al trmino de la calcinacin transferir el crisol a la estufa de secado, posteriormente trasladarlo al desecador.

Calcinar en la Mufla a 600 C,

Una vez seco el papel filtro con el precipitado, sacarlo de la estufa y transfiralo al crisol de porcelana.

D2

D1: Se obtiene una solucin de cloruro de zinc, carbonato de sodio y fenolftalena, reservar y rotular en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y posterior tratamiento final.

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D2: Residuo calcinado, desechar a la basura.

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PRCTICA No. 4 IDENTIFICACIN DE CATIONES POR MEDIO DE COLORACIN A LA LLAMA.

COMPETENCIA A DESARROLLAR. Definicin e identificacin de las partes de estudio de la qumica analtica y anlisis de la misma. INTRODUCCIN. El mtodo de coloracin a la llama solamente asegura resultados en caso de que la muestra contenga un solo elemento, el cual precisamente da color a la llama, sta nicamente se colorea con sustancias voltiles. Las sustancias ms utilizadas son los cloruros, por tal motivo, la muestra se humedece con cido clorhdrico o con alguna solucin altamente clorhdrica. Las sustancias poco voltiles como los sulfatos alcalinotrreos, se reducen por calcinacin con carbn en polvo al rojo en la llama reductora, para convertirlos posteriormente en cloruros por la accin del cido clorhdrico. CONOCIMIENTOS PREVIOS. Cul es la ventaja de un anlisis cualitativo? Qu mtodos son considerados dentro del anlisis colorimtrico cualitativo? OBJETIVO: Identificar por medio de la coloracin que desprenden a la llama una serie de muestras problemas. HIPTESIS: METODOLOGA: -Recursos materiales. -Material: 1 Alambre de platino. 9 Tubos de ensaye. - Reactivos: cido clorhdrico. Agua destilada Muestra problema (cloruros). - Equipos: 1 Mechero Bunsen. 1 Gradilla. Tcnica: 1.- Encienda el mechero Bunsen siguiendo las indicaciones de la Figura No. 1. 2.- Introduzca en la flama del mechero, el alambre de platino humedecido con cido clorhdrico concentrado, si la flama da alguna coloracin, repita varias veces el humedecido en cido y el calentamiento del asa hasta que la flama ya no coloree. 3.- Cuando el alambre ya est limpio, introduzca ste en el primer tubo de muestra problema, lleve el alambre a la flama y anote la coloracin que observe. Figura No. 2.

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a)

b)

Figura No. 1 Correcto encendido del mechero. la llama. a).- Forma incorrecta: el torrente de gas apaga el fsforo.

Figura No. 2 Coloracin a b).- Forma correcta.

4.- Limpie de nuevo el alambre (introduciendo progresivamente en 3 tubos de ensayo que contengan cido clorhdrico concentrado y un ltimo tubo con agua destilada) y repita el experimento con cada una de las muestras problemas dados. 5.- Compare los colores obtenidos con la tabla siguiente e identifique el catin problema. Elemento Litio Sodio Potasio Calcio Estroncio Bario Titanio Cobre Plomo Arsnico Antimonio Vanadio Molibdeno Boro Selenio Telurio CUESTIONARIO: 1.- Cules son los elementos encontrados segn la coloracin de la llama obtenida? 2.- Logr distinguir con facilidad los colores desprendidos por los elementos? 3.- Considera ste procedimiento eficaz para la identificacin de elementos? BIBLIOGRAFA: Color a la llama Rojo Amarillo Violeta Rojo amarillo Rojo verde Verde Verde Verde Azul plido Azul plido Azul plido Verde plido Verde plido Verde Azulado Verde plido

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CURTMAN, Luis, Anlisis Qumico Cualitativo, Mxico, Editorial Nacional, 1973. HOLKOVA, Ludmila, Qumica Analtica Cualitativa, Teora y Prctica, Editorial Trillas, 1982. DIAGRAMA DE GENERACIN DE RESIDUOS
Introducir en la flama del mechero, un alambre de platino humedecido con cido clorhdrico concentrado.

Mxico,

Cuando el alambre ya se encuentre limpio, introducir ste en nueve tubos de muestra problema (Cloruros), se anotar la coloracin que se observe.

El alambre de platino ser limpiado cada vez que se analice cada tubo de ensayo (introduciendo progresivamente en 3 tubos de ensayo que contengan cido clorhdrico concentrado y un ltimo tubo con agua destilada).

Comparar los colores obtenidos con la tabla proporcionada e identificar el catin problema.

D1

D1: Se genera cido clorhdrico concentrado, diluir y neutralizar con una base de concentracin similar.

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PRCTICA No. 5 IDENTIFICACIN DE COMPUESTOS POR CALENTAMIENTO CON CIDO SULFRICO.

COMPETENCIA A DESARROLLAR. Definicin y anlisis de los procesos de equilibrio qumico en las sustancias. INTRODUCCIN. El cido sulfrico es un reactivo muy til en los ensayos y se puede usar concentrado o diluido. Generalmente se analiza la muestra, primero con cido diluido y despus con cido concentrado. Muchas sales reaccionan desprendiendo gases caractersticos, los cuales se identifican por su olor, color o por reacciones especficas propias. CONOCIMIENTOS PREVIOS. Cul es la ventaja de un anlisis cualitativo? Qu mtodos son considerados dentro del anlisis cualitativo? OBJETIVO: Identificar una serie de elementos, a travs del empleo de la tcnica de calentamiento con cido sulfrico y las reacciones caractersticas que se produzcan. HIPTESIS: METODOLOGA: -Recursos materiales. - Material: 1 Pinza para tubo de ensaye. 15 Tubos de ensaye. 2 Pipetas de 5 ml. 3 Vasos de precipitado de 100 ml. Papel filtro. 1 Gradilla. -Reactivos: cido sulfrico concentrado. cido sulfrico diluido. (1:1) Hidrxido de bario al 10 %. Acetato de plomo al 5 %. Yoduro potsico al 10 %. Solucin de yodo al 10 %. Reactivo bencidina. Reactivo acetato de cobre. - Equipo: 1 Mechero Bunsen. Tcnica: 1.- De cada una de las muestras por analizar, tome 0.5 grs. y virtalos por separado en los tubos de ensaye. 3.- Deposite en la primera muestra 3 ml. de cido sulfrico diluido (1:1) en fro y analice cuidadosamente la reaccin producida (figura No. 1). En caso de que la muestra no reaccione en fro, calintela y observe.

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3.- Identifique el compuesto problema con el desprendimiento de gases o bien con la reaccin de identificacin especificada en la tabla siguiente.

Procedenci a Carbonatos Sulfatos Sulfitos Tiosulfitos Cianuros Hipocloritos

Gas CO2 H2S SO2 HCN Cl2

Figura No. 1 cido sulfrico diluido. Color Olor Reaccin de identificacin Enturbia solucin de Ba(OH)2 Huevo podrido Ennegrece el papel de acetato de plomo. Picante Enturbia solucin BaCl2. Decolora la solucin de yodo. Almendra La bencidina en presencia amarga de acetato de cobre se colorea a azul. Verde Sofocante Azulea el papel de KI en amarillo presencia de almidn.

4.- Efecte el ensayo de la misma manera con el cido sulfrico concentrado en fro; En caso de que la muestra no reaccione, calintela cuidadosamente y observe, anote los cambios observados. Figura No. 2

Figura No. 2 CUESTIONARIO:

cido sulfrico concentrado.

1.- Cules fueron las sustancias identificadas? 2.- Existe alguna diferencia entre la reaccin provocada por el cido sulfrico diluido y el concentrado? 3.- De acuerdo con la respuesta anterior Qu concluye? BIBLIOGRAFA: HOLKOVA, Ludmila, Qumica Analtica Cualitativa, Teora y Prctica, Editorial Trillas, 1982. Mxico,

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DIAGRAMA DE GENERACIN DE RESIDUOS

Tomar 0.5 gr. de cada una de las muestras analizar, verterlos por separado en los tubos de ensayo.

Depositar en la primera muestra 3 ml. de cido sulfrico diluido (1:1) y analizar la reaccin producida.

Identificar el compuesto problema con el desprendimiento de gases o bien con la reaccin de identificacin especificada en la tabla proporcionada.

Efectuar el ensayo de la misma manera con el cido sulfrico concentrado. En caso de que la muestra no reaccione, calentar.

D1

D2

D1: cido sulfrico diluido con hidrxido de bario al 10 %, acetato de plomo al 5 %, yoduro potsico al 10 %, solucin de yodo al 10 %, reactivo bencidina y reactivo acetato de cobre respectivamente en cada tubo de ensaye. D2: cido sulfrico concentrado con hidrxido de bario al 10 %, acetato de plomo al 5 %, yoduro potsico al 10 %, solucin de yodo al 10 %, reactivo bencidina y reactivo acetato de cobre respectivamente en cada tubo de ensaye. Nota: Mezclar las reacciones generadas del cido sulfrico diluido y concentrado de cada tubo respectivo, guardar y rotular por separado cada uno de los residuos generados para su almacenamiento temporal y disposicin final.

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PRCTICA No. 6 REACCIONES SOBRE PAPEL REACTIVO.

