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MTODO

UNIVERSIDAD AUTNOMA DE CIUDAD JUREZ

FO-DGPDI-001-04

MTODO PARA DETERMINACIN DE NITRATOS


CDIGO: ME-IIT-374
REVISIN: 00 FECHA DE APROBACIN/REVISIN:16 DE MARZO DE 2006

Contenido
1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 INTRODUCCIN ................................................................................................. PROPSITO ........................................................................................................ ALCANCE ............................................................................................................ DEFINICIONES.................................................................................................... RESPONSABILIDAD Y AUTORIDAD.................................................................. MTODO DE REFRENCIA.................................................................................. FUNDAMENTO DEL MTODO ........................................................................... INTERFERENCIAS .............................................................................................. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS .................................................................. PREPARACIN DE SOLUCIONES..................................................................... RECOLECCIN DE MUESTRAS....................................................................... CONTROL DE CALIDAD...................................................................................... CALIBRACIN..................................................................................................... DESARROLLO DE ACTIVIDADES...................................................................... CLCULOS .......................................................................................................... EQUIPO DE SEGURIDAD DISPOSICIN DE RESIDUOS.............................. DIFERENCIA CON LA NORMA........................................................................... BIBLIOGRAFA .................................................................................................... LISTA DE DISTRIBUCIN...................................................................................

Pg.
2 2 2 2 6 6 6 6 7 7 8 8 9 9 10 11 11 11 11 12

13.0 14.0 15.0 16.0 17.0 18.0 19.0

Anexos
UNO: Diagrama de flujo .................................................................................................

Esta informacin es confidencial y para uso exclusivo de la Institucin

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1.0

INTRODUCCIN
El nitrato es una de las formas de nitrgeno de mayor inters en las aguas naturales, residuales y residuales tratadas, se presenta generalmente a nivel de trazas en el agua de superficie pero puede alcanzar niveles elevados en las subterrneas. El nitrato se encuentra slo en pequeas cantidades en las aguas residuales domsticas, pero en el diluyente de las plantas de tratamiento biolgico desnitrificante, el nitrato puede encontrarse en concentraciones de hasta 30 mg de nitrato como N. El nitrato es un nutriente esencial para muchos auttrofos fotosintticos, y en algunos casos ha sido identificado como el determinante del crecimiento de estos. Una concentracin alta de nitratos es indicio de una etapa mayor de mineralizacin de los compuestos nitrogenados. En las aguas de algunos pozos suele encontrarse cantidades apreciables de nitratos, lo que es objetable desde el punto de vista sanitario.

2.0

PROPSITO
El objetivo es el establecimiento del mtodo de anlisis, para la determinacin de nitratos.

3.0

ALCANCE
El alcance del presente mtodo puede ser utilizado en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas.

4.0
4.1

DEFINICIONES
Absorcin espectral. Es la separacin de energa trmica o radiante por cualquier material. Cubre el campo del espectro electromagntico y es la base de los modernos mtodos de la Qumica Analtica. El poder de absorcin (absorbancia) de un material, se define como log I/I siendo: I la intensidad de la luz incidente e I la intensidad de la luz emitida y est en funcin de la naturaleza qumica del material.

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4.2

Anlisis de blanco analtico. Es el someter un alcuota de agua reactivo a todo el proceso de anlisis por el cual pasa una muestra real. Los laboratorios deben realizar los anlisis de blancos para corregir la seal de fondo del sistema de medicin. El anlisis de blancos se debe realizar en forma peridica o con cada lote de muestras segn lo requiera el mtodo. Analista. Personal del laboratorio que realiza un anlisis. Blanco. Agua reactivo o matriz equivalente a la que no se le aplica ninguna parte del procedimiento analtico y sirve para evaluar la seal de fondo. Blanco analtico o de reactivos. Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adicin deliberada, la presencia de ningn analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analtico que la muestra problema. Calibracin. Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones especficas, la relacin entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medicin, o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una correccin del instrumento de medicin para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento. Desviacin estndar experimental. Para una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s que caracteriza la dispersin de los resultados, dado por la frmula:

4.3 4.4 4.5

4.6

4.7

s =
Donde:

i=1

(x

x)

n 1

xi es el resultado de la i-sima medicin, y x es la media aritmtica de los n resultados considerados.

