UNIVERSIDAD AUTNOMA DE YUCATN

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA

TALLER DE EXPERIENCIA EN EL TRABAJO INSTITUTO DE SALUD DEL ESTADO DE MEXICO LABORATORIO ESTATAL DE SALUD PBLICA

LICENCIATURA EN INGENIERIA QUIMICA INDUSTRIAL

MAXIMILIANO RODRGUEZ ROBLES

14 de Diciembre del 2011, Toluca de Lerdo, Estado de Mxico

ndice o Contenido

a) Introduccin..3 b) Justificacin del Proyecto..4 c) Antecedentes..4 d) Objetivos..4 e) Metodologa4 f) Fase Experimental.5 g) Resultados y Conclusiones.9 h) Reflexin Personal..15

a.

Introduccin
Misin. Proporcionar con oportunidad, calidad y calidez servicios de salud pblica para contribuir al ejercicio pleno de las capacidades de la poblacin del Estado de Mxico. Visin. Ser la Institucin lder que proporcione servicios de Salud Pblica de calidad en sus tres niveles de atencin a la poblacin en el Estado de Mxico, fomentando la prevencin y la cultura del autocuidado, para satisfacer las demandas de la sociedad. Objetivo. Planear, coordinar y dirigir las acciones de salubridad general y local en la entidad, as como regular y controlar las actividades de las instituciones del Sector Salud con sujecin a las leyes y normas federales y estatales vigentes en la materia. Organigrama.

b.

Justificacin del Proyecto

El proyecto se lleva a cabo para regular las harinas proporcionadas por las diferentes jurisdicciones del Estado de Mxico en base a la norma NOM-117-SSA1-1994 y tener un control de las mismas.

c.

Antecedentes

No existen antecedentes de este tipo de proyectos en el Laboratorio Estatal de Salud Pblica del Estado de Mxico, ya que este ao se implement el uso del Equipo de Absorcin Atmica.

d.

Objetivos
Determinar y cuantificar la cantidad de Zinc y Fierro en base a la norma oficial mexicana NOM-117-SSA1-1994 que se encuentran en las harinas traigas por las diferentes jurisdicciones del Instituto de Salud del Estado de Mxico

e.

Metodologa
El mtodo de absorcin atmica se basa en hacer pasar un haz de luz monocromtica de una frecuencia tal que puede ser absorbido por el analito que se encuentra presente en forma de vapor atmico. La medida de la intensidad luminosa antes y despus de su paso por el vapor atmico permite determinar el porciento de absorcin. La cantidad de absorcin aumenta con la concentracin de los tomos en el medio absorbente, es decir, la medida de la absorcin aumenta con la concentracin del elemento en la muestra, ya sea que est en su condicin original o sujeta a pretratamiento.

f.

Fase experimental

Preparacin de la muestra Digestin para la determinacin de Cd, Cu, Fe, Pb y Zn. Digestin por va hmeda. Pesar con precisin de 0,1 mg, una cantidad apropiada de muestra. Para la determinacin por el mtodo de absorcin por flama pesa 10 g de alimentos slidos o semislidos (en este caso la harina). Limite el contenido de grasa o aceite a un mximo de 4 g y el total de materia orgnica a 5 g.

Aadir 10 ml de cido ntrico concentrado y dejar reposar toda la noche o iniciar directamente la digestin. Usar matraz de Kjeldhal o matraz conectado al sistema de refrigerantes. Digerir la muestra 3 horas o ms tiempo si es necesario (algunas muestras requieren la adicin de mayor cantidad de cido ntrico) hasta la aparicin del color traslcido, si queda mbar, adicionar perxido de hidrgeno gota a gota con agitacin continua (reaccin exotrmica).

Enfriar. Recuperar, filtrar y llevar a un volumen conocido en matraz volumtrico. Correr un blanco de reactivos y muestra fortificada por cada serie de Leer en el aparato de eleccin (espectrmetro de absorcin atmica por flama u horno de grafito).

