FACULDADE META FAMETA

GRADUAO EM FARMCIA

PRTICA LABORATORIAL TITULAO VOLUMTRICA

ANTNIO CHARLES EULIJANE CAVALCANTE SAMMUEL CAVALCANTE

RIO BRANCO - AC NOVEMBRO DE 2012

ANTNIO CHARLES EULIJANE CAVALCANTE SAMMUEL CAVALCANTE

PRTICA LABORATORIAL TITULAO VOLUMTRICA

Relatrio Acadmico apresentado ao Prof. Giulliano Cezarotto, com vistas obteno parcial de nota da N3 da disciplina de Qumica Analtica

Quantitativa do Curso de Farmcia da Faculdade Meta.

RIO BRANCO - AC NOVEMBRO DE 2012

SUMRIO

Captulo 1 Introduo _______________________________________________ 4 Captulo 2 Objetivos ________________________________________________ 5 2.1 Objetivos gerais __________________________________________ 5 2.2 Objetivos especficos ______________________________________ 5 Captulo 3 Equipamentos ____________________________________________ 5 Captulo 4 Reagentes _______________________________________________ 6 Captulo 5 Mtodos _________________________________________________ 6 5.1 Titulao volumtrica I _____________________________________ 7 5.2 Titulao volumtrica II _____________________________________ 8 5.3 Grficos dos resultados obtidos _____________________________ 12

Captulo 6 Consideraes finais ______________________________________ 16 Captulo 7Referncias bibliogrficas __________________________________ 17 Anexos _________________________________________________________ 18

1. INTRODUO
No dia 20 de novembro de 2012, na Fundao de Tecnologia do Estado do Acre (FUNTAC), foi ministrada uma aula prtica laboratorial de titulao volumtrica pelo Professor Giulliano Cezarotto. Segundo Skoog et al. (2006) uma soluo padro (ou um titulante padro) refere-se a um reagentede concentrao conhecida que usado para se fazer uma anlisevolumtrica. Uma titulao realizada pela lenta adio de uma soluo padro de uma bureta, ou outro aparelho dosador de lquidos, a uma soluo de analito at que a reao entre os dois seja julgada completa.O volume, ou massa, de reagente necessrio para completar a titulao determinado pela diferena entre as leituras inicial e final. Ento, no local foram apresentados os instrumentos e tcnicas utilizadas para realizar titulao volumtrica e posteriormente foi proposta a utilizao dos conhecimentos tericos obtidos em sala de aula e informaes fornecidas pelo Professor Giulliano para realizar a titulao de um cido fraco com uma base forte, que no caso o cido actico e o hidrxido de sdio, respectivamente.

2. OBJETIVOS
2.1 Objetivo Geral:

Obter conhecimentos gerais de prtica de titulao volumtrica e tcnicas necessrias para realizar a referida titulao.

2.2 Objetivos especficos:

Utilizar os equipamentos corretamente; Visualizar o ponto de viragem do indicador; Calcular a concentrao desconhecida do titulado; Ler corretamente medidas volumtricas; Utilizar balana semi-analtica para aferir a massa do titulado e titulante utilizado.

3. EQUIPAMENTOS
Pipeta volumtrica; Balo volumtrico; Bureta; Becker; Erlenmeyer; Balana semi-analtica; Pipetador (Pra); Suporte universal; pH - Mtro.

4. REAGENTES
Soluo de cido actico (titulado); Soluo de Hidrxido de sdio (titulante); Fenolftalena (indicador).

5. MTODOS
A soluo de cido actico e de hidrxido de sdio, que sero apresentados nos experimentos adiante, foi obtida da seguinte maneira:

Para a preparao de uma soluo 0,1 M de cido actico aferiu-se 6,05 g em balana semi-analtica. Aps aferido foi diludo em gua destilada at completar o volume de 1 L.

Para a soluo 0,1 M de hidrxido de sdio aferiu-se 4 g em balana semianaltica. Aps a aferio dilui-se as 4 g em gua destilada at completar o volume de 1 L.

