NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 1742
2007-12-12

INDUSTRIA DE COSMTICOS Y DE TOCADOR. MONOESTEARATO DE GLICERILO

E:

COSMETIC INDUSTRY. GLYCERIL MONOSTEARATE

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

monoestearato de glicerilo; cosmticos.

I.C.S.: 71.080.70; 71.100.70

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproduccin

Segunda actualizacin Editada 2007-12-21

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 1742 (Segunda actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2007-12-12. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 79 Industria de cosmticos y productos de tocador. AZUL K S.A. AVON BARDOT LTDA. COGNIS DE COLOMBIA S.A. COLGATE PALMOLIVE S.A. COOPERATIVA DE COSMTICOS Y POPULARES -COSMEPOPHENKEL COLOMBIANA S.A. INDUSTRIAS DEL MAZ INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS. INVIMA LABORATORIO BIOCONTROL LTDA. LABORATOTRIOS LABFARVE LABORATORIOS NULAB S.A. PREBEL S.A PROCTER & GAMBLE PROTCNICA INGENIERA COLOMBIA S.A. RHODIA STEPAN COLOMBIANA DE QUMICOS S.A. SECRETARA DISTRITAL DE SALUD TECNOQUMICAS S.A. UNILEVER ANDINA COLOMBIA S.A. WILCOS S.A.

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: A.Q.M. LTDA. ASOCIACIN COLOMBIANA DE CIENCIA Y TECNOLOGA COSMTICA- ACCYTEC AMWAY COLOMBIA ANDI CMARA DE INDUSTRIA COSMTICA Y DE ASEO BASF QUMICA COLOMBIANA S.A. BEL STAR S.A. -EBEL INTERNATIONAL CABARRA Y CIA. CAPILL FRANCE S.A. CASA LUKER S.A. CIBA CLARIANT COLOMBIANA S.A. COSMETIC FRANCE LTDA. - MARCEL FRANCE DETERGENTES S.A. DISTRIBUIDORA CRDOBA LTDA. FIAMME

HARTUNG & CA. IMPROBELL S.A. INDES LTDA. LABORATORIOS CERESCOS LTDA. LABORATORIOS ESKO LTDA. LABORATORIOS GHEM LTDA. LABORATORIOS LISTER S.A. LABORATORIOS MYN LABORATORIOS NOVADERMA S.A. LABORATORIOS SKY DE COLOMBIA LTDA LABORATORIOS SKY DE COLOMBIA LTDA. LABORATORIOS SMART S.A. LABORATORIOS SPAI-SONS LTDA. LEDYS DISTRIBUCIONES MINISTERIO DE AMBIENTE, VIVIENDA Y DESARROLLO TERRITORIAL

MINISTERIO DE COMERCIO, INDUSTRIA Y TURISMO MINISTERIO DE PROTECCIN SOCIAL NATURAL SYSTEMS INTERNATIONAL S.A. NATURES SUNSHINE PRODUCTS DE COLOMBIA S.A. OMYA COLOMBIA S.A. PROPERSA S.A. QUMICA ALEMANA LTDA. SCANDINAVIA PHARMA LTDA. SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO TECNIMAQUILLAJES LTDA TECNOCLEAN DE COLOMBIA UNILEVER ANDINA (COLOMBIA) S.A. WARNER LAMBERT LTDA. YANBAL DE COLOMBIA S.A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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CONTENIDO Pgina 1. 2. 3. 4. 5. 6. 6.1 6.2 7. 7.1 7.2 7.3 7.4 7.5 7.6 8. 8.1 8.2 OBJETO .......................................................................................................................1 REFERENCIAS NORMATIVAS ...................................................................................1 DEFINICIONES ............................................................................................................1 CLASIFICACIN..........................................................................................................2 REQUISITOS ESPECFICOS.......................................................................................2 TOMA DE MUESTRA Y ACEPTACIN O RECHAZO ................................................3 TOMA DE MUESTRAS ................................................................................................3 ACEPTACIN O RECHAZO........................................................................................3 ENSAYOS ....................................................................................................................3 DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN .............................................................3 DETERMINACIN DEL NDICE DE YODO.................................................................5 DETERMINACIN DEL NDICE DE SAPONIFICACIN ............................................5 DETERMINACIPON DE MONOGLICRIDO Y GLICEROL.....................................5 DETERMINACIN DEL VALOR CIDO ...................................................................10 DETERMINACIN DE HUMEDAD ............................................................................11 EMPAQUE Y ROTULADO .........................................................................................15 EMPAQUE..................................................................................................................15 ROTULADO................................................................................................................15

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Pgina

TABLAS Tabla 1. Requisitos para el monoestearato de glicerilo no autoemulsionable.................2 Tabla 2. Requisitos para el monoestearato de glicerilo autoemulsionable ......................2 Tabla 3. Requisitos para el monoestearato de glicerilo estable en medio cido .............3 Tabla 4. Cantidad de muestra que se debe usar segn el porcentaje de cido grado ..11

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INDUSTRIA DE COSMTICOS Y DE TOCADOR MONOESTEARATO DE GLICERILO

1.