4.8 4.9 4.10

Disolucin estndar. Disolucin de concentracin conocida preparada a partir de un patrn primario Disolucin madre. Corresponde a la disolucin de mxima concentracin en un anlisis. Es a partir de esta disolucin que se preparan las disoluciones de trabajo. Exactitud. Mide la concordancia entre el valor medido y el valor verdadero. El valor verdadero nunca se alcanza, y por lo tanto se usa como valor verdadero el valor generado por un material de referencia.
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4.11

Material de referencia. Material o sustancia en el cual uno o ms valores de sus propiedades son suficientemente homogneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibracin de aparatos, la evaluacin de un mtodo de medicin, o para asignar valores a los materiales. Material de referencia certificado. Material de referencia, acompaado de un certificado, en el cual uno o ms valores de las propiedades estn certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad a una realizacin exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad, y en el que cada valor certificado se acompaa de una incertidumbre con un nivel declarado de confianza. Medicin. Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud. Mensurando. Magnitud particular sujeta a medicin. Lmite de cuantificacin del instrumento. Concentracin mnima del analito en una muestra y que puede ser cuantificada con precisin y exactitud aceptables bajo las condiciones de operacin establecidas en el instrumento. Lmite de deteccin del instrumento. Concentracin mnima del analito en una muestra, la cual puede ser detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones de operacin establecidas en el instrumento. Lmite de cuantificacin del mtodo (LCM). Es la menor concentracin de un analito o sustancia en una muestra que puede ser cuantificada con precisin y exactitud aceptables bajo las condiciones en que se lleva a cabo el mtodo. Lmite de deteccin del mtodo (LDM). Es la mnima concentracin de un analito o sustancia en una muestra, la cual puede ser detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones en que se lleva a cabo el mtodo. Lmite mximo permisible. Valor o intervalo expresado en unidades de concentracin, cantidad de materia o unidades especficas, asignado a un parmetro, el cual no debe ser excedido en la descarga de aguas residuales. Estos valores estn consignados en los criterios ecolgicos para uso o aprovechamiento del agua. Parmetro. Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua. Patrn (de medicin). Material de referencia, instrumento de medicin, medida materializada o sistema de medicin destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o ms valores de una magnitud para utilizarse como referencia.
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4.12

4.13 4.14 4.15

4.16

4.17

4.18

4.19

4.20 4.21

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4.22

Patrn nacional (de medicin). Patrn reconocido por una decisin nacional en un pas, que sirve de base para asignar valores a otros patrones de la magnitud concerniente. Patrn primario. Patrn que es designado o reconocido ampliamente como un patrn que tiene las ms altas cualidades metrolgicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud. Patrn secundario. Patrn cuyo valor es establecido por comparacin con un patrn primario de la misma magnitud. Patrn de referencia. Patrn, en general de la ms alta calidad metrolgica disponible en un lugar dado, o en una organizacin determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar. Patrn de trabajo. Patrn que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas materializadas, instrumentos de medicin o los materiales de referencia. Precisin. Es el grado de concordancia entre resultados analticos individuales cuando el procedimiento analtico se aplica repetidamente a diferentes alcuotas o porciones de una muestra homognea. Usualmente se expresa en trminos del intervalo de confianza o incertidumbre: s x = x t /2 n Donde:
x es la media calculada a partir de un mnimo de tres mediciones independientes; t /2es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %; ses la desviacin estndar de la muestra; nes el nmero de rplicas, y x es el resultado que incluye el intervalo de confianza.

4.23

4.24 4.25

4.26 4.27

4.28 Trazabilidad. Propiedad del resultado de una medicin o del valor de un patrn por la cual pueda ser relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena interrumpida de comparaciones teniendo todas las incertidumbres determinadas.

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5.0

RESPONSABILIDAD Y AUTORIDAD
El personal siguiente tiene la responsabilidad y autoridad necesaria para:

5.1

Jefatura de funcin de laboratorio

5.1.1 Verificar que se cumpla en su totalidad este mtodo de anlisis. 5.2 Analista

5.2.1 Ejecuta este mtodo de anlisis siguiendo los lineamientos de control de calidad establecidos.

6.0

MTODO DE REFERENCIA
El presente mtodo se basa en la determinacin de nitratos descrito en la Norma Mexicana NMX-AA-079-SCFI-2001.

7.0

FUNDAMENTO DEL MTODO


La brucina es un complejo que reacciona con los nitratos bajo condiciones cidas y temperatura elevada para producir un complejo de color amarillo. Generalmente las muestras deben ser diluidas para obtener una concentracin de nitrgeno de nitratos en el intervalo de concentraciones de 0.1 mg/L a 1.0 mg/L. La intensidad del color desarrollado es funcin del tiempo y la temperatura: ambos factores deben ser cuidadosamente controlados.

8.0
8.1 8.2 8.3 8.4

INTERFERENCIAS
Las muestras turbias deben filtrarse antes del anlisis para eliminar interferencias de partculas. La eficiencia de la reduccin se ve afectada por la presencia de hierro, cobre u otros metales. Todos los agentes fuertemente oxidantes o reductores, y altas concentraciones de materia orgnica interfieren. El efecto de salinidad se elimina adicionando cloruro de sodio a los estndares y blancos.

