Anda di halaman 1dari 9

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK KI-3121 PERCOBAAN P5 SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (AAS) NAMA NIM KELOMPOK : ARDIAN FIRMANSYAH

: 10510057 : 06

TGL PERCOBAAN : 09 November 2012 TGL LAPORAN ASPRAK : 23 November 2012 : Mahdina Kartika

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2012

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (AAS) I. Tujuan Percobaan Menentukan kepekaan analisis logam Cu Menentukan kadar Ca dalam air sumur Teori Dasar Spektrofotometri serapan atom merupakan spektrofotometri yang menggunakan prinsip mengukur energi yang diserap suatu atom keadaan dasar untuk tereksitasi. Energi yang diserap ini akan berbanding lurus dengan jumlah atom sehingga analisis ini dapat digunakan untuk analisis kuantitatif. Komponen-komponen yang terdapat pada spektrofotometri serapan atom (AAS) terdiri dari atom, sumber sinar, nyala, monokromator, detektor. Atom yang diukur adalah atom dalam bentuk gas dan dalam keadaan dasar. Sumber sinar yang digunakan adalah lampu katoda berongga. Penggunaan lampu tersebut dikarenakan sumber sinar harus sesuai dengan atom yang diukur. Pada lampu katoda berongga ini digunakan atom yang akan diukur sehingga panjang gelombang yang dipancarkan akan bersesuaian dengan atom yang diukur. Agar sinar yang ditangkap oleh detektor spesifik terhadap sinar yang diserap atom untuk tereksitasi ( bukan sinar lain seperti sinar yang dipancarkan oleh atom yang tereksitasi untuk kembali ke keadaan dasarnya) digunakan modulasi cahaya dengan alat chopper. Dengan chopper, kita dapat memperkuat sinar yang diserap atom sehingga hanya sinar tersebut yang akan di tangkap oleh detektor. Nyala digunakan untuk mengubah suatu senyawa menjadi ion suatu unsur dalam keadaan gas yang akan diukur. Dalam proses nyala ini dilakukan pemisahan unsur tersebut dari pelarut dan kontra ion, serta dilakukan ionisasi terhadap unsur tersebut sehingga dihasilkan ion dalam bentuk gas. Detektor yang digunakan adalah tabung pengganda foton. Setelah melalui dioda, foton akan terlipat gandakan jumlah elektronnya. Terdapat beberapa gangguan yang dapat terjadi pada pengukuran. Diantaranya gangguan matriks (karena perbedaan sifat antara sampel dan standar) dan gangguan kimia. Gangguan standar dapat diatasi dengan metode penambahan standar yang dapat menyamakan sifat antara sampel dan standar. Gangguan kimia dapat terjadi jika ada spesi lain yang terbentuk sehingga dapat mengganggu pengukuran, diantaranya adalah terbentuknya senyawa oksida (yang dapat diatasi dengan pengaturan nyala menjadi nyala reduksi), senyawa refraktori ( yang dapat dicegah dengan menaikkan suhu ataupun menggunakan masking/ releasing agent). Data Pengamatan a) Kepekaan dan daerah konsentrasi
No 1 Konsentrasi Cu2+ (ppm) Absorbansi 0.0282

II.

III.

2 3 4 5 6 7 8 9

2 5 8 10 12 15 20 8 sampel

0.0728 0.1974 0.3220 0.3829 0.4829 0.5815 0.7133 0.3357

b) Gangguan zat lain dalam analisis Kalsium


No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Larutan Larutan Ca2+ 5 ppm Larutan Ca2+ 5 ppm + SO42- 100 ppm Larutan Ca2+ 5 ppm + Sr2+ 5000 ppm Larutan Ca2+ 5 ppm + SO42- 100 ppm + Sr2+ 5000 ppm Larutan Ca2+ 5 ppm + Al3+ 100 ppm Larutan Ca2+ 5 ppm + Al3+ 100 ppm + Sr2+ 5000 ppm Larutan Ca2+ 5 ppm + KCl 100 ppm Larutan Ca2+ 5 ppm + KCl 100 ppm + Sr2+ 5000 ppm Larutan Ca2+ 5 ppm + Fe3+ 5% + Sr2+ 5000 ppm Larutan Ca2+ 5 ppm + PO43- 10 ppm Larutan Ca2+ 5 ppm + PO43- + Sr2+ 5000 ppm

Absorban 0.0208 0.0305 0.0323 0.0344 0.0151 0.0318 0.0317 0.0344 0.0188 0.0295 0.0388

c) Analisis kadar Kalsium dalam sampel


No 1 2 3 4 5 6 Larutan Ca2+ (ppm) Absorban 0.0154 0.0248 0.0409 0.0481 0.0605 0.0341

2 4 6 8 10 sampel

IV.

