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AGUAS f&TOW
- DETERMINACAO lODOMf!TRlCO
DISSOLVIDO MODlFlCACdES
1 1.1
OBJETIVO
Esta
Norma as dissolvido
prescreve interferhcias
o mitodo
iodomGtrico
de
Winkler para
e suas a
modificagGes, de
na amostra, efluentes
determina+ e industiiais. de
domesticos de
0 presente dissolvido
a determinaglo
concentragao
oxige
NORMA
COMPLEMENTAR
desta
Norma
6 necessirio e ticnicas
- Procedimento
3
Para 3.1
DEFINl@ES
os efeitos
desta
Norma
sso
adotadas
as defini@zs
de 3.1
3.4.
Oxig&io Oxig&io
da
dissolvido
de oxigi%io
COD)
dissolvido na Sgua, normalmente expressa em mg 0,/e.
Concentra$So
3.2
dente 3.3
de satura&io
de oxighio na igua e da pressao que estj em equilibria medidas corn a atmosfera, da agua. depen do ar na superficie
Concentragao
temperatura
de
satura -
Or-:
ABM
- 1: 92.04-001188
(MB-291
1)
CB-1 - Cornit Bmsikim CE-1: 52.04 - Combs& NBR 10559 Dgscripmn: -Water watt.
BRASILEIRA
NORMALIZA~AO INDUSTRIAL
TliCNICAS
Toha
o dlnlti
nrmda
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3.4
Dzficit
de oxig%o
entre a concentrag%x considerando de oxig&io a temperatura na sgua e o valor de saturagao da coleta. de da igua no moment0
Diferenga oxig&io,
em mg 02/t,
APARELHAGEM desta de Norma deve ser utilizada boca a seguinte estreita, aparelhagem: volume 250-300 ma. tampa
Na aplicagao a) fiasco
ODD,
de vidro
neutro, djgua;
1.5 e lOm9.;
100 ma; neutro e volume de 250 ma;
de 25 ou volumitrico de vidro
e 1000
OS fiascos pensso ou
utilizados bio16gicos.
amostras
contend0
5 5.1
W ENSAIO do m&do baseado urn ilcali na adigao forte. i amostra de uma solugao de mangangs oxida hid&id0 rapidamente manganoso, marrom. ao seu i divalente, uma quanti se
0 oxigenio
dissolvido flocoso de de
hidr&idos de
alto,
o mangan&
oxidado
presente de
0 se
padronizada indicador.
amido,
coma
5.2
rentes conta tares tsncias do.
Eecolha
do Gtodo
de Winkler Para das subs&cias assim possui virias do &todo interferentes, coma da oxidagso do modificag6es, mais dos adequado, materiais partial precipitado considerando deve-se oxidantes da maioria levar difc em selegso
0 mitodo
iodom6trico interferentes.
os
efeitos
presentes orgsnicas,
na amostra, no moment0
da acidificagao
de manganGs
5.2.1
centrags
M&do
de luinkler
em amostras
modificado
contend0 mais
pela
que i
a&da
0,05 aplicjvel mg NO*N/e e ions ferrosos contend0 em co 1OOa 200 a amostras
E utilizado
inferior
a 1 mg/t.
0 m6todo
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mg de sio
ions
firricos seja
por adicionado
lltro, antes
desde
que
1 mt da
solugao
de
fluoreto
de
pot& na
(KF),
da acidlflcag8o
da amostra
e n%o haja
demora
titulagso.
5.2.2
podem e azida, NO&Z:
htodo
ser
de WinkZer modificado
em amostras contend0 adiclonando a titulaggo nao orgsnica i eficaz seja ions
por permanganato
ferrosos. solug~o imediatamente de sulfito, despejos. Concentragk de fluoreto ap& de de ions potissio firricos (KF) 1 me de feita
E utilizado
a acidificaqio. polrtionato
Este
mitodo
na oxidagao nos
tiossulfato,
ou matiria
presentes
5.2.3 5.2.4
pela fZocukz&o
materials
cm al&m
qua consomem iodo.