OBJETO

Esta norma establece las especificaciones que debe cumplir el monoestearato de glicerilo utilizado en la industria de cosmticos. 2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicacin de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica nicamente la edicin citada. Para referencias no fechadas, se aplica la ltima edicin del documento normativo referenciado (incluida cualquier correccin). NTC 213, Grasas y aceites. Determinacin del punto de fusin. NTC 283, Grasas y aceites. Determinacin del ndice de yodo. NTC 335, Grasas y aceites. Determinacin del ndice de saponificacin NTC 1236, Alimentos envasados. Toma de muestras e inspeccin. 3. DEFINICIONES

Para los efectos de esta norma se establecen las siguientes: 3.1 Monoestearato de glicerilo (no autoemulsionable). Slido semejante a la cera de color blanco o crema compuesto de monoster, dister y trister con pequeas cantidades de monoster y glicerol. El grupo ster graso es predominantemente palmtico y esterico con pequeas cantidades de otros cidos grasos. 3.2 Monoestearato de glicerilo autoemulsionable. Corresponde al producto descrito en el numeral 3.1 con adicin de un agente tensioactivo que permite su autoemulsificacin.

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3.3 Monoestearato de glicerilo estable en medio cido. Corresponde al producto descrito en el numeral 3.1 con adicin de un agente que permite su estabilidad en medio cido. 4. CLASIFICACIN

El monoestearato de glicerilo se clasifica en tres tipos: 4.1 4.2 4.3 5. No autoemulsionable. Autoemulsionable. Estable en medio cido. REQUISITOS ESPECFICOS

5.1 El monoestearato de glicerilo empleado por la industria de cosmticos, debe cumplir con los requisitos establecidos en las Tablas 1, 2 y 3 para los tipos enunciados en el numeral 4. 5.2 El monoestearato de glicerilo autoemulsionable, el no autoemulsionable y el estable en medio cido, empleados en la industria de cosmticos deben poseer un color de blanco a crema.
Tabla 1. Requisitos para el monoestearato de glicerilo no autoemulsionable Requisito Punto de fusin (C) ndice de yodo ndice de saponificacin (mg KOH/g) -monoglicrido (fraccin de masa en %) Glicerol libre, (fraccin de masa en %) Valor cido ndice de acidez (mg de KOH/ g de producto) Humedad, (fraccin de masa en %) Mnimo 52 155 38 Mximo 62 3 180 6 3 2,0

Tabla 2. Requisitos para el monoestearato de glicrilo autoemulsionable Requisito Punto de fusin, (C) ndice de yodo ndice de saponificacin (mg KOH/g) Glicerol libre (fraccin de masa en %) - monoglicrido (fraccin de masa en %) Humedad (fraccin de masa en %) Valor cido o ndice de acidez ( mg de KOH/ g de producto) Mnimo 55 145 30 1 3.6 Mximo 63 3 162 8

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Tabla 3. Requisitos para el monoestearato de glicerilo estable en medio cido Requisito1) Punto de fusin, (C) ndice de yodo ndice de saponificacin (mg KOH/g) Valor cido - ndice de acidez (mg de KOH/ g de producto) Humedad, (fraccin de masa en %)
1)

Mnimo 56 90 -

Mximo 60 2 100 1,5 2,0

Los valores para Glicerol libre (fraccin de masa en %) y monoglicridos (fraccin de masa en %) no se especifican para el monoestearato de glicerilo estable en medio cido, ya que no son variables en esta clasificacin.

6. 6.1

TOMA DE MUESTRA Y ACEPTACIN O RECHAZO TOMA DE MUESTRAS

Se efecta segn lo indicado en la NTC 1236. 6.2 ACEPTACIN O RECHAZO

Si la muestra ensayada no cumple con uno o ms de los requisitos establecidos en la presente norma, el lote se debe rechazar. En caso de discrepancia se deben repetir los ensayos sobre la muestra reservada para tales efectos. Cualquier resultado no satisfactorio en este segundo caso, es motivo para rechazar el lote. 7. 7.1 7.1.1 ENSAYOS DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN Mtodo del Tubo capilar abierto

Se efecta segn lo indicado en la NTC 213. 7.1.2 Mtodo del Tubo capilar cerrado

7.1.2.1 Equipos a) b) c) Tubos micro capilares (longitud = 75 mm; dimetro interno = 1,1 mm - 1,2 mm; dimetro externo = 1,5 mm - 1,6 mm). Refrigerador. Termmetro de mercurio de rango 0 C - 110 C.

