1

Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Facultad de Qumica



Asignatura:
Analtica Experimental I



Prctica No. 2:
Anlisis cuantitativo de analitos previa: separacin por precipitacin



Alumno:
Israel Hernndez Velasco



Profesores:
Marcos Francisco Villanueva
Juan C. Hernndez Chacon.




Laboratorio L 3 D
Grupo 5
Gaveta 24













2

Resumen.
Objetivos. Conocer las operaciones bsicas requeridas para la separacin cuantitativa de analitos por
precipitacin y filtracin.

Mtodo. El experimento se realizar por un anlisis gravimtrico, donde se tratar de eliminar las impurezas para
determinar el porcentaje de pureza (%P).

Resultados. El resultado que se espera obtener es que el porcentaje de pureza est entre 20 y 50 porciento.

Equipo, material y reactivos. Balanza analtica 1 (Sartorius CP124S; Management system certified according to:
ISO 9001; Max: 210 g; d = 0.1 g), crisol, desecador, nave, esptula, pinzas para crisol, mufla, rojo de metilo,
cloruro de aluminio, amoniaco concentrado, nitrato de amonio, embudo de filtracin, papel filtro, tringulo de
porcelana, mechero, tela con asbesto, tipi metlico y soporte universal.

Diagrama de flujo.













Pesar aprox. 100mg de
AlCl
3
y poner en la nave
Aadir pocas gotas de
HCl hasta haber quitado
toda la muestra de AlCl
3

de la nave
Agregar agua por las
paredes hasta alcanzar
un volumen de 150 mL y
agregar dos gotas de rojo
de metilo
Calentar la disolucin y
precipitar el Al
+
con
amoniaco concentrado
hasta que cambie de
rojo a amarillo
Dejar que el precipitado
digiera durante 10
minutos
En lo que digiere el
precipitado, poner el
crisol en la mufla a 800C
durante 30 minutos
Despus de sacar el crisol
de la mufla y haber
esperado que se enfriara,
pesarlo y guardarlo en el
desecador
Filtrar el precipitado por
decantacin.
Pasar al papel filtro lo que queda
de la disolucin con porciones
de disolucin caliente de nitrato
de amonio 1%
Verificar que ya no se
formen precipitados en el
filtrado (que ya no haya
cloruros)
Doblar el papel filtro y
colocarlo en el crisol y
calentar hasta secarlo
Calentar en el tringulo
de porcelana hasta
carbonizar el papel filtro
(se debe ver blanco)
Meter a la mufla el crisol
con el precipitado seco
por 30 min. para calcinar
y formar Al
2
O
3

Sacar el crisol y meterlo
al desecador hasta que
enfre. Ya enfriado
pesarlo con el
precipitado
Calcular el porcentaje de
cloruro de aluminio en la
muestra comercial.
3

Resultados.
100
1
2
%
3
3 2
3

|
|
.
|

\
|

=
AlCl g
PF
PF
m m
P
pesados
O Al
AlCl
c cm

Donde:
%P: porcentaje de pureza
m
cm
: masa del crisol con muestra
m
c
: masa del crisol a peso constante
PF: peso frmula del AlCl
3
y del Al
2
O
3

Tabla 1. Resultados experimentales.
Peso del crisol vaco a peso constante (m
c
) 15.0438 g
Gramos pesados de AlCl
3
0.1070 g
Peso del crisol con precipitado (m
cm
) 15.0680 g
Peso Frmula de AlCl
3
133.3405 g/mol
Peso Frmula de Al
2
O
3
101.9612 g/mol
Masa de Al
2
O
3
0.0242 g


( )
( )
100
1070 . 0
/ 9612 . 101 1
/ 3405 . 133 2
0438 . 15 0680 . 15
%
3

|
|
.
|

\
|

=
AlCl
g
mol g
mol g
g g
P = 59.1543 %
Incertidumbres.
Para calcular una mejor incertidumbre, sera necesario tomar en cuenta la incertidumbre de los pesos frmula de
cada elemento involucrado en la expresin matemtica, pero por esta vez no se tomarn en cuenta.