COMPETENCIA A DESARROLLAR. Definicin y anlisis de los procesos de equilibrio qumico en las sustancias. INTRODUCCIN. Los ensayos se efectan sobre papel reactivo (comnmente llamado papel filtro) para determinar la acidez o alcalinidad de las sustancias, para ste fin el papel se impregna con las sustancias adecuadas, por ejemplo el papel tornasol presenta una mezcla de colorante orgnicos naturales sensibles al cambio de pH. Asimismo el papel reactivo puede ser impregnado con diversas sustancias, las cuales al hacer contacto con las muestras en anlisis, dan las coloraciones caractersticas que permiten identificar la sustancia. Para las reacciones sobre el papel reactivo, ste debe ser de buena calidad y de espesor doble, para que las gotas no se extiendan demasiado; adems de no contener impurezas, por lo que deben emplearse papeles especialmente tratados como el Whatman No. 5. CONOCIMIENTOS PREVIOS. Cul es la ventaja de un anlisis cualitativo? Qu mtodos son considerados dentro del anlisis colorimtrico cualitativo? OBJETIVO: Identificar cules son los elementos dados, por medio de su reaccin sobre el papel reactivo. HIPTESIS: METODOLOGA: -Recursos materiales. -Material: 2 Pipetas graduadas de 5 ml. 6 Frasco gotero. 6 Tubos de ensaye. Papel tornasol. Papel Whatman No. 542. -Reactivos: Tcnica: 1.- Prepare el papel Whatman cortndolo en cuadros, imprgnelos con el reactivo correspondiente, figura No. 1, djelo secar, posteriormente selo en el anlisis. Amoniaco concentrado. cido actico glacial. Fluorescena en alcohol al 50%. Almidn al 0.5 %. Acetato de cobre al 5 %. Bencidina al 0.5 %. Molibdato amnico concentrado. Muestras problemas.

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Figura No. 1 Reacciones sobre papel reactivo. 2.- Reacciones para bromo: Se impregna el papel filtro con fluorescena y se deja secar, se dejan escapar los vapores de bromo, el papel se colorea de rojo. 3.- Reacciones para yodo: Se impregna el papel filtro con la solucin de engrudo de almidn y se deja secar, se dejan escapar los vapores de yodo. El papel se colorea de azul. 4.- Reacciones para cianuro: Al momento de llevar a cabo el anlisis se impregna el papel filtro con solucin de acetato de cobre y la solucin de bencidina. Al contacto del papel con el cianuro este se colorea de azul, llamado azul de bencidina.. 5.- Reacciones para fosfato: Depositar unas gotas de molibdato amnico, unas gotas de cido actico y una gota de bencidina, se somete el papel a los vapores de amoniaco, el papel se colorea de azul. 6.- Reacciones para amoniaco: El papel tornasol rojo se coloca sobre los vapores de la muestra que contiene amoniaco y este se azulea. 7.- Reacciones para aluminio: Se coloca una gota de la solucin en anlisis sobre el papel reactivo impregnado con quinalizarina, se mantiene unos minutos sobre el frasco de hidrxido amnico concentrado y luego cido actico glacial hasta que desaparece el papel azul, posteriormente se forma una mancha de color violeta. CUESTIONARIO: 1.- Cules fueron las sustancias identificadas? 2.- Considera efectivo ste mtodo para la identificacin de muestras problemas? Por qu? BIBLIOGRAFA: BRUMBLAY, Ray, Anlisis Cualitativo, Mxico, Editorial CECSA, 1987. CURTMAN, Luis, Anlisis Qumico Cualitativo, Mxico, Editorial Nacional, 1973. NOTA: No se genera residuos qumicos, la muestra depositada en el papel filtro reacciona con unas gotas del respectivo reactivo para la identificacin de yodo, bromo, cianuro, fosfato y amonio.

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PRCTICA No. 7 DISOLUCIN DE LAS MUESTRAS CON DIFERENTES REACTIVOS COMPETENCIA A DESARROLLAR. Definicin y anlisis de los procesos de equilibrio qumico en las sustancias. INTRODUCCIN. Para disolver una muestra es necesario observar si se trata de una sal pura, una mezcla, un mineral o una aleacin. Generalmente la disolucin de una muestra se hace ms fcil si sta se encuentra pulverizada, lo cual se realiza en los morteros o molinos. Al ser la muestra pulverizada, se ensaya primero con una pequea cantidad en un tubo de ensaye, con el fin de determinar las condiciones ptimas para la disolucin. Para llevar a cabo la disolucin, se puede primero tratar la muestra con agua fra o caliente, si la muestra no se disuelve en agua, se ensaya con cido. El cido sulfrico, clorhdrico y el ntrico, por formar fcilmente las sales, se usan comnmente en la disolucin de las muestras. Si se dificulta la disolucin de la muestra con los cidos simples, se acude a la mezcla de diferentes cidos, una de ellas es el agua regia. CONOCIMIENTOS PREVIOS. Cul es la ventaja de un anlisis cuantitativo? Qu mtodos son considerados dentro del anlisis cualitativo? OBJETIVO: Efectuar la disolucin de una muestra problema, utilizando diferentes reactivos hasta encontrar aquel que logre su completa disolucin. HIPTESIS: METODOLOGA: -Recursos materiales. -Material: 2 7 8 1 1 1 1 1 1 1 Vasos de precipitado de 250 ml. Tubos de ensaye. Pipetas graduadas de 10 ml. Matraz Erlenmeyer de 250 ml. Gradilla. Pinza para tubo de ensaye. Esptula. Soporte Universal. Arillo Metlico. Tela de alambre con asbesto.

- Reactivos: cido cido cido cido cido cido clorhdrico concentrado (10 ml.). clorhdrico al 20 % (5 ml.). ntrico concentrado (60 ml.). ntrico (1:1) (5 ml.). perclrico concentrado (200 ml.). fluorhdrico concentrado (10 ml.).

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cido fosfrico concentrado (50 ml.). Agua destilada (60 ml.).

- Muestras problema: Arena. Limadura de acero.

-Equipo: 1 Mechero Bunsen.

Tcnica: 1.- Pese en la balanza granataria aproximadamente 3 grs. de arena y reprtalo en 6 tubos de ensaye numerados. Figura No. 1

Figura No. 1 Disolucin de la muestra. 2.- Al tubo nmero 1 agregue 5 ml. de agua destilada, si no hay disolucin caliente en el mechero. 3.- Al tubo 2 agregue cido clorhdrico al 20 %, trate la muestra en fro y luego en caliente, observe. 4.- Al tubo nmero 3, agregue cido ntrico 1:1, trate la muestra en fro y en caliente. 5.- Al tubo nmero 4 agregue cido fluorhdrico. 6.- Al tubo 5, agregue mezcla de cido ntrico y cido clorhdrico en proporcin 1:1. 7.- Someta la muestra del ltimo tubo de ensaye a la disolucin con la mezcla de cidos, la cual se preparar con 200 ml. de cido perclrico, 50 ml. de cido ntrico y 50 ml. de cido fosfrico. 8.- Pese en la balanza analtica aproximadamente 0.2 grs. de la muestra de acero. 9.- Disuelva la muestra de acero en 10 ml. de la mezcla cida. 10.- Agregue unas gotas de cido fluorhdrico y agite la solucin para acelerar la disolucin de la muestra y su oxidacin. 11.- Caliente aproximadamente 2 min. hasta que aparezcan los humos del cido perclrico, contine calentando cuidadosamente durante 3 5 min. para eliminar el cloro de la solucin y enfre nuevamente. Observe. CUESTIONARIO: 1.- Cul de los disolventes ha sido realmente efectivo en la disolucin de la muestra de arena?

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2.- Qu es el agua regia, investiga cul sera su frmula qumica y cul su efecto en la disolucin de las muestras? 3.- Se disolvi el acero? BIBLIOGRAFA: ARANEO, A., Qumica Analtica Cualitativa, Colombia, Editorial Mc Graw Hill, 1972. BENSON, Sidney,W.,Clculos Qumicos, Mxico, Editorial Limusa, 1988. CURTMAN, Luis, Anlisis Qumico Cualitativo, Mxico, Editorial Nacional, 1973.
Pesar en la balanza granataria aproximadamente 3 grs. de arena y repartirlos en 6 tubos de ensaye.

DIAGRAMA DE GENERACION DE RESIDUOS

Al tubo nmero 1 agregar 5 ml. de agua destilada, si no hay disolucin calentar en el mechero.

Al tubo 2 agregar 1 ml de cido clorhdrico al 20 %, tratar la muestra en fro y luego calentar.

D1

Pese en la balanza analtica aproximadamente 0.2 grs. de la muestra de acero.

D2

Al tubo nmero 3, agregue 1 ml cido ntrico 1:1, trate la muestra en fro y en caliente.

D3

Al tubo nmero 4 agregue 1 ml de cido fluorhdrico.

Disuelva la muestra de acero en 10 ml. de la mezcla cida. Al tubo 5, agregue 1 ml de mezcla de cido ntrico y cido clorhdrico en proporcin 1:1.