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d) e)

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Fusimetro Buchi SMP 201) o equivalente. Plancha de calentamiento con agitacin.

7.1.2.2 Reactivos 7.1.2.2.1 Glicerina, grado reactivo 7.1.2.3 Procedimiento a) b) Se funde la muestra y se filtra a travs de papel de filtro, para remover cualquier impureza y las ltimas trazas de humedad. Es importante que la muestra est seca. Se sumergen al menos 3 tubos capilares limpios por cada muestra (Dimetro interno = 1 mm, dimetro externo = 2 mm) en la muestra liquida completamente, de manera que la grasa ascienda cerca de 8 mm a 10 mm en los tubos. Se cierra el extremo del tubo en el cual la muestra est localizada con una llama pequea, pero evitando quemar (u oscurecer) la grasa. Se llevan los tubos capilares al refrigerador a una temperatura de 0 C a 4 C por 10 h. La grasa debe estar completamente lquida cuando es colocada en la temperatura del refrigerador, as que la solidificacin ser uniforme y prcticamente instantnea. De otra forma, puede haber separacin de fracciones con diferentes puntos de fusin. Para evitar esto, se pasan todos los tubos de manera rpida y simultnea preferiblemente, a travs de una pequea llama de gas inmediatamente antes de colocar en el refrigerador. Se remueven los tubos del refrigerador y se colocan 2 de los 3 tubos en el fusimetro. Se ajusta la temperatura del bao para iniciar a 10 C por debajo del punto de fusin esperado, de la muestra en el inicio del ensayo. Se aplica calor, de manera que se incremente la temperatura a una tasa de 0,5 C / minuto. Las grasas usualmente pasan por una etapa de opalescencia antes de llegar a estar completamente fundidas. En esta etapa se debe insertar el tercer tubo capilar, el cual se funde completamente y sirve de patrn de comparacin. Se contina el calentamiento hasta que toda la turbidez en la grasa ha desaparecido y los tubos estn completamente claros e idnticos al capilar insertado como patrn. Se observa la temperatura a la cual la muestra en cada tubo llega a ser clara. Se registra este punto como punto de fusin. La diferencia entre los dos tubos no debe ser mayor de 0,5 C.

c) d)

e) f) g) h)

i) j)

7.1.2.4 Clculos: Se calcula y se reporta el promedio de las temperaturas de fusin de los dos primeros tubos como el punto de fusin expresado en C.
1)

Buchi SMP 20 es el nombre comercial del producto suministrado por BCHI Labortechnik AG. Esta informacin se da para comodidad de los usuarios de esta norma, y no constituye respaldo de ICONTEC al producto mencionado. Se pueden usar productos equivalentes si se puede demostrar que conducen a los mismos resultados.

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7.2

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DETERMINACIN DEL NDICE DE YODO

Se efecta segn lo indicado en la NTC 283 (Mtodo de Wijs) 7.3 DETERMINACIN DEL NDICE DE SAPONIFICACIN

Se efecta segn lo indicado en la NTC 335. 7.4 DETERMINACIN DE MONOGLICERIDO Y GLICEROL

7.4.1 Los monoestearatos de glicerilo recin obtenidos son una mezcla de y monogliceridos. En consecuencia se describen 2 tcnicas: NOTA 1

Mtodo de Brokaw Mtodo de Kruty

El mtodo de cromatografa, tambin es vlido para realizar esta determinacin.

7.4.1.1 Mtodo de Brokaw Aplicable a monoestearatos recin obtenidos. Mide y monoglicridos. 7.4.1.1.1 El mtodo determina la cantidad total de monoglicridos en cualquier muestra, sin necesidad de esperar a que el producto se aeje. Una vez hecha la determinacin por este mtodo, se calcula el total de monoglicridos multiplicando por un factor apropiado. 7.4.1.1.2 Aparatos a) b) c) d) e) f) g) Erlenmeyer de 250 ml, bureta que permita leer con un porcentaje mximo de error de 0,10 ml, embudo de decantacin de 250 ml, pesa sustancias, balanza analtica con precisin de 0,1 mg, la cual debe ser usada para pesar todas las cantidades del ensayo, desecador, micropipeta de 1 ml,

