NMX-AA-099-SCFI-2006

ANLISIS DE AGUA DETERMINACIN DE NITRGENO DE NITRITOS EN AGUAS NATURALES Y RESIDUALES MTODOS DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-099-1987)

WATER ANALYSIS DETERMINATION OF NITROGEN FROM NITRITES IN NATURAL AND WASTE WATERS TEST METHOD

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PREFACIO

En la elaboracin de la presente norma meixcana participaron las siguientes asociaciones, cmaras, dependencias, laboratorios privados, instituciones de educacin superior e institutos de investigacin:

ARVA, LABORATORIO DE ANLISIS INDUSTRIALES, S.A. DE C.V. CENTRO DE INVESTIGACIN Y ASESORA TECNOLGICA EN CUERO Y CALZADO, A.C. (CIATEC) CENTRO DE INVESTIGACIN Y DESARROLLO TECNOLGICO EN ELECTROQUMICA, S.C. Departamento de Anlisis Qumico.

CENTRO DE SERVICIOS QUMICOS. CARLOS GERARDO ZAVALA PORTO Y COPROPIETARIOS CENTRO NACIONAL DE METROLOGA COMISIN DEL AGUA DEL ESTADO DE MXICO COMISIN FEDERAL DE ELECTRICIDAD Gerencia de Centrales Nucleoelctricas de la Central Laguna Verde. Jefatura de Ingeniera Ambiental.

COMISIN NACIONAL DEL AGUA COMIT TCNICO DE NORMALIZACIN NACIONAL DE MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES CONTROL QUMICO NOVAMANN INTERNACIONAL, S.A. DE C.V. EARTH TECH MXICO, S.A. DE C.V. ECCACIV, S.A. DE C.V.

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GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERAL Direccin General de Construccin y Operacin Hidrulica - Direccin Tcnica. Secretara de Obras y Servicios. Direccin General de Construccin y Operacin Hidrulica. Secretara del Medio Ambiente. Direccin General de Regulacin y Vigilancia Ambiental.

INSTITUTO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE TAMAULIPAS, A.C. CENTRO DE INVESTIGACIN Y TECNOLOGA EN SANEAMIENTO AMBIENTAL (CITSA) INSTITUTO MEXICANO DE TECNOLOGA DEL AGUA INSTITUTO MEXICANO DEL PETRLEO Seccin de Anlisis Fisicoqumicos de Aguas.

INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL Escuela Nacional de Ciencias Biolgicas. Central de Instrumentacin.

INTEMA, S.A. DE C.V. INTERTEK TESTING DE SERVICES DE MXICO, S.A. DE C.V. Laboratorio Ciudad de Mxico-Ambiental.

LABORATORIO DE CALIDAD QUMICA VERACRUZANA, S.C. LABORATORIO DE QUMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. LABORATORIO DEL GRUPO MICROANLISIS, S.A. DE C.V. LABORATORIO FERMI, S.A. DE C.V. LABORATORIO IDECA, S.A. DE C.V. LABORATORIO QUMICO INDUSTRIAL JORGE ENRIQUE SANTOYO MARTNEZ LABORATORIOS ABC, QUMICA, INVESTIGACIN Y ANLISIS, S.A. DE C.V.

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MERCURY LAB, S.A. DE C.V. MNICA OROZCO MRQUEZ PEMEX REFINACIN REFINERA ING. HCTOR R. LARA SOSA Superintendencia de Qumica. Laboratorio Central.

PERKIN ELMER DE MXICO, S.A. PETROQUMICA CANGREJERA, S.A. DE C.V. Laboratorio de Control Ambiental.

PETROQUMICA COSOLEACAQUE, S.A. DE C.V. Superintendencia de Control Qumico.

PETROQUMICA MORELOS, S.A. DE C.V. Laboratorio de Ecologa.

PETROQUMICA PAJARITOS, S.A. DE C.V. Laboratorio de Ecologa.

PROTECCIN AMBIENTAL Y ECOLOGA, S.A. DE C.V. REFINERA "ING. ANTONIO DOVAL JAIME" Superintendencia de Qumica.

SECRETARA DE SALUD Direccin General de Promocin de la Salud.

SERVICIOS DE AGUA Y DRENAJE DE MONTERREY, S.A. DE C.V. Laboratorio Central de Calidad de Aguas.