Pengolahan data [Sampel 1 teoritis] = 68 NTU [Sampel 2 teoritis] = 92 NTU Metode kurva kalibrasi S = turbidans konsentrasi larutan standar ( NTU) 40 60 80 100 120 sampel 1 sampel 2

%T 93,8 93,6 86,6 54,8 62,6 75,2 74,2

S 0,027797 0,028724 0,062482 0,261219 0,203426 0,123782 0,129596

Kurva Turbidans VS Konsentrasi


0.3 0.25 0.2 Turbidans 0.15 0.1 0.05 0 -0.05 0 20 40 60 80 100 120 140 Konsentrasi larutan standar y = 0.0029x - 0.1168 R = 0.7252

Untuk sampel 1 dengan turbidans = 0,123782

Maka, konsentrasi sampel 1 = 82,96 NTU | [ [ | ] [ ] ] |

Untuk sampel 2 dengan turbidans = 0,129596

Maka, konsentrasi sampel 2 = 84,96 NTU | [ [ | ] [ ] ] |

Metode penambahan standar tunggal penambahan sampel sampel 1 2 larutan S1 standar (ml) %T %T 0 78,4 75,2 0,105684 1 56,8 64,4 0,245652 2 55,2 52,2 0,258061 3 54 43,6 0,267606 4 52,2 40 0,282329 Untuk sampel 1 :

S2 0,123782 0,191114 0,282329 0,360514 0,39794

Kurva Turbidans VS Volume


0.35 0.3 0.25 Turbidans 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0 1 2 3 4 5 Volume larutan standar y = 0.0375x + 0.1568 R = 0.6828

Ekstrapolasi hingga y = 0, maka :

Maka, volume larutan standar = 4,18 mL

[ [

] |

[ ]

Untuk sampel 2 :

Kurva Turbidans VS Volume


0.45 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0 1 y = 0.0718x + 0.1276 R = 0.9847

Turbidans

Volume larutan standar

Ekstrapolasi hingga y = 0, maka :

Maka, volume larutan standar = 1,77 mL

[ [ |

[ ]

Metode penambahan standar ganda penambahan sampel sampel 1 2 larutan standar (ml) %T %T 0 78,4 75,2 2.5 55,6 57,4 4 44,4 71,2 5 37,8 59 7.5 26,6 37

S1 0,105684 0,254925 0,352617 0,422508 0,575118

S2 0,123782 0,241088 0,14752 0,229148 0,431798

V.