D4
Agregue unas gotas de cido fluorhdrico y agite la solucin para acelerar la disolucin de la muestra y su oxidacin.

D5

Caliente aproximadamente 2 min. hasta que aparezcan los humos del cido perclrico, contine calentando cuidadosamente durante 3 5 min. para eliminar el cloro de la solucin y enfre nuevamente. Observe.

Someta la muestra del ltimo tubo de ensaye a la disolucin con la mezcla de cidos, la cual se preparar con 200 ml. de cido perclrico, 50 ml. de cido ntrico y 50 ml. de cido fosfrico.

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Nota: Se genera muy poca cantidad de residuo qumico cido (menos de l ml.), desechar en el desage con abundante agua o en su caso neutralizar con una base.

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PRCTICA No. 8 SOLUCIONES SATURADAS Y SOBRESATURADAS.

COMPETENCIAS A DESARROLLAR. Conocimiento de los procesos generales para el clculo gravimtrico y volumtrico, teorizando y aplicando el uso de soluciones estndar y estndares primarios. INTRODUCCIN. Las soluciones pueden ser diluidas, saturadas y sobresaturadas. En nuestra vida cotidiana las soluciones de ste tipo estn presentes, por ejemplo, el agua potable que a diaria manejamos, es un ejemplo de solucin diluida por que el volumen del solvente es muy grande en comparacin con el soluto; el agua de mar es una solucin concentrada por que tiene suficiente material mineral disuelto en el solvente y si observamos nos daremos cuenta que existen muchos ejemplos ms de stos tipos de soluciones que estn en contacto con nosotros a diario. Una solucin diluida, prcticamente es una solucin no saturada, una solucin saturada es aquella que a determinada temperatura no admite ms soluto y una solucin sobresaturada, cuando estando saturada a determinada temperatura, se enfra cuidadosamente y no deposita el exceso de soluto, sino que cristaliza encima de la solucin. CONOCIMIENTOS PREVIOS. Cules son los factores que condicionan la solubilidad de una solucin y de que depende la saturacin o sobresaturacin de la misma?. OBJETIVO: Identificar las caractersticas de una solucin saturada y una sobresaturada y establecer las diferencias fsicas que existen entre ambas. HIPTESIS: METODOLOGA: -Recursos materiales. -Material: 1 Tubo de ensaye. 1 Pinza para tubo de ensaye. 1 Pipeta graduada de 5 ml. Algodn.

-Reactivos: Tiosulfato de sodio. Agua destilada

-Equipo: 1 Mechero Bunsen. Tcnica:

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1.- Deposite aproximadamente 5 grs. de tiosulfato de sodio en el tubo de ensaye, teniendo la precaucin de que el reactivo no se adhiera a las paredes del tubo, esto se logra auxilindose con un papel doblado, el cual se introduce hasta el fondo del tubo y a travs de l se deposita el tiosulfato en el fondo del recipiente. 2.- Agregue aproximadamente 7 gotas de agua destilada y caliente el tubo con el contenido hasta que el tiosulfato se disuelva. Figura No. 1.

Figura No. 1 Solucin sobresaturada de tiosulfato de sodio. 3.- Cuando el contenido del tubo llegue a ser fluido y de color claro suspenda el calentamiento, tape el tubo con algodn y deje reposar. 4.- Despus de que la solucin se haya enfriado, agregue unos cristales del hiposulfito. Observe. CUESTIONARIO: 1.- En qu momento la solucin se considera saturada? 2.- Cundo se tiene una solucin sobresaturada? 3.- Al agregar unos cristales del hiposulfito a la solucin fra que observa? A que se debe ste fenmeno? BIBLIOGRAFA: CURTMAN, Luis, Anlisis Qumico Cualitativo, Mxico, Editorial Nacional, 1973. HOLKOVA, Ludmila, Qumica Analtica Cualitativa, Teora y Prctica, Editorial Trillas, 1982. Mxico,

DIAGRAMA DE GENERACION DE RESIDUOS

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Depositar aprox. 5 grs. de tiosulfato de sodio en el tubo de ensaye.

Agregar aprox. 7 gotas de agua destilada y calentar el tubo con el contenido hasta que el tiosulfato se disuelva.

Cuando el contenido del tubo llega a ser fluido y de color claro suspender el calentamiento, tapar el tubo con algodn y dejar reposar.

Despus de que la solucin se enfra, agregar cristales del hiposulfito. Observar. Repetir de nuevo el procedimiento.

D1

Nota: Se genera una solucin acuosa con un pH aproximado de 6.5 a 8, no representa riesgo alguno, desechar al desage con abundante agua.

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PRCTICA No. 9 PREPARACIN DE SOLUCIONES PORCENTUALES

COMPETENCIAS A DESARROLLAR. Conocimiento de los procesos generales para el clculo gravimtrico y volumtrico, teorizando y aplicando el uso de soluciones estndar y estndares primarios. INTRODUCCIN. La concentracin de una solucin, es la relacin que existe entre una cantidad definida de un soluto disuelta en una determinada cantidad de solvente. Esta concentracin puede expresarse en unidades fsicas que incluyen en peso en gramos y el volumen en litros equivalente. Algunas formas de expresar la concentracin en unidades fsicas son: Porcentaje en peso (p/p). Indica el nmero de gramos de soluto disuelto en 100 grs. de solucin. Ejemplo: Una solucin al 10 % en peso de cloruro de sodio, contiene 10 grs. de cloruro en 100 grs. de agua.. Porcentaje en volumen (p/v). Indica el peso del soluto (generalmente en grs.) contenido en un cierto volumen de solucin. Ejemplo: Una solucin al 20 % de nitrato potsico en peso / volumen, est formado por 20 grs. de nitrato disuelto en 100 ml de agua. Porcentaje en volumen (v/v). Se utiliza para soluciones de lquidos en lquidos. Ejemplo: Una solucin al 95 % de alcohol en volumen contiene 95 ml. de alcohol y 5 ml. de solucin acuosa. Partes por milln. Expresada como ppm la concentracin, son las partes de masa de soluto por 1 000 000 de partes de masa de solucin. Esta concentracin se utiliza para soluciones muy diluidas donde la densidad es muy cercana a la del agua y se supone igual a la de 1 gr./ml. CONOCIMIENTOS PREVIOS. Qu calculo es necesario realizar para determinan la concentracin o porcentaje de una sustancias? OBJETIVO: Preparar soluciones porcentuales peso / peso, peso / volumen, volumen / volumen y en partes por milln con la mayor exactitud posible. HIPTESIS: METODOLOGA: -Recursos materiales. - Material: 4 Vasos de precipitado de 100 ml. 1 Matraz Erlenmeyer de 1 litro.

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1 1 1 1

Probeta graduada de 100 ml. Agitador de vidrio. Pipeta graduada de 5 ml. Pipeta graduada de 1 ml.

- Reactivos: Cloruro de sodio. Alcohol etlico al 96 %. Fenolftalena. Formol al 40 %. Tcnica: 1.-Realice los clculos necesarios para preparar las siguientes soluciones: 50 ml. de alcohol etlico al 20 %, a partir de alcohol al 96 %. 50 ml. de formol al 5 % a partir de formol al 40 %. 50 ml. de fenolftalena al 0.5 % en alcohol al 96 %. 50 ml. de coloruro de sodio al 2 %. 800 ml. de una solucin que contenga 34 ppm de cloruro de sodio.

CUESTIONARIO: 1.- Identifique, de las soluciones preparadas anteriormente en cual utiliz la relacin: p/p. p/v. v/v. ppm. 2.- Escriba los clculos que utiliz para conocer las cantidades correctas empleadas en la preparacin de las soluciones anteriores. 3.- Cul de las preparaciones anteriores se le dificult y por qu? BIBLIOGRAFA: AYRES, Gilbert., Anlisis Qumico Cuantitativo, Mxico, Editorial Harla, 1970. BRUMBLAY, Ray, Anlisis Cualitativo, Mxico, Editorial CECSA, 1987. BURRIEL, F., Qumica Analtica Cualitativa, Habana Cuba, Editorial Revolucionaria, l981. CURTMAN, Luis, Anlisis Qumico Cualitativo, Mxico, Editorial Nacional, 1973.

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DIAGRAMA DE GENERACIN DE RESIDUOS

Realice los clculos necesarios para preparar las siguientes soluciones:

Preparar 50 ml. de alcohol etlico al 20 %, a partir de alcohol al 96 %.

Preparar 50 ml. de formol al 5 % a partir de formol al 40 %.

Preparar 50 ml. de fenolftalena al 0.5 % en alcohol al 96 %.

Preparar 50 ml. de coloruro de sodio al 2 %.

Preparar 800 ml. de una solucin que contenga 34 ppm de cloruro de sodio.

Nota: No se generan residuos qumicos, se preparan soluciones de diferente concentracin que podrn ser utilizadas en prcticas posteriores.

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PRCTICA No. 10 DETERMINACIN DE pH MTODO DEL ELECTRODO DE CRISTAL.

