Universidad Nacional Autnoma De Mxico Facultad De Estudios Superiores Zaragoza Qumica Farmacutico Biolgica Laboratorio De Anlisis De Frmacos Y Materias

Primas 1 Profesora: Mara Dolores Castillo Montiel Grupo: 1451 Alumno: Quechol Ramrez Gerardo Titulacin Potenciomtrica Determinacin De cido Ctrico

Objetivo Determinar pureza de cido ctrico por titulacin potenciomtrica. Hiptesis Se espera que al llevar a cabo la titulacin potenciomtrica de cido ctrico este contenga no menos de 99.5 % y no ms de 100.5 % de cido ya que es el marcado por la FEUM novena edicin. Marco Terico Valoraciones Potenciomtricas cido-Base Tradicionalmente se han utilizado los indicadores para determinar el punto de equivalencia en una valoracin cido-base. Sin embargo, teniendo en cuenta la sensibilidad del ojo humano, en el mejor de los casos cuando el color del indicador en la forma cida es muy diferente al de la forma bsica, se necesita al menos dos unidades de pH para apreciar el cambio de coloracin de la disolucin. En la actualidad el avance tecnolgico y el abaratamiento de los precios ha permitido que los alumnos puedan utilizar potencimetros de bajo coste y sea posible registrar fcilmente la variacin del pH de la disolucin al ir aadiendo el agente valorante. La representacin del pH frente al volumen adicionado ilustra el proceso de neutralizacin y permite una estimacin muy precisa del punto final de la valoracin.

A continuacin se describen los mtodos para la estimacin del punto final de una valoracin ms fciles de utilizar por el alumno haciendo uso de una hoja de clculo como Excel o Calc. Para la descripcin de estos mtodos se ha elegido la neutralizacin de un cido fuerte (HCl) con una base fuerte (KOH) ya que permite la realizacin de clculos directos sin recurrir a las constantes de equilibrio.

Mtodo de la derivada de pH con respecto al volumen adicionado (V). La representacin de la derivada del pH con respecto al volumen adicionado, (pH/V) debe presentar un valor mximo para el punto de inflexin de la curva pH vs V, segn se muestra en la siguiente figura.

Mtodo de la segunda derivada del pH con respecto a V.

En este caso la representacin de la segunda derivada del pH con respecto a V, (pH/V)/V debe alcanzar valor cero en el punto de equivalencia de la valoracin.

Mtodo de Gran. Este procedimiento se basa en el ajuste mediante mnimos cuadrados de la recta resultante de representar la funcin de Gran frente al volumen de base adicionado. La funcin de Gran para la valoracin de un cido fuerte con una base fuerte viene dada por la siguiente expresin: G = (Vi + V) 10-pH, siendo Vi el volumen inicial de la valoracin. Esta representacin conduce a una recta de ecuacin G = a + bV en la que b es la pendiente y a la ordenada en el origen. Cuando G es igual a cero, V es igual al volumen en el punto de equivalencia, pudindose calcular ste mediante el cociente -a/b. Este mtodo es el ms preciso pero se debe tener en consideracin el eliminar del ajuste por mnimos cuadrados los puntos de la valoracin en los que se comete ms error, es decir los puntos iniciales de la valoracin y los que estn muy prximos al punto de equivalencia.

Variables Variable independiente: Concentracin de solucin de NaOH, Pesadas de cido ctrico, volumen de alcuotas Variable dependiente: Porcentaje de cido ctrico

Material Un soporte universal Unas pinzas doble presin Una bureta 50 mL Una parrilla de agitacin Un agitador magntico Dos vasos de precipitado de 100 mL

Reactivos Hidrxido de sodio NaOH cido ctrico Agua destilada

Procedimiento Se pes en cada vaso aproximadamente 0.1918 g de cido ctrico y se diluyo con un poco de agua destilada, se agito la mezcla con la ayuda de un agitador magntico y una parrilla de agitacin mientras se tena dentro de la solucin el electrodo del potencimetro para una mejor lectura de pH, mientras se titul la muestra con una solucin de NaOH estandarizada de 0.0941 M, la solucin se fue agrego paulatinamente de 3 mL hasta los 24 mL y posteriormente de 1 mL hasta los 36 mL, las lecturas de pH fueron registradas y anotadas

Resultados
Tabla 1. Resultados de la titulacin, 1 y 2 derivada.