SERVICIOS DE INGENIERA Y CONSULTORA AMBIENTAL (SICA) UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MXICO Facultad de Qumica.

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UNIVERSIDAD AUTNOMA METROPOLITANA AZCAPOTZALCO Divisin de Ciencias Bsicas e Ingeniera - Coordinacin de la Licenciatura de Qumica.

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO Facultad de Qumica. Instituto de Biologa. Laboratorio de Hidrobiologa. Instituto de Ingeniera.

VARIAN, S. DE R.L. DE C.V

PREFACIO

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Nmero de captulo 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 Introduccin Objetivo y campo de aplicacin Referencias Principio del mtodo Definiciones Reactivos y patrones Equipo y materials Recoleccin, Preservacin y Almacenamiento de Muestras Control de Calidad Calibracin Procedimiento Clculos Interferencias Seguridad Manejo de residuos Bibliografa Concordancia con normas internacionales

Pgina 1 2 2 2 2 5 9 9 10 10 11 13 13 14 14 15 15

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CDU: 543.344:543.42 CANCELA A LA NMX-AA-099-1987

ANLISIS DE AGUA DETERMINACIN DE NITRGENO DE NITRITOS EN AGUAS NATURALES Y RESIDUALES MTODOS DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-099-1987)

WATER ANALYSIS DETERMINATION OF NITROGEN FROM NITRITES IN NATURAL AND WASTE WATERS TEST METHOD

INTRODUCCIN

El nitrito considerado como una etapa intermedia en el ciclo del nitrgeno puede estar presente en el agua como resultado de la descomposicin biolgica de materiales proticos. En aguas superficiales crudas, las huellas de nitritos indican contaminacin. Tambin se puede producir el nitrito en las plantas de tratamiento o en los sistemas de distribucin de agua, como resultado de la accin de bacterias sobre el nitrgeno amoniacal. El nitrito puede entrar en un sistema de abastecimiento a travs de su uso como inhibidor de corrosin en agua de proceso industrial. El nitrito es un agente etiolgico potencial de metahemoglobinemia. El cido nitroso, que se forma de nitritos en solucin cida, puede reaccionar con aminas secundarias ( RR'-NH ) para formar nitrosaminas ( RR'-N-N=0 ) muchas de las cuales son conocidas por ser potentes agentes carcinognicos. El nitrgeno de nitritos rara vez aparece en concentraciones mayores a 1 mg/L an en efluentes de plantas de tratamiento municipales. Su concentracin en aguas superficiales y subterraneas es normalmente ms baja de 0,1 mg/L Debido a que el nitrgeno es un nutriente esencial para organismos fotosintticos, es importante el monitoreo y control de descargas del mismo al ambiente.

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OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

Esta norma mexicana especifica un mtodo de prueba espectrofotomtrico para la determinacin de nitrgeno de nitritos, en agua natural, residual y residual tratada, en un intervalo de 0,01 mg/L a 1 mg/L de N-N02.

REFERENCIAS

Esta norma mexicana se complementa con la siguiente norma oficial mexicana vigente o la que la sustituya: NOM-008-SCFI-2002 Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 27 de noviembre de 2002.

PRINCIPIO DEL MTODO

El principio del mtodo consiste en que los nitritos presentes reaccionan en medio cido (pH = 1,9 a 2,5), para formar cido nitroso que reacciona con la sulfanilamida por una reaccin de diazoacin para formar una sal de diazonio, la cual por copulacin con el diclorhidrato de N-(1-Naftil ) etilendiamina forma un colorante azico de color purpura rojizo que se mide espectrofotomtricamente a 543 nm. El sistema de unidades utilizado en la presente norma debe cumplir con lo establecido en la norma oficial mexicana NOM-008-SCFI (ver 2 Referencias).

DEFINICIONES

Para los propsitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones: 4.1 Aguas naturales

Agua cruda, subterrnea, de lluvia, de tormenta, de tormenta residual y superficial.