COMPETENCIAS A DESARROLLAR. Conocimiento de los procesos generales para el clculo gravimtrico y volumtrico, teorizando y aplicando el uso de soluciones estndar y estndares primarios. INTRODUCCIN. El sistema del electrodo de cristal se basa en el hecho de que un cambio en la cantidad de pH produce un cambio elctrico de 59.1mV a 25 C. Se considera que actualmente lo ms moderno para la medicin de pH es el electrodo de vidrio. Su funcionamiento es sencillo y adems evita la contaminacin de la solucin por ensayar. Este se basa en el empleo de una membrana de vidrio de composicin especial, que separa dos soluciones con pH diferentes, a travs de la membrana se produce una diferencia de potencial que es en funcin del pH de las dos soluciones. Si se conoce el pH de una de ellas, se deduce de la diferencia de potencial de medida el valor de pH de la otra solucin. El electrodo de vidrio figura no. 1, consta de un bulbo o ampolla fabricado con un vidrio delgado de composicin especial que est soldado en el extremo de un tubo de vidrio ordinario. Dentro del bulbo est una solucin con un pH conocido junto con el electrodo de quinhidrona (que tambin puede ser de plata, cloruro o yoduro).

Figura No. 1 El electrodo de vidrio y otro electrodo patrn se introducen en la solucin problema y se mide la diferencia de potencial con un potencimetro que a la vez amplia la cantidad de corriente elctrica producida. Los electrodos de vidrio se distinguen por su baja resistencia elctrica, lo que permite la fabricacin de membranas (tambin llamadas puntas) tan gruesas que prcticamente son irrompibles. La respuesta de pH de estos electrodos sigue bastante bien en relacin lineal entre un pH de 1 a 11. En las soluciones ms alcalinas, los valores son demasiado pequeos y deben corregirse con nomogramas, ya que el error para un determinado pH crece al aumentar la concentracin de los iones alcalinos, principalmente si se trata del in sodio. OBJETIVO:

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Determinar el potencial de hidrgeno de una muestra problema, mediante el empleo del electrodo de vidrio. HIPTESIS: METODOLOGA: -Recursos materiales. -Material: 1 Termmetro. 2 Vasos de precipitados de 100ml. 1 Pipeta graduada de 10 ml. - Reactivos: Solucin buffer pH 7. Solucin buffer pH 4. Tiras reactivas para pH. Papel tornasol azul y rojo. -Equipo: 1 Potencimetro con electrodo de vidrio. Muestra Problema: 30 30 30 30 30 30 30 ml ml ml ml ml ml ml de de de de de de de Leche T Jugo de limn Agua de mar Cerveza Agua potable Refresco carbonatado

Tcnica: 1.- Con un termmetro de bulbo de mercurio tome la temperatura de la muestra a analizar, para despus calibrar el potencimetro a dicha temperatura. 2.- El instrumento se calibra con una solucin amortiguadora (buffer) cuyo pH sea cercano a la muestra. 3.- Compruebe la respuesta lineal diferente. del electrodo con otra solucin buffer de pH

4.- Una vez calibrado el potencimetro, la lectura que de la aguja en la escala o dial o bien la numeracin que aparezca en la pantalla segn sea el caso, es el pH directo de la muestra analizada. Todos los resultados con una cifra decimal se deben representar como tal. 5.- Introduzca el electrodo de vidrio en la solucin a analizar, espere a que se estabilice la lectura del equipo y anote sus resultados. 6.- En la misma solucin analizada, introduzca papel tornasol rojo y abserve si hay cambio en la coloracin del papel, haga lo mismo con el papel tornasol azul. 7.- En esa misma solucin introduzca una tira reactiva para pH y anote el pH obtenido segn la coloracin final de la tira.

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8.- Los puntos 5, 6, 7 se repetirn para cada una de las muestras analizar. Anote los resultados. No. De pH Muestra Electrodo vidrio pH de Papel rojo pH tornasol Papel azul Tiras tornasol reactivas

CUESTIONARIO: 1.- Qu diferencia hay entre el pH obtenido con el potencimetro de electrodo de cristal y el de la tira reactiva? 2.- Cul de los dos mtodos es ms confiable? Por qu? 3.- Cul es el ms utilizado y por qu? 4.- Qu utilidad tiene el papel tornasol en estos casos? BIBLIOGRAFA: BRUMBLAY, Ray, Anlisis Cualitativo, Mxico, Editorial CECSA, 1987. BURRIEL, F., Qumica Analtica Cualitativa, Habana Cuba, Editorial Revolucionaria, l981. CURTMAN, Luis, Anlisis Qumico Cualitativo, Mxico, Editorial Nacional, 1973.

DIAGRAMA DE GENERACIN DE RESIDUOS

Con un termmetro de bulbo de mercurio tomar la temperatura de la muestra a analizar.

El instrumento se calibra con una solucin amortiguadora (buffer) cuyo pH sea cercano a la muestra.

Compruebe la respuesta lineal del electrodo con otra solucin buffer de pH diferente.

Una vez calibrado el potencimetro, la lectura que de la aguja en la escala o dial o bien la numeracin que aparezca en la pantalla segn sea el caso, es el pH directo de la muestra analizada.

Los puntos 5, 6, 7 se repetirn para cada una de las muestras analizar. Anote los resultados.

En esa misma solucin introduzca una tira reactiva para pH y anote el pH obtenido segn la coloracin final de la tira.

En la misma solucin analizada, introduzca papel tornasol rojo y abserve si hay cambio en la coloracin del papel, haga lo mismo con el papel tornasol azul.

Introduzca el electrodo de vidrio en la solucin a analizar. Anote los resultados.

Nota: No se generan residuos qumicos, el buffer para calibrar el equipo se reutiliza posteriormente para la misma finalidad, las muestras se desechan al desage, no representan peligro alguno.

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PRCTICA No. 11 EMPLEO DEL MATERIAL VOLUMETRICO Y VALORACIN DE SOLUCIONES

COMPETENCIAS A DESARROLLAR. Conocimiento de los procesos generales para el clculo gravimtrico y volumtrico, teorizando y aplicando el uso de soluciones estndar y estndares primarios. INTRODUCCIN. El anlisis volumtrico constituye una serie de mtodos mediante los cuales se determinan las cantidades exactas de las sustancias analizadas en peso y volumen. A diferencia del anlisis gravimtrico, en este caso la cantidad de reactivo que se agrega a la solucin muestra tiene una concentracin definida. El reactivo que se agrega en forma de solucin y cuyo volumen se mide, ya que contiene la concentracin conocida de la sustancia se llama solucin estndar. La reaccin entre la solucin de concentracin conocida y la sustancia de anlisis puede representarse con una ecuacin qumica, de la cual se puede calcular la cantidad de sustancia analizada. La operacin mediante la cual se agrega la solucin estndar a la muestra en anlisis se llama valoracin o titulacin. La valoracin es la operacin bsica de la volumetra. El fin de la reaccin entre la solucin estndar y la sustancia en anlisis se conoce como punto de equivalencia. Es el punto en el que ambas soluciones tiene en mismo potencial qumico, es decir se encuentran en equilibrio qumico y son mutuamente equivalentes. En las titulaciones cido-base el punto de equivalencia se puede determinar mediante diferentes indicadores. CONOCIMIENTOS PREVIOS. Qu es una valoracin? Qu es un indicador? Qu es volumetra? OBJETIVO: El alumno aprender a emplear correctamente el material volumtrico y a realizar titulaciones cido-base. HIPTESIS: METODOLOGA: -Recursos materiales. -Material: 1 1 1 2 3 Soporte Universal Pinza para sujecin para bureta Bureta graduada de 25 ml Matraz volumtrico de 500 ml Matraz Erlenmeyer de 100 ml

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1 3 2 2 1 3 1 2 1 1 1 2 2 1 1 1

Perilla de seguridad Matraz Erlenmeyer de 250 ml Matraz volumtrico de 250 ml Matraz volumtrico de 100 ml Piseta Vasos de precipitado de 250 ml Esptula Vidrio de reloj Mortero con pistilo Probeta graduada de 100 ml Probeta graduada de 25 ml Pipetas graduadas de 10 ml Pipetas graduadas de 5 ml Embudo de vidrio Varilla de vidrio Frasco con tapa esmerilada

- Reactivos: cido sulfrico concentrado cido clorhdrico concentrado Hidrxido de sodio 0.2 N valorado cido clorhdrico 0.1 N valorado Dicromato de potasio Fenolftalena al 1 % Agua destilada -Equipo: Balanza analtica Balanza Granatara Tcnica: El siguiente procedimiento tiene como objetivo que el alumno aprenda a realizar una titulacin cido- base y practique el empleo del material volumtrico. Para ello deber utilizar correctamente las pipetas, buretas y otros materiales, eligiendo el tamao y volumen apropiado. A).- Valoracin de una solucin de cido clorhdrico de concentracin desconocida: 1.- En un matraz de 250 ml verter 50 ml de una solucin de cido clorhdrico de concentracin desconocida. 2.- Aadir de 2 a 5 gotas de fenolftalena al 1%. 3.- Preparar 500 ml de una solucin de hidrxido de sodio 0.2 N. 4.- Llenar la bureta con hidrxido de sodio 0.2 N. Agregar desde la bureta el hidrxido de sodio al matraz que contiene la solucin de cido clorhdrico de concentracin desconocida. Titular hasta que el indicador vire de incoloro a rojo (rosa). 5.- Anotar el volumen de hidrxido de sodio 0.2 N consumido y realizar el clculo correspondiente. B).- Valoracin desconocida. de una solucin de hidrxido de sodio de concentracin