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8.5

Si las muestras tienen color o si las condiciones de prueba causan una coloracin extraa, esta interferencia debe corregirse analizando una muestra bajo las mismas condiciones, pero en ausencia del reactivo de brucina.

9.0

MATERIAL EQUIPO Y REACTIVOS


Tubos de ensaye con tapn rosca, con capacidad de 25 mL. Matraz volumtrico, diferentes capacidades. Pipeta de vidrio de diferentes capacidades. Gradilla. Bao Maria, VWR Scientific Products, No. Serie 0800900. Espectrofotmetro U.V. Perkin Elmer, lambda 2 o Lambda 25. Celdas de vidrio de 1 cm de paso de luz ptico para lecturas espectrofotomtricas. Balanza analtica (Chyo JL-18 serie 300230). cido sulfrico concentrado (H2SO4) Arsenito de sodio (NaAsO2) cido clorhdrico (HCl) cido sulfanlico (H2NC6H4SO3H) Cloruro de sodio (NaCl) Sulfato de Brucina [(C23H26N2O4)2H2SO47H2O] Nitrato de potasio (KNO3) Solucin std. Comercial Nitrgeno de Nitratos 1000 ppm.

10.0 PREPARACIN DE SOLUCIONES


10.1 Disolucin de cido sulfrico Aadir 500 mL de cido sulfrico concentrado a 125 mL de agua. Enfriar a temperatura ambiente. Mantener el frasco bien tapado para evitar la adsorcin de humedad atmosfrica. Disolucin de arsenito de sodio Pesar aproximadamente pero con precisin 5 g de arsenito de sodio y llevar a 1L con agua. Disolucin de brucina-cido sulfanlico Disolver 1.0 g de sulfato de brucina y 0.1 g de cido sulfanlico en aproximadamente 70 mL de agua caliente. Aadir 3.0 mL de cido clorhdrico concentrado, enfriar y aforar a 100mL. Esta solucin es estable durante varios meses. El color rosa que desarrolla lentamente no afecta la utilidad de la disolucin. Almacenar en botella obscura y en refrigeracin. Disolucin de cloruro de sodio
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10.2

10.3

10.4

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Pesar aproximadamente pero con precisin 300 g de cloruro de sodio. Disolver y aforar a 1 L con agua. 10.5 Solucin patrn de trabajo NO3- de 100 ppm Preparar la solucin patrn de trabajo a partir de un estndar de: 1 mL= 1000 g Con la formula: V1C1= V2C2 DONDE: Entonces: V1= 100 mLx 100 g V1= Volumen de estndar utilizado (mL). C1= Concentracin del estndar utilizado 1000 g 1000 g V2= Volumen de solucin patrn a preparar. C2= Concentracin de solucin patrn deseada.

11.0 RECOLECCIN DE MUESTRA


11.1 11.2 Recolectar 500 mL de muestra en frascos de vidrio o polietileno. Si la muestra presenta turbiedad, filtrarla a travs de un filtro de 0.45 m.

12.0 CONTROL DE CALIDAD


12.1 12.2 12.3 12.4 Analizar un blanco de reactivo por cada corrida analizadas en el da, bajo las mismas condiciones que la muestra. Analizar un estndar de control por cada lote analizado en el da. Analizar cada una de las muestras por duplicado. Analizar una muestra fortificada por cada diez muestras.

12.5 Hacer una grfica con los valores de la curva de calibracin y asegurarse de obtener un coeficiente de correlacin > 0.997. 12.6 Las observaciones de anlisis y resultados quedarn registrados en la bitcora de anlisis B-FQ-01.

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12.7

La aceptacin de los resultados se har siempre y cuando el valor de la exactitud sea dentro de los lmites de control, la precisin entre muestra y duplicado sea una diferencia del 10%, y cuando aplique el fortificado o adicin de muestras sea 20%

13.0 CALIBRACIN
Preparar la curva de calibracin, en un intervalo de 0.1 ppm a 1.0 ppm a partir de la solucin de trabajo de 10 ppm, tomando como base la solucin patrn preparada: 1 mL = 100 g Utilizando la formula V1C1=V2C2 se obtiene el volumen (V1) a tomar de la solucin de 100 g para preparar 50 ml de la solucin de trabajo de 10 g. V1= 50 mL x 10 g, por lo que V1= 5 mL 100 g Para preparar la curva de calibracin:
ml SOLUCIN DE TRABAJO 0.1 mL 0.2 mL 0.4 mL 0.8 mL 1.0 mL CONCENTRACIN 1 g 2 g 4 g 8 g 10 g AFORADOS A 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL

Analizar las disoluciones de calibracin igual que las muestras (a partir del punto 14.1.1) Obtener una curva de calibracin graficando la absorbancia contra la concentracin de N-NO3- de los estndares.