Procedimiento Espectrometra de absorcin atmica por flama. Calibracin. Es necesario comprobar que se tiene una calibracin inicial y peridica aceptable. o Se inicia la configuracin operacional del instrumento y en el sistema de adquisicin de datos. Permitir un periodo no menor a 30 minutos para el calentamiento de las lmparas de descarga sin electrodos.

o Se debe verificar la estabilidad del instrumento mediante el anlisis de una

solucin estndar 20 veces ms concentrada que el lmite de deteccin del instrumento (LDI) para el analito, leda un mnimo de cinco veces y calculando la desviacin estndar resultante, la cual debe ser menor al 5%.

o El instrumento debe calibrarse para el analito a determinar usando el blanco

de calibracin y los estndares de calibracin preparados a 3 o 4 niveles de concentracin dentro del intervalo dinmico de concentracin del analito.

o Ajustar el instrumento a 0 con el blanco de calibracin. Introducir los

estndares de calibracin del analito de menor a mayor concentracin y registrar al menos tres rplicas de la absorbancia de cada uno.

o Elaborar una curva de calibracin graficando absorbancia en funcin de la

concentracin. Lo anterior puede llevarse a cabo en equipos que se programan directamente, en los cuales slo es necesario introducir los estndares y marcar su concentracin terica. Operacin del instrumento.

El desempeo del instrumento se verifica mediante el empleo de blancos de calibracin, estndares de calibracin y una muestra de control de calidad (MCC).

o Despus de que se ha realizado la calibracin, se debe verificar que el

instrumento trabaje adecuadamente para el analito. Para ello se analiza una muestra de control de calidad. Si las mediciones varan en 10% o ms, al valor establecido para la MCC, el anlisis debe interrumpirse y buscar la posible causa de error, el instrumento se debe recalibrar y verificar la nueva calibracin.

o Para verificar que el instrumento no presenta deriva, por cada 10 anlisis se

debe analizar el blanco de calibracin. Si el valor verdadero del analito difiere 10% o ms, el instrumento debe recalibrarse. Si el error persiste debe identificarse el problema y corregirse. Si la matriz de la muestra es responsable de la deriva o afecta la respuesta del analito puede ser necesario trabajar por adiciones estndar.

o La demostracin de la operatividad inicial del instrumento se hace

estableciendo los lmites de deteccin del mtodo (LDM) para el analito y el intervalo de calibracin lineal. Para determinar el LDM se usa un blanco de reactivos fortificado con una concentracin del analito equivalente de 2 a 5 veces el lmite de deteccin estimado. Se hacen al menos 4 rplicas de

lectura de absorbancia del blanco de reactivos fortificado procesado a travs de todo el mtodo analtico. Los LDM se calculan de acuerdo a: LDM= t x s t = valor de la "T" de Student a un intervalo de confianza de 99% y una desviacin estndar estimada para n-1 grados de libertad. t = 3,14 para 7 rplicas. s = desviacin estndar de las rplicas del anlisis. El intervalo lineal de calibracin se establece a partir de por lo menos 4 estndares de diferente concentracin, uno de los cuales debe estar prximo al lmite superior del intervalo lineal. Determinacin

o Ajustar el instrumento de absorcin atmica en las condiciones adecuadas

para la determinacin del analito de acuerdo a las indicaciones del manual del instrumento.

o Introducir el blanco de reactivos y la muestra a analizar y registrar los

valores de absorbancia. Se debe analizar al menos un blanco de reactivos con cada grupo de muestras. Los valores obtenidos ponen de manifiesto la calidad de los reactivos usados y el grado de contaminacin del laboratorio.

o En los equipos que pueden programarse, la lectura obtenida da

directamente la concentracin del elemento en las unidades de concentracin utilizadas.

o Se debe analizar al menos un blanco de reactivos fortificado para cada

grupo de muestras. Se calcula la exactitud como el porciento de recuperacin (de acuerdo al apartado 8.1.3.6).

o Se debe fortificar al menos una muestra por grupo o el 10% de ellas lo que
resulte mayor. La concentracin aadida debe ser de aproximadamente 0,1 unidades de absorbancia. o CM - C Se debe calcular el porciento de recuperacin para el analito, de acuerdo a:

R = -------------- x 100 CA R = % recuperacin CM = Concentracin de la muestra fortificada C = Concentracin de la muestra CA = Concentracin equivalente de analito aadido a la muestra. Si la recuperacin del analito en la muestra fortificada est fuera del intervalo previamente establecido y el blanco de reactivos fortificado est correcto, puede existir un problema relacionado con la matriz de la muestra. Los datos se deben verificar por el mtodo de las adiciones estndar. Expresin de resultados Mtodo de clculo. Interpolar los valores de absorbancia o altura de pico de la muestra analizada en la curva de calibracin y obtener los mg/kg del elemento en la muestra y realizar los clculos empleando la siguiente frmula: AxB mg/ kg = -------C en donde: A = Concentracin en mg/kg de la muestra a interpolar en la curva de calibracin. B = Volumen final al que se llev la muestra (ml). C = Peso de la muestra (g) o volumen de la muestra (ml) en el caso de agua. En los equipos que pueden programarse, la lectura obtenida da directamente la concentracin del elemento en mg/kg o g/kg. Informe de la prueba Los resultados se informarn en mg/kg o g/kg del elemento a determinar.

g.

Resultados y conclusiones
Se analizaron alrededor de 61 muestras en el periodo comprendido del 01 de Agosto al 13 de Diciembre las cuales fueron las siguientes: Muest ra M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10 M11 M12 M13 M14 M15 M16 M17 M18 M19 M20 M21

Jurisdiccion TOLUCA

TENANCINGO

TEJUPILCO

VALLE DE BRAVO

ATLACOMULCO

CUAUTITLAN

Fecha 10/08/20 11 09/09/20 11 25/10/20 11 24/11/20 11 25/11/20 11 19/08/20 11 12/09/20 11 19/09/20 11 10/10/20 11 17/10/20 11 31/08/20 11 08/09/20 11 03/10/20 11 04/10/20 11 12/08/20 11 12/08/20 11 08/09/20 11 12/09/20 11 12/09/20 11 05/10/20 10 15/11/20 10

Fe (ppm) Zn (ppm) 91.0597 157.0545 13.7 4.18 33.16 38.85 53.22 37.62 23.408 32.851 57.3341 23.628 22.6545 49.92 46.753 29.91 18.562 47.498 31.2849 30.3611 4.56 13.42 48.624 31.21 52.798 51.737 39.13 34.66 46.454 18.713 54.0423 40.5707 13.8532 55.977 60.0749 31.6666 13.165 46.018 27.5797 28.476 28.079 36.626

TLANEPANTLA

TEXCOCO

NEZAHUACOYOTL

CHALCO

NAUCALPAN

ATIZAPAN

ECATEPEC

30/08/20 11 30/08/20 11 18/08/20 11 17/09/20 11 23/09/20 11 23/09/20 11 19/08/20 11 24/09/20 11 05/10/20 11 11/11/20 11 30/08/20 11 28/09/20 11 20/08/20 11 02/09/20 11 08/09/20 11 04/10/20 11 22/10/20 11 03/11/20 11 14/09/20 11 27/09/20 11 06/10/20 11 27/10/20 11 25/08/20 11 20/09/20 11 25/10/20 11

M22 M23 M24 M25 M26 M27 M28 M29 M30 M31 M32 M33 M34 M35 M36 M37 M38 M39 M40 M41 M42 M43 M44 M45 M46

72.2616 72.2616

67.7994 67.7994

95.7759 140.8992 43.1981 55.623 60.473 36.1779 93.776 0.18 16.11 56.4782 47.9098 33.4286 69.4271 55.4678 68.513 35.407 55.46 57.1213 37.5388 51.9554 37.5388 21.5226 41.9074 0.18 44.3868 37.479 29.011 28.6595 89.2582 34.791 27.059 42.5402 52.8126 32.3232 42.6379 47.7474 56.023 38.572 39.225 39.7673 69.7828 51.844 69.7828 16.277 31.5196 14.376

JILOTEPEC TENANGO DEL VALLE

SAN MATEO ATENCO

ZUMPANGO

TEOTIHUACAN

22/11/20 11 25/08/20 11 17/09/20 11 20/09/20 11 18/10/20 11 03/09/20 11 01/10/20 11 23/11/20 11 22/08/20 11 09/09/20 11 26/09/20 11 13/10/20 11 19/10/20 11 14/11/20 11