Geralmente em uma rotina laboratorial a concentrao do titulado desconhecida, mas para fins didticos preferiu-se utilizar uma soluo de concentrao conhecida para o experimento I. A soluo de hidrxido de sdio (titulante) foi utilizada para o experimento I e II e a soluo de cido actico (titulado) 0,1 M foi utilizado somente o experimento I. Para o experimento II foi utilizado uma soluo de cido actico a 5% como titulado.

Equao de equilbrio para as reaes descritas acima: CH3COOH(aq) + NaOH(aq) CH3COONa(aq) + H2O(l)

A proporo estequiomtrica 1 mol de NaOH para cada mol de CH3COOH, portanto para as duas titulaes feitas a quantidade de hidrxido de sdio (titulante) utilizada corresponde a mesma quantidade de cido actico (titulado).

5.1 Titulao volumtrica I

Objetivo: Titular 50 mL de cido actico 0,1M com hidrxido de sdio 0,1M.

Materias e reagentes: Becker, Erlenmeyer, bureta, suporte para bureta, pipeta volumtrica, pipetador (pra), indicador (fenolftalena), soluo de cido actico e soluo de hidrxido de sdio.

Procedimento:Adicionar a uma bureta 50 mL de soluo de hidrxido de sdio, ento abrir a torneira de forma a deixar a ponta da bureta com a soluo e sem bolhas de ar e depois ler a posio do menisco, logo aps utilizando a pipeta volumtrica e a pra, transferir 50 mL de soluo de cido actico para o Erlenmeyer. Feito isto, adicionar 2-3 gostas de fenolftalena no Erlenmeyer. Aps estes procedimentos iniciais posicionar o Erlenmeyer abaixo da bureta. Abrir a torneira da bureta e agitar continuamente o Erlenmeyer at se aproximar do ponto de viragem (quando apresentar uma cor rosa), a partir desta altura a adio deve ser feita gota a gota at atingir o ponto final. O ponto final no atingido aps a utilizao dos 50 mL de hidrxido de sdio, ento se adiciona mais 50 mL de soluo de hidrxido de sdio na bureta e prossiga com a titulao.

Resultados:Nesta titulao foramutilizados 50,90 mL de soluo de hidrxido de sdio para atingir o ponto final. Com esse dado podemos concluir que:

n(NaOH)= 0,1M x 0.0509 L => n(NaOH) = 5.09x10^-3 mol

Logo: [CH3COOH]= 5.09x10^-3 mol/ 0,05 L => [CH3COOH]0,1M 7

Assim, confirma-se o que j era conhecido, realmente a concentrao obtida a partir dos clculos corresponde concentrao de hidrxido de sdio 0,1 M preparada antes da titulao.

Para a Massa utilizada de hidrxido de sdio at o ponto de virada utilizando os dados calculados acima, temos:

Massa(NaOH)= N de mol x Massa molar => Massa(NaOH) = 5.09x10^-3 mol x 40 g/mol => Massa(NaOH)= 0.2036g

Clculos de pH da titulao:

pH de cido actico 0,1M no incio da titulao. Utilizando Ka= 1,78 x 10^-5:

Ka = [CH3COO(-)] . [H3O(+)] / [CH3COOH] =>1,78 x 10^-5= x . x / 0,1M =>

x= 1,78x10^-6=> x=[H+]=1,32x10^-3 M

pH= -log [H+] => pH= - log 1,32x10^-3 => pH= 2,88

pHdo cido actico com a adio de 15 mL (30%) de NaOH:

CH3COOH + NaOHCH3COONa + H2O M 0,70.M Logo: Ka = [CH3COO(-)] . [H3O(+)] / [CH3COOH] => 1,78 x 10^-5= x . x / 0,70 x 0,1M => 0,30.M

x= 1,246x10^-6 => x=[H+]=1,116x10^-3 M

pH= -log [H+] => pH= - log 1,116x10^-3 => pH= 2,95

pH no ponto de equivalncia da titulao:

pH= (pKa + pKw pC)/2 => pH=( -log 1,78x10-5 - log 10^-14 + log 0,049)/2 pH= (4,75 + 14 1,31)/2 => pH= 17,44 / 2 => pH8,70

Grfico de comparao dos valores de pH obtidos pelo Grupo I (Grfico 2), Grupo II (Grfico 3) e meus clculos, nos seguintes pontos: no incio da titulao, com a adio de 15 mL de NaOH e no ponto de virada.