E utilizado
em suspensao
pela fZocuik&o
biologicos.
cm sulfato
de cobre -&do
E utllizado
flocos
5.3
Reagentee e solu@es
deste m6todo devem ser utilizadas as soluc6es da Tabela 1.
Na aplicagao
~ABELA
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Mitodos
iodomitricos
SO1 U@fkS
Azida
Perman ganato
de
sulfato
manganoso alcalino
X X X IXIX
X X X I
X X X x
concentrado
Solugao-padrio potassio Solug& Solugao Solug~o Solugao Solu& Hid&id0 Solujjao sulfamico de de de
biiodato
de
tiossulfato fluoreto de
de
sodio
Ixlx X X X X
x X
1.x X
potksio de potassio
de potksio
X I cobre-icido I .I I I
5.3.1
Dissolver 4H,O), sulfato 1000 .pioa:
solugZo
ou
de sulfato
destilada sulfato g de
manganoso
480 g de sulfato
manganoso p.a. biidratado (MnS04.H20); manganoso p.a. tetraidratado (MnS0,.2H20) filtrar
ou
em jgua 400
p.a.(MnSO,+.
364 g
de a
monoidratado
e completar
sulfato
manganoso de amido.
alcalino
nao
deve
produzir
coloragao
azulada
emmeio
na presenga
5.3.2
Dissolver tentar (Nat), Notas:
Reagente iodeto-azida
em 500 480 g de me de hidroxido ate agua
10 g de (NaOH)
azida e 750
de
sodio
p.a. iodeto de
(NaN3) sodio
,Acres p.a.
g de
e agitar a)
dissolugao de precipitado
A formagao apresenta
b)
Nao acid0
acidificar hidrazoico.
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NER
10559/1988
5.3.3
Acido
suif&ico
reagente
comentrado
6 equivalente
p.a.
!fi@~,I
= 1,84
3 mE do reagente iodeto-azi
a aproximadamente
5.3.4
Preparar agua 1000
Solup!io
destilada ma, manter
de omiao
de 5 g de amido a 800 por solljvel p.a., em uma pequena destilada e deixar ambar, salicilico quantidade Diluir por 12 h. este: cada liqui 1000 mz de a e adiciona-la em ebulisao mP. de igua minutes urn fiasco g de kido em ebuligao. em repouso e preservar para
uma pasta
Transferir
o liquid0 gotas
sobrenadante de tolueno
iVoota:
dissolver m2 de igua
2 g de amido destilada
solljvel
p.a.
e 0,2
g de &ido
sa -
quente.
5.3.5
Dissolver completar
solu~r?o-padrlo
em agua a 1000
de biiociato
destilada 0.8124
de pct&is
g de biiodato
0,025G N
de potsssio p.a. KH(103), e
mE em balao
volumgtrico.
5.3.6.1
Dissolver
~repur&o
em Sgua destilada acrescentar p.a. (NaOH) 6,205 1,5 g de ma. de tiossulfato hidroxido a 1000 mL. de de shdio pentaidratado 6 N ou 0,4 g de p.a. hidro sodio
(NaZS203.5HzO),
xido de sodio
e completar
5.3.6.2
kxironizap&
Erlenmeyer de 2 g de sulfljrico 20,O a 200 de da iodeto de 250 de m&, potjssio dissolver p.a. gotas de biiodato Titular em 100 (KI). de mk a 150 de mk de iodato. Sgua destila isento kido Acrescentar concentrado corn pipeta liberado da solu~ao volumi
6 N, ou algumas
me da solugao mk corn jgua sodio 0,025D quando destilada. N,
sulfcrico
adicionar
acrescentando
titula$o, at6
atingida.
a titulaqk Ajustar
o desaparecimento da solugS
a normalidade
exa.tamente
0,025O 5.3.7
Dissolver (KF.ZHzO)
N.
solu@o
de flrcoreto
destilada a 100
de potcissio
40 g me. de fluoreto de potassio bi idratado p.a.