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1.- En un matraz de 250 ml verter 50 ml de una solucin de hidrxido de sodio de concentracin desconocida. 2.- Aadir de 2 a 5 gotas de fenolftalena al 1 % 3.- Preparar 500 ml de una solucin de cido clorhdrico 0.1 N. 4.- Llenar la bureta con cido clorhdrico 0.1 N. Agregar desde la bureta el cido clorhdrico al matraz que contiene la solucin de hidrxido de sodio de concentracin desconocida. Titular hasta que el indicador vire. 5.- Anotar el volumen de cido clorhdrico 0.1 N consumido y realizar el clculo correspondiente. C).- Preparar aproximadamente 100 ml de mezcla crmica de la siguiente manera: a).- Tomar un mortero y colocar en el 10 gr de dicromato de potasio, disuelva en 60 ml de agua y empiece a saturar, una vez saturada, empiece a agregar poco a poco y con precaucin 30 ml de cido sulfrico concentrado agitando constantemente la mezcla. Una vez preparada la mezcla virtala a un frasco de vidrio con tapn esmerilado, etiquete y reserve para el lavado de material. CUESTIONARIO: 1.- Investiga los siguientes conceptos. Titulacin Valoracin Solucin estndar Solucin patrn

2.- Indica los clculos necesarios para la preparacin del hidrxido de sodio 0.2 N y cido clorhdrico 0.1 N. 3.- Calcular la concentracin del cido clorhdrico valorado. 4.- Calcular la concentracin del hidrxido de sodio valorado. 5.- Describa todos los pasos a seguir para realizar una titulacin cido base, que incluya desde la seleccin, lavado, llenado y calibracin del material volumtrico. BIBLIOGRAFA: ARANEO, A., Qumica Analtica Cualitativa, Colombia, Editorial Mc Graw Hill, 1972. BRUMBLAY, Ray, Anlisis Cualitativo, Mxico, Editorial CECSA, 1987. BURRIEL, F., Qumica Analtica Cualitativa, Habana Cuba, Editorial Revolucionaria, l981. CURTMAN, Luis, Anlisis Qumico Cualitativo, Mxico, Editorial Nacional, 1973. HOLKOVA, Ludmila, Qumica Analtica Cualitativa, Teora y Prctica, Editorial Trillas, 1982. Mxico,

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DIAGRAMA DE GENERACIN DE RESIDUOS

En un matraz de 250 ml verter 50 ml de una solucin de cido clorhdrico de concentracin desconocida.

Aadir de 2 a 5 gotas de fenolftalena al 1%.

Preparar 500 ml de una solucin de hidrxido de sodio 0.2 N.

Llenar la bureta con hidrxido de sodio 0.2 N. Agregar desde la bureta el hidrxido de sodio al matraz que contiene la solucin de cido clorhdrico de concentracin desconocida. Titular hasta que el indicador vire de incoloro a rojo (rosa).

D1

Anotar el volumen de hidrxido de sodio 0.2 N consumido y realizar el clculo correspondiente.

Valoracin de una solucin de hidrxido de sodio de concentracin desconocida. Aadir de 2 a 5 gotas de fenolftalena al 1 % Llenar la bureta con cido clorhdrico 0.1 N. Agregar desde la bureta el cido clorhdrico al matraz que contiene la solucin de hidrxido de sodio de concentracin desconocida. Titular hasta que el indicador vire.

En un matraz de 250 ml verter 50 ml de una solucin de hidrxido de sodio de concentracin desconocida.

Preparar 500 ml de una solucin de cido clorhdrico 0.1 N.

Preparar aproximadamente 100 ml de mezcla crmica de la siguiente manera:

Tomar un mortero y colocar en el 10 gr de dicromato de potasio, disuelva en 60 ml de agua y empiece a saturar, una vez saturada, empiece a agregar poco a poco y con precaucin 30 ml de cido sulfrico concentrado agitando constantemente la mezcla.

Una vez preparada la mezcla virtala a un frasco de vidrio con tapn esmerilado, etiquete y reserve para el lavado de material.

Anotar el volumen de cido clorhdrico 0.1 N consumido y realizar el clculo correspondiente.

D2

Nota: Verificar el pH de ambas soluciones generadas en la titulacin y neutralizar. La mezcla crmica preparada ser utilizada para el lavado de material, recolectar en recipientes, para su almacenamiento temporal y disposicin final.

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PRCTICA No. 12 PREPARACIN DE UNA SOLUCION A PARTIR DE UN CIDO FUERTE Y UNA BASE FUERTE
COMPETENCIAS A DESARROLLAR. Conocimiento de los procesos generales para el clculo gravimtrico y volumtrico, teorizando y aplicando el uso de soluciones estndar y estndares primarios. INTRODUCCION La preparacin de soluciones de cidos y bases fuertes implica conocer la definicin de unidades de concentracin tales como la molaridad y la normalidad: MOLARIDAD: Se define como el nmero de moles de soluto presentes en un litro de solucin es decir, M= n/V(L) donde M es la molaridad , n el nmero de moles y V el volumen en litros de solucin. NORMALIDAD: Se define como el nmero de equivalentes de soluto presentes en un litro de solucin es decir N= eq/V(L) donde N es la normalidad, eq son los equivalentes que para sistemas de cido-base dependen del nmero de iones H+ o de iones OH. En el caso del cido clorhdrico y la sosa los equivalentes son iguales al nmero de moles, por lo que la molaridad es igual a la normalidad. Otro concepto que es importante recordar es la definicin de cido y de base: ACIDO: sustancia capaz de donar iones H+ en solucin acuosa. Un cido se considera fuerte cuando se encuentra totalmente disociado, por ejemplo el HCl, HNO3, H2SO4. BASE: sustancia capaz de donar iones OH- en solucin acuosa. Una base se considera fuerte cuando al disolverse se disocia totalmente, por ejemplo el NaOH, KOH. CONOCIMIENTOS PREVIOS Qu es Normalidad? Qu es un cido y una base? OBJETIVO: Preparar soluciones a una concentracin Normal o Molar determinada, establecer la equivalencia entre Normalidad y Molaridad de soluciones monovalentes, conocer el concepto de titulacin y su utilidad, saber qu es peso equivalente, mil equivalente y su aplicacin, as mismo saber qu es un estndar primario y para qu sirve. HIPTESIS: METODOLOGA: -Recursos materiales. -Material: 2 Vaso de precipitados de 50ml. 1 Pipeta de 10 ml. 2Matraz aforado de 500ml. - Reactivos: HCl concentrado. Hidrxido de sodio (lentejas)

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-Equipo: Balanza analtica Tcnica: Primera parte: preparacin de cido clorhdrico HCl 0.1 N En una pipeta de 10 ml, medir aproximadamente 4.15 ml. de HCl y vaciarlo en un matraz aforado de 500 ml. al que se le agreg previamente de 50 a 100 ml de agua. Aforar con agua destilada hasta la marca. El HCl grado reactivo tiene una concentracin de 36.5 a 37.5%, lo cual equivale a una solucin 12N, entonces, para un litro de solucin 0.1 N el volumen necesario es: V = (0.1N) (1000 ml) = 8.33 ml (12 N) Segunda parte: preparacin de hidrxido de sodio 0.1 N 1.- En una balanza granataria, pesar en el vaso de precipitado 2.25 g. de NaOH, disolver cuidadosamente con agua destilada y hervida durante 10 minutos para liberar el CO2. La reaccin es exotrmica. 2.- Dejar enfriar la solucin. 3.- Transferir a un matraz aforado de 500 ml. y aforar con agua destilada. CUESTIONARIO: 1.- Por qu es necesario agregar previamente agua al matraz donde se prepara la solucin de HCl? 2.- Por qu es necesario hervir el agua para preparar la solucin de NaOH? 3.- Por qu se pesa una pequea cantidad extra de NaOH en la preparacin de la solucin de esta? 4.- Cul es la manera correcta de pipetear el cido? 5.- Qu precauciones debes tener al manejar el cido y la sosa? BIBLIOGRAFA: CURTMAN, Luis, Anlisis Qumico Cualitativo, Mxico, Editorial Nacional, 1973.

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DIAGRAMA DE GENERACIN DE RESIDUOS

Primera parte: preparacin de cido El HCl grado reactivo tiene una clorhdrico HCl 0.1 N concentracin de 36.5 a 37.5%, lo cual equivale a una En una pipeta de 10 ml, solucin 12N, entonces, para un litro medir aproximadamente de solucin 0.1 N el volumen 4.15 ml. de HCl y vaciarlo necesario es: en un matraz aforado de V = (0.1N) (1000 ml) = 500 ml. al que se le agreg 8.33 ml previamente de 50 a 100 ml de agua. Aforar con agua destilada hasta la marca.

( 1 2 N )

Segunda parte: preparacin de hidrxido de sodio 0.1 N En una balanza granataria, pesar en el vaso de precipitado 2.25 g. de NaOH, disolver 1.cuidadosamente con agua destilada y hervida durante 10 minutos para liberar el CO2. La reaccin es exotrmica.