9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

pH

Grupo I Grupo II Meus clculos

0 3.02 3.02 2.88

15 4.34 4.33 2.95

50 8.93 8.28 8.7

Grfico 1: comparao dos valores de pH obtidos da titulao de cido actico 0,1M com hidrxido de sdio 0,1M.

5.2 Titulao volumtrica II

Objetivo: Titular 50mL de cido actico 5% com hidrxido de sdio 0,1M.

Materias e reagentes: Becker, Erlenmeyer, bureta, suporte para bureta, pipeta volumtrica, pipetador (pra), indicador (fenolftalena), soluo de cido actico e soluo de hidrxido de sdio.

Procedimento:Adicionar a uma bureta 50 mL de soluo de hidrxido de sdio, ento abrir a torneira de forma a deixar a ponta da bureta com a soluo e sem bolhas de ar e depois ler a posio do menisco, logo aps utilizando a pipeta volumtrica e a pra, transferir 50 mL de soluo de cido actico para o Erlenmeyer. Feito isto, adicionar 2-3 gostas de fenolftalena no Erlenmeyer. Aps estes procedimentos iniciais posicionar o Erlenmeyer abaixo da bureta. Abrir a torneira da bureta e agitar continuamente o Erlenmeyer at se aproximar do ponto de viragem (quando apresentar uma cor rosa), a partir desta altura a adio deve ser feita gota a gota at atingir o ponto final.

Resultados: Nesta titulao foram utilizados 18,10 mL de soluo de hidrxido de sdio para atingir o ponto final. Com esse dado podemos concluir que:

n(NaOH)= 0,1M x 0,0181L => n(NaOH) = 1,81x10^-3 mol

Como a proporo estequiomtrica 1 mol de NaOH para cada mol de CH3COOH, logo:

[CH3COOH]= 1,81x10^-3 mol/ 0,05 L =>[CH3COOH]= 3,62x10^-2 M

Para a massa utilizada de hidrxido de sdio at o ponto de virada utilizando os dados calculados acima, temos:

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Massa(NaOH)= N de mol x Massa molar => Massa(NaOH) = 1,81x10^-3 mol x 40 g/mol => Massa(NaOH)= 7,24x10^-2 g

Clculos de pH da titulao:

pH de cido actico 3,62x10^-2 M no incio da titulao. Utilizando Ka= 1,78 x 10^-5:

Ka = [CH3COO(-)] . [H3O(+)] / [CH3COOH] =>1,78 x 10^-5= x . x / 3,62x10^-2M =>x= 6,44x10-7=> x=[H+]=8,02x10^-4 M

pH= -log [H+] => pH= - log 8,02x10^-4 => pH= 3.09

pH de cido actico no ponto de virada da titulao:

pH= (pKa + pKw pC)/2 => pH=( -log 1,78x10-5 - log 10^-14 + log 0,026)/2 => pH= (4,75 + 14 1,58)/2 => pH= 17,17 / 2 => pH8,58

Verificar se o vinagre possui 4% de acidez, como dito pelo fabricante baseado na titulao realizada acima:

[CH3COOH]= 3,62x10^-2 corresponde 5%, logo 100% do vinagre contm 7,24x10^-1 M.

Sendo assim, Concentrao comum = Molaridade x Massa molar => C= 7,24x10^-1 x 60,5 => C= 43,8 g/L

1000g de CH3COOH ------------ 100% 43,8 g de CH3COOH ------------x Logo:x= 4,38 %

Portanto, o vinagre possui mais acidez, do que afirmado pelo fabricante.