Titulacin mL de NaOH 0 3 6 9 12 15 18 21 24 25 26 27 28 29 30 31 31.5 32 33 34 35 36

pH 2.36 2.69 3.08 3.51 3.97 4.38 4.81 5.22 5.63 5.78 5.91 6.1 6.2 6.44 6.7 7.17 8.02 9.51 10.5 11.31 11.7 11.85

1 Derivada mL --1.5 4.5 7.5 10.5 13.5 16.5 19.5 22.5 24.5 25.5 26.5 27.5 28.5 29.5 30.5 31.25 31.75 32.5 33.5 34.5 35.5 --0.11 0.13 0.143 0.153 0.137 0.143 0.137 0.137 0.15 0.13 0.19 0.1 0.24 0.26 0.47 1.7 2.98 0.99 0.81 0.39 0.15

2 Derivada mL ----3 6 9 12 15 18 21 23.5 25 26 27 28 29 30 30.875 31.5 32.125 33 34 35 ( )

----0.0066 0.0043 0.0033 -0.0053 0.002 -0.002 0 0.0065 -0.02 0.06 -0.09 0.14 0.02 0.21 1.64 2.56 -2.653 -0.18 -0.42 -0.24

Tabla 2.Obtencion de g y porcentaje de acuerdo a la titulacin, 1 y 2 derivada.

Vaso p.p 2 2 2

Caso Titulacin 1 Derivada 2 Derivada

g cido ctrico 0.1918 0.1918 0.1918

mL NaOH 32 31.75 31.8125

g experimentales 0.1928 0.1913 0.1917

Porcentaje 100.52 % 99.74 % 99.95 %

Grafica 1. Curva de titulacin Potenciomtrica de cido ctrico.

Titulacin
14 12 10 8 6 4 2 0 0 5 10 15 20 mL 25 30

32 mL
pH

pH

35

40

Grafica 2. Curva de la primera derivada con respecto al volumen.

1 Derivada
3.5 3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 0 5 10 15 20 mL 25 30 31.75 mL

35

40

Grafica 3. Curva de la segunda derivada con respecto al volumen.

2 Derivada
3 2 1 0 -1 0 -2 -3 mL 5 10 15 20 25 30

31.8125 mL
35 40

Anlisis de resultados Al realizar los clculos para encontrar la pureza del cido ctrico se obtuvieron los siguientes resultados (Tabla 2), al utilizar el volumen de 32 mL gastados durante la titulacin se obtuvo una pureza de 100.52%, lo cual sobrepasa un poco el mximo establecido en la FEUM 9 edicin de 100.5%, aunque cabe destacar que en las titulaciones con indicadores es difcil encontrar el punto final por eso se utiliza el punto de equivalencia, ya que estos dos son muy cercanos y por eso se utilizan los mL gastados despus de que hubo un gran cambio de pH denotado por el cambio de color, lo cual con lleva un pequeo grado de inexactitud en la titulacin, pero en una titulacin potenciomtrica se utiliza la primera y segunda derivada para acercarse lo ms posible a este punto final, los 31.75 mL gastados en la primera derivada (Tabla 1 y Grafica 2 circulo en la curva) provienen del mayor resultado de 2.98 lo cual resulto en 99.74% de pureza para la primera derivada, en la segunda derivada los 31.8125 mL (Grafica 3 circulo sobre la curva) se obtuvieron sacando un promedio de dos gastos de NaOH en el mayor resultado de 2.56 con 31.5 mL y en el menor de -2.653 con 32.125 mL (Tabla 1 y 2), con este gasto se obtuvo 99.95% de pureza para la segunda derivada, cabe destacar que este ltimo porcentaje es el ms exacto por este mtodo y es el que tomaremos en cuenta. Conclusin De acuerdo a los valores establecidos en la FEUM novena edicin el cido ctrico contenido debe tener una concentracin mnima de 99.5% y una mxima del 100.5%, El cido ctrico valorado cumple con este lmite de valores establecidos, ya que se encuentra con una pureza de 99.95 % la cual es muy aceptable, esta pureza se obtuvo de la segunda derivada ya que en una titulacin potenciomtrica este mtodo facilita encontrar o acercarse lo ms posible al punto final, lo cual hace ms exactos los resultados, en esta prctica solo tenemos como referencia la segunda titulacin ya que por un error de trabajo, no se pudo completar la primera titulacin, sin embargo al parecer esto no afecto en los resultados, pero se recomienda ms cuidado en prcticas futuras. Bibliografa Skoog, West, Holler, Crouch, Qumica Analtica, Mc-GrawHill, 7 Edicin, Mxico. Chang Raymond, Qumica, Mc-GrawHill, 7 Edicin, Mxico. Ayres, Gilbert H.; Anlisis Qumico Cuantitativo. Harla Ed., Mxico 1970. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, Secretaria de Salud, 9 Edicin, Mxico 2009 Harris, Daniel C. Anlisis Qumico Cuantitativo. REVERT. 3 Edicin (6 Edicin original)