7.4.1.1.3 Reactivos a) b) c) d) solucin acuosa de cido ctrico fraccin de masa del 10 %, ter dietlico, solucin de metil naranja con fraccin de masa del 0,1 %, solucin de cido perclrico con fraccin de masa del 56 %, 5

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e) f)

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solucin de tiosulfato de sodio 0,1 N, cido perydico reactivo: Se disuelven 5 g de cido perydico en 200 ml de agua destilada y se llevan a 1 000 ml con cido actico glacial. El reactivo se almacena en una botella de vidrio oscuro.

g) h)

solucin acuosa de yoduro de potasio con fraccin de masa del 20 %, solucin de almidn: Se pesa 1 g de almidn soluble y se agrega poco a poco agua hasta obtener una pasta fina. A una solucin en ebullicin con fraccin de masa del 50 % de glicerol en agua, se agrega la pasta y se deja en ebullicin por minuto y medio. Se deja enfriar antes de usarla.

i)

solvente para monoglicridos: se mezclan dos volmenes de cido actico glacial con un volumen de cloroformo.

7.4.1.1.4 Procedimiento a) Se pesan de 3,5 g a 5 g de la muestra, se pasan a un embudo de decantacin de 250 ml y se disuelven con 100 ml de ter dietlico caliente. Se agregan 25 ml de una solucin de cido ctrico con fraccin de masa al 10 % (a la misma temperatura) y se agita vigorosamente para descomponer cualquier jabn que se encuentre presente. Se dejan separar las dos capas que se forman y se descarga la capa inferior de cido. Se lava la solucin de ter dietlico (capa superior) con porciones de 25 ml de agua destilada tibia hasta que el agua de lavado se encuentre libre de cido, lo cual se determina utilizando el indicador metil naranja. La solucin se traslada a un frasco previamente desecado, se evapora el ter dietlico en un bao Mara o en plancha de calentamiento (no se debe utilizar mechero debido al riesgo dado por el grado de inflamabilidad del ter dietlico) y el producto se seca con la ayuda de acetona. Se deja enfriar en un desecador y se pesa. Se calcula el extracto como un porcentaje del producto original y se denomina con la letra Y. Se pesa una cantidad de la muestra lavada y seca de tal forma que la cantidad de monoglicridos equivalga a 0,12 g de monoestearina pura, efectuando varios ensayos con diferentes cantidades para determinar esta relacin. Se coloca la cantidad de muestra pesada en un erlenmeyer de 250 ml con tapa de vidrio, se agregan 15 ml de solvente de monoglicrido, se calienta y se agita suavemente hasta disolver el monoglicrido. La solucin se deja enfriar a temperatura ambiente. Al mismo tiempo se prepara un blanco tomando 15 ml del solvente de monoglicrido en un erlenmeyer de 250 ml A cada erlenmeyer se agregan 0,045 ml de la solucin de cido perclrico con fraccin de masa del 56 %. Se agitan durante 60 s y se dejan en reposo durante 9 min. Se agregan 25 ml 6

b)

c)

d)

e) f)

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de cido perydico reactivo, se mezcla fuertemente y se deja en reposo 30 min en la oscuridad a temperatura ambiente. g) Luego de este tiempo de reposo se agregan 10 ml de la solucin de yoduro de potasio con fraccin de masa al 20 % y 50 ml de agua destilada. Se titula el yodo liberado con una solucin de tiosulfato de sodio 0,1 N usando almidn como indicador, el cual se debe adicionar cuando la solucin se torne de color amarillo plido. La solucin de tiosulfato se debe aadir en una forma constante, agitando continuamente para evitar el exceso de solucin localizada.

7.4.1.1.5 Clculos a) El contenido de monoglicridos se determina mediante la siguiente ecuacin:

M% = 1,15 ( A B ) m Y 20 000 W

en donde M A B m W Y = = = = = = contenido de monoglicridos, en porcentaje cantidad de tiosulfato requerido para la titulacin del blanco, en ml cantidad de tiosulfato requerido para la titulacin de la muestra, en ml masa molecular del monoglicrido. masa de la muestra, en g porcentaje de la muestra original en el extracto de ter

7.4.1.2 Mtodo Kruty Aplicable a monoestearatos que se analizan por lo menos dos semanas despus de obtenidos. Mide monoglicridos. 7.4.1.2.1 Principio del mtodo El anlisis se divide en dos partes: a) b) En esta primera parte el glicerol y los monoglicridos se oxidan con el uso del cido perydico empleando como solvente una mezcla de cloroformo dimetil- formamida y metanol. El glicerol se extrae de la mezcla de solventes mediante el empleo del agua destilada: los monoglicridos permanecen en la fase solvente y el glicerol en la fase acuosa donde se oxida por el cido perydico. En cada caso el exceso de cido perydico se titula con una solucin estndar de arsenito de sodio y se obtiene un valor de monoglicridos con glicerol y un valor de glicerol libre. La cantidad real de monoglicridos se determina por diferencia de estos valores.