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5.3 Grficos dos resultados obtidos

Nesta etapa dois grupos titularam o cido actico com hidrxido de sdio, como demonstrado anteriormente, e mediram o pH da soluo com um pH-Mtro conforme adicionavam hidrxido de sdio. Os grficos obtidos esto a seguir:

Grficos referente titulao de 50 mL de CH3COOH 0,1M com NaOH 0,1M:

Grupo I:

pH a cada 5 ml de NaOH adicionado

10 8,93

9
8 7 6 5,69

pH

5 43,02 3 2 1 0 0

3,77

4,11

4,34

4,51

4,7

4,85

5,04

5,28

pH

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

NaOH (mL)

Grfico 2: pH medido pelo grupo I durante a titulao de 50 mL de CH3COOH 0,1Mcom NaOH 0,1M.

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Grupo II:

pH a cada 5 ml de NaOH adicionado

10 9 8 7 6 5,62 8,28

pH

5 43,02 3 2 1 0 0

3,77

4,11

4,33

4,52

4,68

4,86

5,04

5,27

pH

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

NaOH (mL)

Grfico 3: pH medido pelo grupo II durante a titulao de 50 mL de CH3COOH 0,1M com NaOH 0,1M.

Grfico da mdia do pH obtido pelos dois grupos na Titulao I

Grfico da mdia de pH a cada 5 ml de NaOH adicionado

10 8.60 9 8 7 5.27 5.65 6 4.69 4.85 5.04 4.33 4.52 5 3.77 4.11 4 3.02 3 2 1 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 NaOH (mL) Grfico 4: Mdia dos valores de pH medido pelo grupo I e grupo II durante a titulao de 50 mL de CH3COOH 0,1M com NaOH 0,1M.

pH

pH

13

Grficos referente titulao de 50 mL de CH3COOH 5% com NaOH 0,1M:

Grupo I:

pH de CH3COOH 5% a cada 5 ml de NaOH adicionado

10
9 8 7 6 5,38 7,95

pH

5 4 3 3,13

4,27

4,82

pH

2
1 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40

NaOH (mL)

Grfico 5: pH medido pelo Grupo I durante a titulao de 50 mL de Ch3COOH 5% com NaOH 0,1M.

Grupo II:

pH de CH3COOH 5% a cada 5 ml de NaOH adicionado

10 9 8 7 6 4.28 5 3.16 4 3 2 1 0 0 5 7.78 4.78 5.42

pH

pH

10

15

20 NaOH (mL)

25

30

35

40

Grfico 6: pH medido pelo Grupo II durante a titulao de 50 mL de Ch3COOH 5% com NaOH 0,1M.

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Grfico da mdia do pH obtido pelos dois grupos na Titulao II

Mdia do pH de CH3COOH 5% a cada 5 ml de NaOH adicionado

10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 7.86 5.4

pH

4.27 3.14

4.8

pH

10

20

30

40

NaOH (mL)
Grfico 7: Mdia dos valores de pH medido pelo grupo I e grupo II durante a titulao de 50 mL de CH3COOH 5% com NaOH 0,1M.

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6. CONSIDERAES FINAIS
O experimento possibilita o entendimento dos conceitos de preparao de solues e de titulao. Os conceitos vistos em sala de aula aliado com prticas laboratoriais, possibilita maior compreenso e abre a viso de um mundo que o curso de farmcia proporciona. Conclui-se portanto, que as tcnicas de titulao so de grande importncia para o profissional farmacutico. Utilizando-as possvel determinar

concentraes desconhecidas de solues e no caso de estar vencida realizar a padronizao, sendo assim, a titulao volumtrica muito til evitando a perda de solues.

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7. REFERNCIA BIBLIOGRFICA
1. SKOOG, D. A., et al., Fundamentos de Qumica Analtica, 8 ed., So Paulo: Thomson, 2006.

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ANEXOS

Figura 1: arranjo tpico para a realizao de uma titulao. FONTE: Skoog et al. (2006), p.322.

Figura 2: detalhe da graduo de uma bureta. FONTE: Skoog et al. (2006), p.322.

Figura 3: antes do comeo da titulao adicionado o indicador. FONTE: Skoog et al. (2006), P. 322.

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