Dejar enfriar la solucin.

Transferir a un matraz aforado de 500 ml. y aforar con agua destilada.

Nota: Las soluciones preparadas se utilizan posteriormente para valorar soluciones de diferente concentracin.

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PRCTICA No. 13 SEPARACIN ANALTICA DE LOS CATIONES DEL PRIMER GRUPO

COMPETENCIAS A DESARROLLAR. Explicar los factores que inducen el producto de solubilidad, limitaciones y principales reacciones de precipitacin en el anlisis cuantitativo. INTRODUCCIN. El principio en que se basa esta separacin analtica es precipitar de la solucin en anlisis los cationes con un reactivo de grupo., posteriormente por medio de una filtracin se separan los iones precipitados de los iones solubles. En este procedimiento realizado, los iones presentes en la muestra que se est analizando estn separados en dos partes: precipitado y filtrado. Utilizando los reactivos selectivos adecuados, la presencia de los iones tanto en el precipitado como en el filtrado puede ser perfectamente bien demostrada. Los cationes del primer grupo analtico estn representados por la plata, el mercurio y el plomo. Los tres cationes se precipitan de su solucin en anlisis con el reactivo de grupo, es decir, con cido clorhdrico diluido en fro. CONOCIMIENTO PREVIO. Cules son los cationes del primer grupo? OBJETIVO: Separar e identificar los cationes del primer grupo analtico de una muestra problema. HIPTESIS: METODOLOGA: -Recursos materiales. -Material: 1 Probeta graduada de 50 ml. 1 Embudo de vidrio. 1 Agitador de vidrio. 2 Pipetas graduadas de 5 ml. 3 Vasos de precipitado de 250 ml. 3 Tubos de ensaye. 1 Mechero Bunsen. 1 Gradilla para tubos de ensaye. 1 Soporte universal. 1 Arillo metlico Pinza para soporte universal. 1 Malla de alambre con asbesto. Papel filtro. Guantes de asbesto.

-Reactivos: cido clorhdrico concentrado. cido ntrico concentrado. Hidrxido amnico diluido.

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Yoduro potsico al 10%. Agua destilada.

Tcnica: 1.- A 50 ml. de la solucin que se est analizando se agrega de 5 a 10 ml. de cido clorhdrico en fro y se filtra (figura No. 1).

Figura No. 1 Proceso de filtrado. Filtro Precipitado Filtrado Grupo II V Se guarda PbCL2 AgCl Blanco Hg2 Cl2

2.- Calentar aproximadamente 50 ml de agua destilada, el precipitado sobre el filtro se lava con el agua caliente, el plomo con el agua caliente pasa al filtrado: se separa la plata y el mercurio por filtracin. Filtro Precipitado Filtrado Soluble

AgCl

Hg2 Blanco

Cl2

PbCL2

3.- El precipitado sobre el filtro se trata con hidrxido amnico diluido, la plata pasa a la solucin, se filtra para separarla del mercurio.

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Filtro Precipitado NH3 Hg + Hg Cl 4.- Identificacin de los cationes plata, plomo y mercurio. Negro

Filtrado Soluble

Ag(NH3)Cl

a).- Plomo: A la solucin que contiene plomo se le agregan unas gotas de yoduro potsico. El precipitado amarillo indica la presencia de plomo. b).- Plata: A la solucin que contiene plata se le agregan unas gotas de cido ntrico. Se obtiene un precipitado blanco de nitrato argntico. c).- Mercurio: El residuo negro es suficiente prueba de la presencia de mercurio. CUESTIONARIO: 1.- Cules fueron los elementos encontrados? 2.- Escriba las reacciones qumicas que se efectuaron durante el experimento. BIBLIOGRAFA: BRUMBLAY, Ray, Anlisis Cualitativo, Mxico, Editorial CECSA, 1987. BURRIEL, F., Qumica Analtica Cualitativa, Habana Cuba, Editorial Revolucionaria, l981. HOLKOVA, Ludmila, Qumica Analtica Cualitativa, Teora y Prctica, Editorial Trillas, 1982. DIAGRAMA DE GENERACIN DE RESIDUOS
A 50 ml. de la solucin que se est analizando se agrega de 5 a 10 ml. de cido clorhdrico en fro y se filtra. Filtro precipitado Filtrado soluble

Mxico,

PbCl2

AgCl

Hg2

Cl2

Grupo II-V se guarda

Blanco Calentar aproximadamente 50 ml de agua destilada, el precipitado sobre el filtro se lava con el agua caliente, el plomo con el agua caliente pasa al filtrado: se separa la plata y el mercurio por filtracin.

Filtro precipitado

Filtrado soluble

AgCl

Hg2 Blanco

Cl2

PbCl2

El precipitado sobre el filtro se trata con hidrxido amnico diluido, la plata pasa a la solucin, se filtra para separarla del mercurio.

Filtro precipitado NH3 Hg + Hg Cl Negro

Filtrado soluble

Ag(NH3)Cl

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a).- Plomo: A la solucin que contiene plomo se le agregan unas gotas de yoduro potsico. El precipitado amarillo indica la presencia de plomo. Identificacin de los cationes plata, plomo y mercurio. b).- Plata: A la solucin que contiene plata se le agregan unas gotas de cido ntrico. Se obtiene un precipitado blanco de nitrato argntico. c).- Mercurio: El residuo negro es suficiente prueba de la presencia de mercurio.

D1 D2 D3

Nota: Primeramente se genera un filtrado que contiene a los cationes del segundo al quinto grupo, se reserva para su posterior anlisis. D1: El primer desecho es una solucin de cido clorhdrico y unas gotas de yoduro potsico, reservar en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y disposicin final. D2:El segundo desecho es una solucin, cido clorhdrico, hidrxido anico y cido ntrico, reservar en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y disposicin final. D3:El tercer desecho es el papel filtro con un residuo negro que comprueba la presencia de mercurio en la muestra problema, reservar en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y disposicin final.

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PRCTICA No. 14 SEPARACIN ANALTICA DE LOS CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO

COMPETENCIAS A DESARROLLAR. Explicar los factores que inducen el producto de solubilidad, limitaciones y principales reacciones de precipitacin en el anlisis cuantitativo. INTRODUCCION. Los cationes del segundo grupo II se dividen en dos subgrupos: Subgrupo A: Pertenecen los cationes de mercurio, bismuto, antimonio, cadmio, cobre y plomo. Subgrupo B: Pertenecen los cationes de arsnico, antimonio y estao. Los cationes del grupo II se precipitan de la solucin en anlisis con el reactivo de grupo, es decir con cido sulfhdrico generado en el aparato Kipp a 70 C de la solucin acidulada con cido clorhdrico. CONOCIMIENTO PREVIO. Cules son los cationes del segundo grupo? OBJETIVO: Separar e identificar los elementos pertenecientes al segundo grupo analtico de una muestra problema. HIPTESIS: METODOLOGA: -Recursos materiales. -Material: 5 Vasos de precipitado de 100 ml. 5 Tubos de ensaye. 1 Embudo de vidrio. 1 Probeta graduada de 100 ml. 1 Termmetro. 1 Agitador de vidrio. 2 Cpsulas de porcelana. 1 Gradilla para tubos de ensaye. 1 Soporte universal. 1 Arillo metlico. 1 Parrilla elctrica. Papel filtro Whatman No. 40 Papel indicador de pH 1 Pipeta de 5 ml. por cada reactivo. -Reactivos: cido cido cido cido cido cido clorhdrico concentrado. clorhdrico 1:1 ntrico concentrado. ntrico 1:1 cido sulfrico concentrado. actico 5 N. sulfhdrico.

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Acetato de amonio 3 N. Alambre de fierro. Hidrxido de sodio al 10%. Hidrxido amnico concentrado. Cromato potsico al 5 %. Cianuro potsico al 10 %. Nitrato argntico 0.1 N. Ferrocianuro potsico 0.5 N. Carbonato amnico al 10 %. Sulfuro de amonio. Estaito de sodio. Cloruro sdico. Mezcla magnesiana. Granallas de zinc. Cloruro mercrico. Agua destilada.