7.4.1.2.2 Reactivos a) cido perydico con fraccin de masa del 5 % en metanol. Solucin para almacenamiento: se toman 12 g de cido perydico en agua y se diluye hasta completar 100 ml con agua. Esta solucin es estable. Se diluyen 5 ml de la solucin para almacenamiento hasta completar 100 ml con metanol anhidro. Como el metanol es oxidado lentamente por el 7

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cido perydico, esta solucin no se debe guardar ms de 5 d. Se debe almacenar tanto la solucin base como el reactivo en una botella de color mbar con tapa de vidrio. b) c) cido perydico en agua: se disuelven 3 g de cido perydico en 500 ml de agua destilada y se almacena en una botella igual al caso anterior. Solucin de Bicarbonato de sodio -Yoduro de potasio. Se disuelven 75 g de yoduro de potasio y 50 g de bicarbonato de sodio en agua destilada y se diluye hasta completar 1 000 ml. Se debe almacenar igual que en los casos anteriores Arsenito de sodio 0,05 N. Se pesan 2,472 8 g de xido arsenioso humedecido con agua destilada, se adicionan 7,5 g de hidrxido de sodio y 100 ml de agua destilada. El contenido del frasco se agita suavemente hasta que el xido arsenioso se disuelva. Se diluye hasta 200 ml con agua destilada y se satura la solucin con dixido de carbono con el fin de convertir todo el hidrxido de sodio en bicarbonato de sodio. Esta neutralizacin requiere de 45 min a 60 min y se considera completa cuando la adicin de 1 gota de fenolftalena a la solucin en agua destilada no produce coloracin o produce un ligero color rosado. Se debe completar a 100 ml y mezclar vigorosamente. Solucin de almidn soluble: se toma 1 g de almidn soluble y se agrega un poco de agua agitando hasta obtener una pasta delgada. Se aade la pasta a una solucin agua-glicerol (1:1) en ebullicin y se deja en ebullicin por 1 1/2 min. Se debe usar fra. Cloroformo Metanol Dimetilformamida Solucin de dimetil formamida en cloroformo. Se disuelven 5 volmenes de dimetil formamida en 95 volmenes de cloroformo.

d)

e)

f) g) h) i)

7.4.1.2.3 Procedimiento a) Solucin patrn. Se pesan por duplicado de 3,5 g a 5 g muestras de monoestearato de glicerilo, en erlenmyeres de 200 ml, se agrega a cada erlenmeyer 40 ml de una solucin al 5 fraccin de masa en % de dimetil formamida en cloroformo. Se agita hasta disolver y se lleva hasta completar 200 ml con la solucin de dimetil formamida en cloroformo. Solucin blanco. Se toman con la pipeta 25 ml de la solucin dimetil-formamida en cloroformo y se adiciona a cada uno de los cuatro erlenmeyeres de 500 ml Monoglicridos ms glicerol. De cada una de las soluciones patrn se toman con la pipeta 25 ml en dos erlenmeyeres de 500 ml y a cada solucin se agregan 25 ml del reactivo de cido perydico y metanol Se toman con la pipeta y se aaden a cada una de las dos soluciones en blanco 25 ml de cido perydico-metanol. Se agregan a cada solucin que se va a ensayar, piedras de ebullicin y se lleva a ebullicin (alrededor de 50 C a 55 C), sin calentar las muestras en blanco. Se agita bien y se agregan 40 ml de la mezcla de bicarbonato y yoduro potsico y se deja en reposo durante 1 min, se titula con la solucin de arsenito de sodio 0,05 N, cerca al punto final cuando el color rojo del yodo cambie a amarillo. Se agregan de 2 ml 8

b) c)

