PETUNJUK PRAKTIKUM KROMATOGRAFI GAS

KROMATOGRAFI GAS (GC) 1. Tujuan Dapat memisahkan metanol, etanol dan butanol dalam cuplikan (alkohol) dengan menggunakan kromatografi gas dengan detektor FID 2. Teori Dasar pemisahan secara kromatografi gas adalah penyebaran cuplikan antara dua fase. Salah satu fase adalah fase diam yang dipermukaannya relatif luas dan fase gas yang menelusi fase diam. Komponen yang dipisahkan dibawa oleh gas pembawa melalui kolom. Campuran cuplikan terbagi diantara gas pembawa dan pelarut (fase diam) yang terdapat pada zat padat dengan ukuran partikel tertentu. Pelarut akan menahan komponen secara selektif berdasarkan koefisien distribusinya, sehingga terbentuk sejumlah pita yang berlainan pada gas pembawa. Pita komponen meninggalkan kolom bersama dengan gas pembawa yang dicatat sebagai fungsi waktu oleh detektor. Secara garis besar peralatan kromatografi gas tersusun atas gerbang suntik (injection port), kolom, detektor dan perekam (Gambar 1).

Gambar 1. Sistem Kromatografi Gas Gerbang suntik harus cukup panas untuk menguapkan cuplikan, sehingga tidak mengihilangkan keefisienan yang disebabkan oleh cara penyuntikan. Sebaliknya suhunya harus cukup rendah karena untuk mencegah penguraian dan penataan ulang akibat panas. Kolom dalam termostat (oven) suhunya harus sesuai dengan komponen-komponen dalam cuplikan. Teori penting dari Van Deemter yang menyangkut penggunaan dan sistem kromatografi gas dan dapat digunakan untuk memperbaiki keefisienan kolom (Gambar 2.)

Lababoratorium Kimia Analisis dan Instrumentasi Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Malang

PETUNJUK PRAKTIKUM KROMATOGRAFI GAS

Gambar 2. Hubungan H (HETP) dengan kecepatan gas () Diameter partikel; keefisienan kolom akan lebih baik bila digunakan partikel (packing) yang berukuran lebih kecil dan seragam. Laju aliran; dapat ditentukan hubungan antara H dengan (Gambar 2). H minimum menunujukkan kecepatan linier gas yang optimum. Gas pembawa; detektor yang digunakan biasanya menentukan pilihan gas pembawa mana yang dipakai, untuk memperoleh keefisienan yang tinggi dipilih gas yang berbobot molekul yang tinggi. Sebaliknya bila menginginkan waktu analisis pendek dan tidak perlu keefisienan, maka dipilih gas berbobot molekul rendah misal H2 dan He. Fase cair; penggunaan fase cair (lapisan tipis) 1- 10% mempunyai keuntungan yaitu analisis cepat dan suhu kerja lebih rendah, tetapi mengurangi kapasitas cuplikan dan memerlukan penyangga (pendukung) yang lembam. Pelarut yang digunakan yang bertekanan uap rendah dan dapat melarutkan cuplikan dengan baik. Komponen cuplikan harus mempunyai kelarutan yang berbeda dengan pelarut tersebut. Diameter kolom; ada dua macam kolom yang biasanya dipakai yaitu kolom kapiler dan kolom kolom isian (packing). Kolom kapiler memiliki resolusi pemisahan yang tinggi bila dibandingkan dengan kolom packing. Detektor merupakan suatu bagian dari kromatografi gas yang menunjukkan dan mengukur komponen yang terpisah oleh gas pembawa. Macam-macam detektor antara lain FID (Flame Ionizazion detector), TCD (Thermal Conductivity Detector), ECD (Electronic Capture Detector) dan lain-lain. Masing-masing detektor tersebut sangat berbeda prinsip kerjanya, beberapa ciri tertentu dari detektor tersebut adalah keselektifan, kepekaan, kuantitas terdeteksi minimum (noise), dan rentang linier. Detektor FID pada prinsipnya gas efluen dari kolom dicampur dengan gas H2 dan dibakar dengan O2 (udara tekan). Ion dan elektron yang terbentuk dalam nyala masuk ke celah elektode. Komponen yang terdeteksi akan memberikan signal yang diubah ke tegangan (kromatogram dalam perekam). Analisis Keluaran proses kromatografi gas dari pemisahan cuplikan adalah kromatogram (Gambar 3). Analisis dari proses keseluruhan merupakan faktor penting, meliputi:

Lababoratorium Kimia Analisis dan Instrumentasi Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Malang

PETUNJUK PRAKTIKUM KROMATOGRAFI GAS

Gambar 3. Contoh Kromatogram Kecepatan; penggunaan gas pembawa, suhu dan jenis kepolaran kolom akan mempengaruhi kecepatan pemisahan komponen dari cuplikan. Resolusi (daya pisah); hal ini ditunjukkan pada Gambar 2 menunjukkan puncak C18, C18:1 dan C18:2 yang menyatakan metanol, etanol dan butanol. Cuplikan alkohol tersebut dibedakan oleh titik didih. Daya pisah masing komponen tersebut dapat dihitung R = 2.d / (w1 + w2). Bila R = 1, daya pisah dua puncak sama luas kira-kira 98% dan R = 1,5 tercapai pemisahan garis alas (baseline) kira 99,7%. Analisis kualitatif; Waktu retensi (waktu tambat); adalah waktu yang diperlukan sejak penyuntikan cuplikan sampai maksimum puncak. Sifat ini merupakan ciri khas cuplikan dan fase cair pada suhu tertentu. Dengan menggunakan aliran yang tepat dan mengendalikan waktu tambat dapat mengindentifikasi tiap puncak. Beberapa senyawa yang mungkin mempunyai waktu tambat yang sama atau berdekatan, tetapi pada prinsipnya tiap senyawa mempunyai satu waktu tambat dan tidak dipengaruhi oleh adanya komponen lain. Analisis kuantitatif; Luas setiap puncak terbentuk berbanding lurus dengan konsentrasi puncak tersebut. Pada gambar 2 menunjukkan luas puncak Palmitic 10,6%, Stearic 29,2%, Oleic 53,2%, Linoleic 53,2% dan Linolenic 2,40%. Ketelitian dapat dicapai oleh kromatografi gas tergantung pada detektor, metode integrasi dan konsentrasi cuplikan. Kesalahan yang mungkin terjadi adalah cara mencuplik (sampling), penjerapan atau penguraian cuplikan dalam kromatograf , kinerja detektor, kinerja perekam, cara integrasi dan perhitungan.

Lababoratorium Kimia Analisis dan Instrumentasi Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Malang

PETUNJUK PRAKTIKUM KROMATOGRAFI GAS

7. Hasil dan Pembahasan

Lababoratorium Kimia Analisis dan Instrumentasi Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Malang