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4.2

Aguas residuales

Las aguas de composicin variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrcolas, pecuarias, domsticos y similares, as como la mezcla de ellas. 4.3 Bitcora

Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el anlisis de una muestra, as como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. Es a partir de dichas bitcoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de anlisis de una muestra tiempo despus de que se llev a cabo. 4.4 Blanco analtico o de reactivos

Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adicin deliberada, la presencia de ningn analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analtico que la muestra problema. 4.5 Calibracin

Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones especficas, la relacin entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medicin, o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una correccin del instrumento de medicin para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento. 4.6 Disolucin estndar

Disolucin de concentracin conocida preparada a partir de un patrn primario. 4.7 Disolucin madre

Corresponde a la disolucin de mxima concentracin en un anlisis. Es a partir de esta disolucin que se preparan las disoluciones de trabajo. 4.8 Medicin

Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud.

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4.9

Patrn (de medicin)

Material de referencia, instrumento de medicin, medida materializada o sistema de medicin destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o ms valores de una magnitud para utilizarse como referencia. 4.10 Patrn primario

Patrn que es designado o reconocido ampliamente como un patrn que tiene las msaltas cualidades metrolgicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud. 4.11 Patrn secundario

Patrn cuyo valor es establecido por comparacin con un patrn primario de la misma magnitud. 4.12 Patrn de referencia

Patrn, en general de la ms alta calidad metrolgica disponible en un lugar dado, o en una organizacin determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar. 4.13 Patrn de trabajo

Patrn que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas materializadas, instrumentos de medicin o los materiales de referencia. 4.14 Precisin

Es el grado de concordancia entre resultados analticos individuales cuando el procedimiento analtico se aplica repetidamente a diferentes alcuotas o porciones de una muestra homognea. Usualmente se expresa en trminos del intervalo de confianza o incertidumbre:

x = x t /2

s n

donde:

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x
t /2 s n

es la media calculada a partir de un mnimo de tres mediciones independientes; se debe emplear el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95%; es la desviacin estndar de la muestra; es el nmero de rplicas, y es el rResultado que incluye el intervalo de confianza.

REACTIVOS Y PATRONES

Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado reactivo, a menos que se indique otro grado. Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas: Resistividad: megohm-cm a 25 C: Conductividad: S/cm a 25 C: pH: 5.1 5.2 0,2 Mn. 5,0 Mx. 5,0 a 8,0 Hidrxido de amonio (NH4OH) concentrado. Suspensin clarificadora de hidrxido de aluminio. Disolver 125 g de sulfato de aluminio y potasio (AlK(SO4).12H2O) de sulfato de aluminio y amonio (AlNH4(SO4)2.12H2O) en 1 L de agua. Calentar a 60 C y adicionar 5 mL de NH4OH concentrado (5.1) lentamente con agitacin, dejar que la mezcla repose 3 h y decantar. Lavar el precipitado con adiciones sucesivas de agua destilada con mezclado manual y decantacin hasta que se encuentre libre de olores amoniacales. Decantar la mayor cantidad posible de agua y almacenar la suspensin concentrada, en un frasco hermticamente cerrado. 5.3 Disolucin de cido sulfrico (H2SO4) 1N Diluir 30 mL de H2SO4 concentrado y llevar a volumen de 1 000 mL con agua.

5.4 Disolucin de hidrxido de sodio (NaOH) 1N

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Pesar 40 g de NaOH, disolverlos y llevar a volumen de 1 000 mL con agua. 5.5 5.6 cido clorhdrico. (HCl) concentrado Disolucin de sulfanilamida aminobencensulfonamida ( NH2C6H4SO2NH2 ); 4

Disolver 5,0 g de sulfanilamida en una mezcla de 50 mL de HCl (5.5) y 300 mL de agua, y llevar a volumen de 500 mL con agua. La disolucin es estable por varios meses debe de almacenarse en frasco ambar y en refrigeracin a 4C 2C. 5.7 Disolucin de diclorhidrato de N-(1-naftil) etilendiamina (C10H7NH-CH2 NH2.2HCl ),NEDA Disolver 500 mg de NEDA y llevar a volumen de 500 mL con agua, almacenar en frasco mbar y poner en refrigeracin a 4C 2C. Renovar la disolucin mensualmente o si aparece un color caf intenso. Precaucin: este reactivo es txico. Debe evitarse su ingestin o contacto con la piel. 5.8 5.9 cido sulfrico concentrado (H2SO4) Disolucin de oxalato de sodio (Na2C2O4) 0,05 N (Patrn primario) Secar aproximadamente 6 g de ( Na2C2O4) a 105C por lo menos 1 h; pesar 3,35 g disolver y llevar al volumen de 1 000 mL con agua. 5.10 Disolucin de permanganato de potasio (KMnO4) 0,05 N Disolver 1,60 g (de KMnO4) y llevar al volumen de 1 000 mL con agua, almacenarlo en frasco mbar. Valoracin de la disolucin. Medir 25 mL de la disolucin de oxalato de sodio (5.9) agregar 10 mL de (H2SO4) concentrado (5.8) calentar a 80C, titular con la disolucin de (KMnO4) hasta la obtencin de un color rosa tenue estable por 30 s. Calcular la concentracin de (KMnO4) (N1) con la siguiente ecuacin:

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N1 =

V 2 N2 V1

donde: V1 V2 N2 NOTA.es el volumen de la disolucin de (KMnO4) gastado en la titulacin, en mL; es el volumen de la disolucin de (Na2C2O4) (0,05N) empleado para la titulacin, en mL, y es la concentracin de la disolucin ( Na2C2O4) (0,05N). Para simplicidad de los clculos, la concentracin de las disoluciones se expresa como normalidad (N); la equivalencia con la concentracin molar ( mol/L ) empleada en el Sistema Internacional de Unidades debe involucrar la estequiometra de la reaccin de xido-reduccin que se realiza. 2 MnO4+ + 5 C2O4-2 + 16 H+ ------> 2 Mn-2 + 10CO2 + 8 H2O 5.11 Disolucin madre de nitritos ( 250 mg/L ) Secar aproximadamente 5 g de nitrito de sodio (NaNO2) por lo menos 2 h a 105C; pesar 1,232 0 g de este reactivo, disolverlo y llevar a volumen de 1 000 mL con agua. Preservar con 1 mL de cloroformo. 1,0 mL = 250 g de N-NO2. Valoracin de la disolucin. Tomar 50 mL de la disolucin de (KMnO4) (5.10); transferir a un matraz erlenmeyer de 250 mL, agregar 5 mL de H2SO4 concentrado (5.8) y 50 mL de la disolucin madre de nitritos de tal forma que la pipeta descargue bajo la superficie de la disolucin en el matraz, agitar y calentar hasta 80 C, titular con la disolucin de oxalato de sodio (5.9) hasta decoloracin, retitular el exceso de oxalato con la disolucin de KMnO4 (5.10) hasta la obtencin de un color rosa tenue estable por 30 s. Calcular la concentracin de la disolucin madre de nitritos (Co) en mg/L con la siguiente ecuacin:

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Co =

[(V 1 N1) (V 2 N 2)] (7) 1 000

V3

donde: N1 N2 V1 V2 V3 7 1 000 5.12 es la concentracin de la disolucin de KMnO4 (0,05N); es la concentracin de la disolucin de Na2C2O4 (0,05N); es el volumen de la disolucin de KMnO4 adicionado para la valoracin de 50 mL ms el volumen empleado en la retitilacin; es el volumen de la disolucin de Na2C2O4 gastado en la valoracin en mL; es el volumen de la disolucin madre de nitritos que se valora ( 50 mL); es el peso equivalente del nitrgeno, y es el factor de conversin. Disolucin intermedia de nitritos ( 50 mg/L)

Calcular el volumen (V) de la disolucin madre de nitritos (5.11) de manera que la alicuota contenga 12,5 mg de nitrgeno de nitritos, requerido para la disolucin intermedia por medio de la siguiente ecuacin.

V=

12,5 CO

donde : Co es la concentracin de la disolucin madre de nitritos en mg/L.

Medir el volumen calculado (V) (aproximadamente 50 mL) de la disolucin madre de nitritos (5.11), diluir y llevar a volumen de 250 mL con agua. 1mL = 50 g de N-N02. 5.13 Disolucin patrn de nitritos ( 0,5 mg/L.)

Diluir 10 mL de la disolucin intermedia de nitritos (5.12) y llevar a volumen de 1 000 mL con agua. 1 mL = 0,5 g de N-N02 NOTA.Esta disolucin debe ser preparada momentos antes de utilizarse.