14.0 DESARROLLO DE ACTIVIDADES


Para este procedimiento se requiere que la muestra se encuentre libre de color y turbiedad, lo que se logra adicionando 25 mL de suspensin de hidrxido de aluminio aproximadamente 50 mL de muestra y filtrando a travs de papel filtro. Si la muestra contiene cloro residual, adicionar 1 mL de arsenito de sodio. 14.1 Analista

14.1.1 Coloca el nmero de tubos de reaccin requeridos en una rejilla de alambre, incluyendo un tubo para el blanco y controles.

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14.1.2 Mide 10 mL de muestra o parte alcuota aforada a 10 mL y transfiere al tubo de reaccin. 14.1.3 Mide 10 mL de agua destilada como blanco y transfiere al tubo de reaccin. 14.1.4 Coloca la rejilla con los tubos de reaccin en bao maria a baja temperatura (0 10C). 14.1.5 Adiciona 2 mL de solucin de cloruro de sodio NaCl en cada tubo de reaccin, agita invirtiendo el tubo varias veces. 14.1.6 Adiciona 10 mL de solucin de cido sulfrico en cada tubo de reaccin. 14.1.7 Agita invirtiendo el tubo varias veces. Mezcla y enfra. Nota: Si se desarrolla color o turbiedad sacar los tubos y leer los testigos de muestra contra el testigo de reactivos a 410 nm. 14.1.8 Adiciona 0.5 mL de solucin de brucina-cido sulfanilico en cada tubo de reaccin, agita invirtiendo el tubo varias veces. 14.1.9 Coloca la rejilla con tubos en un bao maria con agua caliente (90-100C) dando un tiempo de reaccin de 20 mn. 14.1.10 Saca los tubos del bao de agua caliente y los sumerge en agua fra, dejando enfriar a temperatura ambiente. 14.1.11Lee en el espectrofotmetro la absorbancia de la muestra y las disoluciones de calibracin a una longitud de onda de 410 nm, ajustando a cero con el blanco. 14.1.12Realiza los clculos para obtener la concentracin de N-NO3 14.1.13Determina si el anlisis realizado cumple con los criterios de aceptacin de control de calidad (punto 12). Si cumple contina con el proceso, de lo contrario se remite al punto 14.1.1. 14.1.14 Registra los resultados en la bitcora de emisin de resultados.

15.0 CLCULOS
Calcular las concentraciones de la muestra directamente de la curva de calibracin g (N-NO3) = A x F V
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DONDE: A= g de N-NO3 ledos en la curva de calibracin. V= mL de la muestra utilizados para el anlisis. F= Factor de dilucin. F= Volumen total de aforo Volumen de muestra

16.0 EQUIPO DE SEGURIDAD Y DISPOSICIN DE RESIDUOS


16.1 16.2 16.3 16.4 16.5 Bata de laboratorio. Lentes de seguridad. Guantes de ltex. Colocar los residuos en recipientes debidamente identificados para su futura disposicin. Neutralizar los residuos debidamente para su disposicin.

17.0 DIFERENCIA CON LA NORMA:


Se usa una solucin estndar comercial

18.0 BIBLIOGRAFA
18.1 Standard Methods for the Examination of water and wastewater.- American Health Association.- American Water Works Association.- Water Pollution Control Federation.-14th Edition.

19.0 LISTA DE DISTRIBUCIN


REA AUTORIZADA 19 IIT INSTITUTO DE INGENIERA Y TECNOLOGA

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ANEXO UNO
A s is te n te P ro fe s io n a l R e s p o n s a b le d e l re a F is ic o q u m ic o s
IN IC IO
1 4.1.1 C o lo ca tu bo s de r e acci n en u na r ejilla d e a la m br e 1 4.1.2 M ide 1 0 m l de m ue str a 1 4.1.3 M id e 1 0 m l d e a gu a d estila d a com o blan co 1 4.1.4 C o lo ca la r e jilla en lo s tub os d e r ea ccion 1 4.1.5 A dicion a 2 m l de solucion 1 4.1.6 A d icion a 1 0 m l d e so lu cin de cido sulfr ico 1 4.1.7 Ag ita in vir tie nd o el tu bo va r ia s veces 1 4.1.8 A d icion a 0 .5 m l d e so lu cin d e B r ucin a- cid o sulfan ilico 1 4.1.9 C o lo ca la r e jilla con tu bo s 1 4.1.1 0 S aca lo s tub os d el b a o d e a g u a ca lien te 1 4.1.1 1 L ee la a bsor cin de la m u e str a 1 4.1.1 2 R ea liza los ca lculos A

1 4.1.1 3 C u m ple co n lo s cr ite r io s? 1 4.1.1 4 Si

No

R eg istr a lo s r esu lta do s en la b itco r a

FIN

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