M47 M48 M49 M50 M51 M52 M53 M54 M55 M56 M57 M58 M59 M60

52.0114 39.7621 47.2189 56.612 6.6 37.919 45.9234 33.657 26.62 20.33 43.3948 48.0462 43.715 56.3921

47.8308 39.1774 42.5465 46.134 59.108 38.07 34.4971 30.614 64.859 55.531 36.4379 31.0795 47.1678 52.7423

Nota:

De rojo se muestran los resultados de las harinas que no cumplieron especificados por la
norma oficial NOM-117-SSA1-1994 el cual es 40 ppm. De amarillo las muestras que no cumplieron con el lmite marcado por la norma en alguno de los dos elementos (Fe o Zn). En la siguientes grafica se muestran los resultados que las muestras presentaron con respecto al Fe.

En la que se puede ver que con respecto al Fe 30 de las muestras no cumplen con las 40 ppm mnimas que deben de tener por norma.

En la siguientes grafica se muestran los resultados que las muestras presentaron con respecto al Zn.

En la que se puede ver que con respecto al Zn 29 de las muestras no cumplen con las 40 ppm mnimas que deben de tener por norma.

Por ltimo se muestra la grfica de las dos muestras juntas:

En el cual se puede ver que cumplieron con la norma en los dos metales fueron 21 muestras y se muestran en la tabla de datos del principio. Anlisis de los Resultados en base a las Jurisdicciones: Jurisdiccion TOLUCA TENANCINGO TEJUPILCO VALLE DE BRAVO ATLACOMULCO CUAUTITLAN TLANEPANTLA TEXCOCO NEZAHUACOYOTL CHALCO NAUCALPAN ATIZAPAN Numero de Muestras 5 3 2 2 2 7 2 4 4 2 6 4 Muestras dentro de Norma 1 0 1 0 2 1 2 2 1 2 3 1 % M.de N. 20 0 50 0 100 14.28571 43 100 50 25 100 50 25

ECATEPEC JILOTEPEC TENANGO DEL VALLE SAN MATEO ATENCO ZUMPANGO TEOTIHUACAN

3 1 4 3 4 2

0 1 0 0 0 2

0 100 0 0 0 100

Nota: En azul se encuentran las jurisdicciones que todas las muestras que trajeron cumplieron con la norma. En amarillo se encuentran las jurisdicciones que ninguna de sus harinas cumplieron con lo especificado en la norma.

Aqu se muestra un grfico de lo antes mencionado, en cual es en base al porcentaje de Muestras dentro de la Norma:

Conclusin: No se puede determinar o especificar si en alguna de las Jurisdicciones del Estado de Mxico las harinas cumplen con las normas, debido a que algunas harinas son proporcionadas por franquicias comerciales o algunas por panaderas locales. Adems de que no se tiene un numero de datos para poder determinar un anlisis estadstico ms especfico, lo que s se puede concluir es que muchas de las harinas no cumplen con lo especificado en la norma oficial, por lo cual debe seguir al pendiente con los anlisis de estas, para el propio bien de las comunidades y el de nosotros.

h.

Reflexin personal
En mi estancia en el Laboratorio de Toxicologa del Instituto de Salud del Estado de Mxico, tuve muy buen aprendizaje de tcnicas analtica y de anlisis instrumental las cuales no tena frescas desde que las lleve en 2do y 3er Semestre respectivamente, aprend la utilizacin de espectro de absorcin atmica de flama, horno de grfico. De igual manera aparte del proyecto que se me asigno, tambin aprend a analizar y determinar el Pb y As en las aguas de las diferentes jurisdiccin a diferente del anlisis en harinas, en cuestin a las aguas todas cumplieron con la norma, desde mi estancia en el laboratorio no hubo ninguna que no cumpliera. Adems de calibrar equipo volumtrico, preparar contenedores de recoleccin de muestra de agua y observar el proceso de muestras de antidoping. La realizacin de prcticas profesionales es una prctica muy buena en la formacin de cualquier carrera en la cual pones en prctica conocimientos ya perdidos o muy escondidos en algunos casos. Adems de oportunidades de poder regresar y ya te un trabajo futuro en el lugar en donde realizaste tus practicas.