Pembahasan Pada percobaan kali ini dilakukan penentuan kepekaan analisis logam Cu dan kadar Ca dalam air sumur menggunakan spektrofotometri serapan atom (AAS). Analisis dengan cara AAS berdasarkan pada absorpsi energi sinar dengan panjang gelombang tertentu oleh atom-atom netral ( bertingkat energi dasar) untu tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Sumber cahayanya berasal dari holow cathode yang dibuat dari unsur yang dianalisis sehigga menghasilkan cahaya yang khas dari unsur tersebut. Gangguan dari unsur lain tidak akan ada karena panjang gelombang yang dipancarkan dari sumber sinar spesifik terhadap unsur yang akan dianalisis. Kelebihan metode AAS dibandingkan dengan speltrofotometri lainnya yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah, dan larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur berlainan, pengukurannya langsung terhadap sampel, output langsung dapat dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak unsur. Sedangkan kekuranganya yaitu AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom, contohnya pengaruh fosfat terhadap Cu, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi sehingga menimbulkan emisi yang panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks yaitu pelarut. Dari hasil percobaan, didapatkan bahwa ada beberapa gangguan yang dapat terjadi dalam analisis dengan cara AAS. Ketika ke dalam analit kalsium ditambahkan ion sulfat, nilai absorban akan mengalami penurunan. Hal ini dikarenakan ion kalsium dan sulfat dapat membentuk senyawa refraktori (senyawa yang sulit dipisahkan karena kalsium sulfat cenderung sukar larut dalam air) , akibatnya kalsium bebas dalam keadaan dasar yang tersisa di larutan menjadi lebih sedikit. Pada saat penambahan larutan stronsium dan sulfat ke dalam larutan kalsium, nilai absorbansi bertambah jika dibandingkan dengan penambahan sulfat saja ke dalam larutan kalsium. Hal ini dikarenakan larutan stronsium yang ditambahkan akan memutuskan ikatan antara kalsium dan sulfat, sehingga jumlah kalsium bebas dalam larutan akan lebih banyak. Dalam kasus ini stronsium disebut sebagai releasing agent. Stronsium dapat digunakan sebagai releasing agent jika stronsium yang digunakan dalam konsentrasi yang tinggi di atas 1000 ppm. Selain itu stronsium juga dapat berperan sebagai buffer. Ion stronsium akan menghasilkan elektron yang berlebihan sehingga gangguan ionisasi dari atom yang diukur jumlahnya relatif kecil akibat daya buffer ini. Penambahan larutan alumunium dapat menyebabkan senyawa refraktori sehingga nilai absorbansi akan turun. Alumunium merupakan senyawa amfoter yang dapat bersifat asam maupun basa. Ketika direaksikan dengan kalsium yang bersifat asam, alumunium dapat bertindak sebagai basa, sehingga keduanya dapat bereaksi membentuk garam kalsium alumina. Senyawa ini sukar dipisahkan sehingga dapat mengurangi jumlah kalsium yang dapat menyerap cahaya dari sumber cahaya. Ketika ke dalam campuran ini ditambahkan larutan stronsium, larutan ini akan memutus ikatan antara alumunium dan kalsium sehingga jumlah kalsium bertambah dan absorbansi pun meningkat seperti dalam hasil percobaan. Penambahan larutan KCl ke dalam larutan kalsium akan menyebabkan nilai absorbansi meningkat. Hal ini disebabkan ion kalium dari larutan kalium klorida dapat mencegah perubahan kalsium dalam keadaan atom netral terionisasi menjadi

atom bermuatan. Pembentukan atom bermuatan harus dicegah karena dapat mengurangi jumlah atom kalsium netral yang akhirnya akan mengurangi nilai absorbansi. Kalium dapat mencegah permbentukan kalsium bermuatan dikarenakan kalium memiliki energi ionisasi yang lebih kecil dibandingkan dengan kalsium. Energi ionisasi ini menunjukkan kemudahan suatu atom untuk berubah menjadi bentuk ionnya, dan semakin kecil nilainya maka atom tersebut akan semakin mudah untuk berubah menjadi ionnya. Oleh karena itu, karena kalium memiliki EI yang lebih kecil maka kalium dapat lebih mudah berubah menjadi K+ dan menghasilkan elektron lebih banyak. Elektron inilah yang dapat mendorong kesetimbangan bergeser ke arah atom kalsium netral, sehingga jumlah atom kalsium netral akan semakin banyak. Dalam percobaan ini juga dilakukan variasi dari nyala yaitu nyala reduksi dan oksidasi. Dari hasil percobaan didapatkan penggunaan nyala reduksi (nyala dengan jumlah perbandingan asetilen yang lebih banyak dari udara) menghasilkan absorbansi yang lebih tinggi dibandingkan dengan nyala oksidasi (nyala dengan perbandingan udara lebih besar dari asetilen). Hal ini disebabkan nyala reduksi dapat mencegah terbentuknya senyawa oksida (kalsium oksida) yang akan terbentuk akibat reaksi antara unsur di dalam nyala dengan oksigen. Reaksi pembentukan senyawa oksida ini akan mengurangi jumlah kalsium yang akan mengabsorpsi cahaya dan penggunaan nyala reduksi dapat mencegah terjadinya hal tersebut. Dari hasil perhitungan, didapatkan nilai kepekaan. Kepekaan adalah perubahan konsentrasi yang dapat memberikan perubahan sinyal yang signifikan. Semakin tinggi nilai kepekaan semakin baik nilai pengukuran. Dari dua percobaan dengan menggunakan kalsium dan tembaga didapatkan bahwa nilai kepekaan kalsium lebih baik dari tembaga, hal ini menunjukkan bahwa pengukuran kalsium lebih baik pula dari pengukuran tembaga. VI. Kesimpulan Dari hasil percobaan dengan tiga metode, diperoleh hasil: Daftar Pustaka Underwood, A. L. dan Day R. A. 2001. Analisa Kimia Kualitatif Edisi Keenam. Erlangga: Jakarta. Hal. 313 - 315. Harvey, David., Modern Analytical Chemistry, Mc Graw Hill, 2000, hal. 432 - 438.

VII.