Tcnica: 1.- Se acidula con aproximadamente 10 ml. de cido clorhdrico 1:1, 50 ml de la solucin en anlisis, para obtener un pH cercano a 1, posteriormente se calienta a 70 C y en caliente se precipita con 5 ml. de cido sulfhdrico concentrado. Filtro Precipitado Filtrado Grupo III V No se utiliza

Grupo II A

Grupo II B

HgS, PbS, Bi2S3 CdS, CuS

As2S3, As2S5, Sb2S3, Sb2S5, SnS, SnS2

2.- Los precipitados del grupo A y B se llevan con poca cantidad de agua a la cpsula de porcelana, rompiendo previamente el filtro y aadiendo 10 ml. de la solucin amarilla de sulfuro de amonio. El grupo II A permanece en forma de precipitado, el grupo II B pasa a la solucin. Los subgrupos se separan por filtracin. Filtro Precipitado II A Filtrado Soluble II B

HgS

PbS

Bi2S3

CdS

CuS

(NH4)3SbS4

(NH4)3AsS4 (NH4)2SnS2

Negro Negro

Caf

Amarillo

Negro

Se guarda

53

3.- Marcha analtica para la separacin de los cationes del grupo II A: Se rompe el filtro que se encuentra en el embudo, se agregan 10 ml de cido ntrico 1:1, se recoge en un vaso de precipitado y se deja hervir la solucin unos minutos, luego se filtra. Filtro Precipitado Filtrado Soluble

HgS

Pb(NO3)2, Cu(NO3)2 Bi(NO3)2, Cd(NO3)2

Negro Guardar 4.- Se lleva el filtrado a la cpsula de porcelana y se agregan 3 ml de cido sulfrico concentrado, se concentra la solucin hasta la aparicin de humos blancos, el contenido se enfra, el residuo se diluye con 5 ml de agua y se filtra. Filtro Precipitado Filtrado Soluble

PbSO4

Bi, Cu, Cd

Blanco Guardar 5.- Al filtrado se agrega gota a gota hidrxido de amonio hasta obtener la solucin alcalina ms una gota de exceso, posteriormente se filtra. Filtro Precipitado Filtrado Soluble

Bi(OH)3

Cu(NH3)4SO4

Cd(NH3)4SO4

Blanco Solucin incolora Guardar precipitado 6.- Identificacin de los cationes del grupo II A.

Solucin azul Guardar y dividir en vasos de

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a).- Mercurio: El precipitado negro es suficiente prueba de la presencia de ste elemento. b).- Plomo: El precipitado se disuelve en 10 ml. de ecetato de amonio, se agrega 10 ml. de cido actico diluido y se precipita con la misma cantidad de cromato potsico, se obtiene un precipitado amarillo. c).- Bismuto: El precipitado de hidrxido bismtico se lava con agua destilada y se le agrega solucin de estaito de sodio. El precipitado blanco se ennegrece. d).- Cobre: A la parte del filtrado se le agrega ferrocianuro potsico, se forma un precipitado rojo. e).- Cadmio: La segunda parte del filtrado se acidula con aproximadamente 5 ml de cido clorhdrico 1:1, para esto se utiliza el papel tornasol. Posteriormente se agrega cianuro potsico para decolorar la solucin, se precipita cadmio con cido sulfhdrico, se forma un precipitado amarillo-caf. 7.- Marcha analtica para la separacin de los cationes del grupo II B: El filtrado se diluye con 10 ml de agua destilada, se acidula con 10 ml de cido clorhdrico 1:1 hasta obtener la reaccin cida con el papel tornasol, se calienta a 70 C y se precipita con cido sulfhdrico. Todos los cationes del grupo II B se precipitan, se separan por filtracin y el filtrado se desecha.

Filtro Precipitado

Filtrado Se desecha

As2S3

As2S5

Sb2S3

Sb2S5

SnS

SnS2

Amarillo

Amarillo

Anaranjado

Anaranjado

Caf

Caf

8.- El precipitado se trata con 10 ml de cido clorhdrico concentrado y se calienta para disolver cationes de antimonio y estao; el arsnico permanece como precipitado, se hierve durante unos 10 min. se filtra. Filtro Precipitado Filtrado Soluble

As2S3 Sn Amarillo

As2S5

Sb

Amarillo

Guardar

9.- El precipitado de los sulfuros de arsnico se disuelve con 10 ml de carbonato amnico al 10 %, se diluye con 10 ml de agua y se obtiene la solucin arsnico (+5).

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10.- El filtrado que contiene los cationes de estao y antimonio, se divide en dos partes y en cada una se identifica por separado el in estao y antimonio. Primera parte Sb 11.- Identificacin de los cationes del grupo II B. a).- Arsnico: A la solucin que contiene arsnico se agrega hidrxido amnico hasta obtener la solucin alcalina, posteriormente la mezcla magnesiana, se forma un precipitado blanco cristalino de Mg(NH4)AsO4.6H2O. El precipitado se lava para posteriormente rociarla con la solucin de nitrato argntico, el precipitado blanco cambiar a color caf. b).- Antimonio: A la primera parte del filtrado se le agrega cloruro sdico y se diluye con un poco de agua para que se efecte la hidrlisis de una sal bsica de antimonio, luego se disuelve el precipitado con unas gotas de cido clorhdrico 1:1. La solucin se calienta y se precipita con sulfuro de hidrgeno. Se forma un precipitado anaranjado. Si se agrega a la solucin acidulada con cido clorhdrico granallas de zinc, las sales de antimonio se separan en forma de precipitado fino de color negro. c).- Estao: La segunda parte del filtrado se neutraliza parcialmente con hidrxido sdico, se le agregan de 15 a 30 cm de alambre de fierro limpio, se calienta para reducir SnCl4 a SnCl2, se filtra y finalmente el filtrado se recibe en una solucin de cloruro de mercrico. El precipitado blanco de HgCl2 o el negro de mercurio indican la presencia de estao. CUESTIONARIO: 1.- Cules fueron los elementos encontrados en la muestra problema? 2.- Cmo se obtiene el cido sulfhdrico utilizado en el experimento? BIBLIOGRAFA: ARANEO, A., Qumica Analtica Cualitativa, Colombia, Editorial Mc Graw Hill, 1972. BENSON, Sidney,W.,Clculos Qumicos, Mxico, Editorial Limusa, 1988. BRUMBLAY, Ray, Anlisis Cualitativo, Mxico, Editorial CECSA, 1987. CURTMAN, Luis, Anlisis Qumico Cualitativo, Mxico, Editorial Nacional, 1973. HOLKOVA, Ludmila, Qumica Analtica Cualitativa, Teora y Prctica, Editorial Trillas, 1982. Mxico, Segunda parte Sn

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DIAGRAMA DE GENERACIN DE RESIDUOS Filtro Filtrado

La muestra (50 ml) se acidula con aproximadamente 10 ml. de cido clorhdrico 1:1, posteriormente se calienta a 70 C y en caliente se precipita con 5 ml. de cido sulfhdrico utiliza concentrado.

Precipitado Grupo III V No se Grupo II A Grupo II

D1

HgS, PbS, Bi2S3 Sb2S3, SnS, SnS2 Filtro CdS, CuS

As2S3,

As2S5, Sb 2S5,

Los precipitados del grupo A y B se llevan con poca cantidad de agua a la cpsula de Soluble II B porcelana, rompiendo previamente el filtro y aadiendo 10 ml. de la solucin amarilla de sulfuro de amonio. El grupo II A permanece en forma de precipitado, el grupo II B pasa a la solucin. CdS CuS (NH4)3SbS4 Los subgrupos se separan por filtracin.

Filtrado Precipitado II A

HgS (NH4)3AsS4

PbS

Bi 2S3

(NH4)2SnS2 Negro Negro Caf

Amarillo

Negro

Se guarda

Marcha analtica para la separacin de los cationes del grupo II A: Se rompe el filtro Soluble que se encuentra en el embudo, se agregan 10 ml de cido ntrico 1:1, se recoge en un vaso de precipitado y se deja hervir la solucin unos minutos, luego se filtra.

Filtrado

Filtro Precipitado

HgS Pb(NO3)2, Cu(NO3)2 Bi(NO3)2, Cd(NO3)2 Negro Guardar Filtro Precipitado

Se lleva el filtrado a la cpsula de Filtrado porcelana y se agregan 3 ml de cido sulfrico concentrado, se concentra la solucin hasta la aparicin de humos Soluble blancos, el contenido se enfra, el residuo se diluye con 5 ml de agua y se filtra.

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Bi, Cu, Cd

PbSO 4

Al filtrado se agrega gota a gota hidrxido de amonio hasta obtener la solucin alcalina ms una gota de exceso, posteriormente se filtra.

Blanco Guardar Filtro Precipitado

Filtrado Soluble

Cu(NH3)4SO4

Cd(NH3)4SO4

Bi(OH) 3

Blanco Solucin azul Solucin incolora Guardar Guardar y dividir en vasos de Identificacin de los cationes del grupo IIprecipitado A.

a).- Mercurio: El precipitado negro es suficiente prueba de la presencia de ste elemento.

c).- Bismuto: El precipitado de hidrxido bismtico se lava con agua destilada y se le agrega solucin de estaito de sodio. El precipitado blanco se ennegrece. d).- Cobre: A la parte del filtrado se le agrega ferrocianuro potsico, se forma un precipitado rojo.

b).- Plomo: El precipitado se disuelve en 10 ml. de ecetato de amonio, se agrega 10 ml. de cido actico diluido y se precipita con la misma

D4

D2

cantidad de cromato potsico, se obtiene un precipitado amarillo. e).- Cadmio: La segunda parte del filtrado se acidula con aproximadamente 5 ml de cido clorhdrico 1:1, para esto se utiliza el papel tornasol. Posteriormente se agrega cianuro potsico para decolorar la solucin, se precipita cadmio con cido sulfhdrico, se forma un precipitado amarillo-caf.