EQUIPO Y MATERIALES

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Slo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente mtodo. 6.1 6.1.1 Equipo Espectrofotmetro o fotocolorimetro con filtro para leer a 543 nm, con celdas de paso de luz de 1 cm a 10 cm. Balanza analtica con precisin de 0,1 mg. Balanza granataria con precisin de 0,1 g. pHmetro. Materiales

6.1.2 6.1.3 6.1.4 6.2

Todo el material volumtrico utilizado en este mtodo debe ser clase A. 6.2.1 6.2.2 6.2.3 6.2.4 6.2.5 Frasco de polietileno o vidrio con tapa de 2 L de capacidad. Membrana filtrante de 0,45 m. Filtros de fibra de vidrio con dimetro de poro de 0,7 m Papel filtro de poro medio. Electrodo combinado de vidrio.

RECOLECCIN, MUESTRAS

PRESERVACIN

ALMACENAMIENTO

DE

7.1

Las muestras deben ser colectadas y conservadas en frascos de vidrio o polietileno, a una temperatura de 4C 2C, para evitar la conversin de nitritos a nitratos o amoniaco. El anlisis debe realizarse durante las 24 h posteriores a su recoleccin, almacenar las muestras a 4C 2 C. Las muestras congeladas a -10C pueden conservarse mximo 48 h antes de ser analizadas.

7.2

7.3

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8 8.1

CONTROL DE CALIDAD Cada laboratorio que utilice este mtodo est obligado a operar un programa de control de calidad (CC) formal. Es obligatorio para el laboratorio mantener los siguientes registros: Los nombres y ttulos de los analistas que ejecutaron los anlisis y el encargado de control de calidad que verific los anlisis. Las bitcoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos: Identificacin de la muestra Fecha del anlisis Procedimiento cronolgico utilizado Cantidad de muestra utilizada Nmero de muestras de control de calidad analizadas Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicin Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados Adems el laboratorio debe mantener la informacin original reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de informacin.

8.2 -

a) b) c) d) e) f) g) h)

De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinacin mediante el seguimiento de la informacin desde la recepcin de la muestra hasta el resultado final.

CALIBRACIN

Se debe contar con la calibracin y/o verificacin de los equipos y materiales siguientes: 9.1 9.2 9.3 Balanza analtica. Espectrofotmetro. pHmetro.

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10 10.1

PROCEDIMIENTO Pretratamiento de la muestra

La muestra debe estar libre de turbiedad y color, para lograr esto, filtrarla a trves de membranas de 0,45 m de poro, filtros de fibra de vidrio de 0,7 m de poro o adicionar 2 mL o la cantidad necesaria de suspensin clarificadora (5.2) segn sea el caso, a aproximadamente 100 mL de muestra con agitacin y filtrarla a travs de papel de poro medio. Si existe color en la muestra continuar con el procedimiento y efectuar la correccin por color establecida en 10.8. Neutralizar el filtrado a un pH aproximado de 7,0 con H2S04 1N (5.3) o Na0H 1N (5.4) 10.2 Porcin de muestra

De la disolucin obtenida en 10.1 tomar una porcin de muestra, dependiendo del contenido esperado de nitritos segn la tabla No. 1

TABLA 1.-

Seleccin del volumen de muestra

Cantidad de nitrgeno de nitritos en la muestra (mg / L) 0,05 0,10 0,50 1,00 10.3

Volumen de muestra necesario (mL) 50 25 10 5

Con una pipeta volumtrica tomar 50 mL de la muestra o lo que indica la tabla y transferirla a un matraz Erlenmeyer o tubo Nessler. En caso de realizar diluciones, tomar el volumen de muestra con pipeta volumtrica y depositarlo en un matraz volumtrico de 50 mL, llevar a la marca de aforo con agua y posteriormente vertir el contenido en un matraz Erlenmeyer o tubo Nessler. En donde se llevar al cabo el desarrollo del color.

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10.4

Adicionar 1 mL de la disolucin de sulfanilamida (5.6), y agitar varias veces. Permitir que la mezcla reaccione de 2 min a 8 min. Adicionar 1 mL de NEDA (5.7), y agitar varias veces, revisar que el pH est entre 1,9 y 2,5 Dejar reposar por lo menos 10 min pero no ms de 1 h, la presencia de nitritos desarrolla una coloracin prpura. Leer la absorbancia a 543 nm. Correccin por color.

10.5

10.6

10.7 10.8

Si el color de la muestra pretratada persiste, puede interferir con la medicin de la absorbancia. Tratar otro volumen igual de muestra como se describe en 10.2. En lugar de agregar las soluciones de sulfanilamida y NEDA, adicionar 1 mL de HCl al 10 % y leer la absorbancia. Corregir la absorbancia de la muestra por medio de la ecuacin :

A = Am Ab Ac

donde : A Am Ab Ac es la absorbancia corregida; es la absorbancia de la muestra determinada; es la absorbancia del blanco, y es la absorbancia de la muestra empleada para correccin, de color. En caso de muestras incoloras Ac=0. Curva de calibracin

10.9

En matraces volumtricos de 50 mL preparar una serie de al menos cinco patrones que contengan 1,0 g de N-N02, 2,0 g de N-N02, 3,0 g de N-N02, 4,0 g de N-N02, 5,0, g de N-N02 a partir de la disolucin patrn de nitritos (5.13) llevar a la marca con agua y proseguir como en (10.4, 10.5, 10.6 y 10.7) 10.10 Blanco: Llevar un blanco durante todos los pasos del mtodo ya sea cuando se prepare curva de calibracin o cuando se analicen muestras.

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11

CLCULOS

Calcular la concentracin de la muestra por medio de la ecuacin de la recta que se obtiene de las curvas de calibracin empleando la siguiente ecuacin:

y = mX + b

donde : y m b es la absorbancia de la muestra; es la pendiente, y es la ordenada al origen.

Despejar X que sern g de N-N02 . Para calcular la concentracin de la muestra tomar en cuenta los factores de dilucin que se realicen.

11.1

Reportar los resultados como mg/L de N-N02.

12

INTERFERENCIAS

12.1

Por su propiedad de precipitacin en las condiciones de la prueba interfieren los iones siguientes: frrico (Fe3+), mercuroso (Hg+), plata (Ag+), bismuto (Bi+), antimonioso (Sb3+), plomo (Pb2+), arico (Au3+),hexacloroplatinato (PtCl62-) y metavanadato (VO32+). Interfieren el mtodo ciertas sustancias frecuentemente encontradas en muestras de agua, principalmente: cloraminas, tiosulfatos, polifosfatos de sodio, entre otras.

NOTA.-

Se recomienda emplear matrices fortificadas para verificar las interferencias.

13

SEGURIDAD

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13.1

Este mtodo puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposicin y manejo seguro de las substancias qumicas especificadas en ste mtodo. Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de informacin de seguridad el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos anlisis. Los cidos y bases concentradas empleados en este mtodo pueden causar severas quemaduras e irritaciones en la piel, por lo que debe utilizarse ropa protectora tal como: batas, guantes y lentes de seguridad cuando se manejan estos compuestos qumicos. El hidrxido de sodio en contacto con los ojos o piel, puede causar severa irritacin o quemaduras. La inhalacin de vapores puede causar tos, dolor en el pecho, dificultad para respirar o estado de inconsciencia. La preparacin de todos los reactivos usados en este mtodo debe realizarse bajo una campana de extraccin. Consultar las hojas de seguridad sobre manipulacin y disposicin de stos. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos qumicos descritos en este mtodo, debe usarse todo el tiempo equipo de seguridad tal como: guantes de ltex, bata de laboratorio as como anteojos de seguridad.

13.2

13.3

13.4

13.5

14

MANEJO DE RESIDUOS

Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales y locales referente al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificacin, almacenamiento y disposicin de residuos peligrosos. 14.1 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su Programa de Control de Calidad el destino final de los residuos generados durante la determinacin. Los desechos cidos se deben neutralizar para su posterior desecho. Todas las muestras que cumplan con la Norma de descarga a alcantarillado pueden descargarse en el mismo sistema.

14.2 14.3

15

BIBLIOGRAFA

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15.1

Ley Aguas Nacionales, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 1 de diciembre de 1992. NOM-001-SEMARNAT-1996 Que establece los lmites mximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales., publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 6 de enero de 1997. Proteccin al ambiente - Calidad del agua - Determinacin de nitrgeno de nitritos en agua. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 11 de febrero de 1987. Gua para la Redaccin, Estructuracin y Presentacin de las Normas Mexicanas. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 31 de octubre de 1977.

15.2

15.3

NMX-AA-099-1987

15.4

NMX-Z-013/1-1977

15.5

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 20th Edition 1998, 4500-NO2- B Colorimetric Method.

16

CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir referencia alguna al momento de su elaboracin.

Mxico D.F., a

MIGUEL AGUILAR ROMO DIRECTOR GENERAL

RCG/OMF/DLR.