Incertidumbre del peso de AlCl
3
:
3
mAlCl
U = 0.0001g
Incertidumbre de la masa final (m
cm
- m
c
): ( ) ( ) = + =

2 2
0001 . 0 0001 . 0
c cm
m m
U 10
-3.84948

Ya obtenidas las incertidumbres de las fuentes generadoras de error, se debe calcular la incertidumbre
combinada estndar.

2 2
2
2
2
1
1
...
|
|
.
|

\
|
+ +
|
|
.
|

\
|
+
|
|
.
|

\
|
=
n
n
y
x
Ux
x
Ux
x
Ux
y
U

2
2
%
3
3
%
|
|
.
|

\
|
+
|
|
.
|

\
|

=

AlCl
mAlCl
c cm
m m
P
m
U
m m
U
P
U
c cm
( )
(
(
(

|
|
.
|

\
|
+
|
|
.
|

\
|

=

2
2
%
3
3
%
AlCl
mAlCl
c cm
m m
P
m
U
m m
U
P U
c cm


Sustituyendo datos:
( ) ( )( )
3
2 2
8495 . 3
%
10 9181 . 5 % 1543 . 59
1070 . 0
0001 . 0
0438 . 15 0680 . 15
10
% 1543 . 59

=
(
(

|
|
.
|

\
|
+
|
|
.
|

\
|

=
g
g
g g
U
P

4

=
P
U
%
0.3501 %
Por ltimo, se debe calcular la incertidumbre expandida:
( )( )

% 3501 . 0 2
%
= = =
P std
U k U k

=0.7002 %

Por lo tanto, el resultado expresado correctamente quedara de la siguiente forma:
%P = [59.1543 0.7002] %

Incertidumbre de reproducibilidad.
Para calcular esto, se deben conocer los resultados de porcentaje de pureza que otros analistas obtuvieron;
asumiendo que siguieron el mismo procedimiento que yo segu.
Tabla 2. Resultados de los
alumnos del grupo 5
Gaveta % P
12 58.6311
18 59.3219
20 52.2500
24 59.1543
26 20.9733
30 55.6430
32 48.9219
34 74.5836
38 69.2642

Total
498.7433
%P
promedio
55.4159

Para calcular la incertidumbre de reproducibilidad se utiliza la misma ecuacin que se emple para calcular la
incertidumbre combinada estndar, solo que sta vez agregando la desviacin estndar del %P
promedio
(
H
Y
%
), es
decir:
5

2
%
%
2
2
%
%
3
3
|
|
.
|

\
|

+
|
|
.
|

\
|
+
|
|
.
|

\
|

=

n Y m
U
m m
U
Y
U
H
p
AlCl
mAlCl
c cm
m m
P
P c cm
o

( )
2
%
%
2
2
% %
3
3
|
|
.
|

\
|

+
|
|
.
|

\
|
+
|
|
.
|

\
|

=

n Y m
U
m m
U
Y U
H
P
AlCl
mAlCl
c cm
m m
P P
c cm
o

Clculo de
P %
o :
=

=

1 9
1253 . 1837
1
) (
2
%
N
x x
n
i
i
P
o 15.1545
Ya calculado la
P %
o , podemos sustituir:
( )
(
(

|
.
|

\
|

+
|
|
.
|

\
|
+
|
|
.
|

\
|

=

2 2 2
8495 . 3
%
9 % 4159 . 55
1545 . 15
1070 . 0
0001 . 0
0438 . 15 0680 . 15
10
% 4159 . 55
g
g
g g
U
P

( )( ) = = 09134 . 0 4159 . 55
%P
U 5.0621 %
Por ltimo, se debe calcular la incertidumbre expandida:
( )( )

% 0621 . 5 2
%
= = =
P std
U k U k

=10.1243%
Por lo tanto, el resultado expresado correctamente para la incertidumbre de reproducibilidad quedara de la
siguiente forma:
%P = [55.4159 10.1243] %

Anlisis de resultados.
Los datos que obtuve tienen mucho ms error del que se puede apreciar en la incertidumbre calculada, ya que
pas una semana en tomar los datos y la muestra pudo adquirir nuevas impurezas. Otro factor que pudo ser, es
que hubo una confusin en los crisoles que pes, ya que me equivoqu y tom el crisol de la gaveta 38 segn
parece nos confundimos por una mala rotulacin de los crisoles pero al final nos dimos cuenta del error. Pero
tuve que confiar en el dato que ella tom del peso del crisol con muestra, adems que lo pes en otra balanza que
no utilic yo.