em agua e completar
5.3.8
Dissolver pletar
s01ugi0
(If? pemangonato
destiiada 6.3
de pstEssi0
g de permanganato de potassio p.a. (KMo04) ecom -
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5.3.9
Dissolver p.a. Nota:
solupio
(K,C,O,.H,D). 1 me desta tissio.
de oxaZato
m.t de
de pot&Co
destilada 2 g de oxalato de potjssio monoidratado
am 100
agua
solug~o
reduz
cerca
de
1.1
ma. da
soluc~o
de permanganato
de
pc
Solupio
em agua
de a&en:
destilada 10 g de e completara sulfato 100 de me. aluminio e potissio dodecaidrata
~AlK(SD,)2.12H2D~1
Hidr&do Solug~o
em 475
de omonio de sulfato
mt de sgua e em 500
concentrado de cobre-&do
destilada 32
p.a.
(NH,~H)
suLf&ico g de &ido 50 sulfamico g de sulfato e acrescentar p.a. de cobra (NH~SO~OH), pentai sci -
me de
sgua
destilada as duas
Misturar (CH3CDOH).
soIug&es
25 me de
fiocedimento Mitodo
a) deixar Nota:
de Winkler
decantar Caso 200 char interior, tado.
modificado
o precipitado;
pela
azfda
executar ions ferricos de na concentragao de 100 a Fe no o precipi
Sell
Na amostra
coletada
conforme
NBR 5898,
as
seguintes
opera@es:
a amostra mg/n,
contenha
adicionar
fluoreto bolhas
cuidadosamente misturar
e deixar
b)
sulfurico inversio,
Fechar
cuidadosamente do preci -
completa
c)
para
urn fiasco
Erlenmeyer
d)
a solug~o amarelo-pilida.
tiossulfato algumas
de
sodlo de
Acrescentar ati
gotas da
e continuar
a titulagso
o desaparecimento
5.4.2
M&to&
sulfato
de WinkZer
manganoso
modificado
e do reagente
peLo permngunato
em fiasco iodeto-azida de DBO de alcalino, 250 a 300 executar me, sem as adi
se
coletada
convenientemente
operacoes:
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a)
logo sulfuric0
abaixo
da
superficie 1 me da fluoreto
do
liquid0 de
exatamente permanganato
0,7
ml de pot-
de
de de
ser por ar
go
que
b)
fechar rior,
sem deixar
inte
c)
solucao
de oxalato
de
potsssio,
ati
descorar
a quantidade
suficiente pois
da
solucao superior
de oxala a
o permanganato, baixos da
urn exce~sso
rnt di
d)
misturar I i tar
ao abrigo
e)
acrescentar deto-azida
soluc~o
de
sulfato
manganoso
e 3 mE. do
reagente
ig
f)
fechar tar
por
inversao
e esperar
o precipitado
decan
parcialmente; corn 2 mt de cuidadosamente completa acido o fiasco sulfurico e misturar concentrado; bem por inversao, ati disso
g) h)
i)
volumetrica,
e prosseguir
conforme
5.4.3
M&do
de sulfato
de IrinkZer
modificado
de
pelo
fZocu2accio
mE, corn
corn ct2Wnem
tampa, alcalino, sem adicao executar de as solu seguin
coletada
em fiasco e do
5OD a 1000
manganoso
reagente
iodeto-azida
0peracGes: a) acrescentar nio b) fechar 1 min; c) deixar rificado d) adicionar agente peta xar no bolhas decantar para por fiasco 10 min.e DBO. sifonar cuidadosamente transbordar; manganoso, o cuidado cuidadosamente e misturar de seguido imergir o fiasco, bem por inversso; de 2 mL do re o sobrenadante cla concentrado; o fiasco e agitar cuidadosamente por inversao por certa de 10 mP da soluc~o de alumem e 1 a 2 me de hidroxido de am6
a ponta sem
da pi dei
interior,
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e)
continuar
conforme
se&
5.4.1
ou outra
modificaGao
apropriada.