3 Marcha analtica para la separacin de los cationes del grupo II B: El filtrado se diluye con 10 ml de agua destilada, se acidula con 10 ml de cido clorhdrico 1:1 hasta obtener la reaccin cida con el papel tornasol, se calienta a 70 C y se precipita con cido sulfhdrico. Todos los cationes del grupo II B se precipitan, se separan por filtracin y el filtrado se desecha.

D5

Filtro Filtrado Precipitado

Se desecha

D6

58

Sb2S5

SnS

SnS2

As 2S3

As2S5

Sb2S3

Amari. Anaranj. Caf Caf

El precipitado se trata con 10 ml de cido clorhdrico concentrado y se calienta para disolver cationes de antimonio y estao; Filtrado el arsnico permanece como precipitado, se hierve durante unos 10 min. se filtra.

Amar.

Anaranj. Filtro Precipitado

Soluble

As2S3 Sb Sn Amarillo Amarillo

El precipitado de los sulfuros de arsnico se disuelve con 10 ml de carbonato amnico al 10 %, se diluye con 10 ml de agua y se obtiene la solucin arsnico (+5).

As2S5

Guardar
El filtrado que contiene los cationes de estao y antimonio, se divide en dos partes y en cada una se identifica por separado el in estao y antimonio.

Segunda parte

Primera parte

b).- Antimonio: A la primera parte del filtrado se le agrega cloruro sdico y se diluye con un poco de agua para que se efecte la hidrlisis de una sal bsica de antimonio, luego se disuelve el precipitado con unas gotas de cido clorhdrico 1:1. La solucin se calienta y se precipita con sulfuro de hidrgeno. Se forma un precipitado anaranjado. Si se agrega a la solucin acidulada con cido clorhdrico granallas de zinc, las sales de antimonio se separan en forma de precipitado fino de color negro.

Sb

Sn

Identificacin de los cationes del grupo II B. a).- Arsnico: A la solucin que contiene arsnico se agrega hidrxido amnico hasta obtener la solucin alcalina, posteriormente la mezcla magnesiana, se forma un precipitado blanco cristalino de Mg(NH4)AsO4.6H2O. El precipitado se lava para posteriormente rociarla con la solucin de nitrato argntico, el precipitado blanco cambiar a color caf.

D 7a, 8b, 9c

c).- Estao: La segunda parte del filtrado se neutraliza parcialmente con hidrxido sdico, se le agregan de 15 a 30 cm de alambre de fierro limpio, se calienta para reducir SnCl4 a SnCl2, PRCTICA No. 15 se filtra y finalmente el filtrado se recibe en una solucin de cloruro de mercrico. El precipitado blanco de HgCl2 o el negro de mercurio indican la presencia de estao.

D1: Se genera un filtrado de aproximadamente 50 ml con 10 ml. de cido clorhdrico y 5 ml. de cido sulfhdrico concentrado. Verificar el pH de la solucin final y neutralizar. D2: El filtro contiene trazas de mercurio, lavar con abundante agua y desechar en el bote de basura. D3: Se obtiene una solucin cida con trazas de plomo, acetato de amonio, cido actico y cromato potsico, guardar en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y disposicin final.

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D4: Solucin cida con trazas de bismuto y cobre; guardar en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y disposicin final. D5: Solucin cida y cianuro potsico; guardar en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y disposicin final. D6: Solucin de mezcla de cidos, verificar el pH y neutralizar. D7: Solucin cida, hidrxido amnic, nitrato argntico, guardar en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y disposicin final. D8: Solucin cida, cloruro sdico y granallas de zinc, guardar en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y disposicin final. D9: Solucin cida, hidrxido sdico, fierro y cloruro de mercrico, guardar en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y disposicin final.

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PRCTICA No. 15 DETERMINACIN DE HUMEDAD Y CENIZAS MTODO GRAVIMTRICO

COMPETENCIAS A DESARROLLAR. Conocimiento de los procesos generales para el clculo gravimtrico y volumtrico, teorizando y aplicando el uso de soluciones estndar y estndares primarios. INTRODUCCIN. La determinacin de humedad se basa en la prdida en peso que presenta una muestra al calentarla a una temperatura no ms alta de la temperatura de ebullicin del agua. La determinacin de humedad por el mtodo de secado incluye las mediciones de peso debido a la evaporacin del agua a la temperatura de ebullicin o cerca de ella, para ello se utiliza una estufa de secado; aunque ste mtodo es utilizado con frecuencia, hay que tener presente que el resultado obtenido puede no ser una medida verdadera del contenido de agua en la muestra, debido a que algunos componentes de sta son voltiles y pueden perderse a la temperatura empleada para el secado. Adicionalmente, la prdida de peso puede depender tambin de otros factores, como el tamao de la partcula, peso de la muestra, tipo de cpsula de porcelana utilizada, variacin de temperatura en la estufa, etc. La determinacin de ceniza de una muestra, se realiza sometiendo a sta a temperaturas elevadas que oscila entre 500 y 1000 C. La calcinacin puede realizarse directamente sobre el mechero o en la mayora de los casos se efecta en la mufla, la temperatura y tiempo de calcinacin vara segn el tipo de muestra. CONOCIMIENTO PREVIO. Qu es un mtodo gravimtrico? OBJETIVO: El alumno aprender a determinar el contenido de humedad y ceniza de una muestra problema utilizando el mtodo de secado. HIPTESIS: METODOLOGA: -Recursos materiales. -Material: 1 Crisol de porcelana a peso constante 1 Esptula 1 Pinza de sujecin para crisol 1 Par de guantes de asbesto 1 Desecador de vidrio Muestra problema: Arena -Equipo: Balanza analtica Estufa elctrica con control de temperatura a 105 C Mufla a 1000 C

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Tcnica: 1.-En un crisol de porcelana puesto previamente a peso constante, pesar en la balanza analtica de 2 a 5 gr. de la muestra problema. 2.- Colocar el crisol con la muestra en la estufa durante 1 hora a 105 C. 3.- Transferir el crisol con las pinzas y guantes de asbesto al desecador de vidrio (20-30 min.) 4.- Pesar el recipiente con la muestra desecada. 5.- Calcular el porcentaje de humedad de la muestra problema de acuerdo a la siguiente frmula: % H = Pm Ps * 100 m % H = Porcentaje de humedad. Pm = Peso del crisol con la muestra hmeda expresada en gramos. Ps = Peso del crisol con la muestra seca expresada en gramos. m = Peso de la muestra expresado en gramos. 5.- Una vez calculado el contenido de humedad en la muestra, se coloca el crisol de porcelana con la muestra seca en la mufla, manteniendo una temperatura de 1000 C aproximadamente 1 hora. Terminada la calcinacin la muestra debe presentar un color blanco o claro. 6.- El crisol con la muestra calcinada se transfiere a la estufa aproximadamente 30 minutos, posteriormente al desecador hasta temperatura ambiente. 7.- Calcular el porcentaje de ceniza de la muestra de acuerdo a la siguiente frmula: % C = Pc * 100 m Pc = Peso de las cenizas expresado en gramos. m = Peso de la muestra expresado en gramos. CUESTIONARIO: 1.- Define gravimetra, humedad, cenizas. 2.- En qu consiste en mtodo de secado para la determinacin de humedad rn una muestra? 3.- Cul fue el porcentaje de humedad encontrado en la muestra examinada? Anote los clculos. 4.- A qu tipo de muestran se le recomienda determinar el contenido de ceniza? 5.- Qu dificultad encontr al emplear la tcnica de secado y calcinacin? BIBLIOGRAFA: BURRIEL, F., Qumica Analtica Cualitativa, Habana Cuba, Editorial Revolucionaria, l981.

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CURTMAN, Luis, Anlisis Qumico Cualitativo, Mxico, Editorial Nacional, 1973. HOLKOVA, Ludmila, Qumica Analtica Cualitativa, Teora y Prctica, Editorial Trillas, 1982. Mxico,

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DIAGRAMA DE GENERACIN DE RESIDUOS

Pesar en la balanza analtica de 2 a 5 gr. de la muestra problema.

Colocar el crisol con la muestra en la estufa durante 1 hora a 105 C.

Transferir el crisol con las pinzas y guantes de asbesto al desecador de vidrio (20-30 min.)

Pesar el recipiente con la muestra desecada.

El crisol se transfiere a la estufa aproximadamente 30 minutos, posteriormente al desecador hasta temperatura ambiente.

Una vez calculado el contenido de humedad en la muestra, se coloca el crisol de porcelana con la muestra seca en la mufla, manteniendo una temperatura de 1000 C aproximadamente 1 hora. Terminada la calcinacin la muestra debe presentar un color blanco o claro.

Calcular el porcentaje de humedad de la muestra problema de acuerdo a la siguiente frmula: % H = Pm Ps * 100 m % H = Porcentaje de humedad. Pm = Peso del crisol con la muestra hmeda expresada en gramos. Ps = Peso del crisol con la muestra seca expresada en gramos. m = Peso de la muestra expresado en gramos.

Calcular el porcentaje de ceniza de la muestra de acuerdo a la siguiente frmula: % C = Pc * 100 m Pc = Peso de las cenizas expresado en gramos. m = Peso de la muestra expresado en gramos.

Nota: La muestra calcinada se desecha a la basura. No se generan residuos qumicos peligrosos.

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