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a 3 ml de solucin de almidn y se continua la titulacin hasta que el color azul desaparece totalmente. d) Contenido de glicerol. De cada una de las soluciones que se va a analizar se toman con la pipeta 25 ml, se adicionan a dos erlenmeyeres de 500 ml, se agrega a cada una 100 ml de agua destilada. Se adicionan 100 ml de agua destilada a las dos soluciones en blanco restantes. Se agita de 4 veces a 5 veces para extraer el glicerol (vase el numeral 7.4.1.2.1 b). Se toman con la pipeta 25 ml de cido perydico y se adicionan a cada una de estas soluciones. Se deja en reposo durante 30 min en la oscuridad, agitndo 4 5 veces durante este perodo, se adicionan 40 ml de la mezcla reactiva de yoduro de potasiobicarbonato y se deja en reposo por 1 min, entonces se titula con la solucin 0,5 N de arsenito de sodio.

e)

7.4.1.2.4 Clculos a) El contenido de monoglicridos se determina mediante la siguiente ecuacin.

(B2 S2 ) (B1 S1 ) x 0,05 x W M 20

% monoglicridos =

b)

El contenido de glicerol se determina mediante la siguiente ecuacin.

% glicerol = (B1 S1 ) x 0,05 x 2,302 W

en donde B1 S1 S2 B2 M W = = = = = = volumen en ml, empleado en la titulacin del cido perydico en agua de la muestra en blanco. volumen en ml, empleado en la titulacin del anlisis del glicerol. volumen en ml, empleado en la titulacin del cido en metanol de la muestra en blanco. volumen en ml, empleado en la titulacin en el anlisis de monoglicridos ms glicerol. masa molecular del monoglicrido. masa de la muestra en mg, en alcuota de 25 ml.

NOTA 1 anlisis.

Las muestras en forma de escamas deben mezclarse bien sin licuarlas antes de tomar la muestra para

NOTA 2 Las muestras slidas y semislidas deben licuarse a no ms de 10 C sobre su punto de fusin y se mezclan bien antes de tomar una porcin para anlisis. La determinacin del tamao de la muestra depende del contenido de monoglicridos y glicerol. NOTA 3 Se requiere un exceso de cido perydico con fraccin de masa del 20 % para una reaccin completa. Por lo tanto la relacin:
S2 x 100 debe ser > 20 B2 S2

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La siguiente tabla sirve como gua para la seleccin del tamao de la muestra para la determinacin de los monogliceridos por 100 ml
Fraccin de masa de Monoglicrido en % 30 40 50 60 75 85 90 fraccin de masa de Glicerol en % 4 6 7 1 1 6 2 Tamao de la muestra g/100 ml 1,1 0,8 0,6 1,0 0,8 0,5 0,6

NOTA 4 Si la muestra no es soluble en la solucin con fraccin de masa del 5 % de metil formamida en cloroformo, se disuelve en 10 ml de etanol y se diluye a 200 ml con dimetil formamida en cloroformo al 5 fraccin de masa en %. Si la muestra contiene jabn, se disuelve en 20 ml de una solucin al 50 fraccin de masa en % dimetil formamida en cloroformo y se diluye la solucin con cloroformo hasta 200 ml NOTA 5 a) b) c) El bicarbonato de sodio es necesario para: neutralizar la acidez debida al cido perydico y a los cidos ydicos, suministrar el medio alcalino y, formacin de una atmsfera de dixido de carbono que debe estar presente al punto final de la titulacin del yodo-xido arsenioso.

NOTA 6 Teniendo en cuenta la naturaleza txica de la dimetilformamida, el metanol y el arsnito de sodio, se debe tener mucho cuidado en el manejo de los reactivos que los contengan. NOTA 7 El equilibrio entre los monogliceridos y en los concentrados de destilacin molecular no son estables despus de la elaboracin.

7.5 7.5.1 a) b) c) d) e) 7.5.2 a) b c)

DETERMINACIN DEL VALOR CIDO Aparatos Erlenmeyer de 250 ml Bureta o autotitulador que permita leer con un porcentaje mximo de error de 0,10 ml. Balanza analtica con precisin de 1 mg, la cual debe ser usada para pesar todas las cantidades del ensayo Plancha de calentamiento con agitacin magntica Probeta de 100 ml para la medicin de alcohol Reactivos Alcohol etlico con fraccin de masa del 95 % neutralizado o isopropanol al 90 fraccin de masa en % mn. neutralizado; Solucin con fraccin de masa del 1 % de fenoltalena en alcohol del 95 fraccin de masa en %; Soluciones de hidrxido de sodio exactamente estandarizadas (vase la Tabla 4).

10

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Tabla 4. Cantidad de muestra que se debe usar segn el porcentaje de cido graso Contenido de cidos grasos libres, en fraccin de masa en % 0,00 a 0,2 0,2 a 1,0 1,0 a 30,0 30,0 a 50,0 50,0 a 100,0 Cantidad de muestra en g 56,4 0,2 28,2 0,2 7,05 0,05 7,05 0,05 3,525 0,001 Volumen de alcohol en ml 50 50 76 100 100

lcali estandarizado 0,1 N 0,1 N 0,25 N 0,25 1,0 N 1,0 N

7.5.3

Procedimiento

7.5.3.1 Las muestras deben estar completamente lquidas y se deben mezclar despus de pesarse. 7.5.3.2 Usando la Tabla 4 se determinan las cantidades que deben utilizarse de acuerdo con el porcentaje de cidos que contenga la muestra. 7.5.3.3 Se pesa la muestra adicionndole luego el alcohol etlico con fraccin de masa del 95 % neutralizado o isopropanol con fraccin de masa del 90 % neutralizado (segn el volumen establecido en la Tabla 4) y 2 ml de indicador. 7.5.3.4 Se titula con lcali normalizado (segn la concentracin establecida en la Tabla 4) agitando vigorosamente hasta que aparezca coloracin rosada permanente de la misma intensidad que la del alcohol neutralizado antes de la adicin de la muestra. El color debe persistir durante 30 s. 7.5.3.5 El contenido de valor cido se calcula por medio de la siguiente ecuacin:
Valor cido = A x N x 56,1 W

en donde A W N = = = volumen en ml de lcali (vase el numeral 7.5.3.4) masa de la muestra, en g Normalidad de lcali

7.6

DETERMINACIN DE HUMEDAD

7.6.1 Este mtodo determina el contenido de agua en grasas por titulacin con el reactivo Karl Fischer el cual reacciona cuantitativamente con el agua. 7.6.1.1 Aparatos a) b) Balanza con aproximacin a 0,001 g; bureta y erlenmeyeres protegidos con tubos para absorber humedad que contengan algn desecador de manera que las soluciones piridina-metanol, dixido de azufre y yodometanol, se mantengan libres de humedad. La titulacin se debe llevar a cabo en un sistema cerrado para evitar la absorcin de agua de la atmsfera, esto se logra utilizando tapones de caucho en el recipiente que contiene el reactivo y que lo une a la bureta. Cuando el punto final es electromtrico como en el caso de soluciones oscuras, los 11

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electrodos y la bureta estn montados tambin sobre un sistema totalmente cerrado y la agitacin se realiza por intermedio de un agitador mecnico. c) equipo de titulacin electromtrica. Equipado con electrodos de platino. En operacin, un pequeo potencial elctrico se presenta entre los electrodos y en el punto final ocurre un cambio en el flujo de la corriente debido a un cambio en la polarizacin de los electrodos. bureta de doble paso, frasco de extraccin de 250 ml de capacidad, frasco volumtrico aforado de 2 L de capacidad, agitador mecnico.

d) e) f) g)

7.6.1.2 Reactivos a) b) c) d) e) Piridina anhidra, dixido de azufre anhidro, gas licuado en cilindro, metanol anhidro, puro, sinttico, yodo, cloroformo grado reactivo.

7.6.1.3 Soluciones a) Piridina-metanol-dixido de azufre. Esta solucin se prepara mezclando 900 ml de piridina anhidra, 900 ml de metanol anhidro y 180 g de dixido de azufre. Se mezcla la piridina y el metanol en un frasco de vidrio resistente a la temperatura y se enfra hasta aproximadamente 4 C; con enfriamiento continuado se adiciona el dixido de azufre rpidamente descargndolo del cilindro a travs de un tubo de vidrio sumergido en la solucin. Se debe proteger la solucin de la humedad todo el tiempo necesario y si sta se calienta, se interrumpe la adicin de dixido de azufre y se enfra. Cuando se termina de adicionar el dixido de azufre se cierra el frasco con un tapn de caucho que esta ajustado a un tubo desecador. Si la solucin dixido de azufre piridina va a usarse inmediatamente despus de la preparacin, se enfra a temperatura ambiente pero no inferior. Solucin yodo-metanol. Se pesan 120 g de yodo y se pasan a un baln aforado seco de 2 L de capacidad, se disuelven en metanol anhidro llevando a volumen y mezclando bien.

b)

7.6.1.4 Valoracin de la solucin yodo-metanol Se vierten 25 ml de solucin piridina- metanol- dixido de azufre desde una bureta, dentro de un frasco seco. a) Se une el frasco a la bureta por medio de un tapn con un orificio por donde se introduce la parte inferior de la bureta que contiene la solucin yodo-metanol. Se agita y se titula con solucin yodo-metanol. Se agita y se titula con solucin yodo-metanol hasta la aparicin de una colocacin roja que persiste durante 10 s. Se adiciona solucin yodometanol aumentando de 0,1 ml a 0,2 ml cuando se aproxima el punto final, el cual se detecta por un cambio de color amarillo a rojo. Se retira el frasco y se tapa. 12

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b)

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Desde una bureta previamente pesada se agrega 1 gota de agua (0,05 g), se pesa nuevamente la bureta y se calcula la masa de la gota de agua; luego se titula con la solucin yodo-metanol como se indica en el numeral 7.7.1.4.a. Se repite el proceso anotado anteriormente, usando la solucin titulada segn el numeral 7.7.1.4.b. El factor agua para la solucin yodo-metanol es:
F = A M

c) d)

en donde F A M = = = gramos de agua titulada por ml masa de agua obtenida segn el numeral 7.7.1.4.b), en g volumen de solucin de yodo-metanol empleados segn el numeral 7.7.1.4.a), en ml

7.6.1.5 Procedimiento a) b) c) d) Se pesan de 5 g a 20 g de la muestra dentro de un frasco seco. Se adicionan 50 ml de cloroforno, llenando una pipeta mediante una pera de succin. Se tapa el frasco y se disuelve la muestra agitndola. Cuando se ha disuelto, se adiciona desde una bureta de 25 ml la solucin piridinametanol-dixido de azufre Si el color de la solucin permite la identificacin de un punto final visual, se une el frasco con la bureta que contiene la solucin yodo-metanol a travs de un agujero en el tapn del frasco y se titula. Se adiciona el reactivo lenta pero uniformemente. Luego se agrega de 0,1 ml a 0,2 ml de solucin yodo-metanol, cuando se acerca el punto final (esto se detecta por un cambio de color amarillo a rojo el cual debe persistir durante 1 min.). Si el punto final se determina electromtricamente, como en el caso de muestras de colores oscuras, se une el frasco al instrumento de titulacin electromtrica y se agita mecnicamente. Se ajusta el instrumento de tal manera que no fluya corriente entre los electrodos. Se titula con la solucin yodo-metanol adicionando el reactivo lenta pero uniformemente para que sea dispersado por el agitador hasta alcanzar el punto final. Se adicionan de 0,1 ml a 0,2 ml de la solucin yodo-metanol, cuando se acerque el punto final el cual se detecta por un incremento en el flujo de corriente entre los electrodos que debe persistir durante un minuto. Se prepara un blanco usando 50 ml de cloroformo y se lleva con ste un procedimiento simultneo con el de la muestra El porcentaje de humedad se calcula por medio de la siguiente ecuacin:
(S B) x F x 100 W

e)

f) g)

% humedad =

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en donde S B F W = = = =

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volumen de solucin yodo-metanol utilizado en la titulacin de la muestra, en ml, volumen de solucin yodo-metanol utilizado en la titulacin del blanco, en ml, factor de agua determinado en el numeral 7.7.1.4.d), masa de la muestra en g,

7.6.2

Mtodo alternativo

Mediante la prdida de peso se determina la cantidad de humedad presente en la muestra. 7.6.2.1 Procedimiento En un crisol con tapa previamente desecado (por 30 min bajo las misma condiciones de ensayo) se pesan exactamente entre 1 g y 2 g de muestra y se tapa. Se coloca en la estufa entre 5 C y 10 C por debajo de la temperatura del punto de fusin aproximadamente 1 h hasta que se registre peso constante. Se deja enfriar hasta temperatura ambiente en un desecador y se pesa. La determinacin se debe hacer por duplicado.
NOTA 8 Para la manipulacin del crisol se debe utilizar pinzas.

7.6.2.2 Aparatos Balanza analtica que pese con aproximacin a 0,000 1 g, estufa, crisol con tapa, pinzas, desecador con tapa.

7.6.2.3 Clculos La prdida de humedad se determina mediante la siguiente ecuacin:

fraccin de masa en % H =( W1 W2 ) x 100 en donde H W1 W2 = = = porcentaje de humedad peso de la muestra peso final de la muestra

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8. 8.1 EMPAQUE Y ROTULADO EMPAQUE

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Los monoestearatos de glicerilo se empacarn en recipientes de material compatible que permita conservar la calidad del producto, as como su manejo hasta el destino final. El producto se debe proteger de la humedad y de la luz. 8.2 ROTULADO

En el rtulo deben aparecer las siguientes indicaciones: nombre del producto, nombre y direccin del fabricante y distribuidor, nmero del lote, contenido neto del producto en unidades del Sistema Internacional, y, rombo de seguridad segn la reglamentacin nacional vigente.

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