5.4.4
Me-to& de k'inkler
&uz,fcinico a) acrescentar mica b) coletar mente c) d) fechar deixar rificado e) continuar,
modificado
solug%
pela
.floc*lacao
inibidora
co1 sulfato
de sulfato de
de
cobreicido
mbre-&do
SUlfS so
10 m2 da
de
1000
urn tubo do
conforme
e 5.4.3-e.
6
6. I 6.1.1
RESULTADOS
~kprwss&
do rasu,tado
de oxigkio dissolvido, V, mg 02/P. = 2 expressa N 8000 em mg/Z, 6 dada por:
A concentragao
Onde: V, 2 N 6.1.2 101325 = volume = volume da solugao de tiossulfato de em me; de tiossulfato dissolvido, de Gdio. em ml. 02/ a OC e a sodio gasto na titulagk, em mr;
da arostra da
titulada, solusao
de oxigenio
expressa
mE 0 /P
= mg 02/P x 0.70
express0 P = em porcentagem 00 x 101325 x 100 6 dada por:
6.1.3
0 indice
de
satura&
OOs x PL Onde: t% pL 00
OOS
da
locat, e P,
a tC
na satura&io
do na Tabela
Sistema
J&a:
Para Go guinte
do oxighio de 101325
a uma pres a se -
p - P
do oxighid
a ser
determinada,
em mg/?.,
a uma dada
p+s na Ta
ODs
dissolvido
na saturasao,
a 101325
Pa,
em mg/E.
(obtido
pL p
do de igua
local,
menores o valor
m e temperaturas i simplificada
25C,
A equacso
ODs,
pL 101325
/TABELA
Sistema
10
TABELA
2 - Solubilidade
do oxi@nia
na hgua sm prewm~~
de Ipua
saturada
mm
ar a 101325
pa Imp
03/P
(OC)
5000
10000
15000
20000
14,60 14.19 13,81 13,44 13.09 12,75 12,43 12,12 11,83 11.55 11927
11,Ol
15 16 17 18 19 20 21 22
IO,76 IO,52 IO,29 IO,07 9,85 9,65 9,45 9,26 9.07 2;; 8:56 8,40 8.24 8,09 7,95 7-81 7,67 7954 7,41 x 7:05 6,93 6,82 i?c 6151 6,41 6,31 6,22 6,13 6,04 z2 5178 5,70 5,62 5,54
28
29 :Y 32 ;z :z ;i 39 :e 42 43 44 45 46 47 48 49 50
25 26 27
13,72 13,35 12,YY 12965 12933 12,02 II,72 II,43 11,16 1o,9o 10.65 10,40 10.17 9995 9,73 9,53 9,33 9,14 8,95 a,77 8.60 8.44 a,28 8,12 7,97 7,83 7,69 :*'4: 7:30 7,17 7,05 6,94 6,82 6971 6,61 6,51 6,4o 6,31 6.21 6,12
12,PO
11,41 11,ll
10.34 IO,67
10,41 IO,17 9,93
9.,71 ;2 p; a,53 8.36 8,19 8,03 7,aa 7,73 7,59 7,45 7932 7919 7,06 6,94 6,83 6971 6,60 6,'+9 6.39 6,29 6,19
6.10 6,01 5,92 5,83 5,74 5,66 8171
9,83
9,61
8,07 7,91 7,78 7961 7347 7,33 7,20 7,07 6.95 6,83 6871 6,60 6,'+9 6,38 6,28
6,18 6,08 5,YP :c 5:72 5,64 5.56 5.48 5,40 5,33 5825 5.18 5,11 5,04 4.98 4.91 4,85 4,78 4.72 4.66
5,58 5,50 5.42 5935 5727 5920 5.13 5806 5900 4,93 4237
Sistema
6.1.4
6.2
Citar
.?+ecis&
da amostra
no momenta
da coleta.
6.2.1
0 oxighio
ser em ;igua de
corn precisao,
expressa residusria
na
for e
60 ug/!Z
us/P. de
em agua de ug/P.
em presenga 100
interferer7 em presenGa
empregando elevada
modifica@es e de grande
adequadas quantidade
e de mais de mat6ria
em suspensao.