Al tener los resultados de la reproducibilidad del experimento, la incertidumbre se elev bastante con respecto
a mis datos que tom solo . Esto se debe a que cada analista tiene una incertidumbre, y algunos de los datos
varan mucho desde 20 al 70 % de pureza y esos son datos que afectan a los resultados, sin embargo, al sacar
el promedio que es de 55.4159 % de pureza y compararlo con el valor que yo obtuve, solo hay una diferencia de
3.7384 %, el cual no es muy lejano al de todo el grupo.

No se utiliz la sosa para precipitar el hidrxido de aluminio ya que eleva mucho el pH de la disolucin y sta no
podra precipitar, sino que se solubilizara. Entonces se recomienda usar amoniaco para esto, ya que con el cido
clorhdrico forma una solucin amortiguadora: NH
3
+ H
+
NH
4
obteniendo un par conjugado NH
4
/ NH
3
.
Las etapas de las reacciones que suceden son las siguientes.
6

Al poner cido clorhdrico en la muestra de cloruro de aluminio: AlCl
3
+ 3H
+
Al
3+
+ 3HCl al agregar cloruro
de amonio hay un equilibrio, ya que se forma una disolucin amortiguadora; y el precipitado formado es un
anftero: NH
3
+ HCl NH
4
Cl que a su vez al actuar con el agua NH
3
+ H
2
O NH
4
+
+ OH
-

Entonces con esto se forma el precipitado Al
3+
+ 3OH
-
Al(OH)
3
y al secar y carbonizar el papel filtro con el
precipitado, da formacin al xido de aluminio 2Al(OH)
3
Al
2
O
3
+ 3H
2
O
Cuando sumamos stas reacciones sucesivas obtenemos la relacin: 2 AlCl
3
Al
2
O
3

Cuestionario.

1. Por qu se usa rojo de metilo como indicador en la precipitacin del mtodo?
Ya que su vire de de pH aproximado de 4.2 a 6.3, y si el medio fuera ms bsica o cida, el precipitado
no se formara.

2. Qu significa peptizacin?
Es un proceso en el que un coloide coagulado regresa a su estado disperso. Sobre todo cuando entra en
contacto con un disolvente fro.

3. Por qu el mtodo no recomienda la precipitacin del hidrxido de aluminio con sosa o potasa?
Se utiliza amoniaco ya que la sosa elevara el pH de la disolucin, y si esto pasa el precipitado no se
formara, solubilizndose el xido de aluminio. Al utilizar NH
3
y HCl, se hace una disolucin
amortiguadora del pH
NH
3
+ H
+
NH
4
obteniendo un par conjugado NH
4
/ NH
3

4. En qu intervalo de pH es posible asegurar que una disolucin de concentracin aproximada 0.001
mol/L de Al
3+
precipita cuantitativamente (al 1%) y no se disuelve el hidrxido precipitado?
A un pH = 8, ya que el Al(OH)
3
tiene arreglo de cargas.
2Al(OH)
3
Al
2
O
3
+ H
2
O

5. Cul es la pureza de la muestra de cloruro de aluminio comercial?
%P = [59.1543 0.7002] %

6. Pregunta a tus compaeros los resultados obtenidos e informa de la reproducibilidad de los mismos.
%P = [55.4159 10.1243] %

Conclusiones.
Pude comprender que para un anlisis que parece ser simple como la determinacin de pureza de un compuesto,
tenemos que tener en claro todos los aspectos que pueden influir en la determinacin, tal como el usar amoniaco
y no sosa porque es ms barata, o que debemos limpiar el precipitado con una solucin caliente de nitrato de
amonio sino haba una peptizacin. Siempre se perder parte de la muestra, ya que alguna parte no logra ser
precipitado y otra solamente no termina en la muestra requerida, pero que an as, la precipitacin es una buena
forma de anlisis cuantitativo, ya que se obtiene la mayor parte del analito.

Referencias.
- A. Skoog, M. West Donald. Qumica analtica. 7
a
edicin, McGraw Hill Interamericana. Mxico 2006.
- http://es.scribd.com/doc/10935123